TWI470264B - Iodine polarized thin film and method of manufacturing the same - Google Patents

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TWI470264B
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Description

碘系偏光薄膜及其製造方法 技術領域
本發明係有關於一種在液晶顯示裝置、電致發光(EL)顯示裝置、電漿顯示器(PD)及場發射顯示器(FED：Field Emission Display)等影像顯示裝置中使用之碘系偏光薄膜及其製造方法。再者，本發明係有關於一種具有該偏光薄膜之偏光板。
 背景技術
影像顯示裝置(特別是液晶顯示裝置)中所使用的偏光薄膜，為了能提供明亮、顏色再現性良好的影像，需兼備高穿透率與偏光度。此種偏光薄膜，以往係藉由將聚乙烯醇薄膜(以下稱為「PVA薄膜」)以膨潤水膨潤後，於染色步驟中使具有二色性的碘及二色性染料等的二色性物質吸附配向，並同時進行單軸延伸而被製造(下述專利文獻1)。
然而，如前述般通常的製造方法中，由於在染色步驟中在浸漬於染色液的狀態延伸，故碘或二色性染料會過剩地吸附在PVA薄膜上。其結果，會於被吸附的碘等產生配向之降低，因此會有在偏光薄膜會產生可見光(380~780nm)短波長區(380~410nm)中之光漏的問題。
為求防止前述光漏，製造配向度高的偏光薄膜之方法，可舉下述專利文獻2所記載的方法。藉由該製造方法，在使PVA薄膜進行乾式延伸後，使其被碘或二色性染料吸附配向。接著，一邊浸漬於硼酸水溶液中一邊使其延伸。再者，乾式延伸係記載有使用加熱輥進行單軸延伸的方法、一邊於設置在加熱烘箱內的輥間施加拉伸力一邊進行延伸之輥間單軸延伸法等一般方法。
然而，於前述製造方法中，由於在不進行膨潤步驟的狀態就加熱PVA薄膜而進行乾式延伸成延伸倍率4~5倍左右，再進行染色步驟，故會難以使碘等充分地吸附於PVA薄膜。其結果，於前述製造方法中，會難以製作高偏光度的偏光薄膜。此外，若為了使偏光特性提昇，而增大在硼酸水溶液中進行延伸的延伸倍率，則會有產生PVA薄膜斷裂的問題。
專利文獻
【專利文獻1】　日本專利特開2004-341515號公報
【專利文獻2】　日本專利特開平11-49878號公報
本發明係有鑒於前述問題點而作成者，其目的在於提供一種使可見光(380~780nm)短波長區(380~410nm)中的光吸收増大，防止在短波長區中光漏的發生而光學特性優異的碘系偏光薄膜及其製造方法。
本案發明人發現到，若是不在染色步驟中的染色浴中進行延伸而在染色浴外進行延伸的碘系偏光薄膜，其在可見光之短波長區中的光吸收會被改善，以至完成了本發明。
亦即，為了解決前述課題，有關於本發明的碘系偏光薄膜，係使碘吸附配向於高分子薄膜之碘系偏光薄膜，且其特徵在於前述碘之含量在每2.85mm3 為1.9~3重量%之範圍內，且在單體穿透率43~45%之範圍內波長610nm之垂直吸光度A2對於波長480nm之垂直吸光度A1之比(A2/A1)在1.16以下。
一般已知波長480nm之垂直吸光度會成為三價碘錯合物含量的指標，而波長610nm之垂直吸光度會成為五價碘錯合物含量的指標。碘吸附高分子薄膜而形成的三價碘錯合物在可見光(380~780nm)短波長區(380~410nm)中的光吸收能高。因此，如前述構成般，令單體穿透率43~45%範圍內波長610nm之垂直吸光度A2對波長480nm之垂直吸光度A1之比(A2/A1)在1.16以下，而使三價碘錯合物之含量増加，藉此可使可見光(380~780nm)中短波長區(380~410nm)的光吸收提升。其結果，可減低前述短波長區中的光漏。
於前述構成中，前述高分子薄膜以聚乙烯醇薄膜為宜。
為了解決前述課題，有關於本發明的碘系偏光薄膜之製造方法，係使碘吸附配向於高分子薄膜之碘系偏光薄膜之製造方法，該製造方法之特徵在於包含：染色步驟，係藉由將前述高分子薄膜浸漬於含碘溶液中，而使碘吸附於該高分子薄膜；延伸步驟，係將染色後的前述高分子薄膜從前述溶液取出，並以此狀態且不加熱前述高分子薄膜下進行單軸延伸成規定的延伸倍率；及交聯步驟，係藉由將前述經單軸延伸後的高分子薄膜浸漬於交聯浴中，而交聯該高分子薄膜。
藉由前述方法，將經在含碘溶液中染色的高分子薄膜，以從該溶液取出的狀態進行延伸步驟。再者，此延伸步驟並非使用加熱輥或加熱烘箱等，對高分子薄膜進行加熱者。因此，於前述方法中的延伸步驟係與習知的乾式延伸不同者。藉由進行如此的延伸步驟，可在吸附有碘之高分子薄膜中，使三價碘錯合物的含量増加。由於三價碘錯合物其可見光(380~780nm)中的短波長區(380~410nm)之光吸收能高，故可藉由進行前述延伸步驟，而製造含有多量三價碘錯合物之偏光薄膜。亦即，若為前述方法，會能夠製造可使於前述短波長區中的光漏減低之碘系偏光薄膜。
於前述方法中，在前述染色步驟中以不進行含碘溶液中之高分子薄膜之單軸延伸為宜。藉此，可防止碘過剰地吸附於高分子薄膜上，而可減低所吸附的碘之配向降低。其結果，可更為防止可見光短波長區中的光漏。
於前述方法中，在前述延伸步驟中進行的單軸延伸之延伸倍率宜在1.2~1.8倍的範圍內。
此外，有關於本發明的偏光板，其特徵係在前述記載的碘系偏光薄膜之至少一面上設有透明保護薄膜。藉此，可提供不會發生可見光(380~780nm)短波長區(380~410nm)中的光漏，且光學特性優異的偏光板。
本發明藉由於前述說明之方法，可達成以下所述的效果。
亦即，依據有關於本發明的碘系偏光薄膜，藉著使在單體穿透率43~45%之範圍內波長610nm之垂直吸光度A2對於波長480nm之垂直吸光度A1之比(A2/A1)在1.16以下，可使可見光中短波長區的光吸收提升，而會可減低該短波長區中的光漏。其結果，可提供光學特性優異的碘系偏光薄膜。
再者，依據有關於本發明的碘系偏光薄膜的製造方法，藉由在將染色步驟後的高分子薄膜以從前述溶液取出的狀態下進行延伸步驟，而可使三價碘錯合物的含量増加。其結果，可使可見光中短波長區之光漏減低，而可製造光學特性優異的碘系偏光薄膜。
 用於實施發明的形態
有關於本實施形態的碘系偏光薄膜(以下稱為「偏光薄膜」。)係指具有在高分子薄膜上使碘吸附配向的構成者，且可從自然光、偏光等變換成任意偏光的元件。本發明所使用的偏光薄膜雖無特別限制，但宜為可將自然光或偏光變換成直線偏光者。如此的偏光薄膜具有在將入射光分成垂直的二偏光成分時，會使其中一者的偏光成分穿透的功能，並且為藉由吸收、反射及散射等而使另一者的偏光成分不穿透者。
前述高分子薄膜係宜為例如聚乙烯醇薄膜(以下稱為「PVA薄膜」。)。前述PVA薄膜係由聚乙烯醇系樹脂組成，可舉例如，藉由將聚醋酸乙烯系樹脂鹼化而獲得。聚醋酸乙烯系樹脂可舉例如，醋酸乙烯酯的均聚物--聚醋酸乙烯酯，以及醋酸乙烯酯及可與其共聚合的其他單體的共聚物等。可與醋酸乙烯酯共聚合的其他單體，可舉例如不飽和羧酸類、不飽和磺酸類、烯烴類、乙烯基醚類等。
聚乙烯醇系樹脂的聚合度一般為500~10,000，且以1,000~8,000的範圍為佳，又以1,400~7,000的範圍更佳。再者，於鹼化時，其鹼化度可舉例如，由對水溶解性點來看，以75莫耳%以上為宜，且以98莫耳%以上為佳，又以98.3莫耳%以上的範圍更佳。
由聚乙烯醇系樹脂所組成之PVA薄膜的製造方法係可適當地使用：以將溶解於水或有機溶劑的原液延流成膜之延流法、鑄塗法、擠壓法等任意方法成膜者。此時的相位差值係可使用5nm~100nm者。又，為得到面內均一的偏光薄膜，PVA薄膜面內的相位差偏差以儘可能小者為宜，作為生薄膜的PVA薄膜的面內相位差偏差，在測量波長1000nm中以10nm以下為宜，且以5nm以下為佳。
有關於本發明的偏光薄膜之碘含量為每2.85mm3 中1.9~3重量%，且以2.2~3.0重量%為佳，又以2.5~3.0重量%更佳。碘雖於與PVA薄膜之間形成三價的碘錯合物及五價的碘錯合物，但前述含量係包含偏光薄膜所含之全部含碘者。
於此，單體穿透率43~45%之範圍內波長610nm之垂直吸光度A2對波長480nm之垂直吸光度A1之比(A2/A1)在1.16以下。若大於1.16則五價碘錯合物之含量會増加，而會降低可見光(380~780nm)中短波長區(380~410nm)的光吸收能，而會增加該短波長區中的光漏，降低光學可靠性。又，由防止在可見光長波長區(700~780nm)中的光漏之觀點來看，以在0.5以上為佳。
前述單體穿透率43~45%範圍內波長區480nm之垂直吸光度(A1)係三價的碘錯合物含量之指標，波長區610nm之垂直吸光度(A2)係五價的碘錯合物含量之指標。前述單體穿透率係以基於測量波長380nm~780nm之測量結果，並藉由JIS Z8701之2度視野(C光源)進行視感度調整而得之Y值所表示者。再者，波長480nm及610nm之垂直吸光度係使用紫外可見光分光光度計，分別測量偏光薄膜於480nm及610nm之垂直穿透率Tc，並藉由(垂直吸光度)=-Log10 Tc求得之值。
偏光薄膜的厚度雖無特別限定，但一般而言係5~80μm左右。可藉由於該偏光薄膜的單面或兩面上積層透明保護薄膜而成為偏光板(詳如後述。)。
接下來，說明有關於本實施形態的偏光薄膜之製造方法。有關於本實施形態的偏光薄膜之製造方法只要是對作為起始生薄膜的PVA薄膜依序進行至少染色步驟、延伸步驟、交聯步驟者就無特別限定。舉例而言，亦可於前述染色步驟之前進行以往眾所皆知的的膨潤步驟。
前述膨潤步驟可舉例如將PVA薄膜浸漬於注滿水的膨潤浴中。藉此水洗PVA薄膜，而可洗淨PVA薄膜表面的污垢或抗結塊劑，且同時藉由使PVA薄膜膨潤可期待有防止染色不均勻等不均勻性的效果。於此膨潤浴中，亦可適當地添加甘油或碘化鉀等。且在甘油的情形時，添加濃度宜在5重量%以下；而在碘化鉀的情形時，添加濃度宜在10重量%以下。膨潤浴的溫度係以20~45℃的範圍為宜，且以25~40℃為佳。浸漬入膨潤浴的浸漬時間係以2~180秒為宜，且以10~150秒為佳，又以60~120秒為特佳。再者，在此膨潤浴中可延伸PVA薄膜，此時的延伸倍率也包含因膨潤所造成的伸展，而相對於未延伸狀態的薄膜為1.1~3.5倍左右。
前述染色步驟係可例如，藉由將前述PVA薄膜浸漬於含有碘的溶液(染色浴)中，以使前述碘吸附於PVA薄膜上的步驟。再者，於本步驟以不進行染色浴中的PVA薄膜之延伸為宜。藉此，可防止碘過剰地吸附於PVA薄膜上，且可減少被吸附的碘之配向降低。具結果，可更加防止可見光之短波長區中的光漏。但，若在不產生上述不妥當情事的範圍內，亦可於染色浴中進行PVA薄膜的延伸。以如此的觀點而進行的延伸之總延伸倍率宜在5~6.5倍左右。
前述染色浴的溶液可使用將碘溶解於溶劑而成的溶液。一般雖使用水作為前述溶劑，但亦可再添加與水具有相溶性的有機溶劑。碘的濃度係以0.010~10重量%的範圍為宜，且以0.020~7重量%的範圍為佳，又以0.025~5重量%特佳。
又，為了使染色效率更為提升，宜再進一步添加碘化物。該碘化物可舉例如：碘化鉀、碘化鋰、碘化鈉、碘化鋅、碘化鋁、碘化鉛、碘化銅、碘化鋇、碘化鈣、碘化錫、碘化鈦等。此等碘化物之添加比例，係以於前述染色浴中為0.010~10重量%為宜，且以0.10~5重量%為佳。其等之中以添加碘化鉀更佳，且碘與碘化鉀的比例(重量比)以1:5~1:100的範圍為宜，且以1:6~1:80的範圍為佳，又以1:7~1:70的範圍特佳。
將PVA薄膜浸漬入前述染色浴的浸漬時間雖無特別限定，但以1~20分的範圍為宜，且以2~10分為佳。又，染色浴的溫度係以在5~42℃的範圍內為宜，且以在10~35℃的範圍內為佳。
前述延伸步驟係將從前述染色浴取出的高分子薄膜以該狀態進行單軸延伸的步驟。該步驟係與以往眾所皆知的乾式延伸不同，不使用加熱輥或加熱烘箱等來加熱高分子薄膜。再者，本步驟可在常溫(20~30℃)、相對濕度45~85%Rh下進行。再者，在進行本步驟時，亦可不進行染色步驟中含碘溶液的除液。
再者，本步驟中的延伸倍率相對於將要延伸前的PVA薄膜以在1.15~1.8倍之範圍內為宜，且以在1.3~1.65倍之範圍內為佳。若延伸倍率小於1.15倍，會有無法得到足夠的防止短波長區光漏之效果的情形。另一方面，若大於1.8倍，則會有無法得到足夠偏光特性的情形。
前述交聯步驟係例如將PVA薄膜浸漬於含交聯劑的交聯浴中進行交聯的步驟。前述交聯劑可使用以往眾所皆知的物質。例如，可舉硼酸、硼砂等硼化合物、乙二醛、戊二醛等。其等可單獨使用一種，或亦可併用二種類以上。併用二種類以上時，以例如硼酸與硼砂之組合為宜。其添加比例(莫耳比)以在4：6~9：1之範圍內為宜，且以在5.5：4.5~7：3之範圍內為佳，又以在6：4內最佳。
前述染色浴的溶液可使用將前述交聯劑溶解於溶劑而成的溶液。雖使用例如水作為前述溶劑，但亦可再添加與水具有相溶性的有機溶劑。於前述溶液中的交聯劑之濃度雖無特別限定，但以在1~10重量%之範圍為宜，且以在2~6重量%之範圍內更佳。
從在偏光薄膜之面內獲得均一光學特性的點看來，亦可於前述交聯浴中添加碘化物。該碘化物並無特別限定，可舉例如碘化鉀、碘化鋰、碘化鈉、碘化鋅、碘化鋁、碘化鉛、碘化銅、碘化鋇、碘化鈣、碘化錫、碘化鈦等。再者，碘化物的含量以在0.05~15重量%之範圍內為宜，且以在0.5~8重量%之範圍內更佳。前述例示的碘化物可使用單獨一種，或亦可併用二種類以上。併用二種類以上時，以硼酸與碘化鉀之組合為佳。硼酸與碘化鉀的比例(重量比)以在1：0.1~1：3.5之範圍內為宜，且以在1：0.5~1：2.5之範圍內更佳。
前述交聯浴之溫度通常為20~70℃之範圍，PVA薄膜之浸漬時間通常在1秒~15分之範圍，且以在5秒~10分為佳。又，交聯處理亦可使用將含交聯劑溶液塗布或噴霧的方法。再者，亦可於交聯浴中進行PVA薄膜的延伸，此時的總延伸倍率宜為1.1~4.0倍左右。
於本實施形態中，進一步可適當地因應需要依序進行洗淨步驟及乾燥步驟。該洗淨步驟可舉例如，可藉由將PVA薄膜浸漬於洗淨浴水溶液中，而沖洗掉於之前的處理中附著的硼酸等不需要的殘存物。於前述水溶液中亦可添加前述第2族元素之鹽，該鹽可適宜地使用碘化物。於此，前述碘化物可舉例如碘化鉀、碘化鋰、碘化鈉、碘化鋅、碘化鋁、碘化鉛、碘化銅、碘化鋇、碘化鈣、碘化錫、碘化鈦等。於洗淨浴添加第2族元素的鹽時，其濃度通常係2.2~3.8重量%，且以2.7~3.3重量%為宜。此外，前述洗淨浴的溫度以10~60℃為宜，且以15~40℃為佳。再者，洗淨步驟的次數並無特別限定，而亦可實施複數次。又，亦可變更各洗淨浴中的添加物種類或濃度。
再者，將PVA薄膜從膨潤浴、交聯浴、洗淨浴等拉起時，為防止滴液發生，可以用以往眾所皆知的夾送輥(pinch roller)等的除液輥，亦可藉由用氣刀削落液體等的方法除去多餘的水分。
前述乾燥步驟雖可使用自然乾燥、風乾、加熱乾燥等適當的方法，但通常宜使用加熱乾燥。於進行加熱乾燥時，以加熱溫度為20~80℃左右，乾燥時間為1~10分左右為宜。
藉由前述的各步驟製作的偏光薄膜的最終總延伸倍率，相對於前述起始生PVA薄膜，係以5.0倍為宜，且以5.5~6.5倍為佳。當最終總延伸倍率小於5.0倍，會難以得到高偏光度的偏光薄膜。又，當總延伸倍率在6.5倍以下時，則可防止PVA薄膜容易斷裂的情形。
以前述製造方法得到有關於本實施形態的偏光薄膜係，在以偏光薄膜單體測量時的單體穿透率以在43%~45%的範圍內為宜，且以在43.5~45.0%的範圍為佳。
亦可於前述偏光薄膜之至少單面上設置透明保護薄膜。此透明保護薄膜的構成材料，舉例而言可使用透明性、機械強度、熱穩定性、水分遮蔽性、等向性等優異的熱塑性樹脂。如此的熱塑性樹脂的具體例係可舉：三乙醯基纖維素等的纖維素樹脂、聚酯樹脂、聚醚碸樹脂、聚碸樹脂、聚碳酸酯樹脂、聚醯胺樹脂、聚醯亞胺樹脂、聚烯烴樹脂、(甲基)丙烯酸樹脂、環狀聚烯烴樹脂(降烯系樹脂)、聚芳香酯樹脂、聚苯乙烯樹脂、聚乙烯醇樹脂及其等之混合物。又，於偏光薄膜的單側雖可藉由接著劑層貼合透明保護薄膜，但在另一側亦可使用(甲基)丙烯酸系、胺基甲酸酯系、丙烯酸胺基甲酸酯系、環氧系、聚矽氧系等的熱硬化性樹脂或紫外線硬化型樹脂作為透明保護薄膜。透明保護薄膜中亦可包含1種以上任意的適當添加劑。添加劑係可舉例如紫外線吸收劑、抗氧化劑、潤滑劑、可塑劑、離型劑、著色抑制劑、難燃劑、成核劑、抗靜電劑、顏料、著色劑等。透明保護薄膜中的前述熱塑性樹脂的含量以50~100重量%為宜，且以50~99重量%為佳，又以60~98重量%更佳，並以70~97重量%最佳。當透明保護薄膜中的前述熱塑性樹脂的含量於小於50重量%時，恐會無法充分表現熱塑性樹脂原有的高透明性等。
再者，透明保護薄膜可舉在日本專利特開2001-343529號公報(WO01/37007)中記載的聚合物薄膜，例如含有以下的樹脂組成物：(A)側鏈上具有取代及/或非取代醯亞胺基的熱塑性樹脂，及(B)側鏈上具有取代及/或非取代苯基以及腈基的熱塑性樹脂。具體例係可舉含有由異丁烯與N-甲基順丁烯二醯亞胺之交替共聚物與丙烯腈‧苯乙烯共聚物之樹脂組成物的薄膜。薄膜係可使用由樹脂組成物的混合擠壓品等所構成的薄膜。該等薄膜由於相位差小，且光彈性係數小而可消除因偏光板的變形所造成的不均勻等的不佳狀況，又因透濕度小，故加濕耐久性優良。
透明保護薄膜的厚度雖可適當地決定，但一般以強度或操作性等作業性、薄層性等觀點來看，宜為1~500μm左右。特別是以1~300μm為佳，且以5~200μm更佳。透明保護薄膜係以5~150μm時特佳。
又，當在偏光薄膜兩側設置透明保護薄膜時，在其表裡可使用由相同聚合物材料所形成的保護薄膜，且亦可使用由不同的聚合物材料所形成的保護薄膜。
有關於本實施形態的透明保護薄膜宜使用至少一種選自於由纖維素樹脂，聚碳酸酯樹脂，環狀聚烯烴樹脂及(甲基)丙烯酸樹脂任一者。
纖維素樹脂係纖維素與脂肪酸的酯。如此的纖維素酯系樹脂的具體例可舉：三乙醯基纖維素、二乙醯基纖維素、三丙基纖維素、二丙基纖維素等。其中以三乙醯基纖維素特佳。三乙醯基纖維素有許多市售製品，故由取得容易性、成本的觀點來看亦有利。以三乙醯基纖維素的市售品之例，可舉例如，富士照相軟片公司製的商品名「UV-50」、「UV-80」、「SH-80」、「TD-80U」、「TD-TAC」、「UZ-TAC」、KONICA公司製的「KC系列」等。一般而言，該等三乙醯基纖維素之面內相位差(Re)雖大致為零，但厚度方向相位差(Rth)為60nm左右。
環狀聚烯烴樹脂的具體例較佳為降烯系樹脂。環狀烯烴系樹脂係將環狀烯烴作為聚合單元聚合而成的樹脂之總稱，可舉例如日本專利特開平1-240517號公報、特開平3-14882號公報、特開平3-122137號公報等所記載的樹脂。具體例係可舉環狀烯烴的開環(共)聚合物、環狀烯烴的加成聚合物、環狀烯烴與乙烯、丙烯等的α-烯烴之共聚物(代表性的係隨機共聚物)、及將其等不飽和羧酸或其衍生物變性而成的接枝聚合物，以及其等之氫化物等。環狀烯烴的之具體例可舉降烯系單體。
環狀聚烯烴樹脂係有市售各種製品。具體例可舉日本Zeon股份有限公司製的商品名「ZEONEX」、「ZEONOR」，JSR股份有限公司製的商品名「ARTON」，TICONA公司製的商品名「TOPAS」，三井化學股份有限公司製的商品名「APEL」。
(甲基)丙烯酸系樹脂其Tg(玻璃轉移溫度)以115℃以上為宜，且以120℃以上為佳，又以125℃以上更佳，並特別以130℃以上最佳。藉由令Tg在115℃以上，可使偏光板的耐久性變得優良。前述(甲基)丙烯酸系樹脂的Tg之上限值雖無特別限定，但由成形性的觀點來看，較佳係在170℃以下。由(甲基)丙烯酸系樹脂可得到面內相位差(Re)、厚度方向相位差(Rth)大致為零的薄膜。
(甲基)丙烯酸系樹脂可於不損及本發明效果的範圍內，採用任意適當的(甲基)丙烯酸系樹脂。例如，可舉聚甲基丙烯酸甲酯等聚(甲基)丙烯酸酯、甲基丙烯酸甲酯-(甲基)丙烯酸共聚合、甲基丙烯酸甲酯-(甲基)丙烯酸酯共聚物、甲基丙烯酸甲酯-丙烯酸酯-(甲基)丙烯共聚物、(甲基)丙烯酸甲酯-苯乙烯共聚物(MS樹脂等)、具有脂環烴基的聚合物(例如，甲基丙烯酸甲酯-甲基丙烯酸環己酯共聚物、甲基丙烯酸甲酯-(甲基)丙烯酸降酯共聚物等)。較佳地，可舉聚(甲基)丙烯酸甲酯等聚甲基丙烯酸C1-6烷酯。更佳地，可舉以甲基丙烯酸甲酯為主成分(50~100重量%，較佳為70~100重量%)的甲基丙烯酸樹脂。
(甲基)丙烯酸系樹脂的具體例，可舉三菱RAYON股份有限公司製的Acrypet VH、Acrypet VRL20A等，於日本專利特開2004-70296號公報記載的在分子內具有環構造的(甲基)丙烯酸系樹脂，由分子內交聯或分子內環化反應而得的高Tg(甲基)丙烯酸甲酯樹脂系。
(甲基)丙烯酸系樹脂係可使用具有內酯環構造的(甲基)丙烯酸系樹脂。因其具有高耐熱性、高透明性、因二軸延伸所致的高機械強度。
具有內酯環構造的(甲基)丙烯酸系樹脂可舉例如於日本專利特開2000-230016號公報、特開2001-151814號公報、特開2002-120326號公報、特開2002-254544號公報、特開2005-146084號公報等所記載的具有內酯環構造的(甲基)丙烯酸系樹脂。
前述透明保護薄膜通常係使用正面相位差小於40nm，且厚度方向相位差小於80nm者。正面相位差Re係以Re=(nx-ny)×d表示。厚度方向相位差Rth係以Rth=(nx-nz)×d表示。又，Nz係數係以Nz=(nx-nz)/(nx-ny)表示。[但，分別令薄膜的遲相軸方向、進相軸方向及厚度方向的折射率為nx、ny、nz，且d(nm)係薄膜的厚度。遲相軸方向係薄膜面內的折射率成為最大的方向。]。又，透明保護薄膜宜儘可能不上色。以使用厚度方向相位差值為-90nm~+75nm的保護薄膜為宜。藉由使用如此的厚度方向相位差值(Rth)為-90nm~+75nm者，可大致上消除由透明保護薄膜所引起的偏光板著色(光學著色)。厚度方向相位差值(Rth)係以-80nm~+60nm更佳，且以-70nm~+45nm特佳。
另一方面，前述透明保護薄膜係可使用正面相位差在40nm以上及/或厚度方向相位差在80nm以上的相位差的相位差板。正面相位差係通常控制在40~200nm的範圍內，而厚度方向相位差係通常控制在80~300nm的範圍內。在將相位差板作為透明保護薄膜使用時，由於該相位差板亦發揮透明保護薄膜的功能，因此可謀求薄型化。
前述透明保護薄膜亦可於塗布接著劑前進行表面改質處理。具體的處理可舉例如：電暈處理、電漿處理、底漆處理、鹼化處理等。
在前述透明保護薄膜非接著偏光薄膜的面上，亦可施以硬塗布層或抗反射處理、以黏著抑制、擴散乃至防光眩作為目的之處理。
又，前述抗反射層、黏著抑制層、擴散層、防光眩層等除了可設置成透明保護薄膜本身之外，亦可作為其他用途的光學層而設置成與透明保護薄膜不同的個體。
本發明的偏光板係藉由使用前述接著劑將透明保護薄膜與偏光薄膜貼合而製造。該製造方法具有：在偏光薄膜的前述接著劑層形成面及/或透明保護薄膜的前述接著劑層形成面上，塗布前述接著劑之步驟；藉由前述偏光板用接著劑貼合偏光薄膜與透明保護薄膜的步驟。
有關於本實施形態的偏光板在實際使用時可作為與光學層積層的光學薄膜來使用。有關於此光學層雖無特別限定，但可使用例如1層或2層以上的反射板或半透射板、相位差板(包含1/2、1/4等的波長板)、視角補償薄膜等用於形成液晶顯示裝置等之光學層。
於偏光板積層前述光學層而成的光學薄膜，雖可在液晶顯示裝置等之製造過程中以依序各別積層的方式而形成，但預先積層而作成的光學薄膜係具有品質穩定性、利於組裝作業而提升液晶顯示裝置等的製造步驟的優點。積層係可使用黏著層等適當的接著方法。在接著前述偏光板或其他的光學薄膜時，其等的光學軸可因應目的之相位差特性等設為適當的配置角度。
在前述偏光板或是至少積層有一層偏光板的光學薄膜上，亦可設置用於與液晶晶胞等其他部件接著的黏著層。形成黏著層的黏著劑雖無特別限制，但例如可適當地選擇下列者來使用：將丙烯酸系聚合物、聚矽氧系聚合物、聚酯、聚胺基甲酸酯、聚醯胺、聚醚、氟系或橡膠系等聚合物作為基礎聚合物者。特別是，可適宜地使用如丙烯酸系黏著劑，其在光學透明性上優異，且顯示出適度的潤濕性及凝聚性與接著性的黏著特性，並且耐候性或耐熱性等優異者。
對於黏著層的露出面，直到供以實際使用之前，為達防止其汚染等目的，可暫時膠合分隔件而覆蓋之。藉此，可防止慣例操作狀態中與黏著層接觸。分隔件除了前述厚度條件之外，例如可使用將塑膠薄膜、橡膠片材、紙、布、不織布、網、發泡片材、金屬箔、其等之積層體等適當的薄片體，因應需要以聚矽氧系、長鏈烷基系、氟系或硫化鉬等適當的剝離劑進行塗布處理者等依照既有標準適宜者。
有關於本實施形態的偏光板係可適宜地用於液晶顯示裝置、有機電致發光裝置等各種影像顯示裝置。在適用於液晶顯示裝置時，有關於本實施形態的偏光板係可以光透射軸與液晶晶胞的表面及裡面分別垂直的方式配置。藉此，可得到能降低可見光波長範圍中的光漏，且防止顯示畫面產生變色的液晶顯示裝置。前述液晶晶胞並無特別限定，例如可適當使用TN型、STN型、π型、VA型、IPS型等的任意型式者。
實施例
以下，例示性地詳細說明本發明的較佳實施例。但，此實施例中所記載的材料或掺合量等，並非特別限於限定性的記載，本發明的範圍絕非僅限於其等之意旨。
(實施例1)
用平均聚合度2400、厚度75μm、薄膜寬度50mm的聚乙烯醇(PVA)薄膜(Kuraray(股)製，商品名；VF-PS7500)，依序進行以下步驟，而製作有關於本實施例的碘系偏光薄膜。
＜膨潤步驟＞
將前述PVA薄膜運送至注滿30℃純水的膨潤浴中，於前述純水中浸漬30秒以使其膨潤。再者，進行PVA薄膜之單軸延伸直到延伸倍率成為2.2倍為止。
＜染色步驟＞
將前述PVA薄膜運送至注滿含10重量%碘的30℃含碘染色溶液之染色浴中，浸漬於含碘染色溶液中5秒而進行染色。於本步驟中不進行延伸處理。
＜延伸步驟＞
將染色後的前述PVA薄膜從染色浴取出，於浴外(溫度25℃，相對濕度45%Rh)進行單軸延伸。延伸倍率係設為相對於初始未延伸狀態之PVA薄膜為3.3倍(於浴外的延伸倍率1.48倍)。
＜交聯步驟＞
將前述PVA薄膜運送至注滿含有3重量%硼酸與3重量%碘化鉀的30℃硼酸水溶液的交聯浴中，一邊於硼酸水溶液中浸漬28秒，一邊進行單軸延伸直到其延伸倍率成為相對於初始PVA薄膜的3.6倍為止而使其進行交聯。其後，於注滿含有4重量%硼酸及5重量%碘化鉀的60℃硼酸水溶液之交聯浴中一邊浸漬60秒，一邊進行單軸延伸直到其延伸倍率成為相對於初始PVA薄膜的5.92倍為止。
＜洗淨步驟＞
將前述PVA薄膜運送至注滿含有3重量%碘化鉀的30℃碘化鉀水溶液的洗淨浴中，浸漬於碘化鉀水溶液中10秒而進行水洗處理。
從前述洗淨浴取出PVA薄膜，使用烘箱進行PVA薄膜的乾燥。乾燥條件係設為乾燥溫度60℃，及通過烘箱內的時間4分鐘。藉此，製作有關於本實施例的偏光薄膜。
(比較例1)
藉由使用與實施例1所使用的PVA薄膜相同者，依序進行以下步驟，而製作有關於本比較例的碘系偏光薄膜。
＜膨潤步驟＞
將前述PVA薄膜運送至注滿30℃純水的膨潤浴中，於前述純水中浸漬30秒以使其膨潤。再者，進行PVA薄膜之單軸延伸直到延伸倍率成為2.2倍為止。
＜染色步驟＞
將前述PVA薄膜運送至注滿含3.8重量%碘的30℃含碘染色溶液之染色浴中，於含碘染色溶液中浸漬27秒，一邊染色一邊進行單軸延伸。延伸倍率係設成相對於初始未延伸狀態之PVA薄膜為3.3倍。
＜交聯步驟＞
將前述PVA薄膜運送至注滿含有3重量%硼酸與3重量%碘化鉀的30℃硼酸水溶液的交聯浴中，一邊於硼酸水溶液中浸漬28秒，一邊進行單軸延伸直到其延伸倍率成為相對於初始PVA薄膜的3.6倍為止而使其進行交聯。其後，於注滿含有4重量%硼酸及5重量%碘化鉀的60℃硼酸水溶液之交聯浴中一邊浸漬60秒，一邊進行單軸延伸直到其延伸倍率成為相對於初始PVA薄膜的5.92倍為止。
＜洗淨步驟＞
將前述PVA薄膜運送至注滿含有3重量%碘化鉀的30℃碘化鉀水溶液的洗淨浴中，浸漬於碘化鉀水溶液中10秒而進行水洗處理。
從前述洗淨浴取出PVA薄膜，使用烘箱進行PVA薄膜的乾燥。乾燥條件係設為乾燥溫度60℃，及通過烘箱內的時間4分鐘。藉此，製作有關於本比較例的偏光薄膜。
(實施例2)
藉由使用與實施例1所使用的PVA薄膜相同者，依序進行以下步驟，而製作有關於本實施例的碘系偏光薄膜。
＜膨潤步驟＞
將前述PVA薄膜運送至注滿30℃純水的膨潤浴中，於前述純水中浸漬30秒以使其膨潤。再者，進行PVA薄膜之單軸延伸直到延伸倍率成為2.2倍為止。
＜染色步驟＞
將前述PVA薄膜運送至注滿含9重量%碘的30℃含碘染色溶液之染色浴中，於含碘染色溶液中浸漬5秒進行染色。再者，進行PVA薄膜之單軸延伸而使延伸倍率成為2.4倍。
＜延伸步驟＞
將染色後的前述PVA薄膜從染色浴取出，於浴外(溫度25℃，相對濕度45%Rh)進行單軸延伸。延伸倍率係設為相對於初始未延伸狀態之PVA薄膜為3.3倍(於浴外的延伸倍率1.4倍)。
＜交聯步驟＞
將前述PVA薄膜運送至注滿含有3重量%硼酸與3重量%碘化鉀的30℃硼酸水溶液的交聯浴中，一邊於硼酸水溶液中浸漬28秒，一邊進行單軸延伸直到其延伸倍率成為相對於初始PVA薄膜的3.6倍為止而使其進行交聯。其後，於注滿含有4重量%硼酸及5重量%碘化鉀的60℃硼酸水溶液之交聯浴中一邊浸漬60秒，一邊進行單軸延伸直到其延伸倍率成為相對於初始PVA薄膜的5.92倍為止。
＜洗淨步驟＞
將前述PVA薄膜運送至注滿含有3重量%碘化鉀的30℃碘化鉀水溶液的洗淨浴中，浸漬於碘化鉀水溶液中10秒而進行水洗處理。
從前述洗淨浴取出PVA薄膜，使用烘箱進行PVA薄膜的乾燥。乾燥條件係設為乾燥溫度60℃，及通過烘箱內的時間4分鐘。藉此，製作有關於本實施例的偏光薄膜。
(實施例3)
藉由使用與實施例1所使用的PVA薄膜相同者，依序進行以下步驟，而製作有關於本實施例的碘系偏光薄膜。
＜膨潤步驟＞
將前述PVA薄膜運送至注滿30℃純水的膨潤浴中，於前述純水中浸漬25秒以使其膨潤。再者，進行PVA薄膜之單軸延伸直到延伸倍率成為2.0倍為止。
＜染色步驟＞
將前述PVA薄膜運送至注滿含10.5重量%碘的30℃含碘染色溶液之染色浴中，於含碘染色溶液中浸漬5秒進行染色。再者，進行PVA薄膜之單軸延伸而使延伸倍率成為2.4倍。於本步驟中不進行延伸處理。
＜延伸步驟＞
將染色後的前述PVA薄膜從染色浴取出，於浴外(溫度25℃，相對濕度45%Rh)進行單軸延伸。延伸倍率係設為相對於初始未延伸狀態之PVA薄膜為3.3倍(於浴外的延伸倍率1.64倍)。
＜交聯步驟＞
將前述PVA薄膜運送至注滿含有3重量%硼酸與3重量%碘化鉀的30℃硼酸水溶液的交聯浴中，一邊於硼酸水溶液中浸漬28秒，一邊進行單軸延伸直到其延伸倍率成為相對於初始PVA薄膜的3.6倍為止而使其進行交聯。其後，於注滿含有4重量%硼酸及5重量%碘化鉀的60℃硼酸水溶液之交聯浴中一邊浸漬60秒，一邊進行單軸延伸直到其延伸倍率成為相對於初始PVA薄膜的5.92倍為止。
＜洗淨步驟＞
將前述PVA薄膜運送至注滿含有3重量%碘化鉀的30℃碘化鉀水溶液的洗淨浴中，浸漬於碘化鉀水溶液中10秒而進行水洗處理。
從前述洗淨浴取出PVA薄膜，其後，使用烘箱進行PVA薄膜的乾燥。乾燥條件係設為乾燥溫度60℃，及通過烘箱內的時間4分鐘。藉此，製作有關於本實施例的偏光薄膜。
(比較例2)
藉由使用與實施例1所使用的PVA薄膜相同者，依序進行以下步驟，而製作有關於本比較例的碘系偏光薄膜。
＜膨潤步驟＞
將前述PVA薄膜運送至注滿30℃純水的膨潤浴中，於前述純水中浸漬25秒以使其膨潤。再者，進行PVA薄膜之單軸延伸直到延伸倍率成為2.0倍為止。
＜染色步驟＞
將前述PVA薄膜運送至注滿含3.8重量%碘的30℃含碘染色溶液之染色浴中，於含碘染色溶液中浸漬32秒，一邊染色一邊進行單軸延伸。延伸倍率係設成相對於初始未延伸狀態之PVA薄膜為3.3倍。
＜交聯步驟＞
將前述PVA薄膜運送至注滿含有3重量%硼酸與3重量%碘化鉀的30℃硼酸水溶液的交聯浴中，一邊於硼酸水溶液中浸漬28秒，一邊進行單軸延伸直到其延伸倍率成為相對於初始PVA薄膜的3.6倍為止而使其進行交聯。其後，於注滿含有4重量%硼酸及5重量%碘化鉀的60℃硼酸水溶液之交聯浴中一邊浸漬60秒，一邊進行單軸延伸直到其延伸倍率成為相對於初始PVA薄膜的5.92倍為止。
＜洗淨步驟＞
將前述PVA薄膜運送至注滿含有3重量%碘化鉀的30℃碘化鉀水溶液的洗淨浴中，浸漬於碘化鉀水溶液中10秒而進行水洗處理。
從前述洗淨浴取出PVA薄膜，使用烘箱進行PVA薄膜的乾燥。乾燥條件係設為乾燥溫度60℃，及通過烘箱內的時間4分鐘。藉此，製作有關於本比較例的偏光薄膜。
(實施例4)
藉由使用與實施例1所使用的PVA薄膜相同者，依序進行以下步驟，而製作有關於本實施例的碘系偏光薄膜。
＜膨潤步驟＞
將前述PVA薄膜運送至注滿30℃純水的膨潤浴中，於前述純水中浸漬25秒以使其膨潤。再者，進行PVA薄膜之單軸延伸直到延伸倍率成為2.0倍為止。
＜染色步驟＞
將前述PVA薄膜運送至注滿含10.5重量%碘的30℃含碘染色溶液之染色浴中，於含碘染色溶液中浸漬5秒進行染色。於本步驟中不進行延伸處理。
＜延伸步驟＞
將染色後的前述PVA薄膜從染色浴取出，於浴外(溫度25℃，相對濕度45%Rh)進行單軸延伸。延伸倍率係設為相對於初始未延伸狀態之PVA薄膜為2.5倍(於浴外的延伸倍率1.25倍)。
＜交聯步驟＞
將前述PVA薄膜運送至注滿含有3重量%硼酸與3重量%碘化鉀的30℃硼酸水溶液的交聯浴中，一邊於硼酸水溶液中浸漬28秒，一邊進行單軸延伸直到其延伸倍率成為相對於初始PVA薄膜的3.6倍為止而使其進行交聯。其後，於注滿含有4重量%硼酸及5重量%碘化鉀的60℃硼酸水溶液之交聯浴中一邊浸漬60秒，一邊進行單軸延伸直到其延伸倍率成為相對於初始PVA薄膜的5.92倍為止。
＜洗淨步驟＞
將前述PVA薄膜運送至注滿含有3重量%碘化鉀的30℃碘化鉀水溶液的洗淨浴中，浸漬於碘化鉀水溶液中10秒而進行水洗處理。
從前述洗淨浴取出PVA薄膜，使用烘箱進行PVA薄膜的乾燥。乾燥條件係設為乾燥溫度60℃，及通過烘箱內的時間4分鐘。藉此，製作有關於本實施例的偏光薄膜。
(比較例3)
藉由使用與實施例1所使用的PVA薄膜相同者，依序進行以下步驟，而製作有關於本比較例的碘系偏光薄膜。
＜膨潤步驟＞
將前述PVA薄膜運送至注滿30℃純水的膨潤浴中，於前述純水中浸漬25秒以使其膨潤。再者，進行PVA薄膜之單軸延伸直到延伸倍率成為2.0倍為止。
＜染色步驟＞
將前述PVA薄膜運送至注滿含4.5重量%碘的30℃含碘染色溶液之染色浴中，於含碘染色溶液中浸漬13秒，一邊染色一邊進行單軸延伸。延伸倍率係設成相對於初始未延伸狀態之PVA薄膜為2.5倍。
＜交聯步驟＞
將前述PVA薄膜運送至注滿含有3重量%硼酸與3重量%碘化鉀的30℃硼酸水溶液的交聯浴中，一邊於硼酸水溶液中浸漬28秒，一邊進行單軸延伸直到其延伸倍率成為相對於初始PVA薄膜的3.6倍為止而使其進行交聯。其後，於注滿含有4重量%硼酸及5重量%碘化鉀的60℃硼酸水溶液之交聯浴中一邊浸漬60秒，一邊進行單軸延伸直到其延伸倍率成為相對於初始PVA薄膜的5.92倍為止。
＜洗淨步驟＞
將前述PVA薄膜運送至注滿含有3重量%碘化鉀的30℃碘化鉀水溶液的洗淨浴中，浸漬於碘化鉀水溶液中10秒而進行水洗處理。
從前述洗淨浴取出PVA薄膜，使用烘箱進行PVA薄膜的乾燥。乾燥條件係設為乾燥溫度60℃，及通過烘箱內的時間4分鐘。藉此，製作有關於本比較例的偏光薄膜。
(單體穿透率)
有關於各實施例及比較例的偏光薄膜之單體穿透率、係使用附有積分球的分光光度計(日本分光股份有限公司製之V7100)，並顯示成藉由JIS Z 8701-1982所規定的2度視野(C光源)進行視感度調整的Y值。將結果示於表1。
(垂直吸光度)
480nm及610nm之垂直吸光度係使用前述分光光度計，分別測量偏光薄膜之480nm及610nm的垂直穿透率Tc後，以(垂直吸光度)=-Log10 Tc分別計算出而求得。
(垂直穿透率)
各偏光薄膜中的410nm之垂直穿透率係使用前述分光光度計測量。
(碘含量)
碘系偏光薄膜中每2.85mm3 之碘含量係使用螢光X光分析裝置[理學電氣工業(股)製，商品名「ZSX100e」]測得。
(結果)
如同從後述表1可明顯得知者，確認到有關於實施例1的碘系偏光薄膜，相較於不在延伸步驟而在染色步驟中於染色浴中進行延伸的有關於比較例1的碘系偏光薄膜，在410nm的垂直穿透率係減低的。相同地，有關於實施例2的碘系偏光薄膜相較於有關於比較例2的碘系偏光薄膜，有關於實施例3的碘系偏光薄膜相較於有關於比較例3的碘系偏光薄膜，分別在410nm的垂直穿透率係減低的。由以上可知，若為有關於各實施例1~3的具有偏光薄膜的偏光板，可減低於可見光短波長區中的光漏。
【表1】

Claims (15)

  1. 一種碘系偏光薄膜，係使碘吸附配向於高分子薄膜者，且前述碘之含量在每2.85mm3 為1.9~3重量%之範圍內，且在單體穿透率43~45%之範圍內波長610nm之垂直吸光度A2對於波長480nm之垂直吸光度A1之比(A2/A1)在1.16以下。
  2. 如申請專利範圍第1項之碘系偏光薄膜，其中前述高分子薄膜係聚乙烯醇薄膜。
  3. 如申請專利範圍第2項之碘系偏光薄膜，其中前述聚乙烯醇薄膜係由聚合度為500~10000之聚乙烯醇系樹脂所形成者。
  4. 一種碘系偏光薄膜之製造方法，係使碘吸附配向於高分子薄膜的碘系偏光薄膜之製造方法，該製造方法包含：染色步驟，係藉由使前述高分子薄膜浸漬於含碘溶液中，而使碘吸附於該高分子薄膜；延伸步驟，係從前述溶液取出染色後的前述高分子薄膜，並以此狀態且在不加熱前述高分子薄膜下進行單軸延伸成為規定的延伸倍率；及交聯步驟，係藉由將前述經單軸延伸後的高分子薄膜浸漬於交聯浴中，而交聯該高分子薄膜。
  5. 如申請專利範圍第4項之碘系偏光薄膜之製造方法，其中於前述染色步驟中並不進行含碘溶液中之高分子薄膜的單軸延伸。
  6. 如申請專利範圍第4項之碘系偏光薄膜之製造方法，其 中於前述延伸步驟中進行之單軸延伸的延伸倍率在1.2~1.8倍之範圍內。
  7. 如申請專利範圍第4項之碘系偏光薄膜之製造方法，其中前述染色步驟中之前述含碘溶液的溫度在5~42℃之範圍內，且前述高分子薄膜之浸漬時間為1分鐘~20分鐘。
  8. 如申請專利範圍第4項之碘系偏光薄膜之製造方法，其中前述染色步驟之含碘溶液中的碘濃度在0.010~10重量%之範圍內。
  9. 如申請專利範圍第4項之碘系偏光薄膜之製造方法，其中前述染色步驟中的含碘溶液中係添加有碘化物，且前述碘化物的濃度在0.010~10重量%之範圍內。
  10. 如申請專利範圍第4項之碘系偏光薄膜之製造方法，其中前述交聯步驟中之交聯浴的溫度在20~70℃之範圍內，且前述經單軸延伸後之高分子薄膜的浸漬時間為1秒鐘~15分鐘。
  11. 如申請專利範圍第4項之碘系偏光薄膜之製造方法，其中前述交聯步驟中之交聯浴中的交聯劑濃度在1~10重量%之範圍內。
  12. 如申請專利範圍第4項之碘系偏光薄膜之製造方法，其中前述交聯步驟中的交聯浴中係添加有碘化物，且前述碘化物的濃度在0.05~15重量%之範圍內。
  13. 如申請專利範圍第4項之碘系偏光薄膜之製造方法，包含將前述交聯步驟後之高分子薄膜浸漬於洗淨浴中而 洗淨之洗淨步驟。
  14. 如申請專利範圍第13項之碘系偏光薄膜之製造方法，包含在乾燥溫度20℃~80℃、乾燥時間1分鐘~10分鐘的條件下使前述洗淨步驟後之高分子薄膜乾燥之乾燥步驟。
  15. 一種偏光板，係於如申請專利範圍第1項之碘系偏光薄膜之至少一面上設有透明保護薄膜者。
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