WO2010052840A1 - 校正用標準部材およびその作製方法並びにそれを用いた走査電子顕微鏡 - Google Patents

校正用標準部材およびその作製方法並びにそれを用いた走査電子顕微鏡 Download PDF

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田勢隆
山本治朗
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    • H01J2237/282—Determination of microscope properties
    • H01J2237/2826—Calibration

Definitions

  • the present invention relates to a standard sample for calibrating a scanning electron microscope, a manufacturing method thereof, and a scanning electron microscope using the same.
  • Such an adhesive sample has the following problems first.
  • the adhesive enters and is fixed between about several microns across the superlattice pattern of the two substrates.
  • this substrate is polished, a part of the adhesive is peeled off at the time of polishing, and the superlattice portion located in the vicinity is damaged, and a part of the superlattice pattern is destroyed.
  • part of the peeled adhesive remains on the superlattice pattern and becomes a foreign substance.
  • the pitch dimension needs to be obtained with high accuracy in advance by some measuring means.
  • the pitch dimension can be measured with high accuracy by using diffraction angle measurement using light or X-rays.
  • this diffraction angle measurement using light or X-ray light or X-ray is irradiated onto a 1 mm square or more area of the calibration sample, and the average pitch dimension in the irradiated area is obtained.
  • An object of the present invention is to provide a standard member capable of performing magnification calibration with high accuracy, a manufacturing method thereof, and a scanning electron microscope using the standard member.
  • the calibration standard member of the present invention is a calibration standard member for calibrating a scanning electron microscope, and includes a first sample fragment having a multilayer film and a cross section in which different materials are alternately laminated on a substrate surface, and a first sample fragment.
  • a second sample piece having a bonded substrate bonded to each other on the surfaces of the multilayer films in alignment with each other and a calibration pattern region provided in the cross section of the bonded substrate; In the pattern region, each multilayer film is processed to form a pair of concavo-convex patterns.
  • the cross section is the (111) plane
  • the surfaces of the two substrates are In the (100) plane
  • the cross section is a (110) plane.
  • the present invention it is possible to arrange a pattern for magnification calibration on a flat surface at a vertical section and at an atomic level, and a local surface electric field distribution generated at a step portion does not occur, and accurate magnification calibration is performed. Therefore, it is possible to provide a calibration standard member for performing magnification calibration used in an electron microscope with high accuracy, a manufacturing method thereof, and a scanning electron microscope using the same.
  • FIG. 1B It is the schematic of the standard member which becomes a 1st Example of this invention, and is the figure which expanded and showed the calibration pattern area
  • FIG. 3B is a cross-sectional view taken along the line A-A ′ of FIG. 3A. It is an enlarged view of the rectangular frame part C of FIG. 3B. It is a perspective view of the board
  • FIG. 4B is a cross-sectional view taken along the line A-A ′ of FIG. 4A. It is an enlarged view of the rectangular frame part C of FIG. 4B. It is a figure which shows the process of the wafer joining in a 1st Example.
  • FIG. 6 is a cross-sectional view taken along the line C-C ′ of FIG. 5 and a state in which the rectangular frame portion D is rotated by 90 degrees. It is a figure explaining the example of joining of this invention in case the surface of two opposing board
  • FIG. 11B is a cross-sectional view taken along the line B-B ′ of FIG. 11A. It is an enlarged view of the rectangular frame part C of FIG. 11B. It is the schematic of the standard member for a calibration of 2nd Example, and is the figure which expanded and showed the calibration pattern area
  • a plane orientation (110) including a magnification calibration pattern composed of a periodic pattern having a constant pitch dimension or a (100) silicon substrate and a plane orientation not including the periodic pattern having the constant pitch dimension ( 110) or (100) silicon substrates are bonded to each other using bonding without using an adhesive, and the plane orientations of the two substrates are aligned.
  • the bonding substrate is cleaved so that the (111) plane or the (110) plane is a cross-sectional surface.
  • the standard member has an irregular periodic pattern with a constant pitch dimension on a cross section perpendicular to the substrate surface. Is possible.
  • this standard member is obtained in advance by light or X-ray diffraction to obtain the concave / convex period of the laminated portion and mounted on an electron microscope. Then, the magnification of the scanning electron microscope is calibrated by comparing the result of measuring the irregularity period with the lamination period obtained by light or X-ray diffraction.
  • the calibration standard member of the present invention is a scan for measuring a pattern in the observation region from information on the intensity of secondary electrons or reflected electrons generated by scanning an incident electron beam on the observation region on the inspection object.
  • the calibration standard member having the above-described configuration is characterized in that it has a pattern region composed of an uneven period of a vertical section of a laminated substrate produced by selectively etching a laminated section of a substrate on which a multilayer film is laminated.
  • the pitch dimension of the uneven pattern of the substrate on which the multilayer film is laminated is obtained by light or X-ray diffraction, and the second substrate cross section has light or X-ray diffraction.
  • a pattern configuration that does not affect the measurement accuracy of the first substrate that is, a configuration that does not include a pattern having a pitch dimension that is the same as or an integral multiple of the concavo-convex pattern having a constant pitch dimension of the first substrate.
  • a method for producing a calibration standard member according to the present invention includes two steps for arranging a substrate having no irregular periodic pattern with a constant pitch dimension at the end of the substrate having an irregular periodic pattern with a constant pitch dimension. It has the process of joining the board
  • It has a joining step of either an anodic bonding step in which heating is applied while applying, or a room temperature bonding step in which the surfaces of the silicon surface and the oxide film surface are bonded together after being activated with an ion beam in a vacuum. It is characterized by.
  • the two substrates in the above-mentioned joining are plane orientations (110) or (100) silicon substrates.
  • One of them is characterized by having a step of joining the two substrates with the horizontal plane orientations aligned on the basis of the notch and the orientation flat at the time of joining.
  • the method further includes a step of separating the bonded substrate so that the (111) plane or the (110) plane of the bonded substrate that has become a single substrate having a uniform plane orientation is a cross-sectional surface.
  • the cleavage plane becomes the (111) plane, and a vertical cross section can be formed with respect to the (110) silicon substrate.
  • the cleavage plane becomes the (110) plane, and a vertical cross section can be formed with respect to the (100) silicon substrate.
  • FIG. 1 is a schematic view of a standard member according to a first embodiment of the present invention.
  • FIG. 2 is a method for producing a standard member of the present invention, and
  • FIGS. 3 to 10 are schematic views thereof.
  • FIG. 1 is a schematic view of a calibration standard member according to the first embodiment of the present invention
  • FIG. 1B is a perspective view showing the entire calibration pattern
  • FIG. It is the figure which expanded and showed the calibration pattern area
  • the calibration standard member 8 includes a magnification calibration pattern 400 including a multilayer structure portion 3 having a multilayer irregularity period, which is produced by selectively etching a cross-section of a substrate on which a multilayer film is laminated, and a multilayer structure portion 11.
  • An optical axis adjustment pattern 410 for making the beam high-definition and a joint portion 40 that connects these two pattern areas are formed in one “calibration pattern area”.
  • the laminated structure 3 constituting the magnification calibration pattern 400 has a multilayer film in which different materials are periodically laminated on the substrate surface at a constant lamination pitch. For example, it has a laminated structure of a silicon oxide film layer 6 and a silicon layer 7.
  • the laminated structure portion 11 constituting the optical axis adjustment pattern 410 has a multilayer film in which different materials are alternately laminated on the substrate surface at unequal pitches.
  • it is a laminated structure of a silicon oxide film layer 14 having the same thickness as the silicon layer 13 whose thickness increases stepwise.
  • a pattern position identification mark pattern 79 is provided on the upper surface of the silicon substrate 10.
  • the calibration standard member 8 includes the first sample piece and the second sample piece each having the multilayer films 3 and 11 in which different materials are alternately laminated on the substrate surface.
  • a bonding substrate bonded on the surface of the film with the direction of each plane orientation aligned, and having one calibration pattern area in the cross section of the first sample piece and the second sample piece of the bonding substrate;
  • the calibration pattern region has a pair of concavo-convex patterns (400, 410) formed by the multilayer films.
  • the cross section of the two members to be joined is formed by cleavage or dicing.
  • the cross section is the (111) plane, and when each substrate surface is the (100) plane, the cross section is the (110) plane.
  • the surfaces of the two silicon substrates 4 and 10 are (110) planes or (100) planes, and in the case of the (110) plane, a cross section having a concavo-convex pattern for calibrating the magnification calibration pattern 400 and the optical axis adjustment pattern 410 ( 111) plane and the cross section is the (110) plane when the surface is the (100) plane.
  • the term “bonding” refers to the discontinuous boundary between the outermost surface atomic arrangement and the atmosphere sandwiching the atmosphere before bonding in the atomic arrangement state of the surfaces of the two opposing substrates 4 and 10 disappears after bonding. It means an adhesion method in which the atomic arrangement state on the two opposite substrate outermost surfaces becomes a continuous atomic arrangement state.
  • the calibration standard member 8 has a mirror surface state similar to that of a single substrate, in other words, in the joint 40 connecting two pattern regions, two substrate surfaces are continuous and no interface exists on the joint surface. Then, it will be in the state which cannot specify a joint surface in the junction part 40.
  • This calibration standard member 8 calibrates a scanning electron microscope that measures a pattern in the observation region from information on the intensity of secondary electrons or reflected electrons generated by scanning an incident electron beam on the observation region on the measurement sample.
  • Used for The magnification calibration pattern 400 and the optical axis adjustment pattern 410 have a pattern configuration that does not affect the measurement accuracy of light or X-ray diffraction, that is, a pitch dimension that is the same as or an integral multiple of the pitch dimension of the concavo-convex pattern of the magnification calibration pattern. It does not include a pattern.
  • the optical axis adjustment patterns are arranged at substantially the same height adjacent to each other in series on one axis in the longitudinal direction (x direction) of the calibration standard member 8, and the width (z direction) of both is substantially the same. Are equal. Further, the magnification calibration pattern 400 and the optical axis adjustment pattern 410 have the same substrate surface height (y direction). That is, the height of the substrate surface of the magnification calibration pattern 400 for incident electrons is substantially the same as the height of the substrate surface of the optical axis adjustment pattern 410 for incident electrons.
  • the calibration standard member 8 forms a first substrate having a multilayer film by laminating different materials periodically on the substrate surface at a constant lamination pitch on a substrate having a (110) or (100) surface. And a step of forming a second substrate having a multilayer film that does not include a laminated structure having the same pitch dimension as the multilayer film of the first substrate on a substrate whose surface is a (110) plane or a (100) plane.
  • the cross section is a (111) plane when the surface of each substrate is a (110) plane, and the cross section is a (110) plane when the surface of each substrate is a (100) plane.
  • FIG. 3 is a diagram showing a process of creating a substrate for the magnification calibration pattern 400 from the wafer.
  • 3A is a perspective view of the substrate 1
  • FIG. 3B is a cross-sectional view taken along the line A-A 'of FIG. 3A
  • FIG. 3C is an enlarged view of the rectangular frame portion C of FIG. 3B.
  • the substrate 1 is formed by forming a laminated structure of a silicon layer 7 and a silicon oxide film 6 serving as a magnification calibrating portion on a (110) silicon substrate 4 in a plane orientation by sputtering deposition of 40 layers each having a thickness of 10 nm. is there. That is, the substrate 1 for the magnification calibration pattern 400 is formed on an 8-inch plane orientation (110) silicon substrate 10 having a thickness of 725 ⁇ m and a plurality of silicon oxide film layers 7 having the same thickness as the plurality of silicon layers 6 having the same thickness. Has a laminated structure in which and are alternately laminated.
  • the laminated structure 3 of the silicon 6 and the silicon oxide film 7 is formed on the plane orientation (110) silicon substrate 4 by sputtering deposition alternately with 40 layers each having a thickness of 10 nm.
  • the silicon layer 5 is formed as a top layer by sputtering to a thickness of 100 nm.
  • FIG. 4 is a diagram showing a process of creating a substrate for an optical axis adjustment pattern from a wafer.
  • 4A is a perspective view of the substrate 9
  • FIG. 4B is a cross-sectional view taken along the line B-B ′ of FIG. 4A
  • FIG. 4C is an enlarged view of the rectangular frame portion C of FIG. 4B.
  • the laminated structure portion 11 constituting the optical axis adjustment pattern 410 is obtained by alternately laminating a plurality of silicon oxide film layers 14 having the same thickness as a plurality of silicon layers 13 whose thickness increases stepwise. It is formed on the substrate 10. That is, as shown in FIG.
  • a nonuniform pitch pattern that is, a laminated structure 11 of silicon 13 and silicon oxide film 14 is formed on an 8-inch plane orientation (110) silicon substrate 10 having a thickness of 725 ⁇ m. While the thickness of the silicon oxide film layer 14 is increased by 2 nm in order from 2 nm, 20 layers up to a thickness of 40 nm are formed, and the silicon layer 13 is alternately formed by sputtering to have a constant thickness of 5 nm. Finally, a silicon layer 12 is formed as a top layer by sputtering to a thickness of 100 nm.
  • 5 and 6 are diagrams showing a wafer bonding method in the first embodiment.
  • 5 is a perspective view of the two substrates 1 and 9, and
  • FIG. 6 is a cross-sectional view taken along the line C-C ′ of FIG. 5 and a state in which the rectangular frame portion D is rotated 90 degrees.
  • the two substrates 1 and 9 are aligned so that the (111) planes of the two substrates 1 and 9 are in the same direction, that is, the orientation flats 2 and 18 that are (111) planes are aligned with each other.
  • FIG. 6 FIG. 6 (FIGS.
  • FIG. 6A shows a C-C ′ cross section of FIG.
  • FIG. 6B is an enlarged view of the rectangular frame portion of FIG. 6A rotated 90 degrees.
  • these two substrates 1 and 9 are put into a heating furnace, heated at about 1,000 ° C., and bonded together by bonding.
  • the bonding in the present invention refers to the discontinuous boundary between the outermost surface atomic arrangement and the atmosphere sandwiching the atmosphere before bonding in the atomic arrangement state of the surfaces of the two opposing substrates 4 and 10 after bonding. It means an adhesion method that disappears and the atomic arrangement state of the two opposite substrate outermost surfaces becomes a continuous atomic arrangement state.
  • the surfaces of two opposing silicon substrates are silicon single crystals as shown in FIG.
  • the boundary 3S, 11S disappears after bonding, and the atomic arrangement state of the two opposite substrate outermost surfaces becomes a continuous single-crystal atomic arrangement state of silicon, and the boundary position is the same as that of one single-crystal substrate that cannot be specified,
  • the cleavage plane 100 is a plane at the atomic level.
  • the outermost surface atomic arrangement and the atmosphere sandwiching the atmosphere before bonding in a random atomic arrangement state are amorphous oxide films as shown in FIG. 8, the outermost surface atomic arrangement and the atmosphere sandwiching the atmosphere before bonding in a random atomic arrangement state.
  • the discontinuous boundaries 3S and 11S disappear after bonding, and the atomic arrangement state of the two opposite substrate outermost surfaces becomes a continuous random amorphous oxide film atomic arrangement state.
  • the cleaved surface 100 in this case is determined by two substrate atomic arrangements, but even if the left and right substrate atomic arrangements are shifted, they are at the same level at the atomic level because they are at the level of one atom above and below in FIG. It becomes a plane.
  • the combination of the two substrates 1 and 9 to be bonded in the present invention is such that the surface of the substrate is a single crystal substrate containing Si or an amorphous substrate containing Si. Is good.
  • the material of the laminated film of each substrate may be not only silicon (Si) but also other single crystal substrates containing Si, such as SiC, or amorphous substrates.
  • orientation flats 2 and 18 composed of the (111) planes of the same (110) silicon substrates 1 and 9 are combined in this way, the two substrates are joined, cut out, and further cleaved.
  • a (111) cross section is formed by dicing.
  • FIG. 9 is a diagram for explaining a production process of a standard member in the first embodiment.
  • the sample piece 24 is cut out with a predetermined width, for example, 10 mm width, perpendicular to the orientation flats 2 and 18 composed of the (111) plane of the bonded samples 1 and 9. (Step S104). That is, the sample is cut by dicing or the like along a plurality of cut lines 29 having a predetermined width, and the sample piece 24 is cut out.
  • a predetermined width for example, 10 mm width
  • the sample piece 24 cut out in (1) is divided into a plurality of sample pieces 30 by cleavage or dicing with a laser or the like every predetermined length, for example, 5 mm, (111 )
  • a cross section is formed (step S105).
  • the longitudinal section of the cleaved or diced sample piece 30 is perpendicular to the (110) plane, which is the surface of the two substrates, as shown in FIGS. 9C and 10A. (111) plane.
  • FIG. 10A shows the sample piece 30 before being etched.
  • the silicon oxide film layer 7 is etched to a depth of about 20 nm by selective etching of the (111) plane of the fragment 30 so that the line pattern, that is, the periodic convex pattern (magnification calibration pattern 400) of the silicon layer 4 and the uneven pitch A pattern (optical axis adjustment pattern 410) is formed. That is, the sample piece 30 divided into a predetermined size, for example, 10 mm wide and 5 mm long, is immersed in a hydrofluoric acid aqueous solution to perform etching. As a result, as shown in FIG. 10B, only the silicon oxide film layers 7 and 13 in the cleavage cross section of the sample piece 30 have a predetermined depth, for example, a depth of about 20 nm. Etched.
  • the periodicity of the silicon layer is formed as a pattern region having a constant pitch on the cross section of the substrate 4 on one side where the superlattices 3 and 11 are bonded to each other with the silicon layers 5 and 12 across the bonding position 40.
  • the convex pattern (line pattern) 400 becomes closer to the film formation surface as the optical axis adjustment pattern region 410 of the electron microscope on the cross section of the other substrate 10, the periodic pitch becomes smaller and the silicon layer has a 5 nm wide convex pattern (line pattern). ) Are arranged, respectively.
  • the optical axis adjustment pattern does not include a pattern with a pitch dimension that is the same as or an integral multiple of the concavo-convex pattern pitch dimension of the magnification calibration pattern, thus affecting the measurement accuracy of light or X-ray diffraction. Don't give. Further, a pattern position identification mark pattern 79 is separately provided on the cross section of the silicon substrate 10.
  • the plane orientation (110) or (100) silicon substrate 4 including the magnification calibration pattern and the plane orientation (110) or (100) silicon substrate 10 including the optical axis adjustment pattern are the surfaces of the two substrates.
  • the sample pieces 30 are bonded with their orientations and cleaved or diced so that the (111) plane or the (110) plane of the bonding substrate is a cross-sectional surface, and one of the periodic patterns of the sample pieces is formed. Is selectively etched to obtain the standard member 50 having no irregularity, no damage to the superlattice pattern, and having an irregular periodic pattern with a constant pitch dimension on a cross section perpendicular to the substrate surface.
  • this etched cross-section sample 50 has a recess 61 having a predetermined size, for example, a holding holder 60 having a height of 20 mm and a diameter of 20 mm, a width of 1.45 mm, and a depth of 5 mm.
  • the standard member 8 is completed by embedding in such a manner that the surface of the cross-sectional sample and the surface of the holder coincide with each other and affixing with a conductive adhesive 59 (step S107).
  • the magnification calibration pattern region has a fixed stacking pitch in the range of 2 nm to 90 nm, and the optical axis adjustment pattern region has a variable stacking pitch in the range of 1 nm to 100 nm.
  • the horizontal distance of the magnification calibration pattern region and the optical axis adjustment pattern region with respect to the incident electrons can be within 10 ⁇ m.
  • the optical axis adjustment pattern area includes a periodic pattern in which the pitch dimension of the periodic pattern has a pitch dimension other than the lamination pitch dimension of the magnification calibration pattern area and an integral multiple thereof.
  • the magnification calibration pattern formed on the cross section perpendicular to the substrate surface can also be defined as follows. That is, a pattern region for magnification calibration having a concavo-convex pattern of a multilayer film cross-section formed by laminating different materials periodically at a fixed fixed lamination pitch, and a variable lamination pitch whose pitch dimension changes in one direction
  • An optical axis adjustment pattern region having a concave-convex pattern of a multilayer film cross-section formed by stacking different materials, and the magnification correction pattern region and the optical axis adjustment pattern include the two concave-convex patterns.
  • the variable lamination pitch of the optical axis adjustment pattern area is at least 1 larger than the fixed lamination pitch of the magnification calibration pattern area.
  • the plane orientation (110) silicon substrate is used for the two substrates, but the same effect can be obtained by using the plane orientation (100) silicon substrate.
  • the cleavage plane in step S104 is a (110) plane perpendicular to the (100) plane which is the surface of the two substrates.
  • one of the substrates on one side is an oxide film surface, and one of them is a silicon surface, which is heated and applied while applying a voltage of several hundred volts, or the surface is either a silicon surface or an oxide film surface.
  • the same effect can be obtained by using any one of the room temperature bonding processes for bonding after activation with an ion beam in a vacuum.
  • the two substrate surfaces are continuous at the bonding portion, and are the same as one substrate.
  • the state of the mirror surface in other words, there is no interface on the bonding surface, and a part of the superlattice pattern by the adhesive that occurs when two substrates are bonded with an adhesive as in the past is formed
  • the problem of being destroyed or becoming a foreign object is eliminated.
  • the plane orientation (110) or (100) silicon substrate 4 including the magnification calibration pattern, and the plane orientation (110) or (100) silicon substrate 10 including the optical axis adjustment pattern In the process of integrating the two substrates with the plane orientations aligned, a very thin adhesive may be used.
  • an orientation flat composed of (111) planes is used as the direction reference of the plane orientation when two substrates are joined, but a notch representing the position of (111) planes may be used. According to the experiment, when the notch was used, a good alignment accuracy with a plane orientation angle error of 0.1 degree was obtained as in the above example.
  • the calibration error can be within about 0.02 nm. Furthermore, since the two substrates can be joined without gaps, an optical axis adjustment pattern for increasing the resolution of the electron microscope is arranged on the second substrate cross section, and the distance between the magnification calibration pattern and the optical axis adjustment pattern is set.
  • FIG. 11 is a diagram showing a process of creating a substrate 9 for an optical axis adjustment pattern from a wafer according to the second embodiment.
  • 11A is a perspective view of the substrate 9
  • FIG. 11B is a cross-sectional view along B-B ′ of FIG. 11A
  • FIG. 11C is an enlarged view of the rectangular frame portion C of FIG. 11B.
  • 12 is a schematic view of a calibration standard member of the second embodiment
  • FIG. 12B is a perspective view showing the entire calibration pattern
  • FIG. 12A is a calibration pattern region of FIG. 12B. It is the figure expanded and shown.
  • the standard member for calibration of the second embodiment has a mark pattern 80 for calibration position identification on its cross section.
  • the method for manufacturing the calibration standard member is the same as that of the first embodiment in the process flow shown in FIG. 1 with respect to the first embodiment, but the manufacturing process (step S101) of the calibration pattern region 400 is the same as that of the first embodiment.
  • a part of the manufacturing process (step S102) of the substrate 9 for 410 is changed. That is, as the substrate 9 for the optical axis adjustment pattern 410, a silicon oxide film layer 14 is formed as a laminated structure 11 of silicon 13 and silicon oxide film 14 on an 8-inch plane orientation (110) silicon substrate 10 having a predetermined thickness, for example, 725 ⁇ m.
  • the silicon layer 13 has a predetermined constant pitch, for example, a thickness of 5 nm, and the silicon 13 and silicon oxide film 14 are alternately sputtered to form a laminated structure (corresponding to step S102).
  • the surface of the substrate 9 has a predetermined pitch in the direction perpendicular to the orientation flat 18 made of (111) plane, for example, 2 ⁇ m pitch, and a size sufficiently larger than the line pattern, for example, width.
  • a tungsten wiring 78 having a thickness of 100 nm and a thickness of 50 nm is formed by film formation, lithography, and dry etching. Finally, the silicon layer 12 is formed as a top layer by sputtering deposition with a predetermined thickness, for example, 100 nm, and then the top layer is planarized by chemical mechanical polishing.
  • the substrate 4 in step S101 and the substrate 10 in step S102 are aligned with the orientation flat 18 composed of (111) planes with the surfaces of the laminated structures 3 and 11 back to back through the manufacturing process almost the same as in Example 1. And fix.
  • the two substrates are bonded together by room-temperature bonding in which bonding is performed after the substrate surface is activated with an ion beam in a vacuum (step S103).
  • the bonding method the other bonding method described in the first embodiment can be adopted.
  • the bonded sample is vertically aligned along a plurality of cut lines 24 with respect to the orientation flat composed of the (111) plane.
  • a sample piece 24 is obtained by cutting out with a width, for example, a width of 10 mm (step S104). Further, the sample piece cut out with a width of 10 mm is divided by cleavage every 5 mm to form a sample fragment 30 (step S105).
  • the cross section of 10 mm in the longitudinal direction is a (111) plane perpendicular to the (110) plane which is the surface of the two substrates as shown in FIG. 12B.
  • Etching is performed by immersing the divided sample piece 30, for example, a sample piece divided into a width of 10 mm and a length of 5 mm, in a hydrofluoric acid aqueous solution (step S106).
  • a hydrofluoric acid aqueous solution step S106
  • the silicon oxide film layers 7 and 13 in the cleavage cross section are etched by a depth of about 20 nm.
  • the periodic convex pattern (line pattern) of the silicon layer is formed as a pattern region with a constant pitch on the cross section of the substrate on one side where the superlattice is bonded with the silicon layer across the bonding position 40, and the cross section of the other substrate.
  • a pattern in which convex patterns (line patterns) having a width of 5 nm are arranged while the periodic pitch is smaller as the distance from the film formation surface is closer.
  • a calibration pattern identifying mark pattern 80 corresponding to the cross section 78 of the tungsten wiring having a pitch of 2 ⁇ m, a width of 100 nm and a thickness of 50 nm prepared in step S102 is arranged.
  • the etched bonded cross-section sample 12 is embedded in a concave portion having a width of 1.45 mm and a depth of 5 mm of a holding holder 13 having a height of 20 mm and a diameter of 20 mm so that the surface of the cross-section sample and the surface of the holder coincide with each other.
  • the standard member is completed by fixing with an adhesive (step S107).
  • a pitch dimension of 21.01 nm was obtained as in Example 1 as the periodic convex pattern (line pattern) period of the silicon layer 2 having a constant pitch.
  • This pitch dimension is obtained as an average value of the uneven pattern (line pattern) on the entire surface of the cross-sectional sample 12 irradiated with X-rays at the time of measurement.
  • This pitch dimension is acquired (valued) as data of the standard member 8, and is stored in the storage device.
  • the same effect as in the first embodiment can be obtained. That is, according to the present invention, it is possible to arrange a pattern for magnification calibration on a flat surface with a vertical cross section, and a local surface electric field distribution generated at a step portion does not occur, and accurate magnification calibration is performed. Therefore, it is possible to provide a standard member for calibration that performs the magnification calibration used in the electron microscope with high accuracy. Furthermore, since the two substrates can be joined without gaps, an optical axis adjustment pattern for increasing the resolution of the electron microscope is arranged on the second substrate cross section, and the distance between the magnification calibration pattern and the optical axis adjustment pattern is a beam.
  • Magnification calibration can be performed with the beam state performed.
  • a mark pattern capable of specifying the calibration position is arranged on the second substrate cross section, and the magnification calibration pattern and the mark pattern are set within the beam deflection range. By placing it at the same height, that is, at the same focal point in the vicinity within 10 micrometers, it is possible to easily recognize the magnification calibration position that has been used once, and this is due to contamination by multiple use. It is possible to provide a standard member for calibration capable of preventing deterioration of calibration accuracy.
  • FIG. 13 is an enlarged perspective view of a stage portion of a scanning electron microscope according to the present invention
  • FIG. 14 is a schematic diagram showing a system configuration of the scanning electron microscope
  • FIG. 15 is a flow chart when performing magnification calibration of the scanning electron microscope according to the present invention. It is.
  • the standard member 8 described in Embodiment 1 or Embodiment 2 is mounted on the stage 64 of the scanning electron microscope, and the scanning electron microscope is calibrated.
  • a measurement sample (wafer) 65 is placed on the stage 64.
  • the stage 64 is connected to a bias power source 61 that applies a voltage to control the acceleration voltage of the beam 63.
  • Reference numeral 66 denotes an electron detector that detects secondary electrons 73 generated by electron beam irradiation.
  • an electron gun (electron source) 67 that emits an electron beam 63
  • a scanning deflector 70 for scanning the electron beam 63 on the sample
  • the focus of the electron beam on the sample 65 to be measured are adjusted.
  • the SEM control system 77 includes a lens control unit 251 for controlling the lens 68, a beam deflection control unit 252 for controlling the scanning deflection of the primary electron beam, a lens control unit 253 for controlling the lens 71, and an output signal from the electron detector 72. , A controller 2250 for controlling the astigmatism corrector 74, and a stage controller 255 for controlling the movement of the stage 64 on which the sample 65 to be measured or the standard member 8 is placed. Etc.
  • the information processing device 260 constituting the SEM control system 77 is an arithmetic processing unit (size arithmetic unit 262, dimension calibration arithmetic unit 264) by the CPU for arithmetically processing each information or control signal input from the SEM control unit.
  • a memory (not shown) in which various software such as magnification calibration processing operating on the CPU is developed, an external storage device (calibration value storage unit 263, dimension storage unit) in which information such as length measurement recipes and various software are stored 265) and the like.
  • the information processing device 260 further inputs a display unit (a waveform display unit 261, a dimension display unit 266, and an image display unit 268) on which information processing results by the CPU are displayed, and information necessary for information processing to the information processing device.
  • An information input means (not shown) or the like for connecting is connected.
  • An electron beam 63 emitted from an electron gun (electron source) 67 is scanned on the sample by lenses 68 and 71 and a deflector 70.
  • a voltage is applied to the stage 64 in order to control the beam acceleration voltage.
  • a secondary electron (or reflected electron) image or a secondary electron signal waveform is displayed and measured based on a signal from the electron detectors 66 and 72 for detecting the secondary electrons 73 generated by the electron beam irradiation.
  • the stage position at that time is detected and controlled by the stage controller.
  • each calculation unit, control unit, display unit, and the like are included in the control system 77, but are not necessarily included in the control system 77.
  • the standard member 8 having the laminated concavo-convex structure cross-sectional sample 50 of the silicon / silicon oxide film layer produced in Example 2 shown in FIG. 15 in the holder 60 is mounted on the stage 64.
  • the stage 64 is moved to detect the pattern position determination mark 80 on the sample at a first predetermined magnification, for example, a low magnification of 10,000 times (step S41).
  • the electron beam is scanned on the standard member 8 at a first predetermined magnification. For example, a minus 1.5 kV voltage is applied to the stage 64 so that the beam acceleration voltage is 500V.
  • the first predetermined magnification for example, 10,000 times is a magnification at which the entire standard member 8 shown in FIG. 12B can be seen in the same field of view, and does not correspond to the largest pattern in the standard member 8.
  • the magnification is low.
  • the laminated convex pattern (line pattern) in the two pattern areas is too fine, so that the line pattern cannot distinguish between the calibration pattern area 400 and the axis adjustment pattern area 410, but the pattern position discrimination mark 80 on the sample.
  • the pattern area can be easily distinguished and positioned.
  • the stage 64 is moved by the stage controller to beam the mark pattern 80 for calibration position identification at a magnification of 100,000 times (consisting of a cross section of a tungsten wiring 78 having a width of 100 nm and a thickness of 50 nm at a pitch of 2 ⁇ m). It is located immediately below (step S42). These coordinates are stored in a storage device. Next, beam adjustment is performed with the laminated unevenness 14 of the silicon / silicon oxide film layer in the optical axis adjustment pattern region 410 (step S43).
  • the groove width 40 nm of the silicon oxide film layer which is larger than 20 nm, which is the pitch dimension of the diffraction grating pattern 7 of the silicon / silicon oxide film layer stack unevenness 14 of the silicon / silicon oxide film layer having a constant pitch size, is before the beam adjustment. Therefore, the lenses 68 and 71 of the electron optical barrel are controlled by the lens control system with the groove width pattern of 40 nm of the silicon oxide film layer 13, and the astigmatism corrector 74 is adjusted. Performs high-precision optical axis adjustment including beam astigmatism and focus adjustment. (Step S44).
  • step S45, NO the groove width 4 nm of the silicon oxide film layer having a smaller pitch dimension of 10 nm or less could not be determined. Therefore, the magnification is further increased to 400,000 times, and the astigmatism and focus adjustment of the beam are included by controlling the lenses 68 and 71 of the electron optical column with the lens control system with the groove width 4 nm pattern of this silicon oxide film layer. As a result of the axis adjustment (step S46), the groove width of 4 nm of the silicon oxide film layer could be determined (step S45, YES).
  • the diffraction grating pattern 7 with the silicon / silicon oxide film layer having the constant pitch size cannot be seen in the same field of view, so that the deflector 70 having a maximum deflection range of 10 ⁇ m is used under this beam condition.
  • the beam scanning position is moved to the diffraction grating pattern 7 having the silicon / silicon oxide film layer with the constant pitch dimension by beam deflection corresponding to a horizontal distance of 2 ⁇ m (step S47), and the beam scanning is performed to perform secondary electron signal processing.
  • the secondary electron signal of the waveform display unit obtained through the secondary electron signal processing unit obtained by scanning the electron beam on the diffraction grating pattern of the concave / convex layer of the silicon / silicon oxide film layer having a constant pitch dimension A pitch dimension was obtained from the waveform in the dimension calculator (step S49). This measurement was repeated at 20 points at different positions of the diffraction grating pattern 7 of the laminated unevenness of the silicon / silicon oxide film layer having a constant pitch dimension (step S50). Next, the average value 20.10 nm of the 20 pitch dimensions obtained by the above measurement was stored in the dimension value storage unit (step S51).
  • the pitch dimension obtained by the dimension computation unit by the dimension calibration computation unit is compared with the pitch dimension 21.01 nm previously obtained by the X-ray diffraction method and stored in the dimension value storage unit, and the measured value by the beam is compared.
  • a calibration coefficient was determined (step S52), the beam deflection control unit was corrected so that the difference was zero, and the calibration coefficient was stored in the calibration value storage unit (step S53).
  • the sample stage 64 is driven to measure the pattern on the measurement wafer 65 (step S54), the length measurement value is calibrated from the calibration coefficient in the calibration value storage unit, and a dimension display unit and an image display unit are displayed. Was displayed and stored (step S55).
  • the surface of the holder 60 and the surface of the laminated cross-sectional structure 50 of two silicon / silicon oxide film layers are substantially on the same plane with a step within 1 ⁇ m, the surface electric field generated by the voltage of minus 1.5 kV applied to the stage There was no disturbance, and no astigmatic modulation occurred under the beam condition on the surface of the laminated section of the two silicon / silicon oxide layers. As a result, a calibration accuracy of 0.02 nm or less was obtained. Because there is a risk of dimensional fluctuation due to contamination on the diffraction grating area irradiated with the beam, the position coordinates of the cross section of the tungsten wiring near the diffraction grating used for calibration are stored at the time of calibration at the next calibration opportunity. Therefore, stable calibration of the apparatus is always possible by using an unused diffraction grating based on these coordinates.
  • the concave / convex diffraction grating pattern of one cross-sectional substrate and the concave / convex diffraction grating pattern of the other cross-sectional substrate have the same or substantially the same pitch dimension.
  • the diffracted lights of the concavo-convex diffraction grating patterns interfere with each other and the diffracted light intensity sufficient for measurement cannot be obtained.
  • the pitch dimension measurement was obtained by a film thickness gauge by the X-ray reflection method before bonding the two cross sections, but this method adds the film thickness information inside the substrate other than the cross section surface, and the measurement
  • the pitch dimensional accuracy is indeterminate because the dimensional variation during fabrication is not known because it is performed before etching and bonding. For this reason, the calibration accuracy becomes 0.5 nm or more.
  • a pattern for magnification calibration on a flat surface with a vertical cross section, and a local surface electric field distribution generated in a step portion does not occur, and an accurate magnification is obtained. Since calibration can be performed, magnification calibration used in an electron microscope can be performed with high accuracy. Furthermore, since the two substrates can be joined without gaps, an optical axis adjustment pattern for increasing the resolution of the electron microscope is arranged on the second substrate cross section, and the distance between the magnification calibration pattern and the optical axis adjustment pattern is a beam.
  • Magnification calibration can be performed with the beam state performed.
  • a mark pattern that can specify the calibration position is arranged on the second substrate cross section, and the magnification calibration pattern and the mark pattern are within the range of beam deflection.
  • the standard member according to the present invention can be implemented in a wafer-type form in which the standard member is integrally formed on a wafer having the same size as the measurement sample (wafer) 65 (see FIG. 13) placed on the stage 64. It is.
  • a method for manufacturing the standard member of Example 4 will be described with reference to a flowchart of FIG. 16 and a process diagram of FIG. The process until the cross-section piece 30 (see FIG. 9) is manufactured is the same as that in the first embodiment. That is, steps S201 to S205 in FIG. 16 are the same as steps S101 to S105 in the flowchart in FIG.
  • the cross-sectional piece 30 is embedded in a silicon substrate 87 provided with a recess 82 in advance (S206).
  • the recess 82 is obtained by etching the surface silicon layer 84 and the oxide film 83 of the bonded wafer 87 including the oxide film 83, and a recess 82 having a flat and clean silicon surface can be realized. By bonding the clean silicon surface and the silicon surface of the standard member at room temperature, laminated cross-section bonding is possible.
  • the (111) plane of the cross-sectional piece 81 and the (100) plane which is the surface of the silicon substrate 87 are parallel to each other.
  • the silicon substrate 87 and the cross-sectional sample 30 are prepared at the same height using polishing (S207), and further, as shown in FIG. Material selective etching is performed on the sample 30 (S208), and the wafer type standard member 88 including the magnification calibration pattern 400 and the optical axis adjustment pattern 410 is completed. Finally, the diffraction angle is measured by the X-ray diffraction method, the pitch dimension of the periodic convex pattern (line pattern) period of the silicon layer 2 having a constant pitch is obtained and held in the storage device. (Step S209).
  • the standard member according to the present invention can be applied not only to the scanning electron microscope for length measurement shown in FIG. 14 but also to other electron beam apparatuses.

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Abstract

　電子顕微鏡で用いられる倍率校正を高精度で行う標準部材を提供する。 　一定ピッチ寸法の周期パターンからなる倍率校正パターンを含む面方位（１１０）または（１００）シリコン基板と、上記一定ピッチ寸法の周期パターンを含まない光軸調整パターンを含む面方位（１１０）または（１００）シリコン基板とを、接着剤を用いない接合を用いて、かつ上記二枚の基板の面方位を合せて接合する。次に、上記接合基板の（１１１）面あるいは（１１０）面が断面表面になるように劈開もしくはダイシングした後、さらに上記各パターンにおける周期パターンの片方を選択的にエッチングすることにより、段差がなくかつ超格子パターンにダメージが無くかつ基板表面に対し垂直な断面上に、一定ピッチ寸法の凹凸周期パターンを有する標準部材が形成される。

Description

校正用標準部材およびその作製方法並びにそれを用いた走査電子顕微鏡
　本発明は、走査電子顕微鏡を校正する標準試料およびその作製方法並びにそれを用いた走査電子顕微鏡に関する。
　近年、半導体素子は微細化が益々進んでおり、より高精度な寸法管理が必要となる。そこで、半導体製造の現場では走査電子顕微鏡を基にした電子ビーム測長装置を用いた寸法管理が行われている。この寸法管理の計測精度は、走査電子顕微鏡の倍率校正精度で決定される。
　しかし、半導体素子の微細化に対応してより高倍率での計測を行うと、走査電子顕微鏡の視野が狭い領域になるために、倍率校正を行う標準試料のパターンも半導体パターンと同程度かそれ以上の微細性が要求される。これに対しピッチ寸法１００ｎｍ以下の微細性を有した校正試料として、特許文献１および非特許文献１に示されるような超格子試料が提案されている。
特許第３１０４８９９号公報
I. Misumi, S. Gonda, O. Sato, K. Sugawara, Q. Huang, T. Kurosawa, and T. Takatsuji, "Design and Fabrication of Nanometric Lateral Scale Consisting of GaAs/InGaP Superlattice.", 2006 Poc. IMECO XVIII World Congress, Metrology for a Sustainable Development (Rio de Janeiro, 17-22 Sept).
　しかし、上述のような従来技術の校正試料を走査電子顕微鏡の倍率校正に用いるには、以下の課題を有する。
　校正試料として断面試料を用いる場合、超格子パターンが在る基板表面部は断面を立てると基板端部となり段差が生じる。半導体検査に用いる走査電子顕微鏡では試料側に電圧を印加して電子ビームの加速電圧を制御するため、上記段差があると段差部で局所的な表面電界分布が発生して、非点ずれが生じる。この結果、校正精度が悪化してしまう。特許文献１や非特許文献１に示されるような超格子試料では、同じ断面試料を接着剤で貼り合わせる方法が考えられている。
　このような接着試料では、第１に以下の課題がある。  
　二枚の基板を接着剤で貼り合わせると二枚の基板のお互いの超格子パターンを挟んで、約数ミクロンの間に接着剤が入り込み固定される。この基板を研磨すると、研磨時に接着剤の一部が剥離して近傍に位置している超格子部にダメージを与えて超格子パターンの一部が破壊される。あるいは剥離した接着剤の一部が超格子パターン上に残り異物となってしまう。
　第２の課題として断面パターンのピッチ寸法で走査電子顕微鏡の倍率校正を行う場合には、電子ビーム走査に対して校正パターンが垂直に位置していなければ、傾斜する割合で校正誤差が発生する。このために断面部の研磨には基板に対して垂直な断面を出す精度が要求されるが、機械研磨の設定精度には限界があり、１度傾斜していると寸法１００ nmの絶対値においてこの角度精度だけで０.０２ nm誤差が生じてしまう。将来の寸法管理では校正誤差は０.０２ nm程度が要求されるので問題である。
　第３に、倍率校正パターンでは、そのピッチ寸法が何らかの測定手段で予め高精度に求められている必要がある。同一ピッチ寸法の周期パターンでは光やＸ線を用いた回折角測定を用いるとそのピッチ寸法を高精度に測定することができる。この光やＸ線を用いた回折角測定では光やＸ線が校正試料の１ｍｍ角以上の領域に照射されその照射領域内の平均ピッチ寸法が求められる。
　しかし特許文献１や非特許文献１に示されるような超格子試料では、同じピッチ寸法の断面試料を背中合わせで貼り合わせている構造のため、光やＸ線を用いた回折角測定を行うと、背中合わせで貼り合われた二つの断面試料に光やＸ線が照射される。この測定で、二つの断面試料の層間ピッチ寸法が全く同一の場合、二つの断面試料同士の距離が厳密に層間ピッチの整数倍でないと回折光同士が干渉するために回折強度が減衰し高精度測定ができない。また二つの断面試料の層間ピッチ寸法が少し異なる場合、回折光同士が重なり合い二つの断面試料の層間ピッチ寸法の平均ピッチ寸法が求められてしまう。走査電子顕微鏡の倍率校正を行う場合には、高い倍率で試料を測定するため、片方の断面試料の層間ピッチ寸法で校正すると誤差が生じるという課題がある
　本発明の主たる目的は、電子顕微鏡で用いられる倍率校正を高精度で行うことのできる標準部材およびその作製方法並びにそれを用いた走査電子顕微鏡を提供することにある。
　本発明の代表的なものの一例を示せば以下の通りである。即ち、本発明の校正用標準部材は、走査電子顕微鏡を校正する校正用標準部材であって、夫々異なる材料を基板表面に交互に積層させた多層膜及び断面を有する第一の試料断片と第二の試料断片とが、前記両多層膜の表面で互いの面方位の方向を合せて接合された接合基板と、前記接合基板の前記断面に設けられた校正パターン領域とを有し、該校正パターン領域に、前記各多層膜を加工して一対の凹凸パターンが形成されており、前記両基板の表面が（１１０）面のとき前記断面が（１１１）面であり、前記両基板の表面が（１００）面のとき前記断面が（１１０）面であることを特徴とする。
　本発明によれば、倍率校正用のパターンを垂直断面でかつ原子レベルで平坦な面上に配置させることが可能で段差部で生じる局所的な表面電界分布が発生せず、正確な倍率校正を行うことができるので電子顕微鏡で用いられる倍率校正を高精度で行う校正用標準部材およびその作製方法並びにそれを用いた走査電子顕微鏡を提供できる。
本発明の第一の実施例になる標準部材の概略図であり、図１Ｂの校正パターン領域を拡大して示した図である。 本発明の第一の実施例になる標準部材の全体を示す斜視図である。 第一の実施例における標準部材の作製プロセスフロー図である。 第一の実施例における倍率校正パターン用ウェーハの基板１の斜視図である。 図３ＡのＡ－Ａ’断面図である。 図３Ｂの矩形枠部Ｃの拡大図である。 第一の実施例における光軸調整パターン用ウェーハの基板９の斜視図である。 図４ＡのＡ－Ａ’断面図である。 図４Ｂの矩形枠部Ｃの拡大図である。 第一の実施例におけるウェーハ接合の工程を示す図である。 図５のＣ－Ｃ’断面図及び矩形枠部Ｄを９０度回転した状態を示す図である。 二枚の相対する基板表面がシリコン単結晶の場合における、本発明の接合の例を説明する図である。 二枚の相対する基板表面が非晶質酸化膜の場合における、本発明の接合の例を説明する図である。 本発明の第一の実施例における、標準部材の作製プロセスを説明する図である。 本発明の第一の実施例における、標準部材の製造過程を説明する図である。 本発明の第二の実施例における、基板９の斜視図である。 図１１ＡのＢ－Ｂ’断面図である。 図１１Ｂの矩形枠部Ｃの拡大図である。 第二の実施例の校正用標準部材の概略図であり、図１２Ｂの校正パターン領域を拡大して示した図である。 第二の実施例の校正パターンの全体を示す斜視図である。 本発明の第三の実施例における走査電子顕微鏡のステージ部分の拡大斜視図である。 第三の実施例が適用される走査電子顕微鏡のシステム構成を示した概略図である。 第三の実施例により走査電子顕微鏡の倍率校正を行う際のフローチャート図である。 本発明の第四の実施例における標準部材の作製プロセスフロー図である。 第四の実施例における工程の一部を示す図である。
　本発明の代表的な実施例によれば、一定ピッチ寸法の周期パターンからなる倍率校正パターンを含む面方位（１１０）または（１００）シリコン基板と上記一定ピッチ寸法の周期パターンを含まない面方位（１１０）または（１００）シリコン基板同士を、接着剤を用いない接合を用いて、かつ上記二枚の基板の面方位を合せて接合する。次に、上記接合基板の（１１１）面あるいは（１１０）面が断面表面になるように劈開する。さらに一定ピッチ寸法の周期パターンの片方を選択的にエッチングすることにより、段差がなくかつ超格子パターンにダメージが無くかつ基板表面に対し垂直な断面上に一定ピッチ寸法の凹凸周期パターンを有する標準部材が可能となる。
　また、この標準部材を予め光またはＸ線回折によりその積層部の凹凸周期を求めておき電子顕微鏡に搭載する。そして上記凹凸周期を計測した結果を光またはＸ線回折により求めた積層周期と比較することにより走査電子顕微鏡の倍率校正を行う。
　以下、本発明に含まれる特徴的構成例について列挙する。  
　（１）本発明の校正用標準部材は、被検査物上の観察領域に入射電子線を走査して発生する二次電子または反射電子強度の情報から、前記観察領域内のパターンを計測する走査電子顕微鏡を校正する校正用標準部材であって、一定ピッチ寸法の凹凸周期パターンを有する基板の端部に隙間なく上記一定ピッチ寸法の凹凸周期パターンを有しない基板を配置することで、平坦で段差部での局所的な表面電界分布が発生せず、一定ピッチ寸法の凹凸周期パターンにて倍率校正を行うことができることを特徴とする。
　（２）前記構成の校正用標準部材において、多層膜が積層された基板断面を積層材料選択エッチングすることで作製した積層基板の垂直断面の凹凸周期からなるパターン領域を有することを特徴とする。
　（３）前記構成の校正用標準部材において、多層膜が積層された基板の凹凸パターンのピッチ寸法が、光またはＸ線回折により求められ、かつ第２の基板断面には、光またはＸ線回折の測定精度に影響を与えないパターン構成、すなわち第１の基板の一定ピッチ寸法の凹凸パターンと同じかその整数倍のピッチ寸法のパターンを含まない構成になっていることを特徴とする。
　（４）本発明の校正用標準部材の作製方法は、一定ピッチ寸法の凹凸周期パターンを有する基板の端部に隙間なく上記一定ピッチ寸法の凹凸周期パターンを有しない基板を配置させるために、二枚の基板を接着剤を用いず接合する工程を有することを特徴とする。この接合としては互いにシリコン表面、あるいは互いに酸化膜表面同士を１０００℃程度の加熱で直接接合する工程、あるいは片側の基板のいずれかが酸化膜表面でいずれかがシリコン表面で数百Vの電圧を印加しながら加熱して接合する陽極接合工程、または互いにシリコン表面、酸化膜表面のいずれかで表面を真空中においてイオンビームで活性化した後に接合する常温接合工程のいずれかの接合工程を有することを特徴とする。
　（５）前記の校正用標準部材の作製方法において、積層基板の凹凸周期からなるパターンを垂直断面とするために、上記接合において二枚の基板が面方位（１１０）または（１００）シリコン基板のいずれかであり接合時にノッチやオリエンテーションフラットを基準として二枚の基板の水平方向の面方位を揃えて接合する工程を有することを特徴とする。さらに上記接合により面方位のそろった一枚の基板となった接合基板の（１１１）面あるいは（１１０）面が断面表面になるよう分離する工程を有することを特徴とする。二枚の基板が面方位（１１０）シリコン基板の場合には接合基板を劈開するとその劈開面は（１１１）面となり（１１０）シリコン基板に対し垂直断面が形成できる。また二枚の基板が面方位（１００）シリコン基板の場合には接合基板を劈開するとその劈開面は（１１０）面となり（１００）シリコン基板に対し垂直断面が形成できる。
　（６）前記の校正用標準部材の作製方法において、一定ピッチ寸法の周期パターンの片方を選択的にエッチングすることにより、段差がなくかつ超格子パターンにダメージが無くかつ基板表面に対し垂直な断面上に一定ピッチ寸法の凹凸周期パターンを有する標準部材のピッチ寸法を光またはＸ線回折により求めておく工程を有することを特徴とする。このピッチ寸法を電子顕微鏡での測定結果と比較して、その差が略ゼロになるように電子顕微鏡の倍率校正を行う。
　以下、本発明の実施例について、図面を参照して、詳細に説明する。
　図１乃至図１０で、本発明の第一の実施例を説明する。図１は、本発明の第一の実施例になる標準部材の概略図である。図２は、本発明の標準部材の作製方法であり、図３から図１０は、その概略図を示す。
　まず、図１（図１Ａ、図１Ｂ）は、本発明の第一の実施例の校正用標準部材の概略図であり、図１Ｂは校正パターンの全体を示す斜視図、図１Ａは、図１Ｂの校正パターン領域を拡大して示した図である。
　校正用標準部材８は、多層膜が積層された基板断面を積層材料選択エッチングすることで作製した積層凹凸周期からなる積層構造部３を備えた倍率校正パターン４００と、積層構造部１１を備え電子ビームを高精細にするための光軸調整パターン４１０と、これら２つのパターン領域を接続する接合部４０とが、１つの「校正パターン領域」内に形成されている。倍率校正パターン４００を構成する積層構造部３は、一定の積層ピッチで周期的に異なる材料を基板表面に積層させた多層膜を有する。例えば、シリコン酸化膜層６とシリコン層７との積層構造である。一方、光軸調整パターン４１０を構成する積層構造部１１は、不等ピッチで交互に異なる材料を基板表面に積層させた多層膜を有する。例えば厚さがステップ状に増大するシリコン層１３と同じ厚さのシリコン酸化膜層１４の積層構造である。また、シリコン基板１０の上面にはパターン位置識別マークパターン７９が設けられている。
　このように、校正用標準部材８は、異なる材料を基板表面に交互に積層させた多層膜３、１１を夫々有する第一の試料断片と第二の試料断片とが、接合部４０において両多層膜の表面で互いの面方位の方向を合せて接合された接合基板を備えており、接合基板の第一の試料断片の断面と第二の試料断片の断面に、１つの校正パターン領域を有し、該校正パターン領域は、前記各多層膜により形成された一対の凹凸パターン（４００，４１０）を有する。
　接合される２部材の断面は、劈開又はダイシングによって形成されている。各基板表面が（１１０）面のとき断面が（１１１）面であり、各基板表面が（１００）面のとき断面が（１１０）面である。
　二つのシリコン基板４、１０の表面は、（１１０）面または（１００）面からなり、（１１０）面の場合、倍率校正パターン４００や光軸調整パターン４１０を校正する凹凸パターンを有する断面が（１１１）面であり、表面が（１００）面の場合は断面が（１１０）面である。
　なお、本発明において、接合とは、二枚の相対する基板４、１０の表面の原子配列状態において接合前に大気を挟んだ最表面原子配列と大気との不連続境界が、接合後には消失し二枚の相対する基板最表面の原子配列状態が連続した原子配列状態となる接着方法を意味する。
　したがって、校正用標準部材８は、２つのパターン領域を接続する接合部４０において、二枚の基板面が連続し接合面に界面が存在せず一枚の基板と同様なミラー面の状態、換言すると接合部４０で接合面を特定できない状態となる。
　この校正用標準部材８は、測定試料上の観察領域に入射電子線を走査して発生する二次電子または反射電子強度の情報から、前記観察領域内のパターンを計測する走査電子顕微鏡を校正するのに用いられる。倍率校正パターン４００と光軸調整パターン４１０は、光またはＸ線回折の測定精度に影響を与えないパターン構成、すなわち倍率校正用のパターンの凹凸パターンのピッチ寸法と同じかその整数倍のピッチ寸法のパターンを含まない構成になっている。光軸調整用パターンは、校正用標準部材８の長手方向（ｘ方向）に１軸上に直列に隣接して実質的に同じ高さに配置されており、両者の幅（ｚ方向）は実質的に等しい。また、倍率校正パターン４００と光軸調整パターン４１０は、それらの基板面の高さ（ｙ方向）が同じである。すなわち、入射電子に対する倍率校正パターン４００の基板面の高さは、入射電子に対する光軸調整パターン４１０の基板面の高さと実質的に同じである。
　次に、本発明の校正用標準部材８の作製方法について述べる。まず、概要を述べる。校正用標準部材８は、表面が（１１０）面または（１００）面からなる基板に、一定の積層ピッチで周期的に異なる材料を基板表面に積層させて多層膜を有する第一の基板を形成する工程と、表面が（１１０）面または（１００）面からなる基板に、前記第一の基板の多層膜と同じピッチ寸法の積層構造を含まない多層膜を有する第二の基板を形成する工程と、前記第一、第二の基板を両多層膜の表面側で接合し接合基板を形成する接合工程と、この接合基板の断面辺が露出した試料断片を形成する工程と、この断面辺において上記周期的に積層された多層膜の一方の材料を選択的にエッチングして一定ピッチ寸法を有する凹凸パターンを備えた接合断面試料を形成する工程とを有する。前記試料断片を形成する工程において、前記各基板表面が（１１０）面のとき前記断面は（１１１）面であり、前記各基板表面が（１００）面のとき前記断面は（１１０）面である。
　次に、校正用標準部材８の作製方法の詳細について、図２に示すプロセスフロー及び関連する構成図に基づいて述べる。まず、倍率校正パターン４００用の基板１を形成する（ステップＳ１０１）。図３（図３Ａ～図３Ｃ）は、ウェーハから倍率校正パターン４００用の基板を作成する過程を示す図である。図３Ａは基板１の斜視図、図３Ｂは図３ＡのＡ－Ａ’断面図、図３Ｃは、図３Ｂの矩形枠部Ｃの拡大図である。
　基板１は、倍率校正部となるシリコン層７とシリコン酸化膜６の積層構造を、各層１０ｎｍの厚さで４０層ずつスパッタ成膜にて面方位（１１０）シリコン基板４上に形成したものである。すなわち、倍率校正パターン４００用の基板１は、厚さ７２５μｍの８インチ面方位（１１０）シリコン基板１０上に、同じ厚さの複数のシリコン層６と同じ厚さの複数のシリコン酸化膜層７とが交互に積層された積層構造を有している。例えば、シリコン６とシリコン酸化膜７の積層構造３は、各層１０ｎｍの厚さで４０層ずつ交互にスパッタ成膜にて面方位（１１０）シリコン基板４上に形成される。最後に、図３Ｃの拡大図に示すように、最上層としてシリコン層５を、１００ｎｍの厚さでスパッタ成膜にて形成する。
　次に、光軸調整パターン４１０用の基板９を形成する（ステップＳ１０２）。図４（図４Ａ～図４Ｃ）は、ウェーハから光軸調整パターン用の基板を作成する過程を示す図である。図４Ａは基板９の斜視図、図４Ｂは図４ＡのＢ－Ｂ’断面図、図４Ｃは、図４Ｂの矩形枠部Ｃの拡大図である。光軸調整パターン４１０を構成する積層構造部１１は、厚さがステップ状に増大する複数のシリコン層１３と同じ厚さの複数のシリコン酸化膜層１４が交互に積層されたものであり、シリコン基板１０上に形成される。すなわち、図４に示すように、同じように厚さ７２５μｍの８インチ面方位（１１０）シリコン基板１０上に、不等ピッチのパターン、すなわち、シリコン１３とシリコン酸化膜１４の積層構造１１として、シリコン酸化膜層１４の厚みを２ｎｍから順に２ｎｍずつ増やしながら４０ｎｍの厚さまでの２０層を、かつ、シリコン層１３は一定の厚さ５ｎｍで、交互にスパッタ成膜にて形成する。最後に、最上層としてシリコン層１２を、１００ｎｍの厚さでスパッタ成膜にて形成する。
　次に、上記二枚の基板１,９の積層構造を接合する（ステップＳ１０３）。図５、図６は、第一の実施例におけるウェーハ接合方法を示す図である。図５は二枚の基板１、９の斜視図、図６は図５のＣ－Ｃ’断面図及び矩形枠部Ｄを９０度回転した状態を示す図である。二つの基板１,９を、図５のように、二枚の基板１、９の（１１１）面が同じ方向になるように、すなわち（１１１）面なるオリエンテーションフラット２、１８を互いに合せて、かつ、図６（図６Ａ，図６Ｂ）のように、各基板の積層構造３,１１が背中合わせになるようにして固定する。なお、図６Ａは図５のＣ－Ｃ’断面を示している。また、図６Ｂは図６Ａの矩形枠部を９０度回転させ、拡大した図である。次に、これら二枚の基板１、９を、加熱炉に入れ約１,０００℃にて、加熱して接合により貼り合わせる。
　本発明の接合の例を、図７、図８を用いて詳細に説明する。  
　前記したとおり、本発明における接合とは、二枚の相対する基板４、１０の表面の原子配列状態において接合前に大気を挟んだ最表面原子配列と大気との不連続境界が、接合後には消失し二枚の相対する基板最表面の原子配列状態が連続した原子配列状態となる接着方法を意味する。たとえば、二枚の相対するシリコン基板の表面が図７のようにシリコン単結晶の場合には、シリコンの単結晶原子配列状態において接合前に大気を挟んだ最表面原子配列と大気との不連続境界３Ｓ，１１Ｓが、接合後には消失し二枚の相対する基板最表面の原子配列状態が連続したシリコンの単結晶原子配列状態となり上記境界位置は特定できない一枚の単結晶基板と同じとなり、劈開面１００は原子レベルで平面となる。
　同様に、二枚の相対するシリコン基板の表面が図８のように非晶質（アモルファス）酸化膜の場合には、ランダムな原子配列状態において接合前に大気を挟んだ最表面原子配列と大気との不連続境界３Ｓ，１１Ｓが、接合後には消失し二枚の相対する基板最表面の原子配列状態が連続したランダムな非晶質酸化膜原子配列状態となり上記境界位置は特定できない一枚の単結晶基板と同じとなり、この場合の劈開面１００は、二枚の基板原子配列で決定されるが左右の基板原子配列はずれても図８の上下に１原子レベルであるのでほぼ原子レベルで同一平面となる。
　換言すると、本発明において接合される二枚の基板１、９の組み合わせは、基板の表面がＳｉを含んだ単結晶基板同士、あるいは、Ｓｉを含んだ非晶質（アモルファス）基板同士とするのが良い。さらに、本実施例において、各基板の積層膜の材料は、シリコン（Ｓｉ）のみならず、ＳｉＣ等、Ｓｉを含んだ他の単結晶基板、あるいはアモルファス基板でも良い。
　次に、このようにして同じ面方位（１１０）シリコン基板１、９の（１１１）面からなるオリエンテーションフラット２、１８を合せて、二枚の基板を接合した後、切り出しを行い、さらに、劈開またはダイシングにより（１１１）断面を形成する。
　図９は、第一の実施例における標準部材の作製プロセスを説明する図である。まず、図９（Ａ）に示したように、貼り合わせた試料１,９を（１１１）面からなるオリエンテーションフラット２,１８に対して垂直に所定の幅、例えば幅１０ｍｍで試料片２４を切り出す（ステップＳ１０４）。すなわち、試料を所定の幅の複数の切り出し線２９に沿ってダイシング等によりカットし、試料片２４を切り出す。
　さらに、図９（Ｂ）に示したように、で切り出した試料片２４を、所定の長さ、例えば長さ５ｍｍ毎に劈開またはレーザー等によるダイシングにより複数の試料断片３０に分割し、（１１１）断面を形成する（ステップＳ１０５）。このとき、劈開またはダイシングされた試料断片３０の長手方向の断面は、図９（Ｃ）や図１０（Ａ）に示したように、二枚の基板表面である（１１０）面に対して垂直な（１１１）面となっている。
　次に、試料断片３０に対して材料選択エッチングを行う（ステップＳ１０６）。図１０（Ａ）は、エッチングされる前の試料断片３０を示している。この断片３０の（１１１）面を選択エッチングによりシリコン酸化膜層７を深さ２０ｎｍ程度エッチングして、ラインパターンすなわちシリコン層４の周期的な凸パターン（倍率校正パターン４００）と不等ピッチの凸パターン（光軸調整パターン４１０）を形成する。すなわち、所定の大きさ、例えば横１０ｍｍ、縦５ｍｍに分割された試料断片３０をフッ酸系水溶液に浸して、エッチングを行なう。この結果、図１０（Ｂ）に示したように、試料断片３０の（１１１）面側の断面が、劈開断面部のシリコン酸化膜層７,１３のみ所定の深さ、例えば深さ２０ｎｍ程度にエッチングされる。
　この結果、試料断片３０の断面には、接合位置４０を挟んで超格子３,１１がシリコン層５,１２で貼り合わせた片側の基板４の断面に一定ピッチのパターン領域としてシリコン層の周期的な凸パターン（ラインパターン）４００が、他方の基板１０の断面に電子顕微鏡の光軸調整パターン領域４１０として成膜表面に近くなるほど周期ピッチが小さくなりながらシリコン層が５ｎｍ幅の凸パターン（ラインパターン）が並んだパターンが、それぞれ形成されている。光軸調整用パターンは、倍率校正用のパターンの凹凸パターンのピッチ寸法と同じかその整数倍のピッチ寸法のパターンを含まない構成になっているので、光またはＸ線回折の測定精度に影響を与えない。さらに、シリコン基板１０の断面には別途、パターン位置識別マークパターン７９が設けられる。
　このように、倍率校正パターンを含む面方位（１１０）または（１００）シリコン基板４と、光軸調整パターンを含む面方位（１１０）または（１００）シリコン基板１０とが上記二枚の基板の面方位を合せて接合され、さらに、上記接合基板の（１１１）面あるいは（１１０）面が断面表面になるように劈開もしくはダイシングされた試料断片３０を形成し、この試料断片の各周期パターンの片方を選択的にエッチングすることにより、段差がなくかつ超格子パターンにダメージが無くかつ基板表面に対し垂直な断面上に一定ピッチ寸法の凹凸周期パターンを有する、標準部材５０が得られる。
　このエッチング済みの接合断面試料５０を、図１０（Ｃ）に示したように、所定の大きさ、例えば高さ２０ｍｍ、直径２０ｍｍの保持用ホルダー６０の幅１．４５ｍｍ、深さ５ｍｍの凹部６１に断面試料の表面とホルダーの表面が一致するように埋め込み、導電性接着剤５９で貼り付ける等により固定して標準部材８が完成する（ステップＳ１０７）。
　次に、この標準部材８を波長０．１５ｎｍのＸ線回折法による回折角度測定を行ったところ、光軸調整パターンからの影響のない３次以上の高次までの明解な回折光が得られ、一定ピッチのシリコン層２の周期的な凸パターン（ラインパターン）周期としてピッチ寸法２１.０１ｎｍが得られた。このピッチ寸法は測定時にＸ線が照射された断面試料１２の表面全体の上記凹凸パターン（ラインパターン）の平均値として得られたものである。このピッチ寸法が標準部材８のデータとして取得され（値付け）、記憶装置に保持される。（ステップＳ１０８）。
　本実施例において、倍率校正パターン領域は、２ｎｍ～９０ｎｍの範囲の固定の積層ピッチを有し、光軸調整パターン領域は、１ｎｍ～１００ｎｍの範囲の変動する積層ピッチを有する。また、走査電子顕微鏡の第１の標準倍率の時に、倍率校正パターン領域と光軸調整パターン領域の入射電子に対する水平距離を１０μｍ以内とすることができる。
　さらに、光軸調整パターン領域において周期パターンのピッチ寸法が倍率校正パターン領域の積層ピッチ寸法およびその整数倍以外のピッチ寸法を有する周期パターンを含んでいる。
　なお、本実施例において、基板表面に対し垂直な断面上に形成された倍率校正用のパターンは、次のように定義することもできる。すなわち、一定の固定積層ピッチで周期的に異なる材料が積層されて形成された多層膜断面の凹凸パターンを有する倍率校正用のパターン領域と、一方向に向かってピッチ寸法が変化する変動積層ピッチで異なる材料が積層されて形成された多層膜断面の凹凸パターンを有する光軸調整用パターン領域とを備え、前記倍率校正用のパターン領域と前記光軸調整用パターンとは、前記２つの凹凸パターンが１軸上に隣接して実質的に同じ高さに配置されており、前記光軸調整用パターン領域の前記変動積層ピッチは、前記倍率校正用のパターン領域の前記固定積層ピッチよりも大きな少なくとも１つの租調整用ピッチ寸法と、前記倍率校正用のパターン領域の前記固定積層ピッチよりも小さな少なくとも１つの高精細調整用のピッチ寸法とを含んでいる。
　また、上記実施例では、二枚の基板に面方位（１１０）シリコン基板を用いたが、面方位（１００）シリコン基板を用いても同様の効果が得られる。面方位（１００）シリコン基板を用いる場合には、ステップＳ１０４の劈開面は二枚の基板表面である（１００）面に対して垂直な（１１０）面となる。
　また、上記実施例では、二枚の基板の接合方法として、表面最上層をシリコン層とした加熱溶融接合を用いたが、これに限定されるものではない。例えば、片側の基板のいずれかが酸化膜表面でいずれかがシリコン表面で数百Vの電圧を印加しながら加熱して接合する陽極接合工程、または互いにシリコン表面、酸化膜表面のいずれかで表面を真空中においてイオンビームで活性化した後に接合する常温接合工程のいずれかの接合工程を用いても同様の効果が得られる。
　また、シリコン基板同士を、接着剤を用いない接合を用いて、かつ上記二枚の基板の面方位を合せて接合するので、接合部において二枚の基板面が連続し一枚の基板と同様なミラー面の状態、換言すると接合面に界面が存在しない状態となり、従来のように二枚の基板を接着剤で貼り合わせて形成する場合に発生する、接着剤による超格子パターンの一部が破壊され、あるいは異物となってしまうという問題の発生も皆無となる。なお、校正誤差の要求が厳格でない用途の場合、倍率校正パターンを含む面方位（１１０）または（１００）シリコン基板４と、光軸調整パターンを含む面方位（１１０）または（１００）シリコン基板１０とを、上記二枚の基板の面方位を合せて一体化する工程では、極く薄い接着剤を用いても良い。
　さらに、上記実施例では二枚の基板接合時の面方位の方向基準として（１１１）面からなるオリエンテーションフラットを用いたが、（１１１）面の位置を表すノッチを用いても良い。実験によれば、ノッチを用いた場合、上記実施例と同様に面方位角度誤差０.１度の良い合せ精度が得られた。
　本実施例によれば、倍率校正用のパターンを垂直断面でかつ平坦な面上に配置させることが可能であり、段差部で生じる局所的な表面電界分布が発生せず、正確な倍率校正を行うことができ、電子顕微鏡で用いられる倍率校正を高精度で行う校正用標準部材を提供できる。本実施例によれば、校正誤差は０.０２ nm程度以内とすることが可能である。さらに二枚の基板を隙間無く接合できるので、電子顕微鏡を高分解能にするための光軸調整用パターンを第２の基板断面に配し、倍率校正用のパターンと光軸調整用パターンの距離をビーム偏向の範囲内である１０マイクロメートル以内の近傍に同じ高さすなわち同じ焦点位置に配置することで、平坦で段差部での局所的な表面電界分布が発生せず、かつビーム調整が高精度で行ったビーム状態のまま倍率校正が可能な校正用標準部材を提供することができる。
　図１１，図１２を用いて、本発明の第二の実施例になる標準部材について説明する。図１１（図１１Ａ～図１１Ｃ）は、第二の実施例により、ウェーハから光軸調整パターン用の基板９を作成する過程を示す図である。図１１Ａは基板９の斜視図、図１１Ｂは図１１ＡのＢ－Ｂ’断面図、図１１Ｃは、図１１Ｂの矩形枠部Ｃの拡大図である。図１２（図１２Ａ、図１２Ｂ）は、第二の実施例の校正用標準部材の概略図であり、図１２Ｂは校正パターンの全体を示す斜視図、図１２Ａは、図１２Ｂの校正パターン領域を拡大して示した図である。第二の実施例の校正用標準部材は、その断面に、校正位置識別用のマークパターン８０を有する。
　次に、第二の実施例の校正用標準部材の製法について説明する。この校正用標準部材の製法は、上記第一の実施例に関して図１に示したプロセスフローにおいて、校正パターン領域４００の作製プロセス（ステップＳ１０１）は第一の実施例と同じとし、光軸調整パターン４１０用の基板９の作製プロセス（ステップＳ１０２）を一部変更する。すなわち、光軸調整パターン４１０用の基板９として、所定厚さ、例えば７２５μｍの８インチ面方位（１１０）シリコン基板１０上にシリコン１３とシリコン酸化膜１４の積層構造１１として、シリコン酸化膜層１４は不等ピッチの所定厚さ、例えば２ｎｍから順に２ｎｍずつ増やしながら４０ｎｍの厚さまでの２０層を形成し、シリコン層１３は所定の一定のピッチ、例えば５ｎｍの厚さとし、シリコン１３とシリコン酸化膜１４を交互にスパッタ成膜し、積層構造を形成する（ステップＳ１０２相当）。次に、図１１Ａに示したように、この基板９の表面に（１１１）面からなるオリエンテーションフラット１８に垂直な方向に所定ピッチ、例えば２μｍピッチで、ラインパターンよりも十分に大きなサイズ、例えば幅１００ｎｍで厚さ５０ｎｍのタングステン配線７８を、成膜、リソグラフィ及びドライエッチングにより形成する。最後に最上層としてシリコン層１２を、所定厚さ、例えば１００ｎｍの厚さでスパッタ成膜にて形成した後、最上層を化学機械研磨して平坦化する。
　以下、実施例１とほぼ同じ作製プロセスにより、ステップＳ１０１の基板４と上記ステップＳ１０２の基板１０とを、積層構造３,１１の表面を背中合わせにしてかつ（１１１）面からなるオリエンテーションフラット１８を合せて固定する。次に、この二枚の基板を真空中において基板表面をイオンビームで活性化した後に接合を行う常温接合により貼り合わせる（ステップＳ１０３）。接合方法は、実施例１で述べた他の接合方法を採用することもできる。
　次に、この貼り合わせた試料を、図９（Ａ）に示した実施例１の場合と同様に、（１１１）面からなるオリエンテーションフラットに対して複数の切り出し線２４に沿って垂直に所定の幅、例えば幅１０ｍｍで切り出し、試料片２４を得る（ステップＳ１０４）。さらに、この幅１０ｍｍで切り出した試料片を長さ５ｍｍ毎に劈開により分割し、試料断片３０を形成する（ステップＳ１０５）。このとき長手方向の横１０ｍｍの断面は、図１２Ｂに示すように二枚の基板表面である（１１０）面に対して垂直な（１１１）面となっている。
　この分割された試料断片３０、例えば横１０ｍｍ、縦５ｍｍに分割された試料断片、をフッ酸系水溶液に浸してエッチングを行なう（ステップＳ１０６）。この結果、劈開断面部のシリコン酸化膜層７、１３のみ、深さ２０ｎｍ程度エッチングされる。この結果、接合位置４０を挟んで超格子がシリコン層で貼り合わせられた片側の基板の断面に一定ピッチのパターン領域としてシリコン層の周期的な凸パターン（ラインパターン）が、他方の基板の断面に電子顕微鏡の光軸調整パターン領域として成膜表面に近くなるほど周期ピッチが小さくなりながらシリコン層が５ｎｍ幅の凸パターン（ラインパターン）が並んだパターンが形成される。この断面には、ステップＳ１０２で作製した２μｍピッチで幅１００ｎｍで厚さ５０ｎｍのタングステン配線の断面７８に相当する校正位置識別用のマークパターン８０が配列されている。
　このエッチング済みの接合断面試料１２を、高さ２０ｍｍ、直径２０ｍｍの保持用ホルダー１３の幅１．４５ｍｍ、深さ５ｍｍの凹部に断面試料の表面とホルダーの表面が一致するように埋め込み、導電性接着剤で固定して標準部材が完成する（ステップＳ１０７）。
　次に、この標準部材を波長０．１５ｎｍのＸ線回折法による回折角度測定を行ったところ、光軸調整パターンからの影響のない３次以上の高次までの明解な回折光が得られ、一定ピッチのシリコン層２の周期的な凸パターン（ラインパターン）周期として実施例１と同様にピッチ寸法２１.０１ｎｍが得られた。このピッチ寸法は、測定時にＸ線が照射された断面試料１２の表面全体の上記凹凸パターン（ラインパターン）の平均値として得られたものである。このピッチ寸法が標準部材８のデータとして取得され（値付け）、記憶装置に保持される。（ステップＳ１０８）。
　本実施例でも、実施例１と同じような効果が得られる。すなわち、本発明によれば、倍率校正用のパターンを垂直断面でかつ平坦な面上に配置させることが可能で段差部で生じる局所的な表面電界分布が発生せず、正確な倍率校正を行うことができるので電子顕微鏡で用いられる倍率校正を高精度で行う校正用標準部材を提供できる。さらに二枚の基板を隙間無く接合できるので電子顕微鏡を高分解能にするための光軸調整用パターンを第２の基板断面に配し、倍率校正用のパターンと光軸調整用パターンの距離をビーム偏向の範囲内である１０マイクロメートル以内の近傍に同じ高さすなわち同じ焦点位置に配置することで、平坦で段差部での局所的な表面電界分布が発生せず、かつビーム調整が高精度で行ったビーム状態のまま倍率校正を行うことができる。
　さらに、本実施例によれば、二枚の基板を隙間無く接合できるので、校正位置を特定できるマークパターンを第２の基板断面に配し、倍率校正用のパターンとマークパターンをビーム偏向の範囲内である１０マイクロメートル以内の近傍に同じ高さすなわち同じ焦点位置に配置することで、一度使った倍率校正位置を容易に認識することができ、複数回使用することによるコンタミネーション付着が原因の校正精度劣化を防止することが可能な校正用標準部材を提供することができる。
　次に、ホルダー６０に実施例２で作製したシリコン/シリコン酸化膜層の積層構造の断面試料５０を有した標準部材８を、走査電子顕微鏡に搭載して校正を行った例について説明する。
　図１３は本発明による走査電子顕微鏡のステージ部分の拡大斜視図、図１４は走査電子顕微鏡のシステム構成を示した概略図、図１５は本発明により走査電子顕微鏡の倍率校正を行う際のフローチャート図である。
　図１３、図１４に示すように、本実施例では、実施例１または実施例２で述べた標準部材８を、走査電子顕微鏡のステージ６４に搭載して走査電子顕微鏡の校正を行う。なお、このステージ６４上には、測定試料（ウェーハ）６５が積置される。また、このステージ６４には、ビーム６３の加速電圧を制御するために電圧を印加するバイアス電源６１が接続されている。６６は、電子ビーム照射により発生する二次電子７３を検出する電子検出器である。
　ここで、図１４により、本発明が適用される走査電子顕微鏡の全体的な構成例について簡単に説明する。走査電子顕微鏡は、電子ビーム６３を放出する電子銃（電子源）６７、電子ビーム６３を試料上で走査するための走査偏向器７０、被測長試料６５上における電子ビームのフォーカスを調整するためのレンズ６８、７１、非点収差補正器７４、１次電子線照射により発生する二次電子７３を検出するための電子検出器７２、情報処理装置を含むSEM制御系７７等を備えている。SEM制御系７７は、レンズ６８を制御するレンズ制御部２５１，１次電子線の走査偏向を制御するビーム偏向制御部２５２、レンズ７１を制御するレンズ制御部２５３，電子検出器７２からの出力信号を処理する二次電子信号処理部２５４、非点収差補正器７４を制御する制御器２２５０及び、被測長試料６５または標準部材８が載置されるステージ６４の移動を制御するステージ制御部２５５などにより構成される。SEM制御系７７を構成する情報処理装置２６０は、SEM制御部から入力される各情報ないし制御信号を演算処理するためのCPUによる演算処理部（寸法演算部２６２、寸法校正演算部２６４）、このCPU上で動作する倍率校正処理等の種々のソフトウェアが展開されるメモリ（図示略）、測長レシピ等の情報や種々のソフトウェアが格納される外部記憶装置（校正値記憶部２６３、寸法記憶部２６５）等により構成されている。情報処理装置２６０には、更に、CPUによる情報処理結果が表示される表示部（波形表示部２６１、寸法表示部２６６、画像表示部２６８）や、情報処理に必要な情報を情報処理装置に入力するための情報入力手段（図示略）等が接続されている。
　次に、走査電子顕微鏡の動作について、簡単に説明する。電子銃（電子源）６７から放出された電子ビーム６３を、レンズ６８，７１および偏向器７０により、試料上で走査する。ステージ６４、７６上には、測定試料（ウェーハ）６５がある。ステージ６４には、ビーム加速電圧を制御するために電圧が印加されている。また、電子ビーム照射により発生する二次電子７３を検出する電子検出器６６、７２からの信号に基づいて二次電子（もしくは反射電子）像ないし二次電子信号波形の表示および測長を行う。そのときのステージ位置は、ステージ制御部にて検知、制御される。ここで、図１４では、各演算部、制御部、表示部等は制御系７７に含まれた形態であるが、必ずしも制御系７７に含まれていなくてもよい。
　次に、図１５のフローチャートに沿って、本発明により倍率校正を行う処理の手順を説明する。まず、図１５に示す実施例２で作製したシリコン/シリコン酸化膜層の積層凹凸構造断面試料５０をホルダー６０に有した標準部材８をステージ６４上に搭載する。そして、ステージ６４を移動して第１の所定の倍率、例えば一万倍の低倍率で試料上のパターン位置判別マーク８０を検出する（ステップＳ４１）。次に、第１の所定の倍率で電子ビームを標準部材８上で走査する。ビームの加速電圧は、例えば、５００Ｖになるようにステージ６４にマイナス１.５ｋＶの電圧が印加されている。ここで、第１の所定の倍率、例えば一万倍は、図１２Ｂに示した標準部材８の全体が同じ視野に見える倍率であり、かつ、標準部材８の中の最も大きなパターンにも対応しない、低い倍率であるものとする。この低倍率では、２つのパターン領域にある積層凸パターン（ラインパターン）が微細すぎるのでこのラインパターンでは校正パターン領域４００と軸調整パターン領域４１０の区別ができないが、試料上のパターン位置判別マーク８０により容易にパターン領域の区別及び位置決めは可能である。
　次に、ステージ制御部によりステージ６４を移動して十万倍の倍率で、（２μｍピッチで幅１００ｎｍで厚さ５０ｎｍのタングステン配線７８の断面からなる）、校正位置識別用のマークパターン８０をビーム直下に位置させる（ステップＳ４２）。この座標は記憶装置に記憶しておく。次に、光軸調整パターン領域４１０のシリコン/シリコン酸化膜層の積層凹凸１４でビーム調整を行う（ステップＳ４３）。
　シリコン/シリコン酸化膜層の積層凹凸１４で一定ピッチ寸法のシリコン/シリコン酸化膜層の積層凹凸の回折格子パターン７のピッチ寸法である２０ｎｍよりも大きいシリコン酸化膜層の溝幅４０ｎｍはビーム調整前の状態でも判別できたので、このシリコン酸化膜層１３の溝幅４０ｎｍパターンで電子光学鏡筒のレンズ６８，７１をレンズ制御系で制御し、さらに、非点収差補正器７４の調節を行い、ビームの非点や焦点の調整を含めた高精度の光軸調整を行う。（ステップＳ４４）。
　この結果、再度このビーム条件で標準部材のシリコン/シリコン酸化膜層の積層凹凸構造部１４でビーム走査を行い、二次電子信号処理部を通して得られる波形表示部の二次電子信号波形を観察したところ、一定ピッチ寸法のシリコン/シリコン酸化膜層の積層凹凸の回折格子パターンと同じピッチ寸法である２０ｎｍを判別できた。
　さらに、このビーム条件でシリコン/シリコン酸化膜層の積層凹凸１４を観察すると、より小さいピッチ寸法１０ｎｍ以下であるシリコン酸化膜層の溝幅４ｎｍが判別できなかった（ステップＳ４５、ＮＯ）。そこで、さらに倍率を４０万倍に上げてこのシリコン酸化膜層の溝幅４ｎｍパターンで電子光学鏡筒のレンズ６８，７１をレンズ制御系で制御しでビームの非点や焦点の調整を含めた軸調整を行った結果（ステップＳ４６）、シリコン酸化膜層の溝幅４ｎｍが判別できた（ステップＳ４５、ＹＥＳ）。倍率が４０万倍では同一視野内に一定ピッチ寸法のシリコン/シリコン酸化膜層の積層凹凸の回折格子パターン７は見えないので、このビーム条件のまま、最大偏向範囲１０マイクロメートルの偏向器７０を用いて水平距離２μｍ相当のビーム偏向により一定ピッチ寸法のシリコン/シリコン酸化膜層の積層凹凸の回折格子パターン７にビーム走査位置を移動して（ステップＳ４７）、ビーム走査を行い二次電子信号処理部を通して得られる波形表示部の二次電子信号波形を観察したところ、焦点補正のビーム調整なしでこれまでのビーム条件に比べより先鋭な一定ピッチ寸法のシリコン/シリコン酸化膜層の積層凹凸の回折格子パターンの二次電子信号波形が得られた（ステップＳ４８）。
　このビーム条件で、一定ピッチ寸法のシリコン/シリコン酸化膜層の積層凹凸の回折格子パターンに電子ビームを走査することにより得られた二次電子信号処理部を通して得られる波形表示部の二次電子信号波形から寸法演算部においてピッチ寸法を求めた（ステップＳ４９）。この測定を一定ピッチ寸法のシリコン/シリコン酸化膜層の積層凹凸の回折格子パターン７の異なる位置で２０点測定を繰り返した（ステップＳ５０）。次に、上記測定で得られた２０点のピッチ寸法の平均値２０.１０ｎｍを寸法値記憶部に記憶した（ステップＳ５１）。次に、寸法校正演算部により寸法演算部で求めたピッチ寸法と、予めＸ線回折法で求められ寸法値記憶部に記憶されたピッチ寸法２１.０１ｎｍとを比較して、ビームによる測定値の校正係数を決定し（ステップＳ５２）、その差が０になるようにビーム偏向制御部に補正を行い、その校正係数を校正値記憶部に記憶した（ステップＳ５３）。
　一方、試料ステージ６４を駆動して測定ウェーハ６５上のパターンを測長し（ステップＳ５４）、校正値記憶部にある上記校正係数から上記測長値を校正して、寸法表示部、画像表示部で表示し、記憶した（ステップＳ５５）。
　ホルダー６０の表面と二つのシリコン/シリコン酸化膜層の積層断面構造５０の表面は１μｍ以内の段差で略同一平面であることから、ステージに印加されているマイナス１.５ｋＶの電圧による表面電界の乱れがなく、二つのシリコン/シリコン酸化膜層の積層断面表面でのビーム条件で非点変調が発生しなかった。その結果、校正精度は０.０２ｎｍ以下が得られた。ビーム照射をした回折格子領域にはコンタミネーション付着による寸法変動の恐れがあるために、次の校正の機会には、校正に使用した回折格子近傍にあるタングステン配線の断面の位置座標を校正時に記憶してあるので、この座標を元にまだ未使用の回折格子を用いることで常に安定した装置校正が可能となった。
　これに対して、従来技術の標準部材の場合には、片方の断面基板の凹凸回折格子パターンと他方の断面基板の凹凸回折格子パターンが同じピッチ寸法かほぼ同じピッチ寸法であるために、光またはＸ線回折では互いの凹凸回折格子パターンの回折光同士が干渉し合い測定に十分な回折光強度が得られなかった。このため、ピッチ寸法測定は二つの断面を貼り合わせる前にＸ線反射法による成膜厚さ計により求めたが、この方法では断面表面以外の基板内部の膜厚情報が加わることと、測定がエッチングや貼り合わせ前に行われるために作製時の寸法変動がわからないために、ピッチ寸法精度は不確定のものである。このため校正精度は０.５ｎｍ以上になってしまう。
　本発明の実施例によれば、倍率校正用のパターンを垂直断面でかつ平坦な面上に配置させることが可能であり、段差部で生じる局所的な表面電界分布が発生せず、正確な倍率校正を行うことができるので電子顕微鏡で用いられる倍率校正を高精度で行うことができる。さらに二枚の基板を隙間無く接合できるので電子顕微鏡を高分解能にするための光軸調整用パターンを第２の基板断面に配し、倍率校正用のパターンと光軸調整用パターンの距離をビーム偏向の範囲内である１０マイクロメートル以内の近傍に同じ高さすなわち同じ焦点位置に配置することで、平坦で段差部での局所的な表面電界分布が発生せず、かつビーム調整が高精度で行ったビーム状態のまま倍率校正を行うことができる。
　また、二枚の基板を隙間無く接合できるので校正位置を特定できるマークパターンが第２の基板断面に配されており、倍率校正用のパターンとマークパターンをビーム偏向の範囲内である１０マイクロメートル以内の近傍に同じ高さすなわち同じ焦点位置に配置することで、一度使った倍率校正位置を容易に認識することができ、複数回使用することによるコンタミネーション付着が原因の校正精度劣化を防止することができる。
　また、本発明による標準部材は、ステージ６４上に載置される測定試料（ウェーハ）６５（図１３参照）と同じサイズのウェーハ上に標準部材を一体的に形成するウェーハ型の形態でも実施可能である。実施例４の標準部材の製作方法を、図１６のフローチャート及び図１７の工程図で説明する。断面片３０（図９参照）を製作するまでの過程は実施例１と同じである。すなわち、図１６のステップＳ２０１～Ｓ２０５は、図２のフローチャートのステップＳ１０１～Ｓ１０５と同じである。
　次に、図１７の（Ａ）に示すように、断面片３０を、予め凹部８２を設けたシリコン基板８７に接合により埋め込む（Ｓ２０６）。この凹部８２は酸化膜８３を内在した貼り合わせウェーハ８７の表面シリコン層８４と酸化膜８３をエッチングすることにより得られ、平坦で清浄なシリコン表面を有した凹部８２が実現できる。この清浄シリコン面と標準部材のシリコン面を常温接合することにより、積層断面接合が可能となる。この断面片８１の（１１１）面とシリコン基板８７の表面である（１００）面は互いに平行になっている。
　次に、図１７の（Ｂ）に示すように、研磨を用いてシリコン基板８７および断面試料３０を同じ高さに調製し（Ｓ２０７）、さらに、図１７の（Ｃ）に示すように、断面試料３０に対して材料選択エッチングを行い（Ｓ２０８）、倍率校正パターン４００と光軸調整パターン４１０とを備えたウェーハ型標準部材８８が完成する。最後に、Ｘ線回折法による回折角度測定を行い、一定ピッチのシリコン層２の周期的な凸パターン（ラインパターン）周期のピッチ寸法を求め、記憶装置に保持する。（ステップＳ２０９）。この実施例の場合でも、劈開面を出発面として研磨を行うので研磨面精度は従来よりも向上し、実施例１や実施例２のホルダー型とほぼ同等の効果が得られる。
　なお、本発明による標準部材は、図１４に示した測長用の走査電子顕微鏡に限らず、他の電子線装置にも応用できることは言うまでも無い。
　１、４、９、１０…シリコン基板、３、１１…積層構造部、５、６、１２、１３…シリコン層、７、１４…シリコン酸化膜層、２、１８…オリエンテーションフラット、８…標準部材、２４…積層断片試料、３０…試料断片、４０…接合部、６７…電子銃、６３…電子ビーム、６８、７１…レンズ、７０…偏向器、６４…ステージ、６５…測定ウェーハ試料、６６…検出器、７３…二次電子または反射電子、７７…制御系、７８…タングステン配線、８０…校正位置識別用マークパターン、４００…倍率校正パターン、４１０…光軸調整パターン。

Claims (20)

  1. 　走査電子顕微鏡を校正する校正用標準部材であって、
    　夫々異なる材料を基板表面に交互に積層させた多層膜及び断面を有する第一の試料断片と第二の試料断片とが、前記両多層膜の表面で互いの面方位の方向を合せて接合された接合基板と、
    　前記接合基板の前記断面に設けられた校正パターン領域とを有し、
    　該校正パターン領域に、前記各多層膜を加工して一対の凹凸パターンが形成されており、
    　前記両基板の表面が（１１０）面のとき前記断面が（１１１）面であり、前記両基板の表面が（１００）面のとき前記断面が（１１０）面である
    ことを特徴とする校正用標準部材。
  2. 　請求項１において、
    　前記接合は、二枚の相対する前記基板表面の原子配列状態において接合前に大気を挟んだ最表面原子配列と大気との不連続境界が接合後には消失し、前記二枚の相対する前記基板最表面の原子配列状態が連続した原子配列状態の接合である
    ことを特徴とする校正用標準部材。
  3. 　請求項１において、
    　前記断面が劈開またはダイシングによって形成された断面である
    ことを特徴とする校正用標準部材。
  4. 　請求項１において、
    　前記一対の基板は、シリコンを含んだ単結晶基板の組み合わせ、若しくはシリコンを含んだ非晶質基板の組み合わせのいずれかである
    ことを特徴とする校正用標準部材。
  5. 　請求項１において、
    　前記各基板の表面がシリコン層もしくはシリコン酸化膜層のいずれかである
    ことを特徴とする校正用標準部材。
  6. 　請求項１において、
    　前記第一の試料断片は、一定の積層ピッチで周期的にシリコンとシリコン酸化膜を基板表面に積層させた多層膜を有するシリコン基板で構成されており、
    　前記第二の試料断片は、前記第一の試料断片と同じピッチ寸法を含まないシリコンとシリコン酸化膜の積層構造の多層膜を有するシリコン基板で構成されており、
    　前記校正パターン領域は、前記積層された各多層膜の一方の材料を選択的にエッチングした凹凸パターンからなる前記所定のピッチ寸法を有する
    ことを特徴とする校正用標準部材。
  7. 　請求項１において、
    　前記二つの試料断片が、溶融接合または常温接合、または熱による直接接合により接合されている
    ことを特徴とする校正用標準部材。
  8. 　請求項１において、
    　前記二つの試料断片のうち少なくとも片方の基板表面が酸化膜であり、かつ、
    　前記二枚の試料断片の接合が陽極接合である
    ことを特徴とする校正用標準部材。
  9. 　請求項１において、
    　前記光軸調整パターン領域に、校正位置識別用のマークパターンが配列されている
    ことを特徴とする校正用標準部材。
  10. 　請求項１において、
    　前記校正パターン領域は、倍率校正パターン領域と光軸調整パターン領域とを有し、
    　前記倍率校正パターン領域の前記積層のピッチは、２ｎｍ～９０ｎｍの範囲で固定であり、前記光軸調整パターン領域の前記積層のピッチは、１ｎｍ～１００ｎｍの範囲で連続的に変動する
    ことを特徴とする校正用標準部材。
  11. 　請求項１において、
    　前記校正パターン領域は、
    　一定の固定積層ピッチで周期的に異なる材料が積層されて形成された多層膜断面の凹凸パターンを有する倍率校正用のパターン領域と、一方向に向かってピッチ寸法が変化する変動積層ピッチで異なる材料が積層されて形成された多層膜断面の凹凸パターンを有する光軸調整用パターン領域とを備え、
    　前記倍率校正用のパターン領域と前記光軸調整用パターンとは、前記２つの凹凸パターンが１軸上に隣接して実質的に同じ高さに配置されており、前記光軸調整用パターン領域の前記変動積層ピッチは、前記倍率校正用のパターン領域の前記固定積層ピッチよりも大きな少なくとも１つの租調整用ピッチ寸法と、前記倍率校正用のパターン領域の前記固定積層ピッチよりも小さな少なくとも１つの高精細調整用のピッチ寸法とを含んでいる
    ことを特徴とする校正用標準部材。
  12. 　請求項１において、
    　測定試料と同じサイズのウェーハの面内に前記校正パターン領域が形成されている
    ことを特徴とする校正用標準部材。
  13. 　測定試料上の観察領域に入射電子線を走査して発生する二次電子または反射電子強度の情報から、前記観察領域内のパターンを計測する走査電子顕微鏡を校正する校正用標準部材の作製方法であって、
    　前記校正用標準部材は、接合基板の断面に校正パターン領域を有し、該校正パターン領域は一対の凹凸パターンを有するものにおいて、
    　表面が（１１０）面または（１００）面からなる基板に、一定の積層ピッチで周期的に異なる材料を基板表面に積層させて多層膜を有する第一の基板を形成する工程と、
    　表面が（１１０）面または（１００）面からなる基板に、前記第一の基板の多層膜と同じピッチ寸法の積層構造を含まない多層膜を有する第二の基板を形成する工程と、
    　前記第一、第二の基板を両多層膜の表面側で接合し接合基板を形成する接合工程と、
    　該接合基板の断面辺が露出した試料断片を形成する工程と、
    　該断面辺において前記周期的に積層された多層膜の一方の材料を選択的にエッチングして一定ピッチ寸法を有する凹凸パターンを備えた接合断面試料を形成する工程とを有し、
    　前記試料断片を形成する工程において、前記各基板表面が（１１０）面のとき前記断面は（１１１）面であり、前記各基板表面が（１００）面のとき前記断面は（１１０）面である
    ことを特徴とする校正用標準部材の作製方法。
  14. 　請求項１３において、
    　前記接合工程は、二枚の相対する前記基板表面の原子配列状態において接合前に大気を挟んだ最表面原子配列と大気との不連続境界が、接合後には消失し二枚の相対する基板最表面の原子配列状態が連続した原子配列状態とするものである
    ことを特徴とする校正用標準部材の作製方法。
  15. 　請求項１３において、
    　前記接合基板の断面を形成する工程において、劈開またはダイシングによって断面を形成する
    ことを特徴とする校正用標準部材の作製方法。
  16. 　請求項１３において、
    　前記第一、第二の基板がシリコン基板であり、
    　前記二枚の基板表面がシリコンもしくは酸化膜シリコンのいずれかであり、かつ
    　前記二枚の基板を接合する工程において、溶融接合または常温接合を行う
    ことを特徴とする校正用標準部材の作製方法。
  17. 　請求項１３において、
    　前記第一、第二の基板がシリコン基板であり、
    　前記二枚のうち少なくとも片方の基板表面が酸化膜シリコンであり、かつ
    　前記二枚の基板を接合する工程において、陽極接合を行う
    ことを特徴とする校正用標準部材の作製方法。
  18. 　試料もしくは校正用標準部材を保持する試料ステージと、前記試料ステージ上の試料に対して電子ビームを走査する照射光学系と、前記電子ビームの走査により発生する二次電子または反射電子を検出する検出器と、前記検出器から得られる電子信号を処理することにより前記試料を測長する信号処理手段と、測長結果が表示される表示手段と、前記電子ビームの加速電圧を制御するための電圧を前記試料ステージに印加するバイアス電源と、前記試料ステージ上に搭載された前記校正用標準部材に対する前記二次電子または反射電子強度の情報から前記照射光学系の倍率校正を行う校正機能とを備え、
    　測定試料上の観察領域に入射電子線を走査して発生する二次電子または反射電子強度の情報から、前記観察領域内のパターンを計測する走査電子顕微鏡において、
    　前記校正用標準部材は、
    　夫々異なる材料を基板表面に交互に積層させた多層膜及び断面を有する第一の試料断片と第二の試料断片とが、前記両多層膜の表面で互いの面方位の方向を合せて接合された接合基板と、
    　前記接合基板の前記断面に設けられた校正パターン領域とを有し、
    　該校正パターン領域に、前記各多層膜を加工して一対の凹凸パターンが形成されており、
    　前記両基板の表面が（１１０）面のとき前記断面が（１１１）面であり、前記両基板の表面が（１００）面のとき前記断面が（１１０）面である
    ことを特徴とする走査電子顕微鏡。
  19. 　請求項１８において、
    　前記凹凸パターンである第１のパターンのピッチ寸法は、予め光またはＸ線回折により予め求められており、
    　前記信号処理手段で求めた前記いずれかの膜のピッチ寸法と、前記光またはＸ線回折により予め求められたピッチ寸法とを比較して、その差が略ゼロになるように前記照射光学系の倍率校正を行う機能を有していることを特徴とする走査電子顕微鏡。
  20. 　請求項１８において、
    　前記校正用標準部材は、前記測定試料と同じサイズのウェーハ型の標準部材であり、前記試料ステージに搭載可能に構成されていることを特徴とする走査電子顕微鏡。
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