WO2010027013A1 - プラズマ温度制御装置及びプラズマ温度制御方法 - Google Patents

プラズマ温度制御装置及びプラズマ温度制御方法 Download PDF

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temperature
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temperature control
plasma gas
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沖野　晃俊
秀一 宮原
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Okino Akitoshi
Miyahara Hidekazu
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    • H05H1/00—Generating plasma; Handling plasma
    • H05H1/0006—Investigating plasma, e.g. measuring the degree of ionisation or the electron temperature
    • H—ELECTRICITY
    • H05—ELECTRIC TECHNIQUES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
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    • H05H2240/00—Testing
    • H05H2240/10—Testing at atmospheric pressure

Definitions

  • the present invention relates to a plasma temperature control apparatus and a plasma temperature control method for controlling plasma temperature.
  • the temperature of plasma is almost determined by the type of gas that generates plasma, the flow rate of gas, the amount of energy to be applied, the method of generating plasma, the atmosphere in the plasma generation chamber, and the like.
  • the reaction rate and the treatment result are controlled by controlling the temperature of a treatment object (for example, a substrate in the case of a semiconductor treatment).
  • a treatment object for example, a substrate in the case of a semiconductor treatment.
  • the method of controlling the temperature of the processing object is adopted, there is a disadvantage that the object that can be processed is limited.
  • the energy supplied to the plasma gas is reduced by increasing the flow rate of the gas introduced into the plasma relative to the energy supplied to the plasma generation chamber.
  • the temperature of the plasma is reduced to some extent by lowering the temperature or reducing the amount of energy input to the plasma.
  • a significant temperature drop could not be obtained.
  • a pulse power supply is used to generate plasma, and power is supplied to the plasma intermittently, reducing the total amount of energy applied to the plasma (minimizing 0.2W to 3W) and lowering the plasma temperature. Is measuring. There is also an attempt to cool the discharge electrode, which is also intended to suppress the “temperature rise” of the electrode and plasma (see Non-Patent Document 1).
  • Non-Patent Document 2 pages 235, 236, and 245.
  • the temperature of the plasma can be controlled only by controlling the power applied to the plasma and the gas flow rate.
  • the present invention can generate plasma below room temperature, particularly below zero, and more accurately control the plasma temperature in a wide temperature range from low temperature to high temperature. It is an object of the present invention to provide a possible plasma temperature control device and a plasma temperature control method.
  • a plasma temperature control device is a plasma generator that converts plasma gas into plasma, and plasma that controls the temperature of the plasma gas supplied to the plasma generator. And a gas temperature control unit for controlling the temperature of the plasma gas generated by controlling the temperature of the plasma gas.
  • plasma temperature and “plasma temperature” mean the motion temperature of atoms or molecules constituting plasma in a non-thermal equilibrium state, that is, the temperature of translation, rotation, and vibration (hereinafter referred to as gas temperature).
  • gas temperature the temperature of translation, rotation, and vibration
  • electron temperature the kinetic temperature of electrons
  • the plasma temperature control apparatus is the plasma temperature control apparatus according to claim 1, wherein the plasma gas temperature control unit controls the temperature of the plasma gas higher or lower than room temperature.
  • the plasma temperature control apparatus is the plasma temperature control apparatus according to claim 1 or 2, wherein the plasma gas temperature control unit controls the temperature of the plasma gas at a temperature lower than room temperature.
  • the temperature of the plasma generated in the plasma generation unit is lower than room temperature.
  • the plasma temperature control device is the plasma temperature control device according to any one of claims 1 to 3, wherein the plasma gas temperature control unit includes a plasma gas cooling unit and a plasma gas control unit.
  • a heating unit is provided, the cooling unit cools the plasma gas, and the heating unit controls the temperature of the plasma gas by heating the cooled plasma gas.
  • the plasma temperature control device is the plasma temperature control device according to any one of claims 1 to 4, further comprising a temperature measurement unit that measures the temperature of the plasma, and the temperature measurement unit.
  • the plasma temperature measured in step (b) is fed back to the plasma gas temperature control unit to control the temperature of the plasma gas.
  • the plasma temperature control method according to claim 6 is the plasma temperature control method for controlling the temperature of the plasma, wherein the temperature of the plasma gas is controlled by controlling the temperature of the plasma gas higher or lower than room temperature.
  • the temperature of the plasma is controlled to an arbitrary temperature by controlling.
  • the temperature of the plasma gas is controlled to be higher or lower than room temperature, so that the plasma temperature can be drastically lowered or increased, and a wide temperature range from low temperature to high temperature. In the range, the plasma temperature can be controlled more accurately.
  • the plasma temperature control unit is provided with the plasma gas cooling unit and the heating unit, and the cooperation of these controls the temperature of the plasma gas. It becomes possible to accurately control the temperature of the plasma gas. Furthermore, the plasma temperature can be precisely controlled by measuring the plasma temperature with the plasma temperature measurement unit and applying feedback to the plasma temperature control unit.
  • the plasma temperature control apparatus and the plasma temperature control method of the present invention it is possible to significantly reduce the plasma temperature and generate a plasma below room temperature, particularly below zero.
  • the plasma temperature can be controlled more accurately in a wide temperature range from low temperature to high temperature.
  • the block diagram which shows one Embodiment of the plasma temperature control apparatus of this invention Overall schematic diagram of the plasma temperature control apparatus of FIG. 2 is a graph showing the relationship between the plasma temperature and the time before and after the start of cooling in the plasma temperature control apparatus of FIG. The graph which shows the relationship between the plasma temperature and the time after a cooling start in the plasma temperature control apparatus of FIG. The block diagram which shows the plasma temperature control apparatus of other embodiment. Control diagram of plasma temperature obtained by the plasma temperature control device of FIG.
  • the plasma temperature control apparatus of the present invention can arbitrarily control the temperature of the plasma by adjusting the temperature of the plasma gas using the plasma gas temperature control unit. For example, by adjusting the temperature of the plasma gas, the plasma temperature is less than zero degrees Celsius, and further, the temperature is close to the boiling point of the material used as the plasma gas (for example, when helium gas is used as the plasma gas) It is possible to obtain a plasma temperature having an absolute temperature of 10K or less.
  • the plasma temperature control apparatus includes a plasma generation unit that converts plasma gas into plasma, a plasma gas temperature control unit that controls the temperature of the plasma gas supplied to the plasma generation unit, and the like.
  • the plasma gas is a gas that is generated as plasma before it becomes plasma, and is generally also called plasma gas.
  • the plasma gas temperature control unit may be any device as long as it can control the plasma gas higher or lower than room temperature and can control the temperature of the plasma gas.
  • the plasma gas in addition to a rare gas such as argon or helium, various gases such as oxygen, hydrogen, nitrogen, methane, chlorofluorocarbon, air, water vapor, or a mixture thereof can be used.
  • the plasma may be in a largely ionized state, mostly in neutral particles, partially in an ionized state, or in an excited state.
  • the plasma temperature control apparatus can be applied to a wide range of fields such as DLC thin film generation, plasma processing, plasma CVD, trace element analysis, nanoparticle generation, plasma light source, plasma processing, gas treatment, and plasma sterilization.
  • FIG. 1 is a block diagram showing an embodiment of a plasma temperature control apparatus 10 of the present invention.
  • the plasma control apparatus 10 of the present embodiment includes a plasma gas supply unit 20, a plasma gas temperature control unit 30, a plasma generation unit 40, a power source 50, and the like.
  • the plasma generator 40 may have any structure and principle as long as the plasma gas can be converted into plasma, such as an inductively coupled plasma method, a microwave plasma method using a cavity resonator, a parallel plate, Various methods and means such as a coaxial electrode method can be used.
  • the power source 50 for generating plasma can use various forms from direct current to alternating current, high frequency, microwaves and the like, and may generate plasma by introducing light such as laser, shock waves, etc. from the outside.
  • the plasma generating unit 40 may generate plasma by combustion of a combustible gas, a combustible liquid, a combustible solid, or the like.
  • the plasma generator 40 may generate plasma by combining these plural methods and means.
  • a plasma generator for atmospheric pressure is adopted as the plasma generator 40, and plasma generation is performed under atmospheric pressure.
  • FIG. 2 shows an overall schematic diagram of the plasma temperature control apparatus 10 of FIG.
  • an atmospheric pressure high frequency non-equilibrium plasma generation device which is a parallel plate type / capacitive coupling type plasma generation device, or the like is employed, and the plasma generation unit 40 is operated under normal plasma generation conditions.
  • the power supply 50 supplied to the plasma generation unit 40 uses a high frequency power supply 52, and a high frequency matching circuit 54 is arranged for matching with the plasma generation unit 40. In this way, the high frequency power supply 52 supplies power to the plasma generator 40.
  • the plasma gas temperature control unit 30 introduces the plasma gas into the plasma generation unit 40 through the gas pipe 12 through the cooler 32 using liquid nitrogen, at a low temperature.
  • the cooler 32 put liquid nitrogen into the container, and adjusted the temperature by putting the gas pipe 12 for the plasma gas into and out of the container.
  • the plasma gas is sent from the plasma gas storage unit 22 through the gas pipe 12 to the cooler 32 through the pressure regulator 24 and the flow rate regulator 26.
  • the temperature of the plasma gas is measured by the plasma gas temperature measurement unit 34 in the gas pipe 12 before the plasma generation unit 40 as necessary.
  • the heat insulating material 14 is disposed around or inside the gas pipe 12 and the plasma generation unit 40.
  • the heat insulating material 14 it is possible to use cotton, asbestos, foamed polystyrene, sponge, polyester, foamed rubber, foamed urethane, gas such as dry air, insulating gas such as SF 6, epoxy, acrylic, oil, paraffin and the like.
  • insulating gas such as SF 6, epoxy, acrylic, oil, paraffin and the like.
  • the plasma piping and the plasma generation unit may be cooled in advance or the temperature may be adjusted.
  • the plasma temperature is measured by the plasma temperature measuring unit 60.
  • the plasma temperature measurement unit 60 installs a thermocouple 62 at the plasma ejection outlet of the plasma generation unit 40 and measures the plasma temperature (gas temperature Tg).
  • the thermocouple 62 was enclosed with aluminum tape (not shown) to suppress disturbance from the outside.
  • the aluminum tape was bent so that the temperature sensitive part of the thermocouple 62 did not contact the plasma generation unit 40.
  • the plasma temperature measured by the plasma temperature measurement unit 60 is displayed on the temperature display unit 64.
  • This experiment was conducted for the purpose of confirming whether or not the plasma temperature can be controlled by controlling the plasma gas introduced into the plasma generation unit 40. Specifically, in the plasma control apparatus 10 shown in FIG. 2, the plasma gas is passed through the gas pipe 12 through the cooler 32 filled with liquid nitrogen and sufficiently cooled. Introduced. And the plasma temperature before and after introduce
  • FIG. 3 employs an atmospheric pressure high-frequency non-equilibrium plasma generator as the plasma generator 40, helium gas is used as the plasma gas, its temperature and flow rate are ⁇ 163 ° C. and 15 liters (L) / min, The relationship between the plasma temperature and the time before and after the start of cooling when RF power of 60 W is supplied from the power supply 50 is shown.
  • the scale 0 on the horizontal axis in FIG. 3 indicates the point in time when the cooled plasma gas is introduced into the plasma generating unit 40, that is, the start of plasma cooling.
  • the standard plasma temperature of helium plasma generated by the atmospheric pressure high frequency non-equilibrium plasma generator is 80 to 100 ° C.
  • the plasma temperature was changed from 80 ° C. to 40 ° C. 2 minutes after the start of cooling, -10 ° C. after 8 minutes, and about ⁇ 23.7 ° C. after 12 minutes.
  • the plasma generator 40 employs a dielectric barrier discharge type atmospheric pressure plasma jet as the plasma generator 40, uses helium gas as the plasma gas, and has a temperature and flow rate of about ⁇ 170 ° C. and 10 liters (L) / L. Further, the relationship between the plasma temperature and the time after the start of cooling in the case where 90 kV and 73 W AC power is supplied from the power supply 50 is shown. As shown in FIG. 4, the plasma temperature, which was about 44 ° C. at the start of cooling, dropped to about ⁇ 90 ° C. about 8 minutes after the start of cooling.
  • the plasma temperature can be controlled by changing the temperature of the plasma gas. Even when the temperature of the plasma gas was changed, the plasma did not become unstable at least in the visible range, and no disappearance phenomenon was observed.
  • the temperature of the plasma gas can be controlled.
  • the temperature of the plasma gas can be controlled by controlling the temperature of the electrodes. .
  • FIG. 5 is a block diagram showing another embodiment of the plasma temperature control apparatus 10.
  • the plasma gas temperature control unit 30 of this embodiment includes a plasma gas cooling unit 36 that cools the plasma gas and a plasma gas heating unit 38 that heats the cooled plasma gas.
  • the temperature of the plasma gas is first cooled by the plasma gas cooling unit 36 and heated by the plasma gas heating unit 38 to be controlled to a predetermined temperature. Thereby, the temperature of the plasma gas can be accurately controlled relatively easily.
  • the plasma gas temperature can be precisely controlled by measuring the plasma temperature with the plasma temperature measuring unit 60 and feeding it back to the plasma gas temperature control unit 30.
  • the plasma gas temperature control unit 30 includes the plasma gas heating unit 38, feedback may be applied to the plasma gas heating unit 38 to control the plasma gas heating unit 38.
  • the plasma temperature can be controlled more accurately.
  • FIG. 6 shows a graph of plasma temperature control by the plasma temperature control apparatus 10 of FIG. From FIG. 6, according to the plasma temperature control apparatus 10 of this embodiment, it was confirmed that the plasma temperature can be arbitrarily controlled.
  • the temperature of plasma generated by a general corona discharge or barrier discharge plasma apparatus ranges from about 25 ° C. to about 100 ° C.
  • the plasma control apparatus 10 of the present embodiment the plasma is more accurately detected in a wide temperature range from about ⁇ 90 to about 200 ° C. or higher (temperature defined by the melting point of the material that becomes the high temperature portion). It is possible to control the temperature.
  • the plasma temperature control device 10 can be used for many applications.
  • the plasma temperature is set to the same temperature as that of a human body at about 36.5 ° C., thereby reducing damage and burden when the human body is irradiated. Therefore, direct plasma irradiation to the human body becomes possible, and application to the medical field and dental field can be expected.
  • the plasma temperature in gas phase synthesis and surface treatment, can be controlled to an optimum temperature for a desired chemical reaction or catalytic reaction, so that various gas phase synthesis and surface treatment can be performed.
  • the temperature of the plasma to be irradiated by controlling the temperature of the plasma to be irradiated, the temperature of the processing object can be controlled, and the reaction rate and the processing result can be controlled.
  • the plasma gas temperature could not be controlled.
  • nanoparticle production is possible. This is advantageous for gas phase synthesis.
  • the present embodiment it is possible to generate a plasma having a low gas temperature and a high electron temperature, that is, so-called high non-equilibrium as compared with the conventional plasma apparatus. Furthermore, the plasma non-equilibrium can be controlled by controlling the plasma gas temperature using the plasma temperature control apparatus and the plasma temperature control method of the present embodiment.
  • the heat insulating effect can be enhanced, and condensation or condensation can be achieved. It is possible to prevent abnormal discharge, power loss, high frequency impedance change and the like due to electrical insulation performance deterioration due to frost. In addition to enhancing the insulation of the high voltage section and making it difficult to cause abnormal discharge, it is also effective for downsizing the apparatus.
  • the present invention is not limited to the above-described embodiment as it is, and can be embodied by modifying the constituent elements without departing from the scope of the invention in the implementation stage.
  • various inventions can be formed by appropriately combining a plurality of components disclosed in the embodiment. For example, some components may be deleted from all the components shown in the embodiment.
  • constituent elements over different embodiments may be appropriately combined.
  • various modifications can be made without departing from the scope of the present invention.
  • the said embodiment employ
  • the temperature of the plasma gas is lowered by passing the plasma gas through a gas pipe through a cooler filled with liquid nitrogen.
  • the plasma gas may be cooled by passing it through other refrigerants such as dry ice or ice water, or may be cooled using a refrigerator, a Peltier element, a heat pump heat exchanger, or the like.
  • the plasma gas may be adiabatically expanded using an expander, a Joule-Thomson valve, or the like.
  • the plasma gas is supplied to the plasma gas supply path and the plasma generation unit, or the liquid or solid plasma gas is directly supplied to the plasma gas. You may supply to a supply path or a plasma generation part.

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Abstract

【課題】室温以下、特に、零下のプラズマを生成することが可能であるとともに、低温から高温までの広い温度範囲において、より正確にプラズマ温度を制御することが可能なプラズマ温度制御装置及びプラズマ温度制御方法を提供する。 【解決手段】プラズマ用ガスをプラズマにするプラズマ発生部４０と、プラズマ発生部４０に供給するプラズマ用ガスの温度を制御するプラズマ用ガス温度制御部３０とを備え、プラズマ用ガスの温度を制御してプラズマ発生部４０で発生するプラズマの温度を制御する。

Description

プラズマ温度制御装置及びプラズマ温度制御方法
　本発明は、プラズマの温度の制御を行うためのプラズマ温度制御装置及びプラズマ温度制御方法に関するものである。
　従来、プラズマの温度は、プラズマを生成するガスの種類、ガスの流量、印加するエネルギーの量、プラズマを生成する方法、プラズマ発生室の雰囲気などにより、ほぼ決定されると考えられていた。
　しかしながら、様々な分野への応用の観点から、プラズマの温度をより広い温度領域で制御する要請があった。例えば、従来のプラズマ装置を用いた表面処理においては、処理対象物（例えば、半導体の処理においては基板）の温度を制御することで、反応速度や処理結果を制御していた。しかし、処理対象物の温度を制御する方法を採ると、処理できる対象物などが制限されてしまうという不都合があった。
　特に、最近、プラズマの温度を下げる要求があるが、そのために、プラズマ発生室に供給するエネルギーに対してプラズマに導入するガスの流量を増やすことにより、プラズマガスに供給するエネルギーを少なくしてプラズマ温度を下げたり、プラズマに投入するエネルギーの量を減らして、多少なりともプラズマの温度の低下を計ったりしている。しかし、大幅な温度低下を得ることはできなかった。
　例えば、プラズマの生成に、パルス電源を用い、プラズマへの電力供給を間欠的に行い、プラズマに加えるエネルギー量をトータルとして削減し（０．２Ｗ～３Ｗと極少にして）、プラズマの温度の低下を計っている。また、放電電極を冷却する試みがあるが、これも電極やプラズマの「温度上昇」を抑えることが目的である（非特許文献１参照）。
　また、プラズマの温度を下げるために、熱伝導率の高いヘリウムガスをプラズマガスに用い、プラズマで発生する熱をガスに伝熱させて逃し、また、プラズマ生成に必要な電力を極限まで絞り、また、プラズマへの電力供給を間欠的に行い、プラズマに加えるエネルギー量をトータルとして削減することが行われている（非特許文献２の２３５頁、２３６頁、２４５頁参照）。
　また、パルス動作、パワーの低下、ガス流量の増加により、「プラズマの温度を少しでも上げない」試みはあるが、これらはすべて「供給するガスの温度」より温度上昇を抑える試みである。
The 35th IEEE International Conference on Plasma Science (ICOPS 2008) Oral Session 1E on Monday, June 16, 09:30-12:00 Conference Abstracts, 2D4 TOXICITY OF NON-THERMAL PLASMA TREATMENT OF ENDOTHELIAL CELLS マイクロ・ナノプラズマ技術とその産業応用、株式会社シーエムシー出版、２００６年１２月２７日発行
　このように、プラズマ温度の低下を図る試みがなされているものの、いずれも大幅な温度低下を実現することはできなかった。
　また、従来、プラズマの技術分野では、プラズマの温度を制御する要望はあるが、プラズマとなる前のプラズマ用ガスの温度を制御して、プラズマの温度を制御する技術思想は、全く無く、予測することができなかった。特に、「供給するガス」の温度を下げるアイデアは従来全くなかった。さらに、従来のプラズマ装置を用いた気相合成においては、プラズマに印加する電力やガス流量を制御することでしかプラズマの温度を制御することができなかった。
　そこで、本発明はこのような点に鑑み、室温以下、特に、零下のプラズマを生成することが可能であるとともに、低温から高温までの広い温度範囲において、より正確にプラズマ温度を制御することが可能なプラズマ温度制御装置及びプラズマ温度制御方法を提供することを課題とする。
　前述した課題を解決するため、本発明の請求項１に記載したプラズマ温度制御装置は、プラズマ用ガスをプラズマにするプラズマ発生部と、プラズマ発生部に供給するプラズマ用ガスの温度を制御するプラズマ用ガス温度制御部とを備え、プラズマ用ガスの温度を制御してプラズマ発生部で発生するプラズマの温度を制御することを特徴とする。
　なお、前述した「プラズマの温度」、「プラズマ温度」とは、非熱平衡状態における、プラズマを構成する原子もしくは分子の運動温度、つまり、並進、回転、振動の温度（以下、ガス温度という。これに対し、以下、電子の運動温度を電子温度という。）を意味する。
　また、請求項２に記載したプラズマ温度制御装置は、請求項１に記載のプラズマ温度制御装置において、プラズマ用ガス温度制御部は、プラズマ用ガスの温度を室温より高く又は低く制御することを特徴とする。
　また、請求項３に記載したプラズマ温度制御装置は、請求項１または請求項２に記載のプラズマ温度制御装置において、プラズマ用ガス温度制御部は、プラズマ用ガスの温度を室温より低温で制御して、プラズマ発生部で発生するプラズマの温度を室温より低温にすることを特徴とする。
　また、請求項４に記載したプラズマ温度制御装置は、請求項１乃至請求項３のいずれか１項に記載のプラズマ温度制御装置において、プラズマ用ガス温度制御部は、プラズマ用ガスの冷却部と加熱部を備え、冷却部は、プラズマ用ガスを冷却し、加熱部は、冷却されたプラズマ用ガスを加熱してプラズマ用ガスの温度を制御することを特徴とする。
　また、請求項５に記載したプラズマ温度制御装置は、請求項１乃至請求項４のいずれか１項に記載のプラズマ温度制御装置において、プラズマの温度を測定する温度測定部を備え、温度測定部で測定されたプラズマ温度をプラズマ用ガス温度制御部にフィードバックして、プラズマ用ガスの温度を制御することを特徴とする。
　また、請求項６に記載したプラズマ温度制御方法は、プラズマの温度を制御するプラズマ温度制御方法において、プラズマ用ガスの温度を室温より高く又は低く制御することにより、プラズマのプラズマ用ガスの温度を制御して、プラズマの温度を任意の温度に制御することを特徴とする。
　本発明のプラズマ温度制御装置及びプラズマ温度制御方法によれば、プラズマ用ガスの温度を室温より高く又は低く制御することで、プラズマ温度の大幅な低下又は上昇を図り、低温から高温までの広い温度範囲において、より正確にプラズマ温度を制御することができる。
　また、本発明のプラズマ温度制御装置によれば、プラズマ温度制御部にプラズマ用ガスの冷却部と加熱部を設け、これらの協働によりプラズマ用ガスの温度を制御することで、比較的容易にプラズマ用ガスの温度を正確に制御することが可能となる。さらに、プラズマ温度測定部によりプラズマ温度を測定し、プラズマ温度制御部にフィードバックをかけることで、プラズマ温度を精密に制御することが可能となる。
　本発明のプラズマ温度制御装置及びプラズマ温度制御方法によれば、プラズマ温度の大幅な低下を図り、室温以下、特に、零下のプラズマを生成することができる。また、低温から高温までの広い温度範囲において、より正確にプラズマ温度を制御することができる。
本発明のプラズマ温度制御装置の一実施形態を示すブロック図 図１のプラズマ温度制御装置の全体概略図 図２のプラズマ温度制御装置におけるプラズマ温度と冷却開始前後の時間の関係を示すグラフ 図２のプラズマ温度制御装置におけるプラズマ温度と冷却開始後の時間の関係を示すグラフ 他の実施形態のプラズマ温度制御装置を示すブロック図 図５のプラズマ温度制御装置で得られるプラズマ温度の制御図
　本発明のプラズマ温度制御装置は、プラズマガス温度制御部を利用してプラズマ用ガスの温度を調節することで、プラズマの温度を任意に制御することが可能となる。例えば、プラズマ用ガスの温度を調節することで、摂氏零度以下のプラズマ温度、更には、プラズマ用ガスとして用いられる物質の沸点に近い温度（例えば、プラズマ用ガスとしてヘリウムガスを用いた場合には、絶対温度１０Ｋ以下の温度）のプラズマの温度を得ることが可能となる。プラズマ温度制御装置は、プラズマ用ガスをプラズマにするプラズマ発生部、プラズマ発生部に供給するプラズマ用ガスの温度を制御するプラズマ用ガス温度制御部などを備えている。プラズマ用ガスとは、プラズマになる前のガス、プラズマとして生成されるガスであり、一般に、プラズマガスとも呼ばれている。プラズマ用ガス温度制御部は、プラズマ用ガスを室温より高く、又は、低く制御でき、プラズマ用ガスの温度を制御できるものであればどのようなものでも良い。プラズマ用ガスは、アルゴン、ヘリウムなど希ガスの他に、酸素、水素、窒素、メタン、フロン、空気、水蒸気など各種の気体若しくはこれらの混合物なども適用できる。プラズマとは、大部分が電離している状態でも、大部分が中性粒子で一部が電離状態でも、又は、励起状態でもよい。プラズマ温度制御装置は、ＤＬＣ薄膜生成、プラズマプロセシング、プラズマＣＶＤ、微量元素分析、ナノ粒子生成、プラズマ光源、プラズマ加工、ガス処理、プラズマ殺菌など広範囲の分野に応用できる。
　図１は、本発明のプラズマ温度制御装置１０の一実施形態を示すブロック図である。本実施形態のプラズマ制御装置１０は、プラズマ用ガス供給部２０、プラズマ用ガス温度制御部３０、プラズマ発生部４０、電源５０などを備えている。プラズマ発生部４０は、プラズマ用ガスをプラズマにできるものであれば、どのような構造や原理でも良く、例えば、誘導結合プラズマ法、空胴共振器などを用いたマイクロ波プラズマ法、平行平板や同軸型などの電極法など種々の方法や手段を利用することができる。プラズマを発生するための電源５０は、直流から交流、高周波、マイクロ波以上まで、様々な形態を利用でき、外部からレーザー等の光、衝撃波などを導入してプラズマを発生してもよい。また、プラズマ発生部４０は、プラズマを可燃ガス、可燃液体、可燃固体等の燃焼によって発生させてもよい。また、プラズマ発生部４０は、これら複数の方法や手段を組み合わせて、プラズマを発生させてもよい。なお、本実施形態および後述する実施形態においては、プラズマ発生部４０として大気圧用のプラズマ発生装置を採用し、大気圧下でプラズマ生成を行うものとする。
　図２は、図１のプラズマ温度制御装置１０の全体概略図を示している。プラズマ発生部４０として、並行平板型／容量結合型プラズマ生成装置である大気圧高周波非平衡プラズマ発生装置等を採用し、通常のプラズマ生成条件で運転する。プラズマ発生部４０に供給する電源５０は、高周波電源５２を用い、プラズマ発生部４０との間でマッチングを取るために、高周波整合回路５４を配置する。このようにして、高周波電源５２は、プラズマ発生部４０に電力を供給する。
　プラズマ用ガス温度制御部３０は、プラズマ用ガスをガス配管１２を介して、液体窒素を用いた冷却機３２を通し、低温にしてプラズマ発生部４０に導入する。冷却機３２は、容器に液体窒素を入れ、プラズマ用ガスのガス配管１２を容器に出し入れして温度を調整した。プラズマ用ガスは、プラズマ用ガス保存部２２からガス配管１２を介して、圧力調節器２４、流量調節器２６を通り、冷却機３２に送られる。プラズマ用ガスの温度は、必要に応じて、プラズマ発生部４０の手前のガス配管１２でプラズマ用ガス温度測定部３４により測定される。なお、ガス冷却後に再度プラズマ用ガスの温度が上昇など変化するのを抑えるため、ガス配管１２やプラズマ発生部４０などの周囲もしくは内部に断熱材１４を配置する。前記断熱材１４としては、綿、石綿、発泡スチロール、スポンジ、ポリエステル、発泡ゴム、発泡ウレタン、乾燥空気などのガス、ＳＦ６などの絶縁ガス、エポキシ、アクリル、油、パラフィンなどを用いることができる。断熱材１４として、液体や気体を用いる場合には、常に循環させるようにしてもよい。なお、プラズマ用ガスの温度を速やかに任意の温度に制御するために、本実施形態において、プラズマ配管やプラズマ発生部を事前に冷却したり、あるいは温度調整しておいてもよい。
　プラズマの温度は、プラズマ温度測定部６０で測定する。プラズマ温度測定部６０は、プラズマ発生部４０のプラズマ噴出出口に熱電対６２を設置し、プラズマの温度（ガス温度Ｔｇ）を測定する。このとき、プラズマの温度を正確に測るため、熱電対６２を、図示していないが、アルミテープで囲い、外部からの擾乱を抑えた。プラズマ発生部４０の温度を測ってしまわないように、アルミテープを撓ませ、熱電対６２の感温部がプラズマ発生部４０に接触しないようにした。なお、プラズマ温度測定部６０で測定されたプラズマ温度は、温度表示部６４に表示される。
　次に、前述した本実施形態のプラズマ温度制御装置１０を用い、プラズマ温度の制御の可否を確認した実験について説明する。この実験は、プラズマ発生部４０に導入するプラズマ用ガスを制御することで、プラズマの温度を制御することが可能かどうかを確認することを目的として行った。具体的には、図２に示すプラズマ制御装置１０において、プラズマ用ガスを、ガス配管１２を介して、液体窒素が充填された冷却機３２に通し、十分に冷却した後、プラズマ発生部４０に導入した。そして、冷却したプラズマ用ガスを導入する前後でのプラズマ温度を一定時間毎に測定し、経時変化を確認した。
　図３は、プラズマ発生部４０として大気圧高周波非平衡プラズマ発生装置を採用し、プラズマ用ガスとしてヘリウムガスを用い、その温度及び流量を－１６３℃及び１５リットル（Ｌ）／分とし、さらに、電源５０より６０ＷのＲＦ電力を供給した場合における、プラズマ温度と冷却開始前後の時間の関係を示している。図３の横軸の目盛０は、冷却したプラズマ用ガスをプラズマ発生部４０に導入した時点、すなわち、プラズマの冷却開始時を示している。なお、大気圧高周波非平衡プラズマ発生装置により生成するヘリウムプラズマの標準的なプラズマ温度は８０～１００℃である。プラズマ温度は、冷却開始の２分後に８０℃から４０℃になり、８分後に－１０℃になり、１２分後に約－２３．７℃になった。
　また、図４は、プラズマ発生部４０として誘電体バリア放電タイプの大気圧プラズマジェットを採用し、プラズマ用ガスとしてヘリウムガスを用い、その温度及び流量を約－１７０℃及び１０リットル（Ｌ）／分とし、さらに、電源５０より９０ｋＶ、７３Ｗの交流電力を供給した場合における、プラズマ温度と冷却開始後の時間の関係を示している。図４に示すように、冷却開始時には約４４℃であったプラズマ温度は、冷却開始から約８分後には約－９０℃まで低下した。
　このように、図３及び図４からプラズマ用ガスの温度を変化させることで、プラズマ温度をコントロールできることが明らかとなった。プラズマ用ガスの温度を変化させても、少なくとも目視の範囲ではプラズマが不安定になることは無く、消滅する現象は観察されなかった。
　図３に示す実験においては、プラズマ発生部４０により生成したヘリウムプラズマの場合、プラズマ発生部４０に供給するプラズマ用ガスを－１６３℃まで低下させることで、－２３．７℃の低温プラズマを生成できた。また、図４に示す実験においては、プラズマ用ガスを約－１７０℃まで低下させることで、約－９０℃の低温プラズマを生成することができた。プラズマ温度が低下するまでに数分程度の時間を要するのは、主にガス配管１２を冷却する時間に充てられていると考えられる。本手法は、プラズマ用ガスの温度をコントロールすることで、プラズマの温度を制御できることを示している。
　本発明の実施の形態では、プラズマ用ガスの温度を制御できれば良いので、電極の存在するプラズマ発生部４０の場合、電極を温度制御することでプラズマ用ガスの温度をコントロールすることも可能である。
　図５は、プラズマ温度制御装置１０の他の実施形態を示すブロック図である。本実施形態のプラズマ用ガス温度制御部３０は、プラズマ用ガスを冷却するプラズマ用ガス冷却部３６と冷却されたプラズマ用ガスを加熱するプラズマ用ガス加熱部３８を備えている。プラズマ用ガスの温度は、先ず、プラズマ用ガス冷却部３６で冷却し、プラズマ用ガス加熱部３８で加熱して所定の温度に制御する。これにより、比較的容易にプラズマ用ガスの温度を正確に制御することができる。
　プラズマ用ガスの温度は、プラズマ温度測定部６０によりプラズマ温度を測定して、プラズマ用ガス温度制御部３０にフィードバックして、プラズマ温度を精密に制御することができる。プラズマ用ガス温度制御部３０にプラズマ用ガス加熱部３８を有する場合、フィードバックをプラズマ用ガス加熱部３８にかけて、プラズマ用ガス加熱部３８を制御するとよい。プラズマ用ガスをプラズマ発生部４０に供給する部分の熱容量を小さくすることにより、よりプラズマ温度を正確に制御することができる。なお、本実施形態においては、プラズマ温度測定部６０により特定の温度を測定し、フィードバックを掛けることができればよいので、プラズマ温度測定部６０によって測定される位置などは限定されない。
　図６は、図５のプラズマ温度制御装置１０によるプラズマ温度の制御のグラフを示している。図６から、本実施形態のプラズマ温度制御装置１０によれば、プラズマ温度を任意に制御可能であることが確認された。
　ここで、一般的なコロナ放電やバリア放電のプラズマ装置により発生するプラズマの温度は、約２５℃から約１００℃までの範囲である。これに対し、本実施形態のプラズマ制御装置１０によれば、約－９０から約２００℃以上（高温部となる素材の融点等で規定される温度）までの広い温度範囲において、より正確にプラズマ温度を制御することが可能である。
　このように、プラズマ温度を任意の温度に制御することにより、プラズマ温度制御装置１０は、多数の用途に利用できる可能性が出てくる。例えば、本実施形態のプラズマ温度制御装置およびプラズマ温度制御方法を用いて、プラズマの温度を３６．５℃位の人体と同じ温度にすることで、人体に照射したときの損傷や負担を低減できるため、人体への直接プラズマ照射が可能となり、医療分野や歯科分野への応用が期待できる。
　また、本実施形態によれば、気相合成や表面処理において、プラズマ温度を所望する化学反応や触媒反応に最適な温度に制御することができるため、様々な気相合成や表面処理を行うことが可能となる。また、本実施形態によれば、表面処理において、照射するプラズマの温度を制御することによって、処理対象物の温度を制御し、反応速度や処理結果を制御することができる。また、従来の気相合成では、プラズマのガス温度を制御することができなかったが、本実施形態のプラズマ温度制御装置およびプラズマ温度制御方法を用いてガス温度を制御することにより、ナノ粒子製造などの気相合成に有利となる。
　また、本実施形態によれば、従来のプラズマ装置に比べて、ガス温度が低く、電子温度が高い、いわゆる非平衡性の高いプラズマを生成することができる。さらに、本実施形態のプラズマ温度制御装置およびプラズマ温度制御方法を用いて、プラズマのガス温度を制御することで、プラズマの非平衡性を制御することが可能となる。
　本実施形態においては、ガス配管１２やプラズマ発生部４０の周囲もしくは内部に、これらの断熱材１４の物質を充填する構成をとっているため、断熱の効果を高めることができるとともに、結露や結霜による電気的な絶縁性能低下による異常放電、電力損失、高周波的なインピーダンスの変化などを防ぐことができる。さらに、高電圧部の絶縁性を高めたり、異常放電を生じにくくするほか、装置の小型化にも有効である。
　本発明は、上記実施形態そのままに限定されるものではなく、実施段階ではその要旨を逸脱しない範囲で構成要素を変形して具体化できる。また、上記実施形態に開示されている複数の構成要素の適宜な組み合わせにより、種々の発明を形成できる。例えば、実施形態に示される全構成要素から幾つかの構成要素を削除してもよい。さらに、異なる実施形態にわたる構成要素を適宜組み合わせてもよい。その他、本発明の要旨を逸脱しない範囲で、種々変形して実施できる。
　なお、上記実施形態は、大気圧用のプラズマ発生装置を採用し、大気圧下でプラズマ生成を行うことで、より効果的にプラズマ温度を制御することができるが、用途に応じて、真空用や減圧用、低気圧用のプラズマ発生装置を採用し、真空から大気圧以上までの条件下でプラズマ温度を制御することも可能である。
　また、上記実施形態においては、プラズマ用ガスを、ガス配管を介して液体窒素が充填された冷却機の中に通すことでプラズマ用ガスの温度を低下させたが、他の方法を用いることも可能である。例えば、プラズマ用ガスを他の冷媒であるドライアイスや氷水等に通して冷却したり、冷凍機、ペルチェ素子、ヒートポンプ熱交換器などを用いて冷却したりしてもよい。また、エキスパンダーやジュール－トムソン弁などを用いて、プラズマ用ガスを断熱膨張させてもよい。さらに、プラズマ用ガスを冷却する代わりに、液体状態のプラズマ用ガスを蒸発させた後、プラズマガス供給経路やプラズマ発生部に供給したり、液体状態や固体状態のプラズマ用ガスを直接、プラズマガス供給経路やプラズマ発生部に供給したりしてもよい。
１０・・・プラズマ温度制御装置
１２・・・ガス配管
１４・・・断熱材
２０・・・プラズマ用ガス供給部
２２・・・プラズマ用ガス保存部
２４・・・圧力調節器
２６・・・流量調節器
３０・・・プラズマ用ガス温度制御部
３２・・・冷却機
３４・・・プラズマ用ガス温度測定部
３６・・・プラズマ用ガス冷却部
３８・・・プラズマ用ガス加熱部
４０・・・プラズマ発生部
５０・・・電源
６０・・・プラズマ温度測定部
６２・・・熱電対
６４・・・温度表示部

Claims (6)

  1. 　プラズマ用ガスをプラズマにするプラズマ発生部と、
    　プラズマ発生部に供給するプラズマ用ガスの温度を制御するプラズマ用ガス温度制御部と、を備え、
    　プラズマ用ガスの温度を制御してプラズマ発生部で発生するプラズマの温度を制御する、プラズマ温度制御装置。
  2. 　請求項１に記載のプラズマ温度制御装置において、
    　プラズマ用ガス温度制御部は、プラズマ用ガスの温度を室温より高く又は低く制御する、プラズマ温度制御装置。
  3. 　請求項１または請求項２に記載のプラズマ温度制御装置において、
    　プラズマ用ガス温度制御部は、プラズマ用ガスの温度を室温より低温で制御して、プラズマ発生部で発生するプラズマの温度を室温より低温にする、プラズマ温度制御装置。
  4. 　請求項１乃至請求項３のいずれか１項に記載のプラズマ温度制御装置において、
    　プラズマ用ガス温度制御部は、プラズマ用ガスの冷却部と加熱部を備え、
    　冷却部は、プラズマ用ガスを冷却し、加熱部は、冷却されたプラズマ用ガスを加熱してプラズマ用ガスの温度を制御する、プラズマ温度制御装置。
  5. 　請求項１乃至請求項４のいずれか１項に記載のプラズマ温度制御装置において、
    　プラズマの温度を測定する温度測定部を備え、
    　温度測定部で測定されたプラズマ温度をプラズマ用ガス温度制御部にフィードバックして、プラズマ用ガスの温度を制御する、プラズマ温度制御装置。
  6. 　プラズマの温度を制御するプラズマ温度制御方法において、
    　プラズマ用ガスの温度を室温より高く又は低く制御することにより、プラズマのプラズマ用ガスの温度を制御して、プラズマの温度を任意の温度に制御する、プラズマ温度制御方法。
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