WO2009123159A1 - 電気電子機器用銅合金材料および電気電子部品 - Google Patents

電気電子機器用銅合金材料および電気電子部品 Download PDF

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WO2009123159A1
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less
rolling
copper alloy
alloy material
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佐藤　浩二
清慈 廣瀬
洋 金子
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古河電気工業株式会社
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    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01B—CABLES; CONDUCTORS; INSULATORS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR CONDUCTIVE, INSULATING OR DIELECTRIC PROPERTIES
    • H01B1/00—Conductors or conductive bodies characterised by the conductive materials; Selection of materials as conductors
    • H01B1/02—Conductors or conductive bodies characterised by the conductive materials; Selection of materials as conductors mainly consisting of metals or alloys
    • H01B1/026—Alloys based on copper
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22C—ALLOYS
    • C22C9/00—Alloys based on copper
    • C22C9/06—Alloys based on copper with nickel or cobalt as the next major constituent
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22F—CHANGING THE PHYSICAL STRUCTURE OF NON-FERROUS METALS AND NON-FERROUS ALLOYS
    • C22F1/00—Changing the physical structure of non-ferrous metals or alloys by heat treatment or by hot or cold working
    • C22F1/08—Changing the physical structure of non-ferrous metals or alloys by heat treatment or by hot or cold working of copper or alloys based thereon

Definitions

  • the present invention relates to a copper alloy material for electrical and electronic equipment and electrical and electronic parts.
  • Parts for electrical and electronic equipment such as spring contact materials for connectors, are required to have characteristics such as strength, stress relaxation resistance, conductivity, bending workability, heat resistance, plating adhesion, and migration characteristics.
  • phosphor bronze has been widely used.
  • phosphor bronze cannot completely satisfy the above-mentioned characteristics, and beryllium copper having higher strength and excellent stress relaxation characteristics has been widely used.
  • beryllium copper is very expensive and metal beryllium is treated as an environmentally hazardous substance. Therefore, a Corson alloy (Cu—Ni—Si based alloy) in which nickel (Ni) and silicon (Si) are added to copper has attracted attention as an alloy that can replace these materials.
  • Corson alloy is a precipitation hardening type alloy that strengthens by dispersing and precipitating fine particles of Ni 2 Si intermetallic compound in Cu.
  • Ni and Si mass% of the content ratio i.e. Ni (wt%) / Si (denoted hereinafter Ni / Si) value of (mass%) contributes mainly to enhance Ni 2 It is said that the range is centered on 4.2, which is the stoichiometric ratio of the Si compound.
  • Ni / Si has a Ni-rich stoichiometric ratio of Ni 2 Si or a Ni-excess ratio more favorable than the stoichiometric ratio of Ni 2 Si in the conventional alloys.
  • the scope specification was wide and ambiguous.
  • many studies have been made to maintain a balance between strength and electrical conductivity, but the conditions for having high strength and good bending workability have not been sufficiently studied.
  • this invention makes it a subject to provide the copper alloy material for electrical and electronic equipment which has especially high intensity
  • the inventors of the present invention have a region in which the crystal grain becomes finer and the aging strength is improved on the side where Si is excessive relative to the Ni 2 Si stoichiometric ratio.
  • the alloy sacrifices a little more conductivity than the conventional Corson alloy, but the conductivity is higher than 12% IACS of the phosphor bronze C5210 for springs and the same or better than the 25% IACS of the high strength beryllium copper C17200. It has been found that it has sufficient conductivity as a connector application, and can have high strength and good bending workability.
  • the present invention has been made based on these findings.
  • Ni is contained in an amount of 3.3% by mass or more and 5.0% by mass or less
  • Si content is in a range of 2.8 to 3.8 in terms of a mass ratio of Ni and Si (Ni / Si).
  • Mg is contained in an amount of 0.01% to 0.2% by mass
  • Sn is contained in an amount of 0.05% to 1.5% by mass
  • Zn is contained in an amount of 0.2% to 1.5% by mass
  • the balance is Cu.
  • Copper alloy material for electrical and electronic equipment characterized by not causing cracks when (2) Ni is contained in an amount of 3.3% by mass or more and 5.0% by mass or less, and the Si content is in a range of 2.8 to 3.8 in terms of a mass ratio of Ni to Si (Ni / Si).
  • Mg is contained in an amount of 0.01% to 0.2% by mass
  • Sn is contained in an amount of 0.05% to 1.5% by mass
  • Zn is contained in an amount of 0.2% to 1.5% by mass
  • a copper alloy material for electrical and electronic equipment comprising at least one selected from the group consisting of Co and Cr in a total amount of 0.005 mass% to 2.0 mass%, with the balance being Cu and inevitable impurities
  • Copper alloy material for equipment (3) The cast ingot is subjected to hot rolling, dough (cold) rolling, and solution treatment, followed by intermediate (cold) rolling at a rolling rate of 5 to 50%, 0 at 400 to 600 ° C.
  • Item (1) or (2) which is produced by performing aging treatment for 5 to 12 hours, finish (cold) rolling at a rolling rate of 30% or less, and low-temperature annealing treatment in this order.
  • Copper alloy material for electrical and electronic equipment (4) The cast ingot is subjected to hot rolling, dough (cold) rolling, and solution treatment, followed by aging treatment at 300 to 400 ° C. for 0.5 to 8 hours, and 425 to Item (1) or (2) is characterized by being manufactured by aging at 600 ° C.
  • the cast ingot is subjected to hot rolling, dough (cold) rolling, and solution treatment, followed by intermediate (cold) rolling at a rolling rate of 5 to 50%, 0 at 300 to 400 ° C. .Aging treatment for 5 to 8 hours, aging treatment at 425 to 600 ° C.
  • Ni is contained in an amount of 3.3% by mass or more and 5.0% by mass or less
  • Si content is in a range of 2.8 to 3.8 in terms of a mass ratio of Ni and Si (Ni / Si).
  • Mg is contained in an amount of 0.01% to 0.2% by mass
  • Sn is contained in an amount of 0.05% to 1.5% by mass
  • Zn is contained in an amount of 0.2% to 1.5% by mass
  • the balance is Cu.
  • Mg is contained in an amount of 0.01% to 0.2% by mass
  • Sn is contained in an amount of 0.05% to 1.5% by mass
  • Zn is contained in an amount of 0.2% to 1.5% by mass
  • the copper alloy material for electrical and electronic equipment of the present invention has a conductivity higher than the conventional 12% IACS of phosphor bronze C5210 for springs and a conductivity equal to or higher than 25% IACS of high-strength beryllium copper C17200, As a connector application, it has sufficient conductivity, has extremely high strength, and has good bending workability.
  • the electrical / electronic component of the present invention is obtained by processing the copper alloy material for electrical / electronic devices, it has a very high strength and is excellent in bending required as a component for connector applications. Has processability.
  • the Ni content when the Ni content is 3.3% by mass or more and 5.0% by mass or less, extremely high strength can be achieved simultaneously with good bending workability.
  • the Ni content exceeds the upper limit, a coarse compound that does not affect the strength is crystallized or precipitated during casting and hot working, and the strength corresponding to the content cannot be obtained, and hot workability and bending work are not obtained. Sex is reduced.
  • Ni content is less than a lower limit, although electroconductivity improves, there exists a tendency for intensity
  • Ni / Si (mass ratio of content) is specified in the range of 2.8 to 3.8.
  • the tensile strength due to aging treatment for precipitation density is improved in the Ni 2 Si and Ni 3 Si 2 can be improved.
  • the crystal grain size at the time of solution treatment can be controlled to be small by increasing the amount of solid solution Si, it also works well in bending workability. If it is larger than the upper limit, the required effect of improving the aging strength cannot be obtained. If the amount is less than the lower limit, the required effect of improving the aging strength cannot be obtained, and the amount of solid solution Si has a large effect of lowering the conductivity and adversely affecting the crystal grain control effect.
  • a more preferable range is 3.0 to 3.5 with Ni / Si centering on 3.3. In this range, a material having a good balance of tensile strength, electrical conductivity, and bending workability can be obtained.
  • Mg improves the stress relaxation resistance, but the reason why the content is specified to be 0.01% by mass or more and 0.2% by mass or less is that when the content is less than 0.01% by mass, the stress relaxation resistance is not improved. This is because if it exceeds 0.2% by mass, bending workability is adversely affected.
  • the Mg content is preferably 0.05% by mass or more and 0.15% by mass or less.
  • Sn is interrelated with Mg and further improves the stress relaxation resistance.
  • the reason why the content is specified to be 0.05% by mass or more and 1.5% by mass or less is that if less than 0.05% by mass, the effect cannot be sufficiently obtained, and if it exceeds 1.5% by mass, the conductivity decreases. It is to do.
  • the Sn content is preferably 0.1% by mass or more and 0.7% by mass or less.
  • Zn slightly improves the bending workability.
  • the Zn amount Preferably, by defining the Zn amount to be 0.2 mass% or more and 1.5 mass% or less, even if Mg is added up to a maximum of 0.2 mass%, bending workability at a level that causes no practical problem can be obtained.
  • Zn improves the adhesion and migration characteristics of Sn plating and solder plating. If the Zn content exceeds 1.5% by mass, the electrical conductivity is lowered.
  • the Zn content is preferably 0.3% by mass or more and 1.0% by mass or less.
  • 0.005 to 2.0 mass% in total of one or more of Ag, Co, and Cr may be contained.
  • Ag improves heat resistance and strength, and at the same time, prevents coarsening of crystal grains and improves bending workability. If the amount of Ag is less than 0.005% by mass, the effect cannot be sufficiently obtained, and even if added over 0.3% by mass, there is no adverse effect on the characteristics, but the cost increases. From these viewpoints, the Ag content is set to 0.005 to 0.3 mass%.
  • Co like Ni, forms a compound with Si to improve the strength. If the Co content is less than 0.05% by mass, the effect cannot be sufficiently obtained.
  • Co content exceeds 2.0% by mass, crystallization / precipitates that do not contribute to the strength are present even after the solution treatment, and bending is performed. Deteriorates. Cr precipitates as a second phase with Ni and Si and is effective in controlling the crystal grain size. If it is less than 0.05% by mass, the effect cannot be sufficiently obtained, and if it exceeds 1.0% by mass, the bending workability deteriorates. When two or more of Ag, Co, and Cr are added, the content is determined in the range of 0.005 to 2.0 mass% depending on the required characteristics.
  • the copper alloy material for electrical and electronic equipment of the present invention is preferably manufactured by a process of performing intermediate rolling, aging treatment, finish rolling, and low-temperature annealing treatment after casting, hot rolling, dough rolling, and solution treatment. It is a thing.
  • the shape of the copper alloy material for electrical and electronic equipment of the present invention is not particularly limited, and examples thereof include a plate, a strip, a wire, a bar, and a foil.
  • the preferable manufacturing method of the copper alloy material of this invention is demonstrated in detail.
  • a method for producing a copper alloy plate or a copper alloy strip will be described in detail as a representative example.
  • casting is performed by a general DC method (Direct Chill Casting) or the like.
  • hot rolling is performed immediately after the ingot is homogenized at a temperature of 850 to 1000 ° C. for 0.5 to 12 hours and then at a temperature of 700 to 950 ° C. It is preferable to cool with water.
  • the oxide film is chamfered and then cold rolled.
  • this cold rolling is referred to as dough rolling.
  • intermediate rolling and finish rolling are performed to a plate thickness that provides a predetermined processing rate.
  • the solution treatment is performed at a material solid temperature of 800 to 950 ° C. After holding for about 3 to 60 seconds, cooling is performed at a cooling rate of 15 ° C./second or more (more preferably 30 ° C./second or more) to prevent precipitation. It is preferable to do this.
  • the solution treatment temperature is lower than 800 ° C., a sound recrystallized structure is not obtained, and the bending workability is adversely affected, and the amount of Ni and Si solid solution becomes insufficient, and Ni during aging treatment -There is a problem that the yield strength cannot be obtained due to an insufficient amount of Si-based precipitates.
  • the solution treatment temperature is higher than 950 ° C., coarsening of recrystallized grains occurs, resulting in a decrease in strength, anisotropy, and deterioration in bending workability.
  • Intermediate rolling is cold rolling for the purpose of improving tensile strength and proof stress in aging treatment.
  • dislocations are introduced into the copper alloy matrix, but some of them function as heterogeneous nucleation sites for Ni-Si compounds in the aging treatment of the next process, and the compounds form densely and finely.
  • the effect of increasing the precipitation density by controlling Ni / Si is further improved.
  • Intermediate rolling is preferably introduced in order to improve the aging strength, but even if the rolling rate is too high, the effect of improving the aging strength is saturated and the bending workability is deteriorated. Therefore, it is preferable to perform the intermediate rolling at a rolling rate of 5 to 50%.
  • Ni 2 Si and Ni 3 Si 2 compounds are uniformly dispersed and precipitated in the copper matrix phase to improve strength and conductivity. It is preferable to use a batch furnace and hold the material at a material temperature of 400 to 600 ° C. for 0.5 to 12 hours. When the substantial temperature is lower than 400 ° C., it takes a very long time to obtain a sufficient precipitation amount of the Ni—Si compound, or the proof stress and the conductivity are insufficient. When the actual temperature is higher than 600 ° C., the Ni—Si compound is coarsened, so that sufficient proof stress cannot be obtained. In addition, the aging treatment is carried out by aging the material at an actual temperature of 300 to 400 ° C.
  • the intermediate rolling in the above-described process may not be performed, but the strength can be further improved by performing the intermediate rolling.
  • Finish rolling is cold rolling for the purpose of improving proof stress. If the proof strength after aging is sufficient, finish rolling and subsequent low-temperature annealing need not be introduced. If the rolling rate by finish rolling is too high, the bending workability deteriorates and the stress relaxation resistance is deteriorated. Therefore, the rolling rate is preferably 30% or less.
  • Low temperature annealing is performed for the purpose of restoring elongation, bending workability and spring limit value while maintaining strength to some extent. If the solid temperature during the low-temperature annealing is too high, recrystallization occurs and the yield strength is lowered. Therefore, it is preferable to perform annealing at a solid temperature of 300 to 600 ° C. for a short time of 5 to 60 seconds. When the solid temperature is lower than 300 ° C., the elongation, bending workability and recovery of the spring limit value are insufficient, and when the solid temperature is higher than 600 ° C., the strength is reduced.
  • the electrical / electronic component of the present invention can be obtained by appropriately processing the copper alloy material for electrical / electronic equipment.
  • This processing method is not particularly limited, and a desired part shape may be formed by a conventional method, for example, plastic processing such as press processing.
  • Example 1 A copper alloy having the composition shown in Table 1 was melted and cast by the DC method to obtain an ingot having a thickness of 30 mm, a width of 100 mm, and a length of 150 mm. Next, these ingots were heated to 900 ° C., held at this temperature for 1 hour, hot-rolled to a thickness of 12 mm, and quickly cooled. Next, both sides were cut by 1.5 mm each to remove the oxide film, and then processed to a thickness of 0.25 to 0.50 mm by rolling the dough. Thereafter, solution treatment was performed under various conditions of 800 to 950 ° C., and immediately cooled at a cooling rate of 15 ° C./second or more. Next, intermediate rolling at a rolling rate of 5 to 50% was performed.
  • an aging treatment was performed at 450 to 550 ° C. for 2 hours in an inert gas atmosphere, and then finish rolling with a rolling rate of 30% or less was performed, so that the final plate thickness was adjusted to 0.20 mm.
  • finish rolling the following various properties were evaluated using materials subjected to a low-temperature annealing treatment at 500 ° C. for 30 seconds.
  • the unit of the component (Ni, Si, etc.) of the copper alloy shown in each table is mass% (mass%) except for the value of Ni / Si (no unit) which is a mass ratio. is there.
  • the 90 ° W bending test was performed.
  • the test / evaluation method was in accordance with the Japan Copper and Brass Association Technical Standard “Evaluation Method for Bending Workability of Copper and Copper Alloy Sheet Strips (JBMA T307: 1999)”.
  • JBMA T307 Japan Copper and Brass Association Technical Standard “Evaluation Method for Bending Workability of Copper and Copper Alloy Sheet Strips
  • Examples 1 to 10 of the present invention have excellent properties that achieve both extremely high tensile strength and good bending workability.
  • Reference Examples 11 and 12 although Ni / Si is within the specified range, the amount of Ni is less than the lower limit value, so extremely high strength in the present invention example was not obtained.
  • Comparative Examples 13, 15 to 20 and 23 since Ni / Si is larger than the upper limit value, the strength is lower than that of the present invention corresponding to the composition, and bending workability is large because the crystal grain size is large. Declined.
  • Comparative Examples 14, 21, 22 and 24 Ni / Si was less than the lower limit value, so that the strength was lower than that of the inventive examples corresponding to the compositions and the electrical conductivity was lowered. In Comparative Example 24, the bending workability was also lowered. In Comparative Example 25, since the Ni amount was larger than the specified value, the particle size was large and the bending workability was lowered. In Comparative Example 26, since the amount of Ni was larger than the specified value, the production was stopped because cracks occurred during hot rolling.
  • Table 2 shows the results of investigating the effect of changing the steps after solution treatment using the ingots of Nos. 4, 15 and 22. The numbers shown in Table 2 are described with a child number such as 4-2 when the manufacturing process is changed using, for example, an ingot of 4.
  • Inventive Example 4-2 and Comparative Examples 15-2 and 22-2 are aging treatments at 350 ° C. for 2 hours, followed by aging treatment at 500 ° C. for 2 hours. It was produced by performing a stage aging treatment.
  • Invention Example 4-3 and Comparative Examples 15-3 and 22-3 are aging treatments at 350 ° C. for 2 hours without intermediate rolling immediately before the aging treatment in the production process of Example 1. Later, it was prepared by performing a two-stage aging treatment at 500 ° C.
  • Reference Example 4-4 is an example in which, in the production process of Example 1, the aging treatment was performed only at one stage of aging treatment at 500 ° C. for 2 hours without performing the intermediate rolling immediately before the aging treatment.
  • the invention according to item 3) is a comparative example. The characteristics were examined for each copper alloy plate in the same manner as in Example 1 by (1) crystal grain size, (2) tensile strength, (3) conductivity, and (4) bending workability. The results are shown in Table 2.
  • Examples 4-2 and 4-3 of the present invention are Nos. A higher strength than 4 and good bending workability are achieved.
  • Comparative Examples 15-2 and 15-3 since Ni / Si is larger than the upper limit value, the effect of the process change cannot be obtained as compared with Invention Examples 4-2 and 4-3. The bending workability was lowered due to the low crystal grain size.
  • Comparative Examples 22-2 and 22-3 since Ni / Si is less than the lower limit, the electrical conductivity is low, and the effect of changing the process cannot be obtained as compared with Inventive Examples 4-2 and 4-3. Was low.
  • Reference Example 4-4 is an example in which the finish rolling ratio was increased in order to improve the strength, but rather the strength decreased and the bending workability deteriorated.
  • the copper alloy material for electrical and electronic equipment of the present invention has extremely high strength and good bending workability, it can be suitably used for parts for electrical and electronic equipment, particularly spring contacts of connectors.
  • the electrical and electronic component of the present invention is obtained by processing the copper alloy material for electrical and electronic equipment, it is a component for a connector that requires excellent bending workability while having extremely high strength. It is suitable as.

Abstract

　Ｎｉを３．３質量％以上５．０質量％以下含有し、Ｓｉの含有量がＮｉとＳｉの質量比（Ｎｉ／Ｓｉ）で２．８～３．８の範囲であり、Ｍｇを０．０１～０．２質量％、Ｓｎを０．０５～１．５質量％、Ｚｎを０．２～１．５質量％含有し、残部がＣｕおよび不可避不純物からなる電気電子機器用銅合金材料であって、厚さｔ＝０．２０ｍｍ、幅ｗ＝２．０ｍｍの試験片に対して曲げ半径Ｒ＝０．１ｍｍの９０°Ｗ曲げを行った際に、割れを生じない電気電子機器用銅合金材料；および、それを加工してなる電気電子部品。

Description

電気電子機器用銅合金材料および電気電子部品
　本発明は、電気電子機器用銅合金材料および電気電子部品に関する。
　電気電子機器用の部品、例えばコネクタのばね接点材料には、強度、耐応力緩和特性・導電性・曲げ加工性・耐熱性・めっき密着性・マイグレーション特性などの特性が要求される。従来、リン青銅が多く用いられてきたが、リン青銅は上記の特性を完全に満足することができず、より高強度で耐応力緩和特性に優れるベリリウム銅が広く用いられるようになった。
　しかしながら、ベリリウム銅は非常に高価でかつ金属ベリリウムは環境負荷物質として取り扱われている。そこで、これらの材料に代わる合金として、銅にニッケル（Ｎｉ）とシリコン（Ｓｉ）を添加したコルソン合金（Ｃｕ－Ｎｉ－Ｓｉ系合金）が注目されている。
　コルソン合金はＮｉ２Ｓｉ金属間化合物の微細粒子をＣｕ内に分散析出させて強化する析出硬化型の合金であり、これまでにＮｉおよびＳｉの添加量やＮｉ／Ｓｉを規定して、高強度および高導電性を図ることについての報告がある（特許文献１、２、３参照）。従来、コルソン合金において、ＮｉとＳｉの含有量の質量％の比、すなわちＮｉ（質量％）／Ｓｉ（質量％）の値（以下Ｎｉ／Ｓｉと表記）は、主に強化に寄与するＮｉ２Ｓｉ化合物の化学量論比である４．２を中心とした範囲にするのが良いとされており、Ｎｉ／Ｓｉは特許文献１ではＮｉ／Ｓｉ＝３～７となっており、また、特許文献２ではＮｉ／Ｓｉ＝３．５～５．５、特許文献３では、Ｎｉ／Ｓｉ＝４～５となっている。さらに特許文献１では固溶Ｓｉが導電率を低下することを懸念し、固溶Ｓｉ量をできるだけ低減させるため、Ｎｉ２Ｓｉ組成よりもＮｉ量が過剰気味な方が良く、Ｎｉ／Ｓｉ＝４．５が最も良いとしている。特許文献２でもＮｉ／Ｓｉ＝４．２から値が外れる際の固溶ＮｉおよびＳｉの増加による導電率低下を懸念し、Ｎｉ２Ｓｉの化学量論比Ｎｉ／Ｓｉ＝４．２に近いことが好ましいとしている。
特開２００１－１８１７５９公報 特開２００６－２３３３１４公報 特開２００６－２８３０５９公報
　しかしながら、これらの特許文献に代表されるように、Ｎｉ／Ｓｉは従来合金ではＮｉ２Ｓｉの化学量論比もしくはＮｉ２Ｓｉの化学量論比よりもＮｉ過剰な値を良好としながらも、その範囲の規定は広く曖昧なものであった。また、強度と導電率のバランスを保つ検討は数多く行われていたが、高強度かつ良好な曲げ加工性を有する条件については、十分に検討されていなかった。
　そこで、本発明は、特に高い強度と良好な曲げ加工性とを有する電気電子機器用銅合金材料およびそれを用いた電気電子部品を提供することを課題とする。
　本発明者らは、従来のＮｉ／Ｓｉ範囲の中にもＮｉ２Ｓｉ化学量論比よりもＳｉが過剰な側において結晶粒が微細になり、時効強度が向上する領域があること、その銅合金は、従来のコルソン合金よりも若干導電率は犠牲にするが、バネ用リン青銅Ｃ５２１０の１２％ＩＡＣＳよりは導電率は高くまた高強度ベリリウム銅Ｃ１７２００の２５％ＩＡＣＳと同等以上の導電率を有し、コネクタ用途としては十分な導電率を保有し、且つ高強度と良好な曲げ加工性を保有しうることを見出した。本発明はこれらの知見に基づきなすに至ったものである。
　本発明によれば、以下の手段が提供される：
（１）Ｎｉを３．３質量％以上５．０質量％以下含有し、Ｓｉの含有量がＮｉとＳｉの質量比（Ｎｉ／Ｓｉ）で２．８～３．８の範囲内にあり、Ｍｇを０．０１質量％以上０．２質量％以下，Ｓｎを０．０５質量％以上１．５質量％以下、Ｚｎを０．２質量％以上１．５質量％以下含有し、残部がＣｕおよび不可避不純物からなる電気電子機器用銅合金材料であって、厚さｔ＝０．２０ｍｍ、幅ｗ＝２．０ｍｍの試験片に対して曲げ半径Ｒ＝０．１ｍｍの９０°Ｗ曲げを行った際に、割れを生じないことを特徴とする電気電子機器用銅合金材料、
（２）Ｎｉを３．３質量％以上５．０質量％以下含有し、Ｓｉの含有量がＮｉとＳｉの質量比（Ｎｉ／Ｓｉ）で２．８～３．８の範囲内にあり、Ｍｇを０．０１質量％以上０．２質量％以下、Ｓｎを０．０５質量％以上１．５質量％以下、Ｚｎを０．２質量％以上１．５質量％以下含有し、さらにＡｇ、Ｃｏ、およびＣｒからなる群から選択される１種以上を合計で０．００５質量％以上２．０質量％以下含有し、残部がＣｕおよび不可避不純物からなる電気電子機器用銅合金材料であって、厚さｔ＝０．２０ｍｍ、幅ｗ＝２．０ｍｍの試験片に対して曲げ半径Ｒ＝０．１ｍｍの９０°Ｗ曲げを行った際に、割れを生じないことを特徴とする電気電子機器用銅合金材料、
（３）鋳造された鋳塊を熱間圧延、生地（冷間）圧延、および溶体化処理を行った後、圧延率５～５０％の中間（冷間）圧延、４００～６００℃にて０．５～１２時間の時効処理、圧延率３０％以下の仕上げ（冷間）圧延、および低温焼鈍処理をこの順に施して製造されたことを特徴とする前記（１）または（２）項に記載の電気電子機器用銅合金材料、
（４）鋳造された鋳塊を熱間圧延、生地（冷間）圧延、および溶体化処理を行った後、３００～４００℃にて０．５～８時間の時効処理を施し、さらに４２５～６００℃にて０．５～１２時間の時効を施し、仕上げ（冷間）圧延、および低温焼鈍処理をこの順に施して製造されたことを特徴とする前記（１）または（２）項に記載の電気電子機器用銅合金材料、
（５）鋳造された鋳塊を熱間圧延、生地（冷間）圧延、および溶体化処理を行った後、圧延率５～５０％の中間（冷間）圧延、３００～４００℃にて０．５～８時間の時効処理を施し、さらに４２５～６００℃にて０．５～１２時間の時効処理を施し、圧延率３０％以下の仕上げ（冷間）圧延、および低温焼鈍処理をこの順に施して製造されたことを特徴とする前記（１）または（２）項に記載の電気電子機器用銅合金材料、
（６）Ｎｉを３．３質量％以上５．０質量％以下含有し、Ｓｉの含有量がＮｉとＳｉの質量比（Ｎｉ／Ｓｉ）で２．８～３．８の範囲内にあり、Ｍｇを０．０１質量％以上０．２質量％以下，Ｓｎを０．０５質量％以上１．５質量％以下、Ｚｎを０．２質量％以上１．５質量％以下含有し、残部がＣｕおよび不可避不純物からなる電気電子機器用銅合金材料を加工して得られる電気電子部品であって、前記銅合金材料は、厚さｔ＝０．２０ｍｍ、幅ｗ＝２．０ｍｍの試験片に対して曲げ半径Ｒ＝０．１ｍｍの９０°Ｗ曲げを行った際に、割れを生じないことを特徴とする電気電子部品、および、
（７）Ｎｉを３．３質量％以上５．０質量％以下含有し、Ｓｉの含有量がＮｉとＳｉの質量比（Ｎｉ／Ｓｉ）で２．８～３．８の範囲内にあり、Ｍｇを０．０１質量％以上０．２質量％以下、Ｓｎを０．０５質量％以上１．５質量％以下、Ｚｎを０．２質量％以上１．５質量％以下含有し、さらにＡｇ、Ｃｏ、およびＣｒからなる群から選択される１種以上を合計で０．００５質量％以上２．０質量％以下含有し、残部がＣｕおよび不可避不純物からなる電気電子機器用銅合金材料を加工して得られる電気電子部品であって、前記銅合金材料は、厚さｔ＝０．２０ｍｍ、幅ｗ＝２．０ｍｍの試験片に対して曲げ半径Ｒ＝０．１ｍｍの９０°Ｗ曲げを行った際に、割れを生じないことを特徴とする電気電子部品。
　本発明の電気電子機器用銅合金材料は、従来の、バネ用リン青銅Ｃ５２１０の１２％ＩＡＣＳよりは導電率は高くまた高強度ベリリウム銅Ｃ１７２００の２５％ＩＡＣＳと同等以上の導電率を有し、コネクタ用途としては十分な導電率を有し、さらに極めて高い強度を有して、かつ、良好な曲げ加工性を有するものである。また、本発明の電気電子部品は、前記電気電子機器用銅合金材料を加工して得られるものであるから、極めて高い強度を有しながら、かつ、コネクタ用途の部品として要求される良好な曲げ加工性を有する。
　本発明の上記及び他の特徴及び利点は、下記の記載からより明らかになるであろう。
　本発明においては、Ｎｉの含有量を３．３質量％以上５．０質量％以下にすることで、良好な曲げ加工性と同時に極めて高い強度が達成できる。Ｎｉ含有量が上限値を超えると、鋳造時および熱間加工時に、強度に影響しない粗大な化合物が晶出または析出して含有量に見合う強度が得られなくなり、また熱間加工性および曲げ加工性が低下する。また、Ｎｉ含有量が下限値未満の場合は、導電性が向上するが、強度が低下する傾向がある。
　Ｎｉ／Ｓｉ（含有量の質量比）を２．８～３．８の範囲に規定する。この範囲にすることでＮｉ２Ｓｉの析出に加えてＮｉ３Ｓｉ２の析出が期待でき、Ｎｉ２ＳｉおよびＮｉ３Ｓｉ２の析出密度も向上するため時効処理による引張強度が向上する。また、固溶Ｓｉ量の増加によって、溶体化処理時の結晶粒径が小さく制御できるため、曲げ加工性においても良好に働く。上限値より大きい場合には要求する時効強度向上の効果が得られない。また、下限値未満では、要求する時効強度向上の効果が得られないと共に、固溶Ｓｉ量が結晶粒制御の効果以上に導電率を低下させ悪影響を与える効果が大きい。より好ましい範囲はＮｉ／Ｓｉが３．３を中心として、３．０～３．５である。この範囲においては、引張強度、導電率、および曲げ加工性のバランスがよい材料を得ることができる。
　Ｍｇは耐応力緩和特性を改善するが、その含有量を０．０１質量％以上０．２質量％以下に規定する理由は、０．０１質量％未満では耐応力緩和特性の改善が見られず、０．２質量％を超えると曲げ加工性に悪影響を及ぼすためである。Ｍｇの含有量は好ましくは０．０５質量％以上０．１５質量％以下である。
　ＳｎはＭｇと相互に関係しあって、耐応力緩和特性をよりいっそう向上させる。その含有量を０．０５質量％以上１．５質量％以下に規定する理由は、０．０５質量％未満ではその効果が十分に得られず、１．５質量％を越えると導電率が低下するためである。Ｓｎの含有量は好ましくは０．１質量％以上０．７質量％以下である。
　Ｚｎは曲げ加工性を若干改善する。好ましくはＺｎ量を０．２質量％以上１．５質量％以下に規定することにより、Ｍｇを最大０．２質量％まで添加しても実用上問題ないレベルの曲げ加工性が得られる。この他、ＺｎはＳｎめっきやはんだめっきの密着性やマイグレーション特性を改善する。Ｚｎ量が１．５質量％を超えると導電性が低下する。Ｚｎの含有量は好ましくは０．３質量％以上１．０質量％以下である。
　本発明の銅合金材料においては、上記の成分に加え、さらにＡｇ、Ｃｏ、Ｃｒの１種または２種以上を合計で０．００５～２．０質量％を含有させても良い。
　Ａｇは耐熱性および強度を向上させると同時に、結晶粒の粗大化を阻止して曲げ加工性を改善する。Ａｇ量が０．００５質量％未満ではその効果が充分に得られず、０．３質量％を超えて添加しても特性上に悪影響はないもののコスト高になる。これらの観点からＡｇの含有量は０．００５～０．３質量％とする。
　Ｃｏは、Ｎｉと同様にＳｉと化合物を形成して強度を向上させる。Ｃｏの含有量は０．０５質量％未満ではその効果が充分に得られず、２．０質量％を超えると、溶体化処理後にも強度に寄与しない晶出・析出物が存在して曲げ加工性が劣化する。
　ＣｒはＮｉやＳｉとの第二相として析出し、結晶粒径の制御に有効である。０．０５質量％未満ではその効果が充分に得られず、１．０質量％を超えると曲げ加工性が劣化する。
　上述Ａｇ、Ｃｏ、Ｃｒを２種以上添加する場合には、要求特性に応じて０．００５～２．０質量％の範囲内で決定される。
　本発明の電気電子機器用銅合金材料は、好ましくは、鋳造、熱間圧延、生地圧延、溶体化処理を行った後、中間圧延、時効処理、仕上げ圧延、低温焼鈍処理を施す工程により製造されたものである。
　本発明の電気電子機器用銅合金材料の形状は、特に限定されるものでなく、板、条、線、棒、箔などが挙げられる。
　以下に、本発明の銅合金材料の好ましい製造方法について詳しく説明する。以下、代表例として銅合金板や銅合金条を製造する方法について詳述する。
　本発明では、鋳造は一般的なＤＣ法（Ｄｉｒｅｃｔ　Ｃｈｉｌｌ　Ｃａｓｔｉｎｇ）などで行う。熱間圧延は、鋳塊を８５０～１０００℃の温度で０．５～１２時間の均質化処理を施した直後、７００～９５０℃の温度で圧延を行い、その後、冷却中の析出を防ぐために水冷することが好ましい。熱間圧延後酸化膜を面削後に冷間にて圧延を行う。以下、この冷間圧延を生地圧延と呼称する。生地圧延は中間圧延、仕上げ圧延において所定の加工率が得られる板厚に圧延を行う。
　溶体化処理は材料実体温度が８００～９５０℃で行い、３～６０秒程度保持後、析出を防ぐため冷却速度は１５℃／秒以上（より好ましくは３０℃／秒以上）の冷却速度で冷却するのが好ましい。溶体化処理温度が８００℃より低い場合には、健全な再結晶組織が得られずに曲げ加工性に悪影響を及ぼし、また、Ｎｉ，Ｓｉの固溶量が不十分になり時効処理時におけるＮｉ－Ｓｉ系析出物の析出量が不十分で耐力が得られないなどの問題がある。溶体化処理温度が９５０℃より高い場合には、再結晶粒の粗大化が起こり、強度の低下、異方性の発現、曲げ加工性の劣化をもたらす。
　中間圧延は時効処理における引張強度、耐力を向上させる目的で冷間圧延を行う。中間圧延において銅合金母相中には転位が導入されるが、それらの一部は次工程の時効処理においてＮｉ－Ｓｉ系化合物の異質核生成サイトとして機能し、化合物が高密・微細に形成することを助け、Ｎｉ／Ｓｉの制御による析出密度増加の効果を更に向上する。中間圧延は時効強度も向上するために導入することが好ましいが、圧延率が高過ぎても時効強度向上の効果は飽和してしまい、また、曲げ加工性の劣化を引き起こす。そのため、中間圧延は圧延率５～５０％の範囲で行うのが好ましい。
　時効処理は、銅母相にＮｉ２ＳｉおよびＮｉ３Ｓｉ２化合物を均一に分散析出させ、強度、導電率を向上させる。バッチ式の炉を用い、材料の実体温度４００～６００℃で０．５～１２時間保持することが好ましい。実体温度が４００℃より低い場合は、十分なＮｉ－Ｓｉ系化合物の析出量を得るために非常に長時間を要する、または、耐力および導電率が不十分となる。実体温度が６００℃より高い場合は、Ｎｉ－Ｓｉ系化合物が粗大化するため、耐力を十分に得られない。
　また、時効処理は材料の実体温度３００～４００℃にて０．５～８時間の時効の後、実体温度４２５～６００℃、０．５～１２時間の２段階の時効とすることで、Ｎｉ－Ｓｉ化合物の析出密度を向上し強度と曲げ性をさらに向上させることが可能である。この２段階の時効処理を実施する場合、上記工程の中間圧延を実施しなくても良いが、中間圧延を行うことで更に強度を向上させることができる。
　仕上げ圧延は、耐力の向上を目的として冷間圧延を行う。時効後の耐力が十分な場合には、仕上げ圧延およびその後の工程の低温焼鈍を導入しなくても良い。仕上げ圧延による圧延率が高過ぎると、曲げ加工性が劣化し、耐応力緩和特性を劣化させるため、圧延率を３０％以下で施すことが好ましい。
　低温焼鈍は、強度をある程度維持したまま、伸び、曲げ加工性およびバネ限界値を回復させる目的で行う。低温焼鈍時の実体温度が高過ぎる場合には、再結晶が起こり耐力の低下をもたらすので、実体温度３００～６００℃で、５～６０秒の短時間での焼鈍を行うことが好ましい。実体温度が３００℃より低い場合は、伸び、曲げ加工性およびバネ限界値の回復が不十分であり、実体温度が６００℃より高い場合は、強度低下をもたらす。
　また、本発明の電気電子部品は、前記電気電子機器用銅合金材料を適宜加工することによって得られる。この加工方法は特に制限されるものではなく、常法によって、例えば、プレス加工などの塑性加工により所望の部品形状にすればよい。
　以下に本発明を実施例に基づいてさらに詳細に説明するが、本発明はこれに限定されるものではない。
実施例１
　表１に示す組成の銅合金を溶解し、ＤＣ法により鋳造して、厚さ３０ｍｍ，幅１００ｍｍ，長さ１５０ｍｍの鋳塊を得た。次にこれら鋳塊を９００℃に加熱し、この温度に１時間保持後、厚さ１２ｍｍに熱間圧延し、速やかに冷却した。次いで両面を各１．５ｍｍずつ切削して酸化被膜を除去した後、生地圧延により厚さ０．２５～０．５０ｍｍに加工した。この後、８００～９５０℃の種々の条件で溶体化処理を行い、直ちに１５℃／秒以上の冷却速度で冷却した。次いで圧延率５～５０％の中間圧延を施した。次に不活性ガス雰囲気中で、４５０～５５０℃で２時間の時効処理を施し、その後圧延率３０％以下の仕上げ圧延を行い、最終的な板厚を０．２０ｍｍに揃えた。仕上げ圧延後、５００℃で３０秒の低温焼鈍処理を施した材料で以下の各種特性評価を行った。なお、本明細書において、各表に示す銅合金の成分（Ｎｉ、Ｓｉ等）の単位は、質量比であるＮｉ／Ｓｉの値（単位なし）を除き、いずれも質量％（ｍａｓｓ％）である。
　次に、上述のとおりに製造した各々の銅合金板について、（１）結晶粒径、（２）引張強さ、（３）導電率、（４）曲げ加工性を調べた。結果を表１にあわせて示す。
（１）結晶粒径はＪＩＳ　Ｈ　０５０１（切断法）により求めた。
（２）引張強さはＪＩＳ　Ｚ　２２０１記載の５号試験片を用い、ＪＩＳ　Ｚ　２２４１に準拠して求めた。引張強度は５ＭＰａの整数倍に丸めて示した。
（３）導電率はＪＩＳ　Ｈ　０５０５に準拠して求めた。
（４）曲げ加工性は、曲げ試験片幅ｗを２ｍｍ、板厚ｔを０．２０ｍｍとし、曲げ半径Ｒを０．１ｍｍとすることで、Ｒ／ｔの値が０．５になるように９０°Ｗ曲げ試験を行って求めた。試験・評価方法は、日本伸銅協会技術標準「銅および銅合金薄板条の曲げ加工性評価方法（ＪＢＭＡ　Ｔ３０７：１９９９）」に準拠した。曲げ試験の結果、割れの無いものを良好と判定して表１に「○」印を付し、割れが生じたものを不良と判定して表１に「×」印を付した。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
　表１に示すように、本発明例１～１０は、極めて高い引張強度および良好な曲げ加工性を両立するという優れた特性を示している。本発明例１～１０は、すべて導電率が２８％ＩＡＣＳ以上、引張強度が８５０ＭＰａ以上、曲げ加工性がＲ／ｔ＝０．５を満足するものとなった。
　参考例１１、１２はＮｉ／Ｓｉは規定の範囲内だが、Ｎｉ量が下限値未満であるため、本発明例における極めて高い強度は得られなかった。比較例１３、１５～２０および２３はＮｉ／Ｓｉが上限値より大きいために、それぞれ組成が対応する本発明例と比較して強度が低く、また、結晶粒径が大きいために曲げ加工性が低下した。比較例１４、２１、２２および２４はＮｉ／Ｓｉが下限値未満のために、それぞれ組成が対応する本発明例と比較して強度が低く、また、導電率が低下した。比較例２４では曲げ加工性も低下した。比較例２５はＮｉ量が規定値よりも大きいために、粒径が大きく、曲げ加工性が低下した。比較例２６はＮｉ量が規定値よりも大きいために、熱間圧延中に割れが発生したため製造を中止した。
実施例２
　実施例１で製造した、Ｎｏ．４、１５および２２の鋳塊を用いて、溶体化処理後の工程を変化させた効果を調査した結果を表２に示す。表２に示した番号は、例えば４の鋳塊を用いて製造工程を変更した場合には４－２など子番号を記載して表記してある。
　本発明例４－２、比較例１５－２および２２－２は、実施例１記載の製造工程のうち、時効処理を３５０℃にて２時間の時効処理の後に５００℃にて２時間の２段階の時効処理を施して作製した。本発明例４－３、比較例１５－３および２２－３は、実施例１の製造工程のうち、時効処理直前の中間圧延を行わずに時効処理を３５０℃にて２時間の時効処理の後に５００℃にて２時間の２段階の時効処理を施して作製した。参考例４－４は実施例１の製造工程のうち、時効処理直前の中間圧延を行わずに時効処理を５００℃にて２時間の１段階の時効処理のみで行った例であり、前記（３）項に係る発明については比較例である。
　特性の調査は各々の銅合金板について、実施例１と同様に（１）結晶粒径、（２）引張強さ、（３）導電率、（４）曲げ加工性を調べた。結果を表２にあわせて示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000002
　本発明例４－２および４－３は各々実施例１の本発明例のＮｏ．４よりさらに高い強度および良好な曲げ加工性を達成している。
　それに対して、比較例１５－２および１５－３はＮｉ／Ｓｉが上限値よりも大きいために本発明例４－２および４－３と比較して、工程変更の効果が得られず強度が低く、また結晶粒径が大きいために曲げ加工性が低下した。比較例２２－２および２２－３はＮｉ／Ｓｉが下限値未満であるために、導電率が低く、本発明例４－２および４－３と比較して工程変更の効果が得られず強度が低かった。また、参考例４－４は強度を向上させようと仕上げ圧延率を高めた例であるが、むしろ強度は低下し、また、曲げ加工性が劣化した。
　本発明の電気電子機器用銅合金材料は極めて高い強度を有し、かつ、良好な曲げ加工性を有するので、電気電子機器用の部品、特にコネクタのばね接点などに好適に用いることができる。また、本発明の電気電子部品は、前記電気電子機器用銅合金材料を加工して得られるものであるから、極めて高い強度を有しながら、良好な曲げ加工性が要求されるコネクタ用途の部品として好適である。
　本発明をその実施態様とともに説明したが、我々は特に指定しない限り我々の発明を説明のどの細部においても限定しようとするものではなく、添付の請求の範囲に示した発明の精神と範囲に反することなく幅広く解釈されるべきであると考える。
　本願は、２００８年３月３１日に日本国で特許出願された特願２００８－０９２３１５に基づく優先権を主張するものであり、ここに参照してその内容を本明細書の記載の一部として取り込む。

Claims (7)

  1. 　Ｎｉを３．３質量％以上５．０質量％以下含有し、Ｓｉの含有量がＮｉとＳｉの質量比（Ｎｉ／Ｓｉ）で２．８～３．８の範囲内にあり、Ｍｇを０．０１質量％以上０．２質量％以下，Ｓｎを０．０５質量％以上１．５質量％以下、Ｚｎを０．２質量％以上１．５質量％以下含有し、残部がＣｕおよび不可避不純物からなる電気電子機器用銅合金材料であって、厚さｔ＝０．２０ｍｍ、幅ｗ＝２．０ｍｍの試験片に対して曲げ半径Ｒ＝０．１ｍｍの９０°Ｗ曲げを行った際に、割れを生じないことを特徴とする電気電子機器用銅合金材料。
  2. 　Ｎｉを３．３質量％以上５．０質量％以下含有し、Ｓｉの含有量がＮｉとＳｉの質量比（Ｎｉ／Ｓｉ）で２．８～３．８の範囲内にあり、Ｍｇを０．０１質量％以上０．２質量％以下、Ｓｎを０．０５質量％以上１．５質量％以下、Ｚｎを０．２質量％以上１．５質量％以下含有し、さらにＡｇ、Ｃｏ、およびＣｒからなる群から選択される１種以上を合計で０．００５質量％以上２．０質量％以下含有し、残部がＣｕおよび不可避不純物からなる電気電子機器用銅合金材料であって、厚さｔ＝０．２０ｍｍ、幅ｗ＝２．０ｍｍの試験片に対して曲げ半径Ｒ＝０．１ｍｍの９０°Ｗ曲げを行った際に、割れを生じないことを特徴とする電気電子機器用銅合金材料。
  3. 　鋳造された鋳塊を熱間圧延、生地（冷間）圧延、および溶体化処理を行った後、圧延率５～５０％の中間（冷間）圧延、４００～６００℃にて０．５～１２時間の時効処理、圧延率３０％以下の仕上げ（冷間）圧延、および低温焼鈍処理をこの順に施して製造されたことを特徴とする請求項１または請求項２に記載の電気電子機器用銅合金材料。
  4. 　鋳造された鋳塊を熱間圧延、生地（冷間）圧延、および溶体化処理を行った後、３００～４００℃にて０．５～８時間の時効処理を施し、さらに４２５～６００℃にて０．５～１２時間の時効を施し、仕上げ（冷間）圧延、および低温焼鈍処理をこの順に施して製造されたことを特徴とする請求項１または請求項２に記載の電気電子機器用銅合金材料。
  5. 　鋳造された鋳塊を熱間圧延、生地（冷間）圧延、および溶体化処理を行った後、圧延率５～５０％の中間（冷間）圧延、３００～４００℃にて０．５～８時間の時効処理を施し、さらに４２５～６００℃にて０．５～１２時間の時効処理を施し、圧延率３０％以下の仕上げ（冷間）圧延、および低温焼鈍処理をこの順に施して製造されたことを特徴とする請求項１または請求項２に記載の電気電子機器用銅合金材料。
  6. 　Ｎｉを３．３質量％以上５．０質量％以下含有し、Ｓｉの含有量がＮｉとＳｉの質量比（Ｎｉ／Ｓｉ）で２．８～３．８の範囲内にあり、Ｍｇを０．０１質量％以上０．２質量％以下，Ｓｎを０．０５質量％以上１．５質量％以下、Ｚｎを０．２質量％以上１．５質量％以下含有し、残部がＣｕおよび不可避不純物からなる電気電子機器用銅合金材料を加工して得られる電気電子部品であって、前記銅合金材料は、厚さｔ＝０．２０ｍｍ、幅ｗ＝２．０ｍｍの試験片に対して曲げ半径Ｒ＝０．１ｍｍの９０°Ｗ曲げを行った際に、割れを生じないことを特徴とする電気電子部品。
  7. 　Ｎｉを３．３質量％以上５．０質量％以下含有し、Ｓｉの含有量がＮｉとＳｉの質量比（Ｎｉ／Ｓｉ）で２．８～３．８の範囲内にあり、Ｍｇを０．０１質量％以上０．２質量％以下、Ｓｎを０．０５質量％以上１．５質量％以下、Ｚｎを０．２質量％以上１．５質量％以下含有し、さらにＡｇ、Ｃｏ、およびＣｒからなる群から選択される１種以上を合計で０．００５質量％以上２．０質量％以下含有し、残部がＣｕおよび不可避不純物からなる電気電子機器用銅合金材料を加工して得られる電気電子部品であって、前記銅合金材料は、厚さｔ＝０．２０ｍｍ、幅ｗ＝２．０ｍｍの試験片に対して曲げ半径Ｒ＝０．１ｍｍの９０°Ｗ曲げを行った際に、割れを生じないことを特徴とする電気電子部品。
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