WO2009050264A1 - Verfahren und vorrichtung zur herstellung von silizium - Google Patents

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    • H05B6/80—Apparatus for specific applications
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    • B01J19/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
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    • C01B33/025—Preparation by reduction of silica or free silica-containing material with carbon or a solid carbonaceous material, i.e. carbo-thermal process

Definitions

  • the present invention relates to a method for producing silicon, in particular high-purity silicon, as required for the production of semiconductors and solar cells, and a device therefor.
  • silicon is required, whose degree of contamination is extremely low or precisely controlled.
  • the manufacturing process should be inexpensive.
  • metallurgical silicon is used as starting material, which is obtained from quartz sand in a blast furnace process.
  • the metallurgical silicon is then converted to polycrystalline ultrapure silicon via a multistage trichlorosilane-based process.
  • the metallurgical silicon is reacted with silicon tetrachloride and hydrogen to trichlorosilane and recovered from the trichlorosilane by disproportionation of silane tetrachloride and silane. From the silane formed is then obtained by thermal decomposition of silicon rods ultrapure silicon.
  • silicon is made of quartz or quartz glass
  • Electrodes by the reducing agent, such as carbon There was therefore a need for a method whereby silicon can be conveniently obtained from a readily available raw material in a simple manner and energy.
  • the inventive method is based on the second approach, which is based on the reductive recovery of silicon.
  • a process for producing silicon by reductively reacting a silica-based raw material with a reducing agent, wherein the silica-based raw material is reacted with the reducing agent in a microwave oven.
  • the silicon dioxide-based starting material used according to the invention may be quartz sand, quartz or glass.
  • the glass may be quartz glass, ie a glass of 100% SiO 2 , or quartz glass, to which suitable doping elements have been added as required.
  • a starting material is used whose composition corresponds to the requirements of the later application, for example with respect to the type and amount of the doping elements. As a result, the expense of possibly required purification of the resulting silicon can be avoided or at least reduced.
  • the silica-based starting material is comminuted and used, for example, in powder form.
  • a suitable powdery starting material is, for example, quartz flour.
  • a reducing agent for the reduction, a reducing agent can be used, as it is known for the production of silicon by thermal reduction.
  • carbon-based reducing agents such as carbon powder, graphite powder or a mixture of carbon powder and graphite powder, or aluminum, magnesium, etc.
  • the reduction preferably takes place carbothermally, that is to say with carbon-based reducing agents.
  • Heating in a microwave oven is done by exciting the material to be heated with electromagnetic radiation.
  • the reaction mixture of starting material and reducing agent is placed in a suitable reaction vessel.
  • This reaction container may be made of a material that is transparent to the operating frequency of the microwave oven used.
  • a container which consists of a material which is not or only partially transparent to the operating frequency of the microwave oven used.
  • the container is also heated, so that the heating and the melting by heat conduction from the container material is supported in the mixture to be reacted.
  • the container material is therefore not critical, as long as it is transparent to the microwaves or by heat conduction allows the necessary heating of the mixture to be reacted.
  • microwave ovens can be used for the method according to the invention, which work with a frequency, as used for domestic microwave ovens.
  • These use electromagnetic radiation with a frequency of typically around 2.455 GHz.
  • microwave ovens which have a power control, in particular a continuous power control, so that, for example, the irradiation of the microwaves can be adjusted and regulated as required.
  • the use of power controlled microwave ovens is another contribution to energy saving.
  • the silica-based starting material is ground to a small size and mixed with the reducing agent.
  • the resulting mixture is placed in a container and the silica-based starting material is heated and melted by the action of the microwaves, the reduction being carried out by the reducing agent.
  • the reaction is preferably carried out under an inert gas atmosphere, for example nitrogen or argon or vacuum, in order to avoid a possible reaction of the silicon formed with atmospheric oxygen.
  • an inert gas atmosphere for example nitrogen or argon or vacuum
  • the direction of irradiation of the electromagnetic radiation can in principle be chosen arbitrarily, as long as sufficient heating of the starting material takes place up to the melt.
  • the attached figure shows schematically a device for a preferred embodiment according to the invention, the device also forming an object of the invention.
  • the thermal reduction of the starting material may be carried out in connection with a purification according to the principle of the zone melting process.
  • Zone melting can be performed horizontally or vertically.
  • the reaction product which consists essentially of silicon
  • Silicon itself can not be directly excited by microwaves and thus heated.
  • a container made of a material which is excited and heated by the frequency of the electromagnetic radiation of the microwave oven used is used. The heating and the melting of the silicon takes place here by conduction of heat from the container wall into the silicon.
  • the container material is therefore to be tuned with regard to the operating frequency of the microwave oven used.
  • suitable container materials for commercial microwave ovens are graphite, silicon carbide, etc. These materials show when excited with electromagnetic radiation of about 2.455 GHz of commercial microwave ovens a high energy consumption, and thus a corresponding heating of the silicon.
  • the region of the radiation or heat input and thus the melt front can be vertical, that is perpendicular to the surface of the reaction product obtained, or horizontally, that is parallel to the surface of the resulting reaction product, are performed.
  • the corresponding microwave sources or the container 2 or both, the container 2 and the microwave sources can be designed to be movable.
  • the microwave sources are positioned so that the field maxima of the irradiated microwaves are generated in the regions of the reaction product to be heated.
  • the container 2 is designed to be movable both in the vertical and in the horizontal direction.
  • an arrangement for a method according to the invention with a vertical zone melting process is shown by way of example.
  • the container 2 with the reaction product is exposed to the side of the electromagnetic radiation.
  • the direction of movement of the radiation front 4 or the container 2 for the zone melting process is shown schematically by arrows.
  • quartz glass which is appropriately doped, if necessary, is ground, mixed with the likewise finely ground reducing agent and placed in a container.
  • the container can be placed in a commercial microwave and there by irradiation, the starting material is melted and reacted with the reducing agent to silicon.
  • a plurality of preferably movably arranged containers can be introduced simultaneously into the microwave oven.
  • Preferably is preheated to a temperature in a range of 500 0 C.
  • the preheating is preferably done within the microwave to avoid possible burning of the reducing agent.
  • the energy input required for the thermal reduction can be reduced.
  • a heater other than the microwave source may be provided in the microwave oven.
  • a conventional and known heating device may be provided in the microwave oven.
  • Particularly suitable is an induction heater.
  • the starting materials and products should be kept under inert gas until they cool to room temperature.
  • Microwave oven Container for holding the starting material and reducing agent Radiation source for melting Radiation front for zone melting Movement direction of the vessel and / or the radiation front for zone melting

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Abstract

Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Reinstsilizium aus zum Beispiel gegebenenfalls dotiertem Quarzsand durch thermische Reduktion in einem Mikrowellenherd.

Description

Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung von Silizium
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Erzeugung von Silizium, insbesondere von Reinstsilizium, wie es für die Herstellung von Halbleitern und Solarzellen benötigt wird, sowie eine Vorrichtung hierfür.
Für die Anwendung in diesen Gebieten wird Silizium benötigt, dessen Grad an Verunreinigung extrem gering beziehungsweise genau kontrolliert ist. Zudem sollte das Herstellungsverfahren kostengünstig sein.
Es sind verschiedene Verfahren zur Herstellung von Reinstsilizium bekannt.
Nach einem Ansatz wird metallurgisches Silizium als Ausgangsmaterial eingesetzt, das aus Quarzsand in einem Hochofenprozess gewonnen wird. Das metallurgische Silizium wird dann über einen mehrstufigen auf Trichlorsilan basierenden Prozess zu polykristallinen Reinstsilizium umgesetzt. Hierbei wird das metallurgische Silizium mit Siliziumtetrachlorid und Wasserstoff zu Trichlorsilan umgesetzt und aus dem Trichlorsilan durch Disproportionierung Silantetrachlorid und Silan gewonnen. Aus dem gebildeten Silan wird dann durch thermische Zersetzung an Siliziumstäben Reinstsilizium gewonnen.
Gemäß einem weiteren Ansatz wird Silizium aus Quarz oder Quarzglas durch
Reduktion erhalten.
Ein Beispiel hierfür ist die sogenannte carbothermische Reduktion, wobei Kohlenstoff als Reduktionsmittel eingesetzt wird. Gemeinsam ist den reduktiven
Verfahren, dass das Ausgangsmaterial für die Umsetzung aufgeschmolzen werden muss, was ein energieintensiver Vorgang ist.
So ist bekannt, das Aufschmelzen in einen Lichtbogenofen durchzuführen. Von
Nachteil ist hierbei, dass die in einem Lichtbogenofen eingesetzten Elektroden dem Verschleiß unterliegen und zudem die Gefahr der Verunreinigung der
Elektroden durch das Reduktionsmittel, wie Kohlenstoff, besteht. Es bestand daher ein Bedarf nach einem Verfahren, nach dem Silizium aus einem einfach zugänglichen Rohmaterial auf einfache Art und Weise und Energie günstig gewonnen werden kann.
Das erfindungsgemäße Verfahren beruht auf dem zweiten Ansatz, der auf der reduktiven Gewinnung von Silizium basiert.
Erfindungsgemäß wird ein Verfahren zur Herstellung von Silizium durch reduktive Umsetzung eines Ausgangsmaterials auf Siliziumdioxid-Basis mit einem Reduktionsmittel bereitgestellt, wobei das Ausgangsmaterial auf Siliziumdioxid-Basis zusammen mit dem Reduktionsmittel in einem Mikrowellen- ofen umgesetzt werden.
Das erfindungsgemäß eingesetzte Ausgangsmaterial auf Siliziumdioxid-Basis kann Quarzsand, Quarz oder Glas sein.
Das Glas kann Quarzglas, das heißt ein Glas aus 100 % SiO2, sein oder Quarzglas, dem je nach Bedarf geeignete Dotierungselemente zugesetzt worden sind. Vorteilhafterweise wird möglichst ein Ausgangsmaterial eingesetzt, dessen Zusammensetzung den Erfordernissen der späteren Anwendung entspricht, zum Beispiel in Bezug auf Art und Menge der Dotierungselemente. Dadurch kann der Aufwand für eine möglicherweise erforderlich werdende Aufreinigung des erhaltenen Siliziums vermieden oder zumindest verringert werden.
Für das erfindungsgemäße Verfahren wird das Ausgangsmaterial auf Siliziumdioxid-Basis zerkleinert und zum Beispiel in Pulverform eingesetzt. Ein geeignetes pulverförmiges Ausgangsmaterial ist zum Beispiel Quarzmehl.
Für die Reduktion kann ein Reduktionsmittel eingesetzt werden, wie es für die Herstellung von Silizium durch thermische Reduktion bekannt ist. Beispiele hierfür sind Kohlenstoff basierte Reduktionsmittel wie Kohlenstoffpulver, Graphitpulver oder eine Mischung aus Kohlenstoffpulver und Graphitpulver, oder Aluminium, Magnesium etc.
Erfindungsgemäß bevorzugt erfolgt die Reduktion carbothermisch, das heißt mit Reduktionsmitteln auf Kohlenstoffbasis.
Erwärmung in einem Mikrowellenherd erfolgt durch Anregung des zu erwärmenden Materials mit elektromagnetischer Strahlung. Hierzu wird die Reaktionsmischung aus Ausgangsmaterial und Reduktionsmittel in einen geeigneten Reaktionsbehälter gegeben. Dieser Reaktionsbehälter kann aus einem Material bestehen, das für die Arbeitsfrequenz des eingesetzten Mikrowellenherdes transparent ist.
Alternativ kann auch ein Behälter verwendet werden, der aus einem Material besteht, das nicht oder nur teilweise für die Arbeitsfrequenz des eingesetzten Mikrowellenherdes transparent ist. In diesem Fall wird auch der Behälter erwärmt, so dass die Erwärmung und das Aufschmelzen durch Wärmeleitung aus dem Behältermaterial in die umzusetzende Mischung unterstützt wird.
Das Behältermaterial ist daher nicht weiter kritisch, solange es für die Mikrowellen transparent ist beziehungsweise durch Wärmeleitung die notwendige Erwärmung der umzusetzenden Mischung ermöglicht.
Vorteilhafterweise können für das erfindungsgemäße Verfahren Mikrowellen- herde eingesetzt werden, die mit einer Frequenz arbeiten, wie sie für haushaltsübliche Mikrowellenherde eingesetzt wird. Diese benutzen elektromagnetische Strahlung mit einer Frequenz von typischerweise rund 2,455 GHz.
Da erfindungsgemäß im Prinzip Mikrowellenherde eingesetzt werden können, wie sie im Handel kostengünstig erhältlich sind, zeichnet sich das erfindungsgemäße Verfahren insbesondere durch eine einfache apparative Handhabung aus. Vorzugsweise werden Mikrowellenherde eingesetzt, die eine Leistungsregelung, insbesondere eine kontinuierliche Leistungsregelung, aufweisen, so dass zum Beispiel die Einstrahlung der Mikrowellen je nach Bedarf eingestellt und geregelt werden kann. Der Einsatz von leistungsgeregelten Mikrowellenherden ist ein weiterer Beitrag zur Energieeinsparung.
Zur Herstellung des Siliziums wird das Ausgangsmaterial auf Siliziumdioxid- Basis klein zermahlen und mit dem Reduktionsmittel vermischt. Die erhaltene Mischung wird in einen Behälter gegeben und das Ausgangsmaterial auf Siliziumdioxid-Basis wird durch Einwirkung der Mikrowellen erwärmt und geschmolzen, wobei die Reduktion durch das Reduktionsmittel erfolgt.
Die Umsetzung erfolgt vorzugsweise unter einer Inertgasatmosphäre, zum Beispiel Stickstoff oder Argon oder Vakuum, um eine mögliche Reaktion des gebildeten Siliziums mit Luftsauerstoff zu vermeiden.
Die Einstrahlrichtung der elektromagnetischen Strahlung kann im Prinzip beliebig gewählt werden, solange eine ausreichende Erwärmung des Ausgangsmaterials bis zur Schmelze erfolgt.
Die anliegende Figur zeigt schematisch eine Vorrichtung für eine erfindungsgemäße bevorzugte Ausführungsform, wobei die Vorrichtung gleichfalls einen Gegenstand der Erfindung bildet.
Gemäß der in der Figur dargestellten bevorzugten Ausführungsform kann die thermische Reduktion des Ausgangsmaterials in Verbindung mit einer Aufreinigung nach dem Prinzip des Zonenschmelzverfahrens durchgeführt werden.
Hierbei wird eine Zone des zu reinigenden Materialkörpers aufgeschmolzen und die Schmelzzone durch den Materialkörper geführt. Die Verunreinigungen sammeln sich in der voranschreitenden Schmelzfront an. Das Zonenschmelzen kann horizontal oder vertikal durchgeführt werden. Für die Durchführung des Zonenschmelzens wird das Reaktionsprodukt, das im Wesentlichen aus Silizium besteht, mit Hilfe der Mikrowelleneinstrahlung zonenweise aufgeschmolzen. Silizium selbst kann durch Mikrowellen nicht unmittelbar angeregt und damit erwärmt werden. Da das Silizium unmittelbar durch die Mikrowelleneinstrahlung nicht ausreichend erwärmt werden kann, wird in diesem Fall ein Behälter verwendet, der aus einem Material besteht, das durch die Frequenz der elektromagnetischen Strahlung des eingesetzten Mikrowellenherdes angeregt und erhitzt wird. Die Erwärmung und das Aufschmelzen des Silizium erfolgt hier durch Wärmeleitung aus der Behälterwand in das Silizium. Das Behältermaterial ist daher im Hinblick auf die Arbeitsfrequenz des eingesetzten Mikrowellenherdes abzustimmen. Beispiele für geeignete Behältermaterialien für handelsübliche Mikrowellenherde sind Graphit, Siliziumcarbid etc.. Diese Materialien zeigen bei Anregung mit elektromagnetischer Strahlung von rund 2,455 GHz von handelsüblichen Mikrowellenherden eine hohe Energieaufnahme, und damit eine entsprechende Erwärmung des Siliziums.
Der Bereich der Einstrahlung beziehungsweise Wärmeeinleitung und damit die Schmelzfront kann vertikal, das heißt senkrecht zur Oberfläche des erhaltenen Reaktionsprodukt, oder horizontal, das heißt parallel zur Oberfläche des erhaltenen Reaktionsprodukts, geführt werden.
Damit die Schmelzfront in die gewünschte Richtung geführt werden kann, sind Mittel zur Führung der Strahlungsfront 4 vorgesehen. Beispielsweise können die entsprechenden Mikrowellenquellen oder der Behälter 2 oder beide, der Behälter 2 und die Mikrowellenquellen, beweglich ausgeführt sein. Vorteilhafterweise sind die Mikrowellenquellen so positioniert, dass die Feldmaxima der eingestrahlten Mikrowellen in den zu erwärmenden Bereichen des Reaktions- produkts erzeugt werden.
Gemäß einer bevorzugten Ausführungsform ist der Behälter 2 sowohl in vertikaler als auch in horizontaler Richtung beweglich ausgeführt. In der Figur ist beispielhaft eine Anordnung für ein erfindungsgemäßes Verfahren mit vertikalem Zonenschmelzverfahren gezeigt.
Zur Durchführung des Zonenschmelzens wird hier der Behälter 2 mit dem Reaktionsprodukt seitlich der elektromagnetischen Strahlung ausgesetzt.
Die Bewegungsrichtung der Strahlungsfront 4 beziehungsweise des Behälters 2 für das Zonenschmelzverfahren ist schematisch durch Pfeile dargestellt.
Wird die Umsetzung zu Silizium mit einem Zonenschmelzverfahren kombiniert, hat es sich als vorteilhaft erwiesen, zum Aufschmelzen des Ausgangsmaterials auf Siliziumdioxidbasis und dessen Umsetzung mit dem Reduktionsmittel eine separate Strahlungsquelle 3 einzusetzen, die von oben, oder auch von unten, auf das Ausgangsmaterial einstrahlt.
Erfindungsgemäß bevorzugt wird, bei Bedarf entsprechend dotiertes, Quarzglas zermahlen, mit dem ebenfalls fein zermahlenen Reduktionsmittel vermischt und in einen Behälter gegeben.
Der Behälter kann in eine handelsübliche Mikrowelle platziert werden und dort durch Bestrahlung das Ausgangsmaterial aufgeschmolzen und mit dem Reduktionsmittel zu Silizium umgesetzt werden.
Erfindungsgemäß können je nach Ausgestaltung auch mehrere vorzugsweise beweglich angeordnete Behälter gleichzeitig in dem Mikrowellenherd eingebracht sein.
Gemäß einer bevorzugten Ausführungsform wird die Reaktionsmischung aus
Ausgangsmaterial und Reduktionsmittel vor der thermischen Reduktion vorerwärmt.
Vorzugsweise wird auf eine Temperatur in einem Bereich von 500 0C vorerwärmt.
Die Vorerwärmung erfolgt vorzugsweise innerhalb der Mikrowelle, um ein mögliches Verbrennen des Reduktionsmittels zu vermeiden. Durch einen vorhergehende Erwärmung der Reaktionsmischung kann der Energieeintrag, der für die thermische Reduktion erforderlich ist, verringert werden.
Weiter hat sich gezeigt, dass eine gleichzeitige zusätzliche Erwärmung während und nach der Reaktion die Weiterverarbeitbarkeit des erhaltenen Reaktionsprodukts fördert. Zudem kann bei gleichzeitiger zusätzlicher Erwärmung eine bessere Absorption der Mikrowellen beobachtet werden.
Dies bedeutet, dass die Mikrowellenleistung verringert werden kann. Für die Erwärmung kann in dem Mikrowellenherd eine Heizvorrichtung vorgesehen werden, die von der Mikrowellenquelle verschieden ist. Hierfür kann eine übliche und bekannte Heizvorrichtung in dem Mikrowellenherd vorgesehen sein. Insbesondere geeignet ist eine Induktionsheizung.
Zur Vermeidung einer möglichen Verunreinigung sollten die Edukte und Produkte bis zur Abkühlung auf Raumtemperatur unter Schutzgas gehalten werden.
Mit dem erfindungsgemäßen Verfahren kann auf Basis von handelsüblichen Mikrowellenherden durch reduktive Umsetzung Reinstsilizium auf einfache Art und Weise und Energie günstig gewonnen werden.
Bezugszeichenliste
Mikrowellenherd Behälter zur Aufnahme des Ausgangsmaterials und Reduktionsmittels Strahlungsquelle zum Aufschmelzen Strahlungsfront zum Zonenschmelzen Bewegungsrichtung des Behälters und/oder der Strahlungsfront zum Zonenschmelzen

Claims

Patentansprüche
1. Verfahren zur Herstellung von Silizium durch thermische Reduktion eines Ausgangsmaterials auf Siliziumdioxid-Basis mit einem Reduktionsmittel in einem Mikrowellenherd.
2. Verfahren nach Anspruch 1 , dadurch gekennzeichnet, dass das Ausgangsmaterial auf Siliziumdioxid-Basis ausgewählt ist unter Quarz, Quarzglas und dotiertem Quarzglas.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass ein Reduktionsmittel auf Kohlenstoffbasis eingesetzt wird.
4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, dass als Reduktionsmittel Kohlenstoffpulver, Graphitpulver oder eine Mischung davon eingesetzt wird.
5. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass das erhaltene Silizium in dem Mikrowellenherd zusätzlich einem Zonenschmelzverfahren unterzogen wird.
6. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Reaktionsmischung aus Ausgangsmaterial und Reduktionsmittel vor der thermischen Reduktion vorerwärmt wird.
7. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die thermische Reduktion unter gleichzeitiger zusätzlicher Erwärmung der Reaktionsmischung aus Ausgangsmaterial und
Reduktionsmittel durchgeführt wird.
8. Verfahren nach einem der hervorgehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass erhaltene Reaktionsprodukt nach der thermischen Reduktion erwärmt wird beziehungsweise warm gehalten wird.
9. Verfahren nach einem der Ansprüche 6 bis 8, dadurch gekennzeichnet, dass die Erwärmung induktiv erfolgt.
10. Vorrichtung zur Herstellung von Silizium durch thermische Reduktion eines Ausgangsmaterials auf Siliziumdioxid-Basis mit einem Reduktionsmittel, wobei die Vorrichtung ein Mikrowellenherd (1 ) ist und zur Aufnahme von mindestens einem Behälter (2) vorgesehen ist, wobei Mikrowellenquellen zur Erzeugung einer Strahlungsfront (4) für die Durchführung eines Zonenschmelzverfahrens vorgesehen sind.
1 1. Vorrichtung nach Anspruch 10, wobei der mindestens eine Behälter (2) aus einem Material besteht, das für die Arbeitsfrequenz der eingesetzten Mikrowellenquelle nicht transparent ist und durch die Mikrowellen erwärmt wird.
12. Vorrichtung nach Anspruch 10 oder 1 1 , wobei Mittel zur vertikalen oder horizontalen Führung der Strahlungsfront (4) vorgesehen sind.
13. Vorrichtung nach Anspruch 12, wobei die Mittel ausgewählt sind unter mindestens einer beweglich angeordneten Mikrowellenquelle, mindestens einem beweglich ange- ordneten Behälter (2) und einer Kombination davon zur Erzeugung einer beweglichen Strahlungsfront (4).
14. Vorrichtung nach Anspruch 13, wobei der mindestens eine Behälter (2) in vertikaler und horizontaler Richtung beweglich ist.
15. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 10 bis 14, wobei eine zusätzliche von der Mikrowellenquelle verschiedene Heizvorrichtung vorgesehen ist.
16. Vorrichtung nach Anspruch 14, wobei die zusätzliche Heizvorrichtung eine Induktionsheizung ist.
17. Verwendung eines Mikrowellenherdes zur thermischen Reduktion eines Ausgangsmaterials auf Siliziumdioxid-Basis mit einem Reduktionsmittel zu Silizium.
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