JP3295673B2 - マイクロ波利用の鉄粉製造法 - Google Patents
マイクロ波利用の鉄粉製造法Info
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Description
鉄粉の製造法に関する。
(マイクロ波) を誘電体に照射してこれを加熱するマイ
クロ波加熱技術は, 調理用電子レンジはもとより,工業
的にもゴム加硫装置, 各種材料の乾燥装置, 解凍装置,
溶融装置等の分野で広く利用されている。
利用しようとする提案がワーナ氏によって例えば特開昭
64-52028号公報においてなされた。該公報によれば,各
種の酸化物系の鉱石と炭素源との混合物をアプリケータ
内に装入してマイクロ波を照射すると,該混合物が高温
に加熱され, 還元反応が進行すると教示する。
元することによって鉄粉を製造する技術には,ヘガネス
鉄粉等に見られるように,鉄鉱石と炭材を容器に装填し
これをトンネル炉に装入して外部加熱する方法がある。
において,マイクロ波による鉄鉱石の還元について赤鉄
鉱(Fe2O3) から磁鉄鉱(Fe3O4) に還元されたことを報じ
ている。この磁鉄鉱をさらに金属鉄にまで還元するに
は, バス精錬炉での精錬を推奨している (例えば当該公
報の実験例2)。
イクロ波に当たれば昇温することは確かである。炭素源
(石炭やコークス等のカーボン)はマイクロ波をよく吸
収するから,マイクロ波によって高温に加熱され,混合
物全体を還元が進行する温度にまで昇温させることがで
きる。また Fe3O4も一般にはマイクロ波をよく吸収する
ので,カーボン程ではないがマイクロ波によって加熱さ
れ得る。だが Fe2O3は一般には加熱されない。
鉄)製造では鉄酸化物の還元に要する熱の供給効率が低
く,長い反応時間と膨大な熱の供給が必要なことから,
エネルギー効率および操業能率の点で問題がある。
氏の提案に係るマイクロ波利用技術を一層発展させ,粉
状の鉄酸化物を実質上溶融することなく金属鉄にまでマ
イクロ波加熱で固体還元する技術の確立を課題としたも
のである。
鉄酸化物原料に炭材と炭酸塩を配合してなる精錬材料を
容器に装填し,この材料装填容器をマイクロ波が投射さ
れているアプリケータ内に所定の時間滞在させることに
より該鉄酸化物を鉄にまで還元する方法であって,該炭
材を該鉄酸化物の還元に要する当量(酸化鉄の酸素+炭
素=CO2 の反応式に従う化学量論量)の2倍以上の量
で配合することを特徴とするマイクロ波利用の鉄粉製造
法を提供する。
りも過剰量の炭材を配合すると例えば後記の図4に示す
ように,マイクロ波加熱によって鉄酸化物を鉄にまで高
い還元率で還元させることができる。この炭材量の配合
量を適切に調節することが還元速度と還元率を高めるう
えで重要な作用をはたす。好ましい炭材の配合量は,鉄
酸化物の還元に要する当量の2倍以上,好ましくは4倍
以上6倍までである。
イクロ波照射時間内においては,より高い還元率が得ら
れる。これは炭酸塩の熱分解によって生じたCO2がC
と反応し,直接還元反応にあずかるCO濃度が増大する
からであると考えられる。後述の図5に見られるよう
に,炭酸塩のうちでは炭酸カルシウムがその作用が大き
い。
質があるのに対し Fe2O3はその性質が弱い。したがっ
て,鉄鉱石のうちでも Fe2O3を主成分とするヘマタイト
系のものを使用する場合には,マイクロ波加熱による自
己発熱は期待できない。したがって,ヘマタイトを鉄原
料とする場合には Fe3O4原料も配合することが有利とな
る。 Fe3O4を主成分とするもの(実施例ではミルスケー
ル)を全鉄酸化物に対して40%以上配合すると,マイク
ロ波の吸収性の性質だけでは予期しえないような高い還
元率が得られる (例えば後述の図6)。
としてチャー炭が有利である。また炭材はその粒度がを
小さくすればする程,高い還元速度と還元率が得られ
る。コークスを使用する場合には150μm 以下の粒度
のものを使用するのがよい。
は層状に分離するように容器内に装填して還元処理する
と,還元産物のメタル鉄品位を92%以上にできる。
まで固体状態で還元を進行させ,溶融が生じないように
反応温度をコントロールすることが有利である。これは
アプリケータ内に装入された容器へのマイクロ波照射量
の調節によって行なうことができ,例えば過度に高温に
なるのを防止するうえからは,アルミナ製のカバー等を
用いればよい。精錬容器もマイクロ波が透過するアルミ
ナやシリカ等の耐火物材料のものを用いるのがよい。
置としては,出力500W,周波数2.45GHzの電子オ
ーブンを使用した。このオーブンの底部に厚さ11mmの磁
性板を置き, この磁性板の上に精錬容器を載せ, マイク
ロ波の照射は特に断らない限り10分間の一定とした。精
錬容器は内容積30mlのアルミナ製磁性るつぼを用い
た。温度の測定は,オーブン上部に穿った穴から磁性管
を挿入し,この磁性管を容器装入物中の底より7mmの位
置にまで挿入し,この磁性管の底部をフアイバー式放射
温度計を用いて測温した。
マタイト ミルスケール:製鉄所圧延工場で発生する粒度−32mesh
の酸化鉄粉(Fe3O4) 〔炭材〕 チャー炭,コークス粉またはホンゲイ炭 〔炭酸塩〕 足立鉱山産の粒度−48meshの石灰石粉 (CaCO3)
試料は温度が高く, そのまま放置すると再酸化するの
で,照射後はただちにN2ガスを吹き込んで急速に冷却
し,室温に到達したあとで容器 (るつぼ) から取り出
し, ハンドマグネットで磁着分と非磁着分に分離後, 磁
着分中の金属鉄を化学分析し,還元によって生成された
金属鉄と鉄酸化物原料中の鉄分量との比の百分率をもっ
て還元率を算出した。
灰石1gの条件で一定とし,これらに加えるチャー炭量
を3g, 5gおよび10gの3段階に変化させ,ヘマタイトの
還元速度に及ぼすチャー炭添加量の影響を調べた。その
結果を図1に示した。
3gの場合では誘導期間 (inductionperiod) の存在によ
る逆S字型の速度曲線を示し, 定常状態に達してもヘマ
タイトの還元速度は小さい。これはヘマタイトの還元反
応の引金となりうる反応系の温度上昇に時間がかかるた
めであると解される。一方, チャー炭量5gおよび10gの
条件下では誘導期間は認められず, 一般的にはチャー炭
量の増加とともに還元速度は増大する傾向が認められ
る。
め, その逆数をもって平均速度を計算し,チャー炭量に
対しプロットしたものである。図2の結果から明らかな
ように,R50はチャー炭添加量の増加とともにほぼ直線
的に増大する。チャー炭添加量が約2.5g以下ではR50は
0になるが,このことはこの範囲のチャー炭添加量では
ヘマタイトの50%還元が達成されないことを意味すると
考えられる。
し,この容器をアルミナ製のカバーで覆ったうえでマイ
クロ波加熱を行った場合のチャー炭層の昇温速度を測定
したものである。この図に明らかなようにチャー炭量を
増すにつれ,チャー炭層の温度上昇速度ならびに最高到
達温度は増大する傾向が認められる。この結果は図1お
よび図2の結果の妥当性を示している。
曲線から判るようにチャー炭添加量5gおよび10gの条件
下では,マイクロ波照射開始10分後の金属鉄への還元率
はその条件下における最大還元率の85%近くにまで到達
している。したがってマイクロ波照射開始を一定条件
(10分間) に固定し,今度はミルスケールについての還
元反応開始10分後の還元産物のメタル鉄品位に及ぼすチ
ャー炭添加量の影響を調べた。そのさい,ミルスケール
の添加量は10g, 石灰石の添加量は1gの一定とし,チ
ャー炭の添加量を変化させた。その結果を図4に示し
た。
ャー炭の重量比を,また上段横軸はミルスケールに対す
るチャー炭の当量比を示す。当量比は Fe3O4をCで還元
してCO2 を生成する反応式( Fe3O4中の酸素+炭素=
CO2 )に基づく当量比である。
の当量比が増大するにつれて還元産物中のメタル鉄品位
は急激に高くなる。チャー炭の当量比が1付近ではメタ
ル鉄品位は20%にも満たず,当量比が2付近からメタ
ル鉄品位が50%を超えるようになり,当量比が4近傍
からはメタル鉄品位はほぼ飽和状態に達する傾向が見ら
れる。
当量(酸化鉄の酸素+炭素=CO2の反応式に従う化学
量論量)で配合しても,鉄への還元は殆んど進行せず,
少なくとも当量比で2倍以上,好ましくは3倍以上,よ
り好ましくは4倍以上の量で炭材を配合することがマイ
クロ波加熱による鉄酸化物の金属鉄への還元には必要で
あることがわかる。しかし当量比で6を超えて炭材を配
合しても,それだけではメタル鉄品位をそれほど高くす
ることはできない。
ぼす影響を調べた。鉄酸化物としてはミルスケール6g+
ヘマタイト4gの混合物,炭材としてはチャー炭 (−16me
sh) 5gを使用し,炭酸塩としてはCaCO3 とMgCO3
・Mg(OH)2をそれぞれ1g配合した。またこれらを配
合しない試験と,比較のためにCaOとMgOを1g配合
した試験も行った。マイクロ波照射時間はいずれも10分
の一定である。その結果を図5に示した。
加熱時間において,炭酸塩を添加するれば,より高い還
元率が得られ, 炭酸カルシウムはその効果が大きいこと
がわかる。
クロ波の吸収性が低いヘマタイトと,Fe3O4が主成分でマ
イクロ波の吸収性が高いミルスケールを鉄酸化物原料と
した場合に,両者の混合割合に適切な範囲が存在するか
否かを調べた。
g,炭材(チャー炭)=5gとし,鉄酸化物原料10gの
うちミルスケールとヘマタイトの混合比を変化させ,前
記同様のマイクロ波加熱試験を行って還元率を調べた。
その結果を図6に示した。
量が40%以下ではミルスケールとヘマタイトの加成性と
して理解できるような還元挙動をするのに対し, それ以
上ミルスケールを混在させると加成性から予期される以
上の還元率が得られた。この現象は再現性の良好なもの
である。
はマイクロ波吸収性のよいミルスケールの増量に伴って
還元率が向上するが,ミルスケール添加量がさらに多く
なるとマイクロ波吸収性の違いだけでは予期しえない高
い還元率が得られた。
った試験結果を示す。炭材としてチャー炭,コークス粉
およびホンゲイ炭を選び,いずれも−32+80meshに整粒
して使用した。鉄酸化物原料には,ミルスケールとヘマ
タイトの混合物(重量比60:40)を使用した。鉄酸化物
原料:炭材:石灰石の混合割合はいずれの試験でも10
g:5g:1gとした。各炭材を配合した場合のマイクロ波
照射時間と還元率との関係を図7にしめした。
めて速く還元され,5分のマイクロ波照射により既に75
%の還元率に達するのに対し, コークスを用いた場合の
還元率は極めて低く, マイクロ波照射15分後の還元率
も,わずかに13%である。
しも明確ではない。SEM写真で各炭材の表面を観察する
と肉眼的にはホンゲイ炭の表面が極めて平滑性を示すこ
と以外には大きな差異が認められず,またチャー炭とコ
ークスでは揮発分には大きな差異はあるものの固定炭素
含量には,それほど大きな違いが認められない。揮発分
の影響と考えるならば揮発分含量がチャー炭とほぼ同じ
ホンゲイ炭を用いた実験での還元速度が低いことが説明
できない。
行った。その結果を図8に示した,試験はいずれの炭材
も−32+80meshに整粒し,10gをそれぞれるつぼへ入れ
てマイクロ波照射し温度測定をしたもので,この結果を
みると明らかにチャー炭の昇温が圧倒的に速い。その結
果から,図7のようにチャー炭を用いた還元が最も大き
い還元速度を示し, 高い還元率を達成したものと見てよ
い。
温速度は, チャー炭のそれに次ぐものがあるが,最高到
達温度はホンゲイ炭に比して低く, その差がコークスと
ホンゲイ炭を用いた場合の還元率の差として現れたと考
えられる。
及ぼす影響を調べたものである。炭材として粒度の異な
るコークスを用いた。酸化物原料にはミルスケールとヘ
マタイトの混合物(重量比60:40)を使用し,鉄酸化物
原料:コークス:石灰石の混合割合はいずれの試験でも
10g:5g:1gである。コークスの平均粒度と還元率との
関係を図9に示した。
あっても粒度が細かくなるにつれて還元率は大幅に上昇
し,平均粒径が150μm 以下のものであれば還元率は
50%以上とすることができる。これは, コークスの粒
度が細かくなると鉄鉱石とコークスの接触が良くなり,
間隙が小さくなることによりCOの濃度が高まることに
よるものと考えられる。
を分離して容器に装填して還元試験を行った例である。
試験は,ミルスケール6g,ヘマタイト4g,チャー炭
(−16mesh)1.2gを混合して第一混合物とし,他方,チ
ャー炭3.8gと石灰石1gを混合して第二混合物とした。
第一混合物はこれを紙でくるみ,これを第二混合物で囲
むようにして容器に装填した。また,比較のために,全
装入物を均一に混合したものの試験も行った。各試験に
おけるマイクロ波照射時間と還元産物のメタル鉄品位
(%)の関係を調べ,図10の結果を得た。
マイクロ波照射時間を長くしても還元産物中のメタル鉄
品位はは約87%程度にまでしか達しないが,分離装入
を行った場合には還元産物中のメタル鉄品位が92%ま
で達するようになる。
鉄酸化物原料から鉄にまで固体状態で還元が進行し,そ
の還元反応は極めて短時間で且つ還元率も高い。このた
め,粉状の鉄酸化物を用いることによって鉄粉が高いエ
ネルギー効率のもとで収率よく製造できる。
響を示す図である。
影響を示す図である。
速度を示す図である。
ル鉄品位との関係を示す図である。
及ぼす影響を示す図である。
の関係を示す図である。
である。
入した場合の還元産物のメタル鉄品位を比較した図であ
る。
Claims (6)
- 【請求項1】 粉状の鉄酸化物原料に炭材と炭酸塩を配
合してなる精錬材料を容器に装填し,この材料装填容器
をマイクロ波が投射されているアプリケータ内に所定の
時間滞在させることにより該鉄酸化物を鉄にまで還元す
る方法であって,該炭材を該鉄酸化物の還元に要する当
量(酸化鉄の酸素+炭素=CO2 の反応式に従う化学量
論量)の2倍以上の量で配合することを特徴とするマイ
クロ波利用の鉄粉製造法。 - 【請求項2】 炭酸塩は炭酸カルシウムである請求項1
に記載のマイクロ波利用の鉄粉製造法。 - 【請求項3】 鉄酸化物原料は,その少なくとも一部が
Fe2O3を主成分とするヘマタイトであり,残部が Fe3O4
を主成分とする原料である請求項1または2に記載のマ
イクロ波利用の鉄粉製造法。 - 【請求項4】 鉄酸化物原料中の Fe3O4を主成分とする
原料割合が40重量%以上である請求項3に記載のマイ
クロ波利用の鉄粉製造法。 - 【請求項5】 炭材は微粉状のチャー炭または平均粒度
が150μm 以下の粉コークスである請求項1に記載の
マイクロ波利用の鉄粉製造法。 - 【請求項6】 炭材の少なくとも一部は,鉄酸化物原料
とは層状に分離するように容器内に装填される請求項1
または2に記載のマイクロ波利用の鉄粉製造法。
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JP09197793A JP3295673B2 (ja) | 1993-03-26 | 1993-03-26 | マイクロ波利用の鉄粉製造法 |
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JP09197793A JP3295673B2 (ja) | 1993-03-26 | 1993-03-26 | マイクロ波利用の鉄粉製造法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
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JPH06279824A JPH06279824A (ja) | 1994-10-04 |
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Family
ID=14041572
Family Applications (1)
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---|---|---|---|
JP09197793A Expired - Lifetime JP3295673B2 (ja) | 1993-03-26 | 1993-03-26 | マイクロ波利用の鉄粉製造法 |
Country Status (1)
Country | Link |
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Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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CN102794455A (zh) * | 2012-09-05 | 2012-11-28 | 昆明理工大学 | 一种内外配炭相结合、微波加热制备一次还原铁粉的方法 |
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CN1201021C (zh) | 2001-02-14 | 2005-05-11 | 川崎制铁株式会社 | 海绵铁的制造方法、还原铁粉及其制造方法 |
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DE102007050010A1 (de) * | 2007-10-17 | 2009-06-25 | Jan-Philipp Mai | Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung von Silizium |
JP5218196B2 (ja) * | 2009-03-25 | 2013-06-26 | 新日鐵住金株式会社 | 酸化鉄含有物質の還元方法 |
-
1993
- 1993-03-26 JP JP09197793A patent/JP3295673B2/ja not_active Expired - Lifetime
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CN102794455A (zh) * | 2012-09-05 | 2012-11-28 | 昆明理工大学 | 一种内外配炭相结合、微波加热制备一次还原铁粉的方法 |
CN102794455B (zh) * | 2012-09-05 | 2014-10-01 | 昆明理工大学 | 一种内外配炭相结合、微波加热制备一次还原铁粉的方法 |
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JPH06279824A (ja) | 1994-10-04 |
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