DE10037640C1

DE10037640C1 - Verfahren und Vorrichtung zum Reinigen von Quarzrohstoff

Info

Publication number: DE10037640C1
Application number: DE2000137640
Authority: DE
Inventors: Markus Franz
Original assignee: DORFNER ANALYSENZENTRUM und AN
Current assignee: DORFNER ANALYSENZENTRUM und AN
Priority date: 2000-07-31
Filing date: 2000-07-31
Publication date: 2002-02-21
Anticipated expiration: 2020-08-01

Abstract

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Reinigen von Quarzrohstoff, wobei der Quarzrohstoff 6 zur Entfernung von Verunreinigungen mit einem Halogenwasserstoff enthaltenden Gas bei einer Prozeßtemperatur von mindestens 800 DEG C beaufschlagt wird. Zur Vereinfachung des Verfahrens wird erfindungsgemäß vorgeschlagen, daß das den Halogenwasserstoff enthaltende Gas durch Verbrennung von Wasserstoff mit mindestens einem Halogen hergestellt und die Prozeßtemperatur durch die bei der Verbrennung entstehende Wärme bereitgestellt wird.

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Reinigen von Quarz rohstoff nach dem Oberbegriff des Patentanspruchs 1. Sie be trifft ferner eine Vorrichtung zur Durchführung des Verfah rens.

Ein solches Verfahren ist aus der EP 0 440 893 A1 bekannt. Ähnliche Verfahren sind außerdem beschrieben in DD 160 962, DD 160 963, US 4,983,370 und US 5,037,625. Die US 5,637,284 beschreibt eine Vorrichtung, bei der ein Quarzglasrohr zur Aufnahme von Quarzrohstoff durch drei separat regelbare Heiz vorrichtungen von außen her auf unterschiedliche Prozeßtempe raturen erwärmbar ist.

Zur Erzeugung der Prozeßtemperaturen ist nach den bekannten Verfahren eine besondere Heizvorrichtung erforderlich. Damit wird gleichzeitig das bereitgestellte Chlorierungsgas, z. B. HCl-Gas, erwärmt. Die Anschaffungs- und Unterhaltskosten der artiger Heizvorrichtungen sind beträchtlich. Weitere Kosten verursacht der hohe Energieverbrauch solcher Heizvorrichtun gen.

Aufgabe der Erfindung ist es, ein Verfahren und eine Vorrich tung bereitzustellen, mit denen die Nachteile nach dem Stand der Technik beseitigt werden. Es sollen insbesondere ein Ver fahren und eine Vorrichtung angegeben werden, mit denen Quarzrohstoff kostengünstig gereinigt werden kann.

Diese Aufgabe wird durch die Merkmale der Ansprüche 1 und 12 gelöst.

Nach Maßgabe der Erfindung ist verfahrensseitig vorgesehen, daß das den Halogenwasserstoff enthaltende Gas durch Verbren nung von Wasserstoff mit mindestens einem Halogen hergestellt und die bei der Verbrennung entstehende Wärme zum Aufheizen auf die Prozeßtemperatur benutzt wird.

Bei einer Vorrichtung zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens ist vorgesehen, daß einer Einrichtung zur Verbren nung von Wasserstoff mit mindestens einem Halogen stromab wärts ein Reaktor zur Aufnahme des Quarzrohstoffs nachge schaltet ist.

Mit der Erfindung wird auf überraschend einfache Weise der Aufwand zur Reinigung von Quarzrohstoff reduziert. Insbeson dere können Verunreinigungen, wie Alkalimetalle oder andere Elemente, wie Eisen, wirksam entfernt werden. Es ist keine besondere Heizvorrichtung zur Erzeugung der Prozeßtemperatur mehr erforderlich. Durch den Wegfall der Anschaffungs-, Un terhalts- und Betriebskosten der Heizvorrichtung können er heblich Kosten eingespart werden. Die erfindungsgemäß vorge schlagene Einrichtung zur Verbrennung ist vergleichsweise einfach und kostengünstig herstellbar. Sie ist problemlos zu warten und verursacht keine laufenden Betriebskosten.

Vorteilhafte Ausgestaltungen der Erfindung ergeben sich aus der nachfolgenden Beschreibung eines Ausführungsbeispiels. Die einzige Figur zeigt schematisch eine erfindungsgemäße Vorrichtung. Eine allgemein mit E bezeichnete Einrichtung zur Verbrennung von Wasserstoff und Clorgas weist einen auf einer keramischen Lochscheibe 1 abgestützten keramischen Porenkör per 2 auf. Der Porenkörper 2 kann z. B. aus Al₂O₃, MgO, SiC oder ZrO₂-Keramik mit einem offenen Porenraum hergestellt sein. Der mittlere Porendurchmesser ist so gewählt, daß eine flammenfreie Verbrennung der vorgenannten Gase im Porenkörper 2 möglich ist. Es ist auch möglich, daß der Porenkörper 2 aus einem porösen Quarzglas hergestellt ist. Ferner kommt es in Betracht, anstelle des Porenkörpers gleichwirkende Mittel, z. B. Kugelschüttungen, Faserstrukturen oder Schaumkeramiken zu verwenden.

Der Porenkörper 2 ist in einem Reaktor 3 aufgenommen. Der Re aktor 3 weist ein Quarzglasrohr 4 auf, welches abschnittswei se den Porenkörper 2 umgibt. Zwischen dem Quarzglasrohr 4 und dem Porenkörper 2 ist eine, vorzugsweise thermisch isolieren de, Abstandsschicht 5 vorgesehen. Auf einer gasdurchlässigen, vorzugsweise ebenfalls aus einer Keramik oder aus Quarzglas hergestellten, Platte befindet sich der zu reinigende Quarz rohstoff 6. Es kann sich dabei um einen Quarzsand, oder um zumindest auf Sandkorngröße zerkleinerten Gangquarz, Hydro thermalquarz, Quarzit, Bergkristall oder dgl. handeln.

Dem Reaktor 3 stromabwärts nachgeschaltet ist ein Wärmetau scher 7. Stromabwärts des Wärmetauschers 7 befindet sich eine Einrichtung 8 zum Abtrennen der halogenhaltigen Gase. Die Einrichtung 8 weist z. B. eine Raschigringpackung 9 auf, die im Gegenstrom mit Wasser gespült wird.

Die Funktion der Vorrichtung ist folgende:
Der Porenkörper 2 wird mit Wasserstoff und mit Chlorgas be aufschlagt. Im Porenkörper 2 findet die stark exotherme Ver brennung von Wasserstoff mit Chlorgas statt. Statt der Ver brennung im Porenkörper ist es selbstverständlich auch mög lich, eine Mischdüse oder jede andere geeignete Brennervor richtung einzusetzen.

Das Verbrennungsprodukt, nämlich HCl-Gas, wird mit einer Tem peratur von etwa 1300°C und einem Druck von 1 bar durch den stromabwärts aufgebrachten Quarzrohstoff 6 geführt. Zur Ein stellung der gewünschten Temperatur des HCl-Gases kann zweck mäßigerweise eine (hier nicht gezeigte) Kühleinrichtung dem Porenkörper 2 nachgeschaltet sein.

Der Quarzrohstoff 6 wird durch das heiße HCl-Gas aufgeheizt. Eine besondere Heizvorrichtung ist nicht erforderlich.

Durch die Wirkung des HCl-Gases werden die an den Korngrenzen sowie im Gitter gelösten Verunreinigungen, z. B. Alkalimetalle oder Eisen, entfernt und in der Gasphase als Reaktionsgas ab geführt. Das Reaktionsgas wird mittels des Wärmetauschers 7 auf eine Temperatur von etwa 200°C gekühlt. Schließlich wird das Reaktionsgas in wäßriger Lösung gelöst und dem Prozeß entzogen. Die beim Prozeß abfallende Wärme kann zur Reinigung der wäßrigen Lösung und/oder zur Rückgewinnung von Wasser stoff und Chlorgas benutzt werden.

Es ist auch möglich, ein Gemisch von Halogenen mit Wasser stoff zu verbrennen. Z. B. es kann ein Fluor/Chlor-Gemisch eingesetzt werden. Ferner kann dem Verbrennungsgas auch Stickstoff und/oder Wasserdampf beigemischt werden.

Das Quarzglasrohr 4 kann auch als schräg geneigtes Drehrohr ausgebildet sein. Das ermöglicht eine kontinuierliche Zu- und Abfuhr von Quarzrohstoff 6. Daneben sind selbstverständlich auch andere Reaktortypen, wie Fließbett-, stationäre oder zirkulierende Wirbelschichtreaktoren denkbar.

Um eine besonders hohe Reinheit zu erzielen kann der nach dem vorgenannten Verfahren zu reinigende Quarzrohstoff 6 zuvor einer magnetischen Reinigung unterworfen werden. Zur weiteren Erhöhung der Reinheit kann außerdem eine Säurelaugung mittels HF-Säure vorgesehen sein. Zur Verbesserung der Reinheit des Quarzrohstoffs können außerdem Flotationsverfahren vorgesehen sein. Mit einer solchen Reinigungskolonne können aus dem Quarzrohstoff 6 Quarzausgangsstoffe hergestellt werden, die sich zur Herstellung von Substraten für integrierte Schaltun gen oder von Kieselglas eignen.

Bezugszeichenliste

1

Lochscheibe

2

Porenkörper

3

Reaktor

4

Quarzglasrohr

5

Zwischenschicht

6

Quarzrohstoff

7

Wärmetauscher

8

Einrichtung zum Abtrennen

9

Raschigringpackung
E Einrichtung zur Verbrennung

Claims

1. Verfahren zum Reinigen von Quarzrohstoff, wobei der Quarzrohstoff (6) zur Entfernung von Verunreinigungen mit ei nem Halogenwasserstoff enthaltenden Gas bei einer Prozeßtem peratur von mindestens 800°C beaufschlagt wird, dadurch ge kennzeichnet, daß das den Halogenwasserstoff enthaltende Gas durch Verbrennung von Wasserstoff mit mindestens einem Halo gen hergestellt und die bei der Verbrennung entstehende Wärme zum Aufheizen auf die Prozeßtemperatur benutzt wird.

2. Verfahren nach Anspruch 1, wobei das Halogenwasserstoff enthaltende Gas durch eine im einem Reaktor (3) aufgenommene Schüttung an Quarzrohstoff (6) geführt wird.

3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, wobei als Reaktor (3) ein, vorzugsweise als Drehrohr ausgebildetes, Quarzglasrohr (4) verwendet wird.

4. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei das aus dem Reaktor (3) austretende Reaktionsgas auf eine Temperatur von etwa 200°C abgekühlt wird.

5. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei das Reaktionsgas nach der Abkühlung in Wasser gelöst wird.

6. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei der Quarzrohstoff (6) vor der Beaufschlagung mit dem Halogen wasserstoff enthaltenden Gas mittels eines magnetischen Rei nigungsverfahrens gereinigt wird.

7. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei der Quarzrohstoff (6) vor der Beaufschlagung mit dem Halogen wasserstoff enthaltenden Gas einer Säurelaugung mit wäßriger HF-Lösung unterworfen wird.

8. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei dem den Halogenwasserstoff enthaltenden Gas Stickstoff und/oder Wasserdampf zugesetzt wird.

9. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei das Halogen Chlor oder Fluor oder ein Gemisch davon ist.

10. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei die Verbrennung des Halogens mit dem Wasserstoff in einem Po renkörper (2), vorzugsweise einer porösen Keramik, durchge führt wird.

11. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei die Prozeßtemperatur 1200 bis 1800°C, vorzugsweise 1300°C, beträgt.

12. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei einer Einrichtung (E) zur Verbrennung von Wasserstoff mit mindestens einem Halogen stromabwärts ein Reaktor (3) zur Aufnahme eines Quarzroh stoffs (6) nachgeschaltet ist.

13. Vorrichtung nach Anspruch 12, wobei der Quarzrohstoff (6) im Reaktor (3) in einem Quarzglasrohr (4) aufgenommen ist.

14. Vorrichtung nach Anspruch 13, wobei das Quarzglasrohr (4) als Drehrohr ausgebildet ist.

15. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 12 bis 14, wobei dem Reaktor (3) stromabwärts eine Einrichtung (7) zum Kühlen des daraus austretenden Reaktionsgases nachgeschaltet ist.

16. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 12 bis 15, wobei dem Reaktor (3) stromabwärts eine Einrichtung (8) zum Her stellung einer wäßrigen Lösung des Reaktionsgases nachge schaltet ist.

17. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 12 bis 16, wobei der Einrichtung (E) zur Verbrennung eine Einrichtung zur ma gnetischen Reinigung und/oder eine Einrichtung zur Säurelau gung mittels HF vorgeordnet ist.

18. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 12 bis 17, wobei die Einrichtung (E) zur Verbrennung einen, vorzugsweise aus einer Keramik hergestellten, Porenkörper (2) als Verdamp fungs- und/oder Brennraum aufweist.