EP2135961B1 - Verfahren und Einrichtung zur Wärmebehandlung von metallischen Werkstoffen unter Schutzgasatmosphäre - Google Patents

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EP2135961B1
EP2135961B1 EP20090007348 EP09007348A EP2135961B1 EP 2135961 B1 EP2135961 B1 EP 2135961B1 EP 20090007348 EP20090007348 EP 20090007348 EP 09007348 A EP09007348 A EP 09007348A EP 2135961 B1 EP2135961 B1 EP 2135961B1
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EP
European Patent Office
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gas
treatment
protective gas
heating chamber
area
Prior art date
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EP20090007348
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EP2135961A2 (de
EP2135961A3 (de
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Bernd Dr. Edenhofer
Hendrik Grobler
Peter Haase
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Ipsen International GmbH
Original Assignee
Ipsen International GmbH
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Publication date
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C8/00—Solid state diffusion of only non-metal elements into metallic material surfaces; Chemical surface treatment of metallic material by reaction of the surface with a reactive gas, leaving reaction products of surface material in the coating, e.g. conversion coatings, passivation of metals
    • C23C8/06—Solid state diffusion of only non-metal elements into metallic material surfaces; Chemical surface treatment of metallic material by reaction of the surface with a reactive gas, leaving reaction products of surface material in the coating, e.g. conversion coatings, passivation of metals using gases
    • C23C8/08—Solid state diffusion of only non-metal elements into metallic material surfaces; Chemical surface treatment of metallic material by reaction of the surface with a reactive gas, leaving reaction products of surface material in the coating, e.g. conversion coatings, passivation of metals using gases only one element being applied
    • C23C8/20—Carburising
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C21—METALLURGY OF IRON
    • C21D—MODIFYING THE PHYSICAL STRUCTURE OF FERROUS METALS; GENERAL DEVICES FOR HEAT TREATMENT OF FERROUS OR NON-FERROUS METALS OR ALLOYS; MAKING METAL MALLEABLE, e.g. BY DECARBURISATION OR TEMPERING
    • C21D1/00—General methods or devices for heat treatment, e.g. annealing, hardening, quenching or tempering
    • C21D1/74—Methods of treatment in inert gas, controlled atmosphere, vacuum or pulverulent material
    • C21D1/76—Adjusting the composition of the atmosphere
    • C21D1/763—Adjusting the composition of the atmosphere using a catalyst
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C21—METALLURGY OF IRON
    • C21D—MODIFYING THE PHYSICAL STRUCTURE OF FERROUS METALS; GENERAL DEVICES FOR HEAT TREATMENT OF FERROUS OR NON-FERROUS METALS OR ALLOYS; MAKING METAL MALLEABLE, e.g. BY DECARBURISATION OR TEMPERING
    • C21D1/00—General methods or devices for heat treatment, e.g. annealing, hardening, quenching or tempering
    • C21D1/74—Methods of treatment in inert gas, controlled atmosphere, vacuum or pulverulent material
    • C21D1/773—Methods of treatment in inert gas, controlled atmosphere, vacuum or pulverulent material under reduced pressure or vacuum
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C21—METALLURGY OF IRON
    • C21D—MODIFYING THE PHYSICAL STRUCTURE OF FERROUS METALS; GENERAL DEVICES FOR HEAT TREATMENT OF FERROUS OR NON-FERROUS METALS OR ALLOYS; MAKING METAL MALLEABLE, e.g. BY DECARBURISATION OR TEMPERING
    • C21D11/00—Process control or regulation for heat treatments

Definitions

  • the invention relates to a method and a device for heat treatment of metallic materials in an industrial furnace comprising a heating chamber with a treatment chamber and a quenching chamber using protective gas and reaction gas.
  • U. a. are in the DE 36 32 577 Catalyst beds, in the DE 38 88 814 Catalyst-like linings with net-like structures of furnaces, in the DE 40 05 710 Ni, Mn, Cr. Fe-containing full metallic oxidation catalysts and in the DE 44 16 469 a two-stage nitrocarburizing by Ni o. Cu catalyst described.
  • FR 2181 597 A1 Endogas should be used as a carrier gas plus additional gas in a continuous furnace for the gas fumigation and process gas to be saved, with an exhaust gas recirculation is provided.
  • the treatment of the kiln exhaust gas takes place by adding and passing air.
  • As the catalyst type an oxidizing catalyst with nickel oxide is used, which is mounted in the furnace housing.
  • the exhaust gases are cooled with a cooler.
  • a CP control is carried out by adding hydrocarbon (HC) in the space of the furnace housing.
  • HC hydrocarbon
  • This teaching discloses only technologically a carburizing, in which by directly in or in the furnace by reaction of the furnace supplied with oxygen KW, possibly. Supported by a catalyst device located in or in the furnace, as a peculiarity of the KW gaseous alkenes, preferably propylene and ethylene , be used.
  • the practice of the heat treatment of metallic materials under inert gas as in the gas carburizing arranges so that the heat treatment furnace is fumigated with a reducing inert gas.
  • This shielding gas usually consists of carbon monoxide, hydrogen, water vapor, carbon dioxide and nitrogen.
  • the fumigation introduction takes place in the heating chamber.
  • a cold treatment chamber is connected to this heating chamber as a so-called quenching chamber. Separately, both chambers are usually through a gas-permeable door.
  • the gas fed into the heating chamber thus also enters the cold treatment chamber. From this, the protective gas is then discharged at a burn-off point, safely ignited by a pilot burner and burned.
  • the catalyst used on the catalyst bed should advantageously have nickel, platinum, palladium or rhodium.
  • Natural gas is used as reaction gas.
  • gas enrichment takes place at the catalyst bed according to the reactions 2CH 4 + O 2 ⁇ 2CO + 4H 2 CH 4 + CO 2 ⁇ 2CO + 2H 2 CH 4 + H 2 O ⁇ CO + 3H 2 instead, where the C-level increases and Vol.% CO 2 , H 2 O and O 2 fall off.
  • the C potential (carbon potential) is controlled by gas analysis, whereby a temperature measurement is possible.
  • air and hydrocarbon gas are used so that an amount of air is supplied when the C level is to decrease; when the C-level is increased, hydrocarbon gas is supplied.
  • the C potential present in the treatment chamber of the heating chamber is regulated after the feed of the hydrocarbon at the catalyst bed.
  • the C potential present in the treatment chamber of the heating chamber is regulated by feeding the hydrocarbon into the treatment space, the hydrocarbon reacting in a recirculating manner on the catalyst bed.
  • the shielding gas is then conducted to a burn-off point, ignited and burned off when there is an impermissible pressure rise, thus regulating the operating pressure, or when a brief flushing process requires it.
  • the working pressure is preferably 1 to 10 mbar.
  • reaction gas and air or inert gas can be supplied accordingly. Any resulting excess of H 2 is separated.
  • the method provides that a forced circulating gas guide is carried out, which is largely isothermal to avoid undesirable reactions such as soot formation.
  • the forcibly recirculated gas guide can be carried out by means of recirculating gas removal from the region of the heating chamber without gas cooling or alternatively by means of recirculating gas removal from the region of the quenching chamber.
  • a heating chamber for the quenching chamber gas-tight final interior door is arranged.
  • the treatment room has several feed points for the feed of the recovered protective gas and / or the feed of the hydrocarbon, the z. B. as the first and second feed points for the feed of the hydrocarbon can be formed.
  • the treatment room with catalyst bed can be locally separated from the treatment room.
  • the C-potential controller comprises an O 2 probe, a CO analyzer and a temperature gauge.
  • the invention thus aims at a novel inert gas recirculation system for gas carburizing in which the components carbon dioxide, oxygen and water vapor are reacted with a hydrocarbon feed, e.g. Natural gas again catalytically react to carbon monoxide and hydrogen.
  • a hydrocarbon feed e.g. Natural gas again catalytically react to carbon monoxide and hydrogen.
  • the alternatively shown C-potential control can be carried out advantageously by means of atmospheric analysis.
  • the "treated" inert gas can then be fed back to the feed points, so that sets a real cycle and gas carburizing is continued.
  • the device-side requirements for this recirculation system can be met depending on the process variant by a gas-tight inner door or a gas-tight outer door.
  • the burn-off by means of a gas-tight valve must still open in case of impermissible pressure increases in the furnace in order to regulate the operating pressure.
  • the working pressure should be between 10 and 100 mmWS or 1 to 10 mbar.
  • Natural gas and air or inert gas are supplied in an appropriate amount.
  • Another advantage is the control of the C potential according to the disclosed variants. Carburization of components due to immediate hydrocarbon dissociation is therefore excluded.
  • the gas routing may be largely isothermal to avoid undesirable reactions such as e.g. To avoid soot.
  • C-potential regulated in situ catalytic gas generation in combination with flow recirculation in a heat treatment furnace functionally fuses to a surprisingly novel effect with the illustrated beneficial effects.
  • the method is typical that in detail the process steps of the heat treatment are associated with the stages of inert gas recovery.
  • the drawing shows a simplified representation of an industrial furnace with schematic superimposition of the reaction sequences of the method and features of the invention essential to a construction variant of the device.
  • the drawing outlines, in a simplified representation, an industrial furnace 1 which is used in practice and which comprises a heating chamber 2 with a treatment space 2.1 and a treatment space 3 with a catalyst bed 3.1 and an associated quenching chamber 8.
  • the treatment room 3 with catalyst bed 3.1 is in this example structurally connected to the treatment room 2.1, but it may be locally separated and functionally assigned, which construction is not shown here.
  • the materials and constructions known from the known state of the art can be used, such as the systems of catalysts known from the automotive industry.
  • Said components form a functional control loop R, which is essential to the invention.
  • a gas-tight inner door 7 between the heating chamber and the subsequent quenching chamber 8 for a recirculating gas removal from the area of the heating chamber 2 without gas cooling, a gas-tight inner door 7 between the heating chamber and the subsequent quenching chamber 8.
  • the gas is taken from the area of the quenching chamber 8, the inner door 7 gas-tight closing arranged between the heating chamber 2 and quenching chamber 8, but provided the quenching chamber 8 with a gas-tight closing outer door 9.
  • Both construction variants are also essential to the invention compared with the so-called open systems described in the prior art, such as with gas-permeable doors, and also support the system of the control loop R in its function according to the method.
  • the C-potential is required, by means of the C-potential controller 5 with O 2 probe 5.1, CO analyzer 5.2 and 5.3 temperature meter regulated so that the treated inert gas recirculating the treatment room 2.1 at first feed points 2.2 can be fed again.
  • the regulation of the C potential present in the treatment space 2.1 is also present after the feed of the hydrocarbon via the second feed points 3.2 on the catalyst bed 3.1 provided to adjust the demand-level C level.
  • a temperature measurement can be made.
  • the regulation of the present in the treatment chamber 2.1 C potential can alternatively be done after feeding of the hydrocarbon via the first feed points 2.2 in the treatment chamber 2.1 and thereby react the hydrocarbon at the catalyst bed 3.1 recirculating.
  • the protective gas can then be conducted, ignited and burned off to a burn-off point 6 if the burn-off must take place in the event of impermissible pressure increases in order to regulate the operating pressure or if a brief rinsing process requires this.
  • the treatment chamber must be rinsed to remove process-damaging foreign matter or to perform a gas exchange in the process, when e.g. the C-potetial should be lowered rapidly from 1.3% C to 0.6% C
  • the working pressure may preferably be 1 to 10 mbar, whereby higher pressures are possible.
  • reaction gas e.g. Natural gas 10 and 11 air or inert gas are supplied accordingly.

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Description

    Technisches Gebiet
  • Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Einrichtung zur Wärmebehandlung von metallischen Werkstoffen in einem eine Heizkammer mit Behandlungsraum und eine Abschreckkammer umfassenden Industrieofen unter Verwendung von Schutzgas und Reaktionsgas.
    • Stand der Technik
  • Zur Wärmebehandlung von metallischen Werkstoffen in Industrieöfen ist es schon bekannt, Katalysatoren für Wärmebehandlungsöfen zu verwenden, um die Reaktionskinetik durch Katalysatorunterstützung zu beschleunigen.
  • U. a. sind in der DE 36 32 577 Katalysatorbetten, in der DE 38 88 814 katalysatorartige Auskleidungen mit netzartigen Strukturen von Öfen, in der DE 40 05 710 Ni, Mn, Cr u. Fe enthaltende vollmetallische Oxidationskatalysatoren und in der DE 44 16 469 ein zweistufiges Nitrocarburieren mittels Ni- o. Cu-Katalysator beschrieben.
  • Auch in der DE 691 33 356 geht die Fachwelt davon aus, Katalysatoren in Wärmebehandlungsöfen für Gasaufkohlungsverfahren zu verwenden.
  • Die weiterentwickelten Technologien verwendeten entsprechend der DE 690 13 997 ein katalytisches Rührwerk in Ofenatmosphären, nach der DE 694 01 425 ein Katalysatorteil auf Nickeloxidbasis in Öfen für die Wärmebehandlung und entsprechend der DE 299 08 528 eine mit einer Wärmebehandlungsanlage verbundene Katalysatoreinheit.
  • Verfolgt man den Entwicklungstrend weiter, so läßt sich feststellen, daß
    • gemäß der GB 1,069,531 die Wärmebehandlung von Metallen in karbonisierter Atmosphäre,
    • gemäß der US 3,620,518 die Behandlung der Oberflächen von Werkstücken in Härteöfen mit Katalysatorauskleidung aus Ni-Oxid, welches auf die keramische Innenwand aufgebracht ist und die verfügbare Oberfläche vergrößert,
    • entsprechend der US 4,294,436 mit einem Ofen zur Wärmebehandlung von Metallteilen mit Schutzatmosphäre in Öfen mit katalytischen Wänden aus Ni,
    • nach der US 5,645,808 die katalytische Oxidation mit Karbon-Verbunden in Gasströmen und
    • nach der US 2006/0081567 mit einer Plasma unterstützten Werkstoffbehandlung sowie
    • nach der JP 62199761
    die Wärmebehandlung und Aufkohlungsprozesse in einem Ofen mit Katalysatoren jeglicher Art abgeschlossen zu sein scheint, was weitere Beispiele aus dem Stand der Technik belegen.
  • Zusammengefaßt sind demnach Verfahren und Öfen zur Gasaufkohlung, die
    • feuerfeste Auskleidungen,
    • metallische Katalysatoren aus Ni, Cu, Mn, Cr, Fe usw. wie auch Platin,
    • katalytische Schichten auf Keramikauskleidungen,
    • netzartige Katalysatorauskleidungen sowie
    • katalytische Rührwerke und /oder
    • Oberflächenvergrößerungen der katalytischen Auskleidung
    aufweisen, weitgehend bekannt.
  • All diese Verfahren und Einrichtungen setzen
    • der Einsparung von Schutzgas, Reduzierung von Heizenergieverlusten und
    • einer bedarfsgerechten Zuführung von z. B. C/Erdgas für die Aufkohlung sowie
    • einer Regelung des C-Potentials im Schutzgas sowie nicht regelbare/unerwünschte Reaktionen auszuschließen,
  • Grenzen entgegen, die bei einer weiteren konstruktiven Ausgestaltung der Katalysatoren in Industrieöfen nur geringe Vorteile gebracht haben.
  • Ein fachmännischer Ausblick auf weitere bekannte Lösungen zur Wärmebehandlung von metallischen Werkstoffen in Industrieöfen, bei denen eine Einsparung verwendeter Prozeßgase zu bewerten ist, offenbarte das im Folgenden dargestellte Ergebnis.
  • Gemäß der FR 2181 597 A1 soll in einem kontinuierlich arbeitenden Ofen für die Ofenbegasung Endogas als Trägergas plus Zusatzgas verwendet und Prozessgas eingespart werden, wobei eine Abgasrückführung vorgesehen ist. Die Aufbereitung des Ofenabgases erfolgt durch Zufügen und Leiten von Luft. Als Katalysatortyp wird ein Oxidatioinskatalysator mit Nickeloxid verwendet, der im Ofengehäuse angebracht ist. Die Abgase werden mit einem Kühler abgekühlt. Eine CP-Regelung erfolgt durch Zugabe von Kohlenwasserstoff (KW) in den Raum des Ofengehäuses. Infolge des kontinuierlich arbeitenden Ofens ist auch die Abgasrückführung kontinuierlich, aber ohne prozeßbedingten Eingriff bezüglich Gasoptimierungen. Somit arbeitet der Ofen in einem quasi starren Rückführungskreislauf. Der Fachmann entnimmt daraus die Lehre, das
    • das Prozessgas als Behandlungsatmosphäre durch ein separat erzeugtes Trägergas (Endogas) plus einem Zusatzgas als Anreicherungsmittel aus KW erzeugt wird,
    • die Rückgewinnung von Prozessgas, jedoch in kontinuierlichen Öfen, die mit Endogas (im Wesentlichen aus Wasserstoff und Kohlenmonoxid bestehend) als Trägergas und mit einem Zusatzgas bestehend aus Kohlenwasserstof-fen (vorwiegend Methan) arbeiten, erfolgt,
    • Luft zu dem Ofenabgas und Zurückführen dieser Gasmischung in den Ofen über einen Oxidationskatalysator, der insbesondere aus Nickeloxid besteht und auf einer geeigneten Temperatur gehalten wird und vorzugsweise im Ofen angeordnet ist, zugefügt wird,
    • Ofenabgase, um den Ruß herausfiltern zu können, abgekühlt werden und
    • der kontinuierliche Ofen aus einem Aufbereitungskreislauf für das Ofenabgas mit Kühler, Rußfilter, Luftanreicherung, Druckerhöhungsge-bläse (vorzugsweise auf einige Hundert mm Wassersäule) sowie einem oder mehreren Rohren mit Oxidations-katalysator, vorzugsweise aus Nickeloxid bestehend, wobei diese Rohre vorzugsweise im Ofeninnern angeordnet sind, besteht.
  • Speziell zum Aufkohlen von metallischen Werkstoffen in Industrieöfen nach der DE 44 27 507 C1 soll ein Prozessgas mit einem CO:H2-Verhältnis von 1:1 erzeugt werden. Die maßgebende Ofenbegasung zur Erzeugung der Ofenatmosphäre erfolgt durch Reaktion von KW wie Alkenen mit Sauerstoff, unterstützt durch eine Katalysatoreinrichtung beim oder im Ofen sowie ggf. durch eine Zugabe von Anreicherungsgas. Eine Abgasrückführung und/oder eine Aufbereitung des Ofenabgases sind nicht vorgesehen, somit auch keine kontinuierliche Abgasrückführung. Zwar soll ein Katalysator im Ofen zur beschleunigten Umsetzung z.B. des Propylen mit Sauerstoff zu CO und H2: 2 C3H6 + 3 02 --> 6 CO + 6 H2 eingesetzt werden, jedoch ist dieser nicht näher bestimmt. Anfallende Abgase werden abgefackelt. Die CP-Regelung erfolgt durch Zugabe von KW in den Ofenraum. Die zu diesem Verfahren erforderlichen Baugruppen sind nicht näher bestimmt.
  • Diese Lehre offenbart lediglich technologisch eine Aufkohlung, bei der durch direkt im oder beim Ofen durch Umsetzung von dem dem Ofen zugeführten KW mit Sauerstoff, ggfs. unterstützt durch eine im oder beim Ofen befindliche Katalysatoreinrichtung, als Besonderheit des KW gasförmige Alkene, vorzugsweise Propylen und Ethylen, verwendet werden.
  • Nach diesem dokumentierten Stand der Technik ordnet sich der praxisgemäße Ablauf bei der Wärmebehandlung von metallischen Werkstoffen unter Schutzgas wie bei der Gasaufkohlung so ein, daß der Wärmebehandlungsofen mit einem reduzierenden Schutzgas begast wird. Dieses Schutzgas besteht in der Regel aus Kohlenstoffmonoxid, Wasserstoff, Wasserdampf, Kohlenstoffdioxid und Stickstoff. Die Begasungseinleitung findet in der Heizkammer statt. Im Allgemeinen ist an diese Heizkammer eine kalte Behandlungskammer als so genannte Abschreckkammer angeschlossen. Getrennt sind beide Kammern in der Regel durch eine gasdurchlässige Tür. Das in die Heizkammer eingespeiste Gas gelangt somit auch in die kalte Behandlungskammer. Aus dieser wird das Schutzgas dann an einer Abbrandstelle ausgeleitet, durch einen Zündbrenner sicher gezündet und verbrannt.
  • Hierbei handelt es sich um einen kontinuierlichen Spülprozess, der jedoch mit ständigen hohen Gasverlusten an der Abbrandstelle der kalten Behandlungskammer verbunden ist.
  • Diese Art der kontinuierlichen Spülung des Wärmebehandlungsofens ist aber derzeit notwendig, um erstens nach Türöffnungen in den Ofen eingedrungene, unerwünschte Gase, wie z.B. Luft, wieder aus dem Ofen herauszuspülen bzw. auch schnelle C-Potentialänderungen (Atmosphärenwechsel) vornehmen zu können und zweitens, um ein quasistationäres Gleichgewicht in der Heizkammer aufrechtzuerhalten. Ohne kontinuierliche Spülung würden in der Heizkammer, als Produkte der Kohlungsreaktionen mit den Bauteilen, die Konzentrationen von Kohlenstoffdioxid, Sauerstoff und Wasserdampf stetig ansteigen, da die Rückbildungsreaktionen mit ebenfalls eingespeistem Erdgas langsamer ablaufen, als die Kohlungsreaktionen. Das würde bedeuten, dass der Kohlenstoffpegel immer weiter abfiele, obwohl als Reaktionsgas z. B. Erdgas zur Anreicherung eingeleitet wird. Erst durch diese Spülung, d.h. Aufrechterhaltung von konstanten Gaskonzentrationen in Bezug auf CO und H2, wird das Kohlenstoffpotential regelbar.
  • Die praktischen Erkenntnisse bestätigen die zuvor beschriebenen Nachteile der bisherigen Verfahren, wonach der permanente hohe Gasverlust durch die Spülung des Ofens, der energetische Verlust des Schutzgasheizwertes und auch der Verlust an Prozesswärme durch das offene System eintreten.
  • Somit geht bei der Aufkohlung daher ein weitaus höherer Kohlenstoffmassenstrom durch das Spülen verloren, als überhaupt benötigt wird, um die Werkstoffe wie Bauteile aufzukohlen.
  • Letztlich bieten sich als Lösung zur Beseitigung dieser Nachteile dafür auch nicht die Erkenntnisse an, die der Fachmann aus der Zusammenschau der FR 2 181 597 A1 mit der DE 44 27 507 C1 sowie in Kombination mit den zuvor ausgewerteten Lösungen gewinnen kann.
    • Darstellung der Erfindung
  • Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, unter Beibehaltung allgemein bekannter Ofenkonstruktionen und Katalysatoren ein Verfahren und eine Einrichtung zur Wärmebehandlung von metallischen Werkstoffen in einem eine Heizkammer mit Behandlungsraum und eine Abschreckkammer umfassenden Industrieofen unter Verwendung
    • o eines ersten Behandlungsmediums wie Schutzgas, welches neben den Mindestkomponenten Kohlenstoffmonoxid, Wasserstoff und Stickstoff auch die Komponenten Kohlenstoffdioxid, Sauerstoff und Wasserdampf aufweist, und
    • o eines zweiten Behandlungsmediums wie Reaktionsgas, welches zu einem aufkohlenden Prozess verwendbar ist,
    zur Rückgewinnung von Schutzgas zu schaffen, um Schutzgas einzusparen, Heizenergieverluste zu reduzieren, einen Kohlenwasserstoff wie z.B. Erdgas bedarfsgerecht zur Aufkohlung zuzuführen und das C-Potential im Schutzgas zu regeln sowie nicht regelbare/unerwünschte Reaktionen auszuschließen.
  • Erfindungsgemäß wird dies dadurch gelöst, daß
    1. a) in einem, dem Behandlungsraum baulich oder funktional zugeordneten und ein Katalysatorbett aufweisenden Aufbereitungsraum für die Heizkammer des Industrieofens die Komponenten Kohlenstoffdioxid, Sauerstoff und Wasserdampf mit zugeführtem Kohlenwasserstoff als Reaktionsgas zu Kohlenstoffmonoxid und Wasserstoff katalytisch reagieren und
    2. b) die Reaktionen durch die Verwendung eines Katalysators am Katalysatorbett beschleunigt werden,
    3. c) nach diesen Reaktionen das Schutzgas dann im Behandlungsraum ein geregeltes C-Potential aufweist, wobei
    4. d) das so aufbereitete Schutzgas rezirkulierend dem Behandlungsraum der Heizkammer zugeführt wird.
  • Der am Katalysatorbett verwendete Katalysator soll vorteilhaft Nickel, Platin, Palladium oder Rhodium aufweisen.
  • In einer jeden aktiven Kohlenstoffübertragungsphase wird für einen Gasaufkohlungsprozess nur soviel Kohlenstoff in Form eines Reaktionsgases eingespeist, wie für die Gasaufkohlung erforderlich ist.
  • Als Reaktionsgas wird Erdgas verwendet.
  • Bei der Gasaufkohlung laufen in dem Behandlungsraum die Reaktionen

            2CO → C + CO2

            CO + H2 → C + H2O

            CO → C + 0,5 O2.

    ab, wobei dann der C-Pegel fällt und Vol. % CO2, H2O und O2 ansteigen.
  • Im Aufbereitungsraum findet am Katalysatorbett eine Gasanreicherung gemäß den Reaktionen

            2CH4 + O2 → 2CO + 4H2

            CH4 + CO2 → 2CO + 2H2

            CH4 + H2O →CO + 3H2

    statt, wobei hier der C-Pegel ansteigt und Vol. % CO2, H2O und O2 abfallen.
  • Das C-Potential (Kohlenstoffpotential) wird mittels Gasanalyse geregelt, wobei eine Temperaturmessung möglich ist.
  • Zur Regelung des Kohlenstoffpotentials werden Luft und Kohlenwasserstoffgas derart verwendet, daß eine Luftmenge eingespeist wird, wenn der C-Pegel sinken soll; bei gewünschtem Anstieg des C-Pegels wird Kohlenwasserstoffgas zugeführt.
  • Gemäß einer ersten Variante des Verfahrens wird das im Behandlungsraum der Heizkammer vorliegende C-Potential nach Einspeisung des Kohlenwasserstoffs am Katalysatorbett geregelt.
  • Nach einer zweiten Variante des Verfahrens wird das im Behandlungsraum der Heizkammer vorliegende C-Potential durch Einspeisung des Kohlenwasserstoffs in den Behandlungsraum geregelt, wobei der Kohlenwasserstoff rezirkulierend am Katalysatorbett reagiert.
  • Das Schutzgas wird zu einer Abbrandstelle dann geleitet, gezündet und abgebrannt, wenn ein unzulässiger Druckanstieg vorliegt, wobei somit der Betriebsdruck reguliert wird, oder wenn ein kurzzeitiger Spülprozeß dies erfordert.
  • Zweckmäßig liegt der Arbeitsdruck bei vorzugsweise 1 bis 10 mbar.
  • Bei Betriebsdruckabfall können Reaktionsgas und Luft oder Schutzgas entsprechend zugeführt werden. Ein eventuell entstehender Überschuß von H2 wird separiert.
  • Das Verfahren sieht vor, daß eine zwangsumgewälzte Gasführung durchgeführt wird, die zur Vermeidung unerwünschter Reaktionen wie Rußbildung weitgehend isotherm verläuft.
  • Die zwangsumgewälzte Gasführung kann mittels rezirkulierender Gasentnahme aus dem Bereich der Heizkammer ohne Gasabkühlung oder alternativ mittels rezirkulierender Gasentnahme aus dem Bereich der Abschreckkammer durchgeführt werden.
  • Zur Durchführung des Verfahrens im Industrieofen, der die Heizkammer mit dem Behandlungsraum und den das Katalysatorbett aufweisenden Aufbereitungsraum sowie die Abschreckkammer umfasst, dient erfindungsgemäß eine Einrichtung mit
    1. a) einem eine Gasanalyse ausführenden und mit dem Aufbereitungsraum korrespondierenden C-Potentialregler,
    2. b) einem Umwälzer für den Kreislauf eines rezirkulierenden Schutzgases mit geregelter Zuführung von Luft und Reaktionsgas und
    3. c) einem gasdichten Ventil zu einer Abbrandstelle mit Druckregler und der Funktion einer Zubegasung bei Druckabfall, wobei
    4. d) besagte Bauteile a) bis c) in einen Regelkreis funktionell integriert sind.
  • Bei einer Gasentnahme aus dem Bereich der Heizkammer ist eine die Heizkammer zur Abschreckkammer gasdicht abschließende Innentür angeordnet.
  • Andererseits ist es möglich bei einer Gasentnahme aus dem Bereich der Abschreckkammer eine gasundicht schließende Innentür zwischen Heizkammer und Abschreckkammer an zu ordne n , wobei dann die Abschreckkammer eine gasdicht abschließende Außentür aufweisen muß.
  • Der Behandlungsraum weist mehrere Einspeisestellen für die Einspeisung des rückgewonnenen Schutzgases und/oder die Einspeisung des Kohlenwasserstoffs auf, die z. B. als erste und zweite Einspeisestellen für die Einspeisung des Kohlenwasserstoffs ausbildbar sind.
  • Der Aufbereitungsraum mit Katalysatorbett kann von dem Behandlungsraum lokal getrennt sein.
  • Funktionell erforderlich umfaßt der C-Potentialregler eine O2-sonde, einen CO-Analysator und einen Temperaturmesser.
  • Die Erfindung zielt somit auf ein neuartiges Schutzgasrezirkulationssystem für die Gasaufkohlung ab, bei dem die Komponenten Kohlenstoffdioxid, Sauerstoff und Wasserdampf mit einem zugeführten Kohlenwasserstoff wie z.B. Erdgas wieder zu Kohlenstoffmonoxid und Wasserstoff katalytisch reagieren.
  • Vorteilhaft ist die Wiederaufbereitung von bereits "verbrauchtem" Schutzgas, d.h. eines Schutzgases mit einem niedrigen C-Potential.
  • Die Rückbildungsreaktionen laufen mit Katalysatorunterstützung beschleunigt ab, wobei hierzu geeignete Katalysatoren verwendet werden müssen.
  • Die alternativ dargestellte C-Potentialregelung ist vorteilhaft mittels Atmosphärenanalyse durchführbar. Das "aufbereitete" Schutzgas kann dann wieder den Einspeisetellen zugeführt werden, so dass sich ein realer Kreisprozess einstellt und die Gasaufkohlung fortgeführt wird.
  • Die einrichtungsseitigen Voraussetzungen für dieses Rezirkulationssystem können je nach Verfahrensvariante durch eine gasdichte Innentür oder eine gasdichte Außentür erfüllt werden. Der Abbrand mittels gasdichten Ventils muss nach wie vor bei unzulässigen Druckanstiegen im Ofen öffnen, um den Betriebsdruck zu regulieren. Dabei sollte der Arbeitsdruck zwischen 10 und 100 mmWS oder 1 bis 10 mbar liegen.
  • Um bei Betriebsdruckabfall wieder den Druck anzuheben, können z.B. Erdgas und Luft oder Schutzgas in geeigneter Menge zugeführt werden.
  • Für den Fall einer unzulässig hohen Wasserstoffkonzentration im Ofen, die bei der Einspeisung einer großen Menge an Kohlenwasserstoff entstehen kann, muss der Wasserstoff durch geeignete Maßnahmen aus dem Prozess entfernt werden.
  • Die Vorteile des Verfahrens sind eine massive Einsparung an Schutzgas. Die Heizenergieverluste durch Abbrennen können auf ein Minimum reduziert werden. Es muss auch in jeder Kohlenstoffübertragungsphase des Aufkohlungsprozesses nur soviel Kohlenstoff in Form von Erdgas eingespeist werden, wie für die Gasaufkohlung benötigt wird.
  • Ein weiterer Vorteil besteht in der Regelung des C-Potentials entsprechend den offenbarten Varianten. Aufkohlungen an Bauteilen aufgrund von unmittelbarer Kohlenwasserstoff-Dissoziation sind daher ausgeschlossen.
  • Die Gasführung kann weitgehend isotherm verlaufen, um unerwünschte Reaktionen wie z.B. Russanfall zu vermeiden.
  • Somit verschmilzt funktionell eine C-Potential geregelte katalytische In-Situ-Schutzgaserzeugung in Kombination mit einer Strömungsrezirkulation in einem Wärmebehandlungsofen zu einem überraschend neuartigen Effekt mit den dargestellten vorteilhaften Wirkungen.
  • Verfahrenstypisch ist, daß im Einzelnen die Verfahrensstufen der Wärmebehandlung mit den Stufen der Schutzgasrückgewinnung verknüpft sind.
  • Dadurch, daß ein entstehender Überschuß von H2 separierbar ist, wird der Verfahrensablauf nicht störend beeinflusst.
  • In Erfüllung der Aufgabenstellung bringt das Verfahren den Effekt, daß besonders in jeder Kohlenstoffübertragungsphase des Aufkohlungsprozesses nur soviel Kohlenstoff in Form von z. B. Erdgas eingespeist wird, wie für die Gasaufkohlung benötigt wird und Aufkohlungen an Werkstücken auf Grund von CH4-Dissoziation ausgeschlossen sind.
  • Gegenüber den eingangs untersuchten Lösungen zum Stand der Technik, in denen die Ausbildungen und Funktionen der Katalysatoren im Vordergrund der Weiterentwicklungen standen, wurde mit der verfahrensgemäßen Erfindung ein qualitativ neuer Prozeßeffekt der Gasführung erschlossen.
  • Wertet der Fachmann die Gesamtheit der vorteilhaften Wirkungen gemäß der Erfindung aus, ist festzustellen, daß die eingangs festgestellten Nachteile, wie
    • die mit dem kontinuierlichen Spülprozess verbundenen hohen Gasverluste an der Abbrandstelle der kalten Behandlungskammer oder
    • das Abfallen des Kohlenstoffpegels, obwohl als Reaktionsgas z. B. Erdgas zur Anreicherung eingeleitet wird, oder
    • der energetische Verlust des Schutzgasheizwertes und auch der Verlust an Prozesswärme durch das offene System oder
    • der Mehraufwand des bei der Aufkohlung erforderlichen Kohlenstoffmassenstroms durch das Spülen
    erfindugsgemäß nicht mehr eintreten. Kurze Beschreibung der Zeichnung
  • Die Zeichnung zeigt eine vereinfachte Darstellung eines Industrieofens mit schematischer Einblendung der Reaktionsabläufe des Verfahrens und der erfindungswesentlichen Merkmale einer Bauvariante der Einrichtung.
    • Bester Weg zur Ausführung der Erfindung
  • Die Zeichnung umreißt in vereinfachter Darstellung einen in der Praxis gebräuchlichen Industrieofen 1, der eine Heizkammer 2 mit Behandlungsraum 2.1 und einen Aufbereitungsraum 3 mit Katalysatorbett 3.1 umfasst und eine zugeordnete Abschreckkammer 8 aufweist.
  • Der Aufbereitungsraum 3 mit Katalysatorbett 3.1 ist in diesem Beispiel baulich mit dem Behandlungsraum 2.1 verbunden, er kann aber lokal getrennt und funktional zugeordnet sein, welche Bauausführung hier nicht dargestellt ist.
  • Als Werkstoffe und Konstruktionen für das Katalysatorbett 3.1 können die aus dem bekannten Stand der Technik bekannten Werkstoffe und Konstruktionen zur Anwendung gelangen, so auch die aus dem Automobilbau bekannten Systeme von Katalysatoren.
  • Erfindungstypisch hingegen ist, daß die für den Industrieofen 1 vorgesehene Einrichtung zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens zur Wärmebehandlung von metallischen Werkstoffen mittels des erfindungsgemäß rückgewonnenen Schutzgases
    1. a) einen C-Potentialregler 5 mit O2-sonde 5.1, CO-Analysator 5.2 und Temperaturmesser 5.3, welche mit dem Katalysatorbett 3.1 korrespondieren,
    2. b) einen Umwälzer 4 für den Kreislauf des rezirkulierenden Schutzgases mit geregelter Zuführung von Luft 11 und Erdgas 10 und
    3. c) ein gasdichtes Ventil 6.1 zu einer Abbrandstelle 6 mit Druckregler 6.2 und der Funktion einer Zubegasung bei Druckabfall
    umfasst.
  • Besagte Bauteile bilden einen funktionellen Regelkreis R, der für die Einrichtung erfindungswesentlich ist.
  • Verfahrenstechnisch ist es erforderlich, dem Behandlungsraum 2.1 erste Einspeisestellen 2.2 für die Einspeisung des rückgewonnenen Schutzgases und/oder die Einspeisung des Kohlenwasserstoffs und dem Aufbereitungsraum 3 zweite Einspeisestellen 3.2 für die Einspeisung des Kohlenwasserstoffs zuzuordnen.
  • Die Funktion der ersten Einspeisestellen 2.2 ist demzufolge für die Abläufe
    • Einspeisung des rückgewonnenen Schutzgases;
    • Einspeisung des rückgewonnenen Schutzgases oder die Einspeisung des Kohlenwasserstoffs;
    • Einspeisung des rückgewonnenen Schutzgases und die Einspeisung des Kohlenwasserstoffs
    je nach Prozess- oder Bauausführung bestimmt.
  • In diesem Beispiel befindet sich für eine rezirkulierende Gasentnahme aus dem Bereich der Heizkammer 2 ohne Gasabkühlung eine gasdicht schließende Innentür 7 zwischen der Heizkammer und nachfolgender Abschreckkammer 8. In einer hier nicht dargestellten Bauvariante ist bei einer Gasentnahme aus dem Bereich der Abschreckkammer 8 die Innentür 7 gasundicht schließend zwischen Heizkammer 2 und Abschreckkammer 8 angeordnet, dafür aber die Abschreckkammer 8 mit einer gasdicht abschließenden Außentür 9 versehen. Beide Bauvarianten sind gegenüber den im Stand der Technik beschriebenen so genannten offenen Systemen wie mit gasdurchlässigen Türen ebenfalls erfindungswesentlich für das Verfahren und unterstützen auch das System des Regelkreises R in seiner verfahrensgemäßen Funktion.
  • Das neue Verfahren, bei dem Schutzgas rückgewonnen wird, läuft in dem erfindungsgemäß wie oben eingerichteten Industrieofen 1 nach folgenden Verfahrensschritten ab:
    • In dem das Katalysatorbett 3.1 aufweisenden Aufbereitungsraum 3 des Industrieofens 1 reagieren die als Schutzgas zugeführten Komponenten Kohlenstoffdioxid, Sauerstoff und Wasserdampf mit einem zugeführtem Reaktionsgas wie Erdgas zu Kohlenstoffmonoxid und Wasserstoff katalytisch.
  • Das C-Potential wird bedarfsweise mittels des C-Potentialreglers 5 mit O2-Sonde 5.1, CO-Analysator 5.2 und Temperaturmesser 5.3 so geregelt, daß das aufbereitete Schutzgas rezirkulierend dem Behandlungsraum 2.1 an ersten Einspeisestellen 2.2 wieder zugeführt werden kann.
  • In dem Behandlungsraum 2.1 laufen dabei die Reaktionen gemäß

            2CO →C + CO2

            CO + H2 → C + H2O

            CO → C + 0,5 O2,

    ab, wobei der C-Pegel fällt und Vol. % CO2, H2O und O2 ansteigen.
  • Am Katalysatorbett 3.1, d.h. im Aufbereitungsraum 3, der sich in diesem Beispiel im unteren Teil der Heizkammer 2 befindet, erfolgt dann wieder die Anreicherung gemäß den Reaktionen

            2CH4 + O2 → 2CO + 4H2

            CH4 + CO2 → 2CO + 2H2

            CH4 + H2O →CO + 3H2,

    wobei hiernach der C-Pegel ansteigt und Vol. % CO2, H2O und O2 abfallen.
  • Diese Reaktionen erfüllen somit die Bedingungen der erfindungsgemäß gewollten Rückgewinnung von Schutzgas, welches nun rezirkulierend in den Wärmebehandlungsprozeß eingebunden ist.
  • Aus der Sicht des auf diesem Gebiet tätigen Fachmanns sind diese Reaktionen so zu verstehen, daß zur Regelung des Kohlenstoffpotentials selbstverständlich auch Luft und benanntes Kohlenwasserstoffgas verwendet werden. Das heißt, daß eine Luftmenge eingespeist wird, wenn der C-Pegel sinken soll; andererseits wird bei gewünschtem Anstieg des C-Pegels ein Kohlenwasserstoffgas zugeführt.
  • Dabei ist die Regelung des im Behandlungsraum 2.1 vorliegenden C-Potentials auch nach Einspeisung des Kohlenwasserstoffs über die zweiten Einspeisestellen 3.2 am Katalysatorbett 3.1 vorgesehen, um den bedarfsgerechten C-Pegel einzustellen. Für besondere Fälle kann eine Temperaturmessung vorgenommen werden.
  • Die Regelung des im Behandlungsraum 2.1 vorliegenden C-Potentials kann alternativ nach Einspeisung des Kohlenwasserstoffs über die ersten Einspeisestellen 2.2 in den Behandlungsraum 2.1 erfolgen und dabei der Kohlenwasserstoff am Katalysatorbett 3.1 rezirkulierend reagieren.
  • Ggf. kann das Schutzgas zu einer Abbrandstelle 6 dann geleitet, gezündet und abgebrannt werden, wenn der Abbrand bei unzulässigen Druckanstiegen erfolgen muss, um den Betriebsdruck zu regulieren bzw. ein kurzzeitiger Spülprozeß dies erfordert.
  • Dies kann auch der Fall sein, wenn z.B. in der Aufheizphase die Behandlungskammer gespült werden muss, um prozessschädigende Fremdstoffe zu entfernen oder auch um einen Gaswechsel im Prozess durchzuführen, wenn z.B. das C-Potetntial schnell von 1,3%C auf 0,6% C abzusenken ist.
  • Der Arbeitsdruck kann vorzugsweise bei 1 ... 10 mbar liegen, wobei höhere Drücke möglich sind.
  • Bei Betriebsdruckabfall können als Reaktionsgas z.B. Erdgas 10 und Luft 11 oder Schutzgas entsprechend zugeführt werden.
  • Vorteilhaft ist, daß im Einzelnen die Verfahrensstufen der Wärmebehandlung mit den Stufen der Schutzgasrückgewinnung verknüpft sind, wodurch der eigentliche Wärmebehandlungsprozeß weiter kontinuierlich und verzögerungsfrei ablaufen kann.
  • Der verfahrensbedingt möglicherweise anfallende Überschuss von H2 ist problemlos separierbar, ohne daß der Verfahrensablauf unterbrochen werden muss.
  • Verfahrensgemäß ist vorgesehen, die mittels des Umwälzens 4 zwangsumgewälzte Gasführung isotherm anzustreben, um unerwünschte Reaktionen, wie Rußbildung zu vermeiden.
  • Insgesamt stellt sich somit verfahrensgemäß ein geregelter realer Kreisprozeß ein, indem das aufbereitete Schutzgas zur Wärmebehandlung von hier nicht dargestellten Werkstoffen rezirkulierend eingespeist wird.
    • Gewerbliche Anwendbarkeit
  • Die innerbetriebliche Erprobung hat die beschriebenen Vorteile und anwenderseitige Verwertbarkeit der Erfindung sowie ihre verfahrens- und einrichtungsseitige Realisierung in einem Industrieofen bestätigt.
    • Bezugszeichenliste
    • 1
    Industrieofen
    2
    Heizkammer
    2.1
    Behandlungsraum
    2.2
    erste Einspeisestellen
    3
    Aufbereitungsraum
    3.1
    Katalysatorbett
    3.2
    zweite Einspeisestellen
    4
    Umwälzer
    5
    C-Potentialregler
    5.1
    O2-Sonde
    5.2
    CO-Analysator
    5.3
    Temperaturmesser
    6
    Abbrandstelle
    6.1
    gasdichtes Ventil
    6.2
    Druckregler
    7
    Innentür
    8
    Abschreckkammer
    9
    Außentür
    10
    Zuführung Kohlenwasserstoff
    11
    Zuführung Luft
    R
    Regelkreis

Claims (14)

  1. Verfahren zur Wärmebehandlung von metallischen Werkstoffen durch Aufkohlung in einem Wärmebehandlungsofen, der als Industrieofen (1) eine Heizkammer und eine Abschreckkammer (8) aufweist, mittels Schutzgas, bei dem zur Rückgewinnung von Schutzgas
    a) in einem ein Katalysatorbett aufweisenden Aufbereitungsraum (3) der Heizkammer des Industrieofens (1) die Komponenten des Schutzgases, umfassend Kohlenstoffdioxid, Sauerstoff und Wasserdampf mit zugeführtem Kohlenwasserstoff als Reaktionsgas zu Kohlenstoffmonoxid und Wasserstoff katalytisch reagieren und
    b) nach dieser Reaktion das Schutzgas ein geregeltes C-Potential aufweist, wobei
    c) die Reaktion durch die Verwendung eines Katalysators am Katalysatorbett beschleunigt wird und
    d) das so aufbereitete Schutzgas rezirkulierend einem Behandlungsraum (2) der Heizkammer wieder zugeführt wird.
  2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass der verwendete Katalysator Nickel, Platin, Palladium oder Rhodium aufweist.
  3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß in jeder aktiven Kohlenstoffübertragungsphase des Aufkohlungsprozesses nur so viel Kohlenstoff in Form eines Reaktionsgases wie Erdgas eingespeist wird, wie für die Gasaufkohlung benötigt wird.
  4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß bei einer Aufkohlung in dem Behandlungsraum (2) die Reaktionen

            2CO→ C + CO2

            O + H2→ C + H2O

            CO→C + 0,502

    ablaufen, wobei dann der C-Pegel fällt und Vol.-% CO2, H2O und O2 ansteigen, und
    im Aufbereitungsraum (3) am Katalysatorbett eine Anreicherung gemäß den Reaktionen

            2CH4+ O2→ 2CO + 4H2

            CH4+ CO2→2CO + 2H2

            CH4+ H2O → CO + 3H2

    stattfindet, wobei hier der C-Pegel ansteigt und Vol.-% CO2, H2O und O2 abfallen.
  5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß das C-Potential in dem Aufbereitungsraum (3) am Katalysatorbett mittels Gasanalyse geregelt wird und eine Temperaturmessung erfolgt.
  6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß das Schutzgas zu einer Abbrandstelle dann geleitet, gezündet und abgebrannt wird, wenn ein unzulässiger Druckanstieg vorliegt, wobei somit der Betriebsdruck reguliert wird, oder wenn ein kurzzeitiger Spülprozeß dies erfordert.
  7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß der Arbeitsdruck bei vorzugsweise 1 bis 10 mbar liegt.
  8. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß bei Betriebsdruckabfall Reaktionsgas und Luft oder Schutzgas entsprechend zugeführt werden.
  9. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß ein eventuell entstehender Überschuß von H2 separiert wird.
  10. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß eine zwangsumgewälzte Gasführung durchgeführt wird, die zur Vermeidung unerwünschter Reaktionen wie Rußbildung isotherm verläuft.
  11. Einrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach einem der Ansprüche 1 bis 10 in einem Wärmebehandlungsofen wie Industrieofen (1), der eine Heizkammer mit einem Behandlungsraum (2) und einem ein Katalysatorbett aufweisenden Aufbereitungsraum (3) umfaßt sowie eine Abschreckkammer (8) aufweist, gekennzeichnet durch
    a) einen eine Gasanalyse ausführenden und mit dem Aufbereitungsraum (3) korrespondierenden C-Potentialregler (5),
    b) einen Umwälzer (4) für den Kreislauf eines rezirkulierenden Schutzgases mit geregelter Zuführung von Luft und Reaktionsgas,
    c) ein gasdichtes Ventil (6.1) zu einer Abbrandstelle (6) mit Druckregler (6.2) und der Funktion einer Zubegasung bei Druckabfall, wobei besagte Bauteile a) bis c) in einen Regelkreis (R) funktionell integriert sind, und
    d) eine die Heizkammer zur Abschreckkammer (8) gasdicht abschließende Innentür (7).
  12. Einrichtung nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, daß der Behandlungsraum (2) mehrere Einspeisestellen (2.1) für die Einspeisung des rückgewonnenen Schutzgases aufweist.
  13. Einrichtung nach Anspruch 10 oder 11, dadurch gekennzeichnet, daß der Aufbereitungsraum (3) mit Katalysatorbett von dem Behandlungsraum (2) lokal getrennt ist.
  14. Einrichtung nach einem der Ansprüche 10 bis 12, dadurch gekennzeichnet, daß der C-Potentialregler (5) eine O2-Sonde (5.1), einen COAnalysator (5.2) und einen Temperaturmesser (5.3) umfaßt.
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