WO2008041402A1 - outil de découpe d'un revêtement de surface - Google Patents

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WO2008041402A1
WO2008041402A1 PCT/JP2007/064135 JP2007064135W WO2008041402A1 WO 2008041402 A1 WO2008041402 A1 WO 2008041402A1 JP 2007064135 W JP2007064135 W JP 2007064135W WO 2008041402 A1 WO2008041402 A1 WO 2008041402A1
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WO
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group
oxygen
hard layer
cutting tool
coated cutting
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Application number
PCT/JP2007/064135
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English (en)
French (fr)
Inventor
Sachiko Koike
Makoto Setoyama
Hideki Moriguchi
Original Assignee
Sumitomo Electric Industries, Ltd.
Sumitomo Electric Hardmetal Corp.
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Publication date
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Priority to US12/303,331 priority patent/US8071211B2/en
Priority to EP07790890.3A priority patent/EP2077172B1/en
Publication of WO2008041402A1 publication Critical patent/WO2008041402A1/ja
Priority to IL197842A priority patent/IL197842A0/en

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    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C30/00—Coating with metallic material characterised only by the composition of the metallic material, i.e. not characterised by the coating process
    • C23C30/005—Coating with metallic material characterised only by the composition of the metallic material, i.e. not characterised by the coating process on hard metal substrates
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
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    • C23C14/0641—Nitrides
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    • Y10T428/264—Up to 3 mils
    • Y10T428/265—1 mil or less

Definitions

  • the present invention relates to a surface-coated cutting tool having a coating on a substrate.
  • a surface-coated cutting tool in which a hard coating layer such as titanium nitride and a composite oxide layer of Al, Si, and Ti are laminated has been proposed as a coating formed on a substrate (special feature). No. 09-248702 (Patent Document 1)).
  • This surface-coated cutting tool is said to have excellent chipping resistance even under severe conditions.
  • the composite oxide layer is formed in an amorphous state, the hardness is inferior, so that further improvement in wear resistance is required.
  • Patent Document 1 Japanese Patent Laid-Open No. 09-248702
  • Patent Document 2 JP-A-2005-138210
  • the present invention has been made in view of the current situation as described above.
  • the object of the present invention is to provide excellent adhesion between each layer of a coating film formed on a substrate, and to provide wear resistance and resistance. It is an object of the present invention to provide a surface-coated cutting tool that is highly compatible with chipping properties.
  • the surface-coated cutting tool of the present invention comprises a substrate and a coating formed on the substrate, and the coating comprises one or more hard layers and one or more oxygen-rich layers.
  • a hard layer, the hard layer is made entirely of crystalline or crystalline part of which is amorphous, the oxygen-rich hard layer is laminated with the hard layer, and It is characterized in that it becomes amorphous at the interface region with the hard layer.
  • the oxygen-rich hard layer is crystalline in a region other than the interface region.
  • the interface region has a thickness of 1 nm to 500 nm from the interface with the hard layer. Les, preferably to have formed.
  • the hard layer is composed of a group IVa element (Ti, Zr, Hf, etc.), a group Va element (V, Nb, Ta, etc.), a Via group element (Cr, Mo, W, etc.), A compound containing at least one element selected from the group consisting of Al, Mg, and Si and a nitrogen element, or IVa group element, Va group element, Via group element, Al, Mg, and Si in the periodic table It is preferably constituted by a compound containing at least one element selected from the group consisting of: nitrogen element; and at least one element selected from the group consisting of carbon, oxygen, and boron.
  • the above compound containing at least one element selected from the group consisting of is selected from the group consisting of IVa group element, Va group element, Via group element, Al, Mg, and Si in the periodic table included in the compound Preferably, it has the same crystal structure as the crystal structure of the compound containing only at least one element and nitrogen element.
  • the oxygen-rich hard layer includes at least one element selected from the group consisting of Group IVa elements, Group Va elements, Group Via elements, Al, Y, Mg, B, and Si in the periodic table.
  • the compound constituting the oxygen-rich hard layer preferably contains A1, and together with A1, at least one selected from the group consisting of Zr, Hf, B, Ti, Cr, Y, and Si It is preferable to contain certain elements.
  • the coating film has a thickness of 0.1 ⁇ m or more and 25 ⁇ m or less.
  • the base material is cemented carbide, cermet, high speed steel, ceramics, cubic boron nitride. It is preferably constituted by either a sintered body or a diamond sintered body.
  • the surface-coated cutting tool of the present invention has the above-described configuration, so that the adhesion of each layer of the coating film formed on the substrate is excellent, and the wear resistance and fracture resistance are high. This is a balance between
  • FIG. 1 is a schematic diagram showing a schematic configuration of a film forming apparatus.
  • the surface-coated cutting tool of the present invention comprises a base material and a coating film formed on the base material.
  • the surface-coated cutting tool of the present invention having such a configuration is used for pin milling of a drill tip, an end minole, a milling or turning edge cutting type cutting tip, a metal saw, a cutting tool, a reamer, a tap, or a crankshaft. It can be used very effectively as a chip.
  • a conventionally known material known as such a cutting tool substrate can be used without particular limitation.
  • cemented carbide for example, WC-based cemented carbide, WC, Co, or carbon nitrides such as Ti, Ta, Nb, etc.
  • cermet TiC, TiN , TiCN, etc.
  • high-speed steel ceramics (titanium carbide, silicon carbide, silicon nitride, aluminum nitride, aluminum oxide, and mixtures thereof), cubic boron nitride sintered body, diamond Sintered bodies etc. can be mentioned as an example of such a substrate.
  • cemented carbide for example, WC-based cemented carbide, WC, Co, or carbon nitrides such as Ti, Ta, Nb, etc.
  • cermet TiC, TiN , TiCN, etc.
  • ceramics titanium carbide, silicon carbide, silicon nitride, aluminum nitride, aluminum oxide, and mixtures thereof
  • these substrates may have a modified surface.
  • a / layer is formed on the surface, and in the case of cermet, a hardened layer may be formed. The effect of the invention is shown.
  • the coating formed on the substrate of the surface-coated cutting tool of the present invention is formed by laminating one or more layers. More specifically, the coating includes one or more hard layers and one or more oxygen-rich hard layers. As long as each of these layers is included, other layers may be included.
  • the film of the present invention is not limited to the one that covers the entire surface of the substrate, and includes a mode in which the film is not partially formed. [0022]
  • the coating of the present invention is a force in which each layer acts synergistically to achieve both high wear resistance and fracture resistance. Particularly, the hard layer has wear resistance and fracture resistance.
  • the oxygen-rich hard layer supports both wear resistance and fracture resistance from the side by contributing to the improvement of oxidation resistance and high-temperature stability. There is significance in laminating both.
  • the coating of the present invention preferably has a compressive stress, but it is not necessary to precisely control the compressive stress of each layer as in the prior art. This is because by adopting the configuration described in detail below, each layer is laminated with high adhesion without precisely controlling the compressive stress.
  • the total thickness of these films is preferably 0.1 ⁇ m or more and 25 ⁇ m or less, more preferably the upper limit is 15 zm or less. More preferably, it is not more than 10 zm, and the lower limit is not less than 0, more preferably not less than 1 ⁇ m. If the thickness is less than 0.1 ⁇ m, the effect of improving various properties such as wear resistance and oxidation resistance may not be sufficiently exhibited, and if it exceeds 25 ⁇ , the fracture resistance may decrease.
  • the film will be described in more detail.
  • the hard layer of the present invention is one or more layers contained in the coating, and the entire layer is composed of crystalline force including a crystalline force or a part thereof including an amorphous material.
  • the whole layer also has a crystalline force” means that the entire layer has a substantially crystalline force, and a different phase (impure phase other than pure crystalline) becomes a very small part depending on the manufacturing conditions. If included, it means included.
  • “being part of the crystalline force including amorphous” means, for example, a nanocomposite structure in which crystal particles are dispersed in an amorphous matrix, and the layer is crystalline. And an amorphous part are included.
  • the hard layer of the present invention basically indicates that at least a part of the layer is crystalline, and the entire layer does not include an amorphous layer only.
  • crystalline means that the state of the compound composing the layer is a crystalline state. More specifically, the structure of the structure can be determined by observation with a ⁇ (transmission electron microscope). This means that the boundary can be confirmed and the ⁇ ⁇ diffraction pattern does not halo.
  • amorphous means that the compound exists in an amorphous state, and more specifically, M (transmission electron microscope) diffraction pattern is halo ring.
  • Such a hard layer includes at least one element selected from the group consisting of group IVa elements, group Va elements, group Via elements, Al, Mg, and Si in the periodic table and a nitrogen element.
  • the compound constituting the hard layer is preferably crystalline, but, for example, a nanocomposite in which crystal particles (TiN) are dispersed in an amorphous matrix (SiN) such as a compound represented by TiSiN. It can include a structure, a compound containing nitrogen and oxygen, and a part thereof including a crystalline compound containing amorphous material.
  • the compound containing at least one element selected from the group consisting of Group IVa element, Group Va element, Group Via element, Al, Mg, and Si of the periodic table and nitrogen element For example, TiN, A1N, CrN, TiSiN, ZrN, AlZrN, TiAlN, TiAlSiN, TiAlCrSiN, AlCrN, AlCrSiN, TiZrN, TiAlMoN, TiAlNbN, AlCrTaN, AlTiVN, TiCrHfN, Cr SiWN, AlHfN, TiAlWN, TiAlWN, TiAlWN, TiAlWN, Z it can.
  • TiN, A1N, CrN, TiSiN, ZrN, AlZrN TiAlN, TiAlSiN, TiAlCrSiN, AlCrN, AlCrSiN, TiZrN, TiAlMoN, TiAlNbN, AlC
  • the atomic ratios of the respective elements are not necessarily equal, and all conventionally known atomic ratios are included.
  • the atomic ratio of Ti and N includes 1: 1, but also includes 2: 1, 1: 0.9.5, 1: 0.9, etc. (Unless otherwise noted, The same).
  • the hardness of the hard layer may be inferior and the wear resistance may be reduced.
  • the above compound containing at least one element selected from the group consisting of is selected from the group consisting of IVa group element, Va group element, Via group element, Al, Mg, and Si in the periodic table included in the compound
  • a compound containing only at least one kind of element and nitrogen element (however, the former atomic ratio of element to nitrogen element is not limited to 1: 1) and has the same crystal structure Is preferred.
  • a, b and d other than c are not particularly limited as long as the above conditions are satisfied.
  • the thickness of such a hard layer (the total thickness when it is formed as two or more layers) is preferably 0.1 ⁇ m or more and 20 ⁇ m or less, more preferably The upper limit is 15 ⁇ m or less, more preferably 10 ⁇ m or less, and the lower limit is 0.5 am or more, more preferably 1 ⁇ m or more. If the thickness is less than 0.1 lzm, the effect of improving the wear resistance may not be sufficiently exhibited, and if it exceeds 20 xm, the fracture resistance may be reduced, which may be undesirable. [0038] ⁇ Oxygen-rich hard layer>
  • the oxygen-rich hard layer of the present invention is one or more layers contained in the film, and is characterized in that it is laminated with the hard layer and is amorphous in an interface region with the hard layer. ing.
  • the adhesiveness with the hard layer having a different chemical composition and crystal structure is dramatically improved, and delamination between the hard layer and the hard layer is achieved. It can prevent very effectively.
  • the oxygen-rich hard layer and the hard layer act synergistically, it is possible to achieve a high degree of compatibility between wear resistance and fracture resistance.
  • the present invention has a remarkable effect that the adhesion of each layer can be improved without precisely controlling the compression stress of each layer as in the prior art, and by controlling the compressive stress, This eliminates the problem of both wear resistance and fracture resistance.
  • the oxygen-rich hard layer contains at least an oxygen element (more preferably, the oxygen element content is higher than that of the compound that constitutes the hard layer).
  • the name is used.
  • the oxygen-rich hard layer is preferably crystalline in a region other than the interface region. As a result, it is possible to prevent the hardness of the oxygen-rich hard layer from being lowered while maintaining the adhesion to the hard layer, and thus to prevent the wear resistance of the oxygen-rich hard layer itself from being lowered.
  • the interface region is preferably formed to have a thickness of 1 nm to 500 nm from the interface with the hard layer. If the thickness is less than 1 nm, the amorphous state cannot be stabilized, and if it exceeds 500 nm, the hardness of the entire layer may decrease.
  • the lower limit of the interface region is more preferably 50 nm or more, and further preferably lOOnm or more.
  • the oxygen-rich hard layer becomes amorphous in all the interface regions.
  • Such an oxygen-rich hard layer is composed of an IVa group element, a Va group element, a Via group element in the periodic table, A compound containing at least one element selected from the group consisting of Al, Y, Mg, B, and Si and an oxygen element, or a group IVa element, a group Va element, a group Via element, Al, Y, Consists of a compound containing at least one element selected from the group consisting of Mg, B, and Si, an oxygen element, and at least one element selected from the group consisting of carbon, nitrogen, and boron. It is preferable.
  • Such an oxygen-rich hard layer can be composed of one or more compounds.
  • a compound containing at least one element selected from the group consisting of IVa group element, Va group element, Via group element, Al, Y, Mg, B, and Si force in the periodic table and an oxygen element For example, Al ⁇ , YO, Mg ⁇ , SiO, CrO, Ti ⁇ , TiO, ⁇ 1 ⁇ , V ⁇ , ZrO, Hf
  • At least one element selected from the group consisting of group IVa element, group Va element, group Via element, Al, Y, Mg, B, and Si in the periodic table oxygen element, carbon, nitrogen And the above compound containing at least one element selected from the group consisting of boron and
  • the crystal structure of the compound is at least one selected from the group consisting of group IVa elements, group Va elements, group Via elements, Al, Y, Mg, B, and Si in the periodic table.
  • the compound constituting the oxygen-rich hard layer as described above contains A1, and together with A1, it is selected from the group consisting of Zr, Hf, B, Ti, Cr, Y, and Si. More preferably, it contains at least one element selected.
  • A1 particularly high hardness is obtained, and by further including at least one element selected from the group consisting of Zr, Hf, B, Ti, Cr, Y, and Si, the crystal structure becomes smaller. This is because high hardness can be obtained. Therefore, as the compound that constitutes the oxygen-rich hard layer, Al 2 O 3 (Oxidation resistance is also improved by using an oxide at the same time) is particularly preferred.
  • Al 2 O 3 Oxidation resistance is also improved by using an oxide at the same time
  • At least one element selected from the group consisting of Y, Y, and Si is further included.
  • the mode in which at least one element selected from the group force consisting of Zr, Hf, B, Ti, Cr, Y, and Si is included in the compound is not particularly limited. This includes any case where it enters as a substitution type at a normal position of the crystal lattice, enters as an interstitial type between the crystal lattices, forms an intermetallic compound, or exists as an amorphous state.
  • at least one element selected from the group consisting of Zr, Hf, B, Ti, Cr, Y, and Si is included in the compound in an amount of 0.01 atomic% to 10 atomic%. Is preferred. More preferably, the lower limit is 0.5 atomic% or more. If the content is less than 0.01 atomic%, the effect of improving the hardness may not be sufficiently exhibited. If it exceeds the upper limit, the crystallinity in the non-amorphous region is lowered and the hardness may be lowered.
  • the Al O force! Contains at least one element selected from the group force consisting of Hf, B, Ti, Cr, Y, and Si, the crystal structure does not include that element. Preferably the structure is the same.
  • the thickness of such an oxygen-rich hard layer is preferably 0.1 ⁇ m or more and 20 ⁇ m or less.
  • the upper limit is 10 ⁇ m or less, and the lower limit is 0.5 ⁇ m or more. If the thickness is less than 0.1 ⁇ m, the effect of improving the wear resistance and oxidation resistance may not be sufficiently exhibited, and if it exceeds 20 zm, the fracture resistance is lowered, which is not preferable.
  • the mode of lamination of the hard layer and the oxygen-rich hard layer is not particularly limited and can be arbitrarily laminated.
  • the layer formed immediately above the substrate so as to be in contact with the substrate may be a hard layer or an oxygen-rich hard layer.
  • different layers may be alternately stacked one by one, or two or more of the same kind of layers may be stacked.
  • the layer constituting the surface as the uppermost layer of the coating may be either a hard layer or an oxygen-rich hard layer.
  • other layers other than the hard layer and the oxygen-rich hard layer may be included.
  • Examples of the method for producing the surface-coated cutting tool of the present invention include a method in which each layer of the coating is formed on the substrate by physical vapor deposition or chemical vapor deposition.
  • each layer of the coating is particularly preferably formed by physical vapor deposition.
  • any conventionally known physical vapor deposition method can be adopted.
  • sputtering is preferred when coating with a non-conductive compound (eg, Al 2 O 3).
  • a magnetron sputtering method using a pulse power source for the force sword.
  • a combination of a sputtering method and an arc ion plating method, or a conductive material dispersed in a non-conductive compound imparts conductivity, thereby providing an arc.
  • a method of forming a film by an ion plating method can also be adopted.
  • the conditions for making the interface region with the hard layer amorphous in the oxygen-rich hard layer are as follows.
  • the bias voltage is not applied and the substrate (base material) temperature is set to obtain the crystal quality.
  • the oxygen gas flow rate is 50% or less of the flow rate for obtaining a crystalline compound
  • the pulse DC power value is 35% or less of the same power value for obtaining a crystalline compound. It can be made amorphous by controlling the voltage.
  • the chemical composition (compound composition) of each film below was confirmed by XPS (X-ray photoelectron spectrometer), and the identification of crystalline and amorphous was confirmed by TEM. Further, the residual stress (compressive stress) is an arbitrary point 3 points (these points of switching cutting tool surface flat portion by sin 2 phi method using X-ray stress measuring device to each other in earthenware pots by can represent the stress of the site at a distance of more than 0.
  • each layer of the film is formed by a combination of an unbalanced magnetron sputtering method and a force sword arc ion plating method, which are physical vapor deposition methods. This includes cases where
  • WC-based cemented carbide with grade JIS standard M20, and shape power SJIS standard CNMG120408 as a cutting tip (used for two types of wear resistance tests described later) and grade force SJIS standard P20 WC-based cemented carbides with the shape force SJIS standard SDEX42MT as cutting tips (used for the intermittent test described later) were prepared (the above JIS standards are for the 1998 version) . Then, form the coating on each substrate in the same way as follows. Made.
  • FIG. 1 is a schematic diagram showing a schematic configuration of the film forming apparatus 10.
  • a plurality of arc evaporation sources 21, 22, 23, 24 and an unbalanced magnetron sputtering evaporation source (hereinafter referred to as UBM sputtering source) 25 are arranged in the film forming apparatus 10 shown in FIG.
  • the base material 20 was attached to a holder 14 that rotates in the center so as to face the evaporation sources 2:! To 25 respectively.
  • the necessary gas is introduced into the film forming apparatus 10 from the gas inlet 15.
  • a heater 16 is provided in the film forming apparatus 10.
  • a predetermined metal raw material (eg, TiAl or Ti) is set in one or more of the arc evaporation sources 21, 22, 23, and 24, and for example, Al (Zr, Hf, B, Ti, Cr, Y, Si, etc. may be included). That is, as a coating on the substrate, an oxygen-rich hard layer is formed by a UBM sputtering source, and a hard layer is formed by an arc evaporation source.
  • argon gas is introduced to maintain the pressure in the apparatus at 3. OPa, and while gradually increasing the substrate bias power supply voltage to 1000 V, the substrate surface is cleaned for 15 minutes. became. After that, I was disgusted with Anolegon gas.
  • the chemical composition and the laminated structure are set in the evaporation source so that the chemical composition and the laminated structure are as shown in Table 1 and Table 2 below.
  • Each such target was set.
  • the bias voltage is not applied at the initial stage of film formation and at the end of film formation or at the end of film formation, and the flow rate of oxygen gas is set to other than the initial stage of film formation and at the end of film formation or the end of film formation.
  • the discharge voltage is controlled so that the pulsed DC power value is 35% or less of the same power value other than at the beginning of film formation and / or at the end of film formation.
  • the substrate (substrate) temperature is set to 400 to 600 ° C, and one or more gases of nitrogen, methane (as a carbon source), and oxygen are introduced as a vacuum or a reaction gas.
  • nitrogen, methane (as a carbon source), and oxygen are introduced as a vacuum or a reaction gas.
  • methane as a carbon source
  • oxygen is introduced as a vacuum or a reaction gas.
  • the first layer is formed as a coating directly on the substrate, and the second and subsequent layers are sequentially formed on the first layer.
  • the blank area indicates that the corresponding layer is not formed.
  • the compound marked with “*” is an oxygen-rich hard layer, and the others are hard layers.
  • the oxygen-rich hard layer “amo” indicates amorphous, and the numerical value in parentheses (nm) indicates the amorphous thickness (that is, the thickness of the interface region with the hard layer).
  • “hi” and “ ⁇ ” indicate that it is crystalline (“hi” indicates that it is a crystal structure of the diamond, and “ ⁇ ” indicates that it is a crystal structure of the ⁇ type. " ⁇ , ⁇ " indicates that the ⁇ -type crystal structure and the ⁇ -type crystal structure coexist) 0
  • the third oxygen-rich hard layer of No. 1 in Table 1 indicates that the compound constituting it is A 1 O, and “amo (80) —y—amo (200)”
  • the notation is the second hard layer
  • Amorphous Al 2 O having a thickness of 80 nm (80 nm from the interface with the hard layer) is formed in the interface region with (TiAIN), and the thickness is in the interface region with the fourth hard layer (TiCN).
  • Amorphous Al 2 O of 200 nm (thickness from the interface with the hard layer is 200 nm) is formed, and
  • the crystalline Al (y-type crystal structure) Al is the thickness of 1.22 ⁇ (the thickness of the entire oxygen-rich hard layer 1. ⁇ ⁇
  • composition of the compound constituting the hard layer in Tables 1 and 2 is a conventionally known composition, and its crystal structure is IVa of the periodic table contained in the compound (but crystalline). Having the same crystal structure as that of a compound containing only at least one element selected from the group consisting of Group element, Va group element, Via group element, Al, Mg, and Si and nitrogen element It was confirmed.
  • the third oxygen-rich hard layer of No. 8 and No. 9 in Table 1 has no amorphous region formed in the interface region with TiN of the fourth layer.
  • Four layers of TiN can be thought of as positioning other layers rather than hard layers.
  • the second oxygen-rich hard layer of No. 10 and No. 11 has no amorphous region formed in the interface region with TiN of the first layer.
  • TiN can be considered as a layer other than a hard layer.
  • Crystalline Al 2 O is formed also in the interface region with the third layer TiSiBCNO, and amorphous Al 2 O is 220 nm thick in the region other than these interface regions (ie, the central region in the thickness direction).
  • the notation “( ⁇ 2. / 0 )” indicates that Al ⁇ contains 2 atomic% of B.
  • the surface-coated cutting tools of the examples of the present invention of No .:! To No. 18 all have excellent wear resistance and fracture resistance. It was. That is, in the surface-coated cutting tools of these examples, the layers constituting the coating are excellent in adhesion to each other, so that the layers act synergistically to achieve both high wear resistance and fracture resistance. it is conceivable that.
  • the surface-coated cutting tools of Comparative Examples No. 19 to No. 23 are inferior in adhesion and inferior in wear resistance and fracture resistance as compared to those in the above Examples. It was. Therefore, it was confirmed that the structure of the surface-coated cutting tool of the present invention was excellent.

Description

明 細 書
表面被覆切削工具
技術分野
[0001] 本発明は、基材上に被膜を備えた表面被覆切削工具に関する。
背景技術
[0002] 従来より、基材上に被膜を備えた表面被覆切削工具が用いられてきた。このような 表面被覆切削工具においては、耐摩耗性ゃ耐欠損性をより向上させるために被膜 の改良が種々なされてレ、る。
[0003] たとえば、基材上に形成される被膜として、窒化チタン等の硬質被覆層と Al、 Si、 T iの複合酸化物層とを積層させた表面被覆切削工具が提案されている（特開平 09— 248702号公報 (特許文献 1) )。この表面被覆切削工具は、苛酷な条件下でも耐欠 損性に優れるとされている。しかし、上記複合酸化物層が非晶質状態で形成されて レ、るため、硬度が劣ることから更に耐摩耗性を向上させることが求められる。
[0004] 一方、基材上に形成される被膜として、 Tiの窒化物等を含む内層と酸化アルミニゥ ムからなる外層とを積層させた表面被覆切削工具が提案されている（特開 2005— 1 38210号公報 (特許文献 2) )。この表面被覆切削工具は、外層の一部を非晶質とす ることにより、そこで外部衝撃を吸収して耐欠損性を向上させることが意図されている 。しかし、外層の非晶質領域を拡大させると上記特許文献 1のように耐摩耗性が劣る 可能性があることから、この非晶質領域は外層の一部分のみとすることが好ましぐ他 の領域は結晶質とする必要があるものと考えられる。
[0005] しかしながら、外層の非晶質領域以外の領域を結晶質で構成する場合、内層と外 層との界面においては、互いに結晶構造の異なる結晶質が接することとなるため、こ れら両者間の密着性が劣ることから、層間剥離等の不都合を生じる可能性がある。こ のため、両者間の密着性を高めるために内層の圧縮応力を低くしたり他の中間層を 形成することが必要とされた。しかし、内層の圧縮応力を低くすると、高速切削時に十 分な耐摩耗性が得られないという問題があるとともに、他の中間層を形成させることは 製造効率を低下させるものであった。 特許文献 1 :特開平 09— 248702号公報
特許文献 2 :特開 2005— 138210号公報
発明の開示
発明が解決しょうとする課題
[0006] 本発明は、上記のような現状に鑑みなされたものであって、その目的とするところは 、基材上に形成される被膜の各層の密着性に優れ、かつ耐摩耗性と耐欠損性とを高 度に両立させた表面被覆切削工具を提供することにある。
課題を解決するための手段
[0007] 本発明の表面被覆切削工具は、基材と、該基材上に形成された被膜とを備えるも のであって、該被膜は、 1層以上の硬質層と 1層以上の酸素リッチ硬質層とを含み、 該硬質層は、層全体が結晶質からなるかまたはその一部に非晶質を含む結晶質か らなり、該酸素リッチ硬質層は、該硬質層と積層され、かつ該硬質層との界面領域に ぉレ、て非晶質となってレ、ることを特徴としてレ、る。
[0008] ここで、上記酸素リッチ硬質層は、上記界面領域以外の領域において結晶質となつ ていることが好ましぐ上記界面領域は、上記硬質層との界面から lnm以上 500nm 以下の厚みを有して形成されることが好ましレ、。
[0009] また、上記硬質層は、周期律表の IVa族元素 (Ti、 Zr、 Hf等）、 Va族元素 (V、 Nb、 Ta等）、 Via族元素（Cr、 Mo、 W等）、 Al、 Mg、および Siからなる群から選ばれる少 なくとも 1種の元素と窒素元素とを含む化合物、または周期律表の IVa族元素、 Va族 元素、 Via族元素、 Al、 Mg、および Siからなる群から選ばれる少なくとも 1種の元素と 窒素元素と、炭素、酸素、および硼素からなる群から選ばれる少なくとも 1種の元素と を含む化合物によって構成されることが好ましい。
[0010] また、周期律表の IVa族元素、 Va族元素、 Via族元素、 Al、 Mg、および Siからなる 群から選ばれる少なくとも 1種の元素と窒素元素と、炭素、酸素、および硼素からなる 群から選ばれる少なくとも 1種の元素とを含む上記化合物は、その化合物に含まれる 周期律表の IVa族元素、 Va族元素、 Via族元素、 Al、 Mg、および Siからなる群から 選ばれる少なくとも 1種の元素と窒素元素とのみを含む化合物が有する結晶構造と 同一の結晶構造を有することが好ましレ、。 [0011] また、上記酸素リッチ硬質層は、周期律表の IVa族元素、 Va族元素、 Via族元素、 Al、 Y、 Mg、 B、および Siからなる群から選ばれる少なくとも 1種の元素と酸素元素と を含む化合物、または周期律表の IVa族元素、 Va族元素、 Via族元素、 Al、 Y、 Mg 、 B、および Siからなる群から選ばれる少なくとも 1種の元素と酸素元素と、炭素、窒 素、および硼素からなる群から選ばれる少なくとも 1種の元素とを含む化合物によつ て構成されることが好ましい。
[0012] また、周期律表の IVa族元素、 Va族元素、 Via族元素、 Al、 Y、 Mg、 B、および Si からなる群から選ばれる少なくとも 1種の元素と酸素元素と、炭素、窒素、および硼素 力 なる群から選ばれる少なくとも 1種の元素とを含む上記化合物は、その化合物に 含まれる周期律表の IVa族元素、 Va族元素、 Via族元素、 Al、 Y、 Mg、 B、および Si 力 なる群から選ばれる少なくとも 1種の元素と酸素元素とのみを含む化合物が有す る結晶構造と同一の結晶構造を上記界面領域以外の領域において有することが好 ましい。
[0013] また、上記酸素リッチ硬質層を構成する化合物は、 A1を含むことが好ましぐさらに A1とともに、 Zr、 Hf、 B、 Ti、 Cr、 Y、および Siからなる群から選ばれる少なくとも 1種 の元素を含むことが好ましレ、。
[0014] また、上記被膜は、 0. 1 μ m以上 25 μ m以下の厚みを有することが好ましぐ上記 基材は、超硬合金、サーメット、高速度鋼、セラミックス、立方晶型窒化硼素焼結体、 またはダイヤモンド焼結体のいずれかにより構成されることが好ましい。
発明の効果
[0015] 本発明の表面被覆切削工具は、上記のような構成を有することにより、基材上に形 成される被膜の各層の密着性に優れ、かつ耐摩耗性と耐欠損性とを高度に両立させ たものである。
図面の簡単な説明
[0016] [図 1]成膜装置の概略構成を示す模式図である。
符号の説明
[0017] 10 成膜装置、 14 保持具、 15 ガス導入口、 16 ヒーター、 20 基材、 21 , 22, 23, 24 アーク蒸発源、 25 アンバランスドマグネトロンスパッタ蒸発源。 発明を実施するための最良の形態
[0018] 以下、本発明についてさらに詳細に説明する。
<表面被覆切削工具 >
本発明の表面被覆切削工具は、基材と、該基材上に形成された被膜とを備えるも のである。このような構成を有する本発明の表面被覆切削工具は、ドリノレ、 エンドミノレ 、フライス加工用または旋削加工用刃先交換型切削チップ、メタルソー、歯切工具、 リーマ、タップ、またはクランクシャフトのピンミーリング加工用チップ等として極めて有 用に用いることができる。
[0019] <基材>
本発明の表面被覆切削工具の基材としては、このような切削工具の基材として知ら れる従来公知のものを特に限定なく使用することができる。たとえば、超硬合金 (たと えば WC基超硬合金、 WCの他、 Coを含み、あるいはさらに Ti、 Ta、 Nb等の炭窒化 物等を添カ卩したものも含む）、サーメット (TiC、 TiN、 TiCN等を主成分とするもの）、 高速度鋼、セラミックス (炭化チタン、炭化硅素、窒化硅素、窒化アルミニウム、酸化 アルミニウム、およびこれらの混合体など）、立方晶型窒化硼素焼結体、ダイヤモンド 焼結体等をこのような基材の例として挙げることができる。このような基材として超硬合 金を使用する場合、そのような超硬合金は、組織中に遊離炭素や η相と呼ばれる異 常相を含んでいても本発明の効果は示される。
[0020] なお、これらの基材は、その表面が改質されたものであっても差し支えなレ、。たとえ ば、超硬合金の場合はその表面に脱 /3層が形成されていたり、サーメットの場合に は表面硬化層が形成されていても良ぐこのように表面が改質されていても本発明の 効果は示される。
[0021] <被膜 >
本発明の表面被覆切削工具の上記基材上に形成される被膜は、 1以上の層が積 層されて形成されるものである。より具体的には、該被膜は、 1層以上の硬質層と 1層 以上の酸素リッチ硬質層とを含むものである。このような各層を含む限り、さらに他の 層を含んでいても差し支えない。なお、本発明の被膜は、基材上の全面を被覆する もののみに限られるものではなぐ部分的に被膜が形成されていない態様をも含む。 [0022] 本発明の被膜は、各層が相乗的に作用することにより、耐摩耗性と耐欠損性とを高 度に両立させたものである力 とりわけ硬質層が耐摩耗性と耐欠損性の向上に直接 的に寄与するのに対して、酸素リッチ硬質層は耐酸化性ならびに高温安定性の向上 に寄与することにより耐摩耗性と耐欠損性の両立を側面からサポートするものであり、 これら両者を積層する意義がある。
[0023] 本発明の被膜は、圧縮応力を有していることが好ましいが、従来技術のように各層 の圧縮応力を精密に制御する必要はなレ、。下記に詳述する構成を採用したことによ り、圧縮応力を精密に制御しなくても各層が密着性高く積層されるからである。
[0024] このような被膜の合計厚み (積層される各層の総膜厚）は、 0. 1 μ m以上 25 μ m以 下とすることが好ましぐより好ましくはその上限が 15 z m以下、さらに好ましくは 10 z m以下、その下限が 0. 以上、さらに好ましくは 1 μ m以上である。その厚み が 0. l x m未満の場合、耐摩耗性や耐酸化性等の諸特性の向上作用が十分に示さ れない場合があり、 25 μ ΐηを超えると耐欠損性が低下する場合がある。以下、該被 膜についてさらに詳細に説明する。
[0025] <硬質層 >
本発明の硬質層は、上記被膜中に 1層以上含まれるものであり、層全体が結晶質 力 なる力またはその一部に非晶質を含む結晶質からなるものである。ここで、「層全 体が結晶質力もなる」とは、実質的に層全体が結晶質力 なることを示し、製造条件 等により異相（純粋な結晶質以外の不純相）が極一部に包含される場合も含まれるこ とを意味する。また、「その一部に非晶質を含む結晶質力 なる」とは、たとえば非晶 質の母体マトリックス中に結晶粒子が分散したナノコンポジット構造のような構造を示 し、該層に結晶質の部分と非晶質の部分とが含まれるような態様を示す。このように 本発明の硬質層は、要するに層の少なくとも一部が結晶質となっているものを示し、 層全体が非晶質のみからなるものは含まれない。
[0026] なお、本発明において「結晶質」とは、層を構成する化合物の状態が結晶状態であ ることをレ、い、より具体的には ΤΕΜ (透過型電子顕微鏡)観察で組織の境界が確認 できるとともに ΤΕΜの回折パターンがハローリングにならないものをいう。また、「非晶 質」とは、化合物がアモルファス状態で存在していることをレ、い、より具体的には ΤΕ M (透過型電子顕微鏡）の回折パターンがハローリングになるものをいう。
[0027] このような硬質層は、周期律表の IVa族元素、 Va族元素、 Via族元素、 Al、 Mg、お よび Siからなる群から選ばれる少なくとも 1種の元素と窒素元素とを含む化合物、また は周期律表の IVa族元素、 Va族元素、 Via族元素、 Al、 Mg、および Siからなる群か ら選ばれる少なくとも 1種の元素と窒素元素と、炭素、酸素、および硼素からなる群か ら選ばれる少なくとも 1種の元素とを含む化合物によって構成されることが好ましい。 このような硬質層は、 1種または 2種以上の化合物によって構成することができる。
[0028] 硬質層を構成する化合物は、結晶質であることが好ましいが、たとえば TiSiNで表 される化合物のように非晶質の母体（SiN)中に結晶粒子 (TiN)が分散したナノコン ポジット構造のものや、窒素元素と酸素元素とを含む化合物であってその一部に非 晶質を含む結晶質化合物等を含むことができる。
[0029] ここで、周期律表の IVa族元素、 Va族元素、 Via族元素、 Al、 Mg、および Siからな る群から選ばれる少なくとも 1種の元素と窒素元素とを含む化合物としては、たとえば TiN、 A1N、 CrN、 TiSiN、 ZrN、 AlZrN、 TiAlN、 TiAlSiN、 TiAlCrSiN, AlCrN 、 AlCrSiN、 TiZrN、 TiAlMoN、 TiAlNbN、 AlCrTaN、 AlTiVN、 TiCrHfN、 Cr SiWN、 AlHfN、 TiAlWN, ZrSiN、 MgN等を挙げることができる。
[0030] なお、これらの化学式において、各元素の原子比は必ずしも等比となるものではな ぐ従来公知の原子比が全て含まれるものとする。たとえば TiNと記す場合、 Tiと Nと の原子比は 1 : 1が含まれる他、 2 : 1、 1 : 0. 95、 1 : 0. 9等が含まれる（特に断りのな い限り、以下において同じ)。
[0031] 一方、周期律表の IVa族元素、 Va族元素、 Via族元素、 Al、 Mg、および Siからな る群から選ばれる少なくとも 1種の元素と窒素元素と、炭素、酸素、および硼素からな る群から選ばれる少なくとも 1種の元素とを含む化合物としては、たとえば TiON、 Ti CN、 TiCNO、 TiBN、 TiCBN、 TiAlCN、 A1CN、 AlCrCN、 A1〇N、 CrCN、 TiSi CN、 TiA10N、 ZrCN、 AlZr〇N、 CrSiB〇N、 AlCrMoCN, TiAlBN、 TiAlCrSi BCN〇、 AlCrN〇、 AlMgN〇、 AlTiVCN等を挙げることができる。
[0032] そして、これらの化合物は、より詳細には下記の一般式 (I)で表わされる化合物が 好ましい。 [0033] M (B C N O ) …（I)
e a b e d
上記一般式 (I)中、 Mは周期律表の IVa族元素、 Va族元素、 Via族元素、 Al、 Mg 、および Siからなる群から選ばれる少なくとも 1種の元素を示し（2種以上含まれる場 合は、その合計数が eとなる限り各元素の原子比は限定されない）、かつ e = l、 a + b + c + d= l、 0≤a< 0. 2、 0≤b≤0. 7、 0. 3≤c≤l, 0≤d< 0. 2である。
[0034] 上記 cが 0. 3未満の場合、硬質層の硬度が劣り、耐摩耗性が低下する場合がある。
これは、その化合物の結晶構造が、周期律表の IVa族元素、 Va族元素、 Via族元素 、 Al、 Mg、および Siからなる群から選ばれる少なくとも 1種の元素を上記のように M で表した場合に、 M N (e = c = l)で表わされる化合物（窒化物）の結晶構造と同一
e c
の結晶構造を有することができないためではないかと考えられる。この点、この硬質 層を構成する化合物は、 M N (e = c = l)で表わされる化合物（窒化物）の結晶構造
e c
と同一の結晶構造を有することが好ましぐこれにより特に優れた硬度を有することと なる。
[0035] このため、周期律表の IVa族元素、 Va族元素、 Via族元素、 Al、 Mg、および Siから なる群から選ばれる少なくとも 1種の元素と窒素元素と、炭素、酸素、および硼素から なる群から選ばれる少なくとも 1種の元素とを含む上記化合物は、その化合物に含ま れる周期律表の IVa族元素、 Va族元素、 Via族元素、 Al、 Mg、および Siからなる群 から選ばれる少なくとも 1種の元素と窒素元素とのみを含む化合物（ただし前者の元 素と窒素元素との原子比は 1： 1に限るものではない）が有する結晶構造と同一の結 晶構造を有することが好ましレヽ。
[0036] なお、上記一般式 (I)において、 c以外の a、 b、 dは上記の条件を満たす限り、特に 限定されるものではない。
[0037] このような硬質層の厚み（2層以上の複数層として形成される場合はその合計厚み） は、 0. 1 μ m以上 20 μ m以下とすることが好ましぐより好ましくはその上限が 15 μ m 以下、さらに好ましくは 10 μ m以下、その下限が 0. 5 a m以上、さらに好ましくは 1 μ m以上である。その厚みが 0. l z m未満の場合、耐摩耗性の向上作用が十分に示 されない場合があり、 20 x mを超えると耐欠損性が低下するため好ましくない場合が ある。 [0038] <酸素リッチ硬質層 >
本発明の酸素リッチ硬質層は、上記被膜中に 1層以上含まれるものであり、該硬質 層と積層され、かつ該硬質層との界面領域において非晶質となっていることを特徴と している。このように、該硬質層との界面領域を非晶質としたことにより、化学組成なら びに結晶構造の異なる硬質層との密着性が飛躍的に向上し、硬質層との間で層間 剥離を生じることを極めて有効に防止することができる。これにより、この酸素リッチ硬 質層と硬質層とが相乗的に作用することから耐摩耗性と耐欠損性とを高度に両立さ せることが可能となった。このように、本発明においては、従来技術のように各層の圧 縮応力を精密に制御することなく各層の密着性を向上できるという顕著な効果を有し ており、圧縮応力を制御することにより耐摩耗性と耐欠損性との両立が妨げられると レ、う問題を一掃したものである。
[0039] なお、この酸素リッチ硬質層は、これを構成する化合物が少なくとも酸素元素を含 む（より好ましくは、硬質層を構成する化合物よりも酸素元素の含有割合が高い）こと から、酸素リッチという名称を用いたものである。
[0040] また、この酸素リッチ硬質層は、上記界面領域以外の領域において結晶質となって レ、ることが好ましい。これにより、硬質層との密着性を保持したまま、酸素リッチ硬質層 の硬度低下を防止することができ、以つて酸素リッチ硬質層自体の耐摩耗性の低下 を防止すること力 Sできる。
[0041] また、上記界面領域は、上記硬質層との界面から lnm以上 500nm以下の厚みを 有して形成されることが好ましい。その厚みが lnm未満では、非晶質状態を安定化さ せることができず、また 500nmを超えると層全体の硬度が低下する場合がある。この 界面領域は、より好ましくはその下限が 50nm以上、さらに好ましくは lOOnm以上で ある。
[0042] なお、本発明の被膜において、上記の界面領域 (すなわち硬質層と酸素リッチ硬質 層との界面）が複数存在する場合、全ての界面領域において酸素リッチ硬質層が非 晶質となっていることが好ましいが、いずれ力 4以上の界面領域においてこのような非 晶質とならず結晶質となっていても本発明の範囲を逸脱するものではない。
[0043] このような酸素リッチ硬質層は、周期律表の IVa族元素、 Va族元素、 Via族元素、 Al、 Y、 Mg、 B、および Siからなる群から選ばれる少なくとも 1種の元素と酸素元素と を含む化合物、または周期律表の IVa族元素、 Va族元素、 Via族元素、 Al、 Y、 Mg 、 B、および Siからなる群から選ばれる少なくとも 1種の元素と酸素元素と、炭素、窒 素、および硼素からなる群から選ばれる少なくとも 1種の元素とを含む化合物によつ て構成されることが好ましい。このような酸素リッチ硬質層は、 1種または 2種以上の化 合物によって構成することができる。
[0044] ここで周期律表の IVa族元素、 Va族元素、 Via族元素、 Al、 Y、 Mg、 B、および Si 力 なる群から選ばれる少なくとも 1種の元素と酸素元素とを含む化合物としては、た とえば Al〇、 Y O、 Mg〇、 SiO、 Cr O、 Ti〇、 TiO、 Α1ΒΟΝ、 V〇、 ZrO、 Hf
2 3 2 3 2 2 3 2 3 2 2 5 2
O、 Ta〇、 Nb〇、 WO等を挙げることができる。
2 2 5 2 5 3
[0045] また、周期律表の IVa族元素、 Va族元素、 Via族元素、 Al、 Y、 Mg、 B、および Si からなる群から選ばれる少なくとも 1種の元素と酸素元素と、炭素、窒素、および硼素 力 なる群から選ばれる少なくとも 1種の元素とを含む化合物としては、たとえば Ti〇 N、 TiCNO、 A1〇N、 TiAl〇N、 AlZr〇N、 CrSiB〇N、 TiAlCrSiBCN〇、 ZrSiON 、 A1Y〇N、 AlMgON、 A1VON等を挙げることができる。
[0046] そして、これらの化合物は、より詳細には下記の一般式 (II)で表わされる化合物が 好ましい。
[0047] M' (B C N O ) …（II)
上記一般式 (II)中、 M'は周期律表の IVa族元素、 Va族元素、 Via族元素、 Al、 Y 、 Mg、 B、および Siからなる群から選ばれる少なくとも 1種の元素を示し（2種以上含 まれる場合は、その合計数力 となる限り各元素の原子比は限定されない）、 w= l、 s + t + u+v= l . 5, 0≤s + t + u≤0. 7、 0. 8≤v≤l . 5である。
[0048] 上記 vが 0. 8未満の場合、層全体が非晶質となりやすぐ硬度が劣ることから耐摩 耗性が低下する場合がある。なお、上記一般式 (II)において、 V以外の s、 t、 uは上 記の条件を満たす限り、特に限定されるものではない。
[0049] 一方、周期律表の IVa族元素、 Va族元素、 Via族元素、 Al、 Y、 Mg、 B、および Si からなる群から選ばれる少なくとも 1種の元素と酸素元素と、炭素、窒素、および硼素 力 なる群から選ばれる少なくとも 1種の元素とを含む上記化合物は、その化合物に 含まれる周期律表の IVa族元素、 Va族元素、 Via族元素、 Al、 Y、 Mg、 B、および Si 力 なる群から選ばれる少なくとも 1種の元素と酸素元素とのみを含む化合物が有す る結晶構造と同一の結晶構造を上記界面領域以外の領域において有することが好 ましレ、。高い硬度を得ることができ、耐摩耗性の向上に寄与するためである。
[0050] これは、その化合物の結晶構造が、周期律表の IVa族元素、 Va族元素、 Via族元 素、 Al、 Y、 Mg、 B、および Siからなる群から選ばれる少なくとも 1種の元素を上記一 般式（II)のように M'で表した場合に、 M' O (w= l、v= l . 5)で表わされる化合物
(酸化物）の結晶構造と同一の結晶構造を有する場合に、硬度が最も高くなるためで はなレ、かと考えられる。すなわち、この酸素リッチ硬質層を構成する化合物は、 M'
O (w= l、v= l . 5)で表わされる化合物（酸化物）の結晶構造と同一の結晶構造を 有することが好ましぐこれにより特に優れた硬度を有することとなる。
[0051] なお、上記のような酸素リッチ硬質層を構成する化合物は、 A1を含むことが特に好 ましぐさらに A1とともに、 Zr、 Hf、 B、 Ti、 Cr、 Y、および Siからなる群から選ばれる少 なくとも 1種の元素を含むことがより好ましい。 A1を含むことにより特に高い硬度が得ら れるとともに、 Zr、 Hf、 B、 Ti、 Cr、 Y、および Siからなる群から選ばれる少なくとも 1種 の元素をさらに含むことにより結晶組織が小さくなりさらに高い硬度が得られるからで ある。したがって、酸素リッチ硬質層を構成する化合物としては Al O (酸化物とするこ とにより耐酸化性も同時に向上する）が特に好ましぐこの A1〇に Zr、 Hf、 B、 Ti、 Cr
、 Y、および Siからなる群から選ばれる少なくとも 1種の元素がさらに含まれることがよ り好ましい。
[0052] なお、 Zr、 Hf、 B、 Ti、 Cr、 Y、および Siからなる群力 選ばれる少なくとも 1種の元 素が該化合物に含まれる態様は特に限定されることはなぐたとえば該化合物の結 晶格子の正規の位置に置換型として入る場合、該結晶格子間に浸入型として入る場 合、金属間化合物を形成する場合、非晶質として存在する場合等、いずれの場合も 含まれる。なお、このような Zr、 Hf、 B、 Ti、 Cr、 Y、および Siからなる群から選ばれる 少なくとも 1種の元素は、該化合物中に 0. 01原子％以上 10原子％以下含まれるこ とが好ましい。より好ましくはその下限が 0. 5原子％以上である。その含有量が 0. 01 原子％未満の場合、硬度の向上作用が十分に示されない場合があり、 10原子％を 超えると非晶質以外の領域での結晶性が低下し、硬度が低下する場合があるため好 ましくない。
[0053] なお、 Al O力 !：、 Hf、 B、 Ti、 Cr、 Y、および Siからなる群力ら選ばれる少なくとも 1 種の元素を含む場合、その結晶構造はそれを含まない場合の結晶構造と同一となる ことが好ましい。
[0054] このような酸素リッチ硬質層の厚み（2層以上の複数層として形成される場合はその 合計厚み）は、 0. 1 μ m以上 20 μ m以下とすることが好ましぐより好ましくはその上 限が 10 μ m以下、その下限が 0. 5 μ m以上である。その厚みが 0. 1 μ m未満の場 合、耐摩耗性や耐酸化性の向上作用が十分に示されない場合があり、 20 z mを超 えると耐欠損性が低下するため好ましくない。
[0055] <被膜の積層の態様 >
上記硬質層と酸素リッチ硬質層との積層の態様は、特に限定されることはなく任意 に積層させること力できる。たとえば、基材と接するようにして基材の直上に形成され る層は、硬質層であってもよいし酸素リッチ硬質層であってもよい。また、 2層以上を 積層させる場合、異種の層を 1層ずつ交互に積層させてもよいし、同種の層を 2層以 上重ねて積層してもよい。さらに被膜の最上層として表面を構成する層も、硬質層ま たは酸素リッチ硬質層のいずれであっても差し支えなレ、。さらに、上記の通り、硬質 層および酸素リッチ硬質層以外の他の層を含んでいても差し支えない。
[0056] <製造方法 >
本発明の表面被覆切削工具の製造方法は、上記基材上に被膜の各層を物理蒸着 法または化学蒸着法により形成する方法が挙げられる。しかし、化学蒸着法は被膜 に引張応力が付与される傾向を示し、耐衝撃性が劣る場合があるため、被膜各層は 物理蒸着法により形成することが特に好ましい。
[0057] ここで、物理蒸着法としては、従来公知の物理蒸着法をいずれも採用することがで きる。しかし、非導電性の化合物（たとえば Al O )で被覆する場合はスパッタリング法 が好ましい。中でも、力ソードにパルス電源を用いたマグネトロンスパッタリング法を採 用することが好ましい。また、スパッタリング法とアークイオンプレーティング法との組 み合せや非導電性の化合物中に導電性物質を分散させて導電性を付与し、アーク イオンプレーティング法で成膜する方法も採用できる。
[0058] なお、酸素リッチ硬質層において硬質層との界面領域を非晶質とする条件は、以 下の通りである。すなわち、力ソードにパルス電源を用いたマグネトロンスパッタリング 法 (反応性スパッタ法）を採用する場合を例にとると、たとえばバイアス電圧を印加さ せず、基板 (基材)温度を結晶質を得る条件と同等にし酸素ガスの流量を結晶質の 化合物を得るための流量の 50%以下とし、さらにパルス DC電力値が結晶質の化合 物を得るための同電力値の 35%以下となるように放電電圧を制御することにより、非 晶質とすることができる。
[0059] ぐ実施例 >
以下、実施例を挙げて本発明をより詳細に説明するが、本発明はこれらに限定され るものではない。なお、以下の各被膜の化学組成 (化合物の組成）は XPS (X線光電 子分光分析装置）によって確認し、結晶質および非晶質の同定は TEMによって確 認した。また、残留応力（圧縮応力）は X線応力測定装置を用いた sin2 φ法により切 削工具表面平坦部の任意の点 3点（これらの各点は当該部位の応力を代表できるよ うに互いに 0. 5mm以上の距離を離して選択した）の平均値を求めることによって算 出した（このような X線を用いた sin2 φ法は、多結晶材料の残留応力の測定方法とし て広く用いられているものであり、たとえば「X線応力測定法」（日本材料学会、 1981 年株式会社養賢堂発行）の 54〜67頁に詳細に説明されている）。
[0060] また、以下では被膜の各層を物理蒸着法であるアンバランスドマグネトロンスパッタ リング法と力ソードアークイオンプレーティング法の組み合わせにより形成しているが 、公知の他の物理蒸着法によって成膜した場合も含む。
[0061] <表面被覆切削工具の作製 >
まず、基材として次の 2種を準備した。すなわち、グレードが JIS規格 M20の WC基 超硬合金であって、切削チップとしての形状力 SJIS規格 CNMG120408であるもの（ 後述の 2種の耐摩耗性試験に使用するもの）およびグレード力 SJIS規格 P20の WC基 超硬合金であって、切削チップとしての形状力 SJIS規格 SDEX42MTであるもの（後 述の断続試験に使用するもの）を準備した（上記の JIS規格は 1998年度版のもので ある）。そして、それぞれの基材に対して以下のような方法により同様にして被膜を形 成した。
[0062] すなわち、まず上記基材をカソードにパルス DC電源を用いたアンバランスドマグネ トロンスパッタリング装置 (成膜装置）に装着した。図 1は、その成膜装置 10の概略構 成を示す模式図である。図 1に示す成膜装置 10内に複数のアーク蒸発源 21、 22、 2 3、 24およびアンバランスドマグネトロンスパッタ蒸発源（以下、 UBMスパッタ源と呼 ぶ） 25を配置し、中心点 Cを中心とし蒸発源 2：!〜 25に各対向するようにして回転す る保持具 14に上記基材 20を装着した。なお、必要なガスは、ガス導入口 15から成 膜装置 10内へ導入される。また、成膜装置 10内にはヒーター 16が備えられている。
[0063] 本実施例では、アーク蒸発源 21、 22、 23、 24のうち 1以上に所定の金属原料 (例 えば、 TiAlや Tiなど）をセットし、 UBMスパッタ源 25にたとえば Al (Zr、 Hf、 B、 Ti、 Cr、 Y、 Si等を含む場合もある）をセットする。すなわち、基材上に被膜として、 UBM スパッタ源により酸素リッチ硬質層を形成し、アーク蒸発源により硬質層を形成するこ とになる。
[0064] そして、真空ポンプにより該装置内を 1 X 10— 3Pa以下に減圧するとともに、該装置 内に設置されたヒーター 16により上記基材 20の温度を 650°Cに加熱し、 1時間保持 した。
[0065] 次に、アルゴンガスを導入して該装置内の圧力を 3. OPaに保持し、基板バイアス電 源の電圧を徐々に上げながら— 1000Vとし、基材の表面のクリーニングを 15分間行 なった。その後、ァノレゴンガスを非気した。
[0066] 次いで、上記基材表面に形成される被膜として、化学組成および積層構成 (膜厚、 圧縮応力）が以下の表 1および表 2に示したものとなるように上記蒸発源に上記のよう な各ターゲットを各々セットした。 No. 1〜： 18の工具の酸素リッチ硬質層については 、基材（基板）温度 500〜800°Cに設定し、アルゴンガスとともに酸素ガスを流しつつ UBMスパッタ源にパルス DC電力を加えながら反応性スパッタ法で形成した。
[0067] この場合、成膜初期および Zまたは成膜終期において、バイアス電圧を印加させ ず、酸素ガスの流量を成膜初期および Zまたは成膜終期以外 (すなわち結晶質の化 合物を得る条件）の流量の 50%以下とし、さらにパルス DC電力値が成膜初期およ び/または成膜終期以外の同電力値の 35%以下となるように放電電圧を制御する ことにより、硬質層との界面領域を非晶質とし、同界面領域以外の領域を結晶質とし た。
[0068] また硬質層については、基材 (基板）温度 400〜600°Cに設定し、真空もしくは反 応ガスとして窒素、メタン (炭素源として）、酸素のいずれ力、 1以上のガスを導入させな がら、アークイオンプレーティング法で形成した。
[0069] なお、表 1および表 2中、被膜として第 1層を基材の直上に形成するものとし、その 第 1層上に順次第 2層以降のものを形成するものとする。空欄になっている部分は、 該当の層が形成されないことを示している。また実施例中、化合物の項に「*」を付し たものが酸素リッチ硬質層であり、それ以外のものが硬質層である。酸素リッチ硬質 層におレ、て、「amo」とは非晶質を示し括弧内の数値 (nm)は非晶質の厚み（すなわ ち硬質層との界面領域の厚み）を表わしている。また、「ひ」や「γ」は結晶質であるこ とを示してレ、る（「ひ」はひ型の結晶構造であることを示し、「 γ」は γ型の結晶構造で あることを示し、「α、 γ」は α型の結晶構造と γ型の結晶構造が共存することを示す ) 0
[0070] たとえば、表 1の No. 1の第 3層の酸素リッチ硬質層は、それを構成する化合物が A 1 Oであることを示し、「amo (80)— y—amo (200)」という表記は、第 2層の硬質層
2 3
(TiAIN)との界面領域において厚み 80nm (硬質層との界面からの厚みが 80nm) の非晶質の Al Oが形成され、第 4層の硬質層（TiCN)との界面領域において厚み
2 3
200nm (硬質層との界面からの厚みが 200nm)の非晶質の Al Oが形成され、かつ
2 3
これらの界面領域以外の領域 (すなわち厚み方向の中央領域）におレ、て結晶質（ y 型結晶構造）の Al〇が厚み 1 · 22 μ ΐη (酸素リッチ硬質層全体の厚みである 1. δ μ
2 3
mから、非晶質の領域の合計厚み（80nm+ 200nm)を差し引いた残余の厚み）で 形成されてレ、ることを示してレ、る。
[0071] 一方、硬質層において、「amo」の表示のあるものはその一部に非晶質を含む結晶 質力 なること（その一部に非晶質を含む結晶質の化合物で構成されること）を示し（ 表 1中、 No. 9の「amo_TiSiN」に関しては非晶質の母体（SiN)中に結晶粒子（Ti N)が分散したナノコンポジット構造を示す）、「amo」の表示のないものは層全体が結 晶質であること (結晶質の化合物で構成されること）を示す。 [0072] また、表 1および表 2において、酸素リッチ硬質層において括弧書きで示されている 元素記号と％表示 (原子％を示す）は酸素リッチ硬質層を構成する化合物にその元 素がその％表示で示された数量含まれていることを示す。すなわち、たとえば No. 3 の第 3層の場合、 A1〇に Hfが 8原子％含まれていることを示している。ただし、この ように他の元素が含まれる場合であっても、結晶質の結晶構造は Al Oの結晶構造と 同一になることを確認した。
[0073] また、表 1において、 No. 6の第 1層の酸素リッチ硬質層を構成する Al (NO) は、 上記一般式 (II)に基づいて表わすと（すなわち w= l、 s + t + u+v= l . 5に換算し て表わすと）、 s = 0、 t = 0、 u = 0. 1、 v= l . 4となるィ匕合物を用レヽてレヽる。また、 No. 8の第 3層の酸素リッチ硬質層を構成する Al (BCO) は、上記と同様にして表わすと
、 s = 0. 05、 t = 0. 1、 u = 0、 v= l . 35となるィ匕合物を用レヽてレヽる。なお、これらの A1 (NO)および Al (BCO) は、非晶質以外の領域において Al〇と同一の γ型結晶 構造を有していた。
[0074] また、表 1および表 2における硬質層を構成する化合物の組成は、従来公知の組成 を採用し、その結晶構造はその化合物（ただし結晶質のもの）に含まれる周期律表の IVa族元素、 Va族元素、 Via族元素、 Al、 Mg、および Siからなる群から選ばれる少 なくとも 1種の元素と窒素元素とのみを含む化合物が有する結晶構造と同一の結晶 構造を有することを確認した。
[0075] なお、表 1の No. 8および No. 9の第 3層の酸素リッチ硬質層は、第 4層の TiNとの 界面領域において非晶質の領域が形成されていないことから、第 4層の TiNは硬質 層ではなく他の層という位置付けとして考えることもできる。また同様に、 No. 10およ び No. 11の第 2層の酸素リッチ硬質層は、第 1層の TiNとの界面領域において非晶 質の領域が形成されていないことから、第 1層の TiNは硬質層ではなく他の層という 位置付けとして考えることもできる。
[0076] このようにして、表 1および表 2に示した、基材上に被膜を備える No. ：!〜 23の表面 被覆切削工具を作製した。 No. 1〜： 18が本発明の実施例であり、 No. 19〜23は比 較例である。
[0077] なお、比較例の各被膜のうち、実施例の硬質層に相当する層（「amo」や「ひ」の表 記のないもの）は、実施例と同様の条件で形成した。また、比較例中、実施例の酸素 リッチ硬質層と同様に「amo」や「ひ」の表記のあるものは、上記実施例における酸素 リッチ硬質層の形成条件と同様の条件をそれぞれの表記に対応するようにして適用 させて形成した。なお、比較例における表記方法自体は実施例と同一である。たとえ ば、 No. 22の第 2層の「γ -amo (220) - γ」とレ、う表記は、第 1層の TiNとの界面 領域において結晶質（γ型結晶構造)の Al Οが形成され、第 3層の TiSiBCNOと の界面領域においても結晶質の Al Oが形成され、かつこれらの界面領域以外の領 域（すなわち厚み方向の中央領域）において非晶質の Al Oが厚み 220nmで形成 されていることを示し、また「（Β 2。/0)」という表記は Al〇が Bを 2原子％含んでいる こと示している。
[表 1]
vu/ O S2 o-oozfcld ZOHさ 80sAV L _■
Figure imgf000019_0001
[0079] [表 2]
Figure imgf000020_0001
[0080] そして、これらの表面被覆切削工具について、切削試験として、下記の条件により 耐摩耗性試験（2種）と断続試験とを行なった。その結果を以下の表 3に示す。耐摩 耗性試験では、逃げ面摩耗量が 0. 15mmとなる時間を測定し、その時間が長いもの 程耐摩耗性に優れていることを示す。また、断続試験では、工具が欠損するまでの 時間を測定し、その時間が長いもの程耐欠損性に優れていることを示す。
[0081] <耐摩耗性試験 1 >
被削材： SCM435丸棒
切削速度： 250m/min
切込み： 2. Omm
送り： 0. 3mm/rev.
乾式/湿式：乾式
<耐摩耗性試験_ 2 >
被削材: FCD450丸棒
切削速度： 260m/min
切込み： 2. Omm
送り： 0. 3mm rev.
乾式/湿式：乾式
<断続試験 >
被削材： SCM435
切削速度： 380m/min
切込み： 2. Omm
送り： 0. 2mm rev.
乾式/湿式：乾式
[0082] [表 3]
Figure imgf000022_0001
[0083] 上記表 3から明らかなように、 No.：!〜 No. 18の本発明の実施例の表面被覆切削 工具は、いずれも優れた耐摩耗性と耐欠損性とを有するものであった。すなわち、こ れらの実施例の表面被覆切削工具においては、被膜を構成する各層が互いに密着 性に優れることから各層が相乗的に作用し高度に耐摩耗性と耐欠損性が両立された ものと考えられる。
[0084] これに対して、 No. 19〜No. 23の比較例の表面被覆切削工具は、上記実施例の ものに比し密着性が劣ることより、耐摩耗性も耐欠損性も劣っていた。故に、本発明 の表面被覆切削工具の構成が優れていることが確認できた。
[0085] なお、本実施例では、基材としてチップブレーカを有するものを用いたが、チップブ レー力を有していないものや、切削工具の上下面全面が研磨されたような工具（チッ プ)でも本実施例と同様の効果を得ることができる。 [0086] 以上のように本発明の実施の形態および実施例について説明を行なった力 上述 の各実施の形態および実施例の構成を適宜組み合わせることも当初から予定してい る。
[0087] 今回開示された実施の形態および実施例はすべての点で例示であって制限的な ものではないと考えられるべきである。本発明の範囲は上記した説明ではなくて請求 の範囲によって示され、請求の範囲と均等の意味および範囲内でのすべての変更が 含まれることが意図される。

Claims

請求の範囲
[1] 基材と、該基材上に形成された被膜とを備える表面被覆切削工具であって、
前記被膜は、 1層以上の硬質層と 1層以上の酸素リッチ硬質層とを含み、 前記硬質層は、層全体が結晶質力もなるかまたはその一部に非晶質を含む結晶 質からなり、
前記酸素リッチ硬質層は、前記硬質層と積層され、かつ前記硬質層との界面領域 において非晶質となっていることを特徴とする表面被覆切削工具。
[2] 前記酸素リッチ硬質層は、前記界面領域以外の領域において結晶質となっている ことを特徴とする請求の範囲 1記載の表面被覆切削工具。
[3] 前記界面領域は、前記硬質層との界面から lnm以上 500nm以下の厚みを有して 形成されることを特徴とする請求の範囲 1記載の表面被覆切削工具。
[4] 前記硬質層は、周期律表の IVa族元素、 Va族元素、 Via族元素、 Al、 Mg、および Siからなる群から選ばれる少なくとも 1種の元素と窒素元素とを含む化合物、または 周期律表の IVa族元素、 Va族元素、 Via族元素、 Al、 Mg、および Siからなる群から 選ばれる少なくとも 1種の元素と窒素元素と、炭素、酸素、および硼素からなる群から 選ばれる少なくとも 1種の元素とを含む化合物によって構成されることを特徴とする請 求の範囲 1記載の表面被覆切削工具。
[5] 周期律表の IVa族元素、 Va族元素、 Via族元素、 Al、 Mg、および Siからなる群か ら選ばれる少なくとも 1種の元素と窒素元素と、炭素、酸素、および硼素からなる群か ら選ばれる少なくとも 1種の元素とを含む前記化合物は、その前記化合物に含まれる 周期律表の IVa族元素、 Va族元素、 Via族元素、 Al、 Mg、および Siからなる群から 選ばれる少なくとも 1種の元素と窒素元素とのみを含む化合物が有する結晶構造と 同一の結晶構造を有することを特徴とする請求の範囲 4記載の表面被覆切削工具。
[6] 前記酸素リッチ硬質層は、周期律表の IVa族元素、 Va族元素、 Via族元素、 Al、 Y 、 Mg、 B、および Siからなる群から選ばれる少なくとも 1種の元素と酸素元素とを含む 化合物、または周期律表の IVa族元素、 Va族元素、 Via族元素、 Al、 Y、 Mg、 B、お よび Siからなる群から選ばれる少なくとも 1種の元素と酸素元素と、炭素、窒素、およ び硼素からなる群から選ばれる少なくとも 1種の元素とを含む化合物によって構成さ れることを特徴とする請求の範囲 1記載の表面被覆切削工具。
[7] 周期律表の IVa族元素、 Va族元素、 Via族元素、 Al、 Y、 Mg、 B、および Siからな る群から選ばれる少なくとも 1種の元素と酸素元素と、炭素、窒素、および硼素からな る群から選ばれる少なくとも 1種の元素とを含む前記化合物は、その前記化合物に含 まれる周期律表の IVa族元素、 Va族元素、 Via族元素、 Al、 Y、 Mg、 B、および Siか らなる群から選ばれる少なくとも 1種の元素と酸素元素とのみを含む化合物が有する 結晶構造と同一の結晶構造を前記界面領域以外の領域において有することを特徴 とする請求の範囲 6記載の表面被覆切削工具。
[8] 前記酸素リッチ硬質層を構成する化合物は、 A1を含むことを特徴とする請求の範囲
6記載の表面被覆切削工具。
[9] 前記酸素リッチ硬質層を構成する化合物は、 A1とともに、 Zr、 Hf、 B、 Ti、 Cr、 Y、 および Siからなる群から選ばれる少なくとも 1種の元素を含むことを特徴とする請求の 範囲 6記載の表面被覆切削工具。
[10] 前記被膜は、 0. 1 μ m以上 25 μ m以下の厚みを有することを特徴とする請求の範 囲 1記載の表面被覆切削工具。
[11] 前記基材は、超硬合金、サーメット、高速度鋼、セラミックス、立方晶型窒化硼素焼 結体、またはダイヤモンド焼結体のいずれかにより構成されることを特徴とする請求 の範囲 1記載の表面被覆切削工具。
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