WO2008034778A1 - Verfahren zum durchmischen in einem abgeschlossene behälter befindlichen flüssigkeit bzw. mischung bestehend aus flüssigkeit und einem feinteiligen feststoff, ejektorstrahldüse sowie verwendung einer dergestalten - Google Patents

Verfahren zum durchmischen in einem abgeschlossene behälter befindlichen flüssigkeit bzw. mischung bestehend aus flüssigkeit und einem feinteiligen feststoff, ejektorstrahldüse sowie verwendung einer dergestalten Download PDF

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liquid
container
mixture
nozzle
jet
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PCT/EP2007/059747
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Michael Blechschmitt
Ulrich Hammon
Friedrich-Georg Martin
Klaus Joachim MÜLLER-ENGEL
Peter Zehner
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Basf Se
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    • Y10T137/85954—Closed circulating system

Definitions

  • the present invention relates to a method for mixing a liquid in a substantially closed container with the proviso or mixture of a liquid and a finely divided solid, that the liquid or the mixture only partially fills the ingestible by a fluid phase internal volume of the container and the case remaining residual ingestible interior volume of the container is filled by a gaseous phase, comprising feeding the substantially same liquid or substantially the same mixture into the container as propulsion jet of a container in the liquid or in the mixture, a motive nozzle and a momentum exchange space, in which the outlet of the motive nozzle shows, having jet nozzle.
  • liquids or mixtures of a liquid and a particulate solid in substantially closed containers is well known (eg, for the purpose of stockpiling).
  • such containers are also referred to as a tank.
  • the containers are not completely closed, but usually have z. B. at least one sampling point on the z. B. by means of a pump if necessary from the stored in the container contents can be removed.
  • the container usually also has at least one feed point, via which the container to be stored content can be supplied.
  • Shut-off devices eg valves or ball valves
  • instruments for measuring temperature, level and pressure in the tank may be introduced into the container.
  • the liquid to be stored in the tank or a mixture of a liquid and a finely divided solid does not completely fill the interior volume which can be absorbed in the tank by a fluid (gaseous or liquid) phase. Rather, for a variety of reasons, a subset of this internal volume occupied by a gas phase.
  • the substantially sealed container on the gas phase side can be basically opened to the atmosphere (eg, via an exhaust system via a flare (or other emission control system (eg, a gas scrubber))
  • the opening cross-section is normally dimensioned such that it is as small as possible on the one hand and that the gas compensation takes place during filling and emptying of the container without any appreciable pressure loss
  • the average diameters of such opening cross sections are ⁇ 25 cm (for filling volume typically> 100 m 3 , often up to 10 000 m 3 ).
  • Devices for pressure relief at impermissible overpressure or underpressure, which close tightly to the response pressure, which can be at or above and below atmospheric pressure, are also installed in the relevant storage containers (eg check valves).
  • a small amount of a measuring gas is metered into the storage tank for the continuous determination of the filling level at predetermined heights in the gas phase and in the liquid phase (based on the volume of the gas phase in the container, generally ⁇ 1% by volume / h). From the difference in this regard in each case required metering pressure results in known Greinhalt directly the level.
  • the filling content of such a storage tank which is variable over time by removal and / or addition, is mixed from time to time or continuously in order to increase or ensure its homogeneity. This can be done causally for a variety of reasons. If the filling content of the container is a mixture of a liquid and a finely divided solid (eg a slurry), there is often the risk that the finely divided solid will settle out during storage in the tank under the action of gravity and the tank contents will so segregated over time. In a removal from the storage tank then z. B. no longer the desired mixture, but only the liquid contained in this removed. Examples of the aforementioned case include aqueous polymer suspensions.
  • the finely divided solid contained in this in disperse distribution may also cream and accumulate in the phase boundary in liquid / gaseous form.
  • One possible example of this is formed by polymer dispersions (also aqueous polymer dispersions).
  • the tank can also be multi-phase (eg an emulsion, by way of example oil-in-water emulsions and water-in-oil emulsions) and segregate for prolonged storage without intermediate homogenization which is usually undesirable.
  • multi-phase eg an emulsion, by way of example oil-in-water emulsions and water-in-oil emulsions
  • a chemically homogeneous liquid can form undesirable physical inhomogeneities during storage. These may, for example, consist of an inhomogeneous temperature distribution (for example due to one-sided solar irradiation of the tank). Consequence of such can z. B. be an undesirable crystal formation or unintentional decomposition of the stored liquid.
  • a portion of the stored liquid is continuously removed, passed through a preferably indirect heat exchanger and then returned to the storage tank.
  • the storekeeper usually strives for the fastest possible temperature compensation between liquid still in the storage container and in the same via the heat exchanger recycled liquid by appropriate rapid mixing.
  • inhibitors Radical scavengers
  • organic compounds monomers
  • the liquid contents of a tank can be mixed through (see FIG.
  • a suitable gas is bubbled or doused into the tank (eg, by a "shower head").
  • the rising in the liquid tank contents gas bubbles accomplish the desired mixing in which they entrain liquid.
  • the entire (in principle takes the mixing effect even from bottom to top) liquid container contents is thereby detected regardless of the height of the liquid level of a large-scale flow and mixed well.
  • a disadvantage of such a procedure is that (on an industrial scale, comparatively large gas volume flows are required for mixing the tank contents) during the mixing process there is a constant need for a suitable mixed gas. Incidentally, this must be led out of the tank steadily again.
  • the tank contents can be mixed by means of a stirrer.
  • a stirrer this requires a separate drive source as well as a drive shaft guided through the container wall.
  • the sealing of rotating elements guided through a container wall generally proves to be particularly difficult.
  • large filling volumes of a tank large-scale filling volumes for storage tanks are typically 100 m 3 to 10 000 m 3 , often 200 to 1 000 m 3 or 300 to 800 m 3 , typically 500 m 3
  • the upwardly directed liquid jet sucks according to the laws of the free jet along its way through the liquid in the tank of the same and the liquid media mix.
  • the filling (refilling but also initial filling) of the container with the liquid or mixture can be effected in such a way that the liquid or mixture is supplied via an aforementioned motive nozzle.
  • a disadvantage of this type of mixing is that the mixing effect of the free jet only covers a comparatively limited space around it, so that the mixing effect achieved is normally not completely satisfactory (FIG. 2).
  • a further disadvantage is that the liquid jet (in particular when the fill level in the tank falls) due to its comparatively high average pulse density (or speed) exits comparatively easily from the liquid phase in the tank (breaks through the separating mirror between liquid and gaseous phase ) and with this outlet optionally an intense droplet formation (spray formation) is accompanied within the gas phase.
  • the tank contents comprise an organic liquid (eg acrolein, methacrolein, acrylic acid, methacrylic acid, the esters of these acids or other organic monomers) whose gas phase may be explosive in the presence of molecular oxygen ( see, for example, DE-A 10 2004 034 515).
  • the finely divided droplets in the gas phase increase their content of organic material, as a result of which a possibly non-flammable gas phase is an ignitable and the droplets formed experience on their flight through the gas phase due to friction regularly an electrical charge their surface.
  • the resulting spark discharge can trigger the ignition.
  • the droplets are those of an aqueous polymer dispersion, they can also be applied, for example, to B. irreversibly filmed on their way through the gas phase and interfere with later uses of the polymer dispersion.
  • the solid thrown by the jet breaking through the separating mirror may, if appropriate, adhere to the tank inner wall, thereby removing it from the sludge stored in the tank.
  • This arrangement of the motive nozzle and mixing space (which, for example, is connected downstream of the motive nozzle as a short tube with a larger cross-section) will be referred to hereinafter as a blast nozzle.
  • the propulsion jet occurs at a comparatively high speed in a relatively small compared to the tank volume impulse exchange space (often the volume of the momentum exchange space is only about 0.0001% to 1% of the tank interior volume) and sucks a quantity of rolling fluid in the tank at.
  • Manufacturer of such a suitable jet nozzles is z. For example, GEA Wiegand GmbH in D-76275 Ettlingen.
  • the mixture flowing out of the momentum exchange tube has a pulse of its elements which is already clearly weakened compared to the propulsion jet (a reduced average momentum density), which reduces the above-described probability of droplet formation (spray formation) (it only becomes effective at a comparatively low level of the separating mirror and with attenuated mean exit pulse density occur, see Figure 4).
  • the upwardly directed outflow from the momentum exchange tube forms large-area circular flow fields with closed field lines according to FIG. 5, which are arranged at an obliquely upwardly directed and preferably slightly elevated jet nozzle (cf., for example, Acrylate Esters, US Pat.
  • the object was to provide an improved method for mixing a liquid tank filling, which is applicable to all the problem cases described above and not least also allows a more rapid mixing.
  • a method of mixing a liquid or mixture of a liquid and a finely divided solid, provided in a substantially closed container, that the liquid or mixture only partially fills the internal volume of the container that can be occupied by a fluid phase, and the thereby remaining residual ingestible inner volume of the container is filled by a gas phase comprising feeding from the in the we- substantially the same mixture in the container as propellant jet of a jet nozzle in the container in the liquid or in the mixture, a propellant nozzle and a momentum exchange space in which the output of the motive nozzle shows, provided by the is characterized in that the suction area between the motive nozzle and the momentum exchange chamber is provided with a Ummantel at least one inlet opening, that the at least one output opening below (below means, starting from the central beam in the direction of the container or tank bottom) of the from the drive nozzle into the momentum exchange space leading central jet.
  • the method according to the invention can be carried out in a simple manner such that it comprises the removal of a subset of the liquid or the mixture from the container and the recycling of at least a portion of the withdrawn subset as a constituent of the propulsion jet of the inventive blasting nozzle to be used.
  • the method according to the invention can be carried out in a simple manner such that it comprises the removal of a subset of the liquid or the mixture from the container and the recycling of at least part of the withdrawn subset as part of the propulsion jet of the blasting nozzle to be used according to the invention.
  • the propulsion jet of the blasting nozzle to be used according to the invention in the method according to the invention can also be exclusively at least part (or the total amount) of a subset of the liquid or mixture contained in the container before it has been removed from the container.
  • a portion of the withdrawn subset which may not be recycled as a propulsion jet, can be supplied to other uses.
  • the method according to the invention can also be carried out without the liquid or mixture supplied to the container as propulsion jet comprising liquid or mixture previously removed from the container.
  • This is z. B. possible by feeding the refill into the container to be led liquid or mixture as a propulsion jet of the suction device to the container.
  • the propulsion jet of the suction device in the process according to the invention can also be constituted by a mixture of liquid or mixture to be led into the container for the purpose of refilling and the liquid or mixture previously removed from the container.
  • the pump delivering the propulsion jet can be identical to the pump to be used for the removal of the liquid / mixture stored in the container.
  • the delivery pumps with double mechanical seal recommended in WO 2004/003389, for example are considered as such delivery pumps.
  • the at least one suction opening is configured as at least one immersion tube projecting from the casing towards the bottom of the container, as shown in FIG. 7, and is thus located in the vicinity of the container bottom (this necessitates particularly rapid mixing due to suction from below).
  • the dip tube is designed so that its flow causes the lowest possible pressure loss.
  • the at least one suction opening can also be designed as holes and / or slots distributed over the length of the dip tube in its wall.
  • the dip tube may be bent at its near the bottom end as a butcher hooks upwards, so that the suction port not to the container bottom, but to the container roof (cover) has. But the bend can also be performed as in a golf club and run out with the exit opening parallel to the container bottom.
  • jet nozzle variants according to the invention is sucked by selbigem even at a comparatively low level of the liquid container contents.
  • the immersion tube variant according to the invention allows even at extremely lowered level in the storage container still a substantially largely unimpaired implementation of the method according to the invention. This becomes problematic at best when the delivery pump is switched off for a short time. In this case, the dip tube to the drive nozzle is no longer filled with the stored liquid or the stored mixture of liquid and finely divided solid, but with gas (see Fig. 8).
  • Motive nozzles whose nozzle orifice produce liquid jets with increased turbulence, are advantageous in this case because trajectories emanating from increased turbulence require increased suction force in order to increase the liquid or mixture level in the dip tube to the required extent immediately after recommissioning, and the procedure according to the invention to continue to continue (with turbulence emerging jets tear the gas from the suction with particularly effective, since the contact surface between the gas and liquid phase is increased).
  • the twisting can also be generated by a tangential motive fluid feed into the motive nozzle.
  • this z. B. divided thereby (divided into several individual jets) that the outlet cross section of the propulsion jet has a plurality of outlet openings (the cross section of the motive nozzle is provided with amaschineetzteiler).
  • a sieve sheet metal
  • a sieve which has a plurality of through openings (in the simplest case ring-shaped), as z. Fig. 2 from "Mixing shocks and their influence on the design of liquid-gas ejectors", JH Witte, Proefschrift, Technical Hogeschool, Delft (December 1962) on page 14.
  • holes one speaks of Sieve or multi-hole nozzles
  • slit nozzles eg concentric annular gaps
  • the jet emerging in the absence of the stored liquid medium through the center of gravity of the narrowest cross-sectional area of the motive nozzle (and into the momentum exchange space) is referred to herein as a central jet from the motive nozzle into the momentum space (see (5) in FIG. 12) ).
  • the design of a blasting nozzle to be used according to the invention for a concrete mixing problem can be based on the relationships shown in the prior art with respect to the conventional blasting nozzle and the information given there (cf. also DE-A 2404289, DE-A 1557018, Chemie-Ing Tech. 61 (1989) No. 11, pages 908-909, Chemical Engineering No. 47. Gonzg., 1975, No. 5, page 209, and Chemical Engineering Techn / 75).
  • Suitable as production material are both stainless steels and plastics (eg fiber-reinforced plastic matrices, as recommended by EP-A 245844). If the storage contents are acrylic acid, methacrylic acid, their esters or solutions thereof, the material recommended for the jet nozzle is in particular stainless steel of DIN material numbers 1.4541 and 1.4547.
  • the momentum exchange space and the motive nozzle can be connected to one another via webs (preferably via three webs (allow a fully satisfactory centering) webs, each of which includes an angle of 120 °). But they can also be screwed together. In this case allow in the simplest case in the sheath to the container bottom attached slots or at least one seamlessly leading into the sheath immersion tube, the suction of the surrounding liquid.
  • a jet nozzle according to the invention for the inventive method is sufficient.
  • it is expediently mounted slightly raised in the storage container (the outlet from the momentum exchange space is advantageously at a height of 10 to 30%, preferably 15 to 25% of the maximum filling height of the storage container; in slim containers, increased positioning of the jet nozzle is preferred ).
  • a jet nozzle used according to the invention is not located in the center of the storage container, but near the wall.
  • the angle between a horizontal to the container bottom and the (imaginary) central jet of the emerging from the motive nozzle liquid can be varied within a wide range and can, for. B. values of -90 ° to + 90 °, and assume 45 ° by way of example.
  • Slim tanks tend to prefer larger angles and shallower tanks prefer smaller angles.
  • several jet nozzles according to the invention can be operated simultaneously according to the invention.
  • jet nozzles of the same size.
  • the jet nozzles can be arranged in principle in any position to each other in the tank.
  • the angles between a vertical to the container bottom and the (imaginary) central jet of the liquid emerging from the motive nozzle can also assume very different values.
  • the respective outlet from the respective momentum exchange chamber of the respective jet nozzle can be located at different heights in the storage tank. In terms of application technology, however, the above-mentioned angles to the horizontal as well as the respective outlet height are adjusted to be substantially identical.
  • the amount of liquid sucked in per unit time by the at least one jet nozzle in addition to its propulsion jet from the vicinity of the jet nozzle into the sheath of the transition nozzle / impulse exchange tube (and thus into this transition) is a multiple of that pumped into the motive nozzle per unit time Driving fluid (usually 1- or 2- to 10-fold (sometimes up to 100-fold), often 4- to fach-fold).
  • the mass flow emerging from the momentum exchange space in the process according to the invention generally has a pulse density of 10 3 to 10 5 N / m 2 , preferably of 5 * 10 3 to 2 * 10 4 N / m 2 .
  • the mean pulse density of the propulsion jet in the process according to the invention is typically 2.5 * 10 4 to 10 7 N / m 2 , often 10 5 to 5 * 10 6 N / m 2 .
  • the volume of the momentum exchange space (open at the inlet and at the outlet) in comparison to the container volume is very small in the method according to the invention.
  • the volume of the momentum exchange space is the hundredth to one hundred thousandth or to the millionth part of the maximum liquid filling contents of the container.
  • the momentum exchange space of the jet nozzle to be used according to the invention can be designed in various shapes, this shape being expediently adapted to the shape of the motive nozzle.
  • the momentum exchange space normally exhibits a cross section which is constant in the flow direction and which can be both circular and angular (for example triangular, square or rectangular) or oval, etc. In principle, however, the momentum exchange space can also have a cross section which increases in the flow direction.
  • a momentum exchange space mixed space
  • cylindrical tubes and / or cone segments In general, used as a momentum exchange space (mixing space) cylindrical tubes and / or cone segments.
  • the mean diameter of the inlet opening of the momentum exchange space is usually 2 to 20 times, preferably 4 to 10 times, the average diameter.
  • Sers of the motive nozzle and the length of the momentum exchange space typically 3 to 30 times, preferably 3 to 10 times its hydraulic diameter.
  • the average diameter is understood to mean the diameter of a circle which has the same area as the relevant cross-section (which can also be polygonal or oval) of the nozzle or the inlet opening of the momentum exchange space, which need not necessarily be circular.
  • the momentum exchange space is designed as a cylindrical tube, its length will usually be 3 to 30 times, preferably 3 to 10 times its diameter, which in this case is at the same time its hydraulic diameter.
  • the momentum exchange space does not have a circular or constant cross-section over its length, its length will normally be 3 to 30 times, preferably 3 to 10 times its hydraulic diameter.
  • the hydraulic diameter is understood to mean the diameter of a cylindrical tube, which, given the same quantities and the same length, exhibits the same pressure loss as the relevant momentum exchange space.
  • the at least one suction opening can be located in the direction of the propulsion jet in the casing both in front of and behind the narrowest cross section in the motive nozzle in the inventive method.
  • the velocity of the propellant liquid at the exit from the motive nozzle will generally be 5 to 100 m / s, preferably 10 to 70 or 30 m / s.
  • the at least one intake opening is sucked in from the environment by the liquid medium stored in the container.
  • both liquid streams are intensively mixed with the exchange of momentum upon their entry into the momentum exchange space by exchange of momentum in the momentum exchange space and by conversion of the kinetic energy into pressure energy in same, when passing through the momentum exchange space a reduction of the momentum density of the propulsion jet.
  • the mean diameter of the at least one suction opening in the jacket of the "suction region" between the motive nozzle and the momentum exchange chamber will normally be 1 to 10 times, preferably 2 to 8 times, and more preferably 2 to 3 times the average diameter of the cross section of the entrance ( of the inlet cross section) into the momentum exchange space.
  • the aforesaid intake opening is configured as at least one dip tube extending from the casing to the container bottom, as shown in FIG. 7, the direct distance, measured from the intake opening of the dip tube until the immersion tube enters the casing, can be varied in a wide range - be tet.
  • the cross section of the dip tube in principle arbitrary, d. h., be circular, oval or polygonal.
  • the cross-section of the dip tube in the method according to the invention is constant over its length. Dip tubes with a circular cross-section are preferred according to the invention.
  • the dip tube may be seamlessly welded to the shell, or screwed into the shell, or connected to a corresponding port (eg, flanged to a port) located in the shell.
  • the volume of the gas phase in the container can be at least 5% by volume, or at least 10% by volume, or at least 20% by volume, or at least 25% by volume, or at least 30% by volume. %, or at least 35 vol.%, or at least 40 vol.% of the container volume.
  • the container itself advantageously has a cylindrical (eg, circular, square, or rectangular cross section) structure which is closed at the top by a conical roof or by a hemispherical roof.
  • a cylindrical eg, circular, square, or rectangular cross section
  • the process according to the invention is particularly suitable for the advantageous storage of all liquids mentioned at the beginning of this document or mixtures of a liquid and a finely divided solid. These are usually overloaded with a gas which is saturated with the vapor of the liquid (ie, the gas phase usually does not consist only of vaporized liquid). As such gases come z. As inert gases such as N2, noble gases such. B. Ar and / or CO2 into consideration.
  • the absolute pressure in the tank can z. B. from atmospheric pressure to 50 bar, the temperature in the tank can, for. B. (or more) at 0 (or less) to 100 0 C.
  • the process according to the invention is of particular advantage when the stored liquid is at least one ethylenically unsaturated organic compound (eg N-vinylformamide, vinyl acetate, esters of maleic acid, styrene and / or N-substituted acrylamides) or is a solution containing at least one such ethylenically unsaturated organic compound, especially when containing a polymerization inhibitor for the purpose of inhibiting unwanted free-radical polymerizations.
  • ethylenically unsaturated organic compound eg N-vinylformamide, vinyl acetate, esters of maleic acid, styrene and / or N-substituted acrylamides
  • At least monoethylenically unsaturated organic compounds include acrolein, methacrolein, acrylic acid, methacrylic acid and esters of acrylic acid and / or methacrylic acid and mono- or polyhydric alkanols.
  • esters include, in particular, those whose alcohol has one to twenty C atoms, or one to twelve C atoms, or one to eight C atoms.
  • esters are methyl acrylate, ethyl acrylate, n-butyl acrylate, isobutyl acrylate, tert-butyl acrylate, 2-ethylhexyl acrylate, hydroxyethyl acrylate, hydroxypropyl acrylate, hydroxyethyl methacrylate, hydroxypropyl methacrylate, methyl methacrylate, ethyl methacrylate, n-butyl acrylate. Butyl methacrylate and tert-butyl methacrylate.
  • As inhibitors of radical polymerizations come for aforementioned monomers and their solutions in organic or aqueous solvents, for.
  • nitrophenols into consideration as well as all other in WO 00/64947 polymerization inhibitors mentioned).
  • the amount of polymerization inhibitor added for the purpose of storage may be 0.5 to 1,000 (often 1 to 600 ppm by weight or 2 to 500 ppm by weight) ppm by weight.
  • glacial acrylic acid glacial acrylic acid (acrylic acid content of> 99.5 wt .-%) are normally 200 ⁇ 20 ppm MEHQ inhibitor added as storage (storage temperature recommendation: 15 to 25 0 C).
  • MEHQ is also the preferred storage stabilizer for the other mentioned (meth) acrylic monomers and their solutions.
  • the abovementioned polymerization inhibitors in particular MEHQ
  • MEHQ polymerization inhibitors
  • (meth) acrylic monomers are able to form explosive mixtures with molecular oxygen.
  • the use of the procedure according to the invention with the aid of which a spray formation can be avoided even with a comparatively low liquid level in the container, in contrast allows the comparatively simple secure coating of the tank contents with saturated air stored in the tank.
  • the acrylic acid stored is acrylic acid produced by heterogeneously catalyzed partial gas phase oxidation of propylene in the presence of propane or by heterogeneously catalyzed partial gas phase oxidation of the propane itself
  • the crude acrylic acid to be stored usually falls after separation from the product gas mixture in saturated form of propane.
  • the gas atmosphere additionally contains flammable propane.
  • the return rate for forming the propulsion jet can be reduced.
  • a method for mixing a liquid or mixture of a liquid and a finely divided solid, which is in a substantially closed container, in such a way that the liquid or mixture only partially fills the inner volume of the container which can be absorbed by a fluid phase, and the remaining residual ingestible internal volume of the container is filled by a gas phase, comprising a supply From the substantially same liquid or the substantially same mixture in the container as a propellant jet of a in the container in the liquid or in the mixture, a motive nozzle and a momentum exchange space, in which the output of the motive nozzle, having shown jet nozzle through in that the intake region between the motive nozzle and the momentum exchange space is provided with the jacket having at least one intake opening, that the at least one exit opening lies below the central jet leading from the motive nozzle into the momentum exchange space.
  • liquid comprises at least one of the organic compounds selected from the group comprising acrolein, methacrolein, acrylic acid, methacrylic acid,
  • a jet nozzle according to embodiment 17 for mixing a liquid or mixture of a liquid and a finely divided solid provided in a substantially closed container, in such a way that the liquid or the mixture has the internal volume of the container which can be absorbed by a liquid phase only partially fills and the remaining remaining ingestible inner volume of the container is filled by a gas phase.
  • the method according to the invention is also suitable for only partially filling in a liquid or mixture of a liquid and a finely divided solid which is in a substantially closed container with the proviso that the liquid or the mixture only partially fills the inner volume of the container which can be taken up by a fluid phase and the remainder of the ingestible internal volume of the container remaining being filled by a gaseous phase, to mix in another liquid or another mixture as quickly as possible (and this also independent of the given level in the container).
  • the liquid or mixture to be supplied according to the invention as a motive jet is exclusively the other liquid or other mixture to be admixed.
  • the jet nozzle according to the invention can be returned to the container.
  • the formation of a homogeneous mixture in the container can also be further promoted by supplying the propellant jet from the substantially same liquid or mixture without having previously removed it from the container ,
  • the liquid in the container or the liquid of the mixture in the container is one containing at least one compound containing at least one ethylenically unsaturated group (eg acrolein, methacrolein, acrylic acid, methacrylic acid, esters of Ac - Rylklare and / or esters of methacrylic acid) (usually stabilized by addition of polymerization inhibitors form), it can come for various reasons to undesirable radical polymerization.
  • ethylenically unsaturated group eg acrolein, methacrolein, acrylic acid, methacrylic acid, esters of Ac - Rylklare and / or esters of methacrylic acid
  • Such solutions can be, for example, a liquid to be mixed in as described above according to the invention.
  • such “short-stop solutions” may be inhibitor solutions containing at least 10% by weight of phenothiazine, 5 to 10% by weight of p-methoxyphenol and at least 50% by weight of N-methylpyrrolidone
  • Other “short stop solutions” recommended in the abovementioned WO documents are considered.
  • a method for, in a liquid or mixture of a liquid and a finely divided solid, provided in a substantially closed container, that the liquid or mixture only partially fills the inner volume of the container that is ingestible by a fluid phase, and thereby remaining residual ingestible inner volume of the container is filled by a gas phase to mix another liquid or another mixture comprising feeding the other liquid or the other mixture into the container as a propellant jet in the Container in the liquid or in the mixture, a motive nozzle and a momentum exchange space, in which the output of the motive nozzle shows having jet nozzle, characterized in that the suction region between the motive nozzle and impulse exchange space provided with the proviso having a least one intake opening having shroud in that the at least one suction opening lies below the central jet leading from the drive nozzle into the momentum exchange space.
  • the removal from the tank was carried out by means of a centrifugal pump of the type CPK 50-200 Fa. KSB Aktiengesellschaft in D-67227 Frankenthal.
  • the dual mechanical seal pump contained a mixture of ethylene glycol and water.
  • FIG. 10 a conventional jet nozzle of the GEA Wiegand GmbH in D-76275 Ettlingen of the type 17.1 was mounted slightly above the tank bottom for thoroughly mixing the liquid tank contents, the detailed scale of which is shown in FIG. 11 (the details in FIG 1 1 are the associated dimensions of the jet nozzle in mm, the wall thicknesses were 4 to 20 mm, production material for the jet nozzle was stainless steel (eg DIN-1.4541 stainless steel). With the centrifugal pump, 40 m 3 / h of pure acrylic acid were continuously withdrawn from the tank over a period of 1 week and returned to the jet nozzle via the heat exchanger in FIG. 11 as a motive jet.
  • the centrifugal pump 40 m 3 / h of pure acrylic acid were continuously withdrawn from the tank over a period of 1 week and returned to the jet nozzle via the heat exchanger in FIG. 11 as a motive jet.
  • FIG. 14 additionally shows the three-dimensional representation of the swirl body used.
  • Figures 10 and 13 on the container roof a double-acting check valve and behind the pump but before removal a unilaterally acting (only outwardly opening) non-return valve.

Abstract

Ein Verfahren zum Durchmischen einer in einem Behälter befindlichen Flüssigkeit oder Mischung aus einer Flüssigkeit und einem feinteiligen Feststoff, bei dem dem Behälter von der gleichen Flüssigkeit oder der gleichen Mischung als Treibstrahl einer eine Treibdüse und einen Impulsaustauschraum aufweisenden im Behälter befindlichen Strahldüse zugeführt wird, wobei der Ansaugbereich zwischen Treibdüse und Impulsaustauschraum mit einer Ummantelung versehen ist, die eine unterhalb des von der Treibdüse in den Impulsaustauschraum führenden zentralen Strahls liegende Ansaugöffnung aufweist.

Description

VERFAHREN ZUM DURCHMISCHEN IN EINEM ABGESCHLOSSENE BEHÄLTER BEFINDLICHEN FLÜSSIGKEIT BZW. MISCHUNG BESTEHEND AUS EINER FLÜSSIGKEIT UND EINEM FEINTEILIGEN FESTSTOFF, EJEKTORSTRAHLDÜSE SOWIE VERWENDUNG EINER DERGESTALTEN
Beschreibung
Vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zum Durchmischen einer in einem im wesentlichen abgeschlossenen Behälter mit der Maßgabe befindlichen Flüssigkeit oder Mischung aus einer Flüssigkeit und einem feinteiligen Feststoff, dass die Flüssigkeit oder die Mischung das von einer fluiden Phase einnehmbare Innenvolumen des Behälters nur teilweise ausfüllt und das dabei verbleibende restliche einnehmbare Innenvolumen des Behälters von einer Gasphase ausgefüllt wird, umfassend ein Zuführen von der im wesentlichen gleichen Flüssigkeit oder der im wesentlichen gleichen Mischung in den Behälter als Treibstrahl einer im Behälter in der Flüssigkeit oder in der Mischung befindlichen, eine Treibdüse und einen Impulsaustauschraum, in den der Ausgang der Treibdüse zeigt, aufweisenden Strahldüse.
Die Lagerung von Flüssigkeiten oder von Mischungen aus einer Flüssigkeit und einem feinteiligen Feststoff in im wesentlichen abgeschlossenen Behältern ist allgemein be- kannt (z. B. zum Zweck der Bevorratung). Üblicherweise werden solche Behälter auch als Tank bezeichnet. Normalerweise sind die Behälter nicht völlig abgeschlossen, sondern weisen in der Regel z. B. wenigstens eine Entnahmestelle auf, über die z. B. mittels einer Pumpe bei Bedarf vom im Behälter gelagerten Inhalt entnommen werden kann. In entsprechender Weise weist der Behälter üblicherweise auch wenigstens eine Zufuhrstelle auf, über die dem Behälter der zu lagernde Inhalt zugeführt werden kann. Absperrorgane (z. B. Ventile oder Kugelhähne) ermöglichen dabei normalerweise das Ein- und Auslassen der Flüssigkeit bzw. der Mischung und gewährleisten gleichzeitig die Dichtheit in Ruhestellung. In ähnlicher Weise können in den Behälter Instrumente zur Messung von Temperatur, Füllstand und Druck im Tank (Behälter) eingeführt sein.
Normalerweise füllt die im Tank zu lagernde Flüssigkeit oder Mischung aus einer Flüssigkeit und einem feinteiligen Feststoff das im Tank von einer fluiden (gasförmig oder flüssig) Phase einnehmbare Innenvolumen nicht vollständig aus. Vielmehr wird aus den unterschiedlichsten Gründen eine Teilmenge dieses Innenvolumens von einer Gasphase eingenommen. Erfolgt die Lagerung der Flüssigkeit oder Mischung bei Atmosphärendruck, kann der im wesentlichen abgeschlossene Behälter auf der Gasphasenseite grundsätzlich (z. B. über ein über eine Fackel (oder ein sonstiges Abgasreinigungssystem (z. B. eine Gaswäsche) führendes Abgassystem) zur Atmosphäre hin geöffnet sein. Der Öffnungsquerschnitt ist dabei normalerweise so bemessen, dass er einerseits möglichst gering und andererseits so beschaffen ist, dass der Gasausgleich beim Befüllen und Entleeren des Behälters ohne nennenswerten Druckverlust erfolgt. In typischer Weise sind die mittleren Durchmesser solcher Öffnungsquerschnitte < 25 cm (bei Füllvolumen von typisch > 100 m3, häufig bis 10 000 m3). Alternativ sind übli- cherweise Einrichtungen zur Druckentlastung bei unzulässigem Überdruck oder Unterdruck, die bis zum Ansprechdruck, der sowohl bei oder oberhalb als auch unterhalb von Atmosphärendruck liegen kann, dicht abschließen, ebenfalls in die relevanten Lagerbehälter eingebaut (z. B. Rückschlagklappen). Häufig wird in den Lagertank zur kontinuierlichen Bestimmung des Füllstandes auf vorgegebenen Höhen in der Gas- und in der Flüssigphase eine geringe Menge eines Messgases zudosiert (bezogen auf das Volumen der Gasphase im Behälter in der Regel < 1 Vol.-%/h). Aus der Differenz des diesbezüglich jeweils erforderlichen Zudosierungsdrucks ergibt sich bei bekanntem Füllinhalt unmittelbar der Füllstand.
Vielfach ist es nun erforderlich, dass der über die Zeit durch Entnahme und/oder Zugabe variable Füllinhalt eines solchen Lagertanks von Zeit zu Zeit oder stetig durchmischt wird, um seine Homogenität zu erhöhen bzw. zu gewährleisten. Dies kann ursächlich aus den unterschiedlichsten Gründen erfolgen. Ist der Füllinhalt des Behälters eine Mischung aus einer Flüssigkeit und einem feinteiligen Feststoff (z. B. eine Aufschläm- mung), besteht häufig das Risiko, dass sich der feinteilige Feststoff während der Lagerung im Tank unter der Einwirkung der Schwerkraft absetzt und der Tankinhalt sich so im Lauf der Zeit entmischt. Bei einer Entnahme aus dem Lagertank würde dann gegebenenfalls z. B. nicht mehr das gewünschte Gemisch, sondern nur noch die in diesem enthaltene Flüssigkeit entnommen. Beispiele für vorgenannten Fall sind unter anderen wässrige Polymerisatsuspensionen. Je nach spezifischem Gewicht der flüssigen Phase kann der in dieser in disperser Verteilung enthaltene feinteilige Feststoff aber auch aufrahmen und sich in der Phasengrenze flüssig/gasförmig anreichern. Ein möglicher Beispielfall dafür bilden Polymerisatdispersionen (auch wässrige Polymerisatdispersio- nen).
Wird im Tank (Behälter) nur eine Flüssigkeit gelagert, kann diese ebenfalls mehrphasig sein (z. B. eine Emulsion; beispielhaft angeführt seien ÖI-in-Wasser-Emulsionen sowie Wasser-in-ÖI-Emulsionen) und bei längerem Lagern ohne Zwischenhomogenisierung entmischen, was normalerweise unerwünscht ist.
Aber auch eine chemisch homogene Flüssigkeit kann beim Lagern unerwünschte physikalische Inhomogenitäten ausbilden. Diese können beispielsweise aus einer inhomogenen Temperaturverteilung (z. B. durch einseitige Sonnenbestrahlung des Tanks be- dingt) bestehen. Konsequenz einer solchen kann z. B. eine unerwünschte Kristallbildung oder eine nicht angestrebte Zersetzung der gelagerten Flüssigkeit sein. Häufig wird zum Zweck der Einhaltung einer gewünschten Lagertemperatur auch kontinuierlich eine Teilmenge der gelagerten Flüssigkeit entnommen, über einen vorzugsweise indirekten Wärmeaustauscher geführt und anschließend in den Lagertank rückgeführt. In diesem Fall strebt der Lagerhalter üblicherweise einen möglichst raschen Temperaturausgleich zwischen noch im Lagerbehälter befindlicher Flüssigkeit und in selbigen über den Wärmeaustauscher rückgeführter Flüssigkeit durch geeignete rasche Durchmischung an.
Zur sicheren Lagerung von radikalisch polymerisierbaren Verbindungen (oder diese enthaltende Lösungen) wie z. B. Acrolein, Methacrolein, Acrylsäure, Methacrylsäure und/oder deren Ester (insbesondere die d- bis Cs-Alkylester) ist nicht nur eine sorgfältige Temperaturkontrolle des flüssigen Tankinhalts erforderlich. Vielmehr müssen den vorgenannten, in der Regel wenigstens einfach ethylenisch ungesättigten, organischen Verbindungen (Monomeren) sogenannte Inhibitoren (Radikalfänger) zugesetzt werden, um das Eintreten einer zufällig initiierten, unerwünschten radikalischen Polymerisation zu verhindern bzw. zu unterbinden. Vielfach entfalten solche Inhibitoren ihre volle Wirkung nur im Beisein von molekularem Sauerstoff (der seinerseits selbst Inhibitor sein kann). Aus diesem Grund werden solche Monomeren normalerweise unter einer molekularen Sauerstoff enthaltenden Gasatmosphäre gelagert (vgl. z. B. WO 2005/049543 und US-A 6,910,51 1 ) und es ist dafür Sorge zu tragen, dass das flüssige Monomere (bzw. dessen Lösung) an dem darin gelösten molekularen Sauerstoff nicht verarmt. Letzteres kann z. B. dann eintreten, wenn das Monomere temporär lokal auskristallisiert und nachfolgend wieder in Lösung geht. Der dabei resultierenden lokalen Verarmung an molekularem Sauerstoff kann gleichfalls durch entsprechendes Durch- mischen entgegenwirkt werden.
Sollte trotz der vorbeschriebenen Vorsichtsmaßnahmen eine unerwünschte radikalische Polymerisation des Tankinhalts ausgelöst werden, kann einer solchen dadurch entgegengetreten werden, dass man dem Tankinhalt in möglichst kurzer Zeit ein Mittel zur Sofortbeendigung der radikalischen Polymerisation zusetzt und dieses über den Tankinhalt möglichst rasch verteilt (vgl. z. B. WO 00/64947, WO 99/21893, WO 99/24161 , WO 99/59717). Auch in diesem Fall ist eine möglichst gleichmäßige und rasch ausführbare Durchmischung des Tankinhalts nach erfolgter Mittelzugabe erforderlich.
Grundsätzlich kann der flüssige Inhalt eines Tanks dadurch durchmischt werden (vgl. Figur 1 ), dass man z. B. in Bodennähe ein geeignetes Gas in den Tank einperlt oder eindüst (z. B. durch einen „Duschkopf). Die im flüssigen Tankinhalt aufsteigenden Gasblasen bewerkstelligen die erwünschte Durchmischung in dem sie Flüssigkeit mit- reißen. Der gesamte (im Grundsatz nimmt die Mischwirkung sogar von unten nach oben zu) flüssige Behälterinhalt wird dadurch unabhängig von der Höhe des Flüssigkeitsstandes von einer großräumigen Strömung erfasst und gut vermischt. Nachteilig an einer solchen Verfahrensweise ist jedoch der (im großtechnischen Maßstab werden zum Vermischen des Tankinhalts vergleichsweise große Gasvolumenströme benötigt) während des Durchmischens stetige Bedarf an einem geeigneten Mischgas. Dieses muss im übrigen wieder stetig aus dem Tank herausgeführt werden. Beim Durchperlen durch den zu durchmischenden flüssigen Tankinhalt sättigt es sich darüber hinaus normalerweise mit der im Tank befindlichen Flüssigkeit und kann aufgrund dieser Beladung (z. B. im Fall einer gelagerten organischen Flüssigkeit) häufig nicht in einfacher Weise in die Umwelt entlassen werden. Vielmehr ist in den meisten Fällen deshalb eine vergleichsweise aufwendige (teure) Abgasbehandlung (z. B. Verbrennung (das beim Befüllen des Tanks in notwendiger Weise entweichende Gas wird in diesen Fällen in zweckmäßiger Weise in einer Fackel verbrannt) oder Waschung) erforderlich. Prinzipiell kann das aus dem Tank herausgeführte Mischgas zum Durchperlen des flüssigen Inhalts desselben auch wieder in diesen rückgeführt werden. In nachteiliger Weise bedarf es dazu jedoch in notwendiger Weise eines separaten Kreisgaskompres- sors, der das Abgas auf den Druck am Behälterboden rückverdichtet. Derartige Kompressoren sind nicht nur teuer, sondern verursachen auch einen hohen Wartungsaufwand sowie einen nicht unerheblichen Energiebedarf.
Alternativ kann der Tankinhalt mittels eines Rührers durchmischt werden. Dazu bedarf es jedoch einer separaten Antriebsquelle sowie einer durch die Behälterwand geführten Antriebswelle. Die Abdichtung von durch eine Behälterwand geführten rotierenden Elementen erweist sich jedoch generell als besonders schwierig. Im übrigen ist bei großen Füllvolumina eines Tanks (großtechnische Füllvolumina betragen für Lagertanks in typischer Weise 100 m3 bis 10 000 m3, häufig 200 bis 1 000 m3 oder 300 bis 800 m3, charakteristisch 500 m3) die Fertigung eines Rührers bereits vergleichsweise kostspielig.
Vor diesem Hintergrund hat es sich als zweckmäßig erwiesen, zur Durchmischung des flüssigen Tankinhalts demselben mit der zur Tankentnahme verfügbaren Pumpe eine Teilmenge der im Tank (Behälter) gelagerten Flüssigkeit oder Mischung aus einer Flüssigkeit und einem feinteiligen Feststoff zu entnehmen und wenigstens einen Teil der entnommenen Teilmenge über eine in Bodennähe des Tanks befindliche und nach oben gerichtete Treibdüse (in einfachster weise ein Strömungskanal mit in Strömungsrichtung sich verjüngendem Querschnitt, in dem die Druckenergie einer hindurch strö- menden Flüssigkeit verlustarm in zusätzliche Bewegungsenergie umgewandelt und der Flüssigkeitsstrom dadurch beschleunigt wird) als (Treibflüssigkeit) flüssigen Strahl (Treibstrahl) in den Tank zurückzuführen.
Hierbei saugt der nach oben gerichtete flüssige Strahl nach den Gesetzen des Frei- Strahls längs seines Weges durch die im Tank befindliche Flüssigkeit von selbiger an und die flüssigen Medien vermischen sich.
Alternativ oder zusätzlich kann zum Zweck der Durchmischung auch das Auffüllen (Nachbefüllen aber auch Erstbefüllen) des Behälters mit der Flüssigkeit oder Mischung so erfolgen, dass die Flüssigkeit oder Mischung über eine vorgenannte Treibdüse zugeführt wird. Nachteilig an dieser Art und Weise der Durchmischung ist jedoch, dass die Mischwirkung des Freistrahls nur einen vergleichsweise beschränkten Raum um ihn herum er- fasst, so dass die erzielte Mischwirkung normalerweise nicht voll zu befriedigen vermag (Figur 2).
Ein weiterer Nachteil besteht darin, dass der flüssige Strahl (insbesondere bei sinkendem Füllstand im Tank) aufgrund seiner vergleichsweise hohen mittleren Impulsdichte (bzw. Geschwindigkeit) vergleichsweise leicht aus der im Tank befindlichen flüssigen Phase austritt (den Trennspiegel zwischen flüssiger und gasförmiger Phase durch- bricht) und mit diesem Austritt gegebenenfalls eine intensive Tröpfchenbildung (Spraybildung) innerhalb der Gasphase einhergeht. Dies ist insbesondere dann von Nachteil, wenn der Tankinhalt eine organische Flüssigkeit (z. B. Acrolein, Methacrolein, Acryl- säure, Methacrylsäure, die Ester dieser Säuren oder andere organische Monomere) umfasst, deren Gasphase im Beisein von molekularem Sauerstoff explosiv sein kann (vgl. z. B. DE-A 10 2004 034 515). Zum einen erhöhen die feinverteilten Tröpfchen in der Gasphase deren Gehalt an organischem Material, wodurch aus einer zuvor gegebenenfalls nicht zündfähigen Gasphase eine zündfähige wird und die gebildeten Tröpfchen erfahren auf ihrem Flug durch die Gasphase reibungsbedingt regelmäßig eine elektrische Aufladung ihrer Oberfläche. In der Folge daraus erwachsende Funkenent- ladung vermag die Zündung auszulösen. Handelt es sich bei den Tröpfchen um solche einer wässrigen Polymerisatdispersion, können diese aber auch z. B. auf ihrem Weg durch die Gasphase in unerwünschter Weise irreversible verfilmen und bei späteren Verwendungen der Polymerisatdispersion stören.
Handelt es sich beim Tankinhalt um die Aufschlämmung eines feinteiligen Feststoffs in einer Flüssigkeit, vermag der mit dem durch den Trennspiegel durchbrechende Strahl auf die Behälterinnenwand geschleuderte Feststoff gegebenenfalls auf selbiger anzuhaften, wodurch er der im Behälter gelagerten Schlämme entzogen wird.
Aber auch bei einer sonstigen Flüssigkeit ist eine sich wie vorstehend beschrieben einstellende Spraybildung u. a. insofern von Nachteil, als die kleinen Spraytröpfchen einen erhöhten Dampfdruck aufweisen. Es kommt dadurch zu unerwünschter Verdampfungskühlung, die die Temperaturkonstanz des Tankinhalts beeinträchtigt.
Um die Vermischung zu intensivieren (vgl. Chemie-Ing. Techn. 42. Jahrg. 1970, S. 474 bis 479) wurde im Stand der Technik gemäß der Figur 3 dieser Anmeldung hinter der Treibdüse (1 ) ein (am Ein- und Austritt offener) Mischraum (2) angeordnet (die numerischen Adressen beziehen sich stets auf die Figuren dieser Anmeldung). Dadurch wird die im Tankraum befindliche Flüssigkeit nicht wie beim Freistrahl längs des Strahlwe- ges angesaugt, sondern die nach dem Impulssatz geförderte Menge muss durch einen Eintritt (bzw. eine Ansaugöffnung) (3) zum Eintrittsquerschnitt des Mischraums (im weiteren vereinfacht auch als Impulsaustauschraum oder als Impulsaustauschrohr be- zeichnet; der Querschnitt muss aber nicht in notwendiger Weise kreisrund sein; die rohrförmige Ausführungsform ist jedoch anwendungstechnisch zweckmäßig) eintreten. Diese Anordnung von Treibdüse und Mischraum (der z. B. als kurzes Rohr mit größerem Querschnitt der Treibdüse nachgeschaltet ist) soll im weiteren als Strahldüse be- zeichnet werden. Bei ihr tritt der Treibstrahl mit vergleichsweise hoher Geschwindigkeit in einen im Vergleich zum Tankvolumen verhältnismäßig kleinen Impulsaustauschraum (häufig beträgt das Volumen des Impulsaustauschraums nur ca. 0,0001 % bis 1 % des Tank-innenvolumens) und saugt dabei eine Wälzmenge der im Tank befindlichen Flüssigkeit an. Hersteller von solchermaßen geeigneten Strahldüsen ist z. B. die GEA Wie- gand GmbH in D-76275 Ettlingen.
Das aus dem Impulsaustauschrohr ausströmende Gemisch weist einen im Vergleich zum Treibstrahl bereits deutlich abgeschwächten Impuls seiner Elemente (eine verminderte mittlere Impulsdichte) auf, was die vorbeschriebene Austrittswahrscheinlich- keit mit Tröpfchenbildung (Spraybildung) mindert (sie wird erst bei vergleichsweise niedrigerem Stand des Trennspiegels und mit abgeschwächter mittlerer Austrittsimpulsdichte eintreten; vgl. Figur 4). Gemeinsam mit dem von unten wirkenden Ansaugen bildet das nach oben gerichtete Ausströmen aus dem Impulsaustauschrohr großräumige zirkuläre Strömungsfelder mit geschlossenen Feldlinien gemäß Figur 5, die bei schräg nach oben gerichteter und im Tank vorzugsweise leicht erhöht angebrachter Strahldüse (vgl. z. B. Acrylate Esters, A Summary Of Safety And Handling, 3rd Edition, 2002, compiled by Atofina, BASF, Celanese, Dow und Rohm & Haas) eine im Vergleich zur Treibdüse verbesserte (insbesondere vollständigere) Durchmischung bedingen, die jedoch noch Verbesserungspotential aufweist. Sinkt der Füllstand (der Trenn- spiegel) darüber hinaus unter das Ansaugniveau, tritt der Treibstrahl auch hier ungehindert durch das Impulsaustauchrohr und verspritzt (versprüht) zu feinteiligen Tröpfchen mit den bereits beschriebenen Risiken (Figur 6). In der Regel muss die Treibstrahlflüssigkeit vor ihrem Eintritt in die Strahldüse daher in der Regel durch Ventile fließen, die sich bei Unterschreitung eines vorgegebenen Füllstandes im Tank ver- schließen und ihre Durchströmung unterbinden.
Angesichts dieses Standes der Technik bestand die Aufgabe darin, ein verbessertes Verfahren zum Durchmischen einer flüssigen Tankbefüllung zur Verfügung zu stellen, das auf alle vorstehend beschriebenen Problemfälle anwendbar ist und nicht zuletzt auch ein rascheres Durchmischen ermöglicht.
Demgemäß wird ein Verfahren zum Durchmischen einer in einem im wesentlichen abgeschlossenen Behälter mit der Maßgabe befindlichen Flüssigkeit oder Mischung aus einer Flüssigkeit und einem feinteiligen Feststoff, dass die Flüssigkeit oder die Mi- schung das von einer fluiden Phase einnehmbare Innenvolumen des Behälters nur teilweise ausfüllt und das dabei verbleibende restliche einnehmbare Innenvolumen des Behälters von einer Gasphase ausgefüllt wird, umfassend ein Zuführen von der im we- sentlichen gleichen Flüssigkeit oder der im wesentlichen gleichen Mischung in den Behälter als Treibstrahl einer im Behälter in der Flüssigkeit oder in der Mischung befindlichen, eine Treibdüse und einen Impulsaustauschraum, in den der Ausgang der Treibdüse zeigt, aufweisenden Strahldüse zur Verfügung gestellt, das dadurch ge- kennzeichnet ist, dass der Ansaugbereich zwischen Treibdüse und Impulsaustauschraum mit der Maßgabe mit einer wenigstens eine Ansaugöffnung aufwesenden Um- mantelung versehen ist, dass die wenigstens eine Ausgangsöffnung unterhalb (unterhalb meint hier, vom zentralen Strahl ausgehend in Richtung des Behälter- bzw. Tankbodens) des von der Treibdüse in den Impulsaustauschraum führenden zentralen Strahls liegt.
Erfindungsgemäß zweckmäßig ist das erfindungsgemäße Verfahren in einfacher Weise so durchführbar, dass es das Entnehmen einer Teilmenge der Flüssigkeit oder der Mischung aus dem Behälter und das Rückführen wenigstens eines Teils der entnom- menen Teilmenge als Bestandteil des Treibstrahls der erfindungsgemäße zu verwendenden Strahldüse umfasst.
Erfindungsgemäß zweckmäßig ist das erfindungsgemäße Verfahren in einfacher Weise so durchführbar, dass es das Entnehmen einer Teilmenge der Flüssigkeit oder der Mischung aus dem Behälter und das Rückführen wenigstens eines Teils der entnommenen Teilmenge als Bestandteil des Treibstrahls der erfindungsgemäß zu verwendenden Strahldüse umfasst. Grundsätzlich kann der Treibstrahl der erfindungsgemäß zu verwendenden Strahldüse beim erfindungsgemäßen Verfahren auch ausschließlich wenigstens ein Teil (oder die Gesamtmenge) einer zuvor aus dem Behälter entnom- menen Teilmenge der im Behälter befindlichen Flüssigkeit oder Mischung sein.
Bei Bedarf kann ein gegebenenfalls nicht als Treibstrahl rückgeführter Teil der entnommenen Teilmenge anderen Verwendungszwecken zugeführt werden.
Selbstverständlich kann das erfindungsgemäße Verfahren aber auch ausgeführt werden, ohne dass die in den Behälter als Treibstrahl zugeführte Flüssigkeit oder Mischung zuvor aus dem Behälter entnommene Flüssigkeit oder Mischung umfasst. Dies ist z. B. dadurch möglich, dass man die zum Nachfüllen in den Behälter zu führende Flüssigkeit oder Mischung als Treibstrahl der Saugvorrichtung dem Behälter zuführt. Selbstverständlich kann sich der Treibstrahl der Saugvorrichtung beim erfindungsgemäßen Verfahren aber auch aus einem Gemisch aus zum Zweck der Nachfüllung in den Behälter zu führender Flüssigkeit oder Mischung und dem Behälter zuvor entnommener Flüssigkeit oder Mischung konstituieren.
Erfindungsgemäß günstig ist es, dass die den Treibstrahl liefernde Pumpe mit der zur Entnahme der im Behälter gelagerten Flüssigkeit/Mischung zu verwendenden Pumpe identisch sein kann. Im Fall von (Meth)acrylmonomeren enthaltenden gelagerten Flüssigkeiten (oder sonstigen flüssig gelagerten Chemikalien) kommen als derartige Förderpumpen beispielsweise die in der WO 2004/003389 empfohlenen Förderpumpen mit doppelter Gleitring- dichtung in Betracht.
Als zu diesen alternative Förderpumpen kommen beispielsweise jene der
US-A 5,727,792, der US-A 4,168,936, der EP-A 1 092 874 sowie der US-A 4,865,333 in Betracht.
Erfindungsgemäß vorteilhaft ist die wenigstens eine Ansaugöffnung als wenigstens ein von der Ummantelung zum Behälterboden hin auslaufendes Tauchrohr ausgestaltet, wie es die Figur 7 zeigt, und befindet sich dadurch in der Nähe des Behälterbodens (dies bedingt eine besonders rasche Durchmischung aufgrund des Ansaugens von unten).
Generell wird das Tauchrohr so gestaltet, dass sein Durchströmen einen möglichst geringen Druckverlust bedingt. Grundsätzlich kann die wenigstens eine Ansaugöffnung auch als über die Länge des Tauchrohres in dessen Wand verteilt angebrachte Löcher und/oder Schlitze ausgeführt sein. Auch kann das Tauchrohr an seinem in Bodennähe befindlichen Ende wie ein Fleischerhaken nach oben gebogen sein, so dass die Ansaugöffnung nicht zum Behälterboden, sondern zum Behälterdach(deckel) weist. Die Biegung kann aber auch wie bei einem Golfschläger ausgeführt sein und mit der Ausgangsöffnung parallel zum Behälterboden auslaufen. Weiterhin kann das Tauchrohr samt Ansaugöffnung in einen auf dem Behälterboden stehenden, nach oben offenen, Topf ragen. Günstig ist auch, dass die Ansaugöffnung des Tauchrohres und der Aus- lass aus dem Impulsaustauschraum(rohr) räumlich voneinander (z. B. in maximaler Entfernung voneinander) unabhängig platziert werden können (in ihrer räumlichen Position nicht mehr in notwendiger Weise miteinander korreliert sind).
Durch die erfindungsgemäße Strahldüsenvarianten wird auch bei vergleichsweise niederem Stand des flüssigen Behälterinhaltes von selbigem noch angesaugt.
Dies vermindert die Geschwindigkeit des aus der Treibdüse austretenden Treibstrahls weiterhin in erheblichem Umfang. Es treten vergleichbare Strömungszustände wie in Figur 4 ohne nennenswerte Spraybildung auf. Insbesondere die erfindungsgemäße Tauchrohrvariante gestattet selbst bei extrem abgesenktem Füllstand im Lagerbehälter noch eine im wesentlichen weitgehend unbeeinträchtigte Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens. Problematisch wird diese allenfalls dann, wenn die För- derpumpe kurzzeitig abgeschaltet wird. In diesem Fall ist das Tauchrohr zur Treibdüse hin nicht mehr mit der gelagerten Flüssigkeit oder der gelagerten Mischung aus Flüssigkeit und feinteiligem Feststoff gefüllt, sondern mit Gas (vgl. Fig. 8). Treibdüsen, deren Düsenmündung Flüssigkeitsstrahlen mit erhöhter Turbulenz erzeugen, sind für diesen Fall deshalb vorteilhaft, da mit erhöhter Turbulenz austretende Treibstrahlen eine erhöhte Saugkraft bedingen, um unmittelbar nach der Wiederinbetriebnahme den Flüssigkeits- bzw. Mischungsstand im Tauchrohr im erforderlichen Ausmaß anzuheben, und die erfindungsgemäße Verfahrensweise fortsetzen zu können (mit erhöhter Turbulenz austretende Treibstrahlen reißen das Gas aus dem Ansaugraum besonders effektiv mit, da die Kontaktfläche zwischen Gas- und Flüssigphase erhöht ist).
Im Fall einer Nichtanhebung schießt der Treibstrahl ansonsten bei einer Wiederinbetriebnahme, mit den bereits beschriebenen nachteiligen Auswirkungen, ungebremst an die Behälterwand. Eine zusätzliche, im vorgenannten Sinn erfindungsgemäß vorteilhafte, Verbesserung der Aufweitung des Treibstrahls hinter seinem Ausgang aus der Treibdüse wird erreicht, wenn ihm vor seinem Durchgang durch die Treibdüse eine leichte Drallbewegung aufgeprägt wird. Dies ist z. B. dadurch möglich, dass man kurz vor der Treibdüse einen geeigneten Drallkörper (4) einbaut (siehe Figur 9). Als solche kommen erfindungsgemäß vorteilhaft z. B. Schaufelkränze in Betracht, wie sie Bild 3 in vt »Verfahrenstechnik« 15 (1981 ) Nr. 10 auf Seite 739 zeigt. Bei Verwendung von Drallkörpern, die einen zu starken Drall auf den Flüssigkeitsstrahl übertragen (d. h., zu stark verdrahten turbulenten Treibstrahlen), kann jedoch auch eine Verschlechterung des Saugverhaltens eintreten. Prinzipiell kann die Verdrallung auch durch eine tangentiale Treibflüssigkeitszuführung in die Treibdüse erzeugt werden.
Alternativ und/oder zusätzlich zur Verdrallung des Treibstrahls kann dieser z. B. da- durch zerteilt (in mehrere Einzelstrahlen aufgeteilt) werden, dass der Austrittsquerschnitt des Treibstrahls eine Vielzahl von Austrittsöffnungen aufweist (der Querschnitt der Treibdüse mit einem Treibstrahlaufteiler versehen ist). In einfachster weise ist dies dadurch realisierbar, dass in den Austrittsquerschnitt der Treibdüse ein Sieb(blech) eingebaut wird, das eine Vielzahl von Durchtrittsöffnungen (im einfachsten Fall ring- förmige) aufweist, wie es z. B. Fig. 2 aus „Mixing shocks and their influence on the de- sign of liquid-gas ejectors", J. H. Witte, Proefschrift, Technische Hogeschool, Delft (Dezember 1962) auf Seite 14 zeigt. Anstelle von Löchern (man spricht dann von Sieboder Viellochdüsen) kommen aber auch Spaltdüsen (z. B. konzentrische Ringspalte) in Betracht.
Der in Abwesenheit des gelagerten flüssigen Mediums durch den Schwerpunkt der engsten Querschnittsfläche der Treibdüse austretende (ausströmende) (und in den Impulsaustauschraum führende) Strahl soll in dieser Schrift als von der Treibdüse in den Impulsaustauschraum führender zentraler Strahl (siehe (5) in Fig. 12) bezeichnet werden. Die Auslegung einer erfindungsgemäß zu verwendenden Strahldüse für ein konkretes Durchmischungsproblem kann anhand der im Stand der Technik zur herkömmlichen Strahldüse aufgezeigten Zusammenhänge sowie der dort gemachten Angaben erfolgen (vgl. auch z. B. DE-A 2404289, DE-A 1557018, Chemie-Ing.-Tech. 61 (1989) Nr. 1 1 , Seiten 908 - 909, Chemie-Ing.-Techn. 47. Jahrg. 1975, Nr. 5, Seite 209, und Che- mie-Ing.-Techn. MS 201/75). Als Fertigungsmaterial kommen angepasst an die Beschaffenheit der gelagerten Flüssigkeit/Mischung sowohl Edelstahle als auch Kunststoffe (z. B. faserverstärkte Kunststoffmatrizen, wie sie die EP-A 245844 empfiehlt) in Betracht. Handelt es sich beim Lagerinhalt um Acrylsäure, Methacrylsäure, deren Ester oder um Lösungen derselben, empfiehlt sich als Werkstoff für die Strahldüse insbesondere Edelstahl der DIN-Werkstoffnummern 1.4541 und 1.4547.
Prinzipiell können der Impulsaustauschraum und die Treibdüse über Stege (vorzugsweise über drei (ermöglichen eine voll befriedigende Zentrierung) Stege, von denen jeweils zwei einen Winkel von 120° einschließen) miteinander verbunden sein. Sie können aber auch ineinander verschraubt sein. In diesem Fall gestatten im einfachsten Fall in der Ummantelung zum Behälterboden hin angebrachte Schlitze bzw. wenigstens ein nahtlos in die Ummantelung führendes Tauchrohr das Ansaugen der Umgebungsflüssigkeit.
Grundsätzlich ist die erfindungsgemäße Verwendung einer erfindungsgemäßen Strahldüse für das erfindungsgemäße Verfahren ausreichend. Erfindungsgemäß zweckmäßig wird sie im Lagerbehälter leicht erhöht angebracht (der Auslass aus dem Impulsaustauschraum befindet sich vorteilhaft etwa auf einer Höhe von 10 bis 30 %, vor- zugsweise 15 bis 25 % der maximalen Füllhöhe des Lagerbehälters; in schlanken Behältern sind erhöhte Positionierungen der Strahldüse bevorzugt). Üblicherweise befindet sich eine erfindungsgemäß eingesetzte Strahldüse nicht im Zentrum des Lagerbehälters, sondern in Wandnähe. Der Winkel zwischen einer Horizontalen zum Behälterboden und dem (gedachten) Zentralstrahl der aus der Treibdüse austretenden Flüssig- keit ist in einem weiten Bereich variierbar und kann z. B. Werte von -90° bis +90°, und beispielhaft 45° annehmen. In schlanken Tanks werden eher größere Winkel und in flachen Tanks eher kleinere Winkel bevorzugt. Selbstverständlich können in ein- und demselben Behälter aber auch mehrere erfindungsgemäße Strahldüsen gleichzeitig erfindungsgemäß betrieben werden. Anwendungstechnisch zweckmäßig wird man dabei Strahldüsen gleicher Größe verwenden. Die Strahldüsen können dabei prinzipiell in beliebiger Stellung zueinander im Tank angeordnet sein. Auch können die Winkel zwischen einer Vertikalen zum Behälterboden und dem (gedachten) Zentralstrahl der aus der Treibdüse austretenden Flüssigkeit unterschiedlichste Werte annehmen. Desweiteren kann auch der jeweilige Auslass aus dem jeweiligen Impulsaustauschraum der jeweiligen Strahldüse sich auf unterschiedlicher Höhe im Lagertank befinden. Anwendungstechnisch zweckmäßig werden dabei die vorgenannten Winkel zur Horizontalen sowie die jeweilige Auslasshöhe jedoch weitgehend identisch eingestellt. Erfindungsgemäß günstig werden dann (jeweils in Behälterwandnähe angebracht) z. B. zwei Strahldüsen einander gegenüberstehend, oder drei Strahldüsen auf den Ecken eines gleichseitigen Dreiecks befindlich, oder vier Strahldüsen auf den Ecken eines Quadrates befindlich angebracht.
Es ist erfindungsgemäß auch möglich, bei einer Strahldüse mehrere Treibdüsen mit einem gemeinsamen Impulsaustauschraum zu vereinigen (zu kombinieren), wobei dessen Querschnitt der Eintrittsöffnung der Summe des für die jeweilige Treibdüse bei deren Einzelanwendung benötigten Querschnitts entsprechen sollte.
Die bei der Ausübung des erfindungsgemäßen Verfahrens durch die wenigstens eine Strahldüse zusätzlich zu ihrem Treibstrahl aus der Umgebung der Strahldüse in die Ummantelung des Übergangs Treibdüse/Impulsaustauschrohr (und damit in diesen Übergang) pro Zeiteinheit angesaugte Flüssigkeitsmenge ist ein Vielfaches der in die Treibdüse pro Zeiteinheit gepumpten Treibflüssigkeit (in der Regel das 1- bzw. 2- bis 10fache (teilweise bis 100fache), häufig das 4- bis δfache).
Der aus dem Impulsaustauschraum austretende Massenstrom weist beim erfindungsgemäßen Verfahren in der Regel eine Impulsdichte von 103 bis 105 N/m2, vorzugsweise von 5*103 bis 2*104 N/m2 auf. Im Unterschied dazu beträgt die mittlere Impulsdichte des Treibstrahls beim erfindungsgemäßen Verfahren typisch 2,5*104 bis 107 N/m2, häufig 105 bis 5*106 N/m2.
Im übrigen ist das Volumen des (am Eintritt und am Austritt offenen) Impulsaustausch- raums im Vergleich zum Behältervolumen sehr klein beim erfindungsgemäßen Verfahren. In der Regel beträgt das Volumen des Impulsaustauschraumes den hundertsten bis hunderttausendsten bzw. bis millionsten Teil des maximalen flüssigen Füllinhalts des Behälters.
Grundsätzlich kann der Impulsaustauschraum der erfindungsgemäß zu verwendenden Strahldüse in verschiedenen Formen gestaltet werden, wobei diese Form zweckmäßig der Form der Treibdüse angepasst wird.
Der Impulsaustauschraum zeigt normalerweise einen in Strömungsrichtung konstanten Querschnitt, der sowohl kreisrund, als auch eckig (z. B. dreieckig, quadratisch oder rechteckig) oder oval etc. sein kann. Grundsätzlich kann der Impulsaustauschraum aber auch einen sich in Strömungsrichtung vergrößernden Querschnitt aufweisen. Im allgemeinen verwendet man als Impulsaustauschraum (Mischraum) zylindrische Rohre und/oder Kegelsegmente.
Der mittlere Durchmesser der Eintrittsöffnung des Impulsaustauschraums wird in der Regel das 2- bis 20fache, vorzugsweise das 4- bis 10fache, des mittleren Durchmes- sers der Treibdüse und die Länge der Impulsaustauschraums in typischer Weise das 3- bis 30fache, vorzugsweise das 3- bis lOfache, seines hydraulischen Durchmessers betragen.
Unter dem mittleren Durchmesser wird dabei der Durchmesser eines Kreises verstanden, der die gleiche Fläche wie der betreffende Querschnitt (dieser kann auch vieleckig oder oval sein) der Düse bzw. der Eintrittsöffnung des Impulsaustauschraums aufweist, die beide nicht in notwendiger weise kreisrund sein müssen.
Sofern der Impulsaustauschraum als zylindrisches Rohr ausgestaltet ist, wird seine Länge in der Regel das 3- bis 30fache, bevorzugt das 3- bis lOfache seines Durchmessers betragen, der in diesem Fall gleichzeitig sein hydraulischer Durchmesser ist.
Sofern der Impulsaustauschraum keinen kreisförmigen oder über seine Länge keinen konstanten Querschnitt aufweist, wird seine Länge normalerweise das 3- bis 30fache, vorzugsweise das 3- bis l Ofache seines hydraulischen Durchmessers betragen. Unter dem hydraulischen Durchmesser wird dabei der Durchmesser eines zylindrischen Rohres verstanden, das bei gleichen durchgesetzten Mengen und gleicher Länge den gleichen Druckverlust zeigt, wie der betreffende Impulsaustauschraum.
Die wenigstens eine Ansaugöffnung kann sich beim erfindungsgemäßen Verfahren in Richtung des Treibstrahls in der Ummantelung sowohl vor als auch hinter dem engsten Querschnitt in der Treibdüse befinden.
Die Geschwindigkeit der Treibflüssigkeit beim Austritt aus der Treibdüse wird in der Regel 5 bis 100 m/s, vorzugsweise 10 bis 70 bzw. bis 30 m/s, betragen.
Beim Eintritt des aus der Treibdüse ausströmenden Treibstrahls in den Impulsaustauschraum wird bei erfindungsgemäßen Verfahren über die wenigstens eine Ansaugöffnung von dem im Behälter gelagerten flüssigen Medium aus der Umgebung angesaugt. Dieser angesaugte „zweite" Flüssigkeitsstrom wird bei Eintritt in den Impulsaustauschraum beschleunigt. Gleichzeitig werden beide Flüssigkeitsströme nach ihrem Eintritt in den Impulsaustauschraum unter Impulsaustausch intensivst durchmischt. Durch Impulsaustausch im Impulsaustauschraum und durch Umwandlung der kinetischen Energie in Druckenergie in selbigem, erfolgt bei Durchgang durch den Impulsaustauschraum eine Minderung der Impulsdichte des Treibstrahls.
Der mittlere Durchmesser der wenigstens einen Ansaugöffnung in der Ummantelung des „Ansaugbereichs" zwischen Treibdüse und Impulsaustauschraum wird normaler- weise das 1- bis lOfache, vorzugsweise das 2- bis δfache und besonders bevorzugt das 2- bis 3fache des mittleren Durchmessers des Querschnitts des Eintritts (des Eintrittsquerschnitts) in den Impulsaustauschraum betragen. Ist die vorgenannte Ansaugöffnung als wenigstens ein von der Ummantelung zum Behälterboden hin auslaufendes Tauchrohr ausgestaltet, wie es die Figur 7 zeigt, kann der direkte Abstand, gemessen von der Ansaugöffnung des Tauchrohres bis zum Einlaufen des Tauchrohres in die Ummantelung, in einem weiten Bereich variabel gestal- tet werden.
Selbstverständlich kann der Querschnitt des Tauchrohres prinzipiell beliebig, d. h., kreisrund, oval oder vieleckig sein. Normalerweise ist der Querschnitt des Tauchrohres bei erfindungsgemäßen Verfahren über seine Länge konstant. Tauchrohre mit kreis- rundem Querschnitt sind erfindungsgemäß bevorzugt.
Das Tauchrohr kann mit der Ummantelung nahtlos verschweißt, oder in die Ummantelung eingeschraubt, oder mit einem in der Ummantelung befindlichen entsprechenden Anschluss (z. B. angeflanscht an einen Anschlussstutzen) verbunden sein.
Erfindungsgemäß vorteilhaft für das erfindungsgemäße Verfahren ist, dass es in seiner Anwendung weitgehend unabhängig vom Volumenanteil der Gasphase im Behälter am Gesamtinnenvolumen des Behälters ist. Beispielswiese kann beim erfindungsgemäßen Verfahren das Volumen der Gasphase im Behälter wenigstens 5 Vol.-%, oder wenigs- tens 10 Vol.-%, oder wenigstens 20 Vol.-%, oder wenigstens 25 Vol.-%, oder wenigstens 30 Vol.-%, oder wenigstens 35 Vol.-%, oder wenigstens 40 Vol.-% des Behältervolumens betragen.
Ferner ist es erfindungsgemäß günstig, wenn bei Ausübung des erfindungsgemäßen Verfahrens je Minute pro Liter an flüssigem Inhalt des Lagerbehälters wenigstens etwa 10"5 bzw. wenigstens 10"2 Liter Flüssigkeit (bestehend aus durch die Treibdüse geführter Treibstrahlflüssigkeit und durch die wenigstens eine Ansaugöffnung angesaugtem „zweitem Flüssigkeitsstrom) (in der Regel aber nicht mehr als 1 bzw. nicht mehr als 0,1 Liter) durch den Impulsaustauschraum strömen.
Der Behälter selbst weist mit Vorteil zylindrische (z. B. mit kreisförmigem, oder quadratischem, oder rechteckigem Querschnitt) Struktur auf, die nach oben durch ein konisches Dach oder durch ein halbkugelförmiges bzw. domförmiges Dach geschlossen ist.
Das erfindungsgemäße Verfahren eignet sich insbesondere zur vorteilhaften Lagerung aller eingangs dieser Schrift genannten Flüssigkeiten bzw. Mischungen aus einer Flüssigkeit und einem feinteiligen Feststoff. Diese sind dabei in der Regel mit einem Gas überfrachtet, das mit dem Dampf der Flüssigkeit gesättigt ist (d. h., die Gasphase be- steht üblicherweise nicht nur aus verdampfter Flüssigkeit). Als solche Gase kommen z. B. Inertgase wie N2, Edelgase wie z. B. Ar und/oder CO2 in Betracht.
Selbstverständlich können solche Gase aber auch Luft, oder sonstige Gemische aus molekularem Sauerstoff und Inertgas sein. Der Absolutdruck im Tank kann z. B. von Atmosphärendruck bis 50 bar betragen, die Temperatur im Tank kann z. B. bei 0 (oder weniger) bis 100 (oder mehr) 0C liegen.
Beide vorgenannten Größen unterliegen beim erfindungsgemäßen Verfahren jedoch keiner Beschränkung.
Von besonderem Vorteil ist das erfindungsgemäße Verfahren dann, wenn es sich bei der gelagerten Flüssigkeit um wenigstens eine einfach ethylenisch ungesättigte organische Verbindung (z. B. N-Vinylformamid, Vinylacetat, Ester der Maleinsäure, Styrol, und/oder N-substituierte Acrylamide) oder um eine wenigstens eine solche einfach ethylenisch ungesättigte organische Verbindung enthaltende Lösung handelt, insbesondere dann, wenn diese einen Polymerisationsinhibitor zum Zweck der Inhibierung unerwünschter radikalischer Polymerisationen zugesetzt enthalten.
Als weitere Beispiele solcher wenigstens einfach ethylenisch ungesättigten organischen Verbindungen seien genannt Acrolein, Methacrolein, Acrylsäure, Methacrylsäure sowie Ester aus Acrylsäure und/oder Methacrylsäure und ein- oder mehrwertigen Al- kanolen. Zu diesen Estern zählen insbesondere jene, deren Alkohol ein bis zwanzig C- Atome, oder ein bis zwölf C-Atome, oder ein bis acht C-Atome aufweisen. Als beispiel- hafte Vertreter solcher Ester seien genannt Methylacrylat, Ethylacrylat, n-Butylacrylat, iso-Butylacrylat, tert.-Butylacrylat, 2-Ethylhexyl-acrylat, Hydroxyethylacrylat, Hydro- xypropylacrylat, Hydroxyethylmethacrylat, Hydroxypropylmethacrylat, Methylmethacry- lat, Ethylmethacrylat, n-Butylmethacrylat und tert.-Butylmethacrylat. Als Inhibitoren radikalischer Polymerisationen kommen für vorgenannte Monomeren und ihre Lösungen in organischen oder wässrigen Lösungsmitteln z. B. der Monomethylether des Hydro- chinon (MEHQ), Hydrochinone, Phenole (z. B. 2,4-Dimethyl-6-6-butylphenol), Chinone, Butylbrenzkatechin, Phenothiazin, Diphenylamin, p-Phenylendiamine, Nitroxyl-Radikale und/oder Nitrosoverbindungen wie z. B. Nitrophenole in Betracht (sowie alle anderen in der WO 00/64947 genannten Polymerisationsinhibitoren). Bezogen auf den Monomer- engehalt kann die zum Zweck der Lagerung zugesetzte Menge an Polymerisationsinhibitoren 0,5 bis 1000 (häufig 1 bis 600 Gew.-ppm oder 2 bis 500 Gew.-ppm) Gew.- ppm betragen.
Im Fall von glacial Acrylsäure = Reinacrylsäure (Acrylsäuregehalt > 99,5 Gew.-%) sind in der Regel 200 ± 20 Gew.-ppm MEHQ als Lagerinhibitor zugesetzt (Lagertemperaturempfehlung: 15 bis 25 0C). Im Fall von n-Butylacrylat (n-Butylacrylatgehalt > 99,5 Gew.-%) und den anderen genannten (Meth)acrylestern werden in der Regel 15 ± 5 Gew.-ppm MEHQ als Lagerstabilisator zugesetzt (Lagertemperaturempfehlung: 20 bis 35 0C). MEHQ ist auch der bevorzugte Lagerstabilisator für die anderen genannten (Meth)acrylmonomeren und deren Lösungen.
Wie bereits erwähnt, entfalten vorgenannte Polymerisationsinhibitoren (insbesondere MEHQ) ihre volle Inhibierwirkung in der Regel lediglich im Beisein von molekularem Sauerstoff.
Insbesondere (Meth)acrylmonomere vermögen mit molekularem Sauerstoff jedoch explosive Gemische zu bilden.
Um eine entsprechende Explosion auch im Fall einer Versprühung (Sprayausbildung) im Lagertank auszuschließen, musste bisher entweder über eine sicherheitstechnisch hoch verfügbare Flüssigkeitsstandkontrolle eine solche Spraybildung verhindert, oder der Sauerstoffgehalt der Gasphase im Lagertank entsprechend begrenzt werden, wie es die WO 2005/049543 im Kontext mit der US-A 6,910,511 empfiehlt.
Die Anwendung der erfindungsgemäßen Verfahrensweise, mit Hilfe derer sich auch bei vergleichsweise niederem Flüssigkeitsstand im Behälter eine Sprayausbildung vermei- den lässt, gestattet demgegenüber die vergleichsweise einfache sichere Überschichtung des Tankinhalts mit an der im Tank gelagerten Flüssigkeit gesättigter Luft. Handelt es sich jedoch bei der gelagerten Acrylsäure um Acrylsäure, die durch heterogen katalysierte partielle Gasphasenoxidation von Propylen im Beisein von Propan oder durch heterogen katalysierte partielle Gasphasenoxidation des Propans selbst erzeugt wurde, fällt die zu lagernde rohe Acrylsäure nach ihrer Abtrennung aus dem Produktgasgemisch in der Regel in an Propan gesättigter Form an. In diesem Fall enthält die Gasatmosphäre zusätzlich brennbares Propan. Für eine sichere Lagerung ist es in diesem Fall angeraten, das Unterschreiten der Sauerstoffgrenzkonzentration durch Lagerung unter Magerluft gemäß der WO 2005/049543 in der Gasphase einzuhalten.
Grundsätzlich kann mit abnehmendem Füllstand im Lagerbehälter beim erfindungsgemäßen Verfahren die Rückführrate zur Ausbildung des Treibstrahls vermindert werden.
Damit umfasst die vorliegende Patentanmeldung insbesondere die nachfolgenden er- findungsgemäßen Ausführungsformen:
1. Ein Verfahren zum Durchmischen einer in einem im wesentlichen abgeschlossenen Behälter mit der Maßgabe befindlichen Flüssigkeit oder Mischung aus einer Flüssigkeit und einem feinteiligen Feststoff, dass die Flüssigkeit oder die Mi- schung das von einer fluiden Phase einnehmbare Innenvolumen des Behälters nur teilweise ausfüllt und das dabei verbleibende restliche einnehmbare Innenvolumen des Behälters von einer Gasphase ausgefüllt wird, umfassend ein Zufüh- ren von der im wesentlichen gleichen Flüssigkeit oder der im wesentlichen gleichen Mischung in den Behälter als Treibstrahl einer im Behälter in der Flüssigkeit oder in der Mischung befindlichen, eine Treibdüse und einen Impulsaustauschraum, in den der Ausgang der Treibdüse zeigt, aufweisenden Strahldüse, da- durch gekennzeichnet, dass der Ansaugbereicht zwischen Treibdüse und Impulsaustauschraum mit der Maßgabe mit einer wenigstens eine Ansaugöffnung aufweisenden Ummantelung versehen ist, dass die wenigstens eine Ausgangsöffnung unterhalb des von der Treibdüse in den Impulsaustauschraum führenden zentralen Strahls liegt.
2. Ein Verfahren gemäß Ausführungsform 1 , dadurch gekennzeichnet, dass die wenigstens eine Ansaugöffnung als wenigstens ein von der Ummantelung zum Behälterboden hin auslaufendes Tauchrohr ausgestaltet ist.
3. Ein Verfahren gemäß einer der Ausführungsformen 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass dem Treibstrahl vor seinem Durchgang durch die Treibdüse eine Drallbewegung aufgeprägt wird.
4. Ein Verfahren gemäß einer der Ausführungsformen 1 bis 3, dadurch gekenn- zeichnet, dass die Drallbewegung mit einem vor die Treibdüse eingebauten
Drallkörper aufgeprägt wird.
5. Ein Verfahren gemäß einer der Ausführungsformen 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass die Drallbewegung dadurch aufgeprägt wird, dass man die Treib- flüssigkeit der Treibdüse tangential zuführt.
6. Ein Verfahren gemäß einer der Ausführungsformen 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass der Treibstrahl beim Durchgang durch die Treibdüse zerteilt wird.
7. Ein Verfahren gemäß Ausführungsform 6, dadurch gekennzeichnet, dass die Treibdüse eine Siebdüse oder eine Spaltdüse ist.
8. Ein Verfahren gemäß einer der Ausführungsformen 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, dass die Flüssigkeit wenigstens eine der organischen Verbindungen aus der Gruppe umfassend Acrolein, Methacrolein, Acrylsäure, Methacrylsäure,
Ester der Acrylsäure und Ester der Methacrylsäure enthält.
9. Ein Verfahren gemäß einer der Ausführungsformen 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, dass die Flüssigkeit N-Vinylformamid enthält.
10. Ein Verfahren gemäß einer der Ausführungsformen 8 oder 9, dadurch gekennzeichnet, dass die Flüssigkeit wenigstens einen Polymerisationsinhibitor gelöst enthält.
1 1. Ein Verfahren gemäß einer der Ausführungsformen 1 bis 10, dadurch gekennzeichnet, dass die Gasphase molekularen Sauerstoff enthält.
12. Verfahren gemäß einer der Ausführungsformen 1 bis 11 , dadurch gekennzeichnet, dass die in den Behälter als Treibstrahl zugeführte Flüssigkeit oder Mischung einen Teil oder die Gesamtmenge einer zuvor aus dem Behälter entnommene Teilmenge der im Behälter befindlichen Flüssigkeit oder Mischung um- fasst.
13. Verfahren gemäß einer der Ausführungsformen 1 bis 1 1 , dadurch gekennzeichnet, dass die in den Behälter als Treibstrahl zugeführte Flüssigkeit oder Mischung keine zuvor aus dem Behälter entnommene Teilmenge der im Behälter befindlichen Flüssigkeit oder Mischung umfasst.
14. Verfahrengemäß einer der Ausführungsformen 1 bis 13, dadurch gekennzeichnet, dass die in den Behälter als Treibstrahl geführte Flüssigkeit oder Mischung zuvor durch einen Wärmeaustauscher geführt worden ist.
15. Ein Verfahren gemäß einer der Ausführungsformen 1 bis 14, dadurch gekennzeichnet, dass je Minute pro Liter an im Behälter befindlicher Flüssigkeit wenigstens 10"5 Liter der im wesentlichen gleichen Flüssigkeit, bestehend aus durch die Treibdüse geführter Treibstrahlflüssigkeit und durch die wenigstens ei- ne Ansaugöffnung angesaugtem Flüssigkeitsstrom, durch den Impulsaustausch strömen.
16. Verfahren gemäß einer der Ausführungsform 1 bis 14, dadurch gekennzeichnet, dass je Minute pro Liter an im Behälter befindlicher Mischung aus einer Flüssig- keit und einem feinteiligem Feststoff wenigstens 10"5 Liter der im wesentlichen gleichen Mischung, bestehend aus durch die Treibdüse geführter Treibstrahlmischung und durch die wenigstens eine Ansaugöffnung angesaugtem Mischungsstrom durch den Impulsaustauschstrom strömen.
17. Eine eine Treibdüse und einen Impulsaustauschraum, in den der Ausgang der Treibdüse zeigt, aufweisende Strahldüse, dadurch gekennzeichnet, dass der Ansaugbereich zwischen Treibdüse und Impulsaustauschraum mit einer Um- mantelung versehen ist, die wenigstens eine zu einem Tauchrohr auslaufende Ansaugöffnung oder wenigstens einen Anschluss für ein solches Tauchrohr aufweist. 18. Die Verwendung einer Strahldüse gemäß Ausführungsform 17 zum Durchmischen einer in einem im wesentlichen abgeschlossenen Behälter mit der Maßgabe befindlichen Flüssigkeit oder Mischung aus einer Flüssigkeit und einem feinteiligen Feststoff, dass die Flüssigkeit oder die Mischung das von einer flui- den Phase einnehmbare Innenvolumen des Behälters nur teilweise ausfüllt und das dabei verbleibende restliche einnehmbare Innenvolumen des Behälters von einer Gasphase ausgefüllt wird.
Das erfindungsgemäße Verfahren ist aber auch geeignet, um in eine in einem im wesentlichen abgeschlossenen Behälter mit der Maßgabe befindliche Flüssigkeit oder Mischung aus einer Flüssigkeit und einem feinteiligen Feststoff, dass die Flüssigkeit oder die Mischung das von einer fluiden Phase einnehmbare Innenvolumen des Behälters nur teilweise ausfüllt und das dabei verbleibende restliche einnehmbare Innenvolumen des Behälters von einer Gasphase ausgefüllt wird, eine andere Flüssigkeit oder eine andere Mischung möglichst rasch einzumischen (und dies auch unabhängig vom gegebenen Füllstand im Behälter).
In diesem Fall kann man in einfachster Weise so vorgehen, dass die erfin- dungsgemäß als Treibstrahl zuzuführende Flüssigkeit oder Mischung ausschließlich die einzumischende andere Flüssigkeit oder andere Mischung ist. Um nach erfolgter Zufuhr der anderen Flüssigkeit oder der anderen Mischung die Ausbildung eines homogenen Gemischs im Behälter weiter zu fördern, wird man demselben anwendungstechnisch zweckmäßig, z. B. mit der zur Behälter- entnähme verfügbaren Pumpe, eine Teilmenge der dann im Behälter befindlichen Gesamtmenge an Flüssigkeit oder Mischung entnehmen und wenigstens einen Teil der entnommenen Teilmenge (gegebenenfalls nachdem dieser über einen Wärmeaustauscher geführt wurde) als Treibstrahl einer im Behälter in der Flüssigkeit oder in der Mischung befindlichen erfindungsgemäß zu verwenden- den erfindungsgemäßen Strahldüse in den Behälter zurückführen.
Alternativ kann auch so vorgegangen werden, dass man zunächst ein Gemisch aus der anderen Flüssigkeit oder der anderen Mischung und einer dem Behälter zuvor entnommenen Teilmenge der darin enthaltenen Flüssigkeit oder Mi- schung als Treibstrahl der erfindungsgemäß zu verwendenden erfindungsgemäßen Strahldüse anwendet. Um nach so erfolgter Zufuhr der zuzuführenden Gesamtmenge der anderen Flüssigkeit oder der anderen Mischung die Ausbildung eines homogenen Gemischs im Behälter weiter zu fördern, wird man demselben anwendungstechnisch zweckmäßig, z. B. mit der zur Behälterent- nähme verfügbaren Pumpe, eine Teilmenge der dann im Behälter befindlichen
Gesamtmenge an Flüssigkeit oder Mischung entnehmen und wenigstens einen Teil der entnommenen Teilmenge (gegebenenfalls nachdem dieser über einen Wärmeaustauscher geführt wurde) als Treibstrahl einer im Behälter in der Flüssigkeit oder in der Mischung befindlichen erfindungsgemäß zu verwendenden erfindungsgemäßen Strahldüse in den Behälter zurückführen.
Gegebenenfalls kann nach erfolgter Zufuhr der zugeführten Gesamtmenge der anderen Flüssigkeit oder der anderen Mischung die Ausbildung eines homogenen Gemischs im Behälter auch dadurch weitergefördert werden, dass man als Treibstrahl von der im wesentlichen gleichen Flüssigkeit oder Mischung zuführt, ohne diese zuvor aus dem Behälter entnommen zu haben.
Handelt es sich bei der im Behälter befindlichen Flüssigkeit, oder bei der Flüssigkeit der im Behälter befindlichen Mischung um eine solche, die wenigstens eine, wenigstens eine ethylenisch ungesättigte Gruppierung aufweisende Verbindung (z. B. Acrolein, Methacrolein, Acrylsäure, Methacrylsäure, Ester der Ac- rylsäure und/oder Ester der Methacrylsäure) enthält (in der Regel in durch zugesetzte Polymerisationsinhibitoren stabilisierter Form), kann es aus unterschiedlichsten Gründen zu unerwünschter radikalischer Polymerisation kommen. Um eine solche unerwünschte radikalische Polymerisation vor deren weitergehender Ausprägung möglichst rasch zu stoppen, wird im Stand der Tech- nik die möglichst umgehende Einmischung von möglichst konzentrierten Lösungen radikalischer Polymerisationsinhibitoren empfohlen (vgl. WO 00/64947, WO 99/21893, WO 99/24161 , WO 99/59717).
Derartige Lösungen können beispielsweise eine wie vorstehend beschrieben er- findungsgemäß einzumischende Flüssigkeit sein. Im besonderen kann es sich bei solchen „short stop Lösungen" um Inhibitorlösungen handeln, die mindestens 10 Gew.-% Phenothiazin, 5 bis 10 Gew.-% p-Methoxyphenol und mindestens 50 Gew.-% N-Methylpyrrolidon enthalten. Alternativ kommen alle anderen in den vorgenannten WO-Schriften empfohlenen „short stop Lösungen" in Be- tracht.
Damit umfasst die vorliegende Patentanmeldung zusätzlich die nachfolgende erfindungsgemäße Ausführungsform:
19. Ein Verfahren, um in eine in einem im wesentlichen abgeschlossenen Behälter mit der Maßgabe befindliche Flüssigkeit oder Mischung aus einer Flüssigkeit und einem feinteiligen Feststoff, dass die Flüssigkeit oder die Mischung das von einer fluiden Phase einnehmbare Innenvolumen des Behälters nur teilweise ausfüllt und das dabei verbleibende restliche einnehmbare Innenvolumen des Behälters von einer Gasphase ausgefüllt wird, eine andere Flüssigkeit oder eine andere Mischung einzumischen, umfassend ein Zuführen von der anderen Flüssigkeit oder der anderen Mischung in den Behälter als Treibstrahl einer im Behälter in der Flüssigkeit oder in der Mischung befindlichen, eine Treibdüse und einen Impulsaustauschraum, in den der Ausgang der Treibdüse zeigt, aufweisenden Strahldüse, dadurch gekennzeichnet, dass der Ansaugbereich zwischen Treibdüse und Impulsaustauschraum mit der Maßgabe mit einer wenigs- tens eine Ansaugöffnung aufweisenden Ummantelung versehen ist, dass die wenigstens eine Ansaugöffnung unterhalb des von der Treibdüse in den Impulsaustauschraum führenden zentralen Strahls liegt.
20. Ein Verfahren gemäß Ausführungsform 19, dadurch gekennzeichnet, dass die im Behälter befindliche Flüssigkeit eine wenigstens eine ethylenisch ungesättigte Gruppierung aufweisende Verbindung enthält und die als Treibstrahl zugeführte andere Flüssigkeit eine Inhibitorlösung ist, die mindestens 10 Gew.-% Phenotiazin, 5 bis 10 Gew.-% p-Methoxyphenol und mindestens 50 Gew.-% N- Methylpyrrolidon enthält.
Ausführungsbeispiel und Vergleichsbeispiel
In einem im Freien befindlichen Tank (Wanddicke: 5 mm, Fertigungsmaterial: Edelstahl der DIN Nr. 1.4541 ) gemäß Figur 10 (kreiszylindrische Grundfläche mit einem Durch- messer von 8,5 m und einer Höhe von 10 m bis zum Beginn des konischen Dachs) wurde mit 200 Gew.-ppm MEHQ stabilisierte Reinacrylsäure (GAA) bei einer angestrebten Innentemperatur von 20 0C unter Atmosphärendruck bei maximaler Füllhöhe gelagert. Die maximale Füllhöhe im Lagertank betrug 9 m. Das bei maximaler Füllhöhe verbleibende Gasvolumen betrug 69 m3.
Die Entnahme aus dem Tank erfolgte mittels einer Kreiselpumpe vom Typ CPK 50-200 der Fa. KSB Aktiengesellschaft in D-67227 Frankenthal.
Als Sperrflüssigkeit enthielt die Pumpe mit doppelter Gleitringdichtung ein Gemisch aus Ethylenglycol und Wasser. Die Überdeckung der Reinacrylsäure im Lagertank erfolgte mittels Luft. Über ein Abgassystem, welches über eine Fackel zur Atmosphäre hin geöffnet war (Öffnungsquerschnitt im konischen Dach = 20 cm2) konnte beim Befüllen zur Druckentlastung Gas aus der Gasphase des Tanks an eine Fackel abgegeben werden. In entsprechender Weise wurde bei der Entnahme von Reinacrylsäure aus dem Tank über eine Druckhaltevorrichtung zum Druckausgleich Luft nachdosiert.
Zum Durchmischen des flüssigen Tankinhalts war wie in Figur 10 ersichtlich gegenüber dem Tankboden leicht erhöht eine konventionelle Strahldüse der GEA Wiegand GmbH in D-76275 Ettlingen vom Typ 17.1 angebracht, deren im wesentlichen maßstabge- treue Detailgestaltung die Figur 1 1 zeigt (die Angaben in Figur 1 1 sind die zugehörigen Dimensionen der Strahldüse in mm; die Wanddicken betrugen 4 bis 20 mm; Fertigungsmaterial für die Strahldüse war rostfreier Stahl (z. B. DIN-1.4541 Edelstahl). Mit der Kreiselpumpe wurden dem Tank über einen Zeitraum von 1 Woche kontinuierlich 40 m3/h an Reinacrylsäure entnommen und über den Wärmeaustauscher in Figur 1 1 als Treibstrahl in die Strahldüse zurückgeführt. Anschließend wurde die Rückführrate beibehalten, die Entnahmemenge jedoch um 20 m3 je Stunde erhöht. Als der Füll- stand den Ansaugbereich der Strahldüse erreichte, schlössen die im Weg der Treibflüssigkeit zur Strahldüse befindlichen Ventile V, um ein Versprühen des Treibstrahls im Tank zu vermeiden.
Eine weitergehende Entnahme von Reinacrylsäure aus dem Lagertank war ohne vor- hergehende Befüllung desselben unter Beibehalt der Durchmischung nicht möglich.
Nun wurde die konventionelle Strahldüse durch eine erfindungsgemäße, aus dem selben Material gefertigte Strahldüse, in welcher vor der Treibdüse der in Figur 12 ebenfalls gezeigte Drallkörper eingebaut war, ersetzt, deren Detailgestaltung die Figur 12 zeigt. Diese wurde wie in Figur 13 gezeigt im Lagertank angebracht. Bei geöffneten Ventilen V konnte die Entnahme von Reinacrylsäure ohne vorherige Befüllung des Lagertanks fortgesetzt werden. Spraybildung erfolgte nicht. Selbst bei Erreichen eines Füllstandes im Tank wie ihn Figur 8 qualitativ zeigt, konnte nach temporärem Abschalten der Pumpe der Entnahmevorgang so wie es Figur 9 zeigt ohne Spraybildung wie- der aufgenommen und fortgesetzt werden.
Figur 14 zeigt zusätzlich die dreidimensionale Darstellung des verwendeten Drallkörpers.
Im übrigen stehen in den Figuren 10 und 13 die Abkürzungen:
TIA+ für „temperature indicator alarm";
LIS für "level indicator switch"; als Überfüllschutz (+) und als Unterfüllschutz (-);
TIS+ für „temperature indicator security";
FIS für „flow indicator security"; F für "flow" (kleiner Sicherheitsfluss als Pumpenschutz)
Z für „SIL3 interlock".
Weiterhin zeigen die Figuren 10 und 13 am Behälterdach eine beidseitig wirkende Rückschlagklappe sowie hinter der Pumpe aber vor der Entnahme eine einseitig wir- kende (nur nach außen öffnende) Rückschlagklappe.
US Provisional Patent Application No. 60/846094, eingereicht am 21.09.06, ist eingefügt in die vorliegende Anmeldung durch Literaturhinweis.
Im Hinblick auf die oben genannten Lehren sind zahlreiche Änderungen und Abwei- chungen von der vorliegenden Erfindung möglich. Man kann deshalb davon ausgehen, dass die Erfindung, im Rahmen der beigefügten Ansprüche, anders als hierin spezifisch beschrieben, ausgeführt werden kann.

Claims

Patentansprüche
1. Verfahren zum Durchmischen einer in einem im wesentlichen abgeschlossenen Behälter mit der Maßgabe befindlichen Flüssigkeit oder Mischung aus einer Flüssigkeit und einem feinteiligen Feststoff, dass die Flüssigkeit oder die Mischung das von einer fluiden Phase einnehmbare Innenvolumen des Behälters nur teilweise ausfüllt und das dabei verbleibende restliche einnehmbare Innenvolumen des Behälters von einer Gasphase ausgefüllt wird, umfassend ein Zuführen von der im wesentlichen gleichen Flüssigkeit oder der im wesentlichen gleichen Mischung in den Behälter als Treibstrahl einer im Behälter in der Flüssigkeit oder in der Mischung befindlichen, eine Treibdüse und einen Impulsaustauschraum, in den der Ausgang der Treibdüse zeigt, aufweisenden Strahldüse, dadurch gekennzeichnet, dass der Ansaugbereich zwischen Treibdüse und Impulsaustauschraum mit der Maßgabe mit einer wenigstens eine Ansaugöffnung aufweisenden Ummantelung versehen ist, dass die wenigstens eine Ausgangsöffnung unterhalb des von der Treibdüse in den Impulsaustauchraum führenden zentralen Strahls liegt.
2. Verfahren nach Anspruch 1 , dadurch gekennzeichnet, dass die wenigstens eine Ansaugöffnung als wenigstens ein von der Ummantelung zum Behälterboden hin auslaufendes Tauchrohr ausgestaltet ist.
3. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass dem Treibstrahl vor seinem Durchgang durch die Treibdüse eine Drallbewe- gung aufgeprägt wird.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass die Drallbewegung mit einem vor die Treibdüse eingebauten Drallkörper aufgeprägt wird.
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass die Drallbewegung dadurch aufgeprägt wird, dass man die Treibflüssigkeit der Treibdüse tangential zuführt.
6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass der Treibstrahl beim Durchgang durch die Treibdüse zerteilt wird.
7. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, dass die Treibdüse eine Siebdüse oder eine Spaltdüse ist.
8. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, dass die Flüssigkeit wenigstens eine der organischen Verbindungen aus der Gruppe umfassend Acrolein, Methacrolein, Acrylsäure, Methacrylsäure, Ester der Acryl- säure und Ester der Methacrylsäure enthält.
9. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, dass die Flüssigkeit N-Vinylformamid enthält.
10. Verfahren nach Anspruch 8 oder 9, dadurch gekennzeichnet, dass die Flüssigkeit wenigstens einen Polymerisationsinhibitor gelöst enthält.
1 1. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 10, dadurch gekennzeichnet, dass die Gasphase molekularen Sauerstoff enthält.
12. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 1 1 , dadurch gekennzeichnet, dass die in den Behälter als Treibstrahl zugeführte Flüssigkeit oder Mischung einen Teil oder die Gesamtmenge einer zuvor aus dem Behälter entnommenen Teilmenge der im Behälter befindlichen Flüssigkeit oder Mischung umfasst.
13. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 1 1 , dadurch gekennzeichnet, dass die in den Behälter als Treibstrahl zugeführte Flüssigkeit oder Mischung keine zuvor aus dem Behälter entnommene Teilmenge der im Behälter befindlichen
Flüssigkeit oder Mischung umfasst.
14. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 13, dadurch gekennzeichnet, dass die in den Behälter als Treibstrahl zugeführte Flüssigkeit oder Mischung zuvor durch einen Wärmeaustauscher geführt worden ist.
15. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 14, dadurch gekennzeichnet, dass je Minute pro Liter an im Behälter befindlicher Flüssigkeit wenigstens 10"5 Liter der im wesentlichen gleichen Flüssigkeit, bestehend aus durch die Treibdüse geführter Treibstrahlflüssigkeit und durch die wenigstens eine Ansaugöffnung angesaugtem Flüssigkeitsstrom, durch den Impulsaustauschraum strömen.
16. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 14, dadurch gekennzeichnet, dass je Minute pro Liter an im Behälter befindlicher Mischung aus einer Flüssigkeit und einem feinteiligen Feststoff wenigstens 10"5 Liter der im wesentlichen gleichen Mischung, bestehend aus durch die Treibdüse geführter Treibstrahlmischung und durch die wenigstens eine Ansaugöffnung angesautem Mischungsstrom, durch den Impulsaustauschraum strömen.
17. Eine eine Treibdüse und einen Impulsaustauschraum, in den der Ausgang der Treibdüse zeigt, aufweisende Strahldüse, dadurch gekennzeichnet, dass der Ansaugbereich zwischen Treibdüse und Impulsaustauschraum mit einer Um- mantelung versehen ist, die wenigstens eine zu einem Tauchrohr auslaufende Ansaugöffnung oder wenigstens einen Anschluss für ein solches Tauchrohr aufweist.
18. Verwendung einer Strahldüse gemäß Anspruch 17 zum Durchmischen einer in einem im wesentlichen abgeschlossenen Behälter mit der Maßgabe befindlichen Flüssigkeit oder Mischung aus einer Flüssigkeit und einem feinteiligen Feststoff, dass die Flüssigkeit oder die Mischung das von einer fluiden Phase einnehmbare Innenvolumen des Behälters nur teilweise ausfüllt und das dabei verbleibende restliche einnehmbare Innenvolumen des Behälters von einer
Gasphase ausgefüllt wird.
19. Verfahren, um in eine in einem im wesentlichen abgeschlossenen Behälter mit der Maßgabe befindliche Flüssigkeit oder Mischung aus einer Flüssigkeit und einem feinteiligen Feststoff, dass die Flüssigkeit oder die Mischung das von einer fluiden Phase einnehmbare Innenvolumen des Behälters nur teilweise ausfüllt und das dabei verbleibende restliche einnehmbare Innenvolumen des Behälters von einer Gasphase ausgefüllt wird, eine andere Flüssigkeit oder eine andere Mischung einzumischen, umfassend ein Zuführen von der anderen Flüssigkeit oder der anderen Mischung in den Behälter als Treibstrahl einer im
Behälter in der Flüssigkeit oder in der Mischung befindlichen, eine Treibdüse und einen Impulsaustauschraum, in den der Ausgang der Treibdüse zeigt, aufweisenden Strahldüse, dadurch gekennzeichnet, dass der Ansaugbereich zwischen Treibdüse und Impulsaustauschraum mit der Maßgabe mit einer wenigs- tens eine Ansaugöffnung aufweisenden Ummantelung versehen ist, dass die wenigstens eine Ausgangsöffnung unterhalb des von der Treibdüse in den Impulsaustauschraum führenden zentralen Strahls liegt.
20. Verfahren gemäß Anspruch 19, dadurch gekennzeichnet, dass die im Behälter befindliche Flüssigkeit eine wenigstens eine ethylenisch ungesättigte Gruppierung aufweisende Verbindung enthält und die als Treibstrahl zugeführte andere Flüssigkeit eine Inhibitorlösung ist, die mindestens 10 Gew.-% Phenothiazin, 5 bis 10 Gew.-% p-Methoxyphenol und mindestens 50 Gew.-% N-Methypyrrolidon enthält.
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