WO2007142058A1 - 石英部材の分析方法 - Google Patents

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quartz
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Kazuya Dobashi
Teruyuki Hayashi
Kohei Tsugita
Misako Saito
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Tokyo Electron Limited
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    • G01N21/31—Investigating relative effect of material at wavelengths characteristic of specific elements or molecules, e.g. atomic absorption spectrometry
    • G01N21/3103—Atomic absorption analysis

Definitions

  • the present invention relates to a method for analyzing a quartz member, and more particularly to a method for analyzing a contaminant contained in a quartz member.
  • Quartz members are used in various substrate processing apparatuses for manufacturing semiconductors, for example, because of their high melting point and low emission gas in a reduced pressure atmosphere.
  • the quartz member is a component for a substrate processing apparatus in which contamination is strictly controlled so that there is less concern about adverse effects on semiconductor devices such as high-performance devices as a so-called contamination generation source. Suitable as a material.
  • the quartz material itself constituting the quartz member has high purity, for example, the quartz material may be contaminated when the quartz material is processed.
  • the wafer When a contaminated quartz part is used in a substrate processing apparatus for manufacturing a semiconductor device, the wafer may be contaminated and the manufacturing yield of the semiconductor device may be reduced.
  • Patent Document 1 Japanese Patent Application Publication No. 2001-223251
  • the container for holding the etching liquid becomes large, and the contact area between the container and the etching liquid also becomes large. This In this case, various substances may be dissolved from the container into the etching solution, which may adversely affect the measurement.
  • the container becomes large and a large amount of etching solution is required, which increases the cost for analysis. Furthermore, extreme care must be taken when handling large amounts of etchants. For example, a strong acid such as hydrofluoric acid may be used as an etching solution, which has the disadvantage of incurring costs for safety management.
  • a strong acid such as hydrofluoric acid may be used as an etching solution, which has the disadvantage of incurring costs for safety management.
  • the present invention is made in view of the above problems, and provides an analysis method capable of easily analyzing a quartz member with good accuracy.
  • a first aspect of the present invention includes a supplying step of supplying an etching solution to an etching solution holding portion formed in a concave shape in a quartz member to etch the quartz member, and the etching used in the supplying step An analysis process for analyzing the liquid, and a method for analyzing the quartz member
  • the etching solution holding part may include an opening having a curve.
  • the etching liquid holding part in the analysis method of the first or second aspect, may be substantially cylindrical.
  • a coating layer that prevents the etchant from flowing out is formed around the etchant holding part. Good.
  • the coating layer may be made of an organic material.
  • the etching solution may contain hydrofluoric acid.
  • the analysis in the analysis step includes inductively coupled plasma mass spectrometry, inductively coupled plasma atomic emission spectrometry. , And atomic absorption spectrometry.
  • the quartz member in the analysis method of any of the first to seventh aspects, may be a member used in a substrate processing apparatus for semiconductor manufacturing.
  • FIG. 1A is a diagram schematically showing one step of a quartz member analysis method according to an embodiment of the present invention.
  • FIG. 1B is a diagram schematically showing another step of the method for analyzing a quartz member according to the embodiment of the present invention.
  • FIG. 2A is a plan view of an etching solution holding part provided on a quartz member suitable for an analysis method according to an embodiment of the present invention.
  • FIG. 2B is another plan view of the etching solution holding part provided on the quartz member suitable for the analysis method according to the embodiment of the present invention.
  • FIG. 2C is another plan view of an etching solution holding part provided in a quartz member suitable for the analysis method according to the embodiment of the present invention.
  • FIG. 3 is a cross-sectional view schematically showing an etching solution held in an etching solution holding portion having a corner at an opening.
  • FIG. 4 is a perspective view schematically showing an etching solution held in an etching solution holding part having a corner at an opening.
  • FIG. 5A is an example of the shape of an etching solution holding part provided on a quartz member suitable for an analysis method according to an embodiment of the present invention.
  • FIG. 5B is another example of the shape of the etching liquid holding part provided on the quartz member suitable for the analysis method according to the embodiment of the present invention.
  • FIG. 6A Ettin provided on a quartz member suitable for the analysis method according to the embodiment of the present invention. It is a figure which shows an example of the coating layer around a liquid holding part.
  • FIG. 6B is a view showing another example of the coating layer around the etching solution holding part provided in the quartz member suitable for the analysis method according to the embodiment of the present invention.
  • FIG. 7A is a cross-sectional view schematically showing an etching solution held in an etching solution holding part in which a coating layer is formed around the opening.
  • FIG. 7B is another cross-sectional view schematically showing an etching solution held in an etching solution holding portion in which a coating layer is formed around the opening.
  • FIG. 8 is a flowchart showing an analysis method according to an embodiment of the present invention.
  • FIG. 1A and FIG. 1B are diagrams schematically showing a method for analyzing a quartz member according to an embodiment of the present invention.
  • an etching solution 103 is supplied (dropped) to the quartz member 101.
  • a concave etching solution holding part 102 is formed in a portion of the quartz member 101 where the etching solution 103 is dropped.
  • etching solution used in this embodiment for example, a solution containing hydrofluoric acid is suitable, and nitric acid, hydrochloric acid, sulfuric acid, hydrogen peroxide, or the like may be mixed with hydrofluoric acid.
  • the etching solution holding part 102 may be formed at the time of manufacturing the quartz member in the part to be analyzed of the quartz member, or may be formed before the analysis.
  • the part to be analyzed may be a part that is expected to become high temperature when the quartz member is used in the substrate processing apparatus. Also, the part on which the semiconductor substrate (WENO) is placed. It may be in the vicinity.
  • the quartz member is not limited to one etchant holder, but can hold multiple etchants. A part may be formed. Further, the etchant holding part 102 can be formed by etching using a mask having a predetermined shape.
  • the dropped etching solution 103 is held in the etching solution holding unit 102.
  • This etchant 103 etches the inner wall surface of the etchant holder 102.
  • the etching solution dropped (supplied) on the quartz member 101 is held in the etching solution holding unit 102, and this etching solution is used as a sample for analysis.
  • the inner wall surface of the etchant holding part 102 is etched by the etchant 103, and quartz and contaminants (metal) contained in the quartz member are dissolved.
  • an etching solution containing quartz and contaminants (metal) is taken out, and this etching solution is analyzed by a predetermined analysis method to detect quartz contamination (metal contamination).
  • Examples of the analysis method include inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP—MS), inductively coupled plasma atomic emission spectrometry (ICP—AAS), and atomic absorption spectrometry (AAS). is there.
  • ICP—MS inductively coupled plasma mass spectrometry
  • ICP—AAS inductively coupled plasma atomic emission spectrometry
  • AAS atomic absorption spectrometry
  • the analysis method according to the present embodiment since a container for holding an etching solution is not required, analysis of a quartz member that is not affected by contamination of the container can be performed with good accuracy and easily. It can be carried out. In addition, in this embodiment, it is possible to reduce the cost of analysis because it is not necessary to prepare containers individually for stone members having various shapes and sizes. Further, in this embodiment, since the amount of the etching solution used for etching the quartz member is small, the cost for analysis is further reduced.
  • the etching liquid is supplied (dropped) to the surface where the concave etching liquid holding section 102 is not formed, if the member surface is lyophilic, the dropped liquid It may be difficult to etch the member while holding it on the surface.
  • the etching solution can be held regardless of whether the member is lyophobic or lyophilic (regardless of the surface energy state of the member). It is possible to etch a stable member.
  • the analysis method according to the present embodiment is advantageous in that the depth that can be analyzed is deeper than SIMS, which is an example of a conventional dry analysis method.
  • the depth that can be analyzed by SIMS is about several hundreds of rn. In this embodiment, the depth can be about several mm if necessary.
  • the analysis method according to the present embodiment is substantially non-destructive analysis, it is not necessary to destroy (break) the quartz member to be analyzed!
  • 2A to 2C are plan views showing examples of the shape of the etching solution holding part used in the analysis method according to the present embodiment.
  • the opening of the etchant holder 102 is formed to be circular as viewed from above. Further, as shown in FIGS. 2B and 2C, the opening of the etchant holding part may be formed to have an elliptical shape when viewed from above.
  • the opening of the etching holding portion 102 is formed in a shape including a curve when viewed from above. Furthermore, it is more preferable that the opening of the etching holding unit 102 is formed in a shape such as a circle or an ellipse. The reason is that if the opening includes a corner, the etching solution flows out from the corner. Such spills are described below using Figs. 3 and 4.
  • FIG. 3 and FIG. 4 are a cross-sectional view and a perspective view, respectively, schematically showing the etching solution 103 held in the etching solution holding part 102C whose opening has a corner.
  • the opening of the etching solution holding part is formed in a shape including a curve such as a circle or an ellipse (a shape made of a curve) when viewed from above, and the opening does not include a corner. Therefore, the outflow of the etching solution is effectively prevented. As a result, it becomes possible to use a high etching solution having a high hydrofluoric acid concentration, so that the etching rate can be increased, thereby improving the efficiency of analysis.
  • FIG. 5A is a perspective view of the quartz member 101. As shown in Figure 5A, the etchant holder
  • 102 is preferably formed in a substantially cylindrical shape.
  • the outflow of the etching solution can be effectively suppressed, and it is easy to process into such a shape.
  • the etchant holding part may be formed in a hemispherical shape, for example, so as to be entirely curved like the etchant holding part 102D shown in FIG. 5B. In this case, the effect of preventing the etchant from flowing out is particularly great. As described above, it is preferable that the shape of the etching solution holding portion is appropriately determined in view of the effect of preventing the etching solution from flowing out and the ease of processing. Further, the size of the etching solution holding part may be appropriately determined in consideration of the size of the quartz member.
  • a predetermined coating layer may be formed around the etching solution holding part.
  • 6A and 6B are plan views of the quartz member 101 in which a coating layer is formed around the etching solution holding unit 102. FIG.
  • a coating layer 104 is formed on the entire surface of the quartz member 101 where the etchant holding part 102 is opened (excluding the etchant holding part 102).
  • the covering layer 104 preferably has liquid repellency with respect to the etching solution 103.
  • the coating layer 104 is formed of an organic material.
  • An example of organic matter is DOP (Dioctyly Pht halate).
  • the organic substance other than DOP is preferably an organic substance having a boiling point higher than that of DOP.
  • the covering layer 104 may be formed only around the etching solution holding portion (opening) as shown in FIG. 6B, for example. In this case, for example, the coating layer 104 is formed in an annular shape so as to surround the etching solution holding portion.
  • FIG. 6A or Fig. 6B are cross-sectional views schematically showing an etching solution held in an etching solution holding portion in which a coating layer 104 is formed around the opening.
  • the formation of the coating layer 104 allows the etching solution 103 to flow out of the etching solution holding portion 102 even when the etching member 101 is tilted. It becomes possible to hold the liquid.
  • a method of forming the coating layer for example, there is a vapor deposition method in which a raw material (DOP) of the coating layer is deposited on a quartz member.
  • the method for forming the coating layer is not limited to the vapor deposition method.
  • the coating method spin 'on' coating method
  • the printing method using screen printing intaglio, letterpress, etc.
  • the printing method using inkjet there are various film forming methods such as sputtering and CVD.
  • a method for patterning the coating layer for example, a patterning method by mask film formation using a mask pattern or a patterning method in which a lithography method and etching are combined may be used.
  • FIG. 8 is a flowchart showing the method for analyzing a quartz member according to the present embodiment described above.
  • step S1 analysis of the quartz member according to the present embodiment is started. If necessary, the coating layer 104 described above is formed on the quartz member 101 in step S2. In this step, the surrounding force of the etching solution holding unit 102 is covered with an organic substance (for example, DO P). However, this step can be omitted.
  • an organic substance for example, DO P
  • the etching solution holding unit 102 contains, for example, an etchant containing hydrofluoric acid.
  • Ching solution 103 is dropped.
  • the etching solution 103 may be a solution obtained by diluting hydrofluoric acid or a solution obtained by diluting a mixture of nitric acid, hydrochloric acid, sulfuric acid, hydrogen peroxide, or the like with hydrofluoric acid.
  • step S4 the etching liquid 103 etches (dissolves) the quartz and the impurities (metal) contained in the quartz.
  • etching may be promoted by positively flowing an etching solution.
  • step S 5 the etching solution 103 held in the etching solution holding unit 102 is collected.
  • step S6 the recovered etchant is subjected to, for example, inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP—MS), inductively coupled plasma atomic emission spectrometry (ICP—AAS), or atomic absorption spectrometry.
  • ICP—MS inductively coupled plasma mass spectrometry
  • ICP—AAS inductively coupled plasma atomic emission spectrometry
  • atomic absorption spectrometry Analysis is performed using a known method such as (AAS).
  • AAS inductively coupled plasma atomic emission spectrometry
  • metal elements contained in quartz are detected. It is also possible to quantitatively detect the amount of metal contained in quartz using a known method (for example, see JP-A-2001-223251).
  • a quartz member is frequently used as a member inside a processing vessel of a substrate processing apparatus for manufacturing a high-performance semiconductor device that emits less gas than other materials even under reduced pressure.
  • some members inside the processing container have large dimensions or are complicated in shape. Conventionally, it has been difficult to easily analyze quartz members with good accuracy.
  • the analysis method according to the present embodiment can perform the analysis target substantially non-destructively, it is possible to perform the analysis without destroying the parts related to the expensive substrate processing apparatus. .
  • this embodiment is not limited to the substrate processing apparatus, and it is obvious that it can be used for analysis of quartz parts used in various fields.

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Abstract

　開示される、石英部材の分析方法は、石英部材に凹状に形成されたエッチング液保持部にエッチング液を供給して該石英部材をエッチングする供給工程と、前記供給工程で用いた前記エッチング液を分析する分析工程と、を備える。

Description

明 細 書
石英部材の分析方法
技術分野
[0001] 本発明は、石英部材の分析方法に関し、特に、石英部材に含まれる汚染物質の分 析方法に関する。
背景技術
[0002] 石英部材は、その高い融点と減圧雰囲気下の少ない放出ガスのため、例えば半導 体製造用の様々な基板処理装置に用いられている。また、石英部材は、高性能デバ イスなどの半導体装置に対して、所謂コンタミネーシヨンの発生源として悪影響を及 ぼす懸念が少なぐコンタミネーシヨンが厳しく管理された基板処理装置のための部 材として好適である。
[0003] しかし、石英部材を構成する石英材料そのものが高い純度を有していても、例えば 石英材料を加工する際に石英材料が汚染される場合があった。汚染された石英部 材が半導体装置製造用の基板処理装置に用いられると、ウェハが汚染され、半導体 装置の製造歩留まりが低下することがあった。
[0004] このような不都合を取り除くため、石英部材の金属汚染を検出する様々な方法が提 案されている。その一つとして、石英部材をエッチング液に浸漬し、さらに、このエツ チング液を分析することにより、石英部材の金属汚染を検出（分析)する方法が提案 されている（特許文献 1参照）。
特許文献 1 :日本国特許出願公開公報第 2001— 223251号
発明の開示
発明が解決しょうとする課題
[0005] しかし、石英部材を所定のエッチング液に浸漬するためには、エッチング液で満た される容器が必要となるため、その容器が汚染されていると、測定の精度が低下して しまうという不都合がある。
[0006] また、例えば、分析の対象となる石英部材の大きさによっては、エッチング液を保持 するための容器が大きくなり、この容器とエッチング液との接触面積も大きくなる。この 場合、容器からエッチング液に様々な物質が溶け込む可能性があり、これが測定に 悪影響を与える虞がある。
[0007] さらに、石英部材の大きさによっては、容器が大きくなるとともにエッチング液も大量 に必要となり、分析のためのコストが高くなる。さらにまた、大量のエッチング液を扱う 際には、細心の注意が必要である。例えば、エッチング液としてフッ酸などの強酸を 用いる場合があるため、安全管理のためのコストがかかるという不都合がある。
[0008] 一方、石英部材を SIMS (2次イオン質量分析）などのエッチング液を必要としな!/ヽ 分析方法もあるが、このような方法は、分析可能な深さが限られるため、十分な分析 が行えないという点で不利である。また、石英部材を光学的に分析する方法もあるが 、この方法は、破壊検査が避けられないという点で不利である。
[0009] 本発明は、上記の問題に照らして為され、良好な精度で、かつ容易に石英部材を 分析することができる分析方法を提供する。
課題を解決するための手段
[0010] 本発明の第 1の態様は、石英部材に凹状に形成されたエッチング液保持部にエツ チング液を供給して該石英部材をエッチングする供給工程と、前記供給工程で用い た前記エッチング液を分析する分析工程と、を備える石英部材の分析方法を提供す
[0011] 本発明の第 2の態様では、上記の第 1の態様の分析方法において、前記エツチン グ液保持部は、曲線を有する開口部を含むことができる。
[0012] 本発明の第 3の態様では、第 1または第 2の態様の分析方法において、前記エッチ ング液保持部は略円筒形状であって良い。
[0013] 本発明の第 4の態様では、第 1から第 3の態様のいずれかの分析方法において、前 記エッチング液保持部の周囲に、前記エッチング液の流出を防止する被覆層が形成 されて良い。
[0014] 本発明の第 5の態様では、第 4の態様の分析方法において、前記被覆層は有機材 料よりなって良い。
[0015] 本発明の第 6の態様では、第 1から第 5の態様のいずれかの分析方法において、前 記エッチング液はフッ酸を含むことができる。 [0016] 本発明の第 7の態様では、第 1から第 6の態様のいずれかの分析方法において、前 記分析工程における分析は、誘導結合プラズマ質量分析法、誘導結合プラズマ原 子発光分析法、および原子吸光分析法のいずれかにより行われると良い。
[0017] 本発明の第 8の態様では、第 1から第 7の態様のいずれかの分析方法において、前 記石英部材は、半導体製造に係る基板処理装置に用いられる部材であって良い。 発明の効果
[0018] 本発明によれば、良好な精度で、かつ容易に石英部材の分析を行う分析方法を提 供することが可能になる。
図面の簡単な説明
[0019] [図 1A]本発明の実施形態による石英部材の分析方法の一のステップを模式的に示 す図である。
[図 1B]本発明の実施形態による石英部材の分析方法の他のステップを模式的に示 す図である。
[図 2A]本発明の実施形態による分析方法に好適な石英部材に設けられたエツチン グ液保持部の平面図である。
[図 2B]本発明の実施形態による分析方法に好適な石英部材に設けられたエツチン グ液保持部の他の平面図である。
[図 2C]本発明の実施形態による分析方法に好適な石英部材に設けられたエツチン グ液保持部のまた別の平面図である。
[図 3]開口部に角部を有するエッチング液保持部に保持されたエッチング液を模式 的に示す断面図である。
[図 4]開口部に角部を有するエッチング液保持部に保持されたエッチング液を模式 的に示す斜視図である。
[図 5A]本発明の実施形態による分析方法に好適な石英部材に設けられたエツチン グ液保持部の形状の一例である。
[図 5B]本発明の実施形態による分析方法に好適な石英部材に設けられたエツチン グ液保持部の形状の他の例である。
[図 6A]本発明の実施形態による分析方法に好適な石英部材に設けられたエツチン グ液保持部の周囲の被覆層の一例を示す図である。
[図 6B]本発明の実施形態による分析方法に好適な石英部材に設けられたエツチン グ液保持部の周囲の被覆層の他の例を示す図である。
[図 7A]開口部の周辺に被覆層が形成されたエッチング液保持部に保持されるエッチ ング液を模式的に示す断面図である。
[図 7B]開口部の周辺に被覆層が形成されたエッチング液保持部に保持されるエッチ ング液を模式的に示す他の断面図である。
[図 8]本発明の実施形態による分析方法を示すフローチャートである。
符号の説明
[0020] 101 石英部材
102、 102A、 102B、 102C、 102D エッチング液保持部
103 エッチング液
104 被覆層
発明を実施するための最良の形態
[0021] 添付図面を参照しながら、本発明の実施形態を説明する。実施形態を説明するた めの全図において、同一または類似の部材または部品には、同一または類似の参照 符号を付し、重複する説明を省略する。
[0022] 図 1Aおよび図 1Bは、本発明の一実施形態による石英部材の分析方法を模式的 に示す図である。まず、図 1Aに示すように、石英部材 101に対してエッチング液 103 が供給 (滴下）される。本実施形態の分析方法では、石英部材 101の、エッチング液 103が滴下される部分に、凹状のエッチング液保持部 102が形成されている。
[0023] 本実施形態で用いるエッチング液としては、例えばフッ酸を含む液が好適であり、 フッ酸に硝酸、塩酸、硫酸、過酸化水素などを混合して用いても良い。
[0024] エッチング液保持部 102は、石英部材の分析の対象となる部分に、石英部材の作 製時に形成しておいても良ぐまた、分析前に形成しても良い。なお、分析の対象と なる部分は、石英部材を基板処理装置内で使用した際に高温になると予想される部 分であって良ぐまた、半導体基板（ウエノ、）が載置される部分の近傍であっても良い 。また、石英部材に一つのエッチング液保持部に限らず、複数のエッチング液保持 部を形成しても良い。また、所定の形状を有するマスクを使用して、エッチングにより エッチング液保持部 102を形成することができる。
[0025] 図 1Bに示すように、滴下されたエッチング液 103は、エッチング液保持部 102に保 持される。このエッチング液 103は、エッチング液保持部 102の内壁面をエッチング する。本実施形態では、エッチング液保持部 102において石英部材 101に滴下 (供 給)されたエッチング液が保持され、このエッチング液が分析のための試料として利 用される。
[0026] より詳細には、エッチング液 103によってエッチング液保持部 102の内壁面がエツ チングされて、石英と、石英部材中に含まれる汚染物質 (金属）とが溶解される。次い で、石英および汚染物質 (金属）を含むエッチング液が取り出され、このエッチング液 が所定の分析方法により分析されて、石英の汚染物質 (金属汚染物質)が検出され
[0027] 上記の分析方法としては、例えば、誘導結合プラズマ質量分析法 (ICP— MS)、誘 導結合プラズマ原子発光分析法 (ICP— AAS)、原子吸光分析法 (AAS)などの方 法がある。
[0028] 例えば、従来のように石英部材をエッチング液に浸漬し、さらにエッチング液を分析 することにより、石英部材の金属汚染を検出する方法においては、エッチング液を保 持する容器そのものの汚染が測定結果に影響し、測定の精度が低下してしまうという 不都合があった。また、分析が大が力、りとなって、分析のためのコストが増大してしま う不都合があった。
[0029] 一方、本実施形態による分析方法によれば、エッチング液を保持する容器が不要 のため、容器の汚染の影響を受けることはなぐ石英部材の分析を良好な精度で、か つ容易に行うことができる。しかも、本実施形態では、様々な形状 ·大きさを有する石 英部材に対して個別に容器を用意する必要が無ぐ分析のコストを低減できる。また 、本実施形態では、石英部材のエッチングに用いるエッチング液の量が少なくてす むため、分析のためのコストが更に低減される。
[0030] また、上記のエッチング液保持部 102にエッチング液が保持されるため、エツチン グ液の流出が抑制されるとともに、石英部材の表面状態 (撥液性、親液性）によらず、 安定にエッチングすることが可能となる。
[0031] 例えば、上記の凹状のエッチング液保持部 102が形成されていない面にエツチン グ液が供給 (滴下)された場合、部材表面が親液性を有していると、滴下された液を 表面に保持しまま部材をエッチングすることが困難になる場合がある。
[0032] しかし、本実施形態においては、部材が撥液性である力、親液性であるかにかかわら ず（部材の表面エネルギー状態を問わず）、エッチング液を保持することができるた め、安定した部材をエッチングすることが可能になっている。
[0033] また、本実施形態による分析方法は、例えば従来の乾式の分析方法の一例である SIMSと比べて、分析可能な深さが深いという点で有利である。 SIMSでは分析可能 な深さは数百 rn程度である力 本実施形態では、必要に応じて数 mm程度に及ぶ ことができる。また、本実施形態による分析方法は実質的に非破壊による分析である ため、分析の対象となる石英部材を破壊 (破断)する必要がな!/、。
[0034] 次に、上記のエッチング液保持部 102の形状の例について説明する。図 2A〜図 2 Cは、本実施形態による分析方法に用いるエッチング液保持部の形状の例を示す平 面図である。
[0035] まず、図 2Aを参照するに、エッチング液保持部 102の開口部は、上から見て円形 になるように形成されている。また、図 2Bおよび図 2Cに示すように、エッチング液保 持部の開口部は、上から見て楕円形状となるように形成されてもよい。
[0036] このように、エッチング保持部 102の開口部は、上から見て曲線を含む形状に形成 されることが好ましい。さらに、エッチング保持部 102の開口部が、例えば円や楕円の ような形状に形成されることがさらに好ましい。その理由は、開口部に角部が含まれ ていると、エッチング液が角部から流出してしまうからである。このような流出について 、以下に図 3および図 4を用いて説明する。
[0037] 図 3および図 4は、それぞれ、開口部が角部を有するエッチング液保持部 102Cに 保持されたエッチング液 103を模式的に示す断面図および斜視図である。
[0038] 図 3および図 4に示すように、エッチング液保持部 102Cが角部を有する場合、エツ チング液の液面は、この角部に向けて高くなる。このため、エッチング液がエッチング 液保持部の外に流出し易くなる。このような流出は、フッ酸などの表面張力が小さい 酸を含むエッチング液において顕著である。しかも、このような傾向は、フッ酸の濃度 が高いエッチング液において特に顕著になるため、部材のエッチング速度を上げて 分析の効率を向上させる点で問題となっていた。
[0039] 本実施形態においては、エッチング液保持部の開口部が、上から見て円や楕円な どの曲線を含む形状（曲線よりなる形状）に形成されて、開口部が角部を含まないた め、エッチング液の流出が効果的に防止される。この結果、高いフッ酸濃度を有する 高いエッチング液の使用が可能となるため、エッチング速度を増大させることができ、 もって、分析の効率が向上する。
[0040] 図 5Aは、石英部材 101の斜視図である。図 5Aに示すように、エッチング液保持部
102は、例えば略円筒形状に形成されることが好ましい。この場合、先に説明したよう にエッチング液の流出を効果的に抑制することが可能であり、また、そのような形状に 加工するのは容易である。
[0041] また、エッチング液保持部は、図 5Bに示すエッチング液保持部 102Dのように、全 て曲面からなるように、例えば、半球状に形成されてもよい。この場合、エッチング液 の流出を防止する効果が特に大きくなる。このように、エッチング液保持部の形状は 、エッチング液流出防止の効果の大きさと加工の容易さを鑑みて、適宜決定されるこ とが好ましい。また、エッチング液保持部のサイズは、石英部材の大きさを考慮して適 宜決定して良い。
[0042] エッチング液がエッチング液保持部から流出するのを防止する効果を更に改善す るために、エッチング液保持部周囲に所定の被覆層を形成するようにしてもよい。図 6Aおよび 6Bは、エッチング液保持部 102の周囲に被覆層が形成された石英部材 1 01の平面図である。
[0043] 図 6Aを参照するに、石英部材 101の、エッチング液保持部 102が開口された面の 全面（エッチング液保持部 102を除く）に、被覆層 104が形成されている。例えば、被 覆層 104は、エッチング液 103に対して撥液性を有していることが好ましい。例えば、 被覆層 104は有機物により形成される。有機物の例としては、 DOP (Dioctyly Pht halate)がある。または、 DOP以外の有機物としては、 DOPの沸点以上の沸点を有 する有機物が好ましい。 [0044] また、被覆層 104は、例えば図 6Bに示すように、エッチング液保持部（開口部）の 周囲にのみ形成されるようにしてもよい。この場合、例えば被覆層 104は、エッチング 液保持部を囲むように円環状に形成される。
[0045] 上記の図 6Aまたは図 6Bに示す被覆層が形成されるため、エッチング液保持部に 保持されたエッチング液の流出を抑制する効果は更に改善される。図 7A、図 7Bは、 開口部の周辺に被覆層 104が形成されたエッチング液保持部に保持されるエツチン グ液を模式的に示す断面図である。
[0046] 図 7A、図 7Bを参照するに、被覆層 104が形成されることで、エッチング部材 101を 傾けた場合にもエッチング液 103がエッチング液保持部 102から流出しに《なり、ェ ツチング液を保持することが可能となる。
[0047] また、図 7A〜図 7Bに示すように石英部材の傾斜方向を交互に変えると、石英部材 のエッチングが促進される。すなわち、エッチング液がエッチング液保持部内で流動 するため、エッチングの速度が増大し、分析の効率を向上することができる。
[0048] また、上記の被覆層を形成する方法としては、例えば被覆層の原料 (DOP)を石英 部材に蒸着させる蒸着法がある。ただし、被覆層を形成する方法には、蒸着法に限 定されるものではなぐ例えば、塗布法 (スピン 'オン'コート法)や、スクリーン印刷、 凹版、凸版などによる印刷法、インクジェットによる印刷法、スパッタリング法や CVD 法など、様々な成膜方法がある。
[0049] また、被覆層をパターユングする方法としては、例えばマスクパターンを用いたマス ク成膜によるパターユング法や、またはリソグラフィ法とエッチングを組み合わせたパ ターニング方法を用いても良レ、。
[0050] 図 8は、上記に説明した、本実施形態による石英部材の分析方法を示すフローチヤ ートである。
[0051] まずステップ S1において、本実施形態による石英部材の分析が開始される。必要 に応じて、ステップ S2において、先に説明した被覆層 104が石英部材 101に形成さ れる。このステップにおいて、エッチング液保持部 102の周囲力 有機物（例えば DO P)により覆われる。ただし、このステップを省略することも可能である。
[0052] 次に、ステップ S3において、エッチング液保持部 102に、例えばフッ酸を含むエツ チング液 103が滴下される。この場合、エッチング液 103は、フッ酸を希釈した液か、 またはフッ酸に硝酸、塩酸、硫酸、過酸化水素などを混合したものを希釈した液であ つてよい。
[0053] 次に、ステップ S4において、エッチング液 103によって石英と石英中に含まれる不 純物（金属）がエッチング (溶解）される。このステップにおいて、例えば図 7A〜図 7B に示したように、エッチング液を積極的に流動させることにより、エッチング (溶解）が 促進されるようにしてあよい。
[0054] 次に、ステップ S5において、エッチング液保持部 102に保持されたエッチング液 10 3が回収される。
[0055] 次に、ステップ S6において、回収されたエッチング液が、例えば、誘導結合プラズ マ質量分析法 (ICP— MS)、誘導結合プラズマ原子発光分析法 (ICP— AAS)、原 子吸光分析法 (AAS)などの公知の方法を用いて分析される。この結果、石英中に 含まれる金属元素が検出される。また、公知の方法（例えば特開 2001— 223251参 照）を用いて、石英に含まれる金属の量を定量的に検出することも可能である。
[0056] このようにして、石英部材の分析が終了する（ステップ S 7)。
[0057] 上記の分析方法を用いて、様々な石英部材の金属（金属汚染)を検出（定量)する ことが可能であるが、特に半導体装置の製造用の基板処理装置に用いられる石英部 材の分析に用いられると好適である。
[0058] 近年の半導体装置の高性能化に伴い、半導体装置の製造に用いられる基板処理 装置の金属汚染に対する要求は厳しくなつてきており、基板処理装置に用いられる 部材の汚染の低減（管理）が重要な問題となってレ、る。
[0059] 特に石英部材は、減圧下においても他の材料に比べて放出ガスが少なぐ高性能 半導体装置の製造用の基板処理装置の処理容器内部の部材として用いられる頻度 が高い。また、処理容器内部の部材は寸法の大きなものや、または形状が複雑であ るものがあり、従来は、良好な精度で、かつ容易に石英部材の分析を行うことが困難 であった。
[0060] 上記の石英部材の分析方法によれば、石英部材が大きい場合や、または石英部 材の形状が複雑である場合にも良好な精度で、かつ容易に石英部材の汚染の分析 を行うことが可能となって!/、る。
[0061] また、本実施形態による分析方法は実質的に分析対象を非破壊で行うことが可能 であるため、高価な基板処理装置に係る部品を破壊することなぐ分析することが可 能である。
[0062] また、本実施形態は基板処理装置に限定されず、様々な分野で用いられる石英部 材の分析に用いることが可能であることは明らかである。
[0063] 以上、本発明の好ましい実施形態について説明した力 本発明は上記の特定の実 施形態に限定されるものではなぐ特許請求の範囲に記載した要旨内において様々 な変形や変更が可能である。
産業上の利用可能性
[0064] 本発明によれば、良好な精度で、かつ容易に石英部材の分析を行う分析方法を提 供することが可能になる。
[0065] 本国際出願は、 2006年 6月 2日に出願された日本国特許出願第 2006— 154988 号に基づく優先権を主張するものであり、その全内容をここに援用する。

Claims

請求の範囲
[1] 石英部材に凹状に形成されたエッチング液保持部にエッチング液を供給して該石 英部材をエッチングする供給工程と、
前記供給工程で用いた前記エッチング液を分析する分析工程と、を備える石英部 材の分析方法。
[2] 前記エッチング液保持部が、曲線を有する開口部を含む、請求項 1に記載の石英 部材の分析方法。
[3] 前記エッチング液保持部が略円筒形状である、請求項 1に記載の石英部材の分析 方法。
[4] 前記エッチング液保持部の周囲に、前記エッチング液の流出を防止する被覆層が 形成されて!/、る、請求項 1に記載の石英部材の分析方法。
[5] 前記被覆層が有機材料よりなる、請求項 4に記載の石英部材の分析方法。
[6] 前記エッチング液がフッ酸を含む、請求項 1に記載の石英部材の分析方法。
[7] 前記分析工程における分析が、誘導結合プラズマ質量分析法、誘導結合プラズマ 原子発光分析法、および原子吸光分析法のいずれかにより行われる、請求項 1に記 載の石英部材の分析方法。
[8] 前記石英部材が、半導体製造に係る基板処理装置に用いられる部材である、請求 項 1に記載の石英部材の分析方法。
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Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH08148536A (ja) * 1994-11-18 1996-06-07 Mitsubishi Materials Shilicon Corp サンプリングカップおよびその製造方法
JPH11204603A (ja) * 1998-01-14 1999-07-30 Seiko Epson Corp 半導体ウェハー表面の微量汚染の回収方法およびその汚染回収装置
JP2000097822A (ja) * 1998-09-24 2000-04-07 Toshiba Corp 評価方法及び評価装置
JP2001223251A (ja) * 2000-02-07 2001-08-17 Tokyo Electron Ltd 石英中に含有される金属の分析方法
JP2003017538A (ja) * 2001-06-29 2003-01-17 Mitsui Chemical Analysis & Consulting Service Inc 基板表面の局所分析方法
JP2004069502A (ja) * 2002-08-07 2004-03-04 Toshiba Microelectronics Corp 局所微量化学分析の不純物回収方法及びその不純物回収装置
JP2005114582A (ja) * 2003-10-08 2005-04-28 Tokyo Electron Ltd 石英中の金属分析方法及び分析用治具

Family Cites Families (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP3255534B2 (ja) * 1993-03-22 2002-02-12 東洋通信機株式会社 超薄板圧電共振子素板の製造方法

Patent Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH08148536A (ja) * 1994-11-18 1996-06-07 Mitsubishi Materials Shilicon Corp サンプリングカップおよびその製造方法
JPH11204603A (ja) * 1998-01-14 1999-07-30 Seiko Epson Corp 半導体ウェハー表面の微量汚染の回収方法およびその汚染回収装置
JP2000097822A (ja) * 1998-09-24 2000-04-07 Toshiba Corp 評価方法及び評価装置
JP2001223251A (ja) * 2000-02-07 2001-08-17 Tokyo Electron Ltd 石英中に含有される金属の分析方法
JP2003017538A (ja) * 2001-06-29 2003-01-17 Mitsui Chemical Analysis & Consulting Service Inc 基板表面の局所分析方法
JP2004069502A (ja) * 2002-08-07 2004-03-04 Toshiba Microelectronics Corp 局所微量化学分析の不純物回収方法及びその不純物回収装置
JP2005114582A (ja) * 2003-10-08 2005-04-28 Tokyo Electron Ltd 石英中の金属分析方法及び分析用治具

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