JPH08148536A - サンプリングカップおよびその製造方法 - Google Patents

サンプリングカップおよびその製造方法

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JPH08148536A
JPH08148536A JP30949594A JP30949594A JPH08148536A JP H08148536 A JPH08148536 A JP H08148536A JP 30949594 A JP30949594 A JP 30949594A JP 30949594 A JP30949594 A JP 30949594A JP H08148536 A JPH08148536 A JP H08148536A
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Toshihiro Yoshimi
年弘 吉見
Bii Shiyabanii Emu
エム・ビー・シャバニー
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Mitsubishi Materials Corp
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Abstract

(57)【要約】 【目的】 汚染を容易に除去可能とし、ドライアップ時
にも試料を汚染することがないサンプリングカップおよ
びその製法を提供する。 【構成】 単結晶シリコン製のサンプリングカップに溶
液試料を採取し、加熱濃縮する。回収液で回収した濃縮
試料を原子吸光分析する。加熱濃縮時にカップから金属
等が溶出することがなく、溶出不純物による汚染のない
濃縮試料を分析することができる。試料分析後、試料に
よるカップの汚染を容易に除去することができる。正確
な分析が可能である。サンプリングカップはシリコンウ
ェーハをエッチングして製造する。エッチングには、H
F/HNO3溶液等を使用する。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、例えばシリコンウェー
ハの表面またはシリコン単結晶中の不純物の分析に使用
するサンプリングカップおよびその製造方法に関する。
【0002】
【従来の技術】シリコンウェーハの表面等の微量不純物
の分析は、試料採取後、加熱濃縮する手法が採られてい
る。この加熱濃縮後の試料は回収液により回収され、例
えば原子吸光分析(AAS)により分析に供される。こ
の試料採取に使用されるサンプリングカップとしては、
従来より、例えばテフロン(登録商標)製のサンプリン
グカップが使用されている。
【0003】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、このよ
うなテフロン製のサンプリングカップは、カップの汚
染を除去し難く、この汚染が測定時のバックグラウンド
ノイズの原因となっていた。また、試料をドライアッ
プ(加熱濃縮)した場合、テフロン製の容器から溶出し
た不純物(金属)によって試料が汚染されていた。
【0004】そこで、本発明は、サンプリングカップの
汚染を容易に除去可能とするとともに、ドライアップ時
にもカップから金属等が溶出せず、試料を汚染すること
がないサンプリングカップおよびその製法を提供するこ
とを、その目的としている。
【0005】
【課題を解決するための手段】請求項1に記載した発明
は、収容した溶液試料を加熱濃縮することができるサン
プリングカップであって、このサンプリングカップを単
結晶シリコン製としたサンプリングカップである。
【0006】請求項2に記載した発明は、単結晶シリコ
ンからなる基体を準備する工程と、この基体の表面をエ
ッチングして試料収容用の凹部を形成する工程とを含む
サンプリングカップの製造方法である。
【0007】
【作用】本発明にあっては、単結晶シリコン製のサンプ
リングカップに溶液試料を採取し、これを加熱濃縮す
る。回収液で回収したこの濃縮試料を例えば原子吸光分
析する。加熱濃縮時にカップから金属等が溶出すること
がなく、溶出不純物による汚染のない濃縮試料を分析す
ることができる。また、試料分析後、試料によるカップ
の汚染を容易に除去することが可能である。本発明に係
るサンプリングカップを用いると、カップによる試料の
汚染がなく、正確な分析が可能である。
【0008】また、本発明に係るサンプリングカップは
単結晶シリコン基体(例えばシリコンウェーハ)をエッ
チングすることにより、容易に製造することができる。
シリコンのエッチングは、例えばHF/HNO3溶液等
を使用して行う。
【0009】
【実施例】以下、本発明の実施例を説明する。図1およ
び図2は本発明の一実施例に係るサンプリングカップを
示す図である。図3はこのサンプリングカップを用いて
試料溶液のドライアップを行った場合の試料の汚染を比
較するための工程の流れを示す図である。
【0010】図1および図2に示すように、このサンプ
リングカップ11は円板状の単結晶シリコンにより構成
されている。すなわち、単結晶シリコン製の円板12の
表面に9個の円穴(凹部)13を図示のように配設、形
成したものである。円板12の直径Dを例えば200m
mとした場合、1個の円穴13の直径dは20mm、深
さtは15mm程度(円板12の厚さの略1/2)に形
成してある。
【0011】このサンプリングカップ11は9個の円穴
13がそれぞれ試料溶液の収容のための凹部として使用
される、マルチビーカとして構成されている。したがっ
て、各円穴13に試料溶液が注入、収容され、ビーカ全
体として例えば加熱濃縮等されることとなる。
【0012】このマルチビーカ11の製造は、例えばC
Z法による高純度単結晶シリコン棒を所定の厚さにスラ
イスして単結晶シリコン製の円板12をまず作製する。
次に、この円板12の表面を選択的にエッチングして9
個の円穴13を形成する。例えばレジスト等をマスクと
してHF/HNO3溶液で所定のエッチングを行う。な
お、CZ単結晶棒の純度は、その単結晶棒から各種デバ
イス形成用のシリコンウェーハを作製することができる
程度としている。
【0013】そして、このサンプリングカップ11を使
用する場合、試料溶液を例えばHF洗浄によりその表面
酸化膜とともに除去することで、酸化膜中の不純物を完
全に除去することができる。すなわち、サンプリングカ
ップ11の洗浄を高清浄度を保って、かつ、容易に行う
ことができる。
【0014】図3は従来のテフロンビーカを使用して試
料溶液の加熱濃縮を行った場合と、本発明に係るマルチ
ビーカを使用した場合とのその容器の汚染度の比較を行
う工程を説明するものである。容器汚染度の比較は、ま
ず、ブランク値の測定を行い、次に、HNO3(68
%)を1mlから100μlへの加熱濃縮を行った場合
を測定した。すなわち、図3に示すように、テフロンビ
ーカとマルチビーカとをヒータの上に載置し、加熱濃縮
する。この後、これらのビーカに純水100μlを添加
して濃縮試料を溶液として回収する。この回収液を原子
吸光分析(AAS)により分析した。この分析結果を表
1に示す。
【0015】
【表1】
【0016】具体的には、テフロンビーカ1,2および
マルチビーカ1,2の各々に純水を注入してAAS分析
を行い、測定値をブランク値とする。次に、各ビーカに
HNO3(68%)を1ml注入して、加熱を行い、全
ての溶液を蒸発、乾固させる。この後、2%の希HF溶
液を100μlだけ各ビーカに注入して、ドライアップ
時に溶出した不純物の回収を行う。この回収液をAAS
分析する。
【0017】以上の結果、本発明によれば1ml→10
0μlのドライアップにより1桁程度の検出下限の向上
を期待することができる。また、従来のテフロンビーカ
ではドライアップ時のテフロンビーカからの不純物(金
属等)の溶出により試料が汚染されていることが明かで
ある。
【0018】
【発明の効果】本発明によれば、ヒートアップによるカ
ップからの不純物の溶出がなく、試料の汚染を完全に防
ぐことができる。また、カップを容易に洗浄することが
でき、カップを清浄に保持することができる。汚染がカ
ップに蓄積することはない。したがって、不純物分析に
おけるバックグラウンドノイズを低減することができ、
正確な分析を行うことができる。また、シリコン製カッ
プはテフロン(フッソ樹脂)製のものに比べて熱容量が
小さいため、加熱、冷却を素早く行うことができる。さ
らに、これはテフロン製ビーカと同様に、耐熱性、耐酸
性に優れている。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明の一実施例に係るサンプリングカップを
示すその平面図である。
【図2】本発明の一実施例に係るサンプリングカップの
断面図である。
【図3】本発明の一実施例に係るサンプリングカップの
汚染比較工程を説明するための流れ図である。
【符号の説明】
11 サンプリングカップ(マルチビーカ) 12 単結晶シリコン製の円板 13 円穴(試料溶液収容用の凹部)

Claims (2)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 収容した溶液試料を加熱濃縮することが
    できるサンプリングカップであって、このサンプリング
    カップを単結晶シリコン製としたサンプリングカップ。
  2. 【請求項2】 単結晶シリコンからなる基体を準備する
    工程と、この基体の表面をエッチングして試料収容用の
    凹部を形成する工程とを含むサンプリングカップの製造
    方法。
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Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2007142058A1 (ja) * 2006-06-02 2007-12-13 Tokyo Electron Limited 石英部材の分析方法
JP2011257436A (ja) * 2011-10-04 2011-12-22 Tokyo Electron Ltd 石英部材

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US8268185B2 (en) 2006-06-02 2012-09-18 Tokyo Electron Limited Method for analyzing quartz member
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