WO2007108564A1 - 光ファイバ素線 - Google Patents

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Atsuyoshi Seno
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    • C03C25/10—Coating
    • C03C25/104—Coating to obtain optical fibres
    • C03C25/106—Single coatings
    • G—PHYSICS
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    • G02B—OPTICAL ELEMENTS, SYSTEMS OR APPARATUS
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    • G02B6/02395—Glass optical fibre with a protective coating, e.g. two layer polymer coating deposited directly on a silica cladding surface during fibre manufacture
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    • Y10T428/2913—Rod, strand, filament or fiber
    • Y10T428/2933—Coated or with bond, impregnation or core

Definitions

  • the present invention relates to an optical fiber having good yellowing.
  • the general structure of an optical fiber is a structure in which a soft primary coating is formed on the outer peripheral surface of a bare glass fiber and a hard secondary coating is formed on the outer periphery thereof.
  • Primary coating and secondary coating As a material used in the field, ultraviolet curable resins are often used. '
  • urethane acrylate is known as an ultraviolet curable resin used in optical fiber coating materials
  • conventional coated optical fibers are subject to alteration of the coating material by heat and light, and are exposed to light such as outdoors and fluorescent lamps.
  • yellowing or other discoloration or discoloration occurred, and so-called weather resistance and heat resistance were poor. This is thought to be due to the photoinitiator remaining in the coating being decomposed when the optical fiber is exposed to light, generating radicals and yellowing the resin.
  • Japanese Patent Application Laid-Open No. 13-316434 Japanese Patent Application Laid-Open No. 14-264276, Japanese Patent Application Laid-Open No.
  • Japanese Patent Application Laid-Open No. 15-104760 include, for example, the following general formula ( It describes a method using a specific acid inhibitor, characterized in that the R group of the compound having the structure represented by 1) is a methyl group.
  • an aromatic polyisocyanate for example, tolylene diisocyanate
  • the polyether urethane (meth) acrylate of the coating material yellow In some cases, the denaturation deteriorated.
  • a compound having a phenol group is easily converted into a quinone structure by a radical and easily yellowed.
  • Japanese Patent Laid-Open No. 04-021546 Japanese Patent Publication No. 08-025776
  • Japanese Patent Laid-Open No. 12-351920 use a cycloaliphatic polyisocyanate as a polyisocyanate component. Is described. Disclosure of the invention
  • An object of the present invention is to provide an optical fiber having good yellowing even when an aromatic polyisocyanate is used as a coating material.
  • the optical fiber strand of the present invention is formed by forming a coating made of an ultraviolet curable resin on the outer periphery of a bare glass optical fiber, and the amount of unreacted photoinitiator 'in 1 g of the coating material is 2.4.
  • X 10 less than 3 molar equivalents
  • the ultraviolet curable resin may contain urethan acrylate, and an aromatic polyisocyanate may be used as the polyisocyanate component of urea acrylate. Further, tolylene diisocyanate may be used as the aromatic polyisocyanate.
  • the optical fiber of the present invention has good yellowing even when an aromatic polyisocyanate is used as the polyisocyanate component of the coating material.
  • FIG. 1 is a sectional view of an optical fiber according to the present invention.
  • FIG. 2 is a diagram of an optical fiber plate prepared for measuring yellowing.
  • FIG. 3 is a diagram of two optical fiber plates stacked.
  • BEST MODE FOR CARRYING OUT THE INVENTION The photoinitiator added to the UV curable resin needs to be added excessively due to its absorbance and the quantum efficiency of radical generation in order to optimize the reaction efficiency. However, if the unreacted photoinitiator remains after curing, the unreacted photoinitiator is decomposed by the light irradiated later to generate radicals, so that the antioxidant is consumed. This can lead to poor weather resistance and discoloration of aromatic polyisocyanates. Therefore, generally the smaller the remaining amount of photoinitiator after curing, the better.
  • a high-speed curing type of acylphosphine is used.
  • a finoxide photoinitiator and a surface-cured acetophenone photoinitiator are used in combination. Since the UV absorption wavelength of the photo-phosphine oxide photoinitiator disappears due to photolysis, it can be decomposed to the deep layer, whereas the absorption wavelength of the acetophenone photoinitiator remains even after decomposition. Difficult to irradiate to the part. When a photoinitiator with a low extinction coefficient is used, the reaction efficiency is low, so it is necessary to add it excessively.
  • Such a problem can be solved by suppressing the amount of unreacted photoinitiator in 1 g of the coating material of the optical fiber to less than 3 molar equivalents of 2.4X10.
  • FIG. 1 A cross-sectional view of an optical fiber according to the present invention is shown in FIG.
  • an ultraviolet curable resin is provided on the outer periphery of a glass optical fiber made of quartz glass fiber or multicomponent glass fiber having an outer diameter of 125 m. And two layers of soft primary layer and hard secondary layer.
  • An optical fiber was manufactured using the primary and secondary materials shown below.
  • the primary base resin has a urethane diene bond of tolylene diisocyanate, an aromatic polyisocyanate, on both ends of polypropylene glycol having a molecular weight of 3000, and hydroxyethyl acrylate on both ends.
  • 60 parts of Oligoma with a urethane bond to nonylphenol E0 modified acrylate manufactured by Toagosei Co., Ltd., AR0NIX M-113
  • ISP N-vinylcaprolactam
  • the base resin of the secondary material is urethane-bonded with a tolylene diisocyanate, an aromatic polyisocyanate, on both ends of polypropylene glycol having a molecular weight of 1000, and hydroxyethyl acrylate on both ends.
  • a mixture of 20 parts of acrylate DCP-A) was used.
  • the antioxidant is not a specific one characterized in that the R group of the compound having the structure represented by the following general formula (1) is a methyl group, but has a structure represented by the following general formula (1) 2, 2-thio-diethylenebis- [3- (3,5-di-ter t-butyl), a general hindered phenolic antioxidant in which the R group of the compound having a ter t-butyl group -Hydroxyphenyl) propionate] (manufactured by Ciba Specialty Chemicals, IRGAN0X 1035) was added to each of the primary and secondary materials.
  • general formula (1) 2-thio-diethylenebis- [3- (3,5-di-ter t-butyl), a general hindered phenolic antioxidant in which the R group of the compound having a ter t-butyl group -Hydroxyphenyl) propionate
  • the photoinitiator 2, 4, 6-phenylphosphinoxide (BASF, Lucirin (registered trademark) TP0) was added.
  • Secondary materials include the acyl phosphine oxide photoinitiator Luc ir in (registered trademark) TP0 and the acetophenone photoinitiator ⁇ hydroxycyclohexyl phenyl ketone (manufactured by Ciba Specialty Chemicals, IRGACURE (registered trademark) ) 184) was added.
  • the amount of primary and secondary acylphosphine oxide photoinitiators should be determined based on the cure rate (ratio of Young's modulus at low and high doses).
  • Examples 1 to 3 and Comparative Example 1 were determined by changing the amount of the secondary material acetophenone photoinitiator (photoinitiator B in Table 1) that does not significantly affect the curing rate. 2 was adjusted. The amount of unreacted photoinitiator and yellowing of the obtained optical fiber were examined. The results are shown in Table 1 (in parentheses X 1 0- 3 mol equivalents).
  • the amount of unreacted photoinitiator and yellowing in the obtained optical fiber were measured by the following methods. 1 g of the optical fiber was weighed and extracted with a mixed solvent of chloroform / methanol and subjected to HPLC analysis. The column was Iner ts i ODS-3 (No. 2 214) 3.0 x 250 ⁇ , and the mobile phase was a acetonitrile / water mixture.
  • the measurement of yellowing is performed as follows. As shown in FIG. 2, 1 and 40 optical fiber strands are arranged in the width direction to produce two bowl-shaped optical fiber plates 10. Next, as shown in Fig. 3, these optical fiber plates 10 are stacked so that the longitudinal direction of the optical fiber strand 1 is almost perpendicular, and the YI value is measured by a spectroscopic color difference meter SE-2000 (NEC Measured by Color Industries Co., Ltd. After that, the optical fiber plate 10 is placed at a distance of 30 cm under the 30 W fluorescent lamp so that each of the two optical fiber plates 10 is irradiated with the fluorescent lamp on the arrangement surface, and is allowed to stand for 30 days. Put. The temperature at this time is room temperature.
  • the optical fiber plate 10 is stacked so that the surface irradiated with the fluorescent lamp faces upward, and the longitudinal direction of the optical fiber 1 is almost perpendicular, and the YI value is measured. Then, from the obtained YI value, the amount of change ⁇ I in YI before and after the fluorescent lamp irradiation is calculated. If ⁇ is 5 or more, the color may change when the outer periphery of the optical fiber is coated with a colored UV curable resin for identification. It is desirable.
  • the coating material of the optical fiber (the coating material of the primary material and the secondary material as a whole) in 1 g the unreacted photoinitiator total amount 2.
  • 4X 10- 3 molar equivalents may this Togawakaru that if Osaere below.
  • optical fiber strand of Example 1-3 is an R group of the general formula (1) described above even when an aromatic polyisocyanate is used as the polyisocyanate component of the coating material. Even when a general antioxidant that is not a methyl group is used, it has good yellowing.

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Abstract

本発明は、黄変性に優れた光ファイバ素線を提供する。本発明の光ファイバ素線は、ガラス光ファイバ裸線の外周に紫外線硬化型樹脂からなる被覆を形成することにより構成され、被覆材料1g中の未反応光開始剤量が2.4×10-3モル当量以下であることを特徴とする。当該紫外線硬化型樹脂はウレタンアクリレートを含有し、ウレタンアクリレートのポリイソシアネート成分が芳香族系ポリイソシアネートであり、当該芳香族系ポリイソシアネートとしてトリレンジイソシアネートを用いることを特徴とする。

Description

光ファイバ素線 技術分野
本発明は黄変性の良好な光ファイバ素線に関するものである。 背景技術
光ファイバ素線の一般的な構造は、 ガラスファイバ裸線の外周表面に軟質のプ ライマリ被覆を形成し、 さらにその外周に硬質のセカンダリ被覆を形成してなる ものであり、 プライマリ被覆及びセカンダリ被覆に用いられる材料とじては紫外 線硬化型樹脂が多用されている。 '
.光ファイバの被覆材料に用いられる紫外線硬化型樹脂としてウレタンァクリレ 一卜が公知であるが、 従来の被覆光ファイバは熱、 光によって被覆材料が変質さ れやすく、 屋外や蛍光灯など光にさらされる条件下や高熱条件下で長時間放置す ると黄変などの帯色や変色を生じ、いわゆる耐候性、耐熱性が悪いものがあった。 これは、 光ファイバ素線が光にさらされると被覆中に残留していた光開始剤が分 解し、 ラジカルを発生して樹脂を黄変させるためであると考えられている。 この問題を解決するために、 特開平 13-316434号公報、 特開平 14-264276号公 報、 特開平 15- 103717号公報、 特開平 15-104760号公報では、 例えば被覆材料に 下記一般式 (1)で表される構造を有する化合物の R基がメチル基であることを特 徵とする特定の酸ィヒ防止剤を用いる手法が記載されている。 しかしながら、 これ らの酸化防止剤を用いた場合においても、被覆材料のポリエーテル系ウレタン（メ タ） ァクリレートに芳香族系ポリイソシァネート （例えばトリレンジイソシァネ ート） を使用すると、 黄変性が悪くなる場合があった。 一般にフエノール基を有 する化合物はラジカルによりキノン構造になりやすく、 黄変しやすいことが知ら れている。
一般式 (1)
Figure imgf000003_0001
この問題を解決するために、 特開平 04-021546号公報 （特公平 08-025776号公 報)、特開平 12-351920号公報ではポリィソシァネート成分として脂環式ポリィソ シァネ一トを用いる手法が記載されている。 発明の開示
しかしながら、 硬化物の反応性及び物性面から芳香族系ポリィソシァネートを 使わざるを得ないケースも存在する。 また、 芳香族系ポリイソシァネートは一般 に安価であるという観点からも、 これを用いた黄変性が良好な被覆材料が求めら れている。 本発明の課題は、 被覆材料に芳香族系ポリイソシァネートを用いた場 合でも、 良好な黄変性を有する光ファイバ素線を提供することにある。
本発明の光フアイパ素線は、 ガラス光ファイバ裸線の外周に紫外線硬化型樹脂 · からなる被覆を形成することにより構成され、 被覆材料 1 g中の未反応光開始剤' 量が 2. 4 X 10—3モル当量以下であることを特徴とする。 また、 当該紫外線硬化型 樹脂はゥレタンァクリレートを含有し、 ウレ夕ンァクリレートのポリイソシァネ ート成分として芳香族系ポリイソシァネ一トを用いてもよい。 また、 当該芳香族 系ポリイソシァネ一トとしてトリレンジィソシァネートを用いてもよい。
本発明の光ファイバ素線は、 被覆材料のポリィソシァネート成分として芳香族 系ポリイソシァネートを用いた場合においても、 良好な黄変性を有する。 図面の簡単な説明
第 1図は、 本発明に係る光ファイバ素線の断面図である。
第 2図は、 黄変性の測定のために作製した光フアイバ板の図である。
第 3図は、 重ねられた 2枚の光ファイバ板の図である。 発明を実施するための最良の形態 紫外線硬化型樹脂に添加される光開始剤は反応効率を最適ィ匕するため、 その吸 光度とラジカル生成の量子効率から過剰に添加する必要がある。 しかしながら、 未反応の光開始剤が硬化後に残存すると、 後から照射された光によって未反応の 光開始剤が分解してラジカルを発生するため、 酸化防止剤を消費してしまう。 こ れにより、 耐候性が悪化したり、 芳香族系ポリイソシァネートの変色を引き起こ すことがある。したがって、一般に光開始剤の硬化後の残存量は少ないほど良い。 一方、 セカンダリ被覆材料は耐熱性、 耐候性及び表面性を良くするために、 特 開平 02-248470号公報、 特開平 04-006125号公報に記載されているように高速硬 化型のァシルフォスフィンォキサイド系光開始剤と表面硬化型のァセトフエノン 系光開始剤が併用されるのが一般的である。 ァシルフォスフィンォキサイド系光 開始剤は光分解によりその紫外線吸収波長が消えるため深層部まで分解すること ができるのに対し、 ァセトフエノン系光開始剤は分解しても吸収波長が残るため 深層部まで照射分解することが難しい。 また、 吸光係数の低い光開始剤を用いた 場合は反応効率が低いため、 過剰に添加する必要がある。
係る課題は、光ファイバ素線の被覆材料 1 g中の未反応光開始剤量を 2. 4X 10一3 モル当量以下に抑えることによって解決される。
次に、 本発明を実施例に基づきさらに詳細に説明するが、 本発明はこれらの実 施例に限定されるものではない。 '
本発明に係る光ファイバ素線の断面図を図 1に示す。 本発明を適用しうる光フ アイバ素線の形態には特に制限はないが、 例えば外径 125 mの石英系ガラスフ ァィバ又は多成分系ガラスファイバよりなるガラス光フアイバの外周に紫外線硬 化型樹脂の軟質プライマリ層と硬質セカンダリ層を 2層被覆したものが挙げられ る。
以下に示す、 プライマリ材およびセカンダリ材を用いて光ファイバ素線を製造 した。
プライマリ材べ一ス樹脂は分子量 3000 のポリプロピレングリコールの両末端 に芳香族系ポリイソシァネートであるトリレンジィソシァネー卜をウレ夕ン結合 させ、 さらにその両末端にヒドロキシェチルァクリレ一トをウレタン結合させた ォリゴマ一 60部に、ノニルフェノール E0変性ァクリレート（東亜合成社製、 AR0NIX M - 113) 30部、 N-ビニルカプロラクタム （I SP社製） 10部を配合したものを用い た。
セカンダリ材のべ一ス樹脂には分子量 1000 のポリプロピレングリコ一ルの両 末端に芳香族系ポリィソシァネ一トであるトリレンジィソシァネートをウレタン 結合させ、 さらにその両末端にヒドロキシェチルァクリレートをウレタン結合さ せたオリゴマー 60部に、 イソポル二ルァクリレ一ト （共栄社化学社製、 ライトァ クリレート IB-XA) 20部、 トリシクロデカンジメチロールジァクリレ一ト （共栄 社化学社製、 ライトァクリレート DCP-A) 20部配合したものを用いた。
酸化防止剤としては下記一般式 (1)で表される構造を有する化合物の R基がメ チル基であることを特徴とする特定のものではなく、下記一般式（1)で表される 構造を有する化合物の R基が ter t-ブチル基である一般的なヒンダードフエノー ル系酸化防止剤である 2, 2-チォ-ジエチレンビス- [3- (3, 5-ジ -ter t -ブチル -4 -ヒ ドロキシフエニル）プロピオネート] (チバスべシャリティケミカルズ社製、 IRGAN0X 1035)をプライマリ材およびセカンダリ材にそれぞれ 1部ずつ添加した。 一般式 (1)
Figure imgf000005_0001
また、 プライマリ材には、
Figure imgf000005_0002
ド系光開始剤 2, 4， 6-ト ェニルフォスフィンォキサイド （BASF社製、 Luc i r in (登 録商標） TP0) を添加した。 セカンダリ材には、 ァシルフォスフィンオキサイド系 光開始剤 Luc i r in (登録商標） TP0及びァセトフエノン系光開始剤卜ヒドロキシシ クロへキシルフェニルケトン（チバスぺシャリティケミカルズ社製、 IRGACURE (登 録商標） 184) を添加した。
プライマリ材及びセカンダリ材のァシルフォスフィンォキサイド系光開始剤 (表 1の光開始剤 A) の量は硬化速度 （低照射量時と高照射量時のヤング率比） から最適量を決定し、 硬化速度に大きく影響しないセカンダリ材のァセトフエノ ン系光開始剤 （表 1の光開始剤 B) の量を変化させて実施例 1〜 3と比較例 1、 2を調整した。得られた光ファイバ素線の未反応光開始剤量及び黄変性を調べた。 結果を表 1に示す （括弧内は X 1 0— 3モル当量)。
表 1
Figure imgf000006_0001
なお、 得られた光ファイバ素線中の未反応光開始剤量及び黄変性は、 下記に示 す方法により測定した。光ファイバ素線 1 gを秤量してクロ口ホルム/メタノール 混合溶媒により抽出し、 HPLC分析を行った。カラムは Iner ts i l ODS-3 (No. 2 214) 3. 0 X 250 讓、 移動相はァセトニトリル/水混合溶液を用いた。
黄変性の測定は、以下のようにして行う。図 2に示すように光ファイバ素線 1、 40本を幅方向に配列して簾状の光ファイバ板 1 0を 2枚作製する。次に、 図 3に 示すように、 これらの光ファイバ板 1 0を光ファイバ素線 1の長手方向がほぼ直 角となるように積ね、 YI値を分光式色差計 SE-2000 (日本電色工業 （株） 社製） により測定する。 その後、 2枚の光ファイバ板 1 0のそれぞれに対し、 配列面に 蛍光灯が照射されるように、 30 W蛍光灯下 30 cmの距離に光ファイバ板 1 0を配 置し、 30日間静置する。 このときの温度は室温とする。 その後、 光ファイバ板 1 0を蛍光灯照射を受けた面が上向きになるように、 かつ、 光ファイバ素線 1の長 手方向がほぼ直角となるように積ね、 YI値を測定する。 そして得られた YI値か ら、 蛍光灯照射前後での Y Iの変化量 ΔΥΙを算出する。 ΔΥΙが 5以上になると、識別のために光ファイバ素線の外周に着色用紫外線硬 化樹脂を被覆した際にその色目が変わってしまい識別を誤る恐れがあるため、 △ ΥΙは 5以下に抑えることが望ましい。
表 1に示すように、 蛍光灯下 30日後の黄変性 ΔΥΙを 5以下にするためには、 光ファイバ素線の被覆材料 （プライマリ材とセカンダリ材の全体としての被覆材 料） 1 g中の未反応光開始剤合計量を 2. 4X 10— 3 モル当量以下に抑えれば良いこ とがわかる。
また、実施例 1—3の光ファイバ素線は、被覆材料のポリイソシァネート成分と して芳香族系ポリイソシァネートを用いた場合においても、 さらに前述した一般 式 （1 ) の R基がメチル基でない一般的な酸化防止剤を用いた場合でも、 良好な 黄変性を有している。
また、 セカンダリ材にァセトフエノン系光開始剤を添加しない光ファイバ素線 の線引も試みたが、 表面の硬化度が低く摩擦力が大きいため巻き取りできなかつ た。 したがって、 少量であってもァセトフエノン系光開始剤を添加する必要があ る。

Claims

請 求 の 範 囲 ガラス光ファイバ裸線の外周に紫外線硬ィ匕型樹脂からなる被覆が形成され た光ファイバ素線において、被覆材料 1 g中の未反応光開始剤量が 2. 4X 10 3 モル当量以下であることを特徴とする光フアイバ素線。 該紫外線硬化型樹脂がウレタンァクリレートを含有し、 且つ該ウレ夕ンァ クリレートのポリイソシァネ一ト成分が芳香族系ポリイソシァネートであ ることを特徴とする請求項 1記載の光ファイバ素線。 該芳香族系ボリィソシァネ一トがトリレンジィソシァネートであることを 特徴とする請求項 2記載の光ファイバ素線。
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