JP5702951B2 - 光ファイバ心線 - Google Patents
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Description
前記問題に対して、例えば特許文献1には、軟質被覆層(プライマリ層)のヤング率と硬質被覆層のヤング率との関係を規定することによってガラス光ファイバ(光ファイバ裸線)と軟質被覆層との界面の剥離を抑制することが提案されている。
本発明は上記事情に鑑みてなされたものであり、水分に曝された状態で使用されても、光ファイバ裸線とプライマリ層との密着力が安定に保たれる光ファイバ心線を提供することを課題とする。
本発明の請求項2に記載の光ファイバ心線は、請求項1において、前記ラジカル重合性反応基は、不飽和炭化水素基、(メタ)アクリロキシ基、又はビニル基を有することを特徴とする。
本発明の請求項3に記載の光ファイバ心線は、請求項1又は2において、前記プライマリ層を形成する前記紫外線硬化型樹脂に含有される、前記シランカップリング剤(S1)のモル濃度に、該シランカップリング剤(S1)一分子あたりのアルコキシル基数を乗じた値がA、前記シランカップリング剤(S2)のモル濃度に、該シランカップリング剤(S2)一分子あたりのアルコキシル基数を乗じた値がB、前記セカンダリ層の吸水率がCであるとき、二次元座標に(横軸,縦軸)=(C,A+B)の点をプロットした場合、前記プロットが、下記P1〜P4の4点で囲まれた領域内であることを特徴とする。
P1:(C,A+B)=(1.6,0.1)
P2:(C,A+B)=(1.6,0.4)
P3:(C,A+B)=(2.9,0.8)
P4:(C,A+B)=(2.9,0.25)
ただし、A≧0.01、B≧0.01である。
本発明の請求項4に記載の光ファイバ心線は、請求項3において、前記プロットが、下記P5〜P8の4点で囲まれた領域内であることを特徴とする。
P5:(C,A+B)=(1.6,0.1)
P6:(C,A+B)=(1.6,0.22)
P7:(C,A+B)=(2.9,0.42)
P8:(C,A+B)=(2.9,0.25)
ただし、A≧0.01、B≧0.01である。
本発明の請求項5に記載の光ファイバ心線は、請求項1〜4のいずれか一項において、前記シランカップリング剤(S2)が、テトラエトキシシランであることを特徴とする。
図1は、本発明にかかる光ファイバ心線の概略構成を示す断面図である。
本発明の光ファイバ心線1は、光ファイバ裸線2上に、紫外線硬化型樹脂からなるプライマリ層3及びセカンダリ層4を積層してなる。
[シランカップリング剤]
プライマリ層3は、樹脂骨格に取り込まれるシランカップリング剤(S1)及び樹脂骨格に取り込まれないシランカップリング剤(S2)を含有する紫外線硬化型樹脂組成物を、光ファイバ裸線2上で硬化させたものである。
シランカップリング剤(S1)としては、例えば、下記一般式(1)で表されるものが好適である。
シランカップリング剤(S2)としては、例えば、下記一般式(2)で表されるものが好適である。
シランカップリング剤(S2)のSiに結合したエトキシ基は、メチル基の場合よりも反応性が劣る。しかし、水分子存在下で加水分解されて、ガラスファイバ裸線表面の水酸基、シランカップリング剤(S1)のアルコキシル基が加水分解された水酸基、及び/又はシランカップリング剤(S2)のアルコキシル基が加水分解された水酸基と反応し、シロキサン結合(Si−O−Si)を形成する。その結果、ガラスファイバ裸線のSiとシランカップリング剤(S1)との間を、シランカップリング剤(S2)のSiが架橋しうる。
すなわち、シランカップリング剤(S1)のモル濃度に、該シランカップリング剤(S1)一分子あたりのアルコキシル基数を乗じた値をA、シランカップリング剤(S2)のモル濃度に、該シランカップリング剤(S2)一分子あたりのアルコキシル基数を乗じた値をB、後述するセカンダリ層4の吸水率をCとして、二次元座標に(横軸,縦軸)=(C,A+B)の点をプロットした場合、該プロットが下記P1〜P4の4点で囲まれた領域内であることが好ましい。ここで、前記モル濃度の単位はmol/Lであり、前記吸水率の単位は%である。なお、前記4点で囲まれた領域内は、前記4点を結ぶ線上も含む。
P2:(C,A+B)=(1.6,0.4)
P3:(C,A+B)=(2.9,0.8)
P4:(C,A+B)=(2.9,0.25)
ただし、A≧0.01、B≧0.01である。
吸水率C=(w2−w1)/w1×100(%)
上記式中、w1は水に浸漬する前の試験片の乾燥質量(mg)であり、w2は水に浸漬した後の試験片の質量(mg)である。試験は、試料として35μm厚のフィルムを使用し、60℃の水に24時間浸漬して行われる。なお、吸水量はw2−w1で表される。
すなわち、シランカップリング剤(S1)のモル濃度と該シランカップリング剤(S1)一分子あたりのアルコキシル基数を乗じた値A、シランカップリング剤(S2)のモル濃度と該シランカップリング剤(S2)一分子あたりのアルコキシル基数を乗じた値B、後述するセカンダリ層4の吸水率をCとして、二次元座標に(横軸,縦軸)=(C,A+B)の点をプロットした場合、該プロットが下記P5〜P8の4点で囲まれた領域内であることがより好ましい。ここで、前記モル濃度の単位はmol/Lであり、前記吸水率の単位は%である。なお、前記4点で囲まれた領域内は、前記4点を結ぶ線上も含む。
P6:(C,A+B)=(1.6,0.22)
P7:(C,A+B)=(2.9,0.42)
P8:(C,A+B)=(2.9,0.25)
ただし、A≧0.01、B≧0.01である。
(ア) 樹脂骨格に取り込まれるシランカップリング剤(S1)と石英ガラスとが反応する形態
(イ) 樹脂骨格に取り込まれないシランカップリング剤(S2)と石英ガラスとが反応する形態
(ウ) 樹脂骨格に取り込まれないシランカップリング剤(S2)が樹脂骨格に取り込まれるシランカップリング剤(S1)及び石英ガラスの両者と反応する形態
このように、水分に曝される環境において使用した場合の前記密着力の相反する2つの変化を相殺することによって、該密着力の長期的な安定性を向上させていると考えられる。
硬化後にプライマリ層3を形成する紫外線硬化型樹脂組成物は、前記シランカップリング剤(S1)及び(S2)、樹脂成分(樹脂骨格)、並びに光重合開始剤を少なくとも含む。
前記樹脂成分は、紫外線照射(又は赤外線、可視光線、X線、電子線、ガンマ線等の放射線)によって重合が開始されうる公知の不飽和重合性基を有するオリゴマー(以下、不飽和重合性オリゴマーということがある。)を使用することができる。さらに、不飽和重合性基を有するモノマー(以下、不飽和重合性モノマーということがある。)を樹脂成分として添加してもよい。
前記オリゴマーとしては、ウレタンアクリレート系オリゴマーが好ましい。
前記不飽和重合性モノマーは、単官能不飽和重合性モノマーであってもよいし、多官能不飽和重合性モノマーであってもよい。なかでも、アクリレート系のモノマー及びビニル系のモノマーが好ましい。
前記不飽和重合性オリゴマーは、ウレタンアクリレート系オリゴマーが好ましい。
[紫外線硬化型樹脂]
セカンダリ層4は、紫外線硬化型樹脂組成物をプライマリ層3上で硬化させたものである。該紫外線硬化型樹脂組成物には、樹脂成分(樹脂骨格)、及び光重合開始剤が少なくとも含まれる。
前記樹脂成分、及び光重合開始剤は、プライマリ層3の説明で例示したものがそれぞれ適用できる。該樹脂成分中の不飽和重合性オリゴマーおよび不飽和重合性モノマーの種類や含有量は、セカンダリ層4の吸水率C、樹脂硬度、硬化性、耐久性等を考慮して適宜組み合わせて用いられる。なかでもウレタンアクリレート系オリゴマーが好ましい。
硬化後にセカンダリ層4を形成する前記紫外線硬化型樹脂組成物には、プライマリ層3の説明で例示したその他の添加剤を必要に応じて配合することができる。
セカンダリ層4の吸水率Cを所望に調整することは、該セカンダリ層4を形成する紫外線硬化型樹脂組成物のベース樹脂の種類や含有量を適宜調整する公知の方法によって行うことができる。例えば、特開2007−334111(特許文献1)に記載された方法等が挙げられる。
<光ファイバ心線の製造>
まず、石英系ガラスを主成分とする光ファイバ母材を、紡糸炉内に軸方向に移動可能に取り付けて、アルゴン、ヘリウムなどの不活性ガス雰囲気中で、その下端部分を約2000℃に高温加熱して溶融紡糸し、冷却することによって光ファイバ裸線を得た。
《シランカップリング剤》
樹脂骨格に取り込まれるシランカップリング剤(S1)である3−メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン(分子量:248)を、前記紫外線硬化型樹脂組成物中0.8質量%で含有させて用いた。このとき、シランカップリング剤(S1)のモル濃度に一分子あたりのアルコキシル基数を乗じた値Aは、0.033(mol/L)×3=0.1である。
樹脂骨格に取り込まれないシランカップリング剤(S2)であるテトラエトキシシラン(分子量:208)を、前記紫外線硬化型樹脂組成物中0.5質量%で含有させて用いた。このとき、シランカップリング剤(S2)のモル濃度に一分子あたりのアルコキシル基数を乗じた値Bは、0.025(mol/L)×4=0.1である。
《紫外線硬化型樹脂組成物》
前記プライマリ層を形成するための紫外線硬化型樹脂組成物は、シランカップリング剤(S1)及び(S2)の他に、ベース樹脂{ウレタンアクリレートオリゴマー(80質量部)、アクリレートモノマー(10質量部)、ビニルモノマー(10質量部)}、及び光重合開始剤(1.5質量部)を混合したものを用いた。
前記セカンダリ層を形成するための紫外線硬化型樹脂組成物は、シランカップリング剤(S1)及び(S2)は含まず、ベース樹脂として{ウレタンアクリレートオリゴマー(70質量部)、アクリレートモノマー(30質量部)}、及び光重合開始剤(1.5質量部)を混合したものを用いた。このとき、前記セカンダリ層の吸水率Cが1.6となるように調整した。
製造した光ファイバ心線の伝送損失の増加、光ファイバ裸線の突き出し、及び被覆除去性を以下の条件によって評価した。
前記伝送損失の増加は、製造した光ファイバ心線を60℃の温水に一ヶ月間浸漬させた後で、波長1.55μmの光を用いて測定した。その結果、当該光ファイバ心線の伝送損失の増加は0.01dB/km以下であった。
前記光ファイバ裸線の突き出しは、製造した光ファイバ心線(長さ100m)を60℃の温水に一ヶ月間浸漬させた後で、該光ファイバ心線の末端部分における光ファイバ裸線の突き出しの長さが1mm未満である場合を「○」とし、1mm以上である場合を「×」として評価した。その結果、当該光ファイバ心線における光ファイバ裸線の突き出しは「○」であった。
前記被覆除去性は、製造した光ファイバ心線の被覆を除去した際にガラスファイバ裸線に残る樹脂の残渣の量を目視で判断し、ガラスファイバ裸線の一部にのみ樹脂の残渣が残る場合或いはガラスファイバ裸線に全く樹脂の残渣が残らない場合を「○」とし、ガラスファイバ裸線の表面のほとんどを覆うように樹脂の残渣が残る場合を「×」として評価した。その結果、当該光ファイバ心線の被覆除去性は「○」であった。
以上3つの評価結果を表2に示す。
なお、表1及び2は、各光ファイバ心線の評価を「伝送損失の増加(dB/km)/光ファイバ裸線の突き出し/被覆除去性」の順に表記した。
図2では、該プロットは、「≦0.01/○/○」の評価であるものを「◇」で表し、「≦0.01/○/×」の評価であるものを「■」で表し、「伝送損失の増加が0.01dB/kmを超える」の評価であるものを「▲」で表した。
図3では、該プロットは、「≦0.01/○/○」の評価であるものを「◇」で表し、「伝送損失の増加が0.01dB/kmを超える」の評価であるものを「▲」で表した。一方、「≦0.01/○/×」の評価であるものは示していない。
樹脂骨格に取り込まれるシランカップリング剤(S1)をビニルトリメトキシシラン(分子量:148)に変更した以外は、前記試験例1と同様の方法で光ファイバ心線を製造した。すなわち、ビニルメトキシシランをシランカップリング剤(S1)として使用し、試験例1と同様に前記値A及び値Bをそれぞれ独立に0〜0.2の範囲で変更した光ファイバ心線を製造した。得られた各光ファイバ心線を試験例1と同様の方法で評価した。その結果を表3に併記する。
なお、表3は、各光ファイバ心線の評価を「伝送損失の増加(dB/km)/光ファイバ裸線の突き出し/被覆除去性」の順に表記した。
図2では、該プロットは、「≦0.01/○/○」の評価であるものを「◇」で表し、「≦0.01/○/×」の評価であるものを「■」で表し、「伝送損失の増加が0.01dB/kmを超える」の評価であるものを「▲」で表した。
図3では、該プロットは、「≦0.01/○/○」の評価であるものを「◇」で表し、「伝送損失の増加が0.01dB/kmを超える」の評価であるものを「▲」で表した。一方、「≦0.01/○/×」の評価であるものは示していない。
樹脂骨格に取り込まれないシランカップリング剤(S2)をメチルトリエトキシシラン(分子量:178)に変更した以外は、前記試験例1と同様の方法で光ファイバ心線を製造した。すなわち、メチルトリエトキシシランをシランカップリング剤(S2)として使用し、試験例1と同様に前記値A及び値Bをそれぞれ独立に0〜0.2の範囲で変更した光ファイバ心線を製造した。得られた各光ファイバ心線を試験例1と同様の方法で評価した。その結果を表4に併記する。
なお、表4は、各光ファイバ心線の評価を「伝送損失の増加(dB/km)/光ファイバ裸線の突き出し/被覆除去性」の順に表記した。
図2では、該プロットは、「≦0.01/○/○」の評価であるものを「◇」で表し、「≦0.01/○/×」の評価であるものを「■」で表し、「伝送損失の増加が0.01dB/kmを超える」の評価であるものを「▲」で表した。
図3では、該プロットは、「≦0.01/○/○」の評価であるものを「◇」で表し、「伝送損失の増加が0.01dB/kmを超える」の評価であるものを「▲」で表した。一方、「≦0.01/○/×」の評価であるものは示していない。
前記セカンダリ層の吸水率Cが2.5となるように、該セカンダリ層を形成する紫外線硬化型樹脂組成物を調製した。具体的には、ベース樹脂{ウレタンアクリレートオリゴマー(65質量部)、アクリレートモノマー(35質量部)、ビニルモノマー(10質量部)}、及び光重合開始剤(1.5質量部)を混合したものを用いた。
前記セカンダリ層の吸水率Cを2.5に変更した以外は、前記試験例1と同様の方法で光ファイバ心線を製造した。すなわち、試験例1と同様に前記値A及び値Bをそれぞれ独立に0〜0.2の範囲で変更した光ファイバ心線を製造した。得られた各光ファイバ心線を試験例1と同様の方法で評価した。その結果を表5及び6に併記する。
なお、表5及び6は、各光ファイバ心線の評価を「伝送損失の増加(dB/km)/光ファイバ裸線の突き出し/被覆除去性」の順に表記した。
図2では、該プロットは、「≦0.01/○/○」の評価であるものを「◇」で表し、「≦0.01/○/×」の評価であるものを「■」で表し、「伝送損失の増加が0.01dB/kmを超える」の評価であるものを「▲」で表した。
図3では、該プロットは、「≦0.01/○/○」の評価であるものを「◇」で表し、「伝送損失の増加が0.01dB/kmを超える」の評価であるものを「▲」で表した。一方、「≦0.01/○/×」の評価であるものは示していない。
前記セカンダリ層の吸水率Cが2.9となるように、該セカンダリ層を形成する紫外線硬化型樹脂組成物を調製した。具体的には、ベース樹脂{ウレタンアクリレートオリゴマー(65質量部)、アクリレートモノマー(35質量部)}、及び光重合開始剤(1.5質量部)を混合したものを用いた。
前記セカンダリ層の吸水率Cを2.9に変更した以外は、前記試験例1と同様の方法で光ファイバ心線を製造した。すなわち、試験例1と同様に前記値A及び値Bをそれぞれ独立に0〜0.2の範囲で変更した光ファイバ心線を製造した。得られた各光ファイバ心線を試験例1と同様の方法で評価した。その結果を表7及び8に併記する。
なお、表7及び8は、各光ファイバ心線の評価を「伝送損失の増加(dB/km)/光ファイバ裸線の突き出し/被覆除去性」の順に表記した。
図2では、該プロットは、「≦0.01/○/○」の評価であるものを「◇」で表し、「≦0.01/○/×」の評価であるものを「■」で表し、「伝送損失の増加が0.01dB/kmを超える」の評価であるものを「▲」で表した。
図3では、該プロットは、「≦0.01/○/○」の評価であるものを「◇」で表し、「伝送損失の増加が0.01dB/kmを超える」の評価であるものを「▲」で表した。一方、「≦0.01/○/×」の評価であるものは示していない。
樹脂骨格に取り込まれるシランカップリング剤(S1)を3−メタクリロキシプロピルトリエトキシシラン(分子量:290)に変更した以外は、前記試験例1と同様の方法で光ファイバ心線を製造した。すなわち、3−メタクリロキシプロピルトリエトキシシランをシランカップリング剤(S1)として使用し、試験例1と同様に前記値A及び値Bをそれぞれ独立に0〜0.2の範囲で変更した光ファイバ心線を製造した。得られた各光ファイバ心線を試験例1と同様の方法で評価した。その結果を表9に併記する。
なお、表9は、各光ファイバ心線の評価を「伝送損失の増加(dB/km)/光ファイバ裸線の突き出し/被覆除去性」の順に表記した。
樹脂骨格に取り込まれないシランカップリング剤(S2)をテトラメトキシシラン(分子量:152)に変更した以外は、前記試験例1と同様の方法で光ファイバ心線を製造した。すなわち、テトラメトキシシランをシランカップリング剤(S2)として使用し、試験例1と同様に前記値A及び値Bをそれぞれ独立に0〜0.2の範囲で変更した光ファイバ心線を製造した。得られた各光ファイバ心線を試験例1と同様の方法で評価した。その結果を表10に併記する。
なお、表10は、各光ファイバ心線の評価を「伝送損失の増加(dB/km)/光ファイバ裸線の突き出し/被覆除去性」の順に表記した。
P1:(C,A+B)=(1.6,0.1)
P2:(C,A+B)=(1.6,0.4)
P3:(C,A+B)=(2.9,0.8)
P4:(C,A+B)=(2.9,0.25)
ただし、A≧0.01、B≧0.01である。
P5:(C,A+B)=(1.6,0.1)
P6:(C,A+B)=(1.6,0.22)
P7:(C,A+B)=(2.9,0.42)
P8:(C,A+B)=(2.9,0.25)
ただし、A≧0.01、B≧0.01である。
Claims (5)
- 光ファイバ裸線上に紫外線硬化型樹脂からなるプライマリ層及びセカンダリ層を積層してなる光ファイバ心線であって、
前記プライマリ層は、シランカップリング剤(S1)及びシランカップリング剤(S2)を含有する紫外線硬化型樹脂組成物を硬化させたものであり、
前記シランカップリング剤(S1)はラジカル重合性反応基とメトキシ基と、を有する化合物からなり、
前記シランカップリング剤(S2)はラジカル重合性反応基を有さず、且つ、エトキシ基を有する化合物からなることを特徴とする光ファイバ心線。 - 前記ラジカル重合性反応基は、不飽和炭化水素基、(メタ)アクリロキシ基、又はビニル基を有することを特徴とする請求項1に記載の光ファイバ心線。
- 前記プライマリ層を形成する前記紫外線硬化型樹脂組成物に含有される、
前記シランカップリング剤(S1)のモル濃度に、該シランカップリング剤(S1)一分子あたりのアルコキシル基数を乗じた値がA、
前記シランカップリング剤(S2)のモル濃度に、該シランカップリング剤(S2)一分子あたりのアルコキシル基数を乗じた値がB、
前記セカンダリ層の吸水率がCであるとき、
二次元座標に(横軸,縦軸)=(C,A+B)の点をプロットした場合、
前記プロットが、下記P1〜P4の4点で囲まれた領域内であることを特徴とする請求項1又は2に記載の光ファイバ心線。
P1:(C,A+B)=(1.6,0.1)
P2:(C,A+B)=(1.6,0.4)
P3:(C,A+B)=(2.9,0.8)
P4:(C,A+B)=(2.9,0.25)
ただし、A≧0.01、B≧0.01である。 - 前記プロットが、下記P5〜P8の4点で囲まれた領域内であることを特徴とする請求項3に記載の光ファイバ心線。
P5:(C,A+B)=(1.6,0.1)
P6:(C,A+B)=(1.6,0.22)
P7:(C,A+B)=(2.9,0.42)
P8:(C,A+B)=(2.9,0.25)
ただし、A≧0.01、B≧0.01である。 - 前記シランカップリング剤(S2)が、テトラエトキシシランであることを特徴とする請求項1〜4のいずれか一項に記載の光ファイバ心線。
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