WO2007087785A1 - Eisen-nickel-legierung - Google Patents

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WO2007087785A1
WO2007087785A1 PCT/DE2007/000141 DE2007000141W WO2007087785A1 WO 2007087785 A1 WO2007087785 A1 WO 2007087785A1 DE 2007000141 W DE2007000141 W DE 2007000141W WO 2007087785 A1 WO2007087785 A1 WO 2007087785A1
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alloy
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thermal expansion
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Bodo Gehrmann
Bernd De Boer
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Thyssenkrupp Vdm Gmbh
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Definitions

  • the invention relates to a creep-resistant and low-expansion iron-nickel alloy with high mechanical strength.
  • CFRP carbon fiber reinforced plastics
  • JP-A 04180542 is a high-strength low-expansion alloy, the following composition (in mass%) can be taken: ⁇ 0.2% C, ⁇ 2.0% Si, ⁇ 2.0% Mn, 35 - 50% Ni, ⁇ 12 % Cr, 0.2-1.0% Al, 0.5-2.0% Ti, 2.0-6.0% Nb, balance Fe. If necessary, the following elements may be provided are: ⁇ 0.02% B and / or ⁇ 0.2% Zr.
  • the alloy can be used, among other things, for metal molds for precision flat glass production.
  • the invention is therefore based on the object to provide a novel alloy, which should also have a higher thermal resistance than the previously used Ni36 alloys in addition to a low coefficient of thermal expansion.
  • Iron-nickel alloy with higher mechanical strength with (in% by mass)
  • Remaining Fe and production-related admixtures which in the temperature range of 20 to 200 0 C a middle
  • This object is alternatively achieved by a creep-resistant and low-expansion iron-nickel alloy with higher mechanical strength, with (in% by mass) Ni 37 to 41% C max. 0.1% Ti 2.0 to 3.5% Al 0.1 to 1, 5%
  • alloy according to the invention can be provided for similar applications on the one hand cobalt-free and on the other hand with additions of defined cobalt contents.
  • Alloys with cobalt are characterized by even lower coefficients of thermal expansion, but have the disadvantage that they are associated with an increased cost factor over cobalt-free alloys.
  • the invention can meet the wishes of the mold makers, in particular in aircraft construction, for a low coefficient of thermal expansion, which is acceptable for the application, with simultaneously higher mechanical strength.
  • the alloy has, according to a further aspect of the invention, the following composition (in% by mass): Ni 40.5 to 42% C 0.001 to 0.05% Ti 2.0 to 3.0% Al 0.1 to 0.8%
  • Remaining Fe and production-related admixtures which in the temperature range of 20 to 200 ° C a
  • Alloy is characterized by the following composition (in% by mass):
  • an alloy with cobalt is to be used for the mold construction, it can be composed of the same (in mass%) according to a further aspect of the invention:
  • Another alloy according to the invention has the following composition (in
  • Ni + 1/2 is Co> 38.5 to ⁇ 43%, a mean in the temperature range of 20 to 200 0 C.
  • Residual Fe and production-related admixtures satisfying the following condition
  • Both the cobalt-free and the cobalt-containing alloy should preferably be used in CFRP mold making, in the form of sheet metal, strip or pipe material.
  • the alloy as a wire, in particular as a welding filler material, for connecting the semi-finished products forming the mold.
  • the alloy according to the invention should be used as a molded component for the production of CFRP aircraft parts, such as, for example, wings, fuselages or tail units.
  • the molds are machined out as milled parts from thermoformed (forged or rolled) or cast solid material and subsequently annealed as needed.
  • Table 1 shows the chemical composition of two examined cobalt-free laboratory melts compared to two prior art alloys Pemifer36.
  • Table 2 compares cobalt-containing laboratory melts with a prior art Pernifer 36 alloy.
  • the laboratory melts LB1018 to LB1025 were melted and cast in the block.
  • the blocks were hot rolled to 12 mm plate thickness.
  • One half each of the blocks was left at 12 mm and solution annealed.
  • the second half was further rolled to 5.1 mm.
  • Tables 3 / 3a and 4 / 4a show the mechanical properties on the one hand of the two and on the other hand of the six laboratory batches compared to the two Pernifer reference batches at room temperature.
  • Table 3a Mechanical properties (cobalt-containing alloys) According to Table 4 / 4a, the mechanical properties of the two or six laboratory batches compared to Pernifer 36 are shown at room temperature in the solution-annealed and cured state and in the only cured state. Measurements were taken on cold-rolled samples of thickness 4.1 to 4.2 mm rolled in the states and solution annealed. The samples were cold rolled starting from hot rolled material, which was hot rolled from the 12 mm thick sheets.
  • Table 5 / 5a shows the mechanical properties of the two or six laboratory batches compared to Pernifer 36 at room temperature in the solution annealed (1140 ° C / 3min) and cured state (732 ° C / 6h, top; 600 ° C / 16h) ., below). Measurements were taken on cold-rolled samples of thickness 4.1 to 4.2 mm rolled in the states and solution annealed. The samples were cold rolled starting from hot rolled material, which was hot rolled from the 12 mm thick sheets.
  • Table 6 / 6a shows mean thermal expansion coefficient (20 to 200 0 C) in 10 "-6 / K) of the two or six laboratory batches compared to Pernifer 36 in various states:
  • the yield strength R p0 , 2 in the case of LB batches is between 715 and 743 MPa.
  • the tensile strength R m is between 801 and 813 MPa.
  • the elongation values A 50 are 11%, the hardnesses HRB between 100 and 101.
  • the highest strength values are achieved when the LB batches are cured eg at 732 ° C./1 h in the previously rolled state (ie without prior solution annealing) (Table 4, top).
  • the LB batches reach values of the yield strength R p0i2 of 1197 to 1205 MPa and for the tensile strength R m values between 1286 and 1299 MPa.
  • the expansion values are then only at 2 to 3%.
  • the hardness HRB increases to values of 111 to 113.
  • the mechanical properties in the "solution-annealed + cured" state are relevant Table 4, below, the associated values for a heat treatment of 1140 ° C / 3min + 732 ° C / 1 h are listed.
  • the LB batches reach values of yield strength R p0 , 2 from 896 to 901 MPa and tensile strengths R m between 1125 and 1135 MPa.
  • the alloys Pernifer 36 Mo So 2 and Pernifer 36 have significantly lower strength values.
  • the lowering of the annealing temperature to 600 0 C the curing heat treatment reduces the strength values generally at the LB batches clearly at an annealing time of 16 h, in particular in the case of the tensile strength R m (s. Tab. 5, below).
  • Table 6 shows the values of the mean thermal expansion coefficient CTE (20-100 ° C) for the alloys under consideration in the states considered.
  • the chemical composition influences the Curie temperature and thus the break point temperature, above which the thermal expansion curve increases more steeply.
  • Figure 1 shows expansion coefficient (CTE) 20-100 0 C and 20 - (. S Tab. 6) 200 0 C the LB batches in the state B, that is, hot rolled sheet 12 mm, solution + 1 h cured at 732 ° C, in Dependence on the Ni content of the laboratory melt.
  • CTE expansion coefficient
  • the charge LB 1018 with a Ni content of 40.65% has a lower coefficient of expansion than the batch LB 1019 with a Ni content of 41. 55%.
  • a test melt with even lower Ni content Ni: 39.5%, Ti: 2.28%, Nb: 0.37%, Fe: residual, Al: 0.32%
  • the optimum was about 41%. nickel is reached.
  • the coefficient of thermal expansion between 20 0 C and 200 0 C the optimum shifts to slightly higher Ni content (-41, 5%).
  • the yield point R p o, 2 in the case of LB batches is between 706 and 801 MPa.
  • the lowest value is the batch LB 1025, the highest value is the batch LB 1021.
  • the tensile strength R m is between 730 and 819 MPa (lowest value for LB 1025, highest value for LB 1020).
  • the elongation values A 50 range between 11 and 15%, the hardnesses HRB between 97 and 100.
  • the highest strength values can be achieved if the LB batches z. B. at 732 ° C / 1h in the previously rolled state (ie without previous solution annealing) are cured (Table 4a, above).
  • the LB batches reach values of the yield strength R p0 , 2 of 1144 to 1185 MPa and for the tensile strength R m values between 1248 and 1308 MPa.
  • the expansion values are then only at 3 to 6%.
  • the hardness HRB increases to values of 111 to 114.
  • the mechanical properties in the "solution-annealed + cured" state are relevant in Table 4a, below, the associated values for a heat treatment of 1140 ° C / 3min + 732 ° C / 1h are listed In this case, the LB batches reach values of yield strength R p0 , 2 of 899 to 986 MPa and tensile strengths R m between 1133 and 1183 MPa In this annealed condition, the alloys Pernifer 36 Mo So 2 and Pernifer 36 have significantly lower strength values.
  • the lowering of the annealing temperature to 600 0 C the curing heat treatment reduces the strength values generally at the LB batches clearly at an annealing time of 16 h, in particular in the case of the tensile strength R m (s. Tab. 5, below).
  • Table 6a shows the values of the mean thermal expansion coefficient CTE (20-100 ° C) for the tested alloys in the considered states. Good values are shown by e.g. LB1021 u. LB1023.
  • the chemical composition influences the Curie temperature and thus the break point temperature, above which the thermal expansion curve increases more steeply.
  • the coefficients of expansion are 20-100 ° C ( Figure 2) and 20-200 ° C ( Figure 3) of the 6 LB batches in the series with 4.1% and 5.1 Co contents, respectively % in state B (see Table 6a), ie hot-rolled 12 mm sheet, solution-treated + cured for 1 h at 732 ° C, depending on the Ni content of the laboratory melt.
  • a minimum expansion coefficient in the T range between 20 and 100 0 C at about 38.5% Ni in the T range 20 - 200 0 C at 39.5% Ni shows.
  • the coefficient of expansion for the three LB lots investigated decreases with decreasing Ni content.
  • the T-range 20 - 200 0 C is interesting for use in mold making, since the curing of the CFK takes place at about 200 0 C.
  • the differences in the coefficient of thermal expansion between the 4% Co and 5% Co-containing alloys is so small that, for reasons of cost, the alloys with the higher co-content can not be justified.

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Abstract

Kriechbeständige und ausdehnungsarme Eisen-Nickel-Legierung mit höherer mechanischer Festigkeit, mit (in Masse %) Ni 40 bis 43 % C max. 0,1 % Ti 2,0 bis 3,5 % AI 0,1 bis 1 ,5 % Nb 0,1 bis 1 ,0 % Mn 0,005 bis 0,8 % Si 0,005 bis 0,6 % Co max. 0,5 % Fe Rest und herstellungsbedingte Beimengungen, die im Temperaturbereich von 20 bis 200°C einen mittleren Wärmeausdehnungskoeffizienten < 5 x 10-6/K aufweist.

Description

Eisen-Nickel-Legierung
Die Erfindung betrifft eine kriechbeständige und ausdehnungsarme Eisen-Nickel- Legierung mit hoher mechanischer Festigkeit.
In zunehmendem Maße werden Bauteile auch für sicherheitsrelevante Produkte, wie im Flugzeugbau, aus Kohlenfaser verstärkten Kunststoffen (CFK) hergestellt. Für die Produktion derartiger Bauteile werden großformatige Gestellunterlagen als Werkzeugformteile benötigt, wobei bis dato ausdehnungsarme Eisen-Nickel- Legierungen mit etwa 36 % Nickel (Ni36) verarbeitet werden.
Die bis dato eingesetzten Legierungen haben zwar einen Wärmeausdehnungskoeffizienten, der unterhalb von 2,0 x 10"6/K liegt, ihre mechanischen Eigenschaften werden jedoch als zu gering angesehen.
Durch die US-A 5,688,471 ist eine hochfeste Legierung mit einem Ausdehnungskoeffizienten von höchsten 4,9 x 10"6m/m/°C bei 2040C bekannt geworden, die sich zusammensetzt aus (in Masse %) 40,5 bis 48 % Ni, 2 bis 3,7 % Nb, 0,75 bis 2 % Ti, höchstens 3,7 % Gesamtgehalt an Nb + Ta, 0 bis 1 % AI, 0 bis 0,1 % C, 0 bis 1 % Mn, 0 bis 1 % Si, 0 bis 1 % Cu, 0 bis 1 % Cr, 0 bis 5 % Co, 0 bis 0,01 % B, 0 bis 2 % W, 0 bis 2 % V, 0 bis 0,01 Gesamtgehalt an Mg + Ca + Ce, 0 bis 0,5 % Y und Seltenen Erden, 0 bis 0,1 % S, 0 bis 0,1 % P, 0 bis 0,1 % N und als Restmaterial Eisen und geringfügigen Verunreinigungen. Die Legierung soll zur Herstellung von Formen für Verbundwerkstoffe mit niedrigem Ausdehnungskoeffizienten, z.B. für Kohlefaser-Verbundwerkstoffe, oder zur Herstellung von Elektronikstreifen, aushärtbaren Leadframes bzw. Masken für Bildschirmröhren einsetzbar sein.
Der JP-A 04180542 ist eine hochfeste ausdehnungsarme Legierung, folgender Zusammensetzung (in Masse %) zu entnehmen: ≤ 0,2 % C, ≤ 2,0 % Si, < 2,0 % Mn, 35 - 50 % Ni, < 12 % Cr, 0,2 - 1 ,0 % AI, 0,5 - 2,0 % Ti, 2,0 - 6,0 % Nb, Rest Fe. Sofern notwendig können noch folgende Elemente vorgesehen werden: < 0,02 % B und/oder ≤ 0,2 % Zr. Die Legierung ist u. a. einsetzbar für Metallformen für die Präzisions-Flachglasherstellung.
Neben einem niedrigen Wärmeausdehnungskoeffizienten wünschen insbesondere Formenbauer im Flugzeugbau eine verbesserte Legierung, die gegenüber Ni36 eine höhere mechanische Festigkeit aufweisen soll.
Der Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, eine neuartige Legierung bereitzustellen, die neben einem geringen Wärmeausdehnungskoeffizienten auch eine höhere mechanische Festigkeit als die bisher zum Einsatz gebrachten Ni36 Legierungen aufweisen soll.
Diese Aufgabe wird gelöst durch eine kriechbeständige und ausdehnungsarme
Eisen-Nickel-Legierung mit höherer mechanischer Festigkeit, mit (in Masse %)
Ni 40 bis 43 %
C max. 0,1 %
Ti 2,0 bis 3,5 %
AI 0,1 bis 1,5 %
Nb 0,1 bis 1,0 %
Mn 0,005 bis 0,8 %
Si 0,005 bis 0,6 %
Co max. 0,5 %
Rest Fe und herstellungsbedingte Beimengungen, die im Temperaturbereich von 20 bis 2000C einen mittleren
Wärmeausdehnungskoeffizienten < 5 x 10"6/K aufweist.
Diese Aufgabe wird alternativ auch gelöst durch eine kriechbeständige und ausdehnungsarme Eisen-Nickel-Legierung mit höherer mechanischer Festigkeit, mit (in Masse %) Ni 37 bis 41 % C max. 0,1 % Ti 2,0 bis 3,5 % Al 0,1 bis 1 ,5 %
Nb 0,1 bis 1 ,0 %
Mn 0,005 bis 0,8 %
Si 0,005 bis 0,6 %
Co 2,5 bis 5,5 %
Rest Fe und herstelluπgsbedingte Beimengungen, die folgender Bedingung genügt
Ni + Vz Co > 38 bis < 43,5 %, wobei die Legierung im Temperaturbereich von 20 bis 200°C einen mittleren Wärmeausdehnungskoeffizienten < 4 x 10"6/K aufweist.
Vorteilhafte Weiterbildungen der alternativen einerseits kobaltfreien und andererseits kobalthaltigen Legierung sind den zugehörigen Unteransprüchen zu entnehmen.
Die erfindungsgemäße Legierung kann für gleichartige Anwendungsfälle einerseits kobaltfrei und andererseits mit Zugaben definierter Kobaltgehalte vorgesehen sein. Legierungen mit Kobalt zeichnen sich durch noch geringere Wärmeausdehnungskoeffizienten aus, haben jedoch den Nachteil, dass sie gegenüber kobaltfreren Legierungen mit einem erhöhten Kostenfaktor einhergehen.
Gegenüber bisher zum Einsatz gelangenden Legierungen auf Basis von Ni 36 kann mit den Erfindungsgegenständen den Wünschen der Formenbauer, insbesondere im Flugzeugbau, nach einem für den Anwendungsfall akzeptablen niedrigen Wärmeausdehnungskoeffizienten bei gleichzeitig höherer mechanischer Festigkeit nachgekommen werden.
Soll die Legierung kobaltfrei sein, weist sie, einem weiteren Gedanken der Erfindung gemäß, folgende Zusammensetzung (in Masse %) auf Ni 40,5 bis 42 % C 0,001 bis 0,05 % Ti 2,0 bis 3,0 % Al 0,1 bis 0,8 %
Nb 0,1 bis 0,6 %
Mn 0,005 bis 0,1 %
Si 0,005 bis 0,1 %
Co max. 0,1 %
Rest Fe und herstellungsbedingte Beimengungen, die im Temperaturbereich von 20 bis 200°C einen
Wärmeausdehnungskoeffizienten < 4,5 x 10'6/K aufweist.
Je nach Anwendungsfall können die Gehalte der genannten Legierungselemente zur Erzielung von Wärmeausdehnungskoeffizienten < 4,0 x 10"6/K, insbesondere <
3,5 x 10"6/K, in ihren Gehalten weiter eingeschränkt werden. Eine derartige
Legierung zeichnet sich durch folgende Zusammensetzung (in Masse %) aus:
Ni 41 bis 42 %
C 0,001 bis 0,02 %
Ti 2,0 bis 2,5 %
AI 0,1 bis 0,45 %
Nb 0,1 bis 0,45 %
Mn 0,005 bis 0,05 %
Si 0,005 bis 0,05 %
Co max. 0,05 %
Rest Fe und herstellungsbedingte Beimengungen.
In folgender Tabelle sind die eher unerwünschten Begleitelemente mit ihren
Maximalgehalten angegeben (in Masse %):
Cr max. 0,1 %
Mo max. 0,1 %
Cu max. 0,1 %
Mg max. 0,005 %
B max. 0,005 %
N max. 0,006 % O max. 0,003 %
S max. 0,005 %
P max. 0,008 %
Ca max. 0,005 %.
Soll für den Formenbau eine Legierung mit Kobalt zum Einsatz gelangen, kann selbige, einem weiteren Gedanken der Erfindung gemäß, wie folgt zusammengesetzt sein (in Masse %):
Ni 37,5 bis 40,5 %
C max. 0,1 %
Ti 2,0 bis 3,0 %
AI 0,1 bis 0,8 %
Nb 0,1 bis 0,6 %
Mn 0,005 bis 0,1 %
Si 0,005 bis 0,1 %
Co > 3,5 bis < 5,5 %
Rest Fe und herstellungsbedingte Beimengungen, die folgender Bedingung genügt
Ni + V2 Co > 38 bis < 43 %, die im Temperaturbereich von 20 bis 2000C einen mittleren
Wärmeausdehnungskoeffizienten < 3,5 x 10"6/K aufweist.
Eine weitere erfindungsgemäße Legierung weist folgende Zusammensetzung (in
Masse %) auf:
Ni 38,0 bis 39,5 %
C 0,001 bis 0,05 %
Ti 2,0 bis 3,0 %
AI 0,1 bis 0,8 %
Nb 0,1 bis 0,6 %
Mn 0,005 bis 0,1 %
Si 0,005 bis 0,1 % Co > 4 bis < 5,5 %
Rest Fe und herstellungsbedingte Beimengungen, die folgender Bedingung genügt
Ni + 1/2 Co > 38,5 bis < 43 %, die im Temperaturbereich von 20 bis 2000C einen mittleren
Wärmeausdehnungskoeffizienten < 3,5 x 10"6/K aufweist.
Für besondere Anwendungsfälle, insbesondere zur Reduzierung des
Wärmeausdehnungskoeffizienten in Bereiche < 3,2 x 10"6/K, insbesondere < 3,0 x
10"6/K, können einzelne der Elemente in ihren Gehalten wie folgt weiter eingeschränkt werden (in Masse %):
Ni 38,0 bis 39,0 %
C 0,001 bis 0,02 %
Ti 2,0 bis 2,5 %
AI 0,1 bis 0,45 %
Nb 0,1 bis 0,45 %
Mn 0,005 bis 0,05 %
Si 0,005 bis 0,5 %
Co > 4 bis < 5,5 %
Rest Fe und herstellungsbedingte Beimengungen, die folgender Bedingung genügt,
Ni + 1/2 Co > 40 bis < 42 %.
Für die Kobalt enthaltenden Legierungen sollen die Begleitelemente folgende
Max.-Gehalte nicht überschreiten (in Masse %):
Cr max. 0,1 %
Mo max. 0,1 %
Cu max. 0,1 %
Mg max. 0,005 %
B max. 0,005 %
N max. 0,006 % O max. 0,003 %
S max. 0,005 %
P max. 0,008 %
Ca max. 0,005 %.
Sowohl die kobaltfreie als auch die kobalthaltige Legierung soll bevorzugt im CFK- Formenbau eingesetzt werden, und zwar in Form von Blech-, Band- oder Rohrmaterial.
Ebenfalls denkbar ist die Verwendung der Legierung als Draht, insbesondere als Schweißzusatzwerkstoff, zur Verbindung der die Form bildenden Halbzeuge.
Besonders vorteilhaft soll die erfindungsgemäße Legierung als Formbauteil zur Erzeugung von CFK-Flugzeugteilen, wie beispielsweise Tragflächen, Rumpfteilen oder Leitwerken eingesetzt werden.
Auch ist denkbar, die Legierung nur für diejenigen Teile der Form zu verwenden, die mechanisch hoch belastet werden. Die weniger belasteten Teile werden dann in einer Legierung ausgeführt, die ein thermisches Ausdehnungsverhalten aufweist, das dem erfindungsgemäßen Werkstoff angepasst ist.
Vorteilhafter Weise werden die Formen als Frästeile aus warmgeformtem (geschmiedetem oder gewalztem) oder gegossenem Massivmaterial herausgearbeitet und bedarfsweise anschließend geglüht.
Im Folgenden werden bevorzugte erfindungsgemäße Legierungen in Bezug auf ihre mechanischen Eigenschaften mit einer Legierung gemäß Stand der Technik verglichen.
Der folgenden Tabelle 1 ist die chemische Zusammensetzung von zwei untersuchten kobaltfreien Laborschmelzen im Vergleich zu zwei dem Stand der Technik zuzuordnenden Legierungen Pemifer36 zu entnehmen.
Figure imgf000010_0001
Tabelle 1
In Tabelle 2 werden kobalthaltige Laborschmelzen mit einer dem Stand der Technik zuzuordnenden Pernifer 36 Legierung verglichen.
Figure imgf000011_0001
Tabelle 2
Die Laborschmelzen LB1018 bis LB1025 wurden geschmolzen und im Block vergossen. Die Blöcke wurden an 12 mm Blechstärke warm gewalzt. Jeweils eine Hälfte der Blöcke wurde an 12 mm belassen und lösungsgeglüht. Die zweite Hälfte wurde an 5,1 mm weiter gewalzt.
Die Tabellen 3/3a und 4/4a zeigen die mechanischen Eigenschaften einerseits der zwei und andererseits der sechs Laborchargen im Vergleich zu den beiden Pernifer-Vergleichschargen bei Raumtemperatur.
Gemäß Tabelle 3/3a wurden Messwerte an kalt gewalztem Material der Dicke 4,1 bis 4,2 mm in den Zuständen gewalzt und lösungsgeglüht ermittelt. Die jeweiligen Proben wurden, ausgehend vom warmgewalzten Zustand, kalt gewalzt, welche aus den 12 mm dicken Blechen warm gewalzt wurden.
Figure imgf000012_0001
Tabelle 3a: Mechanische Eigenschaften (kobalthaltige Legierungen) Gemäß Tabelle 4/4a sind die mechanischen Eigenschaften der zwei bzw. sechs Laborchargen im Vergleich zu Pernifer 36 bei Raumtemperatur im lösungsgeglühten und ausgehärteten Zustand sowie im nur ausgehärteten Zustand dargestellt. Messwerte wurden ermittelt an kalt gewalzten Proben der Dicke 4,1 bis 4,2 mm in den Zuständen gewalzt und lösungsgeglüht. Die Proben wurden, ausgehend von warm gewalztem Material, kalt gewalzt, welche aus den 12 mm dicken Blechen warm gewalzt wurden.
Figure imgf000013_0001
Tabelle 4: Mechanische Eigenschaften bei Raumtemperatur (kobaltfreie Legierungen)
Figure imgf000014_0001
Tabelle 4a: Mechanische Eigenschaften bei Raumtemperatur (kobalthaltige Legierungen)
Tabelle 5/5a zeigt die mechanischen Eigenschaften der zwei bzw. sechs Laborchargen im Vergleich zu Pernifer 36 bei Raumtemperatur im lösungsgeglühten (1140°C/3min) und ausgehärteten Zustand (732°C/6 Std., oben; 600°C/16 Std., unten). Messwerte wurden ermittelt an kalt gewalzten Proben der Dicke 4,1 bis 4,2 mm in den Zuständen gewalzt und lösungsgeglüht. Die Proben wurden, ausgehend von warm gewalztem Material, kalt gewalzt, welche aus den 12 mm dicken Blechen warm gewalzt wurden.
Figure imgf000015_0001
Tabelle 5: Mechanische Eigenschaften bei Raumtemperatur (kobaltfreie Legierungen)
Figure imgf000016_0001
Tabelle 5a: Mechanische Eigenschaften bei Raumtemperatur (kobalthaltige Legierungen)
Tabelle 6/6a zeigt mittlere Wärmeausdehnungskoeffizienten (20 bis 2000C) in 10" 6/K) der zwei bzw. sechs Laborschargen im Vergleich zu Pernifer 36 in verschiedenen Zuständen:
A) warm gewalztes 12 mm dickes Blech, lösungsgeglüht B) warm gewalztes 12 mm dickes Blech, lösungsgeglüht und 1 Stunde bei 7320C ausgehärtet C1D1E1F) an 5 mm warm gewalzt (ausgehend vom 12 mm Blech), kalt an 4,15 mm gewalzt.
C) ausgehärtet bei 732°C/1 Std.
D) lösungsgeglüht, 1140°C/3 min. und ausgehärtet 732°C/1 Std.
E) lösungsgeglüht, 1140°C/3 min. und ausgehärtet 732°C/6 Std.
F) lösungsgeglüht, 1140°C/3 min. und ausgehärtet 600°C/16 Std.
Figure imgf000017_0001
Tabelle 6a Diskussion der Ergebnisse
A Kobaltfreie Legierungen
Im kalt gewalzten Zustand (Tab. 3, oben) liegt die Streckgrenze Rp0,2 im Fall der LB-Chargen zwischen 715 und 743 MPa. Die Zugfestigkeit Rm liegt zwischen 801 und 813 MPa. Die Dehnwerte A50 liegen bei 11 %, die Härten HRB zwischen 100 und 101.
Dagegen sind die mechanischen Festigkeitswerte im Fall von Pernifer 36 Mo So 2 niedriger (Rpo,2 = 693 MPa, R171 = 730 MPa) und bei Pernifer 36 deutlich niedriger (Rpo,2 = 558 MPa, Rm = 592%).
Im lösungsgeglühten Zustand (Tab. 3, unten) liegen die Werte der Streckgrenze zwischen 366 und 394 MPa im Fall der LB-Chargen, die Zugfestigkeiten Rm liegen zwischen 619 und 640 MPa. Entsprechend höher liegen die Dehnwerte bzw. niedriger die Härtewerte. Die Festigkeit von Pernifer 36 Mo So 2 ist im lösungsgeglühten Zustand niedriger (Rp0,2 = 327 MPa, Rm = 542 MPa) sowie die von Pernifer 36 deutlich niedriger (Rp0,2 = 255 MPa, Rm = 433 MPa).
Die höchsten Festigkeitswerte werden erzielt, wenn die LB-Chargen z.B. bei 732°C/1h im zuvor gewalzten Zustand (d.h. ohne vorherige Lösungsglühung) ausgehärtet werden (Tab. 4, oben). In diesem Fall erreichen die LB-Chargen Werte der Streckgrenze Rp0i2 von 1197 bis 1205 MPa und für die Zugfestigkeit Rm Werte zwischen 1286 und 1299 MPa. Die Dehnwerte liegen dann nur noch bei 2 bis 3%. Die Härte HRB steigt auf werte von 111 bis 113. Im gleichen Walz- und Glühzustand weisen die Legierungen Pernifer 36 Mo So 2 und Pernifer 36 wesentlich niedrigere Festigkeitswerte auf (Rpo,2 = 510 MPa bzw. 269 MPa; Rm = 640 MPa bzw. 453 MPa).
Da zum Blechformen der lösungsgeglühte Zustand der geeignete ist, sind die mechanischen Eigenschaften im Zustand „lösungsgeglüht + gehärtet" relevant. In Tab. 4, unten sind die zugehörigen Werte für eine Wärmebehandlung von 1140°C/3min + 732°C/1 h aufgelistet. In diesem Fall erreichen die LB-Chargen Werte der Streckgrenze Rp0,2 von 896 bis 901 MPa und Zugfestigkeiten Rm zwischen 1125 und 1135 MPa. In diesem Glühzustand weisen die Legierungen Pernifer 36 Mo So 2 und Pernifer 36 deutlich niedrigere Festigkeitswerte auf.
Eine Verlängerung der Glühdauer auf 6h der härtenden Wärmebehandlung bei 732°C verändert die Festigkeitswerte (s. Tab. 5, oben) auf Bereiche Rpo,2 von 926 - 929 MPa und Zugfestigkeiten Rm zwischen 1142 und 1152 MPa. Auch hier weisen die Vergleichslegierungen deutlich niedrigere Festigkeitswerte auf.
Die Erniedrigung der Glühtemperatur auf 6000C der härtenden Wärmebehandlung bei einer Glühdauer von 16h erniedrigt die Festigkeitswerte im Allgemeinen bei den LB-Chargen deutlicher, insbesondere im Fall der Zugfestigkeit Rm (s. Tab. 5, unten).
Tabelle 6 zeigt die Werte des mittleren Wärmeausdehnungskoeffizienten CTE(20- 100°C) für die untersuchten Legierungen in den betrachteten Zuständen.
Die chemische Zusammensetzung beeinflusst die Curie-Temperatur und damit die Knickpunkttemperatur, oberhalb der die Wärmeausdehnungskurve steiler ansteigt.
Abbildung 1 zeigt Ausdehnungskoeffizienten (CTE) 20-1000C und 20 - 2000C der LB-Chargen im Zustand B (s. Tab. 6), d.h. warm gewalztes 12mm Blech, lösungsgeglüht + 1 h bei 732°C gehärtet, in Abhängigkeit vom Ni-Gehalt der Laborschmelze.
Die Charge LB 1018 mit einem Ni-Gehalt von 40,65% weist einen niedrigeren Ausdehnungskoeffizienten auf als die Charge LB 1019 mit einem Ni-Gehalt von 41 ,55%. Eine Testschmelze mit noch geringerem Ni-Gehalt (Ni: 39,5%, Ti: 2,28%, Nb: 0,37%, Fe: Rest, AI: 0,32%) zeigte, dass das Optimum bei etwa 41% Nickel erreicht ist. Für den Wärmeausdehnungskoeffizienten zwischen 200C und 2000C verschiebt sich das Optimum zu etwas höherem Ni-Gehalt (-41 ,5%).
B Kobalthaltige Legierungen
Im gewalzten Zustand (Tab. 3a, oben) liegt die Streckgrenze Rpo,2 im Fall der LB- Chargen zwischen 706 und 801 MPa. Den niedrigsten Wert weist die Charge LB 1025 auf, den höchsten Wert die Charge LB 1021. Die Zugfestigkeit Rm liegt zwischen 730 und 819 MPa (niedrigster Wert bei LB 1025, höchster Wert bei LB 1020). Die Dehnwerte A50 bewegen sich zwischen 11 und 15%, die Härten HRB zwischen 97 und 100.
Dagegen sind die mechanischen Festigkeitswerte im Fall von Pernifer 36 Mo So 2 niedriger (Rpo,2 = 693 MPa, Rm = 730 MPa) und bei Pernifer 36 deutlich niedriger (RPo,2 = 558 MPa, Rm = 592 MPa).
Im lösungsgeglühten Zustand (Tab. 3a, unten) liegen die Werte der Streckgrenze zwischen 401 und 453 MPa im Fall der LB-Chargen, die Zugfestigkeiten Rm liegen zwischen 645 und 680 MPa. Entsprechend höher liegen die Dehnwerte bzw. niedriger die Härtewerte. Die Festigkeit von Pernifer 36 Mo So 2 ist im lösungsgeglühten Zustand niedriger (Rp0,2 = 327 MPa, Rm = 542 MPa) sowie die von Pernifer 36 deutlich niedriger (Rp0,2 = 255 MPa, Rm = 433 MPa).
Die höchsten Festigkeitswerte können erzielt werden, wenn die LB-Chargen z. B. bei 732°C/1h im zuvor gewalzten Zustand (d.h. ohne vorherige Lösungsglühung) ausgehärtet werden (Tab. 4a, oben). In diesem Fall erreichen die LB-Chargen Werte der Streckgrenze Rp0,2 von 1144 bis 1185 MPa und für die Zugfestigkeit Rm Werte zwischen 1248 und 1308 MPa. Die Dehnwerte liegen dann nur noch bei 3 bis 6%. Die Härte HRB steigt auf werte von 111 bis 114. Im gleichen Walz- und Glühzustand weisen die Legierungen Pernifer 36 Mo So 2 und Pernifer 36 wesentlich niedrigere Festigkeitswerte auf (Rpo,2 = 510 MPa bzw. 269 MPa; Rm = 640 MPa bzw. 453 MPa). Da zum Blechformen der lösungsgeglühte Zustand der geeignete ist, sind die mechanischen Eigenschaften im Zustand „lösungsgeglüht + gehärtet" relevant. In Tab. 4a, unten sind die zugehörigen Werte für eine Wärmebehandlung von 1140°C/3min + 732°C/1 h aufgelistet. In diesem Fall erreichen die LB-Chargen Werte der Streckgrenze Rp0,2 von 899 bis 986 MPa und Zugfestigkeiten Rm zwischen 1133 und 1183 MPa. In diesem Glühzustand weisen die Legierungen Pernifer 36 Mo So 2 und Pernifer 36 deutlich niedrigere Festigkeitswerte auf.
Eine Verlängerung der Glühdauer auf 6h der härtenden Wärmebehandlung bei 732°C verändert die Festigkeitswerte (s. Tab. 5a, oben) dergestalt, dass Werte der Streckgrenze Rp0,2 zwischen 916 und 950 MPa und Zugfestigkeiten Rm zwischen 1142 und 1179 MPa erreicht werden.
Die Erniedrigung der Glühtemperatur auf 6000C der härtenden Wärmebehandlung bei einer Glühdauer von 16h erniedrigt die Festigkeitswerte im Allgemeinen bei den LB-Chargen deutlicher, insbesondere im Fall der Zugfestigkeit Rm (s. Tab. 5a, unten).
In Tabelle 6a sind die Werte des mittleren Wärmeausdehnungskoeffizienten CTE(20-100°C) für die untersuchten Legierungen in den betrachteten Zuständen aufgeführt. Gute Werte zeigen z.B. LB1021 u. LB1023.
Die chemische Zusammensetzung beeinflusst die Curie-Temperatur und damit die Knickpunkttemperatur, oberhalb der die Wärmeausdehnungskurve steiler ansteigt.
In den Abbildungen 2 und 3 sind die Ausdehnungskoeffizienten 20 - 1000C (Abb. 2) und 20 - 2000C (Abb. 3) der 6 LB-Chargen in den Serien mit Co-Gehalten 4,1 % und 5,1 % im Zustand B (s. Tab. 6a), d.h. warm gewalztes 12 mm Blech, lösungsgeglüht + 1h bei 732°C gehärtet, in Abhängigkeit vom Ni-Gehalt der Laborschmelze dargestellt. Bei der Serie mit 4,1% Co zeigt sich ein minimaler Ausdehnungskoeffizient im T- Bereich zwischen 20 und 1000C bei etwa 38,5% Ni, im T-Bereich 20 - 2000C bei 39,5% Ni. Im Fall der Serie mit 5,1% Co fällt der Ausdehnungskoeffizient bei den drei untersuchten LB-Chargen mit abnehmendem Ni-Gehalt.
Insbesondere der T-Bereich 20 - 2000C ist interessant für die Anwendung im Formenbau, da das Aushärten des CFKs bei etwa 2000C erfolgt. Die Unterschiede im Wärmeausdehnungskoeffizienten zwischen den 4% Co- und 5% Co-haltigen Legierungen ist so gering, dass aus Kostengründen die Legierungen mit dem höhere Co-gehalt nicht zu rechtfertigen sind.

Claims

Patentansprüche
1. Kriechbeständige und ausdehnungsarme Eisen-Nickel-Legierung mit höherer mechanischer Festigkeit, mit (in Masse %)
Ni 40 bis 43 %
C max. 0,1 %
Ti 2,0 bis 3,5 %
AI 0,1 bis 1 ,5 %
Nb 0,1 bis 1 ,0 %
Mn 0,005 bis 0,8 %
Si 0,005 bis 0,6 %
Co max. 0,5 %
Rest Fe und herstellungsbedingte Beimengungen, die im Temperaturbereich von 20 bis 2000C einen mittleren
Wärmeausdehnungskoeffizienten < 5 x 10"6/K aufweist.
2. Kriechbeständige und ausdehnungsarme Eisen-Nickel-Legierung mit höherer mechanischer Festigkeit, mit (in Masse %)
Ni 37 bis 41 %
C max. 0,1 %
Ti 2,0 bis 3,5 %
AI 0,1 bis 1 ,5 %
Nb 0,1 bis 1 ,0 %
Mn 0,005 bis 0,8 %
Si 0,005 bis 0,6 %
Co 2,5 bis 5,5 %
Rest Fe und herstellungsbedingte Beimengungen, die folgender Bedingung genügt
Ni + 1/2 Co > 38 bis < 43,5 %, wobei die Legierung im Temperaturbereich von 20 bis 2000C einen mittleren Wärmeausdehnungskoeffizienten
< 4 x 10'6/K aufweist.
3. Legierung nach Anspruch 1, mit (in Masse %) Ni 40,5 bis 42 %
C 0,001 bis 0,05 %
Ti 2,0 bis 3,0 %
AI 0,1 bis 0,8 %
Nb 0,1 bis 0,6 %
Mn 0,005 bis 0,1 %
Si 0,005 bis 0,1 %
Co max. 0,1 %
Rest Fe und herstellungsbedingte Beimengungen, die im Temperaturbereich von 20 bis 2000C einen mittleren
Wärmeausdehnungskoeffizienten < 4,5 x 10"6/K aufweist.
4. Legierung nach Anspruch 3, mit (in Masse %) Ni 41 bis 42 %
C 0,001 bis 0,02 %
Ti 2,0 bis 2,5 %
AI 0,1 bis 0,45 %
Nb 0,1 bis 0,45 %
Mn 0,005 bis 0,05 %
Si 0,005 bis 0,05 %
Co max. 0,05 %
Rest Fe und herstellungsbedingte Beimengungen, die im Temperaturbereich von 20 bis 2000C einen mittleren
Wärmeausdehnungskoeffizienten < 4,0 x 10"6/K, insbesondere < 3,5 x 10" 6/K, aufweist.
5. Legierung nach Anspruch 3 oder 4, mit folgenden max.-Gehalten an Begleitelementen (in Masse %)
Cr max. 0,1 % Mo max. 0,1 % Cu max. 0,1 %
Mg max. 0,005 %
B max. 0,005 %
N max. 0,006 %
O max. 0,003 %
S max. 0,005 %
P max. 0,008 %
Ca max. 0,005 %.
6. Legierung nach Anspruch 2, mit (in Masse %) Ni 37,5 bis 40,5 %
C max. 0,1 %
Ti 2,0 bis 3,0 %
AI 0,1 bis 0,8 %
Nb 0,1 bis 0,6 %
Mn 0,005 bis 0,1 %
Si 0,005 bis 0,1 %
Co > 3,5 bis < 5,5 %
Rest Fe und herstellungsbedingte Beimengungen, die folgender Bedingung genügt
Ni + 1/2 Co > 38 bis < 43 %, die im Temperaturbereich von 20 bis 2000C einen mittleren
Wärmeausdehnungskoeffizienten < 3,5 x 10'6/K aufweist.
7. Legierung nach Anspruch 6, mit (in Masse %) Ni 38,0 bis 39,5 %
C 0,001 bis 0,05 %
Ti 2,0 bis 3,0 %
AI 0,1 bis 0,7 %
Nb 0,1 bis 0,6 %
Mn 0,005 bis 0,1 % Si 0,005 bis 0,1 %
Co > 4,0 bis < 5,5 %
Rest Fe und hθrstellungsbedingte Beimengungen, die folgender Bedingung genügt:
Figure imgf000026_0001
% die im Temperaturbereich von 20-200° C einen mittleren
Wärmeausdehnungskoeffizienten < 3,5x10"6 /K aufweist.
8. Legierung nach Anspruch 6 oder 7, mit (in Masse-%) Ni 38,0 bis 39,0 %
C 0,001 bis 0,02 %
Ti 2,0 bis 2,5 %
AI 0,1 bis 0,45 %
Nb 0,1 bis 0,45 %
Mn 0,005 bis 0,05 %
Si 0,005 bis 0,05 %
Co > 4,0 bis < 5,5 %
Rest Fe und herstellungsbedingte Beimengungen, die folgender Bedingung genügt:
Ni + 1/2 Co > 40,0 - < 42,0 % die im Temperaturbereich von 20-200° C einen mittleren
Wärmeausdehnungskoeffizienten < 3,2x10"6 /K, insbesondere < 3,0x10"6 /K aufweist.
9. Legierung nach einem der Ansprüche 6 bis 8, mit folgenden max. Gehalten an Begleitelementen (in Masse-%)
Cr max. 0,1 %
Mo max. 0,1 %
Cu max. 0,1 %
Mg max. 0,005 %
B max. 0,005 % N max. 0,006 %
O max. 0,003 %
S max. 0,005 %
P max. 0,008 %
Ca max. 0,005 %
10. Verwendung der Legierung nach einem der Ansprüche 1 bis 9 im CFK- Formbau.
11. Verwendung nach Anspruch 10, wobei großformatige Halbzeuge in Form von Blech-, Band- oder Rohrmaterial eingesetzt werden.
12. Verwendung nach Anspruch 10, wobei Draht, insbesondere in Form eines Schweißzusatzwerkstoffes, eingesetzt wird.
13. Verwendung nach Anspruch 10, als Formbauteil zur Erzeugung von CFK- Flugzeugteilen.
14. Verwendung nach Anspruch 10, wobei nur Teile der Form aus dieser Legierung hergestellt werden, die mechanisch hoch beansprucht werden.
15. Verwendung nach Anspruch 10 als Schmiedteile.
16. Verwendung nach Anspruch 10 als Gussbauteile.
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