CN103074523B - 一种用于高温疲劳性能检测的模具材料及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种用于高温疲劳性能检测的模具材料及其制备方法，属于高强度钢棒、板的高温疲劳性能检测技术领域。该用于高温疲劳性能检测的模具材料，其组成元素及重量百分比为：Ni：40~60%；Nb：4~6%；Ti：0.8~1.2%；C≤0.1%；其余为Fe。该模具材料的制备方法，其步骤为：A)真空感应炉炼：将原材料按照比例进行真空感应炉炼，制得钢锭；B)将钢锭在加热炉中扩散处理；C)将钢锭加热，锻造；D)将锻后的钢坯进行保温处理。通过控制晶粒尺寸达到获得等强温度以上的粗晶强化的目的。其不但成本低，而且还提升了高温疲劳实验中的实验温度，扩大了高温疲劳实验应用温度范围，增加了检测钢种。

Description

一种用于高温疲劳性能检测的模具材料及其制备方法

技术领域

本发明属于高强度钢棒、板的高温疲劳性能检测技术领域，具体的说，涉及一种能在较高的温度范围(500～1000℃)具有较好的高温性能，能够用于对各种高强度钢棒、板的高温疲劳性能进行检测的试验模具的材料及该材料的制备方法。

背景技术

大多数工程零部件在使用中通常承受交变动载荷的作用，即载荷的大小或方向随时间而变化。这些交变载荷会使工程材料发生疲劳破坏，即使载荷值低于材料的屈服强度，载荷的反复变化也会使材料产生循环塑性变形而引起裂纹的萌生、扩展，并最终断裂。随着现有技术对金属材料的应用要求的提高，其使用的温度也日益提高，如航天火箭的发动机用高温合金所承受温度可达800℃[庄景云,杜金辉,邓群,曲敬龙,吕旭东.变形高温合金GH4169.北京:冶金工业出版社,2006:1-3]；汽车排气系统用铁素体不锈钢所承受温度通常在850℃甚至900℃以上[王伟明,李鑫,毕洪运,方徽源.汽车排气系统高温端用B441铁素体不锈钢研制.2012,(2):42-45.]，对材料在使用温度下的高温疲劳性能有着严格要求，同时对用于高温疲劳检测的试验模具也提出了较高的高温强度和抗缺口敏感性(注：模具加工过程难免存在尖角，晶粒粗化后，晶界面积减小，晶界处杂质相对集中，导致实验过程中模具材料存在缺口敏感性问题)要求。因此，必须提供一种具备较高高温强度和抗缺口敏感性的材料，其在高温下的性能表现要远远优于被检测材料。

因为高温疲劳性能检测是一个长时高温加热过程，试样的夹持装置必然暴露在高温下。这样，实验时试验模具的使用温度往往在等强温度以上，材料的晶粒强度要高于晶界强度，因此粗晶材料有利于减少晶界面积提高材料整体强度[赵志业.金属塑性变形与轧制理论(第2版).北京:冶金工业出版社,2008.]。为了提高高温强度，现在很多的做法是添加各种合金元素，通过复杂的加工手段达到超细晶的目的，例如中国专利号200810116156.0，公开日2008年11月19日，公开了一份名称为一种超细晶镍基高温合金及其制备方法的专利文件，该专利属于高温用合金钢领域，特别适用高温强度和疲劳性能要求很高及要求超塑性成型的构造复杂的高温结构件。该发明的化学成分按重量百分比为Fe：17-19％；Cr：17-20％；Mo：2.8-3.3％；W：0-1.5％；Al：0.8-1.5％；Ti：0.3-1.3％；Nb：4.7-5.7％；C：≤0.015％；余量为Ni。该制备方法为合理控制变形工艺参数，使变形温度处于第二相析出温度的奥氏体区，利用析出相对晶界的钉扎作用可得到晶粒度级别为ASTM12-13级的超细晶合金，但是变形温度低，第二相的钉扎作用使变形抗力大幅提高，甚至存在严重变形开裂的倾向，对生产工艺要求严格；同时，随着元素的增多其原材料成本大幅提高。有人尝试减少合金元素的含量及种类制备粗晶材料，但由于粗晶材料自身的缺陷，导致制备的材料缺口敏感性低，无法满足对高强度钢棒、板的高温疲劳性能检测模具的使用要求。

发明内容

1、要解决的问题

针对高温疲劳实验的实验温度越来越高，而现有技术中粗晶材料无法满足实验条件对试验模具材料提出的优于被试材料的高温强度和缺口敏感性的要求，而细晶材料存在成本高的问题，本发明提供一种用于高温疲劳性能检测的模具材料及其制备方法，其能够作为在500～1000℃下实现各种合金高温疲劳性能检测模具的低成本材料。

2、技术方案

为了解决上述问题，本发明所采用的技术方案如下：

一种用于高温疲劳性能检测的模具材料，其组成元素及重量百分比为：Ni：40～60％；Nb：4～6％；Ti：0.8～1.2％；C≤0.1％；其余为Fe。

优选地，其组成元素及重量百分比为：Ni：50％；Nb：5％；Ti：1.0％；C≤0.1％；其余为Fe。

一种用于高温疲劳性能检测的模具材料的制备方法，其步骤为：

A)真空感应炉炼：将原材料Ni、Ti、Nb、Fe按照上述的比例进行真空感应炉炼，制得钢锭；

B)将钢锭在1180-1200℃的加热炉中扩散处理，使得钢锭达到成分均匀化；然后空冷；

C)将钢锭加热到1100-1120℃，锻造，锻后空冷；

D)将锻后的钢锭在1090-1110℃下进行保温处理，得到3～5级晶粒。

1.优选地，所述的步骤B)中的扩散处理时间为t，步骤A)钢锭为圆柱型，半径为r，所述的t与x的关系为：

t＝-87.373+0.627x

其中，当钢锭的长度大于钢锭的半径时，x取钢锭半径r，单位为mm，当钢锭的长度小于钢锭的半径时，x为钢锭长度的1/2；t为扩散时间，单位为h。

优选地，所述的步骤D)中的保温时间由晶粒尺寸决定，其关系为：

d^2.682＝d₀ ^2.682+4.733×10¹⁸t₁ ^1.313exp[-295.406/R]，

其中：d为最终晶粒尺寸，单位为μm；d₀为经过步骤C)锻后的原始晶粒尺寸，单位为μm；t₁为保温时间，单位为min；R为气体常数，数值为8.314J·mol^-1·K^-1。

本发明所得到的钢锭在800～1000℃时会析出高温δ相；在500～800℃时会析出中温γ相，其中，高温δ相为Ni₃(Nb_0.8Ti_0.2)，中温γ相为Ni₃Nb。

进一步地，所述的步骤A)中钢锭的半径r小于等于140mm时不需要步骤B)中的扩散处理。半径r小于等于140mm时，本材料的成分分布较均匀，此时不需要扩散处理。

本发明是基于钢铁材料疲劳性能实验检测温度的提升，在Ni-Fe基合金基础上，通过合理添加铌、钛，在高温时获得δ(Ni₃(Nb_0.8Ti_0.2))相、在中温获得γ(Ni₃Nb)相，提高了材料的缺口敏感性，是一种能实现高温下的高热强性、抑制晶粒长大和抗缺口开裂的模具用材料。其技术关键在于该材料能在不同温度下获得不同的第二相，从而达到第二相强化和抗缺口开裂的目的，并通过控制晶粒尺寸达到获得等强温度以上的粗晶强化的目的。为高温疲劳实验的温度提升提供可能，是扩大高温疲劳实验应用温度范围(最高可达1000℃)和增加检测钢种(各种高强度钢铁材料)的一种新的生产工艺技术。

本发明基于如下几个方面的机理：(1)第二相析出强化理论，以Ni-Fe基材料为基添加合理的Nb和Ti，可在高温和中温形成不同的第二相，其在晶界弥散析出，阻碍了位错在晶界处的移动，起到高温强化作用；(2)晶粒强化理论，实验温度高于所开发模具材料的等强温度，晶粒强度大于晶界强度，适宜的大晶粒有利于提高其高温强度，本发明中要求材料在制作模具前的晶粒度为3～5级；(3)第二相钉扎晶界，约束晶粒长大理论，利用第二相在晶界处的钉扎作用，可有效控制长时加热过程晶粒的长大，同时有效预防缺口开裂。

本发明制造的高温疲劳实验用模具材料具有如下特征：(1)可在500～1000℃的实验温度下完成高温疲劳试样的夹持工作；(2)模具材料在500～1000℃下表现出的高温性能能满足高强度钢，甚至高温合金的高温疲劳性能检测。

3、有益效果

相比于现有技术，本发明的有益效果为：

本发明提供了一种能够完成高强度钢在高温下疲劳性能检测的试样夹持模具材料，利用第二相以及晶粒适度粗化来提高高温强度，利用第二相来约束高温试验过程的晶粒长大、改善材料因粗晶带来的缺口敏感性，使疲劳性能检测的温度可提高至1000℃，能够满足多数合金在1000℃及1000℃以下的高温疲劳性能检测；本模具材料的发明与制备可使高温疲劳检测的温度得到提升、涉及的钢类得到扩充，满足疲劳性能检测需要提高检测温度的需求，其在科研工作中的普及会带来显著的经济效益，降低试验成本；本发明还具有生产成本低，工艺简单，性能容易控制的优点；本发明中，合金的成型温度高于第二相析出温度，利用动态再结晶均匀化晶粒，成型时变形抗力大幅降低，用于成型的锻轧设备损耗小。

附图说明

图1为实施例1中锻造后的材料的金相图；

图2为实施例1中步骤D)处理后的材料的金相图；

图3为实施例1中将本材料做成试验模具，使用后的金相图。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明进行详细描述。

实施例1

一种用于高温疲劳性能检测的模具材料，其组成元素及重量百分比为：Ni：50％；Nb：5％；Ti：1.0％；C≤0.1％；其余为Fe。

该用于高温疲劳性能检测的模具材料的制备方法，其步骤为：

A)真空感应炉炼：将原材料按Ni：50％；Nb：5％；Ti：1.0％；C≤0.1％的比例进行真空感应炉炼，制得钢锭，钢锭为圆柱型，半径为147.3mm；

B)将钢锭在1190℃的加热炉中扩散处理，扩散处理时间为5h，使得钢锭达到成分均匀化，然后空冷；

C)将钢锭加热到1110℃，锻造，锻后空冷，锻后的金相组织如图1所述，检测晶粒尺寸为10μm；

D)将锻后的钢锭在1100℃下进行保温处理，保温50min后空冷，检测晶粒尺寸为110μm，如图2所示，晶粒级别3.2。保温时间和晶粒尺寸满足如下关系：

d^2.682＝d₀ ^2.682+4.733×10¹⁸t₁ ^1.313exp[-295.406/R]，

其中：d为最终晶粒尺寸110μm；d₀为经过步骤C)锻后的原始晶粒尺寸10μm；t₁为保温时间50min；R为8.314J·mol^-1·K^-1。

对本材料进行检测，本发明制的材料在被加热到800～1000℃时会析出高温δ(Ni₃(Nb_0.8Ti_0.2))相；在被加热到500～800℃时会析出中温γ(Ni₃Nb)相。

对本材料的力学性能的测试结果如表1所示。

表1 本发明的材料的性能参数表

从表1中可以看出材料在650℃的强度与室温相比没有明显下降，材料在650℃的高温和690MPa的拉应力下的持久时间达到180h以上，说明本发明的材料具有较高的高温强度。

将本材料用于板带高温疲劳试验模具测试铁素体不锈钢B441板带试样时，采用的试验设备为岛津EHF-EM200k1型电液伺服疲劳试验机，实验温度为900℃，循环频率为25Hz，循环波形为三角波，应力比为0.1，应力循环次数为10⁷。模具在完成40个试样(每个试样的实验时间为48h)后外型尺寸均未发生改变，其金相组织如图3所示，材料性能稳定。

实施例2

同实施例1，所不同的是，试验材料的组成元素及重量百分比为：Ni：40％；Nb：6％；Ti：0.8％；C≤0.1％；其余为Fe；步骤A)中钢锭的半径为149.7mm；步骤B)中钢锭在1200℃的加热炉中扩散处理，保温时间为6.5h；步骤C)中将钢锭加热到1120℃，得到的材料的晶粒尺寸d₀为15μm；步骤D)中将锻后的钢锭在1110℃下进行保温处理，保温时间为50min，得到的材料的晶粒尺寸d为110μm，其关系也满足以下关系式：

$d^{2.682}=d_0^{2.682}+4.733\×{10}^{18}{t}^{1.313}\exp [-295.406/R];$

其中：d为最终晶粒尺寸110μm；d₀为经过步骤C)锻后的原始晶粒尺寸15μm；t₁为保温时间50min；R为8.314J·mol^-1·K^-1。

对本材料进行检测，本发明制的材料在被加热到800～1000℃时会析出高温δ(Ni₃(Nb_0.8Ti_0.2))相；在被加热到500～800℃时会析出中温γ(Ni₃Nb)相。本实施例所制得的材料用于高温疲劳检测的模具时，性能稳定。

实施例3

同实施例1，所不同的是，试验材料的组成元素及重量百分比为：Ni：60％；Nb：4％；Ti：1.2％；C≤0.1％；其余为Fe；步骤A)中钢锭的半径为153mm；步骤B)中钢锭在1180℃的加热炉中扩散处理，保温时间为8.5h；步骤C)中将钢锭加热到1100℃，得到的材料的晶粒尺寸d₀为12μm；步骤D)中将锻后的钢锭在1090℃下进行保温处理，保温时间为50min，得到的材料的晶粒尺寸d为110μm，其关系也满足以下关系式：

$d^{2.682}=d_0^{2.682}+4.733\×{10}^{18}{t}^{1.313}\exp [-295.406/R];$

其中：d为最终晶粒尺寸110μm；d₀为经过步骤C)锻后的原始晶粒尺寸12μm；t₁为保温时间50min；R为8.314J·mol^-1·K^-1。

对本材料进行检测，本发明制的材料在被加热到800～1000℃时会析出高温δ(Ni₃(Nb_0.8Ti_0.2))相，在被加热到500～800℃时会析出中温γ(Ni₃Nb)相。本实施例所制得的材料用于高温疲劳检测的模具时，性能稳定。

实施例4

同实施例1，所不同的是，步骤A)中钢锭的半径r为140mm，不经过步骤B)中的扩散处理。

实施例5

同实施例1，所不同的是，步骤A)中钢锭的半径r为130mm，不经过步骤B)中的扩散处理。

实施例4和实施例5中的制造方法的步骤虽然没经过扩散处理，但是其材料成分等其他参数都相同，钢锭铸造好之后，由于体积较小，冷却速度较快，得到的测试结果也基本相同，所以本处不再赘述。

Claims (6)

1.一种用于高温疲劳性能检测的模具材料，其特征在于，其组成元素及重量百分比为：Ni：40～60％；Nb：4～6％；Ti：0.8～1.2％；C≤0.1％；其余为Fe，所述的模具材料的晶粒度为3～5级。

2.根据权利要求1所述的一种用于高温疲劳性能检测的模具材料，其特征在于，其组成元素及重量百分比为：Ni：50％；Nb：5％；Ti：1.0％；C≤0.1％；其余为Fe。

3.一种用于高温疲劳性能检测的模具材料的制备方法，其步骤为：

A)真空感应炉炼：将原材料Ni、Ti、Nb、Fe按照权利要求1的比例进行真空感应炉炼，制得钢锭；

B)将钢锭在1180-1200℃的加热炉中扩散处理，使得钢锭达到成分均匀化，然后空冷；

C)将钢锭加热到1100-1120℃，锻造，锻后空冷；

D)将锻后的钢锭在1090-1110℃下进行保温处理，得到3～5级晶粒。

4.根据权利要求3所述的一种用于高温疲劳性能检测的模具材料的制备方法，其特征在于，所述的步骤B)中的扩散处理时间为t，步骤A)钢锭为圆柱型，半径为r，所述的t与x的关系为：

t＝-87.373+0.627x

其中，当钢锭的长度大于钢锭的半径时，x取钢锭半径r，单位为mm，当钢锭的长度小于钢锭的半径时，x为钢锭长度的1/2；t为扩散时间，单位为h。

5.根据权利要求3所述的一种用于高温疲劳性能检测的模具材料的制备方法，其特征在于，所述的步骤D)中的保温时间由晶粒尺寸决定，其关系为：

d^2.682＝d₀ ^2.682+4.733×10¹⁸t₁ ^1.313exp[-295.406/R]，

其中：d为最终晶粒尺寸，单位为μm；d₀为经过步骤C)锻后的原始晶粒尺寸，单位为μm；t₁为保温时间，单位为min；R为气体常数，数值为8.314J·mol^-1·K^-1。

6.根据权利要求3-5中任意一项所述的一种用于高温疲劳性能检测的模具材料的制备方法，其特征在于，所述的步骤A)中钢锭的半径r小于等于140mm时不需要步骤B)中的扩散处理。