WO2007074678A1 - 成膜装置、成膜方法、プリコート層、および、プリコート層の形成方法 - Google Patents

Abstract

　連続して処理される被処理体毎の温度変化を抑制することが可能な成膜装置を提供する。成膜装置は、被処理体の表面に薄膜を堆積する成膜装置である。成膜装置は、処理容器と、前記処理容器内に設けられ、前記被処理体を載置される載置台と、前記被処理体を加熱するための加熱機構と、前記載置台と対向するように設けられ成膜用の原料ガスを供給するシャワーヘッド部材と、を備える。前記シャワーヘッド部材は、表面において、０．５以上の輻射率を有する。

Description

明 細 書

成膜装置、成膜方法、プリコート層、および、プリコート層の形成方法 技術分野

[0001] 本発明は、載置台に載置された半導体ウェハ等の被処理体に薄膜を形成する成 膜装置および成膜方法に関する。また、本発明は、被処理体が載置される載置台の 表面に形成されたプリコート層およびプリコート層の形成方法に関する。

背景技術

[0002] 一般に、半導体集積回路を製造するには、被処理体、一例として半導体ウェハに、 成膜処理、エッチング処理、熱処理、改質処理、結晶化処理等の各種の枚葉処理が 繰り返し行われ、所望する集積回路が形成される。このような集積回路に関し、最近 にあっては、高集積ィ匕及び薄膜ィ匕の更なる要請があり、線幅や膜厚等がより微細化 されている。そして、半導体集積回路を製造するにあたり、高融点金属を用いた薄膜 が多用される傾向にある。高融点金属によれば、微細化及び薄膜化しても抵抗率が ある程度小さぐ異種材料との密着性もよぐしかも比較的低温での成膜も可能となる 力もである。高融点金属を用いた薄膜が用いられる部位としては、配線層、電極層、 拡散バリヤ層等が挙げられる。また、高融点金属を用いた薄膜としては、高融点金属 自体の薄膜、高融点金属を窒化してなる金属窒化膜、高融点金属を炭化してなる金 属炭化膜、高融点金属を珪ィ匕してなる金属珪ィ匕膜等を挙げることができる。

[0003] そして、例えば枚葉式の成膜装置を用い、高融点金属を含んだ薄膜をウェハ上に 形成する場合、ウェハを処理する毎に成膜装置の処理容器内の温度管理を十分に 行い、熱的な安定性を確保する必要がある。これは、各ウェハの表面に堆積する膜 厚を均一化して、ウェハ間における膜厚の均一性、すなわち、ウェハ間における膜 厚の再現性を高く維持する必要があるためである。

[0004] ところで、上述したような成膜処理を行う場合、ウェハの処理枚数が増加するにした がって、処理容器内の構造物にパーティクルの原因となる不要な付着物が次第に積 層して付着していくことは避けられない。そして、この不要な付着膜をクリーニングガ スにより除去するクリーニング処理力 ある程度の枚数のウェハを処理する毎に、定 期的あるいは不定期的に行われている。ここで、処理容器内の構造物に付着膜が形 成されていくと、容器内の熱的条件が変化することになる。同様に、クリーニング処理 を行って、不要な付着膜を除去すると、容器内の熱的条件が変化することになる。

[0005] そして、この熱的条件の変化がウェハの温度に影響を及ぼしてしまうことを抑制す るため、いわゆるプリコート処理が行われている（例えば、 日本国公開特許公報第特 開平 4— 191379号および日本国公開特許公報第 8 - 246154号)。具体的には、 成膜を施されるべきウェハを処理容器内へ搬入する前に、すなわち、ウェハが搬入 されていない空の処理容器内に、成膜用の原料ガスを流し、処理容器内の構造物の 表面にプリコート層を形成する。つまり、成膜処理時に、処理容器内の構造物に付着 してしまう膜を、予め、成膜処理の開始前に処理容器内の構造物に形成しておくとい うものである。そして、この結果、成膜処理時に付着膜が処理容器内の構造物にさら に形成される前後において、熱的条件の変化を抑制することができる。

[0006] ところで、プリコート処理においては、スループット向上の観点から、空状態の容器 内へ原料ガスを流している時間を短縮することが望ましい。その反面、原料ガスを流 している時間が短すぎてプリコート処理が不十分な場合には、膜厚の再現性が不十 分となってしまう。したがって、ウェハ上に形成すべき膜種や膜種にもよるが、通常、 ウェハの十数枚〜数十枚の成膜時間に相当する時間だけプリコート処理を行うよう にしている。しかしながら、ある程度以上の時間をかけてプリコート処理を行ったとし ても、実際に製品ウェハに対する成膜処理を行うと、ウェハを処理する毎にウェハの 温度が僅かずつ変動してしまう。特に、ウェハ処理枚数が少ない初期の段階におい て、温度変化、すなわち膜厚変化が大きくなつてしまうという問題がある。

[0007] また、成膜用のガスによっては、載置台と載置台上に載置されたウェハとの温度差 が大きくなつてしまう。この場合、載置台の中央部と周辺部との間に温度差が生じてし まい、載置台内に生じた熱応力によって載置台が破損してしまうことすらある。また、 載置台への投入パワーの増大により、処理容器内が熱的に不安定になり、ウェハへ の成膜が不安点となってしまう。

発明の開示

[0008] 本発明は、このような問題点を考慮してなされたものである。すなわち、本発明の目 的は、被処理体毎の温度変化を抑制することが可能な成膜装置を提供することにあ る。また、本発明の他の目的は、上記成膜装置を用いて被処理体毎の温度変化を抑 制することが可能な成膜方法を提供することにある。さらに、本発明の他の目的は、 載置台と載置台上に載置される被処理体との間の温度差を小さくすることができるプ リコート層およびプリコート層の形成方法を提供することにある。

[0009] 本発明者らは、成膜処理を比較的低圧で行う場合には、熱源からウェハへの熱の 移動について、ガスの対流ではなぐ熱源力もの輻射が支配的になることに着目した 。そして、本発明者らは、成膜対象膜やその反応中間物が、載置台に載置されたゥ ェハに対面するシャワーヘッド部材に次第に堆積して、シャワーヘッド部材の輻射率 が成膜処理中に変動してしまうことが、ウェハの温度変化を引き起こす主要な要因の 一つになり得ると、考えた。そこで、本発明者らは、成膜処理が進むにつれて、シャヮ 一ヘッド部材の輻射率がどのように変化するかについて、鋭意研究を重ねた。また、 本発明者らは、シャワーヘッド部材の輻射率の変化にともなって、ウェハ表面に形成 される膜厚がどのように変化するかについて、鋭意研究を重ねた。これらの結果、本 発明者らは、シャワーヘッド部材自体の輻射率を予め 0. 5以上に設定することにより 、成膜時にシャワーヘッド部材に不要な付着膜が堆積しても、ウェハ温度の変動量 を大幅に抑制することができる、という知見を得た。そして、本発明による成膜装置お よび本発明による成膜方法は、このような知見に基づくものである。

[0010] 本発明による成膜装置は、被処理体の表面に薄膜を堆積する成膜装置であって、 処理容器と、前記処理容器内に設けられ、前記被処理体が載置される載置台と、前 記被処理体を加熱するための加熱機構と、前記載置台と対向するように設けられ、 成膜用の原料ガスを吐出するシャワーヘッド部材と、を備え、前記シャワーヘッド部 材カ 表面において、 0. 5以上の輻射率を有することを特徴とする。

[0011] このような本発明による成膜装置によれば、シャワーヘッド部材力 表面において、 0. 5以上の輻射率を有している。したがって、成膜時に、シャワーヘッド部材へ不要 な付着膜が堆積したとしても、被処理体の温度の変動量を大幅に低下させることがで きる。この結果、被処理体間における膜厚の均一性を向上させることができ、これによ り、膜厚の再現性を高く維持することができる。 [0012] 本発明による成膜装置において、前記シャワーヘッド部材力 アルミニウムまたはァ ルミ-ゥム合金力 形成されたシャワーヘッド本体と、前記シャワーヘッド本体上に形 成され、前記シャワーヘッド部材の表面をなすアルマイト層と、を有するようにしてもよ い。このような成膜装置において、前記シャワーヘッド本体 ίお IS規格の A6061によ つて規定される金属から形成され、前記アルマイト層の厚さは 17 m以上であるよう にしてもよい。あるいは、このような成膜装置において、前記シャワーヘッド本体 ίお IS 規格の A5052によって規定される金属力も形成され、前記アルマイト層の厚さは 28 μ m以上であるようにしてもよ!ヽ。

[0013] また、本発明による成膜装置において、前記加熱機構は、前記載置台に内蔵され た抵抗加熱ヒータであるようにしてもょ 、。

[0014] 本発明による成膜方法は、上述した!/、ずれかの成膜装置を用いて被処理体の表 面に薄膜を堆積する方法であって、前記被処理体を前記処理容器内に搬入する前 に、前記シャワーヘッド部材を介して前記処理容器内へ所定のガスを流し、少なくと も前記載置台の表面にプリコート層を形成するプリコート層形成工程と、前記ブリコ一 ト層が形成された前記載置台上に被処理体を載置し、前記被処理体に前記薄膜を 形成する薄膜形成工程と、を備えることを特徴とする。

[0015] このような本発明による成膜方法によれば、成膜時に、シャワーヘッド部材へ不要 な付着膜が堆積したとしても、被処理体の温度の変動量を大幅に低減させることがで きる。この結果、被処理体間における膜厚の均一性を向上させることができ、これによ り、膜厚の再現性を高く維持することができる。

[0016] 本発明による成膜方法にお!ヽて、前記薄膜は、金属からなる金属膜または前記金 属を含む金属含有膜であり、前記プリコート層は、前記薄膜をなす又は前記薄膜に 含まれる前記金属力 なる金属膜、あるいは、前記薄膜をなす又は前記薄膜に含ま れる前記金属を含む金属含有膜であるようにしてもょ 、。このような成膜方法にぉ ヽ て、前記薄膜は、金属からなる金属膜または前記金属を含む金属含有膜であり、前 記プリコート層は、前記薄膜と同一の材料力 なる金属膜または金属含有膜であるよ うにしてもよい。あるいは、このような成膜方法において、前記薄膜は、金属からなる 金属膜または前記金属を含む金属含有膜であり、前記プリコート層は、前記薄膜を なす又は前記薄膜に含まれる前記金属の珪ィ匕物力もなるようにしてもよ 、。ある 、は 、前記薄膜は、このような成膜方法において、金属力 なる金属膜または前記金属を 含む金属含有膜であり、前記プリコート層は、シリコン力 なるシリコン膜と、前記シリ コン膜上に形成され、前記薄膜をなす又は前記薄膜に含まれる前記金属の珪ィ匕物 力 なる膜と、を含む二層構造を有するようにしてもよい。このような成膜方法によれ ば、被処理体を加熱するために投入する熱量を少なくすることができる。したがって、 加熱熱量を節約した分だけ、加熱効率を向上させることができる。ここで、前記金属 含有膜が、前記金属の窒化物、炭化物、珪化物、あるいはこれらのうちの二以上の 物質の混合物力もなるようにしてもよい。また、前記金属が、タングステン、チタン、タ ンタル、ハフニウム、ジルコニウムからなる群の内のいずれか一以上の金属であるよう にしてもよい。

[0017] 本発明によるプリコート層は、処理容器内に設けられ薄膜を形成されるべき被処理 体が載置される載置台の表面を覆うプリコート層であって、前記薄膜の輻射率よりも 高い輻射率を有した高輻射率プリコート膜と、前記高輻射率プリコート膜の前記載置 台から離れる側に設けられ、前記薄膜と同一の材料力もなる上層プリコート膜と、を 備えることを特徴とする。

[0018] このような本発明によるプリコート層によれば、載置台と、載置台の上に載置された 被処理体と、の間における温度差を低減させることができる。また、載置台の中央部 と周辺部との間における温度差を低減させて、温度差に起因して生じる熱応力を原 因とした、載置台の破損を防止することができる。さらに、載置台への投入パワーを抑 制することにより、成膜処理の再現性も向上させることができる。

[0019] 本発明によるプリコート層において、前記高輻射率プリコート膜は、前記載置台を 構成する材料の輻射率よりも高 、輻射率を有するようにしてもょ 、。

[0020] また、本発明によるプリコート層において、前記上層プリコート膜が、前記載置台の 前記被処理体を配置される面のうちの前記被処理体と対面する領域以外の領域上 に、形成されているようにしてもよい。

[0021] さらに、本発明によるプリコート層が、前記高輻射率プリコート膜の前記載置台に近 接する側に設けられ、前記薄膜と同一の材料力 なる下地プリコート膜を、さらに備え るようにしてちょい。

[0022] さらに、本発明によるプリコート層が、前記プリコート層に含まれる一つの膜の前記 載置台から離れる側に当該一つの膜に隣接して設けられ、当該一つの膜をなす材 料の窒化物力もなる窒化膜を、さらに備えるようにしてもよい。例えば、シリコン力もな る高輻射率プリコート膜上にシリコンの窒化物からなる窒化層が設けられていてもよ い。また、タングステン力もなる下地プリコート膜上に、タングステンの窒化物力もなる 窒化層が設けられて 、てもよ 、。

[0023] さらに、本発明によるプリコート層において、前記高輻射率プリコート膜が、シリコン 膜、 SiC膜、および SiN膜のうちのいずれか一つであるようにしてもよい。

[0024] さらに、本発明によるプリコート層において、前記薄膜が、金属力もなる金属膜また は前記金属を含む金属含有膜であるようにしてもょ 、。

[0025] さらに、本発明によるプリコート層において、前記金属含有膜が、前記金属の窒化 物、炭化物、および珪ィ匕物のいずれか一つ力もなるようにしてもよい。

[0026] さらに、本発明によるプリコート層において、前記金属が、タングステン、チタン、タ ンタル、ハフニウム、ジルコニウムからなる群の内のいずれか一以上の金属であるよう にしてもよい。

[0027] 本発明によるプリコート層の形成方法は、処理容器内に設けられ薄膜を形成される べき被処理体を載置される載置台の表面を覆うプリコート層の形成方法であって、前 記薄膜の輻射率よりも高い輻射率を有した高輻射率プリコート膜を形成する工程と、 前記高輻射率プリコート膜の前記載置台から離れる側に設けられ、前記薄膜と同一 の材料カゝらなる上層プリコート膜を形成する工程と、を備えることを特徴とする。

[0028] このような本発明によるプリコート層の形成方法によれば、前記薄膜の輻射率よりも 高い輻射率を有した高輻射率プリコート膜と、前記高輻射率プリコート膜の前記載置 台から離れる側に設けられ、前記薄膜と同一の材料力もなる上層プリコート膜と、を 備えるプリコート層が形成される。このようなプリコート層によれば、載置台と、載置台 の上に載置された被処理体と、の間における温度差を低減させることができる。また、 載置台の中央部と周辺部との間における温度差を低減させて、温度差に起因して生 じる熱応力を原因とした、載置台の破損を防止することができる。さらに、載置台への 投入パワーを抑制することにより、成膜処理の再現性も向上させることができる。

[0029] 本発明によるプリコート層の形成方法の前記上層プリコート膜を形成する工程にお いて、前記載置台の上面にダミー被処理体を載置した状態で、前記前記上層ブリコ ート膜が形成されるようにしてもょ 、。

[0030] また、本発明によるプリコート層の形成方法が、前記高輻射率プリコート膜を形成す る工程の前に、前記薄膜と同一の材料力もなる下地プリコート膜を形成する工程を、 さらに備えるようにしてもよい。

[0031] さらに、本発明によるプリコート層の形成方法が、前記プリコート層に含まれる一つ の膜の表面を窒化する窒化工程をさらに備えるようにしてもよい。例えば、シリコンか らなる高輻射率プリコート膜を形成した後、高輻射率プリコート膜を窒化して、シリコン の窒化物力もなる窒化層を形成するようにしてもよい。また、タングステンからなる下 地プリコート膜を形成した後、下地プリコート膜を窒化して、タングステンの窒化物か らなる窒化層を形成するようにしてもょ ヽ。

図面の簡単な説明

[0032] [図 1]図 1は、本発明の一実施に形態における成膜装置の全体構成を示す縦断面図 である。

[図 2]図 2は、シャワーヘッド部材を示す拡大断面図である。

[図 3]図 3 (A)および (B)は、本発明の一実施に形態におけるプリコート層およびプリ コート層の形成方法を説明するための図である。

[図 4]図 4は、成膜時における、シャワーヘッド部材の表面の輻射率と、被処理体の温 度および被処理体の温度変化量と、の関係を示すグラフである。

[図 5]図 5は、アルミニウム母材として A6061および A5052を用いた場合における、 アルマイト層の厚さとシャワーヘッド部材の表面の輻射率との関係を示すグラフであ る。

[図 6]図 6は、図 1に示された成膜装置および従来の成膜装置を用いて複数の被処 理体を成膜していった場合における、成膜されたウェハのシート抵抗の変化を示す グラフである。

[図 7]図 7 (A) , (B) , (C) , (D)および (E)は、プリコート層の他の例およびプリコート 層の形成方法の他の例を説明するための図である。

[図 8]図 8は、タングステンのプリコート時間と各プリコート時間で形成されたプリコート 層の輻射率との関係を示すグラフ、並びに、タングステンのプリコート時間と、各ブリコ ート時間でプリコート層が形成された載置台を一定温度に維持した場合における当 該載置台に載置された被処理体の温度と、の関係を示すグラフである。

[図 9]図 9は、載置台の温度を一定に保ちながらプリコート層を形成する際における、 プリコート時間とヒータ投入電力との関係を示すグラフ、並びに、プリコート時間と形 成されたプリコート層の輻射率との関係を示すグラフである。

好ましい実施の形態

[0033] 以下、本発明による一実施の形態について、添付図面を参照しながら説明する。こ こで、図 1は本実施の形態における成膜装置を示す縦断面図であり、図 2はアルマイ ト層が形成されたシャワーヘッド部材を示す拡大断面図である。なお、以下に説明す る実施の形態においては、高融点金属からなる薄膜あるいは高融点金属を含む薄 膜、例えばタングステン或いはタングステンの珪ィ匕物（シリサイド)力もなる薄膜を、半 導体ウェハ上に形成する例について、説明する。ただし、このような例は単なる例示 であって、タングステン以外の金属を含んだ薄膜、さらには、金属以外の材料を含ん だ薄膜を、半導体ウェハ以外の被処理体上へ形成するようにしてもょ ヽ。

[0034] 図 1に示すように、本実施の形態において、成膜装置 2は、例えば横断面において 略円形状の輪郭を有する略円筒状の処理室を形成する処理容器 4を、備えている。 処理容器 4は、例えばアルミニウムまたはアルミニウム合金によって形成されて 、る。 処理容器 4内の天井部（上方部）には、処理に必要な処理ガス、例えば成膜用の原 料ガスである W(CO)や SiHの他に、 N、 Ar等を導入するためのガス導入手段であ

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るシャワーヘッド部材 6が設けられている。図 2に示すように、シャワーヘッド部材 6の 下面は、ガス噴射面 8として機能する。ガス噴射面 8には、多数のガス噴射孔 10が設 けられている。そして、処理ガスは、ガス噴射孔 10を介して、シャワーヘッド部材 6か ら処理空間 Sに向けて吹き出される。

[0035] なお、図 1および図 2では、シャワーヘッド部材 6の構造が概略的に示されている。

ただし、成膜装置 2においては、いわゆるポストミックス構造のシャワーヘッド部材 6も 採用され得る。ここでポストミックス構造のシャワーヘッド部材 6とは、処理容器 4内へ 異なる種類の複数のガスを別々に導入し、複数のガスを処理容器 4内で混合するよう になっているシャワーヘッド部材のことをいう。図 2によく示されているように、本実施 の形態において、シャワーヘッド部材 6は、アルミニウムやアルミニウム合金力も形成 されたシャワーヘッド本体 61と、シャワーヘッド本体 61上に形成されシャワーヘッド 部材 6の表面をなすアルマイト層 62と、を有している。また、図 1に示されているように 、シャワーヘッド部材 6と処理容器 4の上端開口部との接合部には、例えば Oリング等 カゝらなるシール部材 12がそれぞれ介在されており、処理容器 4内の気密性を維持す るようになっている。

[0036] また、処理容器 4の側壁には、この処理容器 4内に対して被処理体としての半導体 ウェハ Mを搬入搬出するための搬出入口 14が設けられて 、る。この搬出入口 14に は、気密に開閉可能になされたゲートバルブ 16が設けられている。そして、この処理 容器 4の底部 18に排気落とし込め空間 20が形成されている。具体的には、この容器 底部 18の中央部には大きな開口が形成されている。そして、この開口において、下 方へ延びる有底円筒体状の円筒区画壁 22が容器底部 18に連結され、円筒区画壁 22の内部に排気落とし込め空間 20が形成されている。この空間 20を区画する円筒 区画壁 22の底部 22Aから、例えば円筒体状の支柱 25が、立ち上がつている。そして 、支柱 25の上端部に、ウェハ Mを保持する保持手段としての載置台 24が固定され ている。ウェハ Mは、載置台 24上に載置されて保持 (支持)されるようになる。

[0037] 排気落とし込め空間 20の開口は、載置台 24の直径よりも小さく設定されている。シ ャヮーヘッド部材 6から供給された処理ガスは、載置台 24の周縁部の外側を流下し て載置台 24の下方に回り込み、空間 20へ流入するようになる。そして、円筒区画壁 22の下部側壁には、この排気落とし込め空間 20に向いた排気口 26が形成されてい る。排気口 26には、図示しない真空ポンプや圧力調整弁が介設された真空排気系 2 8が接続されている。処理容器 4内および排気落とし込め空間 20の雰囲気を、この排 気口 26から排気することができるようになつている。そして、圧力調整弁の弁開度を 自動的に調整することにより、処理容器 4内の圧力を一定値に維持したり、あるいは 所望の圧力へ迅速に変化させたりすることができる。 [0038] 載置台 24は、加熱機構として例えば内部に所定のパターン形状で配置された抵抗 加熱ヒータ 30を内蔵している。抵抗加熱ヒータ 30を内蔵する載置台 24は、例えば焼 結された A1N力もなるセラミックス、アルミニウム、アルミニウム合金力も形成されてい る。上述したように、被処理体としての半導体ウェハ M力 載置台 24の上面に載置さ れ得るようになっている。この加熱機構としての抵抗加熱ヒータ 30は、複数の同心円 状のゾーン、例えば内側と外側との 2ゾーンに分離されている。そして、抵抗加熱ヒー タ 30への供給電力は、ゾーン毎に互いに関連付けてまたは関連付けないで、ゾーン 毎に独立して制御され得るようになつている。なお、支柱 25内には給電線 32が配置 されている。抵抗加熱ヒータ 30は給電線 32に電気的に接続されて、制御された電力 量で電力を給電線 32から受ける。そして、載置台 24の上面側には、温度検出手段と して例えば熱電対 33が設けられている。熱電対 33から延び出るリード線 35が、支柱 25内を通って外部へ引き出されている。この熱電対 33の検出値に基づき、ウェハ M の温度が制御されるようになっている。なお、加熱機構として、抵抗加熱ヒータ 30に 代えて加熱ランプを用いるようにしてもよ 、。

[0039] また、載置台 24には、上下方向に沿って延びる複数、例えば 3本のピン揷通孔 34 が形成されている（図 1においては 2つのみ示す)。この各ピン揷通孔 34を、上下移 動可能に遊嵌状態で押し上げピン 36が貫通している。押し上げピン 36の下端には、 円形リング形状の一部を欠いてなる円弧形状に形成された押し上げリング 38が設け られている。押し上げリング 38は、例えばアルミナのようなセラミックス力も形成されて いる。押し上げリング 38の上面に各押し上げピン 36が当接し、各押し上げピン 36が 押し上げリング 38によって下方力も支持されている。

[0040] 図 1に示すように、押し上げリング 38にはアーム部 38Aが連結されている。また、押 し上げリング 38から延び出るアーム部 38Aは、容器底部 18を貫通して設けられる出 没ロッド 40にも連結されている。この出没ロッド 40はァクチユエータ 42により昇降可 能に支持されている。このような構成により、ウェハ Mの受け渡し時に、各押し上げピ ン 36を載置台 24の各ピン揷通孔 34の上端から上方へ突出させることができる。また 、ァクチユエータ 42の出没ロッド 40の容器底部 18の貫通部には、伸縮可能なベロー ズ 44が介設されている。ベローズ 44によって、処理容器 4内の気密性を維持しつつ 、出没ロッド 40を昇降させることができるようになって 、る。

[0041] そして、シャワーヘッド部材 6には、必要な処理ガスを供給するためのガス供給系が 接続されている。具体的には、シャワーヘッド部材 6には、主たる成膜用の原料ガスと して高融点金属材料の 1つである W (タングステン)金属を含む W (CO) を供給する

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原料ガス供給系 46と、他の必要なガスを供給するガス供給系と、例えば窒素ガスを 供給する窒素ガス供給系 48と、 SiHガスを供給するシランガス供給系 50と、 Arガス

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を供給するアルゴンガス供給系 52と、がそれぞれ接続されている。

[0042] ここで W (CO)をシャワーヘッド部材 6に供給する場合、 Arガスをキャリアガスとして

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用いる。この際、まず、粉末状の W (CO)に Arガスを導入してパブリングすると同時

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に W(CO)を加熱気化 (昇華）させ、気化した W (CO)ガスをこの Arガスによって搬

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送する。また、各ガス供給系 46〜52は、それぞれガス通路 54、 56、 58、 60を有して ヽる。各ガス通路 54、 56、 58、 60に ίま、最終段に開閉弁 54Α、 56Α、 58Α、 60Α力 S それぞれ介設されている。この開閉弁 54A、 56A、 58A、 60Aによって、各ガスの供 給開始と供給停止とを自在に制御することができるようになつている。各ガス通路 54 、 56、 58、 60の上流側には、例えばマスフローコントローラのような流量制御器（図 示せず)がそれぞれ介設されており、供給するガスの流量を制御できるようになって いる。

[0043] 本実施の形態において、シャワーヘッド部材 6の表面は、輻射率が 0. 5以上になる ように表面処理されている。具体的には、アルミニウムやアルミニウム合金よりなるシャ ヮーヘッド本体 61の表面、より正確には、シャワーヘッド本体 61の処理容器 4内に配 置されている表面、具体的には、載置台に対面するガス噴射面 8や側面等に、表面 処理としてアルマイト処理が施されている。そして、図 2にも示すように、シャワーへッ ド本体 61の表面にアルマイト層 62が形成されている。このアルマイト層 62の厚さ HI は、シャワーヘッド部材 6を形成する母材（シャワーヘッド本体 61)の種類にもよるが、 例えば 17〜50 μ m程度であり、上述のようにシャワーヘッド部材 6の表面において 輻射率が 0. 5以上になるように適宜設定され得る。このように、このシャワーヘッド部 材 6の輻射率が 0. 5以上となっている場合、後述するように、プリコート層 70を載置 台 24上に形成した後に製品ウェハ Mに対して成膜処理を行う際に、ウェハ間の温度 変動 (変化)を抑制して、ウェハ M上に形成された薄膜の膜厚の面間均一性を向上 させることがでさる。

[0044] そして、この成膜装置 2の各動作や条件、例えば、各種ガスの供給開始、各種ガス の供給停止、ウェハ温度、プロセス圧力等を制御するため、例えばマイクロコンピュ 一タ等カもなる制御手段 64が設けられている。そして、この制御手段 64は、成膜装 置 2の各動作や条件の制御を行うためのプロラムを記憶する記憶媒体 66を有してい る。記憶媒体 66は、例えばフレキシブルディスク、 CD-ROM, DVD,ハードデイス ク、フラッシュメモリからなる。

[0045] 次に、以上のように構成された成膜装置の動作について、主に図 3を参照しながら 説明する。上述したように、以下に説明する各動作は、記憶媒体 66に記憶されたプ ログラムに基づいて行われる。ここで図 3は、プリコート層 70およびプリコート層の形 成方法を示す図である。

[0046] <プリコート処理 >

まず、処理容器 4内がクリーニング処理された直後の場合には、製品ウェハ Mに対 する成膜処理を行う前に、処理容器 4内の輻射率等の熱的条件を安定化させるため にプリコート膜 70が載置台 24上に形成される。このプリコート膜 70を形成する工程に おいては、例えば製品ウェハ Mに対する成膜時と同じあるいは類似したプロセス条 件で、原料ガスや他の必要なガスが処理容器 4内に供給される。そして、図 3に示す ように、少なくとも載置台 24の表面等にプリコート層 70が形成される。

[0047] この場合、形成されるプリコート層 70は、図 3 (A)に示すように一層構造としてもよ いし、図 3 (B)に示すように予め形成した下層膜 70Aと下層膜 70A上に形成された 上層 70Bとからなる二層構造としてもよい。

[0048] 図 3 (A)に示すように、プリコート層 70がー層構造の場合は、プリコート層 70が、製 品ウェハ Mに形成される薄膜に含まれた金属力 なる金属膜、例えばタングステン（ W)膜であるようにしてもよい。あるいは、プリコート層 70が、金属を含む金属含有膜、 例えばタングステンの珪ィ匕物 (WSi：タングステンシリサイド)膜の一層構造であるよう にしてもよい。

[0049] また、図 3 (B)に示すように、プリコート層 70が二層構造の場合には、プリコート層 7 0の一層目の下層膜 70Aがシリコン膜、例えばポリシリコン膜であり、二層目の上層 膜 70Bが、製品ウェハに形成される薄膜に含まれた金属を含む金属含有膜、例えば タングステン珪ィ匕物 (WSi)膜であるようにしてもよい。この場合、一層目のシリコン膜 を形成するには、 SiHと Arとを用いることにより成膜することができる。また、二層目

4

の WSi膜を形成する場合、 SiHと W(CO)とを同時に流して成膜するようにしてもよ

4 6

いし、後述するように、 SiH と W(CO)との間にパージ工程を挟みながら交互に複

4 6

数回繰り返し流して成膜するようにしてもよい。なお、当然、プリコート層 70が三層以 上の構造を有するようにしてもよい。上述のようにして、所望のプリコート層 70を形成 したならば、次に製品ウェハ Mに対する薄膜の形成を行う薄膜形成工程へ移行する

[0050] <薄膜形成工程 >

まず、半導体ウェハ Mの搬入に先立って、ウェハ Mを載置する載置台 24が、加熱 機構である抵抗加熱ヒータ 30によって、所定の温度に昇温されて安定的に維持され る。また、必要に応じ、半導体ウェハ Mの搬入に先立って、成膜装置 2の処理容器 4 内が真空引きされる。この場合、成膜装置 2の処理容器 4は、例えば図示しないロー ドロック室に接続されて ヽる。

[0051] 次に、未処理の例えば 300mmの半導体ウェハ M力 図示しない搬送アームに保 持されて開状態となったゲートバルブ 16、搬出入口 14を介して処理容器 4内へ搬入 される。ウェハ Mは、載置台 24から突出した押し上げピン 36へ図示しない搬送ァー ムカも受け渡される。その後、押し上げピン 36が降下し、ウェハ Mは載置台 24の上 面に載置される。

[0052] 次に、原料ガスを含む各処理ガスが、流量制御されつつ、シャワーヘッド部材 6へ 供給される。また、真空排気系 28に設けた真空ポンプの駆動が継続され、処理容器 4内や排気落とし込め空間 20内の雰囲気を排出する。この際、圧力調整弁の弁開度 が調整され、処理空間 Sの雰囲気は所定のプロセス圧力に維持されるようになる。こ のようにして、半導体ウェハ Mの表面に金属含有膜としてタングステン膜が形成され る。そして、このような成膜処理は、処理済みのウェハ Mを未処理のウェハ Mと入れ 替えて連続的に所定の枚数行われる。 [0053] ここで、処理容器 2内での処理が継続されると、製品ウェハ Mの成膜時の不要な付 着膜が、製品ウェハ Mに対向して配置されたシャワーヘッド部材 6に堆積していく。し かしながら、シャワーヘッド部材 6の表面にはアルマイト層 62が形成され、シャワーへ ッド部材 6は表面において 0. 5以上の輻射率を有している。そして、このようにシャヮ 一ヘッド部材 6が表面にぉ 、て予め高 、輻射率を有して 、ると、後述する図 4から理 解されるように、輻射率の変化に対するウェハ Mの温度の変化を小さくすることがで きる。換言すれば、輻射率を予め 0. 5以上に設定しておけば、その後のウェハ Mに 対する成膜により輻射率が更に大きくなつても、ウェハ Mの温度変化を抑制すること ができる。したがって、シャワーヘッド部材 6の表面の輻射率が 0. 5以上である本実 施の形態によれば、ウェハ間の温度差を抑制することができる。

[0054] 本実施の形態によれば、このようにウェハ間の温度差を抑制することができることか ら、各ウェハ Mに形成される膜厚の差を抑制することができる。この結果、膜厚の面 間均一性を大幅に向上させることができる。なお、後に詳述する図 5から明らかになる ように、シャワーヘッド部材 6のシャワーヘッド本体 61として JIS規格の A6061に規定 されたアルミニウム合金を用いるとともに、アルマイト層 62の厚さ HIを 17 m以上に 設定することによって、シャワーヘッド部材 6の表面の輻射率を 0. 5以上に設定する ことができる。また、シャワーヘッド部材 6のシャワーヘッド本体 61として JIS規格の A5 052に規定されたアルミニウム合金を用いるとともに、アルマイト層 62の厚さ HIを 28 /z m以上に設定することによって、シャワーヘッド部材 6の表面の輻射率を 0. 5以上 に設定することができる。ここで、 JIS規格の A6061および JIS規格の A5052は、そ れぞれ国際規格の 6061および 5052に相当する。

[0055] また、プリコート層 70として、図 3 (B)に示すような二層構造のプリコート層 70を採用 する場合、金属膜または金属含有膜の単膜の場合に比べ、載置台 24の表面力ゝらゥ ェハ Mへの輻射をより効率的にすることができるようになる。この結果、抵抗加熱ヒー タ 30への少ない電力投入量でウェハ Mを所望のプロセス温度に加熱することができ る。すなわち、抵抗加熱ヒータ 30への電力供給量を節約し、ウェハ Mへの加熱効率 を向上させることができる。

[0056] <ウェハ温度に対する輻射率の依存性 > 次に、輻射率に対するウェハ温度の依存性を評価する実験を行ったので、その評 価結果について説明する。図 4は、輻射率に対するウェハ温度およびウェハ温度変 化量の依存性を示すグラフである。ここでは、アルマイト層 62が形成されていないシ ャヮーヘッド部材 6を備えた従来の成膜装置で、多数枚のウェハの表面にタンダステ ン膜を形成して 、つた場合における、ウェハ温度とシャワーヘッド部材 6の表面の輻 射率との変化を調べた。このとき、載置台 24の温度を 691°Cに設定し続けた。図 4に おいて、横軸には輻射率を取っており、左側の縦軸にはウェハ温度を取っており、右 側の縦軸にはウェハ温度変化量を取っている。ここで、ウェハ温度変化量とは、輻射 率 0. 1の変化に対応するウェハ温度の変化量のことである。そして、例えば、図 4に おける輻射率 0. 45に対応するウェハ温度変化量は、輻射率 0. 50に対応するゥェ ハ温度と輻射率 0. 40に対応するウェハ温度との差である。

[0057] なお、ウェハ Mの処理枚数が増加するにしたがって、不要な付着膜がより多くシャ ヮーヘッド部材 6に付着し、シャワーヘッド部材 6の表面の輻射率は次第に大きくなつ ていった。そして、輻射率が 0. 2力ら 0. 8まで上昇する間に、一枚のウェハ Mに厚さ 50nmのタングステン膜を成膜する処理が 50枚のウェハに対して行われた。このシャ ヮーヘッド部材 6の輻射率が 0. 2から 0. 8まで変化する間に、ウェハ温度は 526°Cか ら 401°Cまで 125°Cも低下した。そして、この大きな温度変化が膜厚の変化として現 れた。

[0058] ここでウェハ温度の変化量に着目すると、ウェハ温度の変化量は、輻射率が大きく なるのにしたがって、次第に小さくなつてきている。つまり、輻射率が大きくなる程、輻 射率の変化に対するウェハ温度の変化は小さくなつている。そこで、シャワーヘッド 部材 6の輻射率を予め大きくしておけば、その後のウェハ Mに対する成膜処理にとも なって、シャワーヘッド部材 6の輻射率が増加したとしても、ウェハ温度の低下はそれ 程大きくならないことが理解される。そして、この点に着目して、本実施の形態におい ては、シャワーヘッド部材 6にアルマイト層 62 (図 2参照）を予め設けておき、シャワー ヘッド部材 6の表面の輻射率が 0. 5以上になるように調整している。これにより、輻射 率が 0. 1変化する間のウェハ Mの温度変化量を 18°C以下となるように抑制し得るこ とが確認された（図 4参照)。また、輻射率を 0. 8以上に設定すれば、輻射率が 0. 1 変化する間のウェハ Mの温度変化量を 10°C以下にし得るので、より好ましい。このよ うに、ウェハ温度の変化量を 18°C以下にすることができれば、ウェハ Mに成膜された 膜厚の変化量を大幅に抑制してすることができる。この結果、膜厚の面間均一性を 大幅に向上させることができる。

[0059] <シャワーヘッド部材の検討 >

次にシャワーヘッド部材 6の表面の輻射率の調整に関する検討を行ったので、その 検討結果について説明する。ここではシャワーヘッド部材 6を形成する母材として、言 Vヽ換えると、シャワーヘッド本体 61として、 JIS規格の A5052および A6061で規定さ れるアルミニウム合金を用いた場合について、検討した。図 5は、各アルミニウム母材 におけるアルマイト層 62の厚さと輻射率との関係を示すグラフである。上述したように 、図 5に示す結果において、 JIS規格の A5052と A6061のアルミニウム合金をアル マイト母材として用いて 、る。

[0060] 図 5に示すグラフから明らかなように、図 4にて求めた輻射率 0. 5以上を達成するに は、 A6061アルミニウム合金をシャワーヘッド本体 61として用いた場合、厚さ 17 m 以上のアルマイト層 62を形成することが必要であることが確認された。一方、 A5052 アルミニウム合金をシャワーヘッド本体 61として用いた場合、厚さ 28 μ m以上のアル マイト層 62を形成することが必要であることが確認された。ただし、シャワーヘッド本 体 61として A6061アルミニウム合金あるいは A5052アルミニウム合金を用いる例は 、単なる例に過ぎず、輻射率 0. 5以上を実現できるのであれば、どのようなアルミニゥ ムまたはアルミニウム合金、さらにはこれら以外の他の材料を用いてもよい。

[0061] <本実施の形態と比較例との評価 >

次に、図 1および図 2に示された本実施の形態における成膜装置 2を用い、実際に 、プリコート処理および成膜処理を行った。また、従来装置を用いてもプリコート処理 および成膜処理を行った。そして、本実施の形態における成膜装置 2を用いた例と、 従来の成膜装置を用いた比較例と、を比較して評価を行ったので、その評価結果に ついて説明する。評価結果は、表 1にまとめられており、図 6は、本実施の形態による 成膜装置 2を用いて形成された薄膜のシート抵抗の変化と、従来の成膜装置を用い て形成された薄膜のシート抵抗の変化と、を示すグラフである。なお、シート抵抗は膜 厚に対応するものとされて ヽる。

[0062] 図 6に示す実験においては、比較例として、シャワーヘッド部材 6がアルマイト層 62 を有さない従来装置を用い、タングステン膜をウェハ Mに成膜した。従来装置を用い たこの実験において、プリコート層として、タングステン膜を載置台に形成した。一方 、シャワーヘッド部材 6がアルマイト層 62を有した本実施の形態における成膜装置 2 ( 図 1および図 2参照）を用い、タングステン膜をウェハ Mに成膜した。成膜装置 2を用 いたこの実験において、プリコート層として、タングステン膜からなる一層構造のブリコ ート層（図 3 (A)参照)を載置台 24に形成する場合と、ポリシリコン膜と WSi膜とからな る二層構造のプリコート層（図 3 (B)参照)を載置台 24に形成する場合と、を試した。 この実験にぉ 、ては、 50枚のウェハ Mに対して連続してタングステン膜を形成して ヽ き、その 50枚の内のウェハ Mの温度変化量を計測した。また、シート抵抗の変化量 を観察するため、 25枚のウェハについてシート抵抗の面内平均値を計測した。そし て、図 6には、最初に処理されたウェハ Mから 25番目に処理されたウェハ Mまでのシ ート抵抗値の変化が示されている。なお、図 6において、プリコート層として、タンダス テン膜よりなる一層構造のプリコート層（図 3 (A)参照）を載置台 24に形成した場合の データは、記載を省略されている。

[0063] 各装置によるプロセス条件は下記の通りとした。

[従来装置のプリコート条件]

載置台温度： 550°C

プロセス圧力： 6. 7Pa

W (CO) に対する Arキャリアガス Z希釈 Arガス = 90/700sccm

6

成膜時間： 2400sec

プリコート層の種類: W膜

[0064] [1層プリコート層の本実施の形態による成膜装置のプリコート条件]

上記従来装置のプリコート条件と同じ

プリコート層の種類: W膜の一層構造

[0065] [2層プリコート層の本発明装置のプリコート条件]

載置台温度： 591°C プロセス圧力： 6. 7Pa (—定）

1層目（下層膜）：ポリシリコン膜の成膜

Ar/SiH4 = 600/100sccm

成膜時間： 360sec

2層目（上層膜）： WSi膜の成膜 (下記の l〜4stepを 33回繰り返す)

lstep :Ar/SiH = 200/100sccm,時間： 5sec

4

2step :パージ Ar= 300sccm、時間： lOsec

3step： W (CO) に対する Arキャリアガス Z希釈 Arガス = 60/24

6

Osccm、時間： 5sec

4step :パージ Ar= 300sccm、時間： lOsec

プリコート層の種類: PolySi膜 ZWSi膜の二層構造

[0066] [ウェハに対する成膜時のプロセス条件]

従来装置および本実施の形態における成膜装置ともに同じ条件

ウェハ温度： 500°C

プロセス圧力： 20Pa

W (CO)に対する Arキャリアガス Z希釈 Arガス = 90Z700sccm

6

成膜時間： 340sec

以上の結果を下記の表 1に示す。

[0067] [表 1]

表 1から明らかなように、従来装置を用いた場合には、 1枚目のウェハ温度 526°C から 50枚目のウェハ温度 401°Cまで 125°Cも変化した。また、 25枚のウェハに関す るシート抵抗値の面間均一性も 8. 8%と、大きく変化して好ましくない。なお、シート 抵抗値は周知のように膜厚に対応しており、このシート抵抗値の変化を見れば膜厚 の変化も認識することができる。

[0069] これに対して、本実施の形態による成膜装置 2によれば、一層構造のプリコート層 7 0の場合には、 1枚目のウェハ温度 501°Cから 50枚目のウェハ温度 487°Cまで 14°C しか変化しな力つた。したがって、従来装置を用いた場合に比べ、ウェハ温度の変化 を非常に抑制し得ることが確認できた。また、 25枚ウェハのシート抵抗値の面間均一 性は 3. 1%であった。したがって、従来装置を用いた場合と比較すると、膜厚の変化 を格段に抑制して、良好な結果が得られることが確認できた。また、二層構造のブリコ ート層の場合には、 1枚目のウェハ温度 500°Cから 50枚目のウェハ温度 488°Cまで 12°Cしか変化しな力つた。したがって、従来装置を用いた場合に比べ、ウェハ温度 の変化を非常に抑制することができることが確認できた。また、その時の 25枚ウェハ のシート抵抗値の面間均一性は 2. 9%であった。したがって、従来装置を用いた場 合と比較すると、膜厚の変化を格段に抑制して、良好な結果が得られることが確認で きた。また、図 6には、最初に処理されたウェハ Mから 25番目に処理されたウェハ M までのシート抵抗値の変化が、従来装置を用いた場合と、本実施の形態による成膜 装置 2を用いて二層構造のプリコート層を形成した場合と、につ 、て示されて 、る。

[0070] また、表 1から明らかなように、本実施の形態における成膜装置 2を用いて一層構造 のプリコート層 70を採用した場合には、成膜工程においてウェハ温度を所定の温度 に維持するために、載置台 24の温度を 780°Cに維持する必要があることから大電力 を投入しなければならない。二層構造のプリコート層 70を採用した場合には、載置台 24の温度を 780°Cよりも 98°Cも低い 682°Cに維持すればよい。したがって、二層構 造のプリコート層 70を採用した場合には、投入電力が少なくて済み、その分、ェネル ギー効率を上げて省エネルギーに寄与することができる。

[0071] <プリコート層の変形例 >

次に、載置台等の内部構造物の表面に形成されるプリコート層の変形例について 説明する。ここで、図 7は、プリコート層の第 1の変形例の形成方法を説明するための 工程図である。また、図 8は、タングステンのプリコート時間力 一定温度に保持され た載置台 24上に載置されたウェハ Mの温度と、載置台 24の輻射率と、に与える影 響を説明するためのグラフである。さらに、図 9は、タングステンのプリコート時間が、 一定温度に載置台 24を保持するのに要するヒータ電力と、載置台 24の輻射率と、に 与える影響を説明するためのグラフである。

[0072] 前述したように、ウェハ Mに成膜する膜種と同じ材料力もなるプリコート層 70は、処 理容器 4内をクリーニングした後に、処理容器 4内の熱的条件等を安定ィ匕させるため に形成される。形成されたプリコート層 70は、載置台 24や抵抗加熱ヒータ 30から放 出される不純物をブロックし、ウェハ Mが汚染されることを防止する。また、プリコート 層 70は、 1枚ずつ連続して成膜されたウェハ間の膜厚差を抑制して、成膜処理の再 現性を向上させることができる。ただし、プリコート層 70を過度に厚くすると、載置台 2 4からウェハ M自体への熱輻射が減少する。この結果、載置台 24の温度とウェハ M の温度との差 (温度差)が大きくなつてしまう。また、ヒータに過度の電力を投入しなけ ればならな 、のでヒータ等の短寿命化を招 、てしまう。

[0073] そこで、載置台 24の上面のうちのウェハ Mに対面する領域 (載置領域とも呼ぶ） 90 、言い換えると、載置台 24の上面のうちのウェハ Mの直下となる領域に形成されるプ リコート層を薄くし、載置台 24の表面のうちのウェハ Mに対面する領域以外の領域に 形成されるプリコート層を厚くするようにしてもよい。例えば、載置台 24の上面のうち のウェハ Mの直下となる領域上に、製品ウェハ Mと略同一の外形状を有するダミーゥ ェハを載置した状態で、載置台 24上にプリコート層を形成する工程を設けることによ り、載置台 24の表面のうちのウェハ Mに対面する領域以外の領域に形成されるプリ コート層 70を厚くすることができる。このようなプリコート層によれば、載置台 24とゥェ ハ Mとの間の温度差を小さくすることができる。しかしながら、ウェハ Mの搬出入を行 う際等にお 、て載置台 24上にウェハ Mが載置されて 、な 、状態にある時、載置領 域 90における放熱量力 載置領域 90以外の領域における放熱量と比較して大きく なる。この結果、載置台 24の中央部と周辺部との間の温度差が大きくなり過ぎる。そ して、載置台 24内の熱勾配に起因して載置台 24内に発生した熱応力により、載置 台 24自体が破損してしまう可能性がある。

[0074] 本変形例では、ウェハ Mに堆積する膜種、例えばタングステン膜 (W膜)と、これより も輻射率の大きな膜、例えばシリコン膜 (Si膜)とを適宜組み合わせることにより、この ような問題点を解決するようにして 、る。

[0075] まず、図 7を参照して、プリコート層の第 1の変形例の構造と、その形成方法につい て説明する。なお、先の図面を参照して説明した構成部分と同一構成部分について は同一符号を付す。図 7 (E)には、完成されたプリコート層 80が示されている。ブリコ ート層 80が形成される載置台 24は、図 1に示された成膜装置 2に用いられ得る。した がって、例えばタングステン膜のような薄膜を成膜されるようになるウェハ M力 この 載置台 24上に載置される。載置台 24は、窒化アルミ (A1N)やアルミナ (Al O )ゃシ

2 3 リコンカーノイト（SiC)等のセラミック、アルミニウム、アルミニウム合金等力 形成され る。ここでは、 A1Nにより載置台 24が形成されているものとする。なお、抵抗加熱ヒー タゃピン揷通孔等の記載は省略している。以下に説明する事項において、下層とは 載置台 24に近い側を指し、上層とは載置台 24から遠い側を指すものとする。

[0076] まず、プリコート層 80の最下層、すなわち載置台 24の表面と直接的に接触する膜 として、ウェハ Mに成膜する薄膜と同じ膜種、すなわち、 W膜からなる下地プリコート 膜 80 Aが全面に形成されている。下地プリコート膜 82の上層として、下地プリコート 膜 82を形成する材料の窒化膜であるタングステン窒化膜 (WN) 82Aが設けられてい る。このタングステン窒化膜 82Aは、下地プリコート膜 82の表層部を窒化することによ り、下地プリコート膜 82の表層部力も形成される。また、タングステン窒化膜 (WN) 82 Aの上層として、高輻射率プリコート膜 84が全面に形成されている。タングステン窒 化膜 82Aはノリャ層としての機能を有している。高輻射率プリコート膜 84は、ウェハ Mに成膜する膜種、すなわちここではタングステン膜よりも輻射率の高い膜種、例え ばここではシリコン膜 (Si)により形成されている。また、高輻射率プリコート膜 84の材 料としては、載置台 24を構成する材料、例えば A1Nよりも輻射率が高い材料を選択 することが好ましい。

[0077] さらに、本例におけるプリコート層 80によれば、高輻射率プリコート膜 84の上層とし て、高輻射率プリコート膜 84を形成する材料の窒化膜であるシリコン窒化膜 (SiN) 8 4Aが設けられている。このシリコン窒化膜 84Aは、高輻射率プリコート膜 84の表層 部を窒化することにより、高輻射率プリコート膜 84の表層部力も形成される。また、シ リコン窒化膜 (SiN) 84Aの上層として、上層プリコート膜 86が全面に形成されている 。シリコン窒化膜 84Aは全面に形成されており、上層プリコート膜 86に対するノリャ 層として機能する。

[0078] また、上層プリコート膜 86は、ウェハ Mに成膜する膜種と同じ材料、例えばタンダス テン膜により形成されている。図 7 (E)に示すように、この上層プリコート膜 86は、ゥェ ハを直接的に載置する載置領域 90には形成されておらず、載置領域 90以外の表 面全体に形成されている。この上層プリコート膜 86は、後述するように、ダミーウェハ (ダミー被処理体) DMを載置台 24上に載置した状態で成膜処理することにより、形 成することができる。なお、輻射率に関しては、一般的には、 Wが 0. 15〜0. 20程度 、 Siが 0. 65程度、 WSiが 0. 3〜0. 5程度、 WN及び SiNはそれぞれ W及び Siと同 程度である。

[0079] 次に、プリコート層 80の形成方法について説明する。まず、図 7 (A)に示すように、 載置台 24の表面に、原料ガスとして W (CO)を用いてタングステンを形成することに

6

より、下地プリコート膜 82を形成する。この時のプロセス条件は以下の通りである。 載置台温度： 550°C

プロセス圧力： 6. 7Pa

W(CO)に対する Arキャリアガス Z希釈 Arガス =40Z320sccm

6

成膜時間： 60sec

[0080] 次に、図 7 (B)に示すように、 NHガスを用い、下地プリコート膜 82の表面を窒化し

3

て窒化膜 (WN) 82Aを形成した。この時のプロセス条件は以下の通りである。

載置台温度： 600°C

プロセス圧力： 133. 3Pa

ガス流量： ArZNH = 50/310sccm

3

プロセス時間： 60sec

[0081] 次に、図 7 (C)に示すように、原料ガスとして SiHガスを用いて下地プリコート膜 82

4

A上にシリコンを堆積して高輻射率プリコート膜 84を形成した。この時のプロセス条 件は以下の通りである。

載置台温度： 600°C

プロセス圧力： 326. 6Pa ガス流量： ArZSiH =600/100sccm

4

成膜時間： 1800sec

[0082] 次に、図 7 (D)に示すように、 NHガスを用いて高輻射率プリコート膜 84の表面を

3

窒化して窒化膜 (SiN) 84Aを形成した。この時のプロセス条件は以下の通りである。 載置台温度： 600°C

プロセス圧力： 133. 3Pa

ガス流量： ArZNH = 50/310sccm

3

プロセス時間： 60sec

[0083] 次に、図 7 (E)に示すように、窒化膜 84A上にタングステンを堆積して上層プリコー ト層 86を形成した。この上層プリコート層 86の膜厚は、載置台 24表面の輻射率が収 束 (飽和）するような膜厚とする。この工程においては、予め載置台 24上にダミーゥェ ハ DWを載置した状態で成膜処理を行 ヽ、載置領域 90にはタングステン膜が堆積し ないようにした。更にプリコート膜の堆積速度を上げるため、載置台 24の温度をゥェ ハ成膜処理時と同じにした。この時のプロセス条件は以下の通りである。

載置台温度： 675°C

プロセス圧力： 20Pa

W (CO) に対する Arキャリアガス Z希釈ガス = 90/700sccm

6

成膜時間： 300sec

[0084] 上述したようにして、プリコート層 80を形成した後、製品ウェハ Mに対してタンダス テン膜の成膜処理を連続的に施した。この時の載置台 24の温度を 675°C (ウェハ温 度： 500°C)に設定することにより、ウェハ Mの温度を目標温度である 500°Cに維持 することができた。すなわち、載置台 24とウェハ Mとの温度差は 175°Cであり、両者 間の温度差を、従来の例えば 279°Cよりも大幅に低減することができた。

[0085] また 25枚のウェハ間の膜厚の差は、シート抵抗を測定して換算したところ、 ±6. 0 %であり、膜厚の再現性を大幅に向上させることができた。更には、載置台 24自体の 破損等も生ずることがなぐ載置台 24の耐久性を向上させ、長寿命化を図ることがで きた。このように、被処理体である半導体ウェハ Mに堆積させる薄膜よりも輻射率の 高い膜種よりなる高輻射率プリコート膜 84と、薄膜と同じ膜種よりなる上層プリコート 膜 86とを適宜組み合わせてプリコート層 80を形成するようにしたので、載置台 24と 載置台 24の上に載置される被処理体 Wとの間の温度差を低減することができ、しか も載置台 24の中央部と周辺部との間の温度差を抑制して載置台 24の熱応力による 破損を防止することができる。また、載置台への投入パワーを抑制することにより、成 膜処理の再現性も大幅に向上させることができる。

[0086] ここで、本変形例によるプリコート層 80における各膜の作用について、より詳しく説 明しておく。

[0087] <プリコートの第 1の目的 >

高温のプロセスでは一般的に耐熱性のあるセラミック材料に抵抗加熱ヒータ 30を埋 め込んだ載置台 24が用いられる。セラミック材料は焼結助剤のような不純物を含有し ている。そして、載置台 24が高温に保たれるとこの不純物が載置台 24から放出され る。したがって、ウェハ Mを載置している間に、ウェハ Mの裏面を汚染してしまう可能 性がある。また、載置台 24の表面は、処理容器 4のクリーニングに用いられるタリー- ングガスによって、腐食して脆弱となる。したがって、ウェハ Mを載置した際にウェハ Mの裏面に大量のパーティクルが付着することになる。

[0088] そこで、製品ウェハへの成膜を開始する前段階として、一般的にはウェハ Mに成膜 する膜と同じ膜で載置台 24上の少なくともウェハ Mが載置 Z接触する面をプリコート 膜で被覆して、上記の問題を回避する。このプリコート膜がここでは下地プリコート膜 82となる。

[0089] <プリコートの弊害 >

ところが、例えば W膜などの金属のように輻射率が低い材料を載置台 24上にブリコ ートした場合、金属幕の膜厚が厚くなるにつれて、所定の温度に維持された載置台 2 4上に載置されたウェハ Mの温度は低下していく。特にウェハへの成膜条件が lTor r以下の低圧の場合は、載置台 24からウェハ Mへの熱移動について輻射が支配的 となり、載置台 24の表面の輻射率の変化でウェハ Mの温度も大きく変化する。これは 、プリコートされた金属膜の膜厚が薄い場合には、載置台 24からウェハ Mへの熱移 動が、金属膜の輻射率だけでなく載置台 24自体の輻射率の影響も受けるからである 、と考えられ得る。そして、本例のように載置台 24の構成材料 (A1N)の輻射率が金 属膜の輻射率よりも高い場合、プリコートされた金属膜の膜厚が厚くなるのにしたがつ て、次第に金属膜をなす金属固有の低い輻射率に収束していく。

[0090] 図 8には、 550°Cに保たれた載置台 24上に配置されたウェハ Mの温度力 プリコー ト時間とともに示されている。タングステンのプリコート時間が長くなるにしたがって、 5 50°Cの載置台 24上に支持されたウェハ Mの温度 Wおよび載置台 24の輻射率は共 に次第に低下していき、最終的に低い値に収束している。このことは、プリコート膜が 厚くなるにしたがってプリコート膜 80を含む載置台 24全体としての輻射率が低下し、 載置台 24とウェハ Mとの温度差がしだいに大きくなつていくことを意味する。このよう に、載置台 24の表面の輻射率が下がると、低圧プロセスではヒータによるウェハ Mの 加熱効率が極端に下がる。したがって、ウェハの温度を所定温度に保っためには、 載置台 24の温度を大幅に上げる必要がある。

[0091] また、高温成膜プロセスでは、プリコート処理を実施することで、その分、ヒータの設 定温度を上げざるを得なくなり、載置台 24やヒータに大きな負担が掛かり、短寿命化 を招くことになる。

[0092] <温度低下の対策 >

そこで、載置台 24を W膜よりなる金属膜の下地プリコート膜 82で一旦被覆した後に 、輻射率の高い Siのような非金属材料で少なくとも載置台 24の基板載置 Z接触する 面を高輻射率プリコート膜 84で被覆する。輻射率が載置台 24の構成材料、例えば A INより高 、Siを用いれば、薄 、被覆でも載置台 24の表面の輻射率を本来の A1Nの レベルまで高めることができる。また、 Si膜を十分厚く堆積することにより、 A1N以上の 輻射率も可能になる。

[0093] Si膜を被覆する際に、 Si膜が下地金属 (W)膜と反応して金属シリサイド (WSi)とな る可能性がある。金属シリサイドの輻射率はシリコンの輻射率よりも小さい。したがつ て、金属シリサイド (WSi)が形成されることを防止するため、 Si膜を形成する前段階 において、下地金属膜 82の表面を窒化してノリャ層としての窒化膜 (WN) 82Aを形 成する。一般的に、シリコン窒化膜や金属窒化膜は、互いに反応し易い材料間に挟 まれることによって、互いに反応し易い材料同士の反応を防止するノリャ機能がある [0094] <プリコートの第 2の目的 >

図示された載置台 24において、抵抗加熱ヒータ 30の埋設領域が、例えば内側、外 側の 2ゾーンになっており、各ゾーンの投入パワー比率を設定することにより、載置台 24の温度分布を調整することができるようになつている。ところが、ウェハ Mへの成膜 処理を重ねるに連れて載置台 24のウェハ載置面以外に膜が形成され、結果的にこ の部分の輻射率が低下していく。載置台 24の輻射率が部分的に変化すると、載置 台 24全体の放熱バランスが崩れ、設定されたゾーンパワー比率によってウェハ Mの 面内均熱性を保持することができなくなり、ウェハ Mへの成膜分布が悪ィ匕することに なる。そこで、載置台 24のウェハ載置面以外の部分の輻射率がウェハ Mへの成膜 処理によって変化しないように、この部分に前もってウェハ成膜と同じ金属膜、例え ば W膜を所定の膜厚で堆積させて上層プリコート膜 86を形成する必要がある。この 所定の膜厚とは前述の載置台 24の表面の輻射率が収束 (飽和)する膜厚である。

[0095] <ダミーウェハ付プリコート >

前述のようにウェハ Mを主に加熱するのは載置台 24のウェハ載置面 (載置領域 90 )からの輻射である。そして、載置領域 90の輻射率を変化させることなく（高く維持し たまま)、上層プリコート膜 86を載置領域 90以外の領域に堆積する。そこで、ダミーゥ ェハ DWを載置台 24上に載置したまま金属膜 (W膜)のプリコートを実施し、載置台 2 4全体の輻射率が収束 (飽和）するまでプリコート処理を持続する。全体の輻射率は 投入パワーと一義的な相関関係にあり、これが収束すると輻射率が収束することにな る。載置台 24のウェハ載置面とは反対側の面へはプリコート膜が堆積し難ぐブリコ 一ト膜を載置台全体で所定の膜厚だけ堆積させるためには長時間が必要となる。

[0096] 図 9には、載置台 24を 550°Cに保っために必要となるヒータ投入電力力 プリコー ト時間とともに示されている。図 9に示すように、載置台 24の温度を 550°Cに維持す るためのヒータ投入電力は、プリコート時間が長くなるにしたがって、内側ゾーンおよ び外側ゾーン共に減少していく。同様に、プリコート時間が長くなるにしたがって、プ リコート層 80が形成された載置台 24の表面の輻射率も次第に低下していく。長時間 、例えば 4000sec程度経過すると、ヒータ投入電力および載置台 24の輻射率が略 収束 (飽和）している。この場合にも、この W膜を堆積する前工程で、この金属膜より なる上層プリコート膜 86が下地の Si膜よりなる高輻射率プリコート膜 84と反応しない ように前もって高輻射率プリコート膜 84の表面を窒化し、バリヤ機能を有する窒化膜 である SiN膜 84Aを形成しておく。以上のように形成したプリコート層 86により、前述 したような作用効果を発揮することができる。

[0097] <比較例 >

比較例としては、図 7で説明したものと同じ載置台 24の全表面に、 W膜のみを以下 の条件で成膜した。

載置台温度： 550°C

プロセス圧力： 6. 7Pa

W(CO)に対する Arキャリアガス Z希釈 Arガス =40Z320sccm

6

成膜時間： 2400sec

この場合、載置台 24の温度を、製品ウェハ Mへの W膜成膜時の載置台 24の温度と 同じ 675°Cに設定した力 ウェハ Mの実温度は 372°Cまでしか上昇せず、所定のゥ ェハ温度 500°Cを達成することができな力つた。

[0098] ここで説明してきた変形例において、重なり合うプリコート膜の界面にはノリャ層とし て機能する下地膜材料の窒化膜、例えば WN膜や SiN膜を介在させるようにしたが、 窒化処理を省略してこれらの窒化膜を介在させな ヽようにしてもょ ヽ。このように窒ィ匕 膜を介在させな!/、場合であっても、上述してきたような作用効果を発揮することができ る。

[0099] なお、上記の変形例では、高輻射率プリコート膜 84として Si膜を例にとって説明し たが、これに限定されず、シリコン膜、 SiC膜、 SiN膜からなる群の内のいずれか 1の 材料を用いることができる。また、上述した実施の形態 (変形例を含む）においては、 ウェハ M上にタングステン膜よりなる金属膜を形成する場合を例にとって説明したが 、これに限定されず、タングステン膜を含む金属含有膜、例えば窒化物膜、炭化物膜 、珪化物膜、或いはこれらの混合物膜をウェハ M上に形成するようにしてもよい。

[0100] また、ウェハ Mに形成される薄膜に含まれる金属として、高融点金属であるタンダス テンを用いた例を説明してきた力 他の高融点金属、例えばチタン、タンタル、ハフ- ゥム、ジルコニウム等を用いるようにしてもよい。この場合、プリコート層に用いる珪ィ匕 物は、半導体ウェハに対して形成する薄膜に含有される金属の珪化物を用いるよう にしてもよい。また、半導体ウェハに形成する薄膜は、金属膜や金属含有膜に限ら れず、例えばシリコン膜やシリコン酸ィ匕膜等としてもよい。

また、上述してきた実施の形態において、ガスを処理容器 4内に導入して低圧高温 環境で成膜する例を示したが、これに限られず、本発明を一般的な熱 CVDに適用 することができる。更に本実施の形態においては、被処理体として半導体ウェハを例 にとつて説明したが、これに限定されず、 LCD基板、ガラス基板、セラミック基板等に ち適用でさる。

Claims

請求の範囲

[1] 被処理体の表面に薄膜を堆積する成膜装置であって、

処理容器と、

前記処理容器内に設けられ、前記被処理体が載置される載置台と、

前記被処理体を加熱するための加熱機構と、

前記載置台と対向するように設けられ、成膜用の原料ガスを吐出するシャワーへッ ド部材と、を備え、

前記シャワーヘッド部材が、表面において、 0. 5以上の輻射率を有する ことを特徴とする成膜装置。

[2] 前記シャワーヘッド部材は、アルミニウムまたはアルミニウム合金力も形成されたシ ャヮーヘッド本体と、前記シャワーヘッド本体上に形成され、前記シャワーヘッド部材 の表面をなすアルマイト層と、を有する

ことを特徴とする請求項 1記載の成膜装置。

[3] 前記シャワーヘッド本体 ίお IS規格の A6061によって規定される金属から形成され 前記アルマイト層の厚さは 17 m以上である

ことを特徴とする請求項 2記載の成膜装置。

[4] 前記シャワーヘッド本体 ίお IS規格の A5052によって規定される金属から形成され 前記アルマイト層の厚さは 28 μ m以上である

ことを特徴とする請求項 2記載の成膜装置。

[5] 前記加熱機構は、前記載置台に内蔵された抵抗加熱ヒータである

ことを特徴とする請求項 1に記載の成膜装置。

[6] 請求項 1に記載の成膜装置を用いて被処理体の表面に薄膜を堆積する成膜方法 であって、

前記被処理体を前記処理容器内に搬入する前に、前記シャワーヘッド部材を介し て前記処理容器内へ所定のガスを流し、少なくとも前記載置台の表面にプリコート層 を形成するプリコート層形成工程と、 前記プリコート層が形成された前記載置台上に被処理体を載置し、前記被処理体 に前記薄膜を形成する薄膜形成工程と、を備える

ことを特徴とする成膜方法。

[7] 前記薄膜は、金属からなる金属膜または前記金属を含む金属含有膜であり、 前記プリコート層は、前記薄膜をなす又は前記薄膜に含まれる前記金属からなる金 属膜、あるいは、前記薄膜をなす又は前記薄膜に含まれる前記金属を含む金属含 有膜である

ことを特徴とする請求項 6に記載の成膜方法。

[8] 前記薄膜は、金属からなる金属膜または前記金属を含む金属含有膜であり、 前記プリコート層は、前記薄膜と同一の材料力 なる金属膜または金属含有膜であ る

ことを特徴とする請求項 7に記載の成膜方法。

[9] 前記薄膜は、金属からなる金属膜または前記金属を含む金属含有膜であり、 前記プリコート層は、前記薄膜をなす又は前記薄膜に含まれる前記金属の珪化物 からなる

ことを特徴とする請求項 7に記載の成膜方法。

[10] 前記薄膜は、金属からなる金属膜または前記金属を含む金属含有膜であり、 前記プリコート層は、シリコンカゝらなるシリコン膜と、前記シリコン膜上に形成され、前 記薄膜をなす又は前記薄膜に含まれる前記金属の珪ィ匕物力 なる膜と、を含む二層 構造を有する

ことを特徴とする請求項 7に記載の成膜方法。

[11] 前記金属含有膜は、前記金属の窒化物、炭化物、珪化物、あるいはこれらのうちの 二以上の物質の混合物からなる

ことを特徴とする請求項 7に記載の成膜方法。

[12] 前記金属は、タングステン、チタン、タンタル、ハフニウム、ジルコニウム力もなる群 の内の 、ずれか一以上の金属である

ことを特徴とする請求項 7に記載の成膜方法。

[13] 処理容器内に設けられ薄膜を形成されるべき被処理体が載置される載置台の表面 を覆うプリコート層であって、

前記薄膜の輻射率よりも高い輻射率を有した高輻射率プリコート膜と、 前記高輻射率プリコート膜の前記載置台力 離れる側に設けられ、前記薄膜と同 一の材料力 なる上層プリコート膜と、を備える

ことを特徴とするプリコート層。

[14] 前記高輻射率プリコート膜は、前記載置台を構成する材料の輻射率よりも高い輻 射率を有する

ことを特徴とする請求項 13に記載のプリコート層。

[15] 前記上層プリコート膜は、前記載置台の前記被処理体を配置される面のうちの前 記被処理体と対面する領域以外の領域上に、形成されて 、る

ことを特徴とする請求項 13に記載のプリコート層。

[16] 前記高輻射率プリコート膜の前記載置台に近接する側に設けられ、前記薄膜と同 一の材料力もなる下地プリコート膜を、さらに備える

ことを特徴とする請求項 13に記載のプリコート層。

[17] 前記プリコート層に含まれる一つの膜の前記載置台から離れる側に当該一つの膜 に隣接して設けられ、当該一つの膜をなす材料の窒化物力 なる窒化膜を、さらに 備える

ことを特徴とする請求項 13に記載のプリコート層。

[18] 前記高輻射率プリコート膜は、シリコン膜、 SiC膜、および SiN膜のうちのいずれか 一つである

ことを特徴とする請求項 13に記載のプリコート層。

[19] 前記薄膜は、金属からなる金属膜または前記金属を含む金属含有膜である ことを特徴とする請求項 13に記載のプリコート層。

[20] 前記金属含有膜は、前記金属の窒化物、炭化物、および珪化物の 、ずれか一つ からなる

ことを特徴とする請求項 13に記載のプリコート層。

[21] 前記金属は、タングステン、チタン、タンタル、ハフニウム、ジルコニウム力もなる群 の内の 、ずれか一以上の金属である ことを特徴とする請求項 20に記載のプリコート層。

[22] 処理容器内に設けられ薄膜を形成されるべき被処理体を載置される載置台の表面 を覆うプリコート層の形成方法であって、

前記薄膜の輻射率よりも高い輻射率を有した高輻射率プリコート膜を形成する工程 と、

前記高輻射率プリコート膜の前記載置台力 離れる側に設けられ、前記薄膜と同 一の材料力もなる上層プリコート膜を形成する工程と、を備える

ことを特徴とするプリコート層の形成方法。

[23] 前記上層プリコート膜を形成する工程において、前記載置台の上面にダミー被処 理体を載置した状態で、前記前記上層プリコート膜が形成される

ことを特徴とする請求項 22記載のプリコート層の形成方法。

[24] 前記高輻射率プリコート膜を形成する工程の前に、前記薄膜と同一の材料力もなる 下地プリコート膜を形成する工程を、さらに備える

ことを特徴とする請求項 22に記載のプリコート層の形成方法。

[25] 前記プリコート層に含まれる一つの膜の表面を窒化する窒化工程をさらに備えるこ とを特徴とする請求項 22に記載のプリコート層の形成方法。