JP2010065309A - Ｔｉ系膜の成膜方法および記憶媒体 - Google Patents

Ｔｉ系膜の成膜方法および記憶媒体 Download PDF

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Abstract

【課題】成膜中にプリコート膜とシャワーヘッドやサセプタとの反応等の不都合を生じさせずに、プロセス膜厚の面間ばらつきを抑制することができるＴｉ系膜の成膜方法を提供すること。
【解決手段】サセプタ２にウエハＷが存在しない状態でサセプタ２を加熱し、Ｔｉを含む処理ガスにより少なくともシャワーヘッド１０の表面にプリコート膜を形成する工程と、その後、所定温度に加熱したサセプタ２上にウエハＷを載置し、チャンバ１内に処理ガスを供給してウエハＷに対してＴｉ膜を成膜する工程と、サセプタ２にウエハＷが存在しない状態でチャンバ１内にクリーニングガスを導入してチャンバ１内をクリーニングする工程とを繰り返す。プリコート膜形成工程においては、サセプタ２の温度をＴｉ膜成膜工程の際の温度よりも低い温度で低温プリコート膜７１を成膜した後、Ｔｉ膜成膜の際の温度で高温プリコート膜７２を形成する。
【選択図】 図４

Description

本発明は、チャンバ内においてシャワーヘッドからＴｉを含む処理ガスを吐出させてチャンバ内の載置台に配置された被処理基板の表面にＴｉ元素を含む膜（Ｔｉ系膜）を成膜するＴｉ系膜の成膜方法およびその方法を実施するためのプログラムを記憶した記憶媒体に関する。
半導体デバイスの製造においては、最近の高密度化および高集積化の要請に対応して、回路構成を多層配線構造にする傾向にあり、このため、下層の半導体基板と上層の配線層との接続部であるコンタクトホールや、上下の配線層同士の接続部であるビアホールなどの層間の電気的接続のための埋め込み技術が重要になっている。
このようなコンタクトホールやビアホールの埋め込みに用いられる金属や合金と下層のＳｉ基板やｐｏｌｙ−Ｓｉ層とのコンタクトを形成するために、これらの埋め込みに先立ってコンタクトホールやビアホールの内側にＴｉ膜を成膜することが行われている。
このようなＴｉ膜は、従来から物理的蒸着（ＰＶＤ）を用いて成膜されていたが、デバイスの微細化および高集積化の要求にともなってステップカバレッジ（段差被覆性）がより良好な化学的蒸着（ＣＶＤ）が多用されるようになってきている。
Ｔｉ膜のＣＶＤ成膜に関しては、成膜ガスとしてＴｉＣｌ４ガス、Ｈ２ガス、Ａｒガスを用い、これらをシャワーヘッドを介してチャンバへ導入し、被処理体である半導体ウエハ（以下単にウエハと記す）をヒーターを内蔵したサセプタ上に載置した状態で所定温度に加熱しながら、平行平板電極に高周波電力を印加し、上記ガスをプラズマ化してＴｉＣｌ４ガスとＨ２ガスとを反応させるプラズマＣＶＤによりＴｉ膜を成膜する技術が提案されている（例えば特許文献１）。
このようにプラズマＣＶＤによりＴｉ膜を成膜する際には、従前のＴｉ成膜が終了したチャンバ内をＣｌＦ３ガスによりクリーニングし、次いで成膜処理と同様にＴｉＣｌ４ガスとＨ２ガスを用い、サセプタをＴｉ膜成膜の際と同様の温度にしてチャンバ内壁、サセプタおよびシャワーヘッドにＴｉ膜を形成するプリコート処理を行い、その後に上述したようにしてウエハ上にＴｉ膜を成膜する。
しかしながら、サセプタをＴｉ膜成膜の際と同様の温度にしてプリコート処理を行う場合には、クリーニング時にサセプタを構成するＡｌＮがクリーニングガスであるＣｌＦ３と反応して生成されたＡｌＦ系物質がプリコートの際に昇華して、密着性の弱い膜としてシャワーヘッド表面に付着し、成膜プロセスの際にプリコート膜の膜剥がれが生じてパーティクルの原因となるおそれがある。また、プリコート処理の際に成膜ガスに含まれるＴｉがチャンバやシャワーヘッドに含まれるＮｉと反応してＮｉＴｉを形成し、これがプリコート膜中に取り込まれ、その後、成膜プロセス中に溶け出してウエハ表面が汚染されてしまう可能性がある。
そこで、特許文献２には、サセプタ温度を成膜プロセスの際の温度よりも低い温度、好ましくは５００℃以下、例えば４５０℃にしてプリコート処理を行う技術が提案されている。
ところで、プリコート後に行われる成膜プロセスにおいては、被処理基板であるウエハにＴｉ膜が成膜される他、半導体ウエハを繰り返し成膜するにつれて、プリコート膜が形成されたシャワーヘッドおよびサセプタにもＴｉ膜が成膜されていく。しかしながら、特許文献２の技術ではプリコート膜は成膜プロセスの際よりも低温であり、プリコート膜と成膜プロセスの際に形成されるＴｉ膜とは膜質が異なっているため、成膜プロセス時にシャワーヘッドやサセプタのプリコート膜上に膜質の異なるＴｉ膜が生成・付着することとなり、付着した膜の膜質が安定するまでウエハに成膜されるＴｉ膜の膜厚がウエハ面間でばらつくという現象が生じる。
特開２００３−３１３６６６号公報 国際公開２００８／０４７８３８号パンフレット
本発明はかかる事情に鑑みてなされたものであって、成膜中にプリコート膜とシャワーヘッドやサセプタとの反応等の不都合を生じさせずに、プロセス膜厚の面間ばらつきを抑制することができるＴｉ系膜の成膜方法を提供することを目的とする。また、そのような方法を実行するための制御プログラムが記憶されたコンピュータ読取可能な記憶媒体を提供することを目的とする。
上記課題を解決するため、本発明の第１の観点では、被処理体を収容するチャンバと、前記チャンバ内にＴｉ含有ガスを含む処理ガスおよびクリーニングガスを吐出させるガス吐出部材と、前記チャンバ内で被処理体を載置する載置台と、前記載置台を加熱する加熱手段とを有する装置を用いて被処理体の表面にＴｉ系膜を成膜するＴｉ系膜の成膜方法であって、前記載置台の上に被処理体が存在しない状態で前記載置台を前記加熱手段により加熱するとともに前記ガス吐出部材から前記処理ガスを前記チャンバ内に吐出させて、少なくとも前記ガス吐出部材の表面にプリコート膜を形成する工程と、その後、前記加熱手段により加熱した状態の前記載置台に被処理体を載置し、前記チャンバ内に前記処理ガスを供給して被処理体に対してＴｉ系膜を成膜する処理を複数の被処理体に対して行う工程と、前記載置台に被処理体が存在しない状態で前記チャンバ内にクリーニングガスを導入して前記チャンバ内をクリーニングする工程とを含み、これらを順次繰り返し行い、前記プリコート膜を形成する工程においては、前記載置台の温度を前記成膜工程の際の温度よりも低い温度で低温プリコート膜を形成した後、前記成膜工程の際の温度で高温プリコート膜を形成することを特徴とするＴｉ系膜の成膜方法を提供する。
上記第１の観点では、前記載置台はＡｌＮで構成されるものを用いることができ、また、前記ガス吐出部材は少なくとも表面がＮｉ含有材料で構成されるものを用いることができる。
また、前記低温プリコート膜を形成する際の前記載置台の温度は３５０℃以上５５０℃未満であり、前記高温プリコート膜を形成する際および前記Ｔｉ系膜を成膜する際の前記載置台の温度は５５０℃以上６８０℃以下であることが好ましい。前記プリコート膜を形成する際および前記Ｔｉ系膜を成膜する際の前記ガス吐出部材の温度は３５０℃以上５００℃以下であることが好ましい。
さらに、前記プリコート膜および前記Ｔｉ系膜は、Ｔｉ含有ガスと還元ガスとにより形成されることが好ましい。前記プリコート膜の成膜は、Ｔｉ含有ガスと還元ガスとを交互的に供給して行われることが好ましい。また、前記プリコート膜の成膜は、プリコート膜の窒化処理を含ませてもよい。前記Ｔｉ系膜としてはＴｉ膜を用いることができ、この場合には、前記処理ガスとして、ＴｉＣｌ４ガスとＨ２ガスを用いることができる。また、前記Ｔｉ系膜を成膜する工程が終了した後に、Ｔｉ膜に窒化処理を施すようにしてもよい。
さらにまた、前記ガス吐出部材としては、典型的に、前記載置台と対向して設けられ、多数のガス吐出孔が形成されたシャワーヘッドを用いることができる。
本発明の第２の観点では、コンピュータ上で動作し、成膜装置を制御するためのプログラムが記憶された記憶媒体であって、前記制御プログラムは、実行時に、上記成膜方法が行われるように、コンピュータに前記成膜装置を制御させることを特徴とする記憶媒体を提供する。
なお、本発明において、ガスの流量の単位はｍＬ／ｍｉｎを用いているが、ガスは温度および気圧により体積が大きく変化するため、本発明では標準状態に換算した値を用いている。なお、標準状態に換算した流量は通常ｓｃｃｍ（Ｓｔａｎｄｅｒｄ Ｃｕｂｉｃ Ｃｅｎｔｉｍｅｔｅｒ ｐｅｒ Ｍｉｎｕｔｅｓ）で表記されるためｓｃｃｍを併記している。ここにおける標準状態は、温度０℃（２７３．１５Ｋ）、気圧１ａｔｍ（１０１３２５Ｐａ）の状態（ＳＴＰ）である。
本発明によれば、プリコート膜を形成する工程において、載置台の温度を成膜工程の際の温度よりも低い温度で低温プリコート膜を形成した後、成膜工程の際の温度で高温プリコート膜を形成するので、低温プリコート膜により、プリコート膜とシャワーヘッドやサセプタとの反応等の不都合を抑制しつつ、高温プリコート膜によりＴｉ膜成膜中のシャワーヘッド等へコーティングされる膜の膜質が安定し、プロセス膜厚の面間ばらつきを抑制することができる。
以下、添付図面を参照して本発明の実施形態について具体的に説明する。
図１は本発明の一実施形態に係るＴｉ膜の成膜方法の実施に用いるＴｉ膜成膜装置の一例を示す概略断面図である。このＴｉ膜成膜装置１００は平行平板電極に高周波電界を形成することによりプラズマを形成しつつＣＶＤ成膜を行うプラズマＣＶＤ成膜装置として構成される。
このＴｉ膜成膜装置１００は、略円筒状のチャンバ１を有している。チャンバ１の内部には、被処理基板であるウエハＷを水平に支持するためのＡｌＮで構成されたサセプタ２がその中央下部に設けられた円筒状の支持部材３により支持された状態で配置されている。サセプタ２の外縁部にはウエハＷをガイドするためのガイドリング４が設けられている。また、サセプタ２にはモリブデン等の高融点金属で構成されたヒーター５が埋め込まれており、このヒーター５はヒーター電源６から給電されることにより被処理基板であるウエハＷを所定の温度に加熱する。サセプタ２の表面近傍には平行平板電極の下部電極として機能する電極８が埋設されており、この電極８は接地されている。
チャンバ１の天壁１ａには、絶縁部材９を介して平行平板電極の上部電極としても機能するシャワーヘッド１０が設けられている。このシャワーヘッド１０は、上段ブロック体１０ａ、中段ブロック体１０ｂ、下段ブロック体１０ｃで構成されており、略円盤状をなしている。上段ブロック体１０ａは、中段ブロック体１０ｂおよび下段ブロック体１０ｃとともにシャワーヘッド本体部を構成する水平部１０ｄとこの水平部１０ｄの外周上方に連続する環状支持部１０ｅとを有し、凹状に形成されている。そして、この環状支持部１０ｅによりシャワーヘッド１０全体が支持されている。そして、下段ブロック体１０ｃにはガスを吐出する吐出孔１７と１８とが交互に形成されている。上段ブロック体１０ａの上面には、第１のガス導入口１１と、第２のガス導入口１２とが形成されている。上段ブロック体１０ａの中では、第１のガス導入口１１から多数のガス通路１３が分岐している。中段ブロック体１０ｂにはガス通路１５が形成されており、上記ガス通路１３が水平に延びる連通路１３ａを介してこれらガス通路１５に連通している。さらにこのガス通路１５が下段ブロック体１０ｃの吐出孔１７に連通している。また、上段ブロック体１０ａの中では、第２のガス導入口１２から多数のガス通路１４が分岐している。中段ブロック体１０ｂにはガス通路１６が形成されており、上記ガス通路１４がこれらガス通路１６に連通している。さらにこのガス通路１６が中段ブロック体１０ｂ内に水平に延びる連通路１６ａに接続されており、この連通路１６ａが下段ブロック体１０ｃの多数の吐出孔１８に連通している。そして、上記第１および第２のガス導入口１１，１２は、ガス供給機構２０のガスラインに接続されている。
ガス供給機構２０は、クリーニングガスであるＣｌＦ３ガスを供給するＣｌＦ３ガス供給源２１、Ｔｉ化合物ガスであるＴｉＣｌ４ガスを供給するＴｉＣｌ４ガス供給源２２、Ａｒガスを供給するＡｒガス供給源２３、還元ガスであるＨ２ガスを供給するＨ２ガス供給源２４、窒化ガスであるＮＨ３ガスを供給するＮＨ３ガス供給源２５、Ｎ２ガスを供給するＮ２ガス供給源２６を有している。そして、ＣｌＦ３ガス供給源２１にはＣｌＦ３ガス供給ライン２７および３０ｂが、ＴｉＣｌ４ガス供給源２２にはＴｉＣｌ４ガス供給ライン２８が、Ａｒガス供給源２３にはＡｒガス供給ライン２９が、Ｈ２ガス供給源２４にはＨ２ガス供給ライン３０が、ＮＨ３ガス供給源２５にはＮＨ３ガス供給ライン３０ａ、Ｎ２ガス供給源２６にはＮ２ガス供給ライン３０ｃが、それぞれ接続されている。そして、各ガスラインにはマスフローコントローラ３２およびマスフローコントローラ３２を挟んで２つのバルブ３１が設けられている。
前記第１のガス導入口１１にはＴｉＣｌ４ガス供給源２２から延びるＴｉＣｌ４ガス供給ライン２８が接続されており、このＴｉＣｌ４ガス供給ライン２８にはＣｌＦ３ガス供給源２１から延びるＣｌＦ３ガス供給ライン２７およびＡｒガス供給源２３から延びるＡｒガス供給ライン２９が接続されている。また、前記第２のガス導入口１２にはＨ２ガス供給源２４から延びるＨ２ガス供給ライン３０が接続されており、このＨ２ガス供給ライン３０には、ＮＨ３ガス供給源２５から延びるＮＨ３ガス供給ライン３０ａ、Ｎ２ガス供給源２６から延びるＮ２ガス供給ライン３０ｃおよびＣｌＦ３ガス供給源２１から延びるＣｌＦ３ガス供給ライン３０ｂが接続されている。したがって、プロセス時には、ＴｉＣｌ４ガス供給源２２からのＴｉＣｌ４ガスがＡｒガス供給源２３からのＡｒガスとともにＴｉＣｌ４ガス供給ライン２８を介してシャワーヘッド１０の第１のガス導入口１１からシャワーヘッド１０内に至り、ガス通路１３，１５を経て吐出孔１７からチャンバ１内へ吐出される一方、Ｈ２ガス供給源２４からのＨ２ガスがＨ２ガス供給ライン３０を介してシャワーヘッド１０の第２のガス導入口１２からシャワーヘッド１０内に至り、ガス通路１４，１６を経て吐出孔１８からチャンバ１内へ吐出される。すなわち、シャワーヘッド１０は、ＴｉＣｌ４ガスとＨ２ガスとが全く独立してチャンバ１内に供給されるポストミックスタイプとなっており、これらは吐出後に混合され反応が生じる。なお、これに限らずＴｉＣｌ４とＨ２とが混合された状態でこれらをチャンバ１内に供給するプリミックスタイプであってもよい。
シャワーヘッド１０には、整合器３３を介して高周波電源３４が接続されており、この高周波電源３４からシャワーヘッド１０に高周波電力が供給されるようになっている。高周波電源３４から高周波電力を供給することにより、シャワーヘッド１０を介してチャンバ１内に供給されたガスをプラズマ化して成膜処理を行う。
また、シャワーヘッド１０の上段ブロック体１０ａの水平部１０ｄには、シャワーヘッド１０を加熱するためのヒーター４５が設けられている。このヒーター４５にはヒーター電源４６が接続されており、ヒーター電源４６からヒーター４５に給電することによりシャワーヘッド１０が所望の温度に加熱される。上段ブロック体１０ａの凹部にはヒーター４５による加熱効率を上げるために断熱部材４７が設けられている。
チャンバ１の底壁１ｂの中央部には円形の穴３５が形成されており、底壁１ｂにはこの穴３５を覆うように下方に向けて突出する排気室３６が設けられている。排気室３６の側面には排気管３７が接続されており、この排気管３７には排気装置３８が接続されている。そしてこの排気装置３８を作動させることによりチャンバ１内を所定の真空度まで減圧することが可能となっている。
サセプタ２には、ウエハＷを支持して昇降させるための３本（２本のみ図示）のウエハ支持ピン３９がサセプタ２の表面に対して突没可能に設けられ、これらウエハ支持ピン３９は支持板４０に固定されている。そして、ウエハ支持ピン３９は、エアシリンダ等の駆動機構４１により支持板４０を介して昇降される。
チャンバ１の側壁には、チャンバ１と隣接して設けられた図示しないウエハ搬送室との間でウエハＷの搬入出を行うための搬入出口４２と、この搬入出口４２を開閉するゲートバルブ４３とが設けられている。
Ｔｉ膜成膜装置１００の構成部であるヒーター電源６および４６、バルブ３１、マスフローコントローラ３２、整合器３３、高周波電源３４、駆動機構４１等は、マイクロプロセッサ（コンピュータ）を備えた制御部５０に接続されて制御される構成となっている。また、制御部５０には、オペレータがＴｉ膜成膜装置１００を管理するためにコマンドの入力操作等を行うキーボードやタッチパネル、Ｔｉ膜成膜装置１００の稼働状況を可視化して表示するディスプレイ等からなるユーザーインターフェース５１が接続されている。さらに、制御部５０には、Ｔｉ膜成膜装置１００で実行される各種処理を制御部５０の制御にて実現するためのプログラムや、処理条件に応じてＴｉ膜成膜装置１００の各構成部に処理を実行させるためのプログラムすなわちレシピが格納された記憶部５２が接続されている。レシピは記憶部５２中の記憶媒体５２ａに記憶されている。記憶媒体はハードディスク等の固定的なものであってもよいし、ＣＤＲＯＭ、ＤＶＤ等の可搬性のものであってもよい。また、他の装置から、例えば専用回線を介してレシピを適宜伝送させるようにしてもよい。そして、必要に応じて、ユーザーインターフェース５１からの指示等にて任意のレシピを記憶部５２から呼び出して制御部５０に実行させることで、制御部５０の制御下で、Ｔｉ膜成膜装置１００での所望の処理が行われる。
次に、以上のようなＴｉ膜成膜装置１００における本実施形態に係るＴｉ膜成膜方法について説明する。
本実施形態においては、図２に示すように、プリコート工程（工程１）、Ｔｉ膜成膜工程（工程２）、ドライクリーニング工程（工程３）を繰り返し行う。そして、これらを所定回数繰り返した後、定期的にチャンバ１内のウエットクリーニングを行う。
工程１のプリコート工程は、チャンバ１内のコンデショニングを目的に行われるものであり、チャンバ１内にウエハが搬入されていない状態で、Ｔｉ膜堆積と窒化処理とを複数回繰り返してシャワーヘッド１０およびサセプタ２の表面にプリコート膜を形成する。
工程２のＴｉ膜成膜工程は、このようにプリコートが終了した後のチャンバ１内で、ウエハＷに対してＴｉ膜の堆積および窒化処理を行ってＴｉ膜を成膜する処理を複数枚、好ましくは３０００枚以下、例えば５００枚のウエハＷについて連続的に行う。
工程３のドライクリーニング工程では、複数枚数のＴｉ膜成膜により汚染されたチャンバ１内をクリーニングガスであるＣｌＦ３ガスによりクリーニングする。
次に、上記工程１のプリコート工程について詳細に説明する。
工程１のプリコート工程は、新品状態（もしくはウエットクリーニング後）または従前のドライクリーニング後に行われ、ウエハＷがチャンバ１内に搬入されていない状態で、最初に成膜温度よりも低い温度で低温プリコートを行って低温プリコート膜を形成し（工程１−１）、その後、成膜温度まで温度を上昇させて高温プリコートを行い、高温プリコート膜を形成する（工程１−２）。
最初に成膜温度よりも低い温度で低温プリコート膜を形成するのは、最初にＴｉ膜成膜の際と同様の温度でプリコート処理を行う場合には、サセプタ２を構成するＡｌＮがクリーニングガスであるＣｌＦ３と反応して生成されたＡｌＦ系物質がプリコートの際に昇華して、密着性の弱い膜としてシャワーヘッド表面に付着し、成膜プロセスの際にプリコート膜の膜剥がれが生じてパーティクルの原因となるおそれがあり、また、プリコートの際に成膜ガスに含まれるＴｉがチャンバやシャワーヘッドに含まれるＮｉと反応してＮｉＴｉを形成し、これがプリコート膜中に取り込まれ、その後、成膜プロセス中に溶け出してウエハ表面が汚染されてしまう可能性があるからである。
しかし、図３（ａ）に示すように、プリコートを成膜温度よりも低い温度で行ってサセプタ２およびシャワーヘッド１０の表面に低温プリコート膜７１のみを形成した場合、その後のＴｉ膜成膜工程の際に、図３（ｂ）に示すように、ウエハＷにＴｉ膜８１が成膜されると同時に、サセプタ２およびシャワーヘッド１０表面の低温プリコート膜７１の上にもＴｉ膜８１が成膜される。このとき低温プリコート膜７１とＴｉ膜８１とは、成膜温度が異なるため膜質（結晶相や残留塩素量等）が異なっている。このため、Ｔｉ膜成膜工程の初期段階ではサセプタ２およびシャワーヘッド１０にコーティングされる膜の膜質が安定せず、これがウエハＷに成膜されるＴｉ膜の膜厚の面間ばらつき（膜厚ドリフト）につながる。
そこで、本実施形態では、図４（ａ）のように、プリコート工程において、サセプタ２およびシャワーヘッド１０の上に最初に成膜温度よりも低い温度で低温プリコート膜７１を形成し、次いでその上に成膜温度と同様の温度で高温プリコート膜７２を形成する。このようにＴｉ膜成膜の際と同様の温度で高温プリコート膜７２を形成することにより、その後のＴｉ膜成膜工程では、高温プリコートと同じ温度でＴｉ膜が成膜されることとなるため、成膜段階でサセプタ２およびシャワーヘッド１０にコーティングされる膜の膜質は安定し、ウエハＷに成膜されるＴｉ膜の膜厚の面間ばらつき（膜厚ドリフト）は著しく抑制される。
また、低温プリコート膜７１は膜中のＣｌが十分に抜けないため、高温プリコート膜７２よりもＣｌ濃度が高い。このため、低温プリコート膜７１のみが形成されている場合には、Ｃｌがプリコート膜の表面に移動することに起因する微小の膜剥がれによりパーティクルが発生するおそれがある。これに対し、低温プリコート膜７１の上に高温プリコート膜７２を形成することにより、プリコート膜表面へ移動するＣｌ量が減少し、パーティクルの発生を低減することができる。
ここで、低温プリコート（工程１−１）の際のサセプタ２の温度は３５０℃以上５５０℃未満であることが好ましい。３５０℃未満ではＴｉ膜形成は困難であり、５５０℃以上では成膜ガスに含まれるＴｉがチャンバやシャワーヘッドに含まれるＮｉと反応してＮｉＴｉを形成するおそれがあるからである。より好ましい温度は、４００℃以上５００℃以下である。
また、高温プリコート（工程１−２）の際のサセプタ２の温度は、Ｔｉ膜成膜工程と同様とされる。これにより、プリコート終了後、即座にＴｉ膜の成膜を開始することができる。このとき、後述するように、Ｔｉ膜成膜の際のサセプタ２の温度は５５０℃以上６８０℃以下が好ましい範囲であるから、高温プリコートの際のサセプタ２の温度も５５０℃以上６８０℃以下の範囲が好ましく、この範囲内のうちＴｉ膜成膜が行われる温度で行われる。より好ましくは６００℃以上６８０℃以下である。
なお、シャワーヘッド１０の温度は、低温プリコート膜の形成および高温プリコート膜の形成ともに３５０℃以上５００℃以下であることが好ましい。これは、この温度範囲において、Ｔｉとシャワーヘッド１０のＮｉとの反応を防ぐことでパーティクルの発生を抑制することができ、かつ安定した膜を形成することができるからである。
次に、具体的なプリコートの手順について説明する。低温プリコート膜の形成および高温プリコート膜の形成ともに、まず、チャンバ１内にウエハが搬入されていない状態で、排気装置３８によりチャンバ１内を引き切り状態とし、チャンバ１内にＡｒガスとＮ２ガスを導入しつつ、ヒーター５によりサセプタ２を昇温し、サセプタ２の温度が所定温度に安定した時点で、ＴｉＣｌ４ガスを所定流量で導入しつつ、高周波電源３４から高周波電力を印加して、チャンバ１内に導入されたＡｒガス、Ｈ２ガス、ＴｉＣｌ４ガスをプラズマ化することにより、チャンバ１内壁、排気室３６内壁、シャワーヘッド１０、およびサセプタ２にＴｉ膜を形成し、引き続きＴｉＣｌ４ガスのみを停止し、窒化ガスとしてのＮＨ３ガスを流すとともにシャワーヘッド１０に高周波電力を印加してこれらガスをプラズマ化してＴｉ膜を窒化する。これらＴｉ膜形成と窒化処理を複数回、たとえば３３回繰り返して低温プリコート膜または高温プリコート膜を成膜する。なお、窒化処理を行わずに所定厚さのＴｉ膜を形成するようにしてもよい。
プリコート工程の好ましい条件は、以下の通りである。
（１）Ｔｉ膜形成
i）高周波電源３４からの高周波電力
周波数：３００ｋＨｚ〜２７ＭＨｚ
パワー：１００〜１５００Ｗ
ii）ＴｉＣｌ４ガス流量：１〜２０ｍＬ／ｍｉｎ（ｓｃｃｍ）
iii）Ａｒガス流量：１００〜２０００ｍＬ／ｍｉｎ（ｓｃｃｍ）
iv）Ｈ２ガス流量：２５０〜５０００ｍＬ／ｍｉｎ（ｓｃｃｍ）
v）チャンバ内圧力：４００〜１３３３Ｐａ（３〜１０Ｔｏｒｒ）
（２）窒化処理
i）高周波電源３４からの高周波電力
周波数：３００ｋＨｚ〜２７ＭＨｚ
パワー：４００〜１５００Ｗ
ii）ＮＨ３ガス流量：１００〜２０００ｍＬ／ｍｉｎ（ｓｃｃｍ）
iii）Ａｒガス流量：１００〜２０００ｍＬ／ｍｉｎ（ｓｃｃｍ）
iv）Ｈ２ガス流量：２５０〜５０００ｍＬ／ｍｉｎ（ｓｃｃｍ）
v）チャンバ内圧力：４００〜１３３３Ｐａ（３〜１０Ｔｏｒｒ）
次に、工程２のＴｉ膜成膜工程について詳細に説明する。
工程２のＴｉ膜成膜工程においては、上述したように工程１のプリコートにより低温プリコート膜７１および高温プリコート膜７２の２層構造のプリコート膜の形成が終了した後、チャンバ１内で、ウエハＷに対するＴｉ膜の堆積（工程２−１）および窒化処理（工程２−２）を、複数枚、好ましくは３０００枚以下、例えば５００枚のウエハＷについて連続的に行う。
Ｔｉ膜の堆積は、ヒーター５によりサセプタ２を所定温度まで上昇させた後に、チャンバ１内をゲートバルブ４３を介して接続されている外部雰囲気と同様に調整し、その後に、ゲートバルブ４３を開にして、真空状態の図示しないウエハ搬送室から搬入出口４２を介してウエハＷをチャンバ１内へ搬入する。次いで、プリコート工程においてシャワーヘッド１０等にＴｉ膜を形成した手順と同様に、チャンバ１内に導入されたＡｒガス、Ｈ２ガス、ＴｉＣｌ４ガスをプラズマ化してこれらを反応させ、ウエハＷ上に所定の厚さのＴｉ膜を堆積する。
Ｔｉ膜の堆積の後の窒化処理では、上記Ｔｉ膜の堆積が終了後、ＴｉＣｌ４ガスを停止し、Ｈ２ガスおよびＡｒガスを流したままの状態とし、チャンバ１内（チャンバ壁やシャワーヘッド表面等）を適宜の温度に加熱しつつ、窒化ガスとしてＮＨ３ガスを流すとともに、高周波電源３４からシャワーヘッド１０に高周波電力を印加して処理ガスをプラズマ化し、プラズマ化した処理ガスによりウエハＷに成膜したＴｉ薄膜の表面を窒化する。なお、窒化処理は必須ではない。
工程２のＴｉ膜成膜工程においては、サセプタ２の温度範囲として５５０℃以上６８０℃以下が好ましい。また、シャワーヘッド１０の温度範囲として３５０℃以上５００℃以下が好ましい。このＴｉ膜成膜工程では、高温プリコート膜を形成する際のサセプタ２およびシャワーヘッド１０の温度を維持したまま、ウエハＷをチャンバ１に導入して処理を開始する。
このようにしてＴｉ膜成膜処理を、複数のウエハＷについて連続的に行う際には、上述したように、プリコート工程の際に上層としてＴｉ膜成膜工程の際と同様の温度で形成した高温プリコート膜を形成しているので、Ｔｉ膜成膜工程の際にサセプタ２およびシャワーヘッド１０にコーティングされる膜は、高温プリコート膜と同等の膜質を有しており、膜質の異なる膜がコーティングされることによってＴｉ膜の膜厚がドリフトする現象が生じず、膜厚の面間ばらつきが抑制される。
Ｔｉ膜成膜工程の好ましい条件は、以下の通りである。
（１）Ｔｉ膜の堆積
i）高周波電源３４からの高周波電力
周波数：３００ｋＨｚ〜２７ＭＨｚ
パワー：１００〜１５００Ｗ
ii)ＴｉＣｌ４ガス流量：１〜２０ｍＬ／ｍｉｎ（ｓｃｃｍ）
iii）Ａｒガス流量：１００〜２０００ｍＬ／ｍｉｎ（ｓｃｃｍ）
iv）Ｈ２ガス流量：２５０〜５０００ｍＬ／ｍｉｎ（ｓｃｃｍ）
ｖ）チャンバ内圧力：４００〜１３３３Ｐａ（３〜１０Ｔｏｒｒ）
（２）窒化処理
i）高周波電源３４からの高周波電力
周波数：３００ｋＨｚ〜２７ＭＨｚ
パワー：１００〜１５００Ｗ
ii）ＮＨ３ガス流量：１００〜２０００ｍＬ／ｍｉｎ（ｓｃｃｍ）
iii）Ａｒガス流量：１００〜２０００ｍＬ／ｍｉｎ（ｓｃｃｍ）
iv）Ｈ２ガス流量：２５０〜５０００ｍＬ／ｍｉｎ（ｓｃｃｍ）
ｖ）チャンバ内圧力：４００〜１３３３Ｐａ（３〜１０Ｔｏｒｒ）
次に、工程３のドライクリーニング工程について説明する。
この工程においては、従前のＴｉ膜成膜の後、チャンバ１内にウエハが存在しない状態で、チャンバ１内にＣｌＦ３ガスを導入し、ドライクリーニングを行う。ドライクリーニングはヒーター５によりサセプタ２を加熱しながら行うが、その際のサセプタ２の温度は１７０〜２５０℃とすることが好ましい。このように比較的低い温度でクリーニングを行うことにより、ＣｌＦ３ガスとサセプタ２を構成するＡｌＮとの反応が抑制され、サセプタ２に形成されるＡｌＦ系物質ＡｌＦｘの量を少なくすることができる。シャワーヘッド１０の温度は、１５０〜２５０℃が好ましい。なお、クリーニング工程においては、ＣｌＦ３の他、ＮＦ３、Ｆ２等の他のフッ素系ガスを用いることができる。
次に、本実施形態におけるＴｉ成膜方法におけるサセプタおよびシャワーヘッドの典型的な温度プロファイル例を従来の温度プロファイル例と比較して説明する。図５はサセプタの温度プロファイルを示す図であり、図６はシャワーヘッドの温度プロファイルを示す図である。なお、これらの図では、便宜的にドライクリーニング工程から示している。
図５に示すように、従来のサセプタ２の温度プロファイル例は、２００℃でドライクリーニング工程を行った後、４５０℃まで昇温し、その温度でプリコート工程を行ってプリコート膜を形成し、その後に、サセプタ２の温度を６４０℃まで昇温し、チャンバ１内にウエハＷを搬入して所定枚数に対するＴｉ膜成膜工程を行い、その後サセプタ２を降温する。
これに対して、本実施形態におけるサセプタ２の温度プロファイル例は、２００℃でドライクリーニング工程を行った後、４５０℃まで昇温し、その温度で低温プリコート膜を形成し、さらにサセプタ２の温度を６４０℃まで昇温し、高温プリコート膜を形成するといった２層のプリコート膜を形成するプリコート工程を行い、その後、サセプタ２の温度を６４０℃に維持したまま、チャンバ１内にウエハＷを搬入して所定枚数のウエハＷに対するＴｉ膜成膜工程を行い、その後サセプタ２を降温する。
また、シャワーヘッド１０の温度は、図６に示すように、従来も本実施形態もドライクリーニング工程では２５０℃とし、その後４００〜５００℃の任意の温度（図６では４００℃）まで昇温して、プリコート工程およびＴｉ膜成膜工程のいずれも同一温度で実施する。
次に、本発明の効果を確認した実験について説明する。
ここでは、図５、６に例示するような従来および本発明の温度プロファイルを用いてドライクリーニング、プリコートを行い、Ｔｉ膜成膜を５００枚のウエハについて繰り返し行った。このような処理を、表面に酸化膜を形成したシリコンウエハおよびベア状態のシリコンウエハについて行った。酸化膜ウエハについては、１枚目、８枚目、１６枚目のＴｉ膜の抵抗値および膜厚を測定し、ベアウエハについては、２枚目、９枚目、１７枚目のＴｉ膜の抵抗値および膜厚を測定した。酸化膜ウエハの結果を表１に、ベアウエハの結果を表２に示す。また、４５０℃での低温プリコート膜および６４０℃での高温プリコート膜の膜質の違いを把握した。その結果を表３に示す。
表１、２に示すように、本発明に従って低温プリコートおよび高温プリコートを行った本発明例では、下地膜にかかわらず、抵抗値および膜厚の面間ばらつきが従来の低温プリコートのみのものよりも大幅に改善されることが確認された。
また、表３に示すように、低温プリコート膜と高温プリコート膜はＣｌ濃度が異なっており、膜質の相違が確認された。表１に示すように低温プリコートのみの従来の方法では、Ｔｉ膜成膜の初期においてパーティクルの発生が見られたが、これは、表３に示すようにＣｌ濃度の高い低温プリコート膜において膜中のＣｌが表面に移動することによって微小の膜剥がれが生じることによるものと考えられる。これに対し、低温プリコート膜の上にＣｌ濃度の低い高温プリコート膜が形成された本発明例では、表面へ移動するＣｌ量が少なくパーティクルの発生も少ないことが確認された。
なお、本発明は、上記実施形態に限定されることなく種々変形可能である。例えば、上記実施形態では本発明をＴｉ膜を成膜する場合に適用した場合について示したが、本発明はこれに限らず、ＴｉＮ膜等の他のＴｉ系膜の成膜にも適用可能である。また、被処理基板としては、半導体ウエハに限らず例えば液晶表示装置（ＬＣＤ）用基板、ガラス基板、セラミックス基板等の他のものであってもよい。
本発明の一実施形態に係るＴｉ膜の成膜方法の実施に用いるＴｉ膜成膜装置の一例を示す概略断面図。 本発明の一実施形態に係るＴｉ膜の成膜方法を示すフローチャート。 サセプタおよびシャワーヘッドに低温プリコート膜のみを形成した状態と、その後Ｔｉ膜を成膜した状態を示す図。 サセプタおよびシャワーヘッドに低温プリコート膜と高温プリコート膜を形成した状態と、その後Ｔｉ膜を成膜した状態を示す図。 本発明におけるＴｉ成膜方法におけるサセプタの典型的な温度プロファイル例を従来の温度プロファイル例と比較して示す図。 本発明および従来のシャワーヘッドの典型的な温度プロファイルを示す図。
符号の説明
１…チャンバ
２…サセプタ
５…ヒーター
１０…シャワーヘッド
２０…ガス供給機構
２１…ＣｌＦ３ガス供給源
２２…ＴｉＣｌ４ガス供給源
２３…Ａｒガス供給源
２４…Ｈ２ガス供給源
２５…ＮＨ３ガス供給源
２６…Ｎ２ガス供給源
３４…高周波電源
５０…制御部
７１…低温プリコート膜
７２…高温プリコート膜
８１…Ｔｉ膜
Ｗ……半導体ウエハ

Claims (13)

  1. 被処理体を収容するチャンバと、前記チャンバ内にＴｉ含有ガスを含む処理ガスおよびクリーニングガスを吐出させるガス吐出部材と、前記チャンバ内で被処理体を載置する載置台と、前記載置台を加熱する加熱手段とを有する装置を用いて被処理体の表面にＴｉ系膜を成膜するＴｉ系膜の成膜方法であって、
    前記載置台の上に被処理体が存在しない状態で前記載置台を前記加熱手段により加熱するとともに前記ガス吐出部材から前記処理ガスを前記チャンバ内に吐出させて、少なくとも前記ガス吐出部材の表面にプリコート膜を形成する工程と、
    その後、前記加熱手段により加熱した状態の前記載置台に被処理体を載置し、前記チャンバ内に前記処理ガスを供給して被処理体に対してＴｉ系膜を成膜する処理を複数の被処理体に対して行う工程と、
    前記載置台に被処理体が存在しない状態で前記チャンバ内にクリーニングガスを導入して前記チャンバ内をクリーニングする工程と
    を含み、これらを順次繰り返し行い、
    前記プリコート膜を形成する工程においては、前記載置台の温度を前記成膜工程の際の温度よりも低い温度で低温プリコート膜を形成した後、前記成膜工程の際の温度で高温プリコート膜を形成することを特徴とするＴｉ系膜の成膜方法。
  2. 前記載置台はＡｌＮからなることを特徴とする請求項１に記載のＴｉ系膜の成膜方法。
  3. 前記ガス吐出部材は少なくとも表面がＮｉ含有材料からなることを特徴とする請求項１または請求項２に記載のＴｉ系膜の成膜方法。
  4. 前記低温プリコート膜を形成する際の前記載置台の温度は３５０℃以上５５０℃未満であり、前記高温プリコート膜を形成する際および前記Ｔｉ系膜を成膜する際の前記載置台の温度は５５０℃以上６８０℃以下であることを特徴とする請求項１から請求項３のいずれか１項に記載のＴｉ系膜の成膜方法。
  5. 前記プリコート膜を形成する際および前記Ｔｉ系膜を成膜する際の前記ガス吐出部材の温度は３５０℃以上５００℃以下であることを特徴とする請求項１から請求項４のいずれか１項に記載のＴｉ系膜の成膜方法。
  6. 前記プリコート膜および前記Ｔｉ系膜は、Ｔｉ含有ガスと還元ガスとにより形成されることを特徴とする請求項１から請求項５のいずれか１項に記載のＴｉ系膜の成膜方法。
  7. 前記プリコート膜の成膜は、Ｔｉ含有ガスと還元ガスとを交互的に供給して行われることを特徴とする請求項１から請求項６のいずれか１項に記載のＴｉ系膜の成膜方法。
  8. 前記プリコート膜の成膜は、プリコート膜の窒化処理を含むことを特徴とする請求項１から請求項７のいずれか１項に記載のＴｉ系膜の成膜方法。
  9. 前記Ｔｉ系膜はＴｉ膜であることを特徴とする請求項１から請求項８のいずれか１項に記載のＴｉ系膜の成膜方法。
  10. 前記処理ガスは、ＴｉＣｌ４ガスとＨ２ガスを含むことを特徴とする請求項９に記載のＴｉ系膜の成膜方法。
  11. 前記Ｔｉ系膜を成膜する工程が終了した後に、Ｔｉ膜に窒化処理を施すことを特徴とする請求項９または請求項１０に記載のＴｉ系膜の成膜方法。
  12. 前記ガス吐出部材は、前記載置台と対向して設けられ、多数のガス吐出孔が形成されたシャワーヘッドであることを特徴とする請求項１から請求項１１のいずれか１項に記載のＴｉ系膜の成膜方法。
  13. コンピュータ上で動作し、成膜装置を制御するためのプログラムが記憶された記憶媒体であって、前記制御プログラムは、実行時に、上記請求項１から請求項１２のいずれかの方法が行われるように、コンピュータに前記成膜装置を制御させることを特徴とする記憶媒体。
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