WO2006129880A1 - 洗浄用樹脂組成物 - Google Patents

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WO2006129880A1
WO2006129880A1 PCT/JP2006/311466 JP2006311466W WO2006129880A1 WO 2006129880 A1 WO2006129880 A1 WO 2006129880A1 JP 2006311466 W JP2006311466 W JP 2006311466W WO 2006129880 A1 WO2006129880 A1 WO 2006129880A1
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WO
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cleaning
resin composition
resin
molding machine
temperature
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PCT/JP2006/311466
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English (en)
French (fr)
Inventor
Yoshio Inoue
Tatsuya Nakata
Original Assignee
Daicel Polymer Ltd.
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    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B29—WORKING OF PLASTICS; WORKING OF SUBSTANCES IN A PLASTIC STATE IN GENERAL
    • B29C—SHAPING OR JOINING OF PLASTICS; SHAPING OF MATERIAL IN A PLASTIC STATE, NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; AFTER-TREATMENT OF THE SHAPED PRODUCTS, e.g. REPAIRING
    • B29C45/00—Injection moulding, i.e. forcing the required volume of moulding material through a nozzle into a closed mould; Apparatus therefor
    • B29C45/17—Component parts, details or accessories; Auxiliary operations
    • B29C45/1753—Cleaning or purging, e.g. of the injection unit
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08L—COMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
    • C08L23/00—Compositions of homopolymers or copolymers of unsaturated aliphatic hydrocarbons having only one carbon-to-carbon double bond; Compositions of derivatives of such polymers
    • C08L23/02—Compositions of homopolymers or copolymers of unsaturated aliphatic hydrocarbons having only one carbon-to-carbon double bond; Compositions of derivatives of such polymers not modified by chemical after-treatment
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C11—ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
    • C11D—DETERGENT COMPOSITIONS; USE OF SINGLE SUBSTANCES AS DETERGENTS; SOAP OR SOAP-MAKING; RESIN SOAPS; RECOVERY OF GLYCEROL
    • C11D3/00—Other compounding ingredients of detergent compositions covered in group C11D1/00
    • C11D3/16—Organic compounds
    • C11D3/37—Polymers
    • C11D3/3746—Macromolecular compounds obtained by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds
    • C11D3/3749—Polyolefins; Halogenated polyolefins; Natural or synthetic rubber; Polyarylolefins or halogenated polyarylolefins
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C11—ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
    • C11D—DETERGENT COMPOSITIONS; USE OF SINGLE SUBSTANCES AS DETERGENTS; SOAP OR SOAP-MAKING; RESIN SOAPS; RECOVERY OF GLYCEROL
    • C11D2111/00—Cleaning compositions characterised by the objects to be cleaned; Cleaning compositions characterised by non-standard cleaning or washing processes
    • C11D2111/10—Objects to be cleaned
    • C11D2111/14—Hard surfaces
    • C11D2111/20—Industrial or commercial equipment, e.g. reactors, tubes or engines

Definitions

  • the present invention relates to a cleaning resin composition for high-temperature cleaning, which is used for cleaning a molding machine used for molding various resins and has a cylinder setting temperature of 300 ° C. or higher for the molding machine.
  • Thermoplastic resins are widely used for injection-molded products, extruded products, films and the like. Since these plastic molded products tend to be produced in a variety of small quantities, and the frequency of switching between varieties is increasing, it is important for quality control to clean the inside of the molding machine when switching between varieties.
  • the following methods are known as cleaning methods for molding machines when changing product types.
  • JP-A 9-208992 discloses a styrene resin containing an anionic surfactant and a fatty acid metal salt.
  • JP-A 2000-1 1 9458 discloses a polypropylene having a specific range of melt flow rate containing an anionic surfactant, a polyhydric alcohol, an alkylene glycol fatty acid ester, and a metal sarcophagus.
  • JP-A 2000-1 1 9464 discloses a styrenic resin containing an anionic surfactant, a polyhydric alcohol, an alkylene glycol fatty acid ester, metal exploration, and glass fiber.
  • JP-A 2002-1 734 discloses a thermoplastic resin containing an organic phosphorus compound, an anionic surfactant, and an alkylene glycol fatty acid ester. Disclosure of the invention
  • styrene resins and polypropylene have poor thermal stability at processing temperatures of 300 ° C or higher, and are susceptible to discoloration and carbonization due to thermal decomposition. Is not preferred.
  • JP-A 2001— 348600 is a molding machine cleaner that contains thermoplastic ultra-polymer (molecular weight 1 million to 10 million) and wollastonite, and does not contain glass fiber. Cleaning is disclosed.
  • the cleaning agent of the present invention has a high viscosity because it contains a thermoplastic ultrapolymer, when used at high temperatures, the cleaning agent tends to remain in the molding machine cylinder, making it difficult to replace it with an after-treatment agent. There is a problem that foaming, smoke, or fire may occur due to the cleaning agent during work. Yes, there is room for improvement in terms of workability.
  • the present invention has a high detergency when applied to a molding machine such as an extrusion molding machine or an injection molding machine at a high temperature (the cylinder setting temperature of the molding machine is 300 ° C or higher), and can easily be replaced with a back agent. Therefore, it is possible to provide a resin composition for cleaning with good workability without causing foaming, smoke generation or ignition due to the cleaning agent.
  • the present invention is a cleaning resin composition
  • a cleaning resin composition comprising a polyolefin resin (A) and an inorganic filler (B) and an anionic surfactant (C),
  • the resin composition for washing has a melt viscosity of 1300 to 9000 Pa ⁇ s at a shear rate of 10 s— 1 at 280 ° C. and a melt viscosity of 450 to 3000 Pa ⁇ s at a shear rate of 100 s— 1 at 280 ° C. Yes,
  • the present invention provides a cleaning method for a molding machine, wherein the cleaning resin composition is used as a cleaning agent for a resin molding machine at a cylinder set temperature of the molding machine of 300 ° C or higher. To do.
  • the present invention provides a use in which the above-described cleaning resin composition is used as a cleaning agent for a molding machine, and the cylinder set temperature of the molding machine is 300 ° C or higher.
  • (A) Polyolefin resin as component is ethylene, propylene, 1-butene, 1 pentene, 1-hexene, 1-heptene, 1-octene, 3-methylbutene 1, 4-methylpentene 1, etc.
  • Other monomers include butadiene, isoprene, dicyclopentene, 1,4_hexagen, 4-ethylidene-2-norbornene, dicyclopentagen and other gens, atalyl acid, methacrylic acid, maleic acid, acetic acid Examples thereof include unsaturated acids such as vinyl, methyl methacrylate, and maleic acid imide or derivatives thereof, and aromatic alkenyl compounds such as styrene and dimethylstyrene.
  • the component polyolefin resin is one or more selected from high density polyethylene (HDPE), low density polyethylene (LDPE), linear low density polyethylene (LLDPE) and polypropylene (PP). Is preferred.
  • the polyolefin resin as component (A) is a force selected such that the composition has a predetermined melt viscosity, and preferably has a weight average molecular weight in the range of 50,000 to 150,000.
  • the molecular weight is 50,000 or more, a viscosity sufficient to have a sufficient cleaning effect can be obtained, and even when used at a high temperature, there is little generation of decomposition volatile components due to depolymerization of low molecular weight components, which is preferable.
  • the molecular weight is 150,000 or less, the viscosity can be properly maintained, so that decomposition of the resin due to shearing heat generation during use is suppressed.
  • the inorganic filler (B) is an essential component for improving the cleanability, and natural products, artificial products, and purified products thereof can be used.
  • the higher the melt viscosity the better for the cleaning agent to exert its cleaning effect.
  • Inorganic fillers usually do not melt even at 500 ° C, so kneading them into the composition has the effect of reducing the liquefaction of the cleaning composition when used at 300 ° C or higher.
  • JP-A 2001 -348600 and other methods for reducing liquefaction by using thermoplastic ultra-high molecular weight polymers having a molecular weight of 1 to 10 million or organic fillers instead of inorganic fillers are also known.
  • the hardness is lower than that of the inorganic filler, it is inferior in scraping off of carbonized foreign matters, and there is a problem of dischargeability in which the ultra high molecular weight polymer remains in the cylinder. ,is there.
  • the inorganic filler (B) is made from glass fiber due to the balance of cleaning effect and cost. Those selected from artificial mineral fibers and wollastonite are preferred.
  • Glass fibers that are generally available on the market can be used, such as those manufactured by glass fiber manufacturers for plastics such as Nippon Electric Glass Co., Ltd., Nippon Sheet Glass Co., Ltd., and Nitto Boseki Co., Ltd. It is available. These are blended with a bundling agent for bundling fibers and a force pulling agent for improving adhesion to the resin, but if necessary, the glass fiber can be prevented from falling off the resin or washed. The amount of the coupling agent may be increased for the purpose of improving the processability of the agent resin composition. These bundling agents and force pulling agents are more preferably those having high thermal stability at high temperatures. Further, those having a fiber diameter of 5 to 16 ⁇ m and a fiber length of 0.5 to 12 mm are preferable.
  • artificial mineral fiber one selected from rock wool (rock wool) and slag wool (mineral cotton) strength can be used.
  • Rock wool is mainly made of basalt and other natural minerals, and melted at a high temperature of 1,500 to 1,600 ° C in a cupola electric furnace, or melted at a high temperature after leaving the blast furnace.
  • This is an artificial mineral fiber that is made into a fiber by slag flowing out of the furnace bottom and blown off by centrifugal force.
  • rock wool may be used as a raw material for blast furnace slag mainly composed of silicic acid and calcium oxide.
  • Slag wool is a man-made mineral fiber manufactured in the same way as rock wool using blast furnace slag, which is mainly composed of clay, acid and oxidizing power, as a raw material.
  • the average fiber length L of the artificial mineral fiber is preferably 1 to 5,000 m, more preferably 1 to 1,000 ⁇ m, and still more preferably 5 to 500 ⁇ .
  • the average fiber diameter D of the artificial mineral fiber is preferably 1 to 20 ⁇ m, more preferably 1 to 10 ⁇ m, and further preferably 2 to 7; u m.
  • the ratio L_D between the average fiber length L and the average fiber diameter D of the artificial mineral fiber is preferably 1 to 100, more preferably 1 to 100, and further preferably 2 to 80.
  • wollastonite known ones can be used, and examples thereof include those having an average fiber length of 100 / m or less and an average fiber diameter of 5 to 20 im.
  • the blending amount of the inorganic filler of the component (B) is preferably 10 to 100 parts by weight, more preferably 15 to 85 parts with respect to 100 parts by weight of the polyolefin resin of the component (A). Parts by weight, more preferably 20 to 70 parts by weight. If the amount of the inorganic filler is 10 parts by mass or more, the detergency is good, and if the amount of the machine filler is 100 parts by weight or less, the cylinder of the molding machine is hardly damaged.
  • the component (C) anionic surfactant is an essential component for improving detergency and evacuation, and is an alkylbenzene sulfonate, alkyl or alkenyl ester.
  • -Tellurium sulfate alkyl or alkenyl sulfate, ⁇ -olefin sulfonate having 8 to 20 carbon atoms, alkane sulfonate, alkyl or alkenyl ether strength rubonic acid salt, ⁇ -sulfo fatty acid salt, ⁇ -sulfo fatty acid ester 1 or 2 or more selected from alkali metal salts of saturated or unsaturated fatty acids having 12 to 20 carbon atoms.
  • an anionic surfactant containing 50% by mass or more of alkanesulfonic acid or a salt thereof is particularly preferable.
  • the alkanesulfonic acid or a salt thereof is preferably one represented by the following general formula (1). Since ⁇ in the general formula (1) is an average value, what is expressed by the general formula (1) is a mixture of different carbon numbers. (C) Alkanesulfonic acid or a salt thereof used as a component contributes to the expression of self-excretion.
  • n is 0 to 30, n ⁇ m, M is preferably H, Na, K ;, Mg, Ca. ]
  • anionic surfactants other than alkanesulfonic acid or salts thereof include alkyl benzene sulfonate, alkyl or alkenyl ether sulfate, alkyl or alkenyl sulfate, and ⁇ -olefin sulfonate having 8 to 20 carbon atoms.
  • the content of alkanesulfonic acid or its salt in the component is 50 mass. /.
  • the content is preferably 90 to 100% by mass, more preferably 99 to 100% by mass.
  • the amount of the anionic surfactant of component (A) is preferably 0.1 to 20 parts by weight, more preferably 1 to 10 parts by weight, more preferably 100 parts by weight of the polyolefin resin (A). Is 1.5-5 parts by mass. If the blending amount exceeds 20 parts by weight, it will not be mixed with the (A) component polyolefin resin, and if it is less than 0.1 part by weight, the detergency and discharge effect will be low.
  • the cleaning resin composition of the present invention is further selected from (D) alkylene glycol fatty acid ester, (E) organophosphorus compound, (F) polyhydric alcohol, and (G) metal exploration as necessary. Things can be blended.
  • Examples of the (D) component alkylene glycol fatty acid ester include ester compounds of alkylene dallicol such as ethylene glycol, propylene glycol, tetramethylene glycol, hexamethylene glycol and fatty acids having 12 to 22 carbon atoms. Can do.
  • an organic phosphorus compound having at least one ester oxygen atom bonded to a phosphorus atom is preferable.
  • the component (E) is a component that contributes to the expression of foreign matter removability because it has a high dissolving power against scorching.
  • the polyhydric alcohol as component (F) is an acyclic or cyclic compound in which a plurality of hydroxyl groups are bonded.
  • the component (F) include pentaerythritol, dipentaerythritol, tripentaerythritol, pentitol (such as aditol and arabitol), hexitols (such as dulcitol and inositol), and saccharides (such as amylose and xylan). ) And derivatives thereof (N-methyldulamine, etc.) and the like.
  • a salt of a fatty acid having 6 to 22 carbon atoms and a metal is preferable.
  • the cleaning resin composition of the present invention is used at a cylinder setting temperature of a molding machine of 300 ° C or higher, and has a melt viscosity at 280 ° C and a shear rate of 10 s- 1 . 1300 to 9000 Pa ⁇ s, preferably 1800 to 7500 Pa ⁇ s, and the melt viscosity at 280 ° C. and a shear rate of 100 s- 1 is 450 to 3000 Pa ⁇ s, preferably 600 to 2500 Pa ⁇ s.
  • melt viscosity at the specified temperature and shear rate is within the above range, foaming, smoke, and ignition may occur inside and outside the molding machine even when used at a temperature of 300 ° C or higher in the resin molding machine. There is no.
  • foaming means that when the cleaning resin composition is discharged from a molding machine such as a die of an extrusion molding machine, a die lip, or a nozzle of an injection molding machine, the cleaning resin composition is scattered apart. Refers to the phenomenon.
  • Smoke and ignition means that the mass of the high-temperature melt of the cleaning resin composition discharged from the molding machine is burned by heat accumulation, and in the worst case, ignition occurs.
  • the resin composition for cleaning according to the present invention is prepared by premixing the above components with a mixer such as a Henschel mixer, a tumbler, a blender, or the like, and then kneading with an extruder, a calorie heat roll, a Banbury mixer. It is manufactured by melt kneading in
  • cleaning when applied to various molding machines, cleaning is performed by supplying a cleaning resin composition by a known method with the cylinder temperature maintained at 300 ° C or higher. .
  • Tosoichi Petrocene 172 (weight average molecular weight 1 ⁇ 1 X10 5 )
  • Base resin 3 Blended with 15 parts by weight of ultra high molecular weight PE per 100 parts by weight of HDPE
  • Ultra high molecular weight PE is HiZex Million 630M (viscosity average molecular weight 5.9X10 6 ) HDPE is the same as base resin 1
  • the apparent shear rate calculated by the following formula was used as the shear rate.
  • injection molding machine [Toshiba Machine Co., Ltd. injection molding machine SH100 (clamping force 100 tons, 500 g of the preceding material was put into a hopper with a diameter of 36 mm and a nozzle diameter of 3)], and completely discharged. Thereafter, 100 g of the composition was added and discharged, and this was repeated until no prior material was found in the discharged solid, and the total amount of the composition used (kg) was evaluated.
  • PC black-The cylinder temperature was set to 300 ° C, and a black colored product of Sumitomo Dow Co., Ltd. Power River 300-10 (Polycardone® resin) was used as the preceding material.
  • the same molding machine as that used for the evaluation of detergency was used.
  • the composition was discharged at a cylinder temperature of 320 ° C and an injection rate of 100 cc / sec.
  • the presence or absence of foaming of the cleaning resin composition at the time of discharge was evaluated.
  • the same molding machine as that used for the evaluation of detergency was used.
  • the cylinder temperature was set to 320 ° C, the injection rate was set to 30 cc / sec, discharge was performed, and the temperature of the melt immediately after discharge was measured using a contact-type thermometer to obtain the resin temperature.
  • Examples 1 to 6 contain the components (A), (B), and (C) and have a predetermined melt viscosity. Therefore, the detergency and discharge were good, and there was no foaming. Resin temperature is also suppressed, and there is no danger of smoke or fire.
  • Comparative Examples 1 and 2 have a melt viscosity outside the range of the present invention (too high), the detergency is good, but there is a foaming phenomenon, and the resin temperature is also high, which may cause smoke and ignition. .
  • the base resin 3 contained a thermoplastic ultra-high molecular weight PE, so the discharge was poor.
  • Comparative Example 4 Since Comparative Example 4 has a predetermined melt viscosity, there is no foaming phenomenon, the resin temperature is suppressed and there is no risk of smoke or ignition, but it does not contain the components (B) and (C). Detergency was poor.
  • Comparative Example 6 Since Comparative Example 6 has a predetermined melt viscosity, there is no foaming phenomenon, the resin temperature is suppressed and there is no risk of smoke or ignition, but (B) it does not contain the component, so it is not clean. It was.

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Abstract

本発明は、洗浄性が高く、作業性の良い洗浄用樹脂組成物を提供する。詳しくは、ポリオレフィン樹脂（Ａ）に無機充填材（Ｂ）およびアニオン系界面活性剤（Ｃ）を配合してなる洗浄用樹脂組成物であって、前記洗浄用樹脂組成物の280℃でせん断速度10s−１における溶融粘度が1300～9000Pa・sであり、かつ280℃でせん断速度100s−１における溶融粘度が450～3000Pa・sであり、300℃以上の温度で使用する洗浄用樹脂組成物である。

Description

明細書 洗浄用樹脂組成物 技術分野
本発明は、 各種樹脂の成形に使用する成形加工機を洗浄するために用いる、 成 形加工機のシリンダー設定温度が 300°C以上である高温洗浄用の洗浄用樹脂組成物 に関する。 背景技術
熱可塑性樹脂は、 射出成形品、 押出成形品、 フィルム等に幅広く利用されてい る。 これらのプラスチック成形品は多品種少量生産の傾向にあり、 品種の切替え 頻度が多くなつているため、 品種切替え時の成形機内の洗浄が品質管理上重要と なってきている。 熱可塑性樹脂の成形加工において、 品種切替えの際における成 形機の洗浄法としては、 下記の方法が知られている。
まず、 後続に使用する樹脂で洗浄する、 即ち、 スクリューを抜かずに置換用樹 脂を用いて先行品種を置換する方法である。 しかし、 この方法では洗浄に多量の 樹脂を流す必要があり、 ロス分が多くなるという問題がある。
次に、 加工成形機を分解掃除する方法があるが、 この方法はあまりに時間がか かり過ぎるという問題がある。 例えば押出成形における色替えの場合を例にとる と、 押出機を停止し、 スクリューを抜いた後、 スクリューおよびシリンダー内部 をブラッシング等の方法で洗浄した後、 再びスクリユーを組込む等の煩雑な作業 が必要となる。
これらの方法に替えて、 置換用樹脂量が少なくて済み、 洗浄操作も簡便である ことから様々な洗浄剤で洗浄する方法が試みられている。 しかし、 この洗浄剤に よる洗浄法の場合も、 洗浄後に前剤が残留して焼けや成形不良の原因になつたり、 また完全に前剤を排出できても洗浄剤が残留し、 次の樹脂への置換に多量の樹脂 と長い時間を必要とするという問題がある。 また洗浄剤には、 熱可塑性樹脂に界面活性剤を添加し洗浄性を高めているもの があるが、 界面活性剤を添加すると成形機や押出機のスクリューとの摩擦が小さ くなるため、 前方に洗浄剤を送り出すことが困難になり、 洗浄に時間がかかった り場合によっては洗浄できないという問題がある。
JP-A 9-208992にはァニオン界面活性剤と脂肪酸金属塩を含有したスチ レン系樹脂が開示されている。
JP-A 2000- 1 1 9458にはァニオン界面活性剤、 多価アルコール、 アル キレングリコール脂肪酸エステル、 金属石鹼を含有するメルトフローレ一トが特 定の範囲にあるポリプロピレンが開示されている。
JP-A 2000-1 1 9464にはァニオン界面活性剤、 多価アルコール、 アル キレングリコール脂肪酸エステル、 金属石験、 ガラス繊維を含有したスチレン系 樹脂が開示されている。
JP-A 2002- 1 734には有機リン化合物、 ァニオン界面活性剤、 アルキレ ングリコール脂肪酸ェステルを含有した熱可塑性樹脂が開示されている。 発明の開示
従来技術において、 スチレン系樹脂やポリプロピレンは 300°C以上の加工温 度で熱安定性が悪く、 熱分解により変色、 炭化し易くなるため、 300°C以上の 加工温度領域の洗浄剤の用途としては好ましくない。
また、 従来技術において、 無機充填材が配合されていない場合は、 本発明に必 要とされる高い溶融粘度を得られず十分な洗浄効果が得られないため、 好ましく ない。 -
JP-A 2001— 348600には、 熱可塑性超高分子 （分子量が 100万〜 1000 万） とウォラストナイ トを含有し、 ガラス繊維を含まない成形機用洗浄剤であり、 360°C以上もの温度で洗浄することが開示されている。 しかし、 この発明の洗浄剤 は、 熱可塑性超高分子を含有するため高粘度であることから、 高温で使用した場 合、 洗浄剤が成形機シリンダー内に残留し易いため後剤に置換しづらく、 作業中 において洗浄剤に起因する発泡、 発煙、 発火が生じるおそれがあるという問題が あり、 作業性の点で改善すべき余地がある。
本発明は、 押出成形機や射出成形機などの成形加工機に高温 （成形加工機のシ リンダー設定温度が 300°C以上） で適用したときの洗浄力が高く、 後剤への置換も 容易であり、 洗浄剤に起因する発泡、 発煙、 発火が生じることがなく、 作業性の 良レ、洗浄用樹脂組成物を提供する。
本発明は、 ポリオレフイン樹脂 （A) に無機充填材 （B ) およびァニオン系界 面活性剤 （C ) を配合してなる洗浄用樹脂組成物であって、
前記洗浄用樹脂組成物の 280°Cでせん断速度 10 s—1における溶融粘度が 1300〜 9000Pa · sであり、 かつ 280°Cでせん断速度 100 s— 1における溶融粘度が 450〜 3000Pa · sであり、
成形加工機械のシリンダー設定温度が 300°C以上の温度で使用する洗浄用樹脂組 成物を提供する。
また、 本発明は、 上記の洗浄用樹脂組成物を成形加工機械のシリンダー設定温 度が 300°C以上の温度にて樹脂成形加工機械用の洗浄剤として使用する成形機の洗 浄方法を提供する。
さらに、 本発明は、 上記の洗浄用樹脂組成物を成形加工機械用洗浄剤として用 途であり、 成形加工機械のシリンダー設定温度が 300°C以上の温度にて使用する用 途を提供する。 発明の詳細な説明
ぐ洗浄用樹脂組成物 >
〔 (A) 成分〕
(A) 成分のポリオレフイン樹脂としては、 エチレン、 プロピレン、 1—ブテ ン、 1 一ペンテン、 1—へキセン、 1—ヘプテン、 1ーォクテン、 3—メチルブ テン一 1， 4—メチルペンテン一 1等の α—ォレフィンの単独重合体、 又はこれ ら α—ォレフィンのランダム若しくはブロック等の共重合体、 或レ、はこれらの α —ォレフインを主成分として含有し （好ましくは 5 0質量％以上） 、 その他のモ ノマ一を共重合させた共重合体を挙げることができる。 他のモノマ一としては、 ブタジエン、 イソプレン、 ジシクロペンジェン、 1, 4 _へキサジェン、 4—ェチリデン一 2—ノルボルネン、 ジシクロペンタジェン 等のジェン類、 アタリル酸、 メタクリル酸、 マレイン酸、 酢酸ビニル、 メタクリ ル酸メチル、 マレイン酸イミ ド等の不飽和酸又はその誘導体、 スチレン、 ひーメ チルスチレン等の芳香族アルケニル化合物等を挙げることができる。
(A) 成分のポリオレフイン樹脂としては、 高密度ポリエチレン （HDPE) 、 低密度ポリエチレン （LDPE) 、 直鎖状低密度ポリエチレン （LLDPE) お よびポリプロピレン （PP) から選ばれる 1種又は 2種以上のものが好ましい。
(A) 成分のポリオレフイン系樹脂は、 組成物が所定の溶融粘度になるように 選択されるものである力 好ましくは重量平均分子量が 50,000〜150，000の範囲 のものである。
分子量が 50,000以上であると十分な洗浄効果を有するだけの粘度を得ることが でき、 高温での使用時においても低分子量成分の解重合による分解揮発成分の発 生が少ないので好ましい。 また、 分子量が 150,000以下であると、 粘度を適正に 維持できるため、 使用時のせん断発熱による樹脂の分解が抑制される。
〔 (B) 成分〕
(B) 成分の無機充填材は、 洗浄性を向上させるのに必須の成分であって、 天 然物、 人造物、 およびこれらの精製物が使用可能である。 洗浄剤が洗浄効果を発 揮するためには一般的に溶融粘度が高いほど良いが、 （A) 成分のォレフィン系 樹脂は 300°C以上での使用で液状化 （=低粘度化） が進み洗浄効果が低下する。 無 機充填材は通常 500°Cでも融解しないため、 これを組成物中に練り込むことにより 300°C以上での使用時に洗浄剤組成物の液化を低減させる効果がある。
JP-A 2001 -348600等のように、 無機充填材の代わりに分子量が 100 万〜 1000万の熱可塑性超高分子量重合体や有機充填材を使用して液状化を低減さ せる方法も知られているが、 無機充填材と比べて硬度が低いため炭化異物等の搔 き取り性に劣り、 また超高分子量重合体がシリンダー内に残存する排出性の問題 。、ある。
(B) 成分の無機充填材は、 洗浄効果およびコス トのバランスからガラス繊維、 人造鉱物繊維およびウォラストナイトから選ばれるものが好ましい。
ガラス繊維としては、 一般に市販されているものが使用可能であり、 例えば日 本電気硝子 （株） 、 日本板硝子 （株） 、 日東紡績 (株)のプラスチック用ガラス繊維 メーカーで製造されているものが入手可能である。 これらは、 繊維を束ねるため の集束剤、 および樹脂との密着性を向上させるための力ップリング剤が配合され ているが、 必要に応じて、 ガラス繊維の樹脂からの脱落を防止したり、 洗浄剤樹 脂組成物の加工性を向上する目的でカツプリング剤を増量してもよい。 これら集 束剤および力ップリング剤は、 高温での熱安定性の高いものがより好ましい。 ま た、 繊維径が 5〜 1 6 μ m、 繊維長が 0 . 5〜： 1 2 mmのものが好ましい。
人造鉱物繊維としては、 ロックウール （岩綿） 、 スラグゥ一ル （鉱さい綿） 力、 ら選ばれるものを用いることができる。
ロックウールは、 玄武岩その他の天然鉱物などを主原料として、 キュポラゃ電 気炉で 1,500〜： 1,600°Cの高温で溶融するか、 又は高炉から出たのち、 同程度の高 温に保温した溶融スラグを炉底から流出させ、 遠心力などで吹き飛ばして繊維状 にした人造鉱物繊維である。 なお、 けい酸分と酸化カルシウム分を主成分とする 高炉スラグを原料としたものもロックウールとする場合もある。
スラグウールは、 けレ、酸分と酸化力ルシゥム分を主成分とする高炉スラグを原 料としてロックウールと同様にして製造したもの人造鉱物繊維である。
人造鉱物繊維の平均繊維長 Lは、 1〜5,000 mが好ましく、 1〜 1,000 μ m より好ましく、 5〜5 0 0 μ πιが更に好ましい。
人造鉱物繊維の平均繊維径 Dは、 1〜 2 0 μ mが好ましく、 1〜 1 0 μ mがよ り好ましく、 2〜 7 ;u mが更に好ましレ、。
人造鉱物繊維の平均繊維長 Lと平均繊維径 Dとの比 L _ Dは、 1〜1 0 0 0が 好ましく、 1〜1 0 0がより好ましく、 2〜8 0が更に好ましい。
ウォラストナイ トは公知のものを用いることができ、 例えば、 平均繊維長が 1 0 0 0 / m以下で、 平均繊維径が 5〜2 0 i mのものを挙げることができる。
( B ) 成分の無機充填材の配合量は、 （A) 成分のポリオレフイン樹脂 1 0 0 質量部に対して、 1 0〜 1 0 0質量部が好ましく、 より好ましくは 1 5〜8 5質 量部、 更に好ましくは 2 0〜7 0質量部である。 無機充填材の量が 1 0質量部以 上であると洗浄性が良く、 機充填材の量が 1 0 0重量部以下であると成形機の シリンダ一が傷つけられ難くなる。
〔 ( C ) 成分〕
( C ) 成分のァニオン界面活性剤は、 洗浄性および排出性を向上させるための 必須成分であって、 アルキルベンゼンスルホン酸塩、 アルキル又はアルケニルェ
—テル硫酸塩、 アルキル又はアルケニル硫酸塩、 炭素数 8〜2 0の α—ォレフィ ンスルホン酸塩、 アルカンスルホン酸塩類、 アルキル又はアルケニルエーテル力 ルボン酸塩、 α—スルフォ脂肪酸塩、 α—スルフォ脂肪酸エステル、 炭素数が 1 2〜2 0の飽和又は不飽和脂肪酸のアルカリ金属塩等から選ばれる 1又は 2以上 を挙げることができる。
ァニオン界面活性剤としては、 特にアルカンスルホン酸又はその塩を 5 0質 量％以上含む陰ィオン界面活性剤が好ましい。
アルカンスルホン酸又はその塩は、 下記一般式 （1 ) で表されるものが好まし い。 一般式 （1 ) 中の ηは平均値であるから、 一般式 （1 ) で表されるものは炭 素数の異なるものの混合物となる。 （C ) 成分として用いるアルカンスルホン酸 又はその塩は、 自己排出性の発現に寄与する。
Η
H3C - (CH2)m - C - (CH2)m.n - CH3 ( 1 )
S03M
〔式中、 mは平均で 5〜3 0の数、 nは 0〜3 0、 n≤m、 Mは、 好ましくは H、 N a、 K；、 M g、 C aを示す。 〕
アルカンスルホン酸又はその塩以外の陰イオン界面活性剤としては、 アルキル ベンゼンスルホン酸塩、 アルキル又はアルケニルエーテル硫酸塩、 アルキル又は アルケニル硫酸塩、 炭素数 8〜2 0の α—ォレフインスルホン酸塩、 アルキル又 はアルケニルエーテルカルボン酸塩、 α—スルフォ脂肪酸塩、 ひ—スルフォ脂肪 酸エステル、 炭素数が 1 2〜 2 0の飽和又は不飽和脂肪酸のアルカリ金属塩等か ら選ばれる 1又は 2以上を挙げることができる。 .
(C) 成分中のアルカンスルホン酸又はその塩の含有量は 50質量。/。以上、 好 ましくは 90〜 100質量％、 より好ましくは 99〜 100質量％である。
(C) 成分のァニオン系界面活性剤の配合量は、 （A) 成分のポリオレフイン 樹脂 100質量部に対して、 0. 1〜20質量部が好ましく、 より好ましくは 1 〜 10質量部、 更に好ましくは 1. 5〜 5質量部である。 配合量が 20重量部を 超えると （A) 成分のポリオレフイン樹脂と混じり合わず、 0. 1重量部未満だ と洗浄性および排出性の効果が低くなる。
本発明の洗浄用樹脂組成物には、 必要に応じて、 更に （D) アルキレングリコ ール脂肪酸エステル、 （E) 有機燐化合物、 （F) 多価アルコール、 （G) 金属 石験から選ばれるものを配合することができる。
(D) 成分のアルキレングリコール脂肪酸エステルとしては、 エチレングリコ ール、 プロピレングリコール、 テトラメチレングリコ一ル、 へキサメチレングリ コール等のアルキレンダリコールと炭素数 12〜22の脂肪酸のエステル化合物 を挙げることができる。
(E) 成分の有機燐化合物としては、 燐原子に結合するエステル性酸素原子を 1つ以上有するものが好ましい。 （E) 成分は、 焦げに対して高い溶解力を有し ているため、 特に異物除去性の発現に寄与する成分である。
(F) 成分の多価アルコールは、 複数個のヒ ドロキシル基が結合している非環 式および環式化合物である。 かかる （F) 成分としては、 ペンタエリスリ トール、 ジペンタエリスリ トール、 トリペンタエリスリ トール、 ペンチトーノレ類 （ア ド二 トール、 ァラビトール等） 、 へキシトール類 （ズルシトール、 イノシトール等） 、 サッカリ ド類 （アミロース、 キシラン等） およびこれらの誘導体 （N—メチルダ ルカミン等） 等から選ばれる 1又は 2以上を挙げることができる。
(G) 成分の金属石験としては、 炭素数 6〜22の脂肪酸と金属 （Mg， L i , Z n, C a , A 1 , Sn等） の塩が好ましい。
本発明の洗浄用樹脂組成物は、 成形加工機械のシリンダー設定温度が 300°C以上 の温度で使用するものであり、 280°Cでせん断速度 10 s—1における溶融粘度が 1300〜9000Pa · s、 好ましくは 1800〜7500Pa · sであり、 かつ 280°Cでせん断速 度 100 s- 1における溶融粘 が 450〜3000Pa · s、 好ましくは 600〜2500Pa · sで ある。
所定温度およびせん断速度における溶融粘度が上記範囲内であると、 樹脂の成 形加工機内において 300°C以上の温度で使用した場合でも、 成形加工機内外におい て、 発泡、 発煙、 発火が生じることがない。
ここで、 発泡とは、 洗浄剤樹脂組成物が押出成形機のダイス、 ダイリップ、 射 出成形機のノズルなどの成形加工機から排出される時に洗浄剤樹脂組成物がばら ばらになつて飛散する現象を指す。
また、 発煙、 発火とは、 洗浄剤樹脂組成物が成形加工機から排出された高温の 溶融物の塊が蓄熱によって燻り、 最悪の場合は発火に至ることを指す。
本発明の洗浄用樹脂組成物は、 上記各成分を、 ヘンシェルミキサー、 タンブラ 一プレンダー、 二一ダ一等の混合機で予備混合した後、 押出機で混練したり、 カロ 熱ロール、 バンバリーミキサ一で溶融混練することによって製造する。
ぐ成形機の洗浄方法〉
本発明の成形機の洗浄方法では、 各種成形機に適用する際、 シリンダー温度を 300°C以上に維持した状態にて、 公知の方法により、 洗浄用樹脂組成物を供給して、 洗浄を行う。
本発明の洗浄用樹脂組成物は、 高レ、洗浄性と排出性 （ =洗浄剤がシリンダ一内 に残留しにくく後剤で容易に置換されること） を有しており、 樹脂成形加工機を 洗浄する際、 成形加工機械のシリンダー設定温度が 300°C以上の温度において使用 した場合でも、 発泡、 発煙、 発火が発生することがなく、 作業性が良い。 実施例
実施例 1〜5、 比較例 1〜6
表 1に示す組成の各成分をタンブラ一プレンダ一で混合後、 押出機にて溶融混 練し、 ペレット形状の洗浄用樹脂組成物を得た。 これらの成分を使用し、 下記の 方法で洗浄試験を行った。 実施例、 比較例における使用成分、 材料、 および測定 方法は下記のとおりである。
(A) 成分
ベース樹脂 1 ： HDPE
三井化学 （株） ハイゼックス 5000SR (重量平均分子量 1.2 X105)
ベース樹脂 2 ： LDPE
東ソ一 （株） ペトロセン 172 (重量平均分子量 1·1 X105)
ベース樹脂 3 ： HDPE 100重量部に対し超高分子量 PE15重量部を配合したも の
超高分子量 PEは、 ハイゼックスミ リオン 630M (粘度平均分子量 5.9X106) HDPEは、 ベース樹脂 1に同じ
ベース樹脂 4 ： PP
サンァロマー (株) PM801A (重量平均分子量 2.0 X105)
(B) 成分
ガラス繊維： 日本電気硝子 (株) ECS-03-T-120
ウォラストナイ ト ：関西マテック（株) KGP-Y40
ロックウール： 日本ロックウール (株)エスファイバ一 FF120
(C) 成分
界面活性剤：アルカンスルホン酸ナトリウム
クラリアントジャパン (株) Hostapur SAS93
(溶融粘度の測定） ' .
測定機器：東洋精機 (株)キヤピログラフ 1B
測定条件：バレル温度 = 280°C、 L/D = 10/3
(せん断速度）
下記式にて計算される見掛けのせん断速度をせん断速度として使用した。
見掛けのせん断速度 = 32X 103XQ/(7T ' Dd3)
ただし、 Q：流れ値 (cm3/s)、 π ： 円周率 (3.14)、 Dd：ダイ径 (mm)。
(洗浄性の評価）
射出成形機 〔東芝機械 （株） の射出成形機 SH100 (型締め力 100 トン、 スク リ ュ一径 φ 36、 ノズル径 φ 3) 〕 のホッパーに先行材料を 500g投入し、 完全に自己 排出させた。 その後、 組成物を 100gずつ投入して排出させ、 排出された固形物に 先行材料が認められなくなるまでこれを繰り返し、 合計の組成物の使用量 （kg) で評価した。
(先行材料）
L C P黒： シリンダ一温度を 350°Cに設定し、 先行材料としてポリプラスチックス (株)社製べク トラ E471i (液晶ポリマ一)の黒着色品を先行材料として使用した。 P P S黒：シリンダー温度を 310°Cに設定し、 先行材料としてポリプラスチックス (株)社製フォートロン 3130A (ポリフヱニレンサルフアイド樹脂)の黒着色品を先行 材料として使用した。
P C黒 -. シリンダー温度を 300°Cに設定し、 先行材料として住友ダウ (株)社製力リ バー 300-10(ポリカードネー卜樹脂)の黒着色品を先行材料として使用した。
(排出性）
洗浄性の評価と同じ成形機を使用した。 シリンダー温度を 300°Cに設定し、 組成 物を 500g投入し、 完全に自己排出させた後にナチュラル (透明)色のポリカーボネ 一ト樹脂 (住友ダウ (株)社製カリバー 300-10)を投入した。 1 kg毎に平板を成形して 組成物の残存を目視確認し、 組成物が完全にポリカーボネート樹脂に置換される までこれを繰り返した。
(発泡の有無）
洗浄性の評価と同じ成形機を使用した。 シリンダー温度を 320°Cに設定し、 射出 率を 100cc/secに設定して組成物の排出を行った。 排出時の洗浄剤樹脂組成物の発 泡の有無を評価した。
(樹脂温度）
洗浄性の評価と同じ成形機を使用した。 シリンダー温度を 320°Cに設定し、 射出 率を 30cc/secに設定して排出を行い、 排出直後の溶融物の温度を、 接触型温度計 を使って測定し、 樹脂温度とした。
Figure imgf000012_0001
注) CT:成形機のシリンダー設定温度
実施例 1〜6は、 （A) 、 (B) 、 (C) 成分を含み、 所定の溶融粘度を有し ているものであるため、 洗浄性、 排出性が良く、 発泡もなかった。 また、 樹脂温 度も抑制されており、 発煙、 発火の危険性はない。
比較例 1、 2は溶融粘度が本発明の本発明の範囲外 (高すぎる）のため、 洗浄性は 良好であるものの、 発泡現象があり、 また、 樹脂温度も高く発煙、 発火の恐れが ある。 またベース樹脂 3が熱可塑性超高分子 PEを含有するため排出性も悪かつ た。
比較例 3は、 （A) 、 (B) 、 (C) 成分を含むものの溶融粘度が本発明の範 囲外 (低すぎる）のため、 洗浄性が悪かった。
比較例 4は、 所定の溶融粘度を有しているため、 発泡現象はなく、 樹脂温度は 抑制されて発煙、 発火の危険性はないが、 （B) 、 （C) 成分を含まないため、 洗浄性が悪かった。
比較例 5は、 溶融粘度が本発明の本発明の範囲外 （高すぎる） のため、 発泡現 象が発生し、 樹脂温度も高いため発煙、 発火の恐れがある。 また、 （C) 成分が 含まれてないため排出性が悪かった。
比較例 6は、 所定の溶融粘度を有しているため、 発泡現象はなく、 樹脂温度は 抑制されて発煙、 発火の危険性はないが、 （B) 成分を含まないため、 洗浄性が 悪かった。

Claims

請求の範囲
1. ポリオレフイン樹脂 （A) に無機充填材 （B) およびァニオン系界面活性 剤 （C) を配合してなる洗浄用樹脂組成物であって、
前記洗浄用樹脂組成物の 280°Cでせん断速度 10 s—1における溶融粘度が 1300〜 9000Pa . sであり、 かつ 280°Cでせん断速度 100 s— 3における溶融粘度が 450〜 3000Pa · sであり、
成形加工機械のシリンダー設定温度が 300°C以上の温度で使用する洗浄用樹脂組 成物
2. ポリオレフイン樹脂 （A) 100質量部に対し； 無機充填材 （B) を 10〜100 質量部、 ァニオン系界面活性剤 （C) を 0.：!〜 20質量部配合してなる請求項 1記 載の洗浄用樹脂組成物。
3. ポリオレフイン樹脂 （A) 、 HDPE、 LDPE、 LLDPEおよび F Pから選ばれるものである請求項 1又は 2記載の洗浄用樹脂組成物。
4. 無機充填材 （B) 力 ガラス繊維、 人造鉱物繊維およびウォラストナイト から選ばれるものである請求項 1〜 3のいずれかに記載の洗浄用樹脂組成物。
5. ァニオン系界面活性剤 （C) 力；、 アルカンスルホン酸又はその塩を 50質 量％以上含有するものである請求項 1〜4のいずれかに記載の洗浄用樹脂組成物。
6. 請求項 1〜 5のいずれかに記載の洗浄用樹脂組成物を成形加工機械のシリ ンダ一設定温度が 300°C以上の温度にて樹脂成形加工機械用の洗浄剤として使用す る成形機の洗浄方法。
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