JP2001107084A

JP2001107084A - 洗浄用樹脂組成物及びそれを用いた密閉式混合機の洗浄方法

Info

Publication number: JP2001107084A
Application number: JP28627099A
Authority: JP
Inventors: Shunichi Fukuda; 俊一福田; Hiroyuki Fujii; 博之藤井
Original assignee: Chiba Fine Chemical Co Ltd; Chisso Corp
Current assignee: Chiba Fine Chemical Co Ltd; JNC Corp
Priority date: 1999-10-07
Filing date: 1999-10-07
Publication date: 2001-04-17

Abstract

(57)【要約】【課題】密閉式混合機のローターやチャンバー内のデ
ッドスペースおよび器壁に粘着したり焼付いて残留した
先行樹脂に軟化した状態で接触し、先行樹脂を自身の内
部に取り込むことにより、ローターやチャンバー内器壁
等から速やかに先行樹脂を剥離除去する能力を持った洗
浄用樹脂組成物およびそれを用いた洗浄方法を提供す
る。【解決手段】エチレン重合単位の含有率が１５〜５０
重量％であり、２００℃における溶融粘度が５００，０
００〜２０，０００，０００センチポアズである非晶質
エチレン−プロピレン系共重合体または融点が１００℃
以下であるでエチレン−α−オレフィン系共重合体もし
くはそれらの混合物１００重量部に対して、界面活性剤
が０．１〜１０．０重量部配合された洗浄用樹脂組成物
及びこれを用いた密閉式混合機の洗浄方法。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、合成ゴム、プラス
チック等の加工に使用されるバンバリミキサー、加圧ニ
ーダー等の密閉式混合機の洗浄用樹脂組成物、詳しくは
密閉式混合機チャンバー内に付着する粘着性樹脂や樹脂
劣化物の洗浄に好適な洗浄用樹脂組成物に関し、更に前
記洗浄用樹脂組成物を用いる密閉式混合機の洗浄方法に
関する。

【０００２】

【従来の技術】高濃度の顔料を配合したマスターバッチ
や塩化ビニル樹脂の混練加工に使用されるバンバリミキ
サー、加圧ニーダー等の密閉式混合機では、加工する樹
脂の品種切替に際し、密閉式混合機のローターやチャン
バー内のデッドスペースや器壁に粘着したり焼付いたり
して残留した先行樹脂が後続の樹脂を汚染し、不良品を
発生するケースが多い。先行樹脂の残留を防ぐ方法とし
ては、天然ゴムや掃除用樹脂コンパウンドで混合機チャ
ンバー内を置換する方法、あるいはローターや軸受部分
に焼付いた樹脂を除去するため、ローターを取り外し
て、ヘラ、ナイフ、治具等を使い手作業で除去する等の
煩雑な手段が用いられてきた。

【０００３】天然ゴムは、混合機チャンバー内に残留す
る樹脂の除去能力は有しているが、１２０℃以上の高温
度で使用すると架橋反応により硬化したり、あるいは熱
劣化による着色が発生するため、掃除用材料として再利
用しにくい欠点がある。また、掃除用樹脂コンパウンド
としては、エチレン−プロピレン共重合体３５〜６０重
量％、炭酸カルシウムまたは塩基性炭酸マグネシウム３
５〜６０重量％、及びアルキルスルホン酸ナトリウムま
たはアルキルベンゼンスルホン酸ナトリウム１〜５重量
％を配合した組成物が提案されている（特公平０７−０
６８５５２号公報）が、密閉式混合機チャンバー内の粘
着性樹脂や樹脂劣化物を除去するには十分でなく、繰り
返して置換する等の作業が必要である。

【０００４】この他にも、オレフィン系樹脂に、ノニオ
ン系界面活性剤、金属石鹸、及び無機充填剤を配合した
組成物（特開昭５８−１４９９９８号公報）、熱可塑性
樹脂に水分０．５〜２５％を含有させた組成物（特開平
２−３０８８９９号公報）が提案されているが、加圧ニ
ーダー等密閉式混合機チャンバー内の洗浄には十分でな
い。また、従来の射出成形機等用の融点の高い洗浄用樹
脂組成物を使用して密閉式混合機を洗浄する場合、密閉
式混合機チャンバー内温度を樹脂組成物の融点以上に上
げて混練する必要がある。その結果、加熱・昇温に伴う
時間のロスが発生し、塩化ビニル樹脂のような熱劣化し
易い樹脂の洗浄では、洗浄中に劣化に伴うローター軸受
等への焼付きや分解ガス発生の問題があった。更に、手
作業による付着樹脂等の除去は、混合機ローターを回転
させながら掃除個所を選びヘラやナイフで掻き落とす
等、煩雑で長時間を要する作業となる欠点がある。近
年、合成ゴムやプラスチック加工においては、多品種少
量生産の機会が増え、色替えまたは材料替え等の品種切
替の際に発生する置換材料ロスと作業時間ロスが大きな
問題となっている。

【０００５】

【発明が解決しようとする課題】本発明は、密閉式混合
機のローターやチャンバー内のデッドスペースおよび器
壁に粘着したり焼付いて残留した先行樹脂に軟化した状
態で接触し、先行樹脂を自身の内部に取り込むことによ
り、ローターやチャンバー内器壁等から速やかに先行樹
脂を剥離除去する能力を持った洗浄用樹脂組成物及びそ
れを用いた密閉式混合機の洗浄方法を提供することを目
的とする。

【０００６】

【課題を解決するための手段】本発明者等は、鋭意研究
を重ねた結果、特定のエチレン重合単位含有率と溶融粘
度を有する非晶質エチレン−プロピレン系共重合体また
は特定の融解温度を持つエチレン−α−オレフィン系共
重合体もしくはそれらの混合物に対して、特定量の界面
活性剤、更に特定量の無機フィラーを配合した樹脂組成
物が上記課題を解決することを見出し本発明を完成し
た。

【０００７】本発明は以下により構成される。（１）エチレン重合単位の含有率が１５〜５０重量％で
あり、２００℃における溶融粘度が５００，０００〜２
０，０００，０００センチポアズである非晶質エチレン
−プロピレン系共重合体または融解温度が１００℃以下
であるエチレン−α−オレフィン系共重合体もしくはそ
れらの混合物１００重量部に対して、界面活性剤が０．
１〜１０．０重量部の割合で配合された洗浄用樹脂組成
物。（２）前記（１）項記載の共重合体もしくはそれらの混
合物１００重量部に対して、さらに無機フィラーが０．
１〜６０重量部の割合で配合された前記（１）項記載の
洗浄用樹脂組成物。（３）界面活性剤が、アルキル基の炭素数が１０〜２２
のポリオキシエチレンアルキルエーテル、有機スルホン
酸中性塩、高級脂肪酸モノグリセライド硼酸エステルと
そのカルシウム塩、及びｄ−リモネンの群から選ばれる
1種または2種以上である前記（１）項もしくは（２）項
記載の洗浄用樹脂組成物。（４）洗浄用樹脂組成物の形状が、最短辺の長さが３〜
１００ｍｍ、最長辺の長さが３〜７００ｍｍの立方体
状、直方体状または板状である前記（１）項〜（３）項
のいずれか１項記載の洗浄用樹脂組成物。（５）前記（１）項〜（４）項のいずれか１項記載の洗
浄用樹脂組成物を、密閉式混合機チャンバーに投入し、
前記混合機のローターを回転させてチャンバー内に付着
する粘着性樹脂や樹脂劣化物を剥離除去する密閉式混合
機の洗浄方法。

【０００８】

【発明の実施の形態】以下に本発明の実施の形態につい
て説明する。本発明の洗浄用樹脂組成物に使用される非
晶質エチレン−プロピレン系共重合体は、１５〜５０重
量％、好ましくは２５〜５０重量％のエチレン重合単位
の含有率を有する。前記非晶質エチレン−プロピレン系
共重合体としては、非晶質エチレン−プロピレンコポリ
マーまたは非晶質エチレン−プロピレンターポリマーを
例示することができる。非晶質エチレン−プロピレンタ
ーポリマーはエチレンとプロピレンに第三成分として少
量の１，４−ヘキサジエン、ジシクロペンタジエン、エ
チリデンノルボルネン等を加え重合することによって得
られる。前記エチレン重合単位の含有率が１５重量％未
満であると、洗浄用樹脂組成物自身が密閉式混合機のロ
ーターやチャンバー内器壁に粘着し、先行樹脂を剥離さ
せる能力が低下するおそれがある。また、エチレン重合
単位の含有率が５０重量％を超えると洗浄用樹脂組成物
が硬くなり過ぎ、先行樹脂を内部に取り込む能力が低下
するおそれがある。

【０００９】また、前記非晶質エチレン−プロピレン系
共重合体は、２００℃におけるブルックフィールド型粘
度計（ＨＢＤＶ−I＋型）で測定した溶融粘度が５０
０，０００〜２０，０００，０００センチポアズ、好ま
しくは１，０００，０００〜２０，０００，０００セン
チポアズである。前記溶融粘度が５００，０００センチ
ポアズ未満の場合には、得られる洗浄用樹脂組成物が密
閉式混合機のローターやチャンバー内器壁に粘着して先
行樹脂を剥離する能力が低下するおそれがある。また、
前記溶融粘度が２０，０００，０００センチポアズを超
えると、洗浄時に密閉式混合機の駆動モーターに対する
負荷が大きくなり、洗浄作業が困難になるおそれがあ
る。

【００１０】本発明の洗浄用樹脂組成物に使用される非
晶質エチレン−プロピレン系共重合体は、前記のエチレ
ン重合単位の含有率と溶融粘度を有するものであれば特
に限定はないが、チーグラー・ナッタ型触媒を用いてス
ラリー法により結晶質エチレン−プロピレン系共重合体
を重合する際に得られる副生物であると、性能に優れ価
格的に有利な洗浄用樹脂組成物を得ることができる。前
記の副生物は、結晶質エチレン−プロピレン系共重合体
を分離した後の重合溶媒中に溶解しており、スチームト
リッピング等の方法で前記溶媒を回収する際に、固形分
として回収される。

【００１１】また本発明の洗浄用樹脂組成物に使用され
る融解温度１００℃以下、好ましくは４０〜１００℃、
のエチレン−α−オレフィン系共重合体としては、炭素
数３〜１０のα−オレフィン重合単位が０．１〜３０重
量％含有されたエチレンと前記α−オレフィンとの共重
合体を例示することができ、これは通常のイオン重合触
媒やメタロセン触媒を用いる重合により得ることができ
る。エチレン−α−オレフィン系共重合体の融解温度が
１００℃を超えると、組成物を密閉式混合機の洗浄用と
して使用する場合、ゲル化状態になるまで時間が長引く
傾向がある。またα−オレフィンの含有量が３０重量％
を超えると組成物の軟化が進み、粘性がなくなり、洗浄
力が低下するおそれがある。なお、本発明において融解
温度とは、ＪＩＳＫ７１２１「プラスチックの転移
温度測定方法」で測定されたＤＳＣ（示差走査熱量測
定）曲線から求められる融解温度である。

【００１２】本発明の洗浄用樹脂組成物においては、前
記共重合体もしくはそれらの混合物の合計量１００重量
部に対して、界面活性剤が０．１〜１０．０重量部、好
ましくは０．１〜５．０重量部配合される。前記界面活
性剤の配合量が０．１重量部未満では、洗浄用樹脂組成
物の先行樹脂を剥離除去する能力が不十分となるおそれ
があり、１０．０重量部を超えると前記界面活性剤が洗
浄用樹脂組成物から分離し易くなり、洗浄後の後続樹脂
を汚染する等の悪影響が出易い。

【００１３】前記界面活性剤としては、ポリオキシエチ
レンアルキルエーテル、有機スルホン酸中性塩、高級脂
肪酸モノグリセライド硼酸エステル、ｄ−リモネン等を
挙げることができる。ポリオキシエチレンアルキルエー
テルとしては、下記式１で表される化合物であるアルキ
ル基の炭素数が１０〜２２のポリオキシエチレンアルキ
ルエーテルを挙げることができる。ＲＯ（ＣＨ₂ＣＨ₂Ｏ）_nＨ ―式１（式中、Ｒは炭素数１０〜２２のアルキル基を示し、ｎ
は１〜９の整数である。）有機スルホン酸中性塩としては、アルキル基の炭素数が
６〜２０であるアルキルベンゼンスルホン酸のナトリウ
ム塩、カリウム塩、マグネシウム塩を、アルキル基の炭
素数が８〜２０のアルキルスルホン酸のナトリウム塩、
カリウム塩、マグネシウム塩をあげることができる。高
級脂肪酸モノグリセライド硼酸エステル化合物としては
エステル単体及びそのカルシウム塩、マグネシウム塩を
挙げることができる。ｄ−リモネンとしては、天然柑橘
類からの抽出物が挙げられる。中でも、アルキル基の炭
素数が１０〜２２のポリオキシエチレンアルキルエーテ
ル、有機スルホン酸中性塩、高級脂肪酸モノグリセライ
ド硼酸エステルとそのカルシウム塩、及びｄ−リモネン
は、洗浄用樹脂組成物から分離しにくく、洗浄後の後続
樹脂を汚染することがないため、特に好ましい界面活性
剤である。なお、これら界面活性剤は単独で使用して
も、２種以上を併用してもよい。

【００１４】本発明の洗浄用樹脂組成物においては、前
記共重合体もしくはそれらの混合物の合計量１００重量
部に対して、更に無機フィラーが０．１〜６０重量部、
好ましくは１〜５０重量部配合されると洗浄効果が高め
られる。配合量が６０重量部を超えると、密閉式混合機
チャンバー内の洗浄時に無機フィラーが洗浄用樹脂組成
物から分離し易くなり、洗浄後の後続樹脂を汚染するお
それがある。無機フィラーとしては、炭酸カルシウム、
塩基性炭酸マグネシウム、珪酸カルシウム、珪酸マグネ
シウム、珪酸アルミニウム、マイカ等を挙げることがで
き、これらは単独で用いても２種以上を併用してもよ
い。

【００１５】本発明の洗浄用樹脂組成物において、前記
共重合体もしくはそれらの混合物に界面活性剤及び無機
フィラーを配合する方法としては、混練ロールや押出機
を用いて前記共重合体もしくはそれらの混合物にポリオ
キシエチレンアルキルエーテル等界面活性剤、炭酸カル
シウム等無機フィラーを直接練り込む方法が挙げられ
る。

【００１６】また、前記非晶質エチレン−プロピレン系
共重合体が結晶質エチレン−プロピレン系共重合体を重
合する際の副生物である場合に界面活性剤を配合する方
法としては、スチームトリッピングの方法で重合溶媒を
回収する際に、ポリオキシエチレンアルキルエーテル等
界面活性剤を添加したスチームを用いることにより、界
面活性剤を含有する熱水中で非晶質エチレン−プロピレ
ン系共重合体を回収し、これを脱水する方法が挙げられ
る。前記界面活性剤を添加した副生物の脱水は、得られ
る洗浄用樹脂組成物の含水率が８重量％未満となるよう
に行なうのが好ましい。洗浄用樹脂組成物の含水率が８
重量％未満であれば、通常の洗浄作業に支障はないが、
８重量％を超えると、洗浄作業時に水の蒸発潜熱により
チャンバー温度が低下するため昇温に時間を要して洗浄
作業後の加工作業再開が遅れたり、洗浄作業後にチャン
バーの加圧蓋を開く時に熱水や蒸気が噴き出すおそれが
ある。前記の脱水の方法としては、加圧ニーダーにより
含水組成物を加熱混練しながら蒸発させる方法を例示す
ることができる。

【００１７】本発明の洗浄用樹脂組成物には、必要に応
じて、ポリエチレンホモポリマー、エチレン−メチルメ
タクリレートコポリマー、エチレン−アクリル酸コポリ
マー、エチレン−酢酸ビニルコポリマー、ポリブテンな
どの低融点ポリマー、天然ゴム、イソプレンゴム、ブタ
ジエンゴム、スチレンブタジエンゴムなどのゴム類、ス
チレン系エラストマー、ＳＥＢＳ系エラストマー、オレ
フィン系エラストマー、ニトリル系エラストマー、塩化
ビニル系エラストマー等エラストマー類を配合すること
ができる。また必要に応じて、カーボン繊維、ガラス繊
維、銅繊維、二酸化珪素、パーライト、バーミキュライ
ト等の無機化合物、木粉、籾殻等の有機フィラーを配合
することができる。その他、必要に応じてオレフィン系
樹脂に通常使用される、フェノール系熱安定剤、リン系
熱安定剤、リン酸系難燃剤、ステアリン酸カルシウム、
ステアリン酸マグネシウム等の金属石鹸類、あるいはス
テアリン酸、シリコーンオイル、カルナバーワックス等
の滑剤等を配合することができる。

【００１８】本発明の洗浄用樹脂組成物は、立方体状、
直方体状、板状、円柱状、球状等任意の形状で提供でき
るが、バンバリミキサー、加圧ニーダー等の密閉式混合
機チャンバーに投入後、短時間でローターに巻き付き易
いため、立方体状、直方体状または板状とすることが好
ましく、その大きさは最短辺の長さが３〜１００ｍｍ、
最長辺の長さが３〜７００ｍｍであることが好ましい。
洗浄用樹脂組成物の最短辺の長さが３ｍｍ未満では、洗
浄作業時に短時間でローターに巻き付きにくく、また洗
浄用樹脂組成物を入れた包装袋を多数重ねて保管する場
合、上からの重量により下の包装袋中の洗浄用樹脂組成
物が圧縮され塊状に変形するおそれがある。最短辺の長
さが１００ｍｍを超えると、洗浄用樹脂組成物がロータ
ーに噛み込まれるまでに時間がかかる傾向がある。ま
た、最長辺の長さが７００ｍｍを超えると密閉式混合機
チャンバーへの投入が困難になる。

【００１９】本発明の洗浄用樹脂組成物を用いて密閉式
混合機の洗浄を行なうには、前記洗浄用樹脂組成物を前
記混合機のホッパーもしくは投入口から加温状態にある
チャンバーに投入して蓋を閉じ、前記混合機のローター
を一定時間回転させた後、前記洗浄用樹脂組成物を排出
する方法が例示できる。これによって、ローターやチャ
ンバー内のデッドスペース及び器壁に粘着したり焼付い
て残留した先行樹脂は、軟化した状態の前記洗浄用樹脂
組成物によって剥離され、前記洗浄用樹脂組成物の内部
に取り込まれて除去される。洗浄時のチャンバーの器壁
温度（以下、缶体温度という）は先行樹脂の種類によっ
て異なるが１００〜１８０℃が例示できる。洗浄用樹脂
組成物の投入量はチャンバーの内容積（ローターの容積
を除く）によって異なるが、内容積の７０〜９８％に相
当する量が好ましい。ローターの回転時間は２〜１５分
が例示できる。

【００２０】

【実施例】実施例及び比較例によって本発明を具体的に
説明する。なお、各例で用いた洗浄テストの方法は次の
通りである。（洗浄テスト１）缶体温度１５０℃に予熱された内容積
３リットルの加圧ニーダーのチャンバーに、先行樹脂と
して、エチレン重合単位の含有率が１２重量％、２００
℃における溶融粘度が６９，６００センチポアズであ
り、水分含有率が３．５重量％である非晶質エチレン−
プロピレンコポリマー２．５ｋｇを投入し、ローターを
回転させて加熱しながら混練し、加圧ニーダーチャンバ
ー内の器壁とローターに樹脂を付着させる。樹脂温度が
１００℃になった時点でローターの回転を停止して、ロ
ーターを逆回転させて先行樹脂を加圧ニーダーから排出
させ、ローター停止後、更にヘラ、ナイフ、棒を用いる
手掃除で先行樹脂を取出し、排出された先行樹脂の全重
量を測定し、投入量との差から加圧ニーダー内部に残存
する先行樹脂量Ｘ（ｋｇ）を算出する。次いで、前記加
圧ニーダーチャンバーに室温の洗浄用樹脂組成物２．５
ｋｇを投入し、ローターを回転させて混練し、樹脂温度
が１００℃になった時点で混練を停止して、ローターを
逆回転させて洗浄用樹脂組成物を加圧ニーダーから排出
させる。排出が不十分な場合はウエスでふき取るか、ヘ
ラを使用して手作業で残存する洗浄用樹脂組成物を取出
し、排出された洗浄用樹脂組成物の全重量Ｙ（ｋｇ）を
測定する。見掛け上の先行樹脂除去量（Ｙ−２．５（ｋ
ｇ））を算出し、洗浄後の洗浄用樹脂組成物取出しに要
した時間を測定し、洗浄後の加圧ニーダーチャンバー内
部の付着状況を観察する。

【００２１】（洗浄テスト２）平均重合度１３００の塩
化ビニル樹脂４２．３重量％、可塑剤ジイソノニルフタ
レート４２．３重量％、炭酸カルシウム１２．９重量
％、及びバリウム−亜鉛系複合安定剤２．５重量％を配
合・混練・造粒してなる軟質塩化ビニル樹脂コンパウン
ドを調製する。缶体温度１５０℃に予熱された内容積３
リットルの加圧ニーダーのチャンバーに、先行樹脂とし
て前記の軟質塩化ビニル樹脂コンパウンド２．５ｋｇを
投入し、ローターを回転させて加熱しながら混練し、加
圧ニーダーチャンバー内の器壁とローターに樹脂を付着
させる。樹脂温度が１３０℃になった時点でローターの
回転を停止して、ローターを逆回転させて先行樹脂を加
圧ニーダーから排出させ、ローター停止後、更に手掃除
で先行樹脂を取出し、排出された先行樹脂の全重量を測
定し、投入量との差から加圧ニーダー内部に残存する先
行樹脂量Ｘ（ｋｇ）を算出する。次いで、前記加圧ニー
ダーチャンバーに室温の洗浄用樹脂組成物２．５ｋｇを
投入し、ローターを回転させて混練し、樹脂温度が１３
０℃になった時点で混練を停止して、ローターを逆回転
させて洗浄用樹脂組成物を加圧ニーダーから排出させ
る。排出が不十分な場合はウエスでふき取るかヘラを使
用して手作業で洗浄用樹脂組成物を取出し、排出された
洗浄用樹脂組成物の全重量Ｙ（ｋｇ）を測定する。見掛
け上の先行樹脂除去量（Ｙ−２．５（ｋｇ））を算出
し、洗浄後の洗浄用樹脂組成物取出しに要した時間を測
定し、洗浄後の加圧ニーダーチャンバー内部の付着状況
を観察する。

【００２２】実施例１（１）洗浄用樹脂組成物の調製缶体温度１５０℃に予熱された内容積５リットルの加圧
ニーダーのチャンバーに、エチレン重合単位の含有率が
４６重量％、２００℃における溶融粘度が８，０００，
０００センチポアズであり、水分含有率が３５重量％で
ある塊状の非晶質エチレン−プロピレンコポリマー４．
８ｋｇ、及びアルキル基の炭素数が１０〜２２のポリオ
キシエチレンアルキルエーテル（商品名：パーソフトＮ
Ｋ−６０、日本油脂（株）製）０．０９ｋｇを投入し、
２軸のローターを回転させて混練した。樹脂温度が１２
５℃に達した時点で、ローターの回転を停止して、洗浄
用樹脂組成物を取出した。得られた洗浄用樹脂組成物を
室温まで冷却した後、切断して一辺が７０ｍｍの立方体
形状とした。この洗浄用樹脂組成物の水分含有率は２．
２重量％であった。

【００２３】（２）洗浄テスト得られた洗浄用樹脂組成物を用いて、洗浄テスト１の方
法に従い、先行樹脂の残存量が１３７ｇの状態で汚れて
いる加圧ニーダーを洗浄した。洗浄後、ローターを逆回
転させたところ、洗浄用樹脂組成物はローターから容易
に剥離し、連続的に取出すことができ、取出しに要した
作業時間は２分であった。また、見掛け上の先行樹脂除
去量は１３３ｇであり、加圧ニーダーチャンバー内には
微量の先行樹脂付着物が見られる程度であった。結果を
表１に示す。

【００２４】実施例２（１）洗浄用樹脂組成物の調製缶体温度１５０℃に予熱された内容積５リットルの加圧
ニーダーのチャンバーに、エチレン重合単位の含有率が
３４重量％、２００℃における溶融粘度が４，７６０，
０００センチポアズであり、水分含有率が３２重量％で
ある塊状の非晶質エチレン−プロピレンコポリマー４．
４ｋｇ、ペレット状のエチレン−オクテンコポリマー
（融解温度８２、４℃、オクテン含有量２０重量％、商
品名：ＥＮＧＡＧＥ８００３、メーカー、デュポン・ダ
ウ・エラストマー（株））０．４ｋｇ、ポリオキシエチ
レンアルキルエーテル（商品名：パーソフトＮＫ−６
０、日本油脂（株）製）０．００６ｋｇ、ｄ−リモネン
（商品名：オレンジパワーリムーバー、（株）メディケ
ア製）０．００４ｋｇ、及び珪酸カルシウム（商品名：
ケイ灰石ＶＭ−８Ｎ、林化成（株）製）０．４ｋｇを投
入し、２軸のローターを回転させて混練した。樹脂温度
が１２５℃に達した時点で、ローターの回転を停止し
て、洗浄用樹脂組成物を取出した。得られた洗浄用樹脂
組成物を室温まで冷却した後、長さ４００ｍｍ、幅１０
０ｍｍ、厚さ５ｍｍの板状に切断した。この洗浄用樹脂
組成物の水分含有率は０．９重量％であった。

【００２５】（２）洗浄テスト得られた洗浄用樹脂組成物を用いて、洗浄テスト１の方
法に従い、先行樹脂の残存量が１２６ｇの状態で汚れて
いる加圧ニーダーを洗浄した。洗浄後、ローターを逆回
転させたところ、洗浄用樹脂組成物はローターから容易
に剥離し、連続的に取出すことができ、取出しに要した
作業時間は２分であった。また、見掛け上の先行樹脂除
去量は１２０ｇであり、加圧ニーダーチャンバー内には
微量の先行樹脂付着物が見られる程度であった。結果を
表１に示す。

【００２６】実施例３（１）洗浄用樹脂組成物の調製缶体温度１５０℃に予熱された内容積５リットルの加圧
ニーダーのチャンバーに、エチレン重合単位の含有率が
３１重量％、２００℃における溶融粘度が２，５６０，
０００センチポアズであり、水分含有率が３２重量％で
ある塊状の非晶質エチレン−プロピレンコポリマー３．
４ｋｇ、ペレット状エチレン−ヘキセンコポリマー（融
解温度９３℃、商品名：エボリュー０５４０、三井化学
（株）製）１．５ｋｇ、ポリオキシエチレンアルキルエ
ーテル（商品名：パーソフトＮＫ−６０、日本油脂
（株）製）０．０７４ｋｇ、アルキルスルホン酸ナトリ
ウム（商品名：リポランＰＢ８００、ライオン（株）
製）０．０７４ｋｇ、及び珪酸マグネシウム（商品名：
ミクロンホワイト５０００Ｔ、林化成（株）製）０．９
ｋｇを投入し、２軸のローターを回転させて混練した。
樹脂温度が１２５℃に達した時点で、ローターの回転を
停止して、洗浄用樹脂組成物を取出した。得られた洗浄
用樹脂組成物を室温まで冷却した後、切断して一辺が７
０ｍｍの立方体形状とした。この洗浄用樹脂組成物の水
分含有率は２．３重量％であった。

【００２７】（２）洗浄テスト得られた洗浄用樹脂組成物を用いて、洗浄テスト１の方
法に従い、先行樹脂の残存量が１４４ｇの状態で汚れて
いる加圧ニーダーを洗浄した。洗浄後、ローターを逆回
転させたところ、洗浄用樹脂組成物はローターから容易
に剥離し、連続的に取出すことができ、取出しに要した
作業時間は３分であった。また、見掛け上の先行樹脂除
去量は１３６ｇであり、加圧ニーダーチャンバー内には
微量の先行樹脂付着物が見られる程度であった。結果を
表１に示す。

【００２８】実施例４（１）洗浄用樹脂組成物の調製缶体温度１５０℃に予熱された内容積５リットルの加圧
ニーダーのチャンバーに、エチレン重合単位の含有率が
４６重量％、２００℃における溶融粘度が８，０００，
０００センチポアズであり、水分含有率が３５重量％で
ある塊状の非晶質エチレン−プロピレンコポリマー４．
２ｋｇ、ポリオキシエチレンアルキルエーテル（商品
名：パーソフトＮＫ−６０、日本油脂（株）製）０．０
５ｋｇ、及び炭酸カルシウム（商品名：ＫＳ−１３００
ＲＳ、（株）同和カルファイン製）０．０６０ｋｇを投
入し、２軸のローターを回転させて混練した。樹脂温度
が１２５℃に達した時点で、ローターの回転を停止し
て、洗浄用樹脂組成物を取出した。得られた洗浄用樹脂
組成物を室温まで冷却した後、切断して一辺が７０ｍｍ
の立方体形状とした。この洗浄用樹脂組成物の水分含有
率は２．０重量％であった。

【００２９】（２）洗浄テスト得られた洗浄用樹脂組成物を用いて、洗浄テスト２の方
法に従い、先行樹脂の残存量が５５ｇの状態で汚れてい
る加圧ニーダーを洗浄した。洗浄後、ローターを逆回転
させたところ、洗浄用樹脂組成物はローターから容易に
剥離し、連続的に取出すことができ、取出しに要した作
業時間は３分であった。また、見掛け上の先行樹脂除去
量は５３ｇであり、加圧ニーダーチャンバー内には樹脂
の付着は殆ど見られなかった。結果を表１に示す。

【００３０】実施例５（１）洗浄用樹脂組成物の調製缶体温度１５０℃に予熱された内容積５リットルの加圧
ニーダーのチャンバーに、エチレン重合単位の含有率が
１８重量％、２００℃における溶融粘度が５４０，００
０センチポアズであり、水分含有率が３２重量％である
塊状の非晶質エチレン−プロピレンコポリマー４．０ｋ
ｇ、ポリオキシエチレンアルキルエーテル（商品名：パ
ーソフトＮＫ−６０、日本油脂（株）製）０．０５ｋ
ｇ、珪酸アルミニウム（商品名：カオリンＡ、野崎クレ
ー（株）製）０．６ｋｇ、及びマイカ（商品名：レプコ
マイカＳ−６０Ｈ、（株）レプコ製）０．２ｋｇを投入
し、２軸のローターを回転させて混練した。樹脂温度が
１２５℃に達した時点で、ローターの回転を停止して、
洗浄用樹脂組成物を取出した。得られた洗浄用樹脂組成
物を室温まで冷却した後、切断して一辺が７０ｍｍの立
方体形状とした。この洗浄用樹脂組成物の水分含有率は
１．０重量％であった。

【００３１】（２）洗浄テスト得られた洗浄用樹脂組成物を用いて、洗浄テスト１の方
法に従い、先行樹脂の残存量が１３０ｇの状態で汚れて
いる加圧ニーダーを洗浄した。洗浄後、ローターを逆回
転させたところ、洗浄用樹脂組成物はローターに粘着気
味で連続的に取出すことができなかったが、ウエスでふ
き取り掃除を完成することができた。それに要した作業
時間は１８分であった。また、見掛け上の先行樹脂除去
量は計算上６２ｇであり、加圧ニーダーチャンバー内に
部分的に付着物が残留していた。結果を表１に示す。

【００３２】実施例６（１）洗浄用樹脂組成物の調製缶体温度１５０℃に予熱された内容積５リットルの加圧
ニーダーのチャンバーに、エチレン重合単位の含有率が
３１重量％、２００℃における溶融粘度が２，５６０，
０００センチポアズであり、水分含有率が３２重量％で
ある塊状の非晶質エチレン−プロピレンコポリマー３．
０ｋｇ、炭酸カルシウム（商品名：ＫＳ−１３００Ｒ
Ｓ、（株）同和カルファイン製）１．０ｋｇ、及びドデ
シルベンゼンスルホン酸ナトリウム（商品名：ライポン
ＰＳ２６０、ライオン（株）製）０．０２ｋｇを投入
し、２軸のローターを回転させて混練した。樹脂温度が
１２５℃に達した時点で、ローターの回転を停止して、
洗浄用樹脂組成物を取出した。得られた洗浄用樹脂組成
物を室温まで冷却した後、切断して一辺が７０ｍｍの立
方体形状とした。この洗浄用樹脂組成物の水分含有率は
１．９重量％であった。

【００３３】（２）洗浄テスト得られた洗浄用樹脂組成物を用いて、洗浄テスト１の方
法に従い、先行樹脂の残存量が１２８ｇの状態で汚れて
いる加圧ニーダーを洗浄した。洗浄後、ローターを逆回
転させたところ、洗浄用樹脂組成物はローターに粘着気
味で連続的に取出すことができなかったが、ナイフ及び
ヘラを使用することにより取出すことができた。それに
要した作業時間は１０分であった。また、見掛け上の先
行樹脂除去量は計算上９３ｇであり、加圧ニーダーチャ
ンバー内には部分的に付着物が残留していた。結果を表
１に示す。

【００３４】実施例７（１）洗浄用樹脂組成物の調製缶体温度１５０℃に予熱された内容積５リットルの加圧
ニーダーのチャンバーに、ペレット状のエチレンーヘキ
センコポリマー（融解温度９３℃、商品名：エボリュー
０５４０、三井化学（株）製）２．４ｋｇ、エチレン−
オクテンコポリマー（融解温度８２、４℃、オクテン含
有量２０重量％、商品名ＥＮＧＡＧＥ８００３、デュポ
ン・ダウ・エラストマー（株）製）０．４ｋｇ、高級脂
肪酸モノグリセライド硼酸エステル（商品名：レジスタ
ットＰＥ−１３９、第一工業製薬（株）製）０．０８ｋ
ｇ、及び塩基性炭酸マグネシウム（商品名：炭酸マグネ
シウム金星、神島化学（株）製）１．３ｋｇを投入し、
２軸のローターを回転させて混練した。樹脂温度が１２
５℃に達した時点で、ローターの回転を停止して、洗浄
用樹脂組成物を取出した。得られた洗浄用樹脂組成物を
室温まで冷却した後、切断して一辺が７０ｍｍの立方体
形状とした。この洗浄用樹脂組成物の水分含有率は０．
２重量％であった。

【００３５】（２）洗浄テスト得られた洗浄用樹脂組成物を用いて、洗浄テスト２の方
法に従い、先行樹脂の残存量が８８ｇの状態で汚れてい
る加圧ニーダーを洗浄した。洗浄後、ローターを逆回転
させたところ、洗浄用樹脂組成物はローターから容易に
剥離し、連続的に取出すことができ、取出しに要した作
業時間は２分１０秒であった。また、見掛け上の先行樹
脂除去量は８０ｇであり、加圧ニーダーチャンバー内に
は微量の先行樹脂付着物が見られる程度であった。

【００３６】実施例８（１）洗浄用樹脂組成物の調製缶体温度１７０℃に予熱された内容積１００リットルの
加圧ニーダーのチャンバーに、エチレン重合単位の含有
率が４６重量％、２００℃における溶融粘度が８，００
０，０００センチポアズであり、水分含有率が２５重量
％である塊状の非晶質エチレン−プロピレンコポリマー
１００ｋｇ、及びポリオキシエチレンアルキルエーテル
（商品名：パーソフトＮＫ−６０、日本油脂（株）製）
１．５ｋｇを投入し、２軸のローターを回転させて混練
した。樹脂温度が１２５℃に達した時点で、ローターの
回転を停止して、洗浄用樹脂組成物を取出した。得られ
た洗浄用樹脂組成物を室温まで冷却した後、切断して６
０ｍｍ×６０ｍｍ×７００ｍｍの直方体形状とした。こ
の洗浄用樹脂組成物の水分含有率は１．８重量％であっ
た。

【００３７】（２）洗浄テスト得られた洗浄用樹脂組成物を用いて、工業用カレンダー
製膜機に付属するバンバリーミキサーに残存する塩化ビ
ニル樹脂の除去テストを行った。缶体温度１４０℃に設
定された内容積７５リットルのバンバリーミキサーで塩
化ビニル樹脂コンパウンド（可塑剤２１ＰＨＲ配合）を
連続２０バッチ混練・排出した後、バンバリーミキサー
のチャンバー内部を目視で観察した。チャンバーの底部
及びローター軸受け部に塩化ビニル樹脂コンパウンドが
半ゲル化状態で付着していた。排出口を締めて、前記組
成物７０ｋｇをローターを回転させながら投入し、上蓋
を締めて洗浄した。ミキサーの駆動電流がが３４アンペ
アに上昇し、その後２０アンペアに低下した時点で、排
出口を開けて前記組成物を排出させた。混練時間は３分
３６秒であった。前記組成物の排出後、チャンバー内部
を目視で観察したが、チャンバー底部、ローター及び軸
受け部に塩化ビニル樹脂コンパウンドの付着は見られな
かった。

【００３８】比較例１前記洗浄テスト１において、先行樹脂の残存量が１３０
ｇの状態で汚れている加圧ニーダーから、洗浄用樹脂組
成物を用いずに、直接ナイフ及びヘラを使用して、少し
ずつ回転させてローター面の位置を変えながら、先行樹
脂を掻き落とし取出した。先行樹脂除去量は６８ｇであ
り、除去作業に要した作業時間は３３分であった。

【００３９】比較例２（１）洗浄用樹脂組成物の調製融解温度が１１８℃である低密度ポリエチレン（商品
名：ペトロセン２１９、東ソー（株）製）４．０ｋｇに
水８０ｇを振掛けて混合し洗浄用樹脂組成物とした。（２）洗浄テスト得られた洗浄用樹脂組成物を用いて、洗浄テスト１の方
法に従い、先行樹脂の残存量が１２０ｇの状態で汚れて
いる加圧ニーダーを洗浄した。１時間攪拌したが洗浄用
樹脂組成物がローターに巻き付かず洗浄できなかった。
結果を表１に示す。

【００４０】

【表１】

【００４１】

【発明の効果】本発明の洗浄用樹脂組成物を使用するこ
とにより、加圧ニーダーやバンバリーミキサー等の密閉
式混合機の品種切替作業において、ローターを取り外し
て分解掃除する、あるいはナイフ、ヘラ、棒等を用いる
煩雑な手作業を著しく軽減もしくは不要とし、かつ、従
来の洗浄用樹脂組成物を用いる場合よりも容易に短時間
で粘着性樹脂の除去作業を実施することができる。ま
た、本発明の洗浄用樹脂組成物を使用することにより、
先行樹脂の加工温度と同じ温度条件で洗浄できるため、
温度調整によるロスタイムがなく、樹脂の焼付きや分解
ガスの発生を伴わずに迅速に品種切替作業を行なうこと
ができる。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.⁷ 識別記号ＦＩテーマコート゛(参考）Ｃ０８Ｋ 5/55 Ｃ０８Ｋ 5/55 Ｃ０８Ｌ 23/08 Ｃ０８Ｌ 23/08 23/16 23/16 71/02 71/02 Ｃ１１Ｄ 1/14 Ｃ１１Ｄ 1/14 1/68 1/68 1/72 1/72 3/14 3/14 3/18 3/18 17/06 17/06 Ｆターム(参考） 4F071 AA15 AA15X AA20 AA20X AA21X AA51 AA88 AB21 AB26 AC02 AC14 AC17 AE10 AE17 AH19 BA01 BB13 BC03 4H003 AB14 AC03 AC08 BA10 DA12 DC01 EA24 EB02 EB29 ED03 FA30 4J002 BB051 BB151 CH022 CH052 DE237 DE267 DJ007 DJ057 EA026 EV246 EV256 EY016 FD017 FD312 FD316

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】エチレン重合単位の含有率が１５〜５０重
量％であり、２００℃における溶融粘度が５００，００
０〜２０，０００，０００センチポアズである非晶質エ
チレン−プロピレン系共重合体または融解温度が１００
℃以下であるエチレン−α−オレフィン系共重合体もし
くはそれらの混合物１００重量部に対して、界面活性剤
が０．１〜１０．０重量部の割合で配合された洗浄用樹
脂組成物。
【請求項２】請求項１記載の共重合体もしくはそれらの
混合物１００重量部に対して、更に無機フィラーが０．
１〜６０重量部の割合で配合された請求項１記載の洗浄
用樹脂組成物。
【請求項３】界面活性剤が、アルキル基の炭素数が１０
〜２２のポリオキシエチレンアルキルエーテル、有機ス
ルホン酸中性塩、高級脂肪酸モノグリセライド硼酸エス
テルとそのカルシウム塩、及びｄ−リモネンの群から選
ばれる１種または２種以上である請求項１もしくは２記
載の洗浄用樹脂組成物。
【請求項４】洗浄用樹脂組成物の形状が、最短辺の長さ
が３〜１００ｍｍ、最長辺の長さが３〜７００ｍｍの立
方体状、直方体状または板状である請求項１〜３のいず
れか１項記載の洗浄用樹脂組成物。
【請求項５】請求項１〜４のいずれか１項記載の洗浄用
樹脂組成物を、密閉式混合機チャンバーに投入し、前記
混合機のローターを回転させてチャンバー内に付着する
粘着性樹脂や樹脂劣化物を剥離除去する密閉式混合機の
洗浄方法。