WO2006125484A1

WO2006125484A1 - Verfahren und vorrichtung zum schneiden von nmmo-haltigen spinnfäden sowie für zellulose-stapelfasern

Info

Publication number: WO2006125484A1
Application number: PCT/EP2006/002026
Authority: WO
Inventors: Stefan Zikeli; Klaus Weidinger; Werner Schumann; Lutz Glaser
Original assignee: Zimmer Aktiengesellschaft
Priority date: 2005-05-24
Filing date: 2006-03-06
Publication date: 2006-11-30
Also published as: EP1883721A1; BRPI0613269A2; CN101287864B; ZA200710165B; TR200708112T2; CN101287864A; KR100957802B1; KR20080043739A; DE102005024433A1; BRPI0613269B1; TW200643239A; TWI329683B

Abstract

Die Erfindung befasst sich mit der Herstellung von Stapelfasern aus Spinnfäden (2), die entsprechend dem Lyocell-Verfahren aus einer Spinnlösung enthaltend Wasser, Zellulose und tertiärem Aminoxid hergestellt werden. Erfindungsgemäss ist vorgesehen, dass das tertiäre Aminoxid vor dem Schneiden mit Schneidmitteln (9) nicht aus den Spinnfäden (2) ausgewaschen wird. Durch diese Massnahme lässt sich die Schiingenfestigkeit erhöhen. Insbesondere lassen sich bei dem Verfahren und der Vorrichtung gemäss der Erfindung Schlingenfestigkeiten bei Lyocell-Stapelfasem von wenigstens 15 cN/tex, teilweise sogar von wenigstens 20 cN/tex erreichen.

Description

Verfahren und Vorrichtung zum Schneiden von NMMO-haltigen Spinnfäden sowie für Zellulose-Stapelfasern

Die Erfindung betrifft ein Verfahren, bei dem kontinuierlich aus einer Spinnlösung enthal- tend Wasser, Zellulose und tertiäres Aminoxid Spinnfäden extrudiert, dann verstreckt und durch einen Luftspalt sowie ein Fällbad geleitet und schließlich zu Stapelfasern geschnitten werden. Die Erfindung betrifft außerdem eine Vorrichtung zum Schneiden von Lyocell-Spinnfäden, mit einer Fällbadstufe, die im Betrieb ein Fällbad enthaltend ein Nichtlösungsmittel für eine Lyocell-Spinnlösung enthält, und mit einem kontinuierlich betreibbaren Schneidmittel, durch das die Lyocell-Spinnfäden im Betrieb zu Stapelfasern schneidbar sind. Die Erfindung betrifft schließlich Lyocell-Stapelfasem, die mit dem eingangs genannten Verfahren bzw. der eingangs genannten Vorrichtung hergestellt sind.

Das Verfahren zur Herstellung von geschnittenen Spinnfasern oder endlosen Spinnfila- menten aus einer Spinnlösung enthaltend Zellulose, Wasser und ein tertiäres Aminoxid wie N-Methylmorpholin N-Oxid wird als Lyocell-Verfahren bezeichnet. Die Bezeichnung

„LyoceH" wurde von der Normenorganisation für Chemie, BISFA, vergeben. Der Vorteil dieses Verfahrens liegt in der umweltschonenden Herstellung der Fasern und Filamente.

Dies wird dadurch ermöglicht, dass das tertiäre Aminoxid im Herstellprozess rückgeführt und nicht an die Umgebung abgegeben wird.

Die Grundlagen des Lyocell-Verfahrens sind in der US-A-4, 144,080, der US-A-246,221 , der US-A-4,261 ,943 und der US-A-4,416,698 beschrieben. Demnach wird zunächst eine Spinnlösung enthaltend Wasser, Zellulose und tertiäres Aminoxid als Lösungsmittel mit einer Temperatur zwischen 90 ⁰C und 120 ⁰C zu einem Spinnkopf gefördert, wo die Spinnlösung in einen Luftspalt durch Spinndüsen zu Spinnfäden extrudiert wird. Die Spinnfäden durchqueren den Luftspalt und tauchen in ein Fällbad aus einem Nichtlösungsmittel ein. In dem Fällbad wird die Zellulose ausgefällt.

Diese grundsätzlichen Verfahrensschritte werden auch heute, wo die Herstellung von Lyocell-Filamenten und -Fasern im großindustriellen Maßstab stattfindet, so beibehalten. Zur Herstellung von Lyocell-Stapelfasem aus den Spinnfäden sind im Stand der Technik unterschiedliche Ansätze entwickelt worden.

So sind in der WO-A-94/28220, der WO-A-94/27902, der WO-A-94/27903, der WO-A- 95/24520 und der WO-A-02/31236 Verfahren beschrieben, bei denen die Spinnfäden nach dem Fällbad zunächst in einem Wasserbad gewaschen, anschließend getrocknet und dann vor dem Schneiden gecrimpt werden. Die Waschstufe dient dazu, das tertiäre Aminoxid vor dem Schneiden aus den Spinnfäden zu entfernen.

Auch die WO-A-92/14871 befasst sich mit dem Waschen der Spinnfäden vor dem Schneiden, um das tertiäre Aminoxid aus den Spinnfäden zu entfernen. Das Waschen findet dabei in Gegenstrombädern statt, die auf einem kontrollierten pH-Wert gehalten werden.

In der WO-A-00/18991 ist dieser Gedanke aufgegriffen und auf das Waschen eines Vlieses, also auch nach dem Schneiden der Spinnfäden zu Stapelfasern, ausgedehnt. Auch bei der WO-A-00/18991 wird der pH-Wert der Waschbäder auf bestimmte Werte eingestellt.

In der WO-A-01/86043 und der EP-A-1 362 935 ist beschrieben, wie Vliesmatten aus Lyocellfasern ohne Schneiden durch Zentrifugalverspinnen oder durch direktes Bilden einer Wirrlage auf einem Förderband hergestellt werden.

In der WO-A-04/088010 schließlich, in der auch eine umfangreiche Übersicht über den Stand der Technik bezüglich des Schneidens von Stapelfasern gegeben ist, werden die Spinnfäden vor dem Schneiden ebenfalls gewaschen und gecrimpt. Um allerdings die Reißfestigkeit der Stapelfasern zu erhöhen, werden diese bei einer gleichzeitig erfolgenden Wärmebehandlung nachverstreckt.

Zwar führen die bekannten Verfahren und Vorrichtungen bereits zu brauchbaren Stapel- Fasern. Für eine Vielzahl von Anwendungen sind jedoch die mechanischen Festigkeitswerte der mit den bekannten Verfahren hergestellten Stapelfasern zu gering. Ein für Stapelfasern besonders relevanter Festigkeitswert ist hierbei die Schiingenfestigkeit, die Hinweise auf eine Vielzahl von Fasereigenschaften, wie beispielsweise das Deformationsverhalten und die Sprödigkeit, gibt. Die Schiingenfestigkeit wird mit einem genormten Prüfungsverfahren nach DIN 53 843 Teil 2 bestimmt.

Der Erfindung liegt folglich die Aufgabe zugrunde, die bekannten Lyocell-Verfahren zur Herstellung von Stapelfasern dahingehend zu verbessern, dass die Schiingenfestigkeit erhöht ist.

Diese Aufgabe wird für das eingangs genannte Verfahren erfindungsgemäß dadurch gelöst, dass die Spinnfäden beim Schneiden tertiäres Aminoxid enthalten. Für die ein- gangs genannte Schneidvorrichtung wird diese Aufgabe erfindungsgemäß dadurch gelöst, dass zwischen der Fällbadstufe und dem Schneidmittel keine Waschstufen angeordnet sind, durch welche das tertiäre Aminoxid am Schneidmittel aus den Lyocell- Spinnfäden gewaschen ist. Mit diesem Verfahren und dieser Vorrichtung ergeben sich Lyocell-Stapelfasern, deren Schiingenfestigkeit wenigstens 15 cN/tex, beim Schneiden unter höherer Konzentration an tertiärem Aminoxid in den Spinnfäden sogar wenigstens 20 cN/tex beträgt.

Die erfindungsgemäße Lösung ist nicht einfach, liegt ihr doch die überraschende Erkenntnis zugrunde, dass sich die Schiingenfestigkeit der fertigen Stapelfaser erhöht, wenn die Spinnfäden zum Zeitpunkt des Schneidens noch tertiäres Aminoxid enthalten. Die Erfindung geht damit genau den umgekehrten Weg, wie er in den oben genannten Druckschriften WO-A-94/28220, WO-A-94/27902, WO-A-94/27903, WO-A-95/24520, WO-A-02/31236, WO-A-00/18991 und WO-A-04/88010 beschrieben ist. Folgt man nämlich den Lehren dieser Druckschriften, so muss das tertiäre Aminoxid vor dem Schneiden aus den Spinnfäden vollständig ausgewaschen sein. Die mit diesen Verfahren er- reichbaren Schiingenfestigkeiten liegen jedoch unterhalb der Schiingenfestigkeiten, wie sie mit dem erfindungsgemäßen Verfahren erreichbar sind.

Die Ursache für die Erhöhung der Schiingenfestigkeit bei dem erfmdungsgemäßen Verfahren und der erfindungsgemäßen Vorrichtung scheint darin zu liegen, dass die Spinn- fäden in einem Zustand geschnitten werden, in dem sie noch durch das wässrige Amin- oxid hoch gequollen sind und dass die Spinnfäden nach dem Schneiden in Faserform frei schrumpfen können. Im Gegensatz nämlich zu den Spinnfäden, die gemäß den obigen Druckschriften vor dem Schneiden gewaschen und getrocknet werden und damit während des Trocknens nicht kontrollierbaren Zugspannungen unterworfen sind, haben die erfindungsgemäß hergestellten Stapelfasern aufgrund ihrer kurzen Länge die vollen Schrumpfmöglichkeiten bei voller Zugentlastung.

Dies scheint zu einer erhöhten Festigkeit quer zur Faserrichtung und damit zu einer verbesserten Schiingenfestigkeit zu führen. Die Folge ist eine Elastizitätserhöhung, die ge- rade im Bereich der textilen Veredelung und für die Gebrauchstüchtigkeit der Stapelfasern wesentlich ist. Die erfindungsgemäß hergestellten Stapelfasern sind unempfindlicher gegenüber weiteren textilen Verarbeitungsschritten wie Spinnen, Färben, Ausrüsten, Vernetzen usw. Ausgehend von diesem Lösungsprinzip sind weitere, jeweils unabhängig voneinander realisierbare und vorteilhafte Ausgestaltungen möglich.

Beispielsweise können die Spinnfäden nach der Fällbadstufe und vor dem Schneiden in Behandlungsstufen mit Behandlungsflüssigkeit in Kontakt gebracht werden, welche die Konzentration an tertiärem Aminoxid in den Spinnfäden nicht wesentlich verringert und insbesondere das tertiäre Aminoxid nicht vollständig aus den Spinnfäden spült. Insbesondere können zwischen der Fällbadstufe und Schneidmittel Behandlungsbäder mit entsprechenden Behandlungsflüssigkeiten angeordnet sein, die einen hohen Gehalt an tertiärem Aminoxid, wie N-Methylmorpholin N-Oxid in der Behandlungsflüssigkeit aufweisen. Um das Auswaschen von tertiärem Aminoxid aus den Spinnfäden vor dem Schneidvorgang zu verhindern, sollte die Konzentration an tertiärem Aminoxid nicht unter der Konzentration an tertiärem Aminoxid in den Spinnfäden liegen. Auch kann durch hohe Konzentrationen von tertiärem Aminoxid in der Behandlungsflüssigkeit zusätzlich tertiäres Aminoxid in die fertig gesponnenen Spinnfäden eingebracht werden.

In nachfolgend beschriebenen Versuchen wurde festgestellt, dass sich bereits eine erste, nicht unerhebliche Steigerung der Schiingenfestigkeit ergibt, wenn die Konzentration an tertiärem Aminoxid in der Behandlungsflüssigkeit wenigstens 2 bis 4 Masseprozent beträgt. Eine weitere, erhebliche Steigerung der Schiingenfestigkeit lässt sich erreichen, wenn der Gehalt an tertiärem Aminoxid in der Behandlungsflüssigkeit wenigstens zwischen 10 und 12 Masseprozent beträgt.

Damit der Schneidvorgang bei Spinnfäden durchgeführt wird, die durch das wässrige Aminoxid hochgequollen sind, sollte die Spinnfäden innerhalb von 10 bis 180 s bzw. 20 bis 180 s nach der Extrusion geschnitten werden. Liegt der Extrusionsvorgang länger als 180 s zurück, so finden sich nämlich an der Oberfläche der Spinnfäden bereits teilkristalline Strukturen, welche im Zuge des Schrumpfvorganges der Spinnfasern nach dem Schneiden mechanisch stark belastet werden, so dass nicht mehr so hohe Schlingen- festigkeiten erreicht werden. Bevorzugt findet jedoch der Schneidvorgang höchstens 80 s, noch mehr bevorzugt höchstens 60 s nach dem Extrusionsvorgang statt.

Um den apparativen Aufwand gering und die Verfahrensführung übersichtlich zu halten, ist es ferner von Vorteil, wenn die erste Behandlung der Spinnfäden mit einer Behandlungsflüssigkeit unmittelbar vor dem Schneidvorgang stattfindet. Insbesondere können die Spinnfäden in einer Strömung von Behandlungsflüssigkeit zum Schneidvorgang geführt werden. Hierzu kann beispielsweise eine Injektorvorrichtung verwendet werden, in der ein Spinnfadenführungskanal angeordnet ist. Der Spinnfadenführungskanal endet unmittelbar vor der Schneidstufe und ist im Betrieb von einer zu den Schneidmitteln hin gerichteten Behandlungsflüssigkeitsströmung durchströmt. In dieser Strömung werden die Spinnfäden mitgerissen und zum Schneidmittel transportiert.

Anstelle eines Injektors können auch Spritz- oder Sprüheinrichtungen sowie Bäder vorgesehen sein, mit deren Hilfe die Spinnfäden von der Behandlungsflüssigkeit benetzt werden.

Falls Waschvorgänge vor dem Schneiden durchgeführt werden, bei denen mit einer Waschflüssigkeit tertiäres Aminoxid aus den Spinnfäden gewaschen werden kann, so sollten diese gemäß der vorliegenden Lehre erstmalig unmittelbar vor oder während des

Schneidvorganges durchgeführt werden. Anderenfalls sollte nach der Waschstufe eine Behandlungsstufe mit Behandlungsflüssigkeit angeordnet sein, durch die die Spinnfäden wieder mit tertiärem Aminoxid dotiert bzw. angereichert werden können.

Die mit einem hohen NMMO-Gehalt geschnittenen Spinnfäden sind nach dem Schneiden einer stärkeren Schrumpfung unterworfen als dies bei den gewaschenen und NMMO-frei geschnittenen Spinnfäden der Fall ist. Um daher die gewünschte Stapelfaserlänge im Schneidvorgang einzustellen, sollte die Schneidlänge der Fasern wenigstens 12 bis 15 % über der Soll-Länge der getrockneten Stapelfaser eingestellt werden.

Der NMMO-Gehalt der Behandlungsflüssigkeit in den Behandlungsstufen kann in einer vorteilhaften Ausgestaltung automatisch gesteuert werden, wobei der NMMO-Gehalt über Sensoren festgestellt und Abweichungen von einem Soll-Wert durch automatische, dosierte Zugaben von NMMO oder einem Verdünnungsmittel wie Wasser in die Behandlungsflüssigkeit ausgeglichen werden. Zu diesem Zweck kann die eingangs genannte Vorrichtung mit Dosierpumpen und einer mit den Sensoren und den Dosierpumpen signalübertragend verbundenen, elektronischen Steuereinheit versehen sein. Alternativ kann der NMMO-Gehalt auch von Hand bestimmt und durch manuelle Zugabe von NMMO oder einem Verdünnungsmittel entsprechend eingestellt werden.

Im Folgenden ist die Erfindung anhand eines Ausführungsbeispiels mit Bezug auf die Zeichnungen beispielhaft erläutert.

Es zeigen:

Figur 1 : eine schematische Ansicht eines ersten Ausführungsbeispiels mitsamt einer alternativen Ausgestaltung;

Figur 2: eine schematische Ansicht eines zweiten Ausführungsbeispiels;

Figur 3: eine schematische Darstellung des Einflusses der NMMO-Konzentration in der Behandlungsflüssigkeit für die Spinnfäden auf die Schlingenfestig- keit der Stapelfasern. Zunächst wird der Aufbau einer erfindungsgemäß ausgestalteten Vorrichtung 1 zum Schneiden von Lyocell-Spinnfäden 2 anhand der schematischen Darstellung der Figur 1 beschrieben. Die Spinnfäden 2 werden durch eine in Figur 1 nicht dargestellten Spinndüse mit mehreren tausend Extrusionsöffnungen aus einer Spinnlösung enthaltend ZeI- lulose, Wasser und tertiäres Aminoxid kontinuierlich in einen Luftspalt 4 extrudiert. Bezüglich der Extrusion der Lyocell-Spinnfäden wird vollumfänglich auf die WO-A- 03/57951 und WO-A-03/57 952, bezüglich des Aufbaus und der Funktion der Spinndüse auf die WO-A-01/81663 Bezug genommen.

Nach Durchqueren des Luftspaltes 4 tauchen die Spinnfäden 2 in das Fällbad 3a der Fällbadstufe 3 ein. Das Fällbad 3 enthält ein Nichtlösungsmittel für die extrudierten Spinnfäden 2, so dass die Zellulose in den Spinnfäden ausgefällt wird. Die einzelnen Spinnfäden aus den Spinndüsen werden an einer im Fällbad 3a angeordneten, walzenförmigen Umlenkeinrichtung 5 gesammelt und als ein aus einer Vielzahl von Spinnfäden 2 bestehendes Faserkabel 6 zu mehreren oder einem Paar von Abzugswalzen 7 weiter- geleitet. Anstelle der in Fig. 1 dargestellten Ausgestaltung mit einem Paar von Abzugswalzen 7 können auch Paare von Abzugswalzen 7 hintereinander angeordnet sein.

Durch die Abzugswalzen 7 wird kontinuierlich eine im Bereich des Luftspaltes 4 wirkende Verzugskraft in die Spinnfäden 2 eingebracht. Diese Kraft führt im Luftspalt 4 zu einer Verstreckung der Spinnfäden auf den gewünschten Titer und zu einer Orientierung der Zellulosemoleküle parallel zur Verstreckungskraft.

Nach dem Fällbad wird das Faserkabel 6 zu einer Schneidstufe 8' geführt. In die Schneidstufe 8' ist eine Behandlungsstufe 8" integriert, durch die die Spinnfäden 2 unmittelbar bzw. kurz vor dem Schneidvorgang mit einer Aminoxid-haltigen Behandlungsflüssigkeit imprägniert werden. Die Behandlungsstufe 8" kann beispielsweise als ein Injektor 8 ausgestaltet sein. Durch den Injektor werden die Spinnflächen kontinuierlich zu Schneidmitteln 9 geleitet, welche die Spinnfäden zu Stapelfasern schneiden. Die Schneidmittel 9 befinden sich an einer Position, die von den Spinnfäden 2 innerhalb von höchstens 180 s, bevorzugt jedoch höchstens 80 s und idealerweise innerhalb von höchstens 60 s nach der Extrusion erreicht wird.

Der Injektor 8 weist einen Spinnfadenführungskanal 10 auf, der im Betrieb von einer Behandlungsflüssigkeit in Richtung der Schneidmittel 9 durchströmt ist und dabei die im Faserkabel 6 zusammengefassten Spinnfäden 2 zu den Schneidmitteln 9 transportiert. Der Injektor 8 bildet somit gleichzeitig ein Fördermittel und eine Behandlungsstufe für die Spinnfäden. Die Behandlungsstufe ist bei dieser Ausgestaltung mit den Schneidmitteln 9 baulich zu einer Baueinheit integriert.

Die Schneidmittel 9 sind beispielsweise rotierende Schneidmesser, die auf einer rotierenden Schneidscheibe 11 angebracht sind und über einen Federmechanismus 12 gegen einen Schleifring 13 gedrückt werden, der die Messer im Betrieb scharf hält. Als Antrieb der Schneidmittel 9 dient ein Motor 14.

Der Austritt des Spinnfädenführungskanals 10 ist so angeordnet, dass er vom Drehkreis der Schneidmittel 9 überstrichen wird und die im Faserkabel 6 zusammengefassten Spinnfäden 2 jedes mal dann geschnitten werden, wenn ein Schneidmittel 9 den Ausgang des Injektors 8 überstreicht.

Die auf diese Weise erhaltenen Stapelfasern 15 werden nach dem Schneidevorgang mitsamt der Behandlungsflüssigkeit ausgespült. Beispielsweise können die Stapelfasern 15 in Wirrlage auf ein Fördermittel 16 fallen, von dem aus sie zu weiteren Verarbeitungsschritten transportiert werden. Die Behandlungsflüssigkeit aus dem Injektor wird in einem Auffangbehälter 17 aufgefangen und kann, wie durch den Pfeil 18 angedeutet, einer Reinigung, wie beispielsweise einer Filtration, zugeführt werden. Nach dem Reinigen kann die regenerierte Behandlungsflüssigkeit entsprechend Pfeil 19 wieder unter Druck der Behandlungsstufe zugeführt werden.

Eine Steuereinheit 20 misst über einen Sensor 21 den Gehalt an tertiärem Aminoxid, insbesondere von N-Methylmorpholin N-Oxid, in der Behandlungsflüssigkeit 22. Weicht die Konzentration von tertiärem Aminoxid in der Behandlungsflüssigkeit 22 von einem vorbestimmten Soll-Wert für die Konzentration ab, beispielsweise einem Soll-Wert von 4 Masseprozent NMMO, so kann über die Steuereinrichtung 20 diese Abweichung korrigiert werden.

Beispielsweise kann bei einem Absinken der Konzentration an tertiärem Aminoxid unter den Soll-Wert über eine Dosierpumpe 23a und eine Leitung 23b zusätzlich Aminoxid aus einem Vorratstank 23c in die zum Injektor 8 zurückgeführte Behandlungsflüssigkeit geleitet werden. Steigt dagegen die Konzentration an tertiärem Aminoxid über den Soll- Wert, so kann über eine weitere Dosierpumpe 24a und eine weitere Leitung 24b ein Nichtlösungsmittel, wie beispielsweise Wasser, aus einem Tank 24c oder einer anderen Quelle in die zum Injektor 8 rückgeführte Behandlungsflüssigkeit zugemischt werden. Zur Betätigung der Dosierpumpe 23a, 24a und zur Erfassung der Signale des Sensors 21 ist die Steuereinheit 20 über Datenleitungen 25, die auch drahtlos implementiert sein können, mit diesen Geräten signalübertragend verbunden.

Als Behandlungsflüssigkeiten können den Spinnfäden auch hochquellende Flüssigkeiten, welche mit dem tertiärem Aminoxid mischbar sind, verwendet werden. So können beispielsweise auch hydrophile Polymere wie Polyäthylenglykol oder Polyäthylenglykol- Derivate mit unterschiedlichen Molekulargewichten von beispielsweise 200, 400 oder 1000 in verdünnter Form und in Konzentrationen von 0,2 g/l und 1 g/l der Behandlungs- flüssigkeit in der Schneidstufe zugefügt werden.

Die Konzentration des tertiären Aminoxids in der zum Injektor zurückgeführten Behandlungsflüssigkeit beträgt mindestens 2 bis 4 Masseprozent, bevorzugt mindestens 10 bis 12 Masseprozent.

Wenn, wie in den Ausführungsbeispielen der Figuren 1 und 2 dargestellt ist, die Behand- lungsflüssigkeit unmittelbar vor dem Schneiden in Kontakt mit den Spinnfäden kommt, so kann die Behandlungsflüssigkeit auch zum Waschen der Spinnfäden verwendet werden. Aufgrund der kurzen Einwirkzeit der Waschflüssigkeit und der Integration dieser ersten Waschstufe in die Schneidemaschine kann nämlich das tertiäre Aminoxid nicht vollständig ausgewaschen werden. Der Schneidevorgang findet in diesem Fall noch immer unter ausreichender NMMO-Konzentration in den Spinnfäden 2 statt.

Wie in Figur 1 ferner mit einer doppelstrichpunktierten Linie dargestellt ist, können zwischen der Fällbadstufe 3 und der an die Schneidmittel 9 grenzenden Behandlungsflüs- sigkeitsstufe, den Schneidemitteln Behandlungsstufen in Form von Behandlungsbädern 26 angeordnet sein, durch welche die Spinnfäden 2 des Faserkabels 6 geleitet sind. Diese Behandlungsstufen können anstelle oder zusammen mit der in die Schneidemaschine integrierten Behandlungsstufe vorgesehen sein. In Figur 1 ist beispielhaft lediglich ein einziges optionales Behandlungsbad 26 dargestellt. Es können jedoch auch mehrere Behandlungsbäder hintereinander vorgesehen sein. Wesentlich für die Beschaffenheit der Behandlungsflüssigkeit im Behandlungsbad 26 ist, dass das tertiäre Aminoxid nicht aus dem Faserkabel 6 gewaschen wird, so dass an den Schneidmitteln 9 die Spinnfäden 2 noch einen ausreichend hohen Gehalt an tertiärem Aminoxid aufweisen. Zu diesem Zweck weist das Behandlungsbad 26 bzw. eventuelle weitere Behand- lungsbäder 25 zwischen dem Fällbad 3 und den Schneidmitteln 9 ebenfalls eine Konzentration von wenigstens 2 bis 4 Masseprozent, vorzugsweise von wenigstens 10 bis 12 Masseprozent tertiärem Aminoxid auf.

Da die NMMO-haltig geschnittenen Stapelfasern nach dem Schneiden stärker schrumpfen als die Stapelfasern, bei denen das tertiäre Aminoxid vor dem Schneiden ausgewa- sehen wurde, muss an den Schneidemitteln 9 eine Schnittlänge eingestellt werden, die 12 bis 15 % über der Länge der fertigen Stapelfaser liegt.

Der Einfluss der Konzentration des tertiären Aminoxids N-Methylmorpholin N-Oxid in der Behandlungsflüssigkeit 22 bzw. 25 auf die Schiingenfestigkeit der Stapelfaser wurde in Versuchen überprüft, bei denen Spinnfäden 2 mit einer Spinngeschwindigkeit von 20 m/min extrudiert wurden. Das Faserkabel 6 wies einen Gesamttiter von 174.500 dtex auf. Die Stapelfasern wurden auf eine durchschnittliche Länge von 38 mm geschnitten. Hierzu wurde am Schneidgerät eine Schnittlänge von 44 mm eingestellt. Fig. 2 zeigt eine weitere Ausführungsform der Schneidstufe 8' mit integrierter Aminoxid- Behandlungsstufe 8". Im Folgenden wird lediglich auf die Unterschiede zum vorangegangenen Ausführungsbeispiel der Fig. 1 eingegangen. Für Elemente, die hinsichtlich ihres Aufbaus und ihrer Funktion Elementen des ersten Ausführungsbeispiels entspre- chen, werden im Folgenden dieselben Bezugszeichen wie beim ersten Ausführungsbeispiel verwendet.

Im Ausführungsbeispiel der Fig. 2 ist das Schneidmittel 9 anders ausgestaltet. Das Schneidmittel 9 weist eine Vielzahl von Schneidmessem 30 auf, die zwischen zwei axial beabstandeten, rotierende Scheiben 31 , 32 angeordnet sind und radial nach außen ge- richtet sind, so dass die Schneidfläche der Schneidmesser 30 in radialer Richtung nach außen weist.

Gegen die Schneidmesser 30 ist eine mit den Scheiben 31 , 32 rotierende Andruckrolle 33 gedrückt. Das Faserkabel 6 verläuft zwischen der Andruckrolle 33 und dem Schneidmittel 9 und wird durch die Andrückrolle 33 in die Schneidmesser 30 gepresst und in Stapelfasern 15 zerschnittein, die über ein Fördermittel 16 zu weiteren Verarbeitungsschritten transportiert werden. Die Länge der Stapelfasern 15 last sich über den Abstand 34 der Schneidmesser 30 voneinander in Umfangsrichtung einstellen.

Durch die in die Schneidstufe 8' integrierte Behandlungsstufe 8" wird das Faserkabel mit einer Behandlungsflüssigkeit 35 benetzt, die durch Spritz- oder Sprühmittel 36 auf den Bereich des Faserkabels 6 unmittelbar vor den Schneidmitteln 9 gerichtet ist. Die Behandlungsflüssigkeit 35 weist vorzugsweise eine Konzentration an tertiärem Aminoxid auf, die der Konzentration des tertiärem Aminoxids in den Spinnfäden an dieser Stelle entspricht.

Alternativ kann die Behandlungsflüssigkeit 35 auch in radialer durch die Lücken zwi- sehen den Schneidmessern 30, also zwischen den beiden Schneidscheiben 31 , 32 in radialer Richtung folgen, so dass die Messer durch das Behandlungsfluid gleichzeitig von Ablagerungen freigespült werden und insbesondere das Behandlungsfluid direkt auf die Schneidstelle geleitet wird. Die NMMO-Konzentration wurden in 8 Versuchsdurchgängen auf jeweils unterschiedliche Werte eingestellt, wobei die NMMO-Konzentration konstant auf diesen Werten gehalten wurde. Abschließend wurde die Schiingenfestigkeit der so erhaltenen Stapelfasern mit dem Schiingenzugversuch nach DIN 53 843 Teil 2 gemessen.

Die nachfolgende Tabelle gibt die Werte der Schiingenfestigkeit in Abhängigkeit von der NMMO-Konzentration in der Behandlungsflüssigkeit wieder:

Die Figur 3 zeigt in einer diagrammartigen Darstellung die Werte der obigen Tabelle.

In Figur 3 ist zu erkennen, dass sich in Abhängigkeit von der NMMO-Konzentration in der Behandlungsflüssigkeit im wesentlichen drei unterschiedliche Bereiche A, B und C ergeben, in denen die Schiingenfestigkeit jeweils eine unterschiedliche Abhängigkeit von der NMMO-Konzentration aufweist. Im ersten Bereich A, der sich von einer NMMO-Konzentration in der Behandlungsflüssigkeit für die Spinnfäden von 0 bis zu einer ersten Grenze C_AB erstreckt, ändert sich die Schiingenfestigkeit in Abhängigkeit bei nur geringer Änderung der NMMO-Konzentration bereits beträchtlich. Die absolut erreichbaren Werte für die Schiingenfestigkeit sind je- doch noch gering und betragen zwischen 8 cN/tex und etwa 13 cN/tex bis 14 cN/tex. Die Konzentration C_AB beträgt nach den Versuchen zwischen 2 Masseprozent und 4 Masseprozent.

Im zweiten Bereich B, der sich von dem Grenzwert C_AB bis zu einem zweiten Grenzwert C_BC für die Konzentration der Behandlungsflüssigkeit für die Spinnfäden erstreckt, steigt die Schiingenfestigkeit zwar nur noch langsamer mit der Zunahme der NMMO- Konzentration an als im ersten Bereich A, die erreichbaren Werte für die Schiingenfestigkeit sind jedoch insgesamt größer und betragen nahe der Grenze c_BC um die 20 cN/tex. Der zweite Grenzwert c_BC liegt zwischen 10 Masseprozent und 12 Masseprozent.

Im dritten Bereich C, der sich bei NMMO-Konzentrationen in der Behandlungsflüssigkeit für die Spinnfäden von wenigstens c_Bc an einstellt, ändert sich die Schiingenfestigkeit nur noch in geringem Maß. Die erreichbaren Werte für die Schiingenfestigkeit im Bereich C liegen bei wenigstens 20 cN/tex, wie die obigen Versuchbeispiele zeigen, sogar bei um die 21 cN/tex.

Anhand der Versuchbeispiele ist also gezeigt, dass mit steigender NMMO-Konzentration in den Behandlungsfluiden 22 oder 25 sich die Schiingenfestigkeit erhöht. Dies bedeutet, dass für die Erhöhung der Schiingenfestigkeit der Gehalt an tertiärem Aminoxid in dem Lyocell-Spinnfilament 2 maßgeblich ist.

Claims

Ansprüche

1. Verfahren, bei dem aus einer Spinnlösung enthaltend Wasser, Zellulose und tertiäres Aminoxid Spinnfäden (2) kontinuierlich extrudiert, dann verstreckt und durch einen Luftspalt (4) sowie ein Fällbad (3a) geleitet und zu Stapelfasern (15) geschnitten werden, dadurch gekennzeichnet, dass die Spinnfäden (2) beim Schneiden tertiäres Aminoxid enthalten.

2. Verfahren nach Anspruch 1 , dadurch gekennzeichnet, dass das tertiäre Aminoxid vor dem Schneiden nicht vollständig aus den Spinnfäden (2) ausgewaschen wird.

3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass die Spinnfäden vor dem Schneiden durch eine Behandlungsflüssigkeit geleitet werden, welche tertiäres Aminoxid in den Spinnfäden lässt oder die Spinnfäden mit tertiärem Aminoxid beaufschlagt.

4. Verfahren nach einem der oben genannten Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Spinnfäden (2) nach dem Fällbad (3a) durch die Behandlungsflüssigkeit (25, 22) geleitet werden.

5. Verfahren nach einem der oben genannten Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Behandlungsflüssigkeit (22, 25) eine Konzentration von wenigstens 2 Mas- seprozent bis 4 Masseprozent an tertiärem Aminoxid aufweist.

6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, dass die Konzentration des tertiärem Aminoxids in der Behandlungsflüssigkeit wenigstens 10 Masseprozent bis 12 Masseprozent beträgt.

7. Verfahren nach einem der oben genannten Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass eine Strömung der Behandlungsflüssigkeit (22) erzeugt wird, in der die Spinnfäden (2) zum Schneiden geführt werden.

8. Verfahren nach einem der oben genannten Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Spinnfäden (2) erstmalig unmittelbar vor oder während des Schneidens mit der Behandlungsflüssigkeit (22, 25) in Kontakt gebracht werden.

9. Verfahren nach einem der oben genannten Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Schneidlänge der Fasern wenigstens 12 bis 15 % über der durchschnittlichen Soll-Länge der fertigen Stapelfaser (15) eingestellt wird.

10. Verfahren nach einem der oben genannten Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Konzentration an tertiärem Aminoxid bei wenigstens einer Behandlungsflüssigkeit (22, 25), mit der die Spinnfäden (2) nach Verlassen des Fällbades (3a) und vor dem Schneiden in Kontakt gebracht werden, in Abhängigkeit von der durchschnittlichen Soll-Schlingenfestigkeit der fertigen Stapelfaser eingestellt wird.

11. Verfahren nach einem der oben genannten Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Spinnfäden (2) innerhalb von 180 s nach der Extrusion geschnitten werden.

12. Verfahren nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, dass die Spinnfäden (2) innerhalb von 80 s nach der Extrusion geschnitten werden.

13. Verfahren nach Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet, dass die Spinnfäden (2) innerhalb von 60 s nach der Extrusion geschnitten werden.

14. Vorrichtung (1) zum Schneiden von Lyocell-Spinnfäden (2), mit einer Fällbadstufe (3), die im Betrieb ein Fällbad enthaltend ein Nichtlösungsmittel für eine Lyocell-

Spinnlösung enthält, und mit einem kontinuierlich betreibbaren Schneidmittel (9), durch das die Lyocell-Spinnfäden (2) im Betrieb zu Stapelfasern (15) schneidbar sind, dadurch gekennzeichnet, dass zwischen der Fällbadstufe (3) und dem Schneidmittel (9) keine Waschstufen angeordnet sind, durch welche das tertiäre A- minoxid im Betrieb am Schneidmittel (9) aus dem Lyocell-Spinnfäden (2) ausspülbar ist.

15. Vorrichtung (1) nach Anspruch 14, dadurch gekennzeichnet, dass zwischen der Fällbadstufe (3) und dem Schneidmittel (9) angeordnete Behandlungsbäder (9, 10) eine Konzentration von wenigstens 2 Masseprozent bis 4 Masseprozent tertiärem Aminoxid aufweisen.

16. Vorrichtung (1) nach Anspruch 15, dadurch gekennzeichnet, dass zwischen der Fällbadstufe (3) und dem Schneidmittel (9) angeordnete Behandlungsbäder eine

Konzentration von wenigstens 10 Masseprozent bis 12 Masseprozent NMMO aufweisen.

17. Vorrichtung (1) nach einem der Ansprüche 14 bis 16, dadurch gekennzeichnet, dass das erste Behandlungsbad (22) unmittelbar vor dem Schneidmittel (9) angeordnet ist.

18. Vorrichtung (1) nach einem der Ansprüche 14 bis 17, dadurch gekennzeichnet, dass sich das erste Behandlungsbad (22) bis zum Schneidmittel (9) erstreckt.

19. Vorrichtung (1) nach einem der Ansprüche 14 bis 18, dadurch gekennzeichnet, dass unmittelbar vor dem Schneidmittel ein Spinnfadenführungskanal (10) angeordnet ist, durch den im Betrieb eine zum Schneidmittel (9) gerichtete Behandlungsflüs- sigkeitsströmung erzeugbar ist.

20. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 14 bis 19, dadurch gekennzeichnet, dass die erste Behandlungsstufe in die Schneidmaschine baulich integriert ist.

21. Lyocell-Stapelfaser, gekennzeichnet durch eine Schiingenfestigkeit von wenigstens 15 cN/tex.

22. Lyocell-Stapelfaser nach Anspruch 21, gekennzeichnet durch eine Schlingenfestig- keit von wenigstens 20 cN/tex.