CN101287864B - 用于切割包含nmmo的初生丝以及用于纤维素短纤维的方法和设备 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及短纤维的生产，该短纤维包括初生丝(2)，该初生丝根据Lyocell方法从包含水、纤维素和氧化叔胺的纺丝溶液中生产。根据本发明，氧化叔胺在被切割装置(9)切割之前没有被从初生丝(2)上洗去。使用这种方法可以提高钩接强力。更具体地，在根据本发明的方法和装置中，在Lyocell短纤维中可以获得的钩接强力至少为15cN/tex，部分甚至至少为20cN/tex。

Description

用于切割包含NMMO的初生丝以及用于纤维素短纤维的方法和设备
本发明涉及一种方法，在该方法中初生丝从包括水、纤维素和氧化叔胺的纺丝溶液中被连续地挤出，然后被拉伸并且穿过空隙和沉淀池，最终被切成短纤维。本发明还涉及一种用于切割Lyocell初生丝的装置，该装置包括沉淀池级(F
Figure 2006800261984_0
llbadstufe)，该沉淀池级在运转过程中包含一个容纳用于Lyocell纺丝溶液的非溶剂的沉淀池，该装置还包括连续可运转的切割装置，通过该切割装置该Lyocell初生丝可在运转过程中被切成短纤维。最后，本发明还涉及一种相应地利用上述方法和设备制造的Lyocell短纤维。
利用包含纤维素、水和诸如N-甲基吗啉-N-氧化物的氧化叔胺的纺丝溶液制造那些切割过的短纤维或连续初生丝的方法被称为Lyocell方法。名称“Lyocell”是化学标准化组织BISFA给定的。这一方法的优点在于其环保地制造了纤维和长丝。这通过在制造过程中氧化叔胺被返回而不是被排放到环境中这一措施来实现。
在US-A-4,144,080、US-A-246,221、US-A-4,261,943和US-A-4,416,698中描述了Lyocell方法的原理。根据这些公布，包含水、纤维素和氧化叔胺的纺丝溶液首先在90℃至120℃范围内作为溶剂被喂送至喷丝头，在该喷丝头处纺丝溶液穿过喷丝嘴被挤进一个空隙，以获得初生丝。这些初生丝穿过该空隙并浸入含有非溶剂的沉淀池内。纤维素在该沉淀池内沉淀。
即使到现在，当大规模工业生产Lyocell纤维和长丝时，这些基本加工步骤还是保持这种方式。为了用初生丝制造Lyocell短纤维，现有技术已经开发了不同的途径。
例如，WO-A-94/28220、WO-A-94/27902、WO-A-94/27903、WO-A-95/24520和WO-A-02/31236描述了各种方法，其中在沉淀池之后，初生丝首先在水池内被洗净，然后被干燥并且在切割之前使之卷曲。清洗级用于在切割之前从初生丝上去除氧化叔胺。
WO-A-92/14871也讨论了在切割之前清洗初生丝，以从初生丝上 去除氧化叔胺。该清洗工序在被保持在一可控pH值下的逆流池内进行。
WO-A-00/18991中采用了这一设想，并且将其延伸到非纺织品的清洗，即，延伸到初生丝切割成短纤维之后。在WO-A-00/18991中，该清洗池的pH值也被设定为具体的值。
WO-A-01/86043和EP-A-1 362 935描述了Lyocell纤维的无纺物如何在无需通过离心式纺纱的切割下产生，或者通过在传送带上直接形成任意层或者无纺物来产生。
最后，在WO-A-04/088010中，也给出了关于切割初生丝的现有技术的广泛调查，初生丝也是在切割之前被清洗和使之卷曲的。但是，为了增强初生丝的抗裂强度，它们在热处理的同时进行后拉伸处理。
虽然已知的方法和装置已经生产出了有用的短纤维，但是利用已知方法制造的短纤维的机械强度值对于许多应用来说过小。此处与短纤维特别相关的强度值是钩接强力，该钩接强力提供许多关于纤维特性的信息，例如形变特性和脆性等。该钩接强力通过根据DIN53 843第2部分的标准测试方法来测定。
因此，本发明的目的在于，改进已知的用于制造短纤维的Lyocell方法，从而提高钩接强力。
这一目的通过根据本发明的上述方法来实现，在该方法中初生丝在切割过程中包含氧化叔胺。对于上述切割装置，此目的通过根据本发明来实现，其中在沉淀池级和切割装置之间未设置可借以使切割装置上的Lyocell短纤维洗去氧化叔胺的清洗级。在切割时在初生丝内具有增大的氧化叔胺浓度，该方法和该装置生产出钩接强度至少为15cN/tex的Lyocell短纤维，在初生丝内氧化叔胺浓度增大下切割时，甚至生产出钩接强度至少为20cN/tex的Lyocell短纤维。
根据本发明的解决方案不是简单的，它是基于如果初生丝在切割时仍然含有氧化叔胺，加工成的短纤维的钩接强力将增强这一意外发现。因此，本发明恰恰是采用与上述公布WO-A-94/28220、WO-A-94/27902、WO-A-94/27903、WO-A-95/24520、WO-A-02/31236、WO-A-00/18991和WO-A-04/88010中所描述的方式完全相反的方式，因为，如果人们依照这些公开文本所告知的教导进行，氧化叔胺必须在切割之前从初生丝上完全洗净。然而，使用这些方法所获得的钩接强力低于使用根据本发明的方法所获得的钩接强力。
在根据本发明的方法和根据本发明的装置中，钩接强力提高的原因似乎在于，初生丝在它们仍然被含水氧化胺高度膨胀的条件下被切割，并且初生丝在被切割成纤维形式之后能够自由收缩，与根据上述公开文本初生丝在切割之前被清洗和干燥并因此在干燥过程中受到不可控的拉伸应力不同，根据本发明制造的短纤维由于它们长度短，在完全释放应变时，其收缩可能性不受任何方式的限制。
这似乎导致了跨越纤维方向上强度的增强，从而提高了钩接强力。结果是提高了对于纺织品洗练领域以及对于短纤维的性能来说特别重要的弹性。根据本发明所制造的短纤维对于诸如纺纱、染色、织物整理、交联等进一步的纺织处理步骤不敏感。根据这一解决方案的原理，可以有进一步优势性的开发，这些开发可以彼此独立地实现。
例如，可以在沉淀池级之后和在切割之前将初生丝置入处理级，使其与基本不降低初生丝内氧化叔胺浓度，特别是不完全将氧化叔胺从初生丝上洗去的处理液接触。具体地说，沉淀池级和切割装置可以在它们之间设置具有相应的处理液的处理池，在这些处理液中具有高含量的诸如N-甲基吗啉-N-氧化物之类的氧化叔胺。为了防止氧化叔胺在切割操作之前被从初生丝上洗掉，该氧化叔胺的浓度不能低于初生丝中氧化叔胺的浓度。同样地，当处理液中氧化叔胺的浓度高时，氧化叔胺可以被另外地引入到加工过的初生丝中。
在下文所描述的试验中已经发现，如果氧化叔胺在处理液中的浓度至少为2-4质量百分比，将获得钩接强力的第一次大量增大。如果氧化叔胺在处理液中的浓度至少为10-12质量百分比，可以获得钩接强力的进一步大量增加。优选地，该处理液具有浓度为2质量％至15质量％的氧化叔胺。
为了在初生丝被含水氧化胺高度膨胀的情况下进行切割操作，应该在挤出后的10s至180s或者20s至180s内切割初生丝。原因在于，如果挤出工序发生在多于180s之前，在初生丝的表面上已经形成部分结晶结构，在切割后短纤维的收缩过程中，这些结构遭受巨大的机械负载，使得钩接强力不再如此得高。初生丝在挤出之后的180s内被切割。但是，优选地，在该挤出工序之后不多于80s内进行该切割工序，甚至更优选地不多于60s。
为了使设备小型化并且使工序简单，正要进行切割操作之前利用处理液对初生丝进行第一次处理也是有利的。更具体地，初生丝可以在处理液流中穿过而到达切割操作处。为此，例如，可以使用其内布置有初生丝导槽的喷射器装置。该初生丝导槽紧挨切割级之前终止，并且被导向到切割装置上的处理液流在运转过程中流过该导槽。初生丝在该液流中被传递和运输到切割装置。
与喷射器不同的是，还可以设置注射或喷雾装置以及池子，以利用处理液对初生丝进行湿化。
如果清洗操作是在切割之前进行的，其中氧化叔胺可以用洗涤液从初生丝上洗去，那么对于正要进行切割操作之前或者在切割过程中的第一次清洗操作，它们可以根据本发明的教导进行。否则，具有处理液的处理级应该被设置在清洗级之后，通过该处理级，初生丝可以再次被掺入或者使之富含氧化叔胺。
在切割之后，在高NMMO浓度下切割的初生丝比洗过的在没有NMMO下切割的初生丝遭受更强的收缩。因此，为了在切割操作中获得预定的短纤维长度，这些纤维的切割长度应该被设为长于所需干燥短纤维长度的至少12-15％。
在一个优势性的开发中，可以自动控制处理步骤中处理液的NMMO含量，同时该NMMO含量通过传感器探测，并且对所需值的偏离可以通过向处理液中自动计量地添加NMMO或诸如水之类的稀释剂来补偿。为此，上述装置可以设置有计量泵和以信号传输方式连接到传感器和该计量泵的电子控制单元。可选地，NMMO含量也可以手动确定，以及通过相应的方式以手工添加NMMO或稀释剂来设定。
现将以实施例的方式，通过实施方案并考虑附图来解释本发明，其中：
图1是第一实施方案和一个替代设计的示意图；
图2是第二实施方案的示意图；
图3图解了用于短纤维的处理液中NMMO浓度对短纤维的钩接强力的影响的示意图。
首先参照图1的示意，对根据本发明设计的并用于切割Lyocell 初生丝2的装置1的结构进行描述。经一具有数千个挤出孔的喷丝头(图1中未示出)，从包含纤维素、水和氧化叔胺的纺丝溶液中将初生丝2连续地挤入空隙4。关于Lyocell初生丝的挤出，完全参照WO-A-03/57951和WO-A-03/57952，关于喷丝头的设计和功能，参照WO-A-01/81663。
在穿过空隙4之后，初生丝2浸入沉淀池级3的沉淀池3a中。沉淀池3含有用于所挤出初生丝2的非溶剂，因此在初生丝内的纤维素被沉淀。来自喷丝头的各初生丝被收集到设置在沉淀池3a内的滚筒状偏转器6上，并且作为由大量初生丝2构成的纤维缆6被输送到若干个或一对输出辊7上。除了图1中所示具有一对输出辊7的配置以外，还可以相继布置多对输出辊7。
输出辊7在空隙4的区域内连续施加牵引力到初生丝2上。在空隙4内，该力使初生丝拉伸到所需的纤度，并且使纤维素分子平行于拉伸力取向。
在沉淀池之后，纤维缆6被供入切割级8’。该切割级8’在其内集成有处理级8”，通过该处理级，初生丝2在正要进行切割工序或在该工序之前不久被灌注含有氧化胺的处理液。处理级8”例如可以被配置为喷射器8。该喷射器连续地将初生丝输送至那个将初生丝切割成短纤维的切割装置9。
切割装置9被放置于初生丝2在挤出后可在不超过180s内到达的位置，优选地，不超过80s，并且理想地可在不超过60s内到达的位置。
喷射器8包括初生丝导槽10，在运转过程中处理液经过该导槽向切割装置9流动，从而将合并成纤维缆6的初生丝2输送到切割装置9。因此，喷射器8同时形成了用于初生丝的输送装置和处理级。在这种配置中，该处理级在结构上与切割装置9集成到一个结构单元中。
切割装置9例如是安装在旋转切割盘11上的旋转切刀，并且通过弹簧机构12压靠在研磨环13上，该研磨环保持刀子在运作过程中处于锋利状态。马达14用于驱动该切割装置9。
初生丝导槽10的出口被布置为使其被切割装置9的切削圆扫过，每当切割装置9扫过喷射器8的出口时，该合并成纤维缆6的初生丝 2被切割。
在切割操作之后，将以此方式获得的短纤维15和处理液一起清洗。例如，短纤维15可以以随机方向落到输送装置16上，它们从该输送装置被输送至其它工序级。来自喷射器的处理液被收集在收集桶17内，并且可以如箭头18所示进行诸如过滤之类的净化操作。在净化之后，再生的处理液可以根据箭头19所示被再次供给，在压力下被供给至处理级。
控制单元20通过传感器21测量氧化叔胺，特别是N-甲基吗啉-N-氧化物，在处理液22中的含量。如果处理液22中氧化叔胺的浓度偏离一预定的所需浓度值，例如NMMO的质量百分比为4％这一所需值，该偏差可以通过控制装置20校正。
例如，当氧化叔胺的浓度降低到所需值以下时，可以通过计量泵23a和管线23b将氧化胺另外从储存器23c加入到返回喷射器8的处理液中。相反，如果氧化叔胺的浓度升高到所需值之上，可以将诸如水之类的非溶剂通过另一计量泵24a和另一管线24b从桶24c或其它源处混合至返回喷射器8的处理液中。为了操作计量泵23a、24a以及为了记录传感器21的信号，控制单元20通过数据线路25以信号传输的方式连接到所述装置，该数据线路可以以无线的方式实现。
与氧化叔胺互溶的高膨胀型液体也可以用作初生丝的处理液。例如，具有例如200、400或1000的不同分子量的诸如聚乙二醇或聚乙二醇衍生物之类的亲水聚合物，可以以稀释的形式并且以0.2g/l和1g/l的浓度加入到切割级的处理液中。
在返回到喷射器8的处理液中氧化叔胺的浓度总计为至少2至4质量百分比，优选地至少为10至12质量百分比。
如果，如图1和2中实施方案所示，处理液在正要进行切割操作之前与初生丝接触，处理液也能用于清洗该初生丝。实际上，由于清洗液的短暂接触时间以及所述第一清洗级集成到切割机器中，因此氧化叔胺不能被完全洗去。在此情况下，切割操作仍然在初生丝2内的适当NMMO浓度下进行。
如在图1中用双点划线所示，沉淀池级3和邻接切割装置9的处理液级可以在它们之间设置处理池26形式的处理级，经处理池26纤维缆6的初生丝2穿过。这些处理级可以被提供为替代该集成到切割机器中的处理级，或者与其一起提供。图1仅以示例的方式示出了单个可选的处理池26。然而，也可以相继设置多个处理池。对于在处理池26内的处理液的性质而言，其必不可少的是，不将氧化叔胺从纤维缆6中洗掉，使切割装置上的初生丝2仍然具有足够高的氧化叔胺含量。为此，在沉淀池3和切割装置9之间的处理池26或者可能的另一处理池25也具有至少2至4质量百分比，优选地具有10至12质量百分比的氧化叔胺。优选地，布置在沉淀池级(3)和切割装置(9)之间的至少一个处理池具有浓度为2质量％至15质量％的氧化叔胺。
由于在切割工序之后，在包含NMMO时被切割的短纤维与其中氧化叔胺在切割之前被洗掉的短纤维相比，有更大程度的收缩，在切割装置9上必须设置长于完工后短纤维长度的12-15％的切割长度。
在处理液22和25中的氧化叔胺N-甲基吗啉-N-氧化物的浓度分别对短纤维的钩接强力的影响在多个试验中得到检测，在这些试验中初生丝以20米/分钟的纺丝速度挤出。纤维缆6具有174,500分特(dtex)的总纤度。短纤维被切成平均长度为38mm。为此在切割装置上设置44mm的切割长度。
图2示出了集成有氧化胺处理级8”的切割级8’的另一实施方案。在下文中将仅仅讨论与图1中前述实施方案的不同之处。对于在它们的结构和功能中与第一实施方案中相对应的元件，在下文中将使用与第一实施方案相同的标记数字。
在图2的实施方案中，切割装置9以不同的方式设计。切割装置9包括多个切刀30，这些切刀布置在两个径向间隔开的转盘31、32之间并且沿径向向外取向，使得径向上切刀30的表面向外取向。
随盘子31、32转动的压辊33压靠在切刀30上。纤维缆6在压辊33和切割装置9之间延伸并且被压辊33压入切刀30内并被切成短纤维15，这些短纤维通过输送装置16输送到其它工序级。短纤维15的长度可以通过切刀30彼此间沿圆周方向的间距来设定。
由于集成到切割级8’上的处理级8”，纤维缆6被处理液35湿化，该处理液通过喷射或喷雾装置36被导向紧挨切割装置9之前的纤维缆6的区域。优选地，处理液35具有与所述位置处的初生丝内的氧化叔胺浓度相应的氧化叔胺浓度。
可选地，处理液35还可以沿径向流动穿过切刀30之间的间隙，即两个切割盘31、32之间的间隙，使得切刀同时被处理液清洗和去除沉降物，并且处理液特别地被直接导向到切割位置上。
NMMO浓度在八次试验中每次被设定成不同的值，同时该NMMO浓度保持在所述值不变。此后，根据DIN 53 843第2部分的环接拉伸试验测定以此方式获得的短纤维的钩接强力。
下表示出了根据处理液中NMMO浓度的钩接强力值：
  处理液NMMO浓度  质量百分比   短纤维钩接强力  cN/tex
  例1   0.1   8.0
  例2   1.5   10.0
  例3   4.5   16.0
  例4   9.0   19.0
  例5   12.0   21.1
  例6   13.0   21.5
  例7   14.0   21.5
  例8   15.0   21.8
图3是显示了上表中值的示意图。
如可从图3所看到的，根据处理液中NMMO的浓度，可大致获得三个不同区域A、B和C。在每一个区域中，钩接强力显示出对NMMO浓度不同的依赖性。
在第一区域A，该区域中在用于初生丝的处理液中的NMMO浓度从0到第一极限值cAB，根据于NMMO浓度的一仅仅微小变化，钩接强力已经有明显变化。然而，钩接强力的绝对可获取的值仍然较小，并且介于8cN/tex与约13cN/tex至14cN/tex之间。在该试验之后，浓度cAB 介于2质量百分比至4质量百分比之间。
在第二区域B，该区域中在用于初生丝的处理液中的浓度介于极 限值cAB与第二极限值cBC之间，钩接强力随NMMO浓度的升高以比第一区域A内的速度较慢的速度增长，不过可获取的钩接强力总体上较高并且在靠近极限cBC处大约为20cN/tex。第二极限值cBC在10质量百分比和12质量百分比之间。
在第三区域C，其是在用于初生丝的处理液中的NMMO浓度至少为cBC下获取的，钩接强力仅发生一微小程度的变化。如以上的试验示例所示，区域C中可获取的钩接强力的值至少为20cN/tex，甚至在21cN/tex附近。
因此，已经以试验示例的方式示出了，随着处理液22或25中NMMO浓度的提高，钩接强力增大。这意味着在Lyocell初生丝2中的氧化叔胺的含量与钩接强力的增加相关联。

Claims (13)

1.一种用于切割初生丝的方法，其中初生丝(2)被连续地从包含水、纤维素和氧化叔胺的纺丝溶液中挤出，然后被拉伸并且穿过空隙(4)和沉淀池(3a)，被切成短纤维(15)，在切割过程中该初生丝(2)包含氧化叔胺，其特征在于，在沉淀池(3a)之后和在切割之前，初生丝(2)穿过处理液，该处理液在初生丝内留下氧化叔胺或者施加氧化叔胺到初生丝上，其中初生丝(2)在挤出之后的180s内被切割，并且其中该处理液具有浓度为2质量％至15质量％的氧化叔胺。
2.根据权利要求1的方法，其特征在于，在切割之前不完全将氧化叔胺从初生丝(2)上洗掉。
3.根据权利要求1或2的方法，其特征在于，产生在其中初生丝(2)被导向切割处的处理液流。
4.根据权利要求1或2的方法，其特征在于，在正要切割之前或者在切割过程中使初生丝(2)第一次与处理液接触。
5.根据权利要求1或2的方法，其特征在于，纤维的切割长度被设为至少长过加工后短纤维(15)的平均所需长度的12-15％。
6.根据权利要求1或2的方法，其特征在于，在至少一种处理液中的氧化叔胺的浓度根据加工后短纤维的平均所需钩接强力来设定，其中，使得初生丝(2)在离开沉淀池(3a)之后和在被切割之前与处理液接触。
7.根据权利要求1的方法，其特征在于，初生丝(2)在挤出之后的80s内被切割。
8.根据权利要求7的方法，其特征在于，初生丝(2)在挤出之后的60s内被切割。
9.一种用于切割Lyocell初生丝(2)的装置(1)，包括沉淀池级(3)，该沉淀池级(3)在运转过程中包含一个容纳用于Lyocell纺丝溶液的非溶剂的沉淀池(3a)，所述装置(1)包括连续可运转的切割装置(9)，在运转过程中通过该切割装置(9)可将该Lyocell初生丝(2)切成短纤维(15)，其特征在于，至少一个具有处理液的处理池布置在该沉淀池(3)和用于初生丝(2)在挤出之后的180s内切割初生丝(2)的切割装置(9)之间，该处理液基本上不降低初生丝内氧化叔胺的浓度，并且其中布置在沉淀池级(3)和切割装置(9)之间的至少一个处理池具有浓度为2质量％至15质量％的氧化叔胺。
10.根据权利要求9的装置(1)，其特征在于，第一处理池紧挨在切割装置(9)前面布置。
11.根据权利要求9或10的装置(1)，其特征在于，第一处理池延伸至切割装置(9)。
12.根据权利要求9或10的装置(1)，其特征在于，初生丝导槽(10)紧挨在该切割装置前面布置，该初生丝导槽(10)在运转过程中能够产生被导向切割装置(9)的处理液流。
13.根据权利要求9或10的装置(1)，其特征在于，第一处理池在结构上集成到切割机器中。
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