WO2006112472A1 - ガス分離装置及びガス分離方法 - Google Patents
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- the gas separation device further includes a second concentration means for concentrating the concentration of the specific gas in the separated gas.
- the specific gas is preferably a PFC gas.
- the gas is separated for each component, and therefore, for example, in the PFC gas fraction and the nitrogen fraction, pure substances containing almost no other substances are obtained.
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Abstract
少なくとも1成分の特定ガスを含有する被処理ガスから特定ガスを分離するガス分離装置及びガス分離方法において、充填材が充填されたカラムの内部を減圧状態にしながら、被処理ガスを移送するためのガスを使用せずに被処理ガスをカラムに流通させることにより、特定ガスを安価で高純度に分離することができる。
Description
明 細 書
ガス分離装置及びガス分離方法
技術分野
[0001] 本発明は、少なくとも 1成分の特定ガスを含有する被処理ガスから特定ガスを分離 するガス分離装置及びガス分離方法に関する。
背景技術
[0002] 従来より、半導体製造工程、液晶製造工程等では、その工程に応じて、各種のガス が利用されている。例えば、ドライエッチング工程や薄膜形成工程などにおいて、 CF , NF , C F , C F , SF , CHF , COFなどのフッ素を含む化合物である PFC (p
4 3 2 6 3 8 6 3 2
erfluoro compound)ガスが反応性ガスとして使用され、これらを含む排ガスが生じる。
[0003] これら PFCガスなどの排ガスは温暖化係数が高ぐそのまま系外に排出することは 好ましくないため、各種の処理方法で処理される。このような処理方法としては、燃焼 式、触媒式、吸着式、プラズマ分解式などの除害処理により PFCガスを分解、除害 する方法がある。しかし、近年、環境保護や省エネルギの観点より、製造工程力 排 出される PFCガスを回収再利用することが求められている。
[0004] また、一般に、 PFCガスは製造工程からの排出時には、排出ラインや真空ポンプ等 の保護のために多量の窒素等で希釈されて排出され、その濃度は条件に依存する が数%程度と低くなつている。そのため、この除害処理の場合、除害処理に不要な窒 素等を除去して処理効率を上げるために、排ガスから窒素等を除去する PFC濃縮が 有効である。
[0005] PFCガスを濃縮、回収する方法としては、各種充填材を使用したクロマトカラムを利 用するクロマト分離により排ガスから PFCガスを分離して再利用する方法がある。例 えば、特開 2002— 273144号公報では、複数成分の特定ガスを含有する被処理ガ スから特定ガスを分離するガス分離装置であって、活性炭が充填されたカラムを利用 して被処理ガスをクロマト分離する分離手段を有するガス分離装置が提案されている
[0006] また、 PFCガスを濃縮、回収する他の方法としては、膜によって PFCガスと窒素等
とを分離する膜処理方法、 PFCガスと窒素等との沸点の相違を利用して分離する深 冷分離方法等が挙げられる。
[0007] 例えば、上村 隆、「PFC回収 ·再利用技術開発 (2)実用化技術開発」、 P7, 9、 [ online], 2002年 3月、株式会社半導体先端テクノロジーズ PFC最終報告会、 [平成 17年 4月 14日検索]、インターネットく URL : http:〃 www.selete.co.jp/SeleteHPJl/D ata/200204/0204c05.pdf>には、ポリスルホン製高分子膜を 3段使用した膜処理装 置により 0. 05%の CFを含有する窒素ガスから CFを分離して回収することが記載
4 4
されている。
発明の開示
[0008] しかしながら、上記特開 2002— 273144号公報のようなクロマト分離の場合には、 排ガス中の複数成分の PFCを分離することはできる力 クロマト分離のキャリアガスと して窒素等を使用するので、分離後のガスはキャリアガスの中に PFCを含有する形 態となつている。そのため、 PFCガスを回収して再利用を行うためには、分離後のガ スから不純物となる窒素等を除去する PFC濃縮がさらに必要である。
[0009] また、膜処理方法では窒素と PFCとをある程度分離出来るが、その分離後の PFC の濃度は多段の膜処理でも 90%程度しかなぐ例えば、上記「PFC回収'再利用技 術開発 (2)実用化技術開発」の方法では、 0. 05%の CFを含有する窒素ガスから
4
回収した CFの濃度は 91 % (回収率 97%)となっている。このため、膜処理方法によ
4
り分離した PFCガスは、除害処理の前の PFC濃縮には適用できる力 PFCの濃度が 新品の PFCガス濃度(99. 99%)よりはるかに低いため、半導体製造工程等でその まま再利用することは難しい。
[0010] また、深冷分離方法は装置が大掛力りなものとなり、設備費及びランニングコストが 非常に高くなる。
[0011] このように、実際に工業的に行うことが可能な PFCガスの回収再利用技術は未だな いのが実情である。
[0012] 本発明は、少なくとも 1成分の特定ガスを含有する被処理ガスから特定ガスを安価 で高純度に分離することができるガス分離装置及びガス分離方法である。
[0013] 本発明は、少なくとも 1成分の特定ガスを含有する被処理ガスから特定ガスを分離
するガス分離装置であって、充填材が充填されたカラムを利用して、前記特定ガスを 他のガスから分離する分離手段と、前記カラム内部を減圧状態にする吸引手段と、を 有し、前記分離手段において、前記被処理ガスを移送するためのガスを使用せずに 前記特定ガスを分離する。
[0014] また、前記ガス分離装置において、前記カラム内部の圧力(ゲージ圧)は、 lOOOPa 以下であることが好ましい。
[0015] また、前記ガス分離装置において、前記被処理ガス中の前記特定ガスの濃度を濃 縮する濃縮手段をさらに有することが好ましい。
[0016] また、前記ガス分離装置において、前記分離手段から排出される未分離の被処理 ガスを、前記分離手段あるいは前記濃縮手段に返送する返送手段をさらに有するこ とが好ましい。
[0017] また、前記ガス分離装置において、前記分離されたガス中の前記特定ガスの濃度 を濃縮する第 2濃縮手段をさらに有することが好ましい。
[0018] また、前記ガス分離装置において、前記特定ガスは PFCガスであることが好ましレヽ
[0019] また、前記ガス分離装置において、前記 PFCガスは、 C, N, Sのうち少なくとも 1つ の元素を構成元素とするフッ素化合物のいずれ力 1つを含むことを特徴とすることが 好ましい。
[0020] また、前記ガス分離装置において、前記 PFCガスは、 CF, C F, C F, CHF , S
4 2 6 3 8 3
F , NFまたは COFのいずれ力 1つを含むことが好ましい。
6 3 2
[0021] また、前記ガス分離装置において、前記被処理ガスは、窒素を含むことが好ましレ、 [0022] また、前記ガス分離装置において、前記 PFCガスは SFであり、前記充填材はモレ
6
キュラシーブ 13Xであることが好ましい。
[0023] また、前記ガス分離装置において、前記分離手段において複数のカラムを使用し て、これら複数のカラムを順次利用することが好ましい。
[0024] また、本発明は、少なくとも 1成分の特定ガスを含有する被処理ガスから特定ガスを 分離するガス分離方法であって、充填材が充填されたカラムの内部を減圧状態にし
ながら前記被処理ガスを前記カラムに流通させて、前記特定ガスを他のガスから分 離する分離工程を含み、前記分離工程において、前記被処理ガスを移送するため のガスを使用しない。
[0025] また、前記ガス分離方法において、前記分離工程の前に前記被処理ガス中の特定 ガスの濃度を濃縮する濃縮工程をさらに含むことが好ましい。
[0026] また、前記ガス分離方法において、前記分離工程から排出される未分離の被処理 ガスを、前記分離工程あるいは前記濃縮工程に返送する返送工程をさらに含むこと が好ましい。
[0027] また、前記ガス分離方法において、前記分離工程の後に前記分離されたガス中の 前記特定ガスの濃度を濃縮する第 2濃縮工程をさらに含むことが好ましい。
[0028] 本発明では、少なくとも 1成分の特定ガスを含有する被処理ガスから特定ガスを分 離するガス分離装置及びガス分離方法において、充填材が充填されたカラムの内部 を減圧状態にしながら、被処理ガスを移送するためのガスを使用せずに被処理ガス をカラムに流通させることにより、特定ガスを安価で高純度に分離することができる。 図面の簡単な説明
[0029] [図 1]本発明の実施形態に係るガス分離装置の一例の概略を示す図である。
[図 2]本発明の実施形態に係るガス分離装置の他の例の概略を示す図である。
[図 3]本発明の実施例 1 , 2において使用したガス分離装置の概略を示す図である。
[図 4]本発明の実施例 1における流出ガスの QMSの分析結果を示す図である。
[図 5]本発明の実施例 2における流出ガスの QMSの分析結果を示す図である。
[図 6]本発明の実施例 3において使用したガス分離装置の概略を示す図である。
[図 7]本発明の実施例 3において用いた 2本のカラムの工程表を示す図である。
[図 8]本発明の実施例 3における流出ガスの QMSの分析結果を示す図である。 発明を実施するための最良の形態
[0030] 本発明の実施の形態について以下説明する。
[0031] 本発明の実施形態に係るガス分離装置の一例の概略を図 1に示し、その構成につ いて説明する。ガス分離装置 1は、真空ポンプ 10と、スクラバ装置 12と、脱水装置 14 と、濃縮手段である濃縮装置 16と、分離手段である分離装置 18と、吸引手段である
カラム用真空ポンプ 20と、ノ ノレブ 22, 24, 26とを備免る。
[0032] 図 1のガス分離装置 1において、半導体製造工程、液晶製造工程等のドライエッチ ングゃ CVD (化学気相成長法)等の薄膜形成などの製造工程 30等に、真空ポンプ 1 0の吸い込み側が接続されており、真空ポンプ 10の吐き出し側は、スクラバ装置 12 の入口に接続されてレ、る。スクラバ装置 12の出口は、脱水装置 14の入口に接続され 、脱水装置 14の出口は濃縮装置 16の入口に接続されている。濃縮装置 16の出口 は分離装置 18の入口に接続され、分離装置 18の出口は、カラム用真空ポンプ 20の 吸い込み側に接続され、このカラム用真空ポンプ 20の吐き出し側はバルブ 22, 24, 26を介して、濃縮装置 16へのガス導入配管と、製造工程 30における PFC供給配管 と、窒素排気系とにそれぞれ接続されている。
[0033] 本実施形態に係るガス分離方法及びガス分離装置 1の動作について説明する。図 1のガス分離装置 1において、半導体製造工程、液晶製造工程等のドライエッチング や薄膜形成などの製造工程 30には、 PFCガス供給装置 28から PFCガスが供給され る。そこで、 PFCガスを含んだ排ガスが生じ、 PFCガスを含む排ガスは、真空ポンプ 1 0によって製造工程 30から排気される。
[0034] ここで、製造工程 30においては、 PFCガスが分解してフッ酸 (HF)が発生するため 、排ガス中にはフッ酸も含まれている。このため、排ガスをそのまま排ガス経路及び真 空ポンプ 10に導入すると、排ガス経路を腐食するおそれ及び真空ポンプ 10を損傷 するおそれがある。そこで、真空ポンプ 10に至る排ガス経路において、窒素ガス等を 希釈ガスとして供給し、排ガスが希釈される。
[0035] 真空ポンプ 10の吐き出し側から排出される、窒素で希釈された排ガスは、スクラバ 装置 12に供給され、水のシャワーによって、排ガス中のフッ酸 (HF)等が除去される
[0036] スクラバ装置 12からの排ガスは、脱水装置 14に導入され、ここで水分が除去される 。これは、排ガスがスクラバ装置 12において、水分を多く含み、後処理工程のために は、水分を除去しておくことが好ましいからである。なお、ガスの流れ方向に対するス クラバ装置 12の上流側あるいは脱水装置 14の下流側に微粒子除去フィルタ(図示 せず)を設けてもよい。これにより、排ガス中の半導体、無機及び有機の絶縁材料、
金属等の微粒子を除去することができる。
[0037] このようにして、得られた PFCガスと窒素とを含む排ガスは、濃縮装置 16に供給さ れる。この濃縮装置 16は、排ガスを分離装置 18に導入する前に窒素をある程度除 去するためのものである。これによつて、排ガス中から窒素がある程度除去され、 PF Cガスが濃縮される。
[0038] このようにして、 PFCガスを濃縮した後、この被処理ガスは分離装置 18に供給され る。分離装置 18は、内部に所望の充填材を充填したカラムを有し、このカラムの入口 力もカラム中に被処理ガスが流通される。また、分離装置 18のカラムの出口には、力 ラム用真空ポンプ 20の吸い込み側が接続されており、このカラム用真空ポンプ 20に よりカラム内部は減圧状態になる。これにより、被処理ガスはカラム内部の充填材に 接触しながら流通され、被処理ガスに含まれるガス成分毎のリテンションタイム (保持 時間)が異なるため、 PFCガスと窒素ガスとに分離される。
[0039] 一般に窒素は充填材への吸着力が弱いため、 PFCガスより早くカラムから流出する 。窒素が流出した後、 PFCガスを排出させることで、窒素と PFCガスとを分離する。こ こで、窒素と PFCとの画分の間に両者が混合された窒素 + PFCの画分が生じる場合 があるが、この画分は濃縮装置 16への流入側に返送すればよい。例えば、カラムを カラム用真空ポンプ 20で引きながら、被処理ガスをカラムに所定量流入させ、窒素が 含まれている画分と、 PFCが含まれている画分を別々に採取し、両者が混合された 窒素 + PFCの画分は濃縮装置 16への流入側に返送する。
[0040] すなわち、分離装置 18のカラムで分離された PFCが含まれている画分はバルブ 2 4を介してリサイクルされ、製造工程 30において再利用される。分離装置 18のカラム で分離された窒素が含まれてレ、る画分は、バルブ 26を介して窒素排気系におレ、て 排気あるいは製造工程 30からの排ガスの希釈等の用途として再利用される。分離装 置 18のカラムで完全に PFCガスと窒素ガスとに分離されなかった窒素 + PFCの画 分は濃縮装置 16の流入側に返送され、再び濃縮処理及び分離装置 18による分離 処理がなされる。なお、窒素 + PFCの画分はその PFCの濃度によっては分離装置 1 8の流入側に返送してもよい。
[0041] 図 1において、例えば、 SF及び窒素を含む被処理ガスを、カラム用真空ポンプ 20
でカラムを減圧状態にしながら分離装置 18に間欠的に供給する。一方、分離装置 1 8からは窒素、窒素 + SF、 SFの順序でガスが出てくるため、出口側のバルブ 22, 2
6 6
4, 26を順次切り替えてこれらガスを分離して排出する。すなわち、分離装置 18から 窒素が排出されるときには、バルブ 26を開け、バルブ 22及び 24を閉じておき、窒素 を排気する。また、分離装置 18から窒素 + SFが排出されるときには、バルブ 22を開
6
け、バルブ 24及び 26を閉じておき、窒素 + SFは再分離に回す。さらに、分離装置
6
18力 SFが排出されるときには、バルブ 24を開け、バルブ 22及び 26を閉じておき
6
、 SFを製造工程 30において再利用する。
6
[0042] なお本実施形態では、分離装置 18においては、カラムを減圧状態にし、キャリアガ ス、すなわち被処理ガスを移送するためのガスを使用しない。通常のガスのカラムク 口マト分離では、被処理ガスの移動相として窒素等のキャリアガスを用いる。したがつ て、被処理ガス中に含まれる複数成分を各成分に分離しても、分離された各成分は 多量のキャリアガスの中に含有される形態となっており、分離された各成分を単離す るためには、さらに膜分離や深冷分離等の濃縮操作が必要となる。しかし、本実施形 態のように被処理ガスを移送するためのガスを使用せずに分離を行うことにより、さら なる濃縮操作は必要なぐ容易に被処理ガス中の特定ガスを単離することができる。 すなわち、通常のガスのカラムクロマト分離ではキャリアガスを使用するため、分離対 象のガスはカラム入口における濃度よりカラム出口における濃度は低くなつているが 、本実施形態に力かるガス分離装置及びガス分離方法では、分離対象のガスはカラ ム入口における濃度よりカラム出口における濃度は高くなつている。
[0043] 本実施形態に係るガス分離装置及びガス分離方法により処理される被処理ガスと しては、あらゆる混合ガスを対象とすることが可能であるが、例えば、半導体製造ェ 程、液晶製造工程等のドライエッチングや薄膜形成などの製造工程、太陽電池の製 造工程等で排出される排ガスを対象とする。中でも、半導体製造工程等から排出さ れる PFCガスを含むガス、特に半導体製造工程等から排出される PFCガス及び窒 素を含むガスを処理対象とすることが好ましレ、。
[0044] 被処理ガスに含まれる分離対象 (濃縮対象)となる特定ガスとしては、 PFCガス、窒 素ガス、酸素ガス、水素ガス、ヘリウムガス、アルゴンガス等が挙げられる力 PFCガ
スであることが好ましレ、。 PFCガスは、 C, N, Sのうち少なくとも 1つの元素を構成元 素とするフッ素化合物のいずれか 1つを含み、具体的には、 CF , C F , C F, CH
4 2 6 3 8
F, SF, NFまたは COFのいずれか 1つを含む。被処理ガスに含まれる特定ガス
3 6 3 2
は、 1種類でも複数種類でもよい。複数種類の特定ガスの分離を行う場合には、充填 材ゃカラムの流通条件等を適宜選択して各特定ガスのリテンションタイムが離れるよ うにしてやれば、それらを容易に分離することができる。
[0045] スクラバ装置 12は、水のシャワーによって、排ガス中のフッ酸 (HF)等を水に溶解 除去するものであり、公知の装置を用いることができる。
[0046] 脱水装置 14としては、どのような形式のものを採用してもよいが、排ガスの温度を低 下して水分を除去する形式のものなどが好ましい。
[0047] 濃縮装置 16は、排ガスを分離装置 18に導入する前に窒素をある程度除去するた めのものであり、ガス透過膜を利用した膜分離装置が好ましい。なお、濃縮装置 16と しては、深冷分離装置を利用することもできる。すなわち、 PFCガスと窒素とはその沸 点が大きく離れている。そこで、この相違を利用して窒素を容易に分離でき、 PFCガ スを濃縮することができる。
[0048] 濃縮装置 16においては通常、特定ガスの濃度をガス全量に対して 80vol%〜90v ol%程度に濃縮する。
[0049] 分離装置 18におけるカラムの充填材としては、シリカゲル、活性炭、 3A, 4A, 5A, 13X等のモレキュラシーブ、ゼォライト等を用いることができ、被処理ガスに含まれる ガスの種類等に応じて充填材を選択すればよい。例えば、被処理ガスが CFとじ F
4 2 6 との混合ガスの場合は充填剤としてモレキュラシーブ 13Xを、被処理ガスが NFと SF
3 との混合ガスの場合は充填剤としてモレキュラシーブ 13Xを、被処理ガスが CFと C
6 4
HFとの混合ガスの場合は充填剤として活性炭を、被処理ガスが CFと NFとの混合
3 4 3 ガスの場合は充填剤として活性炭を、それぞれ用いることにより効果的に分離を行う こと力 sできる。
[0050] 分離装置 18のカラムにおける圧力(カラム出口におけるゲージ圧)は大気圧未満で あればよいが、具体的には、 lOOOPa以下、好ましくは lOOPa以下、より好ましくは 1 OPa以下の真空状態とする。カラムにおける減圧度が lOOOPaを超えると、分離が不
十分となる場合がある。また、カラム用真空ポンプ 20は、常時作動させておくことが好 ましい。
[0051] 分離装置 18のカラムにおいて間欠的に供給される被処理ガスの供給流量は、被 処理ガスに含まれるガスの種類、カラムの大きさ、カラム温度等の分離条件に応じて 決めればよく特に制限はなレ、が、例えば、 0. 1L/回〜 50L/回の範囲である。
[0052] 分離装置 18のカラムにおける被処理ガスの流速は、被処理ガスの種類、カラムの 大きさ、カラム温度等の分離条件に応じて決めればよく特に制限はないが、例えば、 カラムの長さが lmの場合、 0. 1SLM (Standard liter per minute)〜50SLM の範囲であり、 1SLM〜10SLMの範囲であることが好ましい。
[0053] 分離装置 18のカラム内部の温度は、被処理ガスに含まれるガスの種類、カラムの 大きさ等の分離条件に応じて決めればよく特に制限はないが、 20°C〜200°Cの範囲 であることが好ましぐ 35°C〜150°Cの範囲であることがより好ましレ、。カラム内部の 温度が 20°C未満であると、分離が不十分となる場合がある。 200°Cを超えると、充填 材の分解等の可能性がある。
[0054] また、濃縮装置 16と分離装置 18との間には被処理ガスを貯留しておくバッファタン クを設置してもよい。ノくッファタンクは常圧でもよいし、貯留量を増やすために加圧式 としてもよレ、。
[0055] 分離装置 18の出口における各成分のガスの採取や、図 1におけるバルブ切換は、 出口ガスの分析結果に基づき行うことが好ましい。例えば、四重極質量分析計(QM S)、示差熱式検出器 (TCD)やフーリエ変換—赤外線分析計 (FT— IR)等を用いて 、成分を検出し、その結果により制御するとよい。本実施形態では四重極質量分析 計(QMS)を用いることが好ましい。また、 QMS等の分析結果に基づいてバルブの 切り替え条件等をあら力 め決定しておけば、通常運転時のバルブの切り替え等は 時間による制御でかまわなレ、。
[0056] このような処理により、ガスはその成分毎に分離されるため、例えば、 PFCガスの画 分、窒素の画分においては、他の物質はほとんど含まれない純粋なものが得られる。
[0057] また、分離装置 18として、複数のカラムを用意しておき、被処理ガスを各カラムに順 次供給し、各画分を各カラムから順次採取することも好ましレ、。
[0058] 図 2に、 2つの分離装置 18a、 18bを用意しこれらに順次被処理ガスを供給すること で、画分を得るための構成例を示す。例えば、 SF及び窒素を含む被処理ガスを、力
6
ラム用真空ポンプ 20a及び 20bでそれぞれカラムを減圧状態にしながら、入口側の バルブ 32a, 32bを順次切り替えて順次分離装置 18a及び 18bに流入する。一方、 各分離装置 18a、 18bからは窒素、窒素 + SF、 SFの順序でガスがでてくるため、
6 6
出口側のバルブ 22a, 24a, 26a及び 22b, 24b, 26bを順次切り替えてこれらガスを 分離して排出する。すなわち、分離装置 18aから窒素が排出されるときには、バルブ 26aを開け、バルブ 22a及び 24aを閉じておき、窒素を排気する。また、分離装置 18 aから窒素 + SFが排出されるときには、バルブ 22aを開け、バルブ 24a及び 26aを閉
6
じておき、窒素 + SFは再分離に回す。さらに、分離装置 18aから SFが排出される
6 6
ときには、バルブ 24aを開け、バルブ 22a及び 26aを閉じておき、 SFを製造工程 30
6
において再利用する。一方、分離装置 18bから窒素が排出されるときには、バルブ 2 6bを開け、バルブ 22b及び 24bを閉じておき、窒素を排気する。また、分離装置 18b から窒素 + SFが排出されるときには、バルブ 22bを開け、バルブ 24b及び 26bを閉
6
じておき、窒素 + SFは再分離に回す。さらに、分離装置 18bから SFが排出される
6 6
ときには、バルブ 24bを開け、バルブ 22b及び 26bを閉じておき、 SFを製造工程 30
6
において再利用する。
[0059] このようにして、複数の分離装置 18を組み合わせることにより分離の処理効率を向 上させることができる。図 2では 2つの分離装置 18及び 2つのカラム用真空ポンプ 20 を使用したが、それぞれ 3つ以上を組み合わせてもよぐまた、 2つの分離装置 18及 び 1つのカラム用真空ポンプ 20を使用してもよい。使用する分離装置 18及びカラム 用真空ポンプ 20の数は、分離する成分の数、被処理ガスの処理量等に応じて最適 なものを選択すればよい。
[0060] また、被処理ガスの成分によっては充填材の異なる複数のカラムを直列に接続して 使用してもよい。
[0061] 本実施形態において、分離装置 18の出口において純粋なガス成分を得ることがで きるが、分離装置 18により分離した成分をさらに第 2濃縮装置(図示せず)により濃縮 してもよい。この第 2濃縮装置も上述の濃縮装置 16と同じぐ膜分離装置や深冷分離
装置が用いられる。
[0062] このように、本実施形態においては、充填材が充填されたカラムの内部を減圧状態 にしながら、被処理ガスを移送するためのガスを使用せずに被処理ガスをカラムに流 通させることにより、例えば、 SF等の PFC及び窒素を含む被処理ガス中の PFCの
6
濃縮を容易に高純度で行うことができる。そこで、分離された SF等の PFCを回収再
6
利用することができる。このため、特に、原料ガスである PFCの濃度として 99. 999% 以上の高純度が要求される半導体製造工程、液晶製造工程等において PFCの回 収再利用を行うことができる。
[0063] また、本実施形態では、分離装置 18の前段に濃縮装置 16を設け、一旦窒素を除 去しておく。これによつて、分離装置 18において、 PFCを効率よく高濃度で分離する こと力 Sできる。
[0064] また、濃縮装置 16、分離装置 18において得られる窒素は、上述したように製造ェ 程 30からの排ガスの希釈等の用途として再利用される。この窒素ガスについては、そ のまま再利用しても問題はないが、 PFCガスが若干含まれている場合には、 PFCガ スを除去する処理を行ってもよい。この処理としては、従来より PFCガスの分解方法と して知られているプラズマ分解処理、燃焼、触媒加熱処理などが好ましい。さらには、 膜処理、深冷分離、カラム分離などを再度行い、 PFCガスを分離してから再利用して ちょい。
実施例
[0065] 以下、実施例および比較例を挙げ、本発明をより具体的に詳細に説明するが、本 発明は、以下の実施例に限定されるものではない。
[0066] (実施例 1)
図 3に示す実験装置を使用して、 PFCである SFと窒素との混合ガス (被処理ガス)
6
の分離を行った。カラムは、内径 54. 9mm、長さ 1. Omのものを 1本使用した。カラム 温度は 120°Cとし、充填材としてモレキュラシーブ 13X (GLサイエンス社製)を使用し た。カラム出口を真空ポンプにて 1. 0 X 10_3Pa程度の減圧にした状態で、 SF /N
6 2
(SF : 0. 9SLM、 N : 0. 1SLM →SF濃度: 90%)の混合ガスを 2分間導入した
6 2 6
後、ガスの供給を止めて真空ポンプで排気のみを行つた。
[0067] その結果、最初に窒素が排出され、後半に SFが排出され、分離されていることが
6
確認された。分析には QMS (株式会社アルバック製 RG— 202P (特型)を用いた。 Q MS分析結果をモニタしながら後半の SFサンプノレを採取し分析をした結果、 SF濃
6 6 度が 99. 9%以上であることを確認した。流出ガスの QMSの分析結果を図 4に示す 。 QMSでは分子はイオン化され、 Nは質量数 28 (N )、 SFは Fが 1つ取れた質量
2 2 6
数 127 (SF )の挙動を確認することでカラムからの排出状況及び分離状況がわかる
5
[0068] (実施例 2)
実施例 1と同様の装置を使用して、 SF /N (SF : 0. 9SLM、N : 0. 1SLM →
6 2 6 2
SF濃度: 90%)の混合ガスをパルス状で 4バッチ導入し、 1本のカラムで連続処理
6
する試験を行った。カラム出口を真空ポンプによって排気しながら、混合ガスを 2分間 供給した後、 18分間真空ポンプによる排気のみを行レ、、これを 4回繰り返した。 1バッ チの時間は 20分である。
[0069] 流出ガスの QMSの分析結果を図 5に示す。試験の結果、安定して繰り返し濃縮 S Fが得られた。 QMS分析結果をモニタしながら後半の SFサンプルを採取し分析を
6 6
した結果、実施例 1と同様に SF濃度が 99. 9%以上であることが分かった。 2バッチ
6
目以降の初期に排出される窒素にはカラム内に残留する SFが混入するが、このガ
6
スは分離装置前段の前処理である膜分離装置等の濃縮装置に戻し、原料排ガスと 共に窒素を除去することによって再利用可能である。そこで N除去処理されたガス
2
が再び分離装置に入り高濃度へと濃縮することができる。
[0070] (実施例 3)
図 6に示すようなカラムを 2本用いた実験装置を用いて、 SFと窒素との混合ガスの
6
分離を行った。実施例 2の結果を考慮し、各カラムの出口を 2系統設けた。 1つは N
2 力 Sメインの排気系、もう一つが SFの回収ラインとした。図 7のような運転工程表に基
6
づいて分離を行った。混合ガスの供給をカラム入口の切り替えで行レ、、 10分毎に交 互に 2分間ずつ混合ガスを各カラムに供給した。本実験では、連続供給は行ってい ないが、供給流速を変化させる(例えば実施例 1の 5倍の速さ)ことやカラム本数を増 やして(例えば 5本で)実施することで連続供給も可能である。カラム出口のバルブも
10分毎に切り替えた。これによりそれぞれの回収系は区分され、特に SF回収系に
6 は高純度 SFガスのみが流れることになる。サンプルを採取し分析した結果、実施例
6
1と同様に SF濃度が 99. 9%以上であることが分かった。流出ガスの QMSの分析
6
結果を図 8に示す。 N排気系のガスは実施例 2と同様に分類装置前段の濃縮装置
2
前に戻して Nを除去して再度カラムに通すことで効率良く回収、分離を行うことがで
2
きる。
[0071] (比較例 1)膜濃縮装置との比較
一般的な PFC膜濃縮技術の例として、 2002年 3月に株式会社半導体先端テクノロ ジーズ (通称 Selete)より報告されている膜濃縮方法にて混合ガスの分離を行ったとこ ろ、 SF濃度は 91 %であった。
6
[0072] 実施例 1〜3のように、 SF及び Nを含む混合ガスの濃縮の際に、被処理ガスを移
6 2
送するためのガスを使用せずに、カラム出口を減圧状態にしながらカラムに混合ガス を供給することで、 SFと Nとを分離させ SFを 99. 9%以上の高純度で濃縮すること
6 2 6
ができた。この方法は装置も小型で安価であり、且つ濃縮後の濃度も高いことから非 常に有効である。また負圧で運転されるためガスの系外への拡散を防ぐことができ、 加圧運転に比べ安全運転が出来る。また複数の分離装置 (カラム)を使用して、これ らカラムを順次利用することにより、被処理ガスを効率的に連続的に処理することが できる。
Claims
[1] 少なくとも 1成分の特定ガスを含有する被処理ガスから特定ガスを分離するガス分 離装置であって、
充填材が充填されたカラムを利用して、前記特定ガスを他のガスから分離する分離 手段と、
前記カラム内部を減圧状態にする吸引手段と、
を有し、
前記分離手段において、前記被処理ガスを移送するためのガスを使用せずに前記 特定ガスを分離することを特徴とするガス分離装置。
[2] 請求項 1に記載のガス分離装置であって、
前記カラム内部の圧力が lOOOPa以下であることを特徴とするガス分離装置。
[3] 請求項 1に記載のガス分離装置であって、
前記被処理ガス中の前記特定ガスの濃度を濃縮する濃縮手段をさらに有すること を特徴とするガス分離装置。
[4] 請求項 3に記載のガス分離装置であって、
前記分離手段から排出される未分離の被処理ガスを、前記分離手段あるいは前記 濃縮手段に返送する返送手段をさらに有することを特徴とするガス分離装置。
[5] 請求項 4に記載のガス分離装置であって、
前記分離されたガス中の前記特定ガスの濃度を濃縮する第 2濃縮手段をさらに有 することを特徴とするガス分離装置。
[6] 請求項 1に記載のガス分離装置であって、
前記特定ガスは PFCガスであることを特徴とするガス分離装置。
[7] 請求項 6に記載のガス分離装置であって、
前記 PFCガスは、 C, N, Sのうち少なくとも 1つの元素を構成元素とするフッ素化合 物のいずれ力 1つを含むことを特徴とすることを特徴とするガス分離装置。
[8] 請求項 7に記載のガス分離装置であって、
前記 PFCガスは、 CF , C F , C F , CHF , SF , NFまたは COFのいずれか 1
4 2 6 3 8 3 6 3 2
つを含むことを特徴とするガス分離装置。
[9] 請求項 6に記載のガス分離装置であって、
前記被処理ガスは、窒素を含むことを特徴とするガス分離装置。
[10] 請求項 9に記載のガス分離装置であって、
前記 PFCガスは SFであり、前記充填材はモレキュラシーブ 13Xであることを特徴
6
とするガス分離装置。
[11] 請求項 1に記載のガス分離装置であって、
前記分離手段において複数のカラムを使用して、これら複数のカラムを順次利用す ることを特徴とするガス分離装置。
[12] 少なくとも 1成分の特定ガスを含有する被処理ガスから特定ガスを分離するガス分 離方法であって、
充填材が充填されたカラムの内部を減圧状態にしながら前記被処理ガスを前記力 ラムに流通させて、前記特定ガスを他のガスから分離する分離工程を含み、
前記分離工程において、前記被処理ガスを移送するためのガスを使用しないことを 特徴とするガス分離方法。
[13] 請求項 12に記載のガス分離方法であって、
前記分離工程の前に前記被処理ガス中の特定ガスの濃度を濃縮する濃縮工程を さらに含むことを特徴とするガス分離方法。
[14] 請求項 13に記載のガス分離方法であって、
前記分離工程から排出される未分離の被処理ガスを、前記分離工程あるいは前記 濃縮工程に返送する返送工程をさらに含むことを特徴とするガス分離方法。
[15] 請求項 14に記載のガス分離方法であって、
前記分離工程の後に前記分離されたガス中の前記特定ガスの濃度を濃縮する第 2 濃縮工程をさらに含むことを特徴とするガス分離方法。
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