WO2006068220A1

WO2006068220A1 - サイアロン製インサート及びこれを備えた切削工具

Info

Publication number: WO2006068220A1
Application number: PCT/JP2005/023589
Authority: WO
Inventors: Kohei Abukawa; Ryoji Toyoda; Atsushi Komura
Original assignee: Ngk Spark Plug Co., Ltd.
Priority date: 2004-12-22
Filing date: 2005-12-22
Publication date: 2006-06-29
Also published as: CN101087670A; EP1837105A1; US20080119349A1; EP2402098B2; CN101087670B; EP2402098B1; EP2402098A1; EP1837105A4

Abstract

　刃先が摩耗し難く、耐欠損性に優れた寿命の長いサイアロン製インサート及びこれを備えた切削工具の提供。　α－サイアロン及びβ－サイアロンからなるサイアロン相を有し、焼結助剤由来の、Ｓｃ、Ｙ、Ｄｙ、Ｙｂ、及びＬｕより成る群から選択される少なくとも１種を酸化物換算で０.５～５モル％含有し、サイアロン相中にα－サイアロンが占める比率を示すα率が１０～４０％であり、Ｓｉ６－ＺＡｌＺＯＺＮ８－Ｚ（但し、０＜Ｚ≦４．２である。）で表されるβ－サイアロンのＺ値が０．２～０．７であり、焼結体の室温から１０００°Cの平均熱膨張係数が３．５×１０－６／Ｋ以下、室温から１０００°Cまでの熱伝導率が１０Ｗ／ｍ・Ｋ以上であるサイアロン焼結体で形成されて成ることを特徴とするサイアロン製インサート及びこれをホルダーに保持した切削工具。

Description

明細書

サイアロン製インサート及びこれを備えた切削工具

技術分野

[0001] 本発明はサイアロン製インサート及びこれを備えた切削工具に関し、詳しくは刃先が摩耗し難ぐ耐欠損性に優れた寿命の長いサイアロン製インサート及びこれを備えた切削工具に関する。

背景技術

[0002] 切削用工具は例えば図 2に示す外径加工用ホルダー 2や図 5に示すフライス加工用カッター 6のように、ホルダーと呼ばれる支持体の先端に使い捨ての刃先であるィンサート (スローァゥヱイチップ、刃先交換チップとも称する。）を取り付けた構造が多レ、。このインサートには被削材の種類、加工工程、切削速度などによって各種の材料が使用されている。例えば、超硬合金、サーメット、セラミック、 CBN、さらにはこれらの表面に被膜をコーティングした材料が用いられてレ、る。その中でも普通铸鉄 (FCと略称する）材の粗加工、特に高速力卩ェには窒化珪素系セラミック製のインサートが好適とされている。

[0003] サイアロンは窒化珪素と比較して優れた硬度と、室温から高温にいたるまで高い強度を示し、化学的安定性が高い素材であると認識されている。そのため、耐熱性及び耐ィ匕学反応性が要求される熱鋼の圧延用ガイドロールやダイス、アルミニウム 'ダイキャスト、機械のスリーブなどの構造材料として使われることが多かった。さらに、耐摩耗性が良好であると認識されていることから切削工具や軸受けにも利用可能であると考えられるに到った。し力ながら、現実においては、サイアロン製切削工具は、難削性の耐熱合金等の粗切削加工に用いられる程度で、被削材の面粗度や寸法精度に影響するインサート刃先の耐摩耗性についてはあまり考慮されることはなかった。

[0004] 近年、自動車の燃費向上を目的として FC材を主とする自動車部材の軽量化が大きな課題となっている。このような背景から、自動車部材の薄肉化、軽量化の要求が高まっており、粗加工と雖も高精度の加工が要求されるようになって来た。これら FC 材の粗カ卩ェについては、従来は窒化珪素製切削工具の使用が多かった力窒化珪素自体は共有結合性の材料であり、高速加工時の高温によりシリコンと窒素とに分解しゃすいことが欠点であった。その分解反応は、切削加工時に窒化珪素が FC材の主要成分である鉄や炭素と高い切削圧力にて接触することで化学反応が起こり、より早く進むことになる。インサート刃先の窒化珪素が分解することにより刃先が摩耗、損傷する。刃先が摩耗すると被削材の面粗度や寸法精度が悪化し、ついには工具が使用不能となり工具寿命となる。

[0005] こうした、工具刃先の摩耗損傷は、工具刃先が被削材とィヒ学反応して損傷を受ける化学摩耗が主因となると考えられる。化学摩耗を抑制する方法として、 Z値の大きい /3サイアロンを生成させることにより被削材と工具刃先の溶着損傷を低減する方法が、知られている（特許文献 1〜4)。本願発明者らの検討によると、これらの方法により確かに被削材と工具刃先の溶着損傷は抑制されるものの、 Z値の上昇に伴って工具刃先の強度が低下してしまうので、耐熱合金の粗力卩ェ用工具としては満足できるものではないと判断され、また、同材料はアブレッシブ摩耗が発生しやすぐアブレッシブ摩耗の成長により工具刃先が欠損してしまう問題も見出された。なお、この Z値は、 X 線回折測定により測定されるサイアロン焼結体中の β -サイアロンの a軸格子定数と、 β -窒化ケィ素の a軸格子定数（7. 60442 A)の差から算出される（算出方法は例えば特許文献 5参照)。

[0006] 特許文献 1 :米国特許第 4323323号

特許文献 2 :特開平 10— 36174号

特許文献 3 :特許第 2824701号 (特表平 8— 510965号）

特許文献 4：特許第 3266200号 (特開平 2— 275763号）

特許文献 5：特表 2004— 527434の段落番号 0078

[0007] 被削材によるインサート材料の化学反応を抑制する方法として、インサート表面に鉄と反応性の低レ、、チタン化合物やアルミ化合物からなる硬質層を被覆することが知られている。例えば、特許文献 6、特許文献 7、特許文献 8には窒化チタン、炭化チタン等のチタン化合物とアルミナ等のアルミ化合物を被覆し、 FC材を切削加工する事例が開示されている。さらに、窒化珪素に窒化チタンを添加し、基材自体の化学反応性を抑制させる方法が知られている。この窒化チタンは、分散粒子として組織中に存在し、基材の耐化学反応性を改善するものであり、例えば、特許文献 2、特許文献 3 、特許文献 5、特許文献 9、特許文献 10に開示されている。また、アルミニウムをァノレミナゃ窒化アルミとして添加する方法が知られている。アルミナは窒化珪素粒子内に固溶しサイアロン粒子となり、窒化珪素粒子自体の耐化学反応性を改善する。それは特許文献 3、特許文献 2、特許文献 5などに開示されている。

[0008] 特許文献 6 :特許第 3107168号公報

特許文献 7：特開 2002— 192404号公報

特許文献 8：特開 2002— 284589号公報

特許文献 9 :特開平 11一 335168号公報

特許文献 10 :特開 2000— 143351号公報

特許文献 11 :米国特許第 5525134号

特許文献 12 :特開 2002— 192403号公報

[0009] 上述したほかに、こうした被削材と窒化珪素基材との溶着による損傷を低減するために、窒化珪素基材を鉄や炭素との反応性が低レ、チタン化合物やアルミニウム化合物からなる硬質層で被覆する方法が知られている。例えば、特許文献 11、特許文献 8、特許文献 12などには、窒化珪素基材に窒化チタンや酸化アルミニウムを被覆し、普通铸鉄及びダクタイル铸鉄を切削加工する事例が開示されている。しかし、窒化チタンや酸化アルミニウムの添加は、窒化チタンと窒化珪素粒子の熱膨張係数の相違による高温強度の低下、あるいは酸化アルミニウムの添カ卩によるサイアロン化による粒子自体の強度低下を招き易くその性能バランスの制御が難しかった。とりわけダクタイル铸鉄のような難削材の高速切削時に十分な寿命を発揮する工具とするには難点があった。

発明の開示

発明が解決しょうとする課題

[0010] 本願発明者らの検討によると以下の事柄を見出した。上述のような基材表面に被覆層を形成したインサートでは、被削材と切削工具基材の化学反応による摩耗は抑制されるが、被覆時に窒化珪素基材と窒化チタンやアルミナの熱膨張係数の相違により被覆層に引っ張り残留応力が生じ、被覆層を破壊の起点としてインサートの刃先が欠損し工具寿命が低下する事がある。また窒化チタン粒子の添カ卩により、铸鉄と窒化珪素粒子との化学反応は抑制されるものの、窒化チタンと窒化珪素粒子との熱膨張係数差が大きいため、特に高い切削速度で加工した際には、窒化珪素粒子と窒化チタン粒子との界面に応力が発生してインサート自体の破壊を引き起こすことがある。さらに、単にアルミ化合物を添加しただけでは、アルミ化合物が窒化珪素粒子内に固溶せず、粒界に結晶相あるいはガラス相として残ってしまレ、、高温特性の低下を招き、機械的な摩耗損傷を受けやすい。また、アルミ化合物が窒化珪素粒子内に充分固溶せず、粒界に残ってしまうと窒化珪素と比較して、熱膨張が大きい基材となって充分な熱衝撃抵抗性を得ることが難しレ、。加えてサイアロンィ匕の弊害として熱伝導率の顕著な低下が生じる事が多レ、。

[0011] 本発明はこうした問題点を解決するため、材料強度を低下させることなぐ被削材とインサートとの化学反応による摩耗、及びアブレツシブな機械的摩耗を低減し、寿命の長レ、サイアロン製インサートを提供することを目的としてレ、る。

[0012] 本発明は上述のような問題点を解決し、普通铸鉄だけでなくダクタイル铸鉄のような難削材料の高速切削加工においても、十分な強度を持ち、耐摩耗性に優れ、被削材が溶着することにより刃先の損傷を引き起こすことのない、寿命の長いサイァロン製インサート及びこれを装着した切削工具を提供することを他の目的としている。課題を解決するための手段

[0013] 本発明者らは、このようなインサート素材の分解反応により刃先が摩耗する機構を鋭意研究し、以下のような課題を解決するための手段を見出した。

[0014] 前記課題を解決するための第 1の発明の手段は、以下のとおりである。

[0015] この第 1の発明においては、サイアロン焼結体における粒界相を形成する成分を焼結助剤由来の特定元素、つまり、 Sc、 Y、 Dy、 Yb、及び Luより成る群から選択される少なくとも 1種であるとし、この特定元素のサイアロン焼結体における全体量を酸化物換算で 0.5〜5モル％の割合であると限定する。焼結助剤に含まれる前記特定元素は、サイアロン焼結体を製造するための原料粉末を焼結する際に実質的に消失することなくサイアロン焼結体に含まれる。

[0016] (1) a サイアロン及びサイアロンからなるサイアロン相を有し、焼結助剤由来の、 Sc、 Y、 Dy、 Yb、及び Luより成る群から選択される少なくとも 1種を酸化物換算で 0.5〜5モル％含有し、サイアロン相中に _α—サイアロンが占める比率を示す α率力 Sio〜40%であり、 Si Al O N (但し、 0 < Z≤4. 2である。）で表される

6-Z Z Z 8-Z

サイアロンの Z値が 0. 2〜0. 7であり、焼結体の室温から 1000°Cまでの平均熱膨張係数が 3. 5 X 10— ⁶/K以下、室温から 1000°Cまでの熱伝導率が 10W/m * K以上であるサイアロン焼結体力成ることを特徴とするサイアロン製インサート。

[0017] (2)前記サイアロン焼結体は、室温での三点曲げ強度が l OOOMPa以上である前記（1 )に記載のサイアロン製インサート。

[0018] (3)前記サイアロン焼結体は、 1000°Cでの三点曲げ強度が 900MPa以上である前記（1 )又は（2)に記載のサイアロン製インサート。

[0019] 前記課題を解決するための第 2の発明の手段は、以下のとおりである。

[0020] この第 2の発明においては、サイアロン焼結体に含まれる粒界相の量を、サイアロン焼結体内部の断面におけるその断面の面積に対する粒界相の面積比率で限定する

[0021] (4)焼結体の断面における断面積に対する粒界相の面積の比率である面積比率力 ¾〜20%であり、サイアロン相中に α サイアロンが占める比率を示す α率が 40 %以下であり、 Si Al〇 N で表される一サイアロンの Z値が 0· 2〜： ί · 0であり

6 -Ζ Ζ Ζ 8-Ζ

、焼結体中の K i3—サイアロンの実測 Ζ値) / (焼結体組成から計算される理論 Ζ値） }で表される A1の固溶率 Aが 70%以上であるサイアロン製インサート。

[0022] (5) Sc、 Y、 Ce、 Er、 Dy、 Yb、 Luの各元素力選ばれる 1種以上を、焼結体に対し酸化物換算で 0.5〜： 10モル％の割合で含有している（4)に記載のサイアロン製インサート。

[0023] (6)焼結体中に硬質成分としてチタンの炭化物、窒化物及び炭窒化物から選ばれる 1種以上を 30モル％以下の割合で含有している（4)又は（5)に記載のサイアロン製インサート。

[0024] 前記課題を解決するための更に第 3の発明の手段は、以下のとおりである。

[0025] (7) aサイアロン相及び βサイアロン相からなるサイアロン相と、ガラス相及び Ζ又は結晶相からなる粒界相とを持つサイアロン中の、 Si Al〇 N で表される /3サィァロン相の Z値が 0· 2〜1であり、サイアロン相中に α—サイアロンが占める比率を示す α率が 10〜40%であり、サイアロン中に Sc、 Y、 Dy、 Yb、 Lu力選ばれる希土類元素の 1種以上を酸化物換算で合計 2〜5モル％の割合で含有し、該希土類元素のうち 30〜50モル⁰ /₀がひサイアロン相中に存在しているサイアロン製インサート。

[0026] (7)サイアロン中に硬質成分としてチタンの炭化物、窒化物及び炭窒化物から選ばれる 1種以上を 30モル％以下の割合で含有している（6)に記載のサイアロン製インサート。

[0027] 前記課題を解決するための更に第 4の発明の手段は、以下のとおりである。

[0028] (8)ホルダーに（1)〜（のレ、ずれか一つに記載のサイアロン製インサートを装着した切削工具。

発明の効果

[0029] 前記第 1の発明のインサート及びこのインサートを用いた第 4の発明の切削工具はサイアロン製であり、切削刃の強度が高いだけでなぐ被削材と工具基材との化学反応による分解、摩耗を抑えることができる。また、サイアロンを切削工具として使用する際に起こり易いアブレッシブ摩耗に代表される機械的損傷を抑制することができ、工具寿命を大幅に改善することができる。特に、第 1の発明のサイアロン製インサート及び切削工具は普通錡鉄のみならず難削材である、例えば、ダクタイル铸鉄、耐熱合金等を高速加工する際、工具刃先の摩耗量が小さぐかつ欠損率が低ぐ工具寿命が長い。粗切削加工用工具として用いても被削材の面粗度や寸法精度に影響する工具刃先の耐摩耗性に優れ、面粗度や寸法精度のよい切削加工が長時間継続できる。

[0030] 前記第 2の発明のインサート及びこのインサートを用いた第 4の発明の切削工具はサイアロン製であり、切削刃の強度が高いだけでなぐ被削材と工具基材の化学反応による分解、摩耗を抑えることができる。また、アルミニウムの固溶率を規定することは、サイアロンを切削工具として使用する際アブレッシブ摩耗に代表される機械的損傷を抑制することができ、工具寿命を大幅に改善することができる。特に、第 2の発明のサイアロン製インサート及び切削工具は FC材等の切削に最適であり、粗切削加工用工具として用いても被削材の面粗度や寸法精度に影響する工具刃先の耐摩耗性に優れ、面粗度や寸法精度のよい切削加工が長時間継続できる。

[0031] 前記第 3の発明のインサート及びこのインサートを用いた第 4の発明の切削工具は、制御された組成及び焼結体構造のサイアロン製インサートであり、高温強度、硬度、耐摩耗性に加え溶着損傷による欠損耐性をも備えており、通常の切削材はもとより、難削材の高速切削においても非常に長寿命である。その結果、難削性のダクタイル铸鉄や耐熱合金を高速加工することが可能となり、加工費用の低減、加工効率の向上に貢献することができる。

図面の簡単な説明

[0032] [図 1]図 1は本発明のインサートの一例を示す斜視図である。

[図 2]図 2はホルダーに本発明の一例であるインサートを取り付けた外径加工用切削工具の例を示す側面図である。

[図 3]図 3は本発明のインサートの例の斜視図である。

[図 4]図 4は図 3のインサートの面取り加工を示す正面図である。

[図 5]図 5はフライスカッター用ホルダーに本発明の一例であるインサートを取り付けた切削工具の平面図である。

符号の説明

[0033] 1、 1 '：インサート

2 :外径加工用ホルダー

3 :押さえ金

5 :インサートの面取り加工部

6：フライスカッター用ホルダー

7：フライスカッター用ホルダー本体

8 :インサート設置用カートリッジ

9 :インサート取付け用くさび

発明を実施するための最良の形態

[0034] 第 1〜第 3の発明のサイアロン製インサートは、 β—サイアロン及びひ一サイアロン力なるサイアロン相を主相としている焼結体で形成されて成る。

[0035] (第 1の発明に係るサイアロン製インサート）一般に、サイアロンは原料となる窒化珪素、アルミナ、窒化アルミニウム、シリカなどの Si， Al，〇， Nといった構成元素を含む原料粉末に焼結助剤等を加えて焼結することにより製造される。通常、サイアロン粒子には組成式 Si Al〇 N (0<Z≤4.

6-Z Z Z 8 -Z

2)で表される j3 -サイアロンと、組成式 Mx (Si, Al) (0， N) (0<X≤2、 Mは Mg

12 16

, Ca， Sc, Y, Dy, Er， Yb， Lu等の、侵入型となって固溶する元素を示す。）で示されるひ —サイアロンが混在している。 β—サイアロンは窒化珪素同様に針状組織が絡み合った組織となるため、高靭性であり、ひ—サイアロンは等軸状の粒子形状であるため、 β—サイアロンと比較して低靭性ではあるが、硬度が高い特長を有する。

[0036] サイアロン粒子間の粒界相にはガラス相と結晶相とがある。焼結助剤は、焼結時に、窒化珪素及び窒化珪素に不純物として含まれるシリカ成分等とともに液相化して、サイアロン粒子の生成、サイアロン粒子の再配歹 ij、粒成長、緻密化に寄与したあと、冷却時に固化してガラス相又は結晶相としてサイアロン粒界に粒界相を生成する。この粒界相は、サイアロン粒子と比較すると、低融点かつ低靭性、低硬度であるため、サイアロン焼結体の耐熱性、靱性、硬度を改善するためには、適切な量に制御する必要がある。サイアロン粒子及び粒界相を制御するには、焼結助剤を調整する必要力 ^sある。

[0037] したがって、第 1の発明に係るサイアロン製インサートは、焼結助剤として用いられる希土類元素、好ましくは Sc、 Y、 Dy、 Yb、及び Luから成る群から選択される少なくとも一種の元素をサイアロン焼結体中に酸化物換算で 0.5〜5モル％含有している。換言すると、サイアロン製インサートを製造する際のサイアロン焼結体を得るための原料粉末中には、前記希土類元素の酸化物を 0. 5〜5モル％の割合で含有する。サイァロン組織の針状化に寄与する上記元素の種類及びその含有量を規定することでサイアロン焼結体を好適なサイアロン組織に制御することができる。 0. 5モル％未満では、サイアロン組織が十分に針状化しなレ、ためサイアロン焼結体の強度を低下させる原因となり、場合によっては緻密化自体が困難となる。逆に 5モル％より多いとサィァロン焼結体自体の耐熱性、靱性、硬度が低下してしまうことになる。その結果、サィァロン製インサートはアブレッシブ摩耗に代表される様な機械的な摩耗損傷により寿命に至るため好ましくない。 [0038] なお、サイアロン焼結体中の上記特定の希土類元素の酸化物換算含有量のモル %は以下の方法で算出したものである。

(_a)サイアロン焼結体中の各元素（非金属元素は除ぐ以下同じ）の量を蛍光 X線又は化学分析などで分析し、各元素の重量比を算出する。

(b)上記の各元素を酸化物又は窒化物などの化合物とみなして分子量を求める。例えば Siは Si N 、 A1は Al〇、 Yは Y〇などとして計算する。

3 4 2 3 2 3

(c)更に（a)で算出した各元素の重量比を (b)で求めた各元素の化合物の分子量で害 |Jることでこれをモルとする。これらのモルの合計を 100としてそれぞれの化合物のモル％として算出する。

[0039] 第 1の発明に係るサイアロン製インサートは、サイアロン粒子中のひ一サイアロンの比率を示すひ率が 10〜40%である。サイアロン粒子中の一部がひ—サイアロンであることが好適なインサート用焼結体を形成する。ひ—サイアロンはその生成時に焼結助剤として添加した特定の希土類酸化物に由来する特定の前記希土類元素を粒子内に固溶し、サイアロン粒界の結晶相あるいはガラス相の量を低減し、機械的な摩耗損傷を抑制することができる。ひサイアロンが十分に生成せず、しかも希土類酸化物由来の元素が α サイアロン粒子内へ充分固溶しないと、前記元素が粒界に多く残ってしまい熱膨張係数の大きい焼結体となり、充分な熱衝撃抵抗性を得ることができない。サイアロン中に占める α—サイアロンの比率である α率は、 X線回折における i3—サイアロンの（101)面ピーク強度を 1、（210)面ピーク強度を 2、 α サイァロンの（102)面ピーク強度を a l、（210)面ピーク強度を α 2とした時に、 { ( a l + α 2) / ( ;3 1 + ;3 2 + α 1 + α 2) } Χ 100の計算式で算出される。前記 α率が 10% 未満では粒界相が多く残り耐摩耗性、耐熱衝撃性が充分でない。また、前記ひ率が 40%を越えると、靭性の低い等軸状のひ-サイアロン粒子が多くなるために、耐欠損性が劣ってしまい好ましくない。

[0040] 第 1の発明のサイアロン製インサートを形成するサイアロン焼結体中の Si Al O

6-Z Z Z

N で表される一サイアロンの Z値は 0. 2〜0· 7である。 β—サイアロンの Ζ値が

8-Ζ

この範囲であるサイアロン焼結体は、窒化珪素と比べるとサイアロン製インサートは被削材との化学反応が発生しにくぐまた、サイアロン化による強度低下も少ない。すなわち、 0. 2未満ではサイアロン製インサートと被削材の化学反応の抑制効果が充分でなぐ 0. 7より大きいと、サイアロン製インサートの強度低下が顕著となる。この Z値の測定方法としては、 X線回折測定により測定されるサイアロン焼結体中の β -サイァロンの a軸格子定数と、 j3 -窒化ケィ素の a軸格子定数（7. 60442 A)の差から通常の方法により算出する（算出方法については特許文献 5を参照のこと)。

[0041] 第 1の発明のサイアロン製インサートにおけるサイアロン焼結体の、室温から 1000 °Cまでの平均熱膨張係数は 3. 5 X 10— ⁶ZK以下である。一般に、切削加工時に発生する熱によりインサートは熱膨張、熱収縮を繰り返し生じる。この膨脹、収縮の繰返しによりインサートはクラックを生じることがある。熱膨張係数の低減は、熱によるインサートの膨脹、収縮を抑えてクラックの発生、成長を抑制し、欠損を防止するために重要である。本願発明者らの検討によると、サイアロン相と粒界相の組成及び量とを種々検討した結果、粒界相量を低減した時に、熱膨張係数を小さくすることができることがわかった。そして、熱膨張係数と先に述べた熱クラック発生による、インサートの刃先の欠損との関係を調査した結果、熱膨張係数が 3. 5 Χ 10^_6/Κより大きい場合には、切削加工時にサイアロン製インサートに熱クラックが発生しやすぐサイアロン製インサートの刃先が欠損する現象が顕著であることが判った。つまり、本発明に係るサイアロン製インサートにおいては、サイアロン焼結体の熱膨張係数を前記値以下にすることにより刃先の欠損を大幅に防止することができる。

[0042] 第 1の発明のサイアロン製インサートにおける焼結体は、室温から 1000°Cまでの熱伝導率は 10W/m'K以上である。熱伝導率に関しては、室温から高温に至るまで高い値であるほうが、放熱が容易でインサートの加熱を緩和することができ、熱衝撃の緩和に効果的である。特に、熱伝導率は lOWZm'K以上とすると熱クラックの発生-成長によるサイアロン製インサートの欠損を顕著に抑制することができる。特にサィァロン製インサートが高温となりやすい高速切削加工時には欠損を顕著に抑制すること力 Sできる。

[0043] 第 1の発明のサイアロン製インサートを構成するサイアロン焼結体の中でも、その室温での三点曲げ強度（これを「室温強度」と略称することがある。）が lOOOMPa以上であるサイアロン焼結体が好ましレ、。 [0044] 切削工具として本発明のサイアロン製インサートを用いる場合、サイアロン焼結体の強度が大きいほど、単純な強度だけでなぐ熱衝撃抵抗性にも優れ、安定した加工が可能となるので、前記三点曲げ強度を有するサイアロン製インサートはとりわけ好適である。室温強度が lOOOMPa以上である本発明のサイアロン製インサートは、安定した加工が可能になる。

[0045] 第 1の本発明のサイアロン製インサートを構成するサイアロン焼結体の中でもは、 1 000°Cにおける三点曲げ強度が 900MPa以上であるサイアロン焼結体が好ましい。

[0046] 切削工具として本発明のサイアロン製インサートを用いる場合、被削材との摩擦などにより工具が高温になる。そのため、本発明におけるサイアロン焼結体の特に高温における強度が高いほど、高速カ卩ェにおいて安定した力卩ェが可能である。

[0047] 本発明の切削工具は、本発明のサイアロン製インサートとこれをスローアウエイチップとして装着するホルダーとを有し、高性能の切削工具として使用される。特に、本発明のサイアロン製インサート及び切削工具は普通铸鉄のみならず難削材である例えばダクタイル铸鉄、耐熱合金等を高速加工する際、工具刃先の摩耗量が小さぐかつ欠損率が低ぐ工具寿命が長い。粗切削加工用工具として用いても被削材の面粗度及び寸法精度等に影響する工具刃先の耐摩耗性に優れ、面粗度や寸法精度のよい切削加工が長時間継続できる。なお、本発明の切削工具は広義の切削工具であり、旋削加工、フライス加工などを行う工具全般を言う。

[0048] 第 1の本発明のサイアロン製インサートの好ましい製造方法について、以下に説明する。 Si N粉末及び Al O粉末、 A1N粉末等のサイアロンを構成する元素を含む

3 4 2 3

粉末を、焼結助剤として希土類元素の酸化物粉末である SC O粉末、 Y O粉末、 C

2 3 2 3 eO粉末、 Dy O粉末、 Er O粉末、 Yb O粉末、 Lu O粉末等と混合して得られる

2 2 3 2 3 2 3 2 3

混合物を原料粉末とする。原料粉末は、その平均粒径が 10 z m以下、好ましくは 5 z m以下、さらに好ましくは 3 z m以下の粉末を用いるとよい。これらの原料粉末は焼結後のインサートの組成を考慮してそれぞれの比率を決めればよい。通常は、 Si N

3 4 粉末を 95〜50モノレ％、 Al〇粉末を 0. 5〜20モル⁰ 、 A1N粉末を 0〜40モル⁰ /₀、

2 3

焼結助剤を 0. 5〜5モル％とすればよい。調製した原料粉末をボールミルのような混合粉砕機、例えば Si N製ボールを備えた Si N製ポットを用いてエタノール等の粉末を実質的に溶解しない液体をカ卩えて 1〜300時間混合してスラリーを製造する。この際、原料粉末の粒径が大きいときには粉砕時間を長くして粉砕を十分にする。

[0049] このスラリー中に粗粒がある場合は、スラリーを 200〜500メッシュ程度のふるいにかけ粗粒を除くとよレ、。調製した原料粉末にマイクロワックス系等の有機バインダを原料粉末に対し:!〜 30質量％添加し、スプレードライ等により造粒乾燥する。得られた造粒粉末を焼成後の焼結体の形状を想定して所望の形状にプレスする。成形は射出成形、押出し成形、铸込み成形等を応用することもできる。成形した後に成形体を脱脂する。通常、加熱装置内において窒素等の不活性ガス雰囲気中で脱脂をする。脱脂は 400〜800°Cにて 30〜： 120分程度で完了する。脱脂した成形体を 1500〜1 900°C、好ましくは 1650〜： 1800°Cで焼結する。焼結は 2段階で実施することが好ましぐ一次焼結は炭化珪素、窒化ホウ素、窒化珪素等で形成されたサャ内で、好ましくは Ar雰囲気下で 1500〜： 1600°Cで 1〜4時間前記成形体を保持し、その後に 1〜 9気圧の窒素又は Ar雰囲気下にて 1650〜： 1800°Cまで昇温しこの温度で 1〜5時間保持すればよい。 2次焼結は熱間静水圧成形（HIP)によればよい。例えば、 100 〜5000気圧の窒素雰囲気下において 1650〜1800°Cで 1〜5時間加熱する。このようにしてサイアロン焼結体が得られる。

[0050] (第 2の発明に係るサイアロン製インサート）

第 2の発明に係るサイアロン製インサートは、第 1の発明に係るサイアロン製インサートにおけるのと同様に、 β サイアロン及び α サイアロンからなるサイアロン相又は i3—サイアロンからなるサイアロン相を主相とし、焼結助剤を添加して焼結した焼結体である。そして、第 1の発明に係るサイアロン製インサートとは異なり、この第 2の発明に係るサイアロン製インサートは、サイアロン焼結体の断面における断面積に対する粒界相の面積の比率である面積比率が 5〜20%であり、 a率が 40%以下であり、 Z値が 0. 2〜： 1. 0であり、焼結体中の j3 _サイアロンの実測される Z値と焼結体組成から計算される理論 Z値の比で表される A1の固溶率 A (=実測 Z値/理論 Z値 X 1 00)が 70%以上である。

[0051] 第 1の発明と同様に、サイアロンは原料となる窒化珪素、アルミナ、窒化アルミユウム、シリカなどの Si， Al,〇， Nといった構成元素を含む原料粉末に焼結助剤等を加えて焼結したものである。第 2の発明においては、通常、サイアロンには組成式 Si

6-Z

Al O N (0く Ζ≤4·2)で表される -サイアロンと、組成式 Mx (Si， A1) (0， N)

Z Z 8-Z 12

(0く X≤2、 Mは Mg， Ca， Sc， Y， Dy， Er， Yb， Lu等の侵入型で固溶する元素

16

を示す。）で示されるひ —サイアロンがサイアロン焼結体中で混在している。一般に、 β—サイアロンは窒化珪素同様に針状組織が絡み合った組織となるため、高靭性であり、ひ—サイアロンは等軸状の粒子形状であるため、低靭性ではあるが、 /3 _サイァロンと比較して硬度が高レ、特徴を有する。

[0052] サイアロン粒子間の粒界相は、焼結助剤、窒化珪素及び窒化珪素に不純物として含まれるシリカ成分等が焼結時に液相化して、サイアロン粒子の生成、サイアロン粒子の再配列、粒成長に寄与したあと、冷却時に固化してガラス相あるいは結晶相として生成する。この粒界相は、サイアロン粒子と比較すると、低融点かつ低靱性、低硬度であるので、サイアロン焼結体の耐熱性、靱性、硬度を改善するためには、適切な量に制御する必要がある。しかし、粒界ガラス相及び粒界結晶相は、例えば焼結助剤量の低減により、減少させること力 Sできる力 S、粒界相の割合を 5%未満まで減少させると、サイアロン焼結体の強度を低下させる原因となる。逆に粒界相の割合を 20% より増やすと、前述のように粒界相はサイアロン粒子と比較すると、融点、靭性、硬度が劣る成分であるから、サイアロン焼結体の耐熱性、靭性、硬度が低下してしまうことになる。その結果、アブレッシブ摩耗に代表されるような機械的損傷により寿命が短くなるため好ましくなレ、。すなわち、第 2の発明においては、粒界結晶相及び/又は粒界ガラス相からなる粒界相を 5〜20%とすることが必要である。

[0053] なお、サイアロン焼結体の断面における断面積に対する粒界相の面積の比率である面積比率（％)は走查型電子顕微鏡（SEM)を用い、 5000倍の観察倍率でサイァロン焼結体の焼肌から lmm以上内部の断面を写真撮影した後、その写真の一定領域中の粒界相部分の面積比率を画像処理ソフトにより測定することで、その一定領域全体に対する粒界相部分の面積の割合（％)として求めたものである。

[0054] SEM写真における一定領域とは、前記 5000倍の観察倍率で観察される視野の全体であり、実際の広さ寸法でいうと 15 z m X 12 z mの面積領域である。この観察視野の中に観察されるサイアロン粒子以外の粒界相部分の面積比率を画像処理ソフトで測定した。サイアロン焼結体の断面の面積が前記視野よりも遥かに大きい場合には、サイアロン焼結体の断面における観察部位により前記面積比が相違するに到ることがある力観察部位が変化することによる前記面積比率のばらつきは、平均値の

± 10%程度である。

[0055] なお、炭化チタン等の硬質成分粒子等を含む焼結体では硬質成分粒子等は粒界相部分ではない。

[0056] 第 2の発明に係るサイアロン製インサートは、サイアロン粒子が β—サイアロンであると高靭性であることにより、良好な切削性能が得られるが、一部がひ一サイアロンであっても切削性能の低下は認められない。ひ一サイアロンの比率であるひ率力 40% までは良好な切削性能が得られる。ひ率が 40%を越えると、靭性の低い等軸状のひ —サイアロン結晶粒子が多くなるので、耐欠損性が劣ってしまい好ましくない。つまり、上述したように、ひ率が 40%以下の場合には十分な切削性能 (耐摩耗性及び耐欠損性)を有しているので、好適である。

[0057] 第 2の発明のインサートは組成式 Si Al O N で表される -サイアロンの Z値

6— Z Z Z 8— Z

力 S0.2〜： ! · 0である。この第 2の発明のインサートは Z値（実測 Z値）が 0.2〜： ! · 0の範囲にあるので、窒化珪素と比べ被削材との化学反応による分解が発生しにくぐサイァロン化による強度低下が少ない。さらに、第 2の発明に係るサイアロン製インサートは A1の固溶率が 70%以上である。これにより、粒界相へのアルミ成分の残存量が少なぐ被削材とのアブレッシブ摩耗に代表される様な機械的損傷が抑制される。ここで実測 Z値は、 X線回折測定により測定されるサイアロン焼結体の焼肌から lmm以上内部の i3—サイアロンの a軸格子定数と、 —窒化珪素の a軸格子定数（7. 6044 2 A)の差により算出する（算出方法は、例えば WO02Z44104号公報、第 28頁参照）。理論 Z値は、焼結体の焼肌から lmm以上内部の蛍光 X線などの化学分析など力 Si、 Al量 (重量％)を算出し、それらの値から以下の式を用いて計算される。理論 Z = 6 X (A1Z26. 98) /{ (A1/26. 98) + (Si/28. 09) }

なお、式中 A1は八1重量％、 Siは 31重量％を表す。

[0058] 第 2の発明のインサートは実測 Z値 Z理論 Z値で表される A1の固溶率が 70%以上であることにより、粒界のアルミ成分の残存量が少なぐ被削材とのアブレッシブ摩耗に代表される様な機械的損傷が抑制される。なお、 A1の固溶率は焼結体焼成時の焼成温度、昇温時間、焼成雰囲気等を調整し、及び/又は焼結体中の窒素と酸素との比を変化させることにより、制御することが可能である。

[0059] 前記サイアロン製インサートの焼結に用いる焼結助剤としては、希土類元素の Sc、 Y、 Ce、 Er、 Dy、 Yb、 Luから選ばれる 1種以上を焼結体に対し酸化物換算で 0.5〜 10モル％の割合で用いることが好ましレ、。本発明のインサートのサイアロン組織の針状化に寄与する希土類元素の種類及びその含有量を上記のように規定することによりサイアロン組織を好適なものに制御することができる。 0.5モル％未満では、サイァロン組織が十分に針状化しないためサイアロン基材の強度を低下させる原因となる。逆に 10モル％より多いとサイアロン製焼結体自体の耐熱性、靱性、硬度が低下してしまうことになる。その結果、アブレッシブ摩耗に代表される様な機械的損傷により寿命に至るため好ましくない。

[0060] なお、サイアロン製焼結体中の上記希土類元素の酸化物換算含有量のモル％は、前記第 1の発明についての説明において、既述した。

[0061] 第 2の発明のサイアロン製インサートにおいては、硬質成分としてチタンの炭化物、窒化物及び炭窒化物から選ばれる 1種以上を 30モル％以下、好ましくは 0. 1〜25 モル％、さらに好ましくは 1〜20モル％の割合で含有していることが望ましい。通常、このような硬質成分はサイアロン焼結体中で単独で粒子分散している。上記チタン化合物はアルミナと同様に窒化珪素と比べると、被削材の主成分である鉄や炭素との反応性が低いため、焼結体中に存在することで被削材との反応性を抑制することが可能である。上記チタンィ匕合物については焼結体中に固溶せずに単独で粒子分散している。上記チタン化合物含有量が上記上限を超えると切削性能の低下は認められないがサイアロンと比較し熱膨張係数が大きい成分であるため、切削加工時に発生する熱の影響を受け、発生する熱クラックにより工具刃先が欠損するおそれがあるので好ましくない。なお、チタンィ匕合物が単独で粒子分散しているか否かは光学顕微鏡ゃ電子顕微鏡で確認できる。また、モル％の算出方法は上記希土類元素の酸化物換算含有量のモル％の算出方法と同様にして算出する。

[0062] このように第 2の発明のサイアロン製インサートは、スローァウェイチップとしてホルダ一に装着して高性能の切削工具として使用される。特に铸鉄などの高速粗加工を精度よく行う長寿命のインサートとして最適である。

[0063] 第 2の発明のサイアロン製インサートの好ましい製造方法について、以下に説明する。 Si N粉末及び Al O粉末、 A1N粉末等のサイアロンを構成する元素を含む粉

3 4 2 3

末を、焼結助剤として希土類元素の酸化物粉末である SC O粉末、 Y O粉末、 Ce

2 3 2 3

O粉末、 Dy O粉末、 Er O粉末、 Yb O粉末、 Lu O粉末等のいずれかと混合し

2 2 3 2 3 2 3 2 3

、好ましくは硬質成分の TiN粉末、 TiC粉末、 TiCN粉末のいずれかを加えて原料粉末とする。原料粉末は平均粒径 5 x m以下、好ましくは 3 z m以下、さらに好ましくは 2 z m以下の粉末を用いるとよい。これらの原料粉末は焼結後のインサートの組成を考慮してそれぞれの比率を決めればよレ、。通常は、 Si N粉末を 95〜30モル⁰ /₀、 A1

3 4

O粉末を 0. 5〜20モル％、 A1N粉末を 0〜20モル％、焼結助剤を 0. 5〜10モル

2 3

%、硬質成分を 0〜30モル％とすればよい。調製した原料粉末から、第 1の発明におけるサイアロン製インサートの製造方法におけるのと同様にしてスラリーを製造する

[0064] 第 1の発明におけるのと同様にして、このスラリーから造粒粉末を得、この造粒粉末から所望の形状のプレス成形体を製造し、このプレス成形体を脱脂し、その後に焼結することによりサイアロン製インサートを製造することができる。このようにして得られた焼結体はサイアロン焼結体であり、これを図 1に示すような形状に研磨加工して第 2 の発明である切削工具用のインサート 1とすることができる。さらに、図 2に示すようにホルダーに装着することにより切削工具とすることができる。

[0065] (第 3の発明に係るサイアロン製インサート）

第 3の発明に係るサイアロン製インサートは、前記第 1及び第 2の発明と同様に、窒化珪素にアルミニウム化合物をカ卩ぇサイアロン化した、ひサイアロン相及び βサイァロン相からなるサイアロン相を主相とし、焼結助剤で結合しているサイアロン焼結体で形成される。サイアロン焼結体中の βサイアロン相は窒化珪素と同様の微細な針状粒子が絡み合った組織で、かつ粒子自体の強度も従来の工具に使われているアルミナなどよりも高いため、工具刃先の欠損は生じ難く長寿命となる。しかし、アルミユウム化合物の固溶量が多すぎると、サイアロン相の強度が低下し、工具刃先が欠損し易くなつてしまう。アルミニウム化合物添加量は被削材との反応性を抑えながら、強度低下する弊害が生じない程度に調整する必要がある。なお、アルミニウム化合物は窒化珪素内に固溶しサイアロンィ匕しなくても、粒界相に存在することで被削材との反応抑制に寄与する効果もある。サイアロン相は窒化珪素と比較し、化学的に安定で、高温においても被削材の主成分である鉄や炭素とも反応しにくいので、アルミニウム化合物の添加量を適当に保つことによって強度と化学的安定性の両者を満足できるものにすること力重要である。具体的なアルミニウム化合物の添加量は、サイアロン焼結体中の Si Al〇 N で表される /3サイアロン相の Z値が 0. 2以上から 1以下と

6— Z Z Z 8— Z

なる範囲となるようにすることが必要である。 Z値が 0. 2未満であると被削材との溶着反応が発生しやすぐ充分な寿命延長効果が得られず、 Z値が 1を越えるとアルミ二ゥム成分が多くなり、サイアロン化による強度低下が顕著となり、工具刃先の強度が落ち摩耗、欠損が顕著になる。なお、この Z値の測定方法は、既に説明したとおりである。

[0066] また、第 3の発明においては、サイアロン相中の αサイアロン相の組成、及びサイァロン相中でのその存在比率を制御することが重要である。 aサイアロン相は組成式 M (Si, Al) (O, N) で表される。なお、 Mは Mg, Ca, Sc, Y, Dy, Er, Yb, Lu x 12 16

等の侵入型で固溶する元素を表し、 Xは 0 <X≤2の値である。 αサイアロン相は等軸状の粒子形状であるため、 βサイアロン相に較べて低靭性である力硬度が高い特徴を有する。このように高硬度の αサイアロン相を所定量生成させ、同時に αサイァロン相中に固溶させる元素及びその固溶量を最適化することで、サイアロン相のみのサイアロン焼結体と較べて被削材との耐反応性及び耐摩耗性を高めることが可能となる。

[0067] aサイアロン相に固溶される希土類元素 Sc、 Y、 Dy、 Yb、 Luの合計を、サイアロン焼結体全体に含まれる該希土類元素総量の 30〜50モル％とすることで、サイアロン焼結体の化学的安定性が増し、サイアロンと被削材との反応を抑制することができる。また、サイアロン焼結体としては、前記希土類元素の少なくとも一種を合計で 2〜5 モル％の割合で含有し、そのうちの上記割合をひサイアロン相に固溶させることにより、サイアロン焼結体の焼結性を確保しながら粒界相も低減でき、粒界相に起因する機械的な摩耗損傷の抑制に対しても有効に作用する。

[0068] 第 3の発明に係るサイアロン製インサートは、 α率が 10〜40%であり、サイアロン中に含まれる Sc、 Y、 Dy、 Yb、及び Luよりなる群から選択される少なくとも一種の希土類元素が酸化物換算で 2〜5モル％であり、該希土類元素の 30〜50モル％がひサィァロン相中に存在している。ひ率が 10%未満かつ、ひサイアロン相に固溶する前記希土類元素が全体の 30モル％未満では、被削材との耐反応性が優れたひサイァロン相の生成が不十分となり、サイアロン焼結体としての耐反応性が低下し、被削材と工具刃先の化学反応による溶着損傷が起き易くなる。 _a率が 40%を越えると靭性の低い等軸状のひサイアロン相が多くなるため耐欠損性が低下し好ましくなレ、。また、前記希土類元素のひサイアロン相中への固溶量が前記希土類元素全体の 50モル

%を越える場合には、サイアロン焼結体の被削材に対する耐反応性は充分でも、 a サイアロン粒子自身の強度が低下するため好ましくない。

[0069] サイアロン粒子間の粒界相は、焼結助剤、窒化珪素及び窒化珪素に不純物として含まれるシリカ成分等が焼結時に液相化して、サイアロン粒子の生成、再配列、粒成長に寄与したあと、冷却時に固化してガラス相あるいは結晶相として形成される。この粒界相は、サイアロン粒子と比較すると、低融点、低靱性かつ低硬度であるため、サィァロン焼結体の耐熱性、靭性、硬度を改善するためには少ないほうがよい。粒界相は、例えば焼結助剤の低減により減少させることができるが、焼結助剤を低減させすぎると、サイアロン相が完全に焼結できなくてサイアロン焼結体の強度を低下させる原因となる。本発明においては、サイアロン焼結体中の上記希土類元素の酸化物換算含有量のモル％は既述した方法で算出されることができる。

[0070] 第 3の発明に係るサイアロン製インサートにおいては、硬質成分としてチタンの炭化物、窒化物及び炭窒化物から選ばれる 1種以上を 30モル％以下、好ましくは 0. ：!〜 25モノレ⁰ /₀、さらに好ましくは 1〜20モル⁰ /₀含有していることが望ましい。通常、このような硬質成分は焼結体中に単独で粒子分散している。上記チタン化合物はアルミナと同様に窒化珪素と比べると、被削材の主成分である鉄や炭素との反応性が低いため、サイアロン製焼結体中に存在することで被削材との反応性を抑制することができる。上記チタン化合物含有量が上記上限を超えると上記チタンィ匕合物がサイアロンと比較し熱膨張係数が大きい成分であるため、切削加工時の熱の影響を受けて発生する熱クラックにより工具刃先が欠損しやすくなるため好ましくなレ、。なお、チタン化合物が単独で粒子分散しているか否かは光学顕微鏡や電子顕微鏡で確認できる。また、チタン化合物のモル％の算出方法は上記希土類元素の酸化物換算含有量のモル％算出方法と同様である。

[0071] 第 3の発明に係るサイアロン製インサートは、前記第 1及び第 2の発明に係るサイァロン製インサートと同様に、切削工具用のホルダーに装着して高性能の切削工具として使用される。特に、ダクタイル铸鉄などの高速粗力卩ェを精度よく行う長寿命の切削工具用として適している。なお、第 1〜第 3のサイアロン製インサートを用いて形成される第 4の発明に係る切削工具は広義の切削工具であり、旋削加工、フライス加工、溝入加工などの粗加工、仕上加工などを行う工具全般を言う。

[0072] 第 3の発明に係るサイアロン製インサートの好ましい製造方法は、基本的には第 1 及び第 2の発明にかかるサイアロン製インサートの製造方法と同様である。

[0073] 第 3の発明に係るサイアロン製インサートの好ましレ、製造方法にぉレ、ては、 Si N粉

3 4 末及び Al O粉末、 A1N粉末等のサイアロンを構成する元素を含む原料粉末を、焼

2 3

結助剤として希土類元素の酸化物粉末である Sc O粉末、 Y〇粉末、 Dy〇粉末、

2 3 2 3 2 3

Yb O粉末、 Lu O粉末等のいずれか又は数種類と混合し、好ましくは硬質成分の

2 3 2 3

TiN粉末、 TiC粉末、 TiCN粉末のいずれかを加えて原料粉末とする。この原料粉末を用いて前記第 1の発明において説明したのと同様にしてスラリーを形成する。

[0074] このスラリーを用いて前記第 1の発明におけるのと同様にしてサイアロン焼結体を製造する。このようにして得た焼結体はサイアロン焼結体であり、これを図 1、図 3に示すようなインサート 1 , 1 'としての形状に研磨加工して第 3の発明の切削工具用のサイァロン製インサートとすることができる。さらに、図 2、図 5に示すように外径力卩ェ用ホルダーゃフライスカッター用ホルダー 6に装着することにより外径加工用切削工具ゃフライスカッター用切削工具とすることができる。

実施例

[0075] A.第 1の発明の実施例 A〜U及び比較例 * 1〜 * 11

(1)インサートの作製平均粒径が 0. 5 /i mである ct Si N粉末、焼結助剤として、平均粒径が 1. 0 _β

3 4

mである Sc O粉末、平均粒径が 1. 3 /1 111でぁる¥ O粉末、平均粒径が 1. 7 /i mで

2 3 2 3

ある CeO粉末、平均粒径が 0. 9 μ ΐηである Dy O粉末、平均粒径が 1. 0 μ mであ

2 2 3

る Er O粉末、平均粒径が 1. 1 z mである Yb O粉末、及び平均粒径が 1. 0 μ mで

2 3 2 3

ある Lu O粉末、さらに平均粒径が 0. である Al O粉末、並びに平均粒径が 1

2 3 2 3

. 3 μ mである A1N粉末から表 1に示す組成となるように表 1に示す割合で配合して原料粉末を調製した。次に、この原料粉末をそれぞれ内壁が Si N製のポットと Si N

3 4 3 4 製ボールとを用いて、エタノールを加えて 96時間混合してスラリーを作製した。このスラリーを 325メッシュのふるレ、で粗粒を除き、エタノールに溶解したマイクロワックス系の有機バインダを 5. 0質量％添加してからスプレードライして顆粒を作製した。得られた顆粒を図 1に示す ISO規格で SNGN 120412のインサートの形状にプレス成形した後に、加熱装置内において 1気圧の窒素雰囲気中で 600°Cにて 60分脱脂を行つた。脱脂した成形体の一次焼結は、窒化珪素製のサャ内にセットし、セットした状態で 1600°Cで 60〜240分間保持し、次いで：!〜 9気圧の窒素雰囲気下にて 1700 〜1800°Cまで昇温し 120分保持した。最後に、熱間静水圧成形 (HIP)により 2次焼結を行った。 2次焼結は 1000気圧の窒素雰囲気下において 1700〜： 1800°Cで 180 分加熱した。得られたサイアロン焼結体を研磨加工して ISO規格で SNGN120412 形状に整え切削工具用のインサートとした。表 1に実施例及び比較例のインサートの組成、性状を切削性能評価結果とともに示した。表 1中、「例」の欄において「*」で示すのは比較例である。なお、サイアロン焼結体の組成は前記方法でモル％表示した

(2)インサートの性状の測定

前記インサートの特性等の測定方法について説明する。サイアロン粒子中のひ率、 β—サイアロンの Ζ値については前述の方法にて求めた。熱膨張係数は、上記サイァロン焼結体を、縦 5mm X横 5mm X長さ 10mmに研磨加工し、 JIS R1618法により、窒素雰囲気中で室温力も 1000°Cまでの平均熱膨張係数を測定した。熱伝導率については作製した焼結体を直径 10mm、厚み 2mmの円板状に研磨加工し、 JIS R161 1法（これは、レーザーフラッシュ法と通称される。）により室温から 1000°Cまでの値を測定し最も低レヽ値を示した。

[0077] 強度については、縦 3mm X横 4mm X長さ 36mm以上のサンプルを作製、研磨加ェし、 JIS R1601法により 3点曲げ試験を 5回以上実施し、その平均値を示した。

[0078] なお、得られた焼結体をアルキメデス法により密度測定し、理論密度で除して理論密度比を算出した。すべての実施例のサンプノレは理論密度比が十分高ぐ焼結体中にマイクロポアが残存せず緻密化してレ、た。

[0079] (3)切削性能の評価

実施例と比較例のインサートの刃先に図 4に示すように、面取り幅を 0. 3mm、面取り角が 25度となる面取り刃先加工を行なレ、、図 5に示す正面削り用 6枚歯フライスカツター用ホルダーにセットし、以下に示す加工条件にて切削加工した。インサート刃先の摩耗量 (VB)が 0. 3mmとなるまでに加工可能であった被削材枚数を寿命として評価した.また、 VBが 0. 3mmとなる前に刃先が欠損した場合にはその時点で寿命と判定した。

(加工条件） ·被削材: JIS FCD600 (ダクタイル铸鉄、铸肌付き）

•形状：縦 130mm X横 700mm X厚み 30mm

•切削速度： 700m/min

•送り速度： 0. 15mm/刃

•切り込み深さ： 2. Omm

•切削油：乾式

'使用カッター： Φ 100、 1枚刃にて加工。

[0080] [表 1]

[0081] 表 1に示されるように、実施例である例 A〜Uの切削チップは、工具刃先の摩耗量 ( VB)が 0. 3mmとなるまでの被削材加工可能枚数が多ぐかつ工具刃先の欠損も認められなレ、。それに対して、比較例である例 * 1、 * 3、 * 7〜* 1 1のインサートは切削可能枚数が明らかに少なく、耐欠損性も劣り実施例のインサートより寿命が劣っている。

[0082] 特に、 Z値が 0. 2未満である例 * 3の結果と実施例の結果とを比較すると、本発明に係るサイアロン製インサートにおいては、被削材と工具基材との化学反応による分解-摩耗が抑制されていることが分かる。 a率が 10%未満である例 * 2及び例 * 9の結果と実施例の結果とを比較すると、本発明に係るサイアロン製インサートにおいては、アブレッシブ摩耗に代表される機械的損傷が抑制されていることが分かる。結局、本発明に係るサイアロン製インサートは、粗切削加工用工具として用いられても被削材の面粗度及び寸法精度等に影響する工具刃先の耐摩耗性に優れ、面粗度及び寸法精度の良好な切削加工を長時間に亘つて行うことができる。

[0083] B.第 2の発明の実施例：!〜 23及び比較例:!〜 7

( 1 )インサートの作製

平均粒径が 0. 5 /i mである α — Si N粉末、及び焼結助剤として、平均粒径が 1.

3 4

0 /i mである Sc O粉末、平均粒径が 1. 1 /1 111でぁる¥ O粉末、平均粒径が 1. 7 μ

2 3 2 3

mである CeOに粉末、平均粒径が 0. 9 μ ΐηである Dy O粉末、平均粒径が 1 . Ο μ

2 2 3

mである Er O粉末、平均粒径が 1. 1 μ mである Yb O粉末、平均粒径が 1. O ^ m

2 3 2 3

である Lu O粉末を、さらに平均粒径が 0. 4 /i mである Al O粉末、平均粒径が 1.

2 3 2 3

3 /i mである A1N粉末、平均粒径が 1. 5 /i mである TiN粉末、平均粒径が 1 . O ^ m である TiC粉末、平均粒径が 1. O z mである TiCN粉末を表 2に示す割合で配合して原料粉末を調製した。次に、この原料粉末を用いて前記第 1の発明の実施例における「インサートの作製」と同様にして図 1に示すインサートの形状にプレス成形した後に、加熱装置内において 1気圧の窒素雰囲気中で 600°Cにて 60分脱脂を行った。脱脂した成形体の一次焼結は、窒化珪素製のサャ内にセットし、：!〜 9気圧の窒素雰囲気下にて 1700〜： 1800°Cまで昇温し 120分保持した。最後に、熱間静水圧成形 (HIP)により 2次焼結を行った。 2次焼結は 1000気圧の窒素雰囲気下において 1 700〜1800°Cで 180分加熱した。なお、 2次焼結の温度は 1次焼結の温度よりも低く設定された。得られたサイアロン焼結体を研磨加工して ISO規格で SNGN12040 8形状に整え切削工具用のインサートを得た。表 2に組成又は焼成温度を変化させて作製した本発明の実施例及び比較例のインサートの性状及び切削性能を示した。焼結体中の成分の組成は原料組成からモル％を算出する方法により求めた。

[0084] (2)インサートの性状の測定方法

前記インサートの特性等の測定方法について説明する。得られた実施例及び比較例のインサートをアルキメデス法により密度測定し、理論密度で除して理論密度比を算出した。すべてのサンプノレは理論密度比が十分高ぐ焼結体中にマイクロポアが残存せず緻密化していた。また、粒界相の面積％、実測 Z値測定及び計算、理論 Z 値及び固溶率の計算、ひ率の測定及び計算については前記第 1の発明の実施例欄に記載された方法にて求めた。

[0085] (3)切削性能の評価方法

上記（1)で作製した実施例及び比較例のインサートについて、以下の性能試験を行った。結果は表 1に示す。

•切削距離

インサート形状： SNGN120408、チャンファー 0. 2mm、被削材：铸鉄（FC200)、切削速度： 500mm/min、切り込み： 0.3mm、送り速度： 0.3mm/分及び乾式の条件下で切削後、前逃げ面の最大 VB摩耗量 (VBmax)が 0.3mmに達した時点での切削距離を算出した。

[0086] ·境界摩耗量

インサート形状： SNGN120408、チャンファー 0. 2mm、被削材：側面に錡砂の残つた铸鉄（FC200)、切削速度： 300mmZmin、切り込み： 1. 5mm、送り速度： 0.2 mmZ分及び乾式の条件下でフランク最大摩耗量を測定し、境界摩耗量（単位： mm )とした。

[0087] ·耐欠損性

インサート形状： SNGN120408、チャンファー 0. 085mm,被削材：铸鉄（FC20 0)、切削速度： 150mm/min、切り込み： 2. 0mm、送り速度： 0.6mmZrevからスタートし、各加工パス毎に 0.05mm/revずつ増やす評価方法で、乾式の条件下にて欠損に至る送り速度により評価した。

[0088] [表 2]

[0089] 表 2に示す様に、第 2の発明の実施例のインサートは工具刃先の切削距離が長い上に、境界摩耗量が少なぐ耐欠損性にも優れている。それに対して、比較例のインサートは切削距離、境界摩耗量及び耐欠損性のいずれかが劣り好ましくない。

[0090] (第 3の発明の実施例 24 41及び比較例 8〜： 16)

(1)スローァゥヱイチップの作製平均粒径が 0. 5 /i mである ct Si N粉末、焼結助剤として希土類元素の酸化物で

3 4

あり、平均粒径が 1 , である Sc〇、平均粒径が 1 · 3 // 11でぁる丫〇、平均粒

2 3 2 3 径が 1. 7 / mである Ce〇、平均粒径が 0. 9 mである Dy O、平均粒径が 1. Ο μ

2 2 3

mである Er〇、平均粒径が 1. l x mである Yb〇、平均粒径が 1 . 0 μ mである Lu

2 3 2 3 2

Oの粉末、さらに平均粒径が 0. である A1〇粉末、平均粒径が 1. 3 μ mであ

3 2 3

る A1N粉末、平均粒径が 1. 5 z mである TiN粉末を表 3に示す割合で配合して原料粉末を調製した。次に、これらの原料粉末を内壁が Si N製のポットに Si N製ボー

3 4 3 4 ルと共に入れ、エタノールを加えて 24時間混合してスラリーを作製した。次に、この原料粉末を用いて前記第 1の発明の実施例における「インサートの作製」と同様にして図 1に示すインサートの形状にプレス成形した後に、得られた成形体を加熱装置内において 1気圧の窒素雰囲気中で 600°Cにて 60分脱脂した。脱脂した成形体の一次焼結は、窒化珪素製のサャ内にセットし、 6気圧の窒素雰囲気下にて 1800°Cまで昇温し 120分保持した。一次焼結体内部に残留ポアを除くため、熱間静水圧成形（ HIP)により二次焼結を行った。二次焼結は 1000気圧の窒素雰囲気下において 17 00°Cで 120分加熱した。得られたサイアロン焼結体を研磨加工して ISO規格で SN GN120412のスローアウエィチップ形状に整え切削工具用のスローアウエィチップを得た。

(2)スローアウエィチップの性状の測定

前記スローアウエィチップの特性等の測定方法について説明する。得られた実施例及び比較例のスローアウエィチップをアルキメデス法により密度測定し、理論密度で除して理論密度比を算出した。比較例 8のサンプル以外は理論密度比が十分高く、焼結体中にマイクロポアが残存せず緻密化していたので性状測定を行った。 Z値及びひ率の測定及び計算については前述の方法によった。ひサイアロン粒子内の S c、 Ce、 Y、 Dy、 Er、 Yb、 Luの固溶量については、透過型電子顕微鏡で組織観察し付属の EDX分析器にてひサイアロンの組成分析を行い測定した。そして、添加した助剤量に対してひサイアロン粒子内に固溶した量の割合 (モル)を助剤の固溶率モル％として算出した（顕微鏡観察倍率： 50, 000倍)。表 3には、組成を変化させて作製した本発明の実施例及び比較例のスローァウェイチップの組成、性状を示した。 [0092] (3)スローアウエィチップの切削性能の評価

上記（1)で作製した実施例及び比較例のスローァウェイチップについて、以下の性能試験を行った。結果は表 3に示す。

実施例及び比較例のスローァゥヱイチップの刃先に面取り幅を 0. 3mm、面取り角力 ¾5° となる面取り刃先加工を行なレ、、フライスカッターにセットし（図 4、図 5参照）、下記に示すカ卩ェ条件にて切削加工を行なった。工具刃先の摩耗量 (VB)が 0. 3m mとなるまでに加工可能であった被削材枚数にて評価した。また、 VBが 0. 3mmとなる前に工具刃先が欠損した場合にも同様に工具寿命と判定した。

(加工条件）

被削材: JIS FCD600 (ダクタイノレ铸鉄、铸肌付き）：縦 130mm X横 700mm X厚み 30mm

切削速度： 1000m/min

送り速度： 0. 15mm/刃

切り込み深さ： 2. Omm

切削油：乾式

使用カッター： Φ 100、 1枚刃にて加工。

[0093] [表 3]

組成（モル％ ) 率 Z値助剤の固溶加工可能種別

Si₃N₄ 焼結助剤 Al TiN (%) 率 (%) 被削材枚数

24 81 2Y203 1A1203+16A1N 27.1 0.32 30.1 10

25 79 4Sc203 1A1203+16A1N 11 0.38 30.7 11

26 79 4Y203 1A1203+16A1N 23.2 0.38 42 13

27 79 4Dy203 1A1203+16A1N 24.4 0.4 38.9 13

28 79 4Yb203 1A1203+16A1N 24.5 0.45 43.5 14

29 79 4Lu203 1A1203+16A1N 24.9 0.41 41.1 13 実 30 78 5Y203 1A1203+16A1N 22.5 0.39 50 16

31 86.5 4Y203 1A1203+8.5A1N 25.4 0.22 31.5 9

32 70 4Y203 2.5A1203+23.5A1N 26.4 0.7 34.8 20 施

33 63 4Y203 3A12O3+30A1N 20 0.95 30.3 19

34 79.5 4Y203 3A1203+13.5A1N 10.3 0.44 33 9 例 35 78 4Y203 1A1203+17A1N 40 0.44 42.1 16

36 65 2Y203 3A12O3+30A1N 21 0.97 30.2 13

37 80 2Y203 1A1203+17A1N 38.7 0.39 40 17

38 78.5 5Y203 3A1203+13.5A1N 12.1 0.38 39.5 11

39 85.5 5Y203 1A1203+8.5A1N 26 0.22 50 15

40 61.5 4Y203 1A1203+8.5A1N 25 24.4 0.22 32.2 11

41 75.5 5Y203 1A1203+8.5A1N 10 25.7 0.21 48 17

8 82 1Y203 1A1203+16A1N 緻密化不可能

9 79 4Ce02 1A1203+16A1N 0 0.4 0 4 比

10 79 4Er203 1A1203+16A1N 17.7 0.41 21.2 5

11 77 6Y203 1A1203+16A1N 25.4 0.4 54.4 3枚加工後欠損較 12 74 10Y2O3 1A1203+15A1N 23.5 0.4 60.9 4枚加工後欠損

13 90.5 4Y203 0.5A12O3+5A1N 30.1 0.17 42.5 5

14 59.5 4Y203 3.5A1203+33A1N 14.4 1.1 24.1 2枚加工後欠損例

15 82 4Y203 5A1203+9A1N 5.1 0.44 22.1 3

16 78.5 4Y203 0.5A12O3+17A1N 45.8 0.42 54.1 3枚加工後欠損表 3に示されるように、実施例 24〜41の本発明のスローァウェイチップは、工具刃先の摩耗量 (VB)が 0. 3mmとなるまでの被削材加工可能枚数が 9枚以上と多ぐかつ工具刃先の欠損も認められなかった。しかし、本発明の要件を満足しない比較例のスローアウエィチップは最高でも 5枚しか切削できなかった。また、刃先欠損を起こしたり緻密化不良のスローアウエィチップもあった。

Claims

請求の範囲

[1] —サイアロン及び j3 _サイアロンからなるサイアロン相を有し、焼結助剤由来の、 Sc、 Y、 Dy、 Yb、及び Luより成る群から選択される少なくとも 1種を酸化物換算で 0. 5〜5モル％含有し、サイアロン相中にひ一サイアロンが占める比率を示すひ率が 10 〜40%であり、 Si Al〇 N (但し、 0 < Z≤4. 2である。）で表される /3—サイァ

6— Z Z Z 8— Z

ロンの Z値が 0. 2〜0. 7であり、焼結体の室温から 1000°Cまでの平均熱膨張係数が 3. 5 X 10^_6/K以下、室温から 1000°Cまでの熱伝導率が 10W/m ' K以上であるサイアロン焼結体で形成されて成ることを特徴とするサイアロン製インサート。

[2] 前記サイアロン焼結体は、室温での三点曲げ強度が l OOOMPa以上である請求項 1に記載のサイアロン製インサート。

[3] 前記サイアロン焼結体は、 1000°Cでの三点曲げ強度が 900MPa以上である前記請求項 1又は 2に記載のサイアロン製インサート。

[4] 焼結体の断面における断面積に対する粒界相の面積の比率である面積比率が 5 〜20%であり、サイアロン相中に α—サイアロンが占める比率を示す α率が 40%以下であり、 Si Al〇 N で表される一サイアロンの Z値が 0· 2〜： ί · 0であり、焼

6 -Ζ Ζ Ζ 8-Ζ

結体中の { ( 一サイアロンの実測 Ζ値) / (焼結体組成から計算される理論 Ζ値） }で表される A1の固溶率 Αが 70%以上であるサイアロン製インサート。

[5] Sc、 Y、 Ce、 Er、 Dy、 Yb、 Luの各元素から選ばれる 1種以上を、焼結体に対し酸化物換算で 0.5〜： 10モル％含有している請求項 4に記載のサイアロン製インサート。

[6] 焼結体中に硬質成分としてチタンの炭化物、窒化物および炭窒化物から選ばれる

1種以上を 30モル％以下の割合で含有している請求項 4または 5に記載のサイァロン製インサート。

[7] aサイアロン相および βサイアロン相からなるサイアロン相と、ガラス相および Ζまたは結晶相からなる粒界相とを持つサイアロン中の、 Si Al O N で表される j3

6-Z Z Z 8-Z

サイアロン相の Z値が 0· 2〜：!であり、サイアロン相中に α—サイアロンが占める比率を示す α率が 10〜40%であり、サイアロン中に Sc、 Y、 Dy、 Yb、 Luから選ばれる希土類元素の一種以上を酸化物換算で合計 2〜5モル％の割合で含有し、該希土類元素のうち 30〜50モル⁰ /₀が αサイアロン相中に存在しているサイアロン製インサート

[8] サイアロン中に硬質成分としてチタンの炭化物、窒化物および炭窒化物から選ばれる 1種以上を 30モル％以下の割合で含有している請求項 7に記載のサイアロン製インサート。

[9] ホルダーに請求項 1〜8のいずれか 1項に記載のサイアロン製インサート装着して成ることを特徴とする切削工具。