WO2005121674A1 - Verfahren zur härtung radikalisch härtbarer massen unter einer schutzgasatmosphäre und vorrichtung zu seiner durchführung - Google Patents

Verfahren zur härtung radikalisch härtbarer massen unter einer schutzgasatmosphäre und vorrichtung zu seiner durchführung Download PDF

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WO2005121674A1
WO2005121674A1 PCT/EP2005/052395 EP2005052395W WO2005121674A1 WO 2005121674 A1 WO2005121674 A1 WO 2005121674A1 EP 2005052395 W EP2005052395 W EP 2005052395W WO 2005121674 A1 WO2005121674 A1 WO 2005121674A1
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protective gas
radiation
gas atmosphere
tight
station
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PCT/EP2005/052395
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Hubert Baumgart
Berthold Austrup
Fatmir Raka
Martin Kamps
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Basf Coatings Ag
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    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
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    • B05D—PROCESSES FOR APPLYING FLUENT MATERIALS TO SURFACES, IN GENERAL
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    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
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Definitions

  • the present invention relates to a new method for curing free-radically curable compositions under a protective gas atmosphere.
  • the present invention also relates to a device for carrying out the new method.
  • compositions that can be radically hardened with radiation have numerous advantages. So they can be processed as 100% systems without water or organic solvents. When cured, heat-sensitive substrates are generally not damaged. However, radiation curing can strongly inhibit curing or polymerization by oxygen. This inhibition leads to incomplete hardening of the masses on the surface, which results, for example, in sticky or non-scratch-resistant coatings.
  • the new method should no longer have the disadvantages of the prior art, but should in all cases provide in a simple manner completely free-radically hardened compositions, in particular coatings, which show the desired application properties profile, in particular a particularly high scratch resistance.
  • the new method is intended to allow the radically curable compositions to be irradiated at a constantly low oxygen concentration without the protective gas atmosphere being swirled.
  • the new device should allow the radically curable compositions to be immersed and immersed in the protective gas atmosphere without causing turbulence during the irradiation and contamination of the protective gas atmosphere by oxygen, so that the radiation can be carried out at a constantly low oxygen concentration.
  • the new device should allow the distance between the radiation sources and the free-radically curable materials to be varied, so that the optimum distance is guaranteed in all cases.
  • the radiation sources should not come into contact with the protective gas atmosphere in order to prevent turbulence from the outset.
  • the new device should make it possible to irradiate the radically curable compositions one after the other or simultaneously with different radiation sources.
  • the new device (1) for carrying out the method according to the invention comprising an immersion station (1.2) open or open at the top and filled with a protective gas atmosphere (1.4), comprising a gas-tight bottom (1.9), three gas-tight side walls (1.3 ), a gas-tight side wall (1.3.1) and - a protective gas / air interface (1.4.1), in which the lowest oxygen concentration in the protective gas atmosphere (1.4) is constant from a depth (1.4.2);
  • At least one transport device comprising a drive device (1.7.1), at least one passage (1.7.2) through a side wall (1.3), the side wall (1.3.2) or the floor (1.9), - a deflectable pulling device (1.7.3), a deflection device (1.7.4), a support device (1.7.5) which can be moved in the horizontal direction; as well as at least one radically curable mass (1.8) which may be on a substrate.
  • the new device (1) for carrying out the method according to the invention is referred to below as the "device according to the invention”.
  • the method according to the invention made it possible to carry out the irradiation of the free-radically curable compositions at a constantly low oxygen concentration without this causing the protective gas atmosphere to swirl.
  • the device according to the invention allowed the method according to the invention to be carried out in a particularly simple and reliable manner.
  • the device according to the invention allowed the radically curable compositions to be immersed and immersed in the protective gas atmosphere without causing turbulence during the irradiation and contamination of the protective gas atmosphere by oxygen, so that the radiation could be carried out at a constantly low oxygen concentration.
  • the new device made it possible to vary the distance between the radiation sources and the radically curable materials, so that the optimum distance was guaranteed in all cases. The radiation sources did not come into contact with the protective gas atmosphere, so that turbulence could be excluded from the outset.
  • the device according to the invention made it possible to irradiate the free-radically curable compositions one after the other or simultaneously with different radiation sources.
  • the amount of photoinitiators in the free-radically curable compositions could be significantly reduced without the curing being slowed down and / or incomplete.
  • the resulting free-radically hardened compositions were also less prone to yellowing and no longer caused any unpleasant odors.
  • the method according to the invention serves to harden free-radically curable compositions under a protective gas atmosphere. Radical curing is initiated or initiated and maintained by radiation. Lateral flow of the protective gas atmosphere is prevented, for example, by container walls.
  • the hardening results in free-radically hardened, in particular thermosetting, masses which are composed of a three-dimensional network.
  • the free-radically curable compositions contain bonds which are associated with radiation, ie electromagnetic radiation, such as IR radiation, NIR radiation, visible light, UV radiation, X-rays and gamma radiation, in particular UV radiation, and corpuscular radiation, such as electron radiation, alpha radiation, beta radiation.
  • electromagnetic radiation such as IR radiation, NIR radiation, visible light, UV radiation, X-rays and gamma radiation, in particular UV radiation, and corpuscular radiation, such as electron radiation, alpha radiation, beta radiation.
  • Neutron radiation and proton radiation but preferably electromagnetic radiation, in particular NIR radiation, visible light and UV radiation; can be activated.
  • suitable bonds which can be activated with actinic radiation and reactive functional groups which contain them are known from German patent application DE 101 29 970 A1, page 8, paragraphs [0059] to [0061].
  • (meth) acrylate groups are used.
  • the free-radically curable compositions may also contain reactive functional groups which can undergo crosslinking reactions with themselves or with complementary reactive functional groups, for example isocyanate groups on the one hand, and isocyanate-reactive functional groups such as hydroxyl groups, thiol groups and primary and secondary amino groups on the other.
  • reactive functional groups which can undergo crosslinking reactions with themselves or with complementary reactive functional groups, for example isocyanate groups on the one hand, and isocyanate-reactive functional groups such as hydroxyl groups, thiol groups and primary and secondary amino groups on the other.
  • the relevant radically curable compositions are also referred to as dual-cure compositions.
  • the free-radically curable compositions which can be used in the process according to the invention are not subject to any material restriction, but all can be obtained from the documents EP 0 540 884 A1, EP 0 568 967 A1, US 4,675,234 A, DE 197 09 467 C2, WO 01/39897 A 1, DE 42 15 070 A 1, DE 198 18 735 A 1, DE 199 08 018 A 1, DE 199 30 665 A 1, DE 199 30 067 A 1, DE 19930 664 A 1, DE 19924 674 A 1, DE 19920 799 A1, DE 199 58 726 A1, DE 199 61 926 A1, DE 10042 152 A1, DE 100 47 989 A1, DE 10055 549 A1, DE 101 29 970 A1, DE 102 02 565 A.
  • the radically curable compositions have the required dimensional stability, they can be used as such, ie without supporting substrates.
  • the radically curable compositions are preferably located on planar or three-dimensionally shaped substrates, such as foils made of metals or plastics, fibers such as carbon fibers, glass fibers, textile fibers or metal fibers or composites thereof, bodies of means of transportation (including means of transportation operated with motor power and / or muscle power, such as Cars, commercial vehicles, buses, motorcycles, bicycles, rail vehicles, watercraft and aircraft) and parts thereof, parts of structures, doors, windows and furniture and parts thereof, mechanical, optical and electronic components and parts thereof, hollow glass bodies, containers, packaging and objects daily needs and parts thereof as well as small industrial parts such as rims, screws or nuts.
  • planar or three-dimensionally shaped substrates such as foils made of metals or plastics, fibers such as carbon fibers, glass fibers, textile fibers or metal fibers or composites thereof, bodies of means of transportation (including means of transportation operated with
  • a protective gas atmosphere which is heavier than air is preferably used in the method according to the invention.
  • the molecular weight of the protective gas is therefore preferably> 28.8 Daltons, which corresponds to the molecular weight of a mixture of 20% oxygen and 80% nitrogen.
  • the protective gas is particularly preferably selected from the group consisting of argon, hydrocarbons, halogenated hydrocarbons, sulfur hexafluoride and carbon dioxide. In particular, carbon dioxide is used.
  • the oxygen content of the protective gas atmosphere is preferably ⁇ 15, preferably ⁇ 10, particularly preferably ⁇ 5, very particularly preferably ⁇ 3 and in particular ⁇ 2% by weight. In general, it is sufficient if the oxygen content of the protective gas atmosphere is between 1 and 2% by weight. In the case of free-radically curable compositions in which the oxygen has a particularly strong inhibiting effect, the oxygen content can also be ⁇ 1, preferably ⁇ 0.5 and in particular ⁇ 0.1% by weight.
  • the free-radically curable compositions are immersed in the protective gas atmosphere to a depth from which the protective gas atmosphere constantly has its lowest oxygen concentration and are irradiated below this depth in the protective gas atmosphere, with at least one of the radiation sources below the interface Shielding gas / air is arranged. All radiation sources are preferably arranged below this interface. In particular, the radiation source or radiation sources are or are located outside the protective gas atmosphere. The radiation source or at least one of the radiation sources can be arranged below, laterally and / or above, in particular above, the radically curable compositions.
  • the free-radically curable compositions are preferably deposited on a transport device after immersion. They are then transported to at least one radiation station, where they are irradiated, resulting in the free-radically hardened masses.
  • the radically hardened masses are transported to an exchange station, where they are removed from the protective gas atmosphere.
  • the immersion station is identical to the immersion station. This means that the radically hardened masses are transported from the radiation station back to the immersion station and are exchanged there. This variant is particularly suitable for the batchwise implementation of the method according to the invention in batch mode.
  • the immersion station is a separate station which connects in particular to the side of the irradiation station facing away from the immersion station. This means that the radically hardened masses are transported from the irradiation station to the exchange station and are exchanged there.
  • This variant is particularly suitable for the continuous implementation of the method according to the invention in continuous operation.
  • the method according to the invention can be carried out using a wide variety of devices. According to the invention, it is advantageous to use the device (1) according to the invention for this.
  • the device (1) comprises an open or open top, ie. H. lockable immersion station (1.2) filled with the protective gas atmosphere (1.4).
  • This comprises a gas-tight bottom (1.9), three gas-tight side walls (1.3) and a gas-tight side wall (1.3.1) and a protective gas / air interface.
  • the lowest oxygen concentration is constant from a depth (1.4.2).
  • An irradiation station (1.1) connects to the immersion station (1.2) and is also filled with the protective gas atmosphere (1.4).
  • the radiation station (1.1) comprises a gas-tight bottom (1.9), two parallel, gas-tight side walls (1.3), a gas-tight wall (1.11) located above the floor (1.9) and running parallel to it.
  • the immersion station (1.2) and the radiation station (1.1) preferably have two continuous, parallel side walls (1.3) and a continuous floor (1.9).
  • the radiation station (1.1) comprises at least one, in particular one, located in at least one wall (1.3) and / or the wall (1.11) and / or the floor (1.9), with respect to the radiation from the radiation source or sources (1.5) permeable, gas-tight area (1.6).
  • the person skilled in the art can easily select the suitable material for producing the permeable region (1.6) on the basis of the transparency of the material to the radiation with which the free-radically curable materials (1.8) are to be irradiated. If necessary, the permeable area (1.6) can comprise different areas which are transparent to different radiations.
  • At least one radiation source (1.5) with at least one supply for electrical energy is assigned to the radiation station (1.1) and the area (1.6) which is permeable to the radiation.
  • suitable radiation sources are conventional and known IR emitters, NIR emitters, lamps for visible light and UV lamps, in particular lamps for visible light, such as halogen lamps, incandescent lamps, light-emitting diodes and lasers, and UV lamps, such as the UV lamps according to , Römpp Lexikon Lacke und Druckmaschine, Georg Thieme Verlag, Stuttgart, New York, 1998, pages 595 and 596, "UV lamps” and “UV reflectors", or those in German patent application DE 198 18735 A1, column 10, lines 31 to 61, described UV lamps.
  • the device (1) according to the invention it is a particular advantage of the device (1) according to the invention that not only one radiation source (1.5) can be used in each case, but also any combination of radiation sources (1.5).
  • the radically curable compositions can be heated with IR radiators before they are irradiated with UV lamps.
  • the hardening can be accelerated very strongly, which once again significantly reduces the cycle times in the device (1) according to the invention.
  • the radiation sources (1.5) can be arranged so as to be displaceable in the vertical direction with respect to the radically curable compositions (1.8), so that in all cases the optimum distance between radiation sources (1.5) and radically curable ones Masses (1.8) can be set.
  • the device (1) according to the invention further comprises at least one, in particular one, transport device (1.7). Most or all of the transport device (1.7) can be surrounded by the protective gas atmosphere (1.4).
  • the transport device (1.7) comprises at least one, in particular one, drive device (1.7.1), for example a continuously variable motor operated with air pressure or a continuously variable electric motor.
  • the transport device (1.7) comprises at least one passage (1.7.2) through a side wall (1.3), through a side wall (1.3.2) or through the floor (1.9), in particular through the side wall (1.3.2).
  • the transport device (1.7) comprises at least one, in particular one, deflectable pulling device (1.7.3).
  • the first part of the traction device (1.7.3) runs from the drive device (1.7.1) through one of the bushings (1.7.2) to the support device (1.7.5) described below.
  • the carrying device (1.7.5) is connected to the second part of the traction device (1.7.3), which, via a deflecting device (1.7.4), in particular a deflecting roller, leads back through the second passage (1.7.2) Drive device (1.7.1) is returned.
  • suitable pulling devices (1.7.3) are ropes or chains made of plastic or metal, which can still be stored in a suitable manner.
  • the transport device (1.7) comprises a support device (1.7.5) which can be moved in the horizontal direction and with which at least one radically curable mass (1.8), which may be on a substrate, is transported from the immersion station (1.2) to the radiation station (1.1).
  • the carrying device (1.7.5) is a table which is mounted on a movable support, preferably mounted on rollers or rails, and which on its side facing the radiation source (1.5) has suitable devices for the detachable fixation of the radical-curable compositions or substances which may be on substrates which has radically hardened masses (1.8).
  • the immersion station (1.2) can also be the immersion station.
  • the radiation station (1.1) comprises a side wall (1.3.2) mounted perpendicular to the side walls (1.3).
  • This embodiment of the device (1) according to the invention is eminently suitable for carrying out the method according to the invention in discontinuous batch operation.
  • the device (1) according to the invention can also comprise an exchange station (1.10) filled with the protective gas atmosphere (1.4), open or open, ie reclosable, which connects to the exposure station (1.1) and 5 a gas-tight bottom (1.9), two gas-tight side walls (1.3), a gas-tight side wall (1.3.1), a gas-tight side wall (1.3.2) and 0 - an interface protective gas / air (1.4.1), wherein from a depth ( 1.4.2) the lowest oxygen concentration in the protective gas atmosphere (1.4) is constant.
  • the immersion station (1.2), the radiation station (1.1) and the immersion station (1.10) preferably have two continuous, 5 parallel side walls (1.3) and a continuous floor (1.9).
  • This embodiment of the device (1) according to the invention has the particular advantage that the side walls (1.3.1) together with the wall (1.11) and the radiation source or sources (1.5) are telescopically displaceable in the vertical direction. As a result, the optimum distance between radiation source (1.5) and free-radically curable materials (1.8) can also be achieved in this embodiment in all cases.
  • the transport device (1.7) is preferably assigned to the side wall (1.3.2) of the exchange station (1.10). 5 Last but not least, this embodiment has the very special advantage that the pulling device (1.7.3) and the carrying device (1.7.
  • the device (1) according to the invention contains devices for generating and maintaining the protective gas atmosphere (1.4), for measuring the oxygen content and for immersing the free-radically curable masses (1.8), which may be on substrates, and for immersing the resulting, if appropriate on substrates radical hardened masses (1.8).
  • the device (1) according to the invention can also include conventional and known mechanical, pneumatic, electrical and electronic measuring and control devices.
  • the protective gas atmosphere (1.4) can be produced and maintained in the area of the base (1.9) by supplying protective gas or adding frozen protective gas, in particular dry ice.
  • the latter is displaced upward free of turbulence from the device according to the invention, a zone with a constant minimum oxygen concentration being established in the lower region of the device (1).
  • the immersion station (1.2) and the immersion station (1.10) can be closed after they and the radiation station (1.1) are completely filled with protective gas and the free-radically curable materials (1.8) are immersed or immersed. In this case, it is advisable to provide a pressure compensation device, such as a pressure relief valve.
  • the device (1) according to the invention is constructed from materials which have the necessary corrosion stability, dimensional stability, mechanical stability, electrical conductivity, pressure stability and / or radiation stability for the purposes of the invention.
  • the person skilled in the art can readily select the materials in question on the basis of his general specialist knowledge on the basis of their known physical, chemical and physico-chemical properties.
  • FIGS. 1 to 4 are schematic representations which are intended to illustrate the principle of the invention. The schematic representations therefore do not have to be to scale. The size relationships shown therefore do not have to correspond to the size relationships used in practice in the practice of the invention.
  • FIG. 1 shows a preferred embodiment of the device (1) according to the invention in a side view.
  • FIG. 2 shows the preferred embodiment of the device (1) according to the invention. Figure 1 in supervision.
  • FIG. 3 shows a further preferred embodiment of the device (1) according to the invention in a side view.
  • FIG. 4 shows the preferred embodiment of the device (1) according to the invention. Figure 1 in supervision.
  • Figures 1 and 2 for example, three-dimensional plastic films, which are coated with a layer of a transparent, UV-radiation-curable clear lacquer, are immersed in the immersion station (1.2) and fixed detachably on a transport trolley (1.7.5).
  • the transport trolley and the coated substrates (1.8) are located below the depth (1.4.2), from which the lowest oxygen concentration prevails in the protective gas atmosphere (1.4).
  • the coated substrates (1.8) are guided on the transport carriage (1.7.5) to the radiation station (1.1) and there through the permeable area (1.6) with UV radiation from the radiation source (1.5) in the desired dose and intensity irradiated.
  • the result is substrates with a high scratch resistance Clear coating (1.8) are coated. They are transported back to the immersion station (1.2) using the transport device (1.7), where they are exchanged.
  • the substrates with the highly scratch-resistant clear lacquer (1.8) are transported to the immersion station (1.10), where they are removed from the transport trolley (1.7.5) and dipped out.

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Abstract

Verfahren zur Härtung radikalisch härtbarer Massen (1.8) unter einer Schutzgasatmosphäre (1.4), bei dem die nach einem radikalischen Mechanismus ablaufende Härtung in den radikalisch härtbaren Massen (1.8) durch Strahlung initiiert oder initiiert und aufrechterhalten wird, wobei das seitliche Wegfließen der Schutzgasatmosphäre verhindert wird, gefunden, bei dem die radikalisch härtbaren Massen (1.8) (1) in eine Schutzgasatmosphäre (1.4) unter eine Tiefe (1. 4. 2), ab der die Schutzgasatmosphäre (1.4) konstant ihre niedrigste Sauerstoffkonzentration aufweist, eingetaucht werden und (2) unter dieser Tiefe (1. 4. 2) in der Schutzgasatmosphäre bestrahlt werden, wobei mindestens eine der Strahlenquellen (1.5) unterhalb der Grenzfläche Schutzgas/Luft (1.4.1) angeordnet ist, wonach (3) die resultierenden gehärteten Massen (1.8) wieder aus der Schutzgasatmosphäre (1.4) ausgetaucht werden, und Vorrichtung (1) gemäß Figur 1 zu seiner Durchführung.

Description

Verfahren zur Härtung radikalisch härtbarer Massen unter einer Schutzgasatmosphare und Vorrichtung zu seiner Durchführung
Diese Anmeldung nimmt die Priorität der DE 10 2004 028 727.9 in Anspruch.
Die vorliegende Erfindung betrifft ein neues Verfahren zur Härtung radikalisch härtbarer Massen unter einer Schutzgasatmosphare. Außerdem betrifft die vorliegende Erfindung eine Vorrichtung zur Durchführung des neuen Verfahrens.
Mit Strahlung radikalisch härtbare Massen, insbesondere mit Strahlung radikalisch polymerisierbare Massen weisen zahlreiche Vorteile auf. So können sie als 100%- Systeme ohne Wasser oder organische Lösemittel verarbeitet werden. Bei ihrer Härtung werden hitzeempfindliche Substrate im Allgemeinen nicht geschädigt. Allerdings kann bei der Strahlenhärtung eine starke Inhibierung der Härtung oder der Polymerisation durch Sauerstoff auftreten. Diese Inhibierung führt zu einer unvollständigen Härtung der Massen an der Oberfläche, wodurch beispielsweise klebrige oder nicht kratzfeste Beschichtungen resultieren.
Das aus der internationalen Patentanmeldung WO 01/39897 A 1 bekannte Verfahren versucht, dieses Problem durch die Bestrahlung der radikalisch polymerisierbaren
Massen unter einer Schutzgasatmosphare aus einem Gas, das schwerer als Luft ist, zu beheben. Dazu werden die gegebenenfalls auf Substraten befindlichen radikalisch polymerisierbaren Massen in ein Tauchbecken, das die Schutzgasatmosphare enthält und ihr seitliches Wegfließen verhindert, eingetaucht und darin beispielsweise mit UV- Strahlung bestrahlt. Nachteilig ist, dass der Abstand der Strahlenquellen zu den radikalisch polymerisierbaren Massen häufig zu groß ist, sodass das Problem der unvollständigen Härtung nicht vollständig gelöst werden kann. Weil die Strahlenquellen auch starke Hitze abstrahlen, ist es nicht möglich sie in die Schutzgasatmosphare einzubringen, um ihren Abstand zu den radikalisch polymerisierbaren Massen zu verringern, da dies die Schutzgasatmosphare stark verwirbeln und mit Sauerstoff kontaminieren würde.
Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es, ein neues Verfahren zur Härtung radikalisch härtbarer Massen unter einer Schutzgasatmosphare zu finden, bei dem die nach einem radikalischen Mechanismus ablaufende Härtung in den radikalisch härtbaren Massen durch Strahlung initiiert oder initiiert und aufrechterhalten wird, wobei das seitliche Wegfließen der Schutzgasatmosphare verhindert wird. Das neue Verfahren soll die Nachteile des Standes der Technik nicht mehr länger aufweisen, sondern soll in allen Fällen in einfacher Weise vollständig radikalisch gehärtete Massen, insbesondere Beschichtungen, liefern, die das gewünschte anwendungstechnische Eigenschaftsprofil, insbesondere eine besonders hohe Kratzfestigkeit, zeigen.
Das neue Verfahren soll es gestatten, die Bestrahlung der radikalisch härtbaren Massen bei einer konstant niedrigen Sauerstoffkonzentration durchzuführen, ohne dass es dabei zu Verwirbelungen der Schutzgasatmosphare kommen kann.
Außerdem ist es die Aufgabe der vorliegenden Erfindung, eine neue Vorrichtung bereitzustellen, mit der sich das neue Verfahren in besonders einfacher und zuverlässiger Weise durchführen lässt.
Insbesondere soll es die neue Vorrichtung gestatten, die radikalisch härtbaren Massen in die Schutzgasatmosphare einzutauchen und auszutauchen, ohne dass es dabei zu Verwirbelungen bei der Bestrahlung und zur Kontamination der Schutzgasatmosphare durch Sauerstoff kommt, so dass die Bestrahlung bei einer konstant niedrigen Sauerstoffkonzentration durchgeführt werden kann. Außerdem soll es die neue Vorrichtung gestatten, den Abstand der Strahlenquellen zu den radikalisch härtbaren Massen zu variieren, sodass in allen Fällen der optimale Abstand gewährleistet ist. Dabei sollen die Strahlenquellen mit der Schutzgasatmosphare nicht in Berührung kommen, um Verwirbelungen von vornherein auszuschließen. Nicht zuletzt soll es die neue Vorrichtung ermöglichen, die radikalisch härtbaren Massen nacheinander oder gleichzeitig mit unterschiedlichen Strahlenquellen zu bestrahlen.
Demgemäß wurde das neue Verfahren zur Härtung radikalisch härtbarer Massen unter einer Schutzgasatmosphare, bei dem die nach einem radikalischen Mechanismus ablaufende Härtung in den radikalisch härtbaren Massen durch Strahlung initiiert oder initiiert und aufrechterhalten wird, wobei das seitliche Wegfließen der Schutzgasatmosphare verhindert wird, gefunden, bei dem die radikalisch härtbaren Massen
(1) in eine Schutzgasatmosphare unter eine Tiefe, ab der die Schutzgasatmosphare konstant ihre niedrigste Sauerstoffkonzentration aufweist, eingetaucht werden und (2) unter dieser Tiefe in der Schutzgasatmosphare bestrahlt werden, wobei mindestens eine der Strahlenquellen unterhalb der Grenzfläche Schutzgas/Luft angeordnet ist, wonach
(3) die resultierenden gehärteten Massen wieder aus der Schutzgasatmosphare ausgetaucht werden,
und das im Folgenden als »erfmdungsgemäßes Verfahren« bezeichnet wird.
Außerdem wurde die neue Vorrichtung (1) zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens gefunden, umfassend eine nach oben offene oder geöffnete, mit einer Schutzgasatmosphare (1.4) gefü Ute Eintauchstation (1.2) umfassend einen gasdicht abschließenden Boden (1.9), drei gasdicht abschließende Seitenwände (1.3), eine gasdicht abschließende Seitenwand (1.3.1) und - eine Grenzfläche Schutzgas/Luft (1.4.1), worin ab einer Tiefe (1.4.2) konstant die niedrigste Sauerstoffkonzentration in der Schutzgasatmosphare (1.4) herrscht;
- eine mit der Schutzgasatmosphare (1.4) gefüllte, zur Eintauchstation (1.2) hin geöffnete Bestrahlungsstation (1.1), umfassend einen gasdicht abschließenden Boden (1.9), zwei parallele, gasdicht abschließende Seitenwände (1.3), - eine oberhalb des Bodens (1.9) befindliche und parallel hierzu verlaufende, gasdichte Wand (1.11) und mindestens einen, in mindestens einer Wand (1.3) und/oder der Wand (1.11) und/oder dem Boden (1.9) befindlichen, gegenüber der Strahlung durchlässigen Bereich (1.6), worin konstant die niedrigste Sauerstoffkonzentration in der Schutzgasatmosphare (1.4) herrscht; mindestens eine Strahlenquelle (1.5) mit mindestens einer Zuleitung für elektrische Energie (1.5.1);
- mindestens eine Transportvorrichtung (1.7), umfassend eine Antriebsvorrichtung (1.7.1), mindestens eine Durchführung (1.7.2) durch eine Seitenwand (1.3), die Seitenwand (1.3.2) oder den Boden (1.9), - eine umlenkbare Zugvorrichtung (1.7.3), eine Umlenkvorrichtung (1.7.4), eine in horizontaler Richtung verfahrbare Tragvorrichtung (1.7.5); sowie mindestens eine gegebenenfalls auf einem Substrat befindliche radikalisch härtbare Masse (1.8).
Im Folgenden wird die neue Vorrichtung (1) zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens als »erfindungsgemäße Vorrichtung« bezeichnet.
Im Hinblick auf den Stand der Technik war es überraschend und für den Fachmann nicht vorhersehbar, dass die Aufgabe, die der vorliegenden Erfindung zugrunde lag, mit Hilfe des erfindungsgemäßen Verfahrens und der erfindungsgemäßen Vorrichtung gelöst werden konnte.
Insbesondere war es überraschend, dass das erfindungsgemäße Verfahren in allen Fällen in einfacher Weise vollständig radikalisch gehärtete Massen, insbesondere Beschichtungen, lieferte, die das gewünschte anwendungstechnische Eigenschaftsprofil, insbesondere eine besonders hohe Kratzfestigkeit, zeigten.
Das erfindungsgemäße Verfahren gestattete es, die Bestrahlung der radikalisch härtbaren Massen bei einer konstant niedrigen Sauerstoffkonzentration durchzuführen, ohne dass es dabei zu Verwirbelungen der Schutzgasatmosphare kommen konnte.
Überraschenderweise gestattete es die erfindungsgemäße Vorrichtung, das erfindungsgemäße Verfahren in besonders einfacher und zuverlässiger Weise durchzuführen. Insbesondere erlaubte es die erfindungsgemäße Vorrichtung, die radikalisch härtbaren Massen in die Schutzgasatmosphare einzutauchen und auszutauchen, ohne dass es dabei zu Verwirbelungen bei der Bestrahlung und zur Kontamination der Schutzgasatmosphare durch Sauerstoff kam, so dass die Bestrahlung bei einer konstant niedrigen Sauerstoffkonzentration durchgeführt werden konnte. Außerdem gestattete es die neue Vorrichtung, den Abstand der Strahlenquellen zu den radikalisch härtbaren Massen zu variieren, sodass in allen Fällen der optimale Abstand gewährleistet war. Dabei kamen die Strahlenquellen mit der Schutzgasatmosphare nicht in Berührung, sodass Verwirbelungen von vornherein ausgeschlossen werden konnten. Nicht zuletzt ermöglichte es die erfindungsgemäße Vorrichtung, die radikalisch härtbaren Massen nacheinander oder gleichzeitig mit unterschiedlichen Strahlenquellen zu bestrahlen.
Überraschenderweise zeigte es sich, dass wegen der Verwendung des erfindungsgemäßen Verfahrens und der erfind ungsgemäßen Vorrichtung, der Gehalt der radikalisch härtbaren Massen, insbesondere der radikalisch polymerisierbaren Massen, an Photoinitiatoren signifikant gesenkt werden konnte, ohne dass dabei die Härtung verlangsamt und/oder unvollständig wurde. Durch den niedrigeren Gehalt an Photoinitiatoren neigten die resultierenden radikalisch gehärteten Massen auch weniger zur Vergilbung und riefen auch keine Geruchsbelästigung mehr hervor.
Das erfindungsgemäße Verfahren dient der Härtung radikalisch härtbarer Massen unter einer Schutzgasatmosphare. Dabei wird die nach einem radikalischen Mechanismus ablaufende Härtung durch Strahlung initiiert oder initiiert und aufrechterhalten. Das seitliche Wegfließen der Schutzgasatmosphare wird beispielsweise durch Behälterwände verhindert. Durch die Härtung resultieren radikalisch gehärtete, insbesondere duroplastische, Massen, die aus einem dreidimensionalen Netzwerk aufgebaut sind.
Die radikalisch härtbaren Massen enthalten Bindungen, die mit Strahlung, d. h. elektromagnetische Strahlung, wie IR-Strahlung, NIR-Strahlung, sichtbares Licht, UV- Strahlung, Röntgenstrahlung und Gammastrahlung, insbesondere UV-Strahlung, und Korpuskularstrahlung, wie Elektronenstrahlung, Alphastrahlung, Betastrahlung, Neutronenstrahlung und Protonenstrahlung; vorzugsweise aber elektromagnetische Strahlung insbesondere NIR-Strahlung, sichtbares Licht und UV-Strahlung; aktivierbar sind. Beispiele geeigneter mit aktinischer Strahlung aktivierbarer Bindungen und reaktiver funktioneller Gruppen, die sie enthalten, sind aus der deutschen Patentanmeldung DE 101 29 970 A 1, Seite 8, Absätze [0059] bis [0061] bekannt. Insbesondere werden (Meth)Acrylatgruppen eingesetzt.
Darüber hinaus können die radikalisch härtbaren Massen noch reaktive funktionelle Gruppen enthalten, die mit sich selbst oder mit komplementären reaktive funktioneile Gruppen Vernetzungsreaktionen eingehen können, wie beispielsweise Isocyanatgruppen einerseits, und isocyanatreaktive funktionelle Gruppen, wie Hydroxylgruppen, Thiolgruppen und primäre und sekundäre Aminogruppen, andererseits. Die betreffenden radikalisch härtbaren Massen werden auch als Dual- Cure-härtbare Massen bezeichnet.
Die in dem erfindungsgemäßen Verfahren verwendbaren radikalisch härtbaren Massen unterliegen keiner stofflichen Einschränkung, sondern es können alle aus den Schriften EP 0 540 884 A 1 , EP 0 568 967 A 1, US 4,675,234 A, DE 197 09 467 C 2, WO 01/39897 A 1, DE 42 15 070 A 1, DE 198 18 735 A 1, DE 199 08 018 A 1, DE 199 30 665 A 1, DE 199 30 067 A 1 , DE 19930 664 A 1, DE 19924 674 A 1, DE 19920 799 A 1, DE 199 58 726 A 1, DE 199 61 926 A 1, DE 10042 152 A 1, DE 100 47 989 A1, DE 10055 549 A 1, DE 101 29 970 A 1, DE 102 02 565 A 1, DE 102 04 114 A 1, EP 0 928 800 A 1, EP 0 952 170 A 1 oder DE 101 29660 C 1 bekannten wässrigen, organische Lösemittel enthaltenden, oder wasser- und lösemittelfreien, flüssigen oder pulverförmigen, radikalisch härtbaren Massen verwendet werden.
Sofern die radikalisch härtbaren Massen die erforderliche Dimensionsstabilität aufweisen, können sie als solche, d. h. ohne stützende Substrate eingesetzt werden. Vorzugsweise befinden sich die radikalisch härtbaren Massen auf planaren oder dreidimensional geformten Substraten, wie Folien aus Metallen oder Kunststoffen, Fasern, wie Kohlenstofffasern, Glasfasern, Textilfasern oder Metallfasern oder Verbunden hieraus, Karosserien von Fortbewegungsmitteln (inklusive mit Motorkraft und/oder Muskelkraft betriebene Fortbewegungsmittel, wie PKW, Nutzfahrzeuge, Omnibusse, Motorräder, Fahrräder, Schienenfahrzeuge, Wasserfahrzeuge und Fluggeräte) und Teilen hiervon, Teile von Bauwerken, Türen, Fenster und Möbel und Teilen hiervon, mechanische, optische und elektronische Bauteile und Teilen hiervon Glashohlkörper, Container, Emballagen und Gegenstände des täglichen Bedarfs und Teilen hiervon sowie industrielle Kleinteile, wie Felgen, Schrauben oder Muttern. Vorzugsweise wird bei dem erfindungsgemäßen Verfahren eine Schutzgasatmosphare, die schwerer als Luft ist, eingesetzt. Bevorzugt ist das Molekulargewicht des Schutzgases daher > 28,8 Dalton, was dem Molekulargewicht eines Gemischs aus 20% Sauerstoff und 80% Stickstoff entspricht. Besonders bevorzugt wird das Schutzgas aus der Gruppe, bestehend aus Argon, Kohlenwasserstoffen, halogenierten Kohlenwasserstoffen, Schwefelhexafluorid und Kohlendioxid, ausgewählt. Insbesondere wird Kohlendioxid verwendet.
Vorzugsweise ist der Sauerstoffgehalt der Schutzgasatmosphare < 15, bevorzugt < 10, besonders bevorzugt < 5, ganz besonders bevorzugt < 3 und insbesondere < 2 Gew.- %. Im Allgemeinen ist es ausreichend, wenn der Sauerstoffgehalt der Schutzgasatmosphare zwischen 1 und 2 Gew.-% liegt. Im Falle von radikalisch härtbaren Massen, bei denen der Sauerstoff einen besonders starken inhibierenden Effekt hat, kann der Sauerstoffgehalt auch < 1, bevorzugt < 0,5 und insbesondere < 0,1 Gew.-% sein.
Für das erfindungsgemäße Verfahren ist es wesentlich, dass die radikalisch härtbaren Massen in die Schutzgasatmosphare unter eine Tiefe, ab der die Schutzgasatmosphare konstant ihre niedrigste Sauerstoffkonzentration aufweist, eingetaucht werden und unterhalb dieser Tiefe in der Schutzgasatmosphare bestrahlt werden, wobei mindestens eine der Strahlenquellen unterhalb der Grenzfläche Schutzgas/Luft angeordnet ist. Vorzugsweise sind alle Strahlenquellen unterhalb dieser Grenzfläche angeordnet. Insbesondere befindet oder befinden sich die Strahlenquelle oder Strahlenquellen außerhalb der Schutzgasatmosphare. Dabei kann die Strahlenquelle oder mindestens eine der Strahlenquellen unterhalb, seitlich und/oder oberhalb, insbesondere oberhalb, von den radikalisch härtbaren Massen angeordnet sein.
Vorzugsweise werden die radikalisch härtbaren Massen bei dem erfindungsgemäßen Verfahren nach dem Eintauchen auf einer Transportvorrichtung abgelegt. Anschließend werden sie zu mindestens einer Bestrahlungsstation transportiert, wo sie bestrahlt werden, wodurch die radikalisch gehärteten Massen resultieren.
Die radikalisch gehärteten Massen werden zu einer Austauchstation transportiert, wo sie aus der Schutzgasatmosphare ausgetaucht werden. In einer bevorzugten Variante des erfindungsgemäßen Verfahrens ist die Austauchstation gleich der Eintauchstation. D. h., dass die radikalisch gehärteten Massen von der Bestrahlungsstation wieder zurück zur Eintauchstation transportiert und dort ausgetaucht werden. Diese Variante eignet sich besonders gut für die diskontinuierliche Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens im Batch-Betrieb.
In einer weiteren bevorzugten Variante des erfindungsgemäßen Verfahrens ist die Austauchstation eine separate Station, die sich insbesondere an die der Eintauchstation abgewandten Seite der Bestrahlungsstation anschließt. D. h., dass die radikalisch gehärteten Massen von der Bestrahlungsstation weiter zur Austauchstation transportiert und dort ausgetaucht werden. Diese Variante eignet sich besonders gut für die kontinuierliche Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens im Durchlaufbetrieb.
Das erfindungsgemäße Verfahren kann mit Hilfe der unterschiedlichsten Vorrichtungen durchgeführt werden. Erfindungsgemäß ist es von Vorteil, hierzu die erfindungsgemäße Vorrichtung (1) zu verwenden.
Die erfindungsgemäße Vorrichtung (1) umfasst eine nach oben offene oder geöffnete, d. h. verschließbare, mit der Schutzgasatmosphare (1.4) gefüllte Eintauchstation (1.2). Diese umfasst einen gasdicht abschließenden Boden (1.9), drei gasdicht abschließenden Seitenwände (1.3) und eine gasdicht abschließenden Seitenwand (1.3.1) und eine Grenzfläche Schutzgas/Luft. In der Schutzgasatmosphare (1.4) herrscht ab einer Tiefe (1.4.2) konstant ihre niedrigste Sauerstoffkonzentration.
An die Eintauchstation (1.2) schließt sich eine Bestrahlungsstation (1.1) an, die ebenfalls mit der Schutzgasatmosphare (1.4) gefüllt ist. Die Bestrahlungsstation (1.1) umfasst einen gasdicht abschließenden Boden (1.9), zwei parallele, gasdicht abschließenden Seitenwände (1.3), eine oberhalb des Bodens (1.9) befindliche und parallel hierzu verlaufende, gasdichte Wand (1.11). Vorzugsweise besitzen die Eintauchstation (1.2) und die Bestrahlungsstation (1.1) zwei durchgehende, parallele Seitenwände (1.3) und einen durchgehenden Boden (1.9).
Nicht zuletzt umfasst die Bestrahlungsstation (1.1) mindestens einen, insbesondere einen, in mindestens einer Wand (1.3) und/oder der Wand (1.11) und/oder dem Boden (1.9) befindlichen, gegenüber der Strahlung der Strahlenquelle oder der Strahlenquellen (1.5) durchlässigen, gasdichten Bereich (1.6). Der Fachmann kann das geeignete Material für die Herstellung des durchlässigen Bereichs (1.6) ohne weiteres anhand der Transparenz des Materials gegenüber der Strahlung, mit der die radikalisch härtbaren Massen (1.8) bestrahlt werden sollen, auswählen. Gegebenenfalls kann der durchlässige Bereich (1.6) unterschiedliche Bereiche umfassen, die für unterschiedliche Strahlungen transparent sind.
Der Bestrahlungsstation (1.1) und dem für die Strahlung durchlässigen Bereich (1.6) ist mindestens eine Strahlenquelle (1.5) mit mindestens einer Zufuhr für elektrische Energie zugeordnet. Beispiele geeigneter Strahlenquellen sind übliche und bekannte IR-Strahler, NIR-Strahler, Lampen für sichtbares Licht und UV-Lampen, insbesondere Lampen für sichtbares Licht, wie Halogenlampen, Glühlampen, Leuchtdioden und Laser, und UV-Lampen, wie die UV-Lampen gem. Römpp Lexikon Lacke und Druckfarben, Georg Thieme Verlag, Stuttgart, New York, 1998, Seiten 595 und 596, »UV-Lampen« und »UV-Reflektoren«, oder die in der deutschen Patentanmeldung DE 198 18735 A 1, Spalte 10, Zeilen 31 bis 61, beschriebenen UV-Lampen.
Es ist ein besonderer Vorteil der erfindungsgemäßen Vorrichtung (1), dass nicht nur jeweils eine Strahlenquelle (1.5) verwendet werden kann, sondern auch eine beliebige Kombination von Strahlenquellen (1.5). So können beispielsweise die radikalisch härtbaren Massen mit IR-Strahlern aufgeheizt werden, bevor sie mit UV-Lampen bestrahlt werden. Hierdurch kann die Härtung sehr stark beschleunigt werden, was die Taktzeiten in der erfindungsgemäßen Vorrichtung (1) noch einmal signifikant verringert.
Es ist ein weiterer besonderer Vorteil der erfindungsgemäßen Vorrichtung (1), dass die Strahlungsquellen (1.5) in vertikaler Richtung zu den radikalisch härtbaren Massen (1.8) verschiebbar angeordnet werden können, sodass in allen Fällen der optimale Abstand zwischen Strahlenquellen (1.5) und radikalisch härtbaren Massen (1.8) eingestellt werden kann.
Die erfindungsgemäße Vorrichtung (1) umfasst ferner mindestens eine, insbesondere eine, Transportvorrichtung (1.7). Die Transportvorrichtung (1.7) kann zum größten Teil oder insgesamt von der Schutzgasatmosphare (1.4) umgeben sein.
Die Transportvorrichtung (1.7) umfasst mindestens eine, insbesondere eine, Antriebsvorrichtung (1.7.1), beispielsweise einen stufenlos regelbaren, mit Luftdruck betriebenen Motor oder einen stufenlos regelbaren Elektromotor. Außerdem umfasst die Transportvorrichtung (1.7) mindestens eine Durchführung (1.7.2) durch eine Seitenwand (1.3), durch eine Seitenwand (1.3.2) oder durch den Boden (1.9), insbesondere durch die Seitenwand (1.3.2). Vorzugsweise sind zwei Durchführungen (1.7.2) vorhanden, die einander zugeordnet sind. Sofern sich die Antriebsvorrichtung (1.7.1) nicht innerhalb der Schutzgasatmosphare (1.4) befindet, sind die Durchführungen (1.7.2) gasdicht ausgelegt, beispielsweise mit Hilfe von Gleitdichtungen.
Des Weiteren umfasst die Transportvorrichtung (1.7) mindestens eine, insbesondere eine, umlenkbare Zugvorrichtung (1.7.3). Der erste Teil der Zugvorrichtung (1.7.3) verläuft von der Antriebsvorrichtung (1.7.1) durch eine der Durchführungen (1.7.2) zu der nachstehend beschriebenen Tragvorrichtung (1.7.5). Auf der anderen Seite ist die Tragvorrichtung (1.7.5) mit dem zweiten Teil der Zugvorrichtung (1.7.3) verbunden, der über eine Umlenkvoπichtung (1.7.4), insbesondere eine Umlenkrolle, durch die zweite Durchführung (1.7.2) wieder zur Antriebsvorrichtung (1.7.1) zurückgeführt wird. Beispiele geeigneter Zugvorrichtungen (1.7.3) sind Seile oder Ketten aus Kunststoff oder Metall, die noch in geeigneter Weise gelagert sein können.
Nicht zuletzt umfasst die Transportvorrichtung (1.7) eine in horizontaler Richtung verfahrbare Tragvorrichtung (1.7.5), mit der mindestens eine gegebenenfalls auf einem Substrat befindliche radikalisch härtbare Masse (1.8) von der Eintauchstation (1.2) zu der Bestrahlungsstation (1.1) transportiert wird. Vorzugsweise handelt es sich bei der Tragvorrichtung (1.7.5) um einen verfahrbar gelagerten, vorzugsweise auf Rollen oder Schienen gelagerten Tisch, der auf seiner der Strahlenquelle (1.5) zugewandten Seite geeignete Vorrichtungen zur wieder ablösbaren Fixierung der gegebenenfalls auf Substraten befindlichen radikalisch härtbaren Massen bzw. der radikalisch gehärteten Massen (1.8) aufweist.
Bei der erfindungsgemäßen Vorrichtung (1) kann die Eintauchstation (1.2) zugleich die Austauchstation sein. In diesem Falle umfasst die Bestrahlungsstation (1.1) eine senkrecht zu den Seitenwänden (1.3) angebrachte Seitenwand (1.3.2). Diese Ausführungsform der erfindungsgemäßen Vorrichtung (1) eignet sich hervorragend für die Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens im diskontinuierlichen Batch- Betrieb. Die erfindungsgemäße Vorrichtung (1) kann aber auch noch eine mit der Schutzgasatmosphare (1.4) gefüllte, nach oben offene oder geöffnete, d. h. wieder verschließbare, Austauchstation (1.10) umfassen, die sich an die Belichtungsstation (1.1) anschließt und 5 einen gasdicht abschließenden Boden (1.9), zwei gasdicht abschließende Seitenwände (1.3), eine gasdicht abschließende Seitenwand (1.3.1 ), eine gasdicht abschließende Seitenwand (1.3.2) und0 - eine Grenzfläche Schutzgas/Luft (1.4.1) umfasst, worin ab einer Tiefe (1.4.2) konstant die niedrigste Sauerstoffkonzentration in der Schutzgasatmosphare (1.4) herrscht. Vorzugsweise besitzen die Eintauchstation (1.2), die Bestrahlungsstation (1.1) und die Austauchstation (1.10) zwei durchgehende,5 parallele Seitenwände (1.3) und einen durchgehenden Boden (1.9).
Diese Ausführungsform der erfindungsgemäßen Vorrichtung (1) weist den besonderen Vorteil auf, dass die Seitenwände (1.3.1) zusammen mit der Wand (1.11) und der Strahlenquelle oder den Strahlenquellen (1.5) in vertikaler Richtung teleskopartige0 verschiebbar sind. Dadurch kann auch bei dieser Ausführungsform in allen Fällen der optimale Abstand von Strahlenquelle (1.5) und radikalisch härtbaren Massen (1.8)
'""' eingestellt werden. Vorzugsweise ist bei dieser Ausführungsform die Transportvorrichtung (1.7) der Seitenwand (1.3.2) der Austauchstation (1.10) zugeordnet.5 Nicht zuletzt weist diese Ausführungsform den ganz besonderen Vorteil auf, dass die Zugvorrichtung (1.7.3) und die Tragvorrichtung (1.7.5) zu einem umlenkbaren Tragband (1.7.3/1.7.5) kombiniert werden kann, das es beispielsweise ermöglicht, eine gegebenenfalls auf einem Substrat befindliche radikalisch härtbare Masse (1.8) in der0 Eintauchstation (1.2) einzutauchen und zu fixieren, wenn eine zweite radikalisch härtbare Masse (1.8) bereits in der Bestrahlungsstation (1.1) bestrahlt wird und eine dritte, bereits radikalisch gehärteten Masse (1.8) in der Austauchstation (1.10) vom Tragband (1.7.3/1.7.5) genommen und ausgetaucht wird. 5 Diese Ausführungsform ist hervorragend für die kontinuieriiche Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens im Durchlaufbetrieb geeignet. Unabhängig von ihrer Ausführungsform enthält die erfindungsgemäße Vorrichtung (1) Vorrichtungen zur Erzeugung und Aufrechterhaltung der Schutzgasatmosphare (1.4), zur Messung des Sauerstoffgehalts und zum Eintauchen der gegebenenfalls auf Substraten befindlichen radikalisch härtbaren Massen (1.8) und dem Austauchen der resultierenden, gegebenenfalls auf Substraten befindlichen radikalisch gehärteten Massen (1.8). Darüber hinaus kann die erfindungsgemäße Vorrichtung (1) noch übliche und bekannte mechanische, pneumatische, elektrische und elektronische Mess- und Regel Vorrichtungen umfassen.
Insbesondere kann die Schutzgasatmosphare (1.4) durch die Zuleitung von Schutzgas oder die Zugabe von gefrorenem Schutzgas, insbesondere Trockeneis, in den Bereich des Bodens (1.9) hergestellt und aufrechterhalten werden. Bei dieser bevorzugten Vorgehensweise wird insbesondere bei der Verwendung von Schutzgas, das schwerer ist als Luft, letztere frei von Verwirbelungen nach oben aus der erfindungsgemäßen Vorrichtung verdrängt, wobei sich im unteren Bereich der Vorrichtung (1) eine Zone mit konstanter minimaler Sauerstoffkonzentration einstellt. Gegebenenfalls können die Eintauchstation (1.2) und die Austauchstation (1.10) verschlossen werden, nachdem sie und die Bestrahlungsstation (1.1) vollständig mit Schutzgas gefüllt sind und die radikalisch härtbaren Massen (1.8) eingetaucht bzw. ausgetaucht sind. In diesem Falle empfiehlt es sich, eine Druckausgleichsvorrichtung, wie ein Überdruckventil vorzusehen.
Unabhängig von der Ausführungsform ist die erfindungsgemäße Vorrichtung (1) aus Materialien aufgebaut, die für die erfindungsgemäßen Verwendungszwecke die notwendige Korrosionsstabilität, Dimensionsstabilität, mechanische Stabilität, elektrische Leitfähigkeit, Druckstabilität und/oder Strahlungsstabilität haben. Der Fachmann kann die betreffenden Materialien ohne weiteres aufgrund seines allgemeinen Fachwissens anhand ihrer bekannten physikalischen, chemischen und physikalisch chemischen Eigenschaften auswählen.
Besonders vorteilhafte Ausführungsformen der erfindungsgemäßen Vorrichtung (1) werden anhand der Figuren 1 bis 4 erläutert. Bei den Figuren 1 bis 4 handelt es sich um schematische Darstellungen, die das Prinzip der Erfindung anschaulich machen sollen. Die schematischen Darstellungen brauchen daher nicht maßstabsgetreu zu sein. Die dargestellten Größenverhältnisse müssen daher auch nicht den bei der Ausübung der Erfindung in der Praxis angewandten Größenverhältnissen entsprechen. Die Figur 1 zeigt eine bevorzugte Ausführungsform der erfindungsgemäßen Vorrichtung (1) in Seitenansicht.
Die Figur 2 zeigt die bevorzugte Ausführungsform der erfindungsgemäßen Vorrichtung (1) gem. Figur 1 in Aufsicht.
Die Figur 3 zeigt eine weitere bevorzugte Ausführungsform der erfindungsgemäßen Vorrichtung (1) in Seitenansicht.
Die Figur 4 zeigt die bevorzugte Ausführungsform der erfindungsgemäßen Vorrichtung (1) gem. Figur 1 in Aufsicht.
In den Figuren 1 bis 4 haben die Bezugszeichen die folgende Bedeutung:
(1) erfindungsgemäße Vorrichtung,
(1.1) Bestrahlungsstation,
(1.2) Eintauchstation,
(1.3) gasdichte Seitenwand,
(1.3.1) gasdichte Seitenwand im Bereich der Strahlenquelle (1.5) und der Bestrahlungsstation (1.1),
(1.3.2) gasdichte Seitenwand im Bereich der Bestrahlungsstation (1.1) und der Transportvorrichtung (1.7),
(1.4) Schutzgasatmosphare,
(1.4.1) Grenzfläche Schutzgas Luft,
(1.4.2) Tiefe, ab der die Schutzgasatmosphare (1.4) konstant ihre niedrigste Sauerstoffkonzentration aufweist,
(1.5) Strahlenquelle oder Strahlenquellen, 1.5.1) Energiezufuhr,
1.6) für die Strahlung der Strahlenquellen (1.5) durchlässiger Bereich,
1.7) Transportvorrichtung,
1.7.1) Antriebsvorrichtung,
1.7.2) Durchführung durch die Seitenwand (1.3.2),
1.7.3) umlenkbare Zugvorrichtung,
1.7.4) Umlenkvorrichtung,
1.7.5) in horizontaler Richtung verfahrbare Tragvorrichtung,
1.8) gegebenenfalls auf einem Substrat befindliche radikalisch härtbare Masse,
1.9) gasdichter Boden,
1.10) Austauchstation und
1.11) parallel zum Boden (1.9) verlaufende gasdichte Wand.
Bei der Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens mit Hilfe der erfindungsgemäßen Vorrichtung (1) gem. den Figuren 1 und 2 werden beispielsweise dreidimensionale Kunststofffolien, die mit einer Schicht aus einem transparenten, mit UV-Strahlung härtbaren Klarlack beschichtet sind, in die Eintauchstation (1.2) eingetaucht und auf einem Transportwagen (1.7.5) wieder ablösbar fixiert. Der Transportwagen und die beschichteten Substrate (1.8) befinden sich unterhalb der Tiefe (1.4.2), ab der in der Schutzgasatmosphare (1.4) konstant die niedrigste Sauerstoffkonzentration herrscht. Mit Hilfe der Transportvorrichtung (1.7) werden die beschichteten Substrate (1.8) auf dem Transportwagen (1.7.5) zu der Bestrahlungsstation (1.1) geführt und dort durch den durchlässigen Bereich (1.6) hindurch mit UV-Strahlung der Strahlenquelle (1.5) in der gewünschten Dosis und Intensität bestrahlt. Es resultieren Substrate, die mit einer hochkratzfesten Klarlackierung (1.8) beschichtet sind. Sie werden mit Hilfe der Transportvorrichtung (1.7) zu der Eintauchstation (1.2) zurückbefördert, wo sie ausgetaucht werden.
Bei der Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens mit Hilfe der erfindungsgemäßen Vorrichtung (1) gem. den Figuren 3 und 4 werden die Substrate mit der hochkratzfesten Klarlackierung (1.8) zu der Austauchstation (1.10) transportiert, dort vom Transportwagen (1.7.5) genommen und ausgetaucht.

Claims

Patentansprüche
1. Verfahren zur Härtung radikalisch härtbarer Massen unter einer Schutzgasatmosphare, bei dem die nach einem radikalischen Mechanismus ablaufende Härtung in den radikalisch härtbaren Massen durch Strahlung initiiert oder initiiert und aufrechterhalten wird, wobei das seitliche Wegfließen der Schutzgasatmosphare verhindert wird, dadurch gekennzeichnet, dass die radikalisch härtbaren Massen (1) in eine Schutzgasatmosphare unter eine Tiefe, ab der die Schutzgasatmosphare konstant ihre niedrigste Sauerstoffkonzentration aufweist, eingetaucht werden und
(2) unter dieser Tiefe in der Schutzgasatmosphare bestrahlt werden, wobei mindestens eine der Strahlenquellen unterhalb der Grenzfläche Schutzgas/Luft angeordnet ist, wonach
(3) die resultierenden gehärteten Massen wieder aus der Schutzgasatmosphare ausgetaucht werden.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass sich alle Strahlenquellen unterhalb der Grenzfläche Schutzgas/Luft befinden.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass sich die Strahlenquelle oder Strahlenquellen außerhalb der Schutzgasatmosphare befindet oder befinden.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass die Strahlenquelle oder die Strahlenquellen oberhalb der radikalisch härtbaren Massen angeordnet ist oder sind.
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass die Strahlung elektromagnetische Strahlung und/oder Korpuskularstrahlung ist.
6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass die Schutzgasatmosphare schwerer als Luft ist.
7. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, dass das Schutzgas aus der Gruppe, bestehend aus Argon, Kohlenwasserstoffen, halogenierten Kohlenwasserstoffen, Schwefelhexafluorid und Kohlendioxid, ausgewählt wird.
8. Verfahren nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, dass das Schutzgas Kohlendioxid ist.
9. Vorrichtung (1) zur Durchführung des Verfahrens gemäß einem der Ansprüche 1 bis 8, umfassend eine nach oben offene oder geöffnete, mit einer Schutzgasatmosphare (1.4) gefüllte Eintauchstation (1.2) umfassend einen gasdicht abschließenden Boden (1.9), - drei gasdicht abschließende Seitenwände (1.3), eine gasdicht abschließende Seitenwand (1.3.1 ) und eine Grenzfläche Luft/Schutzgas (1.4.1 ), worin ab einer Tiefe (1-4.2) konstant die niedrigste Sauerstoffkonzentration in der Schutzgasatmosphare (1.4) herrscht; eine mit der Schutzgasatmosphare (1.4) gefüllte, zur Eintauchstation (1.2) hin geöffnete Bestrahlungsstation (1.1), umfassend - einen gasdicht abschließenden Boden (1.9), zwei parallele, gasdicht abschließende Seitenwände (1.3), eine oberhalb des Bodens (1.9) befindliche und parallel hierzu verlaufende, gasdichte Wand (1.11) und mindestens einen, in mindestens einer Wand (1.3) und/oder der Wand (1.11) und/oder dem Boden (1.9) befindlichen, gegenüber der Strahlung durchlässigen, gasdichten Bereich (1.6), worin konstant die niedrigste Sauerstoffkonzentration in der Schutzgasatmosphare (1.4) herrscht; mindestens eine Strahlenquelle (1.5) mit mindestens einer Zuleitung für elektrische Energie (1.5.1); mindestens eine Transportvorrichtung (1.7), umfassend eine Antriebsvorrichtung (1.7.1), 5 - mindestens eine Durchführung (1.7.2) durch eine Seitenwand (1.3), die Seitenwand (1.3.2) oder den Boden (1.9), eine umlenkbare Zugvorrichtung (1.7.3), eine Umlenkvorrichtung (1.7.4), eine in horizontaler Richtung verfahrbare Tragvorrichtung (1.7.5); 10 sowie mindestens eine gegebenenfalls auf einem Substrat befindliche radikalisch härtbare Masse (1.8).
15 10. Vorrichtung (1) nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, dass die Eintauchstation (1.2) zugleich auch die Austauchstation ist.
11. Vorrichtung (1) nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, dass die Bestrahlungsstation (1.1) eine senkrecht zu den Seitenwänden (1.3)
20 angebrachte Seitenwand (1.3.2) umfasst.
12. Vorrichtung (1) nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, dass sie noch eine mit der Schutzgasatmosphare (1.4) gefüllte, nach oben offene oder geöffnete Austauchstation (1.10) umfasst, die sich an die Belichtungsstation (1.1) 5 anschließt und einen gasdicht abschließenden Boden (1.9), zwei gasdicht abschließende Seitenwände (1.3), eine gasdicht abschließende Seitenwand (1.3.1), 0 - eine gasdicht abschließende Seitenwand (1.3.2) und eine Grenzfläche Schutzgas/Luft (1.4.1) umfasst, worin ab einer Tiefe (1-4.2) konstant die niedrigste Sauerstoffkonzentration in der Schutzgasatmosphare (1.4) herrscht. 5
13. Vorrichtung (1) nach einem der Ansprüche 9 bis 12, dadurch gekennzeichnet, dass die Strahlenquelle oder mindestens eine der Strahlenquellen (1.5) in vertikaler Richtung zu dem oder den für die Strahlung durchlässigen Bereich oder Bereichen (1.6) verschiebbar ist.
14. Vorrichtung (1) nach einem der Ansprüche 9 bis 13, dadurch gekennzeichnet, dass sich der für die Strahlung durchlässige Bereich (1.6) in der Wand (1.11) befindet.
15. Vorrichtung (1) nach einem der Ansprüche 12 bis 14, dadurch gekennzeichnet, dass die Seitenwände (1.3.1), zusammen mit der Wand (1.11) und der Strahlenquelle oder den Strahlenquellen (1.5) in vertikaler Richtung teleskopartig verschiebbar sind.
16. Vorrichtung (1) nach einem der Ansprüche 9 bis 15, dadurch gekennzeichnet, dass die Seitenwand (1.3.2) zwei Durchführungen (1.7.2) für die umlenkbare Zugvorrichtung (1.7.3) aufweist.
17. Vorrichtung (1) nach einem der Ansprüche 9 bis 16, dadurch gekennzeichnet, dass sich die Transportvorrichtung (1.7) in der Schutzgasatmosphare (1.4) befindet.
18. Vorrichtung (1) nach einem der Ansprüche 9 bis 17, dadurch gekennzeichnet, dass sie Vorrichtungen zur Erzeugung oder Aufrechterhaltung der Schutzgasatmosphare (1.4), - zur Messung des Sauerstoffgehalts und zum Eintauchen der gegebenenfalls auf Substraten befindlichen radikalisch härtbaren Massen (1.8) und dem Austauchen der resultierenden, gegebenenfalls auf Substraten befindlichen radikalisch gehärteten Massen (1.8) umfasst.
19. Vorrichtung (1) nach einem der Ansprüche 9 bis 18, dadurch gekennzeichnet, dass die Strahlenquellen (1.5) IR-Strahler, NIR-Strahler, Lampen für sichtbares Licht oder UV-Lampen sind.
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