WO2005100283A1 - 耐熱衝撃性表面改質方法をその部材 - Google Patents

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shock resistance
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ceramic
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Hiroyasu Saka
Won-Jin Moon
Shouji Uchimura
Toshiro Ito
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Japan Science And Technology Agency
National University Corporation Nagoya University
Shintokogio, Ltd.
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Definitions

  • the present invention improves the thermal shock resistance of ceramic members that require high thermal shock resistance for use in more rapid heating-cooling cycles in a wide temperature range from room temperature to 150 ° C. And a thermal shock resistant member obtained by the method.
  • ceramic members that are required to have thermal shock resistance include a dome for an etcher, an electrostatic chuck, a vacuum chuck, a susceptor, and a handheld device that constitute a semiconductor manufacturing apparatus.
  • Arm dummy wafer, wafer heater, window of high-temperature reactor, reaction tube and wafer boat of diffusion furnace, thermocouple protection tube, radiant tube for melting aluminum alloy, stoke for low-pressure fabrication, and molten aluminum alloy
  • static electricity is used as a method to fix and hold semiconductor wafers in each process such as transporting semiconductor wafers, forming patterns, forming thin films such as CVD and sputtering, plasma talling, etching and dicing.
  • Chuck is used. Electrostatic The chuck holds the semiconductor wafer on the chucking surface of the electrostatic chuck by applying a voltage to the electrostatic chuck to obtain an electrostatic chucking force.
  • This electrostatic chuck is required to have high thermal conductivity and high thermal shock resistance because it is rapidly heated and cooled while adsorbing and holding a semiconductor wafer in a thin film forming or plasma cleaning process.
  • electrostatic Chiya Tsu force is also a vacuum chuck that uses a vacuum suction force is used for other click s, similar electrostatic chuck, a semiconductor wafer rapidly while maintaining suction High thermal conductivity and high thermal shock resistance are required to be heated and cooled.
  • a susceptor used for mounting a semiconductor wafer when forming an epitaxially grown film on the surface of the semiconductor wafer by the CVD method or when manufacturing a semiconductor a sputtering process, a CVD process, an ion implantation process, and the like.
  • ⁇ ⁇ ⁇ Dummy wafers used for investigating, evaluating, inspecting, and preventing the adhesion of contaminants, etc., for various treatment conditions such as thermal diffusion treatment also have strict durability against multiple thermal cycles, thermal shock resistance, etc. Is required.
  • Japanese Patent Application Laid-Open No. Hei 4-131331 discloses that, among the types of structural members exemplified above, related to a dummy wafer, it is formed by increasing the thickness of a silicon substrate. It describes that it is possible to improve the strength against distortion caused by the film thickness.
  • Japanese Patent Application Laid-Open No. 11-2798966 discloses that the surface of a substrate composed of at least one of SiC, SiaN4, and A1N sintered bodies is disclosed. In order to form an extremely dense and void-free SiC film Therefore, it is described that the member is extremely excellent in heat cycle characteristics and heat shock resistance (heat shock).
  • the dummy wafer described in Document 1 whose base material is made of silicon has a problem that cracks are liable to occur due to heat shock due to rapid temperature rise.
  • the members made by chemical vapor deposition of SiC described in Document 2 have significantly improved thermal cycle resistance and thermal shock resistance, but have recently been required to further improve the efficiency of semiconductor manufacturing processes.
  • the demands for more stringent heating rates have not yet been reached to ensure sufficient reliability.
  • the manufacturing process is complicated and costly.
  • the correlation between blast material, blast pressure, etc. and toughening properties is discussed.
  • the object of the present invention is that cracks are unlikely to occur even by heat shock caused by rapid heating and cooling, and that the time for clearing is significantly reduced, Ceramic materials with improved heat-shock resistance that can increase the productivity of silicon wafers, etc. It is an object of the present invention to provide a method for improving the work characteristics.
  • the present inventors have attempted a precision injection processing at room temperature for a ceramic product that requires thermal shock resistance in order to find a method for improving the heat shock resistance of the ceramic material.
  • the present inventors have found that dislocations with improved thermal shock resistance are formed depending on the injection processing conditions, and the above-mentioned problem was solved.
  • the first aspect of the present invention is as follows: (1) The thermal shock resistance of a ceramics member that requires thermal shock resistance is as described above. Requirement of pre-Sti thermal shock resistance by using an injection material consisting of fine particles with a convex curved surface with an average particle size of 5 ⁇ m to 200 ⁇ m or less, which is equal to or less than the hardness of ceramic members Forming a linear dislocation structure uniformly distributed on the surface of the ceramics member to be manufactured, wherein the surface heat resistance of the ceramics member which is required to have thermal shock resistance is characterized. (2) The plastic working is preferably performed at an injection pressure of 0.1 to 0.5 MPa and an injection speed of 20 m / sec.
  • the second aspect of the present invention is that (4) the material constituting the ceramics member which is required to have thermal shock resistance is aluminum, silicon nitride, sialon, aluminum nitride, silicon carbide.
  • dislocation density of at a linear dislocations uniformly distributed is the measurement using a transmission type electron microscope in the surface of a substrate made of either having 1 XI 0 of 4 ⁇ 9 XI 0 1 3 cm 2 tissue This is a thermal shock resistant member characterized by this.
  • a ceramic member that requires thermal shock resistance is a dome for an etcher, an electrostatic chuck, a vacuum chuck, a susceptor, a handling arm, a dummy wafer, and a wafer heater.
  • Heater high-temperature reactor window, diffusion furnace reaction tube, wafer boat, thermocouple protection tube, aluminum alloy melting radiant tube, low-pressure stalk, aluminum alloy melt Thermal shock resistance as described in (4) above, including blades, die-cast machine sleeves, piping parts, high-temperature bearings, shafts, heat sink substrates for power modules, heat-dissipating insulating substrates, and turbine blades It is a member.
  • Dislocation tissue was processed to form the resulting structure member having the features 1 were measured by a transmission electron microscope XI 0 4 ⁇ 9 XI 0 1 3 cm- 2
  • the microstructure has a dislocation density of less than several tens of microns, which improves the thermal shock resistance and heat cycle characteristics.
  • a substrate made of ceramics having a large thermal shock resistance is basically preferable. Safya), high-purity aluminum, silicon nitride, sialon, aluminum nitride and silicon carbide are particularly excellent.
  • FIG. 1 is a conceptual diagram of an apparatus for performing an injection process for realizing room-temperature plastic working according to the present invention.
  • 1 is the cabinet of the device
  • 2 is the cabinet door
  • 3 is the injection nozzle
  • 4 is the workpiece (processed ceramics)
  • 5 is the X_Y table
  • 6 is the X-Y
  • the table drive unit 7 is an injection material (surface toughened structure forming injection material) recovery device.
  • FIG. 2 is a transmission electron micrograph of a structure in which uniformly distributed linear dislocations have been formed obtained by the surface toughening method of the present invention. It is observed that the dislocation density is high.
  • FIG. 3 shows the thermal shock temperature difference characteristics of the alumina test piece of Example 3 as a function of the temperature difference and the crack growth (length). It is clear that the thermal shock resistance was improved in the actual product.
  • Fig. 1 shows an apparatus (precise product name: Micro, manufactured by Shinto Prater Co., Ltd.) for performing precision injection processing for realizing room-temperature plastic working according to the present invention.
  • the plastic working injection material that differs depending on the ceramic product to be processed is a product consisting of a tape 5 that can move in the X-Y direction because the product shown in Fig. 1 is a plate-like ceramic product 4.
  • Injection is performed from the injection nozzle 3 to the ceramic product to be processed held by the holding member while controlling the injection pressure, the injection amount B of the plastic working injection material, and the like. The same effect can be obtained even if the injection nozzle can be moved in the XY directions.
  • the used plastic working material is collected by the recovery device 7, separated from the deteriorated material and reused.
  • the material can be injected with a gas or with a liquid, such as a liquid honing.
  • the injection speed of 20 m / sec to 250 m / sec is a condition for jetting the injection material vertically to the sample surface.
  • the lower limit of the injection speed is limited from the viewpoint of workability of plastic processing (precision injection processing), and the upper limit is limited to a range where inconvenience such as generation of chipping does not occur.
  • a ceramic substrate having a high thermal shock resistance is preferable as the substrate.
  • Test pieces made of single crystal alumina (sapphire), high-purity alumina, silicon nitride, sialon, aluminum nitride, and silicon carbide materials are used in ceramic materials with high thermal shock resistance. This perform precision blasting treatment, transformed into a transmission electron microscope 1 XI 0 4 ⁇ 9 XI 0 1 3 cm- 2 of existing tissue dislocation density in accordance with the measurement has the following several tens Mi click Ron tissue I do.
  • JIS test piece size square test pieces of various ceramics After the production, a surface treatment was performed according to the above configuration A. This square side test piece was subjected to a test for heat shock resistance based on a heat shock test (R1615) of the JIS method.
  • test piece heated to a predetermined temperature was dropped into water and examined for cracks. This operation is repeated by gradually increasing the heating temperature until the test piece is cracked by the thermal shock.
  • the test piece generates thermal stress due to the difference in cooling rate between the part close to the surface and the inside, and if this stress becomes a tensile stress greater than the tensile strength of the test piece, cracks occur.
  • test piece size 3 X 4 X 4 O mm
  • test piece temperature 150. C to 100 ° C
  • Underwater temperature 20 ° C.
  • the material of the injection material, the injection pressure, the injection amount, the processing time, and the like can be experimentally determined under the conditions described in claims 1 and 2. Particularly preferred conditions for the injection pressure are 0.1 to 0.5 Mpa.
  • a thin film sample for TEM observation was prepared using a focused ion beam apparatus (Hitachi F-200), and a transmission electron microscope (TEM), JEOL-200 manufactured by JEOL Ltd. 0 CX
  • the dislocation density is obtained by determining the length of the dislocation per unit volume. Specifically, (1) measure the thickness of the thin film sample, (2) obtain a TEM observation image of the location where the dislocation density is measured, (3) measure the length of dislocations contained in a unit area from the TEM observation image Then, the dislocation density was measured.
  • Tables 1-1 and 1-2 show the surface roughness, dislocation density, thermal shock temperature, and thermal shock of the structural member (Example 110) obtained by changing the sample, the injection material and the injection conditions. The characteristics of the temperature improvement rate are shown in comparison with the sample of the comparative example (Comparative Example 16) without treatment.
  • the sample used was a high-purity alumina with a hardness of 160 HV (alumina).
  • Silicon nitride, sialon, aluminum nitride and silicon carbide materials were used.
  • the thermal shock test was performed according to JIS 1615.
  • the dislocation densities in Tables 1-1 and 1-2 are the results of measuring the dislocation densities by TEM observation of a sample that has been subjected to precision injection machining perpendicular to the sample surface in the thickness direction.
  • Table 11-1 Thermal shock test results (1)
  • the thermal shock resistance of the invented product is higher than that of the untreated product (comparative example column) after normal-temperature plastic working (precision spraying).
  • the dislocation density of the formed linear dislocations improved with increasing dislocation density: 400 ° C for alumina, 950 ° C for silicon nitride, 950 ° C for Sialon, and 50.0 ° C for aluminum nitride. It is improved so that it is durable even at a temperature difference of 600 ° C and 600 ° C for silicon carbide.
  • Each of the 10 test pieces was heated in an infrared heating furnace from room temperature to 1200 ° C for 10 minutes, held for 15 minutes, and then returned to room temperature. The occurrence of cracks on the body surface was observed. The results are shown in Tables 2-1 and 2-2. The numerical values described in the column of thermal cycle characteristics indicate the number of test pieces in which cracks were observed in the sintered body.
  • the treated product of the present invention has a large dislocation density of linear dislocations formed on the sample surface after normal-temperature plastic working (precision blasting). At the same time, cracks could not be observed in the samples subjected to the heat cycle test. On the other hand, cracks were observed in all untreated products. From the above, it was found that the present invention significantly improved the thermal cycle characteristics, and the effectiveness of the present invention was confirmed. Measurement of correlation between thermal shock temperature difference and crack length Example 1 and Comparative Example
  • a single crystal alumina specimen (shape: 10 x 10 x 1 tmm) was subjected to precision injection processing under the conditions shown in Table 3 to produce a sample for a thermal shock test.
  • Fig. 2 shows a TEM photograph of linear dislocations formed on the surface of a single-crystal alumina specimen obtained by precision injection machining. The indentation of the Vickers hardness tester was introduced into the prepared sample for thermal shock test, and the calo-heat was maintained at 300 ° C, 500 ° C, and 700 ° C for 10 minutes, and then the sample was added to water (200 (° C) and left for 5 minutes.
  • the present invention is used in a process in which a cycle of rapid heating and rapid cooling is used, for example, a dome for an etcher, an electrostatic chuck, a vacuum chuck, a susceptor, a non-driving arm, a dummy ueno, a uenooka.
  • Sul heat heater 1 high temperature reactor window, diffusion furnace reaction tube and wafer boat, thermocouple protection tube, radiant tube for melting aluminum alloy, low pressure stalk, stirring blade for molten aluminum alloy, die casting It can be used to improve the thermal shock resistance of heat-sink substrates, heat-insulating substrates, turbine blades, etc. for sleeves, piping parts, high-temperature bearings, shafts, and power modules for power machines.

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Abstract

耐熱衝撃性が要求されるセラミックス製の部材の耐熱衝撃性を、ビッカース硬度(HV)800以上で前記耐熱衝撃性が要求されるセラミックス製の部材の硬度と同等以下の平均粒子サイズ5μm～200μmの表面が凸曲面の微粒子からなる噴射材を用いて、前記耐熱衝撃性が要求されるセラミックス製の部材の表面に均一に分布した直線状の転位組織を形成させることを特徴とする前記耐熱衝撃性が要求されるセラミックス製の部材の表面耐熱衝撃性の改質方法。

Description

明 細 書 耐熱衝撃性表面改質方法とその部材
技術分野
本発明は、 室温〜 1 5 0 0 °Cまでの広温度範囲で、 更に急速な 加熱一冷却サイ クルにおいて使用される耐熱衝撃性が要求される セラ ミ ックス製の部材の耐熱衝撃性を改善する方法及び前記方法 によ り得られた耐熱衝撃性部材に関する。
本明細書などにおいて、 耐熱衝撃性が要求されるセラ ミ ッ ク ス 製の部材とは、 半導体製造装置を構成する、 エッチヤー用 ドーム、 静電チャ ック、 真空チャ ック、 サセプター、 ハン ドリ ングアーム、 ダミーウェハー、 ウェハ加熱ヒーター、 高温反応炉の窓、 拡散炉 の反応管およびウェハボー ト、 また、 熱電対保護管、 アルミ合金 溶解用ラジアン トチューブ、 低圧錄造用ス トーク、 アルミ合金溶 湯用の攪拌羽根、 ダイカ ス トマシン用ス リ ーブ、 配管部品、 高温 軸受、 シャ フ ト 、 パワーモジュール用ヒ ー ト シンク基板、 放熱絶 縁基板おょぴター ビンブレー ドの耐熱サイ クル特性、 耐熱衝撃性 が要求される高温構造材を指す。 背景技術
半導体の製造時において、 半導体ウェハーの搬送、 パターン形 成、 C V D及びスパッ タ リ ングなどの薄膜形成、 プラズマタ リー ユング、 エッチング及びダイシング等の各工程で半導体ウェハー を固定保持する方法と して静電チャックが使用されている。 静電 チャックは、 静電チャックに電圧を印加し静電吸着力を得るこ とによって、 静電チャ ックの吸着面上で半導体ウェハーを固定保 持するものである。 この静電チャックは、 薄膜形成やプラズマク リ一ユング工程において、 半導体ウェハーを吸着保持しながら急 速に加熱冷却を受けるために、 高い熱伝導性および高い耐熱衝撃 性が要求される。
また、 半導体ウェハーを固定保持するもの と して、 静電チヤ ッ ク以外に真空吸着力を利用 した真空チャック も利用されている力 s、 静電チャック同様、 半導体ウェハーを吸着保持しながら急速に加 熱冷却を受けるために、 高い熱伝導性およぴ高い耐熱衝撃性が要 求される。
その他、 半導体ウェハーの表面に C V D法によってェピタキシ ャル成長膜を形成させる際に半導体ウェハーを載置する時に使用 されるサセプターあるいは半導体の製造時において、 スパッタ リ ング処理、 C V D処理、 イオン注入処理及ぴ熱拡散処理などの各 種処理条件の調査、 評価、 検查及び汚染物質の付着防止などに使 用されるダミーウェハについても、 同様に多数回の熱サイクルに 対する厳しい耐久性や耐熱衝撃性等が要求される。
特開平 4 一 6 1 3 3 1号公報 （文献 1 ) には、 上記例示した構 造部材の種類のう ち、 ダミーウェハに関するものでシリ コン基板 の肉厚を大き くするこ とによ り形成膜厚によって生じる歪みに対 する強度を向上させるこ とが可能となるこ とが記載されている。 また、 特開平 1 1 — 2 7 8 9 6 6号公報 （文献 2 ) には、 S i C , S i a N 4 ， A 1 N焼結体の少なく と もいずれかからなる基材の 表面に、 極めて緻密でボイ ドのない S i C皮膜を形成するこ とに よって、 耐熱サイクル特性、 耐熱衝撃性 （ヒー トシ ョ ッ ク ） に非 常に優れた部材となるこ とが記載されている。
しかしながら、 生産性の向上を目標と してク リーユング時間の 更なる短縮のために昇温時間を短縮する場合、 上記のよ う な従来 技術には次のよ う な問題点があった。
まず、文献 1 に記載の基材がシリ コンょ り なるダミーウェハは、 急激な昇温による ヒ ー トショ ックのために割れが発生し易く なる という 問題点を有していた。 これに対し、 文献 2 に記載の S i C を化学蒸着した部材は、 耐熱サイクル特性、 耐熱衝撃性がかなり 向上したも のであつたが、 最近の半導体製造工程における更なる 効率化の要求に伴う、 よ り厳しい昇温速度の要求に対しては、 十 分な信頼性を保証する と ころまでは到達していない。 また、 製造 工程が複雑で、 コス トアップになっている。 W . Pfeiffer and T.Frey. "Shot Peening of Ceramics： Damage or Benefit" , Ceramic forum international Cfi/Ber . DkG 79 No . 4 , E25 ( 2002 ) (文献 3 ) には、 ショ トプラス トの条件に関し、 ブラス ト材、 ブ ラ ス ト圧などと強靱化特性の相関について考察されている。 しか しながら、 シ ョ トブラス ト と透過型電子顕微鏡によ り測定される 均一に分布した直線状の転位の転位密度及び耐熱衝撃性との関連 については言及していない。
本発明の課題は、 前記従来技術の問題点に鑑み、 急激な昇温及 ぴ冷却による ヒ ー ト ショ ックによっても割れが生じにく く 、また、 ク リ ーユング時間を大幅に短縮し、 もってシリ コンウェハなどの 生産性を高めるこ とを可能にする耐ヒ ー ト ショ ック特性が改善さ れたセラ ミ ックス材料おょぴセラ ミ ッ ク ス材料の耐ヒー トショ ッ ク特性を改善する方法を提供するこ とを課題とするものである。 本発明者等はセラ ミ ックス材料の耐ヒー トショ ック特性を改善す る方法を見出すべく耐熱衝撃特性が要求されるセラ ミ ッ ク ス製品 に対して常温の精密噴射加工処理を試みたと ころ、 その噴射加工 条件によ り 、 耐熱衝撃特性が改善される転位が形成させること を 見出し、 前記課題を解決するこ とができた。 前記技術を見出した こ とによ り 、 急激な昇温による ヒー トショ ックに対しても大きな 機械的強度をもつ部材が設計可能となり 、 こ の技術をエ レク ト 口 ニク ス分野、 すなわち半導体 、 テイ スプレイゝ 光電送機器などの 製造機器に適用するこ とによ り 、 盲 U記ク リ一二ング時間を大幅に 短縮し、 もってシリ コンゥェハなどの生産性を高めるこ との貢献 できるこ とを見いだした。 発明の開示
本発明の第 1 は、 （ 1 )耐熱衝撃性が要求されるセラ ミ ックス製 の部材の耐熱衝撃性を、 ビッ力一ス硬度 ( H V ) 8 0 0以上で前 記耐熱衝撃性が要求されるセラ ミ ッ ク ス製の部材の硬度と同等以 下の平均粒子サイズ 5 μ m〜 2 0 0 ^ mの表面が凸曲面の微粒子 からなる噴射材を用いて、 前 Sti耐熱衝撃性が要求されるセラ ミ ツ クス製の部材の表面に均一に分布した直線状の転位組織を形成さ せるこ と を特徴とする前記耐熱衝撃性が要求されるセラ ミ ッ ク ス 製の部材の表面耐熱衝撃性の改質方法で 好ま しく は、 （ 2 ) 塑性加工を噴射圧 0 . 1〜 0 . 5 M P a 、 噴射速度 2 0 m /秒〜
2 5 0 mノ秒、 噴射量 5 0 g /分〜 8 0 0 g Z分、 噴射時間 1秒 Z c m 2以上 6 0秒 / c m 2以下で行う こ とを特徴とする前記 ( 1 ) に記載の耐熱衝撃性が要求されるセラ ミ ッ ク ス製の部材の 表面耐熱衝撃性の改質方法であり、 よ り好ま しく は、 （ 3 ) 耐熱衝 撃性が要求されるセラ ミ ッ ク ス製の部材の表面に均一に分布した 直線状の転位の転位密度が 1 X I 0 4〜 9 X 1 0 1 3 c m— 2の範 囲となる転位組織を形成するこ とを特徴とする前記 （ 1 ) または
( 2 ) に記載の耐熱衝撃性が要求されるセラ ミ ッ ク ス製の部材の 表面耐熱衝撃性の改質方法。
また、 本発明の第 2は、 （ 4 ) 耐熱衝撃性が要求されるセラ ミ ッ ク ス製の部材を構成する材質がアル ミ ナ、 窒化ケィ素、 サイァ ロ ン、 窒化アルミニウム、 炭化ケィ素の少なく ともいずれかから なる基材表面に透過型電子顕微鏡によ り測定される均一に分布し た直線状の転位の転位密度が 1 X I 0 4〜 9 X I 0 1 3 c m 2の 組織を有するこ とを特徴とする耐熱衝撃性部材である。 好ま しく は、 （ 5 ) 耐熱衝撃性が要求されるセラ ミ ックス製の部材がエツ チヤ一用 ドーム、 静電チャ ッ ク 、 真空チャ ッ ク 、 サセプター、 ハ ン ドリ ングアーム、 ダミーウェハー、 ウェハ加熱ヒーター、 高温 反応炉の窓、 拡散炉の反応管おょぴウェハボー ト、 また、 熱電対 保護管、 アルミ合金溶解用ラ ジア ン トチューブ、 低圧铸造用ス ト ーク、 アル ミ合金溶湯用の攪拌羽根、 ダイカス トマシン用ス リ ー ブ、 配管部品、 高温軸受、 シャ フ ト 、 パワーモジュール用 ヒ ー ト シンク基板、 放熱絶縁基板およびター ビンブレー ドなどである前 記 （ 4 ) に記載の耐熱衝撃性部材である。
発明の効果
前記特徴を有する転位組織を形成させ処理をして得られた構造部 材は、 透過型電子顕微鏡で測定し 1 X I 0 4〜 9 X I 0 1 3 c m— 2 の転位密度で存在する組織を数十ミ ク ロン以下で有し、 この組織 によ り耐熱衝撃性、 耐熱サイ クルの特性が向上する。 なお、 前記 組織が形成され、 耐熱衝撃性を向上させるこ とができる基材と し ては基本的に耐熱衝撃性の大きなセラ ミ ッタスでできたものが好 ま しい、 その中でも単結晶アルミナ （サフアイャ） 、 高純度アル ミナ、 窒化ケィ素、 サイアロン、 窒化アルミニウム及び炭化ケィ 素が特に優れている 図面の簡単な説明
第 1 図は、 本発明の常温塑性加工を実現する噴射処理を行う た めの装置の概念図である。 1 は前記装置のキャ ビネッ ト、 2 はキ ャ ビネッ トの扉、 3 は噴射ノ ズル、 4 は被加工物 （被処理セラ ミ ッタス）、 5 は X _ Yテーブル、 6 は前記 X— Yテーブル駆動部、 そそて 7 は噴射材 （表面強靱化組織形成噴射材） 回収装置をそれ ぞれ表す。
第 2図は、 本発明の表面強靱化方法によ り得られた均一に分布 した直線状の転位が形成された組織の透過電子顕微鏡写真であ り 、 矢印が処理面であり 、表面側の転位密度が高いこ とが観察される。
第 3図は、 実施例 3 のアルミ ナ試験片の熱衝撃温度差特性を温 度差と亀裂の進展 （長さ） の相関でしめしたものである。 実施品 において耐熱衝撃特性が改善されているこ とは明らかでる。 発明を実施するための最良の形態
第 1 図は本発明の常温塑性加工を実現する精密噴射加工処理 を行うための装置 （新東プレーター （株） 製、 製品名マイ ク ロ ブラスタ一 M B I 型装置） である。 被処理セラ ミ ックス製品 によ り異なる塑性加工噴射材は、第 1 図に記載の製品は板状セ ラ ミ ックス製品 4であるから、 X— Y方向に移動可能なテープ ル 5 からなる製品保持部材によ り保持された被処理セラ ミ ッ クス製品に向けて、 噴射ノ ズル 3 から噴射圧、 塑性加工噴射材 の噴射量 Bなどを制御して噴射される。噴射ノズルを X— Y方 向に移動可能と しても同様の効果が得られる。使用された塑性 加工噴射材は回収装置 7 によ り 回収され、劣化した噴射材と分 離され、 再使用される。 嘖射材は、 気体と共にまたは液体ホー ニングのよ う に液体と共に噴射するこ とができ る。噴射速度 2 0 m / s e c〜 2 5 0 m / s e c は、噴射材を'試料表面に垂直 に噴射する と きの条件である。 また、 噴射速度の下限は塑性加 ェ （精密噴射加工） 処理の作業性の観点からの限定であ り 、 上 限はチッ ビングの発生などの不都合が起こ らない範囲を限定 するものである。
A . 前記のよ う に、 基材と しては耐熱衝撃性の大きなセラ ミ ツ タスが好ま しい。 耐熱衝撃性の大きなセラ ミ ックス材料中、 単結 晶アルミナ （サフアイャ） 、 高純度アルミナ、 窒化ケィ素、 サイ ァロン、 窒化アルミニウム及び炭化ケィ素材料を用いてテス ト ピ ースを作成して、 これに精密噴射加工処理を施し、 透過型電子顕 微鏡による測定において 1 X I 0 4〜 9 X I 0 1 3 c m— 2の転位 密度で存在する組織が数十ミ ク ロン以下で有する組織に変成する。
B - 本発明の技術的効果を示す、 多結晶体の熱衝撃試験の実施 方法について説明する。
各種セラ ミ ックスの J I S試験片サイズの角辺テス トピースを作 製後、 上記 Aの構成による表面処理を施した。 この角辺テス ト ピ ースは、 J I S法の熱衝撃試験 （R 1 6 1 5 ) に基づき、 耐熱衝 撃性に関する試験を行った。
すなわち、 所定の温度に加熱されたテス ト ピースは水中に投下 され、 ク ラ ック の発生の有無が調査された。 この操作を、 この熱 衝撃によ り テス ト ピースにクラ ックが入るまで徐々に加熱温度を 高めて繰り返し行う。 テス ト ピースには、 表面に近い部分と内部 との冷却速度の違いによって熱応力が発生し、 この応力がテス ト ピースの引張強度よ り も大きい引張応力になる と クラックを生じ る。
なお、 前記の熱衝撃試験条件は、 （ 1 ) テス ト ピースサイズ ： 3 X 4 X 4 O mm, ( 2 ) テス ト ピース温度 ： 1 5 0。C〜 1 0 0 0 °C、 ( 3 ) 水中温度 ： 2 0 °Cと した。
噴射材の材質、 噴射圧、 噴射量、 処理時間などは、 請求の範囲 1及ぴ 2 に記載の条件の中で実験的に決定しう る。 噴射圧の特に 好ま しい条件は 0. 1 〜 0 . 5 M p a である。
以下本発明を実施例によって更に詳細に説明する。 これは本発 明の有用性を更に明確にするこ とを意図するものであって、 本発 明を限定するものではない。
測定機器 ；
( 1 ) 転位密度およびその組織 ： T E M観察用の薄膜試料は集束 イオンビーム装置 （H i t a c h i F— 2 0 0 0 ) で作製し、 透過型電子顕微鏡 （T E M)、 日本電子㈱製 J E O L— 2 0 0 C X
(加速電圧 2 0 0 k V) によ り組織観察を行った。 転位密度は、 単位体積あたり の転位の長さを求めるこ とによって得られ、 具体 的には、 （ 1 ) 薄膜試料の厚さを測定、 （ 2 ) 転位密度を測定する 場所の T E M観察像を得る、 （ 3 ) T E M観察像から単位面積に含 まれる転位の長さを測定する、 という過程を経て転位密度を測定 した。
( 2 ) 熱衝撃試験 ： J I S R 1 6 1 5 による。 熱衝撃試験の実施例 1 — 1 0、 比較例 1 — 6
表 1 一 1及ぴ 1 一 2 に試料、 噴射材及ぴ噴射条件を変えて得られ た構造部材 （実施例 1 一 1 0 ) の表面粗さ、 転位密度、 耐熱衝撃 温度、及ぴ耐熱衝撃温度の改善率の特性を処理をしない比較例（比 較例 1 一 6 ) の試料と対比して示した。
試料と しては、 硬度 1 6 0 0 H Vの高純度アルミ ナ （アルミナ
9 9 . 5 %)、 硬度 1 7 0 O H Vの高純度アルミナ （アルミナ 9 9 .
9 9 %) 窒化ケィ素、 サイ アロ ン、 窒化アルミ ニウム及び炭化ケ ィ素材料を用いた。 熱衝撃試験は J I S R 1 6 1 5 によ り実施 した。
表 1—1及び 1一 2の転位密度は、試料表面に厚み方向から垂直に 精密噴射加工を行った試料の T E M観察による転位密度の測定結 果である。 表 1一 1 熱衝撃試験結果 (1)
Figure imgf000012_0001
2 熱衝撃試験結果 (2)·
Figure imgf000013_0001
表 1一 1及び 1一 2の結果から、 発明処理品の耐熱衝撃性は、 未処 理のもの （比較例の欄） に比較して、 常温の塑性加工 （精密噴射 加工） 後に試料表面に形成される直線状の転位の転位密度の増大 と と もに改善され、 アルミナでは 4 0 0 °C、 窒化ケィ素では 9 5 0 °C、 サイアロ ンでは 9 5 0 °C、 窒化アルミニウムでは 5 0 0 °C、 炭化珪素では 6 0 0' °Cの温度差においても耐久性があるよ う に改 善されている。 熱サイ クル試験の実施例 1 一 1 0、 比較例 1 — 6
前記熱衝撃試験の実施例 1 一 1 0、 比較例 1 — 6 で作成したテ ス ト ピースをそのまま使用 した熱サイ クル試験による耐熱衝撃特 性 ；
前記テス ト ピースそれぞれ 1 0個を赤外線加熱炉にて常温から 1 2 0 0 °Cまで 1 0分間で昇温し、 1 5分間保持後、 常温に戻す サイ クルを 5 0回繰り返し、 各焼結体表面のクラ ックの発生状況 を観察した。 その結果を表 2 — 1及ぴ 2 — 2 に示す。 なお、 熱サ ィ クル特性の欄に記載している数値は、 焼結体にク ラックが観察 された試験片の個数を示す。
表 2— 1 熱サイクル試験結果（1)
Figure imgf000015_0001
表 2— 2 熱サイクル試験結果 (2)
Figure imgf000016_0001
表 2 — 1及ぴ 2 — 2から明らかなよ う に、 本発明の処理品は、 常温の塑性加工 （精密噴射加工） 後、 試料表面に形成する直線 状の転位の転位密度が增大する と と もに、 熱サイクル試験を行 つた試料にはクラ ックが観察できなく なった。 一方、 未処理品 はいずれもクラ ックが観察された。 以上から、 本発明によ り 、 熱サイ クル特性が著しく 改善されるこ とがわかり 、 本発明の有 効性が確認できた。 熱衝撃温度差と亀裂長さの相関の測定実施例 1及び比較例
単結晶アルミナ耐熱衝撃試験片を用いた実験 ；
単結晶アルミナ試験片 （形状 1 0 X 1 0 X 1 t mm) に、 表 3 に示す条件で精密噴射加工処理を実施して、 耐熱衝撃試験用サン プルを作製した。 第 2図には、 精密噴射加工によって得られた単 結晶アルミナ試験片表面に形成された直線状転位の T E M写真を 示す。 作製した耐熱衝撃試験用サンプルにビッ ッカース硬度計の 圧痕を導入し、 3 0 0 °C、 5 0 0 °C、 7 0 0 °Cに 1 0分間、 カロ熱 保持した後、 水中 （ 2 0 °C) に投下し、 5分間放置した。 その後、 上記試験片の圧痕のき裂長さを計測し、 転位を導入した試験片と 導入しない試験片のクラ ッ ク の発生状況を観察した。 その結果を 図 3 に示す。 未処理のものと比較し、 き裂の進展は 7 0 0 °Cでも き裂進展は認められず、 優れた効果が認められた。 表 3 耐熱衝撃試験片 (単結晶アルミナ)の作製条件
Figure imgf000018_0001
産業の利用可能性
本発明は急加熱一急冷のサイ クルがある工程で使用される、 例 えばエッチヤー用 ドーム、 静電チャ ック、 真空チャ ック、 サセプ ター、 ノヽン ドリ ングアーム、 ダミーウエノ、一、 ウエノヽカ卩熱ヒータ 一、 高温反応炉の窓、 拡散炉の反応管およびウェハボー ト、 また、 熱電対保護管、 アルミ合金溶解用ラジアン トチューブ、 低圧錡造 用ス トーク、 アルミ合金溶湯用の攪拌羽根、 ダイカス トマシン用 ス リ ーブ、 配管部品、 高温軸受、 シャ フ ト 、 パワーモジュール用 ヒー トシンク基板、 放熱絶縁基板、 ター ビンブレー ドなどの耐熱 衝撃性の改善などに利用でき る。

Claims

請 求 の 範 囲
1 . 耐熱衝撃性が要求されるセラ ミ ッ ク ス製の部材の耐熱衝撃性 を、 ビッカース硬度 （ H V ) 8 0 0以上で前記耐熱衝撃性が要求 されるセラ ミ ッ ク ス製の部材の硬度と同等以下の平均粒子サイズ 5 m〜 2 0 0 μ πιの表面が凸曲面の微粒子からなる噴射材を用 いて、 前記セラ ミ ックス製の部材の表面に均一に分布した直線状 の転位組織を形成させるこ とを特徴とする前記セラ ミ ッ ク ス製の 部材の表面耐熱衝撃性の改質方法。
2 . 耐熱衝撃性が要求されるセラ ミ ッ ク ス製の部材の表面に透過 型電子顕微鏡によ り測定される均一に分布した直線状の転位の転 位密度が 1 X I 0 4〜 9 X I 0 1 3 c m— 2の範囲となる転位組織 を形成するこ とを特徴とする請求の範囲 1 に記載の耐熱衝撃性が 要求されるセラ ミ ッ ク ス製の部材の表面耐熱衝撃性の改質方法。
3 . 塑性加工を噴射圧 0 . ：! 〜 1 . 0 M P a 、 噴射速度 2 0 m/ 秒〜 2 5 O m /秒、' 噴射量 5 0 g Z分〜 8 0 0 g /分、 噴射時間 1秒 Z c m 2以上 6 0秒 c m 2以下で行う こ とを特徴とする請 求の範囲 1 に記載の耐熱衝撃性が要求されるセラ ミ ッ ク ス製の表 面耐熱衝撃性の改質方法。
4 . 耐熱衝撃性が要求されるセラ ミ ッ ク ス製の部材の表面に透過 型電子顕微鏡によ り測定される均一に分布した直線状の転位の転 位密度が 1 X I 0 4〜 9 X I 0 1 3 c m— 2の範囲となる転位組織 を形成するこ とを特徴とする請求の範囲 3 に記載の耐熱衝撃性が 要求されるセラ ミ ッ ク ス製の部材の表面耐熱衝撃性の改質方法。
5 . 耐熱衝撃性が要求されるセラ ミ ックス製の部材を構成する材 質がアルミナ、 窒化ケィ素、 サイアロン、 窒化アルミニウム、 炭 化ケィ素の少なく と もいずれかからなる基材表面に均一に分布 し た直線状の転位の転位密度が l X 1 0 4〜 9 X 1 0 1 3 c m 2の 組織を有するこ とを特徴とする耐熱衝撃性部材。
6 . 耐熱衝擊性が要求されるセラ ミ ッ クス製の部材がエツチヤ 一 用 ドーム、 静電チャ ック、 真空チャ ック、 サセプター、 ハン ド リ ングアーム、 ダミーウェハー、 ウェハ加熱ヒーター、 高温反応 炉 の窓、 拡散炉の反応管、 ウェハボー ト、 熱電対保護管、 アルミ 合 金溶解用ラジアン トチューブ、 低圧铸造用ス トーク、 アルミ合 金 溶湯用の攪拌羽根、 ダイカス トマシン用ス リ ーブ、 配管部品、 高 温軸受、 シャフ ト、 パワーモジュール用ヒー トシンク基板、 放 熱 絶縁基板おょぴタービンブレー ドである請求の範囲 5 に記載の 耐 熱衝撃性部材。
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