JPH09328376A - 半導体製造装置用セラミックス部材の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】 半導体への汚染がより低減された半導体製造
装置用セラミックス部材を提供する。 【解決手段】 必要な形状に加工されかつ洗浄されたセ
ラミックス部材を、セラミックスの変質による被膜を実
質的に形成しない雰囲気下において、１０００℃〜１６
００℃の温度で加熱処理する。この加熱処理により、表
面に付着していた微細粒子が消失し、加工において生成
したマイクロクラックが修復される。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、半導体製造装置に
用いられ、高い清浄度が要求されるセラミックス部材の
製造方法に関する。

【０００２】

【従来の技術】たとえば半導体装置の製造に用いられる
エッチング装置において、フルオロカーボン系のエッチ
ングガスにより損傷しやすい石英部材に代わり、耐食性
の高いセラミックス部材が使用されるようになってき
た。しかしながら、セラミックス部材は、その製造工程
上、半導体に有害な金属等によって汚染されやすい。

【０００３】たとえば、セラミックス部材の寸法を高い
精度で確保するため、焼結後のセラミックス材料はダイ
ヤモンド砥石等により研削加工されるが、この工程にお
いて、セラミックス部材は非常に汚れた状態となる。ダ
イヤモンド砥石による研削加工において、研削砥石（主
として結合材）、研削台、研削液等は、有害な金属や有
機化合物の汚染源となる。したがって、従来の製造方法
において研削終了後は、塩酸や硝酸等の酸による洗浄、
アセトンやイソプロピルアルコール等の有機溶剤を用い
る洗浄および純水による洗浄が行なわれていた。従来法
ではこの溶液による洗浄の後、セラミックス部材は乾燥
され、最終製品となる。

【０００４】

【発明が解決しようとする課題】ところがセラミックス
は、金属に比べて著しい脆性特性を有するため、研削加
工により微細粒子やマイクロクラックが発生しやすい。
微細粒子はセラミックス表面に固着し、セラミックス部
材の表面に形成されたマイクロクラックには汚染物質が
入り込み、それらは洗浄によっても除去が困難になるこ
とが考えられた。また、洗浄に使用する溶液そのものが
マイクロクラックに浸透し、セラミックス部材がさらに
汚染される可能性も考えられた。セラミックス部材に付
着した微細粒子は半導体への汚染源になる可能性も考え
られた。このように汚染されたセラミックス部材を半導
体製造装置用部品として使用すると、シリコンウエハ等
の半導体を有害な金属やパーティクルで汚染し、半導体
プロセスに著しく悪い影響を及ぼす恐れがあるため、こ
のような汚染をより確実に防止する方策が望まれる。

【０００５】本発明は、このような課題に鑑みなされた
ものであり、半導体への汚染がより低減された半導体製
造装置用セラミックス部材を提供することを目的とす
る。

【０００６】

【課題を解決するための手段】上記目的を達成するた
め、本発明は、半導体製造装置を構成するためのセラミ
ックスからなる部材を製造する方法であって、上記部材
として必要な形状に加工されかつ洗浄により表面が清浄
にされているセラミックス部材を、前記セラミックスの
変質による被膜を実質的に形成しない雰囲気下におい
て、１０００℃以上の上記セラミックス部材の変形が実
質的に起こらない温度で加熱処理する工程を備えること
を特徴とする。

【０００７】

【発明の実施の形態】本発明者は、従来法に従って洗
浄、乾燥後、得られたセラミックス部材の表面を走査電
子顕微鏡（ＳＥＭ）により観察した。その結果、表面に
微細粒子が多く付着しているのが観察されるとともに、
表面においてマイクロクラックの存在が確認された。入
念な洗浄の後でも、多くの微細粒子の付着が認められ、
セラミックス表面に付着した微細粒子は除去が容易でな
いことが明らかになった。

【０００８】本発明者は、セラミックス表面の微細粒子
の付着およびマイクロクラックをなくすため、種々の検
討を行なった。その結果、洗浄の後に１０００℃以上の
温度において被膜を実質的に形成しない雰囲気下で加熱
処理を行なえば、微細粒子を消滅させかつマイクロクラ
ックを修復することが可能であることを見出した。ま
た、このようにして加熱処理を行なった結果、後述する
ように半導体に対する汚染は許容レベルをかなり下回る
ようになった。この結果は、微細粒子の付着およびマイ
クロクラックの発生が、半導体に対する汚染源となり得
ることを意味し、またそれらをなくすことによって汚染
が顕著に低減されることを意味した。本発明者は、以上
の結果を踏まえて本発明を完成させるに至った。

【０００９】加熱処理によって微細粒子の付着が消失
し、マイクロクラックが修復されるメカニズムは明らか
ではないが、加熱処理によって微細粒子が再結合しＳＥ
Ｍのレベルで見られなくなるか、または微細粒子を構成
する物質が内部へ拡散するとともに、加熱処理によって
再焼結が起こりクラックが修復されることが考えられ
た。また、本発明の加熱処理によって、洗浄溶液中の成
分や油脂分等を昇華または蒸発させることができると考
えられた。

【００１０】本発明は、エッチング装置、アッシング装
置、ＣＶＤ装置、スパッタリング装置等の半導体製造装
置に用いられるセラミックス部材の製造に適用される。
これらの装置において、たとえば、ベルジャー等の内
壁、クランプリング等のウエハ保持具、マイクロ波導入
窓等の機能部材などが、本発明によって製造されるセラ
ミックス部材となり得る。このような部材を構成するセ
ラミックス材料は、本発明において特に限定されるもの
ではなく、その具体例として、酸化アルミニウム（アル
ミナ）、酸化ジルコニウム（たとえばジルコニア）、ム
ライト等からなる酸化物系セラミックス、窒化ケイ素、
炭化ケイ素、窒化アルミニウム等からなる非酸化物セラ
ミックスを挙げることができる。

【００１１】本発明は、セラミックス部材に存在する半
導体への汚染源を低減することを目的とし、そのためセ
ラミックスについて被膜を実質的に形成しない雰囲気下
で１０００℃以上の温度で加熱処理することを必須工程
として備える。したがって、既に必要な形状に加工さ
れ、洗浄が完了した既製のセラミックス部材を上述のよ
うに加熱処理することは、本発明の範囲に包含される。
また、既製のセラミックス部材を洗浄し、その後加熱処
理するプロセスも本発明に従うものである。さらに、セ
ラミックスの加工、洗浄および加熱処理の一連の工程を
含むプロセスも、本発明の範囲に包含されるものであ
る。なお、セラミックスの加工工程には、たとえば、研
削加工等が含まれる。研削加工では、たとえばダイヤモ
ンド砥石が好ましく用いられ、所望する面粗さや加工精
度に応じて、メタルボンド、ビトリファイドボンド、レ
ジンボンド、電着等の結合法や砥石の粒度が選択され
る。また研削加工は、たとえばエマルション型、ソリュ
ーブル型、ソリューション型の水溶性研削液を用いて行
なわれる。加工後の洗浄工程では、たとえば塩酸、硝酸
等による酸洗浄がまず行なわれる。次いで水による洗浄
の後、アセトンやイソプロピルアルコール等の有機溶剤
や界面活性剤による洗浄および純水またはイオン交換水
による水洗浄を行なうことができる。適当な乾燥の後、
本発明に従う加熱処理工程に供することができる。

【００１２】本発明の加熱工程は、１０００℃以上の温
度において行なわれる。１０００℃を下回る温度では、
後述するように汚染源を低減させる効果を実質的に得ら
れなくなる。一方、セラミックス部材の形状、寸法、材
質等を実質的に変化させない範囲において、加熱温度を
上昇させることができる。通常、変形等を防止し、製品
の寸法を高い精度で制御するため、１６００℃以下の温
度が好ましい。またより好ましい温度は、１２００℃〜
１４００℃である。

【００１３】加熱は、ガス炉、電気炉等の通常の加熱装
置を用いて行なうことができる。加熱雰囲気を制御する
必要がある場合、内部の雰囲気を調整することができる
加熱装置が用いられる。加熱は、セラミックス部材を装
置内に吊るして行なったり、有害な物質による汚染の恐
れがない耐熱部材上に載置して行なうことができる。加
熱工程における昇温および冷却は、セラミックスが急激
な温度変化によって破壊されないよう、緩やかに行なわ
れる。所定の温度における保持時間は、セラミックス部
材のサイズ、材質等に応じて適宜設定することができ
る。

【００１４】また、本発明では、セラミックスの変質に
よる被膜を実質的に形成しない雰囲気下で加熱工程を行
なう。すなわち、本発明では、実質的に被膜を有しない
製品を得る。被膜を形成すると、マイクロクラックの修
復が阻害される場合があるからである。たとえば、炭化
ケイ素焼結体を大気等の酸化性雰囲気下で熱処理すると
シリコン酸化膜が形成され、窒素雰囲気下で熱処理する
とシリコン窒化膜が形成されるが、本発明は、このよう
なセラミックスの変質による被膜を実質的に形成しない
雰囲気下で加熱処理を行なう。したがって、たとえば炭
化ケイ素セラミックスの場合、アルゴン雰囲気下、窒化
ケイ素セラミックスの場合、窒素雰囲気下、アルミナセ
ラミックスの場合、大気中または酸素雰囲気下、窒化ア
ルミニウムセラミックスの場合、窒素雰囲気下で加熱処
理を行なうことが好ましい。加熱処理の後、被膜を有し
ない最終製品としてのセラミックス部材を得ることがで
きる。

【００１５】

【実施例】

例１ 純度９９．９９％のアルミナ粉末を静水圧プレス（ＣＩ
Ｐ）によって成形し、焼成して得られたアルミナ焼結体
を水溶性研削液の存在下、ダイヤモンド砥石により研削
加工して調製されたサイズ４００ｍｍφ×１０ｍｍｔの
セラミックス部材を以下の工程に供した。まず、このセ
ラミックス部材を塩酸により洗浄した。次いでイオン交
換水により洗浄を行なった後、界面活性剤による洗浄を
行なった。さらに純水による洗浄を行なった後、１１０
℃の温度で乾燥を行なった。

【００１６】このようにして洗浄が完了し表面が清浄に
されたセラミックス部材を電気炉においてそれぞれ５０
０℃、１０００℃、１２００℃、１４００℃の温度で、
大気中、２時間保持した後、ゆっくり冷却した。以上の
工程により、マイクロ波をプラズマの発生に用いるマイ
クロ波エッチング装置のエッチングプロセス用マイクロ
波導入板を得た。それぞれの加熱処理後に得られた部
材、および洗浄・乾燥のみで加熱処理を行なわなかった
部材をそれぞれ装置に取付け、シリコンウエハについて
６時間のエッチング処理を行なった。エッチング処理
後、シリコンウエハに付着したパーティクルの量をパー
ティクルカウンタにより測定した。洗浄・乾燥のみで加
熱処理を行なっていないマイクロ波導入板を取付けた場
合のウエハにおけるパーティクル量を１００として規格
化したとき、加熱処理したマイクロ波導入板を取付けた
場合のウエハにおけるパーティクル量は、表１に示すと
おりであった。表１に示す結果から、１０００℃以上の
温度で加熱処理を行なえば、パーティクルによるウエハ
の汚染が低減されることが明らかになった。

【００１７】

【表１】 例２ 純度９９．９９％のアルミナ粉末を静水圧プレス（ＣＩ
Ｐ）によって成形し、焼成して得られたアルミナ焼結体
を水溶性研削液の存在下、ダイヤモンド砥石により研削
加工して調製されたサイズ１５０ｍｍφ×０．６ｍｍｔ
のセラミックス部材を、例１と同様にして洗浄、乾燥し
た。

【００１８】次いで、洗浄が完了したセラミックス部材
を、電気炉においてそれぞれ５００℃、１０００℃、１
２００℃、１４００℃の温度で、大気中、２時間保持し
た後、ゆっくり冷却した。

【００１９】以上の工程により得られたセラミックス部
材を横型低圧ＣＶＤ装置の石英ボート上に載置した。セ
ラミックス部材は、シリコンウエハとともに載置され、
２枚の１５０ｍｍφ（６インチ）シリコンウエハでそれ
ぞれのセラミックス部材が挟まれるように配置された。
このＣＶＤ装置において、シリコンウエハとともにセラ
ミックス部材を８００℃で４時間処理し、セラミックス
部材に対向していたシリコンウエハの表面を全反射蛍光
Ｘ線分析によって検査した。この検査により、シリコン
ウエハの汚染度が評価された。洗浄・乾燥のみで加熱処
理を行なわなかったセラミックス部材に対向していたシ
リコンウエハ表面、ならびに５００℃、１０００℃、１
２００℃および１４００℃でそれぞれ加熱処理したセラ
ミックス部材に対向していたシリコンウエハの表面が検
査された。これらの表面において検出されたＦｅ、Ｃ
ｕ、Ｎｉの原子数のオーダを表２に示す。１０¹¹のオー
ダが許容レベルである。この結果から、本発明によれ
ば、有害な金属によるシリコンウエハの汚染を顕著に低
減できることがわかる。

【００２０】

【表２】 １４００℃で熱処理を行なった上記アルミナセラミック
ス部材のＳＥＭ写真を図１〜３に示す。また熱処理を行
なわなかった上記アルミナセラミックス部材のＳＥＭ写
真を図４〜６に示す。図１および４は１０００倍、図２
および５は２０００倍、図３および６は５０００倍の倍
率でそれぞれの表面を拡大したものである。また図５お
よび６をそれぞれ模式的に図７および８に描いている。
図７に示すように熱処理を行なわなかった部材上には、
微細粒子１０が多数存在している。図７ではこの粒子を
黒で描いているが、それに対応する写真の図５では、粒
子は白く光っている。一方、熱処理を行なった部材で
は、微細粒子がほとんど見られない。また、図８に示す
ように、熱処理を行なわなかった部材表面にはマイクロ
クラック２０が存在する。一方、熱処理を行なった部材
には、ＳＥＭで観察する限りマイクロクラックは存在し
ていない。このように熱処理によって表面に付着する微
細粒子が消失し、マイクロクラックが修復されることが
明らかである。

【００２１】例３ 窒化ケイ素（Ｓｉ₃ Ｎ₄ ）粉末を静水圧プレス（ＣＩ
Ｐ）によって成形し、焼成して得られた窒化ケイ素焼結
体を水溶性研削液の存在下、ダイヤモンド砥石により研
削加工して調製されたセラミックス部材を、以下の工程
に供した。まず、このセラミックス部材を硝酸により洗
浄した。次いでイオン交換水により洗浄を行なった後、
界面活性剤による洗浄を行なった。さらに純水による洗
浄を行なった後、１１０℃の温度で乾燥を行なった。

【００２２】このようにして洗浄が完了したセラミック
ス部材を、電気炉においてそれぞれ５００℃、１０００
℃、１２００℃、１４００℃の温度で、窒素雰囲気下、
５時間保持した後、ゆっくり冷却した。

【００２３】以上の工程により得られたセラミックス部
材の表面をＳＥＭで観察し、所定の視野のＳＥＭ写真を
得た。この写真において表面に付着する微細粒子の数を
数え、それぞれの温度で熱処理を行なった部材と熱処理
を行なわなかった部材とを比較した。その結果、５００
℃で熱処理を行なった部材においては、熱処理を行なわ
なかった部材とほとんど変わらない数の粒子が観察され
たが、１０００℃で熱処理した部材では熱処理を行なわ
なかった部材の７０％、１２００℃で熱処理した部材で
は２０％、１４００℃で熱処理した部材では１０％と、
熱処理しないものに比べて粒子の数が減少していた。

【００２４】

【発明の効果】以上説明してきたように、本発明によれ
ば、微細粒子を消失させることができ、加工によりセラ
ミックス表面に生じたマイクロクラックを修復させるこ
とができる。本発明は、半導体製造プロセスにおいて半
導体を顕著に汚染することのない半導体製造装置用セラ
ミックス部材を製造することができる。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の具体例において製造されたセラミック
ス部材の表面を示す走査電子顕微鏡写真である。

【図２】本発明の具体例において製造されたセラミック
ス部材の表面を示す走査電子顕微鏡写真である。

【図３】本発明の具体例において製造されたセラミック
ス部材の表面を示す走査電子顕微鏡写真である。

【図４】従来法によって製造されたセラミックス部材の
表面を示す走査電子顕微鏡写真である。

【図５】従来法によって製造されたセラミックス部材の
表面を示す走査電子顕微鏡写真である。

【図６】従来法によって製造されたセラミックス部材の
表面を示す走査電子顕微鏡写真である。

【図７】図５を模式的に描いた図である。

【図８】図６を模式的に描いた図である。

【符号の説明】

１０ 微細粒子 ２０ マイクロクラック

Claims (2)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 半導体製造装置を構成するためのセラミ
   ックスからなる部材を製造する方法であって、 前記部材として必要な形状に加工されかつ洗浄により表
   面が清浄にされているセラミックス部材を、前記セラミ
   ックスの変質による被膜を実質的に形成しない雰囲気下
   において、１０００℃以上の前記セラミックス部材の変
   形が実質的に起こらない温度で加熱処理する工程を備え
   ることを特徴とする、半導体製造装置用セラミックス部
   材の製造方法。
2. 【請求項２】 前記セラミックスからなる部材が酸化ア
   ルミニウムからなるものであり、かつ前記加熱処理が１
   ０００℃〜１６００℃の温度で行なわれることを特徴と
   する、請求項１記載の製造方法。