WO2005083138A1 - Ni-Pt合金及び同合金ターゲット - Google Patents

Ni-Pt合金及び同合金ターゲット Download PDF

Info

Publication number
WO2005083138A1
WO2005083138A1 PCT/JP2005/001813 JP2005001813W WO2005083138A1 WO 2005083138 A1 WO2005083138 A1 WO 2005083138A1 JP 2005001813 W JP2005001813 W JP 2005001813W WO 2005083138 A1 WO2005083138 A1 WO 2005083138A1
Authority
WO
WIPO (PCT)
Prior art keywords
alloy
target
high purity
purity
producing
Prior art date
Application number
PCT/JP2005/001813
Other languages
English (en)
French (fr)
Inventor
Yuichiro Shindo
Original Assignee
Nippon Mining & Metals Co., Ltd.
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Nippon Mining & Metals Co., Ltd. filed Critical Nippon Mining & Metals Co., Ltd.
Priority to US10/596,671 priority Critical patent/US20070098590A1/en
Priority to EP05709865A priority patent/EP1721997B1/en
Priority to JP2006510388A priority patent/JP4409572B2/ja
Publication of WO2005083138A1 publication Critical patent/WO2005083138A1/ja
Priority to US12/957,013 priority patent/US7959782B2/en

Links

Classifications

    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F9/00—Making metallic powder or suspensions thereof
    • B22F9/16—Making metallic powder or suspensions thereof using chemical processes
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F9/00—Making metallic powder or suspensions thereof
    • B22F9/16—Making metallic powder or suspensions thereof using chemical processes
    • B22F9/18—Making metallic powder or suspensions thereof using chemical processes with reduction of metal compounds
    • B22F9/24—Making metallic powder or suspensions thereof using chemical processes with reduction of metal compounds starting from liquid metal compounds, e.g. solutions
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22C—ALLOYS
    • C22C19/00—Alloys based on nickel or cobalt
    • C22C19/03—Alloys based on nickel or cobalt based on nickel
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C14/00—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
    • C23C14/22—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the process of coating
    • C23C14/34—Sputtering
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C14/00—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
    • C23C14/22—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the process of coating
    • C23C14/34—Sputtering
    • C23C14/3407—Cathode assembly for sputtering apparatus, e.g. Target
    • C23C14/3414—Metallurgical or chemical aspects of target preparation, e.g. casting, powder metallurgy
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C25—ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PROCESSES; APPARATUS THEREFOR
    • C25C—PROCESSES FOR THE ELECTROLYTIC PRODUCTION, RECOVERY OR REFINING OF METALS; APPARATUS THEREFOR
    • C25C1/00—Electrolytic production, recovery or refining of metals by electrolysis of solutions
    • C25C1/20—Electrolytic production, recovery or refining of metals by electrolysis of solutions of noble metals
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01L—SEMICONDUCTOR DEVICES NOT COVERED BY CLASS H10
    • H01L21/00—Processes or apparatus adapted for the manufacture or treatment of semiconductor or solid state devices or of parts thereof
    • H01L21/02—Manufacture or treatment of semiconductor devices or of parts thereof
    • H01L21/04—Manufacture or treatment of semiconductor devices or of parts thereof the devices having at least one potential-jump barrier or surface barrier, e.g. PN junction, depletion layer or carrier concentration layer
    • H01L21/18—Manufacture or treatment of semiconductor devices or of parts thereof the devices having at least one potential-jump barrier or surface barrier, e.g. PN junction, depletion layer or carrier concentration layer the devices having semiconductor bodies comprising elements of Group IV of the Periodic System or AIIIBV compounds with or without impurities, e.g. doping materials
    • H01L21/28—Manufacture of electrodes on semiconductor bodies using processes or apparatus not provided for in groups H01L21/20 - H01L21/268
    • H01L21/28008—Making conductor-insulator-semiconductor electrodes
    • H01L21/28017—Making conductor-insulator-semiconductor electrodes the insulator being formed after the semiconductor body, the semiconductor being silicon
    • H01L21/28026—Making conductor-insulator-semiconductor electrodes the insulator being formed after the semiconductor body, the semiconductor being silicon characterised by the conductor
    • H01L21/28088—Making conductor-insulator-semiconductor electrodes the insulator being formed after the semiconductor body, the semiconductor being silicon characterised by the conductor the final conductor layer next to the insulator being a composite, e.g. TiN

Definitions

  • the present invention relates to a sputtering target manufactured by rolling a Ni—Pt alloy and a Ni—Pt alloy ingot excellent in workability, and a method of manufacturing them.
  • this Ni—Pt target has been manufactured by a powder metallurgy method. That is, it was manufactured by sintering Ni powder and Pt powder, or by sintering Ni-Pt alloy powder to be made into a target.
  • a sintered product can not be a high density product of 100%, it can not be denied that the sintered product is inferior in compactness to a target produced by melting and rolling this product.
  • Ni-Pt melt-fabricated products have the problem of being very hard and brittle. For this reason, rolling of a Ni—Pt ingot causes intergranular cracking, resulting in the problem that flat flat uniform target can not be manufactured. This is also the reason that it was manufactured using powder metallurgy as described above.
  • the cause of the occurrence of the crack is in the coarse crystal grains in the target, and in order to refine this, a crucible having a large heat capacity is prepared or a water cooled crucible is used. It was intended to suppress coarsening by suppressing rapid rise and rapid cooling.
  • Patent Document 1 there is a disadvantage that the equipment becomes large-scale in order to prepare a large heat capacity type or a water-cooled type, and if the cooling rate can not be increased quickly, crystallization may occur. There is a problem that it is difficult to suppress the coarsening of In addition, since it is difficult to form a uniform crystal structure in order to coarsen as the crystal separates in places contacting with the mold, it is impossible to produce a uniform structure or a stable target. There was a problem.
  • Patent Document 1 Japanese Patent Application Laid-Open No. 63-33563
  • An object of the present invention is to provide a technology for stably and efficiently producing a rolling target by reducing the hardness of a Ni-Pt alloy ingot to enable rolling.
  • the present invention is l) a Ni--Pt alloy having a Pt content of 0.1 to 20 wt.%, Characterized by having a Vickers hardness of 0 to 90, and having excellent workability.
  • An alloy and the same target 2) The NiPt alloy and the target according to 1) having a purity of 99. 99% or more.
  • 3) a step of electrochemically dissolving the raw material Ni at the 3N level, a step of neutralizing the electrolytically leached solution with ammonia, and filtering the neutralized solution using activated carbon.
  • the present invention provides a method for producing a Ni—Pt alloy target characterized by rolling the melted Ni—Pt alloy ingot produced by the process described in any one of 6) 3-5. It is a thing. Effect of the invention
  • the present invention requires equipment for accelerating the cooling rate in order to suppress crystal coarsening, for example, equipment for preparing a large heat capacity crucible or using a water-cooled crucible.
  • the quality of Ni Pt alloy film formation is achieved by making it easy to cold-roll the melted Ni-Pt alloy ingot without taking it, and simultaneously reducing the impurities contained in the Ni-Pt alloy target to achieve high purity. It was possible to obtain the excellent effect of being able to improve the In addition, this prevents the generation of cracking or cracking of the target, and can suppress the generation of particles caused by the abnormal discharge of sputtering that has often been generated in the conventional sintered target. It became possible to get.
  • the present invention is applicable to a Ni—Pt alloy having a Pt content of 0.1 to 20 wt%.
  • This component composition is required for film formation of a NiPt alloy material in a semiconductor device, and is also a composition region of a NiPt alloy or target capable of reducing the hardness of the present invention.
  • the Vickers hardness obtained by the Ni-Pt alloy of the present invention is 40-90.
  • the hardness increases as the amount of Pt contained in Ni increases. And this also has a large effect on the amount of impurities. At the 3 ⁇ level, the hardness increases rapidly as the amount of Pt contained in Ni increases, and reaches about Hvl 30 near Ni-20 wt% Pt.
  • the highly purified Ni—Pt alloy according to the present invention has a gradually increasing hardness up to 20 wt% PtO.lwt% force Vickers hardness is within the range of 0-90, and cold rolling It is a possible range. This is a major feature of the present invention.
  • the content is less than PtO. 1 wt%, sufficient properties as a Ni-Pt alloy can not be obtained. If the content exceeds 20 wt%, the target becomes too hard to process the target as described above. It is 20 wt%.
  • the Ni—Pt alloy and the target of the present invention have a purity of 99. 99% or more. This enables the Vickers hardness to be in the range of 40-90 and to enable cold rolling.
  • Ni-Pt alloy excellent in caustic properties A method of producing such a Ni-Pt alloy excellent in caustic properties will be described.
  • a Ni raw material first, 3N level raw material Ni is electrochemically dissolved, and then this electrolytically leached solution is used. The solution is neutralized with ammonia and the neutralized solution is filtered using activated charcoal to remove impurities.
  • 3N level raw material Pt is leached with an acid, and the leached solution is electrolyzed to produce high-purity electrodeposited Pt.
  • Ni-Pt alloys have a purity of 99. 99% (4N) or more.
  • the Vickers hardness of the solution-fabricated Ni-Pt alloy alloy in which the Pt content obtained in this manner is 0.1 to 20 wt% is 0 to 90. As described above, this ingot is excellent in workability.
  • Ni—Pt alloy target By cold rolling the molten Ni—Pt alloy ingot manufactured in this manner, a Ni—Pt alloy target can be easily manufactured.
  • Example 1 An anode was prepared using 10 kg of 3N Ni source shown in Table 1, and electrolytic leaching was performed using a hydrochloric acid solution. When the solution reached lOOgZL, the solution was neutralized with ammonia to a pH of 8. This solution was further added with activated carbon lOgZL and filtered to remove impurities.
  • Example 2 In the same manner as in Example 1, a high purity N-0.5% Pt alloy was produced. The hardness of this alloy was Hv 45. This was rolled at room temperature to make a target. The target was easily rolled without cracks or cracks. The results are shown in Table 2.
  • Example 2 In the same manner as in Example 1, a high purity ⁇ ⁇ -5% Pt alloy was produced. The hardness of this alloy was H v 55. This was rolled at room temperature to make a target. The target was easily rolled without cracks or cracks. The results are shown in Table 2.
  • Example 2 In the same manner as in Example 1, a high purity M-10% Pt alloy was produced. The hardness of this alloy was Hv 65. This was rolled at room temperature to make a target. The target was easily rolled without cracking or cracking. The results are shown in Table 2. [Table 2]
  • the molten Ni—Pt alloy ingot can be easily cold-rolled, and at the same time, impurities contained in the Ni—Pt alloy target are reduced to achieve high purification.
  • impurities contained in the Ni—Pt alloy target are reduced to achieve high purification.
  • This also prevents the target from cracking or cracking, and It has a remarkable effect of being able to suppress the generation of particles due to abnormal discharge of the jitter. Therefore, it is suitable for film formation of a Ni—Pt alloy in a semiconductor device.

Abstract

　Ｐｔ含有量が０．１～２０ｗｔ％であるＮｉ−Ｐｔ合金であって、ビッカース硬度が４０～９０である加工性に優れたＮｉ−Ｐｔ合金及び同ターゲット。３Ｎレベルの原料Ｎｉを電気化学的に溶解する工程、電解浸出した溶液をアンモニアで中和する工程、活性炭を用いてろ過し不純物を除去する工程、炭酸ガスを吹き込んで炭酸ニッケルとし、還元性雰囲気で高純度Ｎｉ粉を製造する工程、３Ｎレベルの原料Ｐｔを酸で浸出する工程、浸出した溶液を電解により高純度電析Ｐｔを製造する工程からなり、これらの製造された高純度Ｎｉ粉と高純度電析Ｐｔを溶解する工程からなる加工性に優れたＮｉ−Ｐｔ合金の製造方法。Ｎｉ−Ｐｔ合金インゴットの硬度を低下させて圧延を可能とし、圧延ターゲットを安定して効率良く製造する技術を提供することを目的とする。

Description

Ni— Pt合金及び同合金ターゲット
技術分野
[0001] この発明は、加工性に優れた Ni— Pt合金及び Ni— Pt合金インゴットを圧延して製 造されたスパッタリングターゲット並びにこれらの製造方法に関する。
背景技術
[0002] 半導体装置用のスパッタリングターゲットとして Ni— Ptが使用されている力 従来この Ni-Ptターゲットは粉末冶金法により製造されて 、た。すなわち Ni粉と Pt粉を焼結し て製造するか、又は Ni— Pt合金粉を焼結してターゲットに作製されて 、た。
焼結品は、 100%の高密度品ということは有り得ないので、溶解铸造しこれを圧延し て製造されたターゲットに比べて緻密性に劣ることは否めない。
[0003] したがって、ターゲット中にガス成分が混入し易ぐこれは純度が低下するのみなら ず、スパッタリング中の異常放電を生起させ、パーティクルの発生を誘発し、成膜特 性を劣化させる原因となった。
一方、 Ni— Pt溶解铸造品は、非常に硬くかつ脆いという問題がある。このため、 Ni— Ptインゴットを圧延すると粒界割れが発生し、平板状の平坦かつ均一なターゲットを 製造できないという問題があった。これは、上記のように粉末冶金を用いて製造され ていた原因でもある。
[0004] このようなことから、亀裂の入らな 、Ni— Pt溶解铸造品ターゲットが提案されて 、る ( 例えば、特許文献 1参照)。
この特許文献 1は、割れの発生原因をターゲット中の粗大結晶粒にあると考え、こ れを微細化するために、熱容量の大きな铸型を準備するか又は水冷铸型とし、铸型 の温度上昇を抑制して急速冷却により結晶の粗大化を抑制しょうとするものであった
[0005] しかし、上記特許文献 1では、熱容量の大きな铸型を準備するか又は水冷铸型とす るために、設備が大掛かりとなる欠点があり、また冷却速度を力なり速めなければ結 晶の粗大化を抑制することは困難であるという問題がある。 また、铸型に接触するところは結晶が細かぐ離れるにしたがって粗大化するため に、均一な結晶組織とすることが難しいために、均一組織又は安定したターゲットを 製造することができな 、と 、う問題があった。
特許文献 1：特開昭 63-33563号公報
発明の開示
発明が解決しょうとする課題
[0006] 本発明は、 Ni Pt合金インゴットの硬度を低下させて圧延を可能とし、圧延ターゲッ トを安定して効率良く製造する技術を提供することを目的としたものである。
課題を解決するための手段
[0007] 上記問題点を解決するため、 Ni Pt合金の純度を高めることにより、 Ni Pt合金ィ ンゴットの硬度を著しく低下させることができるとの知見を得た。
この知見に基づき、本発明は、 l) Pt含有量が 0. 1— 20wt%である Ni Pt合金であ つて、ビッカース硬度力 0— 90であることを特徴とする加工性に優れた Ni Pt合金 及び同ターゲット、 2) 99. 99%以上の純度を有することを特徴とする 1記載の Ni Pt 合金及び同ターゲットを提供する。
[0008] また、本発明は、 3) 3Nレベルの原料 Niを電気化学的に溶解する工程、この電解 浸出した溶液をアンモニアで中和する工程、中和した溶液を、活性炭を用いてろ過 し不純物を除去する工程、炭酸ガスを吹き込んで炭酸ニッケルとし、還元性雰囲気で 高純度 Ni粉を製造する工程、一方 3Nレベルの原料 Ptを酸で浸出する工程、浸出し た溶液を電解により高純度電析 Ptを製造する工程カゝらなり、これらの製造された高純 度 Ni粉と高純度電析 Ptを溶解する工程カゝらなることを特徴とする加工性に優れた Ni - Pt合金の製造方法、 4) 99. 99%以上の純度を有することを特徴とする 3記載の Ni Pt合金の製造方法、 5) Pt含有量が 0. 1— 20wt%である Ni Pt合金であって、ビ ッカース硬度が 40— 90であることを特徴とする 3又は 4記載の加工性に優れた Ni— P t合金の製造方法を提供する。
[0009] また、本発明は、 6) 3— 5のいずれかに記載の工程により製造した溶解後の Ni Pt 合金インゴットを圧延することを特徴とする Ni-Pt合金ターゲットの製造方法を提供 するものである。 発明の効果
[0010] 本発明は、これによつて、結晶の粗大化を抑制するために冷却速度を速めるため の設備、例えば熱容量の大きな铸型を準備したり又は水冷铸型とするなどの設備を 必要とせずに、溶解後の Ni Pt合金インゴットを冷間で容易に圧延可能とし、また同 時に Ni Pt合金ターゲットに含まれる不純物を低減して高純度化することにより、 Ni Pt合金成膜の品質を向上させることができるという優れた効果を得ることができた。 また、これによつてターゲットの割れあるいはクラックの発生を防止すると共に、従来 の焼結ターゲットにおいて、しばしば発生していたスパッタリングの異常放電に起因 するパーティクルの発生を抑制できると 、う著 、効果を得ることが可能となった。 発明を実施するための最良の形態
[0011] 本発明は、 Pt含有量が 0. 1— 20wt%である Ni— Pt合金に適用することができる。
この成分組成は、半導体装置における Ni Pt合金材料の成膜に必要とされるもので あり、また本発明の硬度を低下させることが可能である Ni Pt合金又はターゲットの 組成域でもある。本発明の Ni Pt合金によって得られるビッカース硬度は 40— 90で ある。
[0012] Niに含有される Pt量が増えるにしたがって硬度（ピッカース Hv)が上昇する。そし て、またこれは不純物量が大きな影響を与える。 3Νレベルでは、 Niに含有される Pt 量が増えるにしたがって硬度が急激に上昇し、 Ni— 20wt%Pt近傍で、 Hvl30程度 に達する。
このような硬度が上昇した状況下にあるインゴットを圧延した場合、粒界力 割れが 発生するのは当然と言える。
[0013] これに対し、本発明の高純度化した Ni— Pt合金は、 PtO. lwt%力 20wt%まで 硬度は徐々に増加する力 ビッカース硬度力 0— 90の範囲内にあり、冷間圧延可 能な範囲である。これが本発明の大きな特徴である。
PtO. lwt%未満では、 Ni— Pt合金としての十分な特性が得られず、 Pt20wt%を 超えると、上記の通り、硬くなりすぎターゲットの加工が困難となるので Pt含有量を 0. 1一 20wt%とする。
これによつて、ターゲットの割れあるいはクラックの発生を防止すると共に、従来の 焼結ターゲットにおいて、しばしば発生していたスパッタリングの異常放電に起因する パーティクルの発生を抑制できると ヽぅ著 、効果を得ることができる。
[0014] 本発明の Ni— Pt合金及び同ターゲットは、 99. 99%以上の純度を有する。これに よってビッカース硬度が 40— 90の範囲内にあり、かつ冷間圧延可能とすることが可 能となる。
このようなカ卩ェ性に優れた Ni— Pt合金の製造方法を説明すると、 Ni原料にっ 、て は、まず 3Nレベルの原料 Niを電気化学的に溶解し、次いで、この電解浸出した溶 液をアンモニアで中和し、中和した溶液を、活性炭を用いて、ろ過し不純物を除去す る。
次に、この溶液に炭酸ガスを吹き込んで炭酸ニッケルとし、これを還元性雰囲気で 高純度 Ni粉を製造する。
[0015] 一方、 Pt原料については、 3Nレベルの原料 Ptを酸で浸出し、この浸出した溶液を 電解により高純度電析 Ptを製造する。
次に、上記において高純度化した Ni粉と高純度化した電析 Ptを溶解する。これら の Ni— Pt合金は 99. 99% (4N)以上の純度を有する。
また、このようにして得た Pt含有量が 0. 1— 20wt%である溶解铸造 Ni— Pt合金ィ ンゴットのビッカース硬度力 0— 90である。このインゴットは上記の通り、加工性に優 れている。
このようにして製造した溶解後の Ni— Pt合金インゴットを冷間圧延することにより Ni -Pt合金ターゲットを容易に製造することができる。
そして、ターゲットの割れあるいはクラックの発生を防止すると共に、スパッタリング の異常放電に起因するパーティクルの発生を抑制できると 、う著し 、効果を得ること ができる。
実施例
[0016] 次に、本発明の実施例について説明する。なお、本実施例はあくまで一例であり、 この例に制限されるものではない。すなわち、本発明の技術思想の範囲内で、実施 例以外の態様あるいは変形を全て包含するものである。
[0017] (実施例 1) 表 1に示す 3Nレベルの Ni原料 10kgを用いてアノードとし、塩酸溶液で電解浸出し た。 lOOgZLとなった時点で、アンモニアでこの溶液を中和し、 pHを 8とした。この溶 液をさらに活性炭 lOgZLを加えろ過して不純物を除去した。
次に、この溶液に炭酸ガスを吹き込み、炭酸ニッケルとした。この後温度 1200° C 、 H雰囲気中で加熱処理し、高純度 Ni粉 8kgを得た。
2
[0018] 一方、 3Nレベルの Pt5kgを用いて、これを王水で溶解した。これを pH2レベルとし 、電解採取を行って高純度電析 Ptを得た。電解採取の際のアノードにはカーボンを 用いた。
このようにして得た高純度 Ni粉と高純度電析 Ptを、真空度 10— 4トールの真空下で 溶解し、高純度 Ni— 20%Pt合金を得た。この合金の硬度は Hv80であった。これを 室温で圧延してターゲットとした。
ターゲットには亀裂、割れの発生がなぐ圧延が容易であった。この結果を表 1に示 す。
[0019] [表 1]
( w t p p m )
Figure imgf000007_0001
[0020] (実施例 2)
実施例 1と同様にして高純度 Ni— 0. 5%Pt合金を作製した。この合金の硬度は Hv 45であった。これを室温で圧延してターゲットとした。ターゲットには亀裂、割れの発 生がなぐ圧延が容易であった。 この結果を表 2に示す。
[0021] (実施例 3)
実施例 1と同様にして高純度 Μ— 5%Pt合金を作製した。このこの合金の硬度は H v55であった。これを室温で圧延してターゲットとした。ターゲットには亀裂、割れの発 生がなぐ圧延が容易であった。この結果を表 2に示す。
[0022] (実施例 4)
実施例 1と同様にして高純度 M-10%Pt合金を作製した。このこの合金の硬度は Hv65であった。これを室温で圧延してターゲットとした。ターゲットには亀裂、割れの 発生がなぐ圧延が容易であった。この結果を表 2に示す。 [0023] [表 2]
(w t p p m )
Figure imgf000008_0001
[0024] (比較例 1)
3Nレベルの Niと同純度の Ptを Ni— 20wt%となるように、溶解した。この結果、得ら れたインゴットの硬度は Hvl 10であった。このインゴットは非常に硬ぐ室温での塑性 加工は困難であった。この結果を表 1に実施例 1と対比して示す。
産業上の利用可能性
[0025] 以上に示すように、本発明は、溶解後の Ni— Pt合金インゴットを容易に冷間圧延可 能であり、また同時に Ni— Pt合金ターゲットに含まれる不純物を低減して高純度化す ることにより、 Ni— Pt合金成膜の品質を向上させることができると 、う優れた効果を有 する。
また、これによつてターゲットの割れあるいはクラックの発生を防止すると共に、スパ ッタリングの異常放電に起因するパーティクルの発生を抑制できるという著しい効果 ある。したがって、半導体装置のおける Ni— Pt合金の成膜に好適である。

Claims

請求の範囲
[1] Pt含有量が 0. 1— 20wt%である Ni— Pt合金であって、ビッカース硬度力 0— 90 であることを特徴とする加工性に優れた Ni— Pt合金及び同ターゲット。
[2] 99. 99%以上の純度を有することを特徴とする請求項 1記載の Ni - Pt合金及び同 ターケット。
[3] 3Nレベルの原料 Niを電気化学的に溶解する工程、この電解浸出した溶液をアン モユアで中和する工程、中和した溶液を、活性炭を用いてろ過し不純物を除去する 工程、炭酸ガスを吹き込んで炭酸ニッケルとし、還元性雰囲気で高純度 Ni粉を製造 する工程、一方 3Nレベルの原料 Ptを酸で浸出する工程、浸出した溶液を電解により 高純度電析 Ptを製造する工程からなり、これらの製造された高純度 Ni粉と高純度電 析 Ptを溶解する工程カゝらなることを特徴とする加工性に優れた Ni— Pt合金の製造方 法。
[4] 99. 99%以上の純度を有することを特徴とする請求項 3記載の Ni - Pt合金の製造 方法。
[5] Pt含有量が 0. 1— 20wt%である Ni— Pt合金であって、ビッカース硬度力 0— 90 であることを特徴とする請求項 3又は 4記載の加工性に優れた Ni— Pt合金の製造方 法。
[6] 請求項 3— 5の 、ずれか〖こ記載の工程により製造した溶解後の Ni— Pt合金インゴッ トを圧延することを特徴とする Ni - Pt合金ターゲットの製造方法。
PCT/JP2005/001813 2004-03-01 2005-02-08 Ni-Pt合金及び同合金ターゲット WO2005083138A1 (ja)

Priority Applications (4)

Application Number Priority Date Filing Date Title
US10/596,671 US20070098590A1 (en) 2004-03-01 2005-02-08 Ni-pt alloy and target comprising the alloy
EP05709865A EP1721997B1 (en) 2004-03-01 2005-02-08 Method of manufacturing a Ni-Pt ALLOY.
JP2006510388A JP4409572B2 (ja) 2004-03-01 2005-02-08 Ｎｉ−Ｐｔ合金及び同合金ターゲット
US12/957,013 US7959782B2 (en) 2004-03-01 2010-11-30 Method of manufacturing a Ni-Pt alloy

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP2004-056097 2004-03-01
JP2004056097 2004-03-01

Related Child Applications (2)

Application Number Title Priority Date Filing Date
US10/596,671 A-371-Of-International US20070098590A1 (en) 2004-03-01 2005-02-08 Ni-pt alloy and target comprising the alloy
US12/957,013 Division US7959782B2 (en) 2004-03-01 2010-11-30 Method of manufacturing a Ni-Pt alloy

Publications (1)

Publication Number Publication Date
WO2005083138A1 true WO2005083138A1 (ja) 2005-09-09

Family

ID=34908895

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
PCT/JP2005/001813 WO2005083138A1 (ja) 2004-03-01 2005-02-08 Ni-Pt合金及び同合金ターゲット

Country Status (7)

Country Link
US (2) US20070098590A1 (ja)
EP (2) EP1721997B1 (ja)
JP (2) JP4409572B2 (ja)
KR (2) KR101021488B1 (ja)
CN (1) CN100567535C (ja)
TW (1) TWI264480B (ja)
WO (1) WO2005083138A1 (ja)

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2009119196A1 (ja) * 2008-03-28 2009-10-01 日鉱金属株式会社 磁性材ターゲット用白金粉末、同粉末の製造方法、白金焼結体からなる磁性材ターゲットの製造方法及び同焼結磁性材ターゲット
WO2010092863A1 (ja) * 2009-02-10 2010-08-19 日鉱金属株式会社 ニッケル合金スパッタリングターゲット及びニッケルシリサイド膜
KR101032011B1 (ko) 2009-02-10 2011-05-02 제이엑스 닛코 닛세키 킨조쿠 가부시키가이샤 니켈 합금 스퍼터링 타겟 및 니켈실리사이드막
WO2011115259A1 (ja) 2010-03-19 2011-09-22 Jx日鉱日石金属株式会社 ニッケル合金スパッタリングターゲット、Ｎｉ合金薄膜及びニッケルシリサイド膜

Families Citing this family (20)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP4376487B2 (ja) * 2002-01-18 2009-12-02 日鉱金属株式会社 高純度ニッケル合金ターゲットの製造方法
JP4466902B2 (ja) * 2003-01-10 2010-05-26 日鉱金属株式会社 ニッケル合金スパッタリングターゲット
US8871144B2 (en) * 2003-10-07 2014-10-28 Jx Nippon Mining & Metals Corporation High-purity Ni-V alloy target therefrom high-purity Ni-V alloy thin film and process for producing high-purity Ni-V alloy
US7605481B2 (en) * 2003-10-24 2009-10-20 Nippon Mining & Metals Co., Ltd. Nickel alloy sputtering target and nickel alloy thin film
KR101021488B1 (ko) * 2004-03-01 2011-03-16 Jx닛코 닛세끼 킨조쿠 가부시키가이샤 니켈-플라티늄 합금 및 동(同) 합금 타겟트
US20090028744A1 (en) * 2007-07-23 2009-01-29 Heraeus, Inc. Ultra-high purity NiPt alloys and sputtering targets comprising same
US20100154867A1 (en) 2008-12-19 2010-06-24 E. I. Du Pont De Nemours And Company Mechanically reliable solar cell modules
JP5226155B2 (ja) 2010-08-31 2013-07-03 Ｊｘ日鉱日石金属株式会社 Ｆｅ−Ｐｔ系強磁性材スパッタリングターゲット
US8968537B2 (en) * 2011-02-09 2015-03-03 Applied Materials, Inc. PVD sputtering target with a protected backing plate
JP6340621B2 (ja) * 2013-07-26 2018-06-13 三菱マテリアル株式会社 Ｎｉスパッタリングターゲット及びその製造方法
CN104726829A (zh) * 2013-12-18 2015-06-24 有研亿金新材料股份有限公司 一种高纯NiPt合金靶材及其制备方法
CN106133185B (zh) 2014-03-27 2018-09-28 捷客斯金属株式会社 包含Ni-P合金或Ni-Pt-P合金的溅射靶及其制造方法
CN104018128B (zh) * 2014-05-29 2016-08-24 贵研铂业股份有限公司 一种镍铂合金溅射靶材及其制备方法
WO2015183600A1 (en) 2014-05-30 2015-12-03 National Oilwell Varco, L.P. Wellsite pump with integrated driver and hydraulic motor and method of using same
WO2016208704A1 (ja) 2015-06-26 2016-12-29 国立大学法人東京工業大学 半導体デバイス電極用のシリサイド合金膜及びシリサイド合金膜の製造方法
CN106282639B (zh) * 2016-09-19 2018-02-16 中材科技股份有限公司 一种铂镍合金溅射靶材及其制备方法
CN111304608B (zh) * 2020-03-17 2021-10-15 贵研铂业股份有限公司 一种晶粒高定向取向的镍铂合金溅射靶材及其制备方法
CN113881920A (zh) * 2020-07-03 2022-01-04 光洋应用材料科技股份有限公司 镍铂合金靶材及其制法
CN112853131B (zh) * 2020-12-30 2022-07-19 有研亿金新材料有限公司 一种高纯度低气体含量镍铂合金的制备方法
IT202100003281A1 (it) 2021-02-15 2022-08-15 Bluclad S P A Lega pt-ni elettrodepositata anallergica e relativi bagno e ciclo galvanico

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO1992015713A1 (en) * 1991-03-05 1992-09-17 Environchip Technologies Ltd. Process for recovery of metal
JPH0543921A (ja) * 1991-08-12 1993-02-23 Murata Mfg Co Ltd ニツケル微粉末の製造方法
JP2003213405A (ja) * 2002-01-18 2003-07-30 Nikko Materials Co Ltd 高純度ニッケル又はニッケル合金ターゲット及びその製造方法
JP2003213407A (ja) * 2002-01-24 2003-07-30 Nikko Materials Co Ltd 高純度ニッケル又はニッケル合金スパッタリングターゲット及びその製造方法
JP2003213406A (ja) * 2002-01-18 2003-07-30 Nikko Materials Co Ltd 高純度ニッケル又はニッケル合金ターゲット及びその製造方法

Family Cites Families (15)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US2269497A (en) * 1940-08-26 1942-01-13 Owens Corning Flberglas Corp Nickel-platinum alloy
JPS6333563A (ja) 1986-07-25 1988-02-13 Tanaka Kikinzoku Kogyo Kk スパツタリング用Ｐｔ−Ｎｉ合金タ−ゲツトの製造方法
GB2242203A (en) * 1990-03-21 1991-09-25 Johnson Matthey Plc Catalyst material comprising platinum alloy supported on carbon
EP0535314A1 (en) * 1991-08-30 1993-04-07 Mitsubishi Materials Corporation Platinum-cobalt alloy sputtering target and method for manufacturing same
US6569270B2 (en) * 1997-07-11 2003-05-27 Honeywell International Inc. Process for producing a metal article
JPH11152592A (ja) * 1997-11-18 1999-06-08 Japan Energy Corp 高純度ニッケルの製造方法及び薄膜形成用高純度ニッケル材料
JPH11335821A (ja) 1998-05-20 1999-12-07 Japan Energy Corp 磁性薄膜形成用Ｎｉ−Ｆｅ合金スパッタリングターゲット、磁性薄膜および磁性薄膜形成用Ｎｉ−Ｆｅ合金スパッタリングターゲットの製造方法
SG97821A1 (en) * 1999-11-17 2003-08-20 Inst Materials Research & Eng A method of fabricating semiconductor structures and a semiconductor structure formed thereby
US20020139457A1 (en) * 2001-04-02 2002-10-03 Coppola Vito A. Method of suppressing the oxidation characteristics of nickel
US7435325B2 (en) * 2001-08-01 2008-10-14 Nippon Mining & Metals Co., Ltd Method for producing high purity nickle, high purity nickle, sputtering target comprising the high purity nickel, and thin film formed by using said spattering target
US6845542B2 (en) * 2002-08-27 2005-01-25 The Research Foundation Of State University Of New York Portable, fully contained and disposable suction device
JP4466902B2 (ja) * 2003-01-10 2010-05-26 日鉱金属株式会社 ニッケル合金スパッタリングターゲット
US8871144B2 (en) * 2003-10-07 2014-10-28 Jx Nippon Mining & Metals Corporation High-purity Ni-V alloy target therefrom high-purity Ni-V alloy thin film and process for producing high-purity Ni-V alloy
US7605481B2 (en) * 2003-10-24 2009-10-20 Nippon Mining & Metals Co., Ltd. Nickel alloy sputtering target and nickel alloy thin film
KR101021488B1 (ko) * 2004-03-01 2011-03-16 Jx닛코 닛세끼 킨조쿠 가부시키가이샤 니켈-플라티늄 합금 및 동(同) 합금 타겟트

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO1992015713A1 (en) * 1991-03-05 1992-09-17 Environchip Technologies Ltd. Process for recovery of metal
JPH0543921A (ja) * 1991-08-12 1993-02-23 Murata Mfg Co Ltd ニツケル微粉末の製造方法
JP2003213405A (ja) * 2002-01-18 2003-07-30 Nikko Materials Co Ltd 高純度ニッケル又はニッケル合金ターゲット及びその製造方法
JP2003213406A (ja) * 2002-01-18 2003-07-30 Nikko Materials Co Ltd 高純度ニッケル又はニッケル合金ターゲット及びその製造方法
JP2003213407A (ja) * 2002-01-24 2003-07-30 Nikko Materials Co Ltd 高純度ニッケル又はニッケル合金スパッタリングターゲット及びその製造方法

Cited By (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2009119196A1 (ja) * 2008-03-28 2009-10-01 日鉱金属株式会社 磁性材ターゲット用白金粉末、同粉末の製造方法、白金焼結体からなる磁性材ターゲットの製造方法及び同焼結磁性材ターゲット
JP5301530B2 (ja) * 2008-03-28 2013-09-25 Ｊｘ日鉱日石金属株式会社 磁性材ターゲット用白金粉末、同粉末の製造方法、白金焼結体からなる磁性材ターゲットの製造方法及び同焼結磁性材ターゲット
WO2010092863A1 (ja) * 2009-02-10 2010-08-19 日鉱金属株式会社 ニッケル合金スパッタリングターゲット及びニッケルシリサイド膜
JP4577800B2 (ja) * 2009-02-10 2010-11-10 Ｊｘ日鉱日石金属株式会社 ニッケル合金スパッタリングターゲット及びニッケルシリサイド膜
KR101032011B1 (ko) 2009-02-10 2011-05-02 제이엑스 닛코 닛세키 킨조쿠 가부시키가이샤 니켈 합금 스퍼터링 타겟 및 니켈실리사이드막
US8114341B2 (en) 2009-02-10 2012-02-14 Jx Nippon Mining & Metals Corporation Nickel alloy sputtering target and nickel silicide film
JPWO2010092863A1 (ja) * 2009-02-10 2012-08-16 Jx日鉱日石金属株式会社 ニッケル合金スパッタリングターゲット及びニッケルシリサイド膜
WO2011115259A1 (ja) 2010-03-19 2011-09-22 Jx日鉱日石金属株式会社 ニッケル合金スパッタリングターゲット、Ｎｉ合金薄膜及びニッケルシリサイド膜

Also Published As

Publication number Publication date
KR101021488B1 (ko) 2011-03-16
CN1926254A (zh) 2007-03-07
US7959782B2 (en) 2011-06-14
EP1721997A4 (en) 2009-11-11
JP4409572B2 (ja) 2010-02-03
KR20090101393A (ko) 2009-09-25
KR100925691B1 (ko) 2009-11-10
TWI264480B (en) 2006-10-21
EP1721997B1 (en) 2012-03-28
TW200530429A (en) 2005-09-16
JPWO2005083138A1 (ja) 2007-11-22
EP1721997A1 (en) 2006-11-15
EP2468906A1 (en) 2012-06-27
EP2468906B1 (en) 2014-07-23
US20110068014A1 (en) 2011-03-24
CN100567535C (zh) 2009-12-09
US20070098590A1 (en) 2007-05-03
JP5113134B2 (ja) 2013-01-09
JP2010047843A (ja) 2010-03-04
KR20060114384A (ko) 2006-11-06

Similar Documents

Publication Publication Date Title
WO2005083138A1 (ja) Ni-Pt合金及び同合金ターゲット
CN110060871B (zh) 一种铝电解电容器用1xxx系阴极箔的制备方法
US8216442B2 (en) Ultrahigh-purity copper and process for producing the same
WO2006132317A1 (ja) 銅合金、銅合金板およびその製造方法
KR101802009B1 (ko) 전자 재료용 Cu-Si-Co 계 구리 합금 및 그 제조 방법
JP2015034337A (ja) 高純度銅スパッタリングターゲット用銅素材及び高純度銅スパッタリングターゲット
JP4874879B2 (ja) エルビウムスパッタリングターゲット及びその製造方法
US20150232980A1 (en) Cu-Ga Alloy Sputtering Target, and Method for Producing Same
JPH06264202A (ja) 高強度銅合金の製造方法
US6309529B1 (en) Method for producing sputtering target material
JP5252722B2 (ja) 高強度・高導電性銅合金及びその製造方法
CN115821171B (zh) 一种掺杂微量b元素改性的高强高塑多组元合金、其制备方法及用途
JP2015147956A (ja) ガリウムの回収方法
JP2003138322A (ja) 高純度金属の製造方法、高純度金属、同高純度金属からなるスパッタリングターゲット及び該スパッタリングターゲットにより形成した薄膜
JP5206502B2 (ja) 酸溶解性に優れたコバルトの製造方法
KR101931520B1 (ko) 합금조성 조절을 통한 귀금속 농축방법
JP4133688B2 (ja) 高強度高曲げ加工性を有する銅合金
CN117604292A (zh) 一种用于真空腔体的铝合金材料及其制备方法
CN116855793A (zh) 一种铜合金带材及其制备方法与应用
KR20210111671A (ko) 스퍼터링 타깃재
JP2009072685A (ja) すぐれた機械的性質と水素透過分離性能を有する水素透過分離薄膜

Legal Events

Date Code Title Description
AK Designated states

Kind code of ref document: A1

Designated state(s): AE AG AL AM AT AU AZ BA BB BG BR BW BY BZ CA CH CN CO CR CU CZ DE DK DM DZ EC EE EG ES FI GB GD GE GH GM HR HU ID IL IN IS JP KE KG KP KR KZ LC LK LR LS LT LU LV MA MD MG MK MN MW MX MZ NA NI NO NZ OM PG PH PL PT RO RU SC SD SE SG SK SL SM SY TJ TM TN TR TT TZ UA UG US UZ VC VN YU ZA ZM ZW

AL Designated countries for regional patents

Kind code of ref document: A1

Designated state(s): BW GH GM KE LS MW MZ NA SD SL SZ TZ UG ZM ZW AM AZ BY KG KZ MD RU TJ TM AT BE BG CH CY CZ DE DK EE ES FI FR GB GR HU IE IS IT LT LU MC NL PL PT RO SE SI SK TR BF BJ CF CG CI CM GA GN GQ GW ML MR NE SN TD TG

DPEN Request for preliminary examination filed prior to expiration of 19th month from priority date (pct application filed from 20040101)
121 Ep: the epo has been informed by wipo that ep was designated in this application
WWE Wipo information: entry into national phase

Ref document number: 2006510388

Country of ref document: JP

WWE Wipo information: entry into national phase

Ref document number: 2005709865

Country of ref document: EP

WWE Wipo information: entry into national phase

Ref document number: 2007098590

Country of ref document: US

Ref document number: 10596671

Country of ref document: US

WWE Wipo information: entry into national phase

Ref document number: 200580006513.2

Country of ref document: CN

NENP Non-entry into the national phase

Ref country code: DE

WWW Wipo information: withdrawn in national office

Country of ref document: DE

WWE Wipo information: entry into national phase

Ref document number: 1020067019867

Country of ref document: KR

WWP Wipo information: published in national office

Ref document number: 1020067019867

Country of ref document: KR

WWP Wipo information: published in national office

Ref document number: 2005709865

Country of ref document: EP

WWP Wipo information: published in national office

Ref document number: 10596671

Country of ref document: US