WO2005080008A1 - 膜電極接合体を構成する基材へ触媒層を形成する方法と装置 - Google Patents

膜電極接合体を構成する基材へ触媒層を形成する方法と装置 Download PDF

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Satoshi Kadotani
Tatsuya Kawahara
Masashi Murate
Yoshifumi Kaji
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Toyota Jidosha Kabushiki Kaisha
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Definitions

  • the present invention relates to a method and an apparatus for forming a catalyst layer on a substrate (electrolyte membrane or gas diffusion layer) in a fuel cell, particularly a membrane electrode assembly used in a polymer electrolyte fuel cell.
  • Polymer electrolyte fuel cells consist of a membrane-electrode assembly (MEA) consisting of an electrolyte membrane consisting of an ion exchange membrane, a catalyst layer and a gas diffusion layer arranged on both sides of the electrolyte membrane, and a membrane-electrode assembly. It has a separator and the like to be laminated on the body.
  • the catalyst layer may be formed first on the electrolyte membrane side, or may be formed first on the gas diffusion layer side. In the former case, a gas diffusion layer is heated and pressurized and laminated on the catalyst layer formed on the electrolyte membrane as the base material to form a membrane electrode assembly. In the latter case, both sides of the electrolyte membrane are formed.
  • a gas diffusion layer is laminated such that the catalyst layer faces the other side to form a membrane electrode assembly.
  • the catalyst layer contains electrode powder (catalyst-carrying conductor) such as platinum-supported carbon, and as described above, the electrode powder is arranged on the base material, ie, the electrolyte membrane or the gas diffusion layer, to form the catalyst layer.
  • electrode powder catalyst-carrying conductor
  • the so-called wet coating method in which electrode ink is applied to a substrate by screen printing, a blade method, a roller coating method, a spray method, or the like, has been conventionally used.
  • a dry method in which an electrode powder is made to fly toward an electrolyte membrane or a gas diffusion layer, which is a base material, by using an electrostatic force or a flow of a gas (carrier gas) and is directly attached thereto has been adopted.
  • a method for continuously producing a membrane electrode assembly by a dry method utilizing electrostatic force is described in Japanese Patent Application Publication No. 2003-16301.
  • the electrode powder is applied on a drum in a predetermined pattern, charged, transferred to a continuously supplied electrolyte membrane using electrostatic force, and then fixed by heating and pressing.
  • JP 200 In the publication of 2-3 6 7 6 16, there is described that platinum-supported carbon as an electrode powder is charged and deposited on an aperture while patterning through a control blade for controlling a transfer pattern. It describes a technique of transferring and fixing to a membrane to form a membrane electrode assembly.
  • the present inventors have experienced a lot of production of a membrane electrode assembly by a dry method, but in the process, when a transfer pattern has a complicated shape, it is a base material.
  • the thickness of the catalyst layer formed from the electrode powder transferred to the electrolyte membrane or gas diffusion layer may be uneven, or the contour of the pattern may be unclear, resulting in reduced product processing accuracy. experienced.
  • the problem can be solved to some extent by increasing the applied voltage, but the electric field cannot be increased to 3 kV / mm or more due to insulation breakdown. In addition, a large current may flow through the electrode powder and cause ignition.
  • a large number of ring-shaped electrodes are arranged so as to surround a hole formed in a control blade, and the electrode is applied from a hole to which one potential is applied.
  • the site where the powder adheres to the electrolyte membrane is specified, and when a substantially uniform catalyst layer is formed Can be expected.
  • it is possible to form a control blade having such a complicated configuration it is not practical because the cost of the apparatus is high and the maintenance is complicated.
  • the present invention has been made in view of the above-mentioned circumstances, and uses a conventionally used mesh-shaped screen while maintaining the thickness unevenness and contour of the catalyst layer transferred to the substrate side by electrostatic force. It is an object of the present invention to provide a novel catalyst layer forming method and apparatus capable of obtaining a membrane electrode assembly with high product processing accuracy while minimizing collapse. Disclosure of the invention
  • the present inventors have conducted many experiments on a method of manufacturing a membrane electrode assembly by a dry method using electrostatic force.
  • Roller with electrode powder attached to substrate electrostatic membrane or the gas diffusion layer, hereinafter referred to as the “substrate” in both cases
  • the charge amount is not sufficient, and as a result, such defects as thickness unevenness and contour collapse as described above are caused. I knew that would occur. Therefore, when an extruding force was applied to the electrode powder charged on the screen toward the substrate using an elastic body, the thickness of the transfer pattern showed high uniformity in all of them, and the contour collapsed. Did not.
  • the present invention is based on the above findings obtained by the present inventors, and is basically a method of forming a catalyst layer by electrostatically adhering electrode powder to a base material constituting a membrane electrode assembly. Then, the screen is arranged in a non-contact state with the base material, a voltage is applied between the base material and the screen, and the charged electrode powder is elastically supplied by being supplied onto the screen.
  • the method is characterized by including at least a step of causing the electrode powder to fly and adhere to the substrate side by both the electrostatic force and the pushing force of the elastic body when pressed by the body.
  • the electrode powder flies from the screen to the base material by both the electrostatic force and the pushing force, a desired coating pattern can be obtained with a low applied voltage.
  • the voltage between the substrate and the screen is preferably about 0 to 10 kV, and the distance is preferably about 1 to 2 Omm, more preferably not exceeding 3 kV / mm, which is the dielectric breakdown electric field of air. Then, the voltage between the substrate and the screen is appropriately set at 1 to 5 kV and the distance is 1 to 1 Omm.
  • thickness unevenness of the coating layer can be substantially eliminated, and the contour between the substrate and the screen can be reduced by reducing the distance between the substrate and the screen. Becomes clearer. Further, the yield of the electrode powder is also improved.
  • the screen has an advantage that a mesh screen conventionally used can be used as it is.
  • the step of flying and attaching the electrode powder to the substrate side a step of supplying the electrode powder to the feed roller,
  • the process is such that the feed roller to which the electrode powder is attached is rolled while being pressed against the screen.
  • the desired application can be completed only by rolling the feed roller on the staline. Simplify.
  • the electrode powder is charged by corona discharge, friction, or the like so that the electrode powder is securely attached to the feed roller.
  • the present invention also discloses an apparatus for forming a catalyst layer on a base material that can suitably carry out the above-described production method.
  • An apparatus according to the present invention is an apparatus for forming a catalyst layer by electrostatically adhering electrode powder to a substrate constituting a membrane / electrode assembly; Means for applying a voltage between the substrate and the screen, means for supplying the electrode powder on the screen, and means for pressing the electrode powder supplied on the screen toward the substrate, at least comprising:
  • the feature is that the electrode powder flies to and adheres to the base material by both the electrostatic force and the pushing force of the elastic body.
  • a hopper containing the electrode powder and a feed roller attached to the outlet side of the hopper are provided, and the feed roller can be rolled while being pressed against a screen.
  • the feed roller constitutes means for supplying the electrode powder on the screen and means for pressing the electrode powder supplied on the screen toward the substrate.
  • the electrode powder contained in the hopper and the feed roller may be kept in contact with each other at all times, or may be placed in a non-contact state, and the electrode powder contained in the hopper falls onto the feed roller. Such an arrangement may be adopted. It is preferable to provide a means for charging the electrode powder contained in the hopper by corona discharge friction or the like, so that the adhesion of the electrode powder to the feed roller can be further ensured. In the case of the mode in which the electrode powder is dropped on the feed roller, it is necessary to charge the electrode powder. There is no.
  • the electrolyte membrane or the gas diffusion layer as a base material is an electrolyte membrane or an arbitrary ion exchange membrane used when manufacturing a membrane electrode assembly used in a conventional solid polymer fuel cell.
  • a gas diffusion layer can be used, and a catalyst-carrying conductor such as platinum-carrying carbon can be used as appropriate for the electrode powder applied thereto.
  • a catalyst-carrying conductor such as platinum-carrying carbon
  • an elastic body particularly an elastic body constituting a feed roller,
  • a low applied voltage is applied to a catalyst layer of a required pattern with a uniform thickness and a clear contour. Can be formed. This not only improves product processing accuracy, but also improves manufacturing safety and the yield of electrode powder.
  • FIG. 1 is a schematic view showing the formation of an embodiment of an apparatus capable of suitably carrying out a method for forming a catalyst layer on a substrate constituting a membrane / electrode assembly according to the present invention
  • FIG. I is a schematic view showing another embodiment of the apparatus according to the present invention.
  • FIG. 1 is a schematic view showing an embodiment of an apparatus capable of suitably performing the manufacturing method of the present invention
  • FIG. 2 is a schematic view showing another embodiment of the apparatus.
  • Apparatus A includes an unwinding roll 1 for holding a rolled base material (electrolyte membrane) 2 and a winding for winding up the base material 2 after the electrode powder 10 is adhered and fixed. Equipped with opening 3
  • the unwinding roll 1 and the unwinding roll 3 rotate synchronously by a driving means (not shown), and the substrate 2 is wound around the unwinding roll 3 at a constant speed.
  • the unwinding roll 1 and the unwinding roll. 3 a back-up material 4 for supporting the moving base material 2 from the back is located at a predetermined distance from the back-up material 4.
  • the mesh screen 5 is held by appropriate holding means.
  • the screen 5 is moved by the driving means (not shown) in the same direction as the base material 2 by a predetermined distance at a speed synchronized with the base material 2 moving thereunder, and then returns to the original position. I'm wearing
  • the screen 5 has the same pattern as the pattern to be applied (attached) to the electrode powder 10 on the base material 2 (that is, the pattern of the catalyst layer in the membrane electrode assembly), for example, 200 It is formed with a stitch body such as a mesh.
  • the screen 5 is made of either a conductive material such as SUS or a resin insulating material such as nylon.
  • a thermocompression bonding means 8 such as a heating roll for fixing the electrode powder 10 applied to the base material 2.
  • a hopper 6 is located on the screen 5, and the hopper 6 is filled with the electrode powder 10.
  • a feed roller 7 made of an elastic material is disposed at the outlet of the hopper 6 so that its rotation axis is perpendicular to the moving direction of the base material 2.
  • the material of the feed roller 7 is polyethylene, but it can be made of a material obtained by adding a foaming agent to polyurethane or rubber. Also, feed roller
  • Reference numeral 7 is adapted to be rotated by driving means (not shown).
  • the screen 5 and the feed roller 7 are in a state where the feed roller 7 is pressed against the surface of the screen 5, i.e., when the feed roller 7 is pressed against the surface of the screen 5, the contact surface of the screen 5 is crushed. It is possible to assume that it is partially deformed into the mesh.
  • the device A is provided with a voltage applying means 20 so that a voltage of about 0 to 10 kV is applied to the screen 5 so that an electric field is applied between the substrate 2 and the screen 5.
  • a voltage applying means 20 so that a voltage of about 0 to 10 kV is applied to the screen 5 so that an electric field is applied between the substrate 2 and the screen 5.
  • corona discharging means, frictional charging means by stirring, and the like are arranged as necessary as means for charging the electrode powder 10 accommodated in the hopper 6.
  • the hopper 6 and the feed roller 7 are placed close to each other, and the electrode material 10 in the hopper 6 is always in contact with the feed roller 7. 6 and the feed roller 7 may be separated from each other, and the electrode material 10 falling from the hopper 6 may be received by the feed roller 7.
  • the electrode powder 10 is not charged.
  • a catalyst layer is formed on the electrolyte membrane as the base material 2
  • a voltage is applied to the screen 5 as required by the voltage application means 20.
  • the hopper 6 is filled with the electrode powder 10 and charged as required.
  • the entraining roll 3 is driven to transfer the substrate 2 in the direction of the arrow at a constant speed, for example, 5 mZ.
  • the screen 5 patterned as desired is moved in the same direction, and the feed roller 7 is also rotated.
  • the electrode powder 10 in the hopper 6 is fed out of the hopper 6 while adhering to the surface of the feed roller 7, and when the feed roller 7 is pressed against the surface of the screen 5, the electrode powder 10 is placed on the screen 5. And is charged. Further, as the feed roller 7 rotates, a part of the surface of the feed roller 7 comes into the mesh-shaped screen 5, so that the electrode powder 10 is made of the feed roller 7 which is an elastic material. It is pressed on the surface of the substrate, and receives the pushing force to the base material 2 side in addition to the electrostatic force due to the applied voltage.
  • the electrode powder 10 may fall from the hopper 6 onto the screen 5 while the feed roller 7 is rotating.In this case, the dropped electrode powder 10 is moved below the feed roller 7 by the movement of the screen 5. When it comes to the substrate, it is pressed by the feed roller 7 and again receives the pushing force to the base material 2 side in addition to the electrostatic force due to the applied voltage.
  • the electrode powder 10 flies and adheres to the base material 2 due to both the electrostatic force and the pushing force of the elastic body.
  • the adhering electrode powder 10 is fixed to the substrate 2 when passing through the thermocompression bonding means 8, and is stabilized, forming the catalyst layer 10a. In this state, the substrate 2 is wound up by the winding roller 3.
  • one screen 5 is moved forward and backward, but the screen may be rotated using a plurality of screens.
  • This embodiment is suitable for continuous production.
  • the flying and adhesion of the electrode powder 10 to the base material (electrolyte membrane) 2 are performed by both the electrostatic force and the pushing force, so that a sufficiently safe low voltage is used. Even so, stable flight and fixing can be realized. As a result, the formed film thickness becomes constant and the contour becomes clear, resulting in product processing accuracy. Improves. Furthermore, since the powder flies toward the base material with a strong force, the amount of the electrode powder scattered needlessly can be reduced, and the yield of the electrode powder 10 is also improved.
  • the electrode layer 10 was applied to only one surface of the base material 2 to form a catalyst layer, but the apparatus shown in FIG.
  • the electrode powder 10 can be applied.
  • a feed roll 3a is used in place of the winding roll 3 in the apparatus A shown in FIG. 1, and a base material 2 on which the electrode powder 10 is fixed as a catalyst layer 10a on one surface passing therethrough.
  • the electrode powder 10 is applied and fixed to form a catalyst layer 10b.
  • the base material 2 having the electrode powder 1 ° fixed on both surfaces thereof in a predetermined pattern as the catalyst layers 10a and 10b is taken up by the take-up roll 3 of the apparatus Aa.
  • the coating was performed using the apparatus shown in FIG.
  • the target value for application was 0.5 mg PtZcm2.
  • Apparatus conditions were as follows: applied voltage between screen and substrate: 3 kV, distance between screen and substrate: 10 mm, screen mesh: 200 mesh, substrate feed speed: 5 mZ min. .
  • the screen was made of stainless steel, and the feed roller was pressed against the screen at a total pressure of 100 g to 1 kg.
  • a coating test was performed in the same manner as in Example 1, except that a feed roller made of a hard material instead of an elastic material was used as the feed roller.

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Abstract

　基材２としての電解質膜に電極粉体１０を静電付着させて触媒層を形成する装置Ａにおいて、基材２に対して非接触状態にスクリーン５を保持しておき、その間に電圧を印加する。弾性を有するフィードローラ７に電極粉体１０を付着させて、スクリーン５上に圧接しながら回動する。電極粉体１０は基材２に向けて静電気力と弾性体の押し出し力の双方により飛翔して安定的に付着する。　従来使用されているメッシュ状のスクリーンを用いながら、静電気力により基材（電解質膜）側に転写形成される触媒層の厚みムラや輪郭の崩れをきわめて少なくして、製品加工精度の高い膜電極接合体が得られる。

Description

明細書 膜電極接合体を構成する基材へ触媒層を形成する方法と装置 技術分野
本発明は燃料電池、 特に、 固体高分子型燃料電池に用いられる膜電極接合体に おける基材 （電解質膜またはガス拡散層） に触媒層を形成する方法とその装置に 関する。 背景技術
固体高分子型燃料電池は、 ィォン交換膜からなる電解質膜とこの両面に配置さ れる触媒層およぴガス拡散層からなる膜電極接合体 （M E A： Membrane-Electro de Assembly) と、 膜電極接合体に積層されるセパレータなどを備える。 触媒層 は最初に電解質膜側に形成される場合もあり、 最初にガス拡散層側に形成される 場合もある。 前者の場合には、 基材である電解質膜に形成した触媒層に対してガ ス拡散層を加熱加圧して積層することにより膜電極接合体とされ、 後者の場合に は、 電解質膜の両面に触媒層が面するようにしてガス拡散層を積層することによ り膜電極接合体とされる。
触媒層は白金担持カーボンのような電極粉体 （触媒担持導電体） を含み、 上記 のように電極粉体を基材である電解質膜あるいはガス拡散層に配置して触媒層を 形成する方法としては、 電極インクを、 スクリーン印刷、 ブレード法、 ローラコ ート法、 スプレー法などにより基材に塗布する、 いわゆる湿式塗布方法が従来か ら行われてきた。 近年になり、 静電気力や気体 （キヤリヤーガス） の流れを利用 して、 電極粉体を基材である電解質膜またはガス拡散層に向けて飛翔させて直接 付着させる乾式方法も採用されつつある。
静電気力を利用した乾式方法により連続的に膜電極接合体を製造する方法が特 開 2 0 0 3— 1 6 3 0 1 1号公報に記載されている。 ここでは、 電極粉体を所定 パターンでドラム上に塗布し帯電させ、 それを連続供給される電解質膜に静電気 力を利用して転写し、 次いで加熱加圧して定着するようにしている。 特開 2 0 0 2 - 3 6 7 6 1 6号公報には、 電極粉体である白金担持カーボンを帯電させて、 転写パターンをコントロールする制御ブレードを介してパターユングしながら口 ーラ上に堆積させ、 その後電解質膜に転写、 定着して膜電極接合体とする技術が 記載されている。
本発明者らは上記したように乾式法による膜電極接合体の製造を多く経験して きているが、 その過程で、 転写パターンが複雑な形状となったような場合に、 基 材である電解質膜あるいはガス拡散層に転写された電極粉体で形成される触媒層 の厚みにムラか生じたり、 パターンの輪郭が不明瞭となったりして、 製品加工精 度が低下する場合があることを経験した。 印加電圧を高くすることによりその不 都合をある程度は解消することができるが、 絶縁破壌が生じるために電界を 3 k V/m m以上にすることはできない。 また、 電極粉体に大電流が流れて発火する 恐れもある。
特開 2 0 0 2— 3 6 7 6 1 6号公報に記載の方法では、 制御ブレードに形成し た穴を囲むようにして多数のリング状電極を配置し、 一電位をかけた穴からは電 極粉体が出ないようにし、 +電位をかけた穴からのみ飛翔するような構成として 、 電解質膜への粉体付着部位を特定するようにしており、 ほぼ均一な触媒層が形 成されると期待できる。 しカゝし、 このような複雑な構成を持つ制御ブレードを形 成することは可能ではあるとしても、 装置のコストが高くなりメンテナンスも煩 雑となるために現実的ではない。
本発明は、 上記のような事情に鑑みてなされたものであり、 従来使用されてい るメッシュ状のスクリーンを用いながら、 静電気力により基材側に転写される触 媒層の厚みムラや輪郭の崩れをきわめて少なくして、 製品加工精度の高い膜電極 接合体を得ることのできる、 新規な触媒層の形成方法と装置を提供することを目 的とする。 発明の開示
上記課題を解決すべく、 本発明者らは静電気力を利用した乾式法による膜電極 接合体の製造方法について多くの実験を行うことにより、 本質的に静電気力のみ による電極粉体の飛翔では、 電極粉体が付着したローラから基材 （電解質膜ある いはガス拡散層、 以下、 本発明では双方を含めて 「基材」 という） へ移動すると きの帯電量が十分でなく、 そのために、 上記のような厚みムラや輪郭の崩れのよ うな不具合が生じることを知った。 そこで、 スク リーン上で帯電した電極粉体に 弾性体を用いて基材に向けた押し出し力を付加したところ、 転写パターンの厚み はそのすべてにおいて高い均一性を示し、 また、 輪郭の崩れも生じなかった。 本発明は、 本発明者らが得た上記の知見に基づくものであり、 基本的に、 膜電 極接合体を構成する基材に電極粉体を静電付着させて触媒層を形成する方法であ つて、 基材に対して非接触状態にスク リーンを配置し、 基材とスク リーン間に電 圧を印加しておき、 スクリーン上に供給されることにより帯電した電極粉体を弾 性体で押し付けることによって、 静電気力と弾性体の押し出し力の双方により、 電極粉体を基材側に飛翔させて付着させる行程を少なくとも含むことを特徴とす る。 このようにして所望形状に乾式塗布された電極粉体を基材に熱圧定着するこ とにより、 所望のパターンの触媒層を持つ基材が得られる。
本発明の方法によれば、 静電気力と押し出し力の双方によって、 スク リーンか ら基材への電極粉体の飛翔が行われるので、 低い印加電圧でもって所望の塗布パ ターンを得ることができる。 基材とスクリーン間の電圧は 0〜 1 0 k V程度、 距 離は 1〜 2 O m m程度が好ましく、 より好ましくは、 空気の絶縁破壊電界である 3 k V/mmを越えないことを条件に、 基材とスクリーン間の電圧を 1〜 5 k V 、 距離 1〜 1 O mmの間で適宜設定する。
後の実施例に示すように、 本発明の方法を採用することにより、 塗布層の厚み ムラを実質的になくすことができ、 また、 基材とスク リーン間の距離を狭くする ことにより、 輪郭が鮮明となる。 さらに、 電極粉体の歩留まりも向上する。 また 、 スクリーンには、 従来使用されてきたメッシュ状のスクリーンをそのまま利用 できる利点もある。
より具体的な態様では、 前記弾性体として弾性材料で作られたフィードローラ を用い、 電極粉体を基材側に飛翔させて付着させる工程を、 電極粉体をフィード ローラに供給する行程と、 電極粉体を付着したフィードローラをスクリーンに押 し付けながら転動させる行程とで行うようにする。 この態様では、 フィードロー ラをスタリーン上で転動するだけで所望の塗布を終えることができ、 製造工程は 簡素化する。 また、 電極粉体がフィードローラに確実に付着するように、 コロナ 放電や摩擦などで電極粉体を帯電させることも、 好ましい態様である。
本発明は、 上記の製造方法を好適に実施することのできる基材へ触媒層を形成 するための装置をも開示する。 本発明による装置は、 膜電極接合体を構成する基 材へ電極粉体を静電付着させて触媒層を形成する装置であって、 基材に対して非 接触状態にスクリーンを保持する手段、 基材とスクリーン間に電圧を印加する手 段と、 スクリーン上に電極粉体を供給する手段と、 スクリーン上に供給された電 極粉体を基材に向けて押し付ける手段、 とを少なくとも備え、 静電気力と弾性体 の押し出し力の双方により、 電極粉体を基材側に飛翔させて付着させることを特 徴とする。
上記の装置において、 好ましくは、 電極粉体を収容したホッパーと、 ホッパー の出口側に取り付けたフィードローラとを備えるようにし、 フィードローラはス クリーンに圧接した状態で転動できるようになっていて、 該フィードローラが、 スクリーン上に電極粉体を供給する手段とスクリーン上に供給された電極粉体を 基材【こ向けて押し付ける手段とを構成するようにされる。 ホッパーに収容した電 極粉体とフィードローラとは、 常時接触する状態に置かれていてもよく、 非接触 状態に置かれていて、 ホッパーに収容した電極粉体がフィードローラ上に落下す るような配置とされていてもよい。 ホッパー内に収容した電極粉体を、 コロナ放 電ゃ摩擦などで帯電させる手段を備えることは好ましく、 フィードローラへの電 極粉体の付着をより確実にすることができる。 なお、 電極粉体をフィードローラ 上に落下させる態様の場合には、 帯電により落下中に粉体同士が凝集することで 塗布ムラが発生することが起こり得るので、 必ずしも電極粉体を帯電させる必要 はない。
本発明において、 基材としての電解質膜あるいはガス拡散層は、 従来の固体高 分子型燃料電池で用いられる膜電極接合体を製造するときに使用される任意のィ オン交換膜からなる電解質膜あるいはガス拡散層を用いることができ、 また、 そ こに塗布する電極粉体は、 白金担持カーボンのように触媒担持導電体を適宜用い ることができる。 また、 弾性体、 特にフィードローラを構成する弾性体としては
、 ポリエチレン、 ポリウレタンまたはそれぞれに対して発泡剤を添加したもの、 さらにゴムに発泡剤を添加したものなどを用いることができる。
本発明によれば、 膜電極接合体を構成する基材に対して触媒層を形成するに当 たって、 低い印加電圧でもって、 厚みムラのないかつ輪郭のはっきりした所要パ ターンの触媒層を塗布形成することができる。 そのために、 製品加工精度が向上 するばかりでなく、 製造の安全性も向上し、 電極粉体の歩留まりも向上する。 図面の簡単な説明
図 1は、 本発明による膜電極接合体を構成する基材へ触媒層を形成する方法を 好適に実施することのできる装置の一実施の形成を示す概略図であり、 図 2は、 本発明による装置の他の実施の形態を示す概略図である。 発明を実施するための最良の形態
以下、 本発明を、 図面を参照しながら、 基材としての電解質膜に触媒層を形成 する場合の実施の形態について 明するが、 ガス拡散層に触媒層を形成する場合 は、 基材として電解質膜に代えてガス拡散層を用いることによりも実質的に同様 にして行うことができる。 図 1は、 本発明の製造方法を好適に実施することので きる装置の一実施の形成を示す概略図であり、 図 2は装置の他の実施の形態を示 す概略図である。
装置 Aは、 ロール状に巻かれた基材 （電解質膜） 2を保持する卷き出しロール 1と、 電極粉体 1 0が付着されかつ定着された後の基材 2を卷き取る卷き取り口 ール 3を備える。 図示しない駆動手段により巻き出しロール 1と卷き取りロール 3は同期した回転をし、 基材 2は一定の速度で卷き取りロール 3に卷き取られる 卷き出しロール 1と卷き取りロール 3との間には、 移動する基材 2を背面から 支持するパックアツプ材 4が位置しており、 前記バックアツプ材 4から所定距離
(例えば、 1 0 mm程度） 離れた位置には、 バックアップ材 4と平行する姿勢で
、 メッシュ状のスクリーン 5が適宜の保持手段により保持されている。 そして、 図示しない駆動手段によりスクリーン 5はその下を移動する基材 2と同期した速 度で所定距離だけ基材 2と同方向に移動し、 その後、 原位置に復帰するようにな つている。 スクリーン 5には、 基材 2の上に電極粉体 1 0を塗布 （付着） しょう とするパターン （すなわち、 膜電極接合体での触媒層のパターン） と同じパター ンの模様が例えば 2 0 0メッシュのような編み目体で形成されている。 スクリー ン 5には S U Sなどの導電性材料またはナイロンなど樹脂の絶縁材料のいずれか が用いられる。 基材 2の移動路であって、 スクリーン 5よりも下流側には、 加熱 ロールのような加熱圧着手段 8が備えてあり、 基材 2に塗布された電極粉体 1 0 の定着を行う。
スクリーン 5の上にはホッパー 6が位置しており、 該ホッパー 6には電極粉体 1 0が充填される。 また、 ホッパー 6の出口部分には弾性体で作られたフィード ローラ 7が、 その回転軸心を基材 2の移動方向に直交する姿勢で配置されている 。 この例において、 フィードローラ 7の素材はポリエチレンであるが、 ポリウレ タンやゴムに発泡剤を添加したもので作ることもできる。 また、 フィードローラ
7は図示しない駆動手段により回動するようになっている。
スク リーン 5 とフィードローラ 7とは、 スクリーン 5の表面にフィードローラ 7が圧接する状態、 すなわち、 フィードローラ 7がスクリーン 5の表面に押し付 けられることにより、 スクリーン 5の接する面は潰されるように変形して、 メッ シュ内に部分的に入り込んだ状態と取り得るようにされている。
さらに、 装置 Aは電圧印加手段 2 0を備え、 スクリーン 5に 0〜 1 0 k V程度 の電圧をかけて、 基材 2とスクリーン 5間に電界が印加されるようになつている 。 また、 図示しないが、 ホッパー 6に収容した電極粉体 1 0に帯電させる手段と して、 コロナ放電手段や攪拌による摩擦帯電手段などが、 必要に応じて配置され る。
なお、 図示される装置 Aでは、 ホッパー 6とフィードローラ 7とは近接した位 置に置かれ、 ホッパー 6内の電極材料 1 0は常時フィードローラ 7に接触した状 態とされているが、 ホッパー 6とフィードローラ 7とを離して配置し、 ホッパー 6から落下してくる電極材料 1 0をフィードローラ 7で受け止めるような態様で あってもよい。 ただし、 その場合に、 電極粉体 1 0を帯電させると、 落下中に粉 体同士が凝集することで塗布ムラが生じることが起こり得るので、 帯電させない 方が好ましい場合も起こり得る。 基材 2である電解質膜に触媒層を形成するに際し、 スクリーン 5に電圧印加手 段 2 0により所要に電圧をかけておく。 ホッパー 6に電極粉体 1 0を充填し、 必 要に応じて帯電させる。 巻き込みロール 3を駆動して基材 2を一定速度、 例えば 5 mZ分で矢印方向に移送する。 それに同期して所望にパターンニングされたス クリーン 5も同じ方向に移動させ、 かつ、 フィードローラ 7にも回転を与える。 ホッパー 6内の電極粉体 1 0はフィードローラ 7の表面に付着した状態でホッ パー 6から繰り出され、 フィードローラ 7がスクリーン 5の表面に圧着すると同 時に、 電極粉体 1 0はスクリーン 5上に供給されかつ帯電した状態となる。 さら にフィードローラ 7が回転することにより、 フィードローラ 7の表面の一部はメ ッシュ状とされたスクリーン 5内に入り込むようになるので、 電極粉体 1 0は弾 性体であるフィードローラ 7の表面で押し付けられるようになり、 印可された電 圧による静電気力に加えて、 基材 2側への押し出し力を受ける。
フィードローラ 7の回転中にホッパー 6からスクリーン 5上に電極粉体 1 0が 落下することもあるが、 その場合にも、 落下した電極粉体 1 0はスクリーン 5の 移動によりフィードローラ 7の下に来たときにフィードローラ 7により押し付け られ、 やはり、 印可された電圧による静電気力に加えて、 基材 2側への押し出し 力を受ける。
この静電気力と弾性体の押し出し力の双方により、 電極粉体 1 0は基材 2側に 飛翔し付着する。 付着した電極粉体 1 0は、 加熱圧着手段 8を通過するときに基 材 2に定着されて安定し、 触媒層 1 0 aを形成する。 その状態で基材 2は巻き取 りローラ 3に卷き取られる。 膜電極接合体の一枚分に対して電極粉体 1 0の塗布
(付着） が終了した時点で、 スクリーン 5は原位置に復帰し、 次の塗布に備える
。 なお、 図示の例では、 一枚のスクリーン 5を往食動させるようにしているが、 複数枚のスクリーンを用いてスクリーンをローテーションさせるようにしてもよ い。 この態様は連続生産に好適である。
上記のように、 本発明によれば、 電極粉体 1 0の基材 （電解質膜） 2への飛翔 と付着は、 静電気力と押し出し力の双方で行われるので、 十分に安全な低い電圧 であっても、 安定した飛翔と定着を実現することかできる。 そのために、 形成さ れる膜厚は一定なものとなり、 輪郭もはっきりしたものとなって、 製品加工精度 は向上する。 さらに、 強い力で基材に向けて飛翔するので、 無駄に飛散する電極 粉体量を少なくすることができ、 それらのことから、 電極粉体 1 0の歩留まりも 向上する。
上記の装置 Aでは基材 2の一面にのみ電極粉体 1 0を塗布して触媒層を形成す るようにしたが、 図 2に示す装置は、 基材 2である電解質膜の両面に連続して電 極粉体 1 0を塗布することを可能としている。 ここでは、 図 1に示す装置 Aでの 卷き取りロール 3に代えて送りロール 3 aを使用し、 そこを通過する一面に電極 粉体 1 0を触媒層 1 0 aとして定着した基材 2を、 さらに送りロール 3 bを通過 させることにより反転させ、 該反転した基材 2の触媒層 1 0 aが形成されていな い反対側の面に対して、 図 1に示した装置 Aと同じ装置 A aを用いて、 電極粉体 1 0を塗布し定着して触媒層 1 0 bとするようにしている。 両面に所定のパター ンで電極粉体 1 ◦が触媒層 1 0 a， 1 0 bとして定着した基材 2は、 装置 A aの 卷き取りロール 3により巻き取られる。 ， 実施例
以下、 実施例と比較例により本発明を説明する。
[実施例]
図 1に示した装置を用いて塗布を行った。 電極粉体は、 5 0 w t % P t / C ： 電解質樹脂 = 2 ： 1 としてものを用いた。 塗布の目標値は、 0 . 5 m g P t Z c m 2とした。 装置条件としては、 スクリーン一基材間の印加電圧： 3 k V、 スク リーン一基材間の距離： 1 0 mm、 スクリーンメッシュ ： 2 0 0メッシュ、 基材 送り速度： 5 mZ分、 とした。 スクリーンは素材がステンレスのものを用い、 ス クリーンに対してフィードローラは全圧で 1 0 0 g重〜 1 k g重で圧接させた。
[比較例]
フィードローラとして、 弾性体ではなく硬質体からなるフィードローラを用い て、 実施例 1と同様にして塗布テストを行った。
[比較]
実施例と比較例で得た電解質膜に形成された触媒層について、 目標塗布量に対 する実際の塗布量の変化量と塗布ムラを測定した。 その結果を表 1に示す。 また 、 硬質体のフィードローラの場合、 電極粉体を押し出す力がなくなるために、 目 標塗布量まで塗布量を確保するためにフィードローラの回転数を早くして、 粉体 供給量を多くする必要があるために、 材料歩留まりが実施例 1と比較して低下し た。 さらに、 スクリーンメッシュに粉体が滞留し、 目詰まりが発生した。
表 1
Figure imgf000011_0001
表 1に示すように、 実施例品は均一な塗布膜が得られており、 本発明の優位性 が示される。

Claims

請求の範囲
1 . .膜電極接合体を構成する基材に電極粉体を静電付着させて触媒層を形成する 方法であって、 基材に対して非接触状態にスクリーンを配置し、 基材とスクリー ン間に電圧を印加しておき、 スクリーン上に供給されることにより帯電した電極 粉体を弾性体で押し付けることによって、 静電気力と弾性体の押し出し力の双方 により、 電極粉体を基材側に飛翔させて付着させる行程を少なくとも含むことを 特徴とする膜電極接合体を構成する基材へ触媒層を形成する方法。
2 . 弾性体として弾性材料で作られたフィードローラを用い、 電極粉体を基材側 に飛翔させて付着させる工程は、 電極粉体をフィードローラに供給する行程と、 電極粉体を付着したフィードローラをスク リーンに押し付けながら転動させる行 程を含むことを特徴とする請求項 1に記載の膜電極接合体を構成する基材へ触媒 層を形成する方法。
3 . 電極粉体をフィードローラに付着させる行程は電極粉体を帯電する行程を含 むことを特徴とする請求項 2に記載の膜電極接合体を構成する基材へ触媒層を形 成する方法。
4 . 基材が電解質膜またはガス拡散層である請求項 1〜3のいずれかに記載の膜 電極接合体を構成する基材へ触媒層を形成する方法。
5 . 膜電極接合体を構成する基材へ電極粉体を静電付着させて触媒層を形成する 装置であって、 基材に対して非接触状態にスクリーンを保持する手段、 基材とス クリーン間に電圧を印加する手段と、 スクリーン上に電極粉体を供給する手段と 、 スクリーン上に供給された電極粉体を基材に向けて押し付ける手段、 とを少な くとも備え、 静電気力と弾性体の押し出し力の双方により、 電極粉体を基材側に 飛翔させて付着させることを特徴とする膜電極接合体を構成する基材へ触媒層を 形成する装置。
6 . 電極粉体を収容したホッパーと、 ホッパーの出口側に取り付けたフィード口 一ラとを備え、 フィードローラはスクリーンに圧接した状態で転動できるように なっており、 該フィードローラが、 スクリーン上に電極粉体を供給する手段とス クリーン上に供給された電極粉体を基材に向けて押し付ける手段とを構成するこ とを特徴とする請求項 5に記載の膜電極接合体を構成する基材へ触媒層を形成す る装置。
7 . ホッパー内に収容した電極粉体を帯電させる手段をさらに備えることを特徴 とする請求項 6に記載の膜電極接合体を構成する基材へ触媒層を形成する装置。
8 . 基材が電解質膜またはガス拡散層である請求項 5〜 7のいずれかに記載の膜 電極接合体を構成する基材へ触媒層を形成する装置。
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