WO2005021861A1 - Eingefärbtes schwammtuch und verfahren zu dessen herstellung - Google Patents

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Definitions

  • the invention relates to a colored sponge cloth based on regenerated cellulose, which is reinforced with fibers. It also relates to a process for producing a colored sponge cloth, in which viscose is mixed with fibers, at least one pore former and at least one colorant, the mixture is applied in layers on a conveyor belt and the viscose is then regenerated to cellulose.
  • Sponge cloths have been known for a long time. They are generally layer-like structures with a thickness of approximately 0.4 to 2.0 cm (in the dry state). They are generally manufactured using the viscose process (cellulose xanthate process). In order to make them mechanically more stable, they usually contain textile fibers or a plastic net. In a common process for producing sponge cloth, for example, about 3 parts by weight
  • about 83 parts by weight of Glauber's salt ( sodium sulfate decahydrate) are added in portions and the resulting mass is kneaded for a further 20 to 30 minutes.
  • the mass is then applied as a thin layer on a perforated steel belt and, on this belt, passed through a bath containing potassium hydroxide at about 95 ° C.
  • the lye is then removed again by treating with dilute sulfuric acid and various washing baths.
  • the sponge cloth thus obtained is then dried and can be wound up.
  • the cotton fibers remain more or less undyed. If the fibers are also distributed inhomogeneously, the appearance of the sponge cloth is impaired, which many consumers perceive as a lack of quality.
  • the object was therefore to provide a sponge cloth which is evenly colored, ie in which the regenerated cellulose and the fibers have the same color.
  • the sponge cloth should also be easy and inexpensive to manufacture.
  • the present invention accordingly relates to a colored sponge cloth based on regenerated cellulose, which is reinforced with fibers, and is characterized in that the fibers and the regenerated cellulose are colored with at least one reactive dye.
  • reactive dyes are those dyes which can form covalent bonds with the cellulose and the fiber material.
  • the dye molecules each have at least one anchor group that is linked to the
  • Suitable reactive anchor groups are in particular 2,4-difluoro- [1,3,5] triazin-2-yl-, 2,4-dichloro- [1,3,5] triazin-2-yl-, 2,5,6 - Trichloropyrimidin-4-yl and vinylsulfonyl groups.
  • the dye molecules optionally also have a plurality of reactive anchor groups which can be the same or different from one another. Instead of vinylsulfonyl groups, too
  • Groups occur from which vinyl sulfonyl groups form under the reaction conditions. These are, for example, groups of the formula -SO 2 - CH 2 -CH 2 -O-SO 3 " from which sulfate is eliminated under the action of aqueous alkali. Suitable reactive dyes are available, for example, under the names ⁇ Procion H-EXL, Procion XL + or ⁇ Levafix EN by
  • These dyes contain, for example, diphenylazo, anthraquinone or triphendioxazin groups as chromophore. So-called are particularly suitable among these dyes
  • Hot dyes which react with cellulose at temperatures of approximately 75 to 103 ° C., preferably 80 to 98 ° C., particularly preferably 90 to 95 ° C.
  • cold and warm dyes can also be used in principle.
  • Cold dyeing is generally carried out in a temperature range from 20 to 70 ° C., preferably in the range from 40 to 65 ° C and especially in the range of 50 to 60 ° C.
  • Cold dyeing dyes are generally more reactive than hot dyes.
  • the proportion of reactive dyes is generally about 0.001 to 5.00% by weight, preferably 0.05 to 3.00% by weight, particularly preferably 0.50 to 1.50% by weight, in each case based on the Total weight of cellulose and fibers.
  • the proportion naturally also depends on the type of dye.
  • the fibers are preferably cotton, viscose or polyamide fibers.
  • Mixed fibers e.g. B. those made of cotton and PA or
  • Cotton fibers which have been dyed with the reactive dyes in a separate step can be used in the production of the sponge cloth according to the invention. This can be done, for example, by a so-called
  • Flakes are stained.
  • the at least one dye is first dissolved in water, if appropriate with heating, and the dye solution is then added to an aqueous salt solution (which contains, for example, 60 g / l NaCl and 20 g / l Na 2 CO 3 ) and the two are mixed together.
  • the cotton fibers are added to the dyeing solution. To avoid color deviations, after the
  • Fix for example with acetic acid
  • the same reactive dye or the same mixture of different reactive dyes can be used for coloring the regenerated cellulose.
  • the sponge cloth according to the invention is preferably produced by a process which comprises the following steps: a) providing viscose solution, fibers wetted with alkali, pore-forming agents and an aqueous solution of at least one reactive dye, b) mixing the fibers with the viscose, c) Admixing the aqueous solution of the at least one reactive dye to the mixture of fibers and viscose, d) admixing the pore former to the mixture according to c), e) forming the mixture into a layer on a conveyor belt (the application is expediently carried out with a metering pump and a Application nozzle; the height of the layer can be regulated with an iron), f) Removing the pore former and regenerating the viscose to cellulose in an aqueous alkaline bath (which contains, for example, KOH or NaOH as an alkaline agent) at a temperature of 90 to 100 ° C, preferably about 95 ° C (after regeneration of the cellulose
  • the pore former is preferably Glauber's salt. It has a melting point of 32.4 ° C. In addition, other low-melting and water-soluble inorganic salts are also suitable in principle. The melting point should generally be below the temperature of the regeneration bath.
  • the pore former also acts as a fixing aid, which ensures that the reactive dye or the dye mixture is particularly firmly bonded to the cellulose.
  • the proportion of the pore former is advantageously 50 to 90% by weight, preferably 70 to 85% by weight, in each case based on the total weight of viscose, fibers and pore former.
  • an acid bath in particular a bath of dilute sulfuric acid
  • the acid is neutralized in the following stage, the sponge cloth is then washed and dried as described.
  • the sponge cloth according to the invention is characterized by a uniform color with good wash fastness, wet fastness and high color strength. It can be printed as usual. A printing paste which contains at least one reactive dye can also be used for printing. The pressure is then fixed at temperatures of around 80 to 230 ° C with steam or with dry heat. In this way, strong-colored prints with very good fastness properties are obtained, in particular with very good light and wash fastness.
  • the following examples serve to illustrate the invention.
  • the reactive dye was first dissolved in warm water. The solution was then added to a viscose / cotton fiber mixture and kneaded for about 20 minutes. The Glauber's salt was then added and the mixture kneaded for a further 30 minutes. The sponge cloth mass obtained was then applied in the form of a thin layer to a perforated steel strip. The cellulose was then regenerated from the viscose in an aqueous KOH bath at a temperature of about 95 ° C. During the 15 min. in the KOH bath, the pore former was simultaneously removed from the sponge cloth. The sponge cloth was then transferred to a bath with dilute sulfuric acid (about 10% by weight). The last remnants of the alkali were then washed out with plenty of water. This way you get a permanently blue colored sponge cloth.
  • Example 2 Example 1 was repeated with the only difference that instead of 0.5 g
  • Example 3 Example 1 was repeated with the only difference that instead of 0.5 g
  • ⁇ Levafix CA a mixture of 0.25 g ⁇ Cibacron HRN01 (a blue reactive dye) and 0.25 g ⁇ Cibacron HG (a yellow reactive dye) was used. With the dye mixture an intensely and permanently green colored sponge cloth was obtained.

Abstract

Offenbart ist ein Schwammtuch auf der Basis von regenerierter Cellulose, das mit Fasern verstärkt ist und in dem die Fasern und die regenerierte Cellulose mit mindestens einem Reaktivfarbstoff eingefärbt sind. Das Schwammtuch wird aus einer Masse hergestellt, die Viskose, d.h. eine alkalische Cellulosexanthogenat-Lösung, Baumwoll- oder Viskosefasern, einen Porenbildner und mindestens einen Reaktivfarbstoff enthält. Die Masse wird schichtförmig auf einem Transportband aufgebracht. In einem heissen alkalischen oder sauren Bad wird die Cellulose aus der Viskose regeneriert und der Porenbildner herausgelöst.

Description

Eingefärbtes Schwammtuch und Verfahren zu dessen Herstellung
Die Erfindung betrifft ein eingefärbtes Schwammtuch auf der Basis von regenerierter Cellulose, das mit Fasern verstärkt ist. Sie betrifft daneben ein Verfahren zur Herstellung eines eingefärbten Schwammtuchs, bei dem Viskose mit Fasern, mindestens einem Porenbildner und mindestens einem Farbmittel vermischt, die Mischung schichtförmig auf ein Transportband aufgetragen und die Viskose dann zu Cellulose regeneriert wird.
Schwammtücher sind seit langem bekannt. Es handelt sich allgemein um schicht- förmige Gebilde mit einer Dicke von etwa 0,4 bis 2,0 cm (im trockenen Zustand). Sie werden allgemein nach dem Viskoseverfahren (Cellulosexanthogenat- Verfahren) hergestellt. Um sie mechanisch stabiler zu machen enthalten sie in der Regel Textilfasem oder ein Kunststoffnetz. In einem gebräuchlichen Verfahren zur Herstellung von Schwammtuch werden beispielsweise etwa 3 Gew.-Teile
Baumwoll-Kämmlinge mit Lauge benetzt und die benetzten Kämmlinge dann mit etwa 14 Gew.-Teilen Viskose erknetet. Zur Einfärbung werden dann etwa 0,05 Gew.-Teile einer Pigmentdispersion mit einem Pigmentanteil von etwa 20 bis 50 Gew.-%, je nach Farbton, zugemischt. Danach werden portionsweise etwa 83 Gew.-Teile Glaubersalz (= Natriumsulfat-Decahydrat) zugegeben und die resultierende Masse weitere 20 bis 30 Minuten geknetet. Die Masse wird dann als dünne Schicht auf ein gelochtes Stahlband aufgetragen und, auf diesem Band, durch ein etwa 95 °C heiße Kalilauge enthaltendes Bad hindurchgeführt. Durch Behandeln mit verdünnter Schwefelsäure und verschiedenen Waschbädern wird dann die Lauge wieder entfernt. Das so erhaltene Schwammtuch wird dann getrocknet und kann aufgewickelt werden. Bei dem nach diesem Verfahren hergestellten Schwammtuch ist nur die regenerierte Cellulose eingefärbt, die Baumwollfasern bleiben mehr oder weniger ungefärbt. Sind die Fasern auch noch inhomogen verteilt, dann ist die Optik des Schwammtuchs beeinträchtigt, was von vielen Verbrauchern als Qualitätsmangel empfunden wird.
Es bestand daher die Aufgabe, ein Schwammtuch zur Verfügung zu stellen, das gleichmäßig eingefärbt ist, d.h. bei dem die regenerierte Cellulose und die Fasern die gleiche Einfärbung aufweisen. Das Schwammtuch soll darüber hinaus einfach und kostengünstig herzustellen sein.
Gefunden wurde nunmehr, daß sich die Aufgabe lösen läßt mit Fasern, die mit Reaktivfarbstoffen eingefärbt sind.
Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist demgemäß ein eingefärbtes Schwammtuch auf der Basis von regenerierter Cellulose, das mit Fasern verstärkt ist, und dadurch gekennzeichnet ist, daß die Fasern und die regenerierte Cellulose mit mindestens einem Reaktivfarbstoff eingefärbt sind.
Als Reaktivfarbstoffe werden im Zusammenhang mit der vorliegenden Erfindung solche Farbstoffe bezeichnet, die kovalente Bindungen mit der Cellulose und dem Fasermaterial eingehen können. Dazu verfügen die Farbstoffmoleküle neben einem Chromophor über jeweils mindestens eine Ankergruppe, die mit den
Hydroxygruppen der Cellulose reagiert. Geeignete reaktive Ankergruppen sind insbesondere 2,4-Difluor-[1 ,3,5]triazin-2-yl-, 2,4-Dichlor-[1 ,3,5]triazin-2-yl-, 2,5,6- Trichlor-pyrimidin-4-yl- und Vinylsulfonyl-Gruppen. Die Farbstoffmoleküle weisen gegebenenfalls auch mehrere reaktive Ankergruppen auf, die untereinander gleich oder verschieden sein können. Anstelle von Vinylsulfonylgruppen können auch
Gruppen vorkommen, aus denen sich unter den Reaktionsbedingungen Vinylsulfonylgruppen bilden. Das sind beispielsweise Gruppen der Formel -SO2- CH2-CH2-O-SO3 ", aus denen unter der Einwirkung von wäßrigem Alkali Sulfat abgespalten wird. Geeignete reaktive Farbstoffe sind beispielsweise erhältlich unter den Bezeichnungen ©Procion H-EXL, Procion XL+ oder ©Levafix E-N von
Zeneca Specialties, Manchester; ©Levafix E-A oder ©Levafix CA von DyStar Textilfarben GmbH & Co., Frankfurt a.M. oder ©Cibacron LS von Ciba Spezialitätenchemie AG, Basel. Als Chromophor enthalten diese Farbstoff beispielsweise Diphenylazo-, Anthrachinon- oder Triphendioxazin-Gruppen. Besonders geeignet unter diesen Farbstoffen sind dabei die sogenannten
Heißfärber, die bei Temperaturen von etwa 75 bis 103 °C, bevorzugt von 80 bis 98 °C, besonders bevorzugt von 90 bis 95 °C mit Cellulose reagieren. Prinzipiell einsetzbar sind jedoch auch Kalt- und Warmfärber. Die Kaltfärberei erfolgt allgemein in einem Temperaturbereich von 20 bis 70 °C, bevorzugt im Bereich von 40 bis 65 °C und speziell im Bereich von 50 bis 60 °C. Kaltfärbende Farbstoffe zeigen gegenüber den Heißfärbern allgemein eine höhere Reaktivität.
Der Anteil der Reaktiv-Farbstoffe beträgt allgemein etwa 0,001 bis 5,00 Gew.-%, bevorzugt 0,05 bis 3,00 Gew.-%, besonders bevorzugt 0,50 bis 1 ,50 Gew.-%, jeweils bezogen auf das Gesamtgewicht von Cellulose und Fasern. Der Anteil hängt dabei naturgemäß auch von der Art des Farbstoffs ab.
Die Fasern sind bevorzugt Baumwoll-, Viskose- oder Polyamid-Fasern. Verwendbar sind auch Mischfasern, z. B. solche aus Baumwolle und PA oder
Viskose und PA.
Bei der Herstellung des erfindungsgemäßen Schwammtuchs können Baumwollfasern eingesetzt werden, die in einem separaten Schritt mit den Reaktivfarb- Stoffen eingefärbt wurden. Das kann beispielsweise durch eine sogenannte
Flockenfärbung erfolgen. Dabei wird zunächst der mindestens eine Farbstoff in Wasser gelöst, gegebenenfalls unter Erwärmen, und die Farbstoff-Lösung dann zu einer wäßrigen Salzlösung (die beispielsweise 60 g/l NaCI und 20 g/l Na2CO3 enthält) gegeben und beide miteinander vermischt. Die Baumwollfasern werden in die Färbelösung gegeben. Um Farbabweichungen zu vermeiden, sollte nach dem
Fixieren (beispielsweise mit Essigsäure) zur Einfärbung der regenerierten Cellulose der gleiche Reaktivfarbstoff bzw. das gleiche Gemisch verschiedener Reaktivfarbstoffe verwendet werden.
Bevorzugt erfolgt die Herstellung des erfindungsgemäßen Schwammtuchs jedoch durch ein Verfahren, das die folgenden Schritte umfaßt: a) Bereitstellen von Viskoselösung, mit Alkali benetzten Fasern, Porenbildner und einer wäßrigen Lösung mindestens eines reaktiven Farbstoffs, b) Mischen der Fasern mit der Viskose, c) Zumischen der wäßrigen Lösung des mindestens einen reaktiven Farbstoffs zu der Mischung aus Fasern und Viskose, d) Zumischen des Porenbildners zu der Mischung gemäß c), e) Formen der Mischung zu einer Schicht auf einem Transportband (das Auftragen erfolgt zweckmäßig mit einer Dosierpumpe und einer Auftrags- düse; dabei kann die Höhe der Schicht mit einem Bügler geregelt werden), f) Herauslösen des Porenbildners und Regenerieren der Viskose zu Cellulose in einem wäßrig-alkalischen Bad (das beispielsweise KOH oder NaOH als alkalisches Agens enthält) mit einer Temperatur von 90 bis 100 °C, bevorzugt etwa 95 °C (nach der Regeneration der Cellulose ist das Schwammtuch eigenstabil und kann von dem Transportband getrennt werden), g) Entfernen des wäßrigen Alkalis in einem weiteren Bad mit verdünnter wäßriger Mineralsäure (bevorzugt Schwefelsäure) und Waschen mit Wasser des erhaltenen Schwammtuchs in zusätzlichen Waschbädern und h) Trocknen des Schwammtuchs.
Der Porenbildner ist, wie beschrieben, bevorzugt Glaubersalz. Es hat einen Schmelzpunkt von 32,4 °C. Prinzipiell geeignet sind daneben auch andere niedrigschmelzende und wasserlösliche anorganische Salze. Der Schmelzpunkt sollte allgemein unterhalb der Temperatur des Regenerierbades liegen. Der Poren- bildner wirkt gleichzeitig als Fixierhilfsmittel, der dafür sorgt, daß der Reaktivfarbstoff bzw. das Farbstoffgemisch besonders fest mit der Cellulose verbunden ist. Der Anteil des Porenbildners beträgt zweckmäßig 50 bis 90 Gew.-%, bevorzugt 70 bis 85 Gew.-%, jeweils bezogen auf das Gesamtgewicht von Viskose, Fasern und Porenbildner.
Anstelle des alkalischen Bads kann in der Stufe f) auch ein saures Bad (insbesondere ein Bad aus verdünnter Schwefelsäure) eingesetzt werden. Die Säure wird in der folgenden Stufe neutralisiert, das Schwammtuch dann wie beschrieben gewaschen und getrocknet.
Das erfindungsgemäße Schwammtuch zeichnet sich durch eine einheitliche Färbung bei gleichzeitig guter Waschechtheit, Naßechtheit und hoher Farbstärke aus. Es kann wie üblich bedruckt werden. Zum Bedrucken kann darüber hinaus eine Druckpaste verwendet werden, die mindestens einen Reaktivfarbstoff enthält. Fixiert wird der Druck dann bei Temperaturen von etwa 80 bis 230 °C mit Dampf oder mit trockener Hitze. Erhalten werden auf diese Weise farbstarke Drucke mit sehr guten Echtheitseigenschaften, insbesondere mit einer sehr guten Licht- und Waschechtheit. Die folgenden Beispiele dienen zur Illustration der Erfindung.
Beispiel 1
Zur Herstellung eines eingefärbten Schwammtuchs wurden verwendet:
516 g eines Viskose/Baumwollfaser-Gemischs,
2.484 g Glaubersalz 0,5 g ©Levafix CA (blau), gelöst in 5,0 ml Wasser.
Der Reaktivfarbstoff wurde zunächst in warmem Wasser gelöst. Die Lösung wurde dann zu einem Viskose/Baumwollfaser-Gemisch gegeben und das Ganze etwa 20 min lang durch Kneten vermischt. Anschließend wurde das Glaubersalz hinzugefügt und das Gemisch weitere 30 min geknetet. Die erhaltene Schwamm- tuchmasse wurde dann in Form einer dünnen Schicht auf ein gelochtes Stahlband aufgetragen. In einem wäßrigen KOH-Bad mit einer Temperatur von etwa 95 °C erfolgte anschließend die Regeneration der Cellulose aus der Viskose. Während der 15 min. in dem KOH-Bad wurde gleichzeitig der Porenbildner aus dem Schwammtuch herausgelöst. Das Schwammtuch wurde anschließend in ein Bad mit verdünnter Schwefelsäure (etwa 10 gew.-%ig) überführt. Mit viel Wasser wurden dann letzte Rest des Alkalis ausgewaschen. Auf diese Weise ein dauerhaft blau eingefärbtes Schwammtuch erhalten.
Beispiel 2 Beispiel 1 wurde wiederholt mit der einzigen Abweichung, daß anstelle von 0,5 g
©Levafix CA 0,1 g ©Procion HE6G eingesetzt wurde. Es wurde ein intensiv gelbes Schwammtuch erhalten.
Beispiel 3 Beispiel 1 wurde wiederholt mit der einzigen Abweichung, daß anstelle von 0,5 g
©Levafix CA eine Mischung aus 0,25 g ©Cibacron HRN01 (ein blauer Reaktivfarbstoff) und 0,25 g ©Cibacron HG (ein gelber Reaktivfarbstoff) verwendet wurde. Mit der Farbstoffmischung wurde ein intensiv und dauerhaft grün eingefärbtes Schwammtuch erhalten.

Claims

Patentansprüche
1. Eingefärbtes Schwammtuch auf der Basis von regenerierter Cellulose, das mit Fasern verstärkt ist, dadurch gekennzeichnet, daß die Fasern und die regenerierte Cellulose mit mindestens einem Reaktivfarbstoff eingefärbt sind.
2. Schwammtuch gemäß Anspruch 1 , dadurch gekennzeichnet, daß die Fasern aus Baumwolle, Viskose, PA oder Mischungen davon bestehen.
3. Schwammtuch gemäß Anspruch 1 , dadurch gekennzeichnet, daß der Reaktivfarbstoff 2,4-Difluor-[1 ,3,5]triazin-2-yl-, 2,4-Dichlor-[1 ,3,5]triazin-2~ yl-, 2,5,6-Trichlor-pyrimidin-4-yl- und/oder Vinylsulfonyl-Gruppen als reaktive Ankergruppen aufweist.
4. Schwammtuch gemäß Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß der Reaktivfarbstoff ein Warm- oder Heißfärber ist.
5. Schwammtuch gemäß einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß der Anteil der Reaktiv-Farbstoffe 0,001 bis 5,00 Gew.-%, bevorzugt 0,05 bis 3,00 Gew.-%, besonders bevorzugt 0,5 bis 1 ,50 Gew.-%, beträgt, jeweils bezogen auf das Gesamtgewicht von Cellulose und Fasern.
6. Schwammtuch gemäß einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß es bedruckt ist, bevorzugt mit einer Druckpaste, die mindestens einen Reaktivfarbstoff enthält.
7. Verfahren zur Herstellung eines eingefärbten Schwammtuchs, umfassend die Schritte a) Bereitstellen von Viskoselösung, mit Alkali benetzten Fasern, Porenbildner und einer wäßrigen Lösung mindestens eines reaktiven Farbstoffs, b) Mischen der Fasern mit der Viskose, c) Zumischen der wäßrigen Lösung des mindestens einen reaktiven Farbstoffs zu der Mischung aus Fasern und Viskose, d) Zumischen des Porenbildners zu der Mischung gemäß c), e) Formen der Mischung zu einer Schicht auf einem Transportband, f) Herauslösen des Porenbildners und Regenerieren der Viskose zu Cellulose in einem wäßrig-alkalischen Bad mit einer Temperatur von 90 bis 100 °C, g) Entfernen des wäßrigen Alkalis in einem weiteren Bad mit verdünnter wäßriger Mineralsäure und Waschen mit Wasser des erhaltenen Schwammtuchs in zusätzlichen Waschbädern und h) Trocknen des Schwammtuchs.
8. Verfahren gemäß Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß der Porenbildner Glaubersalz ist.
9. Verfahren gemäß Anspruch 7 oder 8, dadurch gekennzeichnet, daß die Fasern Baumwoll- oder Viskosefasern sind.
10. Verfahren gemäß einem oder mehreren der Ansprüche 7 bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß der Anteil des Porenbildners 50 bis 90 Gew.-%, bevorzugt 70 bis 85 Gew.-%, beträgt, jeweils bezogen auf das Gesamtgewicht von Viskose, Fasern und Porenbildner.
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