DE102015114501A1 - Farbige Textilien auf Basis von eingefärbten m-Aramid-Fasern, Verfahren zu deren Herstellung und deren Verwendung - Google Patents

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Abstract

Beschrieben werden farbige Textilien auf Basis von mit Küpenfarbstoffen nachträglich eingefärbten m-Aramid-Fasern oder m-Aramid enthaltenden Fasermischungen, die gekennzeichnet sind durch 1.) eine Lichtechtheit nach DIN EN ISO 105-B02 (bei 50°C und 144 h Belichtung) von mindestens 6, 2.) eine Waschechtheit nach DIN EN ISO 105-C08 von mindestens 4 und 3.) eine Reibechtheit nach DIN EN ISO 105-X12 trocken von mindestens 4. Ferner ist Gegenstand der Erfindung ein Verfahren zur Herstellung farbiger Textilien auf der Basis von mit Küpenfarbstoffen nachträglich eingefärbten m-Aramid-Fasern oder m-Aramid enthaltenden Fasermischungen, wobei die Textilien zur Einfärbung mit Küpenfarbstoffen behandelt werden, indem a) die Küpenfarbstoffe direkt als Küpenpigment auf die Fasern des m-Aramids bzw. der m-Aramid enthaltenden Fasermischungen aufgebracht werden oder die Küpenfarbstoffe durch Einsatz von Reduktionsmitteln in alkalischem Medium in die Leukoform überführt werden, die dabei erhaltene Küpe auf das Textil aufgebracht, der Küpenfarbstoff oxidativ aus der Leukoform gebildet und anschließend eine Fixierung des Küpenfarbstoffes auf den Fasern durchgeführt wird. Die erhaltenen farbigen Textilien werden mit Vorteil zur Herstellung von Bekleidungsstücken eingesetzt und zeigen vorteilhafte Farbechtheiten.

Description

  • Die Erfindung betrifft farbige Textilien auf Basis von mit Küpenfarbstoffen nachträglich eingefärbten m-Aramid-Fasern oder m-Aramid enthaltenden Fasermischungen, ein Verfahren zu deren Herstellung sowie deren Verwendung.
  • Fasern aus m-Aramid werden technisch aus m-Phenylendiamin und Isophthalsäure hergestellt. Chemisch betrachtet handelt es sich demnach um Poly-m-phenylenisophthalamid. Zu den bekanntesten Vertretern zählen Nomex® der Fa. DuPont de Nemours und Teijinconex® der Fa. Teijin. Sie gehören im Bereich der persönlichen Schutzbekleidung vor allem aufgrund ihrer inhärent selbstverlöschenden Eigenschaften bei gleichzeitiger Nichtschmelzbarkeit mittlerweile zu den mengenmäßig am häufigsten verwendeten Faserarten. Hierfür spricht ihr hervorragendes Preis-Leistungsverhältnis und die Möglichkeit, sie für viele unterschiedliche Einsatzbereiche speziell zu designen, zu verarbeiten und zu konfektionieren. Ein großes Problem stellt jedoch die Anfärbung von Textilien aus m-Aramidfasern sowie diese enthaltenden Fasermischungen dar.
  • Grundsätzlich lassen sich m-Aramidfasern mit ausgewählten kationischen Farbstoffen unter Hochtemperatur-Bedingungen im Auszieh- oder Continueverfahren färben (siehe z.B. Moore R F, Weigmann H-J: "Dyeability of Nomex Aramid Yarn", Textile Res. J. 56 (1986), 254–260 oder Fiebig D, Küster B, Herlinger H: "Eine Möglichkeit zur kontinuierlichen Färbung von Poly-m-phenylenisophthalamid", textilpraxis intern. 49 (1994), 260–262, 265, 266 oder DE 10 2009 039 606 B3 . Voraussetzung ist, dass dem Färbebad relativ hohe Mengen an Carriern, wie Benzylalkohol oder Acetophenon, zugesetzt werden. Grund für die erschwerte Farbstoffaufnahme von m-Aramidfasern ist die hohe Glasumwandlungstemperatur von ca. 270°C.
  • Alle bekannten Verfahren der nachträglichen Einfärbung von m-Aramidfasern, sei es diskontinuierlich oder kontinuierlich, haben den Nachteil, dass die gefärbten Textilien mangelhafte Farbechtheiten, insbesondere schlechte Lichtechtheiten, aufweisen, die ihren Einsatz für viele Bereiche erschweren, wenn nicht unmöglich erscheinen lassen.
  • Maßnahmen, die in der Vergangenheit betrieben wurden, um diesem Nachteil durch Verwendung spezieller Stabilisatoren entgegenzusteuern, zeigten nur marginale Erfolge. Diesbezüglich sei zum Beispiel verwiesen auf Küster B, Herlinger H: "Stabilisierung aromatischer Polyamide gegen UV-Licht – gezielte Synthese von Stabilisatoren", Angew. Makromol. Chem. 40/41 (1974), 265–276.
  • In der DE 43 35 717 A1 wird die Behandlung von aromatischen Polyamiden in einer alkoholischen Lösung eines hydrolysierbaren Alkoxysilans, wie (3-Triethoxysilylpropyl)octadecyldiemethylammonium-chlorid, beschrieben. Das ausgerüstete, kationisierte Fasermaterial kann danach reaktivgefärbt werden. Nachteile des Verfahrens sind zum einen die lösemittelbasierte Prozessführung, zum anderen werden aufgrund der Kationisierung und der dadurch erzeugten Randfärbungen mangelhafte Farbechtheiten erhalten.
  • Aus diesen Gründen kommt ein Großteil der heute am Markt erhältlichen m- Aramidfasern spinngefärbt in den Handel, mit allen Nachteilen, die von spinngefärbten Fasern hinreichend bekannt sind: Ein rascher Wechsel auf den vom Kunden gewünschten Farbton ist erschwert. Es müssen ständig spinngefärbte Fasern in größerer Menge vorgehalten werden, um bei Bedarf, d.h. Auftragseingang, rasch reagieren zu können. Bei Fasermischungen müssen die Farbtöne beider Fasern meist entsprechend angepasst sein. Spinngefärbte Fasern aus m-Aramid liegen kostenmäßig auf einem etwa doppelt so hohen Preisniveau wie ungefärbte. Das Thema der nachträglichen Einfärbung m-aramidhaltiger Fasermaterialien, und zwar in den notwendigen hohen Echtheiten bzw. Farbechtheiten, genießt aus diesen Gründen bei Textilbetrieben eine hohe Priorität.
  • Die Aufgabe der vorliegenden Erfindung war es daher, die vorstehend bezeichneten Nachteile des Standes der Technik, die insbesondere den spinngefärbten Fasern innewohnen, zu beheben und demzufolge dies mit Erzielung hoher Echtheiten, insbesondere hoher Licht-, Wasch- und Reibechtheit. Darüber hinaus sollen die m-Aramid-Fasern bzw. m-Aramid enthaltenden Fasermischungen in hohen Farbausbeuten färbbar sein. Dies soll anhand gängiger Färbeapparate und Maschinen der Textilindustrie durchführbar sein, und zwar möglichst ohne weitere Zusatzmaßnahmen, wie zum Beispiel einer Plasmavorbehandlung.
  • Die obige Aufgabe wird durch die nachfolgend detailliert beschriebene Erfindung überraschend günstig gelöst: Gegenstand der Erfindung sind danach farbige Textilien auf Basis von mit Küpenfarbstoffen nachträglich eingefärbten m-Aramid- Fasern oder m-Aramid enthaltenden Fasermischungen, die gekennzeichnet sind durch
    • 1.) eine Lichtechtheit nach DIN EN ISO 105-B02 (bei 50°C und 144 h Belichtung) von mindestens 6,
    • 2.) eine Waschechtheit nach DIN EN ISO 105-C08 von mindestens 4 und
    • 3.) eine Reibechtheit nach DIN EN ISO 105-X12 trocken von mindestens 4. Bevorzugte erfindungsgemäße farbige Textilien zeichnen sich aus durch eine 1.) Lichtechtheit von 6 bis 9, insbesondere 6 bis 8, 2.) eine Waschechtheit von 4 bis 6, und/oder 3.) eine Reibechtheit von 4 bis 6 aufweisen.
  • Wenn im Rahmen der Erfindung von Textilien gesprochen wird, dann ist das weitestgehend zu verstehen. Diese können gewebt, gewirkt, geflochten oder schlichtweg "zusammengefügt" sein. Der Begriff betrifft in weitestgehender Auslegung textile Fasern, die daraus hergestellten linienförmigen textilen Gebilde, wie z.B. Garne und Zwirne, die flächenförmigen textilen Gebilde, wie z.B. Gewebe, Maschenware bzw. Gewirke, Gestricke, Geflechte, Nähgewirke, Vliesstoffe und Filze, aber auch räumlich textile Gebilde (Körpergebilde, wie z.B. Schläuche, Strümpfe oder textile Halbzeuge für verstärkte Kunststoffbauteile, sowie diejenigen Fertigfabrikate, die unter Verwendung der vorher genannten Erzeugnisse durch Konfektionieren und dergleichen in verkaufsgerechtem Zustand zur Weitergabe an den Verarbeiter, den Handel oder Endverbraucher gebracht werden. Im Rahmen der Erfindung werden farbige Textilien angestrebt, die in Form eines Gewebes, einer Maschenware oder eines Vliesstoffes vorliegen.
  • Wichtig ist für den Erfindungsgedanken, dass die eingefärbten Textilien nicht auf spinngefärbte Fasern zurückgehen. Vielmehr erfolgt mit Küpenfarbstoffen eine nachträgliche Einfärbung der m-Aramid-Fasern oder m-Aramid enthaltenden Fasermischungen. Demzufolge ist es erfindungsgemäß vorteilhaft, dass das nachträgliche Einfärben der m-Aramid-Fasern oder der m-Aramid enthaltenden Fasermischungen mit Küpenfarbstoffen 1. auf dem direkten Auftrag von Küpenpigmenten oder 2. dem Auftrag von Küpenfarbstoffen anhand des Küpenfärbeverfahrens beruht. Das verfahrensmäßige Vorgehen hierzu wird nachfolgend noch detailliert beschrieben. Die angesprochenen, direkt aufgetragenen Küpenpigmente weisen vorzugsweise eine Teilchengröße von 0,1 bis 3 µm, insbesondere von 0,2 bis 0,8 µm, auf.
  • Besonderes Kennzeichen der Erfindung ist es also, dass Küpenfarbstoffe bzw. Küpenpigmente zur Einfärbung der angesprochenen Fasern herangezogen werden. Bei der Verwirklichung der Erfindung ist die besondere Art der Küpenfarbstoffe nicht von kritischer Bedeutung. Dem Fachmann steht es frei, hier mit geeigneten Vorversuchen solche Küpenfarbstoffe auszuwählen, die besonders vorteilhaft sind. Bevorzugt wird im Rahmen der Erfindung eine Färbung mit Indanthren-Farbstoffen. Hierbei handelt es sich um Farbstoffe, die aus zwei oder mehr verbrückten Anthrachinon-Molekülen bestehen. Diese Farbstoffe erweisen sich bei der Verwirklichung der vorliegenden Erfindung als besonders licht-, wasch-, reib- und auch wetterecht. Im Rahmen der Erfindung hat es sich als besonders vorteilhaft erwiesen, wenn der Küpenfarbstoff als C.I. Vat Red 32 und/oder C.I. Vat Black 9 vorliegt.
  • Die vorliegende Erfindung ist nicht darauf beschränkt, dass die Fasern allein auf m-Aramid beruhen (aromatische Polyamide in Form des m-Aramids). Vielmehr zeichnet sich die Erfindung dadurch aus, wie bereits dargestellt, dass auch Fasermischungen eingesetzt werden, bei denen nur ein Teil der Fasern auf m-Aramid beruht. Daher kann es in Einzelfällen von Vorteil sein, dass neben den m-Aramid-Fasern in dem Textil weitere Fasern auf Basis von Cellulose, Celluloseregenerat, aliphatischen, aliphatisch-aromatischen Polyamiden, Polyester und/oder Wolle vorliegen. Hierbei ist es zweckmäßig, wenn als weitere Fasern inhärent flammhemmende Fasern vorliegen wie zum Beispiel p-Aramid, Carbonfasern, flammhemmende Viskose- oder Lyocellfasern.
  • Das Mengenverhältnis zwischen den (reinen) m-Aramid-Fasern und den weiteren Fasern ist nicht kritisch beschränkt. Bevorzugt ist es, wenn die weiteren Fasern, bezogen auf das Gesamtgewicht aus diesen und den m-Aramid-Fasern, etwa 1 bis 75 Gew.-%, insbesondere 5 bis 60 Gew.-%, ausmachen.
  • Gegenstand der Erfindung ist auch ein Verfahren zur Herstellung farbiger Textilien auf der Basis von mit Küpenfarbstoffen nachträglich eingefärbten m-Aramid-Fasern oder m-Aramid enthaltenden Fasermischungen, insbesondere zur Herstellung von farbigen Textilien der vorstehend beschriebenen Art gemäß der Erfindung, wobei die Textilien, insbesondere in Form von Geweben, Maschenwaren und Vlies, zur Einfärbung mit Küpenfarbstoffen behandelt werden, indem a) die Küpenfarbstoffe direkt als Küpenpigment auf die Fasern des m-Aramids bzw. der m-Aramid enthaltenden Fasermischungen aufgebracht werden, insbesondere einer Teilchengröße von 0,2 bis 0,8 µm, und anschließend eine Fixierung des Küpenpigments durchgeführt wird oder b) die Küpenfarbstoffe vor Inkontaktbringen mit den m-Aramid-Fasern oder den m-Aramid enthaltenden Fasermischungen durch Zusatz von Reduktionsmitteln in alkalischem Medium in die Leukoform überführt werden, die dabei erhaltene Küpe auf das Textil aufgebracht, der Küpenfarbstoff oxidativ aus der Leukoform gebildet und anschließend eine Fixierung des Küpenfarbstoffes auf den Fasern durchgeführt wird.
  • Kerngedanke des erfindungsgemäßen Verfahrens bzw. der Erfindung ist es also, dass zur nachträglichen Einfärbung Küpenfarbstoffe verwendet werden. Diese Küpenfarbstoffe können daher entweder unverküpt als Küpenpigmente oder, nach der durch Zugabe reduzierend wirksamer Zusatzstoffe ausgelösten Verküpung, in Form der entsprechenden Leukoform eingesetzt werden.
  • Zu den Küpenfarbstoffen Weiteres: Küpenfarbstoffe werden seit Langem auf Textilien aus Cellulose, insbesondere Baumwolltextilien appliziert. Die allgemeinen Verfahrensprinzipien, die dem Färben mit Küpenfarbstoffen zugrunde liegen, haben sich seit über 120 Jahren nur wenig verändert (siehe Baumgarte U: "Developments in vat dyes and in their application 1974–1986", Rev. Progr. Col. 17 (1987), 29–38). Erster Schritt des Färbeprozesses ist die Verküpung des wasserunlöslichen Farbstoffes durch geeignete und möglichst preisgünstige Reduktionsmittel in alkalischem Milieu. Hierbei wird die wasserlösliche, molekular vorliegende nur wenig farbige Leukoform erhalten, die auf das Fasermaterial aufzieht. Hauptsächliche Textilsubstrate sind Cellulosefasermaterialien, zu welchen die Leukoform eine hohe Affinität besitzt. Nach dem Aufziehen erfolgt die Oxidation durch Luftsauerstoff oder andere Oxidationsmittel, wodurch sich der wasserunlösliche Farbstoff zurückbildet, in der Faser quasi ausfällt und im Porensystem der Cellulose fest verankert ist. Letzter Schritt der Färbung ist ein Nachseifprozess, im Zuge dessen oberflächlich anhaftende Farbstoffe entfernt werden und auch die Brillanz der Färbung gesteigert wird. Ein bevorzugtes Vorgehen beim Nachseifprozess besteht darin, dass ein sodaalkalisches Medium verwendet wird.
  • Vorteil der Küpenfärbungen sind, mit wenigen Ausnahmen, die exzellenten Farbechtheiten. Je nach Redoxpotenzial, Farbstoffkonstitution und temperaturabhängiger Affinität des jeweils zu betrachtenden Farbstoffs zur Faser haben sich unterschiedliche Varianten des Standardverfahrens entwickelt (siehe z.B. BASF-Ratgeber "Färben von Cellulosefasern"). Heute hergestellte Küpenfärbungen auf Cellulosetextilien weisen überwiegend ein sehr hohes Niveau an Farbechtheiten, insbesondere Lichtechtheiten auf, so dass diese Färbung gerne dann praktiziert wird, wenn es darum geht, hohe Echtheitsansprüche der Kunden zu befriedigen.
  • Das Einfärben von Synthesefasermaterialien mit Küpenfarbstoffen zur Erzielung hoher Farbechtheiten ist hingegen bislang nur wenig erforscht und praktiziert. Für die Färbung von Polypropylenfasern wird ein Küpenfärbeverfahren beschrieben, welches im neutralen Medium abläuft (siehe Etters N, Ghiya V: "Dyeing unmodified polypropylene fiber garments: Are acid leuco vat dyes the answer?", Am. Dyest. Rep. 66,3 (1997), 15). Bekannt ist weiterhin, dass Gewebe aus Polypropylenfasern nachträglich mit handelsüblichen Küpenpigmenten im Zuge eines Thermosol- oder Hochtemperaturdämpf-Fixierprozesses in hohen Farbausbeuten und Echtheiten eingefärbt werden können (Gähr F, Lehr T: "Dyeing of textiles made of non-modified polypropylene", Chem. Fibers Intern. 56/2 (2006) 116–117).
  • In der US 6,942,706 B2 wird für die Färbung von synthetischen Fasern ein Verfahren beschrieben, das geeignet ist, hohe Farbtiefen und Waschechtheiten zu liefern. Hierbei werden die Fasern mit Leukoküpensäuren unter geeigneten Bedingungen behandelt. Entscheidender Faktor ist das Aufrechterhalten eines Reduktionsmediums im sauren Milieu, wobei spezielle Reduktionsmittelzumischungen gepaart mit kontrollierten Nachsätzen an Carbonsäure einzuhalten sind. Außer der Tatsache, dass sich das Verfahren für die Praxis in der Umsetzung sehr aufwändig gestaltet, werden nach dem beschriebenen Verfahren auf m-Aramid relativ trübe und in ihrem Farbton nicht reproduzierbare Färbungen erhalten.
  • Auch andere bekannte Maßnahmen, wie z.B. eine Faseraktivierung oder eine Faservorbehandlung, vor allem eine Plasmabehandlung, sind zwar generell von Interesse (sh. z.B. GB 2 188 947 A und WO 00/10703 A1 ). Jedoch sind die Farbechtheiten weiterhin äußerst unbefriedigend und ein ungelöstes Problem.
  • Das erfindungsgemäße Verfahren lässt sich unter Berücksichtigung vorstehender allgemeiner Ausführungen zum Stand der Technik vorteilhaft ausgestalten: Die angesprochene Fixierung bei den Maßnahmen a) und b) erfolgt vorzugsweise in Form einer Heißbehandlung, insbesondere bei einer Temperatur von 90 bis 260°C, insbesondere von 110 bis 220°C. Hierbei ist es zweckmäßig, die Heißbehandlung als Thermosol-Verfahren oder als Heißdampfbehandlung durchzuführen.
  • Zum Auftragen der jeweilige Färbeflotte bei den Maßnahmen a) und b) eignet sich besonders das Foulardieren. Dieses ist ein fachmännisch durchführbares Verfahren. Im Allgemeinen versteht man unter Foulardieren oder einer Vollbadimprägnierung ein Verfahren zur Nassbehandlung von Textilien auf einer Foulard-Maschine. Die Ware wird im breiten Zustand durch einen Trog geleitet. In diesem Trog befindet sich die Färbeflotte. Danach wird das ausgerüstete Substrat durch zwei oder mehrere Walzenpaare geleitet, um den Flottenüberschuss auf ein genau definiertes Maß abzuquetschen und um die Ware weiterzutransportieren. Die Menge der aufgenommenen Flotte wird in Prozent zum Rohwarengewicht angegeben. Eine Flottenaufnahme von 70% bedeutet, dass 100 kg Rohware 70 kg Flotte aufnehmen. Der Foulardierprozess ist ein wichtiger und weit verbreiteter Textilveredelungsschritt, der hauptsächlich bei der Veredelung großer Metragen eingesetzt wird und bei dem sich nach der Foulard-Maschine regelmäßig ein Trocknungs- oder Fixierapparat anschließt, mit dem die aufgenommene Flotte auf dem Substrat getrocknet und/oder fixiert wird.
  • Die obige Schilderung des erfindungsgemäßen Verfahrens zeigt, dass sich dieses von den eingangs beschriebenen Verfahren des Standes der Technik deutlich unterscheidet. So ist es möglich, die Küpenfarbstoffe einschließlich der Maßnahme a) direkt als Küpenpigment auf das m-Aramid enthaltende Fasermaterial aufzubringen. Vorteilhafterweise wird hierzu das Pigment-Klotz-Verfahren angewandt. Ein hierzu übliches Auftragsgerät für die Färbeflotte ist ein Foulard, wie oben beschrieben.
  • Weitere Details zur vorliegenden Erfindung, auch unter teilweisem Einbezug vorstehender Ausführungen:
    Nach der vorteilhaften Ausführung b) des erfindungsgemäßen Verfahrens werden die Küpenfarbstoffe vor Inkontaktbringen mit dem m-Aramid enthaltenden Fasermaterial durch Zusatz geeigneter Reduktionsmittelzumischungen in alkalischem Medium in ihre Leukoform überführt, d.h. es wird eine für die Erfindung geeignete Küpe hergestellt. Anschließend wird die Küpe mittels üblicher Auftragsapparate, wie zum Beispiel einem Foulard, auf das Textil aufgebracht und der Fixierprozess nach den bekannten Verfahren, wie zum Beispiel einem Thermosol- oder Heißdampfprozess, durchgeführt. Entsprechende Beschreibungen des Foulard-HT-Verfahrens beziehungsweise des Themosol- und Heißdampfverfahrens finden sich zum Beispiel in H.-K. Rouette: Lexikon für die Textilveredlung, Laumann-Verlag, Dülmen, 1995.
  • Gemäß einer weiteren Ausgestaltung des erfindungsgemäßen Verfahrens ist es möglich, m-Aramid enthaltende Fasermaterialien mit geeigneten Küpen im Ausziehverfahren aus langer Flotte zu färben.
  • Im Falle der Verfahrensdurchführung mit Küpen wird nach der Färbung üblicherweise ein Oxidations- und Nachseifschritt durchgeführt. Gleichzeitig ist es vorteilhaft, die fertiggestellten Färbungen einer Nachwäsche zu unterziehen. Die entsprechenden Verfahrensgestaltungen sind in den Beispielen verdeutlicht. Der Oxidationsschritt wird vorteilhafterweise entweder durch 2-tägiges Verweilenlassen des behandelten Textils an Luft oder, nach einer bevorzugten Verfahrensvariante der Erfindung, durch Behandlung mit wässrigen, geeignete Oxidationsmittel enthaltenden Flotten durchgeführt. Als besonders bevorzugtes Oxidationsmittel wird Wasserstoffperoxid verwendet. Der fakultativ durchgeführte, jedoch mit Vorteilen verbundene Nachseifschritt wird vorzugsweise im schwach alkalischen Medium durchgeführt. Zur Einstellung eines geeigneten Mediums wird bevorzugt Soda verwendet. Die Behandlungstemperaturen liegen zwischen 50 und 100°C, wobei die Behandlung über eine Dauer von 5 bis 60 Minuten, bevorzugt zwischen 15 und 30 Minuten durchgeführt wird.
  • Schließlich ist es vorteilhaft, die fertiggestellten Einfärbungen einer Nachwäsche zu unterziehen, wobei zweckmäßigerweise ein geeignetes Tensid, wie zum Beispiel ein ethoxylierter Fettalkohol, verwendet wird und das gefärbte Textil in einem geeigneten Waschaggregat behandelt wird.
  • Die entsprechenden und vorteilhaften Verfahrensausgestaltungen sind in den nachfolgenden Beispielen im Einzelnen dargestellt.
  • Die Vorteile der Erfindung sind insbesondere darin zu sehen, dass die nach vorhergehender Aktivierung einer Küpenfärbung unterzogenen Fasermaterialien nach der Farbstofffixierung überragende Echtheiten bei gleichzeitig tiefen und brillanten Farbtönen aufweisen. Die mit den spinngefärbten Fasern verbundenen Nachteile werden vermieden. Der rasche Wechsel auf den vom Kunden gewünschten Farbton wird erleichtert. Es müssen nicht gefärbte Fasern in größerer Menge vorgehalten werden, um bei Bedarf, d.h. bei Auftragseingang, rasch reagieren zu können. Bei Farbmischungen müssen die Farbtöne beider Fasern nicht aufwändig angepasst werden. Zudem sind die erfindungsgemäßen Fasern aus m-Aramid im Vergleich zu spinngefärbten Fasern kostengünstiger. Diese Vorteile werden erzielt, ohne dass die Qualität der erfindungsgemäßen farbigen Textilien im Vergleich zu solchen, die auf spinngefärbte Fasern zurückgehen, beeinträchtigt ist. Es werden wünschenswerte Echtheiten, insbesondere Licht-, Wasch- und Reibechtheit, erzielt. Bei der Herstellung werden die angestrebten eingefärbten Textilien mit hohen Farbausbeuten erhalten. Dieses ist anhand gängiger Färbeapparate und Maschinen der Textilindustrie durchführbar. Weitere Vorbehandlungsmaßnahmen, wie z.B. eine Plasmavorbehandlung, sind nicht erforderlich.
  • Bei alledem kann bei der Verwirklichung der Erfindung auf handelsübliche Küpenfarbstoffe zurückgegriffen werden, die sich durch gute Echtheitsnoten, insbesondere Lichtechtheitsnoten, auszeichnen. Ein weiterer besonderer Vorteil der Erfindung ergibt sich dadurch, dass Fasermischungen aus m-Aramid mit anderen Fasern, insbesondere Cellulosefasern, in einem einzigen Färbevorgang Ton-in-Ton und homogen in den oben beschriebenen Echtheitsnoten anfärbbar sind. Dies ist nach dem Stand der Technik bis zum jetzigen Zeitpunkt nicht möglich. Als Cellulosefasern sind hierbei in erster Linie bekannte inhärent flammhemmende Celluloseregeneratfasern auf Basis Viskose, Modal oder Lyocell. Vorteilhaft ist es auch, dass die Küpenfarbstoffe in Mischung eingesetzt werden können. Dies ermöglicht, im Gegensatz zu einer Färbung in der Spinnmasse, bi- oder trichrome Färbungen, die zum Zwecke des Erzielens bestimmter Farbtonvorlagen wünschenswert sind, zu realisieren. Das heißt, es sind neben speziellen Farbtönen auch Färbungen in Melange-Tönen möglich, welche über eine Spinnmassefärbung aus wirtschaftlichtechnischer Sicht nicht praktikabel bzw. nicht sinnvoll sind. Im bevorzugten Fall werden für bi- oder trichrome Zumischungen von Küpenfarbstoffen nach dem erfindungsgemäßen Verfahren die Farben Rot, Blau und Gelb verwendet. Prinzipiell sind diesbezüglich alle im Colour Index gelisteten Küpenfarbstoffe geeignet, die den in den Beispielen genannten alkalischen reduzierenden Bedingungen ohne gravierende molekulare Veränderung widerstehen. Geeignet für die Herstellung einer Bi- oder Trichromie sind insbesondere C.I. Vat Red 32, C.I. Vat Blue 4 und C.I. Vat Yellow 1.
  • Der Wert der Erfindung zeigt sich auch bei der Verwendung der farbigen Textilen, wie oben beschrieben, zur Herstellung von Bekleidungsstücken, insbesondere in Form von flammfesten Textilien für persönliche Schutzbekleidung, zum Beispiel für Militär- und Polizeipersonal, Berufsbekleidung oder für den Objektbereich.
  • Die Erfindung soll nachfolgend anhand folgender Beispiele noch näher erläutert werden:
  • Beispiel 1 (Pigment-Klotz-Verfahren):
  • Es wurde ein Gewebe mit der Bezeichnung Nomex Comfort® der Fa. DuPont du Nemours mit einem Flächengewicht von 265 g/m2 in der Dimension von 30 cm (Kette) × 15 cm (Schuss) eingesetzt. Das Gewebe beruht auf einem m-Aramid und wurde unter Zusatz eines Tensids in Form von ethoxyliertem Fettalkohol (z.B. Kieralon OLB, BASF SE) in schwach alkalischem Medium vorgewaschen, getrocknet und anschließend bei 220°C 30 Sekunden lang in einem geeigneten Spannrahmen vorfixiert.
  • Für die Küpenfärbungen wurden zwei handelsübliche typische Küpenfarbstoffe herangezogen, und zwar C.I. Vat Red 32 und C.I. Vat Black 9.
    Farbstoffflotte: 43 g/l Küpenfarbstoffpigment, 2 g/l Dispergierhilfsmittel auf Basis Naphthalinsulfonat und 20 g/l Benzylalkohol. Imprägnieren der Farbstoffflotte auf das m-Aramidgewebe mittels eines Foulards (Flottenaufnahme ca. 70%). Vortrocknen des Gewebes bei 100°C/1 Minute.
    Thermosolieren des Küpenpigments in einem geeigneten Spannrahmen bei 220°C/2 Minuten.
    Nachwaschen mit Tensidzusatz bei 60°C/30 Minuten in einem Färbejet.
  • Es werden farbtiefe Färbungen erhalten. Die Farbtiefe, bestimmt anhand des K/S-Wertes, liegt für C.I. Vat Red 32 (520 nm) bei 5,2 und für C.I. Vat Black bei 3,9 (600 nm) (Der K/S-Wert wird farbmetrisch nach der Kubelka-Munk-Funktion als Quotient aus der Absorptions- und der Streukomponente bei einer bestimmten Wellenlänge gemessen). Tabelle 1: Waschechtheit nach EN ISO 105-C08: Prüfung A1M mit Mehrfaser-Begleitgewebe 40°C/150 ml/45 min 0 Stahlkugeln 4 g/l Skip-Waschmittel (ohne opt. Aufheller)
    Farbstoff Wolle Acryl PES PA 6.6 BW 2,5-CA Änderung der Farbe
    C.I. Vat Red 32 4–5 4–5 4–5 4–5 5 4–5 5
    C.I. Vat Black 9 4–5 4–5 4–5 4–5 5 4–5 5
  • Anmerkungen:
    • Es bedeuten: Acryl Polyacrylnitril, PES Polyethylenterephthalat, PA6.6 Polyamid6.6, BW Baumwolle und 2,5-CA Cellulose-2,5-acetat.
  • Tabelle 2: Lichtechtheit nach DIN EN ISO 105-B02, Juli 2002: Gerät: Xenotest Beta LM der Fa. Atlas Heißlichtechtheit bei 50°C Prüfung auf Mindestanforderung des Lichtechtheitstyp 6 Bewertung nach 144 Stunden Belichtung
    Farbstoff Note
    C.I. Vat Red 32 6
    C.I. Vat Black 9 7
    Tabelle 3: Reibechtheiten nach EN ISO 105-X12 Begleitgewebe Baumwolle, ISO 105-F09
    Farbstoff Note
    C.I. Vat Red 32 4–5
    C.I. Vat Black 9 4–5
  • Beispiel 2 (Ausziehverfahren):
  • Analog Beispiel 1 wurde ein Gewebe aus m-Aramid/Viskose FR (52/48) mit einem Flächengewicht von 290 g/m2 in der Dimension von 30 cm (Kette) × 15 cm (Schuss), vorgewaschen und fixiert (170°C/30 s), eingesetzt. Die Färbungen wurden mittels des Ausziehverfahrens in geeigneten Färbeapparaten durchgeführt (z.B. Färbebecher oder Färbejet). Als Farbstoffe dienten analog Beispiel C.I. Vat Red 32 und C.I. Vat Black 9.
  • Zum Ansetzen der Küpe wurden 43 g/l Küpenfarbstoff in demineralisiertem Wasser vorgelegt, anschließend 10 ml Natronlauge (32,5 gew.-%ig) und 6 g/l Hydrolsulfit (Natriumdithionit) zugegeben. Es wurde 10 Minuten bei 60°C unter Bewegung vorerwärmt und in die warme Küpe das m-Aramidgewebe zugegeben (Flottenverhältnis 1:20). Anschließend wurden 1 g/l Netzmittel (ethoxylierter Fettalkohol) und 2 g/l Glucose sowie 80 g/l Benzylalkohol zugesetzt. Die Färbung erfolgte bei 115°C und 30 Minuten. Anschließend wurde 10 Minuten mit 4 g/l Wasserstoffperoxid (35%ig) behandelt und 15 min bei 100°C mit 0,5 g/l Soda nachgeseift.
  • Abschließend erfolgte eine Nachwäsche mit Tensidzusatz (sh. Beispiel 1) bei 100°C/15 Minuten in einem Färbejet.
  • Es werden farbtiefe Färbungen erhalten. Die Farbtiefe, bestimmt anhand des K/S-Wertes, liegt für C.I. Vat Red 32 (520 nm) bei 8,7 und für C.I. Vat Black bei 7,0 (600 nm). Tabelle 1a: Bestimmung der Waschechtheit nach EN ISO 105-C08:
    Farbstoff Wolle Acryl PES PA 6.6 BW 2,5-CA Änderung der Farbe
    C.I. Vat Red 32 4–5 4–5 4–5 4–5 5 4–5 4–5
    C.I. Vat Black 9 4–5 4–5 4–5 4–5 5 4–5 4–5
    Tabelle 2a: Lichtechtheit nach DIN EN ISO 105-B02, Juli 2002:
    Farbstoff Note
    C.I. Vat Red 32 6–7
    C.I. Vat Black 9 7
    Tabelle 3a: Reibechtheiten nach EN ISO 105-X12 Begleitgewebe Baumwolle, ISO 105-F09
    Farbstoff Note
    C.I. Vat Red 32 4–5
    C.I. Vat Black 9 4–5
  • Beispiel 3 (Foulard-HT-Verfahren mit Küpe):
  • Analog Beispiel 1 wurde ein Gewebe Nomex Comfort® mit einem Flächengewicht von 265 g/m2 in der Dimension von 30 cm (Kette) × 15 cm (Schuss), vorgewaschen und fixiert, eingesetzt.
  • Für die Färbungen wurde C.I. Vat Black 9 eingesetzt. Für die Küpe wurden sukzessive 10 ml/l Natronlauge (32,5%), 6 g/l Hydrosulfit, 1 g/l Netzmittel (ethoxylierter Fettalkohol), 2 g/l Glucose und 70 g/l Benzylalkohol in demineralisiertes Wasser gegeben. In diese alkalische Lösung wurden 43 g/l des zuvor mit warmem Wasser angeteigten Farbstoffs zugegeben und bei 60°C/15 Minuten verküpt. Die Küpe wurde mittels Foulard auf das Gewebe imprägniert (Flottenaufnahme 90%). Anschließend wurde bei 100°C/2 Minuten vorgetrocknet und bei 200°C/10 Minuten thermosoliert. Oxidation, Nachseifprozess und Nachwäsche wurden analog Beispiel 2 durchgeführt.
  • Es wird eine farbtiefe Färbung erhalten. Die Farbtiefe, bestimmt anhand des K/S-Wertes, liegt für C.I. Vat Black bei 5,1 (600 nm). Tabelle 1b: Waschechtheit nach EN ISO 105-C08:
    Farbstoff Wolle Acryl PES PA 6.6 BW 2,5-CA Änderung der Farbe
    C.I. Vat Black 9 4–5 5 5 5 5 4–5 5
    Tabelle 2b: Lichtechtheit nach DIN EN ISO 105-B02, Juli 2002:
    Farbstoff Note
    C.I. Vat Black 9 7–8
    Tabelle 3b: Reibechtheiten nach EN ISO 105-X12 Begleitgewebe Baumwolle, ISO 105-F09
    Farbstoff Note
    C.I. Vat Black 9 4–5
  • Beispiel 4 (Vergleichsbeispiel einer kationischen Färbung):
  • Es wurde eine Ausziehfärbung mit dem kationischen Farbstoff C.I. Basic Red 18:1 durchgeführt. Hierzu wurde in einem Färbebecher 70 ml/l Benzylalkohol, 1 g/l Netzmittel (ethoxylierter Fettalkohol), demineralisiertes Wasser vorgelegt. Der Farbstoff wurde mit Essigsäure (60%ig) angeteigt, in warmem Wasser gelöst und in den Färbebecher gegeben. Es wurde auf 75°C aufgeheizt und stufenweise insgesamt 15 g/l Natriumchlorid zugegeben. Der Färbeprozess wurde 30 Minuten bei 120°C durchgeführt. Nach Abkühlen auf 80°C wurden 2 ml Essigsäure (60%ig) zugegeben und nochmals 20 Minuten bei 100°C weiterbehandelt. Der Nachwaschprozess erfolgte unter Tensidzusatz (sh. Beispiel 1) 15 Minuten bei 60°C und 15 Minuten kalt.
  • Es wird eine farbtiefe Färbung erhalten; K/S-Wert = 8,9 (520 nm). Tabelle 1d: Waschechtheit nach EN ISO 105-C08:
    Farbstoff Wolle Acryl PES PA 6.6 BW 2,5-CA Änderung der Farbe
    C.I. Basic Red 18:1 3–4 4 4–5 3–4 3–4 4 3–4
    Tabelle 2d: Lichtechtheit nach DIN EN ISO 105-B02, Juli 2002:
    Farbstoff Note
    C.I. Basic Red 18:1 1–2
    Tabelle 3d: Reibechtheit nach EN ISO 105-X12 Begleitgewebe Baumwolle, ISO 105F09
    Farbstoff Note
    C.I. Basic Red 18:1 3–4
  • ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG
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  • Zitierte Patentliteratur
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    • H.-K. Rouette: Lexikon für die Textilveredlung, Laumann-Verlag, Dülmen, 1995 [0025]

Claims (16)

  1. Farbige Textilien auf Basis von mit Küpenfarbstoffen nachträglich eingefärbten m-Aramid-Fasern oder m-Aramid enthaltenden Fasermischungen, gekennzeichnet durch 1.) eine Lichtechtheit nach DIN EN ISO 105-B02 (bei 50°C und 144 h Belichtung) von mindestens 6, 2.) eine Waschechtheit nach DIN EN ISO 105-C08 von mindestens 4 und 3.) eine Reibechtheit nach DIN EN ISO 105-X12 trocken von mindestens 4.
  2. Textilien nach Anspruch 1, gekennzeichnet durch 1.) eine Lichtechtheit von 6 bis 9, insbesondere 6 bis 8, 2.) eine Waschechtheit von 4 bis 6, und/oder 3.) eine Reibechtheit von 4 bis 6.
  3. Textilien nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass die Textilen als Gewebe, Maschenware oder als Vliesstoff vorliegen.
  4. Textilien nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass das nachträgliche Einfärben der m-Aramid-Fasern oder der m-Aramid enthaltenden Fasermischungen mit Küpenfarbstoffen 1. auf dem direkten Auftrag von Küpenpigmenten oder 2. dem Auftrag von Küpenfarbstoffen anhand des Küpenfärbeverfahrens beruht.
  5. Textilien nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, dass die direkt aufgetragenen Küpenpigmente eine Teilchengröße von 0,1 bis 3 µm, insbesondere von 0,2 µm bis 0,8 µm, aufweisen.
  6. Textilien nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass es sich bei den Küpenfarbstoffen um einen Anthrachinon-Farbstoff, insbesondere in Form von Indanthren-Farbstoffen, handelt.
  7. Textilien nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, dass der Küpenfarbstoff als C.I. Vat Red 32 und/oder C.I. Vat Black 9 vorliegt.
  8. Textilien nach mindestens einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass neben den m-Aramid-Fasern in dem Textil weitere Fasern als Cellulose-, Celluloseregenerat-, aliphatische und aliphatisch-aromatische Polyamid-, Polyester- und/oder Wolle-Fasern vorliegen.
  9. Textilien nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, dass als weitere Fasern inhärent flammhemmende Fasern vorliegen, wie zum Beispiel p-Aramid, Carbonfasern, flammhemmende Viskose- oder Lyocellfasern.
  10. Textilien nach Anspruch 8 oder 9, dadurch gekennzeichnet, dass die weiteren Fasern, bezogen auf das Gesamtgewicht aus diesen und m-Aramid-Fasern, etwa 1 bis 75 Gew.-%, insbesondere 5 bis 60 Gew.-%, ausmachen.
  11. Verfahren zur Herstellung farbiger Textilien auf der Basis von mit Küpenfarbstoffen nachträglich eingefärbten m-Aramid-Fasern oder m-Aramid enthaltenden Fasermischungen, insbesondere zur Herstellung von farbigen Textilien nach mindestens einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Textilien, insbesondere in Form von Geweben, Maschenwaren und Vlies, zur Einfärbung mit Küpenfarbstoffen behandelt werden, indem a) die Küpenfarbstoffe direkt als Küpenpigment auf die Fasern des m-Aramids bzw. der m-Aramid enthaltenden Fasermischungen aufgebracht werden, insbesondere einer Partikelgröße von 0,2 bis 0,8 µm, und anschließend eine Fixierung des Küpenpigments durchgeführt wird oder b) die Küpenfarbstoffe vor Inkontaktbringen mit den m-Aramid-Fasern oder den m-Aramid enthaltenden Fasermischungen durch Zusatz von Reduktionsmitteln in alkalischem Medium in die Leukoform überführt werden, die dabei erhaltene Küpe auf das Textil aufgebracht, der Küpenfarbstoff oxidativ aus der Leukoform gebildet und anschließend eine Fixierung des Küpenfarbstoffes auf den Fasern durchgeführt wird.
  12. Verfahren nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, dass die Fixierung in Form einer Heißbehandlung, insbesondere bei einer Temperatur von 90 bis 260°C, insbesondere von 110 bis 220 °C, durchgeführt wird.
  13. Verfahren nach Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet, dass die Heißbehandlung als Thermosol-Verfahren oder als eine Heißdampfbehandlung durchgeführt wird.
  14. Verfahren nach einem der Ansprüche 11 bis 13, dadurch gekennzeichnet, dass das Auftragen der jeweiligen Färbeflotte bei den Maßnahmen a) und b) durch Foulardieren durchgeführt wird.
  15. Verfahren nach mindestens einem der Ansprüche 11 bis 14, dadurch gekennzeichnet, dass bei der Maßnahme b) nach Bildung des Küpenfarbstoffs ein Nachseifschritt durchgeführt wird.
  16. Verwendung der farbigen Textilien nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 10 zur Herstellung von Bekleidungsstücken, vorzugsweise in Form von flammfesten Textilien für persönliche Schutzbekleidung, insbesondere für Militär- und Polizeipersonal, Berufsbekleidung, oder für den Objektbereich.
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