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Verfahren zur Herstellung echter Schwarzfärbungen auf Textilmaterial
oder Folien aus hochschmelzenden, linearen, sechsgliedrige Carbocyclen enthaltenden
Polyestern Es bereitet Schwierigkeiten, Faserstoffe aus hochschmelzenden, linearen,
sechsgliedrige Carbocyclen enthaltenden Polyestern, z. B. von der Art des hochpolymeren
Äthylenglykolterephthalats, in schwarzen Tönen echt zu färben. Mit Suspensionsfarbstoffen
kommt man auch bei Mitverwendung von Carriern unter Atmosphärendruck in den meisten
Fällen nicht zum Ziel, namentlich wenn es sich um therinofixierte Ware handelt.
In der Regel erhält man nur dunklere Grautöne, und auch diese werden nur mit großem
Aufwand an Farbstoff und Hilfsmitteln erzielt. In anderen Fällen kommt man wohl
zu tiefen Färbungen, aber die Echtheitseigenschaften lassen zu wünschen übrig.
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Es wurde nun gefunden, daß man sehr echte Schwarzfärbungen auf Textilmaterial
aus hochschmelzenden, linearen, sechsgliedrige Carbocyclen enthaltenden Polyestern
in einfacher und billiger Weise erhalten kann, wenn man zur Oxydationsfärbung geeignete
mehrkernige, insbesondere zweikernige Schwarzbasen auf das Textilmaterial aufziehen
läßt und die Färbung mit unterhalogenigen Säuren bzw. solche hydrolytisch liefernden
Stoffen oder mit Chlorit in Gegenwart von Säure entwickelt, während man mit für
Oxydationsfärbungen üblichen Oxydationsmitteln, wie Chromaten oder Chloraten, keine
befriedigenden Ergebnisse erzielt. An Stelle einheitlicher Schwarzbasen kann man
auch Mischungen von solchen oder auch Mischungen mit anderen zur Schwarzfärbung
oder Nuancierung geeigneten, auch einkernigen Basen verwenden. In Frage kommen z.
B. Basen, wie 4-Amino-diphenylamin, 4-Methyl-4'-amino-diphenylamin, 2,4'-Diamino-diphenylamin,
2-Methoxy-4-aminodiphenylamin, 3-Methoxy-4-amino-diphenylamin u. a. sowie Mischungen
solcher Basen mit Benzidin, p-Tolidin, p-Dianisidin, 1,8-Diamino-naphthalin, 1,5-Diamino-naphthalin,
ferner p-Phenylendiamin, p-Aminophenol, m-Phenylendiamin, m-Aminophenol, o-Phenylendiamin,
a-Naphthylamin.
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Als besonders brauchbare .Mittel zum Entwickeln der Färbungen haben
sich materialaffine organische Derivate der, unterhalogenigen Säuren bewährt, d.
h. Verbindungen, die hydrolytisch unterhalogenige Säure abzuspalten vermögen und
aus- wäßriger Lösung oder Dispersion auf die Faser aufziehen und dann innerhalb
dieser unterhalogenige Säure abgeben können, d. h. als Oxydationsmittel wirken.
Geeignet sind z. B. Stoffe wie N-Chlor- oder N-Brom-carbamidsäureäthylester, Ester
der unterhalogenigen Säuren, insbesondere solche mit tertiären Alkoholen, N-Halogenverbindungen
von cyclischen Imiden, wie N-Bromsuccinimid, besonders aber N-Halogenverbindungen
von Sulfonamiden, vorzugsweise solchen der aromatischen Reihe, wie Benzolsulfodichloramid,
p-Chlorbenzoldichloramid, p-Toluolsulfochloramidnatrium. Die in bezug auf Wirkung
und Wirtschaftlichkeit optimale Menge an Oxydationsmittel läßt sich leicht durch
Reihenversuche feststellen. In der Regel genügen Mengen, die bei einem Flottenverhältnis
von 1 : 50 einen Gehalt von etwa 0,5 bis 2 g aktivem Chlor im Liter entsprechen.
Dies gilt sowohl für die organischen Derivate der unterhalogenigen Säuren wie für
die Verwendung von zweckmäßigerweise schwach sauer eingestellter Hypochloritbleichlauge.
Auch bei Anwendung von Chloriten, z. B. Alkali- oder Erdalkalichloriten, wie Natrium-
oder Calciumchlorit, werden Mengen gleicher Größenordnung in bezug auf den Wirkungswert
verwendet. Die angegebenen Mengen können indessen auch wesentlich überschritten
werden, ohne daß eine Schädigung des zu färbenden Materials zu befürchten ist. Inwieweit
durch größere Überschüsse bei der jeweils gewählten Temperatur die Nuance im ungünstigen
Sinne beeinflußt wird, muß von Fall zu Fall geprüft werden, da solche Veränderungen
von verschiedenen Faktoren abhängig sind, so z. B. auch von der Beschaffenheit der
Fasern in bezug auf Strukturdichte.
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Handelt es sich um das Färben von Materialien, die außer Polyesterfasern
noch ändere empfindliche Faserstoffe enthalten, insbesondere Cellulosematerial,
so ist die Oxydation mit Chlorit oder mit N-Halogenylverbindungen, vorzugsweise
mit Sulfonsäure-N-chloramiden, besonders angezeigt. Während beim Arbeiten
mit
Hypochloritlösung -schwach- saure Reaktion am Platze ist, können die organischen
Derivate unterhalogeniger Säuren auch im neutralen oder schwach alkalischen Medium
noch angewandt werden. Bevorzugt ist aber auch hier saure Reaktion.
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Zur praktischen Ausführung des Verfahrens wird das Färbegut, das z.
B. aus loser Flocke, Kammzug, Fasern, Garnen, Gewirken, Bändern oder Geweben bzw.
Mischgeweben bestehen kann - wobei das Verfahren sinngemäß auch auf Folien übertragen
werden kann -, mit einer Dispersion der Base oder des Basengemisches, z. B. eines
Gemisches aus Diphenylschwarzbase und o-Tolidin, bei Temperaturen zwischen 85 und
100° C behandelt, zweckmäßig in Gegenwart eines Carrier, oder oberhalb 100° C unter
Druck, wobei der Carrierzusatz entfällt. Bei verhältnismäßig leicht löslichen Basen
kann auch mit Lösungen der Salze der Basen gearbeitet werden. Es ist zweckmäßig,
dann für allmählichen Anstieg des pH-Wertes der Flotte zu sorgen. Selbstverständlich
können zum Grundieren des Färbegutes auch stehende, laufend ergänzte Bäder verwendet
werden, namentlich wenn nur mit einer einheitlichen Base, wie Diphenylschwarzbase,
gearbeitet wird. Die Lösungen können auch, zweckmäßig nach Zusatz eines Verdickungsmittels,
auf das Textilmaterial aufgeklotzt werden, worauf zur Fixierung ein Dämpfprozeß
folgt.
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Als Carrier eignen sich die meisten zum Färben praktisch angewendeten
Produkte, z. B. Stoffe wie o-Phenylphenol, Diphenyläther, Tetralin, Chlorbenzol.
Man wird aber solche Mittel vermeiden, die durch ihre Oxydationsprodukte die Lichtbeständigkeit
der Färbung und/oder den Ton wesentlich beeinträchtigen. Bei Kombinationen von hochmolekularen
und niedermolekularen Basen können die letzteren als Carrier fungieren. Als Dispersionsmittel
für die Basen und die Carrier eignen sich vor allem anionische und nichtionogene
Hilfsmittel, z. B. höhermolekulare Alkylsulfate, Alkylbenzolsulfonate, höhermolekulare
Alkylsulfimide oder Sulfocarbonimide und oxäthylierte Alkylphenole und deren Halbester
mit Schwefelsäure. Zweckmäßig ist ferner der Zusatz von Schutzkolloiden, wie Leim.
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Die Oxydation erfolgt mit schwach sauer eingestellten Hypochloritlösungen
bei niederer Temperatur, zweckmäßig in den Grenzen zwischen 30 und 70° C, je nach
Konzentration. Mit Chlorit und Essigsäure wird am besten kochend oxydiert. Bei den
organischen Derivaten der unterhalogenigen Säuren muß die Temperatur der Bäder der
Stabilität dieser Stoffe angepaßt sein. Labile Verbindungen bringt man bei möglichst
niederer, nur allmählich ansteigender Temperatur auf die Faser, während verhältnismäßig
beständige Oxydationsmittel, wie die N-Halogenverbindungen der organischen Sulfonamide,
vor allem der aromatischen Sulfonamide, bei etwa 60 bis 80° C zum Aufziehen gebracht
werden, worauf man die Oxydation zweckmäßig bei Kochtemperatur beendet.
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Bei 100° C ist die Entwicklung der Färbung gewöhnlich in ganz kurzer
Zeit erreicht, meistens schon in wenigen Minuten, während bei Bleichlauge längere
Behandlungszeiten angezeigt sind. Die Dauer der Oxydation richtet sich im übrigen
auch nach der Reaktionsfähigkeit der Basen, nach der Tiefe der gewünschten Färbung,
nach dem Faserdurchmesser und dem Zustand der Faser hinsichtlich Orientierung und
Kristallinität.
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Eine vorteilhafte Abwandlung des Verfahrens besteht darin, daß man
die Oxydation bei niederer Temperatur mit Hypochloritlösung beginnt und dieser eine
am Stickstoff halogenierbare, wenigstens als Halogenylverbindung faseraffine Verbindung,
insbesondere ein aromatisches - Sulfonamid, zusetzt, dann die Temperatur allmählich
steigert, worauf die inzwischen gebildete N-Halogenylverbindung bei höherer Temperatur
zur Wirkung kommt. Selbstverständlich kann man auch mit Mischungen aus Bleichlauge
und einer vorgebildeten Halogenylverbindung wie Toluol-4-sulfonsäure-N-chloramidnatrium
arbeiten.
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Eine spezielle Ausführungsform des Verfahrens besteht darin, daß man
die Base oder das Basengemisch auf unverstrecktes bzw. nur schwach verstrecktes,
z. B. durch plastisches Recken vorverformtes Fadenmaterial aufziehen läßt und die
Oxydation während oder nach dem orientierenden Recken- erfolgen läßt. Auch die Aufbringung
der Base kann während eines Reck- oder Längungsprozesses, z. B. in Verbindung mit
dem eben erwähnten plastischen Verdehnen ohne wesentliche Orientierung, erfolgen.
Bei der Färbung von unverstrecktem oder nur teilweise verstrecktem Material, die
mit und ohne Spannung auch kontinuierlich unter Fixierung der Base durch Dämpfen
durchgeführt werden kann, ist- die Verwendung von Carriers in der Regel nicht erforderlich;
meistens ist es sogar besser, ohne Carrier zu arbeiten.
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Es ist zwar bekannt, daß man auf acetonlöslichen Acetatkunstfasern
durch Oxydation von p-Arninodiphenylamin gute Schwarzfärbungen erhalten kann. Daraus
war aber in keiner Weise herzuleiten, daß man auf den viel hydrophoberen und wesentlich
dichteren Fasern aus hochschmelzenden Polyestern von der Art des Polyäthylenglykolterephthalats
durch Oxydation von p-Amino-diphenylamin und ähnlichen Basen mit den angegebenen
Oxydationsmitteln verhältnismäßig leicht und billig tiefe und hervorragend echte
Schwarzfärbungen herstellen kann.
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Es ist weiterhin aus der Literatur bekannt, daß man Grau- und Braunfärbungen
unter Verwendung bestimmter oxydierbarer Farbstoffe erhalten kann. Als Oxydationsmittel
hat man in diesen Fällen Bichromat oder Wasserstoffperoxyd verwendet. Auch aus diesen
Literaturstellen war jedoch das Verfahren der vorliegenden Erfindung nicht zu entnehmen,
da weder von Schwarzfärbungen die Rede ist, noch die angegebenen Oxydationsmittel
zur Herstellung von Schwarzfärbungen, wie sie aus dem Verfahren der vorliegenden
Erfindung erhalten werden, geeignet sind.
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Beispiel 1 4,39 g eines Zwirnes aus Polyäthylenglykolterephthalatfaser
(Einzeltiter der bei 110°C dampffixierten Faser 3,0 den )werden nach einer Vorwäsche
in einem Bad, das 2 g/1 eines nichtionogenen Alkylphenylpolyglykoläthers und 0,5
g/1 Soda enthält, 15 Minuten bei 85° C im Flottenverhältnis 1 : 50 in einer Flotte
behandelt, die 15°/o p-Amino-diphenylamin (bezogen auf das Polyäthylenglykolterephthalät),
3 g/1 o-Phenylphenol und 1,5 g/1 eines anionenaktiven Alkylphenylpolyglykolä'thersulfats
und zur Stabilisierung der Dispersion noch etwas Leim enthält. Der PH-Wert der Flotte
ist mit verdünnter Natronlauge auf 8,5 eingestellt. Nach 2stündiger Behandlung bei
Kochtemperatur wird die Färbung nach einer Zwischenspülung in einem Bad entwickelt,
das 4 g/1 des Natriumsalzes von Toluol-4-sulfonsäure-N-chloramid enthält und mittels
Essigsäure auf pg 4 eingestellt ist. Die Ware wird bei 60° C in das Oxydationsbad
eingebracht und bei Kochtemperatur 15 Minuten lang oxydiert. Man erhält eine gute
Schwarzfärbung mit rötlichem Stich.
Beispiel 2 4,32 g eines Zwirnes
aus Polyäthylenglykolterephthalatfaser (Einzeltiter 3,0 den, Stapellänge 100 mm,
Nm 48/2, Drehung Z 554/S 550), der bei 195° C ohne Spannung trocken fixiert und,-
wie im Beispiel 1 angegeben,- vorgewaschen ist, werden in ein auf 65' C erhitztes
Färbebad eingebracht, das 12"/o p-Aminodiphenylamin, 3'% o-Tolidin, dispergiert
mit 1,5 g/1 eines anionaktiven Alkylphenylpolyglykoläthersulfats, 4 g/1 Diphenyläther
als Carrier und 0,5 g Leim als Schutzkolloid enthält. Das Basengemisch wird in gleicher
Weise, wie im Beispiel 1 beschrieben, aufgebracht, nur daß dem Oxydationsbad eine
geringe Menge Ammoniumvanadat als Katalysator zugegeben wird. Man erhält eine nach
grünlich nuancierte, etwas weniger tiefe Schwarzfärbung als bei der im Beispiel
1 beschriebenen Arbeitsweise.
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Beispiel 3 4,4 g des im Beispiel 1 genannten Zwirnes. werden in einem
auf p$ 8,5 eingestellten Bad- behandelt, das, dispergiert mit Hilfe von 1,5 g/1
eines anionaktiven Alkylphenylpolyglykoläthersulfats und 0,5 g Leim, 12°/o p-Amino-diphenylamin,
3% p-Phenylendiamin und 3 gll o-Phenylphenol als Carrier, enthält. Das Flottenverhältnis
beträgt 1 : 50. Nach 2stündigem Behandeln bei Kochtemperatur wird nach einer kurzen
Zwischenspülung die Färbung, wie im Beispiel 1 angegeben, entwickelt. Es entsteht
eine tiefe Schwarzfärbung.
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Beispiel 4 4,25 g des im Beispiel 1 angegebenen Zwirnes, jedoch bei
135° C dampffixiert, werden, wie in den vorhergehenden Beispielen angegeben, mit
12% p-Amino-diphenylamin und 3% Benzidin behandelt. Zusammensetzung des Färbebades,
Behandlungsdauer und Temperatur entsprechen der Arbeitsweise des Beispiels 3. Die
oxydative Entwicklung der Färbung erfolgt in der im Beispiel 1 beschriebenen Art.
Es resultiert eine schöne tiefe Schwarzfärbung.
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Beispiel 5 4,27 g des im Beispiel 1 genannten Zwirnes werden mit 120/a
p-Amino-diphenylamin und 3% p-Aminophenol vorbehandelt. Die Zusammensetzung des
Färbebades und die Arbeitsdurchführung entsprechen der in den Beispielen 3 und 4
angegebenen Weise. Die Oxydation erfolgt mit 4 g/1 Toluol-4-sulfonsäurechloramidnatrium
bei p$ 4 und unter Zusatz von einer sehr geringen Menge Ammoniumvanadat als Oxydationskatalysator.
Die erhaltene Schwarzfärbung ist etwas weniger intensiv als die nach dem Verfahren
der Beispiele 3 und 4 erzielte Färbung und zeigt einen bläulichen Stich. Beispiel
6 3,26 g eines Rohgewebes aus Polyäthylenglykolterephthalatfasergarn (Popeline,
Kette und Schuß Nm 125/2 aus Einzelfasern vom Titer 1,2 den, Stapellänge 40 mm,
Garn gedämpft 30 Minuten bei 120' C im Vakuum, Zwirn gedämpft 20 Minuten bei 120°
C im Vakuum) werden bei 65' C in 50 Teile einer Flotte eingebracht, die, bezogen
auf das Polyäthylenglykolterephthalatmaterial, 12% p-Amino-diphenylamin, 3% 2,4'-Diamino-diphenylamin
und 3 g/1 Diphenyläther und als Dispersionsmittel 1,5 g/1 eines anionaktiven Alkylphenylpolyglykoläthersulfats
sowie 0,5 g/1 Leim enthält. Das Material wird in dieser mit Natronlauge auf einen
pH-Wert von 8,5 eingestellten Flotte 2 Stunden bei Kochtemperatur behandelt. Nach
einer Zwischenspülung mit kaltem Wasser wird die Färbung bei einem Flottenverhältnis
von 1 :50 in einer Natriumhypochloritlösung entwickelt; die 0,9 g aktives Chlor
im Liter enthält und auf einen pH-Wert von 4 eingestellt ist. Oxydiert wird zunächst
20 Minuten bei 65° C, dann anschließend noch 10 Minuten bei Kochtemperatur. Man
erhält eine tiefe, echte Schwarzfärbung.
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Beispiel 7 4,3 g des im Beispiel 1 angegebenen Zwirnes werden 2 Stunden
bei Kochtemperatur im Flottenverhältnis 1 :50 in einem auf pg 8,5 eingestellten
Bad behandelt, das 12"/o p-Amino-diphenylamin, 3 g/1 Diphenyläther, 1,5 g/1 eines
anionaktiven Alkylphenylpolyglylcoläthersulfats und 0,5 gll Leim enthält. Nach einer
kurzen Zwischenspülung werden die Stränge im Flottenverhältnis 1 :50 bei p$ 4 in
einem Bad oxydiert, das Natriumhypochlorit entsprechend einer Menge von 0,3 g/1
aktivem Chlor und Toluol-4-sulfonsäurechloramidnatrium, entsprechend einer Menge
von 0,6 gll aktivem Chlor, enthält. Als Oxydationskatalysator wird der Flotte etwas
Ammoniumvanadat zugesetzt. Zunächst wird 10 Minuten bei 65' C, schließlich noch
10 Minuten bei Kochtemperatur oxydiert. Es entsteht eine tiefe, neutrale Schwarzfärbung.
Beispiel 8 4,4 g des im Beispiel 4 angegebenen Zwirnes werden 2 Stunden bei einem
pH-Wert von 8,5 im Flottenverhältnis 1 :50 in einem Bad behandelt, das 12% p-Amino-diphenylamin,
4 gll o-Phenylphenol, 1,5 gll eines anionaktiven Alkylphenylpolyglykoläthersulfats
und 0,5 g/1 Leim enthält. Oxydiert wird, nach einer Zwischenspülung, im Flottenverhältnis
1 :50 in einem Bad, das 0,41 g N-Chlorsuccinimid mit einem Gehalt von 0,34 g aktivem
Chlor pro Gramm Substanz enthält. Der Gehalt an aktivem Chlor entspricht etwa 0,7
g/1. Oxydiert wird 20 Minuten bei 90' C in Gegenwart einer geringen Menge Amrnoniumvanadat
als Beschleuniger. Man erzielt eine sehr tiefe, schöne Schwarzfärbung.
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Beispiel 9 3,25 g eines Handstrickgarnes aus Polyäthylenglykolterephthalatfaser
(Faserstärke 3,75 den, Stapellänge 70 mm, Garnstärke Nm 18/3, Drehung Z 210/S 150)
werden 2 Stunden, wie im Beispiel B angegeben, vorbehandelt, wobei aber nur 3 g/1
o-Phenylphenol als Färbereihilfsmittel eingesetzt werden. Nach einer kurzen Zwischenspülung
wird dann im Flottenverhältnis 1 :50 in einem Bad oxydiert, das 1,43 g/1
Natriumchlorit (70%ig) enthält und mit Ameisensäure auf pH 3,5 eingestellt ist.
Man behandelt das Material 20 Minuten bei Kochtemperatur. Man erhält eine Schwarzfärbung
von sehr guter Echtheit.
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Beispiel 10 3,16 g Gewebe aus endlosen Polyäthylenglykolterephthalatfäden,
30 Sekunden unter Spannung bei 220' C thermofixiert, werden 2 Stunden kochend in
einem Bad gefärbt, das bei einem pgvon 8,5 und einem Flottenverhältnis von 1
:50 mit 15 0/0 p-Aminodiphenylamin, 3 g/1 o-Phenylphenol, 1,5 g/1 eines anionaktiven
Alkylphenylpolyglykoläthersulfats und 0,5 g/1 Leim beschickt ist. Nach einer Zwischenspülung
wird im Flottenverhältnis 1 :50 bei einer Temperatur von
90° C 15
Minuten in einem Bad entwickelt, das 5 g/1 Toluol-4-sulfonsäure-N-chloramidnatrium
enthält. Man erzielt eine leicht grünliche Schwarzfärbung.
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Beispiel 11 4,24 g des im Beispiel 2 angegebenen Zwirnes werden im
Flottenverhältnis 1 :50 bei 60° C in ein Bad eingebracht, das 1,5 g/1 eines anionaktiven
Alkylphenylpolyglykoläthersulfats und 150% p-Amino-diphenylamin enthält. Das Material
wird 3 Stunden bei 140° C unter Druck behandelt, anschließend erfolgt die Entwicklung
der Färbung mit 4 g/1 Toluol-4-sulfonsäure-N-chloramidnatrium bei pg 4 und 90 bis
95° C. Es resultiert eine tiefe, naß- und reibechte Schwarzfärbung von hervorragender
Lichtbeständigkeit. Beispiel 12 4,17 g des im Beispiel 1 genannten Zwirnes werden
in der dort angegebenen Weise mit p-Amino-diphenylamin vorbehandelt, dann aber in
Gegenwart einer Spur Ammoniumvanadat im Flottenverhältnis 1:50 und bei einem pH
von 4 mit 0,78 g Benzoesäure-N-dichloramid, das mit Hilfe eines Alkylphenylpolyglykoläthersulfats
dispergiert wird, oxydiert. Das Benzoesäure-N-dichloramid enthält pro Gramm 0,32
g aktives Chlor. In das Oxydationsbad wird bei 60" C eingegangen, dann die Temperatur
allmählich bis zum Siedepunkt gesteigert und schließlich 15 Minuten kochend fertigentwickelt.
Man erhält eine bläuliche Schwarzfärbung.
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Beispiel 13 Ungestrecktes endloses Material aus Polyäthylenglykolterephthalat
(Einzeltiter etwa 12 den) wird mit 109/o p-Aminodiphenylamin, dispergiert mittels
1,5 g/1 eines Alkylphenylpolyglykoläthersulfats und etwas Leim, bei von 60 auf 95°
C ansteigender Temperatur vorbehandelt, dann mit 4 g/1 Toluol-4-sulfonsäure-N-chloramidnatrium
in mit Essigsäure auf pH 4 eingestellter Flotte oxydiert. Es entsteht eine äußerst
intensive, satte, reine Schwarzfärbung.
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Beispiel 14 4,33 g des im Beispiel 4 angegebenen Zwirnes werden in
einem Bad behandelt, das _120/ö p-Aminodiphenylamin, 30/0 1,5-Diamino-naphthalin,
1,5 g eines anionaktiven Alkylphenylpolyglykoläthersulfats und 0,5 g/1 Leim enthält.
Als Carrier werden noch 3 g/1 o-Phenylphenol zugesetzt. Färbeweise und Oxydation
erfolgen der im Beispiel 1 beschriebenen Weise. Es resultiert eine tiefe, reine
Schwarzfärbung.
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Dieselbe Nuance wird erreicht, wenn man das 1,5-Diamino-naphthalin
durch 4-Arnino-l-phenylamino-naphthalin ersetzt, während bei Verwendung der gleichen
-Menge 1,8-Diamino-naphthalin der Ton etwas rötlich verschoben wird.
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Beispiel 15 Ein endloses, nach dem Spinnen 1:2 verstrecktes Fadenkabel
aus Polyäthylenglykol-terephthalat, Einzeltiter 6, wird, wie im Beispiel 13 angegeben,
mit 100/0 Aminodiphenylamin, dispergiert mit 1,5 g/1 Alkylphenylpolyglykoläthersulfat
und etwas Leim, bei einem p$ von 8,5 bei einer von 80 bis auf 100° C ansteigenden
Temperatur 1 Stunde vorbehandelt: Dann wird in einem Bad im Verlauf von 20 Minuten
oxydiert, das 4 g/1 Toluol-4-sulfonsäure-N-chloramidnatrium enthält und durch Zusatz
von Essigsäure auf einen pH-Wert von 4 eingestellt ist. Es entsteht eine schöne
blaustichige Schwarzfärbung. Der gefärbte Faden läßt sich anschließend weiterorientieren,
selbst bei Raumtemperatur.