WO2003060216A1

WO2003060216A1 - Procédé et dispositif de production d'électret

Info

Publication number: WO2003060216A1
Application number: PCT/JP2003/000185
Authority: WO
Inventors: Osamu Akiba; Akihiro Matsubayashi; Masaaki Nagashima
Original assignee: Japan Vilene Company, Ltd.
Priority date: 2002-01-11
Filing date: 2003-01-14
Publication date: 2003-07-24
Also published as: JP4133830B2; EP1471176A1; US20050077646A1; JPWO2003060216A1; EP1471176A4; EP1471176B1

Description

明細書エレク卜レツト体の製造方法及び製造装置技術分野

本発明はエレクトレツト体の製造方法及び製造装置に関する。背景技術

従来から、気体中の塵埃等を除去するために、不織布からなる濾過材が使用されている。この不織布濾過材は主として物理的作用によるブラウン拡散、遮り、又は慣性衝突などによって塵埃等を除去するものであるため、不織布濾過材を構成する繊維の直径を小さくすれば、より小さな塵埃等を捕捉し、除去することができるため、濾過効率を高めることができる。しかしながら、不織布濾過材を構成する繊維の直径を小さくすればするほど、圧力損失が大きくなリ、不織布濾過材の寿命が短くなるという問題があった。

この問題点を解決する方法として、不織布濾過材をエレクトレット化し、物理的作用に加えて静電気的作用を利用することにより、濾過効率の向上と圧力損失の低減との両立を図るという試みがなされている。例えば、 WO 0 1 Z 2 7 3 7 1 (A 1 ) 公報（特許文献 1 ) には、「繊維ウェブを形成する前の非導電性ポリマーに対して、十分な量の極性液体をスプレーした後に集積して不織布ウェブを形成し、続いて乾燥することにより、個々の繊維を帯電させる方法及び装置」が開示されており、繊維ウェブ形成前の個々の繊維に極性液体を直接にスプレーし、乾燥することによって、電界を作用させずにエレク卜レツト化を行うことができる。

前記公報記載の方法及び装置によれば、帯電量を多くすることができ、しかも不織布ウェブを形成した後に更なるエレク卜レツト化工程を必要としないものであった。しかしながら、この方法及び装置によると、非導電性ポリマーがエレクトレッ卜化されるためには、非導電性ポリマーが極性液体により濡らされる必要があるため、必ず乾燥工程を実施する必要があった。従って、乾燥するために多大なェネルギ一が必要であった。

本発明者は、従来技術の前記欠点を解消する手法を鋭意研究していたところ、帯電量の多いエレクトレツ卜体を多大な乾燥エネルギーを必要としない簡潔なェ程で製造することのできる方法を見出した。

本発明は、こうした知見に基づくものである。発明の開示

本発明は、溶融押し出された熱可塑性樹脂繊維を、極性液体の液滴から実質的になる霧状領域を通過させた後に捕集してエレクトレット体を製造する方法であリ、前記熱可塑性樹脂繊維は帯電性向上剤を含有しており、しかも前記液滴の平均径が 2 0 m未満である、ことを特徴とする、エレクトレット体の製造方法に関する。

このように、溶融押し出しされ、しかも帯電性向上剤を含有する熱可塑性樹脂繊維を、極性液体の液滴からなる霧状領域に通過させることによって帯電量を多くすることができ、しかもこの液滴の平均径を 2 0 m未満とすると、熱可塑性樹脂繊維が濡れることがないため、乾燥工程が不要であることを見出したものである。なお、熱可塑性樹脂繊維が濡れない理由は、液滴が小さいので表面張力が強くなるためと考えられる。

従って、本発明方法の好ましい実施態様においては、前記熱可塑性樹脂繊維が霧状領域を通過した後に、乾燥工程を経ることがない。

本発明方法の別の好ましい実施態様においては、式：

(W p /W f ) X 1 0 0

(式中、 W pは、単位体積あたりの単位時間における霧状領域を作り出すための液滴吐出量であり、そして W f は、前記霧状領域を単位時間に通過する熱可塑性樹脂の押し出し量である）

で表される樹脂一液滴百分率が、 5 0 0以上である。前記の樹脂一液滴百分率を 5 0 0以上、すなわち、霧状領域における液滴量を熱可塑性樹脂量と比較して多くすると、帯電量を多くすることができることも、本発明者は見出した。

本発明方法の更に別の好ましい実施態様においては、溶融押し出された前記熱可塑性樹脂繊維に対して高温気体を吹き付ける。この態様によれば、熱可塑性樹脂が引き伸ばされて細くなるため、直径の小さい樹脂繊維からなるエレクトレッ卜体を製造することができ、各種性能が向上する。例えば、濾過効率の高いエレク卜レツ卜体、風合いの優れるエレクトレツ卜体、分離性能の優れるエレクトレッ卜体、あるいは遮蔽性能の優れるエレク卜レツト体を製造することができる。本発明方法の更に別の好ましい実施態様においては、前記熱可塑性樹脂の体積固有抵抗値が 1 0 ^{1 4} Ω ■ c m以上であり、より好ましくは 1 0 ^{1 6} Ω ' c m以上である。この態様によれば、より帯電量を増加させることができる。

本発明方法の更に別の好ましい実施態様においては、極性液体が水である。この態様によれば、エレクトレット体の製造環境が優れたものになる。

本発明方法の更に別の好ましい実施態様においては、帯電性向上剤がヒンダ一ドアミン系化合物、脂肪酸金属塩、金属酸化物、及び不飽和カルボン酸変性高分子化合物からなる群から選んだ少なくとも 1つの化合物である。この態様によれば、特に帯電量を多くすることができる。

本発明方法の更に別の好ましい実施態様においては、液滴の平均径が 1 5 m 以下である。この態様によれば、液滴吐出量が同じであれば液滴数を増やすことができるため、帯電量を更に増やすことができる。

また、本発明は、

( 1 ) 帯電性向上剤を含有する熱可塑性樹脂を溶融押し出して、熱可塑性樹脂繊維を形成する手段、

( 2 ) 前記押し出し手段から樹脂が押し出される方向の下流部に、極性液体から実質的になリ、平均径が 2 0 m未満の液滴を吐出して霧状領域を形成することのできる液滴吐出手段、及び

( 3 ) 前記霧状領域を通過した後の前記熱可塑性樹脂繊維を捕集する手段、を含むことを特徴とする、エレクトレット体の製造装置にも関する。図面の簡単な説明

図 1は、本発明のエレク卜レツト体の製造装置の模式的断面図である。発明を実施するための最良の形態

本発明のエレクトレット体の製造方法及び製造装置について、本発明のエレクトレツ卜体の製造装置の模式的断面図である図 1を参照しながら説明する。

まず、溶融押し出し装置 1 0から、溶融させた樹脂が繊維状で押し出される。この熱可塑性樹脂は、熱可塑性樹脂供給用容器（図示せず）から溶融押し出し装置 1 0に供給される。その熱可塑性樹脂供給用容器へは、帯電性向上剤供給手段 (図示せず）から帯電性向上剤が供給されるので、前記熱可塑性樹脂繊維 2 0は、帯電性向上剤を含有している。なお、熱可塑性樹脂が帯電性向上剤を含んでいる場合には、前記帯電性向上剤供給手段から帯電性向上剤を供給する必要はない。また、熱可塑性樹脂を溶融押し出し装置 1 0に供給する前に帯電性向上剤を混合させることもできるし、熱可塑性樹脂を溶融押し出し装置 1 0に供給した後に帯電性向上剤を混合することもできる。以上のように、前記熱可塑性樹脂繊維 2 0 は、帯電性向上剤を含有しているので、本発明によれば、帯電量の多いエレクトレツト体 6 0を製造することができる。この熱可塑性樹脂繊維 2 0は極性液体の液滴 3 1からなる霧状領域 3 0へと供給され、この霧状領域 3 0を通過する。この霧状領域 3 0を通過する際に、熱可塑性樹脂繊維 2 0はエレク卜レツト化される。なお、この霧状領域 3 0を構成する極性液体の液滴 3 1の平均径は 2 0 ϋ m 未満で、液滴 3 1の表面張力が強いためか、熱可塑性樹脂繊維 2 0が濡れることがない。従って、本発明においては熱可塑性樹脂繊維 2 0を乾燥させるためのェ程を不要にすることができる。

この霧状領域 3 0は液滴吐出装置 4 0から吐出される液滴 3 1によって形成されている。この液滴吐出量を熱可塑性樹脂繊維 2 0の押し出し量と比較して多くすると、より帯電量の多いエレクトレット体 6 0を製造することができる。このエレクトレッ卜化された熱可塑性樹脂繊維 2 1は溶融押し出し装置 1 0の下方に配置されたベルトコンベア 5 0によって捕集され、エレクトレット体 6 0を形成する。このエレクトレット体 6 0は濡れていないため、乾燥工程を経ることなく、エレクトレツ卜体として使用したり、あるいは各種用途に適合させるために、後の工程へと供給することができる。

本発明において使用することができる熱可塑性樹脂は、溶融押し出しが可能である限り特に限定されるものではないが、帯電量を多くすることができる体積固有抵抗値が 1 0 ^{1 4} Ω ■ c m以上の樹脂から構成されているのが好ましく、体積固有抵抗値が 1 0 ^{1 6} Ω ■ c m以上の樹脂から構成されているのがより好ましい。なお、体積固有抵抗値の上限は特に限定されるものではない。本発明における「体積固有抵抗値」は、 J I S K 6 9 1 1に定められている「熱硬化性プラスチック一般試験方法」に準じた 3端子法による絶縁抵抗試験に用いられる体積固有抵抗値測定装置により測定して得られる値をいう。

より具体的には、ポリオレフイン系樹脂（例えば、ポリエチレン系樹脂、ポリプロピレン系樹脂、ポリメチルペンテン系樹脂、又はポリスチレン系樹脂など）、ポリ四フッ化工チレン、ポリ塩化ビニリデン、ポリ塩化ビニル、又はポリウレタンなどを挙げることができる。これらの中でもポリオレフィン系樹脂は特に体積固有抵抗値が高く、しかも熱可塑性で加工性に優れているため好適に使用することができ、特にポリプロピレン系樹脂又はポリメチルペンテン系樹脂は耐熱性の点でも優れているため、好適に使用することができる。

本発明においては、前記熱可塑性樹脂中に帯電性向上剤を含有させることによリ、エレクトレット体の帯電量を多くすることができる。この帯電性向上剤は、これを含有していることによってエレクトレツト体の帯電量を増加させるものである限り、特に限定されるものではない。すなわち、或る物質を含む場合と含まない場合とで本発明の製造方法によリエレク卜レツト体を製造し、或る物質を含むエレクトレット体の帯電量が、或る物質を含まないエレクトレツ卜体の帯電量よリも多くなつた場合、その物質は本発明における帯電性向上剤に該当する。本発明における好ましい帯電性向上剤としては、ヒンダードアミン系化合物、脂肪酸金属塩（例えば、炭素数 1 0〜3 0の脂肪酸の金属塩、例えば、ステアリン酸のマグネシウム塩、又はステアリン酸のアルミニウム塩など）、金属酸化物 (例えば、酸化チタン、二酸化珪素、又は天然鉱物など）、不飽和カルボン酸変性高分子化合物〔例えば、炭素数 3〜 1 0の不飽和カルボン酸（例えば、ァクリル酸、メタクリル酸、若しくはマレイン酸）で変性されたポリエチレン、ポリプロピレン、又はポリスチレン〕などを例示することができる。なお、これら帯電性向上剤を 1種類で用いることも、あるいは 2種類以上を組み合わせて用いることもできる。これらの中でも、帯電量を特に多くすることができるヒンダードァミン系化合物を含有しているのが特に好適である。

ヒンダードアミン系化合物としては、例えば、ポリ [ ί (6— (1， 1 , 3, 3—テトラメチルブチル）イミノー 1 , 3, 5—トリアジンー 2, 4—ジィル） { (2, 2， 6, 6—テトラメチルー 4ーピペリジル）ィミノ 1 へキサメチレン { (2， 2， 6, 6—テトラメチル一 4—ピペリジル）イミノ} } ] 、コハク酸ジメチル一 1— (2—ヒドロキシェチル）一4—ヒドロキシ一 2, 2, 6, 6— テトラメチルピペリジン重縮合物、又は 2— (3, 5—ジ一 t一ブチル一4—ヒドロキシベンジル）一 2— n_ブチルマロン酸ビス（1， 2， 2, 6, 6—ペンタメチル一 4ーピペリジル）などを挙げることができる。

このような帯電性向上剤の含有量は特に限定されるものではないが、熱可塑性樹脂全体の質量（熱可塑性樹脂及び帯電向上剤の合計質量）の 0. 0 1〜5ma s s %であるのが好ましい。帯電性向上剤の含有量が 0. 0 1 m a s s %未満であると、十分な帯電が得られない傾向があり、 0. 05ma s s%以上であるのがより好ましく、 0. 1 ma s s%以上であるのが更に好ましい。他方、帯電性向上剤の含有量が 5ma s s%を超えると、エレクトレッ卜体の機械的強度が低下する傾向がある。帯電性向上剤の含有量は、より好ましくは 4ma s s%以下、更に好ましくは 3 ma s s%以下、最も好ましくは 2. 5 m a s s%以下である。本発明方法においては、帯電性向上剤を含有する熱可塑性樹脂を溶融させ、溶融押し出し装置から繊維状で押し出すことができる。溶融押し出しは、図 1に示すように、熱可塑性樹脂繊維 20を溶融押し出し装置 1 0から単に押し出してもよいし、溶融押し出し装置 1 0から押し出した後に高温気体を吹き付けても、あるいは溶融押し出し装置 1 0から押し出した後に電界を作用させてもよい。高温気体の吹き付けは、霧状領域の通過前に行うのが好ましく、電界も霧状領域の通過前に作用させるのが好ましい。

溶融押し出し装置から単に押し出す場合には、例えば、スパンボンド法として従来から知られているダイを使用することができ、溶融押し出し装置から押し出した後に高温気体を吹き付ける場合には、例えば、メルトブロー法として従来から知られているダイを使用することができ、溶融押し出し装置から押し出した後に電界を作用させる場合には、例えば、静電紡糸法として従来から知られている装置を使用することができる。これらの中でも、溶融押し出し装置から押し出した後に高温気体を吹き付けると、熱可塑性樹脂繊維が引き伸ばされて細くなるため、各種性能が向上する。例えば、濾過効率の高いエレクトレット体、風合いの優れるエレクトレツト体、分離性能の優れるエレクトレット体、又は遮蔽性能の優れるエレクトレット体を製造することができる。

高温気体を吹き付ける場合には、その高温気体の温度は熱可塑性樹脂の融点よリも高い温度であり、上限はその熱可塑性樹脂が分解しない温度である。また、高温気体の吹き付け量は限定されるものではないが、押し出された熱可塑性樹脂質量の 5〜2 0 0 0質量倍であるのが好ましい。更に、気体の種類は特に限定されるものではないが、空気であるのが製造上好適である。

図 1に示すように、溶融押し出し装置 1 0から溶融押し出された熱可塑性樹脂繊維 2 0は、極性液体の液滴 3 1からなる霧状領域 3 0を通過することによリエレクトレット化される。この場合、霧状領域に電界を作用させてもさせなくてもよいが、電界を作用させなくてもエレクトレット化することができる。この液滴を構成する極性液体は特に限定されるものではなく、例えば、水、アルコール、アセトン、又はアンモニアなどを挙げることができる。これらの極性液体は、 1 種類を単独で用いることも、あるいは 2種以上を組み合わせて用いることができる。これらの中でも、製造環境的に優れている点から水（特に水のみ）を使用するのが好ましい。

本発明のエレク卜レツト体の製造方法においては、液滴の平均径を 2 未満とすることにより、熱可塑性樹脂繊維の乾燥工程を不要とすることができる。液滴の平均径を 2 0 m未満とすると熱可塑性樹脂繊維が濡れない理由は不明であるが、平均径が小さい液滴は表面張力が強くなリ、その結果として、熱可塑性樹脂繊維を濡らさなくなるものと本発明者は考えている。従って、更に表面張力を強くすれば、熱可塑性樹脂繊維を濡らさない傾向が一層強くなるものと考えられるため、液滴の平均径は 1 5 m以下であるのが好ましく、 1 2 jt m以下であるのが更に好ましい。なお、一定質量の極性液体からなる霧状領域においては、液滴の平均径が小さくなればなるほど、熱可塑性樹脂繊維に対して作用することができる液滴数が多くなるので、帯電量を多くすることができると考えられる。液滴の平均径の下限は特に限定されるものではないが、 0 . 1 i m程度が適当である。 0 . 1 jt mよりも小さくなると、帯電量が少なくなる傾向がある。なお、本発明における「液滴の平均径」は、レーザードップラー式粒度分布測定器での測定により得られるザウタ平均粒径（S a u t e r ' s m e a n d i a m e t e r ) の値をいう。

本発明方法で用いる霧状領域は、無数の液滴が或る空間内に密集して漂っている浮遊状態の液滴から形成される領域であるか、好ましくは或る空間内に存在する無数の液滴が、一定方向あるいは種々の方向に移動している運動状態の液滴から形成される領域であるか、あるいは、浮遊状態の液滴と運動状態の液滴とから形成される領域であることができる。前記の霧状領域は、従来公知の液滴吐出装置、例えば、市販の液滴吐出装置、例えば、 A K I M i s t (登録商標；株式会社いけうち製）、 A K I J e t (登録商標；株式会社いけうち製）を使用して形成することができる。

本発明のエレク卜レツト体の製造方法においては、熱可塑性樹脂繊維が霧状領域をどの方向に通過してもよいが、液滴吐出装置から液滴を噴出する方向と直交する方向に熱可塑性樹脂繊維を通過させるのが好ましい。このように通過させることにより、更に帯電量を多くすることができる。

また、本発明の製造方法において、前記樹脂—液滴百分率（= (W p ZW f ) X 1 0 0 ) が、 5 0 0以上であるのが好ましい。樹脂一液滴百分率が 5 0 0以上の場合には、帯電量を多くすることができる。これは、熱可塑性樹脂繊維に対して作用することができる液滴数が多くなるためと思われる。また、前述のように、一定質量の極性液体からなる霧状領域においては、液滴の平均径が小さくなると、熱可塑性樹脂繊維に対して作用することができる液滴数が多くなるため、帯電量を多くすることができる。この樹脂一液滴百分率の値が大きければ大きい程、前記の帯電量増加効果に優れているため、樹脂一液滴百分率は、より好ましくは 6 0 0以上、更に好ましくは 7 0 0以上、最も好ましくは 1 0 0 0以上である。なお、樹脂一液滴百分率の上限は特に限定されるものではないが、熱可塑性樹脂繊維を濡らさない樹脂一液滴百分率であることが好ましく、熱可塑性樹脂繊維を濡らさない樹脂一液滴百分率の上限は実験的に適宜確認することができる。

このような樹脂一液滴百分率は、図 1に示すように、前述のような溶融押し出し装置 1 0からの押し出し量と、前述のような液滴吐出装置 4 0からの吐出量とを適宜調節することにより達成することができる。なお、霧状領域を形成するために使用する液滴吐出装置の数も特に限定されず、例えば、図 1に示すように、液滴吐出装置 4 0 , 4 1を 2台設置することもできるが、 1台のみを設置してもよいし、 3台以上を設置してもよい。 2台以上設置する場合には、液滴の平均径、吐出量、吐出速度、極性液体の性質又は種類の点で異なる条件で操作することもできる。

本発明の製造方法においては、図 1に示すように、熱可塑性樹脂繊維 2 0を上述のような霧状領域 3 0を通過させることによリエレクトレッ卜化し、こうしてエレク卜レツト化させた熱可塑性樹脂繊維 2 1を適当な支持体（例えば、ベルトコンベア 5 0 ) 上に捕集して、エレクトレット体 6 0を製造することができる。このように形成したエレク卜レット体 6 0は濡れていないため、本発明においては熱可塑性樹脂繊維 2 0が霧状領域を通過した後に、乾燥工程を不要とすることができる。なお、本発明方法において「乾燥工程が不要である」とは、例えば、図 1に示す態様において、エレク卜レツ卜化させた熱可塑性樹脂繊維 2 1の捕集前又は捕集後に、エレク卜レツト化させた熱可塑性樹脂繊維 2 1又はエレクトレット体 6 0を乾燥するための工程が不要であるという意味である。例えば、熱可塑性樹脂繊維 2 0に対して高温気体を吹き付けるメルトブ口一装置の場合には、熱可塑性樹脂繊維に霧状領域を通過させた後に、別途、乾燥手段を適用する ^要がない。なお、乾燥工程が不要であることによって、付加的な効果を奏する場合がある。例えば、生産性を高めるために熱によって乾燥すると、帯電量が減少する場合があるが、本発明によれば、そのような弊害は生じない。

捕集手段も特に限定されず、例えば、図 1に示すように、ベル卜コンベア 5 0、あるいは、ロールを使用することができる。また、捕集手段（例えば、ベルトコンベア、又はロール）は多孔性であっても、非多孔性であっても使用することができる。なお、捕集手段（例えば、ベルトコンベア、又はロール）が多孔性である場合には、捕集手段（例えば、ベルトコンベア、又はロール）の下方に吸引装置を設置し、エレク卜レツト化させた熱可塑性樹脂繊維を吸引して、エレクトレット体の乱れを防ぐことができる。また、捕集手段（例えば、ベルトコンベア、ロール）の表面は平面又は曲面である必要はなく、それ以外の立体的な形状であつてもよい。捕集手段（例えば、ベルトコンベア、ロール）の表面が立体的な形状であると、その形状に沿ってエレク卜レツト化された熱可塑性樹脂繊維を捕集することができるため、捕集後の成形工程を省略することができる。更に、捕集手段（例えば、ベルトコンベア、ロール）の上に、例えば、多孔質体又は非多孔質体を配置しておけば、これらの材料とエレクトレット体とを容易に複合化することができる。前記多孔質体として、例えば、シート（例えば、織物、編物、不織布、これらの複合体など）、多孔フィルム（例えば、穴開きフィルムなど）、発泡体、あるいはこれらの複合体を挙げることができ、非多孔質体として、例えぱ、無孔フィルムを挙げることができる。

本発明のエレク卜レツト体の形態は熱可塑性樹脂繊維の形態によって変化するが、例えば、繊維集合体の形態、フィルムの形態などであることができる。エレクトレツト体を好適である気体フィルタ用の濾過材として使用する場合には、ェレクトレット体は繊維集合体からなるのが好ましく、直径が小さく、捕集効率の優れるメルトプロ一繊維集合体からなるのが特に好ましい。

本発明のエレクトレッ卜体の製造方法によって製造したエレク卜レツト体は、帯電量の多いものであるため、例えば、空気などの気体フィルタ用濾過材、オイルゃ水などの液体フィルタ用濾過材、成型マスクなどのマスク用濾過材、ワイピング材、医療用健康回復又は改善素材、防塵衣料、音波又は振動の検出素子などの各種用途に使用することができる。

本発明のエレクトレット体は前記のような用途に好適に使用することができるものであるが、各種用途に適合するように、各種後加工を実施することができる例えば、エレク卜レツト体を好適である気体フィルタ用濾過材として使用する場合、襞折リ加工を実施して濾過面積を広くするのが好ましい。実施例

以下、実施例によって本発明を具体的に説明するが、本発明は以下の実施例によって限定されるものではない。

実施例 1

ポリ [ { (6— (1 , 1 , 3, 3—テトラメチルブチル）ィミノ一 1 , 3, 5 ートリアジン一 2, 4—ジィル） { (2, 2, 6, 6—テトラメチル一 4—ピぺリジル）イミノ} へキサメチレン { (2, 2, 6， 6—テトラメチルー 4—ピぺリジル）ィミノ } } ] 〔ヒンダードアミン系帯電性向上剤： CH I MASSOR B 944 FD (登録商標）；チバ 'スペシャルティ 'ケミカルズ株式会社製〕を樹脂全体（帯電性向上剤を含む）の 1 m a s s %の量で含むポリプロピレンべレットを用意した。ポリプロピレンの体積固有抵抗値は、 1 0¹⁴Ω · cmよりも大きいものであった。次いで、このポリプロピレンペレットを常法のメルトプロ一装置を用い、温度 300°Cの空気をポリプロピレン質量の 1 500質量倍吹き付けて、メルトプロ一繊維を形成した。

前記のメルトプロ一装置からメルトプロ一繊維を紡糸しながら、前記温風吹き出し位置よりも、紡糸方向の下流において、液滴吐出装置〔AK I M i s t (登録商標）；株式会社いけうち製〕から噴射させた水滴（平均径 = 10 «m) によつて形成された霧状領域（樹脂一液滴百分率 = 1 1 50 ;変動係数 =0. 05) に、前記メルトブロー繊維を通過させてメルトブロー繊維をエレクトレット化した。

次いで、このエレクトレット化したメル卜ブロー繊維を、ステンレススチール製メッシュからなるベルトコンベアの下から吸引しながら前記ベルトコンベアで捕集し、乾燥工程を経ることなく、エレクトレット化したメルトブロー繊維（平均繊維径 =5 m) ウェブ、すなわちエレクトレット体を製造した。

実施例 2

実施例 1で用いたヒンダードアミン系帯電性向上剤を樹脂全体（帯電性向上剤を含む）の 3ma s s%の量で含むポリプロピレンペレツトを用意した。このポリプロピレンの体積固有抵抗値は、 1 0¹⁴Ω ■ cmよりも高いものであった。次いで、このポリプロピレンペレットを常法のメルトブロー装置を用い、温度 26 0°Cの空気をポリプロピレン質量の 50倍質量吹き付けて、メルトプロ一繊維を形成した。前記のメルトプロ一装置からメルトプロ一繊維を紡糸しながら、前記温風吹き出し位置よりも、紡糸方向の下流において、実施例 1で用いた液滴吐出装置から噴射させた水滴（平均径 = 1 0 m) によって形成された霧状領域（樹脂一液滴百分率 = 7 5 0 ；変動係数 = 0 . 0 5 ) に、前記メルトブロー繊維を通過させてメルトブロー繊維をエレクトレッ卜化した。

次いで、このエレクトレット化したメルトブロー繊維を、ステンレススチール製メッシュからなるベルトコンベアの下から吸引しながら前記ベルトコンベアで捕集し、乾燥工程を経ることなく、エレクトレット化したメルトブロー繊維（平均繊維径 = 7 i m) ウェブ、すなわちエレクトレット体を製造した。

比較例 1

液滴吐出装置から吐出させる水滴の平均径を 3 0 mとしたこと以外は、実施例 1に記載の操作を繰り返すことにより、エレクトレット体を製造しょうとしたが、捕集したメルトブロー繊維が非常に濡れていたため、更に乾燥工程を必要とするものであった。

比較例 2

ヒンダ一ドアミン系帯電性向上剤を含有しないポリプロピレンペレツ卜を使用したこと以外は、実施例 1に記載の操作を繰り返すことにより、乾燥工程を経ることなく、エレクトレット体を製造した。

比較例 3

ヒンダ一ドアミン系帯電性向上剤を含有しないポリプロピレンペレツトを使用したこと、及び霧状領域を通過させないこと以外は、実施例 1に記載の操作を繰リ返すことにより、乾燥工程を経ることなく、メルトブロー繊維ウェブを製造した。

物性評価

( 1 ) 捕集効率の測定

大気を用い、風速 1 O c mZ秒の条件下で、実施例 1及び実施例 2並びに比較例 2及び比較例 3のエレクトレッ卜体又はメルトブロー繊維ウェブの粒子径が 0 . 3 - 0 . 5 mの大気塵の捕集効率を測定した。結果を表 1に示す。なお、比較例 1のメルトプロ一繊維ゥェブは捕集工程を実施した時点でひどく濡れておリ、乾燥工程を更に必要としたため、測定することができなかった。

(2) 圧力損失の測定

大気を用い、風速 1 O cmZ秒の条件下で、実施例 1及び実施例 2並びに比較例 2及び比較例 3のエレクトレッ卜体又はメルトプロ一繊維ウェブの圧力損失を測定した。結果を表 1に示す。なお、比較例 1のメルトブロー繊維ウェブは捕集工程を実施した時点でひどく濡れており、乾燥工程を更に必要としたため、測定することができなかった。

(3) r値の算出

前記の捕集効率の測定値（E；単位 =%) から、式：

P= 1 00-E

〔式中、 Pは透過率（単位 =%) である〕

によって、透過率（P ；単位 =%) を算出し、更に、その透過率（P；単位 =%) と、前記の圧力損失の測定値（ΔΡ；単位 = Pa) とから、式：

r= C- I n (P/ 1 00) ] /LP

から _r値（単位 = 1 ZP a) を算出した。結果を表 1に示す。

なお、値が大きければ大きいほど、圧力損失が小さくなリ、透過率の小さいエレク卜レツト体であることを意味する。従って、 τ値が大きいエレク卜レツト体は、高性能な濾過材として好適に使用することができる。

表 1の結果から明らかなように、本発明の製造方法により製造されたエレクトレツト体は、比較例 2及び比較例 3のメルトブロー繊維ウェブよりも圧力損失が低いにもかかわらず、捕集効率の高いものであった。従って、帯電量が多いことを推測することができた。産業上の利用可能性

本発明によれば、帯電量の多いエレクトレット体を、乾燥工程を経ない簡潔な工程によリ製造することができる。

本発明の製造方法において、樹脂—液滴百分率〔= (W p ZW f ) X 1 0 0〕が 5 0 0以上であると、帯電量を更に多くすることができる。

本発明の製造方法において、溶融押し出された前記熱可塑性樹脂繊維に対して高温気体を吹き付けると、熱可塑性樹脂が引き伸ばされて細くなるため、直径の小さい樹脂繊維からなるエレクトレット体を製造することができ、各種性能が向上する。

本発明の製造方法において、体積固有抵抗値が 1 0 ^{1 4} Ω■ c m以上、特には体積固有抵抗値が 1 0 ^{1 6} Ω■ c m以上の熱可塑性樹脂繊維からなると、より帯電量を增加させることができる。

本発明の製造方法において、極性液体が水であると、エレクトレット体の製造環境が優れたものになる。

本発明の製造方法において、帯電性向上剤がヒンダードアミン系化合物、脂肪酸金属塩、金属酸化物、及び不飽和カルボン酸変性高分子化合物からなる群から選んだ少なくとも 1つの化合物であると、特に帯電量を多〈することができる。本発明の製造方法において、液滴の平均径が 1 5 m以下であると、液滴吐出量が同じであれば液滴数を増やすことができるため、帯電量を更に増やすことができる。

本発明の製造装置によれば、乾燥手段を有していない簡潔な装置によリ帯電量の多いエレクトレット体を製造することができる。以上、本発明を特定の態様に沿って説明したが、当業者に自明の変形や改良は本発明の範囲に含まれる。

Claims

請求の範囲

1. 溶融押し出された熱可塑性樹脂繊維を、極性液体の液滴から実質的になる霧状領域を通過させた後に捕集してエレク卜レツト体を製造する方法であり、前記熱可塑性樹脂繊維は帯電性向上剤を含有しており、しかも前記液滴の平均径が 2 OjUm未満である、ことを特徴とする、エレクトレット体の製造方法。

2. 前記熱可塑性樹脂繊維が霧状領域を通過した後に、乾燥工程を経ることのない、請求項 1に記載のエレクトレット体の製造方法。

3. 式：

(W p ZW f ) 1 00

(式中、 Wpは、単位体積あたりの単位時間における霧状領域を作り出すための液滴吐出量であり、そして Wf は、前記霧状領域を単位時間に通過する熱可塑性樹脂の押し出し量である）

で表される樹脂一液滴百分率が、 500以上である、請求項 1又は 2に記載のェレクトレツト体の製造方法。

4. 溶融押し出された前記熱可塑性樹脂繊維に対して高温気体を吹き付ける、請求項 1〜 3のいずれか一項に記載のエレク卜レツト体の製造方法。

5. 前記熱可塑性樹脂の体積固有抵抗値が 1 0¹⁴Ω ■ cm以上である、請求項 1 〜 4のいずれか一項に記載のエレクトレッ卜体の製造方法。

6. 前記熱可塑性樹脂の体積固有抵抗値が 1 0¹⁶Ω ■ cm以上である、請求項 5 に記載のエレクトレツト体の製造方法。

7. 極性液体が水である、請求項 1〜 6のいずれか一項に記載のエレクトレット体の製造方法。

8. 帯電性向上剤がヒンダードアミン系化合物、脂肪酸金属塩、金属酸化物、及び不飽和カルボン酸変性高分子化合物からなる群から選んだ少なくとも 1つの化合物である、請求項 1〜 7のいずれか一項に記載のエレクトレッ卜体の製造方法

9. 前記液滴の平均径が 1 5 m以下である、請求項 1〜 8のいずれか一項に記載のエレクトレッ卜体の製造方法。

1 0. ( 1 ) 帯電性向上剤を含有する熱可塑性樹脂を溶融押し出して、熱可塑性樹脂繊維を形成する手段、 ( 2 ) 前記押し出し手段から樹脂が押し出される方向の下流部に、極性液体から実質的になリ、平均径が 2 0 m未満の液滴を吐出して霧状領域を形成することのできる液滴吐出手段、及び

( 3 ) 前記霧状領域を通過した後の前記熱可塑性樹脂繊維を捕集する手段、を含むことを特徴とする、エレクトレッ卜体の製造装置。