JP7177394B2 - 複合構造体、その製造方法及びその複合構造体を含む濾材 - Google Patents
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Description
[1]繊維径が500nm未満である極細繊維とビーズとを含む複合構造体であって、当該複合構造体の最表面に、直径5μm以上であるビーズを500個/mm2以上含む、複合構造体。
[2]前記極細繊維と前記ビーズとが同一の成分である、[1]に記載の複合構造体。
[3]繊維径が200nm以下である極細繊維を、繊維全体に対して50%以上含む、[1]または[2]に記載の複合構造体。
[4]繊維径が500nm以上である細繊維を、繊維全体に対して5%以上さらに含む、[1]~[3]のいずれか1項に記載の複合構造体。
[5][1]~[4]のいずれか1項に記載の複合構造体を含む濾材。
[6]ポリフッ化ビニリデン、ポリアミド、ポリウレタン、およびポリ乳酸からなる群から選ばれる少なくとも1種の樹脂を溶媒に溶解させた紡糸溶液を調製する工程と、
当該紡糸溶液を、静電紡糸法によって紡糸し、繊維径が500nm未満である極細繊維とビーズとを含む複合構造体を得る工程と、を含む、[1]~[4]のいずれか1項に記載の複合構造体の製造方法。
<極細繊維の繊維径>
日立株式会社製の走査型電子顕微鏡(SU-8000)を使用して、複合構造体を10,000~30,000倍で観察し、画像解析ソフトを用いて繊維500本以上の直径(繊維径)を測定し、その平均値を平均繊維径とした。また、その標準偏差を平均値で除することで変動係数を算出した。また、繊維径が200nm以下である繊維の本数を、繊維の総数で除し、100を乗じることで、繊維径が200nm以下である繊維の割合(%)を算出し、繊維径が500nm以上である繊維の本数を、繊維の総数で除し、100を乗じることで、繊維径が500nm以上の繊維の割合(%)を算出した。
<ビーズの直径>
日立株式会社製の走査型電子顕微鏡(SU-8000)を使用して、加速電圧3kVで複合構造体の表面を200~2,000倍で観察し、画像解析ソフトを用いて最表面に存在するビーズ50個以上の直径を測定し、その平均値を平均直径とした。また、直径が5μm以上であるビーズの個数を、画像面積で除することで、直径が5μm以上であるビーズ含有率を算出した。なお、紡錘状のビーズの直径は、その短軸長を直径とした。
<平均流量細孔径>
POROUS MATERIAL社製Capillary FlowPorometer(CFP-1200-A)を使用して、平均流量細孔径を測定(JIS K 3822)した。
<フィルター性能>
TSI社製のフィルター効率自動検出装置(Model8130)を使用して、ポリアルファオレフィン(粒子径:0.3μm(個数中央径)、粒子濃度:150mg/m3)を測定流速5.3cm/秒で基材上に複合構造体を積層させた積層体を通過させたときの圧力損失および捕集効率を測定した。
また、TSI社製のフィルター効率自動検出装置(Model8130)を使用して、ポリアルファオレフィン(粒子径:0.3μm(個数中央径)、粒子濃度:150mg/m3)を測定流速5.3cm/秒で連続通風し、圧力損失が250Pa分、上昇したときの粒子の付着重量を測定し、フィルターの寿命を判断した。圧力損失が250Pa上昇するまでの粒子の付着重量が多いほど、フィルター寿命が長いことを示す。
アルケマ社製のポリフッ化ビニリデン(Kynar761;融点165℃)16重量部、N,N-ジメチルホルムアミド84重量部からなる紡糸溶液1を調製した。捕集部として、直径200mmのドラム状回転コレクターを用い、コレクター表面に基材としてポリエチレンテレフタレート製不織布(目付:80g/m2)を取りつけた。次いで、回転コレクターの回転方向と水平方向に、内径0.22mmのニードルを1本取り付けた。紡糸溶液1を2.0mL/hrでニードル先端に供給するとともに、ニードルに35kVの電圧を印加し、静電紡糸を行った。ニードル先端と接地されたコレクター間の距離は20cmとした。ドラム状回転コレクターの回転速度を50rpm、ニードルを200mm幅、100mm/秒の速度で回転方向に対して垂直方向にトラバースさせ、90分間紡糸を行うことで、基材上に、目付が3.4g/m2の複合構造体を積層させた。この積層体を、フィルター性能試験に供した。複合構造体における繊維は、平均繊維径が90nm、繊維径の変動係数が0.47、200nm以下の極細繊維の割合が98.3%、500nm以上の細繊維の割合が0%であった。また、複合構造体におけるビーズは、平均直径が5.6μm、5μm以上のビーズ数が2709個/mm2であった。得られた積層体の平均流量細孔径は2.1μmであり、フィルター性能は、圧力損失が69.7Pa、捕集効率が99.67%、PF値が35.5、ダスト保持量は、57mg/100cm2であった。得られた複合構造体の走査型電子顕微鏡画像を図1に示す。
アルケマ社製のポリフッ化ビニリデン(Kynar761;融点165℃)16重量部、N,N-ジメチルホルムアミド67.2重量部、アセトン16.8重量部からなる紡糸溶液2を調製した。紡糸溶液2を用いた以外は実施例1と同様にして、基材上に、目付が3.4g/m2の複合構造体を積層させた。この積層体を、フィルター性能試験に供した。複合構造体における繊維は、平均繊維径が200nm、繊維径の変動係数が0.41、200nm以下の極細繊維の割合が51.1%、500nm以上の細繊維の割合が0%であった。また、複合構造体におけるビーズは、平均直径が6.1μm、5μm以上のビーズ数が1696個/mm2であった。得られた積層体の平均流量細孔径は2.4μmであり、フィルター性能は、圧力損失が74.7Pa、捕集効率が95.22%、PF値が17.7、ダスト保持量は、121mg/100cm2であった。得られた複合構造体の走査型電子顕微鏡画像を図2に示す。
アルケマ社製のポリフッ化ビニリデン(Kynar2500-20;融点125℃)を25重量部、N,N-ジメチルホルムアミド37.5重量部、テトラヒドロフラン37.5重量部からなる細繊維形成用の紡糸溶液3を調製した。捕集部として、直径200mmのドラム状回転コレクターを用い、コレクター表面に基材としてポリエチレンテレフタレート製不織布(目付:80g/m2)を取りつけた。次いで、回転コレクターの回転方向と水平方向に、内径0.22mmのニードルを2本取り付けた。紡糸溶液1及び3を、それぞれ2.0mL/hrでニードル先端に供給するとともに、ニードルに35kVの電圧を印加し、静電紡糸を行った。ニードル先端と接地されたコレクター間の距離は20cmとした。ドラム状回転コレクターの回転速度を50rpm、ニードルを200mm幅、100mm/秒の速度で回転方向に対して垂直方向にトラバースさせ、90分間紡糸を行うことで、基材上に、目付が8.8g/m2の複合構造体を積層させた。この積層体を、フィルター性能試験に供した。複合構造体における繊維は、平均繊維径が250nm、繊維径の変動係数が1.14、200nm以下の極細繊維の割合が72.6%、500nm以上の細繊維の割合が16.7%であった。また、複合構造体におけるビーズは、平均直径が5.6μm、5μm以上のビーズ数が2709個/mm2であった。得られた積層体の平均流量細孔径は1.8μmであり、フィルター性能は、圧力損失が145.8Pa、捕集効率が99.96%、PF値が23.0、ダスト保持量は、91mg/100cm2であった。積層体の複合構造体側の面を擦っても毛羽立ちが発生せず、耐摩耗性や加工性に非常に優れているものであった。得られた複合構造体の走査型電子顕微鏡画像を図3に示す。
アルケマ社製のポリフッ化ビニリデン(Kynar2500-20;融点125℃)を30重量部、N,N-ジメチルホルムアミド17.5重量部、テトラヒドロフラン52.5重量部からなる細繊維形成用の紡糸溶液4を調製した。次いで、紡糸溶液3の代わりに紡糸溶液4を用いた以外は、実施例3と同様にして、基材上に、目付が9.9g/m2の複合構造体を積層させた。この積層体を、フィルター性能試験に供した。複合構造体における繊維は、平均繊維径が300nm、繊維径の変動係数が1.89、200nm以下の極細繊維の割合が85.7%、500nm以上の細繊維の割合が10.1%であった。また、複合構造体におけるビーズは、平均直径が5.6μm、5μm以上のビーズ数が2709個/mm2であった。得られた積層体の平均流量細孔径は2.2μmであり、フィルター性能は、圧力損失が114.3Pa、捕集効率が99.89%、PF値が25.8、ダスト保持量は、113mg/100cm2であった。積層体の複合構造体側の面を擦っても毛羽立ちが発生せず、耐摩耗性や加工性に非常に優れているものであった。得られた複合構造体の走査型電子顕微鏡画像を図4に示す。
ソルベイスペシャルティポリマーズ社製のポリフッ化ビニリデン(Sоlef6010;融点171℃)20重量部、N,N-ジメチルホルムアミド80重量部からなる紡糸溶液5を調製した。紡糸溶液5を用いた以外は実施例1と同様にして、基材上に、目付が4.3g/m2の複合構造体を積層させた。この積層体を、フィルター性能試験に供した。複合構造体における繊維は、平均繊維径が60nm、繊維径の変動係数が0.45、200nm以下の極細繊維の割合が97.3%、500nm以上の細繊維の割合が0%であった。また、複合構造体におけるビーズは、平均直径が8.5μm、5μm以上のビーズ数が1773個/mm2であった。得られた積層体の平均流量細孔径は3.6μmであり、フィルター性能は、圧力損失が44.0Pa、捕集効率が99.85%、PF値が64.2、ダスト保持量は、150mg/100cm2であった。得られた複合構造体の走査型電子顕微鏡画像を図5に示す。
アルケマ社製のポリフッ化ビニリデン(Kynar761;融点165℃)16重量部、N,N-ジメチルホルムアミド84重量部、ドデシル硫酸ナトリウム0.05重量部からなる紡糸溶液6を調製した。次いで、紡糸溶液6を用いて、ニードル先端と接地されたコレクター間の距離を15cm、紡糸時間を39分間とした以外は実施例1と同様にして、基材上に、目付が1.5g/m2の繊維層を積層させた。この積層体を、フィルター性能試験に供した。繊維層における繊維は、平均繊維径が90nm、繊維径の変動係数が0.49、200nm以下の繊維の割合が86.2%、500nm以上の繊維の割合が0.7%であった。また、繊維層におけるビーズは、平均直径が2.5μm、5μm以上のビーズ数が397個/mm2であった。得られた積層体の平均流量細孔径は0.9μmであり、フィルター性能は、圧力損失が126.3Pa、捕集効率が99.55%、PF値が18.6、ダスト保持量は、16mg/100cm2であり、PF値が低く、寿命が短いものであった。得られた繊維層の走査型電子顕微鏡画像を図6に示す。
宇部興産製のポリアミド6(1011FB;融点220℃)を15重量部、ギ酸42.5重量部、酢酸42.5重量部からなる紡糸溶液7を調製した。次いで、紡糸溶液7を用いて、溶液供給量を0.5mL/hr、ニードル先端と接地されたコレクター間の距離を7.5cm、紡糸時間を24分間とした以外は実施例1と同様にして、基材上に、目付が0.2g/m2の繊維層を積層させた。この積層体を、フィルター性能試験に供した。繊維層における繊維は、平均繊維径が70nm、繊維径の変動係数が0.25、200nm以下の繊維の割合が100%、500nm以上の繊維の割合が0%であり、ビーズは存在しなかった。得られた積層体の平均流量細孔径は0.6μmであり、フィルター性能は、圧力損失が125.0Pa、捕集効率が99.81%、PF値が21.8、ダスト保持量は、5mg/100cm2であり、PF値はやや高いものの、寿命が非常に短いものであった。得られた繊維層の走査型電子顕微鏡画像を図7に示す。
Claims (5)
- 繊維径が500nm未満である極細繊維とビーズとを含む複合構造体であって、
前記極細繊維と前記ビーズとが同一の成分であり、
当該複合構造体を、走査型電子顕微鏡を使用して観察したとき、直径5μm以上であるビーズが500個/mm2以上である、複合構造体。 - 繊維径が200nm以下である極細繊維を、繊維全体に対して50重量%以上含む、請求項1に記載の複合構造体。
- 繊維径が500nm以上である細繊維を、繊維全体に対して5重量%以上さらに含む、請求項1または2に記載の複合構造体。
- 請求項1~3のいずれか1項に記載の複合構造体を含む濾材。
- ポリフッ化ビニリデン、ポリアミド、ポリウレタン、及びポリ乳酸からなる群から選ばれるいずれか少なくとも1種の樹脂を溶媒に溶解させた紡糸溶液を調製する工程と、
当該紡糸溶液を、静電紡糸法によって紡糸し、繊維径が500nm未満である極細繊維とビーズとを含む複合構造体を得る工程と、を含む、
請求項1~3のいずれか1項に記載の複合構造体の製造方法。
Priority Applications (4)
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