WO2003050321A1 - Procede de carbonitruration sous vide - Google Patents

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nitriding
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Kazuyoshi Yamaguchi
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Koyo Thermo Systems Co., Ltd.
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Definitions

  • the present invention relates to a vacuum carbonitriding method performed under reduced pressure.
  • ethylene gas is used as a carburizing gas, and the pressure inside the vacuum heat treatment furnace is reduced to 1 to 10 kPa.
  • a known method is known (see Japanese Patent Application Laid-Open No. Hei 11-131 363).
  • Low-grade steels such as steels with a high content of impurities such as MnS, low-alloy steels, and low-carbon steels, are not hardened by quenching by rapid cooling after carburization, and have sufficient surface hardness and effective hardened layer depth. There is a problem that can not be obtained. Also, in this method, in order to obtain a surface hardened layer with low-grade steel, if ammonia gas is simultaneously introduced into the vacuum heat treatment furnace in addition to ethylene gas and hydrogen gas, the residual austenite increases and cement Evening is likely to precipitate.
  • the present invention has been made in order to solve the above-mentioned problems, and reduces the required heat treatment quality such as surface hardness, effective hardened layer depth, toughness, etc., even in a workpiece made of low grade steel or case hardened steel. It is an object of the present invention to provide a vacuum carbonitriding method which can be obtained with good reproducibility in time. Disclosure of the invention
  • the article to be treated is heated to a predetermined carburizing temperature in a reduced-pressure vacuum heat treatment furnace, and then a carburizing gas is supplied into the furnace to perform a vacuum carburizing treatment. While the supply of carburizing gas is stopped, carbon is diffused in the workpiece under reduced pressure, then the furnace temperature is lowered, and then nitriding gas is supplied into the reduced pressure furnace to perform nitriding treatment. Is performed.
  • the vacuum carbonitriding method of claim 1 it is possible to prevent the amount of retained austenite in the surface layer from becoming excessive and to increase the surface hardness, even in the case of a workpiece made of low-grade steel,
  • the effective hardened layer depth can be increased in a relatively short time.
  • the effective hardened layer depth can be easily controlled, and the effective hardened The layer depth can be obtained with good reproducibility.
  • the amount of cementite deposited on the surface layer can be reduced, and the toughness can be improved to prevent the occurrence of cracks.
  • a vacuum carbonitriding method is the method according to the first aspect, wherein a mixed gas of ethylene gas and hydrogen gas is used as the carburizing gas.
  • the vacuum carbonitriding method according to claim 3 is the method according to claim 1 or 2, wherein the effective hardened layer depth of the workpiece after quenching performed after nitriding is controlled based on the nitriding time. It is. In this case, by changing the nitriding time, effective hardened layers having various depths can be obtained with good reproducibility.
  • FIG. 1 is a diagram showing a processing pattern of the vacuum carbonitriding method according to the present invention.
  • FIG. 2 is a conceptual diagram showing the carbon concentration and the nitrogen concentration in the surface layer of the article to be treated which has been subjected to the vacuum carbonitriding by the method according to the present invention.
  • FIG. 3 is a vertical cross-sectional view showing a processed product used in Examples 1 to 3 and Comparative Example.
  • FIG. 4 is a graph showing a hardness distribution of a surface layer portion of a workpiece to which a vacuum carbonitriding process is performed according to the first embodiment.
  • FIG. 5 is a graph showing a hardness distribution of a surface layer portion of a workpiece to which a vacuum carbonitriding process is performed according to the second embodiment.
  • FIG. 1 is a diagram showing a processing pattern of the vacuum carbonitriding method according to the present invention.
  • FIG. 2 is a conceptual diagram showing the carbon concentration and the nitrogen concentration in the surface layer of the article to be treated which has been subject
  • FIG. 6 is a graph showing a hardness distribution of a surface layer portion of an article to be treated which has been subjected to vacuum carbonitriding according to the third embodiment.
  • FIG. 7 is a graph showing the hardness distribution of the surface layer portion of the workpiece subjected to the vacuum carbonitriding according to the comparative example.
  • FIG. 8 is a graph showing the relationship between the nitriding time and the effective hardened layer depth in Examples 1 to 3.
  • FIG. 1 shows a processing pattern of the vacuum carbonitriding method according to the present invention.
  • vacuum carbonitriding is performed as follows. That is, after placing the workpiece in the vacuum heat treatment furnace, the inside of the furnace is depressurized by the vacuum exhaust device. Next, after heating the inside of the furnace to a predetermined carburizing temperature and performing a pre-heat treatment, carburizing is performed while supplying a carburizing gas, for example, a mixed gas of ethylene gas and hydrogen gas, into the furnace. Then, supply of ethylene gas and hydrogen gas is stopped, and diffusion treatment is performed at a diffusion temperature equal to the carburizing temperature.
  • a carburizing gas for example, a mixed gas of ethylene gas and hydrogen gas
  • nitriding is performed while supplying a nitriding gas, for example, ammonia gas, and finally oil quenching is performed.
  • a nitriding gas for example, ammonia gas
  • the carburizing temperature is 870 to 150 ° C, for example, 930 to 950, and the nitriding temperature is 780 to 900: lower than the carburizing temperature.
  • the preheating time varies depending on the carburizing temperature and the shape of the article to be treated, but is preferably 35 to 40 minutes.
  • the carburizing time, diffusion time and nitriding time vary depending on the depth of the effective hardened layer to be obtained.
  • the rate of cooling from the carburizing temperature to the nitriding temperature varies depending on the weight (load weight) of the articles to be treated at one time. Further, it is preferable that the furnace pressure during carburization is 3 to 9 kPa, and the furnace pressure during nitriding is 3 to 9 kPa.
  • a cup end (1) for a push port made of JIS SWCH 10R and having the shape shown in Fig. 3 was used.
  • the inner diameter d of the recess (2) is 4.5 mm.
  • a plurality of cup ends (1) are loaded on the bottom of the two-tiered basket with the opening of the recess (2) facing downward, and a plurality of dies are loaded on the top of the two-tiered basket.
  • the two-tiered basket was placed in an effective heating space where the temperature uniformity in the vacuum heat treatment furnace was guaranteed.
  • the total weight of the force pend (1) is 17.5 kg, and the total weight of the cap pend, dummy, basket and tray is 75.5 kg.
  • nitriding treatment was carried out at 850 for 180 minutes under a pressure of 2 to 4 kPa while supplying ammonia gas into the furnace.
  • a quenching oil of Daphne Quench HV (manufactured by Idemitsu Co., Ltd.) at an oil temperature of 60 and oil-cooled for 20 minutes.
  • the oil surface pressure was 10 kPa, and the quenched oil was stirred by rotating an oil stirrer at 450 rpm.
  • tempering treatment was performed at 150 at 90 minutes. Thus, vacuum carbonitriding was performed on the cup end (1).
  • Example 3 Except that the nitriding time was set to 120 minutes, a vacuum carbonitriding treatment was applied to the coupling (1) in the same manner as in Example 1 above.
  • Example 3 Except that the nitriding time was set to 120 minutes, a vacuum carbonitriding treatment was applied to the coupling (1) in the same manner as in Example 1 above.
  • Example 3
  • the cup end (1) was loaded in a basket together with the dummy in the same manner as in Example 1 above.
  • the effective heating space in the furnace is heated to 850 in 10 minutes and held at this temperature for 40 minutes. Heat treatment was applied.
  • carbonitriding was performed by maintaining ethylene gas, hydrogen gas, and ammonia gas at a pressure of 4 to 5 kPa and maintaining the pressure at 850 for 160 minutes.
  • the flow rate of ethylene gas was controlled at 10 liters Z
  • the flow rate of hydrogen gas was controlled at 5 liters Z
  • the flow rate of ammonia gas was controlled at 10 liters Z.
  • the hardness of the deepest part P (see Fig. 3) of the bottom surface in the concave part (2) of each of the vacuum carbonitrided power end parts (1) of Examples 1 to 3 and the comparative example was measured by JIS GO 577 Measured by the prescribed method.
  • Examples 1 and 2 0.1 mm! From the outermost surface of the deepest part P described above. The hardness distribution at a depth of ⁇ 1.5 mm was determined.
  • Example 3 the hardness distribution at a depth of 0.1 mm to 1.0 mm from the outermost surface of the deepest portion P was determined. Further, in the comparative example, the distance from the outermost surface of the deepest portion P was 0. 1 mn! The hardness distribution at a depth of ⁇ 1.2 mm was determined.
  • FIG. 4 shows the results of Example 1
  • FIG. 5 shows the results of Example 2
  • FIG. 6 shows the results of Example 3
  • FIG. 7 shows the results of the comparative example.
  • Example 1 the hardness at a depth of 0.1 mm from the outermost surface of the deepest portion P is Hv 744, and the effective hardened layer has a hardness of Hv 550. The depth is 0.55 mm.
  • Example 2 the hardness at the depth of 0.1 mm from the outermost surface of the deepest portion P is Hv770, and the effective hardening has a hardness of Hv550.
  • the layer depth is 0.44 mm.
  • the hardness at a depth of 1 mm is Hv 740, and the effective hardened layer depth having a hardness of Hv 550 is 0.31 mm.
  • the relationship between the nitriding time and the effective hardened layer depth in Examples 1 to 3 is shown in FIG. As is clear from Fig. 8, the effective hardened layer depth is proportional to the nitriding time.
  • the hardness at a depth of 0.1 mm from the outermost surface of the deepest portion P is Hv 730, and the effective hardening has a hardness of Hv 550.
  • the layer depth is 0.22 mm.
  • the vacuum carbonitriding method according to the present invention is useful for performing carbonitriding of low-grade steel and case-hardened steel. It is suitable for obtaining necessary heat treatment quality such as effective hardened layer depth and toughness in a short time and with good reproducibility.

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Description

明 細 書 真空浸炭窒化方法 技術分野
この発明は、 減圧下において行う真空浸炭窒化方法に関する。 背景技術
たとえば、 歯車、 軸受 燃料噴射ノズル、 等速ジョイントなどの鋼製自動車 部品に浸炭処理を施す真空浸炭方法として、 浸炭ガスとしてエチレンガスを使 用し、 真空熱処理炉内を 1〜 1 0 kPaに減圧して行う方法が知られている（日本 国特開平 1 1一 3 1 5 3 6 3号公報参照)。
しかしながら、 従来の方法では、 真空熱処理炉内における温度均一性の保証 された有効加熱空間に、 多くの被処理品を積載したバスケットを配して真空浸 炭を行った場合、 バスケッ卜への積載位置によって被処理品に浸炭むらが生じ、 積載位置の異なる被処理品の有効硬化層深さ (浸炭深さ)や、 表面炭素濃度など の浸炭品質にばらつきが発生するという問題があった。
そこで、 このような問題を解決した真空浸炭方法として、 本出願人は、 先に、 浸炭ガスとしてエチレンガスと水素ガスとの混合ガスを使用する方法を提案し た（日本国特開 2 0 0 1— 2 6 2 3 1 3号公報参照)。
本出願人が先に提案した真空浸炭法では、 真空熱処理炉内における温度均一 性の保証された有効空間内に多くの被処理品を配して浸炭を行った場合にも、 すべての被処理品に浸炭むらが発生するのを防止することができ、 その結果す ベての被処理品の浸炭品質を均一にすることが可能になる。
しかしながら、 日本国特開 2 0 0 1— 2 6 2 3 1 3号公報記載の方法では、 低級鋼、 たとえば M n S等の不純物の含有量が多い鋼、 低合金鋼、 低炭素鋼等 においては、 浸炭後の急冷による焼入によっては硬化せず、 十分な表面硬さや 有効硬化層深さを得られないという問題がある。 また、 この方法において、 低 級鋼で表面硬化層を得ようとするために、 エチレンガスと水素ガスに加えてァ ンモニァガスを同時に真空熱処理炉内に導入すると、 残留オーステナイトが多 くなつたり、 セメン夕イトが析出しやすくなる。 特に、 エチレンガスと水素ガ スに加えてアンモニアガスを同時に導入した場合、 有効硬化層深さを深くする には、 処理時間を長くしなければならず、 コストが高くなるという問題がある。 さらに、 肌焼き鋼の場合には、 表層部に多くのセメンタイトが析出し、 脆くな つて割れが発生しやすくなるという問題がある。
この発明は、 上記問題を解決するためになされたものであって、 低級鋼や肌 焼き鋼からなる被処理品においても表面硬さ、 有効硬化層深さ、 靭性等の必要 な熱処理品質を短時間で再現性よく得ることのできる真空浸炭窒化方法を提供 することを目的とする。 発明の開示
請求項 1の真空浸炭窒化方法は、 減圧された真空熱処理炉内で被処理品を所 定の浸炭温度まで加熱した後炉内に浸炭性ガスを供給して真空浸炭処理を施し、 ついで浸炭温度を保持したまま浸炭性ガスの供給を停止して減圧状態で炭素を 被処理品中に拡散させ、 ついで炉内温度を下げた後減圧状態の炉内に窒化性ガ スを供給して窒化処理を施すことを特徴とするものである。
請求項 1の真空浸炭窒化方法によれば、 低級鋼からなる被処理品であっても、 表層部の残留オーステナイト量が過剰になるのを防止して表面硬さを硬くする ことができるとともに、 有効硬化層深さを比較的短時間で深くすることができ る。 しかも、 有効硬化層深さを簡単に制御することができ、 所望深さの有効硬 化層深さを再現性よく得ることができる。 また、 肌焼き鋼からなる被処理品で あっても、 表層部へのセメン夕イトの析出量を減少させることができ、 靭性を 向上させて割れの発生を防止することができる。
請求項 2の真空浸炭窒化方法は、 請求項 1の方法において、 浸炭性ガスとし て、 エチレンガスと水素ガスとの混合ガスを用いるものである。
請求項 3の真空浸炭窒化方法は、 請求項 1または 2の方法において、 窒化処 理時間に基づいて、 窒化処理に続いて行う焼入後の被処理品の有効硬化層深さ を制御するものである。 この場合、 窒化時間を変更することによって、 種々の 深さの有効硬化層を再現性よく得ることができる。 図面の簡単な説明
図 1は、 この発明による真空浸炭窒化方法の処理パターンを示す線図である。 図 2は、 この発明による方法で真空浸炭窒化処理が施された被処理品の表層部 の炭素濃度および窒素濃度を示す概念図である。 図 3は、 実施例 1〜 3および 比較例に用いた被処理品を示す縦断面図である。 図 4は、 実施例 1により真空 浸炭窒化処理が施された被処理品の表層部の硬さ分布を示すグラフである。 図 5は、 実施例 2により真空浸炭窒化処理が施された被処理品の表層部の硬さ分 布を示すグラフである。 図 6は、 実施例 3により真空浸炭窒化処理が施された 被処理品の表層部の硬さ分布を示すグラフである。 図 7は、 比較例により真空 浸炭窒化処理が施された被処理品の表層部の硬さ分布を示すグラフである。 図 8は、 実施例 1〜 3における窒化時間と有効硬化層深さとの関係を示すグラフ である。 発明を実施するための最良の形態
以下、 図面を参照して、 この発明の実施形態について説明する。 図 1はこの発明による真空浸炭窒化方法の処理パターンを示す。
図 1に示すように、 真空浸炭窒化は次のようにして行われる。 すなわち、 真 空熱処理炉内に被処理品を配した後、 真空排気装置により炉内を減圧する。 つ いで、 炉内を所定の浸炭温度に加熱して予熱処理を施した後、 炉内に浸炭性ガ ス、 たとえばエチレンガスと水素ガスの混合ガスを供給しつつ浸炭処理を施す。 ついで、 エチレンガスおよび水素ガスの供給を停止し、 浸炭温度と等しい拡散 温度で拡散処理を施す。 ついで、 炉内の温度を所定の窒化温度まで下げた後、 窒化性ガス、 たとえばアンモニアガスを供給しつつ窒化処理を施し、 最後に油 焼入を行う。 真空熱処理炉内の加熱開始から窒化処理の終了までは、 真空排気 装置による炉内の排気を継続して行う。
上述した処理パターンにおいて、 浸炭温度は 8 7 0〜 1 0 5 0 °C、 たとえば 9 3 0〜 9 5 0で、 窒化温度は 7 8 0〜 9 0 0 :でかつ浸炭温度よりも低い温 度であることが好ましい。 予熱時間は、 浸炭温度や被処理品の形状によって異 なるが、 3 5〜4 0分であることが好ましい。 浸炭時間、 拡散時間および窒化 時間は、 得ようとする有効硬化層の深さによって種々変える。 浸炭温度から窒 化温度までの降温速度は、 一度に処理される被処理品の重量 （積載重量） によ つて変える。 また、 浸炭のさいの炉内圧力は 3〜9 kPa、 窒化のさいの炉内圧 力は 3〜9 kPaとすることが好ましい。
図 1に示す処理パターンで真空浸炭窒化処理を施した場合、 被処理品の表層 部では、 図 2に示すように、 炭素濃度 （図 2実線参照） および窒素濃度 （図 2 破線参照） は表面からの深さが大きくなるほど低濃度となる。 また、 窒素濃度 は、 窒化時間が長くなるほど高濃度となる。
次にこの発明の具体的実施例を比較例とともに説明する。
被処理品としては、 JIS S W C H 1 0 Rからなる図 3示す形状のプッシュ口 ッ ド用カップエンド（1)を使用した。 このカップエンド（1)の全長 L 1 3 . 5 mm、 外径 Dは 1 4 mmであり、 球状の凹所（2)を有している。 凹所（2)の内径 dは 4 . 5 mmである。
実施例 1
カップエンド（1)を、 凹所（2)の開口が下方を向いた姿勢で、 2段積みバスケ ットの下段に複数積載するとともに、 2段積みバスケットの上段に複数のダミ 一を積載し、 2段積みバスケットを真空熱処理炉内の温度均一性が保証された 有効加熱空間内に配した。 力ップェンド（1)の総重量は 1 7 . 5 kg、 カツプェ ンド、 ダミー、 バスケットおよびトレイの総重量は 7 5 . 5 kgである。
そして、 真空熱処理炉内を 8分間で 0 . 1 4 kPa以下まで減圧した後、 炉内 の有効加熱空間を 1 4分間で 9 3 0でまで加熱し、 この温度で 4 0分間保持し て予熱処理を施した。 予熱処理に引き続いて、 エチレンガスおよび水素ガスを 熱処理炉内に供給しつつ？〜 8 kPa の圧力下において 9 3 0 で 1 0 0分間保 持する浸炭処理を施した。 このときのエチレンガスの流量が 2 0リットル 分、 水素ガスの流量が 1 0リットル Z分となるように制御した。 浸炭処理に引き続 いてエチレンガスおよび水素ガスの供給を停止し、 9 3 O :で 8 0分間保持し て拡散処理を施した。 ついで、 3 4分間で 8 5 0 °Cまで降温した後、 炉内にァ ンモニァガスを供給しつつ 2 ~ 4 kPaの圧力下において 8 5 0 で 1 8 0分間 保持して窒化処理を施した。 窒化処理の後、 ダフニークェンチ HV (出光社 製） からなる油温 6 0 の焼入油中に焼き入れて 2 0分間油冷した。 なお、 油 面圧は l O kPaであり、 油攪拌機を 4 4 0 rpmで回転させて焼入油を攪拌して おいた。 最後に、 1 5 0 で 9 0分間保持する焼戻し処理を施した。 こうして、 カップエンド（1)に真空浸炭窒化処理を施した。
実施例 2
窒化処理時間を 1 2 0分間とした他は、 上記実施例 1と同様にしてカップェ ンド（1)に真空浸炭窒化処理を施した。 実施例 3
窒化処理時間を 6 0分間とした他は、 上記実施例 1と同様にしてカップェン ド（1)に真空浸炭窒化処理を施した。
比較例
カップエンド（1)を、 上記実施例 1と同様にダミーとともにバスケットへ積載 した。
そして、 真空熱処理炉内を 1 0分間で 0 . 1 4 kPa以下まで減圧した後、 炉 内の有効加熱空間を 1 0分間で 8 5 0 まで加熱し、 この温度で 4 0分間保持 して予熱処理を施した。 予熱処理に引き続いて、 エチレンガス、 水素ガスおよ びアンモニアガスを熱処理炉内に供給しつつ 4〜 5 kPa の圧力下において 8 5 0でで 1 6 0分間保持する浸炭窒化処理を施した。 このときのエチレンガスの 流量が 1 0リットル Z分、 水素ガスの流量が 5リットル Z分、 アンモニアガス の流量が 1 0リットル Z分となるように制御した。 浸炭窒化処理に引き続いて エチレンガス、 水素ガスおよびアンモニアガスの供給を停止した後、 ダフニー クェンチ HV (出光社製） からなる油温 6 0での焼入油中に焼き入れて 2 0分 間油冷した。 なお、 油面圧は 1 0 kPaであり、 油攪拌機を 4 4 0 rpmで回転さ せて焼入油を攪拌しておいた。 最後に、 1 5 0でで 9 0分間保持する焼戻し処 理を施した。 こうして、 カップエンド（1)に真空浸炭窒化処理を施した。
評価試験
実施例 1〜 3および比較例の真空浸炭窒化処理を施した各力ップエンド（1)の 凹所（2)における底面の最深部 P (図 3参照） の硬さを、 JIS G O 5 7 7で規定 されている方法で測定し、 実施例 1および 2については、 上記最深部 Pの最表 面から 0 . l mn！〜 1 . 5 mmの深さ部分の硬さの分布を求めた。 実施例 3に ついては、 上記最深部 Pの最表面から 0 . 1 mm〜 l . 0 mmの深さ部分の硬 さの分布を求めた。 また、 比較例については、 上記最深部 Pの最表面から 0 . 1 mn！〜 1. 2 mmの深さ部分の硬さの分布を求めた。 実施例 1の結果を図 4 に、 実施例 2の結果を図 5に、 実施例 3の結果を図 6に、 比較例の結果を図 7 にそれぞれ示す。
図 4から明らかなように、 実施例 1については、 最深部 Pの最表面から 0. 1 mm の深さ部分の硬さは Hv 744であり、 H v 5 50の硬さを有する有効 硬化層深さは 0. 5 5 mmである。
図 5から明らかなように、 実施例 2については、 最深部 Pの最表面から 0. 1 mm の深さ部分の硬さは Hv 7 70であり、 H v 5 50の硬さを有する有効 硬化層深さは 0. 44 mmである。
図 6から明らかなように、 実施例 3については、 最深部 Pの最表面から 0.
1 mm の深さ部分の硬さは Hv 740であり、 H v 5 50の硬さを有する有効 硬化層深さは 0. 3 1 mmである。
ここで、 実施例 1〜 3における窒化時間と有効硬化層深さとの関係を図 8に 示す。 図 8から明らかなように、 有効硬化層深さは窒化時間に比例することが わかる。
図 7から明らかなように、 比較例については、 最深部 Pの最表面から 0. 1 mm の深さ部分の硬さは Hv 7 3 0であり、 Hv 5 50の硬さを有する有効硬 化層深さは 0. 22 mm である。 また、 H v 550の硬さを有する有効硬化層 深さを 0. 5 5 mm にするには、 計算上、 浸炭窒化処理時間を 560分間にす る必要がある。
また、 実施例 1〜 3の真空浸炭窒化処理を施した各力ップェンド（1)の凹所 (2)における底面の最深部 Pの表層部を観察したところ、 残留オーステナイ トゃ セメン夕イ トは見られず、 良好な焼戻しマルテンサイト組織となっていた。 こ れに対し、 比較例の真空浸炭窒化処理を施した各力ップエンド（1)の凹所 (2)に おける底面の最深部 Pの表層部を観察したところ、 多量の残留オーステナイ ト およびセメン夕イトが存在していた。 さらに、 カップエンド（1)の表面に大量の 煤が付着していた。 産業上の利用可能性
以上のように、 本発明にかかる真空浸炭窒化処理方法は、 低級鋼や肌焼き鋼 の浸炭窒化処理の実施に有用であり、 特に低級鋼や肌焼き鋼からなる被処理品 においても表面硬さ、 有効硬化層深さ、 靭性等の必要な熱処理品質を短時間で 再現性よく得るのに適している。

Claims

請求の範囲
1 . 減圧された真空熱処理炉内で被処理品を所定の浸炭温度まで加熱した後炉 内に浸炭性ガスを供給して真空浸炭処理を施し、 ついで浸炭温度を保持した まま浸炭性ガスの供給を停止して減圧状態で炭素を被処理品中に拡散させ、 ついで炉内温度を下げた後減圧状態の炉内に窒化性ガスを供給して窒化処理 を施すことを特徴とする真空浸炭窒化方法。
2 . 浸炭性ガスとして、 エチレンガスと水素ガスとの混合ガスを用いる請求項 1の真空浸炭窒化方法。
3 . 窒化処理時間に基づいて、 窒化処理に続いて行う急冷後の被処理品の有効 硬化層深さを制御する請求項 1または 2の真空浸炭窒化方法。
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