WO2003038845A1

WO2003038845A1 - Presse et procede de fabrication d'un aimant permanent

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Publication number: WO2003038845A1
Application number: PCT/JP2002/010861
Authority: WO
Inventors: Shuji Mino; Noboru Nakamoto
Original assignee: Sumitomo Special Metals Co., Ltd.
Priority date: 2001-10-31
Filing date: 2002-10-18
Publication date: 2003-05-08
Also published as: EP1447827A1; CN1249742C; US7344606B2; KR100518067B1; KR20040015032A; CN1488154A; US20040241034A1; EP1447827A4

Description

明細書永久磁石の製造方法およびプレス装置

技術分野

本発明は、永^磁石の製造方法およびプレス装置に関し、特に異方性ボンド磁石に適した永^磁石の製造方法およびプレス装置に関している。

背景技術

高性能永^磁石として代表的な R— F e— B系希土類磁石（Rは丫を含希土類元素、 F eは鉄、 Bはホウ素）は、三元系正方晶化合物である R ₂ F e ₄ B相を主相として含組織を有し、優れた磁石特性を発揮する。

このよラな R— F e— B系希土類磁石は、焼結磁石とボンド磁石とに大別される。焼結磁石は、 R— F e— B系磁石合金の微粉末 (平均粒径：数 _m ) をプレス装置で圧縮成形した後、焼結することによって製造される。これに対して、ボンド磁石は、通常、 R— F e— B系磁石合金の粉末（粒径：例えば 1 0 0 rn程度）と結合樹脂との混合物（コンパウンド）をプレス装置内で圧縮成形することによって製造される。

焼結磁石の場合、比較的粒径の小さい粉末を用いるため、個々の粉末粒子が磁気的異方性を有している。このめ、プレス装置で粉末の圧縮成形を行うとき、粉末に対して配向磁界を印加し、それによって、粉末粒子が磁界の向きに配向した成形体を作製することがでさる。一方、ボンド磁石の場合は、用いる粉末粒子の粒径が単磁区臨界粒径を超えた大きさを持っため、通常、磁気的異方性を示すことがな <、各粉末粒子を磁界で配向させることはできなかった。従って、粉末粒子が特定方向に配向した異方性ボンド磁石を作製するには、個々の粉末粒子が磁気的異方性を示す磁性粉末を作製する技術を確立する必要がある。

異方性ボンド磁石用の希土類合金粉末を製造するため、現在、 H D D R (Hydrogenation-Disproportionation-Desorption-Reco mbination) 処理法が行われる。「H DDR」は、水素化（Hydro genation) 、不均ィ匕 (Disproportionation) 、 fl¾水化 (Desor ption) 、および再結合（Recombination) を順次実行するプロセスを意味している。この HDD R処理によれば、 R— F e— B系合金のインゴッ卜または粉末を H ₂ガス雰囲気または H ₂ガスと不活性ガスとの混合雰囲気中で温度 500°C〜 1 0〇0°Cに保持し、それによって、上記インゴッ卜または粉末に水素を吸蔵させた後、例えば H₂分圧 1 3 P a以下の真空雰囲気または H₂分圧 1 3 P a以下の不活性雰囲気になるまで温度 5〇〇°C〜 1 00〇°Cで脱水素処理し、次いで冷却することによって合金磁石粉末を得る。

H DD R処理を施して製造された R— F e— B系合金粉末は、大きな保磁力を示し、磁気的な異方性を有している。このような性質を有する理由は、金属組織が実質的に 0. 1〜1 x mの非常に微細な結晶の集合体となるためである。より詳細には、 H DD R処理によって得られる極微細結晶の粒径が正方晶 R₂ F e _{1 4}B系化合物の単磁区臨界粒径に近いために高い保磁力を発揮する。この正方晶 R ₂ F e _{1 4}B系化合物の非常に微細な結晶の集合体を「再結晶集合組織」とよ '。 HDD R処理を施すことによって、再結晶集合組織を持つ R— F e— B系合金粉末を製造する方法は、例えば、特公平 6 一 8 2 5 7 5号公報および特公平 7— 6 8 5 6 号公報に開示されている。

H D D R処理によって作製された磁性粉末（以下、「H D D R粉末」と称する）を用いて異方性ボンド磁石を製造しょうとすると、以下のような問題が発生している。

H D D R粉末と結合樹脂との混合物（コンパウンド）を配向用磁界中でプレスして作製した成形体は、配向磁界によって強く磁化される。成形体に磁化が残留していると、成形体の表面に磁粉が吸着され、あるいは、成形体どうしが吸引衝突によって破損するなどして、その後の取り扱いに大きな支障をきたすので、成形体の磁化は、成形体をプレス装置から取り出す前に充分に除去しておく必要がある。このため、磁化された成形体をプレス装置から取り出す前に、配向磁界の向きと逆向きの磁界（減磁界）ゆ交番減衰磁界などの脱磁用磁界を成形体に印加する「脱磁処理」を行う必要がある。しかし、このような脱磁処理には、通常、数十秒ちの時間がかかるため、プレス工程のサイクルタイムが脱磁処理を行わない場合（等方的ボンド磁石のサイクルタイム）に比べて 2倍以上にち長くなつてしまう。このようにサイクルタイムが長 <なると、量産性が低下し、磁石の製造コストが増大してしまラ。

なお、焼結磁石の場合は、成形体の脱磁が不充分であってち、もともと成形体に残留する磁化が小さ <、また、焼結工程で磁石粉末がキュリー点以上の高温にさらされるため、着磁工程の前には'完全な脱磁が行われることになる。これに対し、異方性ボンド磁石の場合は、成形体をプレス装置から取り出すときに磁化が残留していると、この残留磁化が着磁工程まで残ってしまうことになる。着磁ェ程のとき、ボンド磁石に磁化が残留していると、磁石のヒステリシス特性のため、着磁が極めて困難になる。

本発明は、かかる諸点に鑑みてなされたものであり、その主な目的は、残留磁化による問題を回避し、低コス卜で着磁性に優れ永久磁石（特に異方性ボンド磁石）を製造することができる方法およびプレス装置を提供することにある。

本発明の他の目的は、給粉しにくい形状のキヤビティに対しても磁石粉末を確実に供給し、成形体の単重密度を向上させることができる異方性ポンド磁石の製造法とプレス装置を提供することにある。

発明の開示

本発明による異方性ボンド磁石の製造方法は、プレス装置のキヤビティ内に磁性粉末を供給し、成形する異方性ボンド磁石の製造であって、前記キヤビティを含空間に振動磁界を形成する工程と、前記磁性粉末を前記振動磁界の向きに平行な方向に配向させながら, 前記磁性粉末を前記キヤビティの内部へ移動させる工程と、前記キャビディ内で前記磁性粉末を圧縮し、成形体を作製する工程とを包 sする。

好ましい実施形態において、前記振動磁界は、，前記キヤビティ内で前記磁性粉末を圧縮するときにち印加される。

好ましい実施形態においては、前記プレス装置による成形直後における前記成形体の表面磁束密度が〇. 0 0 5テスラ以下となるように前記キヤビティ内における前記振動磁界の最大値が調節されてし、る。

好ましい実施形態において、前記キヤビティ内における前記振動磁界の最大鐘は、 1 2〇 k A Z m以下に調節されている。

さらに好ましい実施形態においては、前記振動磁界の最大値は 1

O O k A Z m以下、最も好ましい実施形態においては 8〇 k A / m 以下に調節されている。

好ましい実施形態においては、前記キヤビティ内で前記磁性粉末を圧縮し後、前記成形体に対して脱磁処理を行うことなく、前記キヤビティから前記成形体を取り出す。

前記振動磁界は交流磁界であってち、複数のパルス磁界を含ちのであってもよい。ある好ましい実施形態において、前記振動磁界の向きは、前記キャビティ内部において、プレス方向に対して垂直である。

ある好ましい実施形態において、前記振動磁界は、前記キヤビティ内部において、ほぼ水平方向に向いている。

好ましい実施形態において、前記キヤビィティの開口部の水平方向サイズは、最も小さい部分で 5 m m以下であり、前記キヤビィティの深さは、最ち大きい部分で 1 〇m m以上である。

好ましい実施形態において、前記磁性粉末の少なくとち一部は H D D R粉末である。

好ましい実施形態において、前記プレス装置は、貫通孔を有するダイと、前記貫通孔の内部において前記ダイに対して相対的に往復動作する下パンチとを備えており、前記磁性粉末を前記キヤビティの内部へ移動させる工程は、前記下パンチによって前記貫通孔が塞がれた伏態の前記ダイの上において、前記磁性粉末を含フィーダボックスを前記貫通孔の上方に配置する工程と、前記ダイに対して前記下パンチを相対的に下方に移動させ、前記フィーダボックスの下方に前記キヤビティを形成する工程とを含。

本発明によるプレス装置は、貫通孔を有するダイと、前記貫通孔の内部において前記ダイに対して相対的に往復動作し得る上パンチおよび下パンチと、前記ダイの貫通孔の内部に形成されたキヤビティに磁性粉末を供給する給粉装置とを備えプレス装置であって、更に、前記磁性粉末を前記キヤビティの内部へ移動させるときに前記磁性粉末に対して振動磁界を印加する振動磁界印加装置を備えてし、る。

好ましい実施形態において、前記振動磁界印加装置は、前記キヤビティの内部に供給し前記磁性粉末を前記上パンチおよび下パンチによって圧縮するときに前記磁性粉末に対して振動磁界を印加することができる。本発明による永久磁石は、圧縮成形によって製造された永^磁石であって、、

プレス装置内の磁性粉末を振動磁界中で配向、圧縮し、脱磁処理を行うことなく前記プレス装置から取り出された時の残磁レベルが表面磁束密度で 0. 〇 05テスラ以下であることを特徴とする。本発明による異方性ボンド磁石は、磁石粉末が樹脂によって ^;士合した異方性ボンド磁石であって、着磁のために 0〜800 k A/m の磁界を印加した場合、前記磁界の強度増加（ 1H) に対する磁束量の増加（ 1B) の比率（ !BZ lH) が 0. 〇25%/ ( k A/ m) 以上を示すことを特徴とする。

図面の簡単な説明図 1 ( a ) 〜（ f ) は、本発明の実施形態におけるプレス装置の主要部の動作を示す工程断面図である。

図 2 ( a ) 〜（c ) は、本発明の他の実施形態におけるプレス装置の主要部の動作を示す工程断面図である。

図 3 ( a ) は、キヤビティ開口部の形状を示す図であり、図 3

( b ) は、一対の成形体によって形成された薄肉リング伏の異方性ボンド磁石を示す図である。

図 4は、交流磁界を形成するために磁界発生用コイルに流した電流（交流電流）と、キヤビティ内のピーク磁界との関係を示すグラフである。

図 5は、交流ピーク磁界と成形体の重量（単重）との関係を示すグラフである。

図 6は、成形体の単位重量あたりの磁気特性と交流ピーク磁界との関係を示すグラフである。

図了は、成形体の単位重量あたりのフラックス比と着磁磁界強度との関係を示すグラフである。

図 8は、ラジアル配向りング状異方性磁石を示す斜視図である。図 9は、ラジアル配向リング状異方性磁石を製造する際に用いられるプレス装置の構成例を示す図である。発明を実施するための最良の形態

本発明者は、プレス装置のキヤビティ内に磁性粉末を供給するとき、磁性粉末に対して交流磁界などの振動磁界を印加すれば、その磁界強度が従来の配向用静磁界の強度に比べて 1桁以上小さくとち、充分に高い配向度を持っ異方性ボンド磁石が得られることを見出して、本発明を想到するにいたった。本発明によれば、配向のために必要な磁界強度（ピーク磁界）が極めて低い値で済ため、圧縮成形直後における成形体の残留磁化を充分に低減することができ、付加的な脱磁処理を行う必要がなくなる。

なお、磁性粉末をキヤビティに移動（落下）させる際、移動しつつある磁性粉末に配向磁界を印加することにより、効果的に磁性粉末を配向させる技術は、特開平 2001 -9371 2号公報ゅ特開平 2001 -226701号公報に記載されている。本発明では、これらの公報に開示されている磁界に比べて格段に小さな振動磁界を用いて異方性ボンド磁石の成形を行うことにより、成形体に残留する磁化に起因する表面磁束密度の値を 0. 〇 05テスラ以下に低減し、脱磁工程を不要なちのとする点に大きな特徴を有している。本発明によれぱ、従来のように大型の配向用磁界発生装置が不要となり、また、プレス工程のサイクルタイムを大幅に短縮することがでさる。

以下、図面を参照しながら、本発明による異方性ボンド磁石の製造方法の好ましい実施形態を説明する。

図 1 (a) 〜（ f ) は、本発明による磁石製造方法における主要工程（配向磁界中給粉—圧縮成形）を示している。図 1に示すプレス装置 1 0は、貫通孔 1 を有するダイ 2と、貫通孔 1の内部においてダイ 2に対して相対的に往復動作し得る上パンチ 3および下パンチ 4と、ダイ 2の貫通孔 1の内部に形成されたキヤビティに磁性粉末（コンパウンド） 5を供給する給粉装置（フィーダボックス） 6 とを備えている。また、プレス装置 1 〇は、磁性粉末 5をキヤビティの内部へ移動させるとき、磁性粉末 5に対して弱い振動磁界 H (ピーク磁界が例えば 1 20 k AZm以下、好ましくは 1 00 kA Z m以下、最も好ましくは 8 0 k A Z m以下の交流磁界）を印加する振動磁界印加装置（不図示）を備えている。

以下、図 1 の装置を用いて、異方性ボンド磁石を製造する方法を説明する。

まず、前述した H D D R粉末とバインダ（結合樹脂）との混合物

(コンパウンド） 5を用意し、このコンパウンド 5をフィーダボックス 6内に充填する（図 1 ( a ) ) 。この後、図 1 ( b ) に示すように、フィーダボックス 6をプレス装置 1 〇のダイ 2の上に移動させる。より具体的には、ダイ 2においてキヤビティが形成される部分の真上にフィーダボックス 6を配置させる。このとき、本実施形態では、ダイ 2の上面と下パンチ 4の上面とを等しいレベルに位置させているため、キヤビティ空間は形成されていない。

次に、囡 1 ( c ) および（d ) に示すように、磁界の向きが交番する振動磁界（交流磁界） Hを印加しながら下パンチ 4をダイ 2に対して下降させる。この下パンチ 4の下降に伴って、フィーダボックス 6の下方にキヤビティが形成され、キヤビティが大きくなつてゆく。フィーダボックス 6のコンパウンド 5は、下パンチ 4の下降に従って大きくなるキヤビティの内部へ吸い込まれるようにして充壇される。

このようにしてキヤビティへの粉末充填が行われるとき、コンパゥンド 5を構成する粉末粒子は、交流磁界中で効果的に配向させられる。これは、キヤビティ内に移動する粉末粒子の充填密度が低下し、個々の粉末粒子が比較的容易に回転できるようになるためと考えられる。

本発明で採用する交流磁界の印加は、静磁界の印加に比べ、給粉中における粉末粒子の配向に対して更に有効に寄与する。すなわち, 静磁界を印加した場合には、キヤビティの内壁面間を粉末粒子が架橋状態に連結し、キヤビティを部分的に塞いでしまうめ、均一な粉末充填が達成できないが、交流磁界を印加した場合は、磁界の向きが変化するときに磁界強度がゼロとなるため、上記粉末粒子の磁気的架橋状態が壊れ、粉末充填が均一かつ速やかに進行することになる。

本実施形態で用いる交流磁界の周波数は、 1 〇H z以上であることが好ましく、 3 0 H z以上であることが更に好ましい。印加する交流磁界の周波数が高くなるほど、磁気特性が良 <なる傾向があるが、交流磁界の周波数が高くなりすぎると、プレス装置のダイがうず電流によって発熱し、ま、磁気特性ち飽和するめ、交流磁界の周波数は、 6 0 H z以上 1 2〇H z以下の範囲内に設定することが好ましい。

なお、交流磁界の印加に代えて、一定方向の磁界を形成し、その磁界強度をパルス的に変化させてち、キヤビティを塞ぐ粉末の架橋を壊すことができる。本発明にとって重要な点は、配向磁界の印加によってキヤビティ内に形成され粉末の架橋を壊すために、配向磁界の強度を断続的にゼロまたは充分に小さいレベルに低下させることにある。このため、交流的に磁界の向きを反転させることは不可欠ではない。

なお、パルス的に振動する配向磁界（パルス磁界）を印加する場合、印加する磁界の最も低いレベルはゼロにする必要はなく、粉末粒子の磁気的な架橋を壊すことができる程度（例えば 8 k A / m以下）に小さくすれば良い。

このよに、本発明では、ある所定のレベルよりも大きな磁界強度（配向磁界の「〇N」レベル）と、そのレベルよりち小さ <、磁気的架橋を壊すレベルの磁界強度（配向磁界の「〇 F F」レべル。）との間で振動する磁界を印加しながら、 H D D R粉末のコンパウンドをキヤビティ内に供給する。このめ、従来の方法によつては給粉しに <い形状のキヤビティに対しても、スムーズかつ均一にコンパゥンドを充填することができ、成形体の単重を増加させることが可能になる。

次に、図 1 ( e ) に示すように、フィーダボックス 6をキヤビティの上方から退避位置へ移動させた後、 111 1 ( f ) に示すように、上パンチ 3を下降させ、キヤビティ内のコンパゥンド 5を圧縮成形し、成形体 7を作製する。

本発明によれば、弱い磁界でち充分に高い配向度を達成できるため、従来に比べて配向磁界の大きさ（最大値）を格段に低減することができる。このため、配向磁界中で圧縮成形した直後における成形体の磁化（残留磁化）を従来よりも 1 桁以上低 <することが可能である。その結果、給粉完了後に高磁界で配向を行う従来技術で必要とされ動作、例えば、粉末の配向を容易にするために一旦キヤビティ内の粉末上部に僅かな空間を形成する動作や、その状態で配向した後、引き続き粉末を加圧 ·圧縮して成形体とする動作などが不要となるととちに、成形体了に対する脱磁処理が不要になる。このため、本発明によれば、プレス工程のサイクルタイムを、等方性磁石の場合のサイクルタイムと同程度（従来の異方性ボンド磁石の場合のサイクルタイムの半分以下）に短縮することが可能になる。なお、上パンチ 3と下パンチ 4とによってコンパゥンド 5を圧縮するときに、配向磁界を印加してちょい。これは、圧縮成形時に配向の乱れが生じる場合があるため、圧縮成形に際してち配向磁界を印加して、配向を適切に維持するめである。圧縮成形時に印加するは磁界の強度は、給粉時の磁界強度と同レベルか、あるいは、給粉時の磁界強度よりも小さくしてち良い。あくまでち配向の乱れを防止できれば良いからである。このため、圧縮成形時に印加する配向磁界は、上述した振動磁界である必要ちない。従って、給粉時は振動磁界を印加し、圧縮成形時には静磁界を印加するよにしてちよい。ただし、工程を単純化するためには、給粉時に印加していた振動磁界を、そのまま継続的に圧縮成形時に印加することが好まししなぜなら、継続的に振動磁界を印加する場合は、プレス装置の各部の動作と磁界印加のタイミングとを細か <調節する必要がないからである。

本実施形態では、フィーダボックス 6をキヤビティが形成される部分の真上に移動させてからキヤビティ空間を形成しているが、本発明は、このような給粉形態に限定されない。例えば、図 2 ( a ) から（c ) に示すようようにして、予めキヤビティが形成されている部分の真上にフィーダボックス 6を移動させ、フィーダボックス 6の中からコンパウンド 5をキヤビティ内に落とし込ようにしてもよい。この場合、キヤビティ上にフィーダボックス 6を配置する前に、キヤビティを含空間に対して配向磁界（振動磁界）の印加を開始する。こうすることにより、コンパウンド 5がフィーダボックス 6からキヤビティ内へ落下する途中において、小さな振動磁界によって適確に配向させられる。

以上説明してきた本発明の実施形態では、印加する振動磁界の向きは水平方向であり、プレス方向（1軸圧縮方向）に対して垂直である。このめ、キヤビティに充填され粉末粒子は水平横方向に配向する。粉末粒子は磁気的相互作用のめ水平横方向に沿って鎖吠に連なる。充填粉末の上面に位置する粉末粒子ち水平方向に連なる結果、粉末はキヤビティの外側にはみだすことなく、キヤビティ内に完全に収まりやすい。

なお、プレス装置のキヤビディ中心軸が鉛直方向に対して傾斜していても良いし、配向磁界の向きが水平方向に対して傾斜していてもよい。これらの配置構成は、どのような形状のボンド磁石を作製するかに依存して適切に設計され得る。

また、本発明によって図 8に示すようなラジアル配向しりング伏異方性磁石 1 1 を得ることができる。このようなラジアル配向したリング状異方性磁石 1 1 は、例えば、図 9の構成を有するブレス装置を用いて作製される。

図 9のプレス装置では、強磁性体材料から形成されたダイ 2の中央部に貫通孔が設けられており、その貫通孔内の中心部に強磁性体材料から形成された円柱状のコア 8が配置されている。キヤビティは、ダイ貫通孔の内壁とコア 8の外周面との間に形成され、キヤビティの底面は、非磁性体材料からなる下パンチ 4の上面によって規定される。

図 9のプレス装置では、コア 8の下部に振動磁界印加用の励磁コィル 9が配置されおり、励磁コイル 9に、例えば交流電流を印加することにより、所定強度の振動磁界からなるラジアル配向磁界をキャビティ内に形成することができる。この伏態において、キヤビティ内にコンパゥンドを充填すれば、目的とする配向を達成できる。図 9においては、コア 8の周囲に励磁コイル 9を配置し構成が示されているが、本発明は、これに限定されず、コア 8の上方に不図示の上部コアを配置し、その上部コアの周囲にち励磁コイルを配置してちょい。

本発明者の実験によれば、上下にコアおよび励磁コイルを配置した構成の方が、一方にコアおよび励磁コイルを配置した構成に比べて、成形体の磁気特性を若干向上させられることがわかっ。しかし、上コアの周囲に励磁コイルを配置したプレス装置を用いる場合は、上コアによる粉末粒子の吸引等によって作業性が低下し、まプレス装置の構成が複雑になるなどの問題があるため、図 9に示すように下コアの周囲のみに励磁コイルを配置する方が好ましい。

<実施例〉

以下、本発明の実施例を説明する。まず、本実施例では、 2了. 5重量％>の Nd— 1. 〇了重量％の B— 1 4. 了重量％の Co—〇. 2重衋％>の Cu—〇. 3重量％»の G a-O. 1 5重量％の「一残部 F eを含有する N d— F e— B 系希土類合金の HDDR粉末を用意した。具体的には、まず、上記組成を有する希土類合金原料を A r雰囲気中で 1 1 3〇°C 1 5時間の条件で熱処理した後、水素吸蔵による崩壊，整粒を行っ。その後、 HDDR処理を行うことより、磁気的異方性を有する HDDR 粉末を作製した。粉末の平均粒径（レーザ回折法によって測定した値）は、 1 20 m程度であった。

上記 H DD R粉末に対して、ビルフェノール A型エポキシ樹脂のバインダ（結合樹脂）を 60度に加熱しつつ二軸ニーダを用いて混ぜ合わせることにより、 HDDRコンパゥンドを作製した。バインダの重量比率は、全体の 2. 5%程度とし。

この HDDRコンパウンドを図 1に示すようなプレス装置を用い, 6 OH zの交流磁界中で圧縮成形した。プレス装置のダイキヤビティの開口面（ダイ上面）での形伏（プレス方向に垂直なキヤビティの断面形状）は、図 3 (a) に示す弓形であり、キヤビティのサイズは外周側半径 R 1が 1 9. 7mm, 内周側半径 R 2が 1 6 mm、深さが 30. 65mmであっ。キヤビティには、粉末高さ（充填深さ）が 30. 65mmになるように上記コンパウンドを充填し ₍ このようなキヤビティで作製し成形体のサイズは、外周側半径 1 9. 7mm X内周側半径 1 6mm X高さ 1 9mmであり、得られた 2つの成形体を図 3 (b) に示すように組み合わせることにより、ほぽラジアル配向した薄肉リング状の異方性ボンド磁石が得られる < 交流磁界を形成するためにプレス装置の磁界発生用コイルに流した電流（交流電流）と、キヤビティの中心部におけるピーク磁界との関係を図 4に示す。図 4からわかるように、キヤビティ内に形成される交流磁界のピーク値は、磁界発生用コイルに投入する交流電流の大きさが増加するに従って線形的に増加する。従って、コイルに流す交流電流を調節することによって粉末に印加する交流磁界のピーク値を制御することができる。なお、グラフ縦軸の磁界強度の単位は〇e (エルステッド）であり、この数値を 1 〇³Z (4 ττ) 倍し值が S I単位における磁界強度となる。 1 0³Ζ (4/Γ ) は約 80であるので、例えば、 200Oeは、 S I単位系で約 1 6 k AZmとなる。

キヤビティ内に形成し交流磁界の向きは、プレス方向（上パンチ/下パンチの動作方向）に対して垂直であった。図 4のグラフによれば、印加する交流電流が OA (アンペア）のときでも、キヤビティ内に磁界が形成されているが、これは、実験に用いたダイを構成している強磁性体部品が弱 <磁化されていためである。このような残留磁化がダイ部品中に存在していた場合、コイルの形成する交流磁界の振幅中心がゼロレベルからシフ卜するが、特に問題はなし、。むしろ、上記のような残留磁化が存在していると、磁界発生用コイルに投じる電力が少ない場合でち、配向に必要な交流ピーク磁界を得ることができるため、好ましいといえる。

図 5は、交流ピーク磁界と成形体の重量（単重）との関係を示している。図 5からわかるように、交流ピーク磁界が強くなるほど、成形体の単重が低下している。粉末充填がスムーズに進ほど、単重は大きくなる。このため、交流ピーク磁界を大きくし過ぎると、粉末を充填しにくくなると考えられる。また、交流磁界を印加する場合は、プレス装置を構成するダイなどの発熱を招くため、必要以上に交流ピーク磁界を強 <すると、生産性および磁石品質などの観点からダイなどの冷却が必要となる。交流ピーク磁界の大きさは、目的とする成形体の形状、寸法、磁性粉末の磁気特性、配向方向 (ラジアル配向又は直角配向等）などに ¾じて選定することが望まれる。

交流ピーク磁界が強くなりすぎると、プレス装置による成形直後における成形体の表面磁束密度（残磁）ち大き <なり、本願発明の本来の目的を達成できなくなるだけでなく、上記の粉末充填およびダイの発熱などの問題ち生じ得る。これらの観点から、交流ピーク磁界は、最大でも 1 20 kAZm (約 1 50〇〇e) 、好ましくは 1 OO k A/m (約 1 26〇〇e) 以下、さらに好ましくは 8 O k A/m (約 1 〇0〇〇e) 以下、あるいは 5〇 kAZm (約 630 Oe) 以下の条件から選定される。

本実施例で作製するボンド磁石の場合、後述する図 6から明らかなように、 30〇Oe (約 24 k AZm) 近傍で目的とする磁気特性を得ることができるため、粉末充瑱を阻害するに至らない磁界強度で目的の所定単重を有する磁石を得ることができる。具体的には, 交流ピーク磁界が 450O e (二約 36 k AZm) 以下であれば、充分なレベルの成形体単重が達成されることになる。交流ピーク磁界の好ましい範囲は、 24 k AZm以上 36 k A Zm以下であり、更に好ましい範囲は 241 / 以上32 k A/m以下である。

なお、図 5のグラフ中には、参考のため、比較的弱い「静磁界」を印加しながら配向を行った比較例 1 および比較例 2の成形体単重を示している。比較例 1 では給粉時および成形時における静磁界の強度が 60O eであり、比較例 2では静磁界の強度が 1 5〇Oeである。比較例 1 および 2と実施例と比べると、同じ磁界強度では静磁界よりも交流磁界を印加した場合の方が大きな成形体単重が得られることがわかる。更に、実施例の方が比較例に比べて、プレスェ程ごとに単重ばらつきち少なかった。これらのことは、静的な磁界を印加するよりも、交流磁界を印加する方が給粉をスムーズに行えることを意味している。従って、本発明は、給粉が困難なキヤビティ（例えば、開口部の最小サイズに対する深さの比率が例えば 1以上のァスぺク卜比を示すキヤビティ）を用いて異方性ボンド磁石を作製する場合に特に好適である。

図 6は、成形体の単位重量あたりの磁気特性と交流ピーク磁界との関係を示している。図 6におけるグラフの縦軸は、比較例 3 ( 1 〇 k〇 eの強い静磁界を印加して配向させた成形体）のフラックス (磁束量）に対する実施例のフラックスの比を示している。図 6からわかるように、交流ピーク磁界が 3〇〇O e以上になると、実施例のフラックスは、比較例 3のフラックスと同等のレベルに達し、ほぼ飽和している。

次に、交流ピーク磁界が 42〇〇 e (二約 33. 6 k A/m) の場合に得られた実施例について、プレス直後における（脱磁処理を行わない場合の）成形体の表面磁束密度（残磁）を測定したところ、その値は 1 0ガウス（二 0. 001テスラ）以下であっ。成形体に対する脱磁処理を省略するには、成形直後における残磁を 50ガウス（ =〇. 005テスラ）以下に抑えることが好ましい。本実施例によれば、配向磁界の強度が従来に比べて充分に小さいため、磁界配向を行った後の成形体には 50ガウスを下回る低い磁化が残るに過ぎず、脱磁処理が不要となっ。なお、このようにして得られた異方性ボンド磁石の着磁性は良好であった。

従来の給粉後に強い静磁界（例えば 1 O k〇e程度の静磁界）を印加し、圧縮成形を行った場合（比較例 3) 、成形体の残留磁化は 2000ガウス（0. 2テスラ）にち達し、脱磁処理が不可欠であつた。

図 7は、本発明の実施例と比較例について、成形体の単位重量あたりのフラックス比と着磁磁界強度との関係、すなわち着磁特性曲線を示すグラフである。グラフ中、「譬」は本発明の実施例に関するデータポイントを示す、「 X」は比較例のデータポイントを示している。実施例は、磁界ピークが 400Oeの交流磁界を印加しながら、給粉 ·成形工程を行った試料であり、脱磁処理は施さなかつ。一方、比較例は、配向磁界として 1 2 kOeの静磁界を印加し、成形工程後に脱時処理（交流磁界印加）を施した試料である。

図了の着磁特性曲線からわかるように、着磁磁界強度が 0〜1 〇 kOeの領域において、実施例では着磁磁界強度の増加（ H) に対する磁束量の増加（ B) の比率（ !BZ lH) が比較例よりも大きい。具体的には、着磁磁界強度が 4〇 k〇eのときの磁束量を〇〇％とした場合、磁界強度が 0〜1 O k〇eの範囲における実施例の 1BZ Hは kOe以上であり、比較例よりも格段に磁化されやすかつた。なお、 1 0 k O eは約 80〇 k AZmであり, 2%Zk〇eは約〇. 〇25%>Z ( k A/m) である。従って、本発明によれば、 0 k AZm以上 800 k A/m以下の磁界によって〇. 025%/ ( k A/m) 以上の Bノ Zl Hが達成される。

なお、上記実施例では、 HDDRの粉末を用いて異方性ボンド磁石を作製したが、本発明はこれに限定されず、他のタイプの粉末であってち磁気的異方性を発揮する粉末であれば用いることができる _c また、 HDDR粉末と他の異方性粉末とを混合した粉末を用いてボンド磁石を作製してち良い。

更に、プレス装置のダイキヤビティの形状ち上記実施例で用いた形伏に限定されず、任意である。ただし、本発明は給粉の困難な形状（例えば、開口部の水平方向サイズが最も小さい部分で 5mm以下、深さが最も大きい部分で 1 Omm以上となるような形状）のキャビティに給粉する場合などに特に顕著な効果を発揮し得る。

次に、図 8に示すラジアル配向リング状異方性磁石を、図 9に示す構成のプレス装置を用いて作製した。得られ磁石のサイズは、外径 25mm、内径 23mm、高さ 4. 8mmであった。磁性粉末は、前記と同一組成、同一方法で作成された HDDRコンパウンドを使用した。

交流ピーク磁界を 80 k AZm (約 1 0〇〇〇e) 、 40 k A/ m (約 50〇Oe) 、 24 k A/m (約 3〇0〇e) とした場合の成形体の磁気特性（単位重量ありの磁束量）と、プレス直後における（脱磁処理を行わない場合の）成形体の表面磁束密度（残磁）を測定した。

その結果、交流ピーク磁界の大きさにによる磁気特性の差異は、約 0. 5%程度と小さかっ。残磁は、いずれの成形体についてち、〇. 〇〇〇了テスラ（7ガウス）以下であったが、特に交流ピーク磁界が 2 4 k A Z mの場合の残磁は 0. 0 0 0 5テスラ（5ガウス）以下となり、脱磁処理が不要となるばかりでなぐ、着磁性ち極めて良好であることを確認した。産業上の利用可能性

本発明によれば、振動磁界を給粉時に印加するため、磁性粉末をキヤビティ内へスムーズに充填しながら、磁性粉末を配向磁界の向きに配向させることができる。このため、印加する磁界の強度が小さくとち、粉末充填時点において充分な程度の磁界配向を実現できる。従って、本発明では、圧縮成形後に成形体に残留する磁化を大幅に低減でき、その結果として脱磁処理を省略することが可能となる。このため、本発明によれば、残留磁化に起因する種々の問題を回避しつつ、プレス工程のサイクルタイムを低減し、特性に優れた異方性ボンド磁石を低コストで製造することができる。

更に本発明によれば、給粉時に印加する配向磁界が振動磁界であるため、給粉しにくい形状のキヤビティに対しても磁性粉末を確実に供給することができ、成形体の単重ばらつきを低減することができる。このため、複雑な形伏を持つ小型の異方性ボンド磁石をち歩留まり良く生産できる。

Claims

求の範囲

1 . プレス装置のキヤビティ内に磁性粉末を供給し、成形する永^磁石の製造であって、

前記キヤビティを含主目む空間に振動磁界を形成する工程と、前記磁性粉末を前記振動磁界の向きに平行な方向に配向させながら、前記磁性粉末を前記キヤビティの内部へ移動させる工程と、前記キヤビディ内で前記磁性粉末を圧縮し、成形体を作製するェ程と、

を包含する永久磁石の製造方法。

2. 前記振動磁界は、前記キヤビティ内で前記磁性粉末を圧縮するときにも印加される請求項 1 に記載の永ス磁石の製造方法。

3 . 前記プレス装置による成形直後における前記成形体の表面磁束密度が〇. 0 0 5テスラ以下となるように前記キヤビティ内における前記振動磁界の最大値が調節されている請求項 1 または 2に記載の永久磁石の製造方法。

4. 前記キヤビティ内における前記振動磁界の最大値は、 1 2

0 k A Z m以下に調節されている請求項 3に記載の永久磁石の製造方法。

5 . 前記キヤビティ内における前記振動磁界の最大纏は、 1 〇 0 k A Z m以下に調節されている請求項 3に記載の永久磁石の製造方法。

6. 前記キヤビティ内における前記振動磁界の最大値は、 80 k A 以下に調節されている請求項 3に記載の永^磁石の製造方法。

7. 前記キヤビティ内で前記磁性粉末を圧縮した後、前記成形体に対して脱磁処理を行うことなく、前記キヤビティから前記成形体を取り出す請求項 3に記載の永久磁石の製造方法。

8. 前記振動磁界は交流磁界である請求項 1 から 7のいずれかに記載の永久磁石の製造方法。

9. 前記振動磁界は複数のパルス磁界を含む請求項 1 から了のいずれかに記載の永久磁石の製造方法。

1 0. 前記キヤビィティの開口部の水平方向サイズは、最も小さい部分で 5 mm以下であり、

前記キヤビィティの深さは、最ち大きい部分で 1 〇mm以上である請求項 1から 9のいずれかに記載の永久磁石の製造方法。

1 1. 前記磁性粉末の少なくとち一部は HDDR粉末である請求項 1から 1 〇のいずれかに記載の永久磁石の製造方法。

1 2. 前記プレス装置は、.貫通孔を有するダイと、前記貫通孔の内部において前記ダイに対して相対的に往復動作する下パンチとを備えており、

前記磁性粉末を前記キヤビティの内部へ移動させる工程は、前記下パンチによって前記貫通孔が塞がれた状態の前記ダイの上において、前記磁性粉末を含フィーダボックスを前記貫通孔の上方に配置する工程と、

前記ダイに対して前記下パンチを相対的に下方に移動させ、前記フィーダボックスの下方に前記キヤビティを形成する工程と、を含む、請求項 1 から 1 1 のいずれかに記載の永^磁石の製造方法

1 3. 貫通孔を有するダイと、

前記貫通孔の内部において前記ダイに対して相対的に往復動作し得る上パンチおよび下パンチと、

前記ダイの貫通孔の内部に形成されたキヤビティに磁性粉末を供給する給粉装置と、

を備えたプレス装置であって、更に、

前記磁性粉末を前記キヤビティの内部へ移動させるときに前記磁性粉末に対して振動磁界を印加する振動磁界印加装置を備えているプレス装置。

1 4. 前記振動磁界印加装置は、前記キヤビティの内部に供給した前記磁性粉末を前記上パンチおよび下パンチによって圧縮するときに前記磁性粉末に対して振動磁界を印加することができる、請求項 1 3に記載のプレス装置。

1 5. 圧縮成形によって製造された永久磁石であって、プレス装置内の磁性粉末を振動磁界中で配向、圧縮し、脱磁処理を行うことなく前記プレス装置から取り出された時の残磁レベルが表面磁束密度で〇. 005テスラ以下であることを特徴とする永^ 磁石。

1 6. 磁石粉末が樹脂によって結合した異方性ボンド磁石であつて、

着磁のために〇〜8〇〇 k AZmの磁界を印加した揚合、前記磁界の強度増加に対する磁束量の増加（ lB) の比率（ I B / Δ λ) が 0. 025¾>Z ( k A/m) 以上を示すことを特徴とする異方性ボンド磁石。