JPH02156038A - 永久磁石の製造方法 - Google Patents
永久磁石の製造方法Info
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- JPH02156038A JPH02156038A JP1266367A JP26636789A JPH02156038A JP H02156038 A JPH02156038 A JP H02156038A JP 1266367 A JP1266367 A JP 1266367A JP 26636789 A JP26636789 A JP 26636789A JP H02156038 A JPH02156038 A JP H02156038A
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Classifications
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01F—MAGNETS; INDUCTANCES; TRANSFORMERS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR MAGNETIC PROPERTIES
- H01F1/00—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties
-
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
(産業上の利用分野)
本発明はイ、8〜30原子%のREと5.2〜28原子
%のBと、42〜90原子%のFeを含む合金を形成し
、口、形成された合金を粉砕して粉末にし、ハ、この粉
末を、磁界内でも磁界内でなくても圧縮して成形体とし
、 二、この成形体を900〜1200°Cの範囲の温度に
おいて焼結し、しかる後成形体を磁化する工程を含む、
次式 %式% (式中のREは57〜71の原子番号を有する希土類金
属およびイツトリウムから成る群から選ばれた少くとも
1種の元素を示す)で表わされるタイプの正方晶相(t
etragonal phase)を有する硬質磁性材
料から成る永久磁石の製造方法に関するものである。
%のBと、42〜90原子%のFeを含む合金を形成し
、口、形成された合金を粉砕して粉末にし、ハ、この粉
末を、磁界内でも磁界内でなくても圧縮して成形体とし
、 二、この成形体を900〜1200°Cの範囲の温度に
おいて焼結し、しかる後成形体を磁化する工程を含む、
次式 %式% (式中のREは57〜71の原子番号を有する希土類金
属およびイツトリウムから成る群から選ばれた少くとも
1種の元素を示す)で表わされるタイプの正方晶相(t
etragonal phase)を有する硬質磁性材
料から成る永久磁石の製造方法に関するものである。
(従来の技術)
かかる方法は、欧州特許出願第153,744号により
知られている。この特許出願明細書に記載されている方
法においては、0.3〜80μmの平均粒径を有する上
記組成の合金の粉末を・圧縮して成形体とし、然る後こ
の成形体に三つの加熱処理を施して最終生成物に転換す
る。
知られている。この特許出願明細書に記載されている方
法においては、0.3〜80μmの平均粒径を有する上
記組成の合金の粉末を・圧縮して成形体とし、然る後こ
の成形体に三つの加熱処理を施して最終生成物に転換す
る。
これ等の熱処理は、焼結処理(900〜1200°C2
好ましくは0.5〜4時間)、第1熱処理(750〜1
000°C1好ましくは0.5〜8時間)および第2熱
処理(480〜700℃、好ましくは0.5〜12時間
)の連続処理から成る。これ等の熱処理は、高密度、高
残留磁気および大エネルギー積のような好ましくい硬質
磁気特性を有する磁石を得るのに貢献する。
好ましくは0.5〜4時間)、第1熱処理(750〜1
000°C1好ましくは0.5〜8時間)および第2熱
処理(480〜700℃、好ましくは0.5〜12時間
)の連続処理から成る。これ等の熱処理は、高密度、高
残留磁気および大エネルギー積のような好ましくい硬質
磁気特性を有する磁石を得るのに貢献する。
(発明が解決しようとする課題)
このよく知られている方法は、熱処理にかなりの時間が
かかるという欠点を有する。連続法で大量生産を行う場
合には、熱処理の期間は経済的見地から克服できない問
題である。かかる連続法において、磁石は個々に、粉末
を圧縮し、得られた成形体を焼結し、これの機械特性お
よび磁気特性を調べる工程を連続的に行うことにより形
成される。
かかるという欠点を有する。連続法で大量生産を行う場
合には、熱処理の期間は経済的見地から克服できない問
題である。かかる連続法において、磁石は個々に、粉末
を圧縮し、得られた成形体を焼結し、これの機械特性お
よび磁気特性を調べる工程を連続的に行うことにより形
成される。
本発明の目的は、上記欠点を有せぬ方法を提供すること
にある。
にある。
本発明の他の目的は、理論的に可能な密度の95%を越
える密度(d)を有する磁石を製造することができる方
法を提供することにある。
える密度(d)を有する磁石を製造することができる方
法を提供することにある。
本発明の両地の目的は、小粒径を有する磁性材料から成
る磁石の製造方法を提供することにある。
る磁石の製造方法を提供することにある。
本発明は、他の観点から、大きい固有保磁力(illc
)を有する磁石を得ることができる方法を提供すること
を目的とする。
)を有する磁石を得ることができる方法を提供すること
を目的とする。
本発明の他の目的は矩形比が少くとも85%であるヒス
テリシスループを有する磁石を提供することにある。
テリシスループを有する磁石を提供することにある。
本発明の他の目的は高残留磁気(Br)および高エネル
ギー積(BH,、、)を有する磁石を製造することがで
きる方法を提供するこにある。
ギー積(BH,、、)を有する磁石を製造することがで
きる方法を提供するこにある。
(課題を解決するための手段)
上記目的は本発明において、成形体を、単一焼結処理で
誘導加熱することにより理論最高密度の少くとも95%
まで焼結することを特徴とする方法により達成される。
誘導加熱することにより理論最高密度の少くとも95%
まで焼結することを特徴とする方法により達成される。
この方法は、好ましい磁性を有する磁石を迅速にまたは
極めて迅速に製造することを可能にすることを確かめた
。例えば、驚くべきことには、REzFe+4B材料の
圧縮成形体を1分以内の誘導加熱(温度が室温から焼結
温度まで上昇する昇温時間を含む)によりほぼ十分な密
度まで焼結することができ、固有保磁力(t)Ic)が
ほぼ850kA/m’であることを見出した。成形体を
真空中または不活性ガス(アルゴン、ヘリウム、ネオン
またはこれ等の混合ガス)から成る雰囲気中で誘導焼結
する。焼結処理中成形体は昇温し、この際誘導発電機に
より得られる誘導′を磁界を焼結すべき試料と結合する
。この目的のため、この試料を誘導コイル内に導入する
。本発明の方法により、1.2T以上の残留磁気値(B
r)および280kJ/m’以上のエネルギー積を有す
る磁石の製造が可能であることを見出した。
極めて迅速に製造することを可能にすることを確かめた
。例えば、驚くべきことには、REzFe+4B材料の
圧縮成形体を1分以内の誘導加熱(温度が室温から焼結
温度まで上昇する昇温時間を含む)によりほぼ十分な密
度まで焼結することができ、固有保磁力(t)Ic)が
ほぼ850kA/m’であることを見出した。成形体を
真空中または不活性ガス(アルゴン、ヘリウム、ネオン
またはこれ等の混合ガス)から成る雰囲気中で誘導焼結
する。焼結処理中成形体は昇温し、この際誘導発電機に
より得られる誘導′を磁界を焼結すべき試料と結合する
。この目的のため、この試料を誘導コイル内に導入する
。本発明の方法により、1.2T以上の残留磁気値(B
r)および280kJ/m’以上のエネルギー積を有す
る磁石の製造が可能であることを見出した。
所要に応じて、存在するFeの少量を他の遷移金属と置
換することができる。例えば貰キューリー温度を得んと
する場合には、合金を形成する際Feの一部分をCoに
より置換するのが好ましい。組成物がDyを含む場合に
は、また少量のNbを使用するのが適当である。
換することができる。例えば貰キューリー温度を得んと
する場合には、合金を形成する際Feの一部分をCoに
より置換するのが好ましい。組成物がDyを含む場合に
は、また少量のNbを使用するのが適当である。
正確な機構は、これまで知られていないが、高密度は焼
結温度で存在する液相時に「誘導かきまぜ」により単時
間で達せられると考えられる。誘導加熱によりもたらさ
れるこのかきまぜ効果は、特に材料の孔が極めて迅速に
濃密度−焼結されるということの原因となり得る「誘導
かきまぜ」により、焼結した材料に液状でまたは非液状
で存在する相は、炉における従来の焼結の場合における
より良好に且つ迅速に混合される。
結温度で存在する液相時に「誘導かきまぜ」により単時
間で達せられると考えられる。誘導加熱によりもたらさ
れるこのかきまぜ効果は、特に材料の孔が極めて迅速に
濃密度−焼結されるということの原因となり得る「誘導
かきまぜ」により、焼結した材料に液状でまたは非液状
で存在する相は、炉における従来の焼結の場合における
より良好に且つ迅速に混合される。
本発明者等の行った、欧州特許出願153,744号か
ら知られる方法と類似の方法でRE、Fe、 、B材料
の成形体を炉で焼結した実験室の実験によると、論理値
の95%以上の焼結密度を達成するのに少くとも15分
かかることがわかった。この方法で焼結した成形体の最
適磁性は比較的長い焼結時間後にはじめて達せられた。
ら知られる方法と類似の方法でRE、Fe、 、B材料
の成形体を炉で焼結した実験室の実験によると、論理値
の95%以上の焼結密度を達成するのに少くとも15分
かかることがわかった。この方法で焼結した成形体の最
適磁性は比較的長い焼結時間後にはじめて達せられた。
製造費の観点からかかる長い本発明の好適例の方法は、
希土類金属(RE)としてNdおよび/またはDyを使
用することを特徴とする。本発明の方法でこれ等の希土
類金属を用いて製造した磁石は最も良い性質を有するこ
とがわかる。
希土類金属(RE)としてNdおよび/またはDyを使
用することを特徴とする。本発明の方法でこれ等の希土
類金属を用いて製造した磁石は最も良い性質を有するこ
とがわかる。
本発明の他の好適例の方法は焼結処理を最高10分間継
続することを特徴とする。焼結を10分より長く続ける
場合には、第1に粒子の成長により磁性粒子の寸法が許
容し得ぬ大きさとなり、第2にかかる長い焼結は製造費
の観点から望ましくない。
続することを特徴とする。焼結を10分より長く続ける
場合には、第1に粒子の成長により磁性粒子の寸法が許
容し得ぬ大きさとなり、第2にかかる長い焼結は製造費
の観点から望ましくない。
粒子の大きさを増大せしめる粒子の成長は磁性材料の磁
性に悪影響を及ぼす。従って目的は、粒子の寸法が好ま
しくは25μmより小さい磁性粒子を存する磁石を製造
することである。
性に悪影響を及ぼす。従って目的は、粒子の寸法が好ま
しくは25μmより小さい磁性粒子を存する磁石を製造
することである。
本発明の他の好適例の方法は焼結処理を最高5分間継続
することを特徴とする。固有保磁力(iHc)の最高値
は、成形体を最高5分間焼結する場合に得られることを
見出した。
することを特徴とする。固有保磁力(iHc)の最高値
は、成形体を最高5分間焼結する場合に得られることを
見出した。
尚本発明の他の好適例は、焼結処理を最低2分間継続す
ることを特徴とする。焼結時間が2分より短かいと、焼
結した成形体の残留磁気(8r)、ヒステリシスループ
の矩形比(ψ)およびエネルギー積(BH−ax)が尚
各最高値に達しない。
ることを特徴とする。焼結時間が2分より短かいと、焼
結した成形体の残留磁気(8r)、ヒステリシスループ
の矩形比(ψ)およびエネルギー積(BH−ax)が尚
各最高値に達しない。
本発明の他の好適例は、焼結を行う場合に平均昇温速度
が200に/分を越えることを特徴とする。
が200に/分を越えることを特徴とする。
焼結後、成形体を6分以内で常温まで冷却することがで
きる。冷却は真空中または保護ガス雰囲気中で実施する
のがよい。次いで、成形体の磁性および機械特性を測定
することができる。
きる。冷却は真空中または保護ガス雰囲気中で実施する
のがよい。次いで、成形体の磁性および機械特性を測定
することができる。
(実施例)
次に図面を参照して本発明を実施例につき説明する。
実上±
75原子%のFe、 F33原子のBおよび17原子%
のlJdから成る合金を、少くとも99%純度の構成元
素からアーク融解により得た。合金を冷却した後窒素雰
囲気下でハンマーミルを使用して粉砕して平均粒径0
、5 mmの粉末を得た。次いでこの粉末を高エネルギ
ーボールミルでトルエン中で、平均粒径3.5μmが得
られるまで粉砕した。このようにして得た粉末を乾燥す
ることによりトルエンを除去した。次いで、乾燥粉末を
3cyaの長さおよびIC111の直径を存する円筒形
型に導入し、7Tの磁界中でパルスし、少くとも3 k
Barの圧力で均衡圧縮して成形体とした。誘導加熱(
2kHの出力を有する2Mtlz発電機)により、成形
体を約10−〜Barの真空下で焼結した。多くの実験
において、平均昇温速度、焼結時間および焼結温度を変
えた。好ましい平均昇温速度は200kmin−’であ
る。焼結処理を行った後、焼結した磁石を真空中または
アルゴン雰囲気中で数分以内に常温まで冷却した0次い
で種々の磁性および機械的パラメータを各磁石につき評
価した。
のlJdから成る合金を、少くとも99%純度の構成元
素からアーク融解により得た。合金を冷却した後窒素雰
囲気下でハンマーミルを使用して粉砕して平均粒径0
、5 mmの粉末を得た。次いでこの粉末を高エネルギ
ーボールミルでトルエン中で、平均粒径3.5μmが得
られるまで粉砕した。このようにして得た粉末を乾燥す
ることによりトルエンを除去した。次いで、乾燥粉末を
3cyaの長さおよびIC111の直径を存する円筒形
型に導入し、7Tの磁界中でパルスし、少くとも3 k
Barの圧力で均衡圧縮して成形体とした。誘導加熱(
2kHの出力を有する2Mtlz発電機)により、成形
体を約10−〜Barの真空下で焼結した。多くの実験
において、平均昇温速度、焼結時間および焼結温度を変
えた。好ましい平均昇温速度は200kmin−’であ
る。焼結処理を行った後、焼結した磁石を真空中または
アルゴン雰囲気中で数分以内に常温まで冷却した0次い
で種々の磁性および機械的パラメータを各磁石につき評
価した。
第−1−表
第1表は本発明の方法により代表的Nd、Fe、、Bの
焼結実験を行った結果を示す。第1〜6図は1050°
Cで焼結したNdzFe+J成形体につき行った夫々の
実験の結果を示す。第1表(Nα3〜7)および図面か
ら、焼結温度に関係なく、理論的に達成し得る密度の少
くとも95%の密度がこれ等の条件下で得られる(第1
図)ことがわかる。更に、残留磁気(Br)、エネルギ
ー積およびヒステリシスループの矩形比の最適値が約2
分の焼結時間後に達成さる。また最高固有保持力(i)
Ic)は5分より少い焼結時間で達成される(第4図)
ことを確かめた。
焼結実験を行った結果を示す。第1〜6図は1050°
Cで焼結したNdzFe+J成形体につき行った夫々の
実験の結果を示す。第1表(Nα3〜7)および図面か
ら、焼結温度に関係なく、理論的に達成し得る密度の少
くとも95%の密度がこれ等の条件下で得られる(第1
図)ことがわかる。更に、残留磁気(Br)、エネルギ
ー積およびヒステリシスループの矩形比の最適値が約2
分の焼結時間後に達成さる。また最高固有保持力(i)
Ic)は5分より少い焼結時間で達成される(第4図)
ことを確かめた。
特に図面は、更に、焼結時間を、特に0.5〜5分の範
囲で適当に選択すると、所定値のエネルギー積および/
または保持力を有する磁石を得ることができることを示
す。本発明の方法により0.5〜5分間焼結した成形体
は、高保磁力および十分に高いエネルギー積を有する。
囲で適当に選択すると、所定値のエネルギー積および/
または保持力を有する磁石を得ることができることを示
す。本発明の方法により0.5〜5分間焼結した成形体
は、高保磁力および十分に高いエネルギー積を有する。
75.7原子%のFe、1.02原子%のNb、 7.
01原子%のB 、1.52原子%のDyおよび14.
6原子%のNdの組成を有する合金を構成元素からアー
ク融解により得た。得られた組成物を磨砕機により粉砕
して細粉とした。この粉末を、上記Nd−Fe−B−形
成体に関して記載したと同様の方法で圧縮して円筒状成
形体を得た。次いで成形体(直径5 、4 an、長さ
6.1mm)を誘導コイル(直径20mm、長さ4of
fI11)の内におき、■発電機(2MHz 、2kW
出力)に接続し、真空中で誘導加熱により焼結し、次い
で冷却した。
01原子%のB 、1.52原子%のDyおよび14.
6原子%のNdの組成を有する合金を構成元素からアー
ク融解により得た。得られた組成物を磨砕機により粉砕
して細粉とした。この粉末を、上記Nd−Fe−B−形
成体に関して記載したと同様の方法で圧縮して円筒状成
形体を得た。次いで成形体(直径5 、4 an、長さ
6.1mm)を誘導コイル(直径20mm、長さ4of
fI11)の内におき、■発電機(2MHz 、2kW
出力)に接続し、真空中で誘導加熱により焼結し、次い
で冷却した。
第2表に、Nd/Dyを含む合金を用い代表的誘導焼結
の実験を行った結果を示す。
の実験を行った結果を示す。
第2表は本発明の方法により製造した磁石は驚くべきほ
ど高い密度を有することを示す。
ど高い密度を有することを示す。
第1図は、本発明の方法で焼結したNdJezBのパー
セント基準の密度と焼結時間t(min)の関係を示す
線図、 第2図は、本発明の方法で焼結したNdzFe+ an
のエネルギー積Bl1max (kJm ” 3)と焼
結時間t(min)関係を示す線図、 第3図は、本発明の方法で焼結したNd、Fe、 4B
の残留磁気Br (T)と焼結時間t(min)の関係
を示す線図、 第4図は、本発明の方法で焼結したNdzFezBの固
有保磁力i1+c (kAm−’ )と焼結時間t(m
in)の関係を示す線図、 第5図は、本発明の方法で焼結したNd、Fe、、Bの
平均粒径D(μm)と焼結時間t(min)の関係を示
す線図、 第6図は本発明の方法で焼結したNdzF+3+Jのヒ
ステリシスループのパーセント基準の矩形比と焼結時間
t(111in)の関係を示す線図である。
セント基準の密度と焼結時間t(min)の関係を示す
線図、 第2図は、本発明の方法で焼結したNdzFe+ an
のエネルギー積Bl1max (kJm ” 3)と焼
結時間t(min)関係を示す線図、 第3図は、本発明の方法で焼結したNd、Fe、 4B
の残留磁気Br (T)と焼結時間t(min)の関係
を示す線図、 第4図は、本発明の方法で焼結したNdzFezBの固
有保磁力i1+c (kAm−’ )と焼結時間t(m
in)の関係を示す線図、 第5図は、本発明の方法で焼結したNd、Fe、、Bの
平均粒径D(μm)と焼結時間t(min)の関係を示
す線図、 第6図は本発明の方法で焼結したNdzF+3+Jのヒ
ステリシスループのパーセント基準の矩形比と焼結時間
t(111in)の関係を示す線図である。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 1、イ、8〜30原子%のREと、2〜28原子%のB
と、42〜90原子%のFeを含む合金を形成し、ロ、
形成された合金を粉砕して粉末にし、 ハ、この粉末を、磁界内でも磁界内てなく ても圧縮して成形体とし、 ニ、この成形体を900〜1200℃の範囲の温度にお
いて焼結し、しかる後成形体を磁化する工程を含む、次
式 RE_2Fe_1_4B (式中のREは57〜71の原子番号を有する希土類金
属およびイットリウムから成る群から選ばれた少くとも
1種の元素を示す)で表わされるタイプの正方晶相を有
する硬質磁性材料から成る永久磁石の製造方法において
、成形体を単一焼結処理で誘導加熱により理論的最高密
度の少くとも95%まで焼結することを特徴とする永久
磁石の製造方法。 2、希土類金属(RE)としてNdおよび/またはDy
元素を用いることを特徴とする請求項1記載の永久磁石
の製造方法。 3、焼結処理を最高10分間継続することを特徴とする
請求項1または2記載の永久磁石の製造方法。 4、焼結処理を最高5分間継続することを特徴とする請
求項1または2記載の永久磁石の製造方法。 5、焼結処理を最低2分間継続することを特徴とする請
求項1、2または3記載の永久磁石の製造方法。 6、焼結処理を0.5〜5分間継続することを特徴とす
る請求項1〜4のいずれか一つの項に記載の永久磁石の
製造方法。 7、焼結する場合に、平均昇温速度を200k/分以上
とすることを特徴とする請求項1〜6のいずれか一つの
項に記載の永久磁石の製造方法。
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JP3549382B2 (ja) * | 1997-12-22 | 2004-08-04 | 信越化学工業株式会社 | 希土類元素・鉄・ボロン系永久磁石およびその製造方法 |
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CN102456478A (zh) * | 2010-10-22 | 2012-05-16 | 北京北方微电子基地设备工艺研究中心有限责任公司 | 磁铁及其加工方法和磁控溅射源 |
CN109881113B (zh) * | 2019-02-24 | 2020-05-19 | 东阳市宏丰磁业有限公司 | 一种复合永磁材料及其制备方法 |
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US4765848A (en) * | 1984-12-31 | 1988-08-23 | Kaneo Mohri | Permanent magnent and method for producing same |
JPS62165305A (ja) * | 1986-01-16 | 1987-07-21 | Hitachi Metals Ltd | 熱安定性良好な永久磁石およびその製造方法 |
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DE3783413T2 (de) * | 1986-09-16 | 1993-05-27 | Tokin Corp | Verfahren zur herstellung eines seltenerd-eisen-bor-dauermagneten mit hilfe eines abgeschreckten legierungspuders. |
US4859410A (en) * | 1988-03-24 | 1989-08-22 | General Motors Corporation | Die-upset manufacture to produce high volume fractions of RE-Fe-B type magnetically aligned material |
US4867809A (en) * | 1988-04-28 | 1989-09-19 | General Motors Corporation | Method for making flakes of RE-Fe-B type magnetically aligned material |
US4881985A (en) * | 1988-08-05 | 1989-11-21 | General Motors Corporation | Method for producing anisotropic RE-FE-B type magnetically aligned material |
-
1989
- 1989-10-11 AT AT89202564T patent/ATE106599T1/de not_active IP Right Cessation
- 1989-10-11 DE DE68915680T patent/DE68915680T2/de not_active Expired - Fee Related
- 1989-10-11 EP EP89202564A patent/EP0365079B1/en not_active Expired - Lifetime
- 1989-10-14 CN CN89108794A patent/CN1043034A/zh active Pending
- 1989-10-16 JP JP1266367A patent/JP2848533B2/ja not_active Expired - Fee Related
- 1989-10-16 KR KR1019890014825A patent/KR900007004A/ko not_active Application Discontinuation
- 1989-10-16 US US07/421,863 patent/US4996023A/en not_active Expired - Lifetime
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Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2005209821A (ja) * | 2004-01-21 | 2005-08-04 | Tdk Corp | 希土類焼結磁石及びその製造方法 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
EP0365079A1 (en) | 1990-04-25 |
KR900007004A (ko) | 1990-05-09 |
DE68915680D1 (de) | 1994-07-07 |
CN1043034A (zh) | 1990-06-13 |
EP0365079B1 (en) | 1994-06-01 |
ATE106599T1 (de) | 1994-06-15 |
DE68915680T2 (de) | 1994-12-15 |
JP2848533B2 (ja) | 1999-01-20 |
US4996023A (en) | 1991-02-26 |
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