JPH02156038A - 永久磁石の製造方法 - Google Patents

永久磁石の製造方法

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JPH02156038A JP1266367A JP26636789A JPH02156038A JP H02156038 A JPH02156038 A JP H02156038A JP 1266367 A JP1266367 A JP 1266367A JP 26636789 A JP26636789 A JP 26636789A JP H02156038 A JPH02156038 A JP H02156038A
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ピーター ジェームス ケイ
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 (産業上の利用分野) 本発明はイ、8〜30原子%のREと5.2〜28原子
%のBと、42〜90原子%のFeを含む合金を形成し
、口、形成された合金を粉砕して粉末にし、ハ、この粉
末を、磁界内でも磁界内でなくても圧縮して成形体とし
、 二、この成形体を900〜1200°Cの範囲の温度に
おいて焼結し、しかる後成形体を磁化する工程を含む、
次式 %式% (式中のREは57〜71の原子番号を有する希土類金
属およびイツトリウムから成る群から選ばれた少くとも
1種の元素を示す)で表わされるタイプの正方晶相(t
etragonal phase)を有する硬質磁性材
料から成る永久磁石の製造方法に関するものである。
(従来の技術) かかる方法は、欧州特許出願第153,744号により
知られている。この特許出願明細書に記載されている方
法においては、0.3〜80μmの平均粒径を有する上
記組成の合金の粉末を・圧縮して成形体とし、然る後こ
の成形体に三つの加熱処理を施して最終生成物に転換す
る。
これ等の熱処理は、焼結処理(900〜1200°C2
好ましくは0.5〜4時間)、第1熱処理(750〜1
000°C1好ましくは0.5〜8時間)および第2熱
処理(480〜700℃、好ましくは0.5〜12時間
)の連続処理から成る。これ等の熱処理は、高密度、高
残留磁気および大エネルギー積のような好ましくい硬質
磁気特性を有する磁石を得るのに貢献する。
(発明が解決しようとする課題) このよく知られている方法は、熱処理にかなりの時間が
かかるという欠点を有する。連続法で大量生産を行う場
合には、熱処理の期間は経済的見地から克服できない問
題である。かかる連続法において、磁石は個々に、粉末
を圧縮し、得られた成形体を焼結し、これの機械特性お
よび磁気特性を調べる工程を連続的に行うことにより形
成される。
本発明の目的は、上記欠点を有せぬ方法を提供すること
にある。
本発明の他の目的は、理論的に可能な密度の95%を越
える密度(d)を有する磁石を製造することができる方
法を提供することにある。
本発明の両地の目的は、小粒径を有する磁性材料から成
る磁石の製造方法を提供することにある。
本発明は、他の観点から、大きい固有保磁力(illc
)を有する磁石を得ることができる方法を提供すること
を目的とする。
本発明の他の目的は矩形比が少くとも85%であるヒス
テリシスループを有する磁石を提供することにある。
本発明の他の目的は高残留磁気(Br)および高エネル
ギー積(BH,、、)を有する磁石を製造することがで
きる方法を提供するこにある。
(課題を解決するための手段) 上記目的は本発明において、成形体を、単一焼結処理で
誘導加熱することにより理論最高密度の少くとも95%
まで焼結することを特徴とする方法により達成される。
この方法は、好ましい磁性を有する磁石を迅速にまたは
極めて迅速に製造することを可能にすることを確かめた
。例えば、驚くべきことには、REzFe+4B材料の
圧縮成形体を1分以内の誘導加熱(温度が室温から焼結
温度まで上昇する昇温時間を含む)によりほぼ十分な密
度まで焼結することができ、固有保磁力(t)Ic)が
ほぼ850kA/m’であることを見出した。成形体を
真空中または不活性ガス(アルゴン、ヘリウム、ネオン
またはこれ等の混合ガス)から成る雰囲気中で誘導焼結
する。焼結処理中成形体は昇温し、この際誘導発電機に
より得られる誘導′を磁界を焼結すべき試料と結合する
。この目的のため、この試料を誘導コイル内に導入する
。本発明の方法により、1.2T以上の残留磁気値(B
r)および280kJ/m’以上のエネルギー積を有す
る磁石の製造が可能であることを見出した。
所要に応じて、存在するFeの少量を他の遷移金属と置
換することができる。例えば貰キューリー温度を得んと
する場合には、合金を形成する際Feの一部分をCoに
より置換するのが好ましい。組成物がDyを含む場合に
は、また少量のNbを使用するのが適当である。
正確な機構は、これまで知られていないが、高密度は焼
結温度で存在する液相時に「誘導かきまぜ」により単時
間で達せられると考えられる。誘導加熱によりもたらさ
れるこのかきまぜ効果は、特に材料の孔が極めて迅速に
濃密度−焼結されるということの原因となり得る「誘導
かきまぜ」により、焼結した材料に液状でまたは非液状
で存在する相は、炉における従来の焼結の場合における
より良好に且つ迅速に混合される。
本発明者等の行った、欧州特許出願153,744号か
ら知られる方法と類似の方法でRE、Fe、 、B材料
の成形体を炉で焼結した実験室の実験によると、論理値
の95%以上の焼結密度を達成するのに少くとも15分
かかることがわかった。この方法で焼結した成形体の最
適磁性は比較的長い焼結時間後にはじめて達せられた。
製造費の観点からかかる長い本発明の好適例の方法は、
希土類金属(RE)としてNdおよび/またはDyを使
用することを特徴とする。本発明の方法でこれ等の希土
類金属を用いて製造した磁石は最も良い性質を有するこ
とがわかる。
本発明の他の好適例の方法は焼結処理を最高10分間継
続することを特徴とする。焼結を10分より長く続ける
場合には、第1に粒子の成長により磁性粒子の寸法が許
容し得ぬ大きさとなり、第2にかかる長い焼結は製造費
の観点から望ましくない。
粒子の大きさを増大せしめる粒子の成長は磁性材料の磁
性に悪影響を及ぼす。従って目的は、粒子の寸法が好ま
しくは25μmより小さい磁性粒子を存する磁石を製造
することである。
本発明の他の好適例の方法は焼結処理を最高5分間継続
することを特徴とする。固有保磁力(iHc)の最高値
は、成形体を最高5分間焼結する場合に得られることを
見出した。
尚本発明の他の好適例は、焼結処理を最低2分間継続す
ることを特徴とする。焼結時間が2分より短かいと、焼
結した成形体の残留磁気(8r)、ヒステリシスループ
の矩形比(ψ)およびエネルギー積(BH−ax)が尚
各最高値に達しない。
本発明の他の好適例は、焼結を行う場合に平均昇温速度
が200に/分を越えることを特徴とする。
焼結後、成形体を6分以内で常温まで冷却することがで
きる。冷却は真空中または保護ガス雰囲気中で実施する
のがよい。次いで、成形体の磁性および機械特性を測定
することができる。
(実施例) 次に図面を参照して本発明を実施例につき説明する。
実上± 75原子%のFe、 F33原子のBおよび17原子%
のlJdから成る合金を、少くとも99%純度の構成元
素からアーク融解により得た。合金を冷却した後窒素雰
囲気下でハンマーミルを使用して粉砕して平均粒径0 
、5 mmの粉末を得た。次いでこの粉末を高エネルギ
ーボールミルでトルエン中で、平均粒径3.5μmが得
られるまで粉砕した。このようにして得た粉末を乾燥す
ることによりトルエンを除去した。次いで、乾燥粉末を
3cyaの長さおよびIC111の直径を存する円筒形
型に導入し、7Tの磁界中でパルスし、少くとも3 k
Barの圧力で均衡圧縮して成形体とした。誘導加熱(
2kHの出力を有する2Mtlz発電機)により、成形
体を約10−〜Barの真空下で焼結した。多くの実験
において、平均昇温速度、焼結時間および焼結温度を変
えた。好ましい平均昇温速度は200kmin−’であ
る。焼結処理を行った後、焼結した磁石を真空中または
アルゴン雰囲気中で数分以内に常温まで冷却した0次い
で種々の磁性および機械的パラメータを各磁石につき評
価した。
第−1−表 第1表は本発明の方法により代表的Nd、Fe、、Bの
焼結実験を行った結果を示す。第1〜6図は1050°
Cで焼結したNdzFe+J成形体につき行った夫々の
実験の結果を示す。第1表(Nα3〜7)および図面か
ら、焼結温度に関係なく、理論的に達成し得る密度の少
くとも95%の密度がこれ等の条件下で得られる(第1
図)ことがわかる。更に、残留磁気(Br)、エネルギ
ー積およびヒステリシスループの矩形比の最適値が約2
分の焼結時間後に達成さる。また最高固有保持力(i)
Ic)は5分より少い焼結時間で達成される(第4図)
ことを確かめた。
特に図面は、更に、焼結時間を、特に0.5〜5分の範
囲で適当に選択すると、所定値のエネルギー積および/
または保持力を有する磁石を得ることができることを示
す。本発明の方法により0.5〜5分間焼結した成形体
は、高保磁力および十分に高いエネルギー積を有する。
75.7原子%のFe、1.02原子%のNb、 7.
01原子%のB 、1.52原子%のDyおよび14.
6原子%のNdの組成を有する合金を構成元素からアー
ク融解により得た。得られた組成物を磨砕機により粉砕
して細粉とした。この粉末を、上記Nd−Fe−B−形
成体に関して記載したと同様の方法で圧縮して円筒状成
形体を得た。次いで成形体(直径5 、4 an、長さ
6.1mm)を誘導コイル(直径20mm、長さ4of
fI11)の内におき、■発電機(2MHz 、2kW
出力)に接続し、真空中で誘導加熱により焼結し、次い
で冷却した。
第2表に、Nd/Dyを含む合金を用い代表的誘導焼結
の実験を行った結果を示す。
第2表は本発明の方法により製造した磁石は驚くべきほ
ど高い密度を有することを示す。
【図面の簡単な説明】
第1図は、本発明の方法で焼結したNdJezBのパー
セント基準の密度と焼結時間t(min)の関係を示す
線図、 第2図は、本発明の方法で焼結したNdzFe+ an
のエネルギー積Bl1max (kJm ” 3)と焼
結時間t(min)関係を示す線図、 第3図は、本発明の方法で焼結したNd、Fe、 4B
の残留磁気Br (T)と焼結時間t(min)の関係
を示す線図、 第4図は、本発明の方法で焼結したNdzFezBの固
有保磁力i1+c (kAm−’ )と焼結時間t(m
in)の関係を示す線図、 第5図は、本発明の方法で焼結したNd、Fe、、Bの
平均粒径D(μm)と焼結時間t(min)の関係を示
す線図、 第6図は本発明の方法で焼結したNdzF+3+Jのヒ
ステリシスループのパーセント基準の矩形比と焼結時間
t(111in)の関係を示す線図である。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 1、イ、8〜30原子%のREと、2〜28原子%のB
    と、42〜90原子%のFeを含む合金を形成し、ロ、
    形成された合金を粉砕して粉末にし、 ハ、この粉末を、磁界内でも磁界内てなく ても圧縮して成形体とし、 ニ、この成形体を900〜1200℃の範囲の温度にお
    いて焼結し、しかる後成形体を磁化する工程を含む、次
    式 RE_2Fe_1_4B (式中のREは57〜71の原子番号を有する希土類金
    属およびイットリウムから成る群から選ばれた少くとも
    1種の元素を示す)で表わされるタイプの正方晶相を有
    する硬質磁性材料から成る永久磁石の製造方法において
    、成形体を単一焼結処理で誘導加熱により理論的最高密
    度の少くとも95%まで焼結することを特徴とする永久
    磁石の製造方法。 2、希土類金属(RE)としてNdおよび/またはDy
    元素を用いることを特徴とする請求項1記載の永久磁石
    の製造方法。 3、焼結処理を最高10分間継続することを特徴とする
    請求項1または2記載の永久磁石の製造方法。 4、焼結処理を最高5分間継続することを特徴とする請
    求項1または2記載の永久磁石の製造方法。 5、焼結処理を最低2分間継続することを特徴とする請
    求項1、2または3記載の永久磁石の製造方法。 6、焼結処理を0.5〜5分間継続することを特徴とす
    る請求項1〜4のいずれか一つの項に記載の永久磁石の
    製造方法。 7、焼結する場合に、平均昇温速度を200k/分以上
    とすることを特徴とする請求項1〜6のいずれか一つの
    項に記載の永久磁石の製造方法。
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