JP2848533B2 - 永久磁石の製造方法 - Google Patents

永久磁石の製造方法

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Description

【発明の詳細な説明】 (産業上の利用分野) 本発明はイ.8〜30原子%のREと、2〜28原子%のB
と、42〜90原子%のFeを含む合金を形成し、 ロ.形成された合金を粉砕して粉末にし、 ハ.この粉末を、磁界内であるとないとに拘らず、圧縮
して成形体とし、 ニ.この成形体を900〜1200℃の範囲の温度において焼
結し、しかる後成形体を磁化する工程を含む、次式 RE2Fe14B (式中のREは57〜71の原子番号を有する希土類金属およ
びイットリウムから成る群から選ばれた少くとも1種の
元素を示す)で表わされるタイプの正方晶相(tetragon
al phase)を有する硬質磁性材料から成る永久磁石の製
造方法に関するものである。
(従来の技術) かかる方法は、欧州特許出願第153,744号により知ら
れている。この特許出願明細書に記載されている方法に
おいては、0.3〜80μmの平均粒径を有する上記組成の
合金の粉末を圧縮して成形体とし、然る後この成形体に
三つの加熱処理を施して最終生成物に転換する。
これ等の熱処理は、焼結処理(900〜1200℃、好まし
くは0.5〜4時間)、第1熱処理(750〜1000℃、好まし
くは0.5〜8時間)および第2熱処理(480〜700℃、好
ましくは0.5〜12時間)の連続処理から成る。これ等の
熱処理は、高密度、高残留磁気および大エネルギー積の
ような好ましくい硬質磁気特性を有する磁石を得るのに
貢献する。
(発明が解決しようとする課題) このよく知られている方法は、熱処理にかなりの時間
がかかるという欠点を有する。連続法で大量生産を行う
場合には、熱処理の期間は経済的見地から克服できない
問題である。かかる連続法において、磁石は個々に、粉
末を圧縮し、得られた成形体を焼結し、これの機械特性
および磁気特性を調べる工程を連続的に行うことにより
形成される。
本発明の目的は、上記欠点を有せぬ方法を提供するこ
とにある。
本発明の他の目的は、理論的に可能な密度の95%を越
える密度(d)を有する磁石を製造することができる方
法を提供することにある。
本発明の尚他の目的は、小粒径を有する磁性材料から
成る磁石の製造方法を提供することにある。
本発明は、他の観点から、大きい固有保磁力(iHc)
を有する磁石を得ることができる方法を提供することを
目的とする。
本発明の他の目的は矩形比が少くとも85%であるヒス
テリシスループを有する磁石を提供することにある。
本発明の他の目的は高残留磁気(Br)および高エネル
ギー類(BHmax)を有する磁石を製造することができる
方法を提供することにある。
(課題を解決するための手段) 上記目的は本発明において、成形体を、単一焼結処理
で誘導加熱することにより理論最高密度の少くとも95%
まで焼結することを特徴とする方法により達成される。
この方法は、好ましい磁性を有する磁石を迅速にまた
は極めて迅速に製造することを可能にすることを確かめ
た。例えば、驚くべきことには、RE2Fe14B材料の圧縮成
形体を1分以内の誘導加熱(温度が室温から焼結温度ま
で上昇する昇温時間を含む)によりほぼ十分な密度まで
焼結することができ、固有保磁力(iHc)がほぼ850kA/m
3であることを見出した。成形体を真空中または不活性
ガス(アルゴン、ヘリウム、ネオンまたはこれ等の混合
ガス)から成る雰囲気中で誘導焼結する。焼結処理中成
形体は昇温し、この際誘導発電機により得られる誘導電
磁界を焼結すべき試料と結合する。この目的のため、こ
の試料を誘導コイル内に導入する。本発明の方法によ
り、1.2T以上の残留磁気値(Br)および280kJ/m3以上の
エネルギー積を有する磁石の製造が可能であることを見
出した。所要に応じて、存在するFeの少量を他の遷移金
属と置換することができる。例えば高キューリー温度を
得んとする場合には、合金を形成する際Feの一部分をCo
により置換するのが好ましい。組成物がDyを含む場合に
は、また少量のNbを使用するのが適当である。
正確な機構は、これまで知られていないが、高密度は
焼結温度で存在する液相特に「誘導かきまぜ」により単
時間で達せられると考えられる。誘導加熱によりもたら
されるこのかきまぜ効果は、特に材料の孔が極めて迅速
に濃密度−焼結されるということの原因となり得る「誘
導かきまぜ」により、焼結した材料に液状でまたは非液
状で存在する相は、炉における従来の焼結の場合におけ
るより良好に且つ迅速に混合される。
本発明者等の行った、欧州特許出願153,744号から知
られる方法と類似の方法でRE2Fe14B材料の成形体を炉で
焼結した実験室の実験によると、論理値の95%以上の焼
結密度を達成するのに少くとも15分かかることがわかっ
た。この方法で焼結した成形体の最適磁性は比較的長い
焼結時間後にはじめて達せられた。製造費の観点からか
かる長い焼結時間は望ましくない。
本発明の好適例の方法は、希土類金属(RE)としてNd
および/またはDyを使用することを特徴とする。本発明
の方法でこれ等の希土類金属を用いて製造した磁石は最
も良い性質を有することがわかる。
本発明の他の好適例の方法は焼結処理を最高10分間継
続することを特徴とする。焼結を10分より長く続ける場
合には、第1に粒子の成長により磁性粒子の寸法が許容
し得ぬ大きさとなり、第2にかかる長い焼結は製造費の
観点から望ましくない。粒子の大きさを増大せしめる粒
子の成長は磁性材料の磁性に悪影響を及ぼす。従って目
的は、粒子の寸法が好ましくは25μmより小さい磁性粒
子を有する磁石を製造することである。
本発明の他の好適例の方法は焼結処理を最高5分間継
続することを特徴とする。固有保磁力(iHc)の最高値
は、成形体を最高5分間焼結する場合に得られることを
見出した。
尚本発明の他の好適例は、焼結処理を最低2分間継続
することを特徴とする。焼結時間が2分より短かいと、
焼結した成形体の残留磁気(Br)、ヒステリシスループ
の矩形比()およびエネルギー積(BHmax)が尚各最
高値に達しない。
本発明の他の好適例は、焼結を行う場合に平均昇温速
度が200k/分を越えることを特徴とする。
焼結後、成形体を6分以内で常温まで冷却することが
できる。冷却は真空中または保護ガス雰囲気中で実施す
るのがよい。次いで、成形体の磁性および機械特性を測
定することができる。
(実施例) 次に図面を参照して本発明を実施例につき説明する。
実施例 75原子%のFe、8原子%のBおよび17原子%のNdから
成る合金を、少くとも99%純度の構成元素からアーク融
解により得た。合金を冷却した後窒素雰囲気下でハンマ
ーミルを使用して粉砕して平均粒径0.5mmの粉末を得
た。次いでこの粉末を高エネルギーボールミルでトルエ
ン中で、平均粒径3.5μmが得られるまで粉砕した。こ
のようにして得た粉末を乾燥することによりトルエンを
除去した。次いで、乾燥粉末を3cmの長さおよび1cmの直
径を有する円筒形型に導入し、7Tの磁界中でパルスし、
少くとも3kBarの圧力で均衡圧縮して成形体とした。誘
導加熱(2kWの出力を有する2MHz発電機)により、成形
体を約10-2mBarの真空下で焼結した。多くの実験におい
て、平均昇温速度、焼結時間および焼結温度を変えた。
好ましい平均昇温速度は200kmin-1である。焼結処理を
行った後、焼結した磁石を真空中またはアルゴン雰囲気
中で数分以内に常温まで冷却した。次いで種々の磁性お
よび機械的パラメータを各磁石につき評価した。
第1表は本発明の方法により代表的Nd2Fe14Bの焼結実
験を行った結果を示す。第1〜6図は1050℃で焼結した
Nd2Fe14B成形体につき行った夫々の実験の結果を示す。
第1表(No.3〜7)および図面から、焼結温度に関係な
く、理論的に達成し得る密度の少くとも95%の密度がこ
れ等の条件下で得られる(第1図)ことがわかる。更
に、残留磁気(Br)、エネルギー積およびヒステリシス
ループの矩形比の最適値が約2分の焼結時間後に達成さ
れる(それぞれ第3,2および6図)ことがわかる。また
最高固有保持力(iHc)は5分より少い焼結時間で達成
される(第4図)ことを確かめた。
特に図面は、更に、焼結時間を、特に0.5〜5分の範
囲で適当に選択すると、所定値のエネルギー積および/
または保持力を有する磁石を得ることができることを示
す。本発明の方法により0.5〜5分間焼結した成形体
は、高保持力および十分に高いエネルギー積を有する。
75.8原子%のFe、1.02原子%のNb、7.01原子%のB、
1.52原子%のDyおよび14.6原子%のNdの組成を有する合
金を構成元素からアーク融解により得た。得られた組成
物を磨砕機により粉砕して細粉とした。この粉末を、上
記Nd−Fe−B形成体に関して記載したと同様の方法で圧
縮して円筒状成形体を得た。次いで成形体(直径5.4m
m、長さ6.1mm)を誘導コイル(直径20mm、長さ40mm)の
内におき、AC発電機(2MHz、2kW出力)に接続し、真空
中で誘導加熱により焼結し、次いで冷却した。第2表
に、Nd/Dyを含む合金を用い代表的誘導焼結の実験を行
った結果を示す。
第2表は本発明の方法により製造した磁石は驚くべき
ほど高い密度を有することを示す。
【図面の簡単な説明】
第1図は、本発明の方法で焼結したNd2Fe14Bのパーセン
ト基準の密度と焼結時間t(min)の関係を示す線図、 第2図は、本発明の方法で焼結したNd2Fe14Bのエネルギ
ー積BHmax(kJm-3)と焼結時間t(min)関係を示す線
図、 第3図は、本発明の方法で焼結したNd2Fe14Bの残留磁気
Br(T)と焼結時間t(min)の関係を示す線図、 第4図は、本発明の方法で焼結したNd2Fe14Bの固有保磁
力iHc(kAm-1)と焼結時間t(min)の関係を示す線
図、 第5図は、本発明の方法で焼結したNd2Fe14Bの平均粒径
D(μm)と焼結時間t(min)の関係を示す線図、 第6図は本発明の方法で焼結したNd2Fe14Bのヒステリシ
スループのパーセント基準の矩形比と焼結時間t(mi
n)の関係を示す線図である。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 エウッド ローゼンダール イギリス国ピー アール ジー 7キュ ービー マーシーサイド サウスポート ファーム クローズ20 (56)参考文献 特開 昭62−17149(JP,A) 特開 昭63−137136(JP,A) 特開 昭59−64702(JP,A) (58)調査した分野(Int.Cl.6,DB名) C22C 33/02,1/04 H01F 1/053 - 1/08 H01F 41/02

Claims (7)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】イ.8〜30原子%のREと、2〜28原子%のB
    と、42〜90原子%のFeを含む合金を形成し、 ロ.形成された合金を粉砕して粉末にし、 ハ.この粉末を、磁界内であるとないとに拘らず、圧縮
    して成形体とし、 ニ.この成形体を900〜1200℃の範囲の温度において焼
    結し、しかる後成形体を磁化する工程を含む、次式 RE2Fe14B (式中のREは57〜71の原子番号を有する希土類金属およ
    びイットリウムから成る群から選ばれた少くとも1種の
    元素を示す)で表わされるタイプの正方晶相を有する硬
    質磁性材料から成る永久磁石の製造方法において、成形
    体を単一焼結処理で誘導加熱により理論的最高密度の少
    くとも95%まで焼結することを特徴とする永久磁石の製
    造方法。
  2. 【請求項2】希土類金属(RE)としてNdおよび/または
    Dy元素を用いることを特徴とする請求項1記載の永久磁
    石の製造方法。
  3. 【請求項3】焼結処理を最高10分間継続することを特徴
    とする請求項1または2記載の永久磁石の製造方法。
  4. 【請求項4】焼結処理を最高5分間継続することを特徴
    とする請求項1または2記載の永久磁石の製造方法。
  5. 【請求項5】焼結処理を最低2分間継続することを特徴
    とする請求項1,2または3記載の永久磁石の製造方法。
  6. 【請求項6】焼結処理を0.5〜5分間継続することを特
    徴とする請求項1〜4のいずれか一つの項に記載の永久
    磁石の製造方法。
  7. 【請求項7】焼結する場合に、平均昇温速度を200k/分
    以上とすることを特徴とする請求項1〜6のいずれか一
    つの項に記載の永久磁石の製造方法。
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EP0365079A1 (en) 1990-04-25
CN1043034A (zh) 1990-06-13
ATE106599T1 (de) 1994-06-15
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