JPH05243025A

JPH05243025A - 永久磁石材料およびその製造方法

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Publication number: JPH05243025A
Application number: JP4076315A
Authority: JP
Inventors: Michiya Kume; 道也久米; Yoshio Tanabe; 芳雄田辺
Original assignee: Nichia Chemical Industries Ltd
Current assignee: Nichia Chemical Industries Ltd
Priority date: 1992-02-26
Filing date: 1992-02-26
Publication date: 1993-09-21
Anticipated expiration: 2015-12-25
Also published as: JP3120546B2

Abstract

(57)【要約】【目的】高価な希土類金属を使うことなく、また粉砕
工程等を経ることなく、大気中で化学的に安定な希土類
−遷移金属−ボロン永久磁石の材料およびその製造方法
を提供する。【構成】希土類酸化物粉末と、金属粉末と、含ホウ素
粉末と、粒状のＣａとを均一に混合し、この混合物を不
活性ガス雰囲気中で、８００℃から１２００℃の範囲の
温度で加熱し、引き続いて窒素ガスあるいは窒素を含む
化合物のガス中で、２００℃から８００℃の範囲の温度
で加熱して窒化処理を行った後、反応生成物を水および
弱酸水溶液で処理することにより、一般式がＬｎX・Ｍ1
00-X-Y-Z・ＮY・ＢZ（ただし、Ｌｎは希土類元素、Ｍは
Ｆｅ、Ｃｏ、Ｎｉ、Xは３原子％＜X＜３０原子％、Yは
０．０１原子％＜Y＜１５原子％、Zは１原子％＜Z＜１
５原子％の範囲）で表される永久磁石材料を得る。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、永久磁石材料およびそ
の製造方法に係り、特に大気中で化学的に安定な希土類
−遷移金属−ボロン永久磁石材料とその製造方法に関す
る。

【０００２】

【従来の技術】希土類−遷移金属−ボロン永久磁石は高
性能永久磁石として知られており、資源的な背景もあっ
てその用途はますます広がっている。一般に、この磁石
の製法は粉末冶金法をとるため、原料となる材料は合金
粉末状態で求められることが多い。合金粉末は、成分と
なる金属を溶融してインゴットにした後、粉砕する方法
が一般的である。また、合金粉末を得る他の方法とし
て、希土類酸化物をＣａ蒸気で還元して遷移金属および
ボロンと化合させるいわゆる還元拡散法、あるいは直接
還元法が知られている。

【０００３】

【発明が解決しようとする課題】しかしながら、上述の
ような粉砕方式では、以下のような欠点がある。まず、
溶融する希土類金属は、希土類酸化物に比較して非常に
高価である。加えて、得られた合金粉末は、大気中での
化学的安定性が乏しく極めて短時間に錆やすい。従っ
て、製造工程は勿論、保管等においても不活性雰囲気中
にあることが要求されるため、多くの場合、表面処理を
必要とする。

【０００４】また、還元拡散あるいは直接還元法による
と、直接合金粉末は得られるが、反応副生物であるＣａ
Ｏの除去のために、水洗工程が不可欠であり、ここで合
金粉末の酸化がおきやすい。水洗工程をできるだけ簡略
化するために、あらかじめＣａＣｌ₂を加える技術も知
られているが、根本的に合金粉末の耐食性が改善される
ものではない。

【０００５】そこで、本発明はこのような事情を鑑み成
されたもので、その目的とするところは、高価な希土類
金属を使うことなく、また粉砕工程等を経ることなく、
大気中で化学的に安定な希土類−遷移金属−ボロン永久
磁石の材料およびその製造方法を提供することにある。

【０００６】

【発明を解決するための手段】鉄鋼、チタン等に化学的
安定性を付与するため、表面を窒化処理する技術が知ら
れている。この技術は母材の結晶格子を保ったまま窒素
原子を侵入させることにより、他の原子、特に酸素のア
タックを防ぐというというものである。

【０００７】この知見に基づき、本発明者は、工業的に
実施可能なプロセスで永久磁石特性を損なわせることな
く、窒素を含有した化学的に安定な永久磁石材料を得る
ことに成功し、本発明を成すに至った。

【０００８】即ち、本発明の永久磁石材料は、主相が正
方晶であって、その一般式がＬｎX・Ｍ100-X-Y-Z・ＮY
・ＢZ（ただし、Ｌｎは希土類元素の中から選ばれた少
なくとも一種の元素であり、ＭはＦｅ、ＣｏおよびＮｉ
の中から選ばれた少なくとも一種の元素であり、Xは３
原子％＜X＜３０原子％の範囲にあり、Yは０．０１原子
％＜Y＜１５原子％の範囲にあり、Zは１原子％＜Z＜１
５原子％の範囲にある。）で表されることを特徴とする
ものである。またこの合金粉末の酸素量は３０００ｐｐ
ｍ以下であり、大気中に放置してもこれが増えることは
ない。

【０００９】本発明の製造方法は、前記永久磁石材料を
得る方法であって、希土類酸化物粉末と、Ｆｅ、Ｃｏお
よびＮｉの中から選ばれた少なくとも一種の金属粉末
と、Ｂ、Ｂ₂Ｏ₃およびフェロボロンの中から選ばれた少
なくとも一種の含ホウ素粉末と、粒状のＣａとを所定の
割合で均一に混合し、この混合物を不活性ガス雰囲気中
において８００℃から１２００℃の範囲の温度で加熱
し、引き続いて後窒素ガス雰囲気或いは窒素を含む化合
物のガス雰囲気中において２００℃から８００℃の範囲
の温度で数時間加熱し、その後、この反応生成物を水お
よび弱酸水溶液で処理することを特徴とするものであ
る。また、前記金属粉末の一部を３０原子％までの範囲
にて金属酸化物粉末で混合し、前記不活性ガス雰囲気中
での加熱時に、この金属酸化物を自己発熱させてもよ
い。

【００１０】本発明において希土類元素ＬｎとはＹを含
むと共に、軽希土類、重希土類を含む希土類元素のうち
の少なくとも一種をいい、即ち、Ｙ、Ｎｄ、Ｐｒ、Ｌ
ａ、Ｃｅ、Ｔｂ、Ｄｙ、Ｈｏ、Ｅｒ、Ｅｕ、Ｓｍ、Ｇ
ｄ、Ｅｒ、Ｔｍ、Ｙｂ、Ｌｕのうちの少なくとも一種で
あり、希土類酸化物粉末とは、これらの酸化物、複酸化
物、混合物をいう。

【００１１】

【作用】以下本発明の製造方法を順に詳説し、その作用
を述べる。まず、目的とする永久磁石材料の組成に応じ
た割合で、希土類酸化物粉末とＦｅ、Ｃｏ、Ｎｉ等の金
属粉末と、Ｂ、Ｂ₂Ｏ₃、フェロボロン等の含ホウ素粉末
と、粒状のＣａとを混合して混合粉とする。

【００１２】金属粉末は、所望とする粉末合金の粒径の
４０ないし６０％程小さい粒径のものを使用することが
好ましい。また、所定量の金属粉末に対し３０原子％ま
での範囲でＦｅ₂Ｏ₃、Ｆｅ₃Ｏ₄、Ｃｏ₂Ｏ₃、ＣｏＯ、Ｎ
ｉＯ等、その金属の酸化物を混合してもよい。これらの
金属酸化物はＣａにより還元されるときの反応熱によ
り、全体として均一な反応を行わしめることができ、外
部エネルギーを節約し、収率を向上させる作用がある。
つまり、金属粉の一部を３０原子％までの範囲にて金属
酸化物を混合することにより、この金属酸化物の粉とＣ
ａ粉との反応、換言すると、金属酸化物の還元時の自己
発熱によって希土類酸化物とＣａ粉との還元反応を全体
として均一にすると共に、容易にすることができる。

【００１３】粒状のＣａは、希土類酸化物と、選択的に
混合する金属酸化物とを還元するに足りる量を混合する
ことが必要であるが、好適には、その粒状Ｃａの混合量
は、希土類酸化物と、選択的に混合する金属酸化物と、
Ｂ₂Ｏ₃（Ｂ₂Ｏ₃を混合した場合にのみ）中の総酸素原子
の当量に対し、１．５倍程度を混合することが望まし
い。

【００１４】次に、このようにして得られた混合粉を真
空排気可能な加熱容器中に配置する。加熱容器内を真空
排気した後、不活性ガスを通じながら８００℃から１２
００℃の範囲内、望ましくは８５０℃から１１００℃の
範囲内で数時間、好適には２時間程度加熱する。なお、
本発明において不活性ガスとはアルゴン、ネオン、ヘリ
ウム等の反応に関与しないガスをいう。

【００１５】以上までの工程において、混合粉、すなわ
ち出発系にＦｅ₂Ｏ₃等の金属酸化物を適量混合した場
合、昇温途中で自己発熱するため、前記したように効率
的に均一な反応を行わしめることができる。しかし、混
合した所定の金属粉末に対して３０原子％以上相当の金
属酸化物が混合されていると、極めて大きな発熱により
爆発あるいは飛散が起きて好ましくない。

【００１６】その次に、加熱を止め、引き続いて不活性
ガス中で２５０℃から８００℃の範囲内、好ましくは３
００℃から６００℃の範囲内の一定の温度まで冷却し
て、この温度で保持する。その後、加熱容器を再び真空
排気した後、窒素ガスを導入してその保持温度で窒化処
理を施す。ガスは窒素に限らず窒素原子を含むガス、例
えば、アンモニアでもよく、好ましくは大気圧以上の圧
力で窒素ガスを通じながら数時間、好適には３時間程度
加熱した後、加熱を停止し放冷する。

【００１７】以上の工程において、Ｃａによる還元拡散
あるいは直接還元反応後に、窒素ガス雰囲気或いは窒素
原子を含む化合物ガスの雰囲気での窒化処理を数時間行
うことにより、０．０１原子％ないし１５原子％の窒素
原子を合金粉末に均一に含有させることができる。

【００１８】放冷後、得られた反応生成物をイオン交換
水に投入すると同時に、その反応生成物は直ちに崩壊
し、合金粉末とＣａ成分との分離が始まる。水中での撹
拌、静置、上澄み液の除去を数回繰り返し、最後に酢酸
等の弱酸で処理することにより、Ｃａ成分の分離が完了
する。この処理により、粒度分布がシャープに揃うと共
に流動性を有する合金粉末を得ることができる。

【００１９】本発明の製造方法において、窒化処理を水
洗工程に先立ち行うことにより、水洗工程および弱酸処
理工程においても、酸素成分が３０００ｐｐｍ以下の合
金粉末を得ることができ、最も好ましいことには、得ら
れた合金粉末を大気中に放置してもこの酸素量は増える
ことはない。

【００２０】また、窒化処理を行わない場合、水洗工程
において、還元拡散あるいは直接還元反応の副生成物で
あるＣａＯは速やかに水と反応してＣａ（ＯＨ）₂ にな
るが、未反応のＣａは比較的緩慢に反応するので除去に
手間取り、ひいては純度の低下をもたらす原因になって
いたのに対し、本発明の如く窒化処理を行う場合、未反
応のＣａの大部分がＣａＮ等のカルシウム窒化物にな
り、このＣａＮ等のカルシウム窒化物はＣａＯと同様に
速やかに水と反応するので、この除去には極めて好都合
である。

【００２１】従来の溶解法で得られた母合金を粉砕し、
これを窒化することで、組成比だけを満足する合金を得
ることもできる。しかし溶解法では、冷却過程での希土
類金属の析出は避けられず、これを窒化することで希土
類の窒化物が包含された生成物となる。永久磁石特性は
主に、希土類ー遷移金属ーボロン三元系の正方晶による
ものであるから、この窒化物は、磁気特性に悪影響を及
ぼす。しかるに、本発明によれば主相を正方晶としたま
ま窒素を導入することが可能であり、生成物も粉末であ
って、工業的な有為性は非常に大きい。

【００２２】以上のようにして得られた合金粉末は、窒
素が０．０１原子％より多く１５原子％より少ない範囲
で含まれている。窒化処理の時間を少なくすることによ
り、窒素の含有量を０．０１原子％より減少させること
ができるが、０．０１原子％より少ないと、大気中での
化学的安定性が得られず、また、１５原子％より多い
と、希土類元素の窒化物が生成するため、大気中では、
化学的に不安定となって不都合を生じる。

【００２３】

【実施例】以下、本発明の具体例について従来と比較し
ながら説明する。（実施例１）目的組成をＮｄ15Ｆｅ75Ｂ10として原料粉
を調整した。平均粒径１μｍのＮｄ₂Ｏ₃粉３７．００ｇ
と、平均粒径３０μｍのＦｅ粉６１．４１ｇ、および平
均粒径０．１μｍのＢ粉１．５９ｇを混合し、さらに粒
状のＣａ１９．８４ｇを加えて充分に混合する。Ｃａの
当量はＮｄ₂Ｏ₃中の酸素原子の当量に対し１．５倍であ
る。混合物を軟鋼製の坩堝に入れ、加熱容器中にセット
する。加熱容器内を１×１０^-2トル（Torr)以下まで真
空排気した後、アルゴンガスを導入し、大気圧で流通さ
せる。

【００２４】加熱容器を加熱し８５０℃になったらこの
状態で２時間保持し続け、以後アルゴンガスを流通させ
たままま冷却していく。５００℃になったらこの温度に
保持を開始し、アルゴンガスの流通を止めて直ちに加熱
容器内を真空排気する。加熱容器内を１×１０^-2トル
（Torr )以下まで真空排気した後、排気を止め、窒素ガ
スを導入し、大気圧で窒素ガスが流通するようにし、そ
の後、３時間の熱処理を行ってから加熱を止めて放冷す
る。

【００２５】得られた反応生成物は多孔質のブロック状
であって容易に坩堝から取り出すことができ、反応生成
物を３０００ｃｃのイオン交換水中に投入すると、直ち
に崩壊する。この時、反応生成物中のＣａＯと、ほとん
どがＣａＮ等のカルシウムの窒化物である未反応のＣａ
とが微細なＣａ（ＯＨ）₂ に変わる。このスラリーを１
０分間撹拌した後、１０分間静置し、微細なＣａ（Ｏ
Ｈ）₂ が浮遊している上澄み液を捨てる。ここで再度３
０００ｃｃのイオン交換水を加えて先と同様な操作を行
う。数回、この操作を繰り返した後、当初ｐＨ４．５に
調整された酢酸水溶液中で１５分間撹拌、静置して上澄
み液を捨てる。この後再度水洗いを数回行ってＣａ分の
除去が完了する。最後に、Ｃａ分を除去した合金粉末を
ヌッチェにてアルコール置換しながら水と分離し、分離
したケーキを８０℃で真空乾燥し、これにより、Ｎｄ−
Ｆｅ−Ｎ−Ｂ合金粉末を得る。

【００２６】こうして得られた合金粉末は９０．３７ｇ
で、ほぼ球形に近い形を有して粒径を約５０μｍとする
流動性の良い黒色粉末であった。化学分析値はＮｄ２７．４％Ｆｅ７０．０％Ｎ２．１４％Ｂ１．５％Ｃａ０．０８％Ｏ１７００ｐｐｍ（０．１７％）であった。得られた合金のＮｄ、Ｆｅ、Ｂに注目すれば
一般式を、Ｎｄ14.9Ｆｅ75.8Ｂ9.3とするものであり、
目的組成にほぼ合致した。また、出発原料の金属分に基
づく収率は９２．３％であった。合金粉末は良好な耐食
性を有し、１カ月大気中に放置しても酸素量の増大は見
られなかった。また圧粉体試料の磁化曲線から求めた異
方性磁界Ｈａは、９．８Ｔであった。キュリー点は、１
５ｋＯｅの外部磁界中での磁化の温度特性から求めた結
果、４５０℃であった。

【００２７】次に以下の手順で焼結永久磁石を製作し
た。まず合金粉末を振動ミルで平均粒径３μｍまで粉砕
する。次に、１５ｋＯｅの磁界中で配向したのち、磁界
方向と垂直に２ｔ/ｃｍ²でプレス成形して、１０×１０
×１０ｍｍの試料を得た。これを１１００℃、１時間、
Ａｒ中の条件で焼結し、その後急冷した。この試料をパ
ルス磁界で着磁し、ＶＳＭで磁気特性を測定した。その
結果、保磁力Ｈｃ１３．５kOe 残留磁束密度Ｂｒ１２．３kG （ＢＨ）ｍａｘ３４．５MGOe キュリー点３２０℃ という、優れた磁気特性を有する永久磁石が得られた。
また焼結体を粉砕し、窒素濃度を分析すると０．０１％
以下であった。すなわち、粉末中に２．１４％含まれて
いた窒素は焼結時に揮発して、焼結体内にはほとんど残
留しなかった。

【００２８】（比較例１）実施例１と同じくＮｄ15Ｆｅ
75Ｂ10なる組成比の合金を得るに際し、各々の金属を高
周波溶解し、水冷銅鋳型に鋳造する。この鋳塊をジョー
クラッシャーおよびブラウンミルで５０μｍまで粉砕し
た。この粉末は粉砕途中から赤く錆びはじめ、１カ月大
気中に放置すると、酸素量は３５０００ｐｐｍ（３．５
％）にも達した。従ってこの粉末は、焼結体製造はもち
ろん、保管等においても、きわめて厳重に雰囲気の酸素
濃度を管理する必要がある。

【００２９】（実施例２）目的組成をＰｒ15Ｆｅ75Ｂ10
として原料粉を調整した。平均粒径１μｍのＰｒ ₆Ｏ₁₁
粉３７．２８ｇと平均粒径３０μｍのＦｅ粉６１．１
４ｇ、および平均粒径０．１μｍのＢ粉１．５８ｇを混
合し、さらに粒状のＣａ１９．９９ｇを加えて充分に混
合する。Ｃａの当量はＰｒ₆Ｏ₁₁中の酸素原子の当量に
対し１．５倍である。後は、実施例１と全く同じ操作を
施してＰｒ−Ｆｅ−Ｎ−Ｂ合金を製作した。

【００３０】こうして得られた合金粉末は９０．３７ｇ
で、ほぼ球形に近い形を有して粒径を約５０μｍとする
流動性の良い黒色粉末であった。化学分析値はＰｒ３１．９％Ｆｅ６４．１％Ｎ２．３１％Ｂ１．５％Ｃａ０．０７％Ｏ１８００ｐｐｍ（０．１８％）であった。すなわち、得られた合金はＰｒ、Ｆｅ、Ｂに
注目すると、一般式をＰｒ14.7Ｆｅ76.1Ｂ9.2とするも
のであり、目的組成にほぼ合致した。また、出発原料の
金属分に基づく収率は９４．４％であった。合金粉末は
良好な耐食性を有し、１カ月大気中に放置しても酸素量
の増大は見られなかった。また圧粉体試料の磁化曲線か
ら求めた異方性磁界Ｈａは、８．６Ｔであった。キュリ
ー点は、１５ｋＯｅの外部磁界中での磁化の温度特性か
ら求めた結果、４８０℃であった。

【００３１】次に実施例１と同様に、焼結永久磁石を製
作し、保磁力Ｈｃ１４．２kOe 残留磁束密度Ｂｒ１２．０kG （ＢＨ）ｍａｘ３５．７MGOe キュリー点３３０℃ という、優れた磁気特性を有する永久磁石が得られた。
また焼結体を粉砕し、窒素濃度を分析すると０．０１％
以下であった。すなわち、粉末中に２．３１％含まれて
いた窒素は焼結時に揮発して、焼結体内にはほとんど残
留しない。

【００３２】（比較例２）実施例２と同じくＰｒ15Ｆｅ
75Ｂ10なる組成比の合金を得るに際し、各々の金属をア
ーク溶解することで調整した。このボタンをジョークラ
ッシャーおよびブラウンミルで５０μｍまで粉砕した。
この粉末は粉砕途中から赤く錆びはじめ、１カ月大気中
に放置すると、酸素量は３２０００ｐｐｍ（３．２％）
にも達した。従ってこの粉末は、焼結体製造はもちろ
ん、保管等においても、きわめて厳重に雰囲気の酸素濃
度を管理する必要がある。

【００３３】（実施例３）目的組成を実施例１と同じＮ
ｄ15Ｆｅ75Ｂ10として、以下の原料粉を調整した。平均
粒径１μｍのＮｄ₂Ｏ₃粉３７．００ｇと平均粒径３０μ
ｍのＦｅ粉５８．３４ｇ、平均粒径０．１μｍのＦｅ₂
Ｏ₃粉４．３９ｇと、平均粒径０．１μｍのＢ粉１．５
９ｇを混合し、さらに粒状のＣａ２４．８ｇを加えて充
分に混合する。ここでは系内のＦｅ原子の内、Ｆｅ₂Ｏ₃
に基づくものは５原子％である。Ｃａの当量はＮｄ₂Ｏ₃
とＦｅ₂Ｏ₃中の酸素原子の当量に対し１．５倍である。
後は実施例１と全く同様の操作を施して合金を製作した
が、初期の昇温中５２０℃から、Ｆｅ₂Ｏ₃の還元に伴う
急激な発熱により系全体の温度は瞬間的に８９０℃に達
する。

【００３４】こうして得られた合金粉末は９２．３８ｇ
で、ほぼ球形に近い形を有して粒径を約５０μｍとする
流動性の良い黒色粉末であった。化学分析値はＮｄ３２．２％Ｆｅ６３．９％Ｎ２．１１％Ｂ１．５％Ｃａ０．０９％Ｏ２４００ｐｐｍ（０．２４％）であった。すなわち、得られた合金は一般式を、Ｎｄ1
4.8Ｆｅ76.0Ｂ8.8とするものであり、目的組成にほぼ合
致した。また、出発原料の金属分に基づく収率は９５．
２％であった。この結果からＦｅ₂Ｏ₃の還元に伴う急激
な発熱効果により、収率の向上と投入エネルギーの低減
が期待できることがわかる。合金粉末は良好な耐食性を
有し、１カ月大気中に放置しても酸素量の増大は見られ
なかった。また圧粉体試料の磁化曲線から求めた異方性
磁界Ｈａは、９．７Ｔであった。キュリー点は、１５ｋ
Ｏｅの外部磁界中での磁化の温度特性から求めた結果、
４５０℃であった。

【００３５】次に実施例１と同様に、焼結永久磁石を製
作し、保磁力Ｈｃ１３．７kOe 残留磁束密度Ｂｒ１２．９kG （ＢＨ）ｍａｘ３４．６MGOe キュリー点３２０℃ という、優れた磁気特性を有する永久磁石が得られた。
また焼結体を粉砕し、窒素濃度を分析すると０．０１％
以下であった。すなわち、粉末中に２．１１％含まれて
いた窒素は焼結時に揮発して、焼結体内にはほとんど残
留しない。

【００３６】

【発明の効果】以上述べたように、本発明の永久磁石材
料は窒素を含んでいるが、これが磁気特性に悪影響を及
ぼすことはない。粉末の磁気特性は、保磁力、残留磁束
密度、温度特性などは、窒素を含まないものと比べて、
同等もしくはそれ以上の特性を有する。また、この永久
磁石材料を焼結する場合、８００℃以上で窒素は揮発す
るので、通常の焼結操作を施した場合、焼結体中に窒素
は残留しない。従って、窒素を含まない材料を焼結した
場合と同等もしくはそれ以上の磁気特性を有する永久磁
石を得ることができる。

【００３７】また本発明の製造方法によると、窒化処理
を行っているために、その後の水および弱酸水溶液処理
は勿論、大気中に露出しておいても合金粉末の酸素量が
増大しない化学的に安定な永久磁石材料を得ることがで
きる。また窒素を侵入させることで、肝心の永久磁石特
性も損なわれることなく、その操作も、工業的に実施可
能なプロセスである。しかも、反応生成物を移動させる
ことなく、１つの反応容器内で反応雰囲気および反応温
度を変えることにより、還元拡散あるいは直接還元反応
および窒化処理を行うことができる。

【００３８】このように、本発明により、高価な希土類
金属を原料として使うことなく、希土類金属より安価で
ある希土類酸化物を原料とすることができ、また粉砕工
程等を経ることなく、大気中で化学的に安定な、希土類
−遷移金属−ボロン永久磁石の材料を提供することがで
きる。

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】主相が正方晶であって、その一般式がＬ
ｎX・Ｍ100-X-Y-Z・ＮY・ＢZ（ただし、Ｌｎは希土類元
素の中から選ばれた少なくとも一種の元素であり、Ｍは
Ｆｅ、ＣｏおよびＮｉの中から選ばれた少なくとも一種
の元素であり、Xは３原子％＜X＜３０原子％の範囲にあ
り、Yは０．０１原子％＜Y＜１５原子％の範囲にあり、
Zは１原子％＜Z＜１５原子％の範囲にある。）で表され
ることを特徴とする永久磁石材料。
【請求項２】請求項１記載の永久磁石材料の製造方法
であって、希土類酸化物粉末と、Ｆｅ、ＣｏおよびＮｉ
の中から選ばれた少なくとも一種の金属粉末と、Ｂ、Ｂ
₂Ｏ₃およびフェロボロンの中から選ばれた少なくとも一
種の含ホウ素粉末と、粒状のＣａとを目的組成に応じた
割合で均一に混合し、この混合物を不活性ガス雰囲気中
で、８００℃から１２００℃の範囲の温度で加熱し、引
き続いて窒素ガスあるいは窒素を含む化合物のガス中
で、２００℃から８００℃の範囲の温度で加熱した後、
反応生成物を水および弱酸水溶液で処理することを特徴
とする永久磁石材料の製造方法。