JPH11310807A - 希土類遷移金属合金粉末の製造方法 - Google Patents
希土類遷移金属合金粉末の製造方法Info
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 平均粒径が５μｍ未満の希土類遷移金属系合
金粉末を粉砕工程を経ずに得る。 【構成】 希土類元素原料と、遷移金属原料を還元して
Ｒ・Ｔ系或いはＲ・Ｔ・Ｘ系合金粉末を得る希土類遷移
金属合金粉末の製造方法において、平均粒径が５μｍ未
満である希土類酸化物と、平均粒径が５μｍ未満である
遷移金属酸化物を使用し、還元剤として遷移金属は還元
できるが希土類元素は還元できない還元力を有するもの
を使用して遷移金属原料を還元する第一還元を行い、次
に還元剤として希土類元素を還元できる還元力を有する
ものを使用する第二還元を行い、平均粒径が５μｍ未満
である希土類遷移金属合金粉末を得る。
金粉末を粉砕工程を経ずに得る。 【構成】 希土類元素原料と、遷移金属原料を還元して
Ｒ・Ｔ系或いはＲ・Ｔ・Ｘ系合金粉末を得る希土類遷移
金属合金粉末の製造方法において、平均粒径が５μｍ未
満である希土類酸化物と、平均粒径が５μｍ未満である
遷移金属酸化物を使用し、還元剤として遷移金属は還元
できるが希土類元素は還元できない還元力を有するもの
を使用して遷移金属原料を還元する第一還元を行い、次
に還元剤として希土類元素を還元できる還元力を有する
ものを使用する第二還元を行い、平均粒径が５μｍ未満
である希土類遷移金属合金粉末を得る。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、金属間化合物粉末のみ
ならず、希土類元素を含む合金粉末の新規な製造方法に
係り、特に、良好な磁気特性を有する合金粉末に関する
ものである。
ならず、希土類元素を含む合金粉末の新規な製造方法に
係り、特に、良好な磁気特性を有する合金粉末に関する
ものである。
【０００２】
【従来の技術】希土類と遷移金属（鉄、コバルト、ニッ
ケル）からなる合金あるいは化合物は、産業上極めて重
要な材料である。例えばＳｍＣｏ5は永久磁石、ＬａＮ
ｉ5は水素吸蔵合金に使用される。また希土類-遷移金属
-ホウ素からなる化合物、例えばＮｄ2Ｆｅ14Ｂは超強力
磁石としてその市場を急拡大させている。一方、希土類
-遷移金属-窒素からなる化合物（Ｓｍ2Ｆｅ17Ｎ3等）は
次世代の永久磁石材料として期待され、特にボンド磁石
に関連した研究がなされている。
ケル）からなる合金あるいは化合物は、産業上極めて重
要な材料である。例えばＳｍＣｏ5は永久磁石、ＬａＮ
ｉ5は水素吸蔵合金に使用される。また希土類-遷移金属
-ホウ素からなる化合物、例えばＮｄ2Ｆｅ14Ｂは超強力
磁石としてその市場を急拡大させている。一方、希土類
-遷移金属-窒素からなる化合物（Ｓｍ2Ｆｅ17Ｎ3等）は
次世代の永久磁石材料として期待され、特にボンド磁石
に関連した研究がなされている。
【０００３】ところで、これらの希土類と遷移金属から
なる合金あるいは化合物は原料の形態として、数μmの
粉末状が求められることが多い。ところがその素原料は
工業的には母合金と呼ばれるインゴット（塊）で供給さ
れることがほとんどのため、これを粉砕する工程が必要
となる。希土類と遷移金属からなる合金あるいは化合物
は、酸化する事によって諸特性の低下をきたすので粉砕
時には酸素をできるだけ絶った雰囲気が必要である。し
かし、細心の注意を払って粉砕したとしても数ｐｐｍあ
るいはそれ以下の雰囲気中に残存する酸素によって酸化
は進行する。さらに重要なことに、粉砕時には材料に対
して機械的な衝撃が加わるので結晶構造が歪んでしま
う。
なる合金あるいは化合物は原料の形態として、数μmの
粉末状が求められることが多い。ところがその素原料は
工業的には母合金と呼ばれるインゴット（塊）で供給さ
れることがほとんどのため、これを粉砕する工程が必要
となる。希土類と遷移金属からなる合金あるいは化合物
は、酸化する事によって諸特性の低下をきたすので粉砕
時には酸素をできるだけ絶った雰囲気が必要である。し
かし、細心の注意を払って粉砕したとしても数ｐｐｍあ
るいはそれ以下の雰囲気中に残存する酸素によって酸化
は進行する。さらに重要なことに、粉砕時には材料に対
して機械的な衝撃が加わるので結晶構造が歪んでしま
う。
【０００４】具体事例を上げると、希土類−遷移金属−
ホウ素系の永久磁石材料では、粉砕することで保磁力が
十分の一以下まで低下する。また 希土類−鉄−窒素の
三元系合金は、異方性磁場やキュリー温度といった磁気
物性定数はこれまでにない優れた値を示す。ところが現
実には、固有の物性値である異方性磁場から期待される
ような高い保磁力が得られていないのが実状である。こ
れは粉砕された粉末特有の割れ、欠け等が多数発生し、
これらの突起部分が逆磁区の発生場所となって保磁力を
低下させるためと考えられている。
ホウ素系の永久磁石材料では、粉砕することで保磁力が
十分の一以下まで低下する。また 希土類−鉄−窒素の
三元系合金は、異方性磁場やキュリー温度といった磁気
物性定数はこれまでにない優れた値を示す。ところが現
実には、固有の物性値である異方性磁場から期待される
ような高い保磁力が得られていないのが実状である。こ
れは粉砕された粉末特有の割れ、欠け等が多数発生し、
これらの突起部分が逆磁区の発生場所となって保磁力を
低下させるためと考えられている。
【０００５】希土類−遷移金属の溶湯を不活性ガスで噴
射したり、高速で回転するディスクに落とすことで粉末
化する技術は確立されているが、いずれも１０μｍ以下
の微粉末を量産することはできない。還元拡散法と呼ば
れ、希土類酸化物粉末と遷移金属粉末を混合して金属Ｃ
ａによる還元作用と熱間での拡散作用により所望の合金
粉末を得る方法もある。しかし前記と全く同じ理由で、
遷移金属粉末の粒子径が小さくても５μｍ程度のものし
か選択できないので、得られる合金粉末もそれ以上の粒
子径に限られてしまう。
射したり、高速で回転するディスクに落とすことで粉末
化する技術は確立されているが、いずれも１０μｍ以下
の微粉末を量産することはできない。還元拡散法と呼ば
れ、希土類酸化物粉末と遷移金属粉末を混合して金属Ｃ
ａによる還元作用と熱間での拡散作用により所望の合金
粉末を得る方法もある。しかし前記と全く同じ理由で、
遷移金属粉末の粒子径が小さくても５μｍ程度のものし
か選択できないので、得られる合金粉末もそれ以上の粒
子径に限られてしまう。
【０００６】また特開平６−８１０１０号においては、
希土類金属と、Ｆｅ、Ｃｏ及びＮｉの中から選ばれた少
なくとも一種の金属とからなる合金粉末の製造方法にお
いて、希土類酸化物の原料粉と、Ｆｅ、ＣｏおよびＮｉ
の中から選ばれた少なくとも一種の金属粉と、粒状のＣ
ａとを混合し、この混合物をアルゴン雰囲気中において
６００℃から１２００℃の範囲の温度で加熱し、引き続
いて窒素あるいは窒素を含む雰囲気中において２５０℃
から８００℃の範囲の温度で加熱し、その後、この反応
生成物を水および弱酸水溶液で処理することを特徴とす
る合金粉末の製造方法が示されている。
希土類金属と、Ｆｅ、Ｃｏ及びＮｉの中から選ばれた少
なくとも一種の金属とからなる合金粉末の製造方法にお
いて、希土類酸化物の原料粉と、Ｆｅ、ＣｏおよびＮｉ
の中から選ばれた少なくとも一種の金属粉と、粒状のＣ
ａとを混合し、この混合物をアルゴン雰囲気中において
６００℃から１２００℃の範囲の温度で加熱し、引き続
いて窒素あるいは窒素を含む雰囲気中において２５０℃
から８００℃の範囲の温度で加熱し、その後、この反応
生成物を水および弱酸水溶液で処理することを特徴とす
る合金粉末の製造方法が示されている。
【０００７】また、特開平５−２７９７１４号によれ
ば、原料である遷移金属粉末の平均粒子径を選択するこ
とで、任意な均一な粒径からなる窒素を含有した希土類
−遷移金属系合金粉末を提供することができるとしてい
る。しかしこの技術も遷移金属粉末を使用することが大
前提となっている。しかも現実には遷移金属の粉末は、
小さいものでも平均粒子経は５μｍ程度であり、平均粒
子径５μｍ以下の希土類遷移金属系粉末を製造すること
は極めて困難である。
ば、原料である遷移金属粉末の平均粒子径を選択するこ
とで、任意な均一な粒径からなる窒素を含有した希土類
−遷移金属系合金粉末を提供することができるとしてい
る。しかしこの技術も遷移金属粉末を使用することが大
前提となっている。しかも現実には遷移金属の粉末は、
小さいものでも平均粒子経は５μｍ程度であり、平均粒
子径５μｍ以下の希土類遷移金属系粉末を製造すること
は極めて困難である。
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】従って本願発明は上述
した課題を解決することを目的とし、すなわち、平均粒
径が５μｍ以下の希土類遷移金属系の磁性材料を粉砕工
程を一切用いないで得ることで優れた磁気特性を提供す
ることにある。
した課題を解決することを目的とし、すなわち、平均粒
径が５μｍ以下の希土類遷移金属系の磁性材料を粉砕工
程を一切用いないで得ることで優れた磁気特性を提供す
ることにある。
【０００９】
【発明を解決するための手段】本発明者等は上述した課
題を解決する方法について鋭意検討した結果、課題を解
決するためには従来より用いている還元拡散法を用いる
だけでなく、還元拡散を行う前の原料の組成及び平均粒
径と同時に還元反応を２回に分けて行うことが非常に重
要であることに気付き、膨大な試験を繰り返した結果、
少なくとも希土類元素と遷移金属を含む合金粉末の製造
について適用可能であることを見いだし発明を完成し
た。
題を解決する方法について鋭意検討した結果、課題を解
決するためには従来より用いている還元拡散法を用いる
だけでなく、還元拡散を行う前の原料の組成及び平均粒
径と同時に還元反応を２回に分けて行うことが非常に重
要であることに気付き、膨大な試験を繰り返した結果、
少なくとも希土類元素と遷移金属を含む合金粉末の製造
について適用可能であることを見いだし発明を完成し
た。
【００１０】すなわち、本発明の希土類遷移金属合金粉
末の製造方法は、希土類元素原料と、遷移金属原料を還
元してＲ・Ｔ系或いはＲ・Ｔ・Ｘ系合金粉末を得る希土
類遷移金属合金粉末の製造方法において、希土類元素原
料として平均粒径が５μｍ未満である希土類酸化物を使
用し、遷移金属原料として平均粒径が５μｍ未満である
遷移金属酸化物、もしくは加熱すれば容易に酸化物を生
成する平均粒径が５μｍ未満である遷移金属化合物を使
用し、還元剤として遷移金属は還元できるが希土類元素
は還元できない還元力を有するものを使用して遷移金属
原料を還元する第一還元を行い、次に還元剤として希土
類元素を還元できる還元力を有するものを使用する第二
還元を行い、平均粒径が５μｍ未満である希土類遷移金
属合金粉末を得ることを特徴とする。
末の製造方法は、希土類元素原料と、遷移金属原料を還
元してＲ・Ｔ系或いはＲ・Ｔ・Ｘ系合金粉末を得る希土
類遷移金属合金粉末の製造方法において、希土類元素原
料として平均粒径が５μｍ未満である希土類酸化物を使
用し、遷移金属原料として平均粒径が５μｍ未満である
遷移金属酸化物、もしくは加熱すれば容易に酸化物を生
成する平均粒径が５μｍ未満である遷移金属化合物を使
用し、還元剤として遷移金属は還元できるが希土類元素
は還元できない還元力を有するものを使用して遷移金属
原料を還元する第一還元を行い、次に還元剤として希土
類元素を還元できる還元力を有するものを使用する第二
還元を行い、平均粒径が５μｍ未満である希土類遷移金
属合金粉末を得ることを特徴とする。
【００１１】
【発明の実施の形態】本発明の製造方法が適用可能であ
る対象の合金粉末は、上述したように、Ｒ・Ｔで表すこ
とができるようなＹ（イットリウム）を含む希土類元素
と特定の遷移元素（Ｆｅ、Ｃｏ、Ｎｉ）からなる合金粉
末、或いはＲ・Ｔ・Ｘで表すことができるようなＲ・Ｔ
系の合金粉末にさらにＸ成分としてＮ（窒素）、Ｂ（硼
素）、Ｃ（炭素）の中から選ばれる少なくとも一種を含
有もしくは相間物質として導入した合金粉末について適
用することができる。基本的に希土類元素と遷移金属と
を同時に含む磁性材料であれば、本発明の製造方法は効
果を発揮する。
る対象の合金粉末は、上述したように、Ｒ・Ｔで表すこ
とができるようなＹ（イットリウム）を含む希土類元素
と特定の遷移元素（Ｆｅ、Ｃｏ、Ｎｉ）からなる合金粉
末、或いはＲ・Ｔ・Ｘで表すことができるようなＲ・Ｔ
系の合金粉末にさらにＸ成分としてＮ（窒素）、Ｂ（硼
素）、Ｃ（炭素）の中から選ばれる少なくとも一種を含
有もしくは相間物質として導入した合金粉末について適
用することができる。基本的に希土類元素と遷移金属と
を同時に含む磁性材料であれば、本発明の製造方法は効
果を発揮する。
【００１２】Ｒ・Ｔで表現できる材料としては、Ｒは
Ｙ、Ｎｄ、Ｐｒ、Ｌａ、Ｃｅ、Ｔｂ、Ｄｙ、Ｈｏ、Ｅ
ｒ、Ｅｕ、Ｓｍ、Ｇｄ、Ｅｒ、Ｔｍ、Ｙｂ、Ｌｕのうち
の少なくとも一種であればよく、ＴはＦｅ、Ｃｏ、Ｎｉ
の群から選ばれる遷移金属なら使用することができる。
これらの組み合わせとして、例えばＰｒ・Ｎｉ、Ｓｍ・
Ｃｏ、Ｎｄ・ＦｅＣｏ、Ｃｅ・Ｆｅ等があり、Ｒ・Ｔ・
Ｘで表現できる材料としては、組成の一部をＢ（硼
素）、或いはＮ（窒素）で置換したような、Ｎｄ・Ｆｅ
・Ｂ、Ｓｍ・Ｆｅ・Ｎ、Ｎｄ・Ｆｅ・Ｎ、Ｎｄ・Ｆｅ・
ＮＢ、Ｃｅ・Ｆｅ・Ｎ、Ｐｒ・Ｆｅ・Ｎ等の合金或いは
金属間化合物に対しても適用可能である。
Ｙ、Ｎｄ、Ｐｒ、Ｌａ、Ｃｅ、Ｔｂ、Ｄｙ、Ｈｏ、Ｅ
ｒ、Ｅｕ、Ｓｍ、Ｇｄ、Ｅｒ、Ｔｍ、Ｙｂ、Ｌｕのうち
の少なくとも一種であればよく、ＴはＦｅ、Ｃｏ、Ｎｉ
の群から選ばれる遷移金属なら使用することができる。
これらの組み合わせとして、例えばＰｒ・Ｎｉ、Ｓｍ・
Ｃｏ、Ｎｄ・ＦｅＣｏ、Ｃｅ・Ｆｅ等があり、Ｒ・Ｔ・
Ｘで表現できる材料としては、組成の一部をＢ（硼
素）、或いはＮ（窒素）で置換したような、Ｎｄ・Ｆｅ
・Ｂ、Ｓｍ・Ｆｅ・Ｎ、Ｎｄ・Ｆｅ・Ｎ、Ｎｄ・Ｆｅ・
ＮＢ、Ｃｅ・Ｆｅ・Ｎ、Ｐｒ・Ｆｅ・Ｎ等の合金或いは
金属間化合物に対しても適用可能である。
【００１３】希土類元素原料に使用する希土類酸化物原
料として、例えばＹ2Ｏ3、Ｎｄ2Ｏ3、Ｐｒ2Ｏ3、Ｌａ2
Ｏ3、ＣｅＯ2、Ｔｂ4Ｏ7、Ｄｙ2Ｏ3、Ｈｏ2Ｏ3、Ｅｒ2
Ｏ3、Ｅｕ2Ｏ3、Ｓｍ2Ｏ3、Ｇｄ2Ｏ3、Ｅｒ2Ｏ3、Ｔｍ2
Ｏ3、Ｙｂ2Ｏ3、Ｌｕ2Ｏ3等を使用する。
料として、例えばＹ2Ｏ3、Ｎｄ2Ｏ3、Ｐｒ2Ｏ3、Ｌａ2
Ｏ3、ＣｅＯ2、Ｔｂ4Ｏ7、Ｄｙ2Ｏ3、Ｈｏ2Ｏ3、Ｅｒ2
Ｏ3、Ｅｕ2Ｏ3、Ｓｍ2Ｏ3、Ｇｄ2Ｏ3、Ｅｒ2Ｏ3、Ｔｍ2
Ｏ3、Ｙｂ2Ｏ3、Ｌｕ2Ｏ3等を使用する。
【００１４】遷移金属原料として使用する酸化物にはＦ
ｅＯ、Ｆｅ3Ｏ4、Ｆｅ2Ｏ3、ＣｏＯ、Ｃｏ3Ｏ4、Ｃｏ2
Ｏ3、ＣｏＯ2、ＮｉＯ等が使用することができる。ま
た、遷移金属原料として、加熱すると容易に酸化物を生
成するような化合物も使用することができる。このよう
な化合物として、例えば、Ｆｅ、Ｃｏ、Ｎｉの水酸化物
塩、炭酸塩、蓚酸塩、硝酸塩、硫酸塩、塩化物塩等があ
る。加熱すれば容易に酸化物を生成するとは、第一還元
温度に使用する程度の温度条件すなわち２００〜１００
０℃の温度範囲の加熱で容易に分解して酸素存在下で加
熱すれば酸化物を生成することを意味し、本発明の第一
還元工程においては、実際には還元状態で加熱されても
酸化物にならない。すなわち、第一還元により必ずしも
酸化物を経由する必要はない。
ｅＯ、Ｆｅ3Ｏ4、Ｆｅ2Ｏ3、ＣｏＯ、Ｃｏ3Ｏ4、Ｃｏ2
Ｏ3、ＣｏＯ2、ＮｉＯ等が使用することができる。ま
た、遷移金属原料として、加熱すると容易に酸化物を生
成するような化合物も使用することができる。このよう
な化合物として、例えば、Ｆｅ、Ｃｏ、Ｎｉの水酸化物
塩、炭酸塩、蓚酸塩、硝酸塩、硫酸塩、塩化物塩等があ
る。加熱すれば容易に酸化物を生成するとは、第一還元
温度に使用する程度の温度条件すなわち２００〜１００
０℃の温度範囲の加熱で容易に分解して酸素存在下で加
熱すれば酸化物を生成することを意味し、本発明の第一
還元工程においては、実際には還元状態で加熱されても
酸化物にならない。すなわち、第一還元により必ずしも
酸化物を経由する必要はない。
【００１５】まず遷移金属酸化物粉末は上述したよう
に、酸化物或いは加熱すれば容易に酸化物を生成する化
合物のいずれも適用可能であるが、いずれも平均粒子径
5μm以下である必要がある。さらに好ましくは平均粒子
径が０．２μｍから２μｍの範囲にあることが望まし
く、また最大粒子径は１０μｍを超えてはならない。も
し平均粒子径が５μｍ以上であれば最終的に得らえれる
合金粉末の粒子径も５μｍを超えてしまう。最大粒子径
が１０μｍを超えると製品中にも１０μｍ以上の粒子が
混入し、本発明を為すことができない。さらに平均粒子
径が０．２μｍ以下であれば、最終的に１０μｍ以上の
粗大粒子や凝集体が発生してしまう可能性がある。また
平均粒子径２μｍを超えると、最終的に５μｍ以上の粒
子が得られる可能性がある。
に、酸化物或いは加熱すれば容易に酸化物を生成する化
合物のいずれも適用可能であるが、いずれも平均粒子径
5μm以下である必要がある。さらに好ましくは平均粒子
径が０．２μｍから２μｍの範囲にあることが望まし
く、また最大粒子径は１０μｍを超えてはならない。も
し平均粒子径が５μｍ以上であれば最終的に得らえれる
合金粉末の粒子径も５μｍを超えてしまう。最大粒子径
が１０μｍを超えると製品中にも１０μｍ以上の粒子が
混入し、本発明を為すことができない。さらに平均粒子
径が０．２μｍ以下であれば、最終的に１０μｍ以上の
粗大粒子や凝集体が発生してしまう可能性がある。また
平均粒子径２μｍを超えると、最終的に５μｍ以上の粒
子が得られる可能性がある。
【００１６】第一還元工程で使用する還元剤として、遷
移金属は還元できるが希土類元素は還元できない還元力
を有するものとは、水素ガス、一酸化炭素、及びメタ
ン、エタン、プロパン、ブタン等に代表される炭化水素
がこれにあたる。一般にある物質の還元が容易かどうか
は、還元電位を見れば分かる。例えば、本発明に使用す
る遷移金属のＦｅ、Ｃｏ、Ｎｉの還元電位は標準水素電
極に対し、それぞれ、−０．４４７ｖ、−０．２８ｖ、
−０．２５７ｖであり、これに対し、希土類元素は、−
２．３〜−２．５ｖと非常に卑なる元素であり、言い換
えれば還元しにくい元素である。
移金属は還元できるが希土類元素は還元できない還元力
を有するものとは、水素ガス、一酸化炭素、及びメタ
ン、エタン、プロパン、ブタン等に代表される炭化水素
がこれにあたる。一般にある物質の還元が容易かどうか
は、還元電位を見れば分かる。例えば、本発明に使用す
る遷移金属のＦｅ、Ｃｏ、Ｎｉの還元電位は標準水素電
極に対し、それぞれ、−０．４４７ｖ、−０．２８ｖ、
−０．２５７ｖであり、これに対し、希土類元素は、−
２．３〜−２．５ｖと非常に卑なる元素であり、言い換
えれば還元しにくい元素である。
【００１７】従って、遷移元素の金属への還元には
Ｈ2、ＣＯ、及びＣＨ4等炭化水素ガスによる還元性ガス
による還元のような、通常の還元性ガスを炉内に導入し
還元雰囲気を形成して加熱することで十分可能である。
この還元反応時、遷移金属酸化物粉末に含まれる酸素は
Ｈ2ＯあるいはＣＯ2の形で徐々に除去される。この場合
の加熱温度は２００〜１０００℃の範囲である。２００
℃よりも低温では遷移金属酸化物の還元は起こりにく
く、１０００℃より高温では、還元は起こるが、酸化物
粒子が高温により粒子成長と偏析を起こし、所望の粒子
径から逸脱してしまうからである。従って、より好まし
くは３００〜９００℃の範囲であり、４００〜８００℃
の範囲がさらに好ましい。
Ｈ2、ＣＯ、及びＣＨ4等炭化水素ガスによる還元性ガス
による還元のような、通常の還元性ガスを炉内に導入し
還元雰囲気を形成して加熱することで十分可能である。
この還元反応時、遷移金属酸化物粉末に含まれる酸素は
Ｈ2ＯあるいはＣＯ2の形で徐々に除去される。この場合
の加熱温度は２００〜１０００℃の範囲である。２００
℃よりも低温では遷移金属酸化物の還元は起こりにく
く、１０００℃より高温では、還元は起こるが、酸化物
粒子が高温により粒子成長と偏析を起こし、所望の粒子
径から逸脱してしまうからである。従って、より好まし
くは３００〜９００℃の範囲であり、４００〜８００℃
の範囲がさらに好ましい。
【００１８】第二還元の工程では、第一還元で還元され
なかった希土類元素を還元することを目的とする。希土
類元素を還元するには、対象の希土類元素よりも還元電
位の低い元素の金属を混合して加熱することで可能とな
る。例えば、アルカリ金属としてＬｉは−３．０４、Ｎ
ａは−２．７１、Ｋは−２．９３ｖ、Ｒｂは２．９８
ｖ、Ｃｓは−２．９２ｖ、アルカリ土類金属の中でもＭ
ｇは−２．３７２ｖ、Ｃａは−２．８７ｖ、Ｓｒは−
２．８９ｖ、Ｂａは−２．９１２ｖ、の還元電位をも
ち、該金属酸化物に混合して不活性ガス中で加熱するこ
とで、粒子中の希土類元素を金属に還元することができ
る。取り扱いの安全性及びコストの点から金属Ｃａ（カ
ルシウム）の使用が最も好適に使用することができる。
なかった希土類元素を還元することを目的とする。希土
類元素を還元するには、対象の希土類元素よりも還元電
位の低い元素の金属を混合して加熱することで可能とな
る。例えば、アルカリ金属としてＬｉは−３．０４、Ｎ
ａは−２．７１、Ｋは−２．９３ｖ、Ｒｂは２．９８
ｖ、Ｃｓは−２．９２ｖ、アルカリ土類金属の中でもＭ
ｇは−２．３７２ｖ、Ｃａは−２．８７ｖ、Ｓｒは−
２．８９ｖ、Ｂａは−２．９１２ｖ、の還元電位をも
ち、該金属酸化物に混合して不活性ガス中で加熱するこ
とで、粒子中の希土類元素を金属に還元することができ
る。取り扱いの安全性及びコストの点から金属Ｃａ（カ
ルシウム）の使用が最も好適に使用することができる。
【００１９】還元剤としてカルシウムの応用は、希土類
コバルト磁石について、還元拡散法と称される合金粉末
の製法が適用され実用化されている。この還元拡散法を
適用することが本発明においても最も好ましい。すなわ
ち、第一還元工程で遷移金属元素を理論量の５０原子％
以上金属状態にまで還元した中間原料に金属カルシウム
を添加し、不活性ガス雰囲気もしくは真空中で６００℃
から１３００℃の範囲の温度で加熱することで、希土類
酸化物をカルシウム融体もしくはその蒸気と接触せし
め、希土類酸化物を金属に還元する。この還元反応によ
り、希土類元素と遷移金属元素の合金ブロックを得るこ
とができる。
コバルト磁石について、還元拡散法と称される合金粉末
の製法が適用され実用化されている。この還元拡散法を
適用することが本発明においても最も好ましい。すなわ
ち、第一還元工程で遷移金属元素を理論量の５０原子％
以上金属状態にまで還元した中間原料に金属カルシウム
を添加し、不活性ガス雰囲気もしくは真空中で６００℃
から１３００℃の範囲の温度で加熱することで、希土類
酸化物をカルシウム融体もしくはその蒸気と接触せし
め、希土類酸化物を金属に還元する。この還元反応によ
り、希土類元素と遷移金属元素の合金ブロックを得るこ
とができる。
【００２０】第二還元工程は活性な還元粉末を使用した
混合なので、特別な注意が必要である。すなわち酸化、
あるいは発火を防止するため、混合雰囲気は有機溶剤中
か不活性ガス雰囲気中に行う。
混合なので、特別な注意が必要である。すなわち酸化、
あるいは発火を防止するため、混合雰囲気は有機溶剤中
か不活性ガス雰囲気中に行う。
【００２１】前記したアルカリ金属、アルカリ土類金属
の還元剤は、粒状または粉末状の形で使用されるが、特
にコストの点から粒度４メッシュ以下の粒状金属カルシ
ウムが好適である。これらの還元剤は、反応当量（希土
類酸化物を還元するのに必要な化学量論量であり、遷移
金属を酸化物の形で使用した場合には、これを還元する
に必要な分を含む）の １．１〜３．０倍量、好ましく
は １．５〜２．０倍量の割合で使用される。
の還元剤は、粒状または粉末状の形で使用されるが、特
にコストの点から粒度４メッシュ以下の粒状金属カルシ
ウムが好適である。これらの還元剤は、反応当量（希土
類酸化物を還元するのに必要な化学量論量であり、遷移
金属を酸化物の形で使用した場合には、これを還元する
に必要な分を含む）の １．１〜３．０倍量、好ましく
は １．５〜２．０倍量の割合で使用される。
【００２２】Ｃａ還元剤による還元は、当然遷移金属元
素を還元することも可能である。しかし、遷移金属酸化
物を直接Ｃａ等の還元剤による還元を行うとＣａの必要
量が過多となり、Ｃａによる還元反応時の発熱により粒
子が粗大化して平均粒径が５μｍを大きく上回るのみな
らず、最悪の場合は爆発的な反応により生成物が炉内に
飛散する危険がある。従って、還元拡散による希土類元
素の還元の前には遷移金属の大半を還元して金属化して
おくことが好ましい。従って、還元拡散工程前の遷移金
属の酸素の除去率は５０原子％以上あることが望まし
い。ここで酸素の除去率とは、遷移金属の酸化物中に存
在する酸素全量に対する還元除去した酸素量の百分率で
ある。
素を還元することも可能である。しかし、遷移金属酸化
物を直接Ｃａ等の還元剤による還元を行うとＣａの必要
量が過多となり、Ｃａによる還元反応時の発熱により粒
子が粗大化して平均粒径が５μｍを大きく上回るのみな
らず、最悪の場合は爆発的な反応により生成物が炉内に
飛散する危険がある。従って、還元拡散による希土類元
素の還元の前には遷移金属の大半を還元して金属化して
おくことが好ましい。従って、還元拡散工程前の遷移金
属の酸素の除去率は５０原子％以上あることが望まし
い。ここで酸素の除去率とは、遷移金属の酸化物中に存
在する酸素全量に対する還元除去した酸素量の百分率で
ある。
【００２３】上述したように、還元工程は第一還元工程
（遷移金属に対し）、と第二還元工程（希土類元素に対
し）が行われる。この場合、これらの還元反応に供する
原料の形態として、次の（Ａ）、（Ｂ）のような方法が
可能である。 （Ａ）遷移金属元素のみを第一還元して理論量の５０原
子％以上の酸素を除去した遷移金属粉末を得、次に希土
類元素酸化物粉末を添加して混合し、次に混合物にをＣ
ａ等の還元剤を混合して第二還元を行う。 （Ｂ）遷移金属粉末と希土類酸化物粉末を十分に混合し
て、次に第一還元を行い、次に第二還元を行う。これら
いずれの方法も本発明を適用可能であるが、（Ｂ）の方
法が酸化物同士の混合であるので、水中や大気中での混
合が可能となり、混合が行いやすく好ましい。
（遷移金属に対し）、と第二還元工程（希土類元素に対
し）が行われる。この場合、これらの還元反応に供する
原料の形態として、次の（Ａ）、（Ｂ）のような方法が
可能である。 （Ａ）遷移金属元素のみを第一還元して理論量の５０原
子％以上の酸素を除去した遷移金属粉末を得、次に希土
類元素酸化物粉末を添加して混合し、次に混合物にをＣ
ａ等の還元剤を混合して第二還元を行う。 （Ｂ）遷移金属粉末と希土類酸化物粉末を十分に混合し
て、次に第一還元を行い、次に第二還元を行う。これら
いずれの方法も本発明を適用可能であるが、（Ｂ）の方
法が酸化物同士の混合であるので、水中や大気中での混
合が可能となり、混合が行いやすく好ましい。
【００２４】なお、（Ｂ）の方法では、成分の均質化を
目的として原料混合の後、２００℃以上１７００℃以下
の温度で熱処理を行うことは有効である。熱処理温度が
２００℃を下回ると実質的に均質化が進行しない。１７
００℃を上回ると粒子成長が激しくなり、最終的に平均
粒子径が５μｍを上回ってしまうので好ましくない。
目的として原料混合の後、２００℃以上１７００℃以下
の温度で熱処理を行うことは有効である。熱処理温度が
２００℃を下回ると実質的に均質化が進行しない。１７
００℃を上回ると粒子成長が激しくなり、最終的に平均
粒子径が５μｍを上回ってしまうので好ましくない。
【００２５】Ｒ・Ｔ・Ｘ系合金粉末を得る場合、特に、
ＸとしてＢ（硼素）或いはＣ（炭素）を導入する場合、
上述した遷移金属原料と希土類元素原料の混合時に、Ｘ
原料を添加混合することが好ましく、このＸの平均粒径
についても、５μｍを越えないものを使用しなければな
らない。ＸとしてＢを導入する場合、酸化ホウ素、金属
ホウ素あるいはフェロボロンが、Ｃを導入する場合、カ
ーボン粉末が好ましく使用することができる。目的組成
にするために化学量論的に必要な量のＢ或いはＣを金属
酸化物に十分に混合する。Ｘの導入は、第一還元前或い
は第一還元後のいずれも行うことはできるが、前者の方
が好ましい。それは、Ｂ（硼素）には１％程度の酸素を
含んでおり、これを還元ガスによる還元工程の前に混合
しておくことにより、このＢに含まれる酸素が除去さ
れ、次の第二還元反応が容易に行われるからである。
ＸとしてＢ（硼素）或いはＣ（炭素）を導入する場合、
上述した遷移金属原料と希土類元素原料の混合時に、Ｘ
原料を添加混合することが好ましく、このＸの平均粒径
についても、５μｍを越えないものを使用しなければな
らない。ＸとしてＢを導入する場合、酸化ホウ素、金属
ホウ素あるいはフェロボロンが、Ｃを導入する場合、カ
ーボン粉末が好ましく使用することができる。目的組成
にするために化学量論的に必要な量のＢ或いはＣを金属
酸化物に十分に混合する。Ｘの導入は、第一還元前或い
は第一還元後のいずれも行うことはできるが、前者の方
が好ましい。それは、Ｂ（硼素）には１％程度の酸素を
含んでおり、これを還元ガスによる還元工程の前に混合
しておくことにより、このＢに含まれる酸素が除去さ
れ、次の第二還元反応が容易に行われるからである。
【００２６】Ｒ・Ｔ・Ｘ系合金粉末を得る場合、特に、
ＸとしてＮ（窒素）を導入する場合、還元拡散による還
元反応が終了した後、崩壊工程に移行する前に、同じ炉
内で引き続き窒素ガス、或いは加熱により分解して窒素
を供給しうる化合物ガスを導入することで窒化すること
ができる。還元拡散工程で希土類−遷移金属系合金が多
孔質塊状で得られるため、粉砕を行うことなく直ちに窒
素雰囲気中で熱処理を行うことができ、これにより窒化
が均一に行われ、希土類−遷移金属−窒素合金を得る。
この窒化処理は、上記還元のための加熱温度領域から降
温させて、１５０〜８００℃の範囲で行い、３００〜６
００℃の範囲が好ましく、特に４００〜５５０℃の温度
が最適でる。この温度範囲で雰囲気を窒素雰囲気とする
ことにより窒化できる。例えば、この窒化処理温度が
１５０℃未満であると、前記工程で得られた反応生成物
である希土類−遷移金属系合金中への窒素の拡散が不十
分となり、窒化を均一且つ有効に行うことが困難とな
る。さらに窒化温度が ８００℃を超えると、希土類−
遷移金属系合金が希土類−窒素系化合物と、α−鉄等の
遷移金属とに分解するため、得られる合金粉末の磁気特
性が著しく低下するという不都合を生じる。上記熱処理
時間は、窒化が十分に均一に行われる程度に設定される
が、一般にこの時間は、２〜２０時間程度である。
ＸとしてＮ（窒素）を導入する場合、還元拡散による還
元反応が終了した後、崩壊工程に移行する前に、同じ炉
内で引き続き窒素ガス、或いは加熱により分解して窒素
を供給しうる化合物ガスを導入することで窒化すること
ができる。還元拡散工程で希土類−遷移金属系合金が多
孔質塊状で得られるため、粉砕を行うことなく直ちに窒
素雰囲気中で熱処理を行うことができ、これにより窒化
が均一に行われ、希土類−遷移金属−窒素合金を得る。
この窒化処理は、上記還元のための加熱温度領域から降
温させて、１５０〜８００℃の範囲で行い、３００〜６
００℃の範囲が好ましく、特に４００〜５５０℃の温度
が最適でる。この温度範囲で雰囲気を窒素雰囲気とする
ことにより窒化できる。例えば、この窒化処理温度が
１５０℃未満であると、前記工程で得られた反応生成物
である希土類−遷移金属系合金中への窒素の拡散が不十
分となり、窒化を均一且つ有効に行うことが困難とな
る。さらに窒化温度が ８００℃を超えると、希土類−
遷移金属系合金が希土類−窒素系化合物と、α−鉄等の
遷移金属とに分解するため、得られる合金粉末の磁気特
性が著しく低下するという不都合を生じる。上記熱処理
時間は、窒化が十分に均一に行われる程度に設定される
が、一般にこの時間は、２〜２０時間程度である。
【００２７】また、ＸとしてＢ及び／又はＣを既に導入
しているようなものであっても、Ｎの導入は同様に行う
ことができる。
しているようなものであっても、Ｎの導入は同様に行う
ことができる。
【００２８】第二還元工程で得る反応生成物は、副生す
るＣａＯ、未反応の過剰カルシウム及び生成合金粉末の
混合物であって、これらが複合した焼結塊状態である。
従って、次にこの生成混合物を冷却水中に投入して、Ｃ
ａＯ及び金属カルシウムをＣａ（ＯＨ）2懸濁物として
合金粉末から分離する。さらに残留するＣａ(ＯＨ)2
は、合金粉末を酢酸或いは塩酸で洗浄して除去する。生
成物の多孔質塊状の希土類−遷移金属系合金を水中に投
入した際には、金属カルシウムの水による酸化及び副生
ＣａＯの水和反応によって、複合して焼結塊状の生成混
合物の崩壊、すなわち微粉化が進行する。そして、デカ
ンテーション（比重分離）により希土類−遷移金属系粉
末を選別していく。また、水洗の後に酢酸等の弱酸を使
用してカルシウムの分離を徹底する。その後真空乾燥等
の乾燥手段を経て目的とする希土類-遷移金属合金ある
いは化合物の微粉末が得られる。
るＣａＯ、未反応の過剰カルシウム及び生成合金粉末の
混合物であって、これらが複合した焼結塊状態である。
従って、次にこの生成混合物を冷却水中に投入して、Ｃ
ａＯ及び金属カルシウムをＣａ（ＯＨ）2懸濁物として
合金粉末から分離する。さらに残留するＣａ(ＯＨ)2
は、合金粉末を酢酸或いは塩酸で洗浄して除去する。生
成物の多孔質塊状の希土類−遷移金属系合金を水中に投
入した際には、金属カルシウムの水による酸化及び副生
ＣａＯの水和反応によって、複合して焼結塊状の生成混
合物の崩壊、すなわち微粉化が進行する。そして、デカ
ンテーション（比重分離）により希土類−遷移金属系粉
末を選別していく。また、水洗の後に酢酸等の弱酸を使
用してカルシウムの分離を徹底する。その後真空乾燥等
の乾燥手段を経て目的とする希土類-遷移金属合金ある
いは化合物の微粉末が得られる。
【００２９】本発明により得られた希土類-遷移金属系
粉末は平均粒子径５μｍ以下にもかかわらず、機械的衝
撃力による粉砕作用を受けていないので、従来の粉砕法
により得られた同粉末に比べて特性面で優位性を持つ。
ここでいう機械的衝撃による粉砕法とは粉末冶金工業で
は一般的に採用される方法であって、ジョークラッシャ
ー、スタンプミル、ロールクラッシャー、ハンマーミ
ル、ピンミル、ボールミル、振動ミル、アトライタ、サ
ンドミル、ジェットミル、ホモジナイザ等を指すがこれ
らに限定されるものではない。なお本発明は第二還元工
程を有し、その結果、高価な金属状希土類を使用する必
要が無いので経済的に有利である。
粉末は平均粒子径５μｍ以下にもかかわらず、機械的衝
撃力による粉砕作用を受けていないので、従来の粉砕法
により得られた同粉末に比べて特性面で優位性を持つ。
ここでいう機械的衝撃による粉砕法とは粉末冶金工業で
は一般的に採用される方法であって、ジョークラッシャ
ー、スタンプミル、ロールクラッシャー、ハンマーミ
ル、ピンミル、ボールミル、振動ミル、アトライタ、サ
ンドミル、ジェットミル、ホモジナイザ等を指すがこれ
らに限定されるものではない。なお本発明は第二還元工
程を有し、その結果、高価な金属状希土類を使用する必
要が無いので経済的に有利である。
【００３０】
【実施例】以下、本発明を永久磁石材料であるＳｍ・Ｆ
ｅ・Ｎ合金粉末、Ｎｄ・Ｄｙ・Ｆｅ・Ｃｏ・Ｂ合金粉
末、及びＮｄ・Ｄｙ・Ｆｅ・Ｃｏ・Ｂ・Ｎ合金粉末の製
造例に基づいて説明する。
ｅ・Ｎ合金粉末、Ｎｄ・Ｄｙ・Ｆｅ・Ｃｏ・Ｂ合金粉
末、及びＮｄ・Ｄｙ・Ｆｅ・Ｃｏ・Ｂ・Ｎ合金粉末の製
造例に基づいて説明する。
【００３１】［実施例１］平均粒子径１．５μｍ、純度
９９．９％の酸化鉄（Ｆｅ2Ｏ3）粉末１３５．７ｇを軟
鋼製のトレーに入れて、水素気流中６００℃の還元処理
を行う。水素流通量は２Ｌ／分であり、処理時間は５時
間である。得られた酸化鉄還元体は酸素分析の結果、酸
素除去率は９０．５％で、平均粒子径は１．９μｍであ
った。この粉末に平均粒子径１．０μｍ、純度９９．９
％の酸化サマリウム（Ｓｍ2Ｏ3）粉末３４．９ｇを加
え、ハイスピードミキサーで１０分間混合した。次にこ
の混合粉末に粒状の金属カルシウム４３．２９ｇを加え
て充分混合の上、軟鋼製のるつぼに投入する。このるつ
ぼをガス置換可能な電気炉に挿入後、電気炉内を圧力１
×１０-2Ｔｏｒｒまで真空排気する。この後アルゴンガ
スによる大気圧への復圧を行い、このままアルゴンガス
を１Ｌ／分で流通させる。
９９．９％の酸化鉄（Ｆｅ2Ｏ3）粉末１３５．７ｇを軟
鋼製のトレーに入れて、水素気流中６００℃の還元処理
を行う。水素流通量は２Ｌ／分であり、処理時間は５時
間である。得られた酸化鉄還元体は酸素分析の結果、酸
素除去率は９０．５％で、平均粒子径は１．９μｍであ
った。この粉末に平均粒子径１．０μｍ、純度９９．９
％の酸化サマリウム（Ｓｍ2Ｏ3）粉末３４．９ｇを加
え、ハイスピードミキサーで１０分間混合した。次にこ
の混合粉末に粒状の金属カルシウム４３．２９ｇを加え
て充分混合の上、軟鋼製のるつぼに投入する。このるつ
ぼをガス置換可能な電気炉に挿入後、電気炉内を圧力１
×１０-2Ｔｏｒｒまで真空排気する。この後アルゴンガ
スによる大気圧への復圧を行い、このままアルゴンガス
を１Ｌ／分で流通させる。
【００３２】電気炉を昇温し１０５０℃になったらこの
状態で１時間保持し、以後アルゴンガス中で５０℃まで
冷却する。ここで炉内を圧力１×１０-2Ｔｏｒｒまで真
空排気し、その後排気を止めて窒素ガスによる大気圧へ
の復圧を行い、このまま窒素ガスを５Ｌ／分で流通させ
る。ここで再び電気炉を昇温し４５０℃になったらこの
状態で５時間保持し、その後加熱を止めて放冷する。
状態で１時間保持し、以後アルゴンガス中で５０℃まで
冷却する。ここで炉内を圧力１×１０-2Ｔｏｒｒまで真
空排気し、その後排気を止めて窒素ガスによる大気圧へ
の復圧を行い、このまま窒素ガスを５Ｌ／分で流通させ
る。ここで再び電気炉を昇温し４５０℃になったらこの
状態で５時間保持し、その後加熱を止めて放冷する。
【００３３】得られた反応生成物は多孔質のブロック状
であって、容易にるつぼから取り出すことができる。こ
れを３０００ｃｃのイオン交換水に投入すると、反応生
成物であるＣａＯ（酸化カルシウム）が微細なＣａ(Ｏ
Ｈ)2（水酸化カルシウム）に変わり、この結果としてブ
ロックは崩壊しスラリーとなる。このスラリーを１０分
間攪拌した後５分間静置し、微細なＣａ(ＯＨ)2が浮遊
している上澄み液を捨てる。以上の操作を５回繰り返
す。その後、ｐＨを４．５に調整された酢酸水溶液によ
り生成物に付着しているカルシウム由来成分を洗浄し、
最後にヌッチェにてアルコール置換しながら水と分離
し、水洗工程を完了する。最後に分離したケーキを８０
℃で真空乾燥し、Ｓｍ・Ｆｅ・Ｎ系合金粉末を得た。
であって、容易にるつぼから取り出すことができる。こ
れを３０００ｃｃのイオン交換水に投入すると、反応生
成物であるＣａＯ（酸化カルシウム）が微細なＣａ(Ｏ
Ｈ)2（水酸化カルシウム）に変わり、この結果としてブ
ロックは崩壊しスラリーとなる。このスラリーを１０分
間攪拌した後５分間静置し、微細なＣａ(ＯＨ)2が浮遊
している上澄み液を捨てる。以上の操作を５回繰り返
す。その後、ｐＨを４．５に調整された酢酸水溶液によ
り生成物に付着しているカルシウム由来成分を洗浄し、
最後にヌッチェにてアルコール置換しながら水と分離
し、水洗工程を完了する。最後に分離したケーキを８０
℃で真空乾燥し、Ｓｍ・Ｆｅ・Ｎ系合金粉末を得た。
【００３４】こうして得られた粉末は流動性の良い分散
した粉末であり、以下のような分析結果を得た。 合金粉末重量：１２５．５ｇ 平均粒子径：２．０μｍ 最大粒子径：７．５μｍ 最小粒子径：０．８μｍ 組成分析 Ｓｍ：２３．５ｗｔ％ Ｆｅ：７２．９ｗｔ％ Ｎ：３．１３ｗｔ％ Ｃａ：０．０１ｗｔ％ Ｏ：０．１６ｗｔ％
した粉末であり、以下のような分析結果を得た。 合金粉末重量：１２５．５ｇ 平均粒子径：２．０μｍ 最大粒子径：７．５μｍ 最小粒子径：０．８μｍ 組成分析 Ｓｍ：２３．５ｗｔ％ Ｆｅ：７２．９ｗｔ％ Ｎ：３．１３ｗｔ％ Ｃａ：０．０１ｗｔ％ Ｏ：０．１６ｗｔ％
【００３５】次に、得られたＳｍ・Ｆｅ・Ｎ合金粉末を
用いて以下の手順でボンド磁石を作製した。まず該粉末
に３ｗｔ％のエポキシ樹脂を混合し、これを１５ｋＯｅ
の磁場を作用させながら非磁性の金型中で５ｔｏｎ／ｃ
ｍ2の圧力で圧縮成形した。この成形体を５０ｋＯｅの
パルス磁場で着磁した後、ＢＨトレーサーにて磁気特性
を測定した。その結果以下の優れた磁気特性を有するボ
ンド磁石が得られた。 Ｂｒ：１０．１ｋＧ ｉＨｃ：１２．５ｋＯｅ ｂＨｃ：８．３ｋＯｅ （ＢＨ）ｍａｘ：２１．２ＭＧＯｅ
用いて以下の手順でボンド磁石を作製した。まず該粉末
に３ｗｔ％のエポキシ樹脂を混合し、これを１５ｋＯｅ
の磁場を作用させながら非磁性の金型中で５ｔｏｎ／ｃ
ｍ2の圧力で圧縮成形した。この成形体を５０ｋＯｅの
パルス磁場で着磁した後、ＢＨトレーサーにて磁気特性
を測定した。その結果以下の優れた磁気特性を有するボ
ンド磁石が得られた。 Ｂｒ：１０．１ｋＧ ｉＨｃ：１２．５ｋＯｅ ｂＨｃ：８．３ｋＯｅ （ＢＨ）ｍａｘ：２１．２ＭＧＯｅ
【００３６】［実施例２］酸化鉄粉末１３５．７ｇと酸
化サマリウム粉末３４．９ｇを水を溶媒としたボールミ
ルで２時間混合した。水分を分離、乾燥後サンプルミル
で解砕して混合粉末を得た。なおここで使用した酸化鉄
粉末および酸化サマリウム粉末は実施例１と全く同じも
のである。得られた混合粉末を軟鋼製のトレーに入れ
て、水素気流中６００℃の還元処理を行う。水素流通量
は２Ｌ／分であり、処理時間は５時間である。酸素分析
の結果、酸化鉄成分の酸素除去率は８９．５％であっ
た。なお酸化サマリウム中の酸素は水素ガスでは還元す
ることはできない。還元処理された混合粉末に粒状の金
属カルシウム４４．５０ｇを加えて充分混合の上、軟鋼
製のるつぼに投入する。これを電気炉に挿入以後は実施
例１と全く同じ工程を経て、Ｓｍ・Ｆｅ・Ｎ合金粉末粉
末を得る。
化サマリウム粉末３４．９ｇを水を溶媒としたボールミ
ルで２時間混合した。水分を分離、乾燥後サンプルミル
で解砕して混合粉末を得た。なおここで使用した酸化鉄
粉末および酸化サマリウム粉末は実施例１と全く同じも
のである。得られた混合粉末を軟鋼製のトレーに入れ
て、水素気流中６００℃の還元処理を行う。水素流通量
は２Ｌ／分であり、処理時間は５時間である。酸素分析
の結果、酸化鉄成分の酸素除去率は８９．５％であっ
た。なお酸化サマリウム中の酸素は水素ガスでは還元す
ることはできない。還元処理された混合粉末に粒状の金
属カルシウム４４．５０ｇを加えて充分混合の上、軟鋼
製のるつぼに投入する。これを電気炉に挿入以後は実施
例１と全く同じ工程を経て、Ｓｍ・Ｆｅ・Ｎ合金粉末粉
末を得る。
【００３７】こうして得られた粉末は流動性の良い分散
した粉末であり、以下のような分析結果を得た。 合金粉末重量：１２８．５ｇ 平均粒子径：１．８μｍ 最大粒子径：６．８μｍ 最小粒子径：０．８μｍ 組成分析 Ｓｍ：２２．４ｗｔ％ Ｆｅ：７４．２ｗｔ％ Ｎ：３．２０ｗｔ％ Ｃａ：０．０１ｗｔ％ Ｏ：０．１５ｗｔ％
した粉末であり、以下のような分析結果を得た。 合金粉末重量：１２８．５ｇ 平均粒子径：１．８μｍ 最大粒子径：６．８μｍ 最小粒子径：０．８μｍ 組成分析 Ｓｍ：２２．４ｗｔ％ Ｆｅ：７４．２ｗｔ％ Ｎ：３．２０ｗｔ％ Ｃａ：０．０１ｗｔ％ Ｏ：０．１５ｗｔ％
【００３８】次に、得られたＳｍ−Ｆｅ−Ｎ合金粉末を
用いて実施例１と全く同様の手順でボンド磁石を作製し
た。その結果以下の優れた磁気特性を有するボンド磁石
が得られた。 Ｂｒ：１０．３ｋＧ ｉＨｃ：１４．５ｋＯｅ ｂＨｃ：９．３ｋＯｅ （ＢＨ）ｍａｘ：２２．５ＭＧＯｅ
用いて実施例１と全く同様の手順でボンド磁石を作製し
た。その結果以下の優れた磁気特性を有するボンド磁石
が得られた。 Ｂｒ：１０．３ｋＧ ｉＨｃ：１４．５ｋＯｅ ｂＨｃ：９．３ｋＯｅ （ＢＨ）ｍａｘ：２２．５ＭＧＯｅ
【００３９】［比較例１］平均粒子径２０μｍ、純度９
９．９％の鉄粉末９３．５ｇに平均粒子径１．０μｍ、
純度９９．９％の酸化サマリウム粉末３４．９ｇを加
え、ハイスピードミキサーで１０分間混合した。次にこ
の混合粉末に粒状の金属カルシウム２４．０ｇを加えて
充分混合の上、軟鋼製のるつぼに投入する。このるつぼ
をガス置換可能な電気炉に挿入後、実施例１と同様の工
程を経てＳｍ・Ｆｅ・Ｎ合金粉末粉末を得た。
９．９％の鉄粉末９３．５ｇに平均粒子径１．０μｍ、
純度９９．９％の酸化サマリウム粉末３４．９ｇを加
え、ハイスピードミキサーで１０分間混合した。次にこ
の混合粉末に粒状の金属カルシウム２４．０ｇを加えて
充分混合の上、軟鋼製のるつぼに投入する。このるつぼ
をガス置換可能な電気炉に挿入後、実施例１と同様の工
程を経てＳｍ・Ｆｅ・Ｎ合金粉末粉末を得た。
【００４０】こうして得られた粉末は流動性は持ってい
るものの、明らかに凝集した粉末であった。分析結果を
以下に記す。 合金粉末重量：１１８．５ｇ 平均粒子径：２５．２μｍ 最大粒子径：４５．０μｍ 最小粒子径：１２μｍ Ｓｍ：２１．５ｗｔ％ Ｆｅ：７３．９ｗｔ％ Ｎ：２．８５ｗｔ％ Ｃａ：０．０１ｗｔ％ Ｏ：０．１３ｗｔ％
るものの、明らかに凝集した粉末であった。分析結果を
以下に記す。 合金粉末重量：１１８．５ｇ 平均粒子径：２５．２μｍ 最大粒子径：４５．０μｍ 最小粒子径：１２μｍ Ｓｍ：２１．５ｗｔ％ Ｆｅ：７３．９ｗｔ％ Ｎ：２．８５ｗｔ％ Ｃａ：０．０１ｗｔ％ Ｏ：０．１３ｗｔ％
【００４１】次に、得られたＳｍ・Ｆｅ・Ｎ合金粉末を
用いて実施例１と全く同様の手順でボンド磁石を作製し
た。その結果以下の磁気特性を有するボンド磁石が得ら
れたが、実施例に比べれば、明らかに低レベルの特性し
か示さなかった。 Ｂｒ：６．５ｋＧ ｉＨｃ：４．３ｋＯｅ ｂＨｃ：２．１ｋＯｅ （ＢＨ）ｍａｘ：５．２ＭＧＯｅ
用いて実施例１と全く同様の手順でボンド磁石を作製し
た。その結果以下の磁気特性を有するボンド磁石が得ら
れたが、実施例に比べれば、明らかに低レベルの特性し
か示さなかった。 Ｂｒ：６．５ｋＧ ｉＨｃ：４．３ｋＯｅ ｂＨｃ：２．１ｋＯｅ （ＢＨ）ｍａｘ：５．２ＭＧＯｅ
【００４２】上記粉末は粒径が大きいので低い磁気特性
を示したと考え、ヘキサンを溶媒に用いたボールミルで
粉砕処理を行った。粉砕時間は５時間である。分析結果
を記す。 平均粒子径：２．１μｍ 最大粒子径：１３．５μｍ 最小粒子径：０．０５μｍ Ｎ：２．６５ｗｔ％ Ｃａ：０．０１ｗｔ％ Ｏ：０．７８ｗｔ％ この結果で特徴的なのは、平均粒子径では本発明の方法
で得たものと同様の値を示しているが、最大粒子径が１
０μｍを超え、しかも最小粒子径が０．０１μｍの領域
までおよんでいる。すなわち粒度分布が実施例１、２に
比べて極めて広い。しかも無酸素溶剤中での粉砕である
にもかからず酸素量は増加し、窒素が減少している。こ
のことは、粉砕により合金粉末が化学変化を受けたこと
を意味しており、特に粒子の表面付近での変化が大きい
と容易に推定できる。
を示したと考え、ヘキサンを溶媒に用いたボールミルで
粉砕処理を行った。粉砕時間は５時間である。分析結果
を記す。 平均粒子径：２．１μｍ 最大粒子径：１３．５μｍ 最小粒子径：０．０５μｍ Ｎ：２．６５ｗｔ％ Ｃａ：０．０１ｗｔ％ Ｏ：０．７８ｗｔ％ この結果で特徴的なのは、平均粒子径では本発明の方法
で得たものと同様の値を示しているが、最大粒子径が１
０μｍを超え、しかも最小粒子径が０．０１μｍの領域
までおよんでいる。すなわち粒度分布が実施例１、２に
比べて極めて広い。しかも無酸素溶剤中での粉砕である
にもかからず酸素量は増加し、窒素が減少している。こ
のことは、粉砕により合金粉末が化学変化を受けたこと
を意味しており、特に粒子の表面付近での変化が大きい
と容易に推定できる。
【００４３】次に、得られたＳｍ・Ｆｅ・Ｎ合金粉末を
用いて実施例１と全く同様の手順でボンド磁石を作製し
た。その結果、粉砕前に比べて諸特性は向上したが明ら
かに実施例１、２よりは低レベルであった。 Ｂｒ：８．６ｋＧ ｉＨｃ：１１．０ｋＯｅ ｂＨｃ：６．５ｋＯｅ （ＢＨ）ｍａｘ：１５．１ＭＧＯｅ
用いて実施例１と全く同様の手順でボンド磁石を作製し
た。その結果、粉砕前に比べて諸特性は向上したが明ら
かに実施例１、２よりは低レベルであった。 Ｂｒ：８．６ｋＧ ｉＨｃ：１１．０ｋＯｅ ｂＨｃ：６．５ｋＯｅ （ＢＨ）ｍａｘ：１５．１ＭＧＯｅ
【００４４】「比較例２」実施例１とほぼ同様のＳｍ／
Ｆｅ比率を持つ合金インゴットを高周波溶解炉を用いて
通常の方法で作製した。この時の粗原料は純度９９．９
％の金属鉄および金属サマリウムである。このインゴッ
トを均質化を目的としてアルゴン雰囲気中で１２００
℃、５０時間の熱処理を行った後、ジョークラッシャー
にて５ｍｍ程度まで粉砕する。続いてブラウンミルによ
り５０μｍ程度まで粉砕した後、アルゴン気流中でのジ
ェットミルにより平均粒子径２．５μｍまで粉砕する。
この微粉末を窒素気流中（２Ｌ／分）で４５０℃、５時
間の窒化処理を施す。こうして得られた微粉末の分析結
果を記す。この結果で特徴的なのは、粒度分布は比較例
１よりはシャープにはなっているが、やはり実施例１、
２にはおよばない。また酸素量は三種類の粉砕機を通過
したことが影響して非常に高い。 平均粒子径：２．５μｍ 最大粒子径：７．３μｍ 最小粒子径：０．４μｍ Ｓｍ：２１．５ｗｔ％ Ｆｅ：７３．９ｗｔ％ Ｎ：２．９３ｗｔ％ Ｏ：０．９３ｗｔ％
Ｆｅ比率を持つ合金インゴットを高周波溶解炉を用いて
通常の方法で作製した。この時の粗原料は純度９９．９
％の金属鉄および金属サマリウムである。このインゴッ
トを均質化を目的としてアルゴン雰囲気中で１２００
℃、５０時間の熱処理を行った後、ジョークラッシャー
にて５ｍｍ程度まで粉砕する。続いてブラウンミルによ
り５０μｍ程度まで粉砕した後、アルゴン気流中でのジ
ェットミルにより平均粒子径２．５μｍまで粉砕する。
この微粉末を窒素気流中（２Ｌ／分）で４５０℃、５時
間の窒化処理を施す。こうして得られた微粉末の分析結
果を記す。この結果で特徴的なのは、粒度分布は比較例
１よりはシャープにはなっているが、やはり実施例１、
２にはおよばない。また酸素量は三種類の粉砕機を通過
したことが影響して非常に高い。 平均粒子径：２．５μｍ 最大粒子径：７．３μｍ 最小粒子径：０．４μｍ Ｓｍ：２１．５ｗｔ％ Ｆｅ：７３．９ｗｔ％ Ｎ：２．９３ｗｔ％ Ｏ：０．９３ｗｔ％
【００４５】次に、得られたＳｍ・Ｆｅ・Ｎ合金粉末を
用いて実施例１と全く同様の手順でボンド磁石を作製し
た。その結果以下の磁気特性を有するボンド磁石が得ら
れたが、実施例と比べて特に高い磁気特性を示さなかっ
た。 Ｂｒ：８．４ｋＧ ｉＨｃ：８．４ｋＯｅ ｂＨｃ：５．２ｋＯｅ （ＢＨ）ｍａｘ：１４．２ＭＧＯｅ
用いて実施例１と全く同様の手順でボンド磁石を作製し
た。その結果以下の磁気特性を有するボンド磁石が得ら
れたが、実施例と比べて特に高い磁気特性を示さなかっ
た。 Ｂｒ：８．４ｋＧ ｉＨｃ：８．４ｋＯｅ ｂＨｃ：５．２ｋＯｅ （ＢＨ）ｍａｘ：１４．２ＭＧＯｅ
【００４６】［実施例３］平均粒子径１．５μｍ、純度
９９．９％の酸化鉄（Ｆｅ2Ｏ3）粉末８７．８ｇを軟鋼
製のトレーに入れて、水素気流中６００℃の還元処理を
行う。水素流通量は２Ｌ／分であり、処理時間は５時間
である。得られた酸化鉄還元体は酸素分析の結果、酸素
除去率は９１．０％で、平均粒子径は１．９μｍであっ
た。同時に平均粒子径１．８μｍ、純度９９．９９％の
酸化コバルト（Ｃｏ3Ｏ4）粉末５．９９ｇを軟鋼製のト
レーに入れて同様の還元処理を行う。得られた酸化コバ
ルト還元体は酸素分析の結果、酸素除去率は９１．０％
で、平均粒子径は１．９μｍであった。この粉末に平均
粒子径１．０μｍ、純度９９．９％の酸化ネオジウム
（Ｎｄ2Ｏ3）粉末４７．５ｇおよび平均粒子径１．０μ
ｍ、純度９９．９％の酸化ジスプロシウム（Ｄｙ2Ｏ3）
粉末１．７ｇさらに平均粒子径０．５μｍ、純度９９．
９％の酸化ホウ素（Ｂ2Ｏ3）粉末３．９１ｇを加え、ハ
イスピードミキサーで１０分間混合した。次にこの混合
粉末に粒状の金属カルシウム６１．２ｇを加えて充分混
合の上、軟鋼製のるつぼに投入する。このるつぼをガス
置換可能な電気炉内に挿入後、電気炉内を圧力１×１０
-2Ｔｏｒｒまで真空排気する。この後アルゴンガスによ
る大気圧への復圧を行い、このままアルゴンガスを１Ｌ
／分で流通させる。電気炉を昇温し１０５０℃になった
らこの状態で１時間保持し、以後アルゴンガス中で冷却
し炉外に取り出す。以後実施例１と同様の水洗工程を経
てＮｄ・Ｄｙ・Ｆｅ・Ｃｏ・Ｂ合金粉末を得た。
９９．９％の酸化鉄（Ｆｅ2Ｏ3）粉末８７．８ｇを軟鋼
製のトレーに入れて、水素気流中６００℃の還元処理を
行う。水素流通量は２Ｌ／分であり、処理時間は５時間
である。得られた酸化鉄還元体は酸素分析の結果、酸素
除去率は９１．０％で、平均粒子径は１．９μｍであっ
た。同時に平均粒子径１．８μｍ、純度９９．９９％の
酸化コバルト（Ｃｏ3Ｏ4）粉末５．９９ｇを軟鋼製のト
レーに入れて同様の還元処理を行う。得られた酸化コバ
ルト還元体は酸素分析の結果、酸素除去率は９１．０％
で、平均粒子径は１．９μｍであった。この粉末に平均
粒子径１．０μｍ、純度９９．９％の酸化ネオジウム
（Ｎｄ2Ｏ3）粉末４７．５ｇおよび平均粒子径１．０μ
ｍ、純度９９．９％の酸化ジスプロシウム（Ｄｙ2Ｏ3）
粉末１．７ｇさらに平均粒子径０．５μｍ、純度９９．
９％の酸化ホウ素（Ｂ2Ｏ3）粉末３．９１ｇを加え、ハ
イスピードミキサーで１０分間混合した。次にこの混合
粉末に粒状の金属カルシウム６１．２ｇを加えて充分混
合の上、軟鋼製のるつぼに投入する。このるつぼをガス
置換可能な電気炉内に挿入後、電気炉内を圧力１×１０
-2Ｔｏｒｒまで真空排気する。この後アルゴンガスによ
る大気圧への復圧を行い、このままアルゴンガスを１Ｌ
／分で流通させる。電気炉を昇温し１０５０℃になった
らこの状態で１時間保持し、以後アルゴンガス中で冷却
し炉外に取り出す。以後実施例１と同様の水洗工程を経
てＮｄ・Ｄｙ・Ｆｅ・Ｃｏ・Ｂ合金粉末を得た。
【００４７】こうして得られた粉末は流動性の良い分散
した粉末であり、以下のような分析結果を得た。 合金粉末重量：１０５．３ｇ 平均粒子径：２．６μｍ 最大粒子径：８．９μｍ 最小粒子径：０．８μｍ Ｎｄ：３５．７ｗｔ％ Ｄｙ： １．３ｗｔ％ Ｆｅ：５７．６ｗｔ％ Ｃｏ： ３．７ｗｔ％ Ｂ ： １．１ｗｔ％ Ｃａ： ０．０１ｗｔ％ Ｏ ： ０．４５ｗｔ％
した粉末であり、以下のような分析結果を得た。 合金粉末重量：１０５．３ｇ 平均粒子径：２．６μｍ 最大粒子径：８．９μｍ 最小粒子径：０．８μｍ Ｎｄ：３５．７ｗｔ％ Ｄｙ： １．３ｗｔ％ Ｆｅ：５７．６ｗｔ％ Ｃｏ： ３．７ｗｔ％ Ｂ ： １．１ｗｔ％ Ｃａ： ０．０１ｗｔ％ Ｏ ： ０．４５ｗｔ％
【００４８】次に、得られたＮｄ・Ｄｙ・Ｆｅ・Ｃｏ・
Ｂ合金粉末を２．５ｔ／ｃｍ2の圧力で１０ｋＯｅの磁
界をかけながら圧縮成形体にした。これを１１００℃２
時間の焼結、６５０℃１時間の時効処理（いずれもＡｒ
雰囲気中）を行い永久磁石を作製した。この結果以下の
ような優れた磁気特性を持った磁石ができた。 Ｂｒ：１１．３ｋＧ ｉＨｃ：１５．６ｋＯｅ ｂＨｃ：１１．２ｋＯｅ （ＢＨ）ｍａｘ：３１．５ＭＧＯｅ
Ｂ合金粉末を２．５ｔ／ｃｍ2の圧力で１０ｋＯｅの磁
界をかけながら圧縮成形体にした。これを１１００℃２
時間の焼結、６５０℃１時間の時効処理（いずれもＡｒ
雰囲気中）を行い永久磁石を作製した。この結果以下の
ような優れた磁気特性を持った磁石ができた。 Ｂｒ：１１．３ｋＧ ｉＨｃ：１５．６ｋＯｅ ｂＨｃ：１１．２ｋＯｅ （ＢＨ）ｍａｘ：３１．５ＭＧＯｅ
【００４９】［実施例４］酸化鉄粉末８７．８ｇ、酸化
コバルト粉末５．９９ｇ、酸化ネオジウム粉末４７．５
ｇ、酸化ジスプロシウム粉末１．７ｇおよび酸化ホウ素
粉末３．９１ｇをエタノールを溶媒としたボールミルで
２時間混合した。エタノール分を分離、乾燥後サンプル
ミルで解砕して混合粉末を得た。尚、ここで使用した原
料粉末各種は実施例３と全く同じものである。得られた
混合粉末を軟鋼製のトレーに入れて、水素気流中６００
℃の還元処理を行う。水素流通量は２Ｌ／分であり、処
理時間は５時間である。還元処理された混合粉末に粒状
の金属カルシウム５８．３ｇを加えて充分混合し、軟鋼
製のるつぼに投入する。これを電気炉に挿入以後は実施
例３と全く同じ工程を経て、Ｎｄ・Ｄｙ・Ｆｅ・Ｃｏ・
Ｂ合金粉末を得た。
コバルト粉末５．９９ｇ、酸化ネオジウム粉末４７．５
ｇ、酸化ジスプロシウム粉末１．７ｇおよび酸化ホウ素
粉末３．９１ｇをエタノールを溶媒としたボールミルで
２時間混合した。エタノール分を分離、乾燥後サンプル
ミルで解砕して混合粉末を得た。尚、ここで使用した原
料粉末各種は実施例３と全く同じものである。得られた
混合粉末を軟鋼製のトレーに入れて、水素気流中６００
℃の還元処理を行う。水素流通量は２Ｌ／分であり、処
理時間は５時間である。還元処理された混合粉末に粒状
の金属カルシウム５８．３ｇを加えて充分混合し、軟鋼
製のるつぼに投入する。これを電気炉に挿入以後は実施
例３と全く同じ工程を経て、Ｎｄ・Ｄｙ・Ｆｅ・Ｃｏ・
Ｂ合金粉末を得た。
【００５０】こうして得られた粉末は流動性の良い分散
した粉末であり、以下のような分析結果を得た。 合金粉末重量：１０８．３ｇ 平均粒子径：２．４μｍ 最大粒子径：６．８μｍ 最小粒子径：０．８μｍ Ｎｄ：３５．９ｗｔ％ Ｄｙ： １．３ｗｔ％ Ｆｅ：５７．４ｗｔ％ Ｃｏ： ３．７ｗｔ％ Ｂ ： １．１ｗｔ％ Ｃａ： ０．０１ｗｔ％ Ｏ ： ０．４２ｗｔ％
した粉末であり、以下のような分析結果を得た。 合金粉末重量：１０８．３ｇ 平均粒子径：２．４μｍ 最大粒子径：６．８μｍ 最小粒子径：０．８μｍ Ｎｄ：３５．９ｗｔ％ Ｄｙ： １．３ｗｔ％ Ｆｅ：５７．４ｗｔ％ Ｃｏ： ３．７ｗｔ％ Ｂ ： １．１ｗｔ％ Ｃａ： ０．０１ｗｔ％ Ｏ ： ０．４２ｗｔ％
【００５１】次に、得られたＮｄ・Ｄｙ・Ｆｅ・Ｃｏ・
Ｂ合金粉末を用いて、実施例３と同様の手順で焼結永久
磁石を作製した結果、以下のような優れた磁気特性の磁
石が得られた。 Ｂｒ：１１．４ｋＧ ｉＨｃ：１４．９ｋＯｅ ｂＨｃ：１１．０ｋＯｅ （ＢＨ）ｍａｘ：３２．９ＭＧＯｅ
Ｂ合金粉末を用いて、実施例３と同様の手順で焼結永久
磁石を作製した結果、以下のような優れた磁気特性の磁
石が得られた。 Ｂｒ：１１．４ｋＧ ｉＨｃ：１４．９ｋＯｅ ｂＨｃ：１１．０ｋＯｅ （ＢＨ）ｍａｘ：３２．９ＭＧＯｅ
【００５２】［比較例３］平均粒子径２０μｍ、純度９
９．９％の鉄粉末６２．０ｇに平均粒子径３５μｍ、純
度９９．９％のコバルト粉末４．４ｇを加え、ハイスピ
ードミキサーで１０分間混合した。この混合粉末に平均
粒子径１．０μｍ、純度９９．９％の酸化ネオジウム
（Ｎｄ2Ｏ3）粉末４７．５ｇおよび平均粒子径１．０μ
ｍ、純度９９．９％の酸化ジスプロシウム（Ｄｙ２Ｏ
３）粉末１．７ｇさらに平均粒子径０．５μｍ、純度９
９．９％の酸化ホウ素（Ｂ２Ｏ３）粉末３．９１ｇを加
え、ハイスピードミキサーで１０分間混合した。次にこ
の混合粉末に粒状の金属カルシウム４６．３ｇを加えて
充分混合の上、軟鋼製のるつぼに投入する。このるつぼ
をガス置換可能な電気炉に挿入後、実施例３と同様の工
程を経てＮｄ−Ｄｙ−Ｆｅ−Ｃｏ−Ｂ合金粉末を得る。
９．９％の鉄粉末６２．０ｇに平均粒子径３５μｍ、純
度９９．９％のコバルト粉末４．４ｇを加え、ハイスピ
ードミキサーで１０分間混合した。この混合粉末に平均
粒子径１．０μｍ、純度９９．９％の酸化ネオジウム
（Ｎｄ2Ｏ3）粉末４７．５ｇおよび平均粒子径１．０μ
ｍ、純度９９．９％の酸化ジスプロシウム（Ｄｙ２Ｏ
３）粉末１．７ｇさらに平均粒子径０．５μｍ、純度９
９．９％の酸化ホウ素（Ｂ２Ｏ３）粉末３．９１ｇを加
え、ハイスピードミキサーで１０分間混合した。次にこ
の混合粉末に粒状の金属カルシウム４６．３ｇを加えて
充分混合の上、軟鋼製のるつぼに投入する。このるつぼ
をガス置換可能な電気炉に挿入後、実施例３と同様の工
程を経てＮｄ−Ｄｙ−Ｆｅ−Ｃｏ−Ｂ合金粉末を得る。
【００５３】こうして得られた粉末は流動性は持ってい
るものの、明らかに凝集した粉末であった。分析結果を
以下に記す。 合金粉末重量：１００．１ｇ 平均粒子径：３２．５μｍ 最大粒子径：６０．０μｍ 最小粒子径： １．２μｍ Ｎｄ：３４．２ｗｔ％ Ｄｙ： １．３ｗｔ％ Ｆｅ：５９．６ｗｔ％ Ｃｏ： ３．８ｗｔ％ Ｂ ： １．１ｗｔ％ Ｃａ： ０．０５ｗｔ％ Ｏ ： ０．５６ｗｔ％
るものの、明らかに凝集した粉末であった。分析結果を
以下に記す。 合金粉末重量：１００．１ｇ 平均粒子径：３２．５μｍ 最大粒子径：６０．０μｍ 最小粒子径： １．２μｍ Ｎｄ：３４．２ｗｔ％ Ｄｙ： １．３ｗｔ％ Ｆｅ：５９．６ｗｔ％ Ｃｏ： ３．８ｗｔ％ Ｂ ： １．１ｗｔ％ Ｃａ： ０．０５ｗｔ％ Ｏ ： ０．５６ｗｔ％
【００５４】次に、得られたＮｄ・Ｄｙ・Ｆｅ・Ｃｏ・
Ｂ合金粉末を用いて実施例３と同様にして永久磁石を作
製した結果、以下のような磁気特性の磁石が得られた。
実施例３、４と比べて特に高い磁気特性は示さなかっ
た。 Ｂｒ：５．６ｋＧ ｉＨｃ：２．６ｋＯｅ ｂＨｃ：１．２ｋＯｅ （ＢＨ）ｍａｘ：２．１ＭＧＯｅ
Ｂ合金粉末を用いて実施例３と同様にして永久磁石を作
製した結果、以下のような磁気特性の磁石が得られた。
実施例３、４と比べて特に高い磁気特性は示さなかっ
た。 Ｂｒ：５．６ｋＧ ｉＨｃ：２．６ｋＯｅ ｂＨｃ：１．２ｋＯｅ （ＢＨ）ｍａｘ：２．１ＭＧＯｅ
【００５５】上記粉末は粒径が大きいために低い磁気特
性を示したと考え、ヘキサンを溶媒に用いたボールミル
で粉砕処理を行った。粉砕時間は５時間である。以下の
ような分析結果を得た。 平均粒子径：２．５μｍ 最大粒子径：１２．３μｍ 最小粒子径：０．０６μｍ Ｃａ：０．０４ｗｔ％ Ｏ ：１．２３ｗｔ％ 平均粒子径では本発明の方法で得たものと同様の値を示
しているが、最大粒子径が１０μｍを超え、しかも最小
粒子径が０．０１μｍの領域までおよんでいる。すなわ
ち粒度分布が実施例１、２に比べて極めて広い。しかも
無酸素溶剤中での粉砕であるにもかからず酸素量は増加
し、窒素が減少している。このことは、粉砕により合金
粉末が化学変化を受けたことを意味しており、特に粒子
の表面付近での変化が大きいと容易に推定できる。
性を示したと考え、ヘキサンを溶媒に用いたボールミル
で粉砕処理を行った。粉砕時間は５時間である。以下の
ような分析結果を得た。 平均粒子径：２．５μｍ 最大粒子径：１２．３μｍ 最小粒子径：０．０６μｍ Ｃａ：０．０４ｗｔ％ Ｏ ：１．２３ｗｔ％ 平均粒子径では本発明の方法で得たものと同様の値を示
しているが、最大粒子径が１０μｍを超え、しかも最小
粒子径が０．０１μｍの領域までおよんでいる。すなわ
ち粒度分布が実施例１、２に比べて極めて広い。しかも
無酸素溶剤中での粉砕であるにもかからず酸素量は増加
し、窒素が減少している。このことは、粉砕により合金
粉末が化学変化を受けたことを意味しており、特に粒子
の表面付近での変化が大きいと容易に推定できる。
【００５６】次に、得られたＮｄ・Ｄｙ・Ｆｅ・Ｃｏ・
Ｂ合金粉末を用いて実施例３と全く同様の手順で焼結永
久磁石を作製した。その結果、粉砕前に比べて諸特性は
向上したが明らかに実施例３、４よりは低レベルであっ
た。 Ｂｒ：１０．９ｋＧ ｉＨｃ：１２．６ｋＯｅ ｂＨｃ：５．６ｋＯｅ （ＢＨ）ｍａｘ：２８．９ＭＧＯｅ
Ｂ合金粉末を用いて実施例３と全く同様の手順で焼結永
久磁石を作製した。その結果、粉砕前に比べて諸特性は
向上したが明らかに実施例３、４よりは低レベルであっ
た。 Ｂｒ：１０．９ｋＧ ｉＨｃ：１２．６ｋＯｅ ｂＨｃ：５．６ｋＯｅ （ＢＨ）ｍａｘ：２８．９ＭＧＯｅ
【００５７】［比較例４］実施例３とほぼ同様の合金比
率を持つインゴットを高周波溶解炉を用いて作製した。
このインゴットを均質化を目的としてアルゴン雰囲気中
で１２００℃、５０時間の熱処理を行った後、ジョーク
ラッシャーにて５ｍｍ程度まで粉砕する。続いてブラウ
ンミルにより５０μｍ程度まで粉砕した後、窒素気流中
でのジェットミルにより平均粒子径２．５μｍまで粉砕
する。こうして得られたＮｄ・Ｄｙ・Ｆｅ・Ｃｏ・Ｂ合
金粉末の分析結果を以下に示す。 平均粒子径：２．５μｍ 最大粒子径：８．９μｍ 最小粒子径：０．８μｍ Ｎｄ：３５．５ｗｔ％ Ｄｙ： １．３ｗｔ％ Ｆｅ：５７．９ｗｔ％ Ｃｏ： ３．７ｗｔ％ Ｂ ： １．１ｗｔ％ Ｏ ： ０．７５ｗｔ％
率を持つインゴットを高周波溶解炉を用いて作製した。
このインゴットを均質化を目的としてアルゴン雰囲気中
で１２００℃、５０時間の熱処理を行った後、ジョーク
ラッシャーにて５ｍｍ程度まで粉砕する。続いてブラウ
ンミルにより５０μｍ程度まで粉砕した後、窒素気流中
でのジェットミルにより平均粒子径２．５μｍまで粉砕
する。こうして得られたＮｄ・Ｄｙ・Ｆｅ・Ｃｏ・Ｂ合
金粉末の分析結果を以下に示す。 平均粒子径：２．５μｍ 最大粒子径：８．９μｍ 最小粒子径：０．８μｍ Ｎｄ：３５．５ｗｔ％ Ｄｙ： １．３ｗｔ％ Ｆｅ：５７．９ｗｔ％ Ｃｏ： ３．７ｗｔ％ Ｂ ： １．１ｗｔ％ Ｏ ： ０．７５ｗｔ％
【００５８】次に、得られたＮｄ・Ｄｙ・Ｆｅ・Ｃｏ・
Ｂ合金粉末を用いて実施例３と全く同様の手順で焼結永
久磁石を作製した。その結果以下の磁気特性を有する磁
石が得られたが、実施例３、４と比べて特に高い磁気特
性を示さなかった。 Ｂｒ：１０．８ｋＧ ｉＨｃ：１３．８ｋＯｅ ｂＨｃ：１０．８ｋＯｅ （ＢＨ）ｍａｘ：２８．５ＭＧＯｅ
Ｂ合金粉末を用いて実施例３と全く同様の手順で焼結永
久磁石を作製した。その結果以下の磁気特性を有する磁
石が得られたが、実施例３、４と比べて特に高い磁気特
性を示さなかった。 Ｂｒ：１０．８ｋＧ ｉＨｃ：１３．８ｋＯｅ ｂＨｃ：１０．８ｋＯｅ （ＢＨ）ｍａｘ：２８．５ＭＧＯｅ
【００５９】［実施例５］ここではＮｄ・Ｄｙ・Ｆｅ・
Ｃｏ・Ｂ・Ｎ合金粉末の合成を目的とした本発明の実施
例を説明する。平均粒子径１．５μｍ、純度９９．９％
の酸化鉄（Ｆｅ2Ｏ3）粉末８７．８ｇを軟鋼製のトレー
に入れて、水素気流中６００℃の還元処理を行う。水素
流通量は２Ｌ／分であり、処理時間は５時間である。得
られた酸化鉄還元体は酸素分析の結果、酸素除去率は９
１．０％で、平均粒子径は１．９μｍであった。同時に
平均粒子径１．８μｍ、純度９９．９９％の酸化コバル
ト（Ｃｏ3Ｏ4）粉末５．９９ｇを軟鋼製のトレーに入れ
て同様の還元処理を行う。得られた酸化コバルト還元体
は酸素分析の結果、酸素除去率は９１．０％で、平均粒
子径は１．９μｍであった。この粉末に平均粒子径１．
０μｍ、純度９９．９％の酸化ネオジウム（Ｎｄ2Ｏ3）
粉末４７．５ｇおよび平均粒子径１．０μｍ、純度９
９．９％の酸化ジスプロシウム（Ｄｙ2Ｏ3）粉末１．７
ｇさらに平均粒子径０．５μｍ、純度９９．９％の酸化
ホウ素（Ｂ2Ｏ3）粉末３．９１ｇを加え、ハイスピード
ミキサーで１０分間混合した。次にこの混合粉末に粒状
の金属カルシウム６１．２ｇを加えて充分混合の上、軟
鋼製のるつぼに投入する。このるつぼをガス置換可能な
電気炉に挿入後、電気炉内を圧力１×１０-2Ｔｏｒｒま
で真空排気する。この後アルゴンガスによる大気圧への
復圧を行い、このままアルゴンガスを１Ｌ／分で流通さ
せる。電気炉を昇温し１０５０℃になるとこの状態で１
時間保持し、以後アルゴンガス中で冷却し５０℃まで冷
却する。ここで炉内を圧力１×１０-2Ｔｏｒｒまで真空
排気し、その後排気を止めて窒素ガスによる大気圧への
復帰を行い、このまま窒素ガスを５Ｌ／分で流通させ
る。ここで再び電気炉を昇温し４５０℃になるとこの状
態で１時間保持し、その後加熱を止めて放冷する。以後
実施例１と同様の水洗工程を経てＮｄ・Ｄｙ・Ｆｅ・Ｃ
ｏ・Ｂ・Ｎ合金粉末を得た。
Ｃｏ・Ｂ・Ｎ合金粉末の合成を目的とした本発明の実施
例を説明する。平均粒子径１．５μｍ、純度９９．９％
の酸化鉄（Ｆｅ2Ｏ3）粉末８７．８ｇを軟鋼製のトレー
に入れて、水素気流中６００℃の還元処理を行う。水素
流通量は２Ｌ／分であり、処理時間は５時間である。得
られた酸化鉄還元体は酸素分析の結果、酸素除去率は９
１．０％で、平均粒子径は１．９μｍであった。同時に
平均粒子径１．８μｍ、純度９９．９９％の酸化コバル
ト（Ｃｏ3Ｏ4）粉末５．９９ｇを軟鋼製のトレーに入れ
て同様の還元処理を行う。得られた酸化コバルト還元体
は酸素分析の結果、酸素除去率は９１．０％で、平均粒
子径は１．９μｍであった。この粉末に平均粒子径１．
０μｍ、純度９９．９％の酸化ネオジウム（Ｎｄ2Ｏ3）
粉末４７．５ｇおよび平均粒子径１．０μｍ、純度９
９．９％の酸化ジスプロシウム（Ｄｙ2Ｏ3）粉末１．７
ｇさらに平均粒子径０．５μｍ、純度９９．９％の酸化
ホウ素（Ｂ2Ｏ3）粉末３．９１ｇを加え、ハイスピード
ミキサーで１０分間混合した。次にこの混合粉末に粒状
の金属カルシウム６１．２ｇを加えて充分混合の上、軟
鋼製のるつぼに投入する。このるつぼをガス置換可能な
電気炉に挿入後、電気炉内を圧力１×１０-2Ｔｏｒｒま
で真空排気する。この後アルゴンガスによる大気圧への
復圧を行い、このままアルゴンガスを１Ｌ／分で流通さ
せる。電気炉を昇温し１０５０℃になるとこの状態で１
時間保持し、以後アルゴンガス中で冷却し５０℃まで冷
却する。ここで炉内を圧力１×１０-2Ｔｏｒｒまで真空
排気し、その後排気を止めて窒素ガスによる大気圧への
復帰を行い、このまま窒素ガスを５Ｌ／分で流通させ
る。ここで再び電気炉を昇温し４５０℃になるとこの状
態で１時間保持し、その後加熱を止めて放冷する。以後
実施例１と同様の水洗工程を経てＮｄ・Ｄｙ・Ｆｅ・Ｃ
ｏ・Ｂ・Ｎ合金粉末を得た。
【００６０】こうして得られた粉末は流動性の良い分散
した粉末であった。分析結果を以下に示す。本実施例は
実施例３に対してさらに窒化していることを特徴として
おり、酸素分析値が半減している。これは粒子表面が窒
化物により安定化され、結果的に水分等により安定化し
たことに依る。 合金粉末重量：１０８．７ｇ 平均粒子径：２．４μｍ 最大粒子径：７．６μｍ 最小粒子径：０．８μｍ Ｎｄ：３５．６ｗｔ％ Ｄｙ： １．３ｗｔ％ Ｆｅ：５７．４ｗｔ％ Ｃｏ： ３．７ｗｔ％ Ｂ ： １．１ｗｔ％ Ｃａ： ０．０１ｗｔ％ Ｏ ： ０．２１ｗｔ％ Ｎ ： ０．２５ｗｔ％
した粉末であった。分析結果を以下に示す。本実施例は
実施例３に対してさらに窒化していることを特徴として
おり、酸素分析値が半減している。これは粒子表面が窒
化物により安定化され、結果的に水分等により安定化し
たことに依る。 合金粉末重量：１０８．７ｇ 平均粒子径：２．４μｍ 最大粒子径：７．６μｍ 最小粒子径：０．８μｍ Ｎｄ：３５．６ｗｔ％ Ｄｙ： １．３ｗｔ％ Ｆｅ：５７．４ｗｔ％ Ｃｏ： ３．７ｗｔ％ Ｂ ： １．１ｗｔ％ Ｃａ： ０．０１ｗｔ％ Ｏ ： ０．２１ｗｔ％ Ｎ ： ０．２５ｗｔ％
【００６１】次に、得られたＮｄ・Ｄｙ・Ｆｅ・Ｃｏ・
Ｂ・Ｎ合金粉末を用いて実施例３と同様にして永久磁石
を作製した。この結果以下のような優れた磁気特性を持
った磁石ができた。 Ｂｒ：１１．６ｋＧ ｉＨｃ：１６．３ｋＯｅ ｂＨｃ：１１．０ｋＯｅ （ＢＨ）ｍａｘ：３４．５ＭＧＯｅ
Ｂ・Ｎ合金粉末を用いて実施例３と同様にして永久磁石
を作製した。この結果以下のような優れた磁気特性を持
った磁石ができた。 Ｂｒ：１１．６ｋＧ ｉＨｃ：１６．３ｋＯｅ ｂＨｃ：１１．０ｋＯｅ （ＢＨ）ｍａｘ：３４．５ＭＧＯｅ
【００６２】
【発明の効果】以上のとおり本発明によれば、少なくと
も希土類元素と遷移金属からなる合金粉末を製造する場
合、希土類元素原料として平均粒径が５μｍ未満である
希土類酸化物を使用し、遷移金属原料として平均粒径が
５μｍ未満である遷移金属酸化物、もしくは加熱すれば
容易に酸化物を生成する平均粒径が５μｍ未満である遷
移金属化合物を使用している。その結果、原料を粉砕す
るか或いは合金粉末を粉砕する等の機械的衝撃力に依ら
なければ製造できなかった平均粒径が５μｍ未満の希土
類遷移金属系粉末を、粉砕等の機械的応力を一切使用す
ることなく、工業的にしかも安価に製造できる。
も希土類元素と遷移金属からなる合金粉末を製造する場
合、希土類元素原料として平均粒径が５μｍ未満である
希土類酸化物を使用し、遷移金属原料として平均粒径が
５μｍ未満である遷移金属酸化物、もしくは加熱すれば
容易に酸化物を生成する平均粒径が５μｍ未満である遷
移金属化合物を使用している。その結果、原料を粉砕す
るか或いは合金粉末を粉砕する等の機械的衝撃力に依ら
なければ製造できなかった平均粒径が５μｍ未満の希土
類遷移金属系粉末を、粉砕等の機械的応力を一切使用す
ることなく、工業的にしかも安価に製造できる。
【００６３】また、希土類元素及び遷移金属元素からな
る合金粉末に使用する原料に、酸化物を使用することが
できるのは、還元剤として遷移金属は還元できるが希土
類元素は還元できない還元力を有するものを使用して遷
移金属原料を還元する第一還元を行い、次に還元剤とし
て希土類元素を還元できる還元力を有するものを使用す
る第二還元を行うという二段階の還元工程をその製造工
程に含んでいることに依る。
る合金粉末に使用する原料に、酸化物を使用することが
できるのは、還元剤として遷移金属は還元できるが希土
類元素は還元できない還元力を有するものを使用して遷
移金属原料を還元する第一還元を行い、次に還元剤とし
て希土類元素を還元できる還元力を有するものを使用す
る第二還元を行うという二段階の還元工程をその製造工
程に含んでいることに依る。
【００６４】また、本発明は、Ｒ・Ｔ系或いはＲ・Ｔ・
Ｘ系のいずれの合金粉末得る場合にも適用することがで
きる。
Ｘ系のいずれの合金粉末得る場合にも適用することがで
きる。
【００６５】このような構成とすることにより、磁気的
特性をはじめ、磁性粉末の安定性を改善することがで
き、この種の合金粉末の産業上の利用性をさらに向上す
ることができ、多方面の用途に適用することを可能とす
る。
特性をはじめ、磁性粉末の安定性を改善することがで
き、この種の合金粉末の産業上の利用性をさらに向上す
ることができ、多方面の用途に適用することを可能とす
る。
Claims (6)
- 【請求項１】 希土類元素原料と、遷移金属原料を還元
してＲ・Ｔ系或いはＲ・Ｔ・Ｘ系合金粉末を得る希土類
遷移金属合金粉末の製造方法において、希土類元素原料
として平均粒径が５μｍ未満である希土類酸化物を使用
し、遷移金属原料として平均粒径が５μｍ未満である遷
移金属酸化物、もしくは加熱すれば容易に酸化物を生成
する平均粒径が５μｍ未満である遷移金属化合物を使用
し、還元剤として遷移金属は還元できるが希土類元素は
還元できない還元力を有するものを使用して遷移金属原
料を還元する第一還元を行い、次に還元剤として希土類
元素を還元できる還元力を有するものを使用する第二還
元を行い、平均粒径が５μｍ未満である希土類遷移金属
合金粉末を得ることを特徴とする希土類遷移金属合金粉
末の製造方法。但し、ここでＲはＹを含む希土類元素で
あり、ＴはＦｅ、Ｃｏ、Ｎｉの群の中から選ばれる少な
くとも一種の遷移金属元素であり、ＸはＮ、Ｂ、Ｃの群
の中から選ばれる少なくとも一種の元素である。 - 【請求項２】 前記第一還元を行うより前に、前記希土
類原料と前記遷移金属原料を予め十分に混合しておくこ
とを特徴とする請求項１に記載の希土類遷移金属合金粉
末の製造方法。 - 【請求項３】 前記第一還元を行うより前に、前記希土
類原料と前記遷移金属原料と前記Ｘの原料を予め十分に
混合しておくことを特徴とする請求項１乃至２に記載の
希土類遷移金属合金粉末の製造方法。 - 【請求項４】 前記第一還元は、前記遷移金属原料を還
元性のガス中で２００℃から１０００℃の範囲の温度で
加熱し前記遷移金属酸化物の理論量の５０原子％以上除
去し、前記第二還元は、還元剤を混合し不活性ガス雰囲
気中において６００℃から１３００℃の範囲の温度で加
熱することを特徴とする請求項１乃至２に記載の希土類
遷移金属合金粉末の製造方法。 - 【請求項５】 前記第二還元の工程を経て得られるＲ・
Ｔ系生成物、或いはＲ・Ｔ・Ｘ系生成物に、窒素ガス雰
囲気或いは窒素を含む化合物のガス雰囲気中において15
0℃から800℃の範囲の温度で加熱することを特徴とする
請求項１乃至４に記載の希土類遷移金属合金粉末の製造
方法。 - 【請求項６】 前記第二還元の工程を経て得られる生成
物、或いは該生成物に前記Ｘを導入する工程を経て得ら
れる生成物を、水及び弱酸水溶液で処理することを特徴
とする請求項１乃至５に記載の希土類遷移金属合金粉末
の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10120269A JPH11310807A (ja) | 1998-04-30 | 1998-04-30 | 希土類遷移金属合金粉末の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10120269A JPH11310807A (ja) | 1998-04-30 | 1998-04-30 | 希土類遷移金属合金粉末の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH11310807A true JPH11310807A (ja) | 1999-11-09 |
Family
ID=14782049
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP10120269A Pending JPH11310807A (ja) | 1998-04-30 | 1998-04-30 | 希土類遷移金属合金粉末の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH11310807A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2005050988A (ja) * | 2003-07-28 | 2005-02-24 | Nichia Chem Ind Ltd | シート状樹脂磁石およびそれを用いた磁石モータ |
| CN105063517A (zh) * | 2015-08-03 | 2015-11-18 | 河北工业大学 | Sm-Co-Fe-Al-B非晶基硬磁合金的制备方法 |
-
1998
- 1998-04-30 JP JP10120269A patent/JPH11310807A/ja active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2005050988A (ja) * | 2003-07-28 | 2005-02-24 | Nichia Chem Ind Ltd | シート状樹脂磁石およびそれを用いた磁石モータ |
| CN105063517A (zh) * | 2015-08-03 | 2015-11-18 | 河北工业大学 | Sm-Co-Fe-Al-B非晶基硬磁合金的制备方法 |
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|
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