JP2006265610A - 希土類焼結磁石の製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 酸素量が2000ppm以下の焼結磁石を水素粉砕する工程と、水素粉砕された粉末を用いて成形体を作製する工程と、成形体を焼結する工程とを備えるようにした。酸素量が2000ppm以下の低酸素焼結磁石であれば、還元工程を要せず、しかも水素粉砕することができるために高磁気特性の焼結磁石を得ることができる。
【選択図】図1
Description
R−T−B系焼結磁石は、主成分であるNdが従来のSm−Co系焼結磁石に比べて資源的に豊富であるとはいえ、資源は有限であり、R−T−B系焼結磁石の現在の使用状況を考慮すると、資源の枯渇が懸念される。このため、近年、R−T−B系焼結磁石の再利用について関心が高まっている。
例えば、特許文献1では、スクラップされたR2T14B系焼結磁石合金の合金粉末99〜70wt%に対して、上記合金にM(MはAl,Cu,Zn等)を加えた合金粉末を1〜30wt%混合し、この混合合金粉末を磁場中加圧成形し、該成形体を真空または不活性ガス雰囲気中で焼結し、さらに焼結温度以下の温度で時効熱処理することを特徴とする希土類焼結永久磁石の製造方法を提案している。
本発明者等は、コスト高を招くことなく不良材を用いても高い磁気特性を示す焼結磁石を得るための検討を行った。その結果、酸素量が2000ppm以下の低酸素焼結磁石であれば、還元工程を要せず、しかも水素粉砕することができるために高磁気特性の焼結磁石を得ることができることを確認した。ここで、水素粉砕とは、合金に水素を吸蔵させることにより合金を膨張させて粉砕する方法であり、粉砕後の粉末中の酸素の増大を防ぐ粉砕方法として有効な方法である。3000〜5000ppm程度の酸素を含有している焼結磁石は、水素雰囲気中に暴露しても、水素を吸蔵せず水素粉砕処理を施すことができない。水素粉砕処理に代えて焼結磁石に対し機械的な粉砕を行うと、粉砕後の粉末中の酸素量が増加してしまい、高磁気特性の希土類焼結磁石を得ることができない。しかしながら、酸素量が2000ppm以下の低酸素焼結磁石であれば、水素粉砕処理を施すことができるので、高磁気特性の焼結磁石を得ることができるのである。
本発明は、低酸素焼結磁石のみを用いて新たに希土類焼結磁石を作製する形態の他、再利用に供される低酸素焼結磁石と新規の鋳造合金材料(以下、新規材ということがある)とを併用して希土類焼結磁石を作製する形態も包含する。この場合は、酸素量が1000ppm以下である新規材を水素粉砕して得られたA粉末と、酸素量が2000ppm以下の焼結磁石(以下、再利用材ということがある)を水素粉砕して得られたB粉末とを用いて成形体を作製すればよい。A粉末とB粉末との比率は、99wt%:1wt%〜70wt%:30wt%とすることが好ましい。
はじめに、図1を参照して本発明によるR−T−B系焼結磁石の製造方法の概要を説明する。本発明では、鋳造合金からなるA材(新規材)と焼結磁石からなるB材(再利用材)とを磁石用原料として使用し、R−T−B系焼結磁石を製造する。
A材は、原料金属を真空または不活性ガス、好ましくはAr雰囲気中でストリップキャスティングすることにより得られる。なお、ストリップキャスト法に限らず、他の鋳造方法を用いてもよい。
原料金属としては、希土類金属あるいは希土類合金、純鉄、フェロボロン、さらにはこれらの合金等を使用することができる。得られた原料合金は、凝固偏析がある場合は必要に応じて溶体化処理を行なう。その条件は真空又はAr雰囲気下、700〜1300℃の領域で1時間以上保持すれば良い。
粗粉砕は、水素粉砕に限らず、機械的な手段、例えばスタンプミル、ジョークラッシャー、ブラウンミルを用いて行うこともできる。しかしながら、機械的な手段による粗粉砕では、粉砕後の粉末中の酸素量が増加するため、最終的に酸素量が少なく高磁気特性の焼結磁石を得ることが困難となるので好ましくない。本発明において、低酸素焼結磁石の望ましい酸素量は1500ppm以下、さらに望ましくは1000ppm以下である。
粉砕工程には、粗粉砕工程と微粉砕工程とがある。まず、A材およびB材を、それぞれ粒径数百μm程度になるまで粗粉砕する。粗粉砕は、水素を吸蔵させることにより合金を粉砕するいわゆる水素粉砕にて行う。水素吸蔵を行った後は、脱水素することが望ましい。R−T−B系焼結磁石にとって、水素は不純物だからである。
なお、A材については機械的な粉砕を行ってもよい。機械的な粉砕によれば、粉砕後に得られた粉末の酸素量が増加するが、新規材であるA材の酸素含有量は50〜500ppm程度とB材よりも少なく、酸素量の増加はB材ほど問題にならないからである。
B材の好ましい混合比率は、3〜20wt%、より好ましくは3〜15wt%である。
但し、本発明ではB材の混合比率を30wt%を超えるものとすることを排除するものではない。希土類焼結磁石の用途によっては、特性よりもコスト面を重視したい場合もあるからである。B材を30wt%を超えて混合する形態、さらにはB材のみから希土類焼結磁石を作製する形態も、本願発明は包含する。
次に、化学組成について説明する。
まず、最終的に得られるR−T−B系焼結磁石の組成について言及する。
本発明が適用されるR−T−B系焼結磁石の組成は、目的に応じ適宜設定すればよいが、磁気特性に優れた磁石を得るためには、焼結後の磁石組成においてR:20〜40wt%、B:0.5〜4.5wt%、T:残部、となるような配合組成とすることが望ましい。ここで、本発明におけるRはYを含む概念を有しており、La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Yb、Lu及びYの1種又は2種以上から選択される。Rの量が20wt%未満であると、R−TM−B系焼結磁石の主相となるR2Fe14B相の生成が十分ではなく軟磁性を持つα−Feなどが析出し、保磁力が著しく低下する。一方、Rが40wt%を超えると主相であるR2Fe14B相の体積比率が低下し、残留磁束密度が低下する。またRが酸素と反応し、含有する酸素量が増え、これに伴い保磁力発生に有効なR−リッチ相が減少し、保磁力の低下を招くため、Rの量は20〜40wt%とする。Ndは資源的に豊富で比較的安価であることから、希土類元素Rとしての主成分をNdとすることが好ましい。
また、本発明のR−T−B系焼結磁石は、Al及びCuの1種又は2種を0.02〜0.5wt%の範囲で含有することができる。この範囲でAl及びCuの1種又は2種を含有させることにより、得られる焼結磁石の高保磁力化、高耐食性化、温度特性の改善が可能となる。Alを添加する場合において、望ましいAlの量は0.03〜0.3wt%、さらに望ましいAlの量は、0.05〜0.25wt%である。また、Cuを添加する場合において、望ましいCuの量は0.15wt%以下(0を含まず)、さらに望ましいCuの量は0.03〜0.12wt%である。
但し、高磁気特性を得るためにR−T−B系焼結磁石中の酸素量を低下させると、焼結工程において異常粒成長が起こりやすく、角形比が低下する。合金中の酸素が形成している酸化物が結晶粒の成長を抑制しているためである。このような焼結過程における粒成長を抑制するために、本発明のR−T−B系焼結磁石は、Zr、NbおよびTaのうち、少なくとも1種を含有することが望ましい。焼結磁石の磁気特性向上を図るために酸素含有量を低減する際に、Zr、NbおよびTaはいずれも焼結過程での結晶粒の異常成長を抑制する効果を発揮し、焼結磁石の組織を均一かつ微細にする。
R−T−B系焼結磁石におけるZrの含有量は0.05〜0.3wt%、Nbの含有量は0.05〜0.3wt%、Taの含有量は0.1〜2.0wt%であることが好ましい。より好ましいZrの含有量は0.1〜0.25wt%、さらに好ましいZrの含有量は0.1〜0.2wt%である。より好ましいNbの含有量は0.1〜0.25wt%、さらに好ましいNbの含有量は0.1〜0.2wt%である。より好ましいTaの含有量は0.2〜1.7wt%、さらに好ましいTaの含有量は0.3〜1.5wt%である。
具体的には、最終的に得たいR−T−B系焼結磁石の組成と同等の組成を有するB材を使用する場合には、A材の組成もR−T−B系焼結磁石の組成と同等のものとする。
一方、最終的に得たいR−T−B系焼結磁石の組成とは異なる組成を有するB材を使用する場合には、A材とB材との割合、所望するR−T−B系焼結磁石の組成および使用予定のB材の組成を考慮して、A材の組成を決定すればよい。
高R合金の添加量はA材およびB材の合計量に対して0.5〜10wt%とすることができる。この範囲で高R合金を添加することにより、保磁力(HcJ)および/または残留磁束密度(Br)を向上させることができる。但し、添加量が10wt%を超えると、焼結磁石全体に占める希土類元素量が増えるため、残留磁束密度(Br)が低下してしまう。
本実施例では、図1に示す製造工程にしたがって、希土類焼結磁石を作製した。なお、高磁気特性を得るために、本実験では最終的に得られる希土類焼結磁石の酸素量を2000ppm以下に抑えるために、水素処理(粉砕処理後の回収)から焼結(焼結炉に投入する)までの各工程の雰囲気を、300ppm未満の酸素濃度に抑えた。
まず、A材(合金)として、ストリップキャスト法により、29.6wt%Nd−1.0wt%Dy−0.5wt%Co−0.05wt%Cu−0.1wt%Zr−0.2wt%Al−1.1wt%B−bal.Feの組成を有する合金を作製した。A材中の酸素量は320ppmであった。B材(再利用材)として、29.4wt%Nd−1.0wt%Dy−0.5wt%Co−0.05wt%Cu−0.1wt%Zr−0.2wt%Al−1.1wt%B−bal.Fe(wt%)の組成を有する焼結磁石を準備した。B材中の酸素量は950ppmであった。また、B材の平均結晶粒径を上記した方法にて求めたところ、4.1μmであった。
続いて、室温にてA材及びB材に水素を吸蔵させた後、Ar雰囲気中で600℃×1時間の脱水素を行なう水素粉砕処理を行なった。この水素粉砕処理は、A材、B材ごとに行った。
得られたA材の粗粉末及びB材の粗粉末をVミキサを用いて表1に示す割合で混合し、その後、ジェットミルを用いてA材粉末及びB材粉末がそれぞれ平均粒径4.0μm程度になるまで微粉砕を行なった。得られた微粉末を1200kA/mの磁場中で120MPaの圧力で成形し、成形体を得た。微粉砕、A材及びB材の混合ならびに成形も、低酸素プロセスで行っている。
この成形体を真空中において1050℃で4時間焼結した後、急冷した。次いで得られた焼結磁石に800℃×1時間と540℃×1時間(ともにAr雰囲気中)の2段時効処理を施した。
但し、図4および図5に示すように、再利用材であるB合金の添加量が増えるにつれて、保磁力(HcJ)および残留磁束密度(Br)が徐々に低下するため、再利用材を添加しない場合(試料No.1)と同等の特性を得るには、再利用材の添加量を1〜30wt%とすることが望ましい。
B材(再利用材)として、上記実施例と同様の組成を有するが、酸素量が3500ppmであるものを準備した。このB材に対して、実施例と同様に水素吸蔵、脱水素処理を施したが、B材を水素粉砕することはできなかった。
Claims (5)
- 酸素量が2000ppm以下の焼結磁石を水素粉砕する工程と、
水素粉砕された粉末を用いて成形体を作製する工程と、
前記成形体を焼結する工程と、
を備えることを特徴とする希土類焼結磁石の製造方法。 - 酸素量が1000ppm以下の鋳造合金を水素粉砕して得られたA粉末と、酸素量が2000ppm以下の前記焼結磁石を水素粉砕して得られたB粉末とを用いて前記成形体を作製することを特徴とする請求項1に記載の希土類焼結磁石の製造方法。
- 前記A粉末と前記B粉末との比率が、99wt%:1wt%〜70wt%:30wt%であることを特徴とする請求項2に記載の希土類焼結磁石の製造方法。
- 水素粉砕に供される前記焼結磁石は、平均結晶粒径が1〜30μmであることを特徴とする請求項1〜3のいずれかに記載の希土類焼結磁石の製造方法。
- 水素粉砕に供される前記焼結磁石は、結晶粒の配向度が88%以上であることを特徴とする請求項1〜4のいずれかに記載の希土類焼結磁石の製造方法。
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