WO2002085590A1 - Procede de fabrication d'un corps moule, pate de moulage, noyau de moulage, procede de fabrication de ce noyau de moulage, corps creux moule en ceramique, et recipient luminescent - Google Patents

Procede de fabrication d'un corps moule, pate de moulage, noyau de moulage, procede de fabrication de ce noyau de moulage, corps creux moule en ceramique, et recipient luminescent Download PDF

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Shinzo Hayashi
Masaru Doi
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Ngk Insulators, Ltd.
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    • C04B2235/65Aspects relating to heat treatments of ceramic bodies such as green ceramics or pre-sintered ceramics, e.g. burning, sintering or melting processes
    • C04B2235/658Atmosphere during thermal treatment
    • C04B2235/6581Total pressure below 1 atmosphere, e.g. vacuum
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    • C04B2235/65Aspects relating to heat treatments of ceramic bodies such as green ceramics or pre-sintered ceramics, e.g. burning, sintering or melting processes
    • C04B2235/658Atmosphere during thermal treatment
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    • C04B2235/70Aspects relating to sintered or melt-casted ceramic products
    • C04B2235/74Physical characteristics
    • C04B2235/77Density
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    • C04B2235/70Aspects relating to sintered or melt-casted ceramic products
    • C04B2235/94Products characterised by their shape
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    • Y10T428/00Stock material or miscellaneous articles
    • Y10T428/13Hollow or container type article [e.g., tube, vase, etc.]

Definitions

  • the present invention relates to ceramic powder, metal powder, Alternatively, a method for producing a molded product using the mixed powder of the two powders as a molding raw material, a slurry for molding which is a molding raw material, a molding core constituting a molding die to be used for production of a molded body, a molding core
  • the present invention relates to a method for producing a hollow ceramic molded body produced by the method for producing a molded body, and a light emitting container using the hollow ceramic molded body as a precursor.
  • Ceramic powder, metal powder, or a mixture of these powders as a raw material for forming a molded part of various molded articles includes a molding method and a press molding method.
  • molding methods such as injection molding method. Basically, these molding methods are carried out by containing ceramic powder, metal powder, or a mixture of these powders in a dispersed state in a molding die and curing the same in the molding die. It is a manufacturing method which obtains a molded object by mold-releasing the formed molded object.
  • an appropriate molding method is selected according to the form of the molding material to be used, the shape of the molded body to be manufactured, and the degree of complexity of the structure.
  • molded articles to be manufactured have simple and complex shapes and structures, thin and thick ones, and high and low dimensional accuracy of these.
  • When manufacturing these molded parts regardless of which molding method is used, it is possible to form a molded body with high dimensional accuracy in the mold, and any damage to the molded body formed from the inside of the mold. It is important that the mold can be easily released.
  • the proper forming method It is necessary to give due consideration to the forming raw material and the forming die, etc. on the premise of taking it. These considerations become even more important if the molded part has a special shape or structure.
  • the gel cast method uses a slurry containing a raw material powder which is a ceramic powder, a metal powder, or a mixture of these two powders, a dispersion medium and a gelling agent as a forming raw material. After the slurry is poured into a mold, the slurry is maintained at a predetermined temperature in the presence of a crosslinking agent and cured to form a molded body. Since the gel cast method is to pour a slurry in a highly fluid state before curing into a mold, it is easy to form a compact having a complicated shape or structure, and the formed compact is It has great advantages such as having sufficient strength to withstand handling by curing of the slurry.
  • the slurry to be used is prepared by adding and dispersing a raw material powder and a gelling agent mainly composed of polyvinyl alcohol, epoxy resin, phenol resin and other prepolymers in a dispersion medium. There is.
  • the slurry prepared in this way is injected into a metal mold etc. and hardened, but the slurry injected into the mold is added with a crosslinking agent, and the added crosslinking agent and gelation It is formed into a molded body by curing the slurry by a crosslinking reaction with an agent.
  • the prepolymer having the gelling agent is present in a non-reactive dispersion medium in a diluted state, in order to sufficiently cure the slurry, a large amount of the prepolymer is crosslinked with the polymer. It is necessary to use this In the case of taking it, the viscosity of the slurry becomes high and the fluidity is impaired. As a result, it is difficult to uniformly disperse both the gelling agent and the crosslinking agent in the slurry, and it is impossible to harden the entire slurry uniformly, and the formed body is not dried. Cracks may occur during baking or firing. In addition, the workability required for the operation of injecting the slurry into the mold is not sufficient.
  • the slurry contains a large amount of non-reactive dispersion medium, prepolymer and crosslinking agent, a large amount of components to be vaporized and / or burned out are formed in the molded body formed using the slurry as a molding material. Exists. For this reason, the formed compact has a large shrinkage during drying and firing, which is a major cause of deformation of the compact, generation of cracks, and sintering defects.
  • the fine shape and structure in particular In the case of producing a molded product having a complicated shape or structure, there is a risk that the fine or complex shape or structure of the molded product to be released may be damaged during the mold release.
  • the forming die has a portion of the shape or structure of the undercut, the formed body formed in the forming die can not be released without being damaged.
  • a hollow ceramic molded product having a hollow body and a thin tube can be mentioned.
  • a sintered body obtained by firing the hollow ceramic molded body is used as a hollow ceramic component as various functional components such as a light emitting container for a high pressure discharge lamp.
  • the hollow ceramic molded body which is a precursor of a hollow ceramic component such as a light emitting container, generally has a body portion and a tube portion separately formed, and these are joined together and assembled. It is configured by.
  • the inner peripheral surface of the body or capillary and the boundary between them are as smooth as possible in function, and the wall of the body is formed to a set thickness and the volume It is required that there is no variation in These requirements are naturally also required for integral hollow ceramic components, and hollow ceramic components having an integral body and capillary portion, which are capable of coping with these requirements, and suitable hollow ceramic components. A manufacturing method is required.
  • a pipe-shaped, plastic molded body is set between both molds, and a pressure medium such as pressure air is blown from one end opening of the molded body,
  • a plastic molding is expanded from the inside to the molding surface side of both molds.
  • a hollow ceramic molded body having an outer shape along the molding surface of both molds is molded and fired to obtain a hollow ceramic part.
  • it is difficult to control the inner shape of the ceramic molded body the thickness of the wall portion of the body is hard to be set, and the uniformity may be lost.
  • the aqueous slurry is injected from the opening of the mold, and the slurry is coated on the molding surface of the mold using the water absorption of the mold such as gypsum mold, and the surplus slurry is obtained. It is a method of discharging from the mold. Also in the lead-in forming method, a hollow ceramic formed body having an outer shape along the forming surface of the bowl shape can be formed, but the internal shape of the ceramic formed body can be controlled as in the blow forming method. It's difficult, It is difficult for the wall portion of the body portion to have the set thickness, and there is a possibility that the uniformity may be lost.
  • a pipe-shaped, plastic molded body is set between both molds, and a negative pressure is applied to the gap between the inner periphery of both molds and the outer periphery of the molded body, thereby forming a plastic molded body. It is a method of bulging to the molding surface side.
  • a hollow ceramic molded body having an outer shape along the molding surface of both molds can be molded, but as in the case of the blow molding method and the core molding method, It is difficult to control the internal shape of the molded product, and the wall of the body does not easily reach the set thickness, and there is a risk of lack of uniformity.
  • the present invention relates to a method for producing a molded article, a method for producing a molded article based on a gel cast method, a method for producing a hollow ceramic molded article based on a gel cast method, a slurry for molding, and a molding constituting a molding die.
  • the present invention relates to a core, a method of manufacturing a molding core, a hollow molded body, and a light emitting container.
  • a first object of the present invention is to manufacture a compact or a complex compact having a fine shape or structure with high dimensional accuracy without damage at the time of mold release.
  • a second object of the present invention is to manufacture a hollow ceramic molded body having a special shape and a special structure with high dimensional accuracy without causing damage during mold release.
  • the molding slurry, the molding core, the hollow molding, etc., which are molding raw materials are improved.
  • the first object of the present invention is to use, as a mold, a mold of which at least a part is formed of a disintegrable material or a dissolvable material, and a gelation cast method as a molding method. Focusing on the above, this is achieved by curing the slurry by reacting the gelling agent that constitutes the slurry, which is the forming raw material, with the dispersion medium instead of the crosslinking agent.
  • the second object thereof is focused on the lost wax molding method using a wax molded body as a molding core, and control of the internal shape of the molded body is properly made at the time of molding a hollow ceramic molded body. Achieved by using a molding core It is
  • the present invention provides a method for producing a molded article, a method for producing a molded article based on a gel cast method, a method for producing a hollow ceramic molded article based on a gel cast method, a slurry for molding, A child, a method for producing a molding core, a hollow molded body, and a light emitting container are provided.
  • the first invention according to the present invention relates to a method for producing a molded body.
  • the first method of producing a molded article according to the present invention is to contain ceramic powder, metal powder, or a mixture of these powders in a dispersed state in a molding die and cure it in the molding die.
  • the present invention is characterized in that at least a part of the forming mold is disintegrated or dissolved when the forming body is released.
  • the second of the method for producing a molded article according to the present invention is based on the first production method, and ceramic powder, metal powder or a mixture of these powders is used as a molding material for the molded article.
  • a slurry containing a body, a dispersion medium, and a gelling agent is employed, and the slurry is cured in the mold to form a molded body, and the molded body formed is released.
  • a method for producing a molded body which obtains a molded body, wherein a mold having at least a part formed of a disintegrable material or a soluble material is adopted as the mold, and the molded body is released. The method is characterized in that at least a part of the mold is disintegrated or dissolved.
  • the third of the method of producing a molded article according to the present invention is based on the first production method, and ceramic powder, metal powder or a mixture of these powders is used as a molding material for the molded article.
  • a slurry containing a body, a dispersion medium, a gelling agent, and a dispersing agent is used to form the formed body by curing the same slurry in the forming mold, and releasing the formed body.
  • a method of producing a molded body by obtaining the molded body, wherein a molded mold in which at least a part is formed of a disintegrable material or a soluble material is adopted as the molded mold, and the molded body is separated. At the time of molding, at least a part of the mold is disintegrated or dissolved.
  • a molding core having at least a part of a disintegrable material or a soluble material, and a non-disintegrable and non-dissolvable material are used as the molding die.
  • a mold composed of a split-type outer mold formed injecting the slurry into a space formed by the outer mold and the molding core, and curing the slurry in the space.
  • a molding core having at least a part formed of a disintegrable material or a dissolvable material as the mold, and at least a part of a disintegrable material or
  • An outer mold made of a dissolvable material is employed, and the slurry is injected into the space formed by the outer mold and the molding core, and the slurry is hardened in the space.
  • each molded body of these forms it is possible to select a wax-like or wax-like substance as the soluble material constituting at least a part of the mold.
  • a polymer having the ability to cure the slurry it is possible to add a polymer having the ability to cure the slurry to the slurry employed.
  • a second invention according to the present invention relates to a method for producing a hollow ceramic molded body.
  • a first method of manufacturing a hollow ceramic molded body according to a second invention of the present invention is a method of manufacturing a hollow ceramic molded body integrally having a hollow body and a thin tube portion, wherein As a molding material for the molded body, ceramic powder, metal powder, or a mixed powder of these two powders, a dispersion medium, and a slurry containing a gelling agent, if necessary, a dispersant and Z or a curing adjuvant And a molding core having at least a part of a disintegrable material or a dissolvable material as a mold, and a non-disintegratable and non-dissolvable material. It adopts a mold consisting of a split-type outer mold formed by
  • Lee is injected into the space formed by the outer mold and the core, and the hollow ceramic molded body is formed by curing the slurry in the same space, and the molded body is released. And disintegrating or dissolving at least a part of the molding core.
  • the second of the method for producing a hollow ceramic molded body according to the second invention of the present invention is a hollow ceramic molding integrally having a hollow body and a thin tube as in the first production method.
  • a method for producing a body wherein a ceramic powder, a metal powder, or a mixed powder of these powders as a molding material of the hollow ceramic molded body, a dispersion medium, and a slurry containing a gelling agent,
  • a slurry formed by adding a dispersant and Z or a polymer as a curing aid is adopted, and a molding core formed at least in part of a disintegrable material or a soluble material as a molding die
  • a mold comprising an outer mold formed of a disintegrable material or a soluble material is employed, and the slurry is injected into a space formed by the outer mold and the core, Said Forming a hollow ceramic body by curing the slurry, on the occasion to release the same shaped body is intended to disintegrate or dissolve at
  • a wax molded body or wax having an external shape corresponding to the internal shape of the body portion of the hollow ceramic molded body.
  • a solid body or hollow pin which has an external shape corresponding to the internal shape of the thin tube portion and is bonded to the wax body or a body made of a wax-like substance and protrudes from the body.
  • an injection port for injecting a slurry into the space portion of the mold the mold forming core in the mold is configured. It is possible to adopt a configuration in which it is positioned opposite to the outer periphery of the pin.
  • the forming core can be configured to include pins corresponding to these thin tube portions.
  • a third invention according to the present invention relates to a slurry for molding which is a raw material for molding.
  • the first of the forming slurry according to the present invention is obtained by containing ceramic powder, metal powder, or a mixture of these powders in a dispersed state in a forming die and curing the same in the forming die.
  • the dispersion medium and the gel contains an organic compound having a reactive functional group, and is characterized by being cured by the reaction of the organic compound in the dispersion medium and the organic compound in the gelling agent.
  • the second of the forming slurry of the third invention according to the present invention is, in the same manner as the first forming slurry, a ceramic powder, a metal powder or a mixture of these powders in a dispersed state. It is formed into a molded body by being accommodated in a mold and cured in the mold, and at the time of releasing the formed molded body from the mold, at least a part of the mold is disintegrated or dissolved. It is a slurry for molding adopted in the method for producing a molded article.
  • a dispersion medium a gelling agent, and a dispersing agent are main constituents, and the dispersion is performed.
  • Medium, the gelling agent and the dispersing agent contain an organic compound having a reactive functional group, and the organic compound in the dispersion medium and / or the organic compound in the dispersing agent and the organic agent in the gelling agent It is characterized by curing by reaction with a compound.
  • the slurry for molding according to the present invention can contain a polymer as a curing aid, and can take various forms as described below.
  • the concentration of the raw material powder is 40% by volume or more, and the viscosity at 25 ° C. is 5 ps or less, Mg, Y, Zr, Sc, La, Si, B, Na, Cu, Fe, Ca and at least one of these oxides, containing at least one component in the range of 0.02% by weight to 0.15% by weight It can be set as having.
  • the dispersion medium constituting the molding slurry comprises a composition containing an organic compound having at least two reactive functional groups, a composition containing 60% by mass or more of the reactive functional groups, 20 ° C. of the dispersion medium. It can be configured to have a viscosity of 0.2 ps or less.
  • the gelling agent constituting the molding slurry has a composition in which the viscosity at 20 of the gelling agent is 30 ps or less, and the chemical structure represented by the following formula (1) is 4,4, 4-difu A composition containing an enylmethane diisocyanate (MDI) based isocyanate, a composition containing a hexamethylene diisocyanate (HDI) based isocyanate based on the chemical structure shown in the following formula (2) It can be done.
  • MDI enylmethane diisocyanate
  • HDI hexamethylene diisocyanate
  • the dispersion medium contains an organic compound having two or more ester bonds, and the gelling agent is an isocyanate group, an isothiocyanate group, or these It can be configured to contain an organic compound having both groups.
  • the dispersing agent constituting the molding slurry has a structure containing an organic compound having a reactive functional group and having a reactive functional group which reacts with the organic compound in the dispersion medium or in the gelling agent.
  • the content of the dispersant relative to the raw material powder constituting the slurry may be in the range of 0.1 wt% to 5 wt%.
  • the fourth invention according to the present invention relates to a molding core.
  • the first of the molding cores according to the fourth invention of the present invention is a molding core for forming a mold used for molding an hollow ceramic molded body integrally having a hollow barrel and a thin tube part.
  • a child A wax molded body or a molded body made of a wax-like substance having an external shape corresponding to the internal shape of the body; and an external shape corresponding to the internal shape of the thin tube portion. It is characterized in that it comprises a pin which is joined to and protrudes from the molded body.
  • the second of the molding core according to the fourth invention of the present invention is used for simultaneously molding a plurality of hollow ceramic compacts integrally having a hollow barrel and a tubular portion.
  • a plurality of wax moldings or a wax-like substance having an outer shape corresponding to the inner shape of the body, and an outer corresponding to the inner shape of the thin tube portion.
  • an elongated pin which penetrates and joins in series the shaped articles made of the respective wax moldings or wax-like substances, the hollow pins being tubular hollow pins, and the respective wax moldings It is characterized in that a wax or wax-like substance discharge port is provided at a portion corresponding to a bonding portion of a body or a molding made of wax-like substance.
  • the wax or wax-like substance of the molded body constituting the molding core the wax or wax-like substance having a melting point in the range of 30 ° C. to 80 ° C., wax or wax-like substance
  • the composition may have a viscosity of 10 ps or less at the time of melting, or a volume change rate of 5% or less due to a phase transition of melting or solidification of the wax or wax-like substance.
  • a pin constituting the molding core is configured to be bonded to the wax molded body or a molded body made of a wax-like substance in a state of penetrating the molded body, and from the wax molded body or the wax-like substance ,
  • the pin is a solid pin or a tubular hollow pin, the hollow pin is closed at one end or both ends, and the hollow pin is a structure in which the hollow pin is closed. At least one end is opened, and a wax or wax-like substance discharge port can be provided at a site corresponding to a bonding site of the wax compact or the wax-like substance.
  • a wax or a wax of a molded body constituting the molding core For waxy substances, the wax or waxy substance has a melting point in the range of 30 ° C. to 80 ° C., the wax or waxy substance has a viscosity at melting of 10 ps or less, the wax or The volume change rate in the phase transition of melting and solidification of the wax-like substance can be 5% or less.
  • the hollow pin constituting the molding core has a configuration in which one end or both ends are closed, at least one end is open, at a site corresponding to a bonding site of a wax molded body or a molded body made of a wax-like substance.
  • a configuration having a wax or wax-like substance discharge port, a surface roughness (R a) of the pin is 0.1 to 3.2, an adhesive strength of the pin to the wax molded body or the wax-like substance is With a configuration that is between 0.1 kg and 2 kg, the void formed in the wax compact or the wax-like substance by pulling out the pin is at least 1% by volume of the volume occupied by the compact. It can be configured.
  • an outer shape corresponding to the inner shape of the body which is used to form a hollow ceramic molded body integrally having a hollow body and a thin tube.
  • a wax molded body or a molded body made of a wax-like substance, an external shape corresponding to the internal shape of the thin tube portion, and bonded to the wax molded body or a molded body made of a wax-like substance to protrude from the molded body The present invention relates to a method of manufacturing a molding core having a pin.
  • a pin having no wax or wax-like substance discharge port is adopted as the pin, and the above-mentioned molding die is used.
  • a mold having a cavity portion communicating with the cavity and the cavity corresponding to the external shape of the wax molded body or wax-like substance and having a space portion for accommodating the pin is adopted, and the molten state is obtained with the pin accommodated in the same mold.
  • the wax or wax-like substance is supplied to the cavity through the wax or wax-like substance injection passage provided in the same mold.
  • a hollow pin having a discharge port of wax or wax-like substance is adopted as the pin, and the wax is used as a mold.
  • Cavity corresponding to the external shape of a compact or a compact made of a wax-like substance, and a space that communicates with the cavity and the pin is accommodated
  • wax or wax-like substance in a molten state is injected through the inner hole of the pin and the cavity is provided from the discharge port provided in the pin.
  • a sixth invention according to the present invention relates to a method for producing a molding core used for simultaneously molding a plurality of hollow ceramic molded articles integrally having a hollow barrel and a thin tube.
  • the forming core is formed of a plurality of wax molded bodies or a molded body formed of a wax-like substance having an outer shape corresponding to the inner shape of the body;
  • a long pin having an outer shape corresponding to the inner shape of the part and connected in series through and bonded to each of the above-mentioned molded articles or formed from a wax-like substance, and the pin is a tubular hollow pin
  • the method for producing a molding core is provided with a discharge port of a wax-like substance or a wax-like substance at a site corresponding to a bonding site of each of the wax molded articles or a molded article made of a wax-like substance.
  • a plurality of cavities corresponding to the external shape of the wax molded body or a molded body made of a wax-like substance are provided in series as a mold, and A mold having a space portion for communicating and accommodating a long hollow pin is adopted, and a molten wax or wax-like substance is contained in the inner hole of the pin in a state where the pin is accommodated in the mold. It is characterized in that it is injected through each nozzle and supplied to each cavity from each outlet provided on the same pin.
  • the seventh invention according to the present invention relates to a hollow ceramic molded body.
  • the hollow ceramic molded body according to the present invention is a hollow ceramic molded body integrally having a hollow body portion and a thin tube portion and molded using a molding core, wherein the body portion is used for the molding. It has a smooth peripheral surface shape controlled by a molded wax made of a core or a molded body made of a wax-like substance, and the thin tube portion is controlled smoothly by a pin of the core. It is characterized by having a peripheral surface shape.
  • An eighth invention according to the present invention relates to a light emitting container using a hollow ceramic molded body as a precursor.
  • a light emitting container is a light emitting container for a high pressure discharge lamp, which has a hollow body and a thin tube integrally, and is molded using a molding core, and the body is formed by the molding.
  • a molded wax body of a core or a molded body made of a wax-like substance A translucent ceramic material formed by firing a hollow ceramic molded body having a smooth inner circumferential surface controlled and the thin tube portion having a smooth inner circumferential surface controlled by the pin of the forming core.
  • the hollow ceramic component is characterized in that the body portion is configured as a discharge space, and the thin tube portion is configured as an insertion space into which an electrode member is inserted.
  • the present invention includes the first to eighth inventions described above, wherein the first invention according to the present invention is a method for producing a formed body, and the second invention is a hollow ceramic formed body
  • the third invention is a molding slurry which is a molding material
  • the fourth invention is a molding core constituting a molding die
  • the fifth and sixth inventions are a method of manufacturing a molding core
  • the seventh invention relates to a hollow ceramic molded body
  • the eighth invention relates to a light emitting container.
  • wax molding used in the following description means wax molding and a molding consisting of Z or a wax-like substance, and the word wax means wax and Z or a wax-like substance I assume.
  • the part of the mold which affects the mold release even in the case of a molded article having a complicated or fine shape or structure, or in the case of a molded article having an undercut portion, for example.
  • a gel cast method using a slurry which is gelled in a mold is adopted as a raw material for molding.
  • a molded article having a complicated or fine shape or structure can be easily formed in the mold, and when the molded article is released, separation is performed. By collapsing or dissolving the part of the mold that interferes with the mold, the molded article can be released without causing any damage to the molded article.
  • a raw material for molding is used for producing a hollow ceramic molded body having a special shape and structure integrally having a hollow body and a thin tube.
  • a gel cast method using a slurry that gelates in the mold is adopted.
  • the inside of the mold is a hollow ceramic molded body integrally having a hollow body portion and a thin tube portion, which is a molded body having a complicated and fine structure having a complicated structure and structure.
  • the hollow ceramic molded body can be easily formed, and the hollow ceramic molded body can be damaged by disintegration or dissolution of the part of the mold that interferes with the mold release. The molded body can be released without any problem.
  • a Vex molded body having an external shape corresponding to the internal shape of the body portion of the hollow ceramic molded body.
  • a molding core comprising a solid pin or a hollow pin which has an external shape corresponding to the inner shape of the thin tube portion and is joined to the wax molded body and protrudes from the wax molded body.
  • the core is adopted as a molding core forming the molding die
  • the pin constituting the molding core is pulled out from the wax molding.
  • the outer mold Take out from the outer mold, and then heat-melt and discharge the wax molded body in the hollow ceramic molded body in the state where the molded body remains in the outer mold or in the state where it is separated from the outer mold.
  • the hollow ceramic molding is performed by appropriately matching the shape of the box-shaped molded body constituting the molding core with the internal shape of the body of the ceramic molded body in advance.
  • the shape of the inside and outside of the body of the body can be precisely controlled, and after molding the hollow ceramic molded body, the wax molded body is discharged in a molten state, so that the wall portion of the set uniform thickness can be It is possible to form a hollow ceramic molded body having the same.
  • a slurry of ceramic powder containing a dispersion medium and a gelling agent is employed as the molding material, and the same slurry is placed in the space formed on the outer periphery of the molding core in the mold cavity. Since the means for injecting, gelling and curing is adopted, the hollow ceramic formed body has no pores, and the wax formed body is melted. During the discharge, the wax does not infiltrate into the inner wall of the ceramic molded body to impair the surface roughness of the inner peripheral surface of the body.
  • the hollow ceramic molded body when discharging the wax molded body constituting the molding core, means for pulling out the pin from the wax molded body prior to melting the wax molded body. Have taken After pulling out the pin from the wax molded body, a void corresponding to the volume of the pin and communicating with the outside remains in the inside of the ceramic molded body, so the hollow resulting from thermal expansion when heating and melting the wax molded body The stress applied to the body of the ceramic molded body is reduced, and no local deformation or cracking occurs in the body, and the body maintains a smooth inner peripheral surface shape.
  • the communicating portion thin tube portion of the part formed by pulling out the pin
  • the communicating portion thin tube portion of the part formed by pulling out the pin
  • the number of communication parts to be formed is determined by the shape or number of pins used, but if there are a plurality of communication parts, pressure is applied to the molten wax from one of the communication parts to make the molten wax Since the molten wax can be expelled from the communication part of the valve, the molten wax can be quickly discharged to the outside.
  • the molding slurry according to the third invention of the present invention is a slurry suitable for use in the method of producing each molded article of the present invention described above, and the first slurry for molding is a ceramic powder.
  • the first slurry for molding is a ceramic powder.
  • Body, a metal powder, or a mixed powder of these two powders, a dispersion medium, and a gelling agent as main components, and the second forming slurry has a dispersant added to these components. It is In these forming slurries, the dispersing medium and the gelling agent, and in some cases, the dispersing agent also contains an organic compound having a reactive functional group, the organic compound in the dispersion medium and Z Or, it is cured by the reaction between the organic compound in the dispersant and the organic substance in the gelling agent.
  • molding slurries according to the present invention are high in reaction efficiency of gelation reaction, low in viscosity and high in fluidity, and each component is uniformly dispersed with high uniformity. For this reason, if the molding slurry is used as a molding material, the injection operation of the molding slurry into the molding die is improved, and the molding slurry has a good spread over the molding die and has a complicated shape and structure. Body, fine molded body with fine shape and structure It can be manufactured frequently. Further, the density and hardness of the obtained molded product are large and uniform, and when the molded product is dried or fired, generation of cracks is prevented or suppressed.
  • the content of the component to be vaporized and burned out can be suppressed to a low level in the forming slurry, and the resulting molded product can be reduced in components vaporized and burned out during drying and firing. it can.
  • the shrinkage rate during drying and firing of the molded body can be reduced, the efficiency of drying and firing can be improved, and the occurrence of cracks during drying and firing can be prevented.
  • a mold in which at least a part of the mold is formed of a disintegrable material or a dissolvable material is adopted.
  • the mold may not withstand the injection pressure of the slurry depending on the means for injecting the slurry.
  • the molding slurry has a low viscosity and high fluidity, the injection pressure to the mold can be suppressed to a low level, so that the mold may be broken when the slurry is injected into the mold. There is no fear.
  • a molding core according to a fourth aspect of the present invention is a core constituting a mold for manufacturing the above-mentioned hollow ceramic molded body, wherein the first molding core is a hollow body. It is a molding core used for molding a hollow ceramic molded body integrally having a portion and a capillary portion.
  • the molding core has a wax molded body having an outer shape corresponding to the inner shape of the body portion, and an outer shape corresponding to the inner shape of the thin tube portion and is joined to the wax molded body and protrudes from the wax molded body
  • the pin is configured to be provided.
  • the body portion of the hollow ceramic molded body is formed on the outer peripheral surface side of the wax molded body of the molding core within the cavity of the mold.
  • the thin tube portion of the hollow ceramic formed body is formed It is formed on the outer peripheral surface side of the molding core pin within the cavity.
  • the wax molded body of the molding core is involved in the formation of the body portion of the hollow ceramic formed body, and the wax formed body has the inner peripheral surface shape of the body portion made the outer peripheral surface shape of the wax formed body. Control properly.
  • the pin of the molding core is involved in the formation of the thin tube portion of the hollow ceramic molded body, and the pin precisely controls the inner peripheral surface shape of the thin tube portion to the outer peripheral surface shape of the pin.
  • a molding core that functions in this way has a structure in which the pin is bonded to the wax molded body in a state where the pin penetrates the wax molded body, and a structure in which the pin is bonded to the wax molded body in a state of being implanted in the wax molded body. It can be done.
  • the pins constituting the molding core may be either solid pins or tubular hollow pins, but when hollow pins are employed, they work well for the wax molded body formed on the outer periphery of the hollow pins. Bring effects. That is, in order to form a molding core, a heat-melted wax is injected into the outer peripheral side of the pin within the mold cavity, and this is cooled and solidified, in which case the molded wax molded body is Gradually shrinking causes the pin to be tightened. As a result, stress resulting from shrinkage acts on the wax molded body, which may cause cracking.
  • the pin is a hollow pin
  • the hollow pin is flexed by the clamping force applied from the wax molded body to relieve the clamping force and relieves the stress on the wax molded body, thereby generating cracks in the wax molded body. Prevent life.
  • the hollow pin When a hollow pin is adopted as the pin constituting the molding core, the hollow pin may be a pin closed at one end or both ends, or at least one end is open, and the hollow molding is performed. It may be a pin provided with a wax outlet at a site corresponding to the bonding site of the body.
  • the outer peripheral side of the pin within the mold cavity As a means of injecting the heat-melted wax, the melted wax can be supplied from the discharge port through the inner hole of the pin.
  • the molten wax can be supplied from the central portion inside the wax molded body being molded.
  • marks of the wax discharge port (gate marks) such as burrs do not remain, and it is not necessary to remove gate marks.
  • the outer peripheral surface of the wax molded body is formed to be a highly smooth surface without a rough non-smooth surface portion due to the removal of the gate mark, and the volume of the wax molded body is changed due to the removal of the gate mark. There is nothing to move.
  • the wax molding of the molding core has a set size and an outer peripheral surface with a high degree of smoothness, and the molding core having such a wax molding is used.
  • the molding core having such a wax molding is used.
  • the second molding core of the molding core according to the present invention is a molding used for simultaneously molding a plurality of hollow ceramic moldings integrally having a hollow barrel and a thin tube. It is intended for use cores.
  • the molding core has a plurality of compression molded articles having an outer shape corresponding to the inner shape of the body portion, and an outer shape corresponding to the inner shape of the thin tube portion. It is equipped with a long pin to be joined, and the pin is a tubular hollow pin and has a discharge port of Vox at a site corresponding to the joining site of each wax molded body.
  • the molding core it is possible to obtain the same function and effect as the first molding core provided with a hollow pin having a wax discharge port, but use one molding core.
  • a plurality of hollow ceramic compacts corresponding to the number of wax compacts can be molded simultaneously.
  • first molding core and the second molding core according to the present invention various forms can be adopted in the production of the hollow ceramic molded body.
  • the surface roughness of the pins (R a in view of the production of the hollow ceramic molded body described later and the characteristics of the hollow ceramic molded body produced) Setting the adhesive strength of the pin to 0.1 kg to 2 kg, setting the adhesion strength of the pin to 0.1 kg to 2 kg, and forming the void formed in the wax molded body by pulling out the pin. It is preferable to set so as to be at least 1% by volume of the volume occupied by the wax molded body. For the same reason, with regard to the wax molded product constituting each molding core according to the present invention, the melting point of the wax should be set in the range of 30 ° C. to 80 ° C. It is preferable to set the value to 1 O ps or less, and to set the volume change rate due to the phase transition of melting and solidification of the wax to 5% or less.
  • each of the molding cores according to the present invention can adopt the various forms described above for reasons of its own manufacture, and this point will be described in the section of "embodiment” described later. As shown in detail, each has its own action and effect.
  • the method for producing a molding core according to the fifth invention of the present invention is a method for producing a molding core constituting a molding die for producing the above-mentioned hollow ceramic molded body
  • the manufacturing method 1 is a manufacturing method of a molding core having a pin having no wax discharge port as a component.
  • a cavity having the same shape as the cavity corresponding to the external shape of the wax molded body and a cavity having a space for accommodating the pin is adopted, and the pin is accommodated in the cavity.
  • wax in a molten state is supplied to the cavity through a wax injection passage provided in the mold. Thereby, the molding core can be easily manufactured.
  • a pin having at least one end opened and having a wax discharge port at a portion corresponding to a bonding portion of the wax molded body is used as a component member. It is a manufacturing method of a molding core.
  • a mold having a cavity corresponding to the external shape of the wax molded body and a space where the interconnecting pin is housed in the cavity is adopted, and the pin is housed in the mold. In this state, molten wax is injected through the inner hole of the pin and supplied to the cavity from the discharge port provided on the pin.
  • a method of manufacturing a forming core according to a sixth aspect of the present invention relates to the forming method as described above, which is used to simultaneously form a plurality of hollow ceramic formed bodies integrally having a hollow body and a thin tube. It is a method of manufacturing a core.
  • the manufacturing method of the molding core is as follows: A plurality of wax molded bodies, and an elongated pin which penetrates and joins in series each wax molded body, the pin is a tubular hollow pin, and a portion corresponding to the bonding site of each wax molded body It is a manufacturing method of a molding core which has a discharge port of wax.
  • a mold having a plurality of cavities corresponding to the external shape of the wax molded body in series, and having a space communicating with the cavity and in which the long pin is accommodated is adopted.
  • molten wax is injected through the inner hole of the pin and supplied to each cavity from the discharge ports provided on the pin.
  • a molding core having the same characteristics as the molding core manufactured by the second manufacturing method and capable of simultaneously manufacturing a plurality of hollow ceramic molded bodies can be easily produced. Can be manufactured.
  • a seventh invention according to the present invention relates to a hollow ceramic molded body, which is a hollow ceramic molded body manufactured by each manufacturing method according to the present invention.
  • the hollow ceramic molded body is a hollow ceramic molded body integrally having a hollow body portion and a thin tube portion and formed using a forming core, and the body portion is a forming core
  • the tube has a smooth peripheral surface shape controlled by the box-shaped molded body, and the thin tube portion has a smooth peripheral surface shape controlled by the pins of the molding core.
  • An eighth invention according to the present invention relates to a light emitting container, which is a translucent ceramic hollow ceramic component obtained by firing the hollow ceramic compact according to the present invention as a precursor.
  • the light emitting container has a body portion having a smooth inner surface controlled by a wax molded body of a forming core as a discharge space portion, and a smooth inner periphery controlled by a pin of the forming core.
  • a thin tube portion having a surface is formed in the insertion space of the electrode member.
  • the light emitting container has excellent light emission characteristics because the shapes of the inner and outer peripheries of the discharge space portion, which is the body portion, are appropriately controlled by the wax molded body of the molding core.
  • FIG. 1 is a process diagram schematically showing an embodiment of the present invention.
  • FIG. 2 is a process diagram schematically showing another embodiment of the present invention.
  • FIG. 3 is a process diagram schematically showing still another embodiment of the present invention.
  • FIG. 4 is a perspective view schematically showing an example of a mold used for producing the mold of the present invention.
  • FIG. 5 is a perspective view schematically showing another example of a mold used for producing the mold of the present invention. .
  • FIG. 6 is a perspective view schematically showing still another example of a mold used for producing the mold of the present invention.
  • FIG. 7 is a process flow showing a manufacturing process from preparation of a forming slurry according to the present invention to manufacture of a hollow ceramic part according to the present invention.
  • FIG. 8 is a cross-sectional view showing an example of a first molding core according to the present invention.
  • FIG. 9 is a cross-sectional view showing another example of the first molding core according to the present invention.
  • FIG. 10 is a cross-sectional view showing an example of a second molding core according to the present invention.
  • FIG. 11 is a cross-sectional view showing another example of the second molding core according to the present invention.
  • FIG. 12 is a cross-sectional view showing a third molding core according to the present invention.
  • FIG. 13 is a cross-sectional view showing a fourth molding core according to the present invention.
  • FIG. 14 is a cross-sectional view showing a fifth molding core according to the present invention.
  • FIG. 15 is a cross-sectional view showing a sixth molding core according to the present invention.
  • FIG. 16 is an explanatory drawing showing a method of manufacturing a first molding core according to the present invention.
  • FIG. 17 is an explanatory drawing showing a method of manufacturing a third molding core according to the present invention.
  • FIG. 18 is an explanatory drawing showing a method for producing a sixth molding core according to the present invention.
  • FIG. 19 is a cross-sectional view showing a hollow ceramic part (luminous container) according to an example of the present invention.
  • FIG. 20 A first half process view in a manufacturing process of a hollow ceramic molded body according to an example of the present invention.
  • Fig. 21 is a process diagram of the latter half of the same manufacturing process.
  • FIG. 22 is a cross-sectional view of a plurality of light emitting containers according to another example of the present invention.
  • FIG. 23 is a process diagram of a first half of a process of manufacturing a hollow ceramic compact according to another example of the present invention.
  • FIG. 25 is a graph showing the relationship between the surface roughness of the pins constituting the molding core and the adhesion of the pins to the wax molded product in the lost wax type production method. Explanation of sign
  • Molded body 8 Outer mold, 9: core, 10 al, 10 a2: first molding core, 10 bl, 10 b2: second molding core, 10 c: third molding core, 10 d: tenth 4 molding core, 10 e: fifth molding core, 10 f: sixth molding core, 10 g: seventh molding core, 1 1, 17: wax molded body, gap, 12, 13 a, 13 b, 14, 15 a, 15 b, 16 a, 16 b, 18 ⁇ pins, 14 a, 15 c, 16 c, 18 a ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ discharge opening 14 b 18 b one end opening 20 a, 20 b, 20 c: mold
  • BEST MODE FOR CARRYING OUT THE INVENTION Part 1
  • the present invention relates to a method for producing a molded body, a slurry for molding, a molding core, a method for producing a molding core, a hollow ceramic molded body, and a light emitting container. It is a thing.
  • An example of the embodiment according to the present invention is a gel cast method in which a slurry containing ceramic powder, metal powder, or a mixed powder of these two powders as a raw material powder is used as a forming raw material (slurry for forming) Production of molded articles according to
  • another example of the embodiment according to the present invention is the production of a hollow ceramic formed body by a gel cast method employing a forming slurry.
  • a slurry having a special composition is adopted as a slurry for molding, and a die and a core having a special structure are adopted as a molding die and a molding core.
  • One example of an embodiment according to the present invention is a ceramic powder as a molding material of a molded body,
  • slurry containing metal powder or a mixture of these powders, a dispersion medium, and a gelling agent the slurry is gelled in a mold and cured to form a molded body.
  • the molded body is released, at least a part of the mold is disintegrated or dissolved
  • At least a part is formed of a disintegrable material or a dissolvable material as a mold in consideration of the shape, the complexity of the structure, and the fineness of the molded object to be manufactured.
  • a mold comprising a molding core and a split-type outer mold formed of a non-disintegrating and non-dissolving material can be adopted, and at least a part thereof is a disintegrating material or a dissolvable material It is also possible to use a mold comprising a molding core formed in the above and an outer mold at least a part of which is formed of a disintegrable material and a dissolvable material.
  • the molding slurry (hereinafter sometimes referred to simply as a slurry) contains, as constituent components, a raw material powder, a dispersion medium, and a gelling agent.
  • the raw material powder is ceramic powder, metal powder, or a mixed powder of these two powders. Specifically, ceramic powders such as glass, alumina, silicon nitride, silicon carbide, aluminum nitride, zirconia, sialon and various metal powders can be mentioned, and each of these powders can be used alone or Powders of species or more can be used as appropriate mixed.
  • the particle diameter of these raw material powders is not particularly limited as long as the slurry can be prepared, and one having a preferable particle diameter is appropriately selected according to the molded body to be produced.
  • the dispersion medium and the gelling agent contain an organic compound having a reactive functional group, and these organic compounds can react with each other.
  • the curing efficiency is high, and the desired curing characteristics can be obtained with the addition of a small amount of gelling agent due to the high curing efficiency.
  • the slurry can be kept at low viscosity and high flow.
  • the above-mentioned reactive functional group means an atomic group capable of chemically reacting with other components, and as the reactive functional group, a hydroxyl group, a carponyl group, an epoxy group, an amino group, and an ester bond to be described later Mention may be made of carbolyl, methoxy and the like which are formed.
  • the organic compound contained in the dispersion medium is Preferred are low-viscosity liquid substances such as esters which have a viscosity of 20 cps or less.
  • esters having a total carbon number of 20 or less are preferable.
  • the ester bond preferably has a CH 3 -0-CO- group.
  • the organic compound constituting the dispersion medium may have one reactive functional group, but in order to exert a higher gelling ability and sufficiently cure the slurry, two or more reactive functional groups may be used.
  • organic compounds having two or more reactive functional groups include diols such as ethylene glycol, polyhydric alcohols such as triols such as glycerin, polybasic acids such as dicarboxylic acids, dimethyl datalate, dimethyl malonate, etc. Esters of polybasic acid, triacetin, etc., esters of polyhydric alcohols, and the like.
  • esters having two or more ester bonds such as polybasic acid esters such as dimethyl dartalate, acid esters of polyhydric alcohols such as triacetylene, and the like are preferable.
  • the reactive functional groups in the molecule may not necessarily be the same functional group but may be different functional groups. However, for the reasons mentioned above, it is preferred to contain at least one ester bond. Further, the dispersion medium does not necessarily have to be constituted only by the organic compound having a reactive functional group, and may contain a non-reactive component.
  • non-reactive component for example, ether, hydrocarbon, toluene and the like can be mentioned.
  • these non-reactive components may be selected according to the chemical properties such as compatibility with the organic compound having a reactive functional group constituting the dispersion medium and the dispersant described later.
  • compatibility with the organic compound having a reactive functional group constituting the dispersion medium and the dispersant described later.
  • an ester is used as the organic compound having a reactive functional group constituting the dispersion medium, it is preferable to contain an ether from the viewpoint of compatibility and the like.
  • water generally used as a dispersion medium can also be used. Ru.
  • water is used as the dispersion medium, it is difficult to dry the molded product, and when isocyanato is used as the gelling agent described later, carbon dioxide gas is generated by the reaction with the gelling agent. It is preferable that the amount used be as small as possible, for example, that air bubbles are mixed in the molded body to lower the density and strength of the molded body and the sintered body, and that the molded body and the sintered body are easily cracked.
  • the organic compound having a reactive functional group can be contained in the entire dispersion medium. It is preferable to contain the mass% or more. More preferably, it is 85% by mass or more.
  • the gelling agent constituting the forming slurry contains an organic compound having a reactive functional group, which reacts with the organic compound having a reactive functional group constituting the dispersion medium to cure the slurry.
  • the organic compound constituting the gelling agent may be one having in its molecule a reactive functional group which chemically reacts with the organic compound in the dispersion medium. Examples of such organic compounds include monomers, oligomers, and prepolymers that are three-dimensionally crosslinked by the presence of a crosslinking agent, such as polyvinyl alcohol, epoxy resin, phenol resin, and the like.
  • the organic compound constituting the gelling agent is preferably one having a low viscosity from the viewpoint of securing the fluidity of the slurry, specifically, a liquid material having a viscosity of 30 ps or less at 20 ° C. .
  • a low-viscosity organic compound a polymer or a compound having a molecular weight smaller than that of a prepolymer, specifically, a monomer or an oligomer having an average molecular weight (according to the GPC method) of 200 MW or less is preferable.
  • viscosity means the viscosity of the organic compound having a reactive functional group that constitutes the gelling agent, and in the case of an aqueous solution or the like, the viscosity of the organic compound in a diluted state with a diluent. Absent.
  • the gelling agent may be one in which an organic compound having such a reactive functional group is dispersed or dissolved in a diluent, but as described above, when the organic compound itself contributing to the reaction has a low viscosity. In order to increase the reaction efficiency, it is not necessary to dilute with a diluent, or when using a diluent, it is preferable to limit the amount used to the minimum necessary to obtain a predetermined viscosity. As the organic compound constituting the gelling agent, it is preferable to select one having a suitable reactive functional group in consideration of the reactivity with the organic compound in the dispersion medium.
  • isocyanates are generally reacted with diols and diamines, but many of the diols have high viscosity and feamines are highly reactive, so the slurry can be formed into a mold. It should be noted that it may harden before pouring into.
  • the chemical substance based on the chemical structure shown in the general formula (1) is 4,4, -diphenylmethane-based isocyanate (resin) -MD I-based isocyanate, general
  • the chemical substance based on the chemical structure represented by the formula (2) is represented by: Hexamethylene diisocyanate isocyanate (resin) to HDI based isocyanate;
  • the organic compound constituting the gelling agent is preferably MD I-based isocyanate (resin) or HDI-based isocyanate (resin), more preferably MD I-based isocyanate (resin) is there.
  • a gelling agent In the case of employing a resin (resin), the hardness of the formed molded body is improved, and the occurrence of cracks can be suppressed even if the molded body has a thin-walled structure. In addition, since the shrinkage of the formed compact upon drying is reduced, it is possible to suppress the generation and deformation of cracks upon drying of the compact. In addition, the curing speed of the slurry at the time of formation of the formed body is improved, and the forming process can be accelerated.
  • a hydrophilic functional group is introduced into the basic chemical structure in order to enhance the compatibility with the ester and to improve the uniformity during mixing.
  • reactive functional groups other than isocyanato groups or isothiocyanate groups can be contained in the molecules of the organic compound constituting the gelling agent.
  • an isocyanato group may be mixed with an isothiocyanate group, and a large number of isocyanato groups or an isothiocyanate group may be present, such as a polyisocyanate group.
  • the molding slurry does not harden when injected into the mold, and that after injection, it hardens quickly in the mold. Therefore, when preparing the slurry, the temperature of the slurry before injection, the type and content of the reactive dispersion medium, the type and content of the reactive gelling agent, the presence or absence of a catalyst contributing to the gelation reaction, the type of catalyst It is preferable to consider the content and content.
  • the raw material powder may be added to the dispersion medium and dispersed, and then the gelling agent may be added and dispersed, or the raw material powder and the gelling agent may be simultaneously added to the dispersion medium. It can also be distributed.
  • the viscosity of the slurry at 20 is preferably 3 OO ps or less, and more preferably, the viscosity at 2 O is 200 ps or less, in consideration of workability at the time of injection into the mold. It is.
  • the viscosity of the slurry at 25 ° C. is 5 ps or less, for example, when the slurry is injected in a pressureless state into a mold having a fine shape to form the hollow ceramic molded body according to the present invention. Is preferred. However, if the slurry concentration (volume percentage of the raw material powder with respect to the volume of the entire slurry) is too low, the density of the formed compact is reduced and the strength of the compact is reduced.
  • Slurry concentration is 25 because cracking and deformation are likely to occur during firing. It is from% by volume to 75% by volume, preferably from 35% by volume to 75% by volume.
  • the viscosity of the slurry is adjusted depending on the slurry concentration, the viscosity of the reactive dispersant or gelling agent, the type of the raw material powder, the amount of other additives added as necessary, and the like.
  • additives can be added as long as the intended effects of the present invention are not impaired.
  • a dispersant for facilitating the preparation of the slurry for example, a dispersant for facilitating the preparation of the slurry, an antifoaming agent, a surfactant, a sintering aid for improving the characteristics of the sintered part of the molded body, a characteristic improver, etc. Can be mentioned.
  • the dispersant acts on the raw material powder in the dispersion medium to assist the dispersion, and may be exemplified by a polybasic ester and the like. It is preferable that content with respect to the raw material powder of a dispersing agent is 0.1 weight%-5 weight%.
  • M g, Y, Z r, S c, L a, S i, B, Na M g, Y, Z r, S c, L a, S i, B, Na
  • the slurry for molding is hardened by the gelation reaction between the dispersion medium and the organic compound having a reactive functional group contained in the gelling agent in a state of being injected into the mold. Therefore, a gel cast method using the forming slurry as a forming raw material is adopted for the production of the formed body.
  • the gel casting method there are provided means for injecting the forming slurry into the forming die, means for leaving the injected slurry in the forming die for a predetermined time, and means for adding the catalyst to the slurry just before injecting into the forming die. It can be adopted.
  • a mold in which at least a part of the mold is formed of a disintegrable material or a soluble material is employed, and the slurry is gelled and hardened in the mold.
  • the molded body thus formed is demolded by disintegrating or dissolving at least a part of the mold.
  • the mold may be formed of a single mold material, or may be formed of two or more mold members, such as an outer mold and a molding core.
  • the mold may be entirely formed of a disintegrable material or a dissolvable material, only a part of the mold is formed of a disintegrable material or a dissolvable material. It may be something.
  • one mold is formed of a disintegrable material or a dissolvable material, and the remaining mold materials are non-disintegratable and non-dissolvable materials. May be composed of
  • a molding core is formed of a disintegrable material or a soluble material
  • an outer mold is formed of a non-disintegrable and non-dissolvable material.
  • FIG. 1 schematically shows an example of a production process for producing a molded body based on a gel cast method employing the mold.
  • an outer mold 1 formed of a split-type non-disintegrating and non-dissolving material as a mold and a molding core formed of a disintegration material or a dissolvable material
  • the mold consisting of 2 is adopted.
  • the slurry 3 is injected into the space formed by the outer mold 1 and the molding core 2, and the injected slurry 3 is gelled and hardened to form the molded body 4.
  • the molded product 4 in the formed mold is released from the outer mold 1 by dividing the outer mold 1 and molded by collapsing or dissolving the molding core 2 in the molded product 4. Core 2 and mold release.
  • FIG. 2 schematically shows another example of a production process for producing a molded article based on a gel cast method employing the mold.
  • a mold an outer mold 5 formed of a split-type non-disintegrable and non-dissolvable material, and a mold formed in part of a disintegrable material or a dissolvable material
  • a mold consisting of core 6 is adopted as a mold.
  • the molding core 6 is constituted of a first member 6a made of a disintegrable material or a dissolvable material and a second member 6b made of a non-disintegrable and a non-dissolvable material.
  • FIG. 3 schematically shows still another example of a production process for producing a molded article based on a gel cast method employing the mold.
  • the gel cast method as a mold, the whole is formed of a disintegrable material or a dissolvable material as a non-split type.
  • a mold comprising an outer mold 8 and a molding core 9 formed entirely of a disintegrable material or a meltable material is employed.
  • the slurry 3 is injected into the space where the outer mold 8 and the molding core 9 are formed, and the injected slurry 3 is gelled and hardened to form the molded body 7.
  • the molded body 7 in the formed mold is released from the outer mold 8 and the molding core 9 by collapsing or dissolving the outer mold 8 and the molding core 9.
  • the order of release from which mold material is arbitrary, and the mold release operation is performed. Release in order of ease.
  • the molding core 2 can be disintegrated or dissolved to be released, and after the molding core 2 is crushed or dissolved, The outer mold 1 can be removed and released.
  • the disintegrable material constituting the mold one having a strength lower than that of the molded body to be produced is preferable, and examples thereof include paper, sand, gypsum and the like.
  • examples of the soluble material include a material which is dissolved by reaction with water or an organic solvent such as expanded polystyrene, and a wax which is solid at normal temperature and which melts when heated to a predetermined temperature.
  • examples of the disintegrable materials and dissolvable materials waxes are more preferable in that they can be easily released.
  • the non-disintegrating and non-dissolving material constituting the mold for example, metal, ceramic, rubber and the like can be mentioned without any limitation.
  • the outer cross-section forming core constituting the forming mold has the same cross-sectional view indicated by a simple oblique line.
  • the reason for this is that in these examples, since the material of the outer mold and the molding core can not be specified, it is not possible to display a cross section indicating the material.
  • Figures 4 to 6 show examples of multiple original molds used for making molds.
  • Slurry A1 Raw material powder Alumina powder AES-1 1 C (manufactured by Sumitomo Chemical Co., Ltd., trade name), a dispersion medium consisting of dimethyl malonate as the dispersion medium, and Mariarim as the dispersion agent AKM- 0 5 3 1 (made by NOF Corporation, product name), gel As an agent, Bayhidur® 3100 (Sumitomo Bayer Polyurethanes Co., Ltd., trade name), which is an isocyanate resin, was used, and tolylamine was used as a reaction catalyst.
  • Bayhidur® 3100 Suditomo Bayer Polyurethanes Co., Ltd., trade name
  • the slurry is prepared at room temperature (about 20 ° C.), 1 part by weight of a dispersing agent is added to 24 parts by weight of a dispersion medium and mixed, 100 parts by weight of alumina powder is added and dispersed, and then gelation occurs.
  • a slurry was prepared by adding 2 parts by weight of the agent and dispersing, and further adding 0.2 part by weight of a reaction catalyst.
  • the slurry is referred to as slurry A1.
  • the slurry A1 contains 240.0 g of dispersion medium, 10.0 g of dispersing agent, 1000. 0 g of alumina powder, 20.0 g of gelling agent, and 2.0 g of reaction catalyst. It is adopted.
  • the slurry concentration of Slurry-A1 is 67.8 volume%, and the slurry viscosity is 90 ps.
  • Slurry A 2 The point that a glass powder was used as the raw material powder, the amount of dispersion medium used was 150.0 g, the amount of gelling agent added was 12.0 g, the amount of reaction catalyst added The slurry was prepared under the same conditions as Slurry A1 except that the amount of the dispersant was 1.5 g and the amount of the dispersant added was 11.3 g. The slurry is referred to as slurry A2.
  • the slurry concentration of slurry A2 is 67.8 volume%, and the slurry viscosity is 90 ps.
  • Slurry 1 A3 A point of using silicon nitride powder as a raw material powder, a point of using a dispersion medium of 350.0 g, a point of adding a gelling agent of 28.0 g, addition of a reaction catalyst
  • the slurry was prepared under the same conditions as slurry A1 except that the amount added was 3.5 g and the amount of dispersant added was 26.3 g.
  • the slurry is referred to as slurry A3.
  • the slurry concentration of slurry A3 is 42.5% by volume, and the slurry viscosity is 35 ps.
  • Slurry 1 A4 The point that the powder of zirconier was adopted as the raw material powder, the amount of dispersion medium used was 365.
  • the amount of gelling agent added was 29.2 g
  • the amount of reaction catalyst added The slurry was prepared under the same conditions as Slurry A1 except that the weight was set to 3.7 g and the amount of the dispersing agent added was 27.4 g.
  • the slurry is referred to as slurry A4.
  • the slurry concentration of slurry A4 is 28.7% by volume, and the slurry viscosity is 7.5 ps.
  • Slurry A5 A point of using aluminum nitride powder as a raw material powder, a point of using 45. 0 g of a dispersion medium, a point of adding a gelling agent of 35.6 g, a reaction catalyst The slurry was prepared under the same conditions as slurry A1 except that the amount added was 4.5 g and the amount of dispersant added was 33.4 g. The slurry is referred to as slurry A5.
  • the slurry concentration of Slurry A5 is 38.2% by volume, and the slurry viscosity is 5.8 ps.
  • Slurry A6 A point in which ethylene glycol was adopted as a dispersion medium, a point in which the addition amount of a gelling agent was 19.2 g, a point in which an addition amount of a reaction catalyst was 2.4 g, and an addition amount of a dispersant It was prepared under the same conditions as slurry A1 except that it was reduced to 0 g.
  • the slurry is referred to as slurry A6.
  • the slurry concentration of slurry A6 is 47.8 volume%, and the slurry viscosity is 200 ps.
  • Slurry A7 Same as slurry A1 except that the addition amount of the gelling agent was 19.2 g, the reaction catalyst was not adopted, and the addition amount of the dispersant was 18.0 g. Prepared under conditions.
  • the slurry is referred to as slurry A7.
  • the slurry concentration of slurry A7 is 47.8 volume%, and the slurry viscosity is 7 ps.
  • Slurry A 8 A powder of zirconia was used as the raw material powder, a mixture of dimethyl malonate and dimethyl ether (80:20) was used as the dispersion medium, and the amount used was 365.0, Gelling agent Prepared under the same conditions as slurry A1 except that the addition amount of 29.2 g, the addition amount of the reaction catalyst was 3.7 g, and the addition amount of the dispersant was 27.4 g. did.
  • the slurry is referred to as slurry A8.
  • the slurry concentration of slurry A8 is 42.5% by volume, and the slurry viscosity is 7 ps.
  • Slurry A A9 A powder of zirconia was used as the raw material powder, a mixture of dimethyl malonate and dimethyl ether (50: 50) was used as the dispersion medium, and the amount used was 365. 0 g, gelation Under the same conditions as slurry A1 except that the addition amount of the agent was 29.2 g, the addition amount of the reaction catalyst was 3. 7 g, and the addition amount of the dispersant was 27.4 g. Prepared.
  • the slurry is referred to as slurry A9.
  • the slurry concentration of slurry A9 is 42.5% by volume, and the slurry viscosity is 6 ps.
  • Mold B Mold shown in Figure 4, is a heat sink on the computer's CPU.
  • the mold has a mold shape as the master mold, and paraffin wax (made by Nippon Seikei Co., Ltd.), which has a melting point of 60 ° C, which is a forming raw material for the mold, is melted in the master mold. After flowing in and curing the paraffin wax, the mold was removed from the former mold, and a mold having an inverted shape to the former mold was produced.
  • the mold is referred to as mold B1.
  • Mold B2 A mold is a mold having a heat sink shape in the CPU of a computer as shown in FIG. 4 as a mold, and the mold has a melting point 70, which is a forming material of the mold.
  • Wax A (made by Nippon Freeman Co., Ltd., trade name) was poured in a molten state to harden the wax A and then removed from the former mold to create a mold having an inverted shape to the former mold. .
  • the mold is referred to as mold B2.
  • Mold B3 The mold is a mold having a heat sink shape in the CPU of a computer as shown in FIG. 4 as a mold, and the mold is a sorbitan having a melting point of 55, which is a raw material for forming the mold.
  • Monostearate Leodol AS-10 (manufactured by Kao Corporation, trade name) is poured in a molten state, and after the rheodol AS-10 is cured, it is removed from the original mold, and the inverted shape of the original mold is removed. A forming mold was prepared. The mold is referred to as mold B3.
  • Mold B4 A mold is a mold having a heat sink shape in the CPU of a computer as shown in FIG. 4 as a mold, and the mold has a melting point 55 for forming the mold.
  • Cetyl alcohol Karl Chemical Co., Ltd.
  • the mold was referred to as mold B4.
  • Mold B5 The mold is formed using the CPU of the computer shown in FIG. 5 as a master mold, and the master mold is made into a semi-molten state at a temperature near the melting point. The product was pressed against the monostearate Reodore AS-10 (Kao Co., Ltd., trade name), and after cooling, the mold was removed to prepare a mold. The mold is referred to as mold B5.
  • Molding die B6 The molding die consists of an outer mold and a molding core shown in FIG. 1, and the outer mold is a silicon rubber KE-1 2 having a reverse shape of lamp shape obtained using a white heat lamp as a master mold. (Shin-Etsu Chemical Co., Ltd., product name) This is a two-part external type.
  • the molding core has a shape in which the shape of the incandescent lamp used as the original mold is slightly reduced. It is made of paraffin wax (made by Nippon Seikei Co., Ltd.) having a melting point of 60.degree.
  • a mold comprising the outer mold and the molding core is referred to as a mold B6.
  • Mold B7 The mold consists of an outer mold and a molding core shown in FIG.
  • the outer mold is a two-divided silicon rubber having a lamp-shaped inverted shape obtained using a white heat lamp as a master mold. It is an external type of type.
  • the molding core has a shape in which the shape of the incandescent lamp used as the original mold is reduced by one degree, and is produced by using a styrofoam unit.
  • a mold comprising the outer mold and the core is referred to as a mold B7.
  • Mold B 8 The mold is a mold having a projecting inlet formed by forming a frame-shaped mold shown in FIG. 6 with expanded polystyrene as a master mold, and is used as wax A in a molten state.
  • the original mold is buried except for the tip of the injection port, and after the wax A is cooled and hardened, acetone is injected from the injection port of the original mold consisting of styrofoam to melt and mold the original mold. Create a type
  • the mold is referred to as mold B8.
  • Mold B 9 A mold is a mold having a heat sink shape in a CPU of a computer as shown in FIG. 4 as a mold, and silicon, which is a forming raw material of the mold, is used as the mold.
  • the rubber KE-12 was poured in a molten state, and after curing the silicone rubber, it was removed from the original mold to make a mold.
  • the mold is referred to as mold B9.
  • the compositions and characteristics of the nine types of slurry A1 to slurry A9 described above are collectively shown in Tables 1 and 2, and the shapes and materials of the nine types of molds B1 to B above are collectively described. Table 3 shows the
  • MDM Dimethyl malonate
  • I CN Isocyanate
  • TEA Trie Thiramine
  • AKM Abbreviation of dispersion medium
  • MDM Dimethyl malonate
  • I CN Isocyanate
  • TEA Triethlyamine
  • a KM Abbreviation of dispersion medium
  • EG Ethylene Glyconone
  • DME Dimethyl ether, (1): 80:20, (2): 50: 50, Slurry Concentration: V o 1%, Slurry Viscosity: cps Table 3
  • each slurry is used as a raw material for molding, a molded body is manufactured using each of the above-mentioned molding dies, and an attempt is made to sinter the manufactured molded body.
  • the mold condition, the condition after drying, and the density of the sintered body were evaluated.
  • Example 1 In Example 1, slurry A1 is employed as a raw material for molding and mold B1 is used, slurry A1 is injected into mold B1, and left at room temperature for 6 hours to slurry slurry A1. By forming a molded body C 1 in the mold B 1 by gelation and curing. Next, the molding die B1 was placed in a drier together with the molding C1 and left for a predetermined time at 8 to dissolve the molding wax B1 made of paraffin wax and release the molding C1. Thereafter, the demolded compact C1 was degreased and fired at 1600 ° C. for 4 hours in an air atmosphere to obtain a sintered compact C1 ,.
  • the obtained molded bodies CI and sintered bodies Cl had the shape of a heat sink in the CPU of a computer, and no occurrence of damage to the molded body C1 at the time of mold release was observed. In addition, the occurrence of cracks in the molded body C1 and the sintered body C1, was not observed.
  • the results of the evaluation of the molded body C 1 and the sintered body C 1 are shown in Table 4.
  • Example 2 In Example 2, a molded body C2 and a sintered body C2 were produced under the same conditions as in Example 1 using the slurry A1 as a raw material for forming and using the forming die B2. The occurrence of damage to the molded body C2 was not observed at the time of demolding. Further, no occurrence of cracks was found in the molded body C2 and the sintered body C2 ,. The results of the evaluation of the molded body C 2 and the sintered body C 2 are shown in Table 4.
  • Example 3 In Example 3, using a slurry A1 as a raw material for molding and using a mold B3, a molded body C3 and a sintered body C3 were produced under the same conditions as in Example 1. The occurrence of damage to the compact C3 was not observed at the time of demolding. In addition, the occurrence of cracks in the molded body C3 and the sintered body C3, was not observed. The results of the evaluation of the molded body C3 and the sintered body C3 are shown in Table 4.
  • Example 4 In Example 4, a slurry A1 was adopted as a raw material for molding, and a molded body C4 and a sintered body C4 'were produced under the same conditions as in Example 1 using a molding die B4. The occurrence of damage to the compact C4 was not observed at the time of demolding. In addition, the occurrence of cracks in the molded body C4 and the sintered body C4 was not observed. The results of the evaluation of the molded body C4 and the sintered body C4 are shown in Table 4.
  • Example 5 In Example 5, a slurry A1 is employed as a raw material for forming, and a forming body C5 is formed under the same conditions as Example 1 using a forming die B1, and a hot water at 80 is used for release. A compact C5 and a sintered compact C5 were produced under the same conditions as in Example 1 except for the point of use. The occurrence of damage to the compact C5 was not observed at the time of mold release. In addition, the occurrence of cracks in the molded body C5 and the sintered body C5 was not observed. In addition, since the wax separates and floats on the warm water at the time of demolding of the formed body C5, the formed body C5 can be easily taken out from the warm water by cooling the warm water and removing the hardened wax. The results of the evaluation of the molded body C5 and the sintered body C5 are shown in Table 4.
  • Example 6 In Example 6, using a slurry A1 as a raw material for molding and using a mold B5, a molded body C6 and a sintered body C6 were produced under the same conditions as in Example 1. Separation At the time of molding, no damage was observed in molded body C6, including micro-shaped parts such as the socket part of the original mold (CPU). In addition, the occurrence of cracks in the molded body C6 and the sintered body C6 was not observed. The results of the evaluation of the molded body C 6 and the sintered body C 6 are shown in Table 5.
  • Example 7 In Example 7, the slurry A1 is adopted as a raw material for molding and a mold B6 (outer mold and core for molding) is used, and after the slurry A1 is injected into the mold B6, By leaving for a while to gelate and cure the slurry A1, a formed body C7 was formed in the forming die B6. Then, the molding die B6 together with the molding C7 is accommodated in a drier and left at 80 ° C. for a predetermined time to melt and discharge a molding core made of paraffin wax, and then the outer mold is divided to form a lamp. The molded product C7 was released. In mold release, the outer mold was divided first to take out the molded product C7, and then the molding core was melted and discharged. The demolded compact C7 was sintered under the same conditions as in Example 1 to obtain a sintered compact C7.
  • a mold B6 outer mold and core for molding
  • Example 8 In Example 8, using slurry A1 as a raw material for molding and using mold B7 (outer mold and core for molding) and injecting slurry A1 into mold B7, By leaving for a while to gelate and cure the slurry A1, a compact C8 was formed in the mold B 7. Next, acetone was injected into the mold B7 to dissolve the molding core made of expanded polystyrene, and then the outer mold was divided and removed to obtain a ramp-shaped molded body C8. The obtained compact C8 was fired under the same conditions as in Example 1 to obtain a sintered compact C8.
  • Example 9 In Example 9, using slurry A1 as a raw material for molding and using mold B8, mold release of molded body C9 from mold B8 is a method for dissolving mold B8 with acetone. Under the same conditions as in Example 1 except using the molded body C9 and the sintered body C I got 9, At the time of mold release, no occurrence of damage to the molded body C9 was observed. In addition, no cracks were observed in the molded body C 9 and the sintered body C 9. The results of the evaluation of the molded body C 9 and the sintered body C 9 are shown in Table 5.
  • Comparative Example In the comparative example, a slurry A1 was adopted as a raw material for molding, and a molded body C10 and a sintered body C10 were produced under the same conditions as in Example 1 using the molding die B9. When an attempt was made to release the mold, most of the heat dissipating part (protruding part of the heat sink) remained in the molding die B9, and the desired shape could not be obtained.
  • the results of the evaluation of the molded body C10 and the sintered body C 10 are shown in Table 5.
  • Examples 1 to 17 Each slurry A2 to slurry A9 is adopted as a raw material for molding, and a molding die B1 is used under the same conditions as in Example 1 to form a molded body C11 to a molded body C18 and a sintered body C, 11 to C, 18 were manufactured. At the time of mold release, the occurrence of damage in each of the molded articles C11 to C18 was not observed. In addition, with respect to the occurrence of cracks, slight cracks were slightly recognized in the molded body C18 and the sintered body C18 (Example 17), but not in the other molded bodies and sintered bodies. Tables 6 and 7 show the evaluation results of each compact and each sintered body.
  • the hollow ceramic molded body according to the present invention is a precursor for forming a light emitting container for a high pressure discharge lamp, and the present invention
  • the light emitting container according to the present invention is formed by firing the hollow ceramic molded body.
  • a light emitting container for a high pressure discharge lamp is a representative example of a functional hollow ceramic component, and the light emitting container includes a hollow body forming a discharge space and a thin tube forming an insertion space of an electrode material. Is one thing.
  • the light-emitting container includes a hollow elliptical spheroid body, and a translucent member including a pair of thin tube portions integrally formed at respective opposite end portions on the long diameter side of the body portion. It is of the sex-ceramic nature.
  • each thin tube portion is Sealed and formed into a high pressure discharge lamp.
  • the high-pressure discharge lamp is required to have good lamp characteristics such as color temperature, lamp efficiency and color rendering. These lamp characteristics are particularly influenced by the internal shape of the body of the luminous vessel. For this reason, it is required that the light emitting container has a uniform and smooth internal shape of its body. In other words, the light emitting container is required to be formed into the shape in which the body portion is set, and the internal shape of the body portion is uniform and smooth, with no cracks and good surface roughness. .
  • One object of the present invention is to provide a light emitting container having such characteristics, and a hollow ceramic molded body which is a precursor of the light emitting container.
  • a so-called lost wax molding method is adopted.
  • a hollow ceramic molded body is formed using the molding core according to the present invention. It is manufactured.
  • the light emitting container is produced by firing a hollow ceramic molded body produced by the lost wax method, and the hollow ceramic molded body is fired to form a sintered body, thereby further enhancing the function. It becomes a luminous vessel for high pressure discharge lamps which is an excellent hollow ceramic part.
  • FIG. 7 is a process flow showing a manufacturing process from preparation of a slurry which is a raw material for molding, to manufacture of a hollow ceramic molded body, and manufacture of a luminescent container using the hollow ceramic molded body as a precursor.
  • the manufacturing process shows a manufacturing process according to an embodiment of the present invention, which is a preparation process of a forming slurry, a forming process of a hollow ceramic, a releasing process of a hollow ceramic formed body, a hollow ceramic forming body
  • a light emitting container is manufactured in the order of the drying step and the calcination and firing steps of the hollow ceramic molded body.
  • the preparing step of the forming slurry is to prepare a forming slurry which is a forming material of the hollow ceramic formed body, and in the preparing step of the forming slurry, the raw material powder, the dispersion medium and the dispersing agent are mixed with one another to form a slurry.
  • Prepare the prepared slurry dissolve the prepared slurry, and then add the gelling agent and the reaction catalyst to prepare the final slurry, defoam it, and pour it into the mold.
  • Crushing in the step of preparing the slurry is carried out by pot mill or pole mill etc., and it is carried out at a temperature of 15 to 35 for 96 hours, preferably 120 hours or more, using nylon cobbles.
  • the degassing of the slurry is performed by stirring the slurry in a vacuum atmosphere, and the degree of vacuum is less than 0.095 MP a, preferably- Stirring speed: 100 rpm to 500 rpm, preferably 250 rpm to 400 rpm, 2 minutes to 30 minutes, preferably 15 minutes to 25 minutes.
  • the mold used for molding the hollow ceramic molded body adopts a mold consisting of a metal two-divided outer mold and a molding core formed of wax.
  • the molding core has an outer shape corresponding to the inner shape of the hollow ceramic formed body and an outer shape corresponding to the inner shape of the thin tube portion of the hollow ceramic formed body.
  • a core is used which is made of metal pins which are joined to the Rox molded body and project from the Rox molded body.
  • the gel cast method is adopted in the forming step of the hollow ceramic formed body, and the prepared slurry is injected into the space formed by the outer mold of the forming die and the forming core, and the temperature of 5 ° C. to 50 ° Preferably, it is left at a temperature of 15.degree. C. to 40.degree. C. for several hours. This causes the slurry in the mold to gel and harden.
  • the mold release step of the hollow ceramic molded body is performed by releasing the hollow ceramic molded body in the mold from the outer mold and the molding core, and the first means is to use pins constituting the molding core.
  • the hollow ceramic molded body is taken out of the outer mold and housed in an oven, and the temperature in the oven is 65 to 120 ° C., preferably 8 Set at 0 ° C to 1000 and leave for 10 minutes or more to melt and discharge the wax shaped body.
  • the second means of mold release is a state in which the hollow ceramic molded body is housed together with the mold in a state where the pins constituting the molding core are removed from the box molded body, and the temperature in the oven is The wax molded product is melted and discharged by leaving it at a temperature of 65 ° C. to 120 °, preferably 80 ° to 100 ° and leaving it for 10 minutes or more. Thereafter, the hollow ceramic molded body is taken out of the oven together with the outer mold, and the outer mold is divided to take out the hollow ceramic molded body.
  • the hollow ceramic molded body which has been demolded is dried, and the hollow ceramic molded body is accommodated in an oven in an air atmosphere, and the temperature in the oven is preferably 8 to 120 ° C. Set at 90 ° C to 100 ° C and leave to dry for 30 minutes or more.
  • the hollow ceramic molded body is converted into a sintered body to produce a light emitting container. Firing is performed at 0 ° C./hr or less, maximum temperature 1 100 ° C. to 140 ° C. for a predetermined time. In the firing, firing is performed at a maximum temperature of 1700 to 190 ° C. in a hydrogen atmosphere or a vacuum atmosphere for a predetermined time. Thus, it is possible to manufacture a light emitting container having high light transmission and excellent light transmission characteristics.
  • the molding core according to the present invention constitutes a molding die used for producing the hollow ceramic molded body according to the present invention.
  • the mold is composed of a split type outer mold and a molding core according to the present invention.
  • the molding core comprises: a wax molded body having an external shape corresponding to the inner shape of the hollow body which is a component of the hollow ceramic molded body; and an inner shape of a capillary which is a component of the hollow ceramic molded body. It has a corresponding external shape, and is provided with a pin joined to the wax molded body and protruding from the wax molded body.
  • the molding core is roughly classified into solid and hollow pins, and in the case of a hollow pin, it is roughly classified into those with and without a wax discharge port. Paraffin and fatty acid esters having a melting point in the range of 45 to 90 ° C. can be employed as the wax for forming the wax molded body.
  • the molding core shown in FIG. 8 is a molding core comprising a hollow oval spherical wax molded body 11 and a single pin 12 projecting through the wax molded body 11 in the longitudinal direction.
  • pin 12 is a solid first molding core 10 al.
  • the molding core shown in FIG. 9 is a molding core comprising a hollow oval spherical wax molded body 11 and a single pin 12 projecting through the wax molded body 11 in the major axis direction.
  • Pin 1 2 is a hollow first molding core 1 0 a 2.
  • the molding core shown in FIG. 10 is a hollow, oval-spherical wax molded body 11 and two pins which are embedded in the wax molded body 11 and project in opposite directions in the major axis direction 1 3 a , 13 b, wherein each pin 13 a, 13 b is a solid second core for forming 1 O bi.
  • the molding core shown in FIG. 11 is a hollow oval spherical shaped molded body 11 and two pins which are embedded in the wax molded body 11 and project in opposite directions in the major axis direction.
  • a third molding core 10c which is a molding core employing hollow pins.
  • the pin 14 protrudes through the wax molded body 11 in the major axis direction.
  • the pin 14 is open at both ends, and is provided with a plurality of outlets 14 a at the center in the longitudinal direction.
  • the discharge port 14a functions as a discharge port for supplying the molten wax to the mold cavity at the time of molding of the wax molded body 11, and the pin 14 is in a state of being filled with wax as a result.
  • the molding core shown in FIG. 13 is a fourth molding core 10d which is a molding core employing hollow pins.
  • the fourth molding core 10d as in the second molding core 10b2 shown in FIG. 11, two pins 15a and 15b are embedded in the wax molded body 11 and the major axis direction is obtained. Project in the opposite direction of each other.
  • Each pin 15a, 15b is closed at the inner end side, and one pin 15a is provided with a discharge port 15c near the inner end.
  • the discharge port 15 c functions as a discharge port for supplying the molten metal to the mold cavity at the time of molding the wax molded body 11, and the pin 15 a is in a state of being filled with wax as a result.
  • the molding core shown in FIG. 14 is a fifth molding core 10e which is a molding core employing hollow pins.
  • the fifth molding core 10e like the fourth molding core 10d, two pins 16a, 16 which are embedded in the wax molded body 11 and project in opposite directions in the major axis direction. b is equipped.
  • the pins 16a and 16b one pin 16a is open at both ends, and the other pin 16b is closed at the inner end.
  • the inner end opening of one of the pins 16a functions as a discharge port 16c for supplying the molten wax to the mold cavity when the wax molded body 11 is molded, and the pin 16a is a wax as a result. Is in the filled state.
  • molding cores 10a to 10e correspond to the first molding core of the molding core according to the present invention, and each of the adopted pins 12 to 16a and 16b is used.
  • the pin surface roughness (R a) is in the range of 0.1 to 3.2
  • the adhesive strength of the pins 12 to 16 a and 16 b to the wax compact 11 is in the range of 0.1 kg to 2 kg
  • the voids formed in the wax molded body 11 by pulling out the pins 12 to 16 a and 16 b are set to be at least 1% by volume of the volume occupied by the wax molded body 11. It is done.
  • the molding core shown in FIG. 15 is a sixth molding core 10 f corresponding to the second molding core of the molding core according to the present invention.
  • the sixth molding core 10 f is used when molding a plurality of hollow ceramic moldings simultaneously, and includes a plurality of wax moldings 17 and respective wax moldings 17 in the longitudinal direction. It is made up of one long pin 18 which protrudes through it.
  • the pin 18 is a hollow pin that is open at both ends, and is provided with discharge ports 18 a at respective portions corresponding to the respective wax molded bodies 17 in the pin 18.
  • Each discharge port 18 a of the pin 18 functions as a discharge port for supplying molten wax to the mold cavity at the time of molding each wax molded body 17.
  • the pin 18 has wax as a result. It is in the state of being filled.
  • the surface roughness (R a) of the pin is in the range of 0.1 to 3.2
  • the adhesive strength of pin 18 to wax molded body 17 is in the range of 0.1 kg to 2 kg.
  • the void formed in the wax molded body 17 by pulling out the pin 18 is set to be at least 1% by volume of the volume occupied by the wax molded body 17.
  • a method of manufacturing a molding core according to the present invention comprises: a first manufacturing method of manufacturing a molding core having a pin having no wax discharge port; and a mold having a pin having a wax discharge port. The method is roughly classified into a second manufacturing method of manufacturing a child and a third manufacturing method of manufacturing a molding core having a plurality of wax molded bodies.
  • the first manufacturing method is, for example, a method of manufacturing first molding core 1 0 al, 1 0 b 2 and second molding core 1 O bi, 1 0 b 2 shown in FIGS. It is.
  • a pin a pin not having a wax discharge port is adopted, and as a mold, a mold having a cavity corresponding to the external shape of the box and a space portion communicating with the cavity and in which the pin is accommodated The mold is used and the mold wax is supplied to the cavity through the wax injection passage provided in the mold while the pin is housed in the mold.
  • Fig. 16 shows a method for producing the first forming core 10 al, and a half-split type forming die 20 a is adopted as the forming die.
  • the mold 20a has two molds 2 1, 2 2 In the state where both the molds 2 1 and 2 2 are joined to each other, a space 23 for accommodating the pin 12 and a cavity 24 having the external shape of the wax molded body are formed. Also, one mold 21 is provided with an injection hole 21a for supplying molten wax.
  • the pin 1 2 is set in the space portion 2 3 of the mold 2 0 a to bond the molds 2 1 and 2 2 and then the wax is melted. Supply into cavity 2 4 through injection hole 2 1 a (see arrow). As a result, the wax molded body 11 is molded on the outer periphery of the pin 12 and a molding core 10a1 is manufactured. The molding core 1 0 a 1 is released and taken out when the wax molded body 1 1 is cooled and solidified. In the produced molding core 1 0 al, wax molded body 1 1 has a smooth outer peripheral surface corresponding to the inner peripheral surface of capillary 2 4, and is bonded with appropriate strength to pin 1 2. doing.
  • the second molding core 10 b l can also be manufactured by the same method as this.
  • the hollow pins have a good effect on the wax molded body formed on the outer periphery thereof. That is, in order to form a forming core, as described above, the heated and melted wax is injected into the outer peripheral side of the pin within the cavity 24 of the forming die 2 0 a, and this is cooled and solidified. In this case, the molded wax molded body 11 gradually shrinks and tightens the pin, and as a result, the wax molded body 11 may be cracked.
  • the pins are hollow pins like pins 1 2, 1 3 a, 1 3 b
  • the hollow pins 1 2, 1 3 a, 1 3 b can be It flexes to relieve the clamping force and functions to prevent the occurrence of cracks in the wax molded product 11.
  • the second manufacturing method for manufacturing a molding core according to the present invention is a method for manufacturing a molding core employing a pin having a wax discharge port as a pin, for example, as shown in FIG.
  • a third molding core 1 0 (:, a fourth molding core 1 0 d, a fifth molding core 1 0 e shown in FIG.
  • FIG. 17 shows a method of manufacturing the third molding core 10 c.
  • a half mold half 20 b is adopted as the molding die 20 a.
  • the injection hole for supplying the molten wax into the cavity 24 is unnecessary. Therefore, it does not have an injection hole.
  • a wax molded body 11 is formed on the outer periphery of the pin 14 and a molding core 10 c is manufactured.
  • the molding core 10 c is released and taken out when the wax molding 11 cools and solidifies.
  • the wax molded body 11 has a smooth outer peripheral surface corresponding to the inner peripheral surface of the cavity 24 and is joined to the pin 14 with an appropriate strength. ing.
  • the fourth molding core 10 d and the fifth molding core 10 e can also be manufactured by the same method.
  • the mold is formed.
  • marks of wax discharge ports such as burrs do not remain, and it is not necessary to remove gate marks.
  • the outer peripheral surface of the wax molded body 11 is formed to be a highly smooth surface where there is no rough non-smooth surface portion due to the removal of the gate mark, and the volume of the wax molded body 11 is It does not fluctuate due to removal.
  • the wax molded body 11 of the molding core 10 c has the outer peripheral surface of the set size and the set high smoothness, and the molding for forming the wax molded body 11.
  • the core 10 c it is possible to form a hollow ceramic molded body in which the inner and outer shapes of the body are highly controlled.
  • the third production method for producing a molding core according to the present invention is a method for producing a molding core having a plurality of wax molded articles, for example, the sixth molding core shown in FIG. It is a method of manufacturing 1 0 f.
  • Fig. 18 shows a method of manufacturing the sixth molding core 10 f, and as the molding die, the mold half 20 c is adopted as the molding die 20 a and 2 O b as in the case of the molding die Do.
  • the mold 20 c is provided with a number of cavities 2 4 corresponding to a wax molding 1 7 However, they do not have injection holes to supply molten wax into the cavity.
  • Each cavity 24 is in a state where a space 23 for receiving the pin 18 penetrates.
  • the pin 18 is set in the space 23 of the mold 20 c to bond the molds 2 1 and 2 2, and then the wax is melted. Then, inject from the opening 18 b at one end of the pin 18 (see the arrow). The molten wax injected from the opening 18 b passes through the inner hole of the pin 18 to reach each discharge port 18 a, and from each discharge port 18 a to each mold 24 c within each cavity 24 Supplied to
  • each wax molded body 17 is molded on the outer periphery of the pin 18 and a molding core 10 f is manufactured.
  • the molding core 10 f is released when the wax molding 17 cools and solidifies.
  • the wax molded body 17 has a smooth outer peripheral surface corresponding to the inner peripheral surface of the cavity 24 and is joined to the pin 18 with an appropriate strength. doing.
  • a light emitting container according to the present invention is a light emitting container for a high pressure discharge lamp, and is a sintered body using the hollow ceramic molded body according to the present invention as a precursor.
  • the light emitting container is produced by firing the hollow ceramic molded body.
  • a light emitting container 3 0 a shown in FIG. 19 shows an example of a light emitting container according to the present invention.
  • a hollow ceramic molded body 4 0 a manufactured by the method shown in FIG. I have a body.
  • a light emitting container 30 b shown in FIG. 22 shows another example of a light emitting container according to the present invention, and for example, a hollow ceramic molded body manufactured by the method shown in FIG. 23 and FIG.
  • the hollow ceramic shaped body 40 b formed by dividing the group 4 0 bl of is used as a precursor.
  • Luminescent container 30a, 3O b is a hollow ceramic molded body 40 a, 4 O b calcined in air at 120 ° for 3 hours, then in hydrogen atmosphere at 180 ° 3 It is formed by firing for a time.
  • a light emitting container 30a, 30b (sintered body) formed by firing the hollow ceramic molded body 40a, 40b is formed integrally with the hollow body 31 and the body 31. It is a translucent ceramic material provided with a pair of tubular thin tube portions 3 2 and 3 3.
  • the light emitting material is introduced into the body 31. Further, in a state where the pair of electrode members are inserted through the respective thin tube portions 32, 33, the respective thin tube portions 32, 33 are sealed to form a high pressure discharge lamp.
  • the high-pressure discharge lamp is required to have good lamp characteristics such as color temperature, lamp efficiency, and color rendering. These lamp characteristics are greatly influenced particularly by the internal shape of the body 31 of the luminous vessel 30a, 30b.
  • the light emitting containers 3 0 a and 3 0 b have a uniform and smooth inner shape of the body 31.
  • the body 31 is formed in the set shape, and the internal shape of the body 31 is uniform and smooth, and the crack is formed. It is required that there be none and good surface roughness.
  • the hollow ceramic molded body 40a which is a precursor of the luminous vessel 30a, is, as shown in FIGS. 20 and 21, a body 41 corresponding to the body 31 of the luminous vessel 30a, and The thin tube portion 4 2, 4 3 corresponding to the thin tube portion 3 2, 3 3 of the luminous vessel 3 0 a is provided. Also in the case of the hollow ceramic molded body 40 b which is a precursor of the luminous vessel 30 b, as shown in FIG. 24, the shape is different, but like the hollow ceramic molded body 40 a, the body portion 4 1 And a thin tube portion 4 2, 4 3.
  • the hollow ceramic molded body 40a, 40b is closely related to the luminous vessel 30a, 30b (sintered body of the hollow ceramic molded body 40a, 4Ob), The same characteristics as the light emitting containers 3 0 a and 3 0 b are required. That is, in the hollow ceramic molded body 40a, 40b, the body 41 is formed into the set shape, the internal shape of the body 41 is uniform and smooth, and there is no crack and no Good surface roughness is required.
  • any one of the first molding core 10 a to the sixth molding core 10 f described above is adopted as a molding core.
  • the forming slurry it is essential to adopt a slurry which contains at least a ceramic powder, a dispersion medium and a gelling agent and which can be gelled and cured.
  • a third molding core 10 c is adopted.
  • the sixth molding core 1 0 f is adopted because a plurality of such pieces are formed as a group 4 0 bl.
  • the ceramic powder examples include powders of alumina, yttria, alumina yttria ganet, quartz, silicon nitride, silicon carbide, aluminum nitride, zirconia, sialon and the like.
  • the hollow ceramic molded body which is a precursor of a light emitting container, include powders of translucent ceramics such as alumina, yttria, alumina yttria garnet, quartz and the like. This makes it possible to produce ceramic moldings suitable for precursors of light-emitting containers for high-pressure discharge lamps.
  • dispersion medium ethers, hydrocarbons, toluene, etc., non-reactive dispersion medium which does not react with the gelling agent, reactive dispersion medium which has at least one reactive functional group and which reacts with the gelling agent, for example, Diols such as ethylene glycol, triols such as glycerin, polybasic acid esters such as dimethyl taltalate, polyhydric alcohol esters such as triacetylene, and the like can be mentioned.
  • Diols such as ethylene glycol
  • triols such as glycerin
  • polybasic acid esters such as dimethyl taltalate
  • polyhydric alcohol esters such as triacetylene, and the like
  • the gelling agent examples include monomers such as polyvinyl alcohol, epoxy resin, phenol resin, oligomers, polymers, and polymers which are crosslinked three-dimensionally by the addition of a crosslinking agent. Among them, it is preferable to use one having an isocyanate group and / or an isothiocyanate group, which has high reactivity with the reactive dispersion medium.
  • the dispersion medium and the gelling agent that constitute the forming slurry for the hollow ceramic molded body are the same as the matters described in the section of the forming slurry in “Best mode for carrying out the invention (part 1)”. It is preferable to appropriately use the dispersion medium and the gelling agent mentioned in the same paragraph.
  • a crosslinking agent, a reaction catalyst, a dispersing agent and the like can be added.
  • the molding slurry can be appropriately selected from the slurries A1 to A9 mentioned in the same paragraph and used.
  • ceramic powder is dispersed in a dispersion medium to form a slurry and then a gelling agent is added, or ceramic powder and a gelling agent are simultaneously added to a dispersion medium and dispersed.
  • a slurry In this case, no dispersion medium is used.
  • a crosslinking agent is added to the slurry immediately before pouring into the mold so that the gelling agent in the slurry is three-dimensionally crosslinked and gelated to harden the slurry.
  • the viscosity at 20 ° C. is preferably 5 ps or less, more preferably 3 ps or less, in consideration of the workability of the pouring operation into the forming die.
  • the viscosity of the slurry can be adjusted not only by the viscosity of the dispersion medium and the gelling agent but also by the type of the ceramic powder, the amount of the dispersion medium, the concentration of the ceramic powder in the slurry (slurry concentration) and the like.
  • the concentration of the slurry is low, the density of the hollow ceramic molded body is low and the strength is lowered, and cracks are generated at the time of drying or firing for forming the light emitting container, and deformation occurs due to an increase in shrinkage.
  • the slurry concentration of the forming slurry is preferably 25 to 5% by volume, and 3 to 5 to 5% by volume to prevent the generation of cracks due to drying shrinkage or heat shrinkage. Is more preferred.
  • additives other than the dispersion medium gelling agent for example, a catalyst for accelerating the reaction between the dispersion medium and the gelling agent, slurry
  • a dispersing agent for facilitating the preparation for example, a defoaming agent, a surfactant, a sintering aid for improving the characteristics of the sintered body, and the like.
  • a sintering aid for improving the characteristics of the sintered body, and the like.
  • the molding slurry maintains low viscosity and high fluidity before injection into the mold, and after injection into the mold, it has sufficient strength to withstand handling by gelation and curing. It becomes a hollow ceramic molded body.
  • a means to gelate the forming slurry in the forming die means to inject the forming slurry as it is or after adding it to the forming die with the gelation reaction catalyst added, leaving it for a predetermined time, or raising the temperature to a predetermined temperature. Means etc. can be taken. Thereby, the slurry for forming is gelled by chemically bonding the reactive dispersion medium and the gelling agent, or chemically bonding the non-reactive dispersion medium and the gelling agent via the crosslinking agent. It is cured.
  • a molding core is set in a molding die (corresponding to an outer mold), and the above-mentioned molding slurry is molded into a molding core in a chamber of the molding die. It is injected into the space formed on the outer periphery, gelled and hardened, and then the pins constituting the forming core are removed from the wax molded body and removed, and then the wax molded body is heated and melted to make it hollow. Discharge from the ceramic body. In order to discharge the hollow ceramic compact from the hollow ceramic compact, the hollow ceramic compact can be left in the mold, and also the hollow ceramic compact can be released from the mold. Can.
  • Figures 20 and 21 show the respective manufacturing steps for producing the hollow ceramic molded body 40a, and a split type mold 50a comprising a pair of outer molds 51, 52 is adopted. doing.
  • the molding core 10 c is formed in the outer molds 51 and 52 constituting the mold 50 a.
  • the respective end portions of the pin 14 constituting the molding core 10 c are held by the both outer molds 5 1 and 5 2 through respective support members (not shown).
  • the molding core 10 c is set in the molding die 50 a, and in the cavity of the molding die 50 a, between the inner peripheral surface and the outer peripheral surface of the wax molded body 11, hollow ceramic
  • a space 5 3 corresponding to the inner and outer shapes of the body 41 of the Mick molded body 40 a is formed, and a hollow is formed between the inner circumferential surface and the outer circumferential surface of the pin 14 within the cavity.
  • Space portions 54 corresponding to the inner shape and the outer shape of the thin tube portions 4 2 and 4 3 of the ceramic molded body 4 0 a are formed.
  • a slurry injection hole 51a formed in one outer mold 51 is opened.
  • the middle figure of Fig. 20 shows the slurry injection process of injecting the forming slurry into each space 5 3 5 4 of the forming die 50a.
  • the forming slurry is formed into the forming die 5 It injects into each space part 5 3, 5 4 through the slurry injection hole 5 1 a of 0 a.
  • the molding slurry is supplied to and filled in the spaces 5 3 5 4. If this state is left to stand for a predetermined time, the molding slurry is gelled and hardened, and a hollow ceramic molded body 40a is formed in both the space portions 53 and 54.
  • FIG. 20 shows that after the hollow ceramic molded body 40a is molded, the pin 14 forming the molding core 10c is drawn and the pin drawing process is taken out from the mold 50a. As shown, pin 14 is pulled out of wax molded body 1 1 and taken out from mold 5 0 a. As a result, a gap 11a of a volume corresponding to the volume occupied by the pin 14 remains in the interior of the wax compact 11 in the hollow ceramic compact 40a. The remaining gap 11a functions to relieve the stress exerted on the hollow ceramic molded body 40a due to the thermal expansion during heating and melting of the wax molded body 11.
  • FIG. 21 shows a wax discharging step of heating and melting the wax molded body 11 remaining inside the hollow ceramic molded body 40 a and discharging it.
  • the wax molded body 11 is heated from the outer periphery of the mold 50a, whereby the wax molded body 11 is melted and the hollow ceramic molded body 4 is produced. It is discharged from the other thin tube portion 43 of 0 a to the outside.
  • the molten flux can be discharged from the hollow ceramic molded body 40 a in a short time.
  • the hollow ceramic molded body 40 a is thereafter released from the mold 5 0 a and fired to be converted into a light emitting container 3 0 a.
  • the right figure of FIG. 21 shows a wax discharging process of heating and melting the wax molded body 11 and discharging it in a state where the hollow ceramic molded body 40 a is released from the mold 50 a.
  • the hollow ceramic molded body 40a released from the molding die 50a is heated from the outer periphery thereof to melt the wax molded body 11 so that the hollow ceramic molded body 40a is formed. Drain from the other capillary part 43 of the In this case, in order to prevent the occurrence of cracks in the hollow ceramic molded body 40 a due to the thermal expansion of the heated wax, using a pressure vessel or the like, the wax is formed under higher pressure than at the time of curing the slurry.
  • the body 11 is heated and melted.
  • Figures 2 3 and 2 4 show the respective manufacturing steps for producing a group 4 0 bl having a plurality of hollow ceramic compacts 4 0 b in an integrated manner, and a pair of outer molds 5
  • the division type mold 50 b consisting of 5, 56 is adopted.
  • the mold 5 O b has substantially the same function as the mold 5 0 a, except that it has a plurality of capillaries corresponding to the clusters 4 0 b 1.
  • Figures 2 3 and 2 4 show the upper mold 56 removed.
  • the molding core used for producing the hollow ceramic molding or the group of hollow ceramic moldings remains in the molding after the molding of the hollow ceramic molding, and therefore, for the pins, the hollow ceramic molding is used.
  • the hollow formed ceramic body is removed by heat melting and melting from the inside of the hollow ceramic formed body before or after releasing the hollow ceramic formed body.
  • the molding core is required to have the form retention property and the melting property to melt at an appropriate temperature for the wax molded body, and the pin has an appropriate adhesion to the wax molded body. It is required to have retention and adequate removability. Therefore, paraffin or fatty acid ester having a melting point of about 45 to 90 ° C. is preferable as the wax forming the wax molded body.
  • the pin is preferably made of metal in view of its own strength and affinity to wax, and the like, and the outer peripheral surface of the pin preferably has an appropriate surface roughness.
  • the bonding strength between the pin and the wax molded product is higher as the outer peripheral surface of the pin is rougher and the bonding strength is lower as the pin is smoother.
  • the surface roughness of the outer peripheral surface of the pin referred to as the pin surface roughness
  • the adhesion strength of the pin to the molded resin is sufficient when the pin surface roughness Ra is in the range of 3.2-12.5. It turned out that it could not be obtained.
  • the pin surface roughness Ra is 3.2 to 2 In the range of 12.5, the wax is not sufficiently filled to the bottom of the recess on the pin surface during molding of the wax molded product, and as a result, the bonding area is less than the pin surface roughness Ra 3.2. It is speculated that this will be substantially smaller.
  • the pin surface roughness Ra is 6.3 or more, the friction between the pin and the inside of the thin tube portion of the hollow ceramic compact increases, and the load at the time of pulling out the pin from the hollow ceramic compact increases. It has also been found that there is a risk of damaging the capillary section of the feature.
  • the pins constituting the molding core have a surface roughness Ra in the range of 0.1 to 3.2.
  • the adhesive strength is preferably in the range of 0.1 kg to 2 kg.
  • the surface roughness of the pin it may be the surface roughness in a state that the pin itself has due to the molding state of the pin, and the surface roughness Ra may be roughened on the surface of the pin less than 0.1
  • the adhesive strength may be in the range of 0, 1 kg to 2 kg.
  • the surface of the pin has at least a plurality of asperities, and the size and depth of the asperities are from 0.50 mm to 0.2 mm, and the cross-sectional shape of the asperities is circular, polygonal, bowl-like, Other shapes are optional.
  • FIG. 25 is a graph showing the relationship between the adhesive strength of the wax molded body constituting the forming core and the pin.
  • the shape and size of the box and the pin forming the forming core are preset in relation to the shape and size of the hollow ceramic body to be manufactured.
  • the gap formed inside the hollow ceramic compact when the pin is pulled out should be at least 1% by volume of the volume occupied by the wax compact. If such a gap is secured inside the hollow ceramic formed body, the stress applied to the inner peripheral side of the hollow ceramic formed body due to the thermal expansion at the time of heating and melting of the Vx formed body is significantly reduced to form the hollow ceramic formed. It is possible to regulate the deformation of the internal shape of the body.
  • hollow ceramic molded bodies as precursors are manufactured by adopting various types of manufacturing methods (Examples and Comparative Examples), and these are sintered to produce a high pressure discharge lamp.
  • a light emitting container was manufactured. With respect to the light emitting container using the hollow ceramic molded body manufactured by various methods as a precursor, the variation of the internal volume of the internal space and the presence or absence of a crack were evaluated.
  • a method of producing a lost wax system according to an example of the present invention as a first production method, which is shown in FIG. 20 and FIG. 10 c, hollow ceramic 4 0 a), 2nd production method of pressure-reduction molding method conventionally known, 3rd production method conventionally known employing a mold made of aqueous slurry, gypsum and the like Manufacturing method of water absorption molding method of
  • the body, the closing part and the capillary part are assembled to each other to assemble the container, and the manufacturing method of the conventionally known assembling method is adopted.
  • Forming core In the forming core 10 c used, a circular hollow pin 14 having a surface roughness Ra in the range of 0.1 to 3.2 is adopted.
  • the wax forming the wax molded body 1 1, paraffin or fatty acid esters having a melting point in the range of 45 ° (:-90 ° C.) are adopted. Discharge from the ceramic molded body 40 a was performed by melting the wax molded body 11 at 100 ° C. for 3 hours.
  • the slurry for molding forming the hollow ceramic molded body 40a is to add a ceramic powder, a gelling agent, a reaction catalyst and a crosslinking agent to a dispersion medium mixed with a dispersing agent at room temperature of 2.
  • a ceramic powder was used as the ceramic powder.
  • an ester a mass ratio of triacetylene: dimethyl dartalate is 10:90
  • the viscosity of the ester at 20 ° C. is 0.010 ps.
  • a gelling agent a uretdione modified product of hexamethylene diisosocyanate (HDI) was adopted.
  • HDI hexamethylene diisosocyanate
  • the viscosity at 20 ° C. of the HDI variant is 1.7 ps.
  • Triacetylamine was employed as a reaction catalyst.
  • a polyester polyol was employed as the crosslinking agent.
  • a polymaleic acid copolymer was employed as the dispersant.
  • the viscosity of the prepared slurry is less than 5 s s.
  • Each luminous container The first production method (lost wax method) which is a production method according to the present invention, the second production method (pressure reduction method) which is a known production method, and the known production method
  • the hollow ceramic molded body which is a precursor manufactured by each manufacturing method of the third manufacturing method (water absorption method) and the fourth manufacturing method (assembly method) which is a known manufacturing method, is fired under the same conditions.
  • a light emitting container was manufactured. In the firing of each hollow ceramic molded body, it was calcined at 120 ° C. for 3 hours in the air atmosphere and then fired at 1850 ° C. for 3 hours in a hydrogen atmosphere.
  • the first light emitting container is manufactured by firing the hollow ceramic molded body manufactured by the first manufacturing method (Example), and the second light emitting container is manufactured by the second manufacturing method.
  • a light emission container shows the light emission container (comparative example) formed by baking the hollow ceramic molded object manufactured by the 4th manufacturing method.
  • the measured value is the average value of 20 luminous containers.
  • the present example is intended to examine a molding core to be provided for the production of a hollow ceramic molded body which is a precursor of a light emitting container, and to confirm an optimum molding core.
  • a molding core 10 c to be used for producing a hollow ceramic molded body 40 a which is a precursor of the light emitting container 3 0 a was examined.
  • the molding core 10 c is composed of a wax molded body 1 1 and a metal pin 14. 7 types of wax D 1 to D 7 different from each other were adopted as a wax which is a forming material of the wax molded body 11.
  • the waxes D1 to D7 are shown below, and as shown in Table 9, the melting points and the viscosities at melting differ from one another.
  • each of the above-mentioned waxes is used as a molding material for the wax molded body 11, and each molding core 10c is manufactured based on the method for manufacturing a molding core shown in FIG. did.
  • Each of the produced molding cores 10 c is subjected to the production of a hollow ceramic molded body, and a hollow ceramic molded body 40 a is produced based on the method for producing the hollow ceramic molded body shown in FIGS. 20 and 21. did.
  • the shape of each molding core 10 c was evaluated, and the elution state of the wax molded body 11 located in the hollow ceramic molded body 40 a was evaluated.
  • the melting point of the wax constituting the wax molding 11 of the molding core 10 c is 30 to 80, preferably 40 to 79 ° C. In the case where the melting point of the wax is low, the wax molded body is easily deformed at normal temperature, and the hollow ceramic molded body 40a having high shape accuracy can not be repeatedly molded. In addition, when the melting point of the wax is high, it is necessary to apply a high temperature when the wax compact 11 is eluted from the hollow ceramic compact 40 a, and the hollow ceramic compact 40 a It will also be exposed to high temperatures.
  • the hollow ceramic molded body 40 a is expanded due to expansion of the solvent or the like in the hollow ceramic molded body 40 a, or expansion of the wax greatly, or shrinkage due to drying due to evaporation of the solvent. It will cause problems such as the generation of cracks due to the addition of strain.
  • the viscosity of the wax constituting the wax molded body 11 of the molding core 10 c at the time of melting is not more than IODS, preferably not more than 5 ps.
  • Hollow body 4 In order to elute the wax molded body 11 remaining in the body portion 41 of the hollow ceramic molded body 40 a in the manufacture of the hollow ceramic molded body 40 a integrally having 1 and the thin tube portion 42 3. , It is necessary to carry out through the inner hole of the thin tube portion 4 2, 4 3 of the hollow ceramic molded body 4 0 a. In order to carry out such elution means smoothly, it is preferable to have the above-mentioned viscosity.
  • the volume expansion rate due to the melting-solidification phase transition be 5% or less.
  • the wax is preferably a fatty acid ester such as glyceric acid ester or sorbitan fatty acid ester in order to obtain the volume expansion coefficient.
  • a forming slurry which is a raw material for forming a hollow ceramic formed body, which is a precursor of a light emitting container, and to confirm an optimum forming slurry.
  • the dispersant in the slurry for molding to be used for the production of the hollow ceramic molded body 40 a which is a precursor of the light emitting container 3 0 a was examined.
  • the basic composition of the molding slurry is: alumina powder (trade name, alumina AK P-20, manufactured by Sumitomo Chemical Industries, Ltd.) 100% by weight, dispersion medium (trade name, Chemret 6 0 8 0, Hodogaya Ash Land Co., Ltd. 2 7% by weight, Gelling agent (trade name, SBU Isocyanate 0 7 75, Sumitomo Bayer Urethane Co., Ltd.) 4% by weight, Reaction catalyst (trade name, Kaloizer 1 NO.
  • the dispersant in the slurry for forming functions to increase the dispersion fraction of the raw material powder to improve the flow characteristics of the slurry, and also contributes to the improvement of the strength of the hollow ceramic molded body.
  • the amount of dispersant added greatly affects the flow characteristics of the molding slurry. Although it is related to the type, particle diameter, specific surface area, and other powder properties of the raw material powder to be adopted, 0.1% by weight to 5.0% by weight is a standard for generally used raw material powder. .
  • the amount of addition to the alumina powder is in the range of 1.5% by weight to 4.0% by weight, and the most preferable range Is in the range of 1.5% by weight to 2.5% by weight.
  • the amount of addition to the alumina powder is in the range of 2.0% by weight or more, and the most preferable range is the range of 2.5% by weight or more.
  • the amount added to the alumina powder is in the range of 2.0% by weight to 4.0% by weight.
  • the dispersing agent like the dispersing medium, preferably has a reactive functional group.
  • the dispersing agent (reactive dispersing agent) having a reactive functional group accelerates the curing of the slurry by participating in the gelation reaction together with the dispersion medium.
  • the dispersant has a molecular weight higher than that of the dispersion medium or the like constituting the molding slurry, and the number of reactive functional groups in one molecule is large. For this reason, when the dispersing agent participates in the gelation reaction, the curing speed of the slurry for formation is improved and the curing hardness is improved.
  • the dispersant is a dispersant having an amino group, an acid anhydride, a dispersant having a hydroxyl group, or a dispersant having a hydroxyl group, an improvement in the curing characteristics is observed.
  • the reactive dispersant As the addition amount is increased, the curing properties of the slurry for forming are improved, and hollow ceramic compacts 40a with good properties can be obtained. However, if the amount of the dispersant added exceeds an appropriate amount, the flowability of the molding slurry is reduced. Therefore, there is a proper amount of the dispersant to be added.
  • the optimum addition to the flow characteristics of the dispersant does not necessarily coincide with the optimum addition to the curing characteristics. Therefore, the optimum addition amount of the dispersant needs to be determined for each raw material powder to be adopted, but generally, it is in the range of 1 to 2 times the addition amount at which the viscosity is the lowest. I assume. That is, the addition amount of the said dispersing agent is 0.1 weight%-5 weight% of raw material powder.
  • a forming slurry which is a raw material for forming a hollow ceramic formed body, which is a precursor of a light emitting container, and to confirm an optimum forming slurry.
  • the components of the metals in the slurry for molding to be used for the production of the hollow ceramic molded body 40 a which is a precursor of the light emitting container 3 0 a were examined.
  • the basic composition of the slurry for forming is alumina powder (trade name, alumina AK P-20, manufactured by Sumitomo Chemical Industries, Ltd.) 100% by weight, dispersion medium (trade name, Chemret 6 0 8 0, Hodogaya ash) Land Co., Ltd. 2 7% by weight, Gelling agent (trade name, SBU Isocyanate 0 7 75, Sumitomo Bayer Urethane Co., Ltd.) 4% by weight, Reaction catalyst (trade name, Kaloizer 1 NO. 2 5) , Kao Co., Ltd.
  • the molding slurry functions to improve the light transmission characteristics of the light emitting container 30a formed by firing the hollow ceramic molded body 40a. .
  • the said metal component is a structural component of the slurry for shaping
  • the metal component metals such as M g, Y, Z r, S c, and La, and metal oxides such as magnesia (M g O), yttria (Y 2 0 3 ), zirconia (Z r 0 2 ), etc. I can mention a thing. These metal oxides promote gelation of the molding slurry to accelerate curing and function to increase the hardness of the molding slurry.
  • the molding slurry often contains metal components such as Si, B, Na, Cu, Fe, Ca and the like.
  • magnesia (MgO) is adopted as a representative example of the metal component of this, and the influence on the curing of the slurry for molding and the strength on the obtained hollow ceramic molded body 40 a are exerted.
  • the content of magnesia is not less than 0.15% by weight, abnormal particle growth is caused to the alumina constituting the hollow ceramic green body 40 a when the hollow ceramic green body 40 a is fired, It causes the occurrence of cracks.
  • the other metal components are almost the same. Therefore, the content of these metal components in the slurry for molding is in the range of 0.02% by weight to 0.15% by weight, preferably in the range of 0.05% by weight to 0.1% by weight.

Description

明 細 書 成形体の製造方法、 成形用スラリー、 成形用中子、 成形用 中子の製造方法、 中空セラミック成形体、 および発光容器 技 術 分 野 本発明は、 セラミック粉体、 金属粉体、 または、 これら両粉体の混合粉体を成 形原料とする成形体の製造方法、 成形原料である成形用スラリー、 成形体の製造 に供する成形型を構成する成形用中子、 成形用中子の製造方法、 成形体の製造方 法により製造される中空セラミック成形体、 および、 中空セラミック成形体を前 駆体とする発光容器に関する。 背 景 技 術 セラミック粉体、 金属粉体、 または、 これら両粉体の混合粉体を成形原料とし て各種の成形体の成形部品を製造する成形方法には、 铸込み成形法、 プレス成形 法、 射出成形法等、 各種の成形方法がある。 これらの成形方法は、 基本的には、 セラミック粉体、 金属粉体、 または、 これら両粉体の混合粉体を分散状態で成形 型に収容して同成形型内で硬化することにより成形体に形成し、 形成された成形 体を離型することにより成形体を得る製造方法である。 当該製造方法では、 使用 する成形原料の形態、 製造される成形体の形状、 構造の複雑さの程度に応じて、 適切な成形方法が選択される。
ところで、 製造される成形体には、 要求される成形部品の特性から、 形状や構 造が簡単なものと複雑なもの、 肉厚が薄いものと厚いもの、 これらの寸法精度が 高いものと低いもの等千差万別である。 これらの成形部品を製造する場合、 いず れの成形方法を採用する場合においても、 成形型内で成形体を寸法精度よく形成 できること、 および、 形成された成形体を成形型内から何等の損傷もなく容易に 離型できることが重要である。 これらの事項に対処するには、 的確な成形方法を 採ることを前提として、 成形原料や成形型等について十分に配慮することが必要 である。 また、 成形部品が特殊な形状や構造を有する場合には、 これらの配慮は 一層重要になる。
成形部品が複雑な形状や構造を有する場合には、 形状や構造の複雑の程度によ つては、 通常の成形原料を使用して通常の成形型で成形体を形成することが難し いこと、 成形体を成形型内から離型することが難しいこと、 形状や構造の寸法精 度が低下すること、 成形体を緻密化することが難しいこと、 肉厚が厚い成形体の 場合にはクラックが発生するおそれがあること等の問題がある。
これらの問題に対処する一手段としては、 铸込み成形法の一方式であるゲルキ ヤスト法を採用することが知られている。 日本国の特許公開公報である特開 2 0 0 1 - 3 3 5 3 7 1号公報には、 成形原料である成形用スラリーに配慮したゲル キャスト法が開示されている。
ゲルキャスト法は、 セラミックの粉体、 金属粉体、 またはこれら両粉体の混合 粉体である原料粉体と、 分散媒と、 ゲル化剤を含有するスラリーを成形原料とし て使用するもので、 当該スラリーを成形型に注入した後、 スラリーを架橋剤の存 在の下で所定の温度に保持して硬化して、 成形体を形成する方法である。 ゲルキ ヤスト法は、 硬化前の流動性が高い状態のスラリーを成形型に注入するものであ ることから、 複雑な形状や構造の成形体の形成が容易であること、 形成された成 形体はスラリ一の硬化によってハンドリングに耐える十分な強度を有すること等 の大きな利点を有する。
従来のゲルキャスト法では、 使用するスラリーは、 原料粉体と、 ポリビエルァ ルコール、 エポキシ樹脂、 フエノール樹脂等のプレボリマーを主成分とするゲル 化剤とを分散媒に添加して分散させて調製している。 このように調製されたスラ リ一は、 金属製等の成形型に注入されて硬化されるが、 成形型に注入されたスラ リーには架橋剤が添加され、 添加された架橋剤とゲル化剤との架橋反応によって スラリーを硬化することにより成形体に形成している。
ところで、 従来のゲルキャスト法では、 ゲル化剤を構成するプレボリマーが非 反応性の分散媒中に希釈された状態で存在することから、 スラリーを十分に硬化 させるためには多量のプレボリマ一と架橋剤を使用する必要があり、 この手段を 採る場合には、 スラリーの粘度が高くなって流動性が損なわれることになる。 この結果、 当該スラリー中ではゲル化剤と架橋剤の両者を均一に分散させるこ とが難しくて、 スラリー全体を均一に硬ィ匕させることとができず、 形成された成 形体には、 乾燥や焼成時に、 クラックが発生するおそれがある。 また、 スラリー の成形型への注入作業に要求される作業性も、 十分なものとはいえない。 また、 スラリーを成形型の型内へ均一に行き渡せることが難しく、 形成された成形体の 密度は意図したものとはならず、 成形体は乾燥時や焼成時における収縮が大きな ものとなる。 このため、 成形体は、 乾燥や焼成時にクラックが発生するおそれが ある。
また、 当該スラリーは、 非反応性の分散媒、 プレボリマー、 架橋剤を多量に含 有することから、 当該スラリーを成形原料として形成される成形体中には、 気化 および/または焼失する成分が多量に存在する。 このため、形成された成形体は、 乾燥、 焼成する際の収縮が大きく、 これが、 成形体の変形、 クラックの発生、 焼 結不良の大きな原因となる。
さらにまた、 従来のゲルキャスト法では、 成形型として金属製等の成形型を採 用し、 形成された成形体を当該成形型から離型していることから、 特に、 微細な 形状や構造、 複雑な形状や構造の成形体を製造する場合には、 離型する際に、 離 型すべき成形体の微細なまたは複雑な形状や構造の部位が損傷するおそれがある。 また、 成形型がアンダーカットの形状や構造の部位を有する場合には、 当該成形 型内で形成された成形体は、 損傷させずには離型できないことになる。
一方、 特殊な形状や構造で特殊な用途に使用される成形体としては、 中空状の 胴部と細管部を有する中空セラミック成形体を挙げることができる。 当該中空セ ラミック成形体を焼成してなる焼結体は、 中空セラミック部品として、 高圧放電 灯用の発光容器等、 各種の機能性部品として利用されている。 発光容器等中空セ ラミック部品の前駆体である当該中空セラミック成形体は、 一般には、 胴部と細 管部とがそれぞれ別体に形成されていて、 これらの両者を互いに接合して組付け ることによって構成されている。
近年、 中空セラミック部品の機能の向上と、 中空セラミック成形体を形成する 際の各構成部材の面倒な組付け作業を解消すべく、 胴部と細管部を一体に有する 一体型の中空セラミック成形体、 および、 同セラミック成形体を前駆体とする中 空セラミック部品が、 国際特許出願 P C TZ J P 9 9 / 0 2 7 7 7号出願 (国際 公開番号 W〇9 9 / 6 2 1 0 3 ) にて提案されている。
当該中空セラミック部品においては、 機能上、 胴部や細管部の内周面およびこ れらの境界部ができるかぎり滑らかであること、 胴部の壁部が設定された厚みに 形成されていて容積にばらつきがないことが要請されている。 これらの要請は、 一体型の中空セラミック部品においても当然要請されるもので、 これらの要請に 対処し得る、 胴部と細管部が一体の中空セラミック部品、 および、 当該中空セラ ミック部品の好適な製造方法が要請されている。
このような一体型の中空セラミック部品の前駆体である中空セラミック成形体 を製造する従来の方法としては、 特開平 1 0— 8 1 1 8 3号公報に開示されてい るブロー成形法、特開平 7— 1 0 7 3 3 3号公報に開示されている铸込み成形法、 上記した国際特許出願にて開示されている減圧成形法等がある。 しかしながら、 これらのいずれの製造方法においても、 上記した各要請に対処し得る一体型の中 空セラミック部品、 および、 その前駆体である中空セラミック成形体を製造する には問題がある。
すなわち、 これらの製造方法のうち、 ブロー成形法は、 パイプ状で可塑性の成 形体を成形型の両型間にセットして、 圧力空気等の圧力媒体を成形体の一端開口 部からブローし、 可塑性の成形体を内部から両型の成形面側に膨出させる方法で ある。 当該ブロー成形法によれば、 成形型の両型が有する成形面に沿った外形形 状の中空のセラミック成形体が成形され、 これを焼成することにより中空セラミ ック部品が得られる。 しかしながら、 ブロー成形法では、 セラミック成形体の内 部形状を制御することが難しく、 胴部の壁部が設定された厚みにはなり難く、 か つ、 均一性に欠けるおそれがある。
また、 铸込み成形法は、 铸型の開口部から水性のスラリーを注入して石膏型等 の铸型の吸水性を利用してスラリーを铸型の成形面にコーティングし、 余剰のス ラリーを铸型から排出させる方法である。 当該铸込み成形法においても、 铸型の 成形面に沿った外形形状の中空のセラミック成形体を成形することができるが、 ブロー成形法と同様に、セラミック成形体の内部形状を制御することが難しくて、 胴部の壁部が設定された厚みにはなり難く、かつ、均一性に欠けるおそれがある。 また、 減圧成形法は、 パイプ状で可塑性の成形体を成形型の両型間にセットし て、 両型の内周と成形体の外周間の隙間に負圧を付与し、 可塑性の成形体を成形 面側に膨出させる方法である。 当該減圧成形法においても、 成形型の両型が有す る成形面に沿った外形形状の中空のセラミック成形体を成形することはできるが、 ブロー成形法ゃ铸込み成形法と同様に、 セラミック成形体の内部形状を制御する ことが難しく、 胴部の壁部が設定された厚みにはなり難く、 かつ、 均一性に欠け るおそれがある。 発 明 の 開 示 本発明は、 成形体の製造方法、 ゲルキャスト法に基づく成形体の製造方法、 ゲ ルキャスト法に基づく中空セラミック成形体の製造方法、 成形用スラリー、 成形 型を構成する成形用中子、 成形用中子の製造方法、 中空成形体、 および、 発光容 器に関するものである。
本発明の第 1の目的は、 形状や構造が微細な成形体や複雑な成形体を、 離型時 に損傷を伴うことなく、 かつ、 寸法精度よく製造することにある。 また、 本発明 の第 2の目的は、 特殊な形状で特殊な構造の中空セラミック成形体を、 離型時に 損傷を伴うことなく、 かつ、 寸法精度よく製造することにある。 本発明において は、 本発明の第 1の目的および第 2の目的を達成すべく、 成形原料である成形用 スラリー、 成形用中子、 中空成形体等を改良しているものである。
本発明においては、 その第 1の目的を、 成形型として、 少なくともその一部が 崩壊性材料または溶解性材料にて形成されている成形型を使用し、 また、 成形方 法としてゲル化キャスト法に着目して、 成形原料であるスラリーを構成するゲル 化剤を、 架橋剤ではなくて分散媒と反応させることにより、 スラリーを硬化する ことにより達成するものである。
また、 本発明においては、 その第 2の目的を、 成形用中子としてワックス成形 体を用いるロストヮックス成形法に着目して、中空セラミツク成形体の成形時に、 成形体の内部形状の制御を的確にし得る成形用中子を使用することにより達成す るものである。
本発明は、 これらの目的を達成するべく、 成形体の製造方法、 ゲルキャスト法 に基づく成形体の製造方法、 ゲルキャスト法に基づく中空セラミック成形体の製 造方法、 成形用スラリー、 成形用中子、 成形用中子の製造方法、 中空成形体、 お よび、 発光容器を提供するものである。
本発明に係る第 1の発明は、 成形体の製造方法に関するものである。 本発明に 係る成形体の製造方法の第 1は、 セラミック粉体、 金属粉体、 またはこれら両粉 体の混合粉体を分散状態で成形型に収容して同成形型内で硬化することにより成 形体に形成し、 形成された成形体を離型することにより前記成形体を得る成形体 の製造方法であって、 前記成形型として少なくとも一部が崩壊性材料または溶解 性材料にて形成されている成形型を採用し、 前記成形体を離型する際に、 前記成 形型の少なくとも一部を崩壊または溶解することを特徴とするものである。
また、 本発明に係る成形体の製造方法の第 2は、 第 1の製造方法を基本とする もので、 成形体の成形材料として、 セラミック粉体、 金属粉体またはこれら両粉 体の混合粉体と、 分散媒と、 ゲル化剤を含有するスラリーを採用して、 同スラリ 一を前記成形型内で硬化することにより成形体に形成し、 形成された成形体を離 型することにより前記成形体を得る成形体の製造方法であって、 前記成形型とし て少なくとも一部が崩壊性材料または溶解性材料にて形成されている成形型を採 用し、 同成形体を離型する際に、 前記成形型の少なくとも一部を崩壊または溶解 することを特徴とするものである。
また、 本発明に係る成形体の製造方法の第 3は、 第 1の製造方法を基本とする もので、 成形体の成形材料として、 セラミック粉体、 金属粉体またはこれら両粉 体の混合粉体と、分散媒と、ゲル化剤と、 分散剤を含有するスラリーを採用して、 同スラリーを前記成形型内で硬化することにより成形体に形成し、 形成された成 形体を離型することにより前記成形体を得る成形体の製造方法であつて、 前記成 形型として少なくとも一部が崩壊性材料または溶解性材料にて形成されている成 形型を採用し、 同成形体を離型する際に、 前記成形型の少なくとも一部を崩壊ま たは溶解することを特徴とするものである。
本発明に係る成形体の製造方法の第 2, 第 3の製造方法においては、 以下に示 す各種の形態を採ることができる。 すなわち、 これらの成形体の製造方法におい ては、 前記成形型として、 少なくとも一部が崩壊性材料または溶解性材料で形成 されている成形用中子と、 非崩壊性および非溶解性材料にて形成されている分割 型の外型からなる成形型を採用し、 前記スラリーを前記外型と前記成形用中子が 形成する空間部に注入して、 同空間部にて前記スラリーを硬化することにより成 形体に形成し、 同成形体を離型する際に、 前記成形用中子の少なくとも一部を崩 壌または溶解する形態を採ることができる。
また、 これらの成形体の製造方法においては、 前記成形型として、 少なくとも 一部が崩壊性材料または溶解性材料にて形成されている成形用中子と、 少なくと も一部が崩壊性材料または溶解性材料にて形成されている外型からなる成形型を 採用し、前記スラリーを前記外型と前記成形用中子が形成する空間部に注入して、 同空間部にて前記スラリーを硬化することにより成形体に形成し、 同成形体を離 型する際に、 前記外型および成形用中子の少なくとも一部を崩壊または溶解する 形態を採ることができる。
, これら形態の各成形体の製造方法においては、 前記成形型の少なくとも一部を 構成する溶解性材料として、 ヮックスまたはヮックス状の物質を選定することが できる。 また、 採用するスラリーには、 スラリーの硬化能を有するポリマーを添 加するようにすることもできる。
本発明に係る第 2の発明は、 中空セラミツク成形体の製造方法に関するもので める。
本発明に係る第 2の発明である中空セラミック成形体の製造方法の第 1は、 中 空状の胴部と細管部を一体に有する中空セラミック成形体を製造する方法であつ て、 前記中空セラミック成形体の成形材料として、 セラミック粉体、 金属粉体、 またはこれら両粉体の混合粉体と、 分散媒と、 ゲル化剤を含有するスラリー、 必 要により、 分散剤および Zまたは硬化補助剤としてのポリマーを添加してなるス ラリーを採用するとともに、 成形型として、 少なくとも一部が崩壊性材料または 溶解性材料にて形成されている成形用中子と、 非崩壊性かつ非溶解性材料にて形 成されている分割型の外型からなる成形型を採用するものである。
しかして、 当該中空セラミック成形体の第 1の製造方法においては、 前記スラ リーを前記外型と前記中子が形成する空間部に注入して、 同空間部にて前記スラ リ一を硬化することにより中空セラミック成形体に形成し、 同成形体を離型する 際に、 前記成形用中子の少なくとも一部を崩壊または溶解することを特徴とする ものである。
また、 本発明に係る第 2の発明である中空セラミック成形体の製造方法の第 2 は、 当該第 1の製造方法と同様に、 中空状の胴部と細管部を一体に有する中空セ ラミック成形体を製造する方法であつて、 前記中空セラミック成形体の成形材料 として、 セラミック粉体、 金属粉体、 またはこれら両粉体の混合粉体と、 分散媒 と、 ゲル化剤を含有するスラリー、 必要により、 分散剤および Zまたは硬化補助 剤としてのポリマーを添加してなるスラリーを採用するとともに、成形型として、 少なくとも一部が崩壊性材料または溶解性材料にて形成されている成形用中子と、 崩壊性材料または溶解性材料にて形成されている外型からなる成形型を採用し、 前記スラリーを前記外型と前記中子が形成する空間部に注入して、 同空間部にて 前記スラリーを硬化して中空セラミック成形体に形成し、 同成形体を離型するに 際して、 前記中子および前記外型の少なくとも一部を崩壊または溶解するもので ある。
しかして、 当該中空セラミック成形体の第 1 , 2の製造方法においては、 前記 成形用中子として、 前記中空セラミック成形体の前記胴部の内部形状に対応する 外部形状を有するワックス成形体またはワックス状物質からなる成形体と、 前記 細管部の内部形状に対応する外部形状を有し前記ワックス成形体またはワックス 状物質からなる成形体に接合されて同成形体から突出する中実ピンまたは中空ピ ンからなる中子を採用し、 前記中空セラミック成形体を離型するに際して、 前記 中子を構成する前記ピンを前記ワックス成形体またはワックス状物質からなる成 形体から引抜いて前記外型から取出し、 その後、 成形された中空セラミック成形 体内の前記ワックス成形体またはワックス状物質からなる成形体を、 同成形体が 前記外型内に残存している状態または同外型から離型している状態で、 加熱溶融 して排出するようにすることができる。
当該中空セラミック成形体のこれらの製造方法においては、 前記成形型の前記 空間部にスラリーを注入する注入口を、 前記成形型内の前記成形用中子を構成す るピンの外周に対向して位置させる構成を採ることができる。 また、 成形する前 記中空セラミック成形体が少なくとも 2つの細管部を有する場合には、 前記成形 用中子を、 これらの細管部に対応するピンを備える構成とすることができる。 本発明に係る第 3の発明は、 成形用原料である成形用スラリーに関するもので める。
本発明に係る成形用スラリーの第 1は、 セラミック粉体、 金属粉体、 またはこ れら両粉体の混合粉体を分散状態で成形型に収容して同成形型内で硬化すること により成形体に形成し、 形成された成形体を前記成形型から離型する際に、 同成 形型の少なくとも一部を崩壊または溶解することからなる成形体の製造方法にて 採用する成形用スラリーである。
しかして、 当該成形用スラリーにおいては、 セラミック粉体、 金属粉体、 また はこれら両粉体の混合粉体と、 分散媒と、 ゲル化剤を主要構成成分とし、 前記分 散媒と前記ゲル化剤は反応性官能基を有する有機化合物を含有し、 前記分散媒中 の有機化合物と前記ゲル化剤中の有機化合物との反応によって、 硬化することを 特徴とするものである。
また、 本発明に係る第 3の発明である成形用スラリーの第 2は、 第 1の成形用 スラリーと同様、 セラミック粉体、 金属粉体、 またはこれら両粉体の混合粉体を 分散状態で成形型に収容して同成形型内で硬化することにより成形体に形成し、 形成された成形体を前記成形型から離型するに際して、 同成形型の少なくとも一 部を崩壊または溶解することからなる成形体の製造方法にて採用する成形用スラ リーである。
しかして、 当該成形用スラリーにおいては、 セラミック粉体、 金属粉体、 また はこれら両粉体の混合粉体と、 分散媒と、 ゲル化剤と、 分散剤を主要構成成分と し、 前記分散媒、 前記ゲル化剤および前記分散剤は反応性官能基を有する有機化 合物を含有し、 前記分散媒中の有機化合物および または前記分散剤中の有機化 合物とゲル化剤中の有機化合物との反応によって、 硬化することを特徴とするも のである。
本発明に係る成形用スラリーにおいては、 硬化補助剤としてのポリマーを含有 させることができるとともに、 下記のごとき各種の形態を採ることができる。 す なわち、 当該成形用スラリーにおいては、 原料粉体の濃度が 40容量%以上で、 かつ、 25°Cにおける粘度が 5 p s以下である構成とすること、 Mg, Y, Z r, S c, L a, S i , B, Na, Cu, Fe, C aおよびこれら酸化物の少なくと も 1種の成分を含有し、 当該成分が 0. 02重量%〜0. 15重量%の範囲で含 有する構成とすることができる。
当該成形用スラリ一を構成する分散媒については、 少なくとも 2つの反応性官 能基を有する有機化合物を含有する構成、 前記反応性官能基を 60質量%以上含 有する構成、 分散媒の 20°Cにおける粘度が 0. 2 p s以下である構成とするこ とができる。
当該成形用スラリーを構成するゲル化剤については、 ゲル化剤の 20 におけ る粘度が 30 p s以下である構成、 下記の式 (1) に示す化学構造を基本とする 4, 4,ージフエニルメタンジイソシアナート (MD I) 系イソシアナ一トを含有 する構成、 下記の式 (2) に示す化学構造を基本とするヘイキサメチレンジイソ シアナート (HD I) 系イソシアナ一トを含有する構成とすることができる。
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OCN-(CH2)6-NC0 ·■ . (2)
当該成形用スラリーを構成する分散媒とゲル化剤については、 分散媒が 2以上 のエステル結合を有する有機化合物を含有し、 かつ、 ゲル化剤がイソシアナ一ト 基、 イソチオシアナート基、 またはこれら両基を有する有機化合物を含有する構 成とすることができる。
当該成形用スラリーを構成する分散剤については、 反応性官能基を有して前記 分散媒中またはゲル化剤中の前記有機化合物と反応する反応性官能基を有する有 機化合物を含有する構成、 分散剤の当該スラリーを構成する原料粉体に対する含 有量が 0. 1重量%〜 5重量%の範囲にある構成とすることができる。
本発明に係る第 4の発明は、 成形用中子に関するものである。 本発明に係る第 4の発明である成形用中子の第 1は、 中空状の胴部と細管部とを一体に有する中 空セラミック成形体の成形に使用する成形型を構成する成形用中子であり、 前記 胴部の内部形状に対応する外部形状を有するワックス成形体またはワックス状物 質からなる成形体と、 前記細管部の内部形状に対応する外部形状を有し前記ヮッ クス成形体またはワックス状成形体に接合されて同成形体から突出するピンを備 えていることを特徴するものである。
また、 本発明に係る第 4の発明である成形用中子の第 2は、 中空状の胴部と細 管部とを一体に有する中空セラミック成形体の複数個を同時に成形するために使 用される成形用中子であり、 前記胴部の内部形状に対応する外部形状を有する複 数個のワックス成形体またはワックス状物質からなる成形体と、 前記細管部の内 部形状に対応する外部形状を有し前記各ワックス成形体またはワックス状物質か らなる成形体を直列的に貫通して接合する長尺のピンを備え、 同ピンは管状の中 空ピンであって、 前記各ワックス成形体またはワックス状物質からなる成形体の 接合部位に対応する部位にワックスまたはワックス状物質の吐出口を備えている ことを特徴とするものである。
上記した第 1の成形用中子においては、 下記のごとく各種の形態を採ることが できる。 すなわち、 当該成形用中子を構成する成形体のワックスまたはワックス 状物質については、 ワックスまたはワックス状物質の融点が 3 0 °C〜8 0 °Cの範 囲にある構成、 ワックスまたはワックス状物質の溶融時における粘度が 1 0 p s 以下である構成、 ワックスまたはワックス状物質の溶融一固化の相転移による体 積変化率が 5 %以下である構成とすることができる。
また、 当該成形用中子を構成するピンについては、 前記ワックス成形体または ワックス状物質からなる成形体を貫通した状態で同成形体に接合されている構成、 前記ワックス成形体またはワックス状物質からなる成形体に植付けられた状態で 同成形体に接合さている構成、ピンは中実ピンまたは管状の中空ピンである構成、 中空ピンは一端側または両端側が閉鎖されている構成、 前記中空ピンは少なくと も一端が開放されていてワックス成形体またはワックス状物質からなる成形体の 接合部位に対応する部位にワックスまたはワックス状物質の吐出口を備えている 構成とすることができる。
また、 上記した第 2の成形用中子においては、 下記のごとく各種の形態を採る ことができる。 すなわち、 当該成形用中子を構成する成形体のワックスまたはヮ ックス状物質については、 ワックスまたはワックス状物質の融点が 3 0 °C〜8 0 °Cの範囲にある構成、 ワックスまたはワックス状物質の溶融時における粘度が 1 0 p s以下である構成、 ワックスまたはワックス状物質の溶融一固化の相転移 における体積変化率が 5 %以下である構成とすることができる。
当該成形用中子を構成する中空ピンについては、 一端側または両端側が閉鎖さ ている構成、 少なくとも一端が開放されていてワックス成形体またはワックス状 物質からなる成形体の接合部位に対応する部位にワックスまたはワックス状物質 の吐出口を備えている構成、 ピンの表面粗度 (R a ) が、 0 . 1〜3 . 2である 構成、 ピンのワックス成形体またはワックス状物質に対する接着強度が、 0 . 1 k g〜2 k gである構成、 ピンを引抜くことによりワックス成形体またはヮック ス状物質からなる成形体内に形成される空隙が、 同成形体が占める容積の少なく とも 1容積%である構成とすることができる。
本発明に係る第 5の発明は、 中空状の胴部と細管部とを一体に有する中空セラ ミック成形体を成形するために使用される、 前記胴部の内部形状に対応する外部 形状を有するワックス成形体またはワックス状物質からなる成形体と、 前記細管 部の内部形状に対応する外部形状を有し前記ワックス成形体またはワックス状物 質からなる成形体に接合されて同成形体から突出するピンを備える成形用中子の 製造方法に関する。
しかして、 本発明に係る第 5の発明である成形用中子の製造方法の第 1は、 前 記ピンとしてワックスまたはワックス状物質の吐出口を有しないピンを採用する とともに、 成形型として前記ワックス成形体またはワックス状物質の外部形状に 対応するキヤビティと同キヤビティに連通しピンが収納される空間部を有する成 形型を採用し、 同成形型に前記ピンを収納した状態で、 溶融状態のワックスまた はワックス状物質を同成形型に設けたワックスまたはワックス状物質の注入路を 通して、 前記キヤビティに供給することを特徴とするものである。
また、 本発明に係る第 5の発明である成形用中子の製造方法の第 2は、 前記ピ ンとしてワックスまたはワックス状物質の吐出口を有する中空ピンを採用すると ともに、 成形型として前記ワックス成形体またはワックス状物質からなる成形体 の外部形状に対応するキヤビティと同キヤビティに連通しピンが収納される空間 部を有する成形型を採用し、 同成形型に前記ピンを収納した状態で、 溶融状態の ワックスまたはワックス状物質を、 前記ピンの内孔を通して注入して同ピンに設 けた吐出口から前記キヤビティに供給することを特徴とするものである。
本発明に係る第 6の発明は、 中空状の胴部と細管部とを一体に有する中空セラ ミック成形体の複数個を同時に成形するために使用される成形用中子の製造方法 に関する。 当該成形用中子の製造方法は、 前記成形用中子が、 前記胴部の内部形 状に対応する外部形状を有する複数個のワックス成形体またはワックス状物質か らなる成形体と、 前記細管部の内部形状に対応する外部形状を有し前記各ヮック ス成形体またはワックス状物質からなる成形体を直列的に貫通して接合する長尺 のピンを備え、 同ピンは管状の中空ピンであって、 前記各ワックス成形体または ワックス状物質からなる成形体の接合部位に対応する部位にワックスまたはヮッ クス状物質の吐出口を備えている成形用中子の製造方法である。
しかして、 当該成形用中子においては、 成形型として、 前記ワックス成形体ま たはワックス状物質からなる成形体の外部形状に対応する複数のキヤビティを直 列的に有するとともに、 これらのキヤビティに連通し長尺の中空ピンが収納され る空間部を有する成形型を採用して、 同成形型に前記ピンを収納した状態で、 溶 融状態のワックスまたはワックス状物質を、 前記ピンの内孔を通して注入して同 ピンに設けた各吐出口から前記各キヤビティに供給することを特徴とするもので ある。
本発明に係る第 7の発明は、 中空セラミック成形体に関するものである。 本発 明に係る中空セラミック成形体は、 中空状の胴部と細管部を一体に有し成形用中 子を使用して成形された中空セラミック成形体であって、 前記胴部は前記成形用 中子が有するワックス成形体またはワックス状物質からなる成形体により制御さ れた円滑な周面形状を有し、 かつ、 前記細管部は前記成形用中子が有するピンに より制御された円滑な周面形状を有していることを特徴とするものである。 本発明に係る第 8の発明は、 中空セラミック成形体を前駆体とする発光容器に 関するものである。 本発明に係る発光容器は、 高圧放電灯用発光容器であって、 中空状の胴部と細管部を一体に有し、 成形用中子を使用して成形されて、 前記胴 部が前記成形用中子のワックス成形体またはワックス状物質からなる成形体によ り制御された円滑な内周面を備えるとともに、 前記細管部が前記成形用中子のピ ンにより制御された円滑な内周面を備える中空セラミック成形体を焼成してなる 透光性セラミック質の中空セラミック部品であって、 前記胴部が放電空間に構成 し、 かつ、 前記細管部が電極部材を揷入される挿入空間に構成していることを特 徵とするものである。
このように、 本発明は、 上記した第 1の発明〜第 8の発明を包含するもので、 本発明に係る第 1の発明は成形体の製造方法、 第 2の発明は中空セラミック成形 体の製造方法、 第 3の発明は成形原料である成形用スラリー、 第 4の発明は成形 型を構成する成形用中子、 第 5および第 6の発明は成形用中子の製造方法、 第 7 の発明は中空セラミック成形体、 第 8の発明は発光容器に関するものである。 なお、 ワックス成形体またはワックス状物質からなる成形体なる文言、 ヮック スまたはワックス状物質なる文言は煩雑であることから、 本発明に関する説明で は、 ヮックス成形体またはワックス状物質からなる成形体を単にヮックス成形体 と称し、 また、 ワックスまたはワックス状物質を単にワックスと称することとす る。 従って、 以下の説明で使用するワックス成形体なる文言は、 ワックス成形体 および Zまたはワックス状物質からなる成形体を意味し、 また、 ワックスなる文 言はワックスおよび Zまたはワックス状物質を意味するものとする。
本発明に係る第 1の発明である成形体の製造方法は、 成形型内で形成された成 形体を当該成形型から離型する際には、 成形型の少なくとも一部を崩壊または溶 解させるものである。 このため、 当該成形体の製造方法によれば、 形状や構造が 複雑または微細な成形体の場合や、 例えばアンダーカツトの部位を有する成形体 の場合でも、 離型に支障を及ぼす成形型の部位を崩壊または溶解することによつ て、 成形体に何等損傷を与えることなく、 当該成形体を離型することができる。 また、 当該成形体の製造方法においては、 その第 2の製造方法では、 成形用原 料として、 成形型内でゲル化するスラリーを使用するゲルキャスト法を採用して いる。 このため、 当該成形体の製造方法によれば、 形状や構造が複雑または微細 な成形体を成形型内で容易に形成することができ、 かつ、 当該成形体の離型の際 には、 離型に支障を及ぼす成形型の部位を崩壊または溶解することによって、 当 該成形体に何等損傷を与えることなく、 当該成形体を離型することができる。 本発明に係る第 2の発明である中空セラミック成形体の製造方法においては、 中空状の胴部と細管部を一体に有する特殊な形状、 構造である中空セラミック成 形体の製造に、 成形用原料として成形型内でゲル化するスラリ一を使用するゲル キャスト法を採用している。 このため、 当該成形体の製造方法によれば、 形状や 構造が複雑かつ微細で特殊な構造の成形体である、 中空状の胴部と細管部を一体 に有する中空セラミック成形体を成形型内で容易に形成することができ、 かつ、 中空セラミック成形体の離型の際には、 離型に支障を及ぼす成形型の部位を崩壊 または溶解することによって、 中空セラミック成形体に何等損傷を与えることな く、 当該成形体を離型することができる。
当該中空セラミック成形体の製造方法においては、 その第 2の製造方法では、 成形型を構成する成形用中子として、 中空セラミック成形体の胴部の内部形状に 対応する外部形状を有するヮックス成形体と、 細管部の内部形状に対応する外部 形状を有しワックス成形体に接合されて同ワックス成形体から突出する中実ピン または中空ピンからなる成形用中子を採用している。
これにより、 成形型を構成する成形用中子として当該中子を採用すれば、 成形 型内の中空セラミック成形体を離型するに際して、 成形用中子を構成するピンを ワックス成形体から引抜いて外型から取出し、 その後、 中空セラミック成形体内 のワックス成形体を、 同成形体が外型内に残存している状態または同外型から離 型している状態で、 加熱溶融して排出することができる。
当該中空セラミック成形体の製造方法によれば、 成形用中子を構成するヮック ス成形体の形状を、 予め、 セラミック成形体の胴部の内部形状に的確に対応させ ることにより、 中空セラミック成形体の胴部における内外部の形状を的確に制御 することができ、 中空セラミック成形体の成形後、 ワックス成形体を溶融した状 態で排出することにより、 設定された均一な厚みの壁部を有する中空セラミック 成形体を形成することができる。
この場合、 成形材料として、 分散媒およびゲル化剤を含むセラミック粉体のス ラリーを採用し、 同スラリ一を成形型のキヤビティ内にて成形用中子の外周に形 成される空間部に注入してゲル化して硬化する手段を採っているため、 形成され る中空セラミック成形体には気孔の存在が皆無であって、 ワックス成形体を溶融 して排出する際に、 ワックスがセラミック成形体の内壁にしみ込んで胴部の内周 面の面粗度を損なうようなことはない。
また、 当該中空セラミック成形体の製造方法においては、 成形用中子を構成す るワックス成形体を排出する際には、 ワックス成形体を溶融するに先だって、 ヮ ックス成形体からピンを引抜く手段を採っている。 ワックス成形体からピンを引 抜いた後には、 セラミック成形体の内部にはピンの容積に相当し外部に連通する 空隙が残存するため、 ワックス成形体を加熱溶融する際の熱膨張に起因する中空 セラミック成形体の胴部に及ぼす応力が軽減されて、 当該胴部に局部的な変形や クラックが発生することはなく、 当該胴部は滑らかな内周面形状を保持する。 また、 ワックス成形体を溶融して排出する際には、 ピンを引抜いて形成される 連通部 (部品の細管部) を利用することができ、 これにより、 溶融したワックス を外部へ速やかに排出することができる。 形成される連通部の数は、 使用するピ ンの形状または本数により定まるが、 連通部が複数ある場合には、 溶融ワックス に対して一方の連通部から圧力を付与して、 溶融ワックスを他方の連通部から押 出すことができるため、 溶融ワックスの外部への排出が迅速になされる利点があ る。
本発明に係る第 3の発明である成形用スラリーは、 上記した本発明に係る各成 形体の製造方法で採用するのに適したスラリーであり、 その第 1の成形用スラリ 一は、 セラミック粉体、 金属粉体またはこれら両粉体の混合粉体と、 分散媒と、 ゲル化剤を主要構成成分とし、 また、 その第 2の成形用スラリーは、 これらの構 成成分に分散剤を付加したものである。 これらの成形用スラリーにおいては、 分 散媒ぉよぴゲル化剤が、 ばあいによっては分散剤も反応性官能基を有する有機化 合物を含有し、 分散媒中の有機化合物およぴ Zまたは分散剤中の有機化合物とゲ ル化剤中の有機物との反応によつて硬化するものである。
本発明に係るこれらの成形用スラリーは、 ゲル化反応の反応効率が高く、 低粘 度で高流動性を有し、 かつ、 各構成成分は互いに均一に分散した均一性の高いも のである。 このため、 当該成形用スラリーを成形原料として採用すれば、 成形用 スラリ一の成形型内への注入作業が改善され、 成形型内への行き渡りが良好であ つて複雑な形状や構造を有する成形体、 微細な形状や構造を有する成形体等を精 度よく製造することができる。 また、 得られる成形体の密度および硬度は、 大き くかつ均一であって、 当該成形体を乾燥や焼成した場合、 クラックの発生は防止 または抑制される。
また、 当該成形用スラリーは、 構成成分上、 気化、 焼失する成分の含有量を低 く抑えることができて、 得られる成形体では、 乾燥、 焼成時に気化や焼失する成 分を少なくすることができる。 これにより、 成形体の乾燥、 焼成時における収縮 率を低減させ、 乾燥、 焼成効率を向上させ、 乾燥、 焼成時のクラックの発生を防 止することができる。
当該成形用スラリーを成形原料として採用する成形体の製造方法では、 成形型 の少なくとも一部が崩壊性材料または溶解性材料で形成されている成形型を採用 するものである。 当該成形型は、 スラリ一を注入する手段によっては、 スラリー の注入圧力に耐えられないおそれがある。 しかしながら、当該成形用スラリーは、 粘度が低くて流動性が高いことから成形型への注入圧力を低く抑えることができ るため、 当該成形型へのスラリー注入時に、 当該成形型が破損するようなおそれ はない。
なお、 当該成形用スラリーにおいては、 成形体の製造方法に対応して、 上記し たように各種の形態を採ることができる。 これにより、 各成形用スラリーは、 後 述する 「発明の実施の形態」 の項で詳述するように、 それぞれ固有の作用効果を 奏するものである。
本発明に係る第 4の発明である成形用中子は、 上記した中空セラミック成形体 を製造する成形型を構成する中子であって、 その第 1の成形用中子は、 中空状の 胴部と細管部とを一体に有する中空セラミック成形体を成形するために使用され る成形用中子である。
当該成形用中子は、 胴部の内部形状に対応する外部形状を有するワックス成形 体と、 細管部の内部形状に対応する外部形状を有しワックス成形体に接合されて 同ワックス成形体から突出するピンを備える構成のものである。
当該成形用中子を使用して中空セラミック成形体を成形する場合には、 中空セ ラミック成形体の胴部は、 成形型のキヤビティ内にて成形用中子のワックス成形 体の外周面側に形成され、 かつ、 中空セラミック成形体の細管部は、 成形型のキ ャビティ内にて成形用中子のピンの外周面側に形成される。
この場合、 中空セラミック成形体の胴部の形成には成形用中子のワックス成形 体が関与して、 ワックス成形体は、 当該胴部の内周面形状をワックス成形体の外 周面形状に的確に制御する。 また、 この場合、 中空セラミック成形体の細管部の 形成には成形用中子のピンが関与して、 ピンは、 当該細管部の内周面形状をピン の外周面形状に的確に制御する。 このように機能する成形用中子は、 ピンがヮッ クス成形体を貫通した状態で同ワックス成形体に接合する構成、 ピンがワックス 成形体に植付けられた状態で同ワックス成形体に接合する構成とすることができ る。
当該成形用中子を構成するピンは、 中実ピンおよび管状の中空ピンを問わない が、 中空ピンを採用した場合には、 中空ピンの外周に形成されるワックス成形体 に対して良好な作用効果をもたらす。 すなわち、 成形用中子を形成するには、 成 形型のキヤビティ内にてピンの外周側に加熱溶融したワックスを注入してこれを 冷却固化するが、 この際、 成形されたワックス成形体は漸次収縮してピンを締付 けることになり、 この結果、 ワックス成形体には、 収縮に起因する応力が作用し て、 クラックが発生するおそれがある。 この場合、 ピンが中空ピンであると、 中 空ピンはワックス成形体から付与される締付け力により撓んで締付け力を緩和し、 ヮックス成形体に対する応力を緩和して、 ワックス成形体におけるクラックの発 生を防止する。
また、 当該成形用中子を構成するピンとして中空ピンを採用する場合、 中空ピ ンは一端側または両端側が閉鎖さているピンであってもよく、 また、 少なくとも 一端が開放されていて、 ヮックス成形体の接合部位に対応する部位にワックスの 吐出口を備えているピンであってもよい。 中空ピンとして、 少なくとも一端が開 放されていてワックス成形体の接合部位に対応する部位にワックスの吐出ロを備 えているピンを採用する場合には、 成形型のキヤピティ内にてピンの外周側に加 熱溶融したワックスを注入する手段として、 溶融ワックスをピンの内孔を通して その吐出口から供給することができる。
すなわち、 ワックス成形体の成形時には、 溶融ワックスを、 成形されつつある ワックス成形体の内側の中心部位から供給することができる。 この結果、 成形さ れたワックス成形体の外周面には、 バリ等、 ワックス吐出口の跡 (ゲート跡) が 残存することがなくて、 ゲ一ト跡を除去する必要がない。 このため、 ワックス成 形体の外周面は、 ゲート跡の除去に起因する粗い非円滑面部がない高度な円滑面 に形成されるとともに、 ワックス成形体の容積は、 ゲート跡の除去に起因して変 動するようなことがない。
換言すれば、 成形用中子のワックス成形体は、 設定された大きさで、 設定され た高い円滑度の外周面を有するものとなり、 このようなワックス成形体を有する 成形用中子を使用することにより、 胴部の内外形状を高度に制御される中空セラ ッミク成形体を成形することができる。
また、 本発明に係る成形用中子の第 2の成形用中子は、 中空状の胴部と細管部 とを一体に有する中空セラミック成形体の複数個を同時に成形するために使用さ れる成形用中子を対象とするものである。
当該成形用中子は、 胴部の内部形状に対応する外部形状を有する複数個のヮッ クス成形体と、 細管部の内部形状に対応する外部形状を有し各ワックス成形体を 直列的に貫通して接合する長尺のピンを備え、同ピンは管状の中空ピンであって、 各ワックス成形体の接合部位に対応する部位にヮックスの吐出口を備えているも のである。
当該成形用中子においては、 ワックスの吐出口を有する中空ピンを備えた第 1 の成形用中子と同等の作用効果を奏することは勿論のこと、 1個の成形用中子を 使用して、 ワックス成形体の数に対応する複数の中空セラミック成形体を同時に 成形することができる。
本発明に係る第 1の成形用中子および第 2の成形用中子においては、 中空セラ ミック成形体の製造上、 各種の形態を採ることができる。
例えば、 本発明に係る各成形用中子を構成するピンについては、 後述する中空 セラミック成形体の製造上、 および、 製造される中空セラミック成形体の特性上 から、 ピンの表面粗度 (R a ) を 0 . 1〜3 . 2に設定すること、 ピンのヮック ス成形体に対する接着強度を 0 . l k g〜2 k gに設定すること、 ピンを引抜く ことによりワックス成形体内に形成される空隙を、 同ワックス成形体が占める容 積の少なくとも 1容積%となるように設定することが好ましい。 同様の理由から、 本発明に係る各成形用中子を構成するワックス成形体につい ては、 ワックスの融点を 3 0 °C〜8 0 °Cの範囲に設定すること、 ワックスの溶融 時における粘度を 1 O p s以下に設定すること、 ワックスの溶融一固化の相転移 による体積変化率を 5 %以下となるように設定することが好ましい。
なお、 本発明に係る各成形用中子においては、 それ自身の製造上の理由から、 上記した各種の形態を採ることができ、 この点については、 後述する 「実施の形 態」 の項で詳細に示しようにそれぞれ固有に作用効果を奏するものである。
本発明に係る第 5の発明である成形用中子の製造方法は、 上記した中空セラミ ック成形体を製造するための成形型を構成する成形用中子を製造する方法であり、 その第 1の製造方法は、 ワックスの吐出口を有しないピンを構成部材とする成形 用中子の製造方法である。 第 1の製造方法においては、 ワックス成形体の外部形 状に対応するキヤビティと同キヤビティに連通しピンが収納される空間部を有す る成形型を採用して、 同成形型にピンを収納した状態で、 溶融状態のワックスを 成形型に設けたワックス注入路を通してキヤビティに供給するものである。 これ により、 当該成形用中子を容易に製造することができる。
また、 本発明に係る成形用中子を製造する第 2の製造方法は、 少なくとも一端 が開放されていてワックス成形体の接合部位に対応する部位にワックスの吐出口 を有するピンを構成部材とする成形用中子の製造方法である。 第 2の製造方法に おいては、 ワックス成形体の外部形状に対応するキヤビティと同キヤビティに連 通しピンが収納される空間部を有する成形型を採用して、 同成形型に前記ピンを 収納した状態で、 溶融状態のワックスをピンの内孔を通して注入して、 同ピンに 設けた吐出口からキヤビティに供給するものである。
当該製造方法を採用すれば、 溶融ワックスを成形されつつあるワックス成形体 の内側の中心部位から供給することができて、 外周面にバリ等、 ワックス吐出口 の跡 (ゲート跡) が残存しないワックス成形体からなる成形用中子を製造するこ とができる。
本発明に係る第 6の発明である成形用中子の製造方法は、 中空状の胴部と細管 部とを一体に有する中空セラミック成形体の複数個を同時に成形するために使用 する上記した成形用中子を製造する方法である。 当該成形用中子の製造方法は、 複数個のワックス成形体と、 各ワックス成形体を直列的に貫通して接合する長尺 のピンを備え、 ピンは管状の中空ピンであって、 各ワックス成形体の接合部位に 対応する部位にワックスの吐出口を有する成形用中子の製造方法である。
当該製造方法においては、 ワックス成形体の外部形状に対応する複数のキヤピ ティを直列的に有するとともに、 同キヤビティに連通し前記長尺のピンが収納さ れる空間部を有する成形型を採用して、 同成形型にピンを収納した状態で、 溶融 状態のワックスを、 ピンの内孔を通して注入して同ピンに設けた各吐出口から各 キヤビティに供給するものである。 当該製造方法によれば、 第 2の製造方法で製 造される成形用中子と同等の特性を有し、 かつ、 中空セラミック成形体の複数を 同時に製造することができる成形用中子を容易に製造することができる。
本発明に係る第 7の発明は、 中空セラミック成形体に関するもので、 本発明に 係る各製造方法により製造される中空セラミック成形体である。 当該中空セラミ ック成形体は、 中空状の胴部と細管部を一体に有し成形用中子を使用して成形さ れた中空セラミック成形体であって、 胴部は成形用中子が有するヮックス成形体 により制御された円滑な周面形状を有し、 かつ、 細管部は成形用中子が有するピ ンにより制御された円滑な周面形状を有しているものである。
また、 本発明に係る第 8の発明は、 発光容器に関するもので、 本発明に係る中 空セラミック成形体を前駆体とし、 これを焼成してなる透光性セラミック質の中 空セラミック部品である。 当該発光容器は、 成形用中子のワックス成形体により 制御された円滑な内周面を有する胴部を放電空間部に構成し、 かつ、 成形用中子 のピンにより制御された円滑な内周面を有する細管部を電極部材の揷入空間に構 成しているものである。 当該発光容器は、 胴部である放電空間部の内外周の形状 が、 成形用中子のワックス成形体により的確に制御されていることから、 優れた 発光特性を有するものである。
図面の簡単な説明 図 1 :本発明における一実施形態を模式的に示す工程図である' 図 2 :本発明における他の一実施形態を模式的に示す工程図である。
図 3 :本発明におけるさらに他の一実施形態を模式的に示す工程図である。
図 4 :本発明の成形型の作成に使用する元型の一例を模式的に示す斜視図である。 図 5 :本発明の成形型の作成に使用する元型の他の一例を模式的に示す斜視図で ある。 .
図 6 :本発明の成形型の作成に使用する元型のさらに他の一例を模式的に示す斜 視図である。
図 7 :本発明に係る成形用スラリーの調製から本発明に係る中空セラミック部品 を製造するまでの製造過程を示す工程フローである。
図 8 :本発明に係る第 1成形用中子の一例を示す断面図である。
図 9 :本発明に係る第 1成形用中子の他の一例を示す断面図である。
図 1 0 :本発明に係る第 2成形用中子の一例を示す断面図である。
図 1 1 :本発明に係る第 2成形用中子の他の一例を示す断面図である。
図 1 2 :本発明に係る第 3成形用中子を示す断面図である。
図 1 3 :本発明に係る第 4成形用中子を示す断面図である。
図 1 4:本発明に係る第 5成形用中子を示す断面図である。
図 1 5 :本発明に係る第 6成形用中子を示す断面図である。
図 1 6 :本発明に係る第 1成形用中子の製造方法を示す説明図である。
図 1 7 :本発明に係る第 3成形用中子の製造方法を示す説明図である。
図 1 8 :本発明に係る第 6成形用中子の製造方法を示す説明図である。
図 1 9 :本発明の一例に係る中空セラミック部品 (発光容器) を示す断面図であ る。
図 2 0 :本発明の一例に係る中空セラミック成形体の製造工程における前半のェ 程図である。
図 2 1 :同製造工程における後半の工程図である。
図 2 2 :本発明の他の一例に係る複数の発光容器の断面図である。
図 2 3 :本発明の他の一例に係る中空セラミック成形体の製造工程における前半 の工程図である。
図 2 4:同製造工程における後半の工程図である。 図 25 :ロストワックス方式の製造方法における成形用中子を構成するピンの表 面粗度とワックス成形体に対するピンの接着力との関係を示すグラフである。 符号の説明
1…外型、 2…中子、 3…スラリー、 4…成形体、 5…外型、 6…中子、 6 a〜 第 1の部材、 6 b…第 2の部材、 7…成形体、 8…外型、 9…中子、 10 al, 10 a2…第 1成形用中子、 10 bl, 10 b2…第 2成形用中子、 10 c…第 3 成形用中子、 10 d…第 4成形用中子、 10 e…第 5成形用中子、 10 f …第 6 成形用中子、 10 g…第 7成形用中子、 1 1, 17…ワックス成形体、 隙間、 12、 13 a, 13 b、 14、 15 a, 15 b、 16 a, 16 b、 18··· ピン、 14 a、 15 c、 16 c、 18 a…吐出口、 14b、 18 b…一端開口部、 20 a、 20 b、 20 c…成形型、 21, 22…型、 2 l a…注入孔、 23…空 間部、 24…キヤビティ、 30 a, 30 b…発光容器、 31…胴部、 32, 33 …細管部、 40 a, 40 b…中空セラミック成形体 (前駆体)、 40 bl…群体、 41…胴部、 42, 43…細管部、 50 a, 50 b…成形型、 51, 52、 55, 56…型、 5 l a…スラリー注入孔、 53, 54…空間部、 57…注入孔、 S— スラリー。 発明を実施するための最良の形態 (その 1) 本発明は、 成形体の製造方法、 成形用スラリー、 成形用中子、 成形用中子の製 造方法、 中空セラミック成形体、 および発光容器に関するものである。 本発明に 係る実施形態の一例は、 セラミック粉体、 金属粉体、 または、 これら両粉体の混 合粉体を原料粉体とするスラリーを成形原料 (成形用スラリー) として採用した ゲルキャスト法による成形体の製造である。 また、 本発明に係る実施形態の他の 一例は、 成形用スラリーを採用したゲルキャスト法による中空セラミック成形体 の製造である。 これらの実施形態においては、 成形用スラリーとして特殊な組成 のスラリーを採用するとともに、 成形型および成形用中子として特殊な構造の型 および中子を採用する。
本発明に係る実施形態の一例は、 成形体の成形材料として、 セラミック粉体、 金属粉体またはこれら両粉体の混合粉体と、 分散媒と、 ゲル化剤を含有するスラ リーを採用して、 同スラリーを成形型内でゲル化して硬化することにより成形体 に形成し、 同成形体を離型する際に、 成形型の少なくとも一部を崩壊または溶解 するものである
当該製造方法においては、 製造の対象とする成形体の形状や構造の複雑さ、 微 細さ等を考慮し、 成形型として、 少なくとも一部が崩壊性材料または溶解性材料 にて形成されている成形用中子と、 非崩壊性およぴ非溶解性材料で形成されてい る分割タイプの外型からなる成形型を採用することができ、 また、 少なくとも一 部が崩壊性材料または溶解性材料にて形成されている成形用中子と、 少なくとも 一部が崩壊性材料および溶解性材料にて形成されている外型からなる成形型を採 用することもができる。
成形用スラリー
成形用スラリー(以下単にスラリーと称することがある) は、構成成分として、 原料粉体と、 分散媒と、 ゲル化剤を含有するものである。 原料粉体は、 セラミツ ク粉体、 金属粉体、 または、 これら両粉体の混合粉体である。 具体的には、 ガラ ス、 アルミナ、 窒化珪素、 炭化珪素、 窒化アルミ、 ジルコニァ、 サイアロン等の セラミック粉体、 各種の金属粉体を挙げることができ、 これらの各粉体を単独、 または、 2種以上の粉体を適宜混合して使用することができる。 なお、 これらの 原料粉体の粒径は、 スラリーを調製可能なかぎりにおいて特に限定はなく、 製造 する成形体に応じて、 適宜、 好ましい粒径のものを選定するようにする。
分散媒ぉよびゲル化剤は、反応性官能基を有する有機化合物を含有するもので、 これらの有機化合物は互いに反応し得るものである。 これにより、 スラリーにお いては、 硬化効率が高いく、 高い硬化効率に起因して、 少量のゲル化剤の添加で 所望の硬化特性を得ることができる。 また、 ゲル化剤の少量の添加に起因して、 スラリーを低粘度で高流動性に保持することができる。 なお、 上記した反応性官 能基とは、 他の成分と化学反応し得る原子団を意味し、 反応性官能基としては、 水酸基、 カルポニル基、 力ルポキシル基、 アミノ基、 後述するエステル結合によ り形成されるカルボ二ル基、 メトキシ基等を挙げることができる。
分散媒が含有する有機化合物は、 反応性官能基を有する有機化合物の中でも、 2 における粘度が 2 0 c p s以下の低粘度の液状物質であるエステル類等が 好ましい。 特に、 全体の炭素数が 2 0以下のエステル類が好ましい。 さらには、 エステル結合は、 C H3— 0— C O—基を有するものが好ましい。 なお、 エステル 類は比較的安定ではあるが、 反応性の高いゲル化剤を用いることにより、 スラリ 一全体として反応性を高めることができる。
分散媒を構成する有機化合物は、 1個の反応性官能基を有するものでもよいが、 より高いゲル化能を発揮させてスラリーを十分に硬化するためには、 2個以上の 反応性官能基を有する有機化合物が好ましい。 2個以上の反応性官能基を有する 有機化合物としては、 エチレングリコール等のジオール類やグリセリン等のトリ オール類等の多価アルコール、ジカルボン酸等の多塩基酸、ダルタル酸ジメチル、 マロン酸ジメチル等の多塩基酸エステル、 トリァセチン等、 多価アルコールのェ ステル等のエステル類を挙げることができる。
分散媒を構成する有機化合物においては、 高い反応率を達成してスラリーを十 分に硬化させるとともに、 硬化前のスラリ一に高い流動性を付与して高密度でか つ精密な成形体を形成するには、 ダルタル酸ジメチル等の多塩基酸エステル、 ト リアセチレン等の多価アルコールの酸エステル、 等の 2個以上のエステル結合を 有するエステル類が好ましい。
分散媒を構成する有機化合物においては、 分子内の反応性官能基は必ずしも同 種の官能基でなくて、 異なる官能基であってもよい。 伹し、 上記した理由から、 少なくとも 1個のエステル結合を含有していることが好ましい。また、分散媒は、 必ずしも、 反応性官能基を有する有機化合物のみによって構成する必要はなく、 非反応性成分を含有していてもよい。
許容される非反応性成分としては、 例えば、 エーテル、 炭化水素、 トルエン等 を挙げることができる。 これらの非反応性成分は、 分散媒を構成する反応性官能 基を有する有機化合物および後述する分散剤との相溶性等の化学的性質に応じて 選択すればよい。 例えば、 分散媒を構成する反応性官能基を有する有機化合物と してエステル類を用いる場合には、 相溶性等の点からエーテル類を含有している ことが好ましい。
なお、 非反応性成分としては、 分散媒として汎用される水を用いることもでき る。 しかしながら、 水を分散媒として用いる場合は、 成形体の乾燥が困難である こと、 後述するゲル化剤としてイソシアナ一トを使用する場合には、 ゲル化剤と の反応によって炭酸ガスが発生して成形体内に気泡が混入して、 成形体やその焼 成体の密度や強度が低下すること、成形体や焼成体にクラックが発生し易いこと、 等からその使用量はできるだけ少ないことが好ましい。
また、 非反応性成分として有機化合物を採用する場合であっても、 ゲル化剤と の十分な反応効率を確保するためには、 反応性官能基を有する有機化合物を全分 散媒中 6 0質量%以上含有していることが好ましい。より好ましくは、 8 5質量% 以上である。
成形用スラリーを構成するゲル化剤は、 分散媒を構成する反応性官能基を有す る有機化合物と反応してスラリーを硬化させる、 反応性官能基を有する有機化合 物を含有する。 ゲル化剤を構成する有機化合物は、 分子内に、 分散媒中の有機化 合物と化学反応する反応性官能基を有するものであればよい。 このような有機化 合物としては、 モノマー、 オリゴマー、 架橋剤の介在により三次元的に架橋する プレボリマー等、 例えば、 ポリビニルアルコール、 エポキシ樹脂、 フエノール榭 脂等を挙げることができる。
但し、 ゲル化剤を構成する有機化合物は、 スラリ一の流動性を確保する点から 粘性が低いもの、 具体的には、 2 0 °Cにおける粘度が 3 0 p s以下である液状物 質が好ましい。 このような低粘性の有機化合物としては、 ポリマーやプレボリマ —より分子量が小さいもの、 具体的には、 平均分子量 (G P C法による) が 2 0 0 0 MW以下のモノマーまたはオリゴマーが好ましい。 なお、 ここでいう粘度と は、 ゲル化剤を構成する反応性官能基を有する有機化合物自体の粘度を意味し、 水溶液等、 当該有機化合物を希釈液で希釈した状態の粘度を意味するものではな い。
ゲル化剤は、 このような反応性官能基を有する有機化合物を希釈液で分散また は溶解したものでもよいが、 上記したように、 反応に寄与する有機化合物自体が 粘度の低いものである場合には、 反応効率を高くできるため希釈液による希釈は 不要であり、 または、 希釈液を使用する場合には、 その使用量は所定の粘度を得 るに必要な最小量にとどめることが好ましい。 ゲル化剤を構成する有機化合物は、 分散媒中の有機化合物との反応性を考慮し て、 好適な反応性官能基を有するものを選定することが好ましい。 例えば、 分散 媒を構成する有機化合物として比較的反応性が低いエステル類を使用する場合に は、 ゲル化剤を構成する反応性官能基を有する有機化合物としては、 反応性が高 いイソシアナ一ト基 (一 N=C = 0) および Zまたはイソチオシアナート基 (一 N=C = S) を有する有機化合物を選択することが好ましい。 但し、 イソシアナ ート類は、 ジオール類ゃジァミン類と反応させることが一般的であるが、 ジォー ル類は高粘 ¾feのものが多く、 また、 ジァミン類は反応性が高くてスラリーを成形 型へ注入する前に硬化する場合があるために注意すべきである。 イソシアナート 基 (— N=C = 0) および Zまたはイソチオシアナート基 (― N=C = S) を有 する有機化合物としては、 下記の一般式 (1) 〜一般式 (5) に示す化学構造を 基本とする化学物質を挙げることができる。
Figure imgf000029_0001
0CN-(CH2)6-NC0 (2)
Figure imgf000029_0002
R-N=C=S (5) 一般式 (1) に示す化学構造を基本とする化学物質は、 4, 4,ージフエニルメ タンジィソシアナ一ト系ィソシアナ一ト(樹脂)一MD I系ィソシアナ一ト、 一 般式 (2) に示す化学構造を基本とする化学物質は、 へキサメチレンジイソシァ ナート系イソシアナート (樹脂) 〜HD I系イソシアナート、 一般式 (3) に示 す化学構造を基本とする化学物質は、 トリレンジイソシアナ一ト系イソシアナ一 ト (樹脂) 一TD I系イソシアナ一ト、 一般式 (4) に示す化学構造を基本とす る化学物質は、 イソホロンジイソシアナ一ト系イソシアナ一ト (樹脂) 〜 I PD I系イソシアナ一卜、 一般式 (5) に示す化学構造を基本とする化学物質は、 ィ ソチオシアナ一ト (樹脂) である。
また、 一般式 (2) に示す化学構造を基本とする HD I系イソシアナ一ト (樹 脂) としては、 一般式 (6) 〜一般式 (8) に示す化学構造を基本とする 2量体 または 3量体を挙げることができる。
0CN— (CH2) fi6— NGO (6)
Figure imgf000030_0001
0
(7)
Figure imgf000030_0002
Figure imgf000030_0003
0 ゲル化剤を構成する有機化合物は、 これらのうちでも、 MD I系イソシアナ一 ト (樹脂) または HD I系イソシアナ一ト (樹脂) が好ましく、 より好ましくは MD I系イソシアナート (樹脂) である。 ゲル化剤として、 これらのィ、ノ ート (樹脂) を採用する場合には、 形成される成形体の硬度が向上し、 成形体が 薄肉構造であってもクラックの発生を抑制することができる。 また、 形成された 成形体の乾燥時の収縮が低減するため、 成形体の乾燥時におけるクラックの発生 および変形を抑制することができる。 また、 成形体の形成時におけるスラリーの 硬化速度が向上し、 成形工程を迅速化することができる。
ゲル化剤については、 分散媒等との相溶性等の化学特性を考慮して、 上記した 基本の各化学構造中に他の官能基を導入することができる。 例えば、 エステルを 主成分とする分散媒を対象とする場合には、 エステルとの相溶性を高めて混合時 の均一性を高めるためには、 親水性の官能基を基本の化学構造に導入することが 好ましい。 また、 ゲル化剤を構成する有機化合物の分子中にイソシアナ一ト基ま たはィソチオシアナ一ト基以外の反応性官能基を含有させることができる。 この 場合には、 イソシアナ一ト基ゃイソチオシアナート基が混在していてもよく、 ま た、 ポリイソシアナート基のごとく、 イソシアナ一ト基ゃイソチオシアナート基 が多数存在していてもよい。
成形用スラリーは、 成形型への注入時には硬化せず、 注入後は成形型内で迅速 に硬化することが好ましい。 このため、 スラリーの調製に当たっては、 注入前の スラリーの温度、反応性分散媒の種類や含有量、反応性ゲル化剤の種類や含有量、 ゲル化反応に寄与する触媒の有無、 触媒の種類や含有量等を考慮することが好ま しい。 スラリーの調製では、 原料粉体を分散媒に添加して分散させた後にゲル化 剤を添加して分散させてもよく、 また、 原料粉体とゲル化剤を同時に分散媒に添 加して分散するようにすることもできる。
成形用スラリーは、 成形型への注入時の作業性を考慮すれば、 2 0 における スラリーの粘度が 3 O O p s以下であることが好ましく、より好ましくは、 2 O における粘度が 2 0 0 p s以下である。 なお、 スラリーを、 本発明に係る中空セ ラミック成形体を形成するために微細形状を有する型に無加圧状態で注入する場 合等には、 2 5 °Cにおけるスラリーの粘度は 5 p s以下であることが好ましい。 但し、 スラリー濃度 (スラリー全体の容量に対する原料粉体の容量%) が低す ぎる場合には、形成される成形体の密度が低下して成形体の強度が低下し、また、 成形体の乾燥、 焼成時にクラックや変形が発生し易いため、 スラリー濃度は 2 5 容量%〜7 5容量%、 好ましくは 3 5容量%〜7 5容量%である。 なお、 スラリ —の粘度は、 スラリー濃度、 反応性分散剤やゲル化剤の粘度、 原料粉体の種類、 必要により添加されるその他の添加剤の量等によって調整される。
成形用スラリーにおいては、本発明が意図している作用効果を損なわない限り、 有効な添加剤を加えることができる。 添加剤としては、 例えば、 スラリーの調製 を容易にするための分散剤、 消泡剤、 界面活性剤、 成形体の焼結部品の特性を向 上させるための焼結助剤、 特性向上剤等を挙げることができる。
分散剤は、 分散媒中の原料粉体に作用して分散を助成するもので、 ポリ力ルポ ン酸エステル等をあげることができる。分散剤の原料粉体に対する含有量は、 0 . 1重量%〜5重量%であることが好ましい。 また、 発光容器の前駆体である成形 体を製造とする場合には、 透光性の向上を意図して M g , Y, Z r , S c , L a , S i , B, N a , C u , F e , C aおよびこれら金属の酸化物の少なくと 1種類 を添加することが好ましいが、 その添加量は原料粉体に対して 0 . 0 2重量%〜 0 . 1 5重量%であることが好ましい。
成形用スラリーは、 成形型内に注入した状態で、 分散媒およびゲル化剤が含有 する反応性官能基を有する有機化合物間のゲル化反応によって硬化する。従って、 成形体の製造には、 当該成形用スラリーを成形原料とするゲルキャスト法を採用 する。 ゲルキャスト法では、 成形用スラリーを成形型内に注入する手段、 注入し たスラリーを成形型内で所定時間放置する手段、 成形型内に注入する直前のスラ リーに触媒を添加する手段等を採用することができる。
成形型
本発明に係る成形体の製造方法では、 成形型の少なくとも一部を崩壊性材料ま たは溶解性材料にて形成されている成形型を採用し、 成形型内でスラリーをゲル 化して硬化することにより形成された成形体を、 成形型の少なくとも一部を崩壊 または溶解して離型するものである。
成形型は、 1個の型材で構成されたものであってもよく、 また、 外型と成形用 中子等のように、 2個またはそれ以上の型部材で構成されているものでもよい。 また、 成形型は、 その全体が崩壊性材料または溶解性材料にて形成されているも のでもよいが、 その一部のみが崩壊性材料または溶解性材料にて形成されている ものでもよい。 また、 2個以上の型材からなる成形型にあっては、 その 1個の型 材が崩壊性材料または溶解性材料にて形成されていて、 残りの型材が非崩壊性お よび非溶解性材料で構成されていてもよい。 例えば、 成形用中子を崩壊性材料ま たは溶解性材料にて形成し、 外型を非崩壊性および非溶解性材料にて形成する形 態がある。
図 1は、 当該成形型を採用したゲルキャスト法に基づいて成形体を製造する製 造工程の一例を模式的に示している。 当該ゲルキャス卜法では、 成形型として、 分割タイプの非崩壊性および非溶解性材料にて形成されている外型 1と、 崩壌性 材料または溶解性材料にて形成されている成形用中子 2からなる成形型を採用し ている。 当該成形型には、 外型 1と成形用中子 2が形成する空間部にスラリー 3 を注入し、 注入されたスラリー 3をゲル化して硬化することにより成形体 4を形 成する。 形成した成形型内の成形体 4は、 外型 1を分割することにより外型 1か ら離型し、 かつ、 成形体 4内の成形用中子 2を崩壊または溶解することにより成 形用中子 2と離型する。
図 2は、 当該成形型を採用したゲルキャスト法に基づいて成形体を製造する製 造工程の他の一例を模式的に示している。 当該ゲルキャスト法では、 成形型とし て、 分割タイプの非崩壊性および非溶解性材料にて形成されている外型 5と、 一 部が崩壊性材料または溶解性材料にて形成されている成形用中子 6からなる成形 型を採用している。 成形用中子 6は、 崩壊性材料または溶解性材料からなる第 1 の部材 6 aと、 非崩壊性および非溶解性材料からなる第 2の部材 6 bとにより構 成されている。
当該成形型には、 外型 5と中子 6が形成する空間部にスラリ一3を注入し、 注 入されたスラリ― 3をゲル化して硬化することにより成形体 7を形成させる。 形 成した成形型内の成形体 7は、 外型 5を分割することにより外型 5から離型し、 かつ、 成形体 7内の成形用中子 6を構成する第 2の部材 6 bを取外し、 第 1の部 材 6 aを崩壊または溶解して除去することにより成形用中子 6と離型する。 図 3は、 当該成形型を採用したゲルキャスト法に基づいて成形体を製造する製 造工程のさらに他の一例を模式的に示している。 当該ゲルキャスト法では、 成形 型として、 非分割タイプで全体が崩壊性材料または溶解性材料にて形成されてい る外型 8と、 全体が崩壊性材料または溶解性材料にて形成されている成形用中子 9からなる成形型を採用している。 当該成形型には、 外型 8と成形用中子 9が形 成する空間部にスラリー 3を注入し、 注入されたスラリー 3をゲル化して硬化す ることにより成形体 7を形成させる。 形成した成形型内の成形体 7は、 外型 8お よび成形用中子 9を崩壊または溶解することにより、 外型 8および成形用中子 9 から離型される。
成形型として、 外型と成形用中子からなるような 2以上の型材で構成されてい る成形型を採用する場合、 いずれの型材から離型するかの順序は任意であり、 離 型の作業の容易な順に離型する。 例えば、 図 1に示す製造工程では、 外型 1を取 外した後に成形用中子 2を崩壊または溶解して離型することができ、 また、 成形 用中子 2を崩壌または溶解した後に外型 1を取外して離型することもできる。 成形型を構成する崩壊性材料としては、 製造すべき成形体より強度が小さいも のが好ましく、 例えば、 紙、 砂、 石膏等を挙げることができる。 また、 溶解性材 料としては、発泡スチロール等の水や有機溶媒との反応によって溶解する材料や、 常温では固体で所定温度に加熱すると溶融するヮックス等を挙げることができる。 これらの崩壊性材料および溶解性材料の中でも、 容易に離型することができる点 では、 ワックスがより好ましい。 なお、 成形型を構成する非崩壊性および非溶解 性材料としては、 何等の限定なく、 例えば、 金属、 セラミック、 ゴム等を挙げる ことができる。
なお、 図 1〜図 3には、 成形型を構成する外型おょぴ成形用中子については、 単なる斜線で示す同一の断面表示をしている。 この理由は、 これらの例では、 外 型および成形用中子の材質を特定し得ないため、 材質を示す断面表示をすること ができないためである。 また、 図 4〜図 6は、 成形型を制作に使用する元型の複 数の例を示している。
実施例
スラリーの調製:
スラリー A1:原料粉体としてアルミナ粉末である A E S— 1 1 C (住友化学株 式会社製, 商品名) を、 分散媒としてマロン酸ジメチルからなる分散媒を、 分散 剤としてマリアリム AKM— 0 5 3 1 (日本油脂株式会社製, 商品名) を、 ゲル 化剤としてイソシアナ一ト樹脂であるバイヒジュール 3100 (住友バイエルゥ レタン株式会社製, 商品名) 、 反応触媒としてトリェチルァミンをそれぞれ採用 した。
スラリーの調製は、 室温下 (20°C前後) で行い、 分散媒 24重量部に分散剤 1重量部を添加して混合した後、 アルミナ粉末 100重量部を添加して分散し、 その後ゲル化剤 2重量部を添加して分散し、 さらに反応触媒 0. 2重量部を添加 することにより、 スラリーを調製した。 当該スラリーを、 スラリー A1と称する。 スラリー A1は、 具体的には、 分散媒を 240. 0 g、 分散剤を 10. 0 g、 アル ミナ粉末を 1000. 0 g、 ゲル化剤を 20. 0 g、 反応触媒を 2. 0 g採用し ている。 スラリ一A1のスラリー濃度は、 67. 8容量%、 スラリー粘度は 90 p sである。
スラリー A 2:原料粉体としてガラスパゥダーを採用した点、分散媒の使甩量を 150. 0 gにした点、 ゲル化剤の添加量を 12. 0 gにした点、 反応触媒の添 加量を 1. 5 gとした点、 および、 分散剤の添加量を 11. 3 gにした点を除き、 スラリー A1と同一条件で調製した。 当該スラリーを、 スラリー A2と称する。 ス ラリー A2のスラリー濃度は、 67. 8容量%、 スラリー粘度は 90 p sである。 スラリ一A3:原料粉体として窒化珪素の粉末を採用した点、分散媒の使用量を 350. 0 gにした点、 ゲル化剤の添加量を 28. 0 gにした点、 反応触媒の添 加量を 3. 5 gにした点、 および、 分散剤の添加量を 26. 3 gにした点を除き、 スラリー A1と同一条件で調製した。 当該スラリーを、 スラリー A3と称する。 ス ラリー A3のスラリー濃度は、 42. 5容量%、 スラリー粘度は 35 p sである。 スラリ一 A4:原料粉体としてジルコニァの粉末を採用した点、分散媒の使用量 を 365. 0 gにした点、 ゲル化剤の添加量を 29. 2 gにした点、 反応触媒の 添加量を 3. 7 gにした点、 および、 分散剤の添加量を 27. 4gにした点を除 き、スラリー A1と同一条件で調製した。当該スラリーを、 スラリー A4と称する。 スラリー A4のスラリー濃度は、 28. 7容量%、 スラリー粘度は 7. 5 p sであ る。
スラリー A5:原料粉体として窒化アルミの粉末を採用した点、分散媒の使用量 . を 445. 0 gにした点、 ゲル化剤の添加量を 35. 6 gにした点、 反応触媒の 添加量を 4. 5 gにした点、 および、 分散剤の添加量を 33. 4gにした点を除 き、 スラリー A1と同一条件で調製した。 当該スラリーを、 スラリー A5と称する。 スラリー A5のスラリー濃度は、 38. 2容量%、 スラリー粘度は 5. 8 p sであ る。
スラリー A6:分散媒としてエチレングリコールを採用した点、ゲル化剤の添加 量を 19. 2 gにした点、 反応触媒の添加量を 2. 4gにした点、 および、 分散 剤の添加量を 18. 0 gにした点を除き、 スラリー A1と同一条件で調製した。 当 該スラリーを、 スラリー A6と称する。 スラリー A6のスラリー濃度は、 47. 8 容量%、 スラリー粘度は 200 p sである。
スラリー A7:ゲル化剤の添加量を 19. 2 gにした点、 反応触媒を採用してい ない点、 および、 分散剤の添加量を 18. 0 gにした点を除き、 スラリー A1と同 一条件で調製した。 当該スラリーを、 スラリー A7と称する。 スラリー A7のスラ リー濃度は、 47. 8容量%、 スラリー粘度は 7 p sである。
スラリー A 8:原料粉体としてジルコニァの粉末を採用した点、分散媒としてマ ロン酸ジメチルとジメチルエーテル (80 : 20) の混合物を採用してその使用 量を 365. 0 にした点、 ゲル化剤の添加量を 29. 2 gにした点、 反応触媒 の添加量を 3. 7 gにした点、 および、 分散剤の添加量を 27. 4gにした点を 除き、 スラリー A1と同一条件で調製した。 当該スラリーを、 スラリー A8と称す る。 スラリー A8のスラリー濃度は、 42. 5容量%、 スラリー粘度は 7 p sであ る。
スラリ一 A9:原料粉体としてジルコニァの粉末を採用した点、分散媒としてマ ロン酸ジメチルとジメチルエーテル (50 : 50) の混合物を採用してその使用 量を 365. 0 gにした点、 ゲル化剤の添加量を 29. 2 gにした点、 反応触媒 の添加量を 3. 7 gにした点、 および、 分散剤の添加量を 27. 4gにした点を 除き、 スラリー A1と同一条件で調製した。 当該スラリーを、 スラリー A9と称す る。 スラリー A9のスラリー濃度は、 42. 5容量%、 スラリー粘度は 6 p sであ る。
成形型の作成:
成形型 B 成形型は、 図 4に示す、 コンピュータの CPUにおけるヒートシン クの形状を有する型を元型として形成しているもので、 当該元型に、 成形型の形 成原料である融点 60°Cのパラフィンワックス (日本精蠟株式会社製) を溶融状 態で流込み、 パラフィンワックスを硬化させた後に元型から取外し、 元型に対し て反転型の形状を有する成形型を作成した。 当該成形型を成形型 B1と称する。 成形型 B2:成形型は、 図 4に示す、 コンピュータの CPUにおけるヒートシン クの形状を有する型を元型として形成しているもので、 当該元型に、 成形型の形 成原料である融点 70°Cのワックス A (日本フリーマン株式会社製, 商品名) を 溶融状態で流込み、 ワックス Aを硬化させた後に元型から取外し、 元型に対して 反転型の形状を有する成形型を作成した。 当該成形型を成形型 B2と称する。 成形型 B3:成形型は、 図 4に示す、 コンピュータの CPUにおけるヒートシン クの形状を有する型を元型としているもので、 当該元型に、 成形型の形成原料で ある融点 55 のソルビ夕ンモノステアレートであるレオドール AS— 10 (花 王株式会社製, 商品名) を溶融状態で流込み、 レオドール AS— 10を硬化させ た後に元型から取外し、 元型に対して反転型の形状を有する成形型を作成した。 当該成形型を成形型 B3と称する。
成形型 B4:成形型は、 図 4に示す、 コンピュータの CPUにおけるヒートシン クの形状を有する型を元型として形成しているもので、 当該元型に、 成形型の形 成原料である融点 55 のセチルアルコール (片山化学株式会社製) を溶融状態 で流込み、 セチルアルコールを硬化させた後に元型から取外し、 元型に対して反 転型の形状を有する成形型を作成した。 当該成形型を成形型 B4と称する。
成形型 B5:成形型は、図 5に示すコンピュータの C PUを元型として形成して いるもので、 当該元型を、 融点近傍の温度で半溶融状態とした融点 55 Xのソル ピ夕ンモノステアレートであるレオドール AS— 10 (花王株式会社製,商品名) に押付け、 冷却後、 元型を取外して成形型を作成した。 当該成形型を成形型 B5 と称する。
成形型 B 6:成形型は、 図 1に示す外型と成形用中子からなるもので、外型は白 熱灯を元型として得られるランプ形状の反転形状を有するシリコンゴム K E— 1 2 (信越化学株式会社製, 商品名) からなる 2分割タイプの外型である。 また、 成形用中子は、 元型として用いた白熱灯の形状を一回り小さくした形状を呈する もので、 融点 6 0 °Cのパラフィンワックス (日本精蠟株式会社製) により作成し たものである。 これらの外型と成形用中子からなる成形型を成形型 B 6と称する。 成形型 B 7 :成形型は、 図 1に示す外型と成形用中子からなるもので、外型は白 熱灯を元型として得られるランプ形状の反転形状を有するシリコンゴムからなる 2分割タイプの外型である。 また、 成形用中子は、 元型として用いた白熱灯の形 状を一回り小さくした形状を呈するもので、 発泡スチ口一ルにて作成したもので ある。 これらの外型と中子からなる成形型を成形型 B 7と称する。
成形型 B 8:成形型は、図 6に示すフレーム形状の型を発泡スチロールで形成し てなる突起状の注入口を有する型を元型として形成しているもので、 溶融状態に あるワックス Aに当該元型をその注入口の先端を除いて埋没させ、 ワックス Aを 冷却し硬化した後、 発泡スチ口ールからなる元型の注入口からアセトンを注入し て、 元型を溶解して成型型を作成する。 当該成形型を成形型 B 8と称する。
成形型 B 9 :成形型は、 図 4に示す、 コンピュータの C P Uにおけるヒートシン クの形状を有する型を元型として形成しているもので、 当該元型に、 成形型の形 成原料であるシリコンゴム K E— 1 2を溶融状態で流込み、 シリコンゴムを硬化 させた後に元型から取外して成形型を作成した。当該成形型を成形型 B 9と称する。 上記した 9種類のスラリー A1〜スラリー A 9の組成および特性を一括して表 1 および表 2に示すとともに、 上記した 9種類の成形型 B 1〜成形型 B 9の形状およ び材質一括して表 3に示す。
成形用スラリー (その 1)
Figure imgf000039_0001
(注) MDM:マロン酸ジメチル, I CN :イソシア^ ト, TEA : トリエ チルァミン, AKM:分散媒の略称, スラリ一濃度: V o 1 %, スラリ 粘度: c p s 2
成形用スラリー (その 2)
Figure imgf000040_0001
(注) MDM:マロン酸ジメチル, I CN :イソシアナート, TEA : トリェチルァミン, A KM:分散媒の略称, EG :エチレン グリコーノレ, DME :ジメチルエーテル, (1) : 80:20, (2) : 50:50, スラリ 濃度: V o 1 %, スラリ 粘度: c p s 表 3
成形型
Figure imgf000041_0001
(注) PW:パラフィンワックス, WA :ワックス A, SM:
ソノレビタンモノステアレート, SR :シリコンラバー,
F S :発泡スチロール
本実施例では、 上記各スラリーを成形用原料とし、 上記各成形型を使用して成 形体を製造し、 かつ、 製造された成形体を焼成する試みを行い、 成形体の硬化状 態、 離型状態、 乾燥後の状態、 および、 焼結体の密度の評価を行った。
実施例 1 :実施例 1では、 成形用原料としてスラリー A1を採用して成形型 B1 を使用し、 スラリー A1を成形型 B1内に注入した後、 室温で 6時間放置してスラ リー A 1をゲル化して硬化することにより、成形型 B 1内で成形体 C 1を形成した。 次いで、成形型 B1を成形体 C1ごと乾燥機内に収容して 8 で所定時間放置し、 パラフィンワックスからなる成形型 B1を溶解して成形体 C1を離型した。その後、 離型した成形体 C1を脱脂して、大気雰囲気の下、 1600°Cで 4時間の間焼成し て焼結体 C1,を得た。 得られた成形体 CIおよび焼結体 Cl,は、コンピュータの CPUにおけるヒート シンクの形状を呈し、離型時における成形体 C1の損傷の発生は認められなかった。 また、成形体 C 1および焼結体 C 1,におけるクラックの発生も認められなかつた。 成形体 C 1および焼結体 C 1,の評価の結果を表 4に示す。
実施例 2 :実施例 2では、 成形用原料としてスラリー A1を採用し、 成形型 B2 を使用して、実施例 1と同一の条件で成形体 C2および焼結体 C2,を製造した。離 型時における成形体 C2の損傷の発生は認められなかった。 また、 成形体 C2およ び焼結体 C 2,におけるクラックの発生も認められなかった。成形体 C 2および焼結 体 C2,の評価の結果を表 4に示す。
実施例 3 :実施例 3では、 成形用原料としてスラリー A1を採用し、 成形型 B3 を使用して、実施例 1と同一の条件で成形体 C3および焼結体 C3,を製造した。離 型時における成形体 C3の損傷の発生は認められなかった。 また、 成形体 C3およ び焼結体 C 3,におけるクラックの発生も認められなかった。成形体 C 3および焼結 体 C3,の評価の結果を表 4に示す。
実施例 4 :実施例 4では、 成形用原料としてスラリー A1を採用し、 成形型 B4 を使用して、実施例 1と同一の条件で成形体 C4および焼結体 C4'を製造した。離 型時における成形体 C4の損傷の発生は認められなかった。 また、 成形体 C4およ び焼結体 C4,におけるクラックの発生も認められなかった。成形体 C4および焼結 体 C4,の評価の結果を表 4に示す。
実施例 5 :実施例 5では、 成形用原料としてスラリー A1を採用し、 成形型 B1 を使用して、実施例 1と同一の条件で成形体 C5を形成し、離型に 80での温湯を 使用した点を除き実施例 1と同一の条件で成形体 C5および焼結体 C5,を製造し た。離型時における成形体 C5の損傷の発生は認められなかった。 また、成形体 C 5および焼結体 C5,におけるクラックの発生も認められなかった。なお、成形体 C 5の離型時には、 ワックスは分離して温湯上に浮遊するため、温湯を冷却して硬化 したワックスを除去することにより、成形体 C5を温湯中から容易に取出すことが できた。 成形体 C5および焼結体 C5,の評価の結果を表 4に示す。
実施例 6 :実施例 6では、 成形用原料としてスラリー A1を採用し、 成形型 B5 を使用して、 実施例 1と同一の条件で成形体 C6および焼結体 C6,を製造した。離 型時には、 元型 (CPU) のソケット部分等の微細な形状の部位を含めて、 成形 体 C6の損傷の発生は認められなかった。 また、 成形体 C6および焼結体 C6,にお けるクラックの発生も認められなかつた。成形体 C 6および焼結体 C 6,の評価の結 果を表 5に示す。
実施例 7 :実施例 7では、 成形用原料としてスラリー A1を採用して成形型 B6 (外型および成形用中子) を使用し、 スラリー A1を成形型 B6内に注入した後、 室温で 6時間放置してスラリー A 1をゲル化して硬化することにより、 成形型 B6 内で成形体 C7を形成した。次いで、成形型 B6を成形体 C7ごと乾燥機内に収容し て 80°Cで所定時間放置し、 パラフィンワックスからなる成形用中子を溶融して 排出し、 その後、 外型を分割してランプ形状の成形体 C7を離型した。 また、 離型 では、先に外型を分割して成形体 C7を取出し、その後に成形用中子を溶融して排 出する手段も採った。離型した成形体 C7については、実施例 1と同一の条件で焼 成して焼結体 C 7,を得た。
両離型時共に、 成形体 C7の損傷の発生は認められなかった。 また、 成形体 C7 および焼結体 C7,におけるクラックの発生も認められなかった。成形体 C7および 焼結体 C7,の評価の結果を表 5に示す。
実施例 8 :実施例 8では、 成形用原料としてスラリー A1を採用して成形型 B7 (外型および成形用中子) を使用し、 スラリー A1を成形型 B7内に注入した後、 室温で 6時間放置してスラリ一 A1をゲル化して硬化することにより、 成形型 B 7 内で成形体 C8を形成した。 次いで、 成形型 B7にアセトンを注入して発泡スチロ ールからなる成形用中子を溶解し、 その後、 外型を分割して取外して、 ランプ形 状の成形体 C8を得た。 得られた成形体 C8については、 実施例 1と同一の条件で 焼成して焼結体 C8,を得た。
両離型時には、 成形体 C8の損傷の発生は認められなかった。 また、 成形体 C8 および焼結体 C 8,におけるクラックの発生も認められなかった。成形体 C 8および 焼結体 C8,の評価の結果を表 5に示す。
実施例 9 :実施例 9では、 成形用原料としてスラリー A1を採用して成形型 B8 を使用し、成形体 C9の成形型 B8からの離型では、アセトンによる成形型 B8を溶 解させる手段を採る以外、 実施例 1と同一条件により成形体 C9および焼結体 C 9,を得た。 離型時には、 成形体 C9の損傷の発生は認められなかった。 また、 成 形体 C 9および焼結体 C 9,におけるクラックの発生も認められなかった。成形体 C 9および焼結体 C 9,の評価の結果を表 5に示す。
比較例:比較例では、 成形用原料としてスラリー A1を採用し、 成形型 B9を使 用して、実施例 1と同一の条件で成形体 C10および焼結体 C10,を製造した。離型 を試みたところ、 ヒートシンクの放熱部 (突起形状の部位) はそのほとんどが成 形型 B9内にに残り、所望の形状を得ることができなかった。成形体 C10および焼 結体 C 10,の評価の結果を表 5に示す。
実施例 1 0〜17:成形用原料として、各スラリー A2〜スラリー A9を採用し、 成形型 B1を使用して、実施例 1と同一条件で成形体 C11〜成形体 C18および焼結 体 C,11〜C,18を製造した。 離型時には、 各成形体 C11〜C18における損傷の発 生は認められなかった。 また、 クラックの発生については、 成形体 C18よび焼結 体 C18, (実施例 17) において微細なクラックがわずかに認められたが、 その他 の成形体および焼結体では認められなかつた。 各成形体および各焼結体の評価の 結果を表 6および表 7に示す。
4
成形体おょぴ焼結体の評価 (その 1)
Figure imgf000045_0001
(注)焼結体密度: gZcm:
〇印:評価良好
5
成形体および焼結体の評価 (その 2)
Figure imgf000046_0001
(注)焼結体密度: gZcm:
〇印:評価良好
6
成形体および焼結体の評価 (その 3)
Figure imgf000047_0001
(注)焼結体密度: g/cm;
〇印:評価良好
表 7
成形体および焼結体の評価 (その 4 )
Figure imgf000048_0001
(注)焼結体密度: g Z c m 3
〇印:評価良好 発明を実施するための最良の形態 (その 2 ) 本発明に係る中空セラミック成形体は、 高圧放電灯用の発光容器を形成するた めの前駆体であり、 また、 本発明に係る発光容器は、 当該中空セラミック成形体 を焼成して形成されたものである。 高圧放電灯用の発光容器は、 機能性の中空セ ラミック部品の代表例であって、 当該発光容器は、 放電空間を構成する中空状の 胴部と、 電極材料の挿入空間を構成する細管部が一体のものである。
一実施形態である発光容器は、 中空状で楕円球状の胴部と、 胴部の長径側の互 いに対向する各端部に一体的に成形された一対の細管部とを備えた透光性のセラ ミック質のものである。 当該発光容器においては、 その胴部に、 発光物質が投入 され、 かつ、 各細管部を通して一対の電極部材を揷入された状態で、 各細管部を 密封されて、 高圧放電灯に形成される。
当該高圧放電用灯には、 色温度、 ランプ効率、 演色性等のランプ特性が良好な ことが要求される。 これらのランプ特性は、 特に、 発光容器の胴部の内部形状に 大きく影響されるものである。 このため、 発光容器には、 その胴部の内部形状が 均一で滑らかな形状であることが要求される。 換言すれば、 当該発光容器には、 その胴部が設定された形状に成形されていて、 胴部の内部形状が均一かつ滑らか で、クラックが皆無でかつ面粗度がよいことが要求される。本発明の目的に一は、 このような特性を有する発光容器、 および、 当該発光容器の前駆体である中空セ ラミック成形体を提供することにある。
本発明に係る中空セラミック成形体の成形には、 所謂、 ロストワックス成形法 を採用するものであり、 当該ロストワックス成形法では、 本発明に係る成形用中 子を使用して中空セラミック成形体を製造するものである。 発光容器は、 ロスト ワックス法にて製造された中空セラミック成形体を焼成して製造されるものであ つて、 当該中空セラミック成形体を焼成して焼結体とすることにより、 機能の一 段と優れた中空セラミック部品である高圧放電灯用の発光容器となる。
図 7は、成形用原料であるスラリーの調製から、中空セラミック成形体の製造、 中空セラミック成形体を前駆体とする発光容器の製造に至るまでの製造工程を示 す工程フローである。 当該製造工程は、 本発明の一実施形態に係る製造工程を示 すもので、 成形用スラリーの調製工程、 中空セラミックの成形工程、 中空セラミ ック成形体の離型工程、 中空セラミック成形体の乾燥工程、 中空セラミック成形 体の仮焼 ·焼成工程からなり、 これらの工程の順序で発光容器が製造される。 成形用スラリーの調製工程は、 中空セラミック成形体の成形用材料である成形 用スラリーを調製するもので、 成形用スラリーの調製工程では、 原料粉体、 分散 媒および分散剤を互いに混合してスラリーの調合を行い、 調合されたスラリーを 解碎し、 その後、 ゲル化剤および反応触媒を添加してスラリーの最終的な調合を 行い、 これを脱泡して成形型内に注入する。 スラリーの調製工程での解砕はポッ トミルゃポールミル等で行い、 ナイロン製の玉石を使用して温度 1 5 〜3 5で で 9 6時間、 好ましくは 1 2 0時間以上行う。 また、 スラリーの脱泡は、 スラリ 一を真空雰囲気で撹拌して行い、 真空度一 0 . 0 9 5 M P a以下、 好ましくは— 0 . 0 9 O M P a以下、 撹拌速度 1 0 0 r p m〜5 0 0 r p m、 好ましくは 2 5 0 r p m〜4 0 0 r p m、 2分〜 3 0分、 好ましくは 1 5分〜 2 5分行う。
中空セラミック成形体の成形に使用する成形型は、 金属製の 2分割タイプの外 型と、 ワックスにて形成されている成形用中子からなる成形型を採用する。また、 成形用中子としては、 中空セラミック成形体の胴部の内部形状に対応する外部形 状を有するヮックス成形体と、 中空セラミック成形体の細管部の内部形状に対応 する外部形状を有しヮックス成形体に接合されて同ヮックス成形体から突出する 金属製のピンとからなる中子を採用する。
中空セラミック成形体の成形工程ではゲルキャスト法を採用するもので、 調製 されたスラリーを成形型の外型と成形用中子が形成する空間部に注入し、 5 °C〜 5 0 の温度、好ましくは 1 5で〜 4 0 °Cの温度で数時間放置する。 これにより、 成形型内のスラリーはゲル化して硬化する。
中空セラミック成形体の離型工程は、 成形型内の中空セラミック成形体を外型 および成形用中子から離型するもので、 その第 1の手段は、 成形用中子を構成す るピンをワックス成形体から抜いた状態で、 外型を分割して中空セラミック成形 体を外型から取出してオーブン内に収容し、 オーブン内の温度を 6 5 T:〜 1 2 0 °C、 好ましくは 8 0 °C〜1 0 0 に設定して 1 0分以上放置して、 ワックス成 形体を溶融して排出する。 また、 離型の第 2の手段は、 成形用中子を構成するピ ンをヮックス成形体から抜いた状態で、 中空セラミック成形体を成形型ごとォ一 ブンに収容して、 オーブン内の温度を 6 5 °C〜1 2 0 、 好ましくは 8 0 〜 1 0 0 に設定して 1 0分以上放置して、 ワックス成形体を溶融して排出する。 そ の後、 中空セラミック成形体をオーブンから外型ごと取出し、 外型を分割して中 空セラミック成形体を取出す。
中空セラミック成形体の乾燥工程は、 離型された中空セラミック成形体を乾燥 するもので、 中空セラミック成形体を大気雰囲気のオーブンに収容し、 オーブン 内の温度を 8 O t〜 1 2 Ο Τ 好ましくは 9 0 °C〜 1 0 0 °Cに設定し、 3 0分以 上放置して乾燥する。
中空セラミック成形体の仮焼 ·焼成工程は、 中空セラミック成形体を焼結体に 変換して発光容器を製造するもので、 仮焼では大気の雰囲気下で昇温速度 2 0 0 °C/ h r以下、 最高温度 1 1 0 0 °C〜1 4 0 0 °Cで所定時間焼成する。 また、 焼成では、 水素雰囲気または真空雰囲気で、 最高温度 1 7 0 0 〜1 9 0 0 °Cで 所定時間焼成する。 これにより、 透光性が高く透光特性に優れた発光容器を製造 することができる。
成形用中子
本発明に係る成形用中子は、 本発明に係る中空セラミック成形体の製造に使用 する成形型を構成するものである。 当該成形型は、 分割タイプの外型と本発明に 係る成形用中子にて構成される。
成形用中子は、 中空セラミック成形体の構成部位である中空状の胴部の内部形 状に対応する外部形状を有するワックス成形体と、 中空セラミック成形体の構成 部位である細管部の内部形状に対応する外部形状を有しワックス成形体に接合さ れて同ワックス成形体から突出するピンを備えているものである。 当該成形用中 子は、 ピンが中実のものと中空のものとに大別され、 また、 中空のピンの場合に は、 ワックスの吐出口の無いものと有るものとに大別される。 ワックス成形体を 形成するためのワックスとしては、 融点が 4 5 〜9 0 °Cの範囲にあるパラフィ ンゃ脂肪酸エステル類を採用することができる。
図 8に示す成形用中子は、 中空で楕円球状のワックス成形体 1 1と、 ワックス 成形体 1 1を長径方向に貫通して突出する 1本のピン 1 2からなる成形用中子で あって、 ピン 1 2が中実の第 1成形用中子 1 0 a lである。 また、 図 9に示す成形 用中子は、 中空で楕円球状のワックス成形体 1 1と、 ワックス成形体 1 1を長径 方向に貫通して突出する 1本のピン 1 2からなる成形用中子であって、 ピン 1 2 が中空の第 1成形用中子 1 0 a 2である。
図 1 0に示す成形用中子は、 中空で楕円球状のワックス成形体 1 1と、 ヮック ス成形体 1 1に植設されて長径方向の互いに反対方向に突出する 2本のピン 1 3 a , 1 3 bからなる成形用中子であって、 各ピン 1 3 a , 1 3 bが中実の第 2成 形用中子 1 O b iである。 また、 図 1 1に示す成形用中子は、 中空で楕円球状のヮ ックス成形体 1 1と、 ワックス成形体 1 1に植設されて長径方向の互いに反対方 向に突出する 2本のピン 1 3 a , 1 3 bからなる成形用中子であって、 各ピン 1 3 a , 1 3 bが中空の第 2成形用中子 1 0 b 2である。 図 12に示す成形用中子は、 中空ピンを採用した成形用中子である第 3成形用 中子 10 cである。 第 3成形用中子 10 cにおいては、 図 9に示す第 1成形用中 子 10 a2と同様に、ピン 14がワックス成形体 1 1を長径方向に貫通して突出し ている。 ピン 14は、 両端部が開口していて、 その長手方向の中央部に複数の吐 出口 14 aを備えている。 吐出口 14 aは、 ワックス成形体 1 1の成形時に、 溶 融ワックスを成形型のキヤビティに供給する吐出口として機能するもので、 ピン 14は、 結果としてワックスが充填された状態にある。
図 13に示す成形用中子は、 中空ピンを採用した成形用中子である第 4成形用 中子 10 dである。 第 4成形用中子 10 dにおいては、 図 11に示す第 2成形用 中子 10 b2と同様に、 2本のピン 15 a, 15 bがワックス成形体 1 1に植設さ れて長径方向の互いに反対方向に突出している。 各ピン 15 a、 15 bは、 内端 側が閉塞されているもので、 一方のピン 15 aにおいては、 内端の近傍に吐出口 15 cを備えている。 吐出口 15 cは、 ワックス成形体 1 1の成形時に、 溶融ヮ ックスを成形型のキヤビティに供給する吐出口として機能するもので、 ピン 15 aは、 結果としてワックスが充填された状態にある。
図 14に示す成形用中子は、 中空ピンを採用した成形用中子である第 5成形用 中子 10 eである。 第 5成形用中子 10 eにおいては、 第 4成形用中子 10 dと 同様、 ワックス成形体 1 1に植設されて長径方向の互いに反対方向に突出してい る 2本のピン 16 a、 16 bを備えている。 各ピン 16 a, 16 bのうち、 一方 のピン 16 aは両端部が開口し、 他方のピン 16 bは内端側が閉塞している。 一 方のピン 16 aの内端開口部は、 ワックス成形体 1 1の成形時に、 溶融ワックス を成形型のキヤビティに供給する吐出口 16 cとして機能するもので、 ピン 16 aは、 結果としてワックスが充填された状態にある。
これらの成形用中子 10 a〜l 0 eは、 本発明に係る成形用中子の第 1の成形 用中子に該当するもので、採用している各ピン 12〜 16 a, 16 bにおいては、 ピンの表面粗度 (R a) が 0. 1〜3. 2の範囲に、 ピン 12〜16 a, 16 b のワックス成形体 11に対する接着強度が 0. l kg〜2 kgの範囲に、 ピン 1 2〜16 a, 16 bを引抜くことによりワックス成形体 11内に形成される空隙 が、 ワックス成形体 11が占める容量の少なくとも 1容量%となるように設定さ れている。
図 1 5に示す成形用中子は、 本発明に係る成形用中子の第 2の成形用中子に該 当する第 6成形用中子 1 0 fである。 第 6成形用中子 1 0 f は、 複数個の中空セ ラミック成形体を同時に成形する場合に使用されるもので、 複数個のワックス成 形体 1 7と、 各ワックス成形体 1 7を長径方向に貫通して突出する 1本の長尺の ピン 1 8にて構成されている。 ピン 1 8は、両端部が開口する中空ピンであって、 ピン 1 8における各ワックス成形体 1 7に対応するそれぞれの部位に、 吐出口 1 8 aを備えている。
ピン 1 8が有する各吐出口 1 8 aは、 各ワックス成形体 1 7の成形時に、 溶融 ワックスを成形型のキヤビティに供給する吐出口として機能するもので、 ピン 1 8は、結果としてワックスが充填された状態にある。 また、 ピン 1 8においては、 ピンの表面粗度 (R a ) が 0 . 1〜3 . 2の範囲に、 ピン 1 8のワックス成形体 1 7に対する接着強度が 0 . l k g〜2 k gの範囲に、 ピン 1 8を引抜くことに よりワックス成形体 1 7内に形成される空隙が、 ワックス成形体 1 7が占める容 量の少なくとも 1容量%となるように設定されている。
成形用中子の製造
本発明に係る成形用中子の製造方法は、 ワックスの吐出口を有しないピンを備 える成形用中子を製造する第 1の製造方法と、 ワックスの吐出口を有するピンを 備える成形用中子を製造する第 2の製造方法、 複数個のワックス成形体を有する 成形用中子を製造する第 3の製造方法に大別される。
第 1の製造方法は、 例えば、 図 8〜図 1 1に示す第 1成形用中子 1 0 a l, 1 0 b 2および第 2成形用中子 1 O b i, 1 0 b 2を製造する方法である。 ピンとしては、 ワックスの吐出口を有しないピンを採用するとともに、 成形型としては、 ヮック ス成形体の外部形状に対応するキヤビティと同キヤビティに連通しピンが収納さ れる空間部とを有する成形型を採用し、 成形型にピンを収納した状態で、 溶融状 態のワックスを成形型に設けたワックス注入路を通してキヤビティに供給するも のである。
図 1 6は、 第 1成形用中子 1 0 a lを製造する方法を示すもので、 成形型とし て半割タイプの成形型 2 0 aを採用する。 成形型 2 0 aは、 2つの型 2 1, 2 2 にて構成されていて、 両型 2 1 , 2 2を互いに接合された状態においては、 ピン 1 2を収容する空間部 2 3と、 ワックス成形体の外部形状を有するキヤビティ 2 4を形成する。 また、 一方の型 2 1には、 溶融ワックスを供給するための注入孔 2 1 aを備えている。
成形用中子 1 0 a 1を製造するには、 ピン 1 2を成形型 2 0 aの空間部 2 3に セットして両型 2 1 , 2 2を接合し、 次いで、 ワックスを溶融状態で、 注入孔 2 1 aを通してキヤビティ 2 4内に供給する (矢印を参照)。 これにより、 ピン 1 2 の外周にワックス成形体 1 1が成形され、 成形用中子 1 0 a lが製造される。 成 形用中子 1 0 a lは、 ワックス成形体 1 1が冷却固化した時点で離型して取出す。 製造された成形用中子 1 0 a lにおいては、 ワックス成形体 1 1はキヤピティ 2 4の内周面に対応する円滑な外周面を有し、 ピン 1 2に対しては適度な強度で接 合している。 なお、 第 2成形用中子 1 0 b lも、 これと同様な方法で製造できる。 ピンが中空ピンである成形用中子 1 0 a 2, 1 0 b 2を製造する場合においては、 中空ピンは、 その外周に形成されるワックス成形体に対して良好な作用効果をも たらす。 すなわち、 成形用中子を形成するには、 上記したように、 成形型 2 0 a のキヤビティ 2 4内にてピンの外周側に加熱溶融したワックスを注入してこれを 冷却固化するが、 この際、 成形されたワックス成形体 1 1は漸次収縮してピンを 締付けることになり、 この結果、 ワックス成形体 1 1にクラックが発生するおそ れがある。 しかしながら、 ピンがピン 1 2 , 1 3 a , 1 3 bのように中空ピンで あると、 中空ピン 1 2 , 1 3 a , 1 3 bは、 ワックス成形体 1 1から付与される 締付け力により撓んで締付け力を緩和して、 ワックス成形体 1 1におけるクラッ クの発生を防止すべく機能する。
本発明に係る成形用中子を製造する第 2の製造方法は、 ピンとしてワックスの 吐出口を有するピンを採用する成形用中子を製造する方法であり、 例えば、 図 1 2〜図 1 4に示す第 3成形用中子 1 0 (:、 第 4成形用中子 1 0 d、 第 5成形用中 子 1 0 eを製造する方法である。
図 1 7は、 第 3成形用中子 1 0 cを製造する方法を示すもので、 成形型として 成形型 2 0 aと同様に、 半割タイプの成形型 2 0 bを採用する。 但し、 成形型 2 0 bでは、 溶融ワックスをキヤビティ 2 4内に供給するための注入孔は不要であ ることから、 注入孔を備えていない。
成形用中子 1 0 cを製造するには、 ピン 1 4を成形型 2 O bの空間部 2 3にセ ットして両型 2 1 , 2 2を接合し、 次いで、 ワックスを溶融状態で、 ピン 1 4の 一端側の開口部 1 4 bから注入する(矢印を参照)。開口部 1 4 bから注入された 溶融ワックスは、 ピン 1 4の内孔を通って吐出口 1 4 aに至り、 吐出口 1 4 aか ら成形型 2 0 bのキヤビティ 2 4内に供給される。
これにより、 ピン 1 4の外周にワックス成形体 1 1が形成され、 成形用中子 1 0 cが製造される。 成形用中子 1 0 cは、 ワックス成形体 1 1が冷却固化した時 点で離型して取出す。 製造された成形用中子 1 0 cにおいては、 ワックス成形体 1 1はキヤビティ 2 4の内周面に対応する円滑な外周面を有し、 ピン 1 4に対し ては適度な強度で接合している。 なお、 第 4成形用中子 1 0 dおよび第 5成形用 中子 1 0 eも、 これと同様の方法で製造できる。
当該製造方法によれば、 成形型 2 0 bのキヤビティ 2 4内への溶融ワックスの 供給は、 ピン 1 4の内孔を通してその吐出口 1 4 aから行うようにしていること から、 成形されるワックス成形体 1 1の外周面には、 バリ等、 ワックス吐出口の 跡 (ゲート跡) が残存することがなくて、 ゲート跡を除去する必要がない。 この ため、 ワックス成形体 1 1の外周面は、 ゲート跡の除去に起因する粗い非円滑面 部が存在しない高度な円滑面に形成されるとともに、 ワックス成形体 1 1の容積 は、 ゲート跡の除去に起因して変動するようなことがない。
換言すれば、成形用中子 1 0 cのワックス成形体 1 1は、設定された大きさで、 設定された高円滑度の外周面を有するものとなり、 かかるワックス成形体 1 1を 有する成形用中子 1 0 cを使用することにより、 胴部の内外形状を高度に制御さ れた中空セラッミク成形体を成形することができる。
本発明に係る成形用中子を製造する第 3の製造方法は、 複数個のワックス成形 体を有する成形用中子を製造する方法であり、 例えば、 図 1 5に示す第 6成形用 中子 1 0 f を製造する方法である。
図 1 8は、 第 6成形用中子 1 0 f を製造する方法を示すもので、 成形型として 成形型 2 0 a, 2 O bと同様に、 半割タイプの成形型 2 0 cを採用する。 伹し、 成形型 2 0 cは、 ワックス成形体 1 7に対応する数のキヤビティ 2 4を備えては いるが、 溶融ワックスをキヤビティ 2 4内に供給するための注入孔を備えてはい ない。 各キヤビティ 2 4は、 ピン 1 8を収容する空間部 2 3が貫通した状態にあ る。
第 6成形用中子 1 0 f を製造するには、 ピン 1 8を成形型 2 0 cの空間部 2 3 にセットして両型 2 1 , 2 2を接合し、 次いで、 ワックスを溶融状態で、 ピン 1 8の一端側の開口部 1 8 bから注入する(矢印を参照)。開口部 1 8 bから注入さ れた溶融ワックスは、 ピン 1 8の内孔を通って各吐出口 1 8 aに至り、 各吐出口 1 8 aから成形型 2 0 cの各キヤビティ 2 4内に供給される。
これにより、 ピン 1 8の外周に各ワックス成形体 1 7が成形され、 成形用中子 1 0 fが製造される。 成形用中子 1 0 fは、 ワックス成形体 1 7が冷却固化した 時点で離型して取出す。 製造された成形用中子 1 0 f においては、 ワックス成形 体 1 7はキヤビティ 2 4の内周面に対応する円滑な外周面を有し、 ピン 1 8に対 しては適度な強度で接合している。
発光容器
本発明に係る発光容器は、 高圧放電灯用の発光容器であって、 本発明に係る中 空セラミック成形体を前駆体とする焼結体である。 当該発光容器は、 当該中空セ ラミック成形体を焼成することにより製造されるものである。
図 1 9に示す発光容器 3 0 aは、 本発明に係る発光容器の一例を示すもので、 例えば、 図 2 0および図 2 1に示す方法で製造される中空セラミック成形体 4 0 aを前駆体としている。 また、 図 2 2に示す発光容器 3 0 bは、 本発明に係る発 光容器の他の一例を示すもので、 例えば、 図 2 3および図 2 4に示す方法で製造 される中空セラミック成形体の群体 4 0 b lを分割して形成される中空セラミツ ク成形体 4 0 bを前駆体としている。 発光容器 3 0 a, 3 O bは、 中空セラミツ ク成形体 4 0 a, 4 O bを、 大気雰囲気中 1 2 0 0 で 3時間仮焼し、 次いで、 水素雰囲気中 1 8 5 0 で 3時間焼成して形成される。 中空セラミック成形体 4 0 a , 4 0 bを焼成して形成される発光容器 3 0 a, 3 0 b (焼結体) は、 中空 状の胴部 3 1と、 胴部 3 1と一体の一対のチューブ状細管部 3 2 , 3 3を備えた 透光性のセラミック質のものである。
当該発光容器 3 0 a, 3 O bにおいては、 その胴部 3 1内に発光物質が投入さ れ、 かつ、 各細管部 3 2, 3 3を通して一対の電極部材が揷入された状態で、 各 細管部 3 2, 3 3を密封されて、 高圧放電灯に形成される。 当該高圧放電用灯に おいては、 色温度、 ランプ効率、 演色性等のランプ特性が良好なことが要求され る。 これらのランプ特性は、 特に、 発光容器 3 0 a , 3 0 bの胴部 3 1の内部形 状に大きく影響される。
従って、 発光容器 3 0 a , 3 0 bには、 その胴部 3 1の内部形状が均一で滑ら かな形状であることが要求される。 換言すれば、 当該発光容器 3 0 a, 3 O bに おいては、 その胴部 3 1が設定された形状に成形されていて、 胴部 3 1の内部形 状が均一かつ滑らかで、 クラックが皆無でかつ面粗度がよいことが要求される。
中空セラミック成形体
発光容器 3 0 aの前駆体である中空セラミック成形体 4 0 aは、 図 2 0および 図 2 1に示すように、 発光容器 3 0 aの胴部 3 1に対応する胴部 4 1、 および、 発光容器 3 0 aの細管部 3 2, 3 3に対応する細管部 4 2, 4 3を備えている。 発光容器 3 0 bの前駆体である中空セラミック成形体 4 0 bにおいても、 図 2 4 に示すように、 形状を異にするが、 中空セラミック成形体 4 0 aと同様に、 胴部 4 1および細管部 4 2 , 4 3を備えている。
中空セラミック成形体 4 0 a, 4 0 bは、 発光容器 3 0 a, 3 0 b (中空セラ ミック成形体 4 0 a , 4 O bの焼結体) と密接に関係していることから、 発光容 器 3 0 a, 3 0 bと同様の特性が要求される。 すなわち、 中空セラミック成形体 4 0 a , 4 0 bにおいては、 その胴部 4 1が設定された形状に成形されていて、 胴部 4 1の内部形状が均一かつ滑らかで、 クラックが皆無でかつ面粗度がよいこ とが要求される。
中空セラミック成形体の製造
本発明に係る中空セラミック成形体の製造では、 成形用中子として、 上記した 第 1成形用中子 1 0 a〜第 6成形用中子 1 0 f のいずれかを採用するものである が、 成形用スラリーとしては、 少なくともセラミック粉体、 分散媒およびゲル化 剤を含有し、 ゲル化して硬化することができるスラリーを採用することを必須不 可欠とするものである。 中空セラミック成形体 4 0 aの製造では、 例えば第 3成 形用中子 1 0 cが採用される。 また、 中空セラミック成形体 4 O bの製造では、 その複数個を群体 4 0 b lとして成形さることから、第 6成形用中子 1 0 fが採用 される。
中空セラミック成形体の成形用スラリ一
セラミック粉体としては、 アルミナ、 イットリア、 アルミナイットリアガ一ネ ット、 石英、 窒化珪素、 炭化珪素、 窒化アルミ、 ジルコニァ、 サイアロン等の粉 体を挙げることができる。 発光容器の前駆体である中空セラミック成形体の製造 には、 アルミナ、 イットリア、 アルミナイットリアガーネット、 石英等の透光性 セラミックの粉体等を挙げることができる。 これにより、 高圧放電灯用の発光容 器の前駆体に適するセラミック成形体を製造することがきる。
分散媒としては、 エーテル、 炭化水素、 トルエン等、 ゲル化剤とは反応しない 非反応性分散媒、 少なくとも 1つの反応性官能基を有してゲル化剤と反応する反 応性分散媒、 例えば、 エチレングリコール等のジオール類、 グリセリン等のトリ オール類、 ダルタル酸ジメチル等の多塩基酸エステル、 トリアセチレン等の多価 アルコール酸エステル等を挙げることができる。
ゲル化剤としては、 ポリビニルアルコール、 エポキシ樹脂、 フエノール樹脂等 のモノマー、 オリゴマー、 ポリマー、 架橋剤の添加により三次元的に架橋するプ レポリマ一を挙げることができる。 なかでも、 反応性分散媒との反応性が高い、 イソシアナート基および またはイソチオシアナ一ト基を有するものを採用する ことが好ましい。
中空セラミック成形体の成形用スラリーを構成する分散媒ゃゲル化剤について は、 "発明を実施するための最良の形態 (その 1 ) " における成形用スラリーの 項で詳述している事項と共通するものであり、 同項で挙げられている分散媒、 ゲ ル化剤を適宜使用することが好ましい。 また、 当該成形用スラリーを調製するに は、 同項で詳述しているように、 架橋剤、 反応触媒、 分散剤等を追加することが できる。当該成形用スラリーとしては、同項で挙げているスラリー A1〜スラリー A9の中から適宜選択して使用することができる。
成形用スラリ一の調製では、 分散媒にセラミック粉体を分散してスラリーとし た後にゲル化剤を添加することにより、 または、 分散媒にセラミック粉体および ゲル化剤を同時に添加して分散してスラリーとする。 この場合、 分散媒として非 反応性分散媒を採用する場合には、 成形型内に注入する直前にスラリーに架橋剤 を添加してスラリー中のゲル化剤を三次元的に架橋してゲル化して、 スラリーを 硬化するようにする。
成形用スラリーにおいては、成形型への注入作業の作業性を考慮すれば、 2 0 °C での粘度が 5 p s以下であることが好ましく、より好ましくは 3 p s以下である。 スラリーの粘度は、 分散媒ゃゲル化剤の粘度のほかに、 セラミック粉体の種類、 分散媒の量、 スラリー中のセラミック粉体の濃度 (スラリー濃度) 等によっても 調整することができる。 スラリーの濃度が低い場合には、 中空セラミック成形体 の密度が低くて強度が低下し、 乾燥時や、 発光容器を形成するための焼成時に、 クラックが発生するとともに収縮率の増加により変形が発生する等の問題がある。 従って、 成形用スラリーのスラリー濃度は、 2 5〜7 5容量%であることが好ま しく、 乾燥収縮や熱収縮によるクラックの発生を防止するためには、 3 5〜7 5 容量%であることがより好ましい。
なお、 当該成形用スラリーにおいては、 成形上の問題がない限り、 分散媒ゃゲ ル化剤以外の添加剤、 例えば、 分散媒とゲル化剤との反応を促進させるための触 媒、 スラリーの調製を容易にするための分散剤、 消泡剤、 界面活性剤、 焼結体の 特性を向上させるための焼結助剤等を添加することが可能である。 これらの剤の 使用につていは、 "発明を実施するための最良の形態 (その 1 ) " の項に記載さ れた事項を参照することが好ましい。
当該成形用スラリ一は、成形型への注入前には低粘度および高流動性を維持し、 成形型に注入された後には、 ゲル化して硬化することによって、 ハンドリングに 耐える十分な強度を有する中空セラミック成形体となる。 当該成形用スラリーを 成形型内でゲル化する手段としては、 成形用スラリーをそのまま、 または、 ゲル 化反応触媒を添加した状態で成形型に注入後に所定時間放置する手段、 所定温度 に昇温して保持する手段等を採ることができる。 これにより、成形用スラリーは、 反応性分散媒とゲル化剤とを化学結合させることにより、 または、 非反応性分散 媒とゲル化剤とを架橋剤を介して化学結合させることによりゲル化して硬化され る。
中空セラミック成形体の成形 中空セラミック成形体を成形するに際しては、 成形用中子を成形型 (外型に該 当する) 内にセットし、 上記した成形用スラリーを、 成形型のチャンバ一内にて 成形用中子の外周に形成される空間部に注入してゲル化して硬化し、 次いで、 成 形用中子を構成するピンをワックス成形体から引抜いて除去し、 その後、 ヮック ス成形体を加熱溶融して中空セラミック成形体内から排出する。 中空セラミック 成形体からヮックス成形体を排出するには、 中空セラミック成形体を成形型内に 残存させた状態で行うことができるとともに、 中空セラミック成形体を成形型か ら離型した状態でも行うことができる。
図 2 0および図 2 1は、 中空セラミック成形体 4 0 aを製造するための各製造 工程を示すもので、 一対の外型 5 1 , 5 2からなる分割タイプの成形型 5 0 aを 採用している。 中空セラミック成形体 4 0 aを製造するに当たっては、 成形用中 子 1 0 cを、 図 2 0の左図に示すように、 成形型 5 0 aを構成する両外型 5 1, 5 2内に配置して、 両外型 5 1, 5 2により、 成形用中子 1 0 cを構成するピン 1 4の各端部を図示しない各支持部材を介して挟持する。
これにより、 成形用中子 1 0 cは成形型 5 0 a内にセットされ、 成形型 5 0 a のキヤビティ内にて、 その内周面とワックス成形体 1 1の外周面間に、 中空セラ ミック成形体 4 0 aの胴部 4 1の内部形状および外部形状に対応する空間部 5 3 を形成し、 かつ、 キヤビティ内にて、 その内周面とピン 1 4の外周面間に、 中空 セラミック成形体 4 0 aの各細管部 4 2 , 4 3の内部形状および外部形状に対応 する空間部 5 4を形成する。 空間部 5 4には、 一方の外型 5 1に形成されている スラリー注入孔 5 1 aが開口している。
図 2 0の中央図は、 成形用スラリーを成形型 5 0 aの各空間部 5 3 . 5 4に注 入するスラリー注入工程を示すもので、 スラリー注入工程では、 成形用スラリー を成形型 5 0 aのスラリー注入孔 5 1 aを通して各空間部 5 3, 5 4に注入する。 これにより、 成形用スラリーは、 各空間部 5 3, 5 4に供給されて充填される。 この状態を所定時間放置すれば、 成形用スラリーはゲル化して硬化し、 両空間部 5 3 , 5 4内にて中空セラミック成形体 4 0 aが形成される。
図 2 0の右図は、 中空セラミック成形体 4 0 aが成形された後に、 成形用中子 1 0 cを構成するピン 1 4を引抜いて成形型 5 0 aから取出すピン引抜き工程を 示すもので、 ピン 1 4をワックス成形体 1 1から引抜いて、 成形型 5 0 aから取 出す。 これにより、 中空セラミック成形体 4 0 a内のワックス成形体 1 1の内部 には、 ピン 1 4が占めていた容積に相当する容量の隙間 1 1 aが残存する。 残存 する隙間 1 1 aは、 ワックス成形体 1 1の加熱溶融時の熱膨張に起因する中空セ ラミック成形体 4 0 aに及ぼす応力を緩和すべく機能する。
図 2 1の左右の各図は、 中空セラミック成形体 4 0 aの内部に残存するヮック ス成形体 1 1を加熱溶融して排出するワックス排出工程を示している。 図 2 1の 左図に示す排出工程では、 ワックス成形体 1 1を成形型 5 0 aの外周から加熱す るもので、 これにより、 ワックス成形体 1 1は溶融して、 中空セラミック成形体 4 0 aの他方の細管部 4 3から外部へ排出される。 この場合、 中空セラミック成 形体 4 0 aの一方の細管部 4 2から押出し圧を付与するようにすれば、 溶融ヮッ クスを中空セラミック成形体 4 0 aから短時間で排出することができる。 中空セ ラミック成形体 4 0 aは、 その後、 成形型 5 0 aから離型され、 焼成することに より発光容器 3 0 aに変換される。
図 2 1の右図は、 中空セラミック成形体 4 0 aを成形型 5 0 aから離型した状 態で、 ワックス成形体 1 1を加熱溶融して排出するワックス排出工程を示してい る。 同図に示す排出工程では、 成形型 5 0 aから離型した中空セラミック成形体 4 0 aを、 その外周から加熱することによってワックス成形体 1 1を溶融して、 中空セラミック成形体 4 0 aの他方の細管部 4 3から外部へ排出する。この場合、 加熱されたワックスの熱膨張による中空セラミック成形体 4 0 aでのクラックの 発生を防止するため、 圧力容器等を利用して、 スラリーの硬化時よりも高い気圧 の下で、 ワックス成形体 1 1を加熱溶融することが好ましい。
図 2 3およぴ図 2 4は、 中空セラミック成形体 4 0 bの複数個を一体的に有す る群体 4 0 b lを製造するための各製造工程を示すもので、 一対の外型 5 5, 5 6からなる分割タイプの成形型 5 0 bを採用している。 成形型 5 O bは、 群体 4 0 b lに対応する複数個のキヤピティを有する点を除き、 成形型 5 0 aと実質的 に同等の機能を有するものである。 伹し、 図 2 3および図 2 4には、 上型 5 6を 取外した平面状態を示している。
群体 4 0 b lを製造するに当たっては、 図 2 3の上図に示すように、 成形用中 子 1 0 f を成形型 5 0 bの両外型 5 5, 5 6内にセットする。 次いで、 図 2 3の 下図に示すように、成形用スラリーを注入孔 5 7から注入すれば(矢印を参照)、 成形用スラリーは、 成形型 5 0 bのキヤビティに供給されて充填される。 この状 態を所定時間放置すれば、 成形用スラリーはゲル化して硬化し、 成形型 5 O b内 に群体 4 0 b lが成形される。なお、図中の符号 Sは成形用スラリーを示している。 成形された群体 4 0 b l内の成形用中子 1 0 f を排出するには、図 2 4の上図に 示すように、先ず成形型 5 0 b内にある群体 4 0 b lから、成形用中子 1 0 ίを構 成するピン 1 8を引抜く。次いで、 図 2 4の下図に示すように、群体 4 O b iを成 形型 5 0 b力 ら離型し、群体 4 0 b lを外周から加熱する。 これにより、群体 4 0 b l内のワックス成形体 1 7は溶融して排出される。
中空セラミック成形体や中空セラミック成形体の群体の製造に使用される成形 用中子は、 中空セラミック成形体の成形後に、 同成形体の内部に残留することか ら、 ピンについては、 中空セラミック成形体の離型前に引抜いて取出し、 ヮック ス成形体については、 中空セラミック成形体の離型前または離型後に、 加熱溶融 して溶融状態で中空セラミック成形体の内部から排出される。
このため、 成形用中子には、 ワックス成形体に対しては形態保持性と適度な温 度で溶融する溶融特性が要求され、 また、 ピンに対してはワックス成形体に対す る適度な接着保持性と適度な抜け性が要求される。 従って、 ワックス成形体を形 成するワックスとしては、 融点が 4 5〜9 0 °C程度のパラフィンや脂肪酸エステ ルが好ましい。 また、 ピンは、 それ自体の強度や、 ワックスに対する親和性等か ら金属製であることが好ましく、 また、 ピンの外周表面が適度の面粗度を有する ものであることが好ましい。
ピンとワックス成形体との接合については、 一般には、 ピンの外周表面が粗い ほど接着強度が高く、 滑らかであるほど接着強度が低いものと推測される。 この 点を考慮すれば、 ピンの外周表面の面粗度(ピン表面粗度という) は Ra≥0 . 1 であることが不可欠である。 しかしながら、 本発明に係る製造方法で採用する成 形用中子においては、 ピン表面粗度 Raが 3 . 2 - 1 2 . 5の範囲では、 ピンのヮ ックス成形体に対する接着強度が十分には得られないことが判明した。
これは、 ピンの外周表面の凹凸が小さすぎるため、 ピン表面粗度 Raが 3 . 2〜 1 2 . 5の範囲では、 ワックスがワックス成形体の成形途中にピン表面の凹部の 底にまで十分には充填されず、 結果として、接着面積がピン表面粗度 Ra 3 . 2以 下の場合より実質的に小さくなるためと推測される。 また、 ピン表面粗度 R aが 6 . 3以上となると、 ピンと中空セラミック成形体の細管部内との摩擦が増大し、 ピンを中空セラミック成形体から引抜く際の負荷が大きくて、 中空セラミック成 形体の細管部を損傷させるおそれがあることも判明した。
以上のことから、 成形用中子を構成するピンは、 表面粗度 Raが 0 . 1〜3 . 2 の範囲のものであることが好ましい。 接着強度の点からすれば、 接着強度は 0 . 1 k g〜2 k gの範囲であることが好ましい。 ピンの表面粗度に関しては、 ピン の成形状態に起因するそれ自体が有する状態での表面粗度であってもよく、また、 表面粗度 Raが 0 . 1以下のピンの表面に凹凸加工して、接着強度を 0, l k g〜 2 k gの範囲にするようにしてもよい。 この場合、 ピンの表面の凹凸は少なくと の複数個で、 凹凸の大きさおよび深さは 0 . 0 0 5 mm〜0 . 2 mmとし、 凹凸 の断面形状は円形、 多角形、 畝状、 その他の形状等任意である。 図 2 5には、 成 形用中子を構成するワックス成形体とピンとの接着強度の関係をグラフに示して いる。
成形用中子を構成するヮックス成形体とピンの形状および大きさは、 製造すベ き中空セラミック成形体の形状および大きさに関連して予め設定されるものであ る。 但し、 ピンの大きさについては、 ピンをワックス成形体から引抜いた際に中 空セラミック成形体の内部に形成される隙間の大きさを目処として設定すること が好ましい。
すなわち、 ピンを引抜いた際に中空セラミック成形体の内部に形成される隙間 が、 ワックス成形体が占める容積の少なくとも 1容量%であるようにする。 中空 セラミック成形体の内部にこのような隙間を確保すれば、 ヮックス成形体の加熱 溶融時の熱膨張に起因する中空セラミック成形体の内周側にかかる応力を大幅に 軽減して、 中空セラミック成形体の内部形状の変形を規制することができる。
実施例 1
本実施例では、 各種の方式の製造方法 (実施例および比較例) を採用して前駆 体である中空セラミック成形体を製造し、 かつ、 これを焼成して高圧放電灯用の 発光容器を製造した。 各種方式により製造された中空セラミック成形体を前駆体 とする発光容器について、 その内部空間の内容積のばらつき、 および、 クラック の有無を評価した。
前駆体である中空セラミック成形体の製造では、 第 1の製造方法として本発明 の一例に係るロストワックス方式の製造方法であって、 図 2 0および図 2 1に示 す方法 (成形用中子 1 0 c、 中空セラミック 4 0 a ) 、 第 2の製造方法として従 来公知の減圧成形方式の製造方法、 第 3の製造方法として水性のスラリ一および 石膏等からなる錶型を採用した従来公知の吸水成形方式の製造方法、 および、 第
4の製造方法として胴部、 閉塞部および細管部を互いに組付けて容器を組立てる 従来公知の組立方式の製造方法を採用している。
成形用中子:使用した成形用中子 1 0 cでは、 表面粗度 R aが 0 . 1〜3 . 2 の範囲にある円管状の中空ピン 1 4を採用している。 また、 ワックス成形体 1 1 を形成するワックスとしては、 融点が 4 5 ° (:〜 9 0 °Cの範囲にあるパラフィンゃ 脂肪酸エステル類を採用している。 なお、 ワックス成形体 1 1の中空セラミック 成形体 4 0 a内からの排出は、 ワックス成形体 1 1を 1 0 0 °Cで溶融して 3時間 かけて行った。
成形用スラリー:中空セラミック成形体 4 0 aを形成する成形用スラリーは、 2 の室温下で、 分散剤を混合した分散媒にセラミック粉体、 ゲル化剤、 反応 触媒および架橋剤を添加することにより調製した。 セラミック粉体としては、 ァ ルミナ粉末を採用した。 分散媒としては、 反応性分散媒であるエステル (トリア セチレン:ダルタル酸ジメチルの質量比が 1 0 : 9 0 ) を採用した。 当該エステ ルの 2 0 °Cでの粘度は 0 . 0 1 5 p sである。 ゲル化剤としては、 へキサメチレ ンジイソシァネート (HD I ) のウレトジオン変性物を採用した。 当該 HD I変 性物の 2 0 °Cでの粘度は 1 . 7 p sである。 反応触媒としては、 トリェチルアミ ンを採用した。 架橋剤としては、 ポリエステルポリオールを採用した。 分散剤と しては、 ポリマレイン酸共重合体を採用した。 調製されたスラリーの粘度は、 5 ρ s以下のものである。
各発光容器:本発明に係る製造方法である第 1の製造方法 (ロストワックス方 式) 、 公知の製造方法である第 2の製造方法 (減圧方式) 、 公知の製造方法であ る第 3の製造方法 (吸水方式) 、 公知の製造方法である第 4の製造方法 (組立方 式) の各製造方法で製造した前駆体である中空セラミック成形体を、 同一条件で 焼成して発光容器を製造した。 各中空セラミック成形体の焼成では、 大気雰囲気 中 1 2 0 0 °Cで 3時間仮焼した後、 水素雰囲気中 1 8 5 0 °Cで 3時間焼成した。 各中空セラミック成形体を焼成して形成された各発光容器について、その内容積、 および、 内容積のばらつきの発生状況を比較した。 得られた結果を表 8に示す。 但し、 表 8に示す発光容器中、 第 1発光容器は第 1の製造方法により製造した 中空セラミック成形体を焼成してなる発光容器 (実施例) 、 第 2発光容器は第 2 の製造方法により製造した中空セラミック成形体を焼成してなる発光容器 (比較 例) 、 第 3発光容器は第 3の製造方法により製造した中空セラミック成形体を焼 成してなる発光容器 (比較例) 、 第 4発光容器は第 4の製造方法により製造した 中空セラミック成形体を焼成してなる発光容器 (比較例) を示す。 また、 測定値 は、 発光容器 2 0個の平均値である。
表 8
発光容器の評価
Figure imgf000065_0001
実施例 2
本実施例は、 発光容器の前駆体である中空セラミック成形体の製造に供される 成形用中子について検討して、最適な成形用中子を確認することを意図している。 本実施例では、 発光容器 3 0 aの前駆体である中空セラミック成形体 4 0 aの製 造に供する成形用中子 1 0 cについて検討した。
成形用中子 1 0 cは、 ワックス成形体 1 1と金属製ピン 1 4からなるもので、 ワックス成形体 1 1の形成材料であるワックスに、 互いに異なる 7種類のヮック ス D 1〜D7を採用した。各ワックス D 1〜D 7は下記に示すもので、表 9に示すよ うに、 融点および溶融時の粘度がそれぞれ異なるものである。
D 1:パラフィンワックス
D 2:ソルビ夕ンモノステアレート A
D3:ロストワックス成形用ワックス (フイラ一入り)
D4:ロストワックス成形用ワックス
D5:ソルビタンモノステアレート B
D 6:グリセリン脂肪酸エステル
D 7:プロピレングリコ一ルモノステアレ一ト
本実施例では、 上記した各ワックスをワックス成形体 1 1の成形材料として使 用して、 図 1 7に示す成形用中子の製造方法に基づいて各成形用中子 1 0 cを製 造した。 製造した各成形用中子 1 0 cについては、 中空セラミック成形体の製造 に供し、 図 2 0および図 2 1に示す中空セラミック成形体の製造方法に基づいて 中空セラミック成形体 4 0 aを製造した。 この間、 各成形用中子 1 0 cの形状を 評価し、 かつ、 中空セラミック成形体 4 0 a内に位置するワックス成形体 1 1の 溶出状態を評価した。
表 9
ワックス成形体を構成するワックスの評価
Figure imgf000067_0001
(注) 〇印 価良好
△印 評価可
X印 評価不可
成形用中子 1 0 cのワックス成形体 1 1を構成するワックスの融点については、 融点は 3 0 〜 8 0 であり、 好ましくは 4 0 〜 7 9 °Cである。 ワックスの融 点が低い場合には、 ワックス成形体は常温で変形をおこし易く、 形状精度の高い 中空セラミック成形体 4 0 aを繰り返し成形することができない。 また、 ヮック スの融点が高い場合には、 中空セラミック成形体 4 0 a内からワックス成形体 1 1を溶出する際に高い温度を付与する必要があり、 また、 中空セラミック成形体 4 0 aを高温に曝すことにもなる。 このため、 中空セラミック成形体 4 0 a内で 溶媒等が膨張して、 または、 ワックスが大きく膨張して、 あるいは、 溶媒の蒸発 による乾燥に起因する収縮により、 中空セラミック成形体 4 0 aに大きな歪みが 付加されてクラックが発生する等の不具合を惹起することになる。
成形用中子 1 0 cのワックス成形体 1 1を構成するワックスの溶融時の粘度に ついては、 粘度は I O D S以下、 好ましくは 5 p s以下である。 中空状の胴部 4 1と細管部 4 2, 4 3を一体に有する中空セラミック成形体 4 0 aの製造では、 中空セラミック成形体 4 0 aの胴部 4 1に残存するワックス成形体 1 1を溶出す るには、 中空セラミック成形体 4 0 aの細管部 4 2, 4 3の内孔を通して行う必 要がある。 このような溶出手段を円滑に行うには、 上記した粘度であることが好 ましい。
成形用中子 1 0 cのワックス成形体 1 1を構成するワックスの体積収縮率につ いては、溶融—固化の相転移による体積膨張率は 5 %以下であることが好ましい。 当該体積膨張率を得るためには、 ワックスはグリセリン酸エステル、 ソルビタン 脂肪酸エステル等の脂肪酸エステル類が好ましい。 当該体積膨張率を得ることよ り、 ワックス成形体の溶出時に、 中空セラミック成形体 4 0 aに無用の歪みを付 加するようなことがない。
実施例 3
本実施例は、 発光容器の前駆体である中空セラミック成形体の製造に供される 成形用原料である成形用スラリーについて検討して、 最適な成形用スラリーを確 認することを意図している。 本実施例では、 発光容器 3 0 aの前駆体である中空 セラミック成形体 4 0 aの製造に供する成形用スラリー中の分散剤について検討 した。
成形用スラリーの基本の組成は、 アルミナ粉末 (商品名, アルミナ AK P— 2 0 , 住友化学化学工業株式会社製) 1 0 0重量%、 分散媒 (商品名, ケムレツ 6 0 8 0, 保土ケ谷アシュランド株式会社製) 2 7重量%、 ゲル化剤 (商品名, S B Uイソシアナ一ト 0 7 7 5 , 住友バイエルウレタン株式会社製) 4重量%、 反 応触媒 (商品名, カオライザ一 NO. 2 5 , 花王株式会社製) 0 . 1重量%、 マグ ネシァ 0 . 0 2 5重量%とし、 かかる組成の成形用スラリーに分散剤 (商品名, マリアリム AKM— 0 5 3 1, 日本油脂株式会社製)を適宜量添加して調製した。 調製した各成形用スラリーを成形用原料として、 発光容器 3 0 aの前駆体であ る中空セラミック成形体 4 0 aを、 図 2 0および図 2 1に示す成形方法の基づい て成形した。 各成形用スラリーの 2 5 における粘度、 および、 中空セラミック 成形体の成形 1時間後の強度 (Φ 8棒 Z 3点曲げ) を評価した。 得られた結果を 表 1 0に示す。 表 1 0
分散剤の評価
Figure imgf000069_0001
(注) 〇印:評価良好
△印:評価可
X印:評価不可
成形用スラリー中の分散剤は、 原料粉体の分散分率を高めてスラリーの流動特 性を向上させるベく機能し、 また、 中空セラミック成形体の強度の向上に寄与す る。 分散剤の添加量は、 成形用スラリーの流動特性に大きく影響する。 採用する 原料粉体の種類、 粒径、 比表面積等の粉体特性とも関連するが、 一般に採用され る原料粉体に対しては、 0 . 1重量%〜5 . 0重量%を目安とする。
本実施例では、 成形用スラリーの流動特性 (粘性) の点からは、 アルミナ粉末 に対する添加量が 1 . 5重量%〜4 . 0重量%の範囲で良好な結果を得ており、 最も好ましい範囲は、 1 . 5重量%〜2 . 5重量%の範囲である。 また、 成形体 の強度の点からは、 アルミナ粉末に対する添加量が 2 . 0重量%以上の範囲で良 好な結果を得ており、 最も好ましい範囲は 2 . 5重量%以上の範囲である。 総合 的にみれば、 アルミナ粉末に対する添加量は、 2 . 0重量%〜4. 0重量%の範 囲である。 分散剤は、 分散媒と同様に、 反応性官能基を有していることが好ましい。 反応 性官能基を有する分散剤 (反応性分散剤) は、 分散媒と一体となってゲル化反応 に関与することにより、 スラリーの硬化を促進する。 分散剤は、 一般に、 成形用 スラリ一を構成する分散媒等に比較して分子量が高く、 1分子中に有する反応性 官能基の数が多くなる。 このため、 分散剤がゲル化反応に関与した場合には、 成 形用スラリーの硬化速度を向上させ、 かつ、 硬化硬度を向上させる。 分散剤が、 アミノ基を有する分散剤、 酸無水物や力ルポキシル基を有する分散剤、 水酸基を 有する分散剤である場合には、 硬化特性の向上が認められる。
反応性の分散剤については、 添加量を増加するほど成形用スラリーの硬化特性 が向上して、 良好な特性の中空セラミック成形体 4 0 aを得ることができる。 し かしながら、 当該分散剤の添加量が適正量を超えると、 成形用スラリーの流動特 性が低下する。 このため、 当該分散剤には、 適正な添加量が存在する。 当該分散 剤の流動特性に対しての最適添加量と、 硬化特性に対する最適添加量とは、 必ず しも一致しない。 従って、 当該分散剤の最適添加量は、 採用する原料粉体ごとに 適正値を求めるようにする必要があるが、 概ね、 粘性が最も低くなる添加量に対 して 1倍〜 2倍の範囲とする。すなわち、 当該分散剤の添加量は、原料粉体の 0 . 1重量%〜5重量%である。
実施例 4
本実施例は、 発光容器の前駆体である中空セラミック成形体の製造に供される 成形用原料である成形用スラリーについて検討して、 最適な成形用スラリーを確 認することを意図している。 本実施例では、 発光容器 3 0 aの前駆体である中空 セラミック成形体 4 0 aの製造に供する成形用スラリー中の金属類の成分につい て検討した。
成形用スラリーの基本の組成は、 アルミナ粉末 (商品名, アルミナ AK P— 2 0, 住友化学化学工業株式会社製) 1 0 0重量%、 分散媒 (商品名, ケムレツ 6 0 8 0, 保土ケ谷アシュランド株式会社製) 2 7重量%、 ゲル化剤 (商品名, S B Uイソシアナ一ト 0 7 7 5 , 住友バイエルウレタン株式会社製) 4重量%、 反 応触媒 (商品名, カオライザ一 NO. 2 5 , 花王株式会社製) 0 . 1重量%、 分散 剤 (商品名, マリアリム AKM— 0 5 3 1 , 日本油脂株式会社製) 2 . 0重量% とし、 かかる組成の成形用スラリーにマグネシァを適宜量添加して調製した。 調製した各成形用スラリーを成形用原料として、 発光容器 3 0 aの前駆体であ る中空セラミック成形体 4 0 aを、 図 2 0および図 2 1に示す成形方法の基づい て成形した。各中空セラミック成形体 4 0 aの経時的な強度 ( Φ 8棒 / 3点曲げ) を評価した。 得られた結果を表 1 1に示す。 表 1 1
金属成分 (MgO)の評価
Figure imgf000071_0001
成形用スラリー中のある種の金属成分 (金属や金属酸化物等) は、 中空セラミ ック成形体 4 0 aを焼成してなる発光容器 3 0 aの透光特性を向上すべく機能す る。 このため、当該金属成分が成形用スラリーの構成成分であることは好ましい。 当該金属成分としては、 M g、 Y、 Z r、 S c、 L a等の金属や、 マグネシア (M g O) 、 イットリア (Y203) 、 ジルコニァ (Z r 02) 等の金属酸化物を挙げる ことができる。 これらの金属酸化物は、 成形用スラリーのゲル化を助成して硬化 を促進するとともに、 成形用スラリーの硬化硬度を高めるべく機能する。 また、 成形用スラリーには、 S i、 B、 N a、 C u、 F e、 C a等の金属成分が含有す ることが多い。
本実施例では、 これの金属成分の代表例として、 マグネシア (M g O) を採用 して、 成形用スラリーの硬化に及ぼす影響、 および、 得られた中空セラミック成 形体 4 0 aの強度に及ぼす影響を検討を行った。 成形用スラリーの硬化について は、 マグネシアの含有量が 0 . 0 2重量%以下の塲合には、 成形用スラリーの硬 化速度が遅く、 中空セラミック成形体 40 aが離型可能な強度となるの時間が長 くなる。 また、 マグネシアの含有量が 0. 15重量%以上の場合には、 中空セラ ミック成形体 40 aの焼成時に、 中空セラミック成形体 40 aを構成するアルミ ナに異常粒の成長が惹起されて、 クラックの発生原因となる。 なお、 その他の金 属成分もほぼ同様である。 従って、 これら金属成分の成形用スラリー中の含有量 は、 0. 02重量%〜0. 15重量%の範囲であり、 好ましくは 0. 05重量% 〜0. 1重量%の範囲である。

Claims

請 求 の 範 囲
1 . セラミック粉体、 金属粉体、 またはこれら両粉体の混合粉体を分散状態で成 形型に収容して同成形型内で硬化することにより成形体に形成し、 形成された成 形体を離型することにより前記成形体を得る成形体の製造方法であり、 前記成形 型として少なくとも一部が崩壊性材料または溶解性材料にて形成されている成形 型を採用し、 前記成形体を離型する際に、 前記成形型の少なくとも一部を崩壊ま たは溶解することを特徴とする成形体の製造方法。
2 . 請求項 1に記載の成形体の製造方法であり、 当該製造方法で使用する成形用 材料として、 セラミック粉体、 金属粉体、 またはこれら両粉体の混合粉体と、 分 散媒と、 ゲル化剤を含有する成形用スラリーを採用することを特徴とする成形体 の製造方法。
3 . 請求項 2に記載の成形体の製造方法であり、 当該製造方法で使用する成形型 として、 少なくとも一部が崩壊性材料または溶解性材料で形成されている成形用 中子と、 非崩壊性および非溶解性材料で形成されている分割型の外型からなる成 形型を採用し、 同成形型内にて形成された成形体を離型する際に、 前記成形用中 子の少なくとも一部を崩壊または溶解することを特徴とする成形体の製造方法。
4. 請求項 2に記載の成形体の製造方法であり、 当該製造方法で使用する成形型 として、 少なくとも一部が崩壊性材料または溶解性材料で形成されている成形用 中子と、 少なくとも一部が崩壊性材料または溶解性材料で形成されている外型か らなる成形型を採用し、 同成形型内にて形成された成形体を離型する際に、 前記 外型および前記成形用中子の少なくとも一部を崩壊または溶解することを特徴と する成形体の製造方法。
5 . 請求項 2〜4のいずれか一項に記載の成形体の製造方法であり、 当該製造方 法で使用する成形型の少なくとも一部を構成する溶解性材料が、 ワックスまたは ワックス状物質であることを特徴とする成形体の製造方法。
6 . 請求項 1に記載の成形体の製造方法であって、 中空状の胴部と細管部を一体 に有する中空セラミック成形体の製造方法であり、 当該製造方法で使用する成形 用材料として、 セラミック粉体、 金属粉体、 またはこれら両粉体の混合粉体と、 分散媒と、 ゲル化剤を含有する成形用スラリーを採用するとともに、 成形型とし て、 少なくとも一部が崩壊性材料または溶解性材料で形成されている成形用中子 と、 非崩壊性おょぴ非溶解性材料で形成されている分割型の外型からなる成形型 を採用し、 同成形型内にて形成された成形体を離型する際に、 前記成形用中子の 少なくとも一部を崩壊または溶解することを特徴とする成形体の製造方法。
7 . 請求項 6に記載の中空セラミック成形体の製造方法であり、 当該製造方法で 使用する成形型の成形用中子として、 前記中空セラミック成形体の前記胴部の内 部形状に対応する外部形状を有するヮックス成形体またはヮックス状物質からな る成形体と、 前記細管部の内部形状に対応する外部形状を有し前記ワックス成形 体またはワックス状物質からなる成形体に接合されて同成形体から突出する中実 ピンまたは中空ピンからなる中子を採用し、 前記成形型内にて形成された中空セ ラミック成形体を離型する際に、 前記成形用中子を構成する前記ピンを前記成形 体から引抜いて前記外型から取出し、 その後、 中空セラミック成形体内の前記ヮ ックス成形体またはワックス状物質からなる成形体を、 前記中空セラミック成形 体が前記外型内に残存している状態または同外型から離型している状態で、 加熱 溶融して排出することを特徴とする中空セラミック成形体の製造方法。
8 . 請求項 7に記載の中空セラミック成形体の製造方法であり、 前記成形型の前 記空間部にスラリーを注入する注入口は、 前記成形型内の前記成形用中子を構成 するピンの外周に対向して位置していることを特徴とする中空セラミック成形体 の製造方法。
9 . 請求項 7または 8に記載の中空セラミック成形体の製造方法であり、 当該中 空セラミック成形体は少なくとも 2つの細管部を有し、 前記成形用中子はこれら の細管部に対応するピンを備えていることを特徴とする中空セラミック成形体の 製造方法。
1 0 . セラミック粉体、 金属粉体、 またはこれら両粉体の混合粉体を分散状態で 成形型に収容して同成形型内で硬化することにより成形体に形成し、 形成された 成形体を前記成形型から離型する際に、 同成形型の少なくとも一部を崩壊または 溶解することからなる成形体の製造方法で使用する成形用スラリ一であり、 当該 成形用スラリーは、 セラミック粉体、 金属粉体、 またはこれら両粉体の混合粉体 と、 分散媒と、 ゲル化剤を主要構成成分とし、 前記分散媒と前記ゲル化剤は反応 性官能基を有する有機化合物を含有し、 前記分散媒中の前記有機化合物と前記ゲ ル化剤中の前記有機化合物との反応によつて硬化することを特徴とする成形用ス ラリー。
11. 請求項 10に記載の成形用スラリーであり、 当該成形用スラリーは分散剤 を含有することを特徴とする成形用スラリ一。
12. 請求項 11に記載の成形用スラリーにおいて、 前記分散剤は反応性官能基 を有する有機化合物を含有し、 同分散剤中の有機化合物と前記ゲル化剤中の有機 化合物との反応によって硬化することを特徴とする成形用スラリー。
13. セラミック粉体、 金属粉体、 またはこれら両粉体の混合粉体を分散状態で 成形型に収容して同成形型内で硬化することにより成形体に形成し、 形成された 成形体を前記成形型から離型する際に、 同成形型の少なくとも一部を崩壊または 溶解することからなる成形体の製造方法で使用する成形用スラリ一であり、 当該 成形用スラリーは、 セラミック粉体、 金属粉体、 またはこれら両粉体の混合粉体 と、 分散媒と、 ゲル化剤と、 分散剤を主要構成成分とし、 前記ゲル化剤と前記分 散剤は反応性官能基を有する有機化合物を含有し、 前記ゲル化剤中の有機化合物 と前記分散剤中の有機化合物との反応によつて硬化することを特徴とする成形用 スラリー。
14. 請求項 10〜; L 3のいずれか一項に記載の成形用スラリ一であり、 当該成 形用スラリーは硬化補助剤としてのポリマーを含有することを特徴とする成形用 スラリー。
15. 請求項 10〜14のいずれか一項に記載の成形用スラリーであり、 原料粉 体の濃度が 40容量%以上で、 かつ、 25Tにおける粘度が 5 p s以下であるこ とを特徴とする成形用スラリー。
16. 請求項 10〜 15のいずれか一項に記載の成形用スラリ一であり、 当該ス ラリーは、 Mg, Y, Z r, S c, L a, S i, B, Na, Cu, Fe, Caお よびこれらの酸化物の少なくとも 1種の成分を含有し、当該成分を 0.02重量% 〜0. 15重量%の範囲で含有していることを特徴とする成形用スラリー。
17. 請求項 10〜16のいずれか一項に記載のスラリーであり、 当該スラリー を構成する分散媒は、 少なくとも 2つの反応性官能基を有する有機化合物を含有 することを特徴とする成形用スラリ一。
1 8 . 請求項 1 0〜1 7のいずれか一項に記載のスラリーであり、 当該スラリー を構成する分散媒は、 前記反応性官能基を有する有機化合物を 6 0質量%以上含 有することを特徴とする成形用スラリ一。
1 9 . 請求項 1 0〜1 8のいずれか一項に記載の成形用スラリ一であり、 当該ス ラリーを構成する分散媒の 2 0 における粘度が 0 . 2 p s以下であることを特 徴とする成形用スラリー。
2 0 . 請求項 1 0〜1 9のいずれか一項に記載の成形用スラリーであり、 当該ス ラリーを構成するゲル化剤の 2 0 °Cにおける粘度が 3 O p s以下であることを特 徵とする成形用スラリー。
2 1 . 請求項 1 0〜 2 0のいずれか一項に記載の成形用スラリーであり、 当該ス ラリ一を構成する分散媒は 2以上のエステル結合を有する有機化合物を含有し、 かつ、 当該スラリーを構成するゲル化剤はイソシアナ一ト基、 イソチオシアナ一 卜基、 またはこれら両基を有する有機化合物を含有することを特徴する成形用ス ラリー。
2 2 . 請求項 2 1に記載の成形用スラリーにおいて、 前記分散媒中の有機化合物 は、 C H3〇 C O基を有することを特徴とする成形用スラリー。
2 3 . 請求項 1 0〜 2 2のいずれか一項に記載の成形用スラリ一であり、 当該ス ラリーを構成するゲル化剤は、 下記の式 (1 ) に示す化学構造を基本とする 4, 4,—ジフエニルメタンジイソシアナ一ト (MD I ) 系イソシアナ一トを含有する ことを特徴とする成形用スラリ一。
Figure imgf000076_0001
… (υ
2 4. 請求項 1 0〜 2 3のいずれか一項に記載の成形用スラリーであり、 当該ス ラリーを構成するゲル化剤は、 下記の式 (2 ) に示す化学構造を基本とするへキ サメチレンジイソシアナ一ト (HD I ) 系イソシアナ一トを含有することを特徴 とする成形用スラリー。 0CN-(CH2) 6-NC0 ■ . · (2)
2 5 . 請求項 1 1〜2 4のいずれか一項に記載の成形用スラリーであり、 当該ス ラリーを構成する分散剤の当該スラリ一を構成する原料粉体に対する含有量は、 0 . 1重量%〜 5重量%の範囲にあることを特徴とする成形用スラリー。
2 6 . 中空状の胴部と細管部とを一体に有する中空セラミック成形体の成形に使 用する成形型を構成する成形用中子であり、 前記胴部の内部形状に対応する外部 形状を有するヮックス成形体またはヮックス状物質からなる成形体と、 前記細管 部の内部形状に対応する外部形状を有し前記ワックス成形体またはワックス状物 質からなる成形体に接合されて同成形体から突出するピンを備えていることを特 徵する成形用中子。
2 7 . 請求項 2 6に記載の成形用中子であり、 前記ワックス成形体またはヮック ス状物質からなる成形体を構成するワックスまたはワックス状物質の融点が 3 0 〜 8 0 の範囲にあることを特徴とする成形用中子。
2 8 . 請求項 2 6または 2 7に記載の成形用中子であり、 前記ワックス成形体ま たはワックス状物質からなる成形体を構成するワックスまたはワックス状物質の 溶融時における粘度が 1 0 p s以下であることを特徴とする成形用中子。
2 9 . 請求項 2 6〜2 8のいずれか一項に記載の成形用中子であり、 前記ヮック ス成形体またはヮックス状物質からなる成形体を構成するヮックスまたはヮック ス状物質の溶融—固化の相転移による体積変化率が 5 %以下であることを特徴と する成形用中子。
3 0 . 請求項 2 6〜 2 9のいずれか一項に記載の成形用中子であり、 当該成形用 中子を構成するピンは、 前記ヮックス成形体またはヮックス状物質からなる成形 体を貫通した状態で同成形体に接合されていることを特徴する成形用中子。
3 1 . 請求項 2 6〜 3 0のいずれか一項に記載の成形用中子であり、 当該成形用 中子を構成するピンは、 前記ワックス成形体またはワックス状物質からなる成形 体に植付けられた状態で同成形体に接合されていることを特徴する成形用中子。
3 2 . 請求項 2 6〜3 1のいずれか一項に記載の成形用中子であり、 当該成形用 中子を構成するピンは中実ピンであることを特徴とする成形用中子。
3 3 . 請求項 2 6〜3 1のいずれか一項に記載の成形用中子であり、 当該成形用 中子を構成するピンは管状の中空ピンであることを特徴とする成形用中子。
3 4. 請求項 3 3に記載の成形用中子であり、 前記中空ピンは、 一端側または両 端側が閉鎖されていることを特徴とする成形用中子。
3 5 . 請求項 3 3に記載に成形用中子において、 前記中空ピンは少なくとも一端 が開放されていて、 ワックス成形体またはワックス状物質からなる成形体の接合 部位に対応する部位にヮックスまたはワックス状物質の吐出口を備えていること を特徴とする成形用中子。
3 6 . 中空状の胴部と細管部とを一体に有する中空セラミック成形体の複数個を 同時に成形するために使用される成形用中子であり、 前記胴部の内部形状に対応 する外部形状を有する複数個のワックス成形体またはワックス状物質からなる成 形体と、 前記細管部の内部形状に対応する外部形状を有し前記各ワックス成形体 またはワックス状物質からなる成形体を直列的に貫通して接合する長尺のピンを 備え、 同ピンは管状の中空ピンであって、 前記各ワックス成形体またはワックス 状物質からなる成形体の接合部位に対応する部位にワックスまたはワックス状物 質の吐出口を備えていることを特徴とする成形用中子。
3 7 . 請求項 3 6に記載の成形用中子であり、 前記ワックス成形体またはヮック ス状物質からなる成形体を構成するワックスまたはワックス状物質の融点が 3 0 〜 8 0 °Cの範囲にあることを特徴とする成形用中子。
3 8 . 請求項 3 6または 3 7に記載の成形用中子であり、 前記ワックス成形体ま たはワックス状物質からなる成形体を構成するワックスまたはワックス状物質の 溶融時における粘度が 1 0 p s以下であることを特徴とする成形用中子。
3 9 . 請求項 3 6〜 3 8のいずれか一項に記載の成形用中子であり、 前記ヮック ス成形体またはヮックス状物質からなる成形体を構成するヮックスまたはヮック ス状物質の溶融一固化の相転移における体積変化率が 5 %以下であることを特徴 とする成形用中子。
4 0 . 請求項 3 6〜 3 9のいずれか一項に記載の成形用中子であり、 当該成形用 中子を構成する中空ピンは、 一端側または両端側が閉鎖さていることを特徴とす る成形用中子。
4 1 . 請求項 3 6〜3 9のいずれか一項に記載に成形用中子であり、 当該成形用 中子を構成する中空ピンは少なくとも一端が開放されていて、 ワックス成形体ま たはワックス状物質からなる成形体の接合部位に対応する部位にワックスまたは ワックス状物質の吐出口を備えていることを特徴とする成形用中子。
4 2 . 請求項 2 6〜4 1のいずれか一項に記載の成形用中子であり、 当該成形用 中子を構成するピンの表面粗度 (R a ) は、 0 . 1〜3 . 2であることを特徴と する成形用中子。
4 3 . 請求項 2 6〜4 2のいずれか一項に記載の成形用中子であり、 当該成形用 中子を構成するピンのワックス成形体またはワックス状物質からなる成形体に対 する接着強度は、 0 . 1 k g〜 2 k gであることを特徴とする成形用中子。
4 4. 請求項 2 6〜4 3のいずれか一項に記載の成形用中子であり、 当該成形用 中子を構成するピンを引抜くことによりワックス成形体またはワックス状物質か らなる成形体内に形成される空隙は、 同成形体が占める容積の少なくとも 1容 積%であることを特徴とする成形用中子。
4 5 . 中空状の胴部と細管部とを一体に有する中空セラミック成形体を成形する ために使用される、 前記胴部の内部形状に対応する外部形状を有するワックス成 形体またはワックス状物質からなる成形体と、 前記細管部の内部形状に対応する 外部形状を有し前記ワックス成形体またはワックス状物質からなる成形体に接合 されて同成形体から突出するピンを備える成形用中子の製造方法であり、 前記ピ ンとしてワックスまたはワックス状物質の吐出口を有しないピンを採用するとと もに、 成形型として前記ヮックス成形体またはヮックス状物質からなる成形体の 外部形状に対応するキヤビティと同キヤビティに連通しピンが収納される空間部 を有する成形型を採用し、 同成形型に前記ピンを収納した状態で、 溶融状態のヮ ックスまたはワックス状物質を同成形型に設けたワックスまたはワックス状物質 の注入路を通して、 前記キヤビティに供給することを特徴とする成形用中子の製 造方法。
4 6 . 中空状の胴部と細管部とを一体に有する中空セラミック成形体を成形する ために使用される、 前記胴部の内部形状に対応する外部形状を有するワックス成 形体またはワックス状物質からなる成形体と、 前記細管部の内部形状に対応する 外部形状を有し前記ワックス成形体またはワックス状物質からなる成形体に接合 されて同成形体から突出するピンを備える成形用中子の製造方法であり、 前記ピ ンとしてワックスまたはワックス状物質の吐出口を有するピンを採用するととも に、 成形型として前記ヮックス成形体またはヮックス状物質からなる成形体の外 部形状に対応するキヤビティと同キヤビティに連通しピンが収納される空間部を 有する成形型を採用し、 同成形型に前記ピンを収納した状態で、 溶融状態のヮッ クスまたはワックス状物質を、 前記ピンの内孔を通して注入して同ピンに設けた 吐出口から前記キヤビティに供給することを特徴とする成形用中子の製造方法。
4 7 . 中空状の胴部と細管部とを一体に有する中空セラミック成形体の複数個を 同時に成形するために使用される、 前記胴部の内部形状に対応する外部形状を有 する複数個のワックス成形体またはワックス状物質からなる成形体と、 前記細管 部の内部形状に対応する外部形状を有し前記各ワックス成形体またはワックス状 物質からなる成形体を直列的に貫通して接合する長尺のピンを備え、 同ピンは管 状の中空ピンであって、 前記各ワックス成形体またはワックス状物質からなる成 形体の接合部位に対応する部位にワックスまたはヮックス状物質の吐出口を備え ている成形用中子の製造方法であり、 成形型として、 前記ワックス成形体または ワックス状物質からなる成形体の外部形状に対応する複数のキヤピティを直列的 に有するとともに、 これらのキヤビティに連通し長尺のピンが収納される空間部 を有する成形型を採用して、 同成形型に前記ピンを収納した状態で、 溶融状態の ワックスまたはワックス状物質を、 前記ピンの内孔を通して注入して同ピンに設 けた各吐出口から前記各キヤビティに供給することを特徴とする成形用中子の製 造方法。
4 8 . 中空状の胴部と細管部を一体に有し成形用中子を使用して成形された中空 セラミック成形体であつて、 前記胴部は前記成形用中子が有するヮックス成形体 またはワックス状物質からなる成形体により制御された円滑な周面形状を有し、 かつ、 前記細管部は前記成形用中子が有するピンにより制御された円滑な周面形 状を有していることを特徴とする中空セラミック成形体。
4 9 . 請求項 4 8に記載の中空セラミック成形体を前駆体とし、 同中空セラミツ ク成形体を焼成してなる透光性セラミック質の中空セラミック部品であって、 前 記胴部が放電空間に構成され、 かつ、 前記細管部が電極部材を挿入される挿入空 間に構成されていることを特徴とする高圧放電灯用発光容器。
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