WO2002083959A1 - Procede de production d'un materiau d'acier - Google Patents

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Kazuo Ishii
Yoshinari Okada
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Honda Giken Kogyo Kabushiki Kaisha
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    • C21D7/02—Modifying the physical properties of iron or steel by deformation by cold working

Definitions

  • the present invention relates to a method for producing a steel material having high fatigue strength, which is suitably used for power transmission of automobiles, industrial machines, and the like.
  • An object of the present invention is to solve such a problem and to provide a method for producing a steel material which imparts a uniform residual stress by rapid processing and has a high fatigue strength.
  • a steel material has a predetermined thickness and a predetermined wire diameter by cold rolling or cold drawing. At this time, residual stress due to rolling occurs in the steel material, but this is usually caused by subsequent solution treatment. Residual stress disappears.
  • the present inventors have conducted intensive studies focusing on this residual stress, and as a result, have found a method capable of obtaining high fatigue strength without eliminating the residual stress. Therefore, in the method for producing a steel material of the present invention, the maraging steel is subjected to cold plastic working to a predetermined size and then subjected to a solution treatment at a temperature of 750 to 800 ° (: time 60 minutes or more). The aging process is performed afterwards.
  • the solution heat treatment is controlled at a temperature of 750 to 800 ° (:, time 60 minutes or more, so that the residual compressive stress during cold plastic working is not eliminated, and the maraging steel
  • a temperature of 750 to 800 ° (:, time 60 minutes or more, so that the residual compressive stress during cold plastic working is not eliminated, and the maraging steel
  • FIG. 1 is a diagram showing the correlation between residual stress and solution treatment temperature.
  • FIG. 2 is a diagram showing the correlation between the Charpy absorbed energy and the solution treatment temperature.
  • FIG. 3 is a diagram showing a correlation between surface hardness and solution treatment time.
  • FIG. 4 is a diagram showing a correlation between hardness and aging time.
  • FIG. 5 is a diagram showing the correlation between hardness and distance from the surface.
  • FIG. 6 is a diagram showing the correlation between the maximum stress and the number of repetitions.
  • the material that can be used in the present invention may be any maraging steel, but in the following examples, the following conditions were examined using maraging steel having the component composition shown in Table 1. Table 1
  • Fig. 2 shows the results. As can be seen from this figure, it was shown that the shock absorbing energy decreased at a temperature lower than 75 ° C. In general, when the toughness decreases, the propagation speed of fatigue cracks increases, and the fatigue strength decreases. Therefore, if solution treatment is performed at a temperature lower than 75 O, the purpose of improving fatigue strength cannot be achieved. Therefore, the solution treatment temperature in the present invention is specified in the range of 750 to 800 ° C.
  • the subsequent aging is made uniform by diffusing the aging elements T i, A 1, and Mo. Therefore, a longer solution time is preferable for subsequent aging and nitriding. Therefore, a maraging of 40% cold rolling rate
  • the steel was subjected to solution treatment at a temperature of 780 ° (at a time of 5 to 120 minutes, and then the surface hardness of the aged and nitrided specimen was tested to determine the solution treatment time at which sufficient surface hardness was obtained. The results are shown in Fig. 3. As can be seen from this figure, it is shown that at least 60 minutes of solution treatment time is required to obtain the surface hardness after aging and nitriding. Therefore, the solution treatment time in the present invention was specified to be 60 minutes or more.
  • intermetallic compounds such as Ti, A 1, and Mo are finely precipitated and hardened by aging. If the aging temperature is low or the time is short, unprecipitated solid solution elements remain. On the other hand, if the aging temperature is high or the time is long, the precipitates become coarse. In addition, when nitriding, the solid solution Ti near the surface becomes TiN and precipitates finely. Therefore, in order to increase the surface hardness in nitriding and impart surface residual stress, aging treatment has not been performed. An important condition is precipitation, that is, a sub-aging state in which solid solution Ti is left. For this purpose, it is necessary that the aging temperature is relatively low and that aging is performed for a short time.
  • FIG. 4 shows the effect of the aging time on the surface and internal hardness during aging at a temperature of 480 ° C. As can be seen from this figure, it was shown that at a temperature of 480 ° (:, time: 300 minutes, aging progressed and the surface hardness decreased. Therefore, it was necessary to maintain the surface hardness and apply residual stress.
  • the most preferable aging temperature is 480 to 500 ° (:, aging time is 30 to 120 minutes).
  • nitriding treatment examples include salt bath nitriding, gas nitriding, and ion nitriding, and any of the nitriding methods can be used in the present invention.
  • salt bath is used to form a nitride layer or a porous layer, the fatigue strength is reduced.
  • gas nitriding containing ammonia gas is most suitable for industrial nitriding for the purpose of fatigue strength as in the present invention.
  • nitriding conditions were as follows: temperature 440 to 480, time 30 to 120 minutes.
  • Fig. 5 shows a typical hardness profile.
  • the presence of solid solution Ti in the vicinity of the surface allows precipitation of TiN during nitridation, hardens the surface, and improves the residual stress on the surface.
  • ⁇ in the maraging steel is combined with oxygen in the atmosphere to form Ti 0 2 , and the solid solution Ti decreases. Therefore, if the concentration of solid solution Ti near the surface becomes lower than the solid solution Ti inside, the balance between the residual stress on the surface and the residual stress inside when nitrided is broken, and the fatigue strength is thought to be high. Does not improve much.
  • the concentration of the solid solution Ti existing in the range to become the nitrided hardened layer be a certain ratio or more to the average solid solution Ti, thereby improving the residual stress on the surface. This is a condition for improving the fatigue strength.
  • Table 2 shows the results of a fatigue test on a maraging steel with a cold rolling reduction of 40%, which was subjected to a solution treatment in various atmospheres to vary the Ti concentration ratio, and then aged and nitrided specimens. .
  • the Ti concentration ratio is defined as follows.
  • a steel strip made of the above maraging steel with a cold rolling reduction of 40% was subjected to a solution treatment at 75 ° C. (Example) or 820 ° C. (Comparative Example) at a time of 60 minutes.
  • a bending fatigue test was performed using a maraging steel strip subjected to aging treatment and nitriding treatment under the same conditions. The steel strip was not subjected to shot pinning.
  • the number of repetitions until the steel strip fractured was tested with an amplitude stress of 35 kgf / mm 2 and a maximum stress of 165 to 185 kgf Z mm 2 .
  • Figure 6 shows the results.
  • the conventional steel strip with a solution treatment temperature of 820 ° C failed at 8.4 ⁇ 10 4 times with a maximum stress of 165 kgi / mm 2 .
  • the steel strip according to the invention a soluble conjugated treatment temperature of 780 ° C is even maximum stress 184 kgf / mm 2 was broken at 6. 7 X 1 0 6 times, the maximum stress is 168 kgf / mm in 2 or less had never broken even Repeat 1 0 8 times.
  • the embodiment has been described with reference to the results of cold rolling, the same effect can be obtained with cold plastic deformation such as cold drawing. Therefore, according to the present invention, carried out after a predetermined dimension by cold plastic working a Maruejin grayed steel, temperature 7 5 0 to 8 0 0 D C, a solution treatment above time 6 0 minutes, then aging By performing the treatment, the material of the maraging steel can be homogenized without erasing the compressive residual stress during cold plastic working, so that a steel material having high fatigue strength can be rapidly manufactured.

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Description

明 細 書 鋼材の製造方法 技術分野
本発明は、 自動車、 産業機械等の動力伝達に好適に使用される疲労強度の高い 鋼材を製造する方法に関するものである。 背景技術
マルエージング鋼のような材料の疲労強度を向上させるためには、 一般に、 溶 体化熱処理、 時効熱処理、 窒化処理を行うが、 さらに高い疲労強度を付与するた めの方法が特開平 2— 1 5 4 8 3 4号公報に開示されている。この方法によれば、 窒化などの表面硬化処理後に、 表面にショットピーニング処理を施すことにより 圧縮残留応力を付与して疲労強度の高い鋼材としている。
ところが、 上記の特開平 2— 1 5 4 8 3 4号公報に開示の方法のような従来技 術では以下のような問題点がある。
1 . 硬質粒子を表裏ともに均一にまんべんなく吹き付けることが困難であるた め、 残留応力がばらつき、 結果として求める疲労強度が得られない。
2 . 残留応力を均一にするためには、 硬質粒子を吹き付ける位置を変えながら まんべんなく吹き付けなければならず、 時間がかかる。
3 . 硬質粒子の吹き付けにより表面に凹凸を形成するため、 例えば潤滑などの 目的で面粗度や表面性状 （鏡面、 パフ目、 綾目など） をコントロールすることが 困難である。 発明の開示
本発明はかかる問題点を解決し、 迅速な処理で均一な残留応力を付与し、 高い 疲労強度を持つ鋼材の製造方法を提供することを目的とする。
鋼材は一般的には冷間圧延や冷間伸線することで所定の厚さや線径を得る。 こ の時、 鋼材には圧延による残留応力が生じるが、 通常、 その後の溶体化処理でこ の残留応力が消滅してしまう。 本発明者らはこの残留応力に着目して鋭意研究を 行った結果、 この残留応力を消すことなく、 かつ高い疲労強度を得ることができ る方法を見出した。 よって、 本発明の鋼材の製造方法は、 マルエージング鋼を冷 間塑性加工して所定の寸法にした後、 温度 7 5 0〜8 0 0 ° (：、 時間 6 0分以上の 溶体化処理を行い、 その後時効処理を行うことを特徴としている。
本発明によれば、 溶体化処理を温度 7 5 0〜8 0 0 ° (：、 時間 6 0分以上に制御 することにより冷間塑性加工時の圧縮残留応力を消すことなく、 マルエージング 鋼の材質を均質化することができる。 このため、 これまで必要としていたショッ トピーニング処理等の残留応力を付与する工程を行わなくても、 一連の処理工程 により表面に均一で高い残留応力を保持することができ、 しかも、 靭性に優れた 鋼材となるため、 安定して疲労強度の高い鋼材を製造することができる。 また、 表面性状に関しても自由に制御できるため、 例えば鋼帯の場合、 潤滑などの必要 性から、 鏡面仕上げとしたり、 綾目模様とするなどの加工が容易にできる。 図面の簡単な説明
第 1図は、 残留応力と溶体化処理温度の相関を示す線図である。
第 2図は、 シャルピー吸収エネルギーと溶体化処理温度の相関を示す線図であ る。
第 3図は、 表面硬度と溶体化処理時間の相関を示す線図である。
第 4図は、 硬度と時効時間の相関を示す線図である。
第 5図は、 硬度と表面からの距離の相関を示す線図である。
第 6図は、 最大応力と繰り返し回数の相関を示す線図である。 発明を実施するための最良の形態
本発明に用いることができる素材はマルエージング鋼であればいずれでもよい が、 以下の実施例においては、 表 1に示す成分組成のマルエージング鋼を用いて 下記諸条件の検討を行った。 表 1
Figure imgf000005_0001
1 . 溶体化処理条件
特開平 2— 1 5 4 8 3 4号公報では、 溶体化処理温度は 8 0 0〜8 5 0 °Cで施 すことが最良であるとしている。 しかしながら、 このような温度域では金属組織 が完全に再結晶してしまい、冷間塑性加工による圧縮残留応力が消滅してしまう。 そこで、 まず、 溶体化処理温度が残留応力に及ぼす影響を実験した。 冷間圧延率 4 0 %のマルエージング鋼を、 時間 1 2 0分一定で異なる温度で溶体化処理し、 その後時効、 窒化したときの圧縮残留応力を X線により測定し、 その結果を第 1 図に示した。 なお、 冷間圧延率とは、 圧延による板厚変化の元の板厚に対する比 を表したものである。 この図から分かるように、 溶体化処理温度が 8 0 0 °Cを超 えると残留応力が急激に低下することが示された。 このことから、 冷間圧延時に 付与した残留応力を維持するためには、 8 0 0 °C以下の温度で溶体化処理しなけ ればならないことが分かつた。
次に、 溶体化処理温度を 8 0 0 °C以下とすることにより冷間塑性加工時に付与 した残留応力が維持されることが分かったが、 溶体化処理温度が低すぎる場合に は加工組織が残り、 時効硬化したときに靭性が低下してしまう。 そこで、 冷間圧 延率 4 0 %のマルエージング鋼を、 時間 1 2 0分一定で異なる温度で溶体化処理 し、 その後時効、 窒化した試験片によりシャルピー試験を行った。 その結果を第 2図に示す。 この図から分かるように、 7 5 0 °Cよりも低い温度では衝撃吸収ェ ネルギ一が低下することが示された。 一般に靭性が低下すると、 疲労クラックの 伝播速度も速くなり、 疲労強度が低下する。 そのため、 7 5 O よりも低い温度 で溶体化処理すると疲労強度を向上するという目的が達成できない。したがって、 本発明における溶体化処理温度は、 7 5 0〜8 0 0 °Cの範囲と規定した。
また、 溶体化処理は、 時効元素である T i , A 1 , M oを拡散させることによ り、 その後の時効を均一なものとする。 そのため、 溶体化時間は長いほうがその 後の時効、 窒化に対して好ましい。 そこで、 冷間圧延率 4 0 %のマルエージング 鋼を、 温度 7 8 0 ° (、 時間 5〜1 2 0分で溶体化処理し、 その後時効、 窒化した 試験片の表面硬度を試験し、 十分な表面硬度が得られる溶体化処理時間を明らか とした。 その結果を第 3図に示す。 この図から分かるように、 時効、 窒化後の表 面硬度を得るためには、 少なくとも 6 0分の溶体化処理時間が必要であることが 示された。 したがって、本発明における溶体化処理時間は 6 0分以上と規定した。
2 . 時効処理条件
マルエージング鋼は時効により T i， A 1 , M oなどの金属間化合物が微細析 出して硬化する。 時効処理する温度が低い場合や時間が短い場合には未析出の固 溶元素が残存する。 一方、 時効処理する温度が高い場合や時間が長い場合には析 出物が粗大化する。 また、 窒化する場合には、 表面近傍の固溶 T iが T i Nとな つて微細に析出するため、 窒化において表面硬度を高く、 かつ表面残留応力を付 与するには、 時効処理で未析出、 つまり固溶 T iを残した亜時効状態とすること が重要な条件となる。 このためには時効処理温度が比較的低温であることと、 短 時間の時効であることが必要となる。
このような観点から、冷間圧延率 4 0 %のマルエージング鋼を、溶体化処理し、 温度および時間を変えて時効した後、 窒化したときの表面硬度を調べた。 温度 4 8 0 °Cの時効における表面および内部硬度に及ぼす時効時間の影響を示したのが 第 4図である。 この図から分かるように、 温度 4 8 0 ° (：、 時間 3 0 0分では時効 が進み、 表面硬度が低くなることが示された。 したがって、 表面硬度を維持し、 残留応力を付与するには、 時効温度 4 8 0〜5 0 0 ° (：、 時効時間 3 0〜 1 2 0分 が最も好適である。
ここで示した温度、時間条件以外でも亜時効であれば同様の効果が得られるが、 これより低温にすると極度に長時間となったり、 これより高温にすると熱処理時 間のコントロールを厳密に短時間にしなければならず、 実際の生産に向いていな い。
3 . 窒化処理条件
窒化処理としては、 塩浴窒化、 ガス窒化、 イオン窒化などがあり、 いずれの窒 化方法でも本発明に用いることができるが、 塩浴室化は窒化物層やポーラス層を 生成するため、 疲労強度を重視する用途には向かず、 また、 イオン窒化は生産性 に難点があるため、 本発明のように疲労強度を目的とした工業的な窒化にはアン モニァガスを含むガス窒化が最適である。 ガス窒化でも疲労強度を重視するよう な窒化では、 硬度勾配が急激に変化するような硬度プロファイルであると、 硬度 の変曲点に応力が集中して疲労破壊の起点となるため、 表面に窒化物層をできる だけ生成せずに、 かつ表面から徐々に窒素の拡散層を生成して硬度勾配を滑らか にすることが重要である。
そこで、 このような観点から、 冷間圧延率 4 0 %のマルエージング鋼を、 溶体 化処理し、 時効処理後、 様々の条件で窒化したときの表面硬度を調べた結果、 硬 度プロファイルが最適になる窒化条件は、 温度4 4 0〜4 8 0 、 時間 3 0〜 1 2 0分であった。 その代表的な硬度プロファイルを第 5図に示す。 このような窒 化プロファイルを持たせることで表面硬度を高くするとともに表面の残留応力を 一層高めて疲労強度を向上することができる。
4 . 溶体化処理の雰囲気
先に示したように、 表面近傍に固溶 T iが存在することにより窒化を行う際に T i Nを析出し、表面硬化するとともに表面の残留応力を向上することができる。 しかしながら、 一般的な条件下の溶体化処理においては、 マルエージング鋼中の Τ ίが雰囲気中の酸素と化合して T i 0 2となってしまい、 固溶 T iが減少して しまう。 そのため、 表面近傍の固溶 T iの濃度が内部の固溶 T iに対して低くな ると、 窒化したときの表面の残留応力と内部の残留応力とのバランスが崩れて疲 労強度が思ったほど向上しない。 このような現象を避けるために、 窒化硬化層と なる範囲に存在する固溶 T iの濃度が平均固溶 T iに対して一定以上の比率であ ることが、 表面の残留応力を向上し、 疲労強度を向上する条件となる。 表 2は冷 間圧延率 4 0 %のマルエージング鋼に様々な雰囲気下で溶体化処理を行うことに より T i濃度比を異ならせ、 その後時効、 窒化した試験片で疲労試験した結果で ある。 なお、 T i濃度比は以下の定義による。
(T i濃度比） = (表面近傍の固溶 T i濃度） Z (平均の固溶 T i濃度） 表 2
Figure imgf000008_0001
表 2に示すように、 N2および LPガス雰囲気中で溶体化処理を行った試料 3 では、 内部に T iが析出して良好な内部硬度が得られなかった。 また、 A r雰囲 気中または N2 (0. 75 t o r r) 雰囲気中で溶体化処理を行った試料 4およ び 5では、 表面近傍の固溶 T iの濃度低下により高い疲労強度を得ることができ なかった。 これらの場合の T i濃度比は 0. 9未満であった。 したがって、 本発 明においては、 T i濃度比が 0. 9以上であれば高い疲労強度とすることができ、 このような疲労強度向上効果を維持するためには、 溶体化処理を真空度 1 0— 4 t 0 r r以下、望ましくは 10— 5 t o r r以下または水素ガス還元雰囲気中で行う ことが好適である。
5. 曲げ疲労試験
次に、 上記の冷間圧延率 40 %のマルエージング鋼を素材とする鋼帯を 7 5 0°C (実施例） または 820°C (比較例）、 時間 60分で溶体化処理し、 その後、 同条件の時効処理および窒化処理を行ったマルエージング鋼帯を用いて、 曲げ疲 労試験を行った。 なお、 上記鋼帯はショットピ一ニング処理を行っていない。 曲 げ疲労試験は、 振幅応力 3 5 k g f /mm2, 最大応力 16 5〜185 k g f Z mm2で、 鋼帯が破断するまでのくり返し回数を試験した。 その結果を第 6図に 示す。 この図から分かるように、 溶体化処理温度が 820°Cである従来の鋼帯は 最大応力が 165 k g i/mm2で 8. 4X 104回で破断した。 これに対し、 溶 体化処理温度を 780°Cとした本発明による鋼帯は最大応力が 184 k g f /m m2であっても 6. 7 X 1 06回で破断し、 最大応力が 168 k g f /mm2以下 においては 1 08回くり返しても破断することがなかった。 したがって、 溶体化 処理を温度 7 50〜800°C、 時間 60分以上に制御することによって、 従来技 術では消滅してしまった冷間圧延時の圧縮残留応力を保持することができ、 これ により疲労強度の高い鋼帯を製造することができた。
実施例では冷間圧延の結果を用いて説明したが、 冷間引抜きなどの冷間塑性加 ェであれば同様の効果が得られる。 したがって、 本発明によれば、 マルエージン グ鋼を冷間塑性加工して所定の寸法にした後、 温度 7 5 0〜8 0 0 DC、 時間 6 0 分以上の溶体化処理を行い、 その後時効処理を行うことにより、 冷間塑性加工時 の圧縮残留応力を消すことなく、 マルエージング鋼の材質を均質化させることが できるため、 疲労強度の高い鋼材を迅速に製造することができる。

Claims

請 求 の 範 囲
1 . マルエージング鋼を冷間塑性加工して所定の寸法にした後、温度 7 5 0〜 8 0 0 °C、 時間 6 0分以上の溶体化処理を行い、 その後時効処理を行うことを特 徴とする鋼材の製造方法。
2 . 前記時効処理の後、窒化処理を行うことを特徴とする請求項 1に記載の鋼 材の製造方法。
3 . 前記溶体化処理後のマルエージング鋼は、表面近傍の固溶 T i濃度が内部 を含めた平均固溶 T i濃度に対して 0 . 9以上の濃度比であることを特徴とする 請求項 1に記載の鋼材の製造方法。
4 . 前記時効処理は、温度 4 5 0 ~ 5 0 0 °C、 時間 3 0〜1 2 0分で行うこと を特徴とする請求項 1に記載の鋼材の製造方法。
5 . 前記窒化処理は、窒化ガス中で温度 4 4 0〜4 8 0 °C、 時間 3 0〜 1 2 0 分で行うことを特徴とする請求項 2に記載の鋼材の製造方法。
6 . 前記溶体化処理は、真空中または水素ガス還元雰囲気中で行うことを特徴 とする請求項 1に記載の鋼材の製造方法。
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