WO2001077042A1 - Structure alveolaire ceramique a cordierite presentant une faible dilatation thermique et procede de fabrication de ladite structure - Google Patents

Structure alveolaire ceramique a cordierite presentant une faible dilatation thermique et procede de fabrication de ladite structure Download PDF

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WO2001077042A1
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cordierite
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low thermal
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Yasushi Noguchi
Kyoko Makino
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Ngk Insulators, Ltd.
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    • Y10T428/24149—Honeycomb-like

Definitions

  • the present invention relates to a low thermal expansion cordierite ceramic honeycomb capable of obtaining a low thermal expansion honeycomb structure and a method for manufacturing the same.
  • Japanese Patent Publication No. 5-82343 discloses talc having an average particle size of 5-1OO m, alumina having an average particle size of 2 m or less, and high-purity amorphous silica having an average particle size of 15 / m or less. , porosity: 30- 42%, A-axis thermal expansion coefficient: 0. 3X 10- 6 Zt: less, B axis: 0. 5X
  • Cordierite ceramic honeycombs are described. Further, the Kokoku 4 7 0053 JP, with porosity of less 30%, A-axis thermal expansion coefficient: The following 0. 8X 10 one 6 Z, B axis: 1. 0X 10- 6 Zt hereinafter, A cordierite ceramic honeycomb having a cordierite crystal content of 90% or more, and other crystals of mullite and spinel (including saphirin) of 2.5% or less is described. Also, in JP 50- 7561 1 JP, thermal expansion coefficient of 25 - 1. In the temperature range at 1000 1 X 1 o_ 6 z: less than orthorhombic co one Deira as the predominant crystal phase Polycrystalline sintered ceramics consisting of silica (or hexagonal cordierite known as Indialite) are described.
  • the porosity is preferably 30% or more for easy loading of the catalyst.
  • Body must be free of coarse particles that are larger than the slit width of the base
  • low thermal expansion is desired to ensure thermal shock resistance.
  • the conventional technology described above has the following problems. That is, fine alumina having an average particle size of 2 m or less has an advantage of reducing thermal expansion.
  • coarse particles cannot be removed because the cohesiveness of the particles becomes strong and classification becomes difficult. For this reason, coarse alumina particles clog the slits of the die during honeycomb molding, causing rib defects in the honeycomb.
  • cordierite ceramic honeycomb has a drawback of lowering the porosity. While high-purity amorphous silica has the advantage of lowering thermal expansion, it has the disadvantage of lower porosity and higher cost of cordierite ceramic honeycombs than quartz silica. Disclosure of the invention
  • An object of the present invention is to solve the above-mentioned problems and to provide a low-thermal-expansion cordierite ceramic honeycomb capable of obtaining a low-thermal-expansion honeycomb structure and a method for manufacturing the same.
  • the low thermal expansion cordierite ceramic honeycomb of the present invention has a cordierite crystal phase of 60% or more, an indialite crystal phase of 30% or less, and a sum of cordierite phase and indialite phase of 85%. % Or more.
  • the method for producing a cordierite ceramic honeycomb having a low thermal expansion of the present invention comprises the steps of adding a forming aid to a raw material, mixing the raw material batch, extruding the raw material batch, forming, drying, and then firing.
  • the present invention controls the crystal generated by controlling the temperature at the time of crystal formation (that is, the rate of temperature decrease from the maximum temperature), thereby reducing the thermal expansion.
  • Cordierite has a different phase between orthorhombic cordierite and hexagonal cordierite, ie, indialite.
  • the content of cordierite was increased, the thermal expansion was reduced by reducing the content of indialite, and the content of cordierite and indialite was increased from the maximum temperature in the firing step. It has been found that it can be controlled by the rate of cooling down to a specific temperature.
  • FIG. 1 is a flowchart showing an example of a method for manufacturing a cordierite ceramic honeycomb of the present invention.
  • the fired crystalline phase has a cordierite crystal phase of 60% or more, an indialite crystal phase of 30% or less, and a cordierite crystal phase.
  • the sum of the light phase and the indialite phase is 85% or more.
  • a low thermal expansion cordierite ceramic honeycomb having such a crystal phase can be obtained according to the following production method.
  • FIG. 1 is a flowchart showing an example of the method for manufacturing a cordierite ceramic honeycomb of the present invention.
  • the method for manufacturing cordierite ceramic honeycomb of the present invention will be described with reference to FIG. 1.
  • the raw material batch consists of, for example, a cordierite-forming raw material consisting of talc, kaolin, calcined kaolin, alumina, aluminum hydroxide, and quartz, and adding and mixing a molding aid such as a water-soluble cellulose derivative, a surfactant, and water. obtain.
  • the obtained raw material batch is extruded using a die to form a honeycomb having a cordierite composition. Get the shape.
  • the obtained honeycomb formed body is dried to obtain a dried honeycomb body.
  • the dried honeycomb body is fired to obtain cordierite ceramic honeycomb.
  • a feature of the above-described manufacturing method is that the temperature reduction rate at least from the maximum temperature to 1300 is set to 10 ot: hours or less in the firing step.
  • the cordierite crystal phase is increased and the low coefficient of thermal expansion is reduced by reducing the indialite crystal phase by gently controlling the rate of temperature decrease from the maximum temperature in the sintering process to 100 / hour or less.
  • a cordierite ceramic honeycomb having the same can be manufactured.
  • quartz silica can be used instead of conventional high-purity amorphous silica, and in that case, an increase in porosity and reduction in price can be achieved as compared with the case where high-purity amorphous silica is used. Therefore, it is preferable.
  • the reason for using alumina having an average particle size larger than 2 im is to increase the porosity to 30% or more and to prevent mixing of coarse particles that are difficult to classify. Further, it is preferable that the rate of temperature decrease from the maximum temperature to 1250 is 50 hours or less, and the maximum holding temperature is 6 hours or more, because the present invention can be further suitably carried out.
  • Cordierite ceramics Ha second cam of the present invention obtained according to the manufacturing method described above, A axis thermal expansion coefficient between 40 and 800 co-one day cordierite ceramic honeycomb is 0. 4X 10- 6 / or less, B-axis thermal expansion coefficient of 0. 6X 10- 6 / less, further, a axis thermal expansion coefficient of the cordierite ceramic honeycomb is less at 0. 3X 10- 6, B-axis thermal expansion coefficient of 0. 5X 10- 6 If the following is satisfied, a good low coefficient of thermal expansion can be obtained.
  • the porosity can be set to 30% or more, and easy carrying property can be achieved. Therefore, it can be suitably applied to obtain a honeycomb structure having a cell partition wall thickness of 100 zm or less.
  • an actual example will be described.
  • the raw materials described in Table 1 below are mixed in a predetermined ratio, and a water-soluble cellulose derivative, a surfactant, and water are added.
  • a dried honeycomb body having one dierite composition was obtained.
  • the obtained dried honeycomb body was fired.
  • the dried honeycomb body was fired at a maximum temperature of 144, 25 using a commercially available power furnace with a programmed function under the firing conditions shown in Table 2 below.
  • To 8 and Comparative Examples 21 to 24 were obtained.
  • the porosity and the coefficient of thermal expansion of each obtained honeycomb fired body were measured, and the crystal phase of each honeycomb fired body was quantified.
  • the porosity of the honeycomb fired body was obtained by calculating the total pore volume by a mercury porosimetry and calculating the porosity.
  • the true density of the cordierite was 2.52 gZ cm 3 .
  • An autopore 9405 manufactured by Micromeritics was used for the measurement.
  • the coefficient of thermal expansion of the honeycomb fired body is 40-80 in each direction, where the extrusion direction of the honeycomb is the A-axis direction, the direction perpendicular to the extrusion direction, and the direction parallel to the honeycomb lattice line is the B-axis direction.
  • the linear thermal expansion coefficient between 0 was measured.
  • the determination of the crystal phase of the honeycomb fired body was performed by a read belt method. Quantitative analysis of cordierite and indialite was performed using corundum powder manufactured by UC as the internal standard substance. Trace amounts of sapphirine, spinel, and mullite were obtained by dissolving the honeycomb sintered body powder with hydrofluoric acid and quantitatively analyzing the residue by the read belt method. For glass, cordierite, Indialite, sapphirine, spinel, and mullite were subtracted from 100% to obtain a glass amount. The results are shown in Table 2 below.
  • the present invention since the content of cordierite is increased and the content of indialite is reduced, the low thermal expansion cordierite ceramics having reduced thermal expansion is provided. Honeycomb can be obtained.

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Description

明 細 書 低熱膨張コーディエライトセラミックスハニカム及びその製造方法 技術分野
本発明は、 低熱膨張のハニカム構造体を得ることができる低熱膨張コ一ディェ ライトセラミックスハニカム及びその製造方法に関するものである。 背景技術
従来から、 低熱膨張のコ一デイエライトセラミックスハニカム構造体を得るた めの技術として、 種々の技術が知られている。 例えば、 特公平 5— 82343号 公報には、 平均粒径 5— 1 O O mのタルク、 平均粒径 2 m以下のアルミナ、 平均粒径 1 5 / m以下の高純度非晶質シリカを使用し、 気孔率： 30— 42%、 A軸熱膨張係数： 0. 3X 10— 6Zt:以下、 B軸： 0. 5X
Figure imgf000003_0001
コ一ディエライトセラミックスハニカムが記載されている。 また、 特公平 4— 7 0053号公報には、 気孔率が 30 %以下で、 A軸熱膨張係数： 0. 8X 10 一6 Zで以下、 B軸： 1. 0X 10— 6Zt:以下、 コージエライト結晶量が 90% 以上、 他の結晶としてのムライト、 及びスピネル （サフィリンを含む） はそれぞ れ 2. 5%以下のコ一ディエライトセラミックスハニカムが記載されている。 ま た、 特開昭 50— 7561 1号公報には、 熱膨張係数が 25 - 1000での温度 範囲で 1. 1 X 1 o_6z :より小さい、 主結晶相として斜方晶系コ一ディエラ イト （またはインディアライトとして知られる六方晶系コ一ディエライト） から なる多結晶質焼結セラミックスが記載されている。
近年要望の高いハニカムのリブ厚が 1 00 Atm以下の薄壁ハニカムを製造する 場合、 触媒の易担持性のため、 気孔率は 30%以上であることが好ましく、 リブ 欠損防止のため、 原料粉体は口金のスリツト幅以上の粗粒を含まない必要があり 、 耐熱衝撃性の確保のため低熱膨張であることが望まれている。 しかしながら、 上述した従来の技術では、 以下のような問題があった。 すなわち、 平均粒径 2 m以下の微粒アルミナは、 熱膨張を下げるという長所がある。 しかしながら一方 で、 粒子の凝集性が強くなり、 分級が困難となるために、 粗粒物を除去できない 。 そのため、 ハニカム成形時にアルミナ粗粒が口金のスリットに詰まり、 ハニカ ムのリブ欠陥の原因となる。 また、 微粒であるため、 コ一ディエライトセラミツ クスハ二カムの気孔率を下げるという欠点があった。 また、 高純度非晶質シリカ は、 熱膨張を下げるという長所がある一方、 石英シリカに比して、 コーディエラ イトセラミックスハニカムの気孔率を下げ、 また、 高価格であるという欠点があ つた。 発明の開示
本発明の目的は上述した課題を解消して、 低熱膨張のハニカム構造体を得るこ とができる低熱膨張コーデイエライトセラミックスハニカム及びその製造方法を 提供しょうとするものである。
本発明の低熱膨張コ一デイエライトセラミックスハニカムは、 コ一デイエライ ト結晶相が 6 0 %以上、 インディアライト結晶相が 3 0 %以下、 さらに、 コーデ イエライト相とインディアライト相の和が 8 5 %以上であることを特徴とするも のである。
また、 本発明の低熱膨張コーデイエライトセラミックスハニカムの製造方法は 、 原料に成形助剤を添加混合して原料バッチとした後、 この原料バッチを押し出 し成形、 乾燥、 次いで焼成する上述した構成の低熱膨張コーディエライトセラミ ックスハニカムの製造方法であって、 焼成工程において、 少なくとも最高温度か ら 1 3 0 0 までの降温速度が、 1 0 0 時間以下であることを特徵とするも のである。
従来の低熱膨張セラミックスの開発において、 コーデイエライトの配向や反応 を良化するために原料を変更することを行ってきたが、 本発明では結晶形成時の 温度 （すなわち最高温度からの降温速度） を制御することで生成する結晶を制御 し、 低熱膨張化を可能とした。 コーディエライトは、 斜方晶系のコ一デイエライ トと、 六方晶系コ一ディエライト、 すなわちインディアライトとの異相が存在す る。 本発明では、 コーディエライトの含有率を高め、 インディアライトの含有率 を低くすることで熱膨張を低下させることに成功し、 また、 コーディエライトと ィンディァライトの含有率を焼成工程における最高温度から特定の温度までの間 の降温速度によって制御できることを見出した。 図面の簡単な説明
図 1は本発明のコーデイエライトセラミックスハニカムの製造方法の一例を示 すフローチヤ一トである。 発明を実施するための最良の形態
本発明の低熱膨張コ一デイエライトセラミックスハニカムでは、 焼成後の結晶 相が、 コ一ディエライト結晶相が 6 0 %以上で、 インディアライト結晶相が 3 0 %以下で、 さらに、 コ一ディエライト相とインディアライト相の和が 8 5 %以上 である。 このような結晶相を有する低熱膨張コーデイエライトセラミックスハニ カムは、 以下の製造方法に従って得ることができる。
図 1は本発明のコ一ディェライトセラミックスハニカムの製造方法の一例を示 すフローチャートである。 図 1に従って本発明のコ一デイエライトセラミックス ハニカムの製造方法を説明すると、 まず、 コーディエライト化原料バッチを準備 する。 原料バッチは、 例えば、 タルク、 カオリン、 仮焼カオリン、 アルミナ、 水 酸化アルミニウム、 石英からなるコーディエライト化原料に、 水溶性セルロース 誘導体、 界面活性剤、 水等の成形助剤を添加混合して得る。 次に、 得られた原料 バッチを口金を利用して押し出し成形して、 コ一デイエライト組成のハニカム成 形体を得る。 その後、 得られたハニカム成形体を乾燥してハニカム乾燥体を得る 。 最後に、 ハニカム乾燥体を焼成してコ一ディエライトセラミックスハニカムを 得ている。
上述した製造方法の特徴は、 焼成工程において、 少なくとも最高温度から 13 00でまでの降温速度を、 10 ot: 時間以下とする点である。 本発明では、 焼 成工程における最高温度からの降温速度を 100で/時間以下と緩やかに制御す ることにより、 コーディエライト結晶相を増し、 インディアライト結晶相を減少 させた低い熱膨張係数を有するコ一デイエライトセラミックスハニカムを製造す ることができる。
上述した例において、 コーディエライト化原料バッチ中に石英を使用し、 且つ 、 2 tmより大きい平均粒径のアルミナを使用することが好ましい。 本発明では 、 従来の高純度非晶質シリカの代わりに石英シリカを使用でき、 その場合は高純 度非晶質シリカを使用した場合と比較して気孔率の上昇と低価格化を達成できる ため好ましい。 また、 2 imより大きい平均粒径のアルミナを使用するのは、 気 孔率を 30%以上にするとともに、 分級が困難な粗粒分の混入を防止できるため である。 さらにまた、 最高温度から 1250 までの降温速度が 50で 時間以 下、 および、 最高保持温度が 6時間以上であると、 さらに本発明を好適に実施で きるため好ましい。
上述した製造方法に従って得られた本発明のコーデイエライトセラミックスハ 二カムは、 コ一デイエライトセラミックスハニカムの 40 から 800での間の A軸熱膨張係数が 0. 4X 10—6 / 以下、 B軸熱膨張係数が 0. 6X 10— 6 / 以下、 さらに、 コーディエライトセラミックスハニカムの A軸熱膨張係数が 0. 3X 10— 6 で以下、 B軸熱膨張係数が 0. 5X 10— 6ノで以下であると 、 良好な低熱膨張係数を得ることができる。 また、 気孔率も 30%以上とでき、 易担持性を達成することができる。 そのため、 セルの隔壁厚が 100 zm以下の ハニカム構造体を得るのに好適に応用することができる。 以下、 実際の例について説明する。
上述した製造方法に従って、 以下の表 1記載の原料を所定の割合に混合し、 水 溶性セルロース誘導体、 界面活性剤、 水を加え、 公知の製法で混練、 土練、 押出 成形、 乾燥し、 コ一ディエライト組成のハニカム乾燥体を得た。
【表 1】
Figure imgf000007_0001
次に、 得られたハニカム乾燥体を焼成した。 ハニカム乾燥体の焼成は、 最高温 度 1 4 2 5でで、 以下の表 2に示す焼成条件に基づき市販のプログラム機能付き 力ン夕ル炉を用いて実施し、 本発明例の実施例 1〜 8と比較例 2 1〜 2 4のハニ カム焼成体を得た。 得られた各ハニカム焼成体に対して気孔率と熱膨張係数を測 定するとともに、 各ハニカム焼成体の結晶相を定量した。 ハニカム焼成体の気孔 率は、 水銀圧入法により全細孔容積を求め、 気孔率を算出した。 コーデイエライ トの真密度は 2 . 5 2 gZ c m3とした。 マイクロメリティックス社製オートポ ァ 9 4 0 5を測定に使用した。 また、 ハニカム焼成体の熱膨張係数は、 ハニカム の押出方向を A軸方向、 押出方向に垂直で、 且つハニカム格子線に平行な方向を B軸方向として、 それそれの方向における 4 0 - 8 0 0 間の線熱膨張係数を測 定した。 ハニカム焼成体の結晶相定量は、 リードベルト法により行った。 内部標 準物質として U.C.社製コランダム粉を用い、 コ一ディエライト、 インディアラ イトの定量分析を行った。 微量成分であるサフィリン、 スピネル、 ムライトは、 ハニカム焼結体粉末を弗酸で溶解し、 残存物をリードベルト法により定量分析し た。 ガラスは、 1 0 0 %からコ一ディエライト、 インディアライト、 サフィリン 、 スピネル、 ムライトを差し引いてガラス量とした。 結果を以下の表 2に示す。
実施例
熱膨張係数
焼成条件 結晶相 (％)
気孔率 ( χ ΐ ο-ν°ο
No.
25 'nn^^ ί呆 降温速度 AiijJ'nn度 (%)
A軸 B軸 コ-シ ラ仆 インテ'ィァラ仆 サフィリン スピネル ムラ仆 力'ラス 持時間 (hr) (°C/hr) CO
1 12 100 1250 32.0 0.30 0.60 70.3 21.8 1.2 0.4 1.6 4,1
2 12 75 1250 32.3 0.27 0.57 73.6 18.6 1.8 0.3 1.3 4.4
3 12 50 1250 31J 0.22 0.50 76.4 15.3 1.7 0.2 0.6 5.8
4 12 25 1250 31.9 0.24 0.52 80.1 13.2 1.3 0.3 0.8 4.3
5 12 25 1 200 31.6 0.17 0.43 82.0 12.0 1.1 0.2 1.2 3.4
6 12 25 1000 31.3 0.20 0.48 82.5 11.9 1.2 0.2 0.9 3.3
7 6 25 1200 32.5 0.31 0.57 69.1 23.5 1.6 0.4 1.2 4.3
8 4 75 1200 33.1 0.40 0.61 62.2 28.7 1.4 0.4 2.4 4.9
9 12 100 1300 32.4 0.37 0.61 62.8 27.4 1.3 0.5 2.3 5.7
21 2 300 1250 31J 0.57 0J7 49.7 39.3 1.1 0.5 3.3 6.1
22 12 ： 150 1250 32.1 0.38 0.62 58.9 31.1 1.6 0.3 2.8 5.3
23 12 300 1 250 31.7 0.46 0.65 53.5 36.5 1.3 0.4 3.0 5.3
24 12 100 1350 32.3 0.42 0.63 55.4 34.3 1.4 0.3 3.1 5.5
¾2 最高温度からの冷却は緩やかであるほどコーディエライト結晶相の含有率は高 くなると同時に熱膨張係数は低くなつた （実施例 1—4 ) 。 一方、 降温速度を 1 5 0 °C以上と速くするほどコーデイエライト結晶相の含有率は低く、 同時に熱膨 張係数は高くなつた （比較例 2 1— 2 3 ) 。 最高温度からの緩やかな冷却は、 最 高温度から 1 3 0 0 までの間行えば効果はあった （実施例 9 ) 。 さらに、 1 2 0 0 まで緩やかに冷却すれば、 さらに高い効果があった （実施例 5 ) 。 それ以 下の温度まで緩やかに冷却しても効果は緩慢であった （実施例 6 ) 。 一方、 1 3 5 0 までしか緩やかに冷却した場合、 コーデイエライト結晶相の含有率は低く 、 効果は見られなかった （比較例 2 4 ) 。 最高温度保持時間は長いほどコーディ ェライト結晶相の含有率は高くなると同時に熱膨張係数は低くなり、 少なくとも 4時間以上保持すれば、 6 0 %以上のコーデイエライ卜結晶相含有量を得、 同時 に低い熱膨張係数が得られた （実施例 2、 5、 7、 8を参照） 。 比較例 2 1のよ うに最高温度保持時間を短く、 降温速度を速くすると、 6 0 %未満のコーデイエ ライト結晶相含有量であると同時に非常に高い熱膨張係数を得た。 産業上の利用可能性
以上の説明から明らかなように、 本発明によれば、 コ一ディエライトの含有率 を高め、 インディアライトの含有率を低くしているため、 熱膨張を低下させた低 熱膨張コーデイエライトセラミックスハニカムを得ることができる。

Claims

請 求 の 範 囲
1 . コーディエライト結晶相が 6 0 %以上、 インディアライト結晶相が 3 0 % 以下、 さらに、 コーディエライト相とインディアライト相の和が 8 5 %以上であ ることを特徴とする低熱膨張コーデイエライトセラミックスハニカム。
2 . A軸熱膨張係数が 0 . 4 X 1 0 6 で以下である請求項 1記載の低熱膨 張コーデイエライトセラミックスハニカム。
3 . セルの隔壁厚が 1 0 O ^ m以下である請求項 1記載の低熱膨張セラミック ス八ニカム。
4. 原料に成形助剤を添加混合して原料バッチとした後、 この原料バッチを押 し出し成形、 乾燥、 次いで焼成する請求項 1〜3のいずれか 1項に記載の低熱膨 張コ一デイエライトセラミックスハニカムの製造方法であって、 焼成工程におい て、 少なくとも最高温度から 1 3 0 0 までの降温速度が、 1 0 0 " Z時間以下 であることを特徴とする低熱膨張コーデイエライトセラミックスハニカムの製造 方法。
5 . 最高温度保持時間が 6時間以上である請求項 4記載の低熱膨張コーディェ ライトセラミックスハニカムの製造方法。
6 . 最高温度から 1 2 5 0 までの降温速度が、 5 0"CZ時間以下である請求 項 4記載の低熱膨張コ一ディエライトセラミックスハニカムの製造方法。
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