KR20020092363A - 저열팽창 코르디에라이트 세라믹 허니콤 및 그 제조 방법 - Google Patents

저열팽창 코르디에라이트 세라믹 허니콤 및 그 제조 방법 Download PDF

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KR20020092363A
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Abstract

코르디에라이트 결정상이 60% 이상이고, 인디알라이트 결정상이 30% 이하이며, 코르디에라이트 결정상과 인디알라이트 결정상의 합이 85% 이상이 되도록 결정상을 제어함으로써 저열팽창 코르디에라이트 세라믹 허니콤을 얻는다. 또한, 이를 위한, 원료와 성형 조제를 혼합하여 원료 배치를 얻는 단계와, 그 원료 배치를 압출하고 건조하여 성형체를 얻는 단계와, 그 성형체를 소성하는 단계를 포함하는, 저열팽창 코르디에라이트 세라믹 허니콤의 제조 방법은, 상기 소성 단계 중에, 적어도 최고 온도로부터 1300℃까지의 온도 하강 속도가 100℃/시 이하인 것을 특징으로 한다.

Description

저열팽창 코르디에라이트 세라믹 허니콤 및 그 제조 방법 {CORDIERITE CERAMIC HONEYCOMB OF LOW THERMAL EXPANSION AND METHOD FOR MANUFACTURING THE SAME}
일반적으로, 열팽창 계수가 낮은 코르디에라이트 세라믹 허니콤 구조체를 얻기 위한 기술로서 여러 가지 기술이 알려져 있다. 예를 들면, 일본 특허 공고 제5-82343호 공보에는, 평균 입경 5∼100 ㎛의 탈크, 평균 입경 2 ㎛ 이하의 알루미나, 평균 입경 15 ㎛ 이하의 고순도 비정질 실리카를 사용하여 제조된, 기공률: 30∼42%, A축 열팽창 계수: 0.3×10-6/℃ 이하, B축 열팽창 계수: 0.5×10-6/℃ 이하의 특성을 갖는 코르디에라이트 세라믹 허니콤이 기재되어 있다. 또한, 일본 특허 공고 제4-70053호 공보에는, 기공률: 30% 이하, A축 열팽창 계수: 0.8×10-6/℃ 이하, B축 열팽창 계수: 1.0×10-6/℃ 이하, 결정량이 코르디에라이트의 90% 이상, 멀라이트의 2.5% 이하, 그리고 스피넬(사피린을 포함함)의 2.5% 이하인 특성을 갖는 코르디에라이트 세라믹 허니콤이 기재되어 있다. 또한, 일본 특허 공개 제50-7561호 공보에는, 열팽창 계수가 25∼1000℃의 온도 범위에서 1.1×10-6/℃ 이하이고, 주결정상으로서의 결정상이 사방정계 코르디에라이트(또는 인디알라이트로서 알려진 육방정계 코르디에라이트)인 특성을 갖는 다결정질 소결 세라믹이 기재되어 있다.
최근 수요가 큰, 리브 두께가 100 ㎛ 이하인 박벽 허니콤을 제조하는 경우에는, 허니콤의 박벽에 촉매를 용이하게 피복하기 위해 기공률이 30% 이상인 것이 바람직하다. 또한, 리브의 파손 방지를 위해서, 직경이 다이의 슬릿 폭 이하인 조립 성분을 원료 입자로부터 제외시켜야 한다. 그리고, 내열충격성의 확보를 위해 열팽창 계수가 낮아야 한다. 그러나, 전술한 종래의 기술에서는, 이하와 같은 문제가 있다. 즉, 평균 입경이 2 ㎛ 이하인 미세한 알루미나는 열팽창 계수를 감소시킨다는 잇점이 있다. 한편, 그러한 미세 알루미나에서는 입자가 강하게 응집되어 분급이 곤란하다. 따라서, 조립 성분을 제거할 수 없다. 이 경우, 허니콤 성형 단계 중에 알루미나 조립이 다이의 슬릿을 막아 허니콤 리브 파손의 원인이 된다. 또한, 미세한 알루미나를 사용하기 때문에, 코르디에라이트 세라믹 허니콤의 기공률이 감소한다고 하는 결점이 있다. 그리고, 고순도 비정질 실리카는 열팽창 계수가 감소한다고 하는 잇점이 있다. 한편, 고순도 비정링 실리카는 석영 실리카에 비하여 코르디에라이트 세라믹 허니콤의 기공률을 감소시키고, 또한 가격이 비싸다고 하는 결점이 있다.
본 발명은 저열팽창 허니콤 구조체를 얻을 수 있는 저열팽창 코르디에라이트 세라믹 허니콤 및 그 제조 방법에 관한 것이다.
도 1은 본 발명에 따른 코르디에라이트 세라믹 허니콤의 제조 방법의 한 가지 실시 형태를 도시한 흐름도.
본 발명의 목적은, 전술한 결점을 제거하여, 열팽창 계수가 낮은 허니콤 구조체를 얻을 수 있는 저열팽창 코르디에라이트 세라믹 허니콤 및 그 제조 방법을 제공하는 것이다.
본 발명에 따른 저열팽창 코르디에라이트 세라믹 허니콤은, 코르디에라이트 결정상이 60% 이상이고, 인디알라이트 결정상이 30% 이하이며, 코르디에라이트 결정상과 인디알라이트 결정상의 합이 85% 이상인 것을 특징으로 한다.
또한, 본 발명에 따르면, 전술한 저열팽창 코르디에라이트 세라믹 허니콤의 제조 방법은, 원료와 성형 조제를 혼합하여 원료 배치(batch)를 얻는 단계와, 그 원료 배치를 압출 및 건조하여 성형체를 얻는 단계와, 그 성형체를 소성하는 단계를 포함하며, 상기 소성 단계 중에, 적어도 최고 온도로부터 1300℃까지의 온도 하강 속도가 100℃/시 이하인 것을 특징으로 한다.
공지된 저열팽창 세라믹의 개발 중에는, 코르디에라이트의 배향 및 반응을 개선하기 위해서 원료를 다양화하였다. 그러나, 본 발명에서는, 결정 발생 시의 온도(즉, 최고 온도로부터의 온도 하강 속도)를 제어함으로써 생성되는 결정상을 제어하고, 열팽창 계수를 낮게 할 수 있었다. 코르디에라이트 결정상으로는, 사방정계 코르디에라이트와 육방정계 코르디에라이트, 즉 인디알라이트와의 상이한 상이 존재한다. 본 발명에서는, 코르디에라이트의 양을 증가시키고 인디알라이트의 양을 감소시킴으로써 열팽창 계수를 저하시킬 수 있다. 또한, 코르디에라이트와 인디알라이트 간의 할당량은, 최고 온도로부터 미리 정해진 온도까지의 소성 단계 중의 온도 하강 속도에 의해 제어할 수 있다는 것을 발견하였다.
본 발명에 따른 저열팽창 코르디에라이트 세라믹 허니콤에서는, 소성 단계 후의 결정상에서 코르디에라이트 결정상이 60% 이상이고, 인디알라이트 결정상이 30% 이하이며, 코르디에라이트 결정상과 인디알라이트 결정상의 합이 85% 이상이다. 이러한 결정상을 갖는 저열팽창 코르디에라이트 세라믹 허니콤은 이하의 제조 방법에 따라 얻을 수 있다.
도 1은 본 발명에 따른 코르디에라이트 세라믹 허니콤의 제조 방법의 한 가지 실시 형태를 도시한 흐름도이다. 도 1을 참조로 본 발명의 코르디에라이트 세라믹 허니콤의 제조 방법을 설명한다. 우선, 코르디에라이트 제조용 원료 배치를 준비한다. 원료 배치는, 예컨대 탈크, 카올린, 가소 카올린, 알루미나, 수산화알루미늄 및 석영으로 이루어지는 코르디에라이트 제조용 원료에, 수용성 셀룰로오스 유도체, 계면활성제, 물 등의 성형 조제를 첨가하고 혼합하여 얻는다. 다음으로, 얻어진 원료 배치를 다이로 압출하여 코르디에라이트 조성의 허니콤 성형체를 얻는다. 그 후, 얻어진 허니콤 성형체를 건조하여 허니콤 건조체를 얻는다. 마지막으로, 허니콤 건조체를 소성하여 코르디에라이트 세라믹 허니콤을 얻을 수 있다.
전술한 제조 방법의 특징은, 소성 단계 중에, 적어도 최고 온도로부터 1300℃까지의 온도 하강 속도를 100℃/시간 이하로 제어한다는 점이다. 본 발명에서는, 소성 단계 중에 최고 온도로부터의 온도 하강 속도를 100℃/시간 이하로 완만하게 제어함으로써, 코르디에라이트 결정상을 증가시키고 인디알라이트 결정상을 감소시킨, 열팽창 계수가 낮은 코르디에라이트 세라믹 허니콤을 제조할 수 있다.
전술한 실시 형태에 있어서, 코르디에라이트 제조용 원료 배치 중에 석영을 사용하고, 평균 입경이 2 ㎛보다 큰 알루미나를 사용하는 것이 바람직하다. 본 발명에서는, 종래의 고순도 비정질 실리카 대신에 석영 실리카를 사용할 수 있다. 이 경우는, 석영 실리카가 공지된 고순도 비정질 실리카에 비하여 기공률을 증가시키고 비용을 감소시킬 수 있기 때문에 바람직하다. 또한, 평균 입경이 2 ㎛보다 큰 알루미나를 사용하는 것은, 기공률을 30% 이상으로 하고, 분급이 곤란한 조립 성분의 혼입을 방지기 위함이다. 그리고, 최고 온도로부터 1250℃까지의 온도 하강 속도가 50℃/시 이하이며 최고 온도 유지 기간이 6시간 이상이면, 본 발명을 적합하게 실시할 수 있기 때문에 더욱 바람직하다.
전술한 제조 방법에 따라 얻어진 본 발명의 코르디에라이트 세라믹 허니콤은 열팽창 계수가 우수하게 낮아, 40℃ 내지 800℃의 온도 범위에서 A축 열팽창 계수가 0.4×10-6/℃ 이하이고, B축 열팽창 계수가 0.6×10-6/℃ 이하이며, 더욱 바람직하게는 A축 열팽창 계수가 0.3×10-6/℃ 이하이고, B축 열팽창 계수가 0.5×10-6/℃ 이하이다. 또한, 기공률도 30% 이상으로 할 수 있어 촉매를 용이하게 피복할 수 있다. 따라서, 본 발명은 셀의 칸막이 벽 두께가 100 ㎛ 이하인 허니콤 구조체를 제조하는 데에 적합하게 응용할 수 있다.
이하, 실제의 예에 대해 설명한다.
전술한 제조 방법에 따라, 이하의 표 1에 기재된 원료를 표 1에 기재된 혼합 비율 대로 혼합하여 혼합물을 얻고, 그 혼합물에 수용성 셀룰로오스 유도체, 계면활성제 및 물을 첨가한 후, 성형 조제가 첨가된 혼합물을 혼련, 토련, 압출 및 건조하여 코르디에라이트 조성의 허니콤 건조체를 얻었다.
사용 원료 및 혼합 비율
원료 평균 입경 (㎛) +45㎛ 스크린 잔류물 (ppm) 혼합 비율 (중량%)
탈크 9 12 40
카올린 8 5 18
가소 카올린 3 8 16
알루미나 5 14 10
수산화 알루미늄 1.8 13 10
석영 4 7 6
다음으로, 얻어진 허니콤 건조체를 소성하였다. 허니콤 건조체의 소성은, 최고 온도 1425℃에서 이하의 표 2에 나타낸 소성 조건에 기초하여 프로그램 기능이 있는 시판 중인 칸탈로(kanthal furnace)를 이용해 실시하여, 본 발명예의 실시예 1∼8과 비교예 21∼24의 허니콤 소성체를 얻었다. 얻어진 각 허니콤 소성체에 대하여 기공률과 열팽창 계수를 측정하는 동시에, 각 허니콤 소성체의 결정상을 정량하였다. 허니콤 소성체의 기공률은, 수은 압입법에 의해 전체 세공 용적을 측정하고, 그 측정된 전체 세공 용적으로부터 기공률을 계산함으로써 측정하였다. 코르디에라이트의 실제 밀도는 2.52 g/cm3로 추정되었다. 마이크로메리틱스사에서 제조한 오토포어 9405를 측정에 사용하였다. 또한, 허니콤 소성체의 열팽창 계수의측정은 40∼800℃의 온도 범위에서 A축과 B축에 따른 평균 열팽창 계수를 각각 측정함으로써 행하였다. 이 경우, A축은 허니콤의 압출 방향을 의미하고, B축은 압축 방향에 수직이고 허니콤 격벽선과 평행한 방향을 의미한다. 허니콤 소성체의 결정상의 정량은 리트벨트(Rietvelt)법에 의해 행하였다. 내부 표준 물질로서 U. C.사에서 제조한 코런덤(corundum) 분말을 이용하여 코르디에라이트 및 인디알라이트의 정량 분석을 행하였다. 사피린, 스피넬 및 멀라이트와 같은 미량 성분은, 허니콤 소결체 분말을 플루오르화 수소산으로 용해하여 잔존물을 얻고, 그 잔존물을 리트벨트법에 의해 정량 분석함으로써 정량적으로 측정하였다. 유리의 양은, 100%로부터 코르디에라이트, 인디알라이트, 사피린, 스피넬 및 멀라이트의 결정상의 백분율의 합을 빼서 측정하였다. 그 결과를 이하의 표 2에 나타내었다.
번호 소성 조건 기공률(%) 열팽창 계수(×10-6/℃) 결정상(%)
최고온도유지기간(시) 온도하강속도(℃/시) 냉각온도(℃) A축 B축 코르디에라이트 인디알라이트 사피린 스피넬 멀라이트 유리
1 12 100 1250 32.0 0.30 0.60 70.3 21.8 1.2 0.4 1.6 4.7
2 12 75 1250 32.3 0.27 0.57 73.6 18.6 1.8 0.3 1.3 4.4
3 12 50 1250 31.7 0.22 0.50 76.4 15.3 1.7 0.2 0.6 5.8
4 12 25 1250 31.9 0.24 0.52 80.1 13.2 1.3 0.3 0.8 4.3
5 12 25 1200 31.6 0.17 0.43 82.0 12.0 1.1 0.2 1.2 3.4
6 12 25 1000 31.3 0.20 0.48 82.5 11.9 1.2 0.2 0.9 3.3
7 6 25 1200 32.5 0.31 0.57 69.1 23.5 1.6 0.4 1.2 4.3
8 4 75 1200 33.1 0.40 0.61 62.2 28.7 1.4 0.4 2.4 4.9
9 12 100 1300 32.4 0.37 0.61 62.8 27.4 1.3 0.5 2.3 5.7
21 2 300 1250 31.7 0.57 0.77 49.7 39.3 1.1 0.5 3.3 6.1
22 12 150 1250 32.1 0.38 0.62 58.9 31.3 1.6 0.3 2.8 5.3
23 12 300 1250 31.7 0.46 0.65 53.5 36.5 1.3 0.4 3.0 5.3
24 12 100 1350 32.3 0.42 0.63 55.4 34.3 1.4 0.3 3.1 5.3
최고 온도로부터의 냉각이 느려질수록 코르디에라이트 결정상의 양이 증가하고 열팽창 계수가 낮아졌다(실시예 1∼4). 한편, 온도 하강 속도가 150℃/시보다 크면, 코르디에라이트 결정상의 양이 감소하고 열팽창 계수가 높아졌다(비교예 21∼23). 최고 온도로부터의 완만한 냉각은 최고 온도로부터 1300℃까지의 온도 범위에서 행하면 효과적이었다(실시예 9). 또한, 최고 온도로부터의 완만한 냉각을 1200℃까지 행하면 더욱 높은 효과가 있었다(실시예 5). 그러나, 최고 온도로부터의 완만한 냉각을 더 낮은 온도까지 행하여도 별로 효과적이지 않았다(실시예 6). 한편, 최고 온도로부터의 완만한 냉각을 1350℃까지만 행한 경우에는, 코르디에라이트 결정상의 양이 감소하였고 효과적이지 않았다(비교예 24). 최고 온도 유지 기간이 길수록 코르디에라이트 결정상의 양이 증가하였고 열팽창 계수가 낮아졌다. 최고 온도 유지 기간을 적어도 4시간 이상 유지하면, 코르디에라이트 결정상의 양이 60%를 초과하였고 열팽창 계수가 낮았다(실시예 2, 5, 7 및 8 참조). 비교예 21과 같이 최고 온도 유지 시간을 짧게, 온도 하강 속도를 빠르게 하면, 코르디에라이트 결정상의 양이 60% 미만이었으며 열팽창 계수가 매우 높았다.
이상의 설명으로부터 밝혀진 바와 같이, 본 발명에 따르면, 코르디에라이트의 양은 증가하고 인디알라이트의 양은 감소하기 때문에, 열팽창 계수가 낮은 저열팽창 코르디에라이트 세라믹 허니콤을 얻을 수 있다.

Claims (6)

  1. 코르디에라이트 결정상이 60% 이상이고, 인디알라이트 결정상이 30% 이하이며, 코르디에라이트 결정상과 인디알라이트 결정상의 합이 85% 이상인 것을 특징으로 하는 저열팽창 코르디에라이트 세라믹 허니콤.
  2. 제1항에 있어서, A축 열팽창 계수가 0.4 ×10-6/℃ 이하인 저열팽창 코르디에라이트 세라믹 허니콤.
  3. 제1항에 있어서, 셀의 칸막이 벽의 두께가 100 ㎛ 이하인 저열팽창 세라믹 허니콤.
  4. 원료와 성형 조제를 혼합하여 원료 배치를 얻는 단계와, 그 원료 배치를 압출하고 건조하여 성형체를 얻는 단계와, 그 성형체를 소성하는 단계를 포함하는, 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 따른 저열팽창 코르디에라이트 세라믹 허니콤의 제조 방법으로서, 상기 소성 단계 중에, 적어도 최고 온도로부터 1300℃까지의 온도 하강 속도가 100℃/시 이하인 것을 특징으로 하는 저열팽창 코르디에라이트 세라믹 허니콤의 제조 방법.
  5. 제4항에 있어서, 최고 온도 유지 기간이 6시간 이상인 저열팽창 코르디에라이트 세라믹 허니콤의 제조 방법.
  6. 제4항에 있어서, 최고 온도로부터 1250℃까지의 온도 하강 속도가 50℃/시 이하인 저열팽창 코르디에라이트 세라믹 허니콤의 제조 방법.
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