WO2001032984A1 - Verwendung von mischungen aus harzen und fettstoffen - Google Patents

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WO2001032984A1
WO2001032984A1 PCT/EP2000/005214 EP0005214W WO0132984A1 WO 2001032984 A1 WO2001032984 A1 WO 2001032984A1 EP 0005214 W EP0005214 W EP 0005214W WO 0132984 A1 WO0132984 A1 WO 0132984A1
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fatty
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Karlheinz Hill
Ulrich Pegelow
Jose Antonio Pinilla
Matthias Wegener
Egil Knudsen
Rafael Pi
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Definitions

  • the invention is in the field of paper auxiliaries and relates to the use of defined resins or resin derivatives, fatty substances and optionally anionic dispersants as water repellents.
  • paper is understood to mean approx. 3000 different types and articles, some of which can differ considerably in their areas of application and their nature.
  • highly dilute aqueous slurries of cellulose fibers and additives are applied in thin layers to tapes, sieves and felts, on which they are dewatered to very high solids contents of about 40% by weight using heat and mechanical pressure become. While the still moist raw paper is being dried in further steps, the water squeezed out returns to the cycle.
  • alkyl ketene dimers (AKD) or alkenyl succinic anhydrides (ASA) have been used to make the papers hydrophobic ("sizing").
  • the invention relates to the use of mixtures consisting of
  • resins are a collective term for liquid to solid organic products for which a more or less broad distribution of the relative molar mass is characteristic.
  • resin esters are mainly used for reasons of availability. This refers to the condensation products of resin or resinolic acids with fatty alcohols or polyols. These include resin acids based on diterpenes with the gross formula C20H30O2, such as abietic acid, neoabietic acid, levopimaric acid, pimaric acid and palustrinic acid. re.
  • Other suitable resin acids are agathenic acid, illuric acid and podocarpic acid.
  • Triterpenic acids such as, for example, elemic acid, sumarresinoleic acid and siaresinoleic acid are also suitable.
  • the resin esters can contain short-chain alcohols of chain lengths Ci to C5 and / or fatty alcohols, such as, for example, capronalcohol, caprylic alcohol, 2-ethylhexyl alcohol, capric alcohol, lauryl alcohol, isotridecyl alcohol, myristyl alcohol, cetyl alcohol, palmoleyl alcohol, stearyl alcohol, alcohol, stearyl alcohol Petroselinyl alcohol, inolyl alcohol, linolenyl alcohol, elaeostearyl alcohol, arachyl alcohol, gadoleyl alcohol, behenyl alcohol, erucyl alcohol and brassidyl alcohol, and their technical mixtures, which are used, for example, in the high-pressure hydrogenation of technical methyl esters based on fats and oils or aldehydes
  • R 1 CO represents an aliphatic, linear or branched acyl radical having 6 to 22 carbon atoms and 0 and / or 1, 2 or 3 double bonds.
  • Typical examples are caproic acid, caprylic acid, 2-ethylhexanoic acid, capric acid, lauric acid, isotridecanoic acid, myristic acid, palmitic acid, palmoleic acid, stearic acid, isostearic acid, oleic acid, elaidic acid, petroselinic acid, linoleic acid, linolenic acid, elaeostearic acid, and succinic acid and arachic acid, arachic acid, arachic acid Technical mixtures that occur, for example, in the pressure splitting of natural fats and oils, in the reduction of aldehydes from Roelen's oxosynthesis or in the dimerization of unsaturated fatty acids.
  • fatty acids with 12 to 18 carbon atoms such as, for example, coconut, palm, palm kernel or tallow fatty acids are preferred.
  • the fatty acids - based on component (a) - can be of 0.1 to 30% by weight, preferably 0.5 to 20% by weight and in particular 1 to 10% by weight.
  • Fatty acid methyl esters which preferably follow the formula (II) are also suitable as component (b2),
  • Fatty alcohols which are suitable as additive component (b3) are to be understood as aliphatic primary alcohols of the formula (III)
  • fatty alcohols with 12 to 18 carbon atoms such as, for example, coconut, palm, palm kernel or tallow fatty alcohol and technical oleyl alcohol, are preferred.
  • the fatty alcohols - based on component (a) - can be present in amounts of 0.1 to 30% by weight, preferably 0.5 to 20% by weight and in particular 1 to 10% by weight.
  • Fatty alcohol polyglycol ethers which are suitable as additive component (b4) are to be understood as aliphatic compounds of the formula (IV)
  • R 4 represents a linear or branched alkyl and / or alkenyl radical having 6 to 22, preferably 12 to 18 carbon atoms
  • R 5 represents hydrogen or methyl
  • n represents numbers from 1 to 20.
  • Typical examples are the addition products of 1 to 20 mol of ethylene oxide and / or 1 to 5 mol of propylene oxide with capron alcohol, caprylic alcohol, 2-ethylhexyl alcohol, capric alcohol, lauryl alcohol, isotridecyl alcohol, myristyl alcohol, cetyl alcohol, palmoleyl alcohol, stearyl alcohol, oleyl alcohol, isostyl alcohol, isostyl alcohol Petroselinyl alcohol, elaeostearyl alcohol, arachyl alcohol, gadoleyl alcohol, behenyl alcohol, erucyial alcohol and brassidyl alcohol and their technical mixtures, which are used, for example, in the high-pressure hydrogenation of technical methyl esters based on fats and oils
  • the fatty alcohol polyglycol ethers can have a conventionally broad or narrow homolog distribution.
  • the fatty alcohol polyglycol ethers - based on component (a) - can be present in amounts of 0.1 to 30% by weight, preferably 0.5 to 20% by weight and in particular 1 to 10% by weight.
  • Paraffins which are finally suitable as additive component (b5) are to be understood as aliphatic saturated hydrocarbons, which preferably have a softening point above 15, and in particular above 20 ⁇ C. Based on component (a), the paraffins can be present in amounts of 0.1 to 30% by weight, preferably 0.5 to 20% by weight and in particular 1 to 10% by weight.
  • the preparations may further contain anionic dispersants of the fatty alcohol polyglycol ether sulfate type, which preferably follow the formula (V),
  • R 6 0 (CH 2 CHR 7 0) m S0 3 X (V) in which R 6 is a linear or branched alkyl and / or alkenyl radical having 6 to 22, preferably 12 to 18 carbon atoms, R 7 is hydrogen or methyl, m is a number from 1 to 20 and X is an alkali and / or alkaline earth metal , Ammonium, alkylammonium, alkanolammonium or glucammonium.
  • Typical examples are the sulfation products of adducts of 1 to 20 moles of ethylene oxide and / or 1 to 5 moles of propylene oxide with caprone alcohol, caprylic alcohol, 2-ethylhexyl alcohol, capric alcohol, lauryl alcohol, isotridecyl alcohol, myristyl alcohol, cetyl alcohol, palmoleyl alcohol, stearyl alcohol, isostyl alcohol, isostyl alcohol, isostyl alcohol, Elaidyl alcohol, petroselinyl alcohol, elaeostearyl alcohol, arachyl alcohol, gadoleyl alcohol, behenyl alcohol, erucyl alcohol and brassidyl alcohol and their technical mixtures in the form of their alkali or alkaline earth metal salts.
  • the amount of the dispersants added can be 0.001 to 10% by weight and in particular 0.01 to 4% by weight, based on the components (a + b)
  • the water repellents can be used together with other known additives, such as, for example, alkyl ketene dimers, alkenyl succinic anhydrides or maleinated fatty substances, the mixing ratio in the range from 1:99 to 99: 1, preferably 20:80 to 80:20 and in particular 40:60 to 60: 40 may lie.
  • the dispersions obtainable using the added resins and resin esters can be, for example, aluminum salts, preferably aluminum sulfate and / or polyaluminium chloride (PAC), fillers, for example kaolin, or titanium dioxide (for example anatase, rutile or brookite), polymers as flocculants. or retention aids or to increase the wet strength (e.g.
  • polyamidoamine-epichlorohydrin resins PAE
  • polyamidoamines PAMAM
  • polyethyleneimines PEI
  • PAMAM + EPI epichlorohydrin
  • PAMAM + EI ethyleneimine
  • UF urea-formaldehyde resins
  • MF melamine-formaldehyde resins
  • auxiliary materials typically used in the loading ranges from 0.0001 to 50% by weight, preferably 0.001 to 30 and% by weight, in particular 0.01 to 20% by weight, based on the dispersions.
  • the auxiliaries are used in the dispersions according to the invention only in such amounts that the stability of the dispersions is not adversely affected thereby.
  • care is taken to ensure that the components do not form any reaction products with one another which adversely affect the performance properties of the paper products or cellulose fibers or starch.
  • the pulps themselves generally have a wood content in the range from 0.05 to 10 and preferably 0.1 to 5% by weight. These can be mixtures of fresh hard and softwood fibers, ie typically short and long fibers, recycled paper or mixtures of both types. Examples
  • Soybean fatty acid methyl ester (Agrimul® ME2232 F, Sidobre-Sinnova S.A./FR)
  • additive component b
  • component c As H dispersant (component c): 1.43 g coconut oil alcohol + 2EO sulfate, sodium salt (Texapon ® N70, 70% AS, Cognis France S.A./FR)
  • additive component b
  • component c As H dispersant (component c): 3.2 g C12-14 coconut oil alcohol + 2EO sulfate, sodium salt (Texapon ® N70, 70% AS, Cognis France S.A./FR)

Abstract

Vorgeschlagen wird die Verwendung von Mischungen, bestehend aus: (a) Harzen und/oder Harzestern und (b) Fettstoffen, ausgewählt aus der Gruppe, die gebildet wird von Fettsäuren, Fettsäuremethylestern, Fettalkoholen, Fettalkoholpolyglycolethern und Paraffinen, und (c) gegebenenfalls Fettalkoholpolyglycolethersulfaten als Hydrophobierungsmittel für Papier.

Description

USE OF MIXTURES CONSISTING OF RESINS AND FATTY SUBSTANCES
Gebiet der Erfindung
Die Erfindung befindet sich auf dem Gebiet der Papierhilfsmittel und betrifft die Verwendung von definierten Harzen bzw. Harzderivaten, Fettstoffen und gegebenenfalls anionischen Dispergatoren als Hydrophobierungsmittel.
Stand der Technik
Unter dem Oberbegriff "Papier" werden ca. 3000 verschiedene Sorten und Artikel verstanden, die sich in ihren Anwendungsgebieten und ihrer Beschaffenheit zum Teil erheblich unterscheiden können. Zu ihrer Herstellung werden stark verdünnte wäßrige Aufschlämmungen von Cellulosefasern und Additiven in dünnen Schichten auf Bänder, Siebe und Filze aufgebracht, auf denen sie bei ganz erheblichen Laufgeschwindigkeiten und unter Anwendung von Wärme und mechanischem Druck bis zu einem Feststoffgehalt von etwa 40 Gew.-% entwässert werden. Während das noch feuchte Rohpapier in weiteren Schritten getrocknet wird, kehrt das abgepreßte Wasser in den Kreislauf zurück. Zur Hydrophobierung („Leimung") der Papiere unter neutralen Herstellungsbedingungen werden bislang vor allem Alkylketendimere (AKD) oder Alkenylbernsteinsäureanhydride (ASA) eingesetzt. Eine Übersicht zu diesem Thema findet sich beispielsweise in D.Eklund Paper Chemistry ■ An Introduction, Finland 1991, S.203- 221. Von Nachteil ist jedoch, daß die Herstellung der AKD über Fettsäurechloride erfolgt, was hohe Anforderungen an die Arbeitssicherheit stellt. ASA-Dispersionen sind hingegen wenig stabil und müssen mit hohem Aufwand direkt an der Papiermaschine hergestellt werden, damit sie nicht hydrolysieren; zudem kann es zur unerwünschten Ablagerung von Calciumsuccinaten in der Papiermaschine kommen.
Abietinsäurereiche Harze oder deren Ester (insbesondere Ester auf Basis von Glycerin, Pentaerythritol, Triethylenglykol oder auch Methanol) werden ebenfalls seit Jahrzehnten in der Papierindustrie als Masse- leimungsmittel bei der Papierherstellung unter sauren Bedingungen eingesetzt, in Verbindung mit Aluminiumsulfat oder Polyaluminiumchlorid als Retentions- und Fixierungshilfsmittel. Im Unterschied zu den freien Harzen oder deren Natriumsaizen sind Harzester weniger empfindlich gegenüber Wasserhärtebildnern (Ca, Mg-Ionen) oder Füllstoffen bzw. Streichfarbenkomponenten (z. B. CaC03, z. T. aus Altpapier beim Recycling). Von Nachteil ist jedoch, daß die Harze und deren Ester einen vergleichsweise hohen Erweichungspunkt besitzen, was die Herstellung von wäßrigen Dispersionen schwierig macht. Demzufolge hat die komplexe Aufgabe darin bestanden, neue Papierhydrophobierungsmittel auf Basis von Harzen oder Harzestern zur Verfügung zu stellen, die mit möglichst geringem technischen Aufwand herstellbar sind, weitgehend auf ökologisch verträglichen, d.h. nachwachsenden Rohstoffen basieren und darüber hinaus gegenüber bekannten Hydrophobierungsmitteln des Stands der Technik mindestens über gleichwertige Eigenschaften verfügen.
Beschreibung der Erfindung
Gegenstand der Erfindung ist die Verwendung von Mischungen, bestehend aus
(a) Harzen und/oder Harzestem und
(b) Fettstoffen, ausgewählt aus der Gruppe, die gebildet wird von Fettsäuren, Fettsäuremethylestern, Fettalkoholen, Fettalkholpolygiycolethern und Paraffinen, und
(c) gegebenenfalls Fettalkoholpolyglycolethersulfaten
als Hydrophobierungsmittel für Papier.
Überraschenderweise wurde gefunden, daß sich durch Zusatz der genannten Fettstoffe der Erweichungspunkt der Harze und Harzester signifikant absenken läßt, so daß sich entsprechende wäßrige Dispersionen nunmehr leicht herstellen lassen. Diese eignen sich vorzüglich zur Ausrüstung von Papierprodukten aller Art (Papier, Pappe, Karton) sowie zur Hydrophobierung von Cellulosefasern und Stärke. Setzt man die auf diesem Wege additivierten Harze bzw. Harzester in Dispersionen mit Aluminiumsulfat und/oder Polyaluminiumchlorid (PAC) und/oder Polyamidoamin-Epichlorhydrinharzen und/oder Melamin- Formaldehydharzen und/oder Stärkederivaten ein, werden bei deutlich verminderten Einsatzmengen vergleichbare Cobb60-Werte erhalten wie bei der Verwendung etablierter Hydrophobierungsmittel, wie z.B. Alkylketendimeren (AKD) oder Alkenyibemsteinsäureanhydriden (ASA). Fettalkoholpolyglycolethersulfate sind als umweltverträglichere Alternative zu Ligninsulfonat als Dispergatoren vorteilhaft einsetzbar.
Harze und Harzester
Gemäß der DIN 55958 versteht man unter Harzen einen technologischen Sammelbegriff für flüssige bis feste organische Produkte, für die eine mehr oder weniger breite Verteilung der relativen Molmasse cha- rakterisitisch ist. Im Sinne der vorliegenden Erfindung kommen als Harze vorzugsweise Kolophonium sowie Koniferen- und Cesalpinaceae-Harze in Frage. Aus Gründen der Verfügbarkeit werden jedoch vorwiegend Harzester eingesetzt. Hierunter versteht man die Kondensationsprodukte von Harz- oder Resinol- säuren mit Fettalkoholen oder Polyolen. Hierzu zählen Harzsäuren auf Basis von Diterpenen mit der Bruttoformel C20H30O2, wie z.B. Abietinsäure, Neoabietinsäure, Lävopimarsäure, Pimarsäure und Palustrinsäu- re. Andere geeignete Harzsäuren sind Agathensäure, lllurinsäure und Podocarpinsäure. Weiterhin in Betracht kommen auch Triterpensäuren, wie beispielsweise Elemisäure, Sumarresinolsäure und Siaresinol- säure. Als Alkoholkomponente können die Harzester kurzkettige Alkohole der Kettenlängen Ci bis C5 und/oder Fettalkohole enthalten, wie beispielsweise Capronalkohol, Caprylalkohol, 2-Ethylhexylalkohol, Caprinalkohol, Laurylalkohol, Isotridecylalkohol, Myristylalkohol, Cetylalkohol, Palmoleylalkohol, Stea- rylalkohol, Isostearγialkohol, Oleylalkohol, Elaidylalkohol, Petroselinylalkohol, inolylalkohol, Linolenylalko- hol, Elaeosteary lalkohol , Arachylalkohol, Gadoleylalkohol, Behenylalkohol, Erucylalkohol und Brassidylal- kohol sowie deren technische Mischungen, die z.B. bei der Hochdruckhydrierung von technischen Methylestern auf Basis von Fetten und Ölen oder Aldehyden aus der Roelen'schen Oxosynthese sowie als Mo- nomerfraktion bei der Dimerisierung von ungesättigten Fettalkoholen anfallen. Bei den Stoffen, die die Komponente (a) bilden, kann es sich jedoch auch um Polyolester handeln, welche sich vorzugsweise von Glycerin, Alkylenglycolen wie beispielsweise Ethylengiycol, Diethylenglycol, Propylenglycol, Butylenglycol, Hexyienglycol sowie Polyethylenglycole mit einem durchschnittlichen Molekulargewicht von 100 bis 1.000 Dalton, technischen Oligogiyceringemischen mit einem Eigenkondensationsgrad von 1 ,5 bis 10 wie etwa technische Diglyceringemische mit einem Diglyceringehalt von 40 bis 50 Gew.-%, sowie insbesondere Me- thyolverbindungen, wie beispielsweise Trimethylolethan, Trimethylolpropan, Trimethylolbutan, Pentaerythrit und Dipentaerythrit ableiten. Vorzugsweise setzt man Kolophoniumharzester, insbesondere Kolophonium- harzglycerinester ein. Die erfindungsgemäß zu verwendenden Harze und Harzester werden vorzugsweise in Konzentrationen von 0,001 bis 70 Gew.-% und insbesondere 0,01 bis 40 Gew.-% - bezogen auf die Dispersionen - eingesetzt. Als optimal hat sich für den Einsatz ein pH-Wert im Bereich von 3 bis 9, vorzugsweise 4 bis 8 erwiesen.
Fettsäuren
Unter den Fettstoffen, die als Additive in Frage kommen, sind als Gruppe (b1) zunächst Fettsäuren zu verstehen, die vorzugsweise der Formel (I) folgen,
R1CO-OH (I)
in der R1CO für einen aliphatischen, linearen oder verzweigten Acylrest mit 6 bis 22 Kohlenstoffatomen und 0 und/oder 1 , 2 oder 3 Doppelbindungen steht. Typische Beispiele sind Capronsäure, Caprylsäure, 2- Ethylhexansäure, Caprinsäure, Laurinsäure, Isotridecansäure, Myristinsäure, Palmitinsäure, Palmoleinsäure, Stearinsäure, Isosteariπsäure, Ölsäure, Elaidinsäure, Petroselinsäure, Linolsäure, Linolen- säure, Elaeostearinsäure, Arachinsäure, Gadoleinsäure, Behensäure und Erucasäure sowie deren technische Mischungen, die z.B. bei der Druckspaltung von natürlichen Fetten und Ölen, bei der Re-duktion von Aldehyden aus der Roelen'schen Oxosynthese oder der Dimerisierung von ungesättigten Fettsäuren anfallen. Bevorzugt sind technische Fettsäuren mit 12 bis 18 Kohlenstoffatomen wie bei-spieisweise Kokos-, Palm-, Palmkern- oder Taigfettsäure. Die Fettsäuren können - bezogen auf die Komponente (a) - in Men- gen von 0,1 bis 30 Gew.-%, vorzugsweise 0,5 bis 20 Gew.-% und insbesondere 1 bis 10 Gew.-% zugegen sein.
Fettsäuremethylester
Als Komponente (b2) kommen auch Fettsäuremethylester in Betracht, welche vorzugsweise der Formel (II) folgen,
R2CO-OCH3 (II)
in der R2CO für einen aliphatischen, linearen oder verzweigten Acylrest mit 6 bis 22, vorzugsweise 12 bis 18 Kohlenstoffatomen und 0 und/oder 1, 2 oder 3 Doppelbindungen steht. Typische Beispiele sind Methylester auf Basis von Capronsäure, Caprylsäure, 2-Ethylhexansäure, Caprinsäure, Laurinsäure, Isotride- cansäure, Myristinsäure, Paimitinsäure, Palmoleinsäure, Stearinsäure, Isostearinsäure, Ölsäure, Elaidin- säure, Petroselinsäure, Linoisäure, Linolensäure, Elaeostearinsäure, Arachinsäure, Gadoleinsäure, Be- hensäure und Erucasäure sowie deren technische Mischungen. Vorzugsweise werden Talgfettsäureme- thylester eingesetzt. Die Fettsäuremethylester können - bezogen auf die Komponente (a) - in Mengen von 0,1 bis 30 Gew.-%, vorzugsweise 0,5 bis 20 Gew.-% und insbesondere 1 bis 10 Gew.-% zugegen sein.
Fettalkohole
Unter Fettalkoholen, die als Additivkomponente (b3) in Frage kommen, sind aliphatische primäre Alkohole der Formel (III) zu verstehen,
R3OH (III)
in der R3 für einen aliphatischen, linearen oder verzweigten Alkyl- und/oder Alkenylrest mit 6 bis 22, vorzugsweise 16 bis 18 Kohlenstoffatomen steht. Typische Beispiele sind Typische Beispiele sind Capronal- kohol, Caprylalkohol, 2-Ethylhexylalkohol, Caprinalkohol, Laurylalkohol, Isotridecylalkohol, Myristylalkohol, Cetylalkohol, Palmoleylalkohol, Stearylalkohol, Isostearylalkohol, Oleylalkohol, Elaidylalkohol, Petrose- linylalkohol, Arachylalkohol, Gadoleylalkohol, Behenylalkohol, Erucylalkohol und Brassidylalkohol sowie deren technische Mischungen, die z.B. bei der Hochdruckhydrierung von technischen Methylestern auf Basis von Fetten und Ölen oder Aldehyden aus der Roelen'schen Oxosynthese sowie als Monomerfraktion bei der Dimerisierung von ungesättigten Fettalkoholen anfallen. Bevorzugt sind technische Fettalkohole mit 12 bis 18 Kohlenstoffatomen, wie beispielsweise Kokos-, Palm-, Palmkern- oder Taigfettalkohol sowie technischer Oleylalkohol. Die Fettalkohole können - bezogen auf die Komponente (a) - in Mengen von 0,1 bis 30 Gew.-%, vorzugsweise 0,5 bis 20 Gew.-% und insbesondere 1 bis 10 Gew.-% zugegen sein. Fettalkoholpolyglycolether
Unter Fettalkoholpolyglycolethem, die als Additivkomponente (b4) in Frage kommen, sind aliphatische Verbindungen der Formel (IV) zu verstehen,
Figure imgf000006_0001
in der R4 für einen linearen oder verzweigten Alkyl- und/oder Alkenylrest mit 6 bis 22, vorzugsweise 12 bis 18 Kohlenstoffatomen, R5 für Wasserstoff oder Methyl und n für Zahlen von 1 bis 20 steht. Typische Beispiele sind die Anlagerungsprodukte von 1 bis 20 Mol Ethylenoxid und/oder 1 bis 5 Mol Propylenoxid an Capronalkohol, Caprylalkohol, 2-Ethylhexylalkohol, Caprinalkohol, Laurylalkohol, Isotridecylalkohol, My- ristylalkohol, Cetylalkohol, Palmoleylalkohol, Stearylalkohol, Isostearylalkohol, Oleylalkohol, Elaidylalkohol, Petroselinylalkohol, Elaeostearylalkohol, Arachylalkohol, Gadoleylalkohol, Behenylalkohol, Erucyialkohol und Brassidylalkohol sowie deren technische Mischungen, die z.B. bei der Hochdruckhydrierung von technischen Methylestem auf Basis von Fetten und Ölen oder Aldehyden aus der Roelen'schen Oxosynthese sowie als Monomerfraktion bei der Dimerisierung von ungesättigten Fettalkoholen anfallen. Besonders bevorzugt sind Anlagerungsprodukte von 2 bis 10 Mol Ethylenoxid an Fettalkohole mit 12 bis 18 Kohlenstoffatomen. Die Fettalkoholpolyglycolether können dabei sowohl eine konventionell breite oder aber eingeengte Homologenverteilung aufweisen. Die Fettalkoholpolyglycolether können - bezogen auf die Komponente (a) - in Mengen von 0,1 bis 30 Gew.-%, vorzugsweise 0,5 bis 20 Gew.-% und insbesondere 1 bis 10 Gew.-% zugegen sein.
Paraffine
Unter Paraffinen, die schließlich als Additivkomponente (b5) in Frage kommen, sind aliphatische gesättigte Kohlenwasserstoffe zu verstehen, welche vorzugsweise einen Erweichungspunkt oberhalb von 15, und insbesondere oberhalb von 20 βC aufweisen. Die Paraffine können - bezogen auf die Komponente (a) - in Mengen von 0,1 bis 30 Gew.-%, vorzugsweise 0,5 bis 20 Gew.-% und insbesondere 1 bis 10 Gew.-% zugegen sein.
Fettalkoholpotvqlvcolethersulfate
Als fakultative, wenn auch bevorzugte Komponente (c) können die Zubereitungen ferner anionische Dis- pergatoren vom Typ der Fettalkoholpoiyglycolethersulfate enthalten, welche vorzugsweise der Formel (V) folgen,
R60(CH2CHR70)mS03X (V) in der R6 für einen linearen oder verzweigten Alkyl- und/oder Alkenylrest mit 6 bis 22, vorzugsweise 12 bis 18 Kohlenstoffatomen, R7 für Wasserstoff oder Methyl, m für Zahlen von 1 bis 20 und X für einen Alkali- und/oder Erdalkalimetall, Ammonium, Alkylammonium, Alkanolammonium oder Glucammonium steht. Typische Beispiele sind die Sulfatierungsprodukte von Anlagerungsprodukten von 1 bis 20 Mol Ethylenoxid und/oder 1 bis 5 Mol Propylenoxid an Capronalkohol, Caprylalkohol, 2-Ethylhexylalkohol, Caprinalko- hol, Laurylalkohol, Isotridecylalkohol, Myristylalkohol, Cetylalkohol, Palmoleylalkohol, Stearylalkohol, Isostearylalkohol, Oleylalkohol, Elaidylalkohol, Petroselinylalkohol, Elaeostearylalkohol, Arachylalkohol, Gadoleylalkohol, Behenylalkohol, Erucylalkohol und Brassidylalkohol sowie deren technische Mischungen in Form ihrer Alkali- oder Erdalkalisalze. Die Zusatzmenge der Dispergatoren kann 0,001 bis 10 Gew.-% und insbesondere 0,01 bis 4 Gew.-% - bezogen auf die Komponenten (a + b) - betragen
Hilfs- und Zusatzstoffe
Die Hydrophobierungsmittel können zusammen mit weiteren bekannten Additiven, wie beispielsweise Al- kylketendimeren, Alkenylbernsteinsäureanhydriden oder maleinerten Fettstoffen eingesetzt werden, wobei das Mischungsverhältnis im Bereich von 1 : 99 bis 99 : 1 , vorzugsweise 20 : 80 bis 80 : 20 und insbesondere 40 : 60 bis 60 : 40 liegen kann. Als weitere Bestandteile können die unter Verwendung der additi- vierten Harze und Harzester erhältlichen Dispersionen beispielsweise Aluminiumsalze, vorzugsweise Aluminiumsulfat und/oder Polyaluminiumchlorid (PAC), Füllstoffe, wie beispielsweise Kaolin, oder Titandioxid (z.B. Anatas, Rutil oder Brookit), Polymere als Flockuπgs- bzw. Retentionshilfsmittel oder zur Erhöhung der Naßfestigkeit (z.B. Polyamidoamin-Epichlorhydrinharze (PAE), Polyamidoamine (PAMAM), Polyethyleni- mine (PEI) oder deren Reaktionsprodukte mit Epichlorhydrin (PAMAM+EPI) oder Ethylenimin (PAMAM+EI), Harnstoff-Formaldehydharze (UF), Melamin-Formaldehydharze (MF), glyoxylierte Poiyacry- lamide), Carboxymethylcellulose, Polyacrylamide, Pflanzengumme bzw. Polysaccharide (Guar, Galacto- mannane, Alginate etc.), Chitosane sowie Stärken, vorzugsweise kationisch derivatisierte Stärken als Mittel zur Verstärkung der Retention und Trockenfestigkeit enthalten, wobei die Einsatzmenge der Hilfsstoffe typischerweise im Bereich von 0,0001 bis 50 Gew.-%, vorzugsweise 0,001 bis 30 und Gew.-% insbesondere 0,01 bis 20 Gew.-% bezogen auf die Dispersionen liegt. Die Hilfsstoffe werden in den erfindungsgemäßen Dispersionen lediglich in solchen Mengen eingesetzt, daß die Stabilität der Dispersionen dadurch nicht nachteilig beeinflußt wird. Bei der Auswahl der Hilfsstoffe wird darauf geachtet, daß die Komponenten keine Reaktionsprodukte miteinander bilden, welche die Gebrauchseigenschaften der Papierprodukte oder Cellulosefasern bzw. Stärke nachteilig beeinflussen. Die Pulpen selbst weisen in der Regel einen Holzgehalt im Bereich von 0,05 bis 10 und vorzugsweise 0,1 bis 5 Gew.-% auf. Es kann sich dabei um Mischungen von frischen Hart- und Weichholzfasern, d.h. typischerweise kurze - und lange Fasern, Recyclingpapier oder Mischungen von beiden Typen handeln. Beispiele
Allgemeine Arbeitsvorschrift zur Prüfung der Erniedrigung des Erweichungspunkts. Das Harzderivat (Komponente a) und der Zusatzstoff (Komponente b) wurden im Gewichtsverhältnis 9 : 1 bei 130 bis 140 °C gemischt und die Viskosität (Fließfähigkeit) anschließend im Trockenschrank bei verschiedenen Temperaturen geprüft. Folgende Zusatzstoffe wurden getestet:
1) Steannsäure (Edenor ® C18/98, Cognis Deutschland GmbH)
2) Oleylalkohol (Ocenol® 90/95 V, Cognis Deutschland GmbH)
3) Laurylalkohol (Lorol® C12/98)
4) Oleyl/cetylalkohol+2EO (Eumulgin® VP 3370, Cognis Deutschland GmbH)
5) 1 ,2-Propylenglycol
6) Sojafettsäuremethylester (Agrimul® ME2232 F, Sidobre-Sinnova S.A./FR)
7) Paraffin, dünnflüssig (DAB 9)
8) ohne
Die Ergebnisse sind in Tabelle 1 zusammengestellt.
Tabelle 1:
Subjektive Viskositäten Kolophoniumharzgiycerinester (Bevipale® 85, Arizona Chemicals)
Figure imgf000008_0001
Allgemeine Arbeitsvorschrift zur Hersteilung der erfindungsgemäßen Mischungen (Harzdispersionen). 200 ml destilliertes Wasser wurden mit 0,25 g Natriumhydroxid (1 Pellet) und dem jeweiligen Dis- pergator (Tensid / Komponente c) versetzt und in einem temperierbaren Rührgefäß auf 95CC erwärmt. Unter Rühren mit einem Ultraturrax wurden innerhalb von 1 bis 2 Minuten 40 g einer auf 120°C erwärmten Mischung aus Kolophoniumharzglycerinester (Bevipale ® 85, Arizona Chemical/US, erfindungsgemäße Komponente a) und dem den Erweichungspunkt absenkenden Zusatz (erfindungsgemäße Komponente b) in einem Gewichtsverhäitnis von Harzester zu Zusatz = 9 : 1 zugegeben. Die Mischung wurde über einen Zeitraum von 5 Minuten homogenisiert und dabei die Rührgeschwindigkeit bis auf 20.000 Upm gesteigert.
> Herstellbeispiel H Als Zusatz (Komponente b) wurde technische Stearinsäure (Edenor ® C18/98, Cognis Deutschland GmbH/DE) verwendet. Es wurde kein Dispergator verwendet.
> Herstellbeispiel H2. Zusatz (Komponente b): Wie H1.Dispergator: 0,5 g Ligninsulfonat (Zewa EF)
> Herstellbeispiel H3. Zusatz (Komponente b): Wie H Dispergator (Komponente c): 1,43 g Kokos- fettalkohol+2EO-sulfat, Natriumsalz (Texapon ® N70, 70% AS, Cognis France S.A./FR)
> Herstellbeispiel H4. Zusatz (Komponente b): Wie H Dispergator (Komponente c): 3,2 g C12-14- Kokosfettalkohol+2EO-sulfat, Natriumsalz (Texapon ® N70, 70% AS, Cognis France S.A./FR)
> Herstellbeispiel H5. Zusatz (Komponente b): Wie H1 ; Dispergator (Komponente c): 7 g Kokosfettal- koholpolyglycolethersulfat (Disponil ® FES 993, 30% AS, Cognis Deutschland GmbH/DE)
> Herstellbeispiel H6. Zusatz (Komponente b): Oleylalkohol (HD Ocenol ® 50/55, Cognis Deutschland GmbH/DE), Dispergator: 1 g Ligninsulfonat (Zewa EF)
Allgemeine Arbeitsvorschrift zur Prüfung der erfindungsgemäßen Mischungen (Harzdispersionen).
Zur Prüfung der erhaltenen Dispersionen als Massehydrophobierungsmittel wurden jeweils 200 g einer Pulpe mit einem Feststoffanteii von 4,5 Gew.-% (Fasermischung Weichhoiz/Hartholz 60 : 40) vorgelegt und mit jeweils 6 bis 12 g der zu testenden Dispersion gemäß Tabelle 1 sowie jeweils 4 g Aluminiumsuifat versetzt. Diese Mischung wurde eine Stunde gerührt, dann mit 4 Litern Wasser verdünnt und zur Papier- leimung verwendet. Die geleimten Blätter wurden 30 Minuten bei 105°C getrocknet, bevor die Prüfung des Leimungsgrades im Cobb-Test nach der Tappi-Methode T 441 om-98 erfolgte. Die erhaltenen Cobb60- Werte sind Tabelle 2 zu entnehmen.
Tabelle 2:
Cobb60-Werte der erfindungsgemäßen Beispielrezepturen Mischungen H1-H6
Figure imgf000009_0001

Claims

Patentansprüche
1. Verwendung von Mischungen, bestehend aus
(a) Harzen und/oder Harzestern und
(b) Fettstoffen, ausgewählt aus der Gruppe, die gebildet wird von Fettsäuren, Fettsäuremethylestern, Fettalkoholen, Fettalkoholpolyglycolethem und Paraffinen, und
(c) gegebenenfalls Fettalkoholpolyglycolethersulfaten
als Hydrophobierungsmittel für Papier.
2. Verwendung nach Anspruch 1 , dadurch gekennzeichnet, daß man als Komponente (a) Harz-ester einsetzt, die sich von der Abietinsäure, Neoabietinsäure, Lävopimarsäure, Pimarsäure, Palustrinsäu- re, Agathensäure, lllurinsäure, Podocarpinsäure, Elemisäure, Sumarresinolsäure und/oder Siaresinol- säure sowie deren Gemischen ableiten.
3. Verwendung nach den Ansprüchen 1 und/oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß man als Komponente (a) Kolophoniumharzester einsetzt.
4. Verwendung nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß man die Harze und/oder Harzester in Mengen von 0,001 bis 70 Gew.-% - bezogen auf die (Harz-) Dispersionen - einsetzt.
5. Verwendung nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß man als Komponente (b1) Fettsäuren der Formel (I) einsetzt,
Figure imgf000010_0001
in der R1CO für einen aliphatischen, linearen oder verzweigten Acylrest mit 6 bis 22 Kohlenstoffatomen und 0 und/oder 1 , 2 oder 3 Doppelbindungen steht.
6. Verwendung nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß man als Komponente (b2) Fettsäuremethylester der Formel (II) einsetzt,
Figure imgf000010_0002
in der R2CO für einen aliphatischen, linearen oder verzweigten Acylrest mit 6 bis 22 Kohlenstoffatomen und 0 und/oder 1 , 2 oder 3 Doppelbindungen steht.
7. Verwendung nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß man als Komponente (b3) Fettalkohole der Formel (III) einsetzt,
R30H (III)
in der R2 für einen aliphatischen, linearen oder verzweigten Alkyl- und/oder Alkenylrest mit 6 bis 22 Kohlenstoffatomen steht.
8. Verwendung nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß man als Komponente (b4) Fettalkoholpolyglycolether der Formel (IV) einsetzt,
Figure imgf000011_0001
in der R4 für einen linearen oder verzweigten Alkyl- und/oder Alkenylrest mit 6 bis 22 Kohlenstoffatomen, R5 für Wasserstoff oder Methyl und n für Zahlen von 1 bis 20 steht.
9. Verwendung nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß man als Komponente (b5) Paraffine einsetzt, welche einen Erweichungspunkt oberhalb von 15 °C aufweisen.
10. Verwendung nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß man die Fettstoffe in Mengen von 0,1 bis 30 Gew.-% - bezogen auf die Harze und/oder Harzester - einsetzt.
11 Verwendung nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 10, dadurch gekennzeichnet, daß man als fakultative Komponente (c) Fettalkoholpolyglycolethersulfate der Formel (V) einsetzt,
R<O(CH2CHR 0)mS03X (V)
in der R6 für einen linearen oder verzweigten Alkyl- und/oder Alkenylrest mit 6 bis 22 Kohlenstoffatomen, R7 für Wasserstoff oder Methyl, m für Zahlen von 1 bis 20 und X für einen Alkali- und/oder Erdalkalimetall, Ammonium, Alkylammonium, Alkanolammonium oder Glucammonium steht.
12. Verwendung nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 11 , dadurch gekennzeichnet, daß man die Fettaikoholpolyglycolethersulfate in Mengen von 0,001 bis 10 Gew.-% - bezogen auf die Komponenten (a + b) - einsetzt.
13. Verwendung nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 12, dadurch gekennzeichnet, daß man die Gemische aus (a) Harzen und/oder Harzestern, (b) Fettstoffen und gegebenenfalls (c) Fettalko- holpolyglycolethersulfaten bei pH-Werten im Bereich von 3 bis 9 einsetzt.
14. Verwendung nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 13, dadurch gekennzeichnet, daß man die Gemische aus (a) Harzen und/oder Harzestern, (b) Fettstoffen und gegebenenfalls (c) Fettalko- holpolyglycolethersulfaten zusammen mit Alkylketendimeren, Alkylbernsteinsäureanhydriden und/oder maleinierten Fettstoffen einsetzt.
15. Verwendung nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 14, dadurch gekennzeichnet, daß man die Gemische aus (a) Harzen und/oder Harzestem, (b) Fettstoffen und gegebenenfalls (c) Fettalko- holpolyglycolethersulfaten zusammen mit Aluminiumsalzen, Füllstoffen, Polymeren, Polysaccharidde- rivaten und/oder Stärken einsetzt.
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