WO2000070973A1 - Procede et dispositif de lyophilisation et materiau lyophilise - Google Patents

Description

明細書 凍結乾燥方法、 装置および凍結乾燥物 技術分野

本発明は飲食物、 生物体、 有機物、 薬物、 生物試料、 飼料、 工業原料等の変質 しゃすい被処理物の凍結または凍結乾燥方法、 この方法から得られる凍結または 凍結乾燥物、 ならびに凍結または凍結乾燥装置に関するものである。 背景技術

飲食物、 動植物および微生物等の生物体、 有機物、 薬物、 生物試料、 工業原料 等の有機物を含む変質しやすい物を保存、 運搬、 使用するために、 これらを凍結 乾燥することが行われている。 例えば飲食物、 特に食品では凍結乾燥して保存、 運搬し、 凍結乾燥物のままの状態で、 もしくは水を加えて含水させた状態で、 あ るいはさらに加工した状態で飲食用に供される。 また生物試料の場合は分析する 際に、 生物体を凍結、 乾燥、 粉砕、 均質化等の工程で試料調製が行われる。 これらの凍結乾燥の際の凍結は一般的には冷凍庫により行われるが、 凍結温度 に達するまでに長時間を要し、 その間酸素あるいは酵素の作用により変質が起こ り、 凍結物を真空乾燥させても変質のない凍結乾燥物を得ることが困難である。 そして、 食品を冷凍庫で凍結した後、 凍結乾燥すると、 ヮラビのセルロース、 ィ 力の筋肉、 クロレラの細胞壁などの組織が収縮 .硬化して干しワラビ、 スルメ、 ビーズ状に変化したり、 チーズの內部で内容物が一箇所に固まって大きな空洞を 生じるシュリンク現象が発生するため食感が悪くなるとともに消化率が低下し、 望ましくない。

また凍結乾燥の場合は乾燥の効率を高めるため、 凍結に先立って破砕、 薄層化 等を行う場合が多いが、 破碎時に熱が発生して高温になる。 この発生した熱によ り、 あるいはさらに系内に存在する酵素により被処理物が変質するため、 処理前 の品質、 性状等を保持したまま破砕、 薄層化して凍結乾燥を行うことができない このような点を防止するために液体窒素を用いて凍結したり、 あるいはさらに 酸素を遮断することも行われるが、 液体窒素は温度 （_ 1 9 6 °C ) が非常に低い ため大がかりな装置と酸素欠亡に対する安全対策を必要と し、 簡便に凍結乾燥物 を得ることができない。

本発明の課題は、 簡単な装置と操作により酸素、 酵素、 および熱等による変質 を受けることなく、 処理前の品質、 性状等を保持したままの状態で被処理物を凍 結および真空乾燥して凍結乾燥物を製造する方法、 そのための装置、 ならびにそ れらから得られる凍結乾燥物を提供することである。

本発明の他の課題は簡単な装置と操作により酸素、 酵素、 および熱等による変 質を受けることなく、 処理前の品質、 性状等を保持したまま、 被処理物を接合ま たは積層して凍結乾燥し、 接合または積層状態の凍結乾燥物を製造する方法、 そ のための装置、 ならびにそれらから得られる凍結乾燥物を提供することである。 発明の開示

本発明は次の凍結乾燥方法、 装置および凍結乾燥物である。

( 1 ) 単一または複数の被処理物を分離または接触状態でドライアイスによ り冷却して凍結させ、 凍結物を真空乾燥する凍結乾燥方法。

( 2 ) 同一または異なる被処理物を多層に積層し、 層間にドライアイスを介 在させた状態で凍結させ、 凍結物を真空乾燥する凍結乾燥方法。

( 3 ) 層間にドライアイスを部分的に介在させることにより、 ドライアイス の介在しない部分を接着させ、 ドライアイスの介在する部分に空隙部を形成する 上記 （2 ) の方法。

( 4 ) 自重または外部圧力により加圧した状態で凍結する上記 （ 1 ) ないし (3 ) のいずれかに記載の方法。

( 5) 加圧により被処理物を破壊して亀裂を生じさせながら凍結する上記 （ 1 ) ないし （4) のいずれかに記載の方法。

( 6) 上記 （ 1 ) ないし （ 5) のいずれかに記載の方法により得られる凍結 乾燥物。

( 7) 上記 （6) の凍結乾燥物を含む飲食物。

(8) 上記 （6) の凍結乾燥物と他の材料とが複合した複合物。

( 9) 上記 （6) の凍結乾燥物に水を加えた含水物。

( 1 0) 上記 （ 9) の含水物と他の材料とが複合した複合物。

( 1 1 ) 単一または複数の被処理物を分離または接触状態でドライアイスに より冷却して凍結させる凍結装置と、

凍結装置で得られる凍結物を真空乾燥させる真空乾燥装置とを含む凍結乾燥装

( 1 2) 凍結装置が多層の被処理物を層間に部分的にドライアイスを介在さ せた状態で凍結させる上記 （ 1 1 ) の装置。

( 1 3) 凍結装置が加圧手段を有する上記 （ 1 1 ) または （ 1 2) の装置。

( 1 4) 凍結装置が単層または多層の被処理物と ドライアイスを挟んで加圧 する加圧部材を含む上記 （1 3) の装置。

( 1 5) 凍結装置が加圧部材を加圧装置内に走行させる走行手段を有する上 記 （ 1 4) の装置。

( 1 6) 上記 （6) の凍結乾燥物を試料として分析する分析方法。

( 1 7) 上記 （6) の凍結乾燥物を試料と して分析する分析装置。

本発明で凍結乾燥の対象となる被処理物は、 飲食物、 生物体、 有機物、 薬物、 生物試料、 飼料、 工業原料などの変質しやすい物であり、 特に酸素、 酵素、 熱等 により変質しやすい還元性の官能基等を有する有機物を含む物があげられる。 こ れらの被処理物は塊状、 液状、 ゼリー状、 ペース ト状、 スラ リー状など、 任意の 形態のものが含まれ、 破砕状物、 粉状物等であってもよい。 そしてこれらは含水 状態のものが被処理物と して典型的であるが、 乾燥物であっても、 水または含水 物と混合して均質化する場合などには適用可能である。

また濾紙、 織物、 不織布、 網、 フィルム、 シート、 板等の変質しにくい物も被 処理物として前記変質しやすい物と同時に処理して、 前記変質しやすい被処理物 と一体化した状態で凍結乾燥することができる。

前記飲食物、 生物体、 有機物、 飲食物、 薬物、 生物試料、 飼料、 工業用原料な どは並列的な概念ではなく、 単に被処理物となり得るものを羅列したものにすぎ ない。 飲食物は固体状のものでも、 液状のものでもよいが、 積層する場合は積層 可能な粘度あるいは水分を有するものが被処理物として用いられる。 飲食物と し ては有機物が主たるものであるが、 無機物が含まれていてもよい。 生物体と して は動植物の個体の全体または部分 （組織） 、 細胞、 クロレラ、 スピルリナ等の微 生物などがあげられる。 有機物としてはこれらの生物体のほか生物体から得られ る有機性物質があげられる。 飼料、 薬物、 工業原料などは生物体、 有機物等を含 むものが一般的であるが、 無機物であっても変質しやすいものは本発明の対象と なり得る。 生物試料は生物体からなる分析用の試料が一般的であるが、 他の試料 であってもよレヽ。

ドライアイスは固体の二酸化炭素を押し固めたものであり、 大気圧下では— 7 8 . 5 °Cで昇華して炭酸ガスとなる。 このようなドライアイスと しては、 一般に 冷却剤等と して市販されているものが使用できる。 この ドライアイスは混合破碎 装置により圧力を加えると容易に破砕できるので、 任意の形状、 大きさのものを 用いることができるが、 例えば粒径 1〜 1 0 m m程度のものが好ましい。 ドライ アイスの使用量は被処理物の種類、 含水率、 性状等により変わるが、 一般的には 被処理物 1重量部に対して 0 . 0 1〜 5重量部、 好ましくは 0 . 0 5〜 1重量部 程度とすることができる。 多層間に介在させる場合は、 粒径 l〜 5 m mのものを 用い、 被処理物 1重量部に対して 0 . 0 1〜0 . 5重量部、 好ましく は 0 . 0 5 〜0 . 1重量部使用するのが好ましい。

本発明では単一または複数の被処理物を分離または接触状態でドライアイスに より、 冷却して凍結させ、 凍結物を真空乾燥させて凍結乾燥物を製造する。 彼処 理物をそのままの状態で凍結させる場合は任意の形状の被処理物を単一または複 数個分離した状態で凍結させることができる。 例えば果物、 野菜等はまるのまま 凍結させてもよく、 切った状態で凍結させてもよい。 液状、 スラ リー状、 ペース ト状等の被処理物は容器に入れた状態、 あるいは堆積させた状態で凍結させるこ とにより単層の凍結物を得ることができる。

複数の被処理物が接合した凍結乾燥物を製造する場合は、 複数の被処理物を接 触させた状態で凍結させると、 接触部分は凍結により接着し、 複数の被処理物が 接合した状態の凍結物が得られ、 これを真空乾燥させると、 複数の被処理物が接 合した凍結乾燥物が得られる。 この場合、 接合する被処理物は同種のものでも異 種のものでもよい。 また果物のように表皮を有していてもよいが、 含水率 1 0重 量％以上、 好ましくは 1 0〜 9 0重量％のものが好ましい。

また水性のものあるいは繊維質のものと油性のものを接合させてもよい。 例え ば野菜、 果物のように水を含むものと油脂とを接合させ凍結乾燥することができ る。 この場合、 揚物のように油脂がしみ込んだ状態で凍結乾燥にしてもよいが、 水性または繊維質の被処理物の表面に油脂を一体化してもよい。 後者の場合、 水 性あるいは繊維質の被処理物の表面に油脂を塗布して凍結して一体化してもよく 、 また加圧部材の表面に油脂を膜状に形成した状態で部分的にドライアイスを散 布し、 その上に水性あるいは繊維質の被処理物を載せて加圧し、 凍結して一体化 してもよい。 このように表面に油脂層を接合することにより、 嚥下しゃすい凍結 乾燥物を得ることができる。

また濾紙、 織物、 不織布、 網、 フィルム、 シート、 板等の変質しにくい被処理 物を支持材として変質しやすい被処理物と一体化する場合は、 水を含む被処理物 と支持材とをドライアイスを介して、 あるいはドライアイスで冷却しながら接合 して凍結乾燥することにより、 これらが一体化した凍結乾燥物を得ることができ る。 変質しやすい被処理物を上下から支持材で挟むように一体化すると、 被処理 物の凍結乾燥物を 1 0 0 %回収できるので、 これを分析試料等と して利用するこ とができる。 この場合ガラス繊維、 ァラミ ド繊維、 セラミ ックス粉末等の硬質物 とともに加圧して一体化すると、 被処理物が超低温下において硬質物により破壊 され、 あるいは繊維が突き刺さった状態で凍結乾燥物と して回収されるので、 分 析用試料の抽出や、 香料等の食品素材の抽出などに利用することができる。 複数の被処理物を接合する場合、 相互に接着面を有するのが好ましいが、 凸面 同士であっても押圧により変形して接着面が形成される場合接合が可能であり、 特に押圧により内部の水分が浸出して凍結する場合は接着性が高くなる。 押圧は 自重によってもよく、 また機械的に加圧してもよい。

多層に接合した凍結乾燥物を製造する場合は、 同種または異種の層状の被処理 物を積層して凍結することにより各層間を接着させることができるが、 このとき 各層間にドライアイスを部分的に介在させることにより、 ドライアイスの介在し ない部分を接着させ、 ドライアイスの介在する部分に空隙部を形成することがで さる。

被処理物の凍結は凍結装置に被処理物と ドライアイスを収容して接触させるこ とにより短時間で冷却され、 凍結が行われる。 凍結装置は被処理物と ドライアイ スを混合状態で収容し、 接触させることができる構成であればよいが、 被処理物 およびドライアイスの自重により、 または機械的等の他の手段により加圧できる ようにするのが好ましい。 複数の被処理物を接合する場合は、 接合面に対して垂 直方向に加圧して接合できるように構成するのが好ましい。

被処理物と ドライアイスを接触させると、 発生する炭酸ガスにより気相を置換 して酸素を追い出すと同時に、 被処理物は急速に凍結して凍結物が生成する。 ド ライアイスは破碎した微細な粒子で被処理物と混合するのが好ましく、 被処理物 と接触時の吸熱により発生する炭酸ガスが空気と置換して不活性雰囲気を形成す るとともに、 被処理物を瞬時に凍結させる。

被処理物が比較的大粒径の塊状の場合は凍結に若干の時間がかかるが、 被処理 物を凍結の前後または凍結と同時に部分的に破壊すると破壊された部分からも凍 結が進行し、 短時間で凍結が終了する。 被処理物が液状、 ゼリー状、 スラ リー状 等の場合は、 表面に露出した部分、 あるいはドライアイスと接触している部分か ら凍結が進行する。 この場合でも加圧すると凍結部分が破壊されて液状部分が露 出し、 ドライアイスと接触すると、 その部分も凍結することになる。 これらの動 作は比較的短時間で生じるので、 全体と して実質的に瞬時に凍結が起こる。 このように被処理物と ドライアイスの接触により、 短時間で酸素が炭酸ガスに 置換されて不活性雰囲気になるとともに凍結により酵素が不活性化し、 凍結が瞬 時に起こるため、 被処理物は変質を受けることなく、 凍結する。 これにより被処 理物の成分、 味、 色等が処理前のままで凍結した凍結物が得られる。 凍結の途中 で被処理物を混合、 破壊する場合でもこれにより発生する熱はドライアイスによ り冷却されるため変質の原因となることはなく、 むしろこの熱により炭酸ガスが 発生して酸素が追い出されるので好ましい。

複数の被処理物を接合させる場合は、 複数の被処理物を接触させた状態でドラ ィアイスと接触させて冷却すると被処理物は互に接着し、 その状態で冷凍する。 これは寒冷時に手が低温の壁面に付着するのと似た現象により被処理物同士が接 着し、 そのまま凍結することにより接合状態の凍結物が得られる。 この場合、 接 着面の押圧により凍結前の被処理物は変化して接着面は広がり接着力が増加する 。 また押圧により内部から液体が浸出する場合はその液体が凍結して接着力をさ らに高める。

複数の被処理物を積層し、 層間に部分的に ドライアイスを介在させた状態で凍 結させると外部から冷却されて凍結が進行すると同時に、 層間に介在する ドライ アイスの気化により発生する炭酸ガスにより冷却されてドライアイスの介在しな い部分の被処理物が接着し、 内部からも凍結が進行し、 凍結時間は大幅に短縮さ れ品質低下が防止されるとともに、 接着力も大きくなる。 凍結の進行により層間 のドライアイスが消失した部分は同様に接着するが、 ドライアイスが残留する場 合は、 その部分にドライアイスを内包する凍結物が得られる。

凍結装置と しては被処理物と ドライアイスを単純に収容して冷却する構造のも ののほか、 混合および/または破壊手段を設けた構造のもの、 あるいは加圧手段 を設けた構造のものなどが使用できる。 加圧手段としては、 被処理物を部分的に 破壊するために加圧するもの、 および複数の被処理物を接合するために加圧する ものなどがあげられる。 加圧方法と してはピス トン式に加圧するもののほか、 被 処理物を加圧盤で挟んだ状態で加圧部間を走行させるものなどがあげられる。 多層に積層して凍結させるのに好ましい方法は、 被処理物をドライアイス、 液 体窒素、 冷凍庫などで冷却されたテフロン （テトラフルォロエチレン樹脂） 製の 下型 （凹型） に設置し、 被処理物上面にドライアイスを部分的に粗く散布し、 被 処理物の上面の全面が凍結する前に、 接着させる被処理物を常温状態で重ね合わ せ、 重ね合わせた被処理物上に必要に応じて同様の操作により多層に積層し、 最 上層上にドライアイス粉末を散布して上部より上型 （凸型） で加圧しながら凍結 する方法である。 この場合加圧部に備えたローラー部をモータ一で回転させて被 処理物を送り出すのが好ましく、 これにより、 凍結、 接着および成形の工程を自 動化することができる。 加圧部の圧力は、 0 . 0 0 1〜 2 0 0 k N、 イチゴなど の柔らかい被処理物の場合は、 0 , 0 0 1〜0 . l k N、 クロレラのような硬い 細胞壁を有する被処理物は、 3 0〜 2 0 0 k Nとされる。

上記により得られる凍結物はそのまま、 または凍結状態で保存、 運搬した後、 真空乾燥装置により凍結状態で真空乾燥することにより、 凍結乾燥物を製造する ことができる。 凍結乾燥物は凍結物を真空乾燥装置に導入して真空状態に置く こ とにより、 凍結物中に含まれる ドライアイスおよび水分が昇華して乾燥が行われ る。 真空乾燥の真空度は l〜 5 0 P a、 好ましくは l〜 5 P a とすることができ る。 このときも不活性雰囲気で液相を経由することなく乾燥が行われるので、 変 質のおそれはない。 また積層状態で凍結した場合のように内部にドライアイスを 内蔵した凍結物の場合は先にドライアイスが昇華して多孔質になった状態で氷が 昇華するので、 真空乾燥の効率が高く、 短時間で乾燥を行うことができる。 こ う して得られる凍結乾燥物は処理前の成分、 色彩、 味、 香り、 風味、 食感、 物理および化学的性状等を維持した状態で得られ、 必要により切断、 粉碎等の処 理を行って製品とされる。 この凍結乾燥物は酸素と接触しない状態で得られ、 そ のまま不活性な状態で保存、 運搬、 使用できるが、 乾燥物は吸水させない限り、 脱酸素剤を封入した状態で保存、 運搬しても変質は少ない。 また複数の被処理物 を接触状態あるいは積層状態で凍結乾燥した凍結乾燥物は接合部が剥離すること なく接合物、 積層物の状態を維持する。

本発明において被処理物のセルロース、 筋肉などの繊維組織、 動植物および微 生物等の生物体の細胞壁に亀裂を生じさせると、 接触面積が増加して被処理物間 の接着性を増すとともに、 収縮 ·硬化等による接着部の剥離を防止し、 被処理物 の組織内容物あるいは細胞内容物が外部に滲出し易い組織構造に改変して消化率 を高めるとともに食感をソフ トにすることが可能である。

凍結乾燥物と して利用できるものは、 生物体、 有機物など任意のものがあげら れ、 具体的には野菜、 果物、 肉、 乳製品等の食品、 生物体から得られる生薬等の 薬物、 生物体、 組織等を均質化した分析用の生物試料、 酵母、 細菌等の菌体、 パ ン生地、 デンプン、 タンパク等の工業用原料などがあげられる。 菌体は細胞壁の 亀裂により増殖機能を失い、 あるいは細胞壁が破壊されることにより死滅する場 合があるが、 これらの場合抗原となるタンパク質を損わずに細胞壁等を破砕でき るためワクチンと しての使用が可能になる。 また加圧力を高くすることにより雑 菌が死滅すると、 食品等の安全性が向上する。

凍結乾燥物は目的に応じて乾燥状態のまま使用できるほか、 水を含浸させて戻 した状態でも使用でき、 さらに加熱、 その他の処理を行って使用することもでき る。 含水により被処理物は凍結乾燥前の状態に戻り、 色、 味、 香り等も復元する 。 複数の被処理物を接合した接合体、 または積層した積層体は水で戻しても接合 または積層状態を維持し、 剥離せず、 加熱その他の処理を行っても接合または積 層状態を維持する。

このように凍結乾燥物はそのままの状態で、 または含水もしくは加工して使用 することができるが、 この場合他の物と複合させて使用することができる。 例え ば凍結乾燥物を飲食物と して使用する場合、 ゼリー、 チョコレート、 ジュース、 ミノレク、 ク リーム、 パン生地、 ケ一キ生地、 パスタ、 ライス、 野菜等と複合させ 、 あるいは加工、 調理することにより、 優れた複合飲食物を得ることができる。 これらの場合も凍結乾燥物は凍結乾燥前の新鮮な状態を維持し、 しかも糖分、 酸 、 酵素等の可溶性成分の溶出は少ない。

一般にパンやパイなどにレーズン、 カボチヤ、 ニンジン等の果物や野菜類を混 入すると、 水分および糖分等の滲出により両者の境界部がべたべたした感じにな るが、 本凍結乾燥物を用いるとそのような感じはなく、 優れた外観および食感が 得られる。 またミルク、 ク リーム、 ホワイ トチョコレート等にリ ンゴ、 キウイフ ルーツ等を混入すると、 酸によりカゼイン等の蛋白が凝固するが、 本凍結乾燥物 では酸の溶出はなく、 凝固は起こらないので滑らかな食感が得られる。 さらにキ ウイフルーツ等のタンパク分解酵素を含む果物等をゼリ一に混入すると、 ゼリー が凝固しないが、 本凍結乾燥物を混入してもそのような問題はなく、 凝固が起こ る。 このよ うに相互に影響して複合化が困難な成分でも、 本発明の凍結乾燥品を 他の材料と複合させると各成分に影響されない飲食物等の複合物が得られる。 本発明の凍結乾燥方法および装置によれば、 単一または複数の被処理物を分離 または接触状態でドライアイスにより冷却して凍結させた後真空乾燥させるよう にしたので、 酸素および熱等による変質を受けることなく、 処理前の品質、 性状 等を保持したまま、 被処理物を凍結乾燥させることができ、 乾燥に要する時間も 短くなり、 また複数の被処理物を接触または積層状態で凍結乾燥することにより 、 被処理物の接合または積層された凍結乾燥物を得ることもできる。 本発明の凍結乾燥物は、 酸素および熱等による変質を受けることなく、 処理前 の品質、 性状等を保持したままの不活性な凍結乾燥物であり、 複数の被処理物が 接合または積層された凍結乾燥物を得ることができる。 またそのまま保存、 運搬 、 使用することができ、 高機能性を有する食品、 薬物、 飼料等と しての利用が可 能である。 この場合細菌を死滅させることにより、 長期間にわたり安全な食品等 を得ることができる。 図面の簡単な説明

第 1図は実施形態の凍結乾燥装置の構成図である。 第 2図は実施形態の凍結装 置の断面図である。 第 3図は他の実施形態の凍結装置の断面図である。 発明を実施するための最良の形態

以下、 本発明の実施形態を図面により説明する。

第 1図は実施形態の凍結乾燥装置の構成図、 第 2図および第 3図は別の実施形 態の断面図である。

第 1図において、 1は凍結装置、 2は真空乾燥装置であり、 供給路 3から被処 理物およびドライアイスを凍結装置 1に供給して凍結を行い、 凍結物を移送路 4 から真空乾燥装置 2に移送して真空乾燥を行い、 凍結乾燥物を取出路 5から取り 出すように構成されている。

第 2図の凍結装置はシリンダ状のケ一シング 1 1の支持部 1 2に加圧部材と し てのラムトップ 1 3が摺動可能に支持され、 その下部に接続するラム口ッ ド 1 4 を介して流体圧シリ ンダ 1 5により上下動可能とされている。 ラムトップ 1 3の 対向位置に加圧部材としての別のラムトップ 1 6が摺動可能に設けられ、 その上 部に接続するラム口ッ ド 1 7を介して流体圧シリ ンダ 1 8により上下動可能とさ れている。 ケーシング 1 1の上端部付近に供給路 3および移送路 4と してベルト コンベアが配置されている。 1 9は押出部材である。 上記のような凍結装置による凍結方法は、 まずラム トップ 1 6が上昇してケ一 シング 1 1の上端部より も後退した状態で、 供給路 3から例えば粒径 1〜 5 m m のドライアイス 6 aを供給して全面に例えば 3〜 7 m mの厚さに敷きつめる。 次 いでその上に層状の被処理物 7 a と して例えばキウイフルーツの 5〜 1 0 m m厚 のスライスを置き、 その上にまばら （部分的） にドライアイス 6 bを敷き、 さら にその上に被処理物 7 b と して例えばイチゴのスライスを置き、 その上にドライ アイス 6 cをまばらに敷き、 またその上に被処理物 7 cを置き、 さらにその上に ドライアイス 6 dを 5〜 1 5 m mの厚さで敷きつめる。

この状態で流体圧シリ ンダ 1 8によりラム トップ 1 6を下降させて加圧し、 被 処理物 7 a、 7 b、 7 cの ドライアイス 6 b、 6 cの介在しない部分を接着させ ると同時に全体を凍結させる。 この場合、 上下に存在する ドライアイス 6 a、 6 dにより外部から冷却されるが、 層間に介在する ドライアイス 6 b、 6 cによつ て内部からも冷却されると同時に気相の交換が行われ、 各被処理物 7 a、 7 b、 7 cは接着した状態で凍結し、 凍結物が得られる。

凍結物はラム トップ 1 6を上昇させるとともにラム トップ 1 3を上昇させて押 出部材 1 9で移送路 4に押し出し、 真空乾燥装置 2に移送して真空、 乾燥し、 凍 結乾燥物を製造する。

第 3図の凍結装置は基台 2 1上に設置された支持台 2 2に、 複数の加圧ロール 2 3 aが軸受材 2 4 aにより上向に支持されており、 各ロール 2 3 aは走行手段 としてのモータ Mにより同一方向 （例えば図面の反時計方向） に回転するように 構成されている。 上部には枠材 2 5により架台 2 6が形成され、 流体圧シリンダ 2 7が設置されている。 流体圧シリ ンダ 2 7から下向に伸びるラムロッ ド 2 8の 先端に設けられたラムトップ 2 9の下側には複数の加圧ロール 2 3 bが軸受材 2 4 bにより下向に取付けられている。 3 1、 3 2は加圧部材と してのテフロン （ テトラフルォロエチレン樹脂） 製の成形型の下型 （凹型） および上型 （凸型） で ある。 上記の装置による凍結方法は、 下型 3 1に第 2図と同様の構成でドライアイス 6 a〜 6 dおよび被処理物 7 a〜 7 cを充填し、 上型 3 2の先端を下型に挿入し た状態で、 成形型の下型 3 1および上型 3 2を加圧ロール 2 3 a、 2 3 b間に矢 印 a方向に搬入し、 流体圧シリンダ 2 7によりラム トップ 2 9を下向に加圧して 第 2図の場合と同様に接着、 成形、 凍結を行う。 モータ Mにより加圧ロール 2 3 aが同一方向に回転するため、 成形型は矢印 b方向に搬出される。

上記の成形型の搬入、 流体圧シリ ンダ 2 7による加圧、 モータ Mによる搬出は 、 それぞれの工程を分けて行ってもよいが全体を連続的に行ってもよい。 すなわ ち加圧されたローラ 2 3 a、 2 3 b間に成形型 3 1、 3 2を連続的に搬入して加 圧するとともにそのまま搬出することにより連続的な処理を行い、 生産効率を高 めることができる。 いずれの場合も装置の自動化が可能である。

搬出した成形型を型開きし、 凍結物を取り出して真空乾燥装置 2に搬入して真 空乾燥を行い、 凍結乾燥物を得る。 成形型にテトラフルォロエチレン樹脂等のフ ッ素樹脂を用いると離型性が良好であり、 またドライアイス 6 a、 6 dは離型剤 としての作用もあるため、 離型は容易であるが、 成形型に機械的な離型手段を設 けてもよい。

真空乾燥装置 2は真空ポンプにより減圧して真空乾燥を行う装置であって、 被 処理物を 2 0〜 3 0 °Cに加熱して昇華速度を上げるための加熱装置および昇華し た水分を一 5 0 ^DCでトラップする冷却コイルを冷やすための冷凍機を備えた市販 品を使用することができる。

以下、 本発明の実施例について説明する。

実施例 1

第 3図の凍結装置を用いて凍結乾燥物を製造した。 被処理物 7 a、 7 c として キウイフルーツの 5〜 1 0 m m厚のスライス、 被処理物 7 b としてイチゴの 5〜 1 0 m m厚のスライスを用いた。 ドライアイスは粒径 3 m mのものを用い、 下側 の 6 aは 5 m mの厚さ、 上側の 6 dは 1 0 m mの厚さ、 層間の 6 b、 6 cは 1〜 2粒/ c m²の割合でまばらに敷いた。 圧力 1 O Nで 60秒間加圧して凍結物を得 た。 凍結物は市販の真空乾燥装置に移し、 真空度 2 P a、 乾燥棚温度 2 0 °Cで 4 8時間で真空乾燥し、 凍結乾燥物を製造した。

得られた凍結乾燥物は、 被処理物 7 a、 7 b、 7 cが接合した多層積層物であ り、 水に戻しても剥離せず、 色味、 香りは処理前の状態を維持していた。

生のキウイフルーツ （測色値の明度 （約 4 5) 、 a値 （約一 1 5、 緑） 、 b値 (約 3 0、 黄色） ） と、 生のイチゴ （測色値の明度 （約 3 0) 、 a値 （約 3 6、 赤） 、 b値 （約 1 4、 黄色） ） を接合させてそのまま加圧すると搾汁液や組織が 混和して赤黒い色彩 （測色値の明度 （約 34) 、 a値 （約 3 2、 赤） 、 b値 （約 2 1、 黄色） ） に変化するが、 ドライアイスを用いた接合法では、 第 2図の装置 を用いてキウイフルーツあるいはイチゴの単一の凍結乾燥品を調製した場合と比 較すると、 接合面の色彩には混和による変化が生じなかった。

通常、 生のイチゴゃキウイフルーツを牛乳あるいは乳製品に添加すると、 タン パク質のカゼィンが果実中の有機酸により凝固するが、 これらの凍結乾燥物を添 加しても凝固は起こらず、 なめらかな加工牛乳、 ヨーグルト、 ホワイ トチョコレ ートなどの乳製品が製造できた。

また、 カボチヤとニンジンの凍結乾燥物を含むパン、 パイを調製した結果、 生 のカボチヤやニンジンを添加したときのようなべたベたした生地が生じることは なく、 サクサク した食感のパンやパイが製造できた。

実施例 2

第 3図の装置において被処理物と して生のキウイフル一ッ （長径 3 0〜 6 0m m、 短径 3 0〜4 5 mm) を厚さ 1 0mmに切断し、 中心部に円筒状に切断した 生のパパイア （直径約 2 Omm、 厚さ 1 Omm) を挿入し、 ドライアイスを敷い た加圧容器に入れ、 表面に粒状のドライアイスをまばらに散布し、 1 0 Nで 1分 間弱く加圧して、 被処理物を部分的に破壊し、 わずかにひびを入れた状態で凍結 乾燥した。 その結果、 果実の香りは良く保たれ、 明るい色彩の乾燥品が調整でき た。 キウイフルーツの凍結乾燥物の明度 （約 5 0 ) 、 b値 （約 2 4、 黄色） の測 色値を生のキウイフルーツと比較した結果、 明度は約 6 0 %上昇し、 b値は約 3 0 %減少した。 また、 パパイアの凍結乾燥物の明度 （約 7 5 ) 、 b値 （約 5 0、 黄色） の測色値を生のパパイアと比較した結果、 明度は約 1 0 %上昇し、 b値は 約 6 0 %減少した。

これらの凍結乾燥物を用いて透明のゼリ一に封入して菓子を調製した結果、 キ ウイフルーツの b値は生とほぼ同じに回復した。 明度は凍結乾燥品と生の中間値 を示した。 パパイアの明度は生とほぼ同じであつたが、 b値は凍結乾燥品と生の 中間値を示した。

生のキウイフルーツ、 パパイアは、 ゼリーなどのタンパク分解酵素を有するた めゼリーが固化しないが、 凍結乾燥物を用いると、 酵素が溶出しにくいため、 完 全に固化したゼリ一を調製することができた。 産業上の利用可能性

本発明の凍結乾燥方法は酸素、 酵素、 および熱等により変質しやすい生物体、 有機物、 薬物、 生物試料、 工業原料等を処理前の品質、 性状等を保持したままの 状態で凍結乾燥して保存、 運搬、 使用するために利用される。

Claims

請求の範囲

1 . 単一または複数の被処理物を分離または接触状態でドライアイスにより 冷却して凍結させ、 凍結物を真空乾燥する凍結乾燥方法。

2 . 同一または異なる被処理物を多層に積層し、 層間にドライアイスを介在 させた状態で凍結させ、 凍結物を真空乾燥する凍結乾燥方法。

3 . 層間にドライアイスを部分的に介在させることにより、 ドライアイスの 介在しない部分を接着させ、 ドライアイスの介在する部分に空隙部を形成する請 求の範囲第 2項の方法。

4 . 自重または外部圧力により加圧した状態で凍結する請求の範囲第 1項な いし第 3項のいずれかに記載の方法。

5 . 加圧により被処理物を破壊して亀裂を生じさせながら凍結する請求の範 囲第 1項ないし第 4項のいずれかに記載の方法。

6 . 請求の範囲第 1項ないし第 5項のいずれかに記載の方法により得られる 凍結乾燥物。

7 . 請求の範囲第 6項の凍結乾燥物を含む飲食物。

8 . 請求の範囲第 6項の凍結乾燥物と他の材料とが複合した複合物。

9 . 請求の範囲第 6項の凍結乾燥物に水を加えた含水物。

1 0 . 請求の範囲第 9項の含水物と他の材料とが複合した複合物。

1 1 . 単一または複数の被処理物を分離または接触状態でドライアイスによ り冷却して凍結させる凍結装置と、

凍結装置で得られる凍結物を真空乾燥させる真空乾燥装置とを含む凍結乾燥装 置。

1 2 . 凍結装置が多層の被処理物を層間に部分的にドライアイスを介在させ た状態で凍結させる請求の範囲第 1 1項の装置。

1 3 . 凍結装置が加圧手段を有する請求の範囲第 1 1項または第 1 2項の装 置。

1 4 . 凍結装置が単層または多層の被処理物と ドライアイスを挟んで加圧す る加圧部材を含む請求の範囲第 1 3項の装置。

1 5 . 凍結装置が加圧部材を加圧装置内に走行させる走行手段を有する請求 の範囲第 1 4項の装置。

1 6 . 請求の範囲第 6項の凍結乾燥物を試料として分析する分析方法。

1 7 . 請求の範囲第 6項の凍結乾燥物を試料と して分析する分析装置。