WO1999013139A1 - SiC MONOCRISTALLIN ET SON PROCEDE DE FABRICATION - Google Patents

SiC MONOCRISTALLIN ET SON PROCEDE DE FABRICATION Download PDF

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Inventor
Kichiya Tanino
Original Assignee
Nippon Pillar Packing Co., Ltd.
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C30—CRYSTAL GROWTH
    • C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B1/00—Single-crystal growth directly from the solid state
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C30—CRYSTAL GROWTH
    • C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B29/00—Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
    • C30B29/10—Inorganic compounds or compositions
    • C30B29/36—Carbides

Definitions

  • the present invention relates to a single crystal SiC and a method for manufacturing the same, and more particularly, to an X-ray optical element such as a light emitting diode or a monochromator,
  • the present invention relates to a single crystal SiC used as a semiconductor substrate wafer of a semiconductor electronic element or a power device, and a method of manufacturing the same.
  • SiC silicon carbide
  • Si silicon carbide
  • GaAs gallium arsenide
  • it also excels in high-temperature characteristics, high-frequency characteristics, withstand voltage characteristics, and environmental resistance characteristics.Furthermore, it is easy to control the valence electrons of electrons and holes by adding impurities. In addition, it has a wide forbidden band width. (By the way, about 3.0 eV for 6H-type SiC single crystal and 3.26 eV for 4H-type SiC single crystal.) For this reason, it has been noted and expected as a semiconductor material for next-generation power devices.
  • the present invention has been made in view of the background of the prior art as described above, and it is easy to specify the crystal orientation, and it is large, and the quality of the single crystal S is very high.
  • a method for producing a single crystal SiC which can produce a high quality single crystal with high productivity by increasing the growth rate of the single crystal SiC and the single crystal SiC.
  • the purpose of this is.
  • the single crystal SiC according to the first invention a plurality of plate-like SiC single crystal pieces are arranged in almost the same plane with their crystal orientation planes being oriented in one direction.
  • the stacked layers are composed of Si atoms and C atoms on the crystal orientation plane of a plurality of SiC single crystal pieces stacked on top of each other.
  • a plurality of plate-like SiC single crystal pieces are arranged with their crystal orientation planes substantially in the same plane. After stacking them so that the crystal orientation is unified in one direction and fixing them with a sintered carbon jig, a plurality of SiC singles fixed in a laminated state By stacking a polycrystalline plate composed of Si atoms and C atoms on the crystal orientation plane of the crystal piece, and then heat treating the composite, the above-mentioned plurality of S It is characterized in that a single crystal is grown from a crystal orientation plane of an iC single crystal piece toward a polycrystalline plate.
  • a plurality of SiC single-crystal pieces having a plate-like shape are used in a stacked state, and thus, they are used.
  • the Si and C atoms are placed on the specified crystal orientation plane.
  • the heat treatment is performed after laminating the polycrystalline plates, so that the polycrystalline body of the polycrystalline plate undergoes a phase transformation, and the crystal axes of a plurality of SiC single crystal pieces are formed.
  • a single crystal which is all oriented in the same direction and grows at high speed toward a polycrystalline plate, can be made into a single crystal.
  • crystal nuclei or impurities may be present at the interface. It is possible to efficiently grow high-quality, thick single-crystal SiC which does not cause defects such as pipe defects and mouth opening. . As a result, compared to existing semiconductor materials such as Si (silicon) and GaAs (gallium arsenide), high-temperature characteristics, high-frequency characteristics, withstand voltage characteristics, and withstand voltage characteristics are improved. It excels in environmental characteristics, etc., and has the effect of promoting the practical use of single crystal SiC, which is expected as a semiconductor material for power devices. .
  • the crystal orientation of a plurality of SiC single crystal pieces forming the above-described complex Grinding or polishing the surface to a surface roughness less than RMS 100 Angstroms, especially RMS 100-500 Angstroms By adjusting the surface roughness within the range described above, the crystal orientation plane of the multiple SiC single crystal pieces on which the polycrystalline plates are stacked can be easily changed to a surface with few physical irregularities. Although it can be processed, it is possible to improve the quality of single crystal SiC by sufficiently suppressing the generation of crystal nuclei at the interface. This has the effect.
  • the polycrystalline plate forming the above-mentioned composite is thermochemically treated.
  • a film is formed by a vapor deposition method, and the film is polished so as to have a thickness of 300 to 700 jum, particularly, about 500 m. It is possible to eliminate the crystal lattice mismatch caused by the lattice distortion of the crystal orientation plane of the SiC single crystal piece by a short heat treatment, and to obtain a high-quality single crystal SiC. This has the effect of being able to obtain good productivity.
  • the composite was housed in a carbon container, and the outside of the carbon container was covered with sic powder to cover 1
  • a temperature in the range of 850-240 ° C in particular, a 3-SiC polycrystalline plate in which a polycrystalline plate is formed by a thermochemical vapor deposition method If so, the surface of the yS—SiC polycrystalline plate was polished and polished; 3—A carbon was placed on the surface of the SiC polycrystalline plate.
  • the composite is housed in a carbon container, and the outside of the carbon container is covered with SiC powder so as to be in the range of 180 to 2
  • SiC powder placed in the high-temperature atmosphere during the heat treatment is decomposed, and the decomposed Si, C is reduced.
  • Part and strength Heat treatment in saturated SiC vapor atmosphere is performed by transferring the material through a container made of boron and into the container, thereby decomposing the SiC single crystal pieces and polycrystalline plates.
  • the method for producing a single crystal SiC according to the third invention is characterized in that the surface of the single crystal SiC produced by the production method according to the second invention is ground or polished again. After that, a polycrystalline plate is laminated on the surface of the ground or polished single crystal SiC, and then the composite is heat-treated to obtain the single crystal. It is characterized in that a single crystal is grown from a crystal orientation plane of SiC toward a polycrystalline plate.
  • a single crystal having not only high quality but also a very large thickness and having a wide applicability as a semiconductor material is provided.
  • FIG. 1 is a plate-like ⁇ -SiC single-crystal piece used in the method for producing a single-crystal SiC according to the present invention.
  • FIG. 2 is a schematic perspective view showing an iC single crystal mass
  • FIG. 2 is a front view of a plate-like ⁇ —SiC single crystal piece cut out from the ⁇ -SiC single crystal mass
  • 3 is a side view of the same plate-like ⁇ -SiC single crystal fragment
  • Fig. 4 is a cutout of the same plate-like a-SiC single crystal fragment, and the size is the same.
  • 5 is a side view of the ⁇ -SiC single crystal piece
  • FIG. 1 is a plate-like ⁇ -SiC single-crystal piece used in the method for producing a single-crystal SiC according to the present invention.
  • FIG. 2 is a schematic perspective view showing an iC single crystal mass
  • FIG. 2 is a front view of a plate-like
  • FIG. 6 is a side view of the ⁇ -SiC single crystal piece.
  • FIG. 7 is a schematic perspective view showing a state in which the sheets are fixed in the laminated adhesion state.
  • / 3 Schematic side showing the state where the SiC polycrystalline plate is deposited
  • Fig. 8 is a schematic side view showing the state of heat treatment of the composite
  • Fig. 9 is an enlarged side view of the main part showing the state where single crystal SiC grows by heat treatment. .
  • a-SiC single-crystal lump formed by the spinning method and the a-SiC single-crystal lump 1 is the arrow in Fig. 1
  • a large number of plate-like SiC single crystal pieces 1A of various sizes are used. It has the feature that it is easy to specify the crystal orientation.
  • Fig. 2 and Fig. 3 a large number of plate-like SiC single crystal pieces 1A were cut out from the above ⁇ -SiC single crystal lump 1 and taken out.
  • the plate-shaped SiC single crystal pieces 1A have a side length L of about lcm and a thickness T of 0.
  • a rectangular plate-like a-SiC single crystal piece 2 of about 5 mm is cut out along the (110) crystal orientation plane 2a, and the crystal orientation plane 2a is polished. It is processed to the same size.
  • the crystal orientation plane 2a of the plurality of ⁇ -SiC single crystal pieces 2 fixed to the sintered carbon jig 3 has physical irregularities caused by grinding or polishing. Remove .
  • the crystal orientation plane 2a is less than RMS 100 Angstroms, preferably RMS 100 to 500 Angstroms. Adjust to a surface roughness in the range of.
  • the crystal orientation plane 2a of the plurality of ⁇ -SiC single crystal pieces 2 adhered to each other by the above-mentioned lamination is thermo-chemically vapor-deposited (hereinafter referred to as thermal CVD) to obtain a Fig.
  • thermal CVD thermo-chemically vapor-deposited
  • the SiC plate 4 is formed.
  • 3—SiC plate 4 has a thickness t of 300 to 700 ⁇ m, preferably about 500 ⁇ m, after being formed by the thermal CVD method.
  • the surface is polished so that
  • a plurality of ⁇ -SiC single crystal pieces cut out into a rectangular plate shape from a-SiC single crystal mass 1 made by the Achinso method By using 2 in the laminated adhesion state, it is possible to easily specify the crystal orientation of the plurality of ⁇ -SiC single crystal pieces 2 in one direction.
  • the RMS is less than 100 Angstroms.
  • the RMS 100 to 500 should be adjusted to the surface roughness of the Angstrom.
  • crystal nuclei is preferable as much as possible, it takes a lot of labor and labor to process the surface to a surface roughness less than RMS 100 angstrom. If time is required and the surface becomes rough beyond the RMS 1000 angstrom, phase transformation occurs simultaneously from the bottom and side surfaces of the recess during heat treatment. For example, the possibility of resolving the crystal lattice mismatch is reduced, resulting in a poor quality product with crystal nuclei generated at the interface.
  • the 5 — SiC plate 4 is polished to a film thickness 1 after film formation of 300 to 700; «m, more preferably about 500 / m. I hope you like it.
  • the heat treatment for a relatively short period of time eliminates the crystal lattice mismatch caused by the lattice distortion, thereby improving the crystallinity. It is possible to improve the productivity of high quality single crystal SiC. That is, if the SiC plate 4 is a thick film exceeding 700 m, the heat treatment is performed. Sometimes a phase transformation occurs while preserving the lattice distortion of the original crystal, so long-term heat treatment is required to eliminate the lattice distortion, resulting in a high quality single crystal.
  • the productivity of the crystal S i C may be reduced, and the crystal of a plurality of ⁇ -S i C single crystal pieces 2 serving as a base of the S—S i C plate 4 Crystal lattice mismatch caused by lattice distortion in the azimuthal plane 2a is rapidly resolved in the thickness range of about 300 to 700; um from the ⁇ -SiC single crystal piece. This is because, when it exceeds 700 / m, the degree of resolving the lattice defect mismatch is reduced.
  • the surface of the ⁇ -SiC plate 4 after film formation is polished, and a carbon 5 is put on the polished surface.
  • the composite M is put into the bonbon container 6, and the outside of the bonbon container 6 is covered with ⁇ -SiC powder 7 in a predetermined state. Due to the heat treatment, ⁇ -SiC powder 7 is decomposed in a high-temperature atmosphere, and at least a part of the decomposed Si, C is partially polarized. After being transferred into the container 6 through the carbon container 6 and subjected to a predetermined heat treatment in a saturated SiC vapor atmosphere, only ⁇ -SiC can be obtained.
  • Crystal pieces 2 and 8 It is possible to produce high-quality single-crystal SiC by suppressing decomposition of the SiC plate 4, and at the same time, it is possible to produce porous crystals. ⁇ made of Bonn
  • the Si and C transferred into the container 6 through the vessel 6 can also be prevented from adhering to the SiC before the phase transformation, whereby the quality and the quality are improved. It is possible to produce beautiful single crystal SiC.
  • the surface of the single-crystal SiC manufactured through the above-described steps is again ground or polished, and the polished surface is subjected to thermal CVD by a thermal CVD method.
  • a plate-like ⁇ -SiC single-crystal piece 2 was used as the SiC single-crystal piece, but in addition to this, for example, ⁇ -SiC A plate-like crystal piece such as a sintered body or a / 9-SiC single crystal may be used.
  • a plurality of pieces may be formed by a thermal CVD method.
  • the yS-SiC crystal plate 2 formed on the crystal orientation plane 2a of the ⁇ -SiC single crystal pieces 2 was used, but in addition to this, for example, SiC A polycrystalline plate, a high-purity SIC sintered body, or an amorphous plate having a high purity (10 14 at lD / cm 3 ) or less may be used. It is possible to obtain a crystal SiC.
  • the ⁇ -SiC single crystal piece 2 in the above embodiment either 6H type or 4H type may be used, and 6H type is used.
  • the single crystal converted from ⁇ / SiC from the polycrystalline body of the 9-SiC polycrystalline plate 2 by heat treatment has the same morphology as the 6H-type single crystal.
  • a 4H-type single crystal piece is used, a single crystal having the same morphology as that of the 4H-type single crystal is converted and grown by the heat treatment. It will be easy.
  • the present invention provides a method in which Si atoms and C atoms are added to the crystal orientation plane of a plurality of plate-like SiC single crystal pieces that are stacked and adhered so that the crystal orientations are unified.
  • the composite formed by laminating the polycrystalline plates is heat-treated, and the crystal axis of each single crystal fragment is shifted from the crystal orientation plane of each SiC single crystal fragment toward the polycrystalline plate.
  • the single crystal oriented in the same direction is grown together, so that the crystal nuclei, impurities and micro-hole pipe defects do not occur at the interface. This is a technology that enables efficient production of high-quality, thick single-crystal SiC.

Description

明細書 単結晶 S i C お よ び そ の製造方法 技術分野
本発明 は 、 単結晶 S i C お よ び そ の 製造方法 に 関す る も の で、 詳 し く は、 発光 ダイ オ ー ドや モ ノ ク ロ ソ 一 タ ー な どの X 線光学素子、 高温半導体電子素子や パ ワ ー デバ ィ ス の半導体 基板 ウ ェハ な ど と し て用 い ら れ る 単結晶 S i C お よ びそ の 製 造方法 に 関す る 。 背景技術
S i C (炭化珪素） は 、 S i ( シ リ コ ン ） や G a A s ( ガ リ ウ ム ヒ 素） な どの既存の半導体材料 に比べて、 耐熱性お よ び機械的強度 に 優れて い る だ け で な く 、 高温特性、 高周波特 性、 耐圧特性、 耐環境特性 に も 優れて お り 、 さ ら に不純物の 添加 に よ っ て電子や正孔の価電子制御が容易 で あ る 上、 広 い 禁制帯幅を持つ （ 因み に 、 6 H 型の S i C 単結晶 で約 3 . 0 e V、 4 H 型の S i C 単結晶で 3 . 2 6 e V ) た め に 、 次世 代の パ ワ ー デバ イ ス 用半導体材料 と し て 注 目 さ れ、 かつ 期待 さ れて い る 。
と こ ろ で 、 こ の 種 の単結晶 S i C の製造 （成長） 方法 と し て、 従来、 S i C 研磨材の工業的製法 と し て一般的に 知 ら れ て い る も の で、 ア チ ソ ン 法や、 ア チ ソ ン 法で作 ら れた粉状の S i C を原料 と し て用 い、 単一の結晶核上 に結晶 を成長 さ せ る 昇華再結晶法が知 ら れて い る 。 し か し な が ら 、 上記 し た従来の製造方法の う ち ァ チ ソ ン法 に よ る 場合 は長時間 に 亘 つ て ゆ つ く り と 単結晶 が成長す る も の で結晶成長速度が非常に低 い だ け で な く 、 成長初期の段階 で多数の結晶核が発生 し て こ れが結晶成長 と と も に結晶の上 部に ま で伝播 さ れ る こ と に な る た め 、 単独で大 き な単結晶 を 得 る こ と が困難で あ る 。
ま た 、 昇華再結晶法 に あ っ て は、 主 と し て経済的 （生産 コ ス ト ） 理由 に よ っ て I m m Z h r . 程度 の高速成長が採用 さ れ る た め に 、 不純物お よ びマ イ ク 口 パ イ プ欠陥 と 呼ばれ半導 体デバイ ス を作製 し た 際の 漏れ電流等の 原因 と な る 結晶の成 長方向 に貫通す る 直径数 ミ ク ロ ン の ピ ン ホ ー ルが成長結晶中 に残存 し やす く 、 品質的 に 十分な S i C 単結晶が得 ら れな い と い う 問題があ り 、 こ の こ と が既述の よ う に S i や G a A s な どの既存の半導体材料 に比べて多 く の 優れ た 特徴を有 し な が ら も 、 そ の実用化を阻止す る 要因に な っ て い る 。
発明 の 開示
本発明 は上記の よ う な 従来技術の 背景 に鑑み て な さ れた も の で、 結晶方位を特定 し や す く 、 かつ 大 き く て 、 し か も 品質 の非常に 高 い単結晶 S i C と 、 こ の単結晶 S i C の成長速度 を上げて高品質な単結晶を生産性 よ く 製造す る こ と がで き る 単結晶 S i C の製造方法を提供す る こ と を 目 的 と す る も の で あ る 。 本第 1 発明 に係 る 単結晶 S i C は、 板状の S i C 単結晶片 の複数枚を そ れ ら の結晶方位面が ほ ぼ同一平面内 に並べ ら れ て結晶方位が一方向 に統一 さ れ る よ う に積層す る と と も に 、 そ れ ら 積層 さ れた複数枚の S i C 単結晶片の結晶方位面 に S i 原子 と C 原子 に よ り 構成 さ れ る 多結晶板が積層 さ れて な る 複合体を熱処理す る こ と に よ り 、 上記複数枚の S i C 単結晶 片の結晶方位面か ら 多結晶板 に 向 け て単結晶を成長 さ せて い る こ と を特徴 と す る も の であ る 。
ま た 、 本第 2 発明 に係 る 単結晶 S i C の製造方法 は 、 板状 の S i C 単結晶片の複数枚 を そ れ ら の 結晶方位面が ほ ぼ同一 平面内 に並べ ら れて結晶方位が一方向 に統一 さ れ る よ う に 積 層 さ せ て焼結カ ー ボ ン 治具 で固定 し た後、 そ れ ら 積層状態 に 固定 さ れた複数枚の S i C 単結晶片の結晶方位面 に S i 原子 と C 原子に よ り 構成 さ れ る 多結晶板を積層 し 、 次い で、 そ の 複合体 を熱処理す る こ と に よ り 、 上記複数枚の S i C 単結晶 片の結晶方位面か ら 多結晶板 に 向 け て単結晶を成長 さ せ る こ と を特徴 と す る も の であ る 。
こ の よ う な構成の本第 1 発明及 び本第 2 発明 に よ れば、 板 伏の複数枚の S i C 単結晶片を積層状態で用 い る こ と に よ り 、 そ れ ら 複数枚の S i C 単結晶片の結晶方位を一方向 に 容易 に特定 し やす い と い う 性質を有効 に活用 し て、 そ の特定 さ れ た結晶方位面に S i 原子 と C 原子 よ り な る 多結晶板を積層 し た上で熱処理を行な う こ と に よ っ て、 上記多結晶板の 多結晶 体が相変態に よ り 複数枚の S i C 単結晶片の結晶軸 か ら 全て が同方位に配向 さ れて多結晶板 に 向 け高速成長す る 単結晶を —体化す る こ と がで き る 。 し たが っ て、 界面に結晶核や不純 物お よ びマ イ ク 口 パ イ プ欠陥 な どが発生 し な い高品質で、 か つ 、 厚み の大 き な単結晶 S i C を効率 よ く 成長 さ せ る こ と が で き る 。 こ れに よ つ て、 S i ( シ リ コ ン ） や G a A s ( ガ リ ゥ ム ヒ 素） な どの既存の半導体材料 に比べて高温特性、 高周 波特性、 耐圧特性、 耐環境特性 な ど に優れパ ワ ー デバ イ ス 用 半導体材料 と し て期待 さ れて い る 単結晶 S i C の 実用 化を促 進す る こ と がで き る と い う 効果を 奏す る 。
本第 1 発明の単結晶 S i C お よ び本第 2 発明 の単結晶 S i C の製造方法 に お い て、 上記複合体 を形成す る 複数枚の S i C 単結晶片の結晶方位面を 、 研削 ま た は研磨加工 に よ り R M S 1 0 0 0 オ ン グ ス 卜 ロ ー ム 未満の 表面粗 さ 、 特 に 、 R M S 1 0 0 - 5 0 0 オ ン グ ス 卜 ロ ー ム の 範囲の 表面粗 さ に 調整す る こ と に よ り 、 多結晶板が積層 さ れ る 複数枚の S i C 単結晶 片の結晶方位面を物理的な 凹凸が少 な い 面 に 容易 に 加工で き る も の で あ り な が ら 、 そ の 界面 に 結晶核が発生す る こ と を 十 分 に抑制 し て単結晶 S i C の 品質向上を 図 る こ と がで き る と い う 効果 を奏す る 。
ま た 、 本第 1. 発明 の単結晶 S i C お よ び本第 2 発明 の単結 晶 S i C の製造方法 に お い て、 上記複合体を形成す る 多結晶 板を熱化学的蒸着法 に よ り 成膜 し 、 そ の膜厚を 3 0 0 〜 7 0 0 ju m 、 特に 、 5 0 0 m 程度 に な る よ う に研磨す る こ と に よ っ て、 複数枚の S i C 単結晶片 の 結晶方位面の格子歪み起 因す る 結晶格子の不整合を短時間 の 熱処理 に よ り 解消す る こ と が可能 と な り 、 高品質の単結晶 S i C を生産性 よ く 得 る こ と がで き る と い う 効果を 奏す る 。
ま た、 本第 2 発明 の 単結晶 S i C の 製造方法 に お い て 、 複 合体の 熱処理 に 際 し て、 複合体を カ ー ボ ン 製容器内 に 収容 し 、 かつ 、 そ の カ ー ボ ン 製容器の外側を S i c 粉体 に よ り 囲 い 覆 っ た状態で 1 8 5 0 - 2 4 0 0 °C範囲の 温度で行 な う こ と に よ り 、 特に、 多結晶板が熱化学的蒸着法 に よ り 成膜 さ れた 3 - S i C 多結晶板で あ る と き は、 そ の yS — S i C 多結晶板 の表面を研磨 し 、 かつ 、 そ の研磨 し た ；3 — S i C 多結晶板の 表面 に カ ー ボ ン を乗せ た上で 、 複合体を カ ー ボ ン 製容器内 に 収容 し 、 かつ 、 そ の カ ー ボ ン製容器の外側 を S i C 粉体 に よ り 囲 い覆 っ た状態で 1 8 5 0 〜 2 4 0 0 °C範囲の温度 で行 な う こ と に よ っ て、 熱処理時 に 高温雰囲気 に おか れ る S i C 粉 体を分解 さ せ、 そ の 分解 さ れ た S i , C の少 な く と も 一部を 力 一 ボ ン 製容器を通 じ て容器内 に移入 さ せ て飽和 S i C 蒸気 雰囲気下での 熱処理 を行 な え 、 こ れ に よ つ て、 S i C 単結晶 片及 び多結晶板の分解 に よ る 品質劣化を抑 え て一層品質の 良 い単結晶 S i C を確実 に製造す る こ と がで き る と い う 効果を 奏す る 。
さ ら に 、 本第 3 発明 に 係 る 単結晶 S i C の製造方法 は 、 本 第 2 発明 に よ る 製造方法で製造 さ れ た単結晶 S i C の表面を 再度、 研削 ま た は研磨 し た後、 そ の研削 ま た は研磨 さ れた単 結晶 S i C の表面に 多結晶板を積層 し 、 次い で、 そ の複合体 を熱処理す る こ と に よ り 、 上記単結晶 S i C の 結晶方位面か ら 多結晶板 に 向 け て単結晶 を成長 さ せ る こ と を特徴 と す る も の であ る 。
こ の よ う な 構成の 本第 3 発明 に よ れば、 高品質で あ る だ け で な く 、 厚み が非常 に 大 き く て半導体材料 と し て広範 な 適用 性を有す る 単結晶 S i C を 容易 に 得 る こ と がで き る と い う 効 果 を奏す る 。 図面の 簡単 な説明
F i g . 1 は本発明 に係 る 単結晶 S i C の製造方法で使用 す る 板状 α — S i C 単結晶片の元 と な る ア チ ソ ン 法で作 ら れ た α - S i C 単結晶塊を示す概略斜視図、 F i g . 2 は 同上 α - S i C 単結晶塊か ら 切断 し て取 り 出 さ れ た 板状 α — S i C 単結晶片の正面図、 F i g . 3 は 同上板状 α — S i C 単結 晶片の側面図、 F i g . 4 は 同上板状 a — S i C 単結晶片か ら 切 り 出 さ れ、 かつ 、 サ イ ズの整え ら れ た α — S i C 単結晶 片の正面図、 F i g . 5 は 同上 α — S i C 単結晶片の 側面図 、 F i g . 6 は 同上 α — S i C 単結晶片の 複数枚を積層密着 伏態 に 固定 し た 状態を示す概略斜視図、 F i g . 7 は積層密 着固定 さ れた 複数枚の α - S i C 単結晶片の 結晶方位面 に 熱 化学的蒸着法 に よ り /3 — S i C 多結晶板が成膜 さ れた 状態を 示す概略側面図、 F i g . 8 は複合体の 熱処理状況を示す概 略側面図、 F i g . 9 は 熱処理 に よ り 単結晶 S i C が成長 す る 状態を示す要部の 拡大側面図で あ る 。 発明を実施す る た め の最良の形態 以下、 実施例 につ い て説明す る 。 F i g . 1 〜 F i g . 9 は本発明 に係 る 単結晶 S i C の製造方法を製造工程順 に 説明 す る 図であ り 、 F i g . 1 に お い て、 1 は ア チ ソ ン法 に よ り 作 ら れた六方晶系 （ 6 H 型、 4 H 型） の a — S i C 単結晶塊 で、 該 a — S i C 単結晶塊 1 は F i g . 1 中の 矢印で示す よ う に 、 サ イ ズが多種多用 な 多数の板状 S i C 単結晶片 1 A を 有 し 、 結晶方位を特定 し や す い と い う 特長を備え て い る 。 次に 、 上記 α — S i C 単結晶塊 1 か ら F i g . 2 及 び F i g . 3 に示す よ う に、 多数の板状 S i C 単結晶片 1 A を切断 し て取 り 出 し た後、 そ れ ら 板状 S i C 単結晶片 1 A か ら F i g . 4 及 び F i g . 5 に示す よ う 〖こ、 一辺長 さ L が l c m程 度、 厚 さ T が 0 . 5 m m 程度の 矩形板状の a — S i C 単結晶 片 2 を （ 1 1 0 ) 結晶方位面 2 a に沿 っ て切 り 出す と と も に 、 そ の 結晶方位面 2 a を研磨加工 し て 同 じ サ イ ズ に整え る 。
つ い で、 上記の よ う に サ イ ズが整え ら れた α — S i C 単結 晶片 2 の複数枚、 例 え ば 2 0 枚程度を そ れ ら の 結晶方位面 2 a が ほ ぼ同一平面内 に並べ ら れて結晶方位が一方向 に統一 さ れ る よ う に C 軸方向、 す な わ ち 、 （ 0 0 0 1 ) 面を積層密着 さ せ て F i g . 6 に示す よ う に 、 焼結カ ー ボ ン 治具 3 に 固定 す る 。 こ の焼結 カ ー ボ ン 治具 3 に 固定 さ れた複数枚の α — S i C 単結晶片 2 の結晶方位面 2 a は 、 研削 ま た は研磨加工 に よ り 物理的 な 凹凸を除去す る 。
詳 し く は、 そ れ ら 結晶方位面 2 a を R M S 1 0 0 0 オ ン グ ス ト ロ ー ム 未満、 好 ま し く は R M S 1 0 0 〜 5 0 0 オ ン グ ス 卜 ロ ー ム の範囲の表面粗 さ に調整す る 。
そ の後、 上記積層密着 さ れた複数枚 の α — S i C 単結晶片 2 の結晶方位面 2 a に 熱化学的蒸着法 （以下、 熱 C V D 法 と い う ） に よ り F i g . 7 に示す よ う に、 ー S i C 板 4 を形 成す る 。 こ の ；3 — S i C 板 4 は熱 C V D 法 に よ る 成膜後 に 、 そ の膜厚 さ t が 3 0 0 〜 7 0 0 〃 m 、 好 ま し く は 5 0 0 〃 m 程度 に な る よ う に表面研磨 さ れ る 。
次い で、 上記複数枚の α — S i C 単結晶片 2 と ^ 一 S i C 板 4 と か ら な る 複合体 M に お け る 3 — S i C 板 4 の研磨表面 に カ ー ボ ン 5 を乗せ た上で、 該複合体 M を F i s . 8 に示す よ う に 、 力 一 ボ ン製容器 6 内 に収容 し 、 かつ 、 そ の 力 一 ボ ン 製容器 6 の外側 を α — S i C 粉体 7 に よ り 囲い覆 っ た状態で 1 8 5 0 〜 2 4 0 0 。C、 好 ま し く は 2 2 0 0 °C の温度 T に 2 0 時間程度保持 さ せ て熱処理す る こ と に よ り 、 F i g . 9 に 示す よ う に 、 上記各 α — S i C 単結晶片 2 の結晶方位面 2 a か ら そ れぞれ上記 ；3 — S i C 板 4 に 向 け て上記各 ひ — S i C 単結晶片 2 の結晶軸 と 同方位 に配向 さ れ た α — S i C 単結晶
2 ' がー体 に成長 さ れ る 。
以上の製造工程を経て製造 さ れた 単結晶 S i C を冷却後、 そ の 表面を研磨 し 溶融水酸化 カ リ ウ ム （ K O H ) でエ ツ チ ン グ し て 、 ノ マ ル ス キ ー顕微鏡で拡大 し 観察 し た と こ ろ 結晶粒 界 は認め ら れず、 六角形同方位の エ ッ チ ピ ッ 卜 が確認 さ れ、 こ れ に よ つ て、 α — S i C 単結晶が育成 さ れた こ と が認め ら れた。
上記の よ う に 、 ァ チ ン ソ 法 に よ り 作 ら れ た a — S i C 単結 晶塊 1 か ら 矩形板状 に 切 り 出 し た複数枚の α - S i C 単結晶 片 2 を積層密着伏態で用 い る こ と に よ り 、 そ れ ら 複数枚の α 一 S i C 単結晶片 2 の結晶方位を一方向 に 容易 に 特定す る こ と が可能であ り 、 そ の特定 さ れた結晶方位面 2 a に熱 C V D 法 に よ り 一 S i C 板 4 を形成 し て な る 複合体 M を熱処理す る こ と に よ っ て、 上記 / S — S i C 板 4 の多結晶体の再結晶化 に よ っ て複数枚の α — S i C 単結晶片 2 の結晶軸か ら 全てが 同方位に配向 さ れて /S — S i C 板 4 に 向 け高速成長す る 単結 晶 2 ' を一体化す る こ と が可能であ り 、 こ れ に よ つ て、 界面 に結晶核や不純物お よ びマ イ ク ロ パ イ プ欠陥 な どが発生 し な い高 品質で、 かつ 、 厚みの大 き な単結晶 s i C を効率 よ く 製 造す る こ と がで き る 。
こ こ で、 特 に複数枚の α _ S i C 単結晶片 2 の結晶方位面 2 a を研削 ま た は研磨加工 に よ り R M S 1 0 0 0 オ ン グ ス 卜 ロ ー ム未満、 よ り 好 ま し く は R M S 1 0 0 〜 5 0 0 オ ン グ ス ト ロ ー ム の表面粗 さ に 調整 し て お く こ と が望 ま し い。 こ の よ う な表面粗 さ の調整を採用 す る こ と に よ り 、 少な い加工労力 であ り な が ら 、 結晶格子の不整合を解消 し て界面 に 結晶核な どが発生 し て い な い高品質の単結晶 S i C を 得 る こ と がで き る 。 す な わ ち 、 熱 C V D 法 に よ り 3 — S i C 板 4 が成膜 さ れ る と こ ろ の α — S i C 単結晶片 2 の結晶方位面 2 a の 物理的 な 凹凸 は小 さ い ほ ど結晶核の発生が少な く て好 ま し い が、 R M S 1 0 0 オ ン グ ス 卜 ロ ー ム未満の表面粗 さ に な る ま で加工 す る に は大 き な労力 と 時間を必要 と し 、 ま た R M S 1 0 0 0 オ ン グ ス 卜 ロ ー ム を越え る 粗い面 に な る と 、 熱処理時 に 凹部 の底面 と 側面か ら 同時 に 相変態が生 じ る た め に 、 結晶格子の 不整合 を解消す る 可能性が小 さ く な っ て、 界面 に結晶核が発 生 し た 品質の悪 い製品 に な っ て し ま う か ら で あ る 。
ま た、 上記 5 — S i C 板 4 は、 成膜後の膜厚 さ 1 が 3 0 0 〜 7 0 0 ;« m 、 よ り 好 ま し く は 5 0 0 / m 程度 に研磨 し て お く こ と が望 ま し い。 こ の よ う な成膜後 に研磨を行 な う こ と に よ り 、 比較的短時間の 熱処理 に よ っ て格子歪み に起因す る 結 晶格子の不整合 を解消 し て、 よ り 高品質の単結晶 S i C の生 産性を 向上す る こ と が可能であ る 。 す な わ ち 、 — S i C 板 4 が 7 0 0 m を越え る よ う な厚 い膜で あ る 場合 は 、 熱処理 時 に元の結晶の格子歪み を温存 し た ま ま で相変態を生 じ る た め に、 格子歪み を解消す る に は長時間 に 亘 る 熱処理が必要 と な っ て、 高品質の単結晶 S i C の生産性が悪化す る お そ れが あ り 、 ま た、 S — S i C 板 4 の下地 と な っ て い る 複数枚の α - S i C 単結晶片 2 の結晶方位面 2 a の格子歪み に起因す る 結晶格子の不整合 は、 α — S i C 単結晶片 か ら 厚 さ が 3 0 0 〜 7 0 0 ； u m程度の範囲 に お い て急激 に解消 さ れ る 傾向 に あ り 、 7 0 0 / m を越え る と 、 格子欠陥の 不整合 の解消度合が 小 さ く な る か ら であ る 。
さ ら に 、 上記複合体 M の 熱処理 に あ た っ て 、 成膜後 の上記 β - S i C 板 4 の 表面を研磨 し 、 かつ 、 そ の研磨 し た表面 に カ ー ボ ン 5 を乗せた上で複合体 M を 力 一 ボ ン 製容器 6 に 人れ 、 かつ 、 そ の カ ー ボ ン製容器 6 の外側を α — S i C 粉体 7 に よ り 覆 っ た状態で所定の 熱処理を行な う こ と に よ っ て、 高温 雰囲気で α — S i C 粉体 7 が分解 さ れ、 そ の分解 さ れた S i 、 C の少な く と も 一部が ポ ー ラ ス な カ ー ボ ン製容器 6 を通 じ て容器 6 内 に移入 さ れて飽和 S i C 蒸気雰囲気の 中 で所定の 熱処理が行な え 、 こ れに よ つ て、 α — S i C 単結晶片 2 お よ び ； 8 — S i C 板 4 の分解を抑え て 品質の 良 い単結晶 S i C を 製造す る こ と が可能で あ る と と も に 、 ポ ー ラ ス な カ ー ボ ン製 容器 6 を通 じ て容器 6 内 に移入 さ れ る S i 、 C が相変態前に S i C に付着す る こ と も 防止で き 、 こ れ に よ つ て、 品質が よ く 、 かつ美麗な単結晶 S i C を製造す る こ と が可能で あ る 。 な お、 上記の よ う な工程を経て製造 さ れた単結晶 S i C の 表面を再度、 研削 も し く は研磨 し 、 そ の研磨 さ れた表面 に 熱 C V D 法に よ っ て S — S i C 板 4 を形成す る 工程お よ びそ の β - S i C 板 4 を含む複合体 M の熱処理を繰 り 返す こ と に よ つ て、 結晶方位に沿 っ た厚みが大 き い単結晶 S i C を得 る こ と が可能であ り 、 ま た 、 積 層 α - S i C 単結晶片 2 を並設 し
、 そ れ ら 並設 し た積層 α — S i C 単結晶片 2 群の結晶方位面 2 3 の 全域に 熱 じ ¥ 0 法 に ょ っ て /3 — 3 i C 板 4 を形成 し た 後、 上述 し た よ う な 熱処理 を行 う こ と に よ っ て、 面積的 に も 大 き い 単結晶 S i C を得 る こ と が可能で あ る 。
な お、 S i C 単結晶片 と し て、 上記実施例で は 、 板状の α 一 S i C 単結晶片 2 を用 い たが、 こ れ以外 に 、 例え ば α — S i C 焼結体や /9 — S i C 単結晶体 な ど の板状結晶片 を用 い て も よ く 、 ま た、 多結晶板 と し て、 上記実施例 で は、 熱 C V D 法 に よ り 複数枚の α — S i C 単結晶片 2 の結晶方位面 2 a に 成膜 さ れ る yS — S i C 結晶板 2 を用 い た が、 こ れ以外 に 、 例 え ば な — S i C 多結晶板や 、 高純度の S I C 焼結体、 高純度 ( 1 0 1 4 a t lD / c m 3 ) 以下の非晶質板を使用 し て も よ く 、 上記実施例 と 同様な高品質の単結晶 S i C を得 る こ と が可能 であ る 。
ま た 、 上記実施例 に お け る α — S i C 単結晶片 2 と し て は 、 6 H 型、 4 H 型の いずれを使用 し て も よ く 、 6 H 型の も の を使用 す る と き は 、 熱処理 に 伴 っ て /9 一 S i C 多結晶板 2 の 多結晶体か ら α — S i C に転化 さ れ る 単結晶が 6 H 型 の 単結 晶 と 同 じ 形態で育成 さ れやす く 、 ま た、 4 H 型の単結晶片を 使用 す る と き は、 熱処理 に伴 っ て そ の 4 H型の単結晶 と 同 じ 形態の単結晶が転化育成 さ れやす い こ と に な る 。 産業上の 利用 可能性 以上の よ う に、 こ の 発明 は 、 結晶方位が統一 さ れ る よ う に 積層密着 さ れた複数枚の板状 S i C 単結晶片の結晶方位面 に 、 S i 原子 と C 原子 に よ り 構成 さ れ る 多結晶板を積層 し て な る 複合体を熱処理 し て、 各 S i C 単結晶片の結晶方位面か ら 多結晶板 に 向 け て各単結晶片の結晶軸 と 同方位に配向 さ れた 単結晶を一体 に成長 さ せ る こ と に よ っ て、 界面 に結晶核ゃ不 純物お よ びマ イ ク 口 パ イ プ欠陥 な どが発生 し な い高品質で、 かつ 、 厚み の大 き な 単結晶 S i C を効率 よ く 製造で き る よ う に し た技術で あ る 。

Claims

請求の範囲
( 1 ) 板状の S i C 単結晶片の複数枚を そ れ ら の結晶方位 面が ほ ぼ同一平面内 に並べ ら れて結晶方位が一方向 に統一 さ れ る よ う に積層す る と と も に 、 そ れ ら 積層 さ れ た複数枚の s i C 単結晶片の結晶方位面 に S i 原子 と C 原子 に よ り 構成 さ れ る 多結晶板が積層 さ れて な る 複合体を熱処理す る こ と に よ り 、 上記複数枚の S i C 単結晶片の結晶方位面か ら 多結晶板 に 向 け て単結晶 を成長 さ せて い る こ と を特徴 と す る 単結晶 S i C o
( 2 ) 上記複合体を形成す る 複数枚の S i C 単結晶片が、 - S i C 単結晶 であ る 請求の範囲第 1 項記載の単結晶 S i
C o
( 3 ) 上記複合体を形成す る 多結晶板が、 複数枚の S i C 単結晶片 の ほ ぼ同一平面内 に並べ ら れた 結晶方位面 に 熱化学 的蒸着法 に よ り 成膜 さ れた yS — S i C 多結晶板であ る 請求の 範囲第 1 項記載の単結晶 S i C 。
( 4 ) 上記複合体を形成す る 複数枚 の S i C 単結晶片の結 晶方位面 は 、 研削 ま た は研磨加工 に よ り R M S 1 0 0 0 オ ン グ ス ト ロ ー ム未満の表面粗 さ に調整 さ れて い る 請求の範囲第 1 項記載の単結晶 S i C 。
( 5 ) 上記複合体を形成す る 複数枚の S i C 単結晶片 の結 晶方位面 は、 研削 ま た は研磨加工 に よ り R M S 1 0 0 〜 5 0 0 オ ン グ ス 卜 ロ ー ム の範囲の表面粗 さ に調整 さ れて い る 請求 の範囲第 4 項記載の単結晶 S i C 。
( 6 ) 上記熱化学的蒸着法 に よ り 成膜 さ れた / S - S i C 多 結晶板は、 そ の膜厚が 3 0 0 〜 7 0 0 〃 m に な る よ う に表面 研磨 さ れて い る 請求の範囲第 3 項記載の単結晶 S i C 。
( 7 ) 上記熱化学的蒸着法 に よ り 成膜 さ れた / δ - S i C 多 結晶板 は 、 そ の膜厚が 5 0 0 程度 に な る よ う に表面研磨 さ れて い る 請求の範囲第 6 項記載の単結晶 S i C 。
( 8 ) 板状の S i C 単結晶片の複数枚を そ れ ら の 結晶方位 面が ほ ぼ同一平面内 に並べ ら れて結晶方位が一方向 に統一 さ れ る よ う に積層 さ せて焼結カ ー ボ ン治具で固定 し た後、 そ れ ら 積層状態 に固定 さ れた複数枚の S i C 単結晶 片の 結晶方位 面に S i 原子 と C 原子 に よ り 構成 さ れ る 多結晶板を積層 し 、 次い で、 そ の複合体 を熱処理す る こ と に よ り 、 上記複数枚 の S i C 単結晶片の結晶方位面か ら 多結晶板 に 向 け て単結晶 を成長 さ せ る こ と を特徴 と す る 単結晶 S i C の製造方法。
( 9 ) 上記複合体を形成す る 複数枚の S i C 単結晶片 と し て、 α — S i C 単結晶 を用 い る 請求の範囲第 8 項記載の単結 晶 S i C の製造方法。
( 1 0 ) 上記複合体を形成す る 多結晶板 と し て、 複数枚の S i C 単結晶片 の ほ ぼ同一平面内 に並べ ら れた 結晶方位面 に 熱化学的蒸着法 に よ り 成膜 さ れた 5 — S i C 多結晶板を用 い る 請求の範囲第 8 項記載の単結晶 S i C の製造方法。
( 1 1 ) 上記複合体を形成す る 複数枚の S i C 単結晶片の 結晶方位面 は 、 研削 ま た は研磨加工 に よ り R M S 1 0 0 0 ォ ン グ ス 卜 ロ ー ム未満の表面粗 さ に調整 さ れて い る 請求の範囲 第 8 項記載の単結晶 S i C の製造方法。
( 1 2 ) 上記複合体を形成す る 複数枚の S i C 単結晶片の 結晶方位面 は 、 研削 ま た は研磨加工 に よ り R M S 1 0 0 〜 5 0 0 オ ン グ ス 卜 ロ ー ム の範囲の表面粗 さ に 調整 さ れて い る 請 求の範囲第 1 1 項記載の単結晶 S i C の製造方法。
( 1 3 ) 上記熱化学的蒸着法 に よ り 成膜 さ れた ）S — S i C 多結晶板 は、 成膜後 に そ の膜厚が 3 0 0 〜 了 0 0 ； u m に な る よ う に表面研磨 さ れて い る 請求の範囲第 1 0 項記載の単結晶 S i C の製造方法。
( 1 4 ) 上記熱化学的蒸着法に よ り 成膜 さ れた i8 — S i C 多結晶板 は、 成膜後 に そ の膜厚が 5 0 0 m程度に な る よ う に表面研磨 さ れてい る 請求の範囲第 1 3 項記載の単結晶 S i C の製造方法。
( 1 5 ) 上記複合体を形成す る 複数枚の S i C 単結晶片 と し て、 α — S i C 単結晶塊か ら 結晶方位面 に沿 っ て板状 に切 り 出 さ れ る と と も に、 同一サ イ ズ に整え ら れた a — S i C 単 結晶片を用 い る 請求の範囲第 9 項記載の単結晶 S i C の製造 方法。
( 1 6 ) 上記複合体の熱処理は、 該複合体を カ ー ボ ン 製容 器内 に収容 し 、 かつ 、 そ の カ ー ボ ン製容器の外側を S i C 粉 体に よ り 囲 い覆 っ た状態で 1 8 5 0 〜 2 4 0 0 °C範囲の 温度 で行な わ れ る 請求の範囲第 8 項記載の単結晶 S i C の 製造方 法。
( 1 7 ) 上記複合体の熱処理は、 熱化学的蒸着法 に よ り 成 膜 さ れた — S i C 多結晶板の表面を研磨 し 、 かつ、 そ の研 磨 し た ； 9一 S i C 多結晶板の表面 に カ ー ボ ン を乗せ た上で、 該複合体を カ ー ボ ン製容器内 に収容 し 、 かつ 、 そ の カ ー ボ ン 製容器の外側 を S i C 粉体 に よ り 囲い覆 っ た状態で 1 8 5 0 〜 2 4 0 0 °C範囲の温度で行な わ れ る 請求の範囲第 1 0 項記 載の単結晶 S i C の製造方法。 ( 1 8 ) 上記請求の範囲第 8 項 に記載の 方法で製造 さ れた 単結晶 S i C の表面を再度、 研削 ま た は研磨 し た後、
そ の研削 ま た は研磨 さ れた単結晶 S i C の表面 に 多結晶板 を積層 し 、
次い で、 そ の複合体を熱処理す る こ と に よ り 、 上記単結晶 S i C の結晶方位面か ら 多結晶板 に 向 け て単結晶を成長 さ せ る こ と を特徴 と す る 単結晶 S i C の製造方法。
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