JPH1121173A - SiC複合体およびその製造方法 - Google Patents

SiC複合体およびその製造方法

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JPH1121173A JP9212405A JP21240597A JPH1121173A JP H1121173 A JPH1121173 A JP H1121173A JP 9212405 A JP9212405 A JP 9212405A JP 21240597 A JP21240597 A JP 21240597A JP H1121173 A JPH1121173 A JP H1121173A
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吉弥 谷野
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 α−SiC焼結基材とその表面にCVD法に
より成膜されるβ−SiC層との境界層の結晶組織を機
械的にも化学的にも安定した単結晶粒子による連続組織
として、歪の発生および高エネルギー付与時の応力集中
を除去でき、超平滑面の鏡面を容易に加工し、かつ所望
の平坦度を長期に亘って保持できるようにする。 【解決手段】 α−SiC焼結基材1の表面にCVD法
によりβ−SiC層2を成膜してなるSiC複合体Mを
1850〜2000℃の範囲の温度で、かつ、SiC飽
和蒸気圧の雰囲気中で熱処理することにより、両者1,
2の境界層における結晶組織に機械的にも化学的にも安
定したα−SiC単結晶粒子による連続性を持たせた複
合体Mを製造させる。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明はSiC複合体および
その製造方法で、例えば超平滑面を必要とするシンクロ
トロン放射光等の高輝度光の反射鏡などとして用いられ
るSiC複合体およびその製造方法に関するものであ
る。
【0002】
【従来の技術】従来、シンクロトロン放射光等の高輝度
光の反射鏡として、SiC焼結材を基材とし、このSi
C基材の表面にSiC薄膜を熱化学的蒸着法(以下、熱
CVD法と称す)で成膜してなるSiC複合体が知られ
ている。
【0003】
【発明が解決しようとする課題】上記のようなSiC複
合体においては、熱CVD法により成膜されたSiC薄
膜が硬くて脆いうえ、SiC薄膜には面方向の引張応力
が残留するため、平坦度のよい超平滑面の鏡面を得るた
めに行なわれる研削中にSiC薄膜に亀裂を生じやす
い。その亀裂の深さは、時としてSiC基材との境界面
にまで達することがあり、一旦、亀裂が入ると、最早、
研削によって所定の平面に修復することは不可能とな
る。また、亀裂を生じないまでも鏡面のうねりを解消す
ることが難しく、それゆえに、鏡面加工が非常に難し
く、所定の平坦度の鏡面を得るためには多大な時間と精
密加工を要し、製造コストの著しい上昇を招くという問
題があった。
【0004】また、基材となるSiC焼結材はSiC粒
子を結合させたものであり、この基材の表面は互いに方
位の違う結晶粒子で構成されている一方、熱CVD法に
より成膜されたSiC薄膜は、最初に生成された結晶核
から結晶が成長するために、柱状で結晶に異方性を有す
るとともに、上記基材の表面とは明らかに結晶組織が異
なっており、このように結晶組織が不安定、不整合な界
面で接しているだけの従来のSiC複合体においては、
両者の境界層に歪が残留しており、上述した研削等の後
加工時や高輝度光等の高エネルギーが付与された時、そ
の境界層に応力が集中して破壊や剥離しやすいばかりで
なく、鏡面のうねりの解消が難しいうえ高エネルギーに
よって歪が増長して反射鏡としての要求性能を全く達成
することができないという問題があった。
【0005】本発明は上記実情に鑑みてなされたもの
で、SiC基材とSiC薄膜との界面における結晶組織
の不整合による歪の残留および高エネルギー付与時の応
力集中を除去して、平坦度のよい超平滑面の鏡面を容易
に加工し、かつ、所望の平坦度を保持することができる
SiC複合体およびその製造方法を提供することを目的
としている。
【0006】
【課題を解決するための手段】上記目的を達成するため
に、請求項1に記載の発明に係るSiC複合体は、α−
SiC結晶基材の表面に熱CVD法でβ−SiC層を形
成してなるSiC複合体を1850〜2000℃の温度
で熱処理することにより、上記β−SiC層の多結晶体
の一部または全部をα−SiCに転化させて両者の境界
層における結晶組織に単結晶粒子による連続性を持たせ
ていることを特徴とするものであり、α−SiC焼結基
材とその表面に熱CVD法によって形成されたβ−Si
C層からなるSiC複合体を上記のような温度条件で熱
処理することによって、焼結基材を構成する結晶の粒子
成長と共に多結晶体β−SiC層を構成するSiとCの
原子配列をα−SiCへ転化し両者の境界層において基
材を構成するα−SiC単結晶粒子がβ−SiC層の表
面またはその近くまで一体に成長することにより界面を
消失するとともに、結晶形態の不整合による歪の残留が
除去され機械的にも化学的にも安定したα−SiC単結
晶粒子から構成される連続組織とし、これによって、平
坦度のよい超平滑面鏡面の加工性の向上が図れると共
に、その加工時や高輝度光等の高エネルギーの付与時に
おける境界層への応力集中を除去してビーム反射効率の
高い、つまり高性能な製品(鏡面)を確保することが可
能である。
【0007】また、請求項2に記載の発明に係るSiC
複合体は、請求項1に記載の発明の構成のうち、上記β
−SiC層が、1300〜1650℃範囲の熱CVD法
により上記α−SiC焼結基材の表面に成膜されたもの
であり、この熱CVD法により成膜されたβ−SiC層
の多結晶体のSiとCの原子配列がα−SiCの原子配
列に転化されて連続した結晶組織に成長するために、焼
結基材の不純物原子の拡散が抑えられ、α−SiC焼結
基材よりも不純物や欠陥などのない高純度の単結晶の集
合体が得られる。
【0008】さらに、請求項3に記載の発明に係るSi
C複合体の製造方法は、α−SiC焼結基材の表面に熱
CVD法でβ−SiC層を形成した後、そのSiC複合
体を1850〜2000℃の温度で熱処理して、上記多
結晶体のβ−SiC層の多結晶体の一部または全部をα
−SiCに転化することにより両者の境界層における結
晶組織に単結晶粒子による連続性を持たせることを特徴
とするものであって、請求項1に記載の発明でいうとこ
ろの機械的にも化学的にも安定したα−SiC単結晶の
粒子により連結された連続組織を持つSiC複合体を容
易に製造することができ、その製造時においてα−Si
C焼結基材とβ−SiC層との間の残留応力を除去する
ことが可能である。
【0009】さらにまた、請求項4に記載の発明に係る
SiC複合体の製造方法は、請求項3に記載の発明の構
成のうち、上記熱処理温度を熱化学蒸着の温度よりも高
温で、かつSiC飽和蒸気圧の雰囲気中で熱処理を行な
うものであり、焼結基材との連続組織となる単結晶粒子
の品質を一層良好なものとすることが可能である。
【0010】
【発明の実施の形態】以下、本発明の実施の形態を図面
にもとづいて説明する。図1は本発明に係るSiC複合
体の熱処理前の状態を示す模式図であり、同図におい
て、1は六方晶系(6H型または4H型)のα−SiC
焼結基材で、その表面に1300〜1650℃の範囲の
熱CVD法により立方晶系のβ−SiC層2を成膜する
ことにより、図2(A)の模式的断面図および図2
(B)の顕微鏡による断面エッチング写真で明示されて
いるように、格子欠陥を含むα−SiC焼結基材1の表
面に配向性を有するβ−SiC層2の多結晶体4を成長
させて、結晶形態が互いに異なる結晶面で接して直線状
に明瞭な界面3を有する複合体M1が形成されている。
【0011】この後、上記SiC複合体M1の全体を、
1850〜2000℃、好ましくは1900℃の温度
で、かつSiC飽和蒸気圧の雰囲気中で熱処理すること
により、上記β−SiC層2の多結晶体4を構成するS
iとCはα−SiCの原子配列に転化すると共に上記α
−SiC焼結基材1の結晶軸と同方位に配向して基材1
の単結晶粒子と一体化し両者1,2の境界層から上記β
−SiC層2の表面またはその近くにまで大きな単結晶
5が連続性をもって成長し、α−SiC単結晶粒子によ
り結晶組織を連結させ境界層を消失させて結晶組織が一
様になった最終製品としてのSiC複合体Mを製造す
る。
【0012】上記のようにα−SiC焼結基材1の表面
に熱CVD法によりβ−SiC層2の多結晶体4を成長
させたSiC複合体M1に熱処理を施すことにより、熱
処理前の界面3にある種の固相エピタキシャル成長を生
じさせて図3(A)の模式的断面図および図3(B)の
顕微鏡による断面エッチング写真で明示されているよう
に、基材1側の多結晶がβ−SiC層2の表面またはそ
の近くまで一体に成長して基材1との境界面として形成
される結晶粒界の集中箇所を消失させて、界面での結晶
組織の不整合によるうねりや歪の発生もなく機械的にも
化学的にも安定したα−SiC単結晶粒子の連続組織を
持つSiC複合体Mが得られる。このように製造された
SiC複合体Mによれば、その表面を精密研磨すること
で亀裂の発生を伴うことなく、平坦度のよい超平滑面の
鏡面に容易に加工することが可能であると共に、その加
工時や実使用に伴う高輝度光等の高エネルギーの付与時
においても境界層へ応力集中による歪の増長がなく、ビ
ーム反射効率が高い、つまり高性能な製品(鏡面)を長
期に亘って維持することが可能である。
【0013】なお、上記熱処理の条件としては、温度が
1850〜2000℃、処理時間が1〜3時間であるこ
とが最も好ましい。熱処理温度が1850℃未満である
と、界面を形成する多くのSiCにSiCの理論的分解
エネルギーに近い原子の運動エネルギーを与えることが
できない。また、2000℃を超えると、SiCの分解
エネルギーをはるかに超える熱エネルギーが供給され、
境界層以外の部分からもβ−SiC層2を構成するSi
とCの原子配列がα−SiCの原子配列に転化するため
に、新たな結晶界の集中する境界層を形成する恐れがあ
るほか、SiCの結晶そのものが分解される恐れがあ
る。
【0014】
【発明の効果】以上のように、請求項1に記載の発明に
よれば、α−SiC焼結基材とその表面に熱CVD法に
よって形成されたβ−SiC層からなるSiC複合体を
特定の温度条件で熱処理することにより、α−SiC焼
結基材側のα−SiC単結晶粒子と同等の単結晶を焼結
基材側とβ−SiC層の表面またはその近くまで一体に
成長させて界面の消失とともに、境界層における結晶組
織を機械的にも化学的にも安定したα−SiC単結晶粒
子の連続組織により連結させた複合体とすることができ
る。したがって、境界層における結晶組織の不整合によ
る歪の残留を除去し平坦度のよい超平滑面の鏡面であっ
ても亀裂の発生を伴わずに容易に加工でき、製造コスト
の著しい低減を図ることができると共に、その加工時や
実使用時における高輝度光等の高エネルギーの付与時に
おいても境界層への応力集中およびそれによる歪の増長
がなく、長期に亘ってビーム反射効率の高い、つまり高
性能な製品(鏡面)を確保することができるという効果
を奏する。
【0015】また、請求項2に記載の発明によれば、請
求項1に記載の発明で得られる連続組織の複合体の単結
晶粒子中での不純物原子の拡散が抑えられ、β−SiC
層よりも不純物や欠陥などのない高品位の単結晶粒子に
よる連続組織を持つSiC複合体とすることができると
いう効果を奏する。
【0016】さらに、請求項3に記載の発明によれば、
請求項1に記載の発明でいうところの機械的にも化学的
にも安定した単結晶粒子の連続組織を持つSiC複合体
を容易に製造することができ、かつ、その製造時にα−
SiC焼結基材とβ−SiC層との間の残留応力も除去
することが可能であるという効果を奏し、さらにまた、
請求項4に記載の発明によれば、連続組織の単結晶粒子
の品質を一層良好なものとすることができる。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明に係るSiC複合体の熱処理前の状態を
示す模式図である。
【図2】(A)は本発明に係るSiC複合体の熱処理前
の模式的断面図、(B)はそれの顕微鏡による断面エッ
チング写真である。
【図3】(A)は本発明に係るSiC複合体の熱処理後
の模式的断面図、(B)はそれの顕微鏡による断面エッ
チング写真である。
【符号の説明】
1 α−SiC単結晶基材 2 β−SiC層 3 界面 4 多結晶体 5 単結晶 M,M1 SiC複合体

Claims (4)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 α−SiC焼結基材の表面に熱化学的蒸
    着法でβ−SiC層を形成してなるSiC複合体を18
    50〜2000℃の温度で熱処理することにより、上記
    β−SiC層の多結晶体の一部または全部をα−SiC
    に転化させて両者の境界層における結晶組織に単結晶粒
    子による連続性を持たせていることを特徴とするSiC
    複合体。
  2. 【請求項2】 上記β−SiC層が、1300〜165
    0℃範囲の熱化学的蒸着法により上記α−SiC焼結基
    材の表面に成膜されたものである請求項1に記載のSi
    C複合体。
  3. 【請求項3】 α−SiC焼結基材の表面に熱化学的蒸
    着法でβ−SiC層を形成した後、 そのSiC複合体を1850〜2000℃の温度で熱処
    理して、上記β−SiC層の多結晶体の一部または全部
    をα−SiCに転化することにより両者の境界層におけ
    る結晶組織に単結晶粒子による連続性を持たせることを
    特徴とするSiC複合体の製造方法。
  4. 【請求項4】 上記熱処理温度が、熱化学的蒸着の温度
    よりも高温で、かつSiC飽和蒸気圧の雰囲気中で熱処
    理を行なう請求項3に記載のSiC複合体の製造方法。
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