JP2822018B2 - SiC複合体およびその製造方法 - Google Patents

SiC複合体およびその製造方法

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Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明はSiC複合体および
その製造方法で、例えば超平面を必要とするシンクロト
ロンやサイクロトン放射光の反射鏡などとして用いられ
るSiC複合体およびその製造方法に関するものであ
る。
【0002】
【従来の技術】従来、シンクロトロン放射光の反射鏡な
どとして、SiC焼結材を母材とし、この母材の表面
に、該母材と熱的性質などの物性が類似していることか
ら母材との馴じみ易いSiC薄膜を化学的蒸着法(以
下、CVD法と称す)で成膜してなる複合体が知られて
いる。
【0003】
【発明が解決しようとする課題】上記のような同材質か
らなるSiC複合体においては、母材と薄膜との馴染み
性がよいことから、両者の接合強度にはほとんど問題が
ないと考えられていた。しかしながら、同材質のSiC
複合体であっても、母材であるSiC焼結材とSiC薄
膜とは、それらの結晶状態の違いにより熱的な性質に大
きな差異があるため、最も高い接合強度が得られるCV
D法による成膜手段を採用したとしても、接合強度が不
十分で、例えばSiC薄膜の研削、ブラスト加工、研磨
などの後加工時の加工応力の程度によってはSiC薄膜
が母材から剥離する可能性がある。
【0004】詳述すると、母材となるSiC焼結材はS
iC粒子を結合させたものであり、この母材の表面を構
成するSiC粒子は互いに方位の違う結晶面が接してい
る。つまり、ばらばらな方向を向いた結晶粒子で母材表
面が構成されている。一方、CVD法により気相成長さ
せたSiC薄膜は、最初に生成された結晶核から結晶が
成長するために、柱状で結晶に方向性を有しており、上
記母材の表面とは明らかに結晶形態が異なっており、こ
のように結晶形態が異なる界面で接しているだけの従来
のSiC複合体においては、上述した後加工時や熱エネ
ルギーの付与時に界面に応力が集中して剥離しやすく、
両者間に十分な接合強度が得られないという問題があっ
た。
【0005】そこで、本発明のうち請求項1および請求
項2記載の発明は上記実情に鑑みてなされたもので、母
材であるSiC焼結材とSiC薄膜との界面における結
晶の不整合な形態を除去して、膜剥離のない大きな接合
強度を得ることができるSiC複合体を提供することを
目的としている。また、請求項3および請求項4記載の
発明は、SiC焼結材とSiC薄膜との接合強度が非常
に高いとともに、両者の界面の残留応力の除去も可能な
SiC複合体の製造方法を提供することを目的としてい
る。
【0006】
【課題を解決するための手段】上記目的を達成するため
に、本発明のうち請求項1記載の発明に係るSiC複合
体は、母材としてのSiC焼結材の表面にSiC薄膜を
成膜してなるSiC複合体を2000〜2400℃の温
度で1〜3時間熱処理することにより、両者の界面にお
ける結晶成長を促進してSiC焼結体の内部とSiC薄
膜の内部とに亘って結晶が相互に入り組んだ境界部を形
成したことを特徴とするもので、SiC複合体に対する
上記のような温度および時間条件での熱処理によって、
SiC焼結体とSiC薄膜との界面における結晶形態の
不整合が除去されて両者の接合強度を飛躍的に増大され
ることになる。
【0007】また、請求項2記載の発明に係るSiC複
合体は、請求項1記載の発明の構成のうち、上記SiC
薄膜がCVD法により成膜されたものであり、SiC焼
結体とSiC薄膜との接合強度を一層大きくすることが
可能である。
【0008】さらに、請求項3記載の発明に係るSiC
複合体の製造方法は、母材としてのSiC焼結材の表面
にSiC薄膜を成膜した後、そのSiC複合体を200
0〜2400℃の温度で1〜3時間熱処理して、両者の
界面においてSiC焼結体の内部とSiC薄膜の内部と
に亘って結晶が相互に入り組んだ境界部を形成すること
を特徴とするものであって、請求項1記載の発明でいう
ところの接合強度の大きいSiC複合体を容易に製造す
ることができるとともに、その製造時においてSiC焼
結体とSiC薄膜との間の残留応力も除去することが可
能である。
【0009】さらにまた、請求項4記載の発明に係るS
iC複合体の製造方法は、請求項3記載の発明の構成の
うち、上記SiC薄膜を減圧熱CVD法により成膜する
ものであり、接合強度の一層高い複合体を容易に製造す
ることが可能である。
【0010】
【発明の実施の形態】以下、本発明の実施の形態を図面
にもとづいて説明する。図1の(A)は本発明に係るS
iC複合体の熱処理前の状態を示す模式図であり、同図
において、1は母材としてのβ−SiCの常圧焼結体
(d(密度)=3.05g/cc)であり、その表面はダイ
ヤモンド研削により、0.5Sの表面粗度に形成されて
いる。2は上記β−SiC常圧焼結体1の表面に減圧熱
CVD法により、厚さ200μmに成膜されたβ−Si
C薄膜2であり、これらによってSiC複合体M1が構
成されている。このようなSiC複合体M1における上
記β−SiC常圧焼結体1とβ−SiC薄膜2との界面
3は、結晶形態が互いに異なる結晶面で接しており、図
1の(B)の顕微鏡による断面エッチング写真で明示さ
れていうるように、界面3が直線状に明瞭に現れてい
る。
【0011】この後、上記SiC複合体M1を、220
0℃のN2 雰囲気中で2時間に亘って熱処理することに
より、図2の(A)の模式図で示すような界面3をもつ
最終製品としてのSiC複合体Mを製造する。
【0012】上記のように成膜後のSiC複合体M1に
熱処理を施すと、母材であるSiC焼結体1の表面とS
iC薄膜2との界面3で優先的に結晶成長が促進され
る。これは、SiC焼結体1とSiC薄膜2との界面3
には不純物の介在が少なく、かつSiC焼結体1の表面
にSiC薄膜2が高圧で押し付けられている状況が生じ
ているからであり、このような状況下では、界面でラン
ダムな方向を向いて接していた結晶界面の原子は、それ
が運動できる程度の熱エネルギーが与えられることによ
り、一方の原子の格子に沿うように並び変って再配列が
可能となる。したがって、一方の結晶の方位に沿って他
方の結晶が融合させられ、両者1,2の界面3には、図
2の(A)に示すように、結晶が互いに入り組んだ状態
の境界部分4が形成され、SiC焼結体1の表面とSi
C薄膜2の界面3の原子の不整合が解消されるため、結
晶形態の不整合による応力集中が解消されて、SiC複
合体Mに外部から作用する応力に対してSiC薄膜2が
簡単に剥がれるようなことがなくなり、両者1,2の接
合強度が飛躍的に増大されることになる。その結果、上
記SiC薄膜2に対する研磨などの後工程時に該SiC
薄膜2が剥離されることを有効に防止することができ
る。
【0013】上記熱処理後のSiC複合体Mを顕微鏡に
よる断面エッチング写真で観察すると、図2の(B)の
ように、SiC薄膜2の表面側の結晶成長は余り見られ
ないが、SiC焼結体1の表面との界面3における結晶
成長が著しい。このような形態は、SiC薄膜2のCV
D法による成膜時の種々条件の制御により得られるもの
ではなく、成膜後に上記熱処理を施すことで初めて得ら
れるものである。このように、SiC焼結体1の表面と
SiC薄膜2との界面3に、薄膜2内部とSiC焼結体
1内部とに亘って単結晶が存在していることで上述した
ように接合強度が顕著に増大されることに特徴を有して
いる。
【0014】なお、上記熱処理の条件としては、温度が
2000〜2400℃、処理時間が1〜3時間であるこ
とが最も好ましい。熱処理温度が2000℃未満である
と、SiCの理論的分解エネルギーに近く、原子の運動
エネルギーを界面を形成する多くのSiCに与えること
ができない。また、2400℃を超えると、SiCの分
解エネルギーをはるかに超える熱エネルギーが供給さ
れ、SiCの結晶そのものが分解される。
【0015】また、上記熱処理時間が1時間未満である
と、界面において十分な結晶成長がなされず、十分な接
合強度を発揮させることができない。また、3時間を超
えると、結晶が成長過度になる。結晶が成長過度になっ
て、大きな結晶粒ができると、応力の分散が悪く、却っ
てSiC薄膜2とSiC焼結体1の界面3の接合強度が
低下する。さらに、3時間を超えるような長時間の熱処
理は、SiC薄膜2を構成する柱状結晶の結晶成長を促
し、粗大化した結晶柱でSiC薄膜2が構成されること
になって、高精度の平面を必要とするシンクロトロン放
射光の反射鏡などにおいては、結晶の方位による表面の
段差が大きくなり、所望の平面精度が得られないといっ
た問題が生じる。したがって、SiC薄膜2の表面の結
晶成長を制御し、SiC焼結体1とSiC薄膜2の界面
3の結晶成長を促すことを達成するために、上記した数
値範囲の熱処理条件が好ましい。
【0016】
【発明の効果】以上のように、請求項1記載の発明によ
れば、母材としてのSiC焼結体とその表面に成膜され
たSiC薄膜とからなるSiC複合体を特定数値範囲の
温度および時間条件で熱処理することにより、SiC焼
結体とSiC薄膜との界面における結晶形態の不整合を
除去して両者の接合強度を飛躍的に増大させることがで
き、後加工時や熱エネルギー付与時の応力によって膜剥
離を生じることがなく、また、平面精度も高くて多目的
用途をもつ複合体を得ることができるという効果を奏す
る。
【0017】また、請求項2記載の発明によれば、請求
項1記載の発明で得られる複合体を構成するSiC焼結
体とSiC薄膜との接合強度を一層大きくすることがで
きるという効果を奏する。
【0018】さらに、請求項3記載の発明によれば、請
求項1記載の発明でいうところの接合強度の大きいSi
C複合体を容易に製造することができるとともに、その
製造時においてSiC焼結体とSiC薄膜との間の残留
応力も除去することが可能であるという効果を奏し、さ
らにまた、請求項4記載の発明によれば、接合強度の一
層高い複合体を容易に製造することができる。
【図面の簡単な説明】
【図1】(A)は本発明に係るSiC複合体の熱処理前
の模式的断面図、(B)はSiC複合体の熱処理前の顕
微鏡による断面エッチング写真である。
【図2】(A)は本発明に係るSiC複合体の熱処理後
の模式的断面図、(B)はSiC複合体の熱処理後の顕
微鏡による断面エッチング写真である。
【符号の説明】
1 SiC焼結体(母材) 2 SiC薄膜 3 界面 4 入り込み境界部 M SiC複合体
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (58)調査した分野(Int.Cl.6,DB名) C04B 35/565 - 35/576 C04B 41/87

Claims (4)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 母材としてのSiC焼結材の表面にSi
    C薄膜を成膜してなるSiC複合体を2000〜240
    0℃の温度で1〜3時間熱処理することにより、両者の
    界面における結晶成長を促進してSiC焼結体の内部と
    SiC薄膜の内部とに亘って結晶が相互に入り組んだ境
    界部を形成したことを特徴とするSiC複合体。
  2. 【請求項2】 上記SiC薄膜が、化学的蒸着法により
    成膜されたものである請求項1に記載のSiC複合体。
  3. 【請求項3】 母材としてのSiC焼結材の表面にSi
    C薄膜を成膜した後、そのSiC複合体を2000〜2
    400℃の温度で1〜3時間熱処理して、両者の界面に
    おいてSiC焼結体の内部とSiC薄膜の内部とに亘っ
    て結晶が相互に入り組んだ境界部を形成することを特徴
    とするSiC複合体の製造方法。
  4. 【請求項4】 上記SiC薄膜が、減圧熱化学的蒸着法
    により成膜されるものである請求項3に記載のSiC複
    合体の製造方法。
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